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DE69620600T2 - DETERGENT COMPOSITION AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

DETERGENT COMPOSITION AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF

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Publication number
DE69620600T2
DE69620600T2 DE69620600T DE69620600T DE69620600T2 DE 69620600 T2 DE69620600 T2 DE 69620600T2 DE 69620600 T DE69620600 T DE 69620600T DE 69620600 T DE69620600 T DE 69620600T DE 69620600 T2 DE69620600 T2 DE 69620600T2
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DE
Germany
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weight
base powder
salt
less
particle size
Prior art date
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DE69620600T
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German (de)
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Huig Euser
Cristiaan Klein-Velderman
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Unilever PLC
Unilever NV
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Unilever PLC
Unilever NV
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Publication of DE69620600T2 publication Critical patent/DE69620600T2/en
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
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    • C11D3/046Salts
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D10/00Compositions of detergents, not provided for by one single preceding group
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine teilchenförmige Waschmittelzusammensetzung und ein Verfahren zur Herstellung derselben. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Waschmittelzusammensetzung mit hoher Schüttdichte, umfassend ein Grundpulver und ein nachdosiertes Salz mit speziellen Eigenschaften. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung ohne die Verwendung eines Sprühtrocknungsturms.The present invention relates to a particulate detergent composition and a process for producing the same. In particular, the invention relates to a high bulk density detergent composition comprising a base powder and a postdosed salt with specific properties. The invention further relates to a process for producing a composition without the use of a spray drying tower.

Es ist bekannt, teilchenförmige granuläre Waschmittelzusammensetzungen mithilfe eines Sprühtrocknungsverfahrens herzustellen. Bei einem solchen Verfahren wird eine wässrige Aufschlämmung der sprühtrockenfähigen Waschmittelkomponenten zu einem Sprühtrocknungsturm gespeist und mit heißer Luft in Kontakt gebracht, wodurch die Teilchen der Waschmittelzusammensetzung hergestellt werden. Dieses Verfahren erzeugt Teilchen, die eine hohe Porosität und eine Schüttdichte, die im Allgemeinen etwa 650 g/l nicht übersteigt, aufweisen.It is known to produce particulate granular detergent compositions by means of a spray drying process. In such a process, an aqueous slurry of the spray-dryable detergent components is fed to a spray drying tower and contacted with hot air, thereby producing the particles of the detergent composition. This process produces particles which have a high porosity and a bulk density which generally does not exceed about 650 g/l.

In den letzten Jahren gab es auf dem Waschmittelmarkt einen Trend zu Pulvern mit hoher Schüttdichte, die durch Verfahren hergestellt werden, welche Verdichtung von sprühgetrockneten Pulvern oder gleichmäßiges Vermischen und Agglomeration des Ausgangsmaterials ohne die Verwendung eines Sprühtrocknungsschritts einschließen. Solche Pulver haben im Allgemeinen eine Schüttdichte wesentlich oberhalb von 650 g/l und häufig oberhalb 750 g/l. Solche Pulver haben im Allgemeinen eine niedrige Porosität, was sich negativ auf die Abgabe solcher Pulver auswirken kann.In recent years, there has been a trend in the detergent market towards high bulk density powders produced by processes involving densification of spray dried powders or uniform mixing and agglomeration of the starting material without the use of a spray drying step. Such powders generally have a bulk density significantly above 650 g/l and often above 750 g/l. Such powders generally have a low porosity which can negatively affect the dispensing of such powders.

Historisch wurden Phosphate in Waschmittelzusammensetzungen angewendet, um die Builderfunktion bereitzustellen.Historically, phosphates have been applied in detergent compositions to provide the builder function.

Jedoch vorwiegend aufgrund von Umweltbelangen wurden in vielen Ländern die Phosphatbuilder durch alternative Builder, wie Zeolithe, ersetzt.However, mainly due to environmental concerns, phosphate builders have been replaced by alternative builders, such as zeolites, in many countries.

