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Die
Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff
des Anspruchs 1 oder 4.
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Die
Verdampfung von festen oder flüssigen Stoffen
in einem Behälter
wird in der Praxis zu verschiedenen Zwecken angewandt. Es kann sich
z. B. um eine Destillation eines flüssigen oder verflüssigten
Stoffes, um eine Trocknung eines Feststoffes, um eine Gewinnung
von Bestandteilen oder Rückständen in
einem flüssigen
oder festen Stoff oder um eine Extraktion aus einem Stoff handeln.
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Eine
Vorrichtung der eingangs angegebenen Art ist in der
EP 0 592 443 A1 beschrieben.
Bei dieser bekannten Ausgestaltung ist ein Behälter für den zu behandelnden Stoff
durch einen Antrieb um eine vertikale Achse drehbar im Heizraum
eines Gehäuses angeordnet.
Diese bekannte Vorrichtung ist zum Destillieren von Flüssigkeiten
im Vakuum eingerichtet. Die Destillation erfolgt bei einer Aufheizung
der Flüssigkeit
durch die Bestrahlung mit Mikrowellen. Im Funktionsbetrieb wird
der Behälter
durch den Drehantrieb mit einer solchen Drehgeschwindigkeit angetrieben,
dass die Flüssigkeit
auf dem Boden des Behälters
radial nach außen
bewegt und somit verteilt wird. Die dadurch erzielte größere Flüssigkeitsoberfläche führt zu einer
Vergrößerung der
Verdampfungsleistung. Bei dieser Ausgestaltung wird bereits ein
Behälter
mit ausgebauchter Umfangswand verwendet. Der Öffnungsrand des Behälters ist
somit bezüglich
seiner Umfangswand radial nach innen versetzt.
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In
der
WO 93/22650 ist
eine Vorrichtung zur Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen,
insbesondere Reagenzstoffen, oder zum Aufbereiten oder Analysieren
von Probenmaterial beschrieben, bei der mehrere Behälter an
einem im Heizraum der zugehörigen
Heizvorrichtung angeordneten Rotor gehalten und durch einen Antrieb
mit dem Rotor um dessen vertikale Drehachse drehbar sind. Bei diesem
Drehvorgang handelt es sich um einen an sich bekannten Vorgang,
dessen Zweck darin besteht, die Behälter im Heizraum zu bewegen
und dadurch eine gleichmäßige Erwärmung des
Behandlungsstoffes zu erreichen. Die Drehgeschwindigkeit und die
dabei entstehende am Behandlungsstoff wirksame Zentrifugalkraft
ist vernachlässigbar
klein, und sie übt
deshalb keine wesentliche Kraft auf den Behandlungsstoff aus. Es
werden hohlzylindrische Behälter
verwendet, die durch eine Deckelanordnung verschlossen sind. Durch
den Deckel hindurch erstrecken sich eine Zuführungs- und Abführungsleitung
für eine
zu behandelnde Flüssigkeit
und zur Abführung
von Dämpfen.
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In
der
DE 43 19 498 A1 ist
ein Rotationsverdampfer mit einem Rotor und einem daran koaxial gehaltenen
hohlzylindrischen Behälter
in einer Heizkammer beschrieben, wobei der Rotor und der Behälter um
eine schräg
verlaufende Achse durch einen Antrieb drehbar gelagert sind. Aufgrund
dieser Anordnung sammelt sich die zu verdampfende Flüssigkeit
im jeweils unteren Bodeneckenbereich des Behälters, wobei aufgrund der Drehung
des Behälters dessen
von der zu verdampfenden Flüssigkeit
benetzte Benetzungsfläche
sich auf dem gesamten Innenumfang erstreckt und deshalb die Verdampfung nicht
nur an der Oberfläche
des Flüssigkeitsspiegels sondern
auch auf der gesamten Benetzungsfläche erfolgt. Die Drehgeschwindigkeit
ist deshalb ebenfalls sehr gering bemessen. Es reicht bereits eine kleine
Drehgeschwindigkeit aus, um eine sich über den gesamten Umfang erstreckende
innere Benetzungsfläche
im Betrieb aufrecht zu erhalten.
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Bei
diesem Rotationsverdampfer ist zwar aufgrund der verhältnismäßig großen Benetzungsfläche eine
größere Verdampfungsleistung
zu erreichen, jedoch ist diese Leistung dadurch beschränkt, dass
die Benetzungsfläche
insbesondere bei der Beheizung durch Mikrowellen schnell verdampft,
wodurch die insgesamt erzielbare Leistung gering ist. Außerdem ist
bei dieser Ausgestaltung eine Mehrfachanordnung von Behältern schwierig
und mit einem großen
Konstruktions- und Antriebsaufwand 25 verbunden.
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DE 40 08 945 A1 zeigt
ein Verfahren zum Aufkonzentrieren von Proben durch Abdampfen von Lösungsmittel.
