DE19801267B4

DE19801267B4 - Verfahren zur Herstellung von PA-6 Granulat und dessen Verwendung

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Publication number: DE19801267B4
Application number: DE19801267A
Authority: DE
Inventors: Eberhard Raue; Rainer Dr. Hagen
Original assignee: Inventa Fischer GmbH and Co KG
Current assignee: Uhde Inventa Fischer GmbH
Priority date: 1998-01-15
Filing date: 1998-01-15
Publication date: 2005-03-24
Anticipated expiration: 2018-01-16
Also published as: CN1285777C; CN1225954A; NL1011037A1; US6194537B1; TW409134B; NL1011037C2; DE19801267A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines PA-6 Granulats mit einer relativen Lösungsviskosität von 2,2 bis 4,8 (1 g PA-6 in 100 ml 96 %iger Schwefelsäure bei 25 °C gemessen) erhältlich durch hydrolytische Polymerisation von Caprolactam in Gegenwart von Dicarbonsäuren als Kettenregler, anschließender Verarbeitung der Polymerschmelze zu Granulat, Extraktion der niedermolekularen Anteile aus dem Granulat mit Wasser und anschließender Trocknung des Granulats, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Extraktion des Granulats anfallende Extraktwasser enthaltend ein Gemisch aus Caprolactam und dessen Oligomeren mit frischem Lactam versetzt und anschließend durch Verdampfen des Wasseranteils konzentriert und daß das so gewonnene Konzentrat in die Polymerisation zurückgeführt wird, wobei die Temperatur beim Eindampfen des Extraktwassers 120 °C nicht überschreitet, und daß die Konzentration des zyklischen Dimers nach Ende der Polymerisation weniger als 1 Gew.-% beträgt.

