DE69524429T2

DE69524429T2 - Verfahren zur abdichtung eines organischen elektrolumineszenten elements und organisches elektrolumineszentes element

Info

Publication number: DE69524429T2
Application number: DE69524429T
Authority: DE
Inventors: Masato Fujita; Kenichi Fukuoka
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1994-09-08
Filing date: 1995-09-05
Publication date: 2002-05-23
Anticipated expiration: 2015-09-06
Also published as: EP0781075A1; US5962962A; DE69524429D1; EP0781075A4; WO1996008122A1; EP0781075B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Einbettung einer organischen elektrolumineszenten Vorrichtung ("elektrolumineszent " wird im Folgenden als " EL" bezeichnet) und auf eine eingebettete organische elektrolumineszente Vorrichtung (im Folgenden als "eingebettete EL Vorrichtung" bezeichnet).
Eine EL Vorrichtung besitzt auf Grund der Selbstemission von Licht eine gute Erkennbarkeit und verfügt über eine ausgezeichnete Schlagbeständigkeit wegen ihrer vollständig festen Struktur. Ausgehend von diesen Eigenschaften wurden eine Reihe von anorganischen EL Vorrichtungen, bei denen anorganische Verbindungen als lichtemittierendes Material verwendet werden, sowie eine Reihe von organischen EL Vorrichtungen vorgeschlagen, bei denen organische Verbindungen als lichtemittierendes Material verwendet werden. Die Entwicklung von organischen EL Vorrichtungen werden aktiv unter dem allgemeinen Gesichtspunkt vorgenommen, die Leistung der organischen EL Vorrichtungen zu verbessern, da diese organischen EL Vorrichtungen einen Abfall der Antriebsspannung in einem großen Umfang im Vergleich zu den anorganischen EL Vorrichtungen erlauben.
Bei denn Grundaufbau einer organischen EL Vorrichtung besitzt diese organische EL Vorrichtung eine Struktur, bei der eine Anode, eine lichtemittierende Schicht und ein Kathode aufeinander folgend laminiert sind, wobei die obige organische EL Vorrichtung in vielen Fällen auf einem Substrat ausgebildet wird. Die Anode und die Kathode können hinsichtlich ihr Position umgekehrt angeordnet sein. Zur Verbesserung der Leistung wird in vielen Fällen zwischen der Anode und der lichtemittierenden Schicht eine Elektronenlücke- Transportschicht und zwischen der Kathode und der lichtemittierenden Schicht eine Elektroneneinführungsschicht angeordnet. Die lichtemittierende Schicht wird im Allgemeinen aus einem oder mehreren organischen lichtemittierenden Materialien gebildet, wobei in einigen Fällen eine Mischung aus einem organischen lichtemittierenden Material mit einem Elektronenlücke-Transportmaterial und/oder einem Elektroneneinführungsmaterial vorgesehen ist.
Ferner wird bei einem Elektrodenpaar (Anode und Kathode), welches die organische EL Vorrichtung darstellt, die Elektrode, die auf der Oberfläche angeordnet ist, aus der das Licht heraustritt, auf einer transparenten oder semitransparenten Schicht zur Verbesserung der Lichtemissionseffizienz gebildet, um eine Vorrichtung aufzubauen, die an ihrer Oberfläche Licht emittiert. Die andere Elektrode (im Folgenden gelegentlich als "Gegenelektrode" bezeichnet), die gegenüberliegend zu der Oberfläche angeordnet ist, aus der das Licht heraustritt, wird auf einem spezifischen dünnen Metallfilm (dünne Schicht als Metall, einer Legierung oder einer Mischung aus Metallen) gebildet.
Die organische EL Vorrichtung mit dem obigen Aufbau ist eine mit Strom betriebene, Licht emittierende Vorrichtung, wobei das Anlegen eines hochelektrischen Stroms zwischen der Anode und der Kathode für die Durchführung der Lichtemission erforderlich ist. Im Ergebnis erzeugt die Vorrichtung Wärme, wenn sie Licht emittiert. Wenn um die Vorrichtung Sauerstoff oder Wasser angeordnet ist, fördern der Sauerstoff und das Wasser die Oxidation der Materialien, welche die Vorrichtung aufbauen, was zu einem Abbau der Vorrichtung führt. Bei einer durch die Oxidation und Wasser hervorgerufenen Zersetzung der Vorrichtung tritt ein dunkler Punkt auf, der in seiner Größe zunimmt. Der dunkle Punkt bezieht sich auf einen Fehlerpunkt der Lichtemission. Da die Oxidation der Materialien, welche die Vorrichtung bilden, mit dem Betrieb der organischen EL Vorrichtung fortschreitet, wächst der bestehende dunkle Punkt. Gegebenenfalls erstreckt sich der dunkle Punkt über die Gesamtheit der lichtemittierenden Oberfläche.
Zur Verhinderung der obigen Zersetzung wurden bisher eine Reihe von Verfahren vorgeschlagen. Für die wirksame Abführung der Wärme, welche die Vorrichtung erzeugt, wenn die Vorrichtung Licht emittiert, offenbart beispielsweise die JP-A-4-363890 ein Verfahren, bei dem die organische EL Vorrichtung in einer inerten Flüssigkeitsverbindung von flüssigem fluorierten Kohlenstoff gehalten wird. Als Verfahren zur Entfernung von Wasser, das eine Ursache für die Zersetzung darstellt, offenbart die JP-A-5-41281 ein Verfahren, bei dem eine organische EL Vorrichtung in einer inerten Flüssigkeitsverbindung gehalten wird, die durch Einlagerung eines Dehydratisierungsmittels, wie synthetisches Zeolith, in flüssigen fluorierten Kohlenstoff hergestellt wird (insbesondere der gleiche Kohlenstoff wie der flüssige fluorierte Kohlenstoff, der in der obigen JP-A-4-363890 offenbart ist).
Ferner offenbart die JP-A-5-114486 ein Verfahren, bei dem eine hitzeabstrahlende Schicht, die eine Fluorkohlenstofföl einbettet (insbesondere in den flüssigen fluorierten Kohlenstoff, der in der obigen JP-A-4-363890 offenbart ist), wenigstens auf der Anode oder der Kathode ausgebildet ist, und wobei die durch den Betrieb der Vorrichtung erzeugte Hitze durch die hitzeabatrahlende Schicht emittiert wird, um die Lebensdauer der lichtemittierenden Vorrichtung zu verlängern.
Die durch Wasser hervorgerufene Zersetzung findet auch bei einer anorganischen EL Vorrichtung statt. Als ein Verfahren zur Verhinderung der Zersetzung einer anorganischen EL Vorrichtung gibt es ein Verfahren, bei dem eine anorganische EL Vorrichtung zwischen einem Paar von Glassubstraten eingebettet ist, wobei ein vorbestimmter Raum zur Verfügung steht, der mit einer Schutzflüssigkeit ausgefüllt ist. Das U.S.-Patent 4,446,399 offenbart ein Verfahren, bei dem ein Silikonöl oder ein Silikonfett als Schutzflüssigkeit verwendet wird. Das U.S.-Patent 4,810,931 offenbart ein Verfahren, bei dem als Schutzschicht eine Flüssigkeit verwendet wird, die durch Entgasung einer inerten perfluorierten Flüssigkeit (insbesondere der gleiche Kohlenstoff oder ein ähnlicher, flüssiger fluorierter Kohlenstoff, der in der obigen JP-A-4-363890 offenbart ist) unter den Bedingungen einer Flüssigkeitstemperatur von etwa 90 bis 120ºC und eines Umgebungsdrucks von etwa 133,3 · 10 Pa (etwa 10 Torr) erzielt wird.
Das Auftreten und das Wachstum eines dunklen Punktes in einer organischen EL Vorrichtung kann jedoch nicht vollständig verhindert werden, selbst wenn die obigen bekannten Verfahren auf eine organische EL Vorrichtung angewandt werden. Der angenommene Grund dafür ist der Folgende.
Für die Verhinderung des Auftretens und des Wachstums des dunklen Flecks besteht ein nützliches Mittel darin, einen flüssigen fluorierten Kohlenstoff zur Entfernung der Hitze zu verwenden, wobei die Hitze durch die organische EL Vorrichtung erzeugt wird, wenn die Vorrichtung emittiert, oder ein Dehydratisierungsmittel zur Entfernung von Wasser zu verwenden, welches in die organische EL Vorrichtung während oder nachdem die organische EL Vorrichtung eingebettet ist, eindringt. Untersuchungen durch die vorliegenden Erfinder haben jedoch ergeben, dass der flüssige fluorierte Kohlenstoff und das Fluorkohlenstofföl Gase gut löst, aber nicht Wasser, welches extern eindringt. Sauerstoff, der in dem flüssigen fluorierten Kohlenstoff oder dem Fluorkohlenstofföl gelöst ist, hat einen großen Einfluss auf das Entstehen und das Wachstum des dunklen Punktes. Beispielsweise enthält Perfluoramin (Fluorinert (Handelsname), geliefert von Sumitomo- 3M Co., Ltd.) gelöste Luft in einer Maximalmenge von 22 ml pro 100 ml Perfluoramin (gelöste Sauerstoffkonzentration: 63 ppm). Es ist somit schwierig, das Auftreten und das Wachstum eines dunklen Punktes durch die oben beschriebenen bekannten Verfahren bei organischen EL Vorrichtungen vollständig zu verhindern.
Wenn andererseits das Verfahren hinsichtlich der Verwendung eines Silikonöls oder eines Silikonfettes als Schutzschicht, das eines der bei anorganischen EL Vorrichtungen bekannten Verfahren ist, auf eine organische EL Vorrichtung angewandt wird, tritt das Problem auf, das die organische EL Vorrichtung durch das Silikonöl oder das Silikonfett abgebaut oder zerbrochen wird. Wenn ferner als Schutzflüssigkeit eine inerte perfluorierte Flüssigkeit verwendet wird, die unter den oben angegebenen Bedingungen entgast wird, ist es schwierig, das Auftreten und das Wachstum eines dunklen Flecks in der organischen EL Vorrichtungen vollständig zu verhindern.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Einbettung einer organischen EL Vorrichtungen, mit dem das Wachstum eines dunklen Punktes in der organischen EL Vorrichtung sicher verhindert werden kann, sowie in der Bereitstellung einer eingebetteten organischen EL Vorrichtung, bei der das Wachstum eines dunklen Punktes gut verhindert wird.
Das Verfahren zur Einbettung einer organischen EL Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, welches die obige Aufgabe erfüllt, hat als ein charakteristisches Merkmal, dass eine Schicht einer inerten Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung vorgesehen ist, die durch Schichten einer Anode und einer Kathode durch wenigstens eine lichtemittierende Schicht gebildet ist.
Die eingebettete organische EL Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, welche die obige Aufgabe löst, hat als ein charakteristisches Merkmal, dass die eingebettete organische EL Vorrichtung eine organische EL Vorrichtung und eine Schicht einer inerten Flüssigkeit hat, die an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung vorgesehen ist und die eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger hat.
Fig. 1 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer eingebetteten organischen EL Vorrichtung, die nach Beispiel 1 erzielt wurde.
Fig. 2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer eingebetteten organischen EL Vorrichtung, die nach Beispiel 3 erzielt wurde.
Zunächst wird das Verfahren zur Einbettung einer organischen EL Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung erläutert. Bei diesem Verfahren wird eine Schicht einer inerten Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung, wie oben beschrieben, bereitgestellt. Der Grund für die Beschränkung der obigen, gelösten Sauerstoffkonzentration der Schicht der inerten Flüssigkeit auf ein 1 ppm oder weniger besteht darin, dass es schwierig ist, das Wachstum eines dunklen Punktes vollständig zu verhindern, wenn die gelöste Sauerstoffkonzentration der inerten Flüssigkeitsschicht 1 ppm übersteigt. Je niedriger die gelöste Sauerstoffkonzentration ist, umso günstiger ist es. Unter einem praktischen Gesichtspunkt liegt die gelöste Sauerstoffkonzentration jedoch vorzugsweise in dem Bereich von 0,01 bis 1 ppm, wobei 0,1 ppm oder weniger insbesondere bevorzugt ist.
