DE2332176C3 - Selbststrahlende Dauerlichtquelle und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Description

4. Lichtquelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Körper (4) eine an seiner Oberfläche angeordnete Glasplatte (6), ein die transparente Grundplatte (5) tragendes Substrat (7) und ein äußeres Gehäuse (8) umfaßt, das außen die Umfangsflächen des festen Korpers des Substrats und der Glasplatte bedeckt.

5. Verfahren zum Herstellen der selhststrahlenden Dauerlichtquelle nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von Y₂0_;1 oder Gd₂O₃. V₂O-, und Dy₂O₃ gebrannt wird, die gebrannte Mischung pulverisiert und dann /um Bilden des I ei.clitstoffs erneut gebrannt wird und der Leuchtstoff und eine eine radioaktive Substanz. enthaltende Verbindung mit einem Bindemittel zum Herstellen eines festen Körpers mi; Spontanstrahlun» ueknctet werden.

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Die Erfindung bezieht sich auf eine seibststrahiende Dauerlichtquclle, bestehend aus einem Leuchtstoff in Form eines Vanadats, das durch einen Aktivierungsstoff akti\iert ist, und aus einer eine anregende Primärstrahlung liefernden radioaktiven Substanz, und auf ein Verfahren /ur Herstellung der Lichtquelle. Die crfindimgsgemäße Lichtquelle soll als Standardlichtquelle zum Liehen der Lichtempfindlichkeit iner lichtaufnehmenden Vorrichtung verwendbar sein.

Ls ist ein Thcrniolumineszcnz-Dosimetcr bekannt. das da/u verwendet wird, die Belichumgsmengc einer Strahlung zu messen. Dieses Dosimeter verwendet eine Ihermoluinineszierende Substanz, die, wenn sie einer ^ ionisierenden Strahlung ausgesetzt war, bei anschließender Erwärmung Licht emittiert, das mit Photovervielfacher-Röhrcn gemessen wird.

In diesem Rill wird ein Leuchtstoff verwendet, der Licht emittiert, das der Belichtungsmenge über ei
weiten Bereich proportional ist, und es wird der Integralwert der gesamten Menge des emittierten Lichtes gemessen, um die Strahlungsdosis zu ermitteln. Es gibt solche Vorrichtungen, bei denen Pholovervielfacher-Rohrcn las die Lichtdetektoren für die thermolumineszicrende Substanz und CaSO₁:Tm als die thcrmolumines/ierendc Substanz verwendet werden. Als Standardlichtquelle zum Liehen eines Thermo-

^5o Iumineszenz-Dosimeter-Systems, das diese thermolumineszierende Substanz verwendet, beispielsweise zum Eichen von Photovervielfacher-Röliren, wird bisher sine Spontanstrahlungssiibsfnn? wie Zn₄SiO₁:Mp, od. dgl. verwendet. Diese Spontanstrahlungssubstanz schwankt jedoch nicht erheblich in der emittierten Lichtmenge auf Grund von Temperaturänderungen und Zeitablauf, sondern weist auch Thermolumineszenz auf. In den meisten Fällen ergeben sich deshalb große temperaturabhängige Änderungen der emittierten Lichtstärke und ein instabiler Betrieb. Außerdem muß die Substanz, um die Thermolumineszenz zu entfernen, verwendet werden, nachdem ihre Temperatur einmal auf mehrere 100 Grad angehoben worden ist, was ihre praktische Verwendung unerwünscht erscheinen läßt.