Hierfür
ist eine Eindampf-Konzentrator-Zentrifuge beschrieben, die ein zentrales,
auf der Drehachse befindliches Rohr aufzeigt, das mit einer Düse oder Öffnung verbunden
ist und die Drehachse des Rotors bildet, der sich in dem durch den
Deckel verschlossenen Behälter
dreht.
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JP 03249902 A zeigt
eine Vorrichtung zum Aufkonzentrieren von Proben durch Verdampfung, bei
der die Probegefäße in einem
dreh- bzw. rotierbaren Halter gehalten werden. Dieser Halter ist
dabei in einem evakuierbaren und beheizbaren Behälter angeordnet.
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Bei
dem vorbeschriebenen Verfahren und den vorbeschriebenen Vorrichtungen
ist sowohl dann, wenn sie für
unterschiedliche Sonder-Verdampfungsmaßnahmen oder auch in einem
kontinuierlichen Prozess eingesetzt werden, eine hohe Leistung gefordert,
um in möglichst
kurzer Zeit das Ergebnis der betreffenden Stoffbehandlung, z. B.
eines Probenversuchs oder einer Destillation zu erhalten. Der Erfindung
liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs angegebenen
Art zu vereinfachen.
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Diese
Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 oder 4 gelöst.
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Bei
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist der Behälter
bezüglich
der Drehachse des Rotors exzentrisch angeordnet. Hierdurch wird
erreicht, dass mit einem geringeren Antriebsaufwand und einer geringeren
Drehgeschwindigkeit der zu behandelnde Stoff radial nach außen gegen
die Wandung des Behälters
gedrückt
wird. Da dies mit einer geringeren Drehzahl erreicht werden kann,
führt die
erfindungsgemäße Ausgestaltung
auch zu einer geringeren Belastung und Leistung der Maschinenteile,
wodurch die Lebensdauer erhöht
wird. Außerdem
wird durch die gekippte Anordnung des Behälters erreicht, dass der Behälter auch
bei Verwendung eines hohlzylindrischen oder hohlkegelförmigen Behälters eine
seitliche Ausbauchung erhält,
in der im Betrieb der durch die Zentrifugalkraft nach außen gedrückte Stoff
wenigstens teilweise aufgenommen wird. Dabei ist es vorteilhaft,
dieses Ausbauchungsvolumen so groß zu bestimmen, dass es größer ist
als ein bestimmtes Füllvolumen
des zu behandelnden Stoffes. In einem solchen Fall ist ein Überlaufen
des Stoffes über
den Öffnungsrand
ausgeschlossen. Die erfindungsgemäße Ausgestaltung ist jedoch
auch dann schon von Vorteil, wenn das Ausbauchungsvolumen kleiner
ist als das Füllvolumen.
In einem solchen Fall ist die Drehgeschwindigkeit des Rotors so
zu begrenzen, dass der nach außen
gedrückte
Stoff nicht über
den Öffnungsrand
des Behälters
ausläuft.
Bereits bei einer solchen Anordnung wird die Oberfläche des
zu behandelnden Stoffes wesentlich vergrößert und die Verdampfungsleistung
wesentlich gesteigert. Weiterhin ist der Halter des Behälters in
einer Innenkammer eines in einem Heizraum eines Gehäuses angeordneten
Innengehäuses
angeordnet.
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Die
Möglichkeit
der Verwendung eines hohlzylindrischen oder hohlkegelförmigen Behälters führt zu dem
Vorteil, dass ein einfacher, insbesondere üblicher oder genormter Behälter verwendet
werden kann, der preiswert und leicht zugänglich ist, insbesondere leichter
gereinigt werden kann.
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Bei
der Ausgestaltung nach Anspruch 4 ist eine für mehrere oder vorzugsweise
alle Behälter
gemeinsames Innengehäuse
vorgesehen, in dem der oder die Behälter als vorzugsweise offene
Behälter angeordnet
sind. Bei dieser Ausgestaltung kommt eine Verzweigung der Abführungsleitung
in Fortfall. Außerdem
bedarf es nur eines für
alle Behälter
gemeinsamen Deckels, der durch den Deckel des Innengehäuses gebildet
ist.
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In
den Unteransprüchen
sind Merkmale enthalten, die zur Leistungssteigerung beitragen,
sowohl die Verdampfung als auch die Dampfabführung verbessern, zu einfachen,
kleinen und kostengünstig herstellbaren
Bauweisen führen
und außerdem
die Funktion und auch die Handhabung beim Beschicken der Vorrichtung,
insbesondere beim Entnehmen von Stoffresten aus dem Behälter oder
beim Entnehmen des Behälters
selbst, verbessern.