Der Trend zu höheren Schüttdichten und die Verwendung von Zeolithbuildersystemen führte zu bestimmten Schwierigkeiten in der Pulverleistung, beispielsweise bei der Abgabe der Wirkstoffe des Pulvers an die Waschlauge in einer automatischen Waschmaschine. Solche Schwierigkeiten werden insbesondere bei Wasser von Umgebungstemperatur und einem niedrigen Wasserdruck beobachtet. Die Abgabe des Pulvers beinhaltet zuerst das Ausgeben in die Waschlauge und zweitens das Auflösen des Pulvers in der Waschlauge. Das Pulver wird im Allgemeinen mithilfe der Ausgabelade der Waschmaschine oder aus einer Ausgabevorrichtung, beispielsweise eine Waschkugel, die in die Trommel der Waschmaschine mit den zu waschenden Textilien angeordnet wird, ausgegeben.The trend towards higher bulk densities and the use of zeolite builder systems has led to certain difficulties in powder performance, for example in the delivery of the powder's active ingredients to the wash liquor in an automatic washing machine. Such difficulties are particularly observed with water at ambient temperature and a low water pressure. Delivery of the powder involves first dispensing into the wash liquor and secondly dissolving the powder in the wash liquor. The powder is generally dispensed using the washing machine's dispensing drawer or from a dispensing device, such as a washing ball, placed in the washing machine's drum containing the fabrics to be washed.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Waschmittelzusammensetzung mit hoher Schüttdichte, vorzugsweise eine Zeolithbuilderzusammensetzung bereitzustellen, die annehmbare Ausgabeeigenschaften der Waschmittelzusammensetzung in dem Waschwasser bereitstellt.The object of the present invention is to provide a high bulk density detergent composition, preferably a zeolite builder composition, which provides acceptable dispensing properties of the detergent composition in the wash water.

GB-A-2172311 offenbart die Verwendung eines textilweichmachenden Agglomerats von textilweichmachendem Ton und wasserlöslichem ionisierbarem Salz (beispielsweise Natriumsulfat) bei der Herstellung einer textilweichmachenden teilchenförmigen Zusammensetzung. Das Agglomerat hat eine Teilchengröße im Bereich von US-Sieb-Nummern 10 bis 140, vorzugsweise US-Sieb-Nummern 40 bis 100, um gute Gießeigenschaften, wenig Staub, schnellen Zerfall des Agglomerats in Wasser und Beständigkeit gegen Größenverminderung bei Lagerung zu erhalten.GB-A-2172311 discloses the use of a fabric softening agglomerate of fabric softening clay and water soluble ionizable salt (e.g. sodium sulfate) in the preparation of a fabric softening particulate composition. The agglomerate has a particle size in the range of US sieve numbers 10 to 140, preferably US sieve numbers 40 to 100, in order to obtain good casting properties, low dust, rapid disintegration of the agglomerate in water and resistance to size reduction on storage.

EP-A-219328 beschreibt ein Verfahren für eine wesentliche Erhöhung der Schüttdichte von sprühgetrockneten Pulvern ohne Beeinträchtigung von Pulvereigenschaften, wie problemloses Ausgeben. Eine Aufschlämmung von niedrigem Salzgehalt und insbesondere relativ niedrigem Natriumtripolyphosphatgehalt wird sprühgetrocknet und das Grundpulver mit einem hohen Anteil an Natriumsulfat von viel höherer Schüttdichte und kleinerer Teilchengröße als das Grundpulver nachdosiert. EP-A- 219328 spricht das Problem des Ausgebens von Pulvern mit inhärent hoher Schüttdichte, die durch Nicht-Sprühtrockenverfahren hergestellt werden, nicht an.EP-A-219328 describes a process for substantially increasing the bulk density of spray dried powders without affecting powder properties such as ease of dispensing. A slurry of low salt content and in particular relatively low sodium tripolyphosphate content is spray dried and the base powder is post-dosed with a high proportion of sodium sulfate of much higher bulk density and smaller particle size than the base powder. EP-A-219328 does not address the problem of dispensing powders with inherently high bulk density produced by non-spray drying processes.