Der Ausdruck "inerte Flüssigkeit" gemäß der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf eine chemisch und physikalisch stabile Flüssigkeit und bedeutet beispielsweise eine Flüssigkeit, die eine Stabilität aufweist und die weder eine chemische Reaktion noch eine Lösung eingeht, wenn sie in Kontakt mit einer anderen Substanz gebracht wird. Spezifische Beispiele für die inerte Flüssigkeit umfassen flüssige fluorierte Kohlenstoffe, wie Perfluoralkane, Perfluoramine und Perfluorpolyether. Die flüssigen fluorierten Kohlenstoffe sind besonders geeignete inerte Flüssigkeiten, da sie folgende Vorteile aufweisen: (1) sie zeigen eine ausgezeichnete elektrische Isolierung (zum Beispiel Demnum S - 20, das in der Tabelle 1, die später beschrieben wird, gezeigt ist, zeigt eine Durchschlagsspannung von 72 kV, wenn die Probe eine Dicke von 2,5 mm hat); (2) sie lösen sich weder in Wasser noch in Öl, so dass sie im Wesentlichen keine Schicht auflösen, die eine organische EL Vorrichtung bilden; und (3) sie zeigen an der Oberfläche eines Metalls oder eines Glases eine geringe Benetzbarkeit, so dass sie im Wesentlichen kein Abschälen einer Elektrode durch Herstellung einer Lücke zwischen einer Substratoberfläche und einer direkt darauf angeordneten Elektrode hervorrufen (Elektrode, die eine organische EL Vorrichtung darstellt), wenn die organische EL Vorrichtung auf einem Substrat gebildet wird.
Die eben erwähnten, flüssigen fluorierten Kohlenstoffe sind kommerziell verfügbar. Da jedoch die gelöste Sauerstoffkonzentration der nach der vorliegenden Erfindung verwendeten, inerten Flüssigkeit auf 1 ppm oder weniger beschränkt ist, und da die kommerziell verfügbaren, flüssigen fluorierten Kohlenstoffe eine gelöste Sauerstoffkonzentration von deutlich größer als 1 ppm aufweisen, können sie nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung nicht so, wie sie sind, verwendet werden. Wenn diese inerten Flüssigkeiten eine gelöste Sauerstoffkonzentration von mehr als 1 ppm aufweisen, können sie bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung erst verwendet werden, nachdem die gelöste Sauerstoffkonzentration auf 1 ppm oder weniger durch ein bekanntes Temperaturvakuum- Entgasungsverfahren, ein Gefriervakuum-Entgasungsverfahren oder durch ein Inertgas- Ersetzungsverfahren reduziert wurde. Das Verfahren zur Reduktion der gelösten Sauerstoffkonzentration wird in Abhängigkeit von der Art der inerten Flüssigkeit, die verwendet wird, ausgewählt werden.
Beispielsweise haben die meisten Perfluoralkane und Perfluoramine einen Dampfdruck von mehr als etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) bei 25ºC. Wenn Versuche durchgeführt werden, um ein bekanntes Temperaturvakuum-Entgasungsverfahren hinsichtlich solcher Verbindungen durchzuführen, die einen Dampfdruck von mehr als etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) bei 25ºC besitzen, kann das Vakuum nicht auf den Dampfdruck oder geringer, angehoben werden und die Verdampfung tritt somit einfach bei Raumtemperatur auf, sodass es sehr schwierig ist, die gelöste Sauerstoffkonzentration durch das bekannte Temperaturvakuum-Entgasungsverfahren zu senken. Hinsichtlich solcher Verbindungen, die einen Dampfdruck von mehr als etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) bei 25ºC aufweisen, ist es somit bevorzugt, die gelöste Sauerstoffkonzentration durch das Gefriervakuum- Entgasungsverfahren oder durch das Inertgas-Ersetzungsverfahren abzusenken.
Wenn die gelöste Sauerstoffkonzentration beispielsweise durch ein Gefriervakuum- Entgasungsverfahren gesenkt wird, werden eine Reihe von Operationen durchgeführt, einschließlich des Schrittes des Einfrierens eines Entgasungsobjektes (inerte Flüssigkeit, dessen gelöste Sauerstoffkonzentration abgesenkt werden soll), mit flüssigem Stickstoff oder Ähnlichem, des Schrittes der Vakuumerzeugung des Entgasungsobjektes in einem gefrorenen Zustand bei etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger, sowie des Schrittes des Schmelzens des Entgasungsobjektes in dem gefrorenen Zustand, nachdem die Vakuumbildung durchgeführt wurde, wobei diese Operationen so oft wie gewünscht durchgeführt werden, bis das Entgasungsobjekt eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger aufweist. Wenn das Entgasungsobjekt aus Fluorinert FC-72, Fluorinert FC-84, Fluorinert FC-77 und Fluorinert FC-75 (alle Bezeichnungen sind Handelsnamen und stellen Perfluoralkane dar), die von Sumitomo - 3M Co., Ltd., und aus Fluorinert FC- 40, Fluorinert FC-43 und Fluorinert FC-70 (alle Bezeichnungen sind Handelsnamen und stellen Perfluoramine dar), die von der gleichen Firma, die oben angegeben ist, geliefert werden, ausgewählt wird, wird die Serie der obigen Operationen wenigstens fünfmal wiederholt, wobei das beabsichtigte Material erzielt werden kann. Wenn die gelöste Sauerstoffkonzentration durch das Inertgas-Ersetzungsverfahren abgesenkt wird, beispielsweise 0,1 bis 1 Liter/Minute pro 50 Kubikzentimeter eines Entgasungsobjektes, wird ein Inertgas (Argongas, Stickstoffgas, Heliumgas, Neongas oder Ähnliches) dem Entgasungsobjekt zugeführt, um eine Blasenbildung für etwa 4 bis 8 Stunden zu erzeugen, bis die gelöste Sauerstoffkonzentration des Entgasungsobjektes 1 ppm oder weniger beträgt. Von den obigen zwei Verfahren ist das Gefriervakuum- Entgasungsverfahren bevorzugt, da die gelöste Sauerstoffkonzentration nach einem relativ kleinen Zeitraum erzielt werden kann.
Andererseits haben die meisten Perfluorpolyether einen Dampfdruck von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger bei 25ºC. Bezüglich solchen Verbindungen mit einem Dampfdruck von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger bei 25ºC kann die gelöste Sauerstoffkonzentration durch ein bekanntes Temperaturvakuum- Entgasungsverfahren sowie durch das Gefriervakuum- Entgasungsverfahren oder das Inertgas- Ersetzungsverfahren abgesenkt werden, da diese Verbindungen einen geringen Dampfdruck bei Raumtemperatur aufweisen und bei Raumtemperatur nur eine geringe Verdampfungsmenge zeigen.
Wenn die gelöste Sauerstoffkonzentration einer inerten Flüssigkeit mit einem Dampfdruck von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger bei 25ºC durch das bekannte Temperaturvakuum- Entgasungsverfahren abgesenkt werden soll, kann beispielsweise ein Entgasungsobjekt, das bei 160ºC oder weniger gehalten wird, einem Vakuum von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10 Torr) oder weniger unterworfen werden, bis die gelöste Sauerstoffkonzentration des Entgasungsobjektes 1 ppm oder weniger beträgt. Wenn das Entgasungsobjekt eine kinetische Viskosität von 65 cSt oder weniger zum Zeitpunkt der Entgasungsoperation aufweist, kann der gelöste Sauerstoff relativ einfach entgast werden. Wenn das Entgasungsobjektes eine hohe kinetische Viskosität zum Zeitpunkt des Entgasungsbetriebs aufweist, kleben Sauerstoff und Wasser fest an den Molekülen, so dass eine aufweichende Entgasung schwierig ist. Es ist somit bevorzugt, die kinetische Viskosität des Entgasungsobjektes durch Erhitzung oder Ähnliches zu reduzieren. In diesem Fall wird der Entgasungsvorgang jedoch kompliziert. Zum Entgasungszeitpunkt kann das Entgasungsobjekt gerührt und/oder Zeolith kann dem Entgasungsobjekt, soweit erforderlich, zugeführt werden. Wenn Zeolith verwendet wird, wird der Zeolith vorzugsweise aus solchen Zeolithen ausgewählt, die aus porösen Materialien gebildet sind, wie Biskuitware, Glas und Polytetrafluorethylen (Teflon ®). Wenn das beabsichtigte Objekt durch das bekannte Temperaturvakuum-Entgasungsverfahren erzielt wird, beträgt die für den Entgasungsvorgang erforderliche Zeit etwa 0,1 bis 2 Stunden, solange das Entgasungsobjekt eine kinetische Viskosität von 65 cSt oder weniger zum Zeitpunkt des Entgasungsvorganges aufweist.
Wenn ferner die gelöste Sauerstoffkonzentration einer inerten Flüssigkeit mit einem Dampfdruck von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger bei 25ºC durch das Gefriervakuum- Entgasungsverfahren oder das Inertgas- Ersetzungsverfahren reduziert wird, wird die Entgasung in der gleichen Weise durchgeführt, wie bei den Verfahren für eine inerte Flüssigkeit mit einem Dampfdruck von über etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) bei 25ºC. Bezüglich inerter Flüssigkeiten mit einem Dampfdruck von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger bei 25ºC wird die gelöste Sauerstoffkonzentration vorzugsweise durch das bekannte Temperaturvakuum- Entgasungsverfahren abgesenkt, da die gelöste Sauerstoffkonzentration bei diesem Verfahren im Gegensatz zu den beiden anderen Verfahren über einen kürzeren Zeitraum reduziert werden kann und da der Entgasungsbetrieb einfach ist.
Spezifische Beispiele von inerten Flüssigkeiten, mit denen inerte Flüssigkeiten mit einer gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger einfach durch das bekannte Temperaturvakuum- Entgasungsverfahren erzielt werden können, umfassen verschiedene Perfluorpolyether, wie dies in der folgenden Tabelle 1 dargestellt ist. Tabelle 1
In Klammern: gleicher Wert in "Torr"
Demnum S-20 in der obigen Tabelle 1 hat ein durchschnittliches Molekulargewicht von 2700, eine Durchschlagsspannung von 72 kV bei einer Probe mit einer Dicke von 2,5 mm und einen spezifischen Durchgangswiderstand von 10¹³ Ωcm bei etwa 20ºC oder weniger. Die Strukturformel davon ist durch die folgende Formel (1) dargestellt.
Durchschnittliches Molekulargewicht: 2.700
Die Strukturformel von Fomblin Z03 in der Tabelle 1 ist durch die folgende Formel (2) dargestellt.
CF&sub3;-[(-O-CF&sub2;-CF&sub2;-)p-(-O-CF&sub2;-)q-]-O-CF&sub3; (2)
Durchschnittliches Molekulargewicht: 4.000
Die Strukturformel von Galden H250 in der Tabelle 1 ist dargestellt durch die folgende Formel (3).
Durchschnittliches Molekulargewicht: 1 : 320