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Die
erfindungsgemäßen Vorrichtungen
eignen sich sowohl für
einen diskontinuierlichen Funktionsbetrieb, bei dem der zu behandelnde
Stoff von Hand in den Behälter
eingefüllt
wird, oder auch für
einen kontinuierlichen Betrieb, bei dem der zu behandelnde Stoff
durch eine Zuführungsleitung vorzugsweise
automatisch in den Behälter
eingeführt
werden kann, ohne dass ein besonderer Zugang zum Behälter verschafft
werden muss.
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Nachfolgend
werden die Erfindung und weitere durch sie erzielbare Vorteile anhand
von bevorzugten Ausführungsbeispielen
und vereinfachten Zeichnungen näher
erläutert.
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Es
zeigt
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1 eine
erfindungsgemäße Vorrichtung zum
Verdampfen von festen oder flüssigen
Stoffen in ihrer Funktionsstellung im Vertikalschnitt;
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2 eine
Vorrichtung zum Verdampfen von festen oder flüssigen Stoffen in abgewandelter
Ausgestaltung und in ihrer Beschickungsstellung im Vertikalschnitt.
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Die
Hauptteile der Vorrichtung 1 sind ein quaderförmiges Gehäuse 2 aus
Stahlblech mit einer vorderseitigen Verschlusstür 3, in dem ein Heizraum 4 angeordnet
ist, in dem von einem Mikrowellengenerator (Magnetron) 5 erzeugte
Mikrowellen in den Heizraum 4 einkoppelbar sind, ein allgemein
mit 6 bezeichneter Rotor, der sich im Heizraum 4 befindet und
um eine vertikale Drehachse 7 durch einen Drehantrieb 8 drehbar
gelagert ist, wenigstens ein, vorzugsweise mehrere Behälter 9,
die zur Aufnahme von zu behandelnden, hier zu verdampfenden Stoffen
dienen und im Rotor 6 an Stellplätzen 11 einstellbar
sind, eine Zuführungsleitung 12 für eine zu
verdampfende Flüssigkeit
oder ein flüssiges
Reagenz- bzw. Lösungsmittel,
die von außen
das Gehäuse 2 durchsetzt,
sich zum Rotor 6 erstreckt und in dessen Bereich in eine
der Anzahl der Stellplätze 11 entsprechende
Anzahl von Zuführungszweigen 12a verzweigt,
die jeweils in einen 30 Behälter 9 münden, und
eine Abführungsleitung 13 für Dämpfe, die
sich vom Heizraum 4 das Gehäuse 2 durchsetzend
nach außen
erstreckt und dazu dient, das Gehäuse 2 zu evakuieren,
so dass sich darin ein Unterdruck einstellt. Das Gehäuse 2 ist
deshalb im geschlossenen Zustand dicht ausgebildet.
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Der
Rotor 6 weist ein Rotorgehäuse 14 mit einem hohlzylindrischen
topfförmigen
Gehäuseunterteil 15 und
einem Gehäusedeckel 16 auf,
wobei die Stellplätze 11 auf
einem Teilkreis verteilt angeordnet im Rotorgehäuse 14 angeordnet
sind.
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Bei
der vorliegenden Ausgestaltung sind oben offene Einsteck-Ausnehmungen 17 für die Behälter 9 im
Rotor 6 vorgesehen, in die die Behälter 9 kippsicher
von oben einstellbar sind. Bei der vorliegenden Ausgestaltung dient
hierzu eine Aufnahmeplatte 18, die auf dem Boden 19 oder
in einem Abstand darüber
im Rotorgehäuse 14 angeordnet
ist und auf dem Teilkreis verteilt die Einsteck-Ausnehmungen 17 aufweist,
in die die Behälter 9 mit
Bewegungsspiel einstellbar sind. Bei den Einsteck-Ausnehmungen 17 kann
es sich um Durchgangslöcher
in der Aufnahmeplatte 18 handeln, wobei die Behälter 9 auf
dem Boden 19 abgestützt
sein können
(1 links), ggf. auf kleinen Stützsockeln 21 (1 rechts, die
mittels Steckzapfen 22 jeweils in ein Steckloch 23 im
Boden 19 einsteckbar 10 und somit positionierbar sind.
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Bei
der vorliegenden Ausgestaltung werden hohlzylindrische Behälter 9 verwendet,
deren oberseitige Behälteröffnung 9a vorzugsweise
unverschlossen sind, wobei die Böden
der Behälter 9 flach oder
gerundet sein können,
wie es aus den 1 und 2 zu entnehmen
ist. Dabei ist die Anordnung so getroffen, dass die Mittelachsen 9b der
Einsteck-Ausnehmungen 17 und der Behälter 9 nach oben konvergent
verlaufen und mit der vertikalen Drehachse 7 jeweils einen
nach unten offenen spitzen Winkel w von etwa 45 bis 80°, insbesondere
etwa 60°,
einschließen.