Description

Stand der Technik bei der PA-6 Polymerisation auf Basis von Caprolactam ist ein Prozeß unter Mitverwendung von mono- oder bifunktionellen Carbonsäuren oder Aminen als Kettenreglern. Weiterhin ist bekannt, daß Kettenregler auf Basis von Dicarbonsäuren bereits seit langer Zeit zum Einsatz kommen (s. dazu US-PS 3386967 und DE-PS 40 19 780 ).
Reaktionspartner sind bei diesem bekannten Prozeß Caprolactam, Wasser als Initiator und o.g. Kettenregler. Additive wie z.B. Pigmente (TiO₂ oder andere), Lichtstabilisatoren oder Thermostabilisatoren können anwendungsspezifisch beigegeben werden.
Charakteristisch bei der Caprolactam-Polymerisation ist die Ausbildung des Reaktionsgleichgewichtes. Neben dem Polymer verbleiben in der Schmelze ca. 10 % Monomer (Caprolactam) und zyklische Oligomere. Diese niedermolekularen Bestandteile werden beim Granulatprozeß durch eine Extraktion mit Heißwasser herausgelöst. Das Extraktwasser mit einer Extraktkonzentration je nach Verfahrensgüte von bis zu 16 % wird in der Regel durch Eindampfen auf konzentriert und das Lactam durch Destillation von den Oligomeren getrennt. Die Oligomeren werden entweder aus dem Prozeß ausgesondert oder durch Depolymerisation wieder zu Lactam umgesetzt. Die Prozeßstufen Lactamdestillation und Depolymerisation sind extrem energieintensiv.
Die direkte Rückführung des aufkonzentrierten Extraktwasser in die Polymerisationsstufe wurde für hochwertige Anwendungen des PA-6 Granulats wie textile Fäden oder technische Fäden mit hoher Festigkeit oder Folien bisher vermieden. Der Grund dafür ist die Qualitätseinbuße wie verminderte Festigkeit bei Fäden oder Fehlstellen in Folien. Auch der Spinnprozeß wird beeinträchtigt durch größere Fadenbruchzahl und geringere Standzeiten des Spinnfilters.
Die tiefere Ursache für diese Probleme ist vor allem darin zu sehen, daß die Konzentration der zyklischen Oligomeren des Polycaprolactams insbesondere des cyklischen Dimers, im Polyamid 6-Granulat ansteigt, verglichen mit PA-6 Granulat, das ohne die Rückführung des aufkonzentrierten Extraktwassers hergestellt wurde. Das cyklische Dimer ist besonders nachteilig, da es einen sehr hohen Schmelzpunkt von 348 hat, der weit über dem Schmelzpunkt des Polyamid 6 (220 °C) liegt und da es in der Polymerschmelze zum Teil in Form ungelöster Partikel vorliegt oder in dieser Form bei der Verarbeitung zu Folien und Fäden an die Oberfläche kommt und so Fadenbrüche oder Fehlstellen in Folien verursacht.
Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Polyamid 6 Granulats vorzuschlagen, mit dem es möglich ist, Produkte wie z.B. Fäden oder Folien herzustellen bei dem das Polyamid 6 Granulat unter Rückführung des Extraktwassers erhalten worden ist, ohne Qualitätseinbußen.
Die Aufgabe wird in bezug auf das Verfahren durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1, in bezug auf die Verwendung durch die Merkmale der Ansprüche 8 und 17 gelöst. Die Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Das erfindungsgemäße PA-6 Granulat wird demnach so hergestellt, daß das Extraktwasser erst nach Versetzen mit Frischlactam und anschließendem Auf konzentrieren in den Polymerisationsprozeß zurückgeführt wird, wobei die Temperatur beim Eindampfen des Extraktwassers 120°C nicht überschreitet. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es besonders günstig, daß der Gehalt an zyklischem Dimer nach der Extraktion mit Wasser kleiner als 0,1 Gew.-% im Polycaprolactam ist.
Es hat sich herausgestellt, daß die Zugabe von Dicarbonsäuren unerlässlich ist. Diese Stoffgruppe wirkt als Kettenlängenstabilisator. Gegenüber den Monocarbonsäuren, die dieselbe Fuktion erfüllen, haben jedoch die Dicarbonsäuren den Vorteil, daß sie im Falle der Extraktwasserrückführung zu einem geringen Gehalt an zyklischen Oligomeren im Granulat nach der Polymerisation führen. Dieser niedrige Gehalt setzt sich über die Extraktion und Trocknungsstufe bis in das Granulat für die Weiterverarbeitung fort. Bei PA-6 Granulat, das mit Zugabe von Dicarbonsäuren in der Polymerisation hergestellt wurde, können demnach die bei Extraktwasserrückführungen bislang beobachteten Probleme in der Weiterverarbeitung oder im Endprodukt vermieden werden.
Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist es, daß eine gezielte optimale Auswahl und Kombination der Reaktionskomponenten erfolgt.
Das Extraktwasser, das den Extrakteur angereichert mit Lactam und Oligomeren mit einer Konzentration von bis zu 16 % verläßt wird erfindungsgemäß in einer Eindampfanlage, bevorzugt in einer mehrstufigen Eindampfanlage unter Vakuum, schonend eingedampft. Nach der Eindampfung soll die Extraktkonzentration 75 bis 95 Gew.-% betragen. Um zu sichern, daß beim Eindampfprozeß keine Oligomeren aus der Lösung ausfallen, wird dem Extraktwasser vor dem Eindampfen frisches Lactam zugegeben. Das Mengenverhältnis bei der Mischung des Extraktwassers wird so gewählt, daß mindestens 1 kg frisches Lactam auf 1 kg wasserfreies Extrakt kommen. Der Anteil der Frischlactamzugabe entspricht somit dem gelösten Extraktanteil (Lactam plus Oligomer), im Bereich von 1,0 bis 2,0. Als weitere günstige Maßnahme hat es sich erwiesen, die Ausfällung des zyklischen Oligomers aus dem Extraktwasser dadurch noch sicherer zu verhindern, daß man eine Mindesttemperatur von 80° einhält, bis die Lösung mit frischem Lactam vermischt wird. Unter diesen Voraussetzungen ist es gewährleistet, daß ein teilweises Ausfällen von zyklischen Oligomeren verhindert wird und die Lösung lagerfähig ist. Es ist wichtig für eine optimale Polymerqualität, daß dieses Ausfällen verhindert wird.
Das Reaktionsgemisch für die Polymerisation kann eine Konzentration von 0,1 bis 3 Gew.-% an zyklischem Dimer und einen Wassergehalt zwischen 0,8 und 6,0 Gew.-% aufweisen.
Das PA-6 Granulat kann auch so hergestellt werden, daß das konzentrierte Extraktwasser aus mehreren Prozeßlinien vor oder nach der Mischung mit frischem Lactam vereinigt wird und dieses Gemisch in die Polymerisationsstufe einer einzigen Prozeßlinie eingespeist und auch in diesem Fall die Konzentration des zyklischen Dimeren nach Abschluß der Polymerisation weniger als 1 Gew.-% beträgt. Dadurch ist eine besonders ökonomische Verfahrensweise möglich.
Als geeignete Dicarbonsäuren kommen C3 bis C12 Alkandicarbonsäuren z.B. Adipinsäure, cycloaliphatische Dicarbonsäuren mit 5 bis 14 Kohlenstoffatomen und/oder aromatische Dicarbonsäuren mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Naphthalindicarbonsäuren, Terephtalsäure oder Isophtalsäure in Frage. Bevorzugt wird Terephtalsäure als Kettenregler im Bereich von 0,08 bis 0,6 Gew.-% in Abhängigkeit vom gewünschten Einsatzzweck des PA-6.
Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der mit dem erfindungsgemäßen Verfahrenshergestellten Granulates zur Herstellung von PA-6 Fäden. PA-6 Fäden, die mit einem Granulat wie vorstehend beschrieben, hergestellt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird in bekannter Weise getrocknetes Granulat im Extruder aufgeschmolzen und dann die Schmelze durch Spinndüsen gedrückt. Die schmelzflüssigen Fäden werden durch Luftblasung gekühlt und verfestigt und mit Hilfe von Abzugselementen gezielt verzogen auf aufgewickelt. Mit dem erfindungsgemäßen Granulat ist es grundsätzlich möglich, Fadengeschwindigkeiten zwischen Spinndüse und ersten Abzugselement im Bereich von 500 bis 6.000 m/min. zu realisieren. Besonders bevorzugt ist es hierbei wenn mit dem PA-6 Granulat textile Fäden im konventionellen Spinnbereich von 600 bis 1.200 m/min. hergestellt werden.
Die Erfindung umfaßt jedoch auch Geschwindigkeitsbereiche des Schnellspinnens (einschl. der Möglichkeit einer direkten Weiterverarbeitung in einer Prozeßlinie) im Geschwindigkeitsbereich von 3.500 bis 6.000 m/min. Auch ein Spinnen von BCF-Fäden im Geschwindigkeitsbereich von 600 bis 2.000 m/min. und das Spinnen von technischen Fäden sowie Reifencord im Geschwindigkeitsbereich von 500 bis 1.200 m/min. bis zur ersten Galette mit direkter Weiterverarbeitung in einer Prozeßstufe ist mit dem erfindungsgemäßen Granulat möglich. Das erfindungsgemäße Verfahre ist somit besonders geeignet für folgende Fäden:

– Textile Fäden im konventionellen Spinnverfahren (bis 1.200 m/min.),
– textile Fäden nach dem Schnellspinnverfahren (POY) und in Kombination mit nachfolgender Streckstufe im gleichen Prozeß (FDY),
– technische Fäden oder Reifencord im konventionellen Prozeß und im Spinn-Streckprozeß,
– BCF-Garn im Spinn-Streck-Texturierprozeß,

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können neben PA-6 Fäden auch Folien und andere technische Artikel aus Polyamid hergestellt werden.
Das PA-6 kann diskontinuierlich oder in einem Rührautoklav sowie kontinuierlich im VK-Rohr hergestellt werden. Die Polymerisation im VK-Rohr kann einstufig oder zweistufig erfolgen.
Die Polymerisation erfolgt mit folgenden wesentlichen Reaktionskomponenten (andere Additive können anwendungsspezifisch beigegeben werden):

– Frischlactam im geschmolzenen Zustand
– Konzentriertes Extraktwasser bestehend aus Lactam, Oligomeren und Wasser
– Als Kettenregler bifunktionell wirkende Dicarbonsäuren, die thermisch bei den Polymerisationsbedingungen stabil sind

Als geeignete Dicarbonsäuren kommen:

– C4 bis C10 – Alkandicarbonsäuren, z.B. Adipinsäure
– C5 bis C8 – Cycloakandicarbonsäuren
– Benzol- und Naphthalincarbonsäuren wie z.B. Terephtalsäure oder Isophthalsäure

Bevorzugt wird Terephalsäure als Kettenregler im Bereich von 0,08 – 0,6 Gew.-% in Abhängigkeit vom gewünschten Einsatzzweck des PA-6.
Im Reaktionsgemisch befinden sich vor Eintritt in den Reaktionsreaktor (bezogen auf Lactam)