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird die obige inerte Flüssigkeit verwendet, um eine Schicht der inerten Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung zu bilden. Die obige inerte Flüssigkeit ist insbesondere eine inerte Flüssigkeit, bei der nicht nur die gelöste Sauerstoffkonzentration auf 1 ppm oder weniger abgesenkt ist, sondern bei der auch der Wassergehalt auf 10 ppm oder weniger reduziert ist. Wenn die gelöste Sauerstoffkonzentration der inerten Flüssigkeit durch das bekannte Temperaturvakuum- Entgasungsverfahren abgesenkt wird, wird die gelöste Sauerstoffkonzentration auf 1 ppm oder weniger durch dieses Verfahren reduziert und wenn dann der Entgasungsbetrieb wiederholt wird, kann eine inerte Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger und mit einem Wassergehalt von 10 ppm oder weniger erzielt werden. Wenn die gelöste Sauerstoffkonzentration der inerten Flüssigkeit durch das Inertgas- Ersetzungsverfahren auf 1 ppm oder weniger reduziert wird, wird die gelöste Sauerstoffkonzentration auf 1 ppm oder weniger durch dieses Verfahren reduziert, und wenn die Gasbildung für einen kurzen Zeitraum weiter durchgeführt wird, wird eine inerte Flüssigkeit mit einer gelöster Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger und einem Wassergehalt von 10 ppm oder weniger erzielt. Wenn die gelöste Sauerstoffkonzentration der inerten Flüssigkeit durch das Gefriervakuum- Entgasungsverfahren auf 1 ppm oder weniger abgesenkt wird, wird die inerte Flüssigkeit unter Vakuum destilliert, um eine erste Fraktion, eine Hauptfraktion und eine letzte Fraktion zu erzielen, bevor oder nachdem die gelöste Sauerstoffkonzentration auf 1 ppm oder weniger durch diese Verfahren reduziert ist, wobei die erste Fraktion und die letzte Fraktion entfernt werden, wodurch eine inerte Flüssigkeit erzielt werden kann, die eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger und einen Wassergehalt von 10 ppm oder weniger aufweist. Wenn eine inerte Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger und einem Wassergehalt von 10 ppm oder weniger verwendet wird, kann das Wachstum eines dunklen Punktes noch besser verhindert werden.
Wenn die obige, inerte Flüssigkeitsschicht an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung vorgesehen ist, kann die organische EL Vorrichtung als Ganzes in die inerte Flüssigkeit eingetaucht werden, die in einen Behälter gefüllt wurde, um die Schicht der inerten Flüssigkeit an der Peripherie der obigen organischen EL Vorrichtung zu bilden. Wenn die organische EL Vorrichtung jedoch auf einem Substart ausgebildet wird, wird die Schicht der inerten Flüssigkeit vorzugsweise wie folgt ausgebildet. Die Schicht der inerten Flüssigkeit wird vorzugsweise durch die Bereitstellung eines Gehäusematerials gebildet, welches die organische EL Vorrichtung in Kombination mit dem obigen Substrat abdeckt, wobei ein Raum zwischen der organischen EL Vorrichtung und dem Gehäusematerial bereitgestellt wird und zwar außerhalb der organischen EL Vorrichtung, die auf dem Substart ausgebildet ist. Die inerte Flüssigkeit wird dann in den Raum gefüllt, der zwischen dem obigen Substrat und dem obigen Gehäusematerial entsteht. Der Füllen der inerten Flüssigkeit geschieht durch Einspritzen der inerten Flüssigkeit in den Raum durch eine Öffnung, die an dem Gehäusematerial oder dem Substrat im voraus ausgebildet wurde. Der obige Einlass wird nach Injektion der inerten Flüssigkeit verschlossen.
Bei dem obigen Fall ist das obige Gehäusematerial deckelförmig, plattenförmig (zum Beispiel ein aufgebohrtes Substrat), schichtförmig oder filmförmig mit einen konkaven Anteil, dessen innere Erstreckung größer ist als die äußere Erstreckung der organischen EL Vorrichtung, die einzubetten ist. Das Gehäusematerial wird so auf dem Substrat befestigt, dass es im wesentlichen einen geschlossenen Raum in Kombination mit dem obigen Substrat bildet. In diesem Fall liegt die organische EL Vorrichtung als einzubettendes Objekt in einem Zustand vor, in dem sie von dem obigen konkaven Anteil umhüllt wird. Wenn mehrere organische EL Vorrichtungen auf einem Substrat ausgebildet sind, können mehrere Gehäusematerialien so vorgesehen sein, dass ein Gehäusematerial zu einer organischen EL Vorrichtung korrespondiert, oder das obige Gehäusematerial kann als eine gemeinsame Schicht vorgesehen sein, die zu allen organischen EL Vorrichtungen korrespondiert. Ferner können mehrere Gehäusematerialien so vorgesehen sein, dass jedes Gehäusematerial zu mehreren organischen EL Vorrichtungen als Teil von allen diesen organischen EL Vorrichtungen korrespondiert. Hinsichtlich des obigen konkaven Anteils, der in dem Gehäusematerial ausgebildet ist, können in ähnlicher Weise die konkaven Anteile so ausgebildet sein, dass ein konkave Anteil zu einer organischen EL Vorrichtung korrespondiert, wobei ferner der obige konkave Anteil auch so bereitgestellt werden kann, dass seine Größe ausreichend ist, um alle organischen EL Vorrichtungen einzubetten. Ferner können mehrere konkave Anteile vorgesehen sein, so dass jeder konkave Anteil mehrere der organischen EL Vorrichtungen als Teil von allen diesen organischen EL Vorrichtungen einbettet.
Das Gehäusematerial kann auf dem Substrat mit verschiedenen Klebmittel fixiert sein, wie z. B. Klebmittel, die ein Epoxyharz enthalten, oder Klebmittel, die ein Acrylharz enthalten. Es sind insbesondere solche Mittel bevorzugt, bei denen Wasser und Sauerstoff nur schwer eindringen können. Als Beispiel sei ARALDITE AR-R30 (Handelsname eines Epoxyharz- Klebmittels, geliefert von Ciba Geigy) genannt. Ferner gibt es eine Reihe von anderen Harzen, wie hitzehärtbare Harze und lichthärtbare Harze, die als Substituent für das obige Klebemittel verwendet werden können.
Das Material des Gehäusematerials ist vorzugsweise eine elektrisch isolierende Substanz, wie ein Glas und ein Polymer. Spezifische Beispiele davon umfassen Natronkalkglas, Borosilicatglas, Silicatglas, Silicaglas, fluoreszenzfreies Glas, Quartz, ein Akrylharz, ein Styrolharz, ein Polycarbonatharz, ein Epoxyharz, Polyethylen, Polyester und ein Siliconharz. Wenn ferner die organische EL Vorrichtung als Einbettungsobjekt Bleidrähte mit beschichteter Isolierung als Bleidrähte von den Elektroden aufweist, oder wenn das Gehäusematerial auf das Substrat mit einem elektrisch isolierenden Klebmittel oder einem elektrisch isolierenden Harz befestigt ist, kann das Gehäusematerial aus einem elektrisch leitenden Material ausgebildet werden, wie rostfreier Stahl oder eine Aluminiumlegierung.
Wenn die Schicht der inerten Flüssigkeit durch Einbringen der inerten Flüssigkeit in den Raum gebildet wird, der zwischen dem obigen Substrat, auf dem die organische EL Vorrichtung ausgebildet ist, und dem obigen Gehäusematerial gebildet wird, kann die inerte Flüssigkeit in den obigen Raum unter Atmosphärenbedingungen eingespritzt werden, wobei es aber bevorzugt ist, die inerte Flüssigkeit in den obigen Raum unter einer Stickstoffgas- Atmosphäre oder einer Argongas-Atmosphäre einzuspritzen, um ein Lösen von Sauerstoff und Wasser in der inerten Flüssigkeit zum Zeitpunkt des Einspritzbetriebes zu verhindern. Die Beladung kann ferner durch das so genannte Vakuumeinspritzverfahren durchgeführt werden.
Der obige Ausdruck "Vakuumeinspritzverfahren" bezieht sich auf ein Verfahren, bei dem ein Raum, in den eine Flüssigkeit einzuspritzen ist ("Einspritzmittel" im Folgenden) in einem entgasten Zustand gehalten wird, und das Einspritzmittel in diesen Raum mit diesem Zustand eingespritzt wird, oder auf ein Verfahren, bei dem der Raum, in den das Einspritzmittel einzuspritzen ist, entgast wird, und das Einspritzmittel in den Raum eingespritzt wird unter Verwendung einer Differenz zwischen dem Druck des Raums und dem Druck einer Atmosphäre, die eine Zuführungsquelle des Einspritzmittels (der erste hat einen niedrigeren Druck) umgibt. Insbesondere gibt es die folgenden Verfahren (i) bis (iii).
(i) Ein Objekt (die Gesamtheit eines Objektes mit einem Raum, in den das Einspritzmittel einzuspritzen ist) wird in einen Behälter, der das Einspritzmittel enthält, eingetaucht und in diesem Zustand wird eine Erwärmung und eine Druckreduktion durchgeführt, um den obigen Raum zu entgasen und um das Einspritzmittel einzuspritzen (siehe JP-B-57-47559; Säule 6; Zeilen 13 bis 18).
(ii) Ein Behälter (Zuführungsquelle des Einspritzmittels), der das Einspritzmittel enthält, und ein Objekt (die Gesamtheit eines Objektes mit einem Raum, in den das Einspritzmittel einzuspritzen ist) werden in einer Vakuumkammer angeordnet und der Druck in der Vakuumkammer wird reduziert. Dann wird ein Strom zwischen dem obigen Raum und der Zuführungsquelle des Einspritzmittels mit einer Röhre gebildet und das System als Ganzes wird der Atmosphäre unterworfen, um das Einspritzmittel in das Objekt unter Beteiligung des Atmosphärendrucks zu injizieren (siehe JP-B-57-47559; Spalte 7; Zeilen 15 bis 26).
(iii) Ein Objekt (die Gesamtheit eines Objektes mit einem Raum, in den das Einspritzmittel einzuspritzen ist) wird in einen nicht abgedeckten Behälter angeordnet. Der Behälter mit dem Objekt wird in einen Vakuumbehälter eingebracht und der Druck in dem Vakuumbehälter wird reduziert. In diesem Teil wird das Objekt so angeordnet, dass der Einlass des Einspritzmittels, das für das obige Objekt vorgesehen ist, nahe am Boden des obigen, nicht abgedeckten Behälters angeordnet ist. Das Einspritzmittel wird dann in den obigen, nicht abgedeckten Behälter von außen des obigen Vakuumbehälters eingeführt und das Einspritzmittel wird in den Behälter eingebracht, bis der obige Einlass vollständig mit dem Einspritzmittel abgedeckt ist. Anschließend wird trockenes Gas in die Vakuumkammer eingebracht, um den Druck in dem Vakuumbehälter auf Atmosphärendruck zu bringen, und das Einspritzmittel wird in den obigen Raum unter Verwendung des Unterschiedes zwischen dem Druck (Atmosphärendruck) einer Atmosphäre, die das Einspritzmittel, welches in dem obigen Behälter enthalten ist, umgibt, und dem Druck in dem Raum, in den das Einspritzmittel einzuspritzen ist, eingespritzt (siehe JP-A-64-57590, Seite 2, linke untere Spalte, Zeile 4 bis Seite 3, linke obere Spalte, Zeile 9).
Wenn die inerte Flüssigkeit eingespritzt wird, kann die inerte Flüssigkeit erhitzt werden, um deren Fließbarkeit unabhängig von den Einspritzverfahren zu steigern.
Das Verschließen des Einlasses nach Injektion des Einspritzmittels wird vorzugsweise unter einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt, wie eine Stickstoffgas-Atmosphäre oder einer Argongas-Atmosphäre. Der Einlass kann mit einem der oben erwähnten Klebemittel oder den obigen Harzen verschlossen werden, die beschrieben wurden als Mittel zur Verwendung der Befestigung des Gehäusematerials an das Substrat.
Die Einkapselung als eine Aufgabe nach der vorliegenden Erfindung kann durchgeführt werden durch Bildung einer Schicht einer inerten Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung, wie dies oben beschrieben wurde. Zur gleichen Zeit kann die eingebettete organische EL Vorrichtung als eine weitere Aufgabe gemäß der vorliegenden Erfindung auch erzielt werden. Wenn die Schicht der inerten Flüssigkeit mit einer inerten Flüssigkeit, die ein Adsorbens enthält, gebildet wird, kann die Einbettung effektiver durchgeführt werden. Es kann dann eine eingebettete organische EL Vorrichtung erzielt werden, die effektiver eingebettet ist.
Das obige Adsorbens dient zur Verhinderung des Eintritts von Sauerstoff und Wasser in die organische EL Vorrichtung von außen, wenn die organische EL Vorrichtung eingebettet wird oder nachdem sie eingebettet ist. Das Adsorbens ist nicht besonders limitiert, sofern es Sauerstoff und Wasser adsorbiert, wobei ein Adsorbens aber bevorzugt ist, welches Sauerstoff und Wasser in einer großen Menge adsorbieren kann und das Sauerstoff und Wasser kaum frei setzt, nachdem diese einmal adsorbiert wurden. Das Adsorbens ist ferner nicht besonders limitiert hinsichtlich der Form, wobei ein Adsorbens mit einer Pulverform bevorzugt ist auf Grund seiner großen Adsorptionsfläche.