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Der
Gehäusedeckel 16 ist
fest an einem Drehrohr 24 befestigt, das die Deckenwand 2a des Gehäuses 2 in
einem Loch durchsetzt und in einem Drehlager 25 drehbar
gelagert ist. Koaxial im Drehrohr 24 erstreckt sich ein
Innen- oder Zuführungsrohr 26,
das einen radialen Abstand von der Innenwandung des Drehrohrs 24 aufweist
und mit dem Drehrohr 24 eine drehbare Einheit bildet. Am
unteren Ende ist das Zuführungsrohr 26 vorzugsweise
hohlkegelförmig
oder kegelförmig
angespitzt. Unterhalb des Gehäusedeckels 16 ist über den
Behältern 9 ein Zuführungsverteiler 27 angeordnet,
bestehend aus einem sich an das Innenrohr 26 ankuppelbaren Kupplungsrohr 28,
an dessen unteren Ende ein Verteilerstück 29 mit mehreren,
in der Anzahl der Behälter 9 vorhandenen
radialen Kanälen 31 befestigt
ist, wobei die Kanäle 31 vom
freien Hohlraum 32 des Kupplungsrohrs 28 ausgehen
und schräg
oder gerade nach unten aus dem Verteilerstück 29 so münden, wobei
sie sich jeweils über
einem Behälter 9 befinden.
Das Verteilerstück 29 kann
in Form einer horizontalen Scheibe oder mit in der Anzahl der Kanäle 31 vorhandenen
sternförmig
angeordneten Armen ausgebildet sein.
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Bei
der vorliegenden Ausgestaltung besteht das Verteilerstück 29 aus
einem Oberteil 33, einem Unterteil 34 und einem
Außenring 35,
die fest miteinander verbunden sind, wobei zwischen ihnen die Kanäle 31 und
die von letzteren sich nach unten in Richtung auf die jeweilige
Behälteröffnung 9a weisende Kanalabschnitte 31a angeordnet
sind, die an einer unterseitig am Verteilerstück 29 angeordneten
Ringwulstkamm ausmünden.
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Zur
Fixierung der Aufnahmeplatte 18 und des Verteilerstücks 29 sind
Kupplungszapfen 36, 37 unrunden Querschnitts,
vorzugsweise quadratischen oder rechteckigen Querschnitts vorgesehen,
die jeweils in eine Kupplungsausnehmung 38, 39 entsprechender
Querschnittsform und -größe mit geringem Bewegungsspiel
einsteckbar sind.
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Bei
der vorliegenden Ausgestaltung ist an einem Kupplungsstück 41 unterseitig
der Kupplungszapfen 36 vorgesehen, der in die Kupplungsausnehmung 3R einfasst,
die in einem oberseitigen Ansatz 42 des Bodens 19 angeordnet
ist. Die Aufnahmeplatte 18 ist entweder drehfest mit dem
Kupplungsstück 41 verbunden
oder es ist zwischen diesen beiden Teilen ebenfalls eine formschlüssige Steckkupplung
im vorbeschriebenen Sinne ausgebildet, die eine drehfeste Anordnung
der Aufnahmeplatte 18 gewährleistet. Am oberen Ende des
Kupplungsstücks 41 ist
die Kupplungsausnehmung 39 angeordnet, in die der unterseitig
am Verteilerstück 29 bzw.
an dessen Unterteil 34 angeordneter Kupplungszapfen 37 mit
geringem Bewegungsspiel einfasst.
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Die
Zuführungsleitung 12 erstreckt
sich von einem Vorratsbehälter 45 ein
Zuführungsleitungsabschnitt 12a zu
einer Pumpe 46, hier einer sogenannten Schlauchpumpe mit
umlaufenden Quetschrollen für
einen darin enthaltenen Schlauch, und es erstreckt sich von der
Pumpe 46 ein weiterführender Zuführungsleitungsabschnitt
zu einer vereinfacht dargestellten und allgemein mit 47 bezeichneten
Verbindung oder Drehverbindung, mittels der die Zuführungsleitung 12 an
den Hohlraum 32 des Innenrohrs 26 und Kupplungsrohrs 28 angeschlossen
ist. Im weiteren wird die Zuführungsleitung 12 durch
die Kanäle 31 und 31a gebildet.
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Der
freie Ringraum 48 zwischen dem Drehrohr 24 und
dem Innenrohr 26, der zum Innenraum 14a des Rotorgehäuses 14 hin
offen ist, bildet einen ersten Abführungsleitungsabschnitt 13a,
der mit einem zweiten, durch eine Rohr- oder Schlauchleitung gebildeten
Abführungsleitungsabschnitt 13b mit
einem Kondensator 49 und einem Sammelbehälter 51 für Kondensat
verbunden ist, wobei der Kondensator 49 mit einer Saugpumpe 52 verbunden
ist.