Es sind auch andere selbststrahlende Dauer-Lichtquellen bekann!, deren Eingang als Standardlicluquelle jedoch ebenfalls zweifelhaft ist. Beispielsweise ist eine insbesondere als Zifferblatt-Leuchtstoff für Armbanduhren gedachte Dauerlichtquelle aus selbstleuchtenden Leuchtstoffen bekannt (deutsche Auslegeschrift 12 30 947), die als anregende radioaktive Substanz ein /i'-strahlendes Isotop wie etwa Kohlenstoff 14 oder Strontium 90 enthalten. Hierbei ist jedoch nichts über die Natur des Leuchtstoffs ausgesagt. Es ist auch bekannt (deutsche Offenlegungsschrift 15 39 408), daß der einen //-Strahler enthaltende Leuchtstoff auf eine transparente Unterlage aufgebracht und gegebenenfalls von einer durchsichtigen Hülle umgeben ist. Hinsichtlich der Materialien von radioaktiv angeregten Leuchtstoffen ist es an sich bekannt (französische Patentschrift 20 43 922), das Vanadat bestimmter seltener Erden, beispielsweise von Yttrium, zu verwenden, das mit Europium aktiviert ist. Hiermit hergestellte Dauerlichtquellen haben jedoch noch keine ausreichende Wärmeunempfindlichkeit, um als Standardlichtquellen geeignet zu sein. Vielmehr zeigen sie selbst eine gewisse Thermolumineszenz, außerdem schwankt die emittierte Lichtstärke mit der Temperatur.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Dauerlicliiquellc der eingangs genannten Art als Standardlichtquclle verfügbar zu machen, indem die Dauerlichtquclle in ihrer Liehtemissionscharakteristik weitgehend lemperaUirunabhängig ist. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Leuchtstoff mit Dysprosium aktiviertes Yttrium- oder Gadoliniumvanadat ist. Durch die Verwendung dieser Materialien wird eine weitgehend temperaturunabhängige Lichlcmission er/ielt, die darüber hinaus auch wenig Änderung mit der Zeit zeigt. Außerdem ergibt sich bei Verwendung der Lichtquelle als Standardlichtquellc in einer lichtaufnehmcndcn Vorrichtung mit Photovervielfacher-Röhren der Vorteil, daß die erfindungsgemäße Lichtquelle Licht, das ähnlich dem einer thcrmoluniincszicrenden Substanz wie etwa C;:SiO,:X (wobei X Im, Dy, Sm, oder Mn), LiF oder MgoSo(),:Tb ist, und sie eignet sich besonders als hochstabile Standardlichtquelle für Eichzweike zur Verwendung in der oben beschriebenen licht li.ifnehmerulen Vorrichtung, emittiert.

Die Gegenstände der IJnteransprüchc betreffen zweckmäßige Ausführungen der eifindungsgemäßen Lichtquelle unter Inanspruchnahme teilweise bekannter Merkmale bzw. ein Verfahren zur Herstellung der Lichtquelle. Insbesondere erfordert die Auswahl der radioaktiven Snbsianz in Form eines radioaktiven /i-sliahlenden Isotops gemäß Anspruch 2 aus Gründen

der nach außen dringenden Strahlung Sorgfalt, wie _tj an sich bekannt ist (deutsche Auslegeschrift 12 30 947).

In der folgenden Beschreibung und der Zeichnu.".·; ist die Erfindung beispielsweise beschrieben und zwar zeigt

fjg. I eine graphische Darstellung von Kennlinien, die die Beziehung zwischen der Temperatur und den Lichtstärkeänderungen verschiedener Leuchistoffe wiedergeben,

Fig. 2 eine Schrägansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemälkn Standard-Dauerlichtquelle,

Fig. 3 eine teilweise quergesc+inittene Ansicht eines praktischen Ausführungsbeispiels der Lichtquelle gemäß der Erfindung, und "

Fig. 4 eine graphische Darstellung von Kennlinien, die die Lichlstärkeänderungen von YVO₁: Dy als Ausfuhr Liηgsfοrm der Standard-Dauerlichtquelle »emäü der Erfindung zeigen, und von Kennlinien der Liehtslärkeänderungen der Thermolumineszenz von Thcr- _ao molumineszenzstoffen wie CaSO₁.'Tm. CaSO.: Dy und BeO, wenn die Temperatur des Lichtdetektors und der Lichtquelle sich ändert.

