DE1144864B - Lubricants for aircraft gas turbines - Google Patents
Lubricants for aircraft gas turbinesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Schmiermittel für Flugzeuggasturbinen, bestehend aus Estergemischen, die durch einstufige oder mehrstufige Veresterung der folgenden Verbindungen hergestellt worden sind:The invention relates to lubricants for aircraft gas turbines, consisting of ester mixtures, which have been produced by one-step or multi-step esterification of the following compounds:
a) aliphatischen einwertigen Alkoholen oder einem Gemisch solcher Alkohole,a) aliphatic monohydric alcohols or a mixture of such alcohols,
b) aliphatischen Dicarbonsäuren oder eine Mischung solcher Säuren undb) aliphatic dicarboxylic acids or a mixture of such acids and
c) eines bestimmten Diolgemisches.c) a certain mixture of diols.
Bei der Umsetzung solcher Komponenten in einer oder mehreren Stufen entsteht stets ein Gemisch der verschiedenartigsten Esterprodukte. Die einzelnen im Gemisch vorliegenden Kettenmoleküle zeigen nicht nur eine durch statistische Gesetzmäßigkeiten bestimmte unterschiedliche Kettenlänge, sondern auch eine Konstitution, die von Molekül zu Molekül unterschiedlich sein kann. Auch diese unterschiedliche Konstitution unterliegt dabei statistischen Gesetzmäßigkeiten, wobei besonders viele Möglichkeiten dann gegeben sind, wenn als Reaktionskomponente a), b) und/oder c) Gemische entsprechender Ausgangsverbindungen eingesetzt werden.When such components are implemented in one or more stages, a mixture of the various ester products. The individual chain molecules present in the mixture do not show only a different chain length determined by statistical laws, but also a constitution, which can vary from molecule to molecule. Also this different constitution is subject to statistical principles, with a particularly large number of options if used as reaction component a), b) and / or c) mixtures of corresponding starting compounds will.
Gewisse Estergemische, die auf diese Weise hergestellt werden, sind als Materialien mit Schmier- und Weichmachereigenschaften wohlbekannt. Ihre Herstellung erfolgt gewöhnlich nach einer der drei folgenden Methoden: ~ Certain ester blends made in this manner are well known as materials having lubricating and plasticizing properties. They are usually made by one of the following three methods: ~
1. Einstufiges Verfahren, in dem alle Reaktionsteilnehmer zusammen in Gegenwart eines Schlepp* mittels für Wasser unter dem Rückflußkühler erhitzt werden.1. One-step process in which all reactants together in the presence of a drag * be heated by means of water under the reflux condenser.
2. Zweistufiges Verfahren, in dem das Diol und die Dicarbonsäure zusammen in Gegenwart eines Schleppmittels für Wasser unter dem Rückflußkühler erhitzt werden und das Produkt anschlie- ßend mit Alkohol unter dem Rückflußkühler erhitzt wird.2. Two-step process in which the diol and the dicarboxylic acid together in the presence of a Entrainer for water are heated under the reflux condenser and then the product ßend is heated with alcohol under the reflux condenser.
3. Zweistufiges Verfahren, in dem Alkohol und Dicarbonsäure zuerst zusammen in Gegenwart eines Schleppmittels für Wasser unter dem Rückflußkühler erhitzt werden und das Produkt anschließend mit Dicarbonsäure unter dem Rückflußkühler erhitzt wird.3. Two-step process in which the alcohol and dicarboxylic acid are first put together in the presence of a Entrainer for water can be heated under the reflux condenser and then the product is heated with dicarboxylic acid under the reflux condenser.
Die Reaktion der drei Bestandteile kann jedoch in eine beliebige Zahl von Stuf en unterteilt werden. Diese Herstellung wird im Rahmen vorliegender Erfindung nicht unter Schutz gestellt.However, the response of the three components can be broken down into any number of stages. These Production is not protected in the context of the present invention.
Unabhängig vom Herstellungsverfahren oder von den verwendeten Materialien wird als Produkt ein Gemisch von verschiedenen Estermolekülen erhalten.Regardless of the manufacturing process or the materials used, the product is a mixture obtained from different ester molecules.