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Zur
Verbesserung der noch zu beschreibenden Abführung durch die Abführungsleitung 13 ist
der Vorrichtung 1 eine Gas-Spüleinrichtung 53 zugeordnet,
mit der ein Spül-
oder Transportgas in den wenigstens einen Behälter 9, hier in das
Rotorgehäuse 14,
einführbar
ist und eine vollständige
und zuverlässige
Abführung
ermöglicht.
Es ist möglich,
das Transportgas 54 aus der Umgebung der Vorrichtung 1 zu entnehmen,
wobei es sich um Raumluft oder ein besonderes Gas, z. B. Inertgas,
handeln kann.
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Hierzu
wird eine in ihrer Größe vorzugsweise steuerbare
Durchgangsöffnung 55 im
Gehäuse 2 vorgesehen,
durch die die Raumluft oder das Gas in das Gehäuse 2 strömen kann.
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Eine
zweite Durchgangsöffnung 56 vorzugsweise
ebenfalls steuerbarer Querschnittsgröße kann im Rotorgehäusedeckel 16 vorgesehen
sein. Durch diese Durchgangsöffnungen 55, 56 können im
Betrieb durch die Saugpumpe 52 das Rotorgehäuse 14 und
die Behälter 9 mit
dem Transportgas 54 gespült werden. Vorzugsweise ist
der Durchgangsöffnung 55 ein
Ventil 55a vorzugsweise verstellbarer Durchflussmenge und
der Durchgangsöffnung 56 eine Einstellschraube 56a zugeordnet.
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Eine
andere Möglichkeit
zur Zuführung
von Transportgas 54 besteht darin, es durch die Zuführungsleitung 12 einzuführen, wobei
die Durchgangsöffnungen 55, 56 entfallen
können.
Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel
ist auch eine solche Gas-Spüleinrichtung 53a alternativ
oder zusätzlich vorhanden.
Sie umfasst eine Zuführungsleitung 57, die
vorzugsweise in Strömungsrichtung
nach der Pumpe 46 in die Zuführungsleitung 12 mündet. In
der Zuführungsleitung 57 ist
ein verstellbares Durchfluss-Regelventil 58 angeordnet.
Das Transportgas 54 kann aus der Umgebung entnommen werden
oder von einem Vorratsbehälter
für ein
besonderes Gas, z. B. Inertgas, z. B. Stickstoff, wodurch Explosionsschutz
in der Vorrichtung 1 gewährleistet ist. Bei dieser Ausgestaltung
wird das Transportgas 54 mit der Verdampfungsflüssigkeit
bzw. unter der Wirkung des im Gefäß vorhandenen Unterdrucks durch
die Zuführungsleitung 12 in
das Rotorgehäuse 14 bzw.
in die Gefäße 9 eingeführt.
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Beide
vorbeschriebenen Gas-Spüleinrichtungen 53, 53a ermöglichen
auch eine Kühlung
der Behälter 9 und
des Rotors 6, sofern ein kaltes Transportgas 54 zugeführt wird.
Dabei ermöglicht
die Gasspüleinrichtung 53 eine
Außen-
und Innenkühlung der
Behälter 9 und
des Rotors, während
die Gasspüleinrichtung 53a nur
eine Innenkühlung
des Rotors 6 herbeiführt.
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Die
Zuführungsleitung 12 und
die Abführungsleitung 13 sind
an einem das Drehrohr 24 überbrückenden Deckelteil 50 angeschlossen,
an dem das Zuführungsrohr 26 fest
oder drehbar gelagert sein kann. Das Deckelteil 50 ist
durch eine Verschraubung, z. B. eine Überwurfmutter 50a,
an einem das Drehrohr 24 umgebenden auf der Deckenwand 2a befestigten
Aufsatzteil 50b lösbar
gehalten. Das Deckelteil 50 und das Drehrohr 24 sind
durch eine Ringdichtung 50c abgedichtet.
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Dem
Rotorgehäuse 14 kann
außerdem
wenigstens ein Temperatursensor 59 zugeordnet sein, mit
dem ein der Innentemperatur entsprechendes Signal erzeugt werden
kann, das zur Abschaltung oder so zur Steuerung der Heizleistung
des vorhandenen Mikrowellenheizgerätes derart dienen kann, dass eine
bestimmte Temperatur oder ein Temperaturbereich im Rotorgehäuse 14 eingestellt
oder geregelt werden kann, nämlich
dadurch, dass bei einer Temperatur (Istwert) unterhalb eines bestimmten
Sollwertes die Heizleistung erhöht
wird und beim Erreichen des Sollwertes so vermindert wird, dass
die Solltemperatur im wesentlichen eingehalten wird. Bei dem Temperatursensor 59 kann
es sich um einen Infrarot-Sensor handeln.
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Zum
Befüllen
oder Einsetzen der Gefäße bzw.