Das Problem der Bereitstellung einer Waschmittelszusammensetzung mit hoher Schüttdichte bei guten Ausgabeeigenschaften wurde in GB-A-2283756 angesprochen, in dem Waschmittelzusammensetzungen mit einem Grundpulver mit einem niedrigen Anteil von Feinstoffen unter Bereitstellen einer geeigneten Lösung für dieses Problem offenbart werden.The problem of providing a detergent composition having high bulk density with good dispensing properties was addressed in GB-A-2283756 which discloses detergent compositions having a base powder with a low level of fines, providing a suitable solution to this problem.

EP-A-578871 spricht das Problem der Ausgabe von Waschmittelzusammensetzungen mit hoher Schüttdichte durch erstens Entfernen von Feinstoffen aus dem agglomerierten Grundpulver und zweitens Nachdosieren von schnell auflösenden (d. h. Übergröße) und/oder nicht gelierten (d. h. Feinstoffen) Pulverteilchen von definierter Teilchengröße zum Sichern einer breiten Teilchengrößenverteilung des fertigen Produkts an. Die breite Verteilung trägt zu einer hohen Schüttdichte des Produkts bei.EP-A-578871 addresses the problem of dispensing detergent compositions with high bulk density by firstly removing fines from the agglomerated base powder and secondly post-dosing rapidly dissolving (i.e. oversize) and/or non-gelled (i.e. fines) powder particles of defined particle size to ensure a broad particle size distribution of the finished product. The broad distribution contributes to a high bulk density of the product.

Das Entfernen von Feinstoffen zu einem niedrigen Anteil erfordert im Allgemeinen jedoch die genaue Regelung des Produktionsverfahrens und kann folglich Komplikationen in das Verfahrensregelungssystem einführen.However, the removal of fines at low levels generally requires precise control of the production process and may consequently introduce complications into the process control system.

Es wurde überraschenderweise gefunden, dass Waschmittelzusammensetzungen mit hoher Schüttdichte mit guten ausgebenden Eigenschaften in dem Waschwasser durch Bereitstellen einer Waschmittelzusammensetzung, umfassend ein Grundpulver, das Seife und ein nachdosiertes Sulfat mit speziellen Eigenschaften bezüglich seiner Spezifizierung und seines Anteils in der Zusammensetzung enthalten, erhalten werden können. Weiterhin können solche Zusammensetzungen eine weniger strenge Spezifizierung von Feinstoffen in dem Grundpulver unter Beibehalten von guten Ausgabeeigenschaften erlauben.It has surprisingly been found that high bulk density detergent compositions with good dispensing properties in the wash water can be obtained by providing a detergent composition comprising a base powder containing soap and a postdosed sulphate with special properties regarding its specification and its proportion in the composition. Furthermore, such compositions can allow a less stringent specification of fines in the base powder while maintaining good dispensing properties.

Folglich stellt die vorliegende Erfindung eine granuläre Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l bereit, wobei die Zusammensetzung ein durch ein, einen mechanischen Mischschritt umfassendes Granulierungsverfahren erhaltenes, granuläres Grundpulver umfasst und 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines organischen Tensidsystems, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver (wasserfreie Basis) eines Waschmittelbuilders und 0,1 bis 10 Gew.-% auf das Grundpulver einer Seife enthält, wobei die Zusammensetzung weiterhin als ein nachdosiertes Material umfasstAccordingly, the present invention provides a granular detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, the composition comprising a granular base powder obtained by a granulation process comprising a mechanical mixing step and containing 15 to 50% by weight of the base powder of an organic surfactant system, 20 to 70% by weight of the base powder (anhydrous basis) of a detergent builder and 0.1 to 10% by weight of the base powder of a soap, the composition further comprising as a post-dosed material