Spezifische Beispiele für das obige Adsorbens umfassen

(1) eine anorganische Verbindung, die aus aktivierter Tonerde, Diatomeenerde, aktiviertem Kohlenstoff, Halbhydratgips, Phosphorpentoxid, Magnesiumperchlorat, Kaliumhydroxid, Calciumsulfat, Calciumbromid, Calciumoxid, Zinkchlorid, Zinkbromid oder wasserfreies Kupfersulfat ausgewählt ist,
(2) ein Metall, das aus der Metallgruppe ausgewählt ist, die aus Lithium, Beryllium, Kalium, Natrium, Magnesium, Rubidium Strontium und Calcium besteht,
(3) eine Legierung von Metallen, die aus der obigen Metallgruppe ausgewählt sind, und
(4) ein Wasserabsorptions-Acrylpolymer oder ein Wasserabsorptions- Methacrylpolymer. Die obigen Adsorbentien können alleine oder in Kombination von wenigstens zwei von ihnen verwendet werden.
Das Adsorbens wird vorzugsweise in einem Zustand verwendet, bei dem es eine ausreichende Fähigkeit zur Adsorbtion besitzt. Aus diesem Grunde ist es bevorzugt, Sauerstoff und Wasser, die an dem Adsorbens vor der Verwendung adsorbiert sind, zu entfernen (die Behandlung zur Entfernung von Sauerstoff und Wasser, die an dem Adsorbens adsorbiert sind, wird im Folgenden als "Aktivierungsbehandlung") bezeichnet. Obgleich die Behandlung in Abhängigkeit von der Art des Adsorbens variieren kann, kann die Aktivierungsbehandlung des Adsorbens mit einem Verfahren durchgeführt werden, bei dem das Adsorbens erhitzt wird, das Adsorbens einem Vakuum unterworfen wird, das Adsorbens in einem Inertgasstrom steht oder die Oberfläche des Adsorbens geschnitten und entfernt wird, oder durch ein Verfahren, welches wenigstens zwei dieser Methoden kombiniert.
Die Aktivierungsbehandlung des Adsorbens wird vorzugsweise durchgeführt, wenn das Adsorbens von der Atmosphäre isoliert vorliegt. Auch nach der Aktivierungsbehandlung wird das Adsorbens vorzugsweise isoliert von der Atmosphäre aufbewahrt, bis es für die Bildung der beabsichtigten Schicht der inerten Flüssigkeit (die Schicht, die das Adsorbens enthält) verwendet wird, um einen Abfall der Aktivität zu verhindern. Die Aktivierungsbehandlung wird beispielsweise durch Erhitzung oder Vakuumbildung in einem Zustand durchgeführt, wo das Adsorbens in einem Behälter angeordnet ist, der von der Atmosphäre isoliert ist, wie ein Behälter mit einem Vakuumventil, wobei das Ventil nach vollendeter Aktivierungsbehandlung geschlossen ist. Nach der Aktivierungsbehandlung wird das Adsorbens in einem Zustand aufbewahrt, der von der Atmosphäre abgetrennt ist, bis es verwendet wird.
Die Menge des Adsorbens kann ausgewählt werden gemäß den Erfordernissen und in Abhängigkeit der Art des Adsorbens. Im Allgemeinen ist der Adsorptionseffekt umso größer, je größer die Menge des Adsorbens ist. Wenn die Menge des Adsorbens jedoch zu groß ist, (a) kann eine Mischung, die durch Zugabe des Adsorbens zu der obigen inerten Flüssigkeit hergestellt wurde, eine extrem niedrige Fließfähigkeit ausweisen, so dass es manchmal schwierig ist, die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit zu bilden (die Schicht, die das Adsorbens enthält), und (b) kann das Adsorbens eine organischen EL Vorrichtung beschädigen.
Wenn ein Adsorbens mit Partikel von einem kleinen Durchmesser verwendet wird, um die obigen Mischung herzustellen, zeigt die Mischung eine reduzierte Fließfähigkeit im Vergleich zu einer Mischung, die ein Adsorbens mit dem gleichen Gewicht enthält, deren Partikel aber einen größeren Durchmesser besitzen. Im Ergebnis ist es dann schwierig, die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit (die Schicht, die das Adsorbens enthält) zu bilden. Das Adsorbens mit Partikel von einem kleinen Durchmesser zeigt jedoch eine größere Adsorptionsmenge, da es eine größere effektive Fläche als das Adsorbens mit Partikel von einem größeren Durchmesser besitzt. Es ist somit nicht richtig, dass der Einbettungseffekt niedrig ist, wenn die Menge (Gewicht) des Adsorbens klein ist. Die Menge des Adsorbens liegt vorzugsweise in dem Bereich von etwa 1 mg bis 10 g pro Milliliter der obigen inerten Flüssigkeit, wobei ein Bereich von etwa 30 mg bis 3 g pro Milliliter der obigen inerten Flüssigkeit mehr bevorzugt ist, obgleich dies von der Art und dem Partikeldurchmesser des Adsorbens abhängt.
Die inerte Flüssigkeit, die für die Bildung der Schicht der inerten Flüssigkeit verwendet wird, kann eine inerte Flüssigkeit sein, die eine gelöste Sauerstoffkonzentration von mehr als 1 ppm enthält, bevor sie das Adsorbens enthält, und die eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder niedriger aufweist, nachdem sie das Adsorbens enthält. Für die Bildung der Schicht der inerten Flüssigkeit mit einem höheren Einbettungseffekt hat die inerte Flüssigkeit jedoch vorzugsweise eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger, bevor sie das Adsorbens enthält. Die in dem obigen Fall verwendete inerte Flüssigkeit ist somit vorzugsweise eine inerte Flüssigkeit, deren gelöste Sauerstoffkonzentration durch das obige bekannte Temperaturvakuum-Entgasungsverfahren, das Gefriervakuum- Entgasungsverfahren oder das Inertgas-Ersetzungsverfahren auf 1 ppm oder weniger reduziert wurde.
Wenn die das Adsorbens enthaltende, inerte Flüssigkeit verwendet wird, um die Schicht der inerten Flüssigkeit an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung zu bilden, kann die organische EL Vorrichtung als Ganzes in die inerte Flüssigkeit (die Flüssigkeit, die das Adsorbens enthält), welche in einen Behälter gefüllt wurde, eingetaucht werden, um die Schicht der inerten Flüssigkeit an der Peripherie der obigen organischen EL Vorrichtung zu bilden. Wenn die organische EL Vorrichtung jedoch auf einem Substrat ausgebildet wird, wird die Schicht der inerten Flüssigkeit vorzugsweise durch die Bereitstellung eines Gehäusematerials ausgebildet, welches die organische EL Vorrichtung in Kombination mit dem obigen Substrat abdeckt, wobei ein Raum zwischen der organischen EL Vorrichtung und dem Gehäusematerial bereitgestellt wird und zwar außerhalb der auf dem Substrat ausgebildeten, organischen EL Vorrichtung. Die inerte Flüssigkeit (die Flüssigkeit, die das Adsorbens enthält) wird in den Raum gefüllt, der durch das obige Substrat und das obige Gehäusematerial gebildet wird.
Spezifische Beispiele des Verfahrens zur Bereitstellung der Schicht der inerten Flüssigkeit an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung unter Verwendung eines Gehäusematerials umfassen die folgenden Beispiele (A) und (B).
(A) Ein Verfahren, bei dem das Adsorbens und die inerte Flüssigkeit gemischt werden, um eine Mischung herzustellen, und die Mischung in den obigen Raum gefüllt wird, der durch das Substrat, an dem die organische EL Vorrichtung ausgebildet wird, und das Gehäusematerial, welches die organische EL Vorrichtung auf dem Substrat abdeckt, gebildet wird, um die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit zu bilden.
Wenn die Schicht der inerten Flüssigkeit durch das obige Verfahren gebildet wird, sollte die obige Mischung nicht unter Atmosphärenbedingungen hergestellt werden. Es ist bevorzugt, die obige Mischung in einer trockenen Inertgasatmosphäre (Stickstoffgas-Atmosphäre oder Argongas-Atmosphäre) herzustellen, zum Beispiel in einer Glovebox, in der die Atmosphäre durch ein trockenes Inertgas verdrängt ist. Wenn die Mischung hergestellt wird, kann die inerte Flüssigkeit (die Flüssigkeit, die kein Adsorbens enthält) in einen Behälter gegossen werden, in dem das Adsorbens angeordnet ist, oder das Adsorbens kann in einem Behälter angeordnet sein, der die inerte Flüssigkeit (die Flüssigkeit, die kein Adsorbens enthält) enthält. Ferner kann ein Behälter zur Herstellung der Mischung hergestellt werden und zwar zusätzlich zu einem Behälter, der das Adsorbens enthält, und einem Behälter, der die inerte Flüssigkeit enthält (die Flüssigkeit, die kein Adsorbens enthält). Das Adsorbens und die inerte Flüssigkeit können in dem obigen Behälter gleichzeitig oder getrennt angeordnet werden. Wenn das Adsorbens und die inerte Flüssigkeit getrennt voneinander in dem Behälter für die Zubereitung der Mischung angeordnet werden, kann jede dieser Verbindungen zunächst bereitgestellt werden.
Die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit kann von der obigen Mischung gebildet werden, indem die Mischung in den obigen Raum mittels eines Einlasses, der im Voraus in dem obigen Substrat vorgesehen ist, auf dem die organische EL Vorrichtung ausgebildet ist, oder der im Voraus an dem Gehäusematerial vorgesehen ist, welches die organische EL Vorrichtung an dem Substrat abdeckt. Nach der Beladung wird der Einlass verschlossen. Es ist auch bevorzugt, die Schicht der inerten Flüssigkeit in einer trockenen Inertgasatmosphäre auszubilden.
Das obige Verfahren ist geeignet für die Bildung der Schicht der inerten Flüssigkeit aus einer Mischung (inerte Flüssigkeit, die das Adsorbens enthält) mit einer hohen Fließfähigkeit.
(B) Ein Verfahren, bei dem das Adsorbens und die inerte Flüssigkeit getrennt voneinander in den obigen Raum eingebracht werden, der von dem Substrat, auf dem die organische EL Vorrichtung ausgebildet ist, und dem Gehäusematerial, welches die organische EL Vorrichtung auf dem Substrat abdeckt, gebildet wird, um die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit zu bilden.
Das obige Verfahren kann ferner in die folgenden Verfahren (b1) bis (b3) eingeteilt werden. Bei jedem dieser drei Verfahren ist es bevorzugt, die Schicht der inerten Flüssigkeit in einer Inertgas-Atmosphäre durchzuführen.
(b1) Das Adsorbens wird in einem Bereich innerhalb des obigen Raumes an der organischen EL Vorrichtung und an dem Substrat, an dem die organische EL Vorrichtung ausgebildet ist, angeordnet und dann wird das Gehäusematerial auf dem Substrat bereitgestellt. Die inerte Flüssigkeit (Flüssigkeit, die kein Adsorbens enthält) wird in den obigen Raum durch einen Einlass eingebracht, der in dem obigen Substrat oder dem obigen Gehäusematerial in Voraus vorgesehen ist, wodurch die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit gebildet wird. Der Einlass wird geschlossen, nachdem die inerte Flüssigkeit (kein Adsorbens enthaltend) eingebracht wurde.
(b2) Das Adsorbens wird in einem konkaven Abschnitt angeordnet, der in dem Gehäusematerial gegenwärtig ist und der bei der Bildung des obigen Raumes betroffen war. Das Gehäusematerial wird an dem Substrat bereitgestellt, an dem die organische EL Vorrichtung ausgebildet wird. Die inerte Flüssigkeit (die Flüssigkeit, die kein Adsorbens enthält) wird dann in den obigen Raum durch einen Einlass eingebracht, der in dem obigen Substrat oder dem obigen Gehäusematerial im Voraus vorgesehen ist, um die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit zu bilden. Der Einlass wird geschlossen, nachdem die inerte Flüssigkeit (kein Adsorbens enthaltend) eingebracht wurde.
(b3) Das Gehäusematerial wird an dem Substrat bereitgestellt, an dem die organische EL Vorrichtung ausgebildet wird, und das Adsorbens und die inerte Flüssigkeit werden in den obigen Raum durch einen Einlass eingebracht, der im Voraus in dem obigen Substrat oder dem obigen Gehäusematerial vorgesehen ist, wobei diese Einbringung nacheinander erfolgt, um so die beabsichtigte Schicht der inerten Flüssigkeit zu bilden. Der Einlass wird geschlossen, nachdem das Adsorbens und die inerte Flüssigkeit (kein Adsorbens enthaltend) eingebracht wurden.
Die organische EL Vorrichtung als ein Einbettungsobjekt bei dem Verfahren nach der Erfindung wird im Folgenden erläutert.
Der Aufbau der organischen EL Vorrichtung als ein Einbettungsobjekt gemäß der vorliegenden Erfindung ist nicht besonders limitiert. Das Einbettungsobjekt kann organische EL Vorrichtungen mit verschiedenen Vorrichtungsstrukturen umfassen. Die Konstitution der organischen EL Vorrichtung bei der vorliegenden Erfindung umfasst verschiedene Vorrichtungsstrukturen.
Spezifische Beispiele der Schichtstruktur der organischen EL Vorrichtung, bei der das Licht durch die Substratseite heraustritt, umfassen die folgenden Beispiele (1) bis (4) hinsichtlich der Beschichtungsreihenfolge auf der Substratoberfläche.
(1) Anode/lichtemittierende Schicht/Kathode
(2) Anode/lichtemittierende Schicht/Elektroneneinführungsschicht/Kathode
(3) Anode/Elektronenlücke-Transportschicht/lichtemittierende Schicht/Kathode
(4) Anode/Elektronenlücke-Transportschicht/lichtemittierende Schicht/Elektroneneinführungsschicht/Kathode.
Die obige lichtemittierende Schicht wird aus einem oder mehreren organischen, lichtemittierenden Materialien gebildet, wobei sie manchmal aus einer Mischung eines organischen lichtemittierenden Materials mit einem Elektronenlücken-Transportmaterial und/oder einem Elektroneneinführungsmaterial gebildet wird. In einigen Fällen ist ferner eine Schutzschicht an der Peripherie einer Vorrichtung mit der obigen Schichtstruktur ausgebildet, um die Vorrichtung abzudecken für die Verhinderung des Eindringens von Wasser in die Vorrichtung.
Die obige organische EL Vorrichtung wird im Allgemeinen gebildet durch das aufeinanderfolgende Ausbilden von jeder Schicht, einschließlich der Anode und der Kathode auf einem Substrat, wobei das Substrat in einigen Fällen nicht verwendet wird. Wenn die Substratseite die Oberfläche darstellt, durch die das Licht heraustritt (lichtemittierende Oberfläche) in einer organischen EL Vorrichtung, die auf einem Substrat ausgebildet ist, werden die Schichten aufeinanderfolgend laminiert, so dass die Anode direkt an dem Substrat angeordnet ist. In diesem Fall wird das Substrat aus einer Substanz gebildet, die eine hohe Durchlässigkeit (etwa 80% oder mehr) für Licht besitzt, welches von der organischen EL Vorrichtung (EL Licht) emittiert wird. Insbesondere wird das Substrat aus einem plattenförmigen Substrat, einem schichtförmigen Substrat oder einem filmförmigen Substrat, das auf transparentem Glas, transparentem Kunststoff oder Quarz ausgebildet ist, ausgewählt.
Als Materialien für die Anode, die Kathode, die lichtemittierende Schicht, die Elektronenlücken-Transportschicht, die Elektroneneinführungsschicht und die Schutzschicht können jeweils eine Vielzahl von Materialien verwendet werden. Das Anodenmaterial wird beispielsweise bevorzugt aus Metallen, Legierungen oder elektrisch leitenden Verbindungen mit einer hohen Arbeitsfunktion (zum Beispiel wenigstens 4 eV) oder aus Mischungen davon ausgewählt. Spezifische Beispiele davon umfassen Metalle, wie Gold und Nickel, und elektrisch leitende Materialien, wie CuI, ITO, SnO&sub2; und ZnO. Obgleich die Dicke der Anode von den Materialien abhängig ist, kann die Anodendicke im Allgemeinen auf den Bereich von 10 nm bis 1 um gemäß den Erfordernissen eingestellt werden.
Das Kathodenmaterial wird ferner vorzugsweise aus Metallen, Legierungen oder elektrisch leitenden Verbindungen mit einer niedrigen Arbeitsfunktion (zum Beispiel 4 eV oder weniger) oder aus Mischungen davon ausgewählt. Spezifische Beispiele davon umfassen Natrium, Natrium-Kalium-Legierung, Magnesium, Lithium, Legierungen und Mischungen von Magnesium mit Silber, Aluminium, Al/Al&sub2;O&sub3;, Indium, und seltenen Erdmetallen, wie Ytterbium. Obgleich die Dicke der Kathode von den Materialien abhängig ist, kann die Kathodendicke im Allgemeinen auf den Bereich von 10 nm bis 1 um gemäß den Anforderungen eingestellt werden.