Die Spontanstrahlungs-Standardiichiquelle wird durch Verwendung einer Spontanstrahlungs-Substanz wie YVOpDy oder GdVO₁: Dy hergestellt, der ein radioaktives Isotop, beispielweise ¹¹C eingebaut worden ist. Die Substanz YVO₁: Dy emittiert ein Licht mn Spitzen im Bereich von 570 nm und 480 nm, das Höhenvcrhältnis der Spitze bei 570 nm zur Spitze bei 480 nm beträgt etwa 3:1. Diese Charakteristik ändert sich nicht wesentlich, wenn GdVO, als Körper des Leuchtstoffs verwendet wird.

Allgemein werden bei einer Eich-Standardlichiquelle für lichtaufiiehmende Vorrichtungen, die Fotovervielfaeher-Röhrcn und Thermolumiiieszen/stoffe verwenden, die folgende Charakteristiken benötigt:

(/) Tue Lichtquelle selbst soll keinerlei Thermolumineszenz zeigen.

(/V) Die Lichtquelle soll geringe Änderungen der Lichtstärke des emitiierlcn Lichtes zeigen.

(/'/'/) Die Lichtquelle soll von hoher Stabilität sein, also wenig Änderung mit der /eil zeigen.

Ls wurde herausgefunden, daß die oben genannten Stoffe Charakteristiken haben, die die erwähnten Lrfordernisse erfüllen. Fig. I zeigt die tcmperalurbedingten Änderungen der Lichtstärke des von ¹¹C-aktiviertem YCO₁: Dy und GdVO₁. Dy im Vergleich zu von YVO.,: Hu und GdVO₁: Eu emittierten Licht, wenn die Temperatur von IO C bis 75 C geändert wird. Gemäß Fig. I hat die Lichtstärkeänderung des von YVOpDy emittierten Lichtes eine Verteilung über einen bei Null zentrierten Bereich. Dies ist der Tatsache zuzuschreiben, daß, obwohl die iZmi.ssions-Lichtstärke gewöhnlich mit zunehmender Temperatur abnimmt, sie im angegebenen Fall durch die in geringer Menge vorhandene Thermolumineszenz überlappt wird mit dem Lrgebnis, daß der Temperaturkoeffizient von der positiven zur negativen Seite wandert, abhängig vom Mischverhältnis von Dy zu YVO₁. Während im *>" betrachteten Temperaturbereich YVO₁: Dy eine maximale Abweichung \on i "„ und GdVO,:Py von 1.4",, zeigt, sind es bei den mit I 11 aktivierten Leuchtstoffen wenigstens 2",,.

Aus Fig. I ist ersichtlich, daß YVO,: Dy und ^fi5 GdVO.,: Dy zur Verwendung als Fich-Stanilardlielnquclle ausreichend i··! Substanzen erfüllen also die Bedingungen (/') und (/'/'). Sie sind außerdem von stabiler Lumineszenz und zeigen nur eine geringe Änderung mit der Zeit, nämlich etwa 2^U„, wenn sie in geeigneten Kapseln untergebracht werden. Die Substanzen erfüllen also auch die Bedingung (/;'/').

Im folgenden werden eine Konstruktion und ein Verfahren zur Herstellung der Spontanstrahlungs-Standardlichtquelle beschrieben.

Fig. 2 zeigt einen Leuchtstoff 1 der Zusammensetzung LnVO₁: Dy (wobei Ln = Y oder Gd) von geringer Temperaturabhängigkeit. Der Leuchtstoff wird in folgender Weise hergestellt:

Eine Mischung aus 5,516 g von Y₁O₃, 4,456 g von V₂O₅ und 0,027 g von Dy₂O₃ wird in "Luft bei 1 ΓθΟ C 6 bis 10 Stunden lang gebrannt. Anschließend wird die gebrannte Mischung pulverisiert, umgerührt und erneut in Luft bei 1250 C 8 bis IO Stunden lang gebrannt, um den Leuchtstoff zu ergeben. Der gleiche Vorgang wird auch im Fall durchgeführt, dali an Steile von Y₂O., Gd₂O., verwendet werden.