a) weniger als 30 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 250 um, wobei nicht mehr als 25 Gew.-% des Sulfatsalzes eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, odera) less than 30% by weight of the composition of an inorganic sulphate salt having an average particle size of at least 250 µm, with not more than 25% by weight of the sulphate salt having a particle size of less than 180 µm, or

b) nicht mehr als 20 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 350 um, wobei nicht mehr als 40 Gew.-% des Salzes eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen,b) not more than 20% by weight of the composition of an inorganic sulphate salt having an average particle size of less than 350 µm, with not more than 40% by weight of the salt having a particle size of less than 180 µm,

mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit dem textilweichmachenden Ton agglomeriert ist.provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with the fabric softening clay.

Alle Prozentzahlen sind auf das Gewicht der Waschmittelzusammensetzung bezogen, sofern nicht anders ausgewiesen. Der Begriff "Feinstoffe" wie hierin angewendet bedeutet Material mit einer Teilchengröße von 180 um oder weniger.All percentages are by weight of the detergent composition unless otherwise indicated. The term "fines" as used herein means material having a particle size of 180 microns or less.

Vorteilhafterweise kann verbesserte Ausgabe durch Vermindern des Anteils an Feinstoffen in dem nachdosierten anorganischen Sulfat oder durch Vermindern des Anteils von nachdosiertem Sulfat und Einarbeiten eines anorganischen Sulfats in das Grundpulver und/oder Bereitstellen eines zusätzlichen nachdosierten Salzes, beispielsweise Carbonat und Bicarbonat, gewährleistet werden.Advantageously, improved output can be provided by reducing the level of fines in the postdosed inorganic sulfate or by reducing the level of postdosed sulfate and incorporating an inorganic sulfate into the base powder and/or providing an additional postdosed salt, for example carbonate and bicarbonate.

Die Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzung, mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l bereit, das Vermischen eines teilchenförmigen Ausgangsmaterials zur Bildung eines granulären Grundpulvers, umfassend 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines Tensids, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver des Builders und 0,1 bis 10 Gew.-% auf das Grundpulver der Seife und Nachdosieren zu dem Grundpulver,The invention further provides a process for producing a particulate detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, which Mixing a particulate starting material to form a granular base powder comprising 15 to 50% by weight of the base powder of a surfactant, 20 to 70% by weight of the base powder of the builder and 0.1 to 10% by weight of the base powder of the soap and dosing to the base powder,

a) weniger als 30 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 250 um, wobei nicht mehr als 25 Gew.-% des Sulfatsalzes eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, odera) less than 30% by weight of the composition of an inorganic sulphate salt having an average particle size of at least 250 µm, with not more than 25% by weight of the sulphate salt having a particle size of less than 180 µm, or

b) weniger als 20 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 350 um, wobei nicht mehr als 40% des Salzes eine Teilchengröße weniger als 180 um aufweisen,b) less than 20% by weight of the composition of an inorganic sulfate salt having an average particle size of less than 350 µm, with not more than 40% of the salt having a particle size of less than 180 µm,

umfasst, mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit textilweichmachendem Ton agglomeriert ist.provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with fabric softening clay.

Die teilchenförmigen Ausgangsmaterialien können ein sprühgetrocknetes Pulver, gegebenenfalls mit anderen Bestandteilen, einzelnen Komponenten des Grundpulvers, wie ein Tensid, einen Waschmittelbuilder und eine Seife, Hilfsmittel, umfassend zwei oder mehrere Komponenten oder Gemische davon, umfassen.The particulate starting materials may comprise a spray dried powder optionally with other ingredients, individual components of the base powder such as a surfactant, a detergent builder and a soap, adjuvants comprising two or more components or mixtures thereof.