– 2 bis 8 % Oligomere
– 1 bis 6 % Wasser

Die kontinuierliche Polymerisation erfolgt im einstufigen Prozeß (1) unter konstantem Druck (gemessen im Gasraum des Reak tors oberhalb des Schmelzeniveaus) von 1,0 bis 1,5 bar. Beim zweistufigen Prozeß beträgt der Überdruck in der 1. Stufe 1 bis 5 bar. Die 2. Stufe wird im absoluten Druckbereicht von 0,5 bis 1,5 bar betrieben. Der zweistufige Prozeß führt zu besonders niedrigem Gehalt an zyklischem Dimer im Polymer nach der Polymerisation und der Heißwasserextraktion. Das ist auf den höheren Druck in der 1. Stufe zurückzuführen, der zu einem höheren Wassergehalt in der reagierenden Schmelze führt. Der höhere Wassergehalt begünstigt den Abbau der zyklischen Oligomere.
Der Wassergehalt in der Schmelze wird durch entsprechende Temperierung des oder der Reaktoren im Bereich 0,1 bis 0,4 Gew.-% eingestellt und somit die Endviskosität RV eingestellt. Die Polymerisationstemperaturen werden dabei im Bereich von 230 bis 280 °C gehalten.
Das überschüssige Wasser wird dabei kontinuierlich abdestilliert. Die Reaktionszeiten liegen beim Ein-Stufenprozeß im Bereich von 12 bis 20 h und beim Zwei-Stufenprozeß im Bereich von 7 bis 14 h.
Das Extraktwasser, das den Extrakteur angereichert mit Lactam und Oligomeren mit einer Konzentration bis zu 16 % verläßt, wird in einer mehrstufigen Eindampfanlage schonend unter Vakuum eingedampft. Nach der Eindampfung beträgt die Extraktkonzentration 75 bis 95 Gew.-%.
Um zu sichern, daß beim Eindampfprozeß keine Oligomeren aus der Lösung ausfallen wird dem Extraktwasser vor dem Eindampfen frisches Lactam zugegeben. Der Anteil der Frischlactamzugabe entspricht dem gelösten Extraktanteilen (Lactam plus Oligomere) im Bereich von 1,0 bis 2,0.
Nachfolgend wird die Herstellung des erfindungsgemäßen PA-6 Granulats beispielhaft beschrieben.
Beispiel 1
In einem VK-Rohr (Schmelzvolumen 180 l) wurde kontinuierlich ein Reaktionsgemisch bestehend aus:

– 94 Gew.-% Lactam
– 3 Gew.-% zyklisches Dimer
– 3 Gew.-% Wasser

Der Druck oberhalb der Schmelze betrug 1,04 bar. Die Temperatur der Schmelze in der obersten Reaktionszone wurde auf 250 °C eingestellt. Durch die Reaktionswärme stieg die Schmelztemperatur auf 275 °C an und wurde im letzten Drittel des Reaktors auf 250 °C heruntergekühlt. Die Konzentration an zyklischem Dimer im Polymer vor der Extraktion betrug 0,96 %, gemessen mit HPLC. Nach Heißwasserextraktion und Trocknung im Taumeltrockner lag die relative Lösungs-Viskosität bei 2,42, der Wassergehalt bei 0,06 %, der Gehalt an zyklischem Dimer bei 0,09 %.
Die Reaktion betrug 13 h im VK-Rohr.
Beispiel 2
In einem Druckrührkessel (als Reaktionsstufe 1) wurden kontinuierlich dosiert:

– 94 Gew.-% Lactam
– 3 Gew.-% zyklisches Dimer
– 3 Gew.-% Wasser

Es wurde eine Reaktionstemperatur von 240 °C eingestellt und ein Druck von 2 bar absolut im Gasraum gehalten. Die überschüssige Wassermenge wurde abdestilliert. Das Vorpolymer wurde in eine zweite Reaktionsstufe (VK-Rohr) gefördert, dort auf 1,04 bar (absolut) entspannt und bei einer Temperatur von 270 °C in der obersten Reaktionszone weiter polymerisiert. Im VK-Rohr wurde die Schmelzetemperatur bei 270 °C gehalten.
Die Gesamtreaktionszeit in beiden Stufen betrug 10 h. Die Konzentration des zyklischen Dimers im Polymer betrug 0,83 % gemes sen mit HPLC. Nach Heißwasserextraktion und Trocknung im Taumeltrockner mit partieller Festphasennachkondensation betrug die relative Lösungs-Viskosität 3,25 und der Wassergehalt nach Konditionierung 0,05 % und der Gehalt an zyklischem Dimer 0,05 %. Beim Trocknen wurde ein Thermo-Stabilisator auf Cu-Basis aufgezogen.
Das hergestellte PA-6 Granulat gemäß Beispiel 1 und 2 wurde in einer Technikums-Spinnanlage versponnen.
Zum Vergleich wurde PA-6 Granulat, das dem Stand der Technik entspricht, unter gleichen Bedingungen versponnen, wobei dem Granulat mit der höheren Viskosität vorher ebenfalls der gleiche Thermostabilisator aufgezogen wurde.
Die verwendete Technikums-Spinnanlage hatte folgenden Aufbau:

1. Spinnanlage zum textilen Schnellspinnen – Extruder der Fa. Reifenhäuser, Typ RH 121 – Spinnkopf ESK 258B von Karl Fischer mit 12-Loch-Düsen (Lochdurchmesser: 0,25 mm, Kapillarlänge: 0,50 mm) – Wickler von Fa. Bamag SW 46–1 S 600 – Queranblasung zwischen Spinndüse und Präparierungseinrichtung
2. Spinnanlage für Reifencord – Extruder der Fa. Reifenhäuser, Typ RH 121 mit Schnecke AG 942 – Spinnkopf HSK 400 mit Nacherhitzer von Karl Fischer mit Spinndüse ⌀ 140, Lochdurchmesser: 0,3 mm, Kapillardurchmesser 0,6 mm – Radialblaskammer von Karl Fischer – Spinn-Reck-Winde Maschine der Fa. Rieter, Typ J 3/1, J 2 A5

Beispiel 3
Das in Beispiel 1 hergestellte PA-6 Granulat wurde mit vorbeschriebener Spinnanlage zum textilen Schnellspinnen versponnen. Nach erfolgter Optimierung wurden 300 kg mit stabiler Einstellung versponnen. Die Spinngeschwindigkeit betrug 4.500 m/min. Es wurde ein Spinntiter von 64,8 den mit 12 Filametern eingestellt. Die POY-Spulen wurden bezüglich Reißfestigkeit und Reißdehnung geprüft und später mit einer Rieter-Scragg Recktextruiermaschine DCS 1200 streckextruiert. (Streckverhältnis 1,283, Aufwickelgeschwindigkeit 683 m/min).
Vergleichsbeispiel 1
Mit gleicher Spinneinrichtung und gleichen Einstellungen wurde ein handelsübliches PA-6 Granulat (Ultramid BS 400 D2 mit einer Viskosität RV von 2,43) versponnen (ebenfalls vergleichbare 300 kg). Das erzeugte POY-Garn wurde geprüft und anschließend mit gleicher Recktextruiermaschine und gleicher Einstellung gem. Beispiel 3 textruiert.
Beispiel 4
Das im Beispiel 2 hergestellte Granulat wurde mit beschriebener Spinnanlage für Reifencord versponnen (300 kg nach erfolgter Optimierung mit stabiler Einstellung).
Die Spinngeschwindigkeit (zwischen Düse und 1. Galette) betrug 585 m/min. Bei einem Streckverhältnis von 4,793 wurde das Garn mit 2.726 m/min. aufgewickelt.
Das Garn wurde nach Klimatisierung von 8 h bei 22 °C und 65 % relativer Feuchte geprüft.
Vergleichsbeispiel 2
Mit gleicher Spinneinrichtung wie beim Beispiel 4 wurde handelsübliches PA-6 Granulat (Ultramid BS 3.300 mit einer Viskosität von 3,20) versponnen (ebenfalls vergleichbare 300 kg). Bei gleicher Maschineneinstellung wie im Beispiel 4 gab es extrem hohe Fadenbruchzahlen (praktisch waren keine Vollspulen möglich). Deshalb wurde die Maschineneinstellung wie folgt geändert:

– Spinngeschwindigkeit (zwischen Düse und 1. Galette) 600 m/min.
– Streckverhältnis 4,64 und Aufwicklungsgeschwindigkeit 2.734 m/min.