In Fig. 2 ist weiterhin eine radioaktive Substanz 2 ersichtlich, die eine definierte Strahlung emittiert und ein Pulver einer "C-enthaltenden Ve^rbindung ist, beispielsweise Ba ¹¹CO₃, oder eine ""Sr-enlhaltende Verbindung, beispielsweise ⁹¹¹SrTiO₃. oder eine ²"-Am enthaltende Verbindung, beispielsweise -"Am.,0.,. Als radioaktive Substanz kann jede Substanz verwendet werden, die //-Strahlen, α-Strahlen oder -'-Strahlen emittiert und eine lange Halbwertzeit der Radioaktivität aufweist. Die radioaktive Substanz wird in einer solchen Menge verwendet, daß sie keinerlei Einfluß auf den menschlichen Körper ausübt.

Der beschriebene Leuchtstoff 1 und die radioaktive Substanz 2 werden mit Hilfe eines Bindemittels 3 zu einem festen Körper gebildet. Das Bindemittel 3 muß transparent und stabil gegenüber Hitze u. dgl. sein und kann Silikonharz oder Wasserglas sein.

Aus dem Leuchtstoff 1, der radioaktiven Substanz 2 und dein Bindemittel 3 wird ein fester Körper 4 gebildet, der ein Spohtaiistrahlungs-Körpcr ist. welcher durch Pulverisieren auf 5 bis IO μιη einer Mischung aus verschiedenen Milligramm des Leuchtstoffs 1, der in der beschriebenen Weise behandelt worden ist, und aus einem bis mehreren Zehntel bis mehreren Hundertstel dieser Menge der radioaktiven Substanz sowie durch sorgfältiges Kneten mit dem Bindemittel 3 in einer Menge gleichen oder halben Gewichts des Leuchtstoffs 1 zum Verfestigen hergestellt wird. Daraufhin wird der feste Körper 4, der einen Lumineszenzteil darstellt, zur Bildung eines Lumincszenzclemcnts fest mit einer Grundplatte 5 verbunden. Für die Grundplatte 5 wird eine Platte bevorzugt, die schwer zu deformieren und von hoher mechanischer Stärke ist, also eine Platte aus rostfreiem Stahl od dgl.

Die Konstruktion des so hergestellten Lumineszenzclements ist aus Fig. 2 ersichtlich. Der Durchmesser des Lumineszcnzelcmenls beträgt etwa I bis 5 mm, die Dicke des festen Körpers 4 ist etwa 0,5 mm und die Dicke der Grundplatte 5 beträgt 0,5 bis 1 mm.

Fij_. 3 zeigt ein praktisches Ausführungsbeispiel der Standardlichtquelle unter Verwendung des beschriebenen l.ummeszenzelemcnts. Hierbei bedeckt eine Glasplatte 6 die Oberfläche des festen Körpers 4. Die Glasplatte 6 läßt sichtbare Lichtstrahlen und ultraviolette Strahlung durch, ist von hoher mechanischer Festigkeit und gewährt Schutz hinsichtlich der radioaktiven Substanz 2. Die Glasplatte 6 hat zweckmäßigerweise eine flache und glatte Oberfläche, so daß sie leicht von Staub befreit werden kann: ihre Dicke ist

mit mindestens 0,5 mm ausreichend. Die Grundplatte 5 ist auf einem Substrat 7 angeordnet, das aus Metall oder einem Harz besteht. Außen bedeckt die Umfangsflüchen des Lumineszenzelcments, der Glasplatte 6 und des Substrats 7 ein äußeres Gehäuse 8, das mit Hilfe von Schrauben oder einem Harz befestigt ist.

Im folgenden wird ein Beispiel beschrieben, bei dem YVO,,: Dy, das in der beschriebenen Weise behandelt worden ist, als Eich-Standardlichtqiielle verwendet wird.