Bei jeder dieser Anoden und Kathoden beträgt der Schichtwiderstand vorzugsweise einige Hundert Ω/ oder weniger. Die Größe der Arbeitsfunktion, die als Standard für die Auswahl des Anodenmaterials und des Kathodenmaterials verwendet wird, soll nicht auf 4 eV beschränkt sein.
Das Material für die lichtemittierende Schicht (organisches, lichtemittierendes Material) kann aus solchen Materialien ausgewählt werden die eine lichtemittierende Schicht einer organischen EL Vorrichtung bilden können, d. h. eine Schicht mit Einspritzfunktionen, die zur Aufnahme von Elektronenlücken in der Lage ist, die von der Anode oder der Elektronenlücke-Transportschicht injiziert werden, und die zur gleichen Zeit in der Lage ist, Elektronen zu empfangen, die von der Kathode oder der Elektroneneinführungsschicht injiziert werden, wenn ein elektrisches Feld angelegt wird, Transportfunktionen zur Bewegung von injizierten Ladungen (wenigstens von Elektronen oder Lücken) unter der Kraft eines elektrischen Feldes, und Lichtemissionsfunktionen durch die Bereitstellung einer Stelle, wo die Elektronen und die Lücken rekombiniert werden, um Licht zu emittieren. Spezifische Beispiele davon umfassen Benzothiazol-, Benzoimidazol- und Benzooxazolenthaltende fluoreszierende Weißmacher, eine Metallchelat-Oxinoidverbindung, eine Stylylbenzol-enthaltende Verbindung, ein Distyrylpyrazin-Derivat, eine Polyphenylenthaltende Verbindung, 12-Phthaloperinon, 1,4-Diphenyl-1,3-butadien, 1,1,4,4-Tetraphenyl- 1,3-butadien, ein Naphthalimid-Derivat, ein Perylen-Derivat, ein Oxadiazol-Derivat, ein Aldazin-Derivat, ein Pyrazolin-Derivat, ein Cyclopentadien-Derivat, ein Pyrrolopyrrol- Derival, ein Styrylamin-Derivat, eine Coumarin-enthaltende Verbindung, eine aromatische Dimethylidenverbindung und ein Metallkomplex eines 8-Chinolinol-Derivats. Obwohl nicht besonders limitiert, ist die Dicke der lichtemittierenden Schicht im Allgemeinen auf den Bereich von 5 nm bis 5 um gemäß den Erfordernissen festgesetzt.
Das Material für die Elektronenlücke-Transportschicht (Elektronenlückn-Transportmaterial) kann jedes Material sein, solange es die Fähigkeit zum Transport von Lücken sowie die Eigenschaft aufweist, dass es eine Barriere für Elektronen darstellt. Spezifische Beispiele davon umfassen ein Triazol-Derivat, ein Oxadiazol-Derivat, ein Imidazol-Derivat, ein Polyarylalkan-Derivat, ein Pyrazolin-Derivat, ein Pyrazolon-Derivat, ein Phenylendiamin- Derivat, ein Arylamin-Derivat, ein amino-substituiertes Chalcon-Derivat, ein Oxazol-Derivat, ein Styrylanthracen-Derivat, ein Fluorenon-Derivat, ein Hydrazon-Derivat, ein Stilben- Derivat, ein Silazan-Derivat, eine Polysilan-enthaltende Verbindung, eine Anilin-enthaltende Verbindung, elektrisch leitende Oligomere mit einem hohen Molekulargewicht, wie ein Thiophenoligomer, eine Porphyrinverbindung, eine aromatische tertiäre Aminverbindung, eine Styrylaminverbindung und eine aromatische Dimethyliden-enthaltende Verbindung. Die Dicke der Elektronenlücke-Transportschicht ist nicht besonders eingeschränkt, wobei sie im Allgemeinen auf den Bereich von 5 nm bis 5 um gemäß den Erfordernissen festgesetzt ist. Die Elektronenlücke-Transportschicht kann die Struktur einer Einzelschicht aufweisen, die aus einem oder wenigstens aus zwei der obigen Materialien gebildet ist. Die Schicht kann ferner die Struktur einer mehrschichtigen Schicht aufweisen, wobei jede Schicht aus dem gleichen. Material oder aus verschiedenen Materialien gebildet sein kann.
Die Elektroneneinführungsschicht kann jegliche Schicht darstellen, solange die Schicht die Funktion der Übertragung von Elektronen, die von der Kathode injiziert werden, zu der lichtemittierenden Schicht aufweist. Spezifische Beispiele für die Materialien (Elektroneneinführungsmaterial) umfassen heterozyklische Tetracarbonsäure-Anhydride, wie ein Nitro-substituieres Fluorenon-Derivat, ein Anthrachinodimethan-Derivat, ein Diphenylchinon-Derivat, ein Thiopyrandioxid-Derivat und ein Naphthalenperylen, Carbodiimid, ein Fluorenylidenmethan-Derivat, ein Anthrachinodimethan-Derivat, ein Anthron-Derivat, ein Oxadiazol-Derivat, ein Metallkomplex eines 8-Chinolinol-Derivats, metallfreies Phthalocyanin, Metallphthalocyanin, Verbindungen, die durch Ersatz des terminalen Endes von diesen Verbindungen mit einer Alkylgruppe oder einer Sulfonylgruppe hergestellt werden, und ein Distyrylpyrazin-Derivat. Die Dicke der Elektroneneinführungs- Schicht ist nicht besonders eingeschränkt, wobei die Dicke im Allgemeinen auf den Bereich von 5 nm bis 5 um gemäß den Erfordernissen eingestellt ist. Die Elektroneneinführungsschicht kann die Struktur einer Einzelschicht aufweisen, die aus einem oder wenigstens aus zwei der obigen Materialien gebildet ist, oder kann die Struktur einer mehrschichtigen Schicht besitzen, wobei jede Schicht aus dem gleichen Material oder aus verschiedenen Materialien gebildet ist.
Der Metallkomplex des 8-Chinolinol-Derivats kann als ein Material für die lichtemittierende Schicht und als ein Material für die Elektroneneinführungsschicht, wie oben beschrieben, verwendet werden. Spezifische Beispiele für den Metallkomplex des 8-Chinolinol-Derivats umfassen Tris(8-chinolinol)aluminium, Bis(8-chinolinol)magnesium, Bis(benzo-8- chinolinol)zink, Bis(2-methyl-8-chinolataluminiumoxid, Tris(8-chinolinol)indium, Tris(5- methyl-8-chinolinol) aluminium, 8-Chinolinollithium, Tris(5-chlor-8-chinolinol)gallium, Bis (5-chlor-8-chinolinol)calcium, Tris(5,7-dichlor-8-chinolinol)aluminium, Tris(5,7-dibrom-8- hydroxychinolinol)aluminium, Bis(8-chinolinol)beryllium, Bis(2-methyl-8-chinolinol) beryllium, Bis(8-chinolinol)zink, Bis(2-methyl-8-chinolinol)zink, Bis(8-chinolinol)zinn und Tris(7-propyl-8-chinolinol)aluminium.
Spezifische Beispiele für das Material der Schutzschicht umfassen ein Copolymer, das durch die Copolymerisation einer Monomermischung, die Tetrafluorethylen und wenigstens ein Comonomer enthält, erzielt wird, ein Fluor-enthaltendes Copolymer, bei dem die Copolymerhauptkette eine zyklische Struktur enthält, Polyethylen, Polypropylen, Polymethylmetacrylat, Polyimid, Polyharnstoff, Polytetrafluorethylen, Polychlortrifluorethylen, Polydichlordifluorethylen, ein Copolymer von Chlortrifluorethylen und Dichlordifluorethylen, eine Wasserabsorptionssubstanz mit einem Wasserabsorptionsanteil von wenigstens 1%, eine Feuchtigkeits-verhindernde Substanz mit einem Wasserabsorptionsanteil von 0,1% oder weniger, Metalle, wie In, Sn, Pb, Au, Cu, Ag, Al, Ti und Ni, Metalloxide wie MgO, SiO, SiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, GeO, NiO, CaO, BaO, Fe&sub2;O&sub3;, Y&sub2;O&sub3; und TiO&sub2;, sowie Metallfluoride, wie MgF&sub2;, LiF, AlF&sub3; und CaF&sub2;.
Ferner sind die Verfahren zur Bildung der Schichten (einschließlich der Anode und der Kathode), welche die organische EL Vorrichtung als Einbettungsobjekt darstellen, nicht besonders beschränkt. Als Verfahren zur Bildung der Anode, der Kathode, der lichtemittierenden Schicht, der Elektronenlücke-Transportschicht und der Elektroneneinführungsschicht können beispielsweise ein Vakuumaufdampfungsverfahren, ein Spinaufdampfungsverfahren, ein Gießverfahren, ein Sputterverfahren und ein LB-Verfahren angewandt werden. Zur Bildung der lichtemittierenden Schicht ist es jedoch bevorzugt, jedes Verfahren (Vakuumaufdampfungsverfahren, Spinaufdampfungsverfahren, Gießverfahren oder ein. LB-Verfahren), das kein Sputterverfahren darstellt, anzuwenden. Als lichtemittierende Schicht wird insbesondere eine molekülaufgebrachte Schicht bevorzugt. Der Ausdruck "molekülaufgebrachte Schicht" bezieht sich auf eine dünne Schicht, die durch Ablagerung einer Materialverbindung in einem gasförmigen Zustand gebildet wird, oder auf eine Schicht, die durch Verfestigung einer Materialverbindung, die in Lösung oder im Flüssigkeitszustand ist, gebildet wird. Im Allgemeinen ist die obige molekülaufgebrachte Schicht zu unterscheiden von einer dünnen Schicht, die durch ein LB-Verfahren gebildet wird (molekülakkumulierte Schicht) auf Basis der Unterschiede in der Kohäsionsstruktur und der Ordnungsstruktur sowie der funktionalen Unterschiede, die dadurch hervorgerufen werden. Wenn die lichtemittierende Schicht durch ein Spinbeschichtungsverfahren gebildet wird, wird eine Beschichtungslösung durch Lösen eines Bindemittels, wie ein Harz, und einer Materialverbindung in einem Lösungsmittel hergestellt.
Die Schutzschicht kann durch ein Vakuumaufdampfungsverfahren, ein Spinaufdampfungsverfahren, ein Sputterverfahren, eine Gießverfahren, MBE (molekulare Strahlepitaxie)- Verfahren, ein Clusterionenstrahl-Verfahren, ein Ionenplattierungsverfahren, ein Plasmapolymerisationsverfahren (mit Hochfrequenz angeregtes Ionenplattierungsverfahren), ein reaktives Sputterverfahren, ein Plasma-CVD-Verfahren, eine Laser-CVD-Verfahren, ein Hitze-CVD-Verfahren und ein Gasquellen-CVD-Verfahren gebildet werden.
Das Verfahren zur Bildung von jeder Schicht kann in Abhängigkeit von den verwendeten Materialien gemäß den Erfordernissen verändert werden. Wenn das Vakuumaufdampfungsverfahren zur Bildung von jeder Schicht verwendet wird, welche die organische EL Vorrichtung darstellt, kann die organische EL Vorrichtung durch das Vakuumaufdampfungsverfahren allein hergestellt werden, was hinsichtlich der Vereinfachung der Geräte und der Reduktion der Herstellungszeit vorteilhaft ist.
Bei der eingebetteten organischen EL Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erimdung, die durch die Bereitstellung der obigen Schicht der inerten Flüssigkeit an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung als ein Einbettungsobjekt erzielt wird, verhindert die Gegenwart der Schicht der inerten Flüssigkeit sicher das Auftreten eines dunklen Punktes und das Wachstum dieses dunklen Punktes, wodurch die Vorrichtung eine längere Lebensdauer besitzt.
Die vorliegende Erfindung wird durch Darstellung von Beispielen und Vergleichsbeispielen weiter erläutert werden, wobei die Erfindung jedoch nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt ist. Das Verfahren zur Herstellung der organischen EL Vorrichtungen, die als Einbettungsobjekte bei den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet werden, wird zuerst erläutert.
Wenn eine organische EL Vorrichtung als ein Einbettungsobjekt hergestellt wurde, wurde zunächst ein transparentes Substrat bereitgestellt, das erzielt wurde durch Bildung eines ITO- Films mit einer Dicke von 100 nm auf einem 25 mm · 75 mm · 1,1 mm Glassubstrat. Die Lichtdurchlässigkeit des Substrates wurde mit einem UV-3100PC, geliefert von Shimadzu Corporation, gemessen. Die Lichtdurchlässigkeit betrug etwa 80% in dem Wellenlängenbereich von 400 bis 600 nm. Das Substrat wurde mit Ultraschall in Isopropylalkohol für 5 Minuten und in reinem Wasser für 5 Minuten gewaschen. Das gewaschene Substrat wurde weiter UV-Ozon gereinigt mit einem Gerät, das von SAMCO International Laboratories geliefert wurde.
Das Substrat wurde dann auf einem Substrathalter in einer kommerziell verfügbaren Dampfauftragsvorrichtung (geliefert von ULVAC Japan, Ltd.) befestigt. 200 mg von N,N'- Bis(3-methylphenyl-N,N'-diphenyl[1,1'-biphenyl]-4,4'-diamin (im Folgenden als "TPD" abgekürzt) wurden dann in einem aus Molybdän gebildeten Verdampfungstiegel mit Widerstandserhitzung angeordnet. 200 mg von 4,4'-bis(2,2'-Diphenylvinyl)biphenyl (im Folgenden als "DPVBi" abgekürzt) wurden dann in einem anderen aus Molybdän geformten Verdampfungstiegel mit Widerstandserhitzung angeordnet. Der Druck in der Vakuumkammer wurde dann auf 1 · 10&supmin;&sup4; Pa reduziert.
Der Verdampfungstiegel mit TPD wurde auf 215 bis 220ºC erhitzt, um TPD auf dem obigen ITO-Film mit einer Ablagerungsrate von 0,1 bis 0,3 nm/s aufzudampfen und so eine Elektronenlücke-Transportschicht mit einer Dicke von 60 nm zu bilden. In diesem Fall hatte das Substrat eine Temperatur, die der Raumtemperatur entsprach. Das oben erzielte Produkt verblieb in der Vakuumkammer nach Bildung der Elektronenlücke-Transportschicht. Der obige Verdampfungstiegel mit DPVBi wurde auf 240ºC erhitzt, um DPVBi auf der Elektronenlücke-Transportschicht mit einer Ablagerungsrate von 0,1 bis 0,3 nm/Sekunde aufzudampfen und um so eine lichtemittierende Schicht mit einer Dicke von 40 nm zu bilden. In diesem Fall hatte das Substrat auch eine Temperatur, die der Raumtemperatur entsprach.
Das oben erzielte Produkt wurde aus der Vakuumkammer herausgenommen, eine aus rostfreiem Stahl gebildete Maske wurde auf der lichtemittierenden Schicht angeordnet und das erzielte Set wurde wieder auf dem Substrathalter befestigt. Dann wurden 200 mg von Tris (8-chinolinol) aluminium (im folgenden als "Alq&sub3;" abgekürzt) in einem aus Molybdän gebildeten Verdampfungstiegel angeordnet und 1 g Magnesiumband wurde in den anderen aus Molybdän gebildeten Verdampfungstiegel eingebracht. Ferner wurden 500 mg Silberdraht in einem aus Wolfram gebildeten Korb angeordnet und diese Tiegel wurden in die Vakuumkammer gesetzt.
Darm wurde der Druck in der Vakuumkammer auf 1 · 10&supmin;&sup4; Pa reduziert und anschließend wurde der Tiegel mit Alq&sub3; auf 230ºC erhitzt, um Alq&sub3; auf der obigen lichtemittierenden Schicht mit einer Ablagerungsrate von 0,1 bis 0,3 nm/Sekunde aufzudampfen und so eine Elektroneneinführungsschicht mit einer Dicke von 20 nm zu bilden. Das Silber wurde dann auf die obige Elektroneneinführungsschicht mit einer Rate von 0,1 um/Sekunde aufgedampft und gleichzeitig wurde Magnesium auf die obige Elektroneneinführungsschicht mit einer Rate von 1,4 nm/Sekunde aufgedampft, um so eine Gegenelektrode mit einer Dicke von 150 nm zu bilden, die aus den gemischten Metallen von Magnesium und Silber bestand. Das Reflexionsvermögen der Gegenelektrode wurde mit UV-3100PC, geliefert von Shimadzu Corporation, gemessen und es ergab sich ein Wert von 80% in dem Wellenlängenbereich von 400 bis 600 nm.
Die Gegenelektrode wurde schließlich, wie oben dargestellt, gebildet, um eine organische EL Vorrichtung als Einbettungsobjekt herzustellen. Die organische EL Vorrichtung war eine Vorrichting, bei der ein ITO-Film als Anode, eine TPD-Schicht als Elektronenlücke- Transportschicht, eine DPVBi-Schicht als eine lichtemittierende Schicht, eine Alq3-Schicht als eine Elektroneneinführungsschicht und eine Schicht aus den gemischten Metallen Magnesium und Silber als Gegenelektrode (Kathode) nacheinander auf die Hauptfläche des Glassubstrates aufgebracht wurden. Ein Teil des ITO-Films und ein Teil der Schicht aus den gemischten Metallen Magnesium und Silber fungierten als Bleidrähte von den Elektroden. Die lichtemittierende Schicht hatte eine Größe von 6 mm · 10 mm, wenn sie als eine flache Oberfläche betrachtet wurde.