Die Erfindung stellt weiterhin die Verwendung eines teilchenförmigen anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 250 um bereit, wobei nicht mehr als 25 Gew.-% des Sulfats eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, zur Verbesserung der Ausgabeeigenschaften einer teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l, umfassend ein Grundpulver, erhalten durch ein einen Mischschritt umfassendes Verfahren und wobei das Pulver 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines Tensids, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver eines Waschmittelbuilders und 0,1 bis 10 Gew.-% auf das Grundpulver einer Seife umfasst, wobei das teilchenförmige Sulfatsalz in einer Menge von weniger als 30 Gew.-%, bezogen auf die Waschmittelzusammensetzung, vorliegt,The invention further provides the use of a particulate inorganic sulphate salt having a mean particle size of at least 250 µm, wherein not more than 25% by weight of the sulphate has a particle size of less than 180 µm, for improving the dispensing characteristics of a particulate detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, comprising a base powder obtained by a process comprising a mixing step and wherein the powder comprises 15 to 50% by weight of the base powder of a surfactant, 20 to 70% by weight of the base powder of a detergent builder and 0.1 to 10% by weight of the base powder of a soap, wherein the particulate Sulphate salt is present in an amount of less than 30% by weight, based on the detergent composition,

mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit textilweichmachendem Ton agglomeriert ist.provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with fabric softening clay.

Die Erfindung stellt weiterhin auch die Verwendung eines teilchenförmigen anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von weniger 350 um bereit, wobei nicht mehr als 40 Gew.-% des Sulfats eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, zur Verbesserung der Ausgabeeigenschaften einer teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l, umfassend ein Grundpulver, erhalten durch ein einen Mischschritt umfassendes Granulierungsverfahren, wobei das Pulver 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines Tensids, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver eines Waschmittelbuilders und 0,1 bis 10 Gew.-% auf das Grundpulver einer Seife umfasst, wobei das teilchenförmige Sulfatsalz in einer Menge von nicht mehr als 20 Gew.--%, bezogen auf die Zusammensetzung, vorliegt,The invention further also provides the use of a particulate inorganic sulphate salt having an average particle size of less than 350 µm, wherein not more than 40% by weight of the sulphate has a particle size of less than 180 µm, for improving the dispensing characteristics of a particulate detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, comprising a base powder obtained by a granulation process comprising a mixing step, the powder comprising 15 to 50% by weight of the base powder of a surfactant, 20 to 70% by weight of the base powder of a detergent builder and 0.1 to 10% by weight of the base powder of a soap, the particulate sulphate salt being present in an amount of not more than 20% by weight of the composition,

und worin die Waschmittelzusammensetzung gegebenenfalls weiterhin umfasstand wherein the detergent composition optionally further comprises

a) als nachdosiertes Material weniger als 20 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines zusätzlichen anorganischen Salzes, vorzugsweise ein Carbonat- und/oder Bicarbonatsalz und/odera) as a subsequently dosed material less than 20% by weight of an additional inorganic salt, preferably a carbonate and/or bicarbonate salt and/or

b) als Komponente des Grundpulvers mindestens 5 Gew.- % auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes,b) as a component of the base powder at least 5% by weight of an inorganic sulfate salt,

mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit textilweichmachendem Ton agglomeriert ist.provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with fabric softening clay.

Geeigneterweise umfasst das Sulfatsalz ein Alkalimetallsulfat und vorzugsweise Natriumsulfat. Das Sulfatsalz hat geeigneterweise eine Schüttdichte von mindestens 1000 g/l und wünschenswerterweise mindestens 1200 g/l. Die hohe Schüttdichte des nachdosierten Sulfats liefert Flexibilität, indem andere nachdosierte Bestandteile mit einer niedrigeren Schüttdichte eingesetzt werden können, während die Schüttdichte der Gesamtzusammensetzung bei einem hohen Niveau beibehalten werden kann.Suitably the sulphate salt comprises an alkali metal sulphate and preferably sodium sulphate. The sulphate salt suitably has a bulk density of at least 1000 g/l and desirably at least 1200 g/l. The high bulk density of the postdosed sulphate provides flexibility in that other postdosed ingredients with a lower bulk density can be used whilst the bulk density the overall composition can be maintained at a high level.