Alle anderen Parameter entsprachen dem Spinnversuch gem. Beispiel 4.
Tabelle 1 mit Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 1
Es zeigt sich, daß die Reißfestigkeit und die Vollspulenausbeuten beim Beispiel 3 höher liegen als beim Vergleichsbeispiel 1 mit Granulat nach dem Stand der Technik.
Tabelle 2 mit Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel 2
Die Tabelle zeigt, daß beim Beispiel 4 mit höherem Streckverhältnis gearbeitet werden konnte und eine höhere Reißfestigkeit erzielt wurde und die Reißdehnung dabei etwas höher lag. Die Vollspulausbeute beim Beispiel 4 war höher.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines PA-6 Granulats mit einer relativen Lösungsviskosität von 2,2 bis 4,8 (1 g PA-6 in 100 ml 96 %iger Schwefelsäure bei 25 °C gemessen) erhältlich durch hydrolytische Polymerisation von Caprolactam in Gegenwart von Dicarbonsäuren als Kettenregler, anschließender Verarbeitung der Polymerschmelze zu Granulat, Extraktion der niedermolekularen Anteile aus dem Granulat mit Wasser und anschließender Trocknung des Granulats, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Extraktion des Granulats anfallende Extraktwasser enthaltend ein Gemisch aus Caprolactam und dessen Oligomeren mit frischem Lactam versetzt und anschließend durch Verdampfen des Wasseranteils konzentriert und daß das so gewonnene Konzentrat in die Polymerisation zurückgeführt wird, wobei die Temperatur beim Eindampfen des Extraktwassers 120 °C nicht überschreitet, und daß die Konzentration des zyklischen Dimers nach Ende der Polymerisation weniger als 1 Gew.-% beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Caprolactamkonzentration nach dem Eindampfen auf einen Bereich von 75 bis 95 Gew.-% eingestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Extraktwassers vor dem Mischen mit frischem Lactam auf größer als 80 °C eingestellt wird.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mengenverhältnis bei der Mischung des Extraktwassers so gewählt werden, daß mindestens 1 kg frisches Lactam auf 1 kg wasserfreien Extrakt kommt.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch für die Polymerisation auf eine Konzentration von 0, 1 bis 3 Gew.-% an zyklischem Dimer und einen Wassergehalt zwischen 0,8 und 6,0 Gew.-% eingestellt wird.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das konzentrierte Extraktwasser aus mehreren Prozeßlinien vor oder nach der Mischung mit frischem Lactam vereinigt und dieses Gemisch in die Polymerisationsstufe einer einzigen Prozeßlinie eingespeist wird und auch in diesem Fall die Konzentration des zyklischen Dimers nach Abschluß der Polymerisation weniger als 1 Gew.-% beträgt.
Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Dicarbonsäuren gerad- oder verzweigtkettige Alkandicarbonsäuren mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, cykloaliphatische Dicarbonsäuren mit 5 bis 14 Kohlenstoffatomen oder aromatische Dicarbonsäuren mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden.
Verwendung des nach einem Verfahren der vorher gehenden Ansprüche hergestellten PA-6 Granulats zur Herstellung von PA-6 Fäden bei dem das Granulat getrocknet in einem Extruder aufgeschmolzen, die Schmelze durch Spinndüsen gedrückt, die schmelzflüssigen Fäden durch Luftanblasung gekühlt und verfestigt und mit Hilfe von Abzugselementen gezielt verzogen und aufgewickelt werden.
Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Fadengeschwindigkeit zwischen Spinndüse und erstem Abzugselement 500 bis 6.000 m/min. beträgt.
Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß textile Fäden in konventionellen Spinnbereich von 600 bis 1.200 m/min. hergestellt werden.
Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß textile Fäden nach dem Schnellspinnverfahren (POY) im Spinnbereich von 3.500 bis 6.000 m/min. hergestellt werden.
Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden nach dem Schnellspinnverfahren einer nachfolgenden Streckstufe zugeführt werden (FDY).
Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß technische Fäden oder Reifencord im konventionellen Prozeß (bis 1.200 m/min.) oder im Spinn-Streckprozeß hergestellt werden.
Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß BCF-Garn im Geschwindigkeitsbereich von 600 bis 2.000 m/min. hergestellt wird.
Verwendung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß BCF-Garn im Spinn-Streck-Texturierprozeß hergestellt wird.
Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die PA-6 Fäden nach dem Spinnprozeß textruiert und zu textilen Flächengebilden weiter verarbeitet werden.
Verwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, zur Herstellung von Folien oder technischen Artikeln aus Polyamid 6.