Beispiel 1

(1) Herstellung einer inerten Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger.

Als inerte Flüssigkeit, bei der die gelöste Sauerstoffkonzentration noch nicht eingestellt war, diente Perfluorpolyäther (Demnum S-20 (Handelsname; Dampfdruck bei 25 ºC etwa 133 · 10&supmin;&sup6; Pa (10&supmin;&sup6; Torr); kinetische Viskosität bei 25ºC : 53 cSt), geliefert von Daikin Industries Ltd.). Eine geeignete Menge von Demnum S-20 wurde in einen Glasprobenbehälter mit einem Vakuumventil angeordnet. Der Probenbehälter und eine Vakuumpumpe mit einer Diffusionspumpe (ULVAC VPC-050®, geliefert von ULVAC Japan, Ltd.) waren über einen Flansch miteinander verbunden.
Aus Polytetrafluorethylen (Teflon) gebildetes Zeolith wurde dann in das Demnum S-20 in den obigen Probenbehälter eingebracht, und das Demnum wurde bei Raumtemperatur gerührt, während an dem Probenbehälter ein Vakuum von etwa 133,3 · 10&supmin;&sup4; Pa (10&supmin;&sup4; Torr) angelegt wurde, um den gelösten Sauerstoff durch ein normales Temperaturvakuum- Entgasungsverfahren für etwa 30 Minuten abzuführen, wobei kein Schäumen auftrat.
Die oben hergestellte, inerte Flüssigkeit hatte eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 0,05 ppm und einen Wassergehalt von 5 ppm. Die gelöste Sauerstoffkonzentration wurde mit SUD-1 (Handelsname der Messvorrichtung) gemessen, die von Central Kagaku, Ltd. geliefert wurde. In einer Glovebox, in der die Atmosphäre mit Stickstoffgas verdrängt wurde, floss die inerte Flüssigkeit entlang eines Sensorabschnittes der obigen Vorrichtung mit einer konstanten Fliessrate von 50 ml/Minute. Wenn sich die angezeigten Werte nach etwa 20 Sekunden stabilisiert hatten, wurde der Messwert abgelesen. Ferner wurde der Wassergehalt der inerten Flüssigkeit durch das Titrationsverfahren nach Karl Fischer bestimmt.

(2) Einbettung

Zunächst wurde ein deckelförmiges Gehäusematerial, das aus Glas gebildet war, bereitgestellt (aufgebohrtes Substrat, geliefert von Howa Industries). Das Gehäusematerial hatte einen konkaven Abschnitt mit einer inneren Erstreckung von 13 mm · 13 mm · 1 mm und mit einer äußeren Erstreckung von 15 mm · 15 mm · 1,8 mm. Im Boden des konkaven Abschnittes des Gehäusematerials war ein Einlass für die Einbringung der inerten Flüssigkeit ausgebildet.
Mit einem Epoxyharz-Kleber (ARALDITE AR-R30®, geliefert von Ciba Geigy) wurde das Glassubstrat, auf dem die obige organische EL Vorrichtung ausgebildet war, mit dem obigen Gehäusematerial verbunden, so dass die organische EL Vorrichtung als Einbettungsobjekt innerhalb des konkaven Abschnitts angeordnet war. In diesem Fall war die organische EL Vorrichtung in dem Raum gegenwärtig, der von dem konkaven Abschnitt des Gehäusematerials und dem Substrat gebildet wurde. Die organische EL Vorrichtung und das Gehäusematerial standen nicht in Kontakt.
Das erzielte Set stand für 3 Stunden, um den Kleber zu härten und es wurde anschließend mit einem Vakuumexsikkator vakuumgetrocknet. Das vakuumgetrocknete Set wurde in eine Glovebox transferiert, in der die Atmosphäre durch Stickstoffgas verdrängt war. In die Glovebox wurde die gemäß (1) hergestellte, inerte Flüssigkeit in den Raum eingebracht, der von dem konkaven Abschnitt des Gehäusematerials und dem Substrat gebildet war, wobei der in dem Gehäusematerial ausgeformte Einlass verwendet wurde. In der Glovebox wurde nach Einbringung der inerten Flüssigkeit der obige Einlass mit einem Epoxiharz-Kleber verschlossen (ARALDITE AR-R30®, geliefert von Ciba Geigy). Das Set stand in der Glovebox für etwa 3 Stunden, bis der Kleber gehärtet war.
Eine Schicht der inerten Flüssigkeit wurde an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung als ein Einbettungsobjekt gebildet, indem die gemäß (1) gebildete inerte Flüssigkeit in den Raum eingebracht wurde, der von dem konkaven Abschnitt des Gehäusematerials und dem Substrat gebildet wurde. Die Einbettung als eine Aufgabe wurde so erzielt. Zur gleichen Zeit wurde eine eingebettete organische EL Vorrichtung als eine Aufgabe erzielt. Die Fig. 1 zeigt einen schematischen Querschnitt der eingebetteten organischen EL Vorrichtung.
Wie in der Fig. 1 dargestellt, hat die oben erzielte, eingebettete organische EL Vorrichtung 1 nach der vorliegenden Erfindung eine inerte Flüssigkeitsschicht 20, die aus der gemäß (1) hergestellten, inerten Flüssigkeit an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung 10 als ein Einbettungsobjekt gebildet war. Die organische EL Vorrichtung 10 als ein Einbettungsobjekt ist durch die aufeinanderfolgende Anordnung eines ITO-Films 12 als Anode, einer TPD-Schicht 13 als Elektronenlücke-Transportschicht, eine DPVBi-Schicht 14 als lichtemittierende Schicht, eine Alq&sub3;-Schicht als Elektroneneinführungsschicht und einer Schicht 16, die aus den gemischten Metallen Magnesium und Silber besteht, als Gegenelektrode (Kathode) auf dem Glassubstrat 11 geformt. Der Abschnitt 12a des ITO- Films 12 und der Abschnitt 16a der Schicht 16 der gemischten Metalle Magnesium und Silber stellen die Bleidrähte von den Elektroden dar. Die organische EL Vorrichtung 10 ist in einem Raum vorhanden, der von dem konkaven Abschnitt des Gehäusematerials 18, das auf dem Glassubstrat 11 mit einem Epoxyharz-Kleber 17 fixiert ist, und dem Glassubstrat 11 gebildet ist. Der Raum wurde mit der gemäß (1) gebildeten inerten Flüssigkeit beladen. Im Ergebnis ist eine inerte Flüssigkeitsschicht 20 an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung 10 ausgebildet. Die inerte Flüssigkeit ist eine Flüssigkeit, die durch einen Einlass 19, der in dem Gehäusematerial 18 vorgesehen ist, eingebracht wird. Der Einlass 19 wird mit einem Epoxyharz-Kleber 17a verschlossen, nachdem die inerte Flüssigkeit eingebracht ist.

(3) Prüfung des Einbettungseffektes

Die gemäß (2) erzielte, eingebettete organische EL Vorrichtung wurde mit einer Gleichstrom-Konstantstromquelle über zwei Bleidrähte der organischen EL Vorrichtung verbunden. Es wurde ein Strom derart angelegt, dass eine anfängliche Helligkeit bei 25ºC in der Atmosphäre 100 cd/m² betrug. In diesem Fall betrug der Stromwert 0,56 mA und der Spannungswert war 9 V. Die Helligkeit wurde mit einem Luminanzmeter (Handelsname CS- 100) gemessen, das von Minolta Camera Co., Ltd., geliefert wurde.
Nach der obigen elektrischen Zufuhr wurde eine vergrößerte Aufnahme der lichtemittierenden Oberfläche gemacht (10 fache Vergrößerung). Das Verhältnis der Gesamtfläche der dunklen Punkte, die als flache Oberfläche angesehen wurden, zu der Fläche der lichtemittierenden Oberfläche, die als flache Oberfläche angesehen wurde (im Folgenden als "Flächenverhältnis der Nicht-Lichtemission" bezeichnet) wurde auf Basis der obigen Fotographie bestimmt und betrug 0,43%. Ferner wurde ein dunkler Punkt mit einem Durchmesser von 18,4 um gemessen.
Ferner wurde 139 Stunden nach Beginn der elektrischen Anwendung das Flächenverhältnis der Nicht-Lichtemission in der gleichen Weise, wie oben angegeben, bestimmt, und es wurde der gleiche dunkle Punkt, der oben gemessen wurde, hinsichtlich seines Durchmessers überprüft. Ferner wurde das Wachstumsverhältnis eines dunklen Punktes als Zuwachswert des Durchmessers pro Stunde definiert und dieser Wert wurde bestimmt. Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.