Behälter 9 ist
es vorteilhaft, die Anordnung so zu treffen, dass das Gehäuseunterteil 15 aus
dem Gehäuse
zwar entnommen oder zumindest soweit vorgezogen werden kann, dass
es von oben handhabungsfreundlich zugänglich ist. Um dies zu ermöglichen,
ist eine Hubvorrichtung 61, z. B. eine pneumatischer oder
hydraulischer Zylinderkolbenantrieb 61a, vorgesehen, mit
dem das Rotorgehäuseunterteil 15 angehoben
und wieder abgesenkt werden Hierzu und zur Positionierung des Gehäuseunterteils 15 kann
auf der in einer Führung
im Gehäuseboden 2b geführten und
abgedichteten Hubstange 61b ein vorzugsweise konischer
Trag- und Positionierkopf 61c vorgesehen sein, der mit
einem Drehmitnehmer 61d drehfest in eine entsprechende
Ausnehmung 61e im Boden 11 einfasst. In der unteren Stellung
kann das Rotorgehäuseunterteil 15 entnommen
werden. Eine auf der Hubstange 61b angeordnete Antriebsscheibe 61f ist
darauf verschiebbar jedoch drehfest gelagert.
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Im
geschlossenen Zustand des Rotors 6 oder Rotorgehäuses 14 liegen
die einander zugewandten Stirnflächen
des Zuführungsrohrs 26 und des
Kupplungsrohrs 28 aneinander an, wodurch eine dichte Verbindung 30 geschaffen
ist, die vorzugsweise auch eine aufgrund der Reibung oder von an
den Enden formschlüssig
ineinandergreifenden Kupplungselementen 30a, 30b wirksame
Drehverbindung ist, so dass das Zuführungsrohr 26 mitdreht.
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Das
Gehäuseunterteil 15 kann
einstückig ausgebildet
sein. Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist es mit dem Boden 19 und
einer hohlzylindrischen Umfangswand 20 aus vorzugsweise
durchsichtigem Material zweistückig
ausgebildet. Die Umfangswand 20 kann auf einer seitlichen
Schulterfläche 19a des Bodens 19 aufliegen
und dabei einen Zentrieransatz 19b des Bodens 19 übergreifen.
Dazwischen kann eine Ringdichtung 9 vorgesehen sein. Ein
in die Umfangswand 20 einfassender, vorzugsweise konvergent
konischer Zentrieransatz 16a kann auch unterseitig am Gehäusedeckel 16 angeordnet
sein, wobei zur Auflage des Gehäusedeckels 16 auf
dem Rand der Umfangswand 20 eine Schulterfläche oder
Ringnut 16b am Gehäusedeckel 16 angeordnet
ist, vorzugsweise mit einer dazwischen angeordneten Ringdichtung.
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Die
Umfangswand 20 und vorzugsweise auch die Verschlusstür 3 bestehen
aus einem durchsichtigen Material, wodurch es möglich ist, vor der Öffnung in
das Rotorgehäuse 14 einzublicken,
vorzugsweise von außen
der Vorrichtung 1.
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Der
Vorrichtung 1 ist im Weiteren eine zentrale elektronische
Steuereinrichtung 63 zugeordnet, die vorzugsweise einen
Prozessor und einen Bildschirm aufweist, mit der die zugehörigen Funktionsaggregate
nicht nur ein- und ausgeschaltet, sondern auch nach besonderen Funktionskriterien
eingestellt werden können,
z. B. mittels einer Tastatur 64. Hierzu sind die vorbeschriebenen
Funktionsteile durch Signal- oder Steuerleitungen mit der Steuereinrichtung 63 verbunden.
Vorzugsweise sind die Förderleistungen
der Pumpen 46, 52, die Durchsatzmengen der Ventile,
die Drehleistung des Drehantriebs 8, die Leistung des Mikrowellengenerators
und die Funktionszeit einstellbar. Es ist auch vorteilhaft, die
Steuereinrichtung 63 so einzurichten, dass der Betrieb
nach vorbestimmten oder wählbaren
Programmen abläuft.
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Der
Rotor 6 besteht aus mikrowellendurchlässigem Material, insbesondere
Kunststoff. Für
die der größten thermischen
korrosiven Belastung unterliegenden Teile, wie z. B. das Verteilerstück 29,
die Behälter 9 und
die Aufnahmeplatte 18 können
in vorteilhafter Weise aus PTFE bzw. PFA hergestellt sein. Dieser
Kunststoff ist auch für
die Stecksockel 21 vorteilhaft zu verwenden.
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Im
Folgenden wird die Funktion der Vorrichtung 1 anhand. des
Ausführungsbeispiels
gemäß 1 beschrieben.
Die Behälter 9 können von
Hand mit dem zu verdampfenden festen oder flüssigen Stoff gefüllt werden.