Es wurde nun gefunden, daß durch Einsatz bestimmter Diole in solchen Estergemischen des obigen Typs Schmiermittel für FlugzeuggasturbinenIt has now been found that by using certain diols in such ester mixtures of the above type Lubricants for aircraft gas turbines
Anmelder:Applicant:
The British Petroleum Company Limited,
LondonThe British Petroleum Company Limited,
London
Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Patentanwalt,
Kohl, DeichmannhausRepresentative: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, patent attorney,
Kohl, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität: Großbritannien vom 2. Juli 1959 (Nr. 22 713)Claimed priority: Great Britain of July 2, 1959 (No. 22 713)
Ronald Alfred Dean und Patrick Gould,Ronald Alfred Dean and Patrick Gould,
Sunbury-on-Thames, Middlesex (Großbritannien),Sunbury-on-Thames, Middlesex (Great Britain),
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
den Estergemischen gewisse erwünschte Eigenschaften verliehen werden, so daß sie besonders gut zur Schmierung von Flugzeuggasturbinen geeignet sind.the ester mixtures are given certain desirable properties so that they are particularly good for lubrication of aircraft gas turbines are suitable.
Gegenstand der Erfindung sind daher Estergemische des vorstehend beschriebenen Typs zur Verwendung als Schmiermittel für Flugzeuggasturbinen, in welchen als Komponente c) ein Gemisch von tert.-Pentylglycol und Polyäthylenglycol 200 verwendet wird. (PoIyäthylenglycol 200 ist ein im Handel erhältliches Gemisch von Polyäthylenglycolen eines mittleren Molekulargewichts von 200, das im wesentlichen aus Polyäthylenglycolen bis zum Hexaäthylenglycol besteht, wobei Tetraäthylenglycol der Hauptbestandteil ist.)The invention therefore provides ester mixtures of the type described above for use as a lubricant for aircraft gas turbines, in which a mixture of tert-pentyl glycol is used as component c) and polyethylene glycol 200 is used. (Polyethylene glycol 200 is a commercially available mixture of polyethylene glycols with an average molecular weight of 200, consisting essentially of polyethylene glycols up to hexaethylene glycol, with tetraethylene glycol being the main component.)
Die Ester werden vorzugsweise durch ein- oder mehrstufige Veresterung folgender Verbindungen gebildet:The esters are preferably formed by a single or multi-stage esterification of the following compounds:
a) Eines einwertigen aliphatischen Alkohols mit 8 bis 13 Kohlenstoffatomen oder eines Gemisches solcher Alkohole,a) A monohydric aliphatic alcohol with 8 to 13 carbon atoms or a mixture such alcohols,
b) einer oder mehrerer der folgenden Säuren: Azelainsäure, Sebazinsäure und Adipinsäure,b) one or more of the following acids: azelaic acid, Sebacic acid and adipic acid,
c) eines Gemisches von tert-Pentylglycol und Polyäthylenglycol 200.c) a mixture of tert-pentyl glycol and polyethylene glycol 200
Die geeignetsten einwertigen Alkohole sind 3,5,5-Trimethylhexanol, 2-Äthylhexanol, Isooctanol (wie beim Oxoverfahren gebildet) oder Isotridecanol (wie beim Oxoverfahren gebildet).The most suitable monohydric alcohols are 3,5,5-trimethylhexanol, 2-ethylhexanol, isooctanol (as formed in the oxo process) or isotridecanol (as in the Oxo process formed).
Das bei der Herstellung verwendete Gemisch von Diolen enthält zweckmäßig jeweils nicht mehr als 90 %, vorzugsweise nicht mehr als 75% (auf molarer Basis) der Einzelkomponenten.The mixture of diols used in the preparation suitably contains not more than 90%, preferably not more than 75% (a uf a molar basis) of the individual components.
309 538/380309 538/380
Das molare Verhältnis einwertiger Alkohol zu Dicarbonsäure zu Diol beträgt zweckmäßig 2 bis 10:2: 0,5 bis 5, vorzugsweise 2,2 bis 10: 2:1 bis 2.The molar ratio of monohydric alcohol to dicarboxylic acid to diol is expediently 2 to 10: 2: 0.5 to 5, preferably 2.2 to 10: 2: 1 to 2.
Art und Mengen der Reaktionsteilnehmer sind vorzugsweise so zu wählen, daß der gebildete Ester eine Viskosität im Bereich von 3 bis 15, insbesondere von 5 bis 10 cSt bei 99°;C hat.The type and amounts of the reactants are preferably to be chosen so that the ester formed is one Has a viscosity in the range from 3 to 15, in particular from 5 to 10 cSt at 99 ° C.