Wenn das nachdosierte Sulfat in einem Anteil von weniger als 30% vorliegt und weniger als 25 Gew.-% der Teilchen mit einer Teilchengröße von weniger als 180 um enthält, ist es bevorzugt, dass die mittlere Teilchengröße des Sulfats mindestens 275 um, insbesondere mindestens 300 um ist.If the post-dosed sulfate is present in a proportion of less than 30% and contains less than 25% by weight of the particles having a particle size of less than 180 µm, it is preferred that the average particle size of the sulfate is at least 275 µm, in particular at least 300 µm.

Geeigneterweise wird die mittlere Teilchengröße des Sulfats in diesem Fall 800 um nicht übersteigen und vorzugsweise nicht oberhalb 700 um liegen, um eine geeignete Granulometrie bereitzustellen.Suitably, the mean particle size of the sulphate in this case will not exceed 800 µm and preferably will not be above 700 µm in order to provide a suitable granulometry.

In dem Fall, wenn das nachdosierte Sulfat einen Anteil an Feinstoffen nicht mehr als 40% aufweist und in einem Anteil von nicht mehr als 20% vorliegt, wird die mittlere Teilchengröße des nachdosierten Sulfats wünschenswerterweise nicht oberhalb 325 um liegen. Es ist in diesem Fall auch bevorzugt, dass die mittlere Teilchengröße des Sulfats mindestens 225 um ist. In diesem Fall enthält die Zusammensetzung vorzugsweise Sulfat in dem Grund- und/oder dem zusätzlich nachdosierten Salz.In the case where the postdosed sulfate has a fines content of not more than 40% and is present in a proportion of not more than 20%, the average particle size of the postdosed sulfate will desirably not be above 325 µm. It is also preferred in this case that the average particle size of the sulfate is at least 225 µm. In this case, the composition preferably contains sulfate in the base and/or additionally postdosed salt.

Wenn das Grundpulver ein anorganisches Sulfatsalz enthält, kann es bei einem Anteil von mindestens 10% und bevorzugter mindestens 15 Gew.-% auf die Zusammensetzung von anorganischem Sulfatsalz vorliegen. Vorzugsweise ist der Anteil von Sulfatsalz in dem Grundpulver nicht mehr als 25 Gew.-%, bezogen auf die Waschmittelzusammensetzung. Wünschenswerterweise ist der Gesamtsulfatsalzgehalt der Zusammensetzung, d. h. Grundpulver und nachdosierter Gehalt vereinigt, 15 bis 30%, vorzugsweise 20 bis 30%, beispielsweise 25% bezogen auf die Zusammensetzung.When the base powder contains an inorganic sulphate salt, it may be present at a level of at least 10% and more preferably at least 15% by weight of the inorganic sulphate salt composition. Preferably the level of sulphate salt in the base powder is not more than 25% by weight of the detergent composition. Desirably the total sulphate salt content of the composition, i.e. base powder and post-dosed content combined, is 15 to 30%, preferably 20 to 30%, for example 25% by weight of the composition.

Vorzugsweise wird das anorganische Sulfatsalz im Wesentlichen in reiner Form, beispielsweise als ein Pulver zugegeben. Andere Hilfsmittel können mit einem solchen Pulver oder mit dem Grundpulver trocken vermischt werden. Alternativ kann das anorganische Sulfatsalz in einer Form, in der es mit einem Carbonat oder Bicarbonat kombiniert wird, zugegeben werden. Eine solche Kombination kann bespielsweise als ein Doppelsalz durch Sprühtrocknen eines Gemisches der Salze oder durch Trocknen einer Paste der gemischten Salze erhalten werden. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Sulfat in Form von Burkeite zugegeben. Andere Hilfsmittel können mit einer solchen Kombination trocken vermischt werden.Preferably, the inorganic sulfate salt is added in substantially pure form, for example as a powder. Other adjuvants may be dry mixed with such a powder or with the base powder. Alternatively, the inorganic sulfate salt may be added in a form in which it is combined with a carbonate or bicarbonate. Such a combination can be obtained, for example, as a double salt by spray drying a mixture of the salts or by drying a paste of the mixed salts. In a preferred embodiment, the sulfate is added in the form of Burkeite. Other auxiliaries can be dry mixed with such a combination.