Bei dem festen Stoff handelt es sich um einen pulverförmigen oder
feinstückigen Stoff,
der sich unter der Wirkung einer Zentrifugalkraft ähnlich verhält wie ein
flüssiger
Stoff. Bei der Befüllung
der Behälter 9 ist
darauf zu achten, dass das Füllvolumen
VF kleiner ist als ein Teilvolumen VT des jeweiligen Behälters 9,
das radial außenseitig von
einer senkrechten S liegt, die die radial äußere Randstelle 65 der
Behälteröffnung schneidet.
Nach der Befüllung
der Behälter 9 von
Hand wird das Rotorgehäuseunterteil 15 in
das Gehäuse 2 geschoben bzw.
gestellt und die Verschlusstür 3 geschlossen. Danach
wird die Verdampfungsbehandlung eingeleitet, wobei die folgenden
Arbeitsschritte manuell oder nach einem Programm selbsttätig gesteuert
werden können.
Zunächst
wird das Rotorgehäuse 14 geschlossen,
was durch ein Anheben des Rotorgehäuseunterteils 15 erfolgt.
Nunmehr wird der Rotor 6 in Drehung versetzt und außerdem wird
die Mikrowellen-Heizung 5 eingeschaltet. Die Drehgeschwindigkeit
des Rotors 6 ist so groß, dass der Stoff aus seiner
in 1 rechts dargestellten Normalstellung unter der
Wirkung der Zentrifugalkraft nach radial außen gedrückt wird und die in 1 links
dargestellte Stellung einnimmt, in der er gegen die Außenwandung
des Behälters 9 gedrückt ist,
an ihr hochsteigt und die Oberfläche
sich aufwärts
erstreckt.
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Vorzugsweise
gleichzeitig mit dem vorgenannten Arbeitsschritt wird auch die Saugpumpe 52 eingeschaltet,
die einen Unterdruck im Rotorgehäuse 14 erzeugt
und gleichzeitig den Transportgasstrom 54 erzeugt, dessen
Größe bzw.
Strömungsmenge einstellbar
ist. Die beim Aufheizen des Stoffes durch die Mikrowellenbestrahlung
entstehenden Dämpfe werden
durch die Abführungsleitung 13 abgefördert und
zum Kondensator 49 geführt,
wo sie kondensiert und rückgewonnen
werden können.
Aufgrund der nach oben konvergent schrägen Anordnung der Behälter 9 bezüglich der
Drehachse 7 ist gewährleistet, dass
bei der jeweiligen Verarbeitung eines beschädigenden Füllvolumens VE ein Auslaufen
aus dem zugehörigen
Behälter 9 aufgrund
der Zentrifugalkraft verhindert ist.
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Es
ist im Rahmen der Erfindung möglich,
den zu verdampfenden Stoff diskontinuierlich oder in Anpassung an
die Verdampfungsmenge kontinuierlich zuzuführen. Es ist in einfacher Weise
auch möglich, den
Verdampfungsendpunkt durch eine Druckmessung im Rotorgehäuse 14 oder
in der Abführungsleitung 13 zu
bestimmen. Dies ist deshalb möglich,
weil dann, wenn der Stoff weitgehend verdampft ist, die Verdampfung
nachlässt
und deshalb ein Druckabfall im Rotorgehäuse 14 und in der
Abführungsleitung 13 stattfindet,
der durch einen Drucksensor 66 ermittelt und als Signal
der Steuereinrichtung 63 dienen kann. Bei der Ausgestaltung
gemäß den 1 ist
ein solcher Drucksensor 66 im Bereich des Abführungsleitungsabschnitts 13b angeordnet.
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Ein
solches Signal kann auch dazu ausgenutzt werden, die Zuführungspumpe 46 einzuschalten,
um eine bestimmte Menge der Verdampfungsflüssigkeit in die Behälter 9 zu
führen,
insbesondere eine dem Füllvolumen
VF entsprechende Menge. Andererseits kann das vorgenannte Signal
dazu benutzt werden, das Verdampfungsende anzuzeigen und den Drehantrieb 8 und
die Heizung 5 abzuschalten.
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Die
Vorrichtung 1 kann unter anderem auch dazu benutzt werden,
Bestandteile des Stoffes zu ermitteln. Hierzu können feste oder flüssige Proben
in die Behälter 9 eingebracht
und in vorbeschriebener Weise erhitzt und verdampft werden. Die
in den Probenbehälter 9 verbleibenden
Rückstände können bezüglich ihres
Gewichtes durch Wiegen auf einer Waage 67 ggf. nach vorheriger
Wiegung des leeren Probenbehälters 9 oder
gleich mit dem Ergebnis der zweiten Wiegung ermittelt werden.