Beispiel 2

Es wurde eine normale Temperaturvakuum-Entgasung unter den gleichen Bedingungen gemäß Beispiel 1 (1) mit der Ausnahme durchgeführt, dass die inerte Flüssigkeit, bei der die gelöste Sauerstoffkonzentration noch nicht eingestellt war, ersetzt war durch Perfluorpolyether (Fomblin Z03 (Handelsname; Dampfdruck bei 25ºC etwa 133,3 · 10&supmin;&sup4; Pa (10&supmin;&sup4; Torr); kinetische Viskosität bei 25ºC: 30 cSt), geliefert von Montecatini), um eine inerte Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 0,1 ppm und einem Wassergehalt von 5 ppm herzustellen. Dann wurde die Einbettung als eine Aufgabe unter den gleichen Bedingungen wie nach Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, dass die inerte Flüssigkeit, die für die Bildung einer inerten Flüssigkeitsschicht an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung verwendet wurde, durch die oben hergestellte inerte Flüssigkeit ersetzt war. Zur gleichen Zeit wurde auch eine eingebettete organische EL Vorrichtung als eine Aufgabe erzielt.
Die oben eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich der Einbettungseffekte in gleicher Weise wie nach Beispiel 1 (3) mit der Ausnahme überprüft, dass die zweite Berechnung oder Bestimmung des Flächenverhältnisses der Nicht-Lichtemission und des Durchmessers des dunklen Punktes 152 Stunden nach Beginn der elektrischen Anwendung durchgeführt wurde. Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.

Vergleichsbeispiel 1

Es wurde eine normale Temperaturvakuum-Entgasung unter den gleichen Bedingungen gemäß Beispiel 1 (1) mit der Ausnahme durchgeführt, dass die inerte Flüssigkeit, bei der die gelöste Sauerstoffkonzentration noch nicht eingestellt war, ersetzt wurde durch Perfluoramin (Fluorinert FC-70 (Handelsname; Dampfdruck bei 25ºC etwa 133,3 · 10&supmin;¹ Pa (0,1 Torr), geliefert von Sumitomo-3M Co., Ltd.). Die Entgasung wurde jedoch nicht vollständig durchgeführt, da die obige inerte Flüssigkeit einen höheren Dampfdruck als etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) bei 25ºC besaß. Die hergestellte inerte Flüssigkeit hatte eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 2 ppm, was somit außerhalb des durch die vorliegende Erfindung bestimmten Bereiches lag. Die inerte Flüssigkeit hatte ferner einen Wassergehalt von 20 ppm. Eine organische EL Vorrichtung wurde unter den gleichen Bedingungen nach Beispiel 1 mit der Ausnahme eingebettet, dass die inerte Flüssigkeit, die für die Bildung einer inerten Flüssigkeitsschicht an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung verwendet wurde, durch die obige inerte Flüssigkeit ersetzt war, um eine eingebettete organische EL Vorrichtung zu erzielen.
Die obige eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich der Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie bei dem Beispiel 1 (3) mit der Ausnahme überprüft, dass die zweite Berechnung oder Bestimmung des Flächenverhältnisses der Nicht-Lichtemission und des Durchmessers des dunklen Punktes 124 Stunden nach Beginn der elektrischen Anwendung durchgeführt wurde. Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.

Vergleichsbeispiel 2

Es wurde eine normale Temperaturvakuum-Entgasung unter den gleichen Bedingungen wie bei dem Beispiel 1 (1) mit der Ausnahme durchgeführt, dass die inerte Flüssigkeit, bei der die gelöste Sauerstoffkonzentration noch nicht eingestellt war, durch Perfluoramin ersetzt wurde (Fluorinert FC-43 (Handelsname; Dampfdruck bei 25ºC etwa 173,3 Pa (1,3 Torr), geliefert von Sumitomo-3M Co., Ltd.). Die Entgasung wurde jedoch nicht vollständig durchgeführt, da die obige inerte Flüssigkeit einen höheren Dampfdruck als etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) bei 25ºC aufwies. Die hergestellte inerte Flüssigkeit hatte eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 10 ppm, was außerhalb des Bereichs gemäß der vorliegenden Erfindung ist. Die inerte Flüssigkeit hatte ferner einen Wassergehalt von 50 ppm. Eine organische EL Vorrichtung wurde ferner unter den gleichen Bedingungen gemäß Beispiel 1 mit der Ausnahme aber eingebettet, dass die inerte Flüssigkeit, die für die Bildung einer inerten Flüssigkeitsschicht an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung verwendet wurde, durch die obige inerte Flüssigkeit ersetzt war, um eine eingebettete organische EL Vorrichtung zu erzielen.
Die obige, eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich ihrer Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 (3) mit der Ausnahme überprüft, dass die zweite Berechnung oder Messung der Fläche der Nicht-Lichtemission und des Durchmessers des dunklen Punktes 136 Stunden nach Beginn der elektrischen Anwendung durchgeführt wurde. Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.

Vergleichsbeispiel 3

Eine organische EL Vorrichtung wurde unter den gleichen Bedingungen wie nach Beispiel 1 mit der Ausnahme eingebettet, dass eine organische EL Vorrichtung als ein Einbettungsaufgabe unter den gleichen Bedingungen wie nach Beispiel 1 mit der Ausnahme eingebettet wurde, dass Perfluorpolyether (Demnum S-20 (Handelsname), geliefert von Daikin Industries Ltd.), das in Beispiel 1 vakuumentgast wurde, durch eine inerte Flüssigkeit ersetzt war, die Perfluorpolyether darstellte (Demnum S-20 (Handelsname), geliefert von Daikin Industries Ltd.) und die nicht vakuumentgast wurde, um eine eingebettete organische EL Vorrichtung zu erzielen. Die obige inerte Flüssigkeit hatte eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 8,0 ppm, was außerhalb des Bereiches gemäß der vorliegenden Erfindung ist.
Die obige, eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich ihrer Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie bei dem Beispiel 1 (3) mit der Ausnahme überprüft, dass die zweite Berechnung oder Messung der Fläche der Nicht-Lichtemission und des Durchmessers des dunklen Punktes 115 Stunden nach Beginn der elektrischen Anwendung durchgeführt wurde. Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse. Tabelle 2
Bsp. = Beispiel; VBsp. = Vergleichsbeispiel
*: "nach vorbestimmter Zeit" im Beispiel 1 steht für 139 Stunden nach der elektrischen Anwendung; "nach vorbestimmter Zeit" im Beispiel 2 steht für 152 Stunden nach elektrischer Anwendung; "nach vorbestimmter Zeit" in dem Vergleichsbeispiel 1 steht für 124 Stunden nach der elektrischen Anwendung; "nach vorbestimmter Zeit" in dem Vergleichsbeispiel 2 steht für 136 Stunden nach der elektrischen Anwendung; und "nach vorbestimmter Zeit" in dem Vergleichsbeispiel 3 steht für 115 Stunden nach der elektrischen Anwendung.
Wie in der Tabelle 2 dargestellt, zeigten die eingebetteten organischen EL Vorrichtungen, die in den Beispielen 1 und 2 erzielt wurden, fast keine Veränderungen ihrer anfänglichen Werte bei dem Flächenverhältnis der Nicht-Lichtemission und bei dem Durchmesser eines dunklen Punktes 139 oder 152 Stunden nach der elektrischen Anwendung.
Die Wachstumsrate des dunklen Punktes war jeweils niedrig. Diese Daten zeigen, dass jede der in den Beispielen 1 und 2 gebildeten inerten Flüssigkeitsschichten sicher das Wachstum der dunklen Punkte verhinderten.
Im Gegensatz dazu waren bei den eingebetteten organischen EL Vorrichtungen, die bei den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 erzielt wurden, die Flächenverhältnisse der Nicht-Lichtemission und die Durchmesser der dunklen Punkte deutlich größer als ihre Anfangswerte nach den vorbestimmten Zeiten nach Beginn der elektrischen Anwendung. Das Wachstumsverhältnis bei jedem Vergleichsbeispiel war größer als die Verhältnisse in den Beispielen 1 und 2.

Beispiel 3

(1) Herstellung einer inerten Flüssigkeit mit einer gelösten Suaerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger.

Eine inerte Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 0,05 ppm und einem Wassergehalt von 5,0 ppm wurde in der gleichen Weise wie bei dem Beispiel 1 (1) hergestellt.

(2) Aktivierungsbehandlung des Adsorbens

Aktiviertes Aluminiumoxid (geliefert von Hiroshima Wako Purechemical Industries Ltd.; Partikeldurchmesser etwa 300 Mesh) wurde als Adsorbens bereitgestellt. Eine geeignete Menge des aktivierten Aluminiumoxids wurde in einen Glasprobenbehälter mit einem Vakuumventil angeordnet. Der Probenbehälter und eine Vakuumpumpe wurden mit einem Flansch miteinander verbunden.
An den obigen Probenbehälter wurde dann bei Raumtemperatur ein Vakuum von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;&sup4; Torr) angelegt und der Teil, der das aktivierte Aluminiumoxid in dem obigen Probenbehälter enthielt, wurde mit einer Heizvorrichtung auf 280ºC erhitzt, während der Probenbehälter weiter dem Vakuum unterlag. Das Vakuum wurde für 5 Stunden aufrechterhalten, bis eine Gaserzeugung von dem aktivierten Aluminiumoxid nicht mehr stattfand, so dass der Grad des Vakuums stabilisiert war. Das Vakuumventil wurde dann für die Aufbewahrung geschlossen.

(3) Einbettung

Das gleiche deckelförmige Gehäusematerial wie das in dem Beispiel 1 (2) verwendete deckelförmige Gehäusematerial wurde bereitgestellt. Das Gehäusematerial und eine organische EL Vorrichtung wurden miteinander in der gleichen Weise wie bei dem Beispiel 1 (2) verbunden und das erzielte Set wurde dann mit einem Vakuumexsikkator vakuumgetrocknet. Das vakuumgetrocknete Set wurde in eine Glovebox überführt, bei der die Atmosphäre durch Stickstoffgas verdrängt war.
Der obige Probenbehälter, der die gemäß (1) hergestellte inerte Flüssigkeit enthielt, und der obige Probenbehälter, der das aktivierte Adsorbens, behandelt nach (2), enthielt, wurden in die obige Glovebox überführt. Dann wurde eine vorbestimmte Menge des Adsorbens in den Probenbehälter, der die inerte Flüssigkeit enthielt, eingeführt, und die Mischung wurde gerührt, um eine inerte Flüssigkeit herzustellen, die das Adsorbens enthielt (im Folgenden als "Mischflüssigkeit" bezeichnet). Die Mischflüssigkeit enthielt 500 mg des Adsorbens pro ml inerte Flüssigkeit. Die Mischflüssigkeit hatte eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger. Die Mischung wurde dann in einen Raum eingebracht, der durch den konkaven Abschnitt des Gehäusematerials und des Substrats gebildet wurde, wobei ein Einlass, der in dem obigen Gehäusematerial vorgesehen war, verwendet wurde.
Nach Beladung mit der Mischflüssigkeit wurde der obige Einlass mit einem Epoxyharz- Kleber verschlossen (ARALDITE AR-R30, geliefert von Ciba Geigy). Das Set stand für etwa 3 Stunden in der Glovebox, bis der Kleber gehärtet war.
Eine inerte Flüssigkeitsschicht wurde an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung als eine Einbettungsaufgabe ausgebildet, indem die obige Mischflüssigkeit in den Raum eingebracht wurde, der durch den konkaven Abschnitt des Gehäusematerials und das Substrat gebildet war. Auf diese Weise wurde die Einbettung als eine Aufgabe erzielt. Zur gleichen Zeit wurde als eine Aufgabe die eingebettete organische EL Vorrichtung erzielt. Die Fig. 2 zeigt einen schematischen Querschnitt der eingebetteten organischen EL Vorrichtung.
Wie in der Fig. 2 dargestellt ist, hat die oben erzielte eingebettete organische EL Vorrichtung 30 eine inerte Flüssigkeitsschicht 31, die an der Peripherie einer organischen EL Vorrichtung als eine Einbettungsaufgabe ausgebildet ist. Die inerte Flüssigkeitsschicht 31 ist von der Mischflüssigkeit (inerte Flüssigkeit, die das Adsorbens enthält) gebildet, welche aus einer inerten Flüssigkeit 31a, die nach (1) hergestellt wurde, und einem Adsorbens 31b, das nach (2) aktivierungsbehandelt war, bestand. Bei der eingebetteten organischen EL Vorrichtung, die in der Fig. 2 dargestellt ist, sind die gleichen Mitglieder, wie jene in der Fig. 1, durch die gleichen Bezugsziffern gekennzeichnet. Deren Erläuterung ist somit weggelassen.