YVO₁: Dy, in das die radioaktive Substanz eingebaut worden ist, hat seine Lumineszenzspilzen bei Wellenlängen im Bereich von 570 nm und 480 nm, wie erwähnt wurde. Thermolumineszenzstoffe haben ihre Emissionsspitzen bei folgenden Wellenlängen:

CaSO₄:Tm bei 452 nm; CaSO₄: Dy bei 571 nm und bei 478 nm; CaSO.,:Sm bei 593 nm; CaSO₄: Mn bei 500 nm; LiF bei 400 nm und Mg₂SiO₄:Tb bei 490 nm. Das erwähnte YVO₄: Dy hat seine Lumineszenzspitze im gleichen Bereich wie jeder der beschriebenen Thermolumineszenzstoffe und eignet sich besonders gut für die Eichung eines Theromlumineszenz-Dosimcter-Systems, bei dem CaSO₄:Tm als der Thermolumineszenzstoff verwendet wird. Eine Folovervielfacher-Röhre, die als Lichtdetektor im beschriebenen System verwendet wird und die Licht vom Thermolumineszenzstoff CaSO,: Tm empfängt, ist für Licht einer Wellenlänge im Bereich von 400 bis 500 nm empfindlich. Es ist also YVO₄: Dy, das eine spektrale Empfindlichkeit im beschriebenen Bereich hat, als Eich-Standardlichtquelle für Fotovervielfacher-Röhren geeignet.

Fig. 4 ist eine graphische Darstellung von Kennlinien der Lichtstärkeänderungen der Emission der Eich-Lichtquellc YVO₁: Dy für gleichzeitige Änderung der Temperatur des Leuchtstoffs und des Liehtdetektors, sowie von den Thcrmoluniincszcnzsloffcn CaSO.,:Tm, CaSO₄: Dy und l!cO für Änderungen der Temperatur des Lichtdetektors. Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, haben die Thermolumineszenzstoffe, insbesondere, CaSO₄.Tm, eine sehr ähnliche Tcmperatuiänderung der emittierten Lichtstärke wie die Eich-Lichlquclle YVO₄: Dy, und wenn eine Vorrichtung mit dem erslcren durch die letztere geeicht wird, ergibt sich eine extrem flache Tcniperaturrharaklcristik, die eine optimale Eichung ermöglicht.

Kurz gesagt sind die optimalen Bedingungen für die Eich-Lichtquelle eines Lichtdetektors, der beispielsweise einen Thcrmolumineszenzstoff als Leuchtkörper verwendet und der das von diesem emittierte Licht empfängt, dall sie keine Thermolumineszenz zeigt,

vvenig Änderung der emittierten Lichtstärke mit der Temperatur aufweist, sich mit der Zeit nur wenig ändert und etwa bei der Eichtemperatur eine Lumineszenzcharakteristik hat, die der des Thcrmoiumineszenzstoffes etwa gleich ist. Insbesondere dann, wenn CaSO,,:Tm als Thcrmolumineszenzstoff verwendet wird, eignet sich YVO₁: Dy besonders gut für die Eich-Standardlichtquclle.

Außer YVO₄: Dy kann auch GdVO.,: Dy die beschriebenen Bedingungen im wesentlichen erfüllen.

Wenn diese Stoffe als hochstabile Eich-Standardlichtquelle für Lichtdetektoren verwendet werden, ist eine genaue Eichung möglich.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Seibststrahiende Daueriichtqueiic, bestehend aus einem Leuchtstoff in Form eines Vanadats, das durch einen Aktivierungsstoff aktiviert ist, und aus einer eine anregende Primärstrahlung liefernden radioaktiven Substanz, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff (1) mit Dysprosium (Dy) aktiviertes Yttrium- oder Gadoliniumvanadat (YVO₄, GdVO₄) ist.

2. Lichtquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ein radioaktives Isotop enthaltende radioaktive Substanz (2) Ba¹¹CO₃, ⁹¹¹SrTiO₃ oder ²⁴¹Am₁₁O₃ ist. '5

3. Lichtquelle nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Mischung aus dem Leuchtstoff (1), der radioaktiven Substanz (2) und einem Bindemittel (3) ein fester Körper (4) gebildet ist, der fest mit einer transparenten Grundplatte *° verbunden ist.