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Für die zuletzt
beschriebene Maßnahme
ist insbesondere das Ausführungsbeispiel
nach 2 geeignet, bei dem gleiche oder vergleichbare
Teile mit gleichen Bezugszahlen versehen sind und das das Rotorgehäuse 14 im
geöffneten
Zustand zeigt. Es sind aus einem hohlzylindrischen Oberteil 9.1 und einem
hohlzylindrischen Unterteil 9.2 bestehende Behälter 9 in
sonst vergleichbarer Anordnung vorgesehen, wobei in den Behälteroberteilen 9.1 ein
flüssigkeitsdurchlässiger Träger, z.
B. ein Sieb, eine herausnehmbare Filzeinlage oder ein Körbchen für eine Probe
P aus festem Material angeordnet ist. Das untere Ende des Behälteroberteils 9.1 ist
trichterförmig mit
einer vorzugsweise zentralen Ablauföffnung 71 ausgebildet.
Diese Ausgestaltung eignet sich vorzüglich zum Extrahieren von festen
Proben P. Die Verdampfungsbehandlung erfolgt wie beim vorbeschriebenen
Ausführungsbeispiel,
wobei durch die Zuführungsleitung 12 ein
Reagenz- bzw. Lösungsmittel
zugeführt
wird, das auf die Probe P strömt,
diese durchsetzt, lösbare
Stoffe auslöst
und diesen in das zugehörige
Behälterunterteil 9.2 abtropft,
das wie die Behälter 9 des
ersten Ausführungsbeispiels
oder mittels Steckausnehmungen 72 auf zugehörigen Stützsockeln 21 aufsteckbar
sein können.
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Bei
dieser Ausgestaltung der Vorrichtung 1 werden aufgrund
der Zentrifugalkraft der Durchgang des Verdampfungs- bzw. Lösungsmittels
durch das Probenmaterial und somit die Extraktion forciert.
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Damit
die Behälteroberteile 9.1 nicht
durch die Ausnehmungen 17 durchfallen, sind Begrenzungsanschläge vorzusehen,
die durch obere seitliche Ränder 73 an
den Behälteroberteilen 9.1 gebildet sein
können.
Zwecks kleiner bzw. niedriger Bauweise ist es vorteilhaft, unterseitig
in die Aufnahmeplatte 18 radial außen von den Ausnehmungen 17 durch
eine Ausnehmung 74 in der Dicke zu verjüngen, wodurch Freiraum für den oberen
Randbereich des darunter befindlichen Behälterunterteils 9.2 geschaffen
ist.
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Auch
aus der 2 wird deutlich, dass das jeweils
in das Behälteroberteil
und -unterteil 9.1, 9.2 befindliche Füllvolumen
VF aus seiner Normalstellung mit horizontaler 35 Oberfläche (rechts)
unter der Wirkung der Zentrifugalkraft gegen die radial äußere Wandung
des zugehörigen
Behälterteils 9.1, 9.2 gedrückt wird,
hochsteigt und eine sich aufwärts
erstreckende Oberfläche
erhält,
die größer ist,
so dass auch hier die Verdampfungsleistung gesteigert wird. Nach
dem Verdampfungsprozess können
Restbestandteile in den Behälteroberteilen
und/oder -unterteilen 9.1, 9.2 ebenfalls durch
Wiegen vermittelt werden.
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Wenn
die zu verdampfenden Stoffe aus mikrowellendurchlässigem Material
bestehen, ist es zwecks indirekter Aufheizung des Stoffes möglich und
vorteilhaft, die Teile des Rotors 6, die mit dem Stoff
in Berührung
stehen, aus wenigstens teilweise mikrowellenabsorbierendem Material
herzustellen. Bei der Mikrowellenbestrahlung werden diese Teile erwärmt, wobei
die Wärme
dem Stoff übertragen
wird und somit eine indirekte Heizung des Stoffes erfolgt. Aus einem
solchen mikrowellenabsorbierendem Material können vorzugsweise die Behälter 9 bzw.
Behälteroberteile
und -unterteile 9.1, 9.2, die Aufnahmeplatte 18,
die Stützsockel 21 und/oder
das Verteilerstück 29 hergestellt
sein. Als mikrowellenabsorbierendes oder teilabsorbierendes Material
eignet sich z. B. Kunststoff, in dem Partikel aus mikrowellenabsorbierendem
Material, z. B. Kohlenstoff, eingebettet sind. Ein solcher Kunststoff
ist unter der Bezeichnung WEFLON bekannt und auf dem Markt erhältlich.
Im Rahmen der Erfindung ist es auch möglich, den Antrieb 8 nicht
unter dem Gehäuse 2 sondern
darüber anzuordnen.
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Eine
solche Ausgestaltung des Antriebs ist in 2 als Variante
dargestellt und mit 8a bezeichnet. Bei dieser Ausgestaltung
ist das Drehrohr 25 durch ein Schneckengetriebe mit einem
Schneckenrad und einer Schnecke drehbar, das zwischen dem Drehrohr und
dem Aufsatzteil 50b angeordnet und durch einen andeutungsweise
dargestellten Motor antreibbar ist.