(4) Prüfung der Einbettungseffekte

Die nach (3) erzielte, eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich ihrer Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 (3) mit der Ausnahme überprüft, dass die Berechnung des Flächenverhältnisses der Nicht-Lichtemission und die Messung des Durchmessers des dunklen Punktes 5 Tage und 30 Tage nach Beginn der elektrischen Anwendung durchgeführt wurden. Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse

Beispiel 4

Ein Magnesiumpulver (geliefert von Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.; Partikeldurchmesser 80 Mesh oder weniger) wurde als ein Adsorbens bereitgestellt. Das Magnesiumpulver wurde wie folgt aktiviert.
Zunächst wurde eine geeignete Menge des Magnesiumpulvers in einen Becher eingebracht und eine 1 N wässrige Salzsäurelösung wurde hinzugefügt. Die Mischung stand für einige Minuten und wurde dann gefiltert. Der Rest (Magnesiumpulver) wurde mit einer geeigneten Menge an wasserfreiem Ethanol gespült. Der gespülte Rest (Magnesiumpulver) wurde in einen Glasprobenbehälter mit einem Vakuumventil überführt und anschließend wurde das Ventil des Probenbehälters geschlossen. Die bisher dargestellten Schritte wurden in einer Glovebox durchgeführt, in die trockenes Stickstoffgas eingeblasen wurde. Der obige Probenbehälter (den Rest (Magnesiumpulver) enthaltend) wurde mit geschlossenem Ventil aus der Glovebox herausgenommen und das Magnesiumpulver in dem Behälter wurde einer Vakuumbehandlung in der gleichen Weise wie bei dem Beispiel 1 unterworfen, bis eine Verdampfung des Ethanols nicht mehr stattfand, so dass der Grad des Vakuums stabilisiert war. Die obige Vakuumbehandlung wurde bei Raumtemperatur ohne Erhitzung eines Abschnittes, der das Magnesiumpulver in dem obigen Probenbehälter enthielt, durchgeführt.
Eine organische EL Vorrichtung wurde in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 mit der Ausnahme eingebettet, dass das Adsorbens ersetzt wurde durch das Magnesiumpulver, das gemäß der obigen Beschreibung aktiviert war. Zur gleichen Zeit wurde eine eingebettete organische EL Vorrichtung erzielt. In diesem Fall enthielt die inerte Flüssigkeitsschicht 500 mg des Adsorbens pro ml inerte Flüssigkeit und hatte eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger.
Die obige eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich ihrer Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 (4) überprüft. Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse.

Beispiel 5

Eine organische EL Vorrichtung wurde in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 mit der Ausnahme eingebettet, dass das Adsorbens ersetzt wurde durch ein Pulver (Partikeldurchmesser 300 Mesh oder weniger) von CaSO&sub4; · 1/2 H&sub2;O (calcinierter Gips; geliefert von Wako Purechemical Industries Ltd.). Die Erhitzungstemperatur wurde mit einer Heizvorrichtung für die Aktivierungsbehandlung des Adsorbens auf 240ºC geändert und die Mischflüssigkeit wurde ersetzt durch eine Mischflüssigkeit (inerte Flüssigkeit, enthaltend die inerte Flüssigkeit), die 200 mg Adsorbens pro ml inerte Flüssigkeit enthielt. Zur gleichen Zeit wurde eine eingebettete organische EL Vorrichtung erzielt. In diesem Fall hatte die inerte Flüssigkeitsschicht eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger.
Die obige eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich der Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 (4) überprüft. Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse.

Referenzbeispiel 1

Eine organische EL Vorrichtung wurde in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 mit der Ausnahme eingebettet, dass kein Adsorbens verwendet wurde. Die eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich der Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 (4) überprüft. Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse.

Vergleichsbeispiel 4

Eine organische EL Vorrichtung wurde in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 mit der Ausnahme eingebettet, dass Perfluorpolyether (Demnum S-20 (Handelsname); geliefert von Daikin Industries Ltd.) als eine inerte Flüssigkeit verwendet wurde, die nicht vakuumentgast war.
Die eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich der Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 (4) überprüft. Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse.

Vergleichsbeispiel 5

Eine organische EL Vorrichtung wurde in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 mit der Ausnahme eingebettet, dass aktivierte Tonerde (Partikeldurchmesser etwa 300 Mesh, geliefert von Hiroshima Wako Purechemical Industries Ltd.) der Atmosphäre unterworfen wurde und anschließend als Adsorbens benutzt wurde, ohne dass eine Aktivierungsbehandlung durchgeführt wurde. Die Mischflüssigkeit (inerte Flüssigkeit, enthaltend das Adsorbens), die für die Bildung einer inerten Flüssigkeitsschicht verwendet wurde, hatte eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 5 ppm, was außerhalb des Bereiches gemäß der vorliegenden Erfindung war, da der an dem Adsorbens adsorbierte Sauerstoff in der inerten Flüssigkeit gelöst war.
Die obige, eingebettete organische EL Vorrichtung wurde hinsichtlich der Einbettungseffekte in der gleichen Weise wie nach Beispiel 3 (4) überprüft. Die Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse. Tabelle 3
Bsp = Beispiel, Ref.bsp = Referenzbeispiel, Vbsp. = Vergleichsbeispiel
Wie in der Tabelle 3 dargestellt, wurde bei den eingebetteten organischen EL Vorrichtungen, die bei den Beispielen 3 bis 5 erzielt wurden, ein Anstieg des Flächenverhältnisses der Nicht- Lichtemission über die gemessene Zeitdauer sowie ein Wachstum der dunklen Punkte über die gemessene Zeitdauer sicher verhindert.
Andererseits wurde bei der nach dem Referenzbeispiel 1 erzielten, eingebetteten organischen EL Vorrichtung der Anstieg des Flächenverhältnisses der Nicht-Lichtemission über den gemessenen Zeitraum und das Wachstum der dunklen Punkte über den gemessenen Zeitraum sicher verhindert im Vergleich mit den Daten der eingebetteten organischen EL Vorrichtungen, die bei den Vergleichsbeispielen 4 und 5 erzielt wurden, wobei die Einbettungseffekte im Vergleich mit den Daten der eingebetteten organischen EL Vorrichtungen, die bei den Beispielen 3 bis 5 erzielt wurden, niedrig waren.
Ferner nahm bei der eingebetteten organischen EL Vorrichtung, die bei dem Vergleichsbeispiel 4 erzielt wurde, das Flächenverhältnis der Nicht-Lichtemission über den gemessenen Zeitraum stark zu, wobei auch die dunklen Punkte über den gemessenen Zeitraum stark wuchsen und die Einbettungseffekte niedrig waren. Bei dem Vergleichsbeispiel 5, bei dem das Adsorbens der Atmosphäre ausgesetzt und anschließend keiner Aktivierungsbehandlung unterworfen wurde, wobei die inerte Flüssigkeitsschicht eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 5,0 ppm aufwies, nahm das Flächenverhältnis der Nicht- Lichtemission über den gemessenen Zeitraum stark zu, wobei auch die dunklen Punkte über den gemessenen Zeitraum zunahmen und zwar in ähnlicher Weise wie bei der eingebetteten organischen EL Vorrichtung, die bei dem Vergleichsbeispiel 4 erzielt wurde. Es wurde kein Effekt hinsichtlich der Verwendung des Adsorbens gefunden.
Wie oben erläutert, verhindert das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung sicher das Wachstum von dunklen Punkten in einer organischen EL Vorrichtung. Der Betrieb gemäß der vorliegenden Erfindung stellt somit organische EL Vorrichtungen mit einer erhöhten Lebensdauer bereit.

Claims

1. Verfahren zur Einbettung einer organischen EL Vorrichtung zur Verhinderung des Wachstums von dunklen Punkten, welches die Bereitstellung einer Schicht einer inerten Flüssigkeit mit einer gelösten Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung umfasst, die durch Schichten einer Anode und einer Kathode durch wenigstens eine lichtemittierende Schicht gebildet ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als inerte Flüssigkeit eine inerte Flüssigkeit mit einem Wassergehalt von 10 ppm oder weniger verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als inerte Flüssigkeit ein flüssiger fluorierter Kohlenstoff mit einem Dampfdruck bei 25ºC von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schicht der inerten Flüssigkeit durch die Bereitstellung eines Gehäusematerials, welches zusammen mit dem Substrat die auf einem Substrat gebildete, organische EL Vorrichtung abdeckt, wobei außerhalb der organischen EL Vorrichtung ein Raum zwischen der organischen EL Vorrichtung und dem Gehäusematerial ausgebildet ist, und durch Füllen des zwischem dem Substrat und dem Gehäusematerial gebildeten Raums mit der inerten Flüssigkeit, die eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger aufweist, gebildet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als inerte Flüssigkeit eine inerte Flüssigkeit, die ein Adsorbens enthält, verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei als Adsorbens

(1) eine anorganische Verbindung, die aus aktivierter Tonerde, Diatomeenerde, aktiviertem Kohlenstoff, Halbhydratgips, Phosphorpentoxid, Magnesiumperchlorat, Kaliumhydroxid, Calciumsulfat, Calciumbromid, Calciumoxid, Zinkchlorid, Zinkbromid oder wasserfreies Kupfersulfat ausgewählt ist;

(2) ein Metall, das aus der Metallgruppe ausgewählt ist, die aus Lithium, Beryllium, Kalium, Natrium, Magnesium, Rubidium, Strontium und Calcium besteht;

(3) eine Legierung von Metallen, die aus der obigen Metallgruppe ausgewählt sind; oder

(4) ein Wasserabsorptions-Acrylpolymer oder ein Wasserabsorptions- Methacrylpolymer

verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei als Adsorbens ein Adsorbens verwendet wird, das aktivierungsbehandelt ist.

8. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die inerte Flüssigkeit 1 mg bis 10 g des Adsorbens pro Milliliter der inerten Flüssigkeit enthält.

9. Verfahren nach Anspruch 5, wobei als inerte Flüssigkeit eine inerte Flüssigkeit mit einem Wassergehalt von 10 ppm oder weniger verwendet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 5, wobei als inerte Flüssigkeit ein flüssiger fluorierter Kohlenstoff mit einem Dampfdruck bei 25ºC von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Schicht der inerten Flüssigkeit, die das Adsorbens enthält, durch die Bereitstellung eines Gehäusematerials, welches zusammen mit dem Substrat die auf dem Substrat gebildete, organische EL Vorrichtung abdeckt, wobei außerhalb der organischen EL Vorrichtung ein Raum zwischen der organischen EL Vorrichtung und dem Gehäusematerial ausgebildet ist, und durch Füllen des zwischen dem Substrat und dem Gehäusematerial gebildeten Raums mit der inerten Flüssigkeit gebildet wird.

12. Eingebettete, organische EL Vorrichtung mit einer organischen EL Vorrichtung und einer Schicht einer inerten Flüssigkeit, die an der Peripherie der organischen EL Vorrichtung vorgesehen ist, welche durch Schichten einer Anode und einer Kathode durch wenigstens eine lichtemittierende Schicht gebildet ist, wobei die Schicht der inerten Flüssigkeit eine gelöste Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder weniger hat.

13. Eingebettete, organische EL Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei die inerte Flüssigkeit einen Wassergehalt von 10 ppm oder weniger hat.

14. Eingebettete, organische EL Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei die inerte Flüssigkeit ein flüssiger fluorierter Kohlenstoff mit einem Dampfdruck bei 25ºC von etwa 133,3 · 10&supmin;² Pa (10&supmin;² Torr) oder weniger ist.

15. Eingebettete, organische EL Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei die Schicht der inerten Flüssigkeit von einer inerten Flüssigkeit, die ein Adsorbens enthält, gebildet ist.

16. Eingebettete, organische EL Vorrichtung nach Anspruch 15, wobei das Adsorbens

(1) eine anorganische Verbindung, die aus aktivierter Tonerde, Diatomeenerde, aktiviertem Kohlenstoff, Halbhydratgips, Phosphorpentoxid, Magnesiumperchlorat, Kaliumhydroxid, Calciumsulfat, Calciumbromid, Calciumoxid, Zinkchlorid, Zinkbromid, oder wasserfreies Kupfersulfat ausgewählt ist;

ist.

17. Eingebettete, organische EL Vorrichtung nach Anspruch 15, wobei das Adsorbens ein aktivierungsbehandeltes Adsorbens ist.

18. Eingebettete, organische EL Vorrichtung nach Anspruch 15, wobei die inerte Flüssigkeit 1 ms bis 10 g des Adsorbens pro Milliliter der inerten Flüssigkeit enthält.

19. Eingebettete, organische EL Vorrichtung nach Anspruch 12, wobei die organische EL Vorrichtung auf einem Substrat ausgebildet ist; ein Gehäusematerial, welches zusammen mit dem Substrat die organische EL Vorrichtung abdeckt, wobei ein Raum zwischen der organischen EL Vorrichtung und dem Gehäusematerial ausgebildet ist, außerhalb der organischen EL Vorrichtung vorgesehen ist; und die Schicht der inerten Flüssigkeit in dem Raum, der von dem Substrat und dem Gehäusematerial gebildet wird, ausgebildet ist.