Nachstehend werden einige Beispiele für die Zusammensetzung der Ausgangsmaterialien der erfindungsgemäßen Ester gegeben:Below are some examples of the composition of the starting materials of the esters according to the invention given:
AusgangsstoffeRaw materials
Ester AEster A
Isooctanol 6,0 MolIsooctanol 6.0 moles
Sebacinsäure 3,0 MolSebacic acid 3.0 moles
Polyäthylenglycol 200 0,75 MolPolyethylene glycol 200 0.75 moles
tert-Pentylglycol 0,75MoItert-pentyl glycol 0.75 mol
Katalysator: NaHSO4 6 gCatalyst: NaHSO 4 6 g
Schleppmittel für Wasser: Benzol .. 120 cm3 Entrainer for water: benzene .. 120 cm 3
Die Ausgangsstoffe werden auf 120° C erhitzt, bis sich ein stetiger Rückfluß von Benzol einstellt. Die Reaktion wird bei 120°C fortgesetzt, bis die Säurezahl des Produkts auf 0,4 mg KOH je Gramm gefallen ist. Dies tritt nach 24 Stunden ein. Das Produkt wird abschließend destflliertj zunächst bei 20 mm Hg zur Entfernung der niedrigsiedenden Anteile, und dann bei 0,2 mm Hg bis zu der Temperatur, bei der Diester überzugehen beginnen. Das Endprodukt hat folgende Eigenschaften:The starting materials are heated to 120 ° C. until a steady reflux of benzene is established. the The reaction is continued at 120 ° C until the acid number of the product has fallen to 0.4 mg KOH per gram. This occurs after 24 hours. The product is then distilled, initially at 20 mm Hg for removal the low boiling fractions, and then at 0.2 mm Hg up to the temperature at which the diester begin to transition. The end product has the following properties:
Kinematische ZähigkeitKinematic toughness
bei 99°C .
bei38°C .
bei -40°Cat 99 ° C.
at 38 ° C.
at -40 ° C
7,79 cSt
38,00 cSt
1135OcSt7.79 cSt
38.00 cSt
1135OcSt
Ester A Ester A
Spezifikation
DERD 2487specification
DERD 2487
0,596
0,623 (max.)0.596
0.623 (max.)
0,644
0,648 (max.)0.644
0.648 (max.)
Thermische StabilitätThermal stability
Prozentuale Viskositätsänderung bei 38° C nach Erhitzen auf 280° C für 6,12,18 und 24 Stunden nach der Prüfmethode gemäß Spezifikation DERD 2487, Ausgabe Nr. 3:Percentage change in viscosity at 38 ° C after heating to 280 ° C for 6,12,18 and 24 hours after Test method according to specification DERD 2487, edition No. 3:
-3,3
-4,6
-3,0-3.6
-3.3
-4.6
-3.0
-2,3
-3,1
-7,5-1.2
-2.3
-3.1
-7.5
. Wieder liegen die Zählen gut innerhalb der in Spezifikation DERD 2487 festgelegten Grenzen.. Again, the counts are well within the specification DERD 2487 set limits.
Der Ester erfüllt,auch die Bedingungen des Homogenitätstestes der Spezifikation DERD 2487. Die Spezifikation verlangt, daß das Öl (50 cm3) 1,5 Stunden auf 28O0C erhitzt, 18 Stunden auf — 54°C gekühlt und dann 7 Tage bei Raumtemperatur stehengelassen wird. Das Öl muß während der gesamten Zeit homogen bleiben.The ester met, the conditions of the homogeneity test specification DERD 2487. The specification requires that the oil (50 cm 3) was heated 1.5 hours to 28O 0 C, 18 hours - 54 ° C and then cooled for 7 days at room temperature is left standing. The oil must remain homogeneous throughout the entire time.
Ester BEster B
AusgangsstoffeRaw materials
Isooctanol 10,5 MolIsooctanol 10.5 moles
Sebacinsäure 3,0 MolSebacic acid 3.0 moles
Polyäthylenglycol 200 0,75MoIPolyethylene glycol 200 0.75 mol
ίο tert.-Pentylglycol 0,75 Molίο tert-pentyl glycol 0.75 mol
Katalysator: NaHSO4 6 gCatalyst: NaHSO 4 6 g
Schleppmittel für Wasser: Benzol .. 120 cm3 Entrainer for water: benzene .. 120 cm 3
Die Herstellung erfolgt auf die gleiche Weise wie beim Ester A, wobei nach 24 Stunden eine Azidität von 0,7 mg KOH je Gramm erreicht wird. Das Produkt hat folgende Eigenschaften:The preparation is carried out in the same way as for ester A, with acidity after 24 hours of 0.7 mg KOH per gram is achieved. The product has the following properties:
Kinematische ZähigkeitKinematic toughness
bei 99°C 5,25 cStat 99 ° C 5.25 cSt
bei 38°C 23,14 cStat 38 ° C 23.14 cSt
bei -40° C 519OcStat -40 ° C 519OcSt
AusgangsstoffeRaw materials
Ester CEster C
Isooctanol Isooctanol
Sebacinsäure Sebacic acid
tert.-Pentylglycol tert-pentyl glycol
Polyäthylenglycol 200 Polyethylene glycol 200
Katalysator: NaHSO4 Catalyst: NaHSO 4
Schleppmittel für Wasser: BenzolEntrainer for water: benzene
4MoI 2MoI 0,5 Mol 0,5 Mol 6g 120 cm3 4MoI 2MoI 0.5 mol 0.5 mol 6g 120 cm 3
3535
Diese Viskositätswerte liegen gut innerhalb der Grenzen, die in der Spezifikation DERD 2487, Ausgabe Nr. 3, des British Ministry of Supply für Schmiermittel von Flugzeuggasturbinen festgelegt sind.These viscosity values are well within the limits set out in the specification DERD 2487, edition No. 3, set out by the British Ministry of Supply for lubricants for aircraft gas turbines.
Die Herstellung erfolgt auf die gleiche Weise wie bei Ester A. Nach 7 Stunden ist eine Azidität von 0,3 mg KOH je Gramm erreicht. Das Produkt hat folgende Eigenschaften:The production is carried out in the same way as for Ester A. After 7 hours an acidity of 0.3 mg KOH per gram is reached. The product has the following Characteristics:
Viskositätviscosity
bei 99°C ..
bei 380C..
bei -40° Cat 99 ° C ..
at 38 0 C ..
at -40 ° C
7,53 cSt 36,16 cSt 10 54OcSt7.53 cSt 36.16 cSt 10 54OcSt
ASTM-GefäUe
99 bis 38° C I 38 bis -40° CI 99 bis -40° CASTM vessels
99 to 38 ° CI 38 to -40 ° CI 99 to -40 ° C
4545
0,626
0,639 (max.) Der Ester C erfüllt die Bedingungen des Homogenitätstestes gemäß Spezifikation DERD 2487. Seine
ASTM-Gefälle sind folgende:0.626
0.639 (max.) The ester C fulfills the conditions of the homogeneity test according to specification DERD 2487. Its ASTM gradients are as follows:
99bis38°C ..
38 bis -4O0C
99 bis -40°C99 to 38 ° C ..
38 to -4O 0 C
99 to -40 ° C
AusgangsstoffeRaw materials
0,598 0,648 0,6290.598 0.648 0.629
Ester DEster D
5555
6060
Isooctanol 12 MolIsooctanol 12 moles
Sebacinsäure 6 MolSebacic acid 6 moles
Polyäthylenglycol 200 1,5MoIPolyethylene glycol 200 1.5 mol
tert-Pentylglycol 1,5 Moltert-pentyl glycol 1.5 moles
Katalysator: NaHSO4 12 gCatalyst: NaHSO 4 12 g
Schleppmittel für Wasser: Benzol .. 200 cm3 Entrainer for water: benzene .. 200 cm 3
Die Herstellung erfolgt auf die gleiche Weise wie beim Ester A. Nach 6 Stunden ist eine Azidität von 0,5 mg KOH je Gramm erreicht. Das Produkt hat folgende Viskositäten:The preparation is carried out in the same way as for ester A. After 6 hours, the acidity is 0.5 mg KOH per gram reached. The product has the following viscosities:
99°C 7,33 cSt99 ° C 7.33 cSt
380C 35,02 cSt38 0 C 35.02 cSt
-4O0C 983OcSt-4O 0 C 983 OcSt
Um den Vorteil der Verwendung eines Gemisches von tert.-Pentylglycol und Polyäthylenglycol 200 gegenüber der Verwendung eines der Diole allein zu veranschaulichen, sind die Ester E und F wie folgt hergestellt:To the advantage of using a mixture of tert-pentyl glycol and polyethylene glycol 200 as opposed to To illustrate the use of either diols alone, esters E and F are made as follows:
Ester E
AusgangsstoffeEster E.
Raw materials
Isooctanol 2,8 MolIsooctanol 2.8 moles
Sebacinsäure 2,0 MolSebacic acid 2.0 moles
tert-Pentylglycol 1,0 Moltert-pentyl glycol 1.0 mole
Katalysator: NaHSO4 2,4 gCatalyst: NaHSO 4 2.4 g
Schleppmittel für Wasser: Benzol .. 125 cm8 Entrainer for water: benzene .. 125 cm 8
Die Herstellung erfolgt auf die gleiche Weise wie bei Ester A. Nach 13,5 Stunden ist eine Azidität von 0,9 mg KOH je Gramm erreicht. Das Produkt hat folgende Viskositäten:The production is carried out in the same way as for Ester A. After 13.5 hours an acidity of 0.9 mg KOH per gram is reached. The product has the following viscosities:
99°C 7,79 cSt99 ° C 7.79 cSt
38°C 41,04cSt38 ° C 41.04cSt
-400C 1412OcSt-40 0 C 1412OcSt
Das Produkt erfüllt somit nicht die Bedingungen des Homogenitätstestes.The product therefore does not meet the conditions of the homogeneity test.
Centistokes beiTenacity in
Centistokes at
15 In allen vorstehenden Beispielen wurde entsprechend der üblichen Praxis Benzol als Schleppmittel für Wasser während der Veresterungsreaktion verwendet. Wenn jedoch der einwertige Alkohol im Überschuß in der Reaktion gebraucht wird (wie in den vorstehenden Beispielen), ist es nicht wichtig, daß ein zusätzliches Schleppmittel für Wasser verwendet wird, da das gebildete Wasser durch den überschüssigen Alkohol mitgenommen werden kann.15 The same was used in all of the above examples common practice is to use benzene as an entrainer for water during the esterification reaction. However, if the monohydric alcohol is used in excess in the reaction (as in the above Examples), it is not important that an additional entrainer is used for water, as that formed water can be taken away by the excess alcohol.
Ester F
Ausgangsstoffe go Ester F
Starting materials go
Isooctanol 3,5 MolIsooctanol 3.5 moles
Sebacinsäure 2 MolSebacic acid 2 moles
Polyäthylenglycol 200 1 MolPolyethylene glycol 200 1 mole
Katalysator: NaHSO4 1,2 gCatalyst: NaHSO 4 1.2 g
Schleppmittel für Wasser: Benzol.. 75 cm3 Entrainer for water: benzene .. 75 cm 3
Die Herstellung erfolgt auf die gleiche Weise wie bei Ester A. Nach 13 Stunden ist eine Azidität von 0,6 mg KOH je Gramm erreicht. Das Produkt hat folgende Viskositäten:The production is carried out in the same way as for Ester A. After 13 hours an acidity of 0.6 mg KOH per gram is reached. The product has the following Viscosities:
990C 6,97 cSt99 0 C 6.97 cSt
380C 33,09 cSt38 0 C 33.09 cSt
-4O0C 10 90OcSt-4O 0 C 10 90OcSt
4545
Ein Vergleich von Ester E, der tert.-Pentylglycol allein enthält, mit Ester A ergibt, daß zwar beide eine Viskosität von 7,79 cSt bei 99° C haben, daß jedoch der das Diolgemisch enthaltende Ester eine erheblich niedrigere Viskosität bei —400C hat. Ebenso ergibt ein Vergleich von Ester D mit Ester F, der Polyäthylenglycol 200 allein enthält, daß der das Glycolgemisch enthaltende Ester bei —400C eine niedrigere Viskosität hat, obwohl seine Viskosität bei 99 0C beträchtlich höher ist. In gleicher Weise hat der Ester C, der das Diolgemisch enthält, bei —400C eine niedrigere Viskosität als der Ester F, obwohl seine Viskosität bei 990C erheblich höher liegt. Diese Werte sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.A comparison of ester E, the tert.-pentyl glycol containing alone, resulting ester A that although both have a viscosity of 7.79 cSt at 99 ° C, however, that the ester diol mixture containing a significantly lower the viscosity at -40 0 C has. Similarly, a comparison of ester D having an ester F, the polyethylene glycol 200 comprises only that of the glycol mixture containing esters at -40 0 C has a lower viscosity, although the viscosity is significantly higher at 99 0 C. In the same way, the ester C, which contains the diol mixture, at -40 0 C a lower viscosity than the ester F, although its viscosity is substantially higher at 99 0 C. These values are compiled in the following table.
Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB22713/59A GB887343A (en) | 1959-07-02 | 1959-07-02 | Synthetic ester lubricants |
Publications (1)
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| DE1144864B true DE1144864B (en) | 1963-03-07 |
Family
ID=10183909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| DE (1) | DE1144864B (en) |
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Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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0
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- 1959-07-02 GB GB22713/59A patent/GB887343A/en not_active Expired
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1960
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Also Published As
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