Das zusätzliche Salz umfasst, falls vorliegend, geeigneterweise ein Alkalimetallcarbonat und/oder -bicaronat. Vorzugsweise werden Natriumsalze angewendet. Falls vorliegend, liegt das zusätzliche nachdosierte Salz geeigneterweise in einer Menge von weniger als 15% und vorzugsweise nicht mehr als 12%, beispielsweise 10 Gew.-% der Waschmittelzusammensetzung vor. Das zusätzliche nachdosierte Salz hat geeigneterweise eine mittlere Teilchengröße von 250 bis 800 und vorzugsweise 300 bis 750 um. Vorzugsweise nicht mehr als 40 Gew.-% eines zusätzlichen Salzes haben eine Teilchengröße von weniger als 180 um. Geeigneterweise hat das zusätzliche Salz eine Schüttdichte von mindestens 1000 g/l und vorzugsweise nicht mehr als 1600 g/l.The additional salt, when present, suitably comprises an alkali metal carbonate and/or bicarate. Preferably, sodium salts are employed. When present, the additional postdosed salt is suitably present in an amount of less than 15% and preferably not more than 12%, for example 10% by weight of the detergent composition. The additional postdosed salt suitably has an average particle size of 250 to 800 µm and preferably 300 to 750 µm. Preferably not more than 40% by weight of any additional salt has a particle size of less than 180 µm. Suitably the additional salt has a bulk density of at least 1000 g/l and preferably not more than 1600 g/l.

Falls erwünscht, kann die Waschmittelzusammensetzung in dem Grundpulver ein anorganisches Sulfat zusammen mit einem zusätzlichen nachdosierten anorganischen Salz enthalten, jedoch ist es in einem solchen Fall sehr bevorzugt, dass die Summe von beiden von diesen Salzen 50 Gew.-%, vorzugsweise 45 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, nicht übersteigt.If desired, the detergent composition may contain in the base powder an inorganic sulfate together with an additional post-dosed inorganic salt, however, in such a case it is highly preferred that the sum of both of these salts does not exceed 50% by weight, preferably 45% by weight, based on the composition.

Das Grundpulver hat vorzugsweise eine Schüttdichte von mindestens 750 g/l, wünschenswerterweise mindestens 850 g/l, beispielsweise etwa 1000 g/l. Die angewendeten Komponenten und das Herstellungsverfahren werden die maximale Schüttdichte bestimmen, die erhalten werden kann. Vorzugsweise hat das Grundpulver eine Teilchengröße von 350 bis 900 um, wünschenswerterweise 400 bis 750 um und optimal 500 bis 750 um.The base powder preferably has a bulk density of at least 750 g/l, desirably at least 850 g/l, for example about 1000 g/l. The components employed and the method of preparation will determine the maximum bulk density that can be obtained. Preferably, the base powder has a particle size of 350 to 900 µm, desirably 400 to 750 µm and optimally 500 to 750 µm.

Es ist bevorzugt, dass das Grundpulver einen niedrigen Anteil an Feinstoffen aufweist, um weiterhin die Ausgabeeigenschaften der Waschmittelzusammensetzung zu verbessern und so vorzugsweise weniger als 20%, bevorzugter weniger als 10% und insbesondere weniger als 5% Feinstoffe vom Standpunkt der Verbesserung der Ausgabeeigenschaften zu enthalten.It is preferred that the base powder has a low content of fines to further improve the dispensing properties of the detergent composition and thus preferably less than 20%, more preferably less than 10% and especially less than 5% fines from the point of view of improving the output properties.

Wie vorstehend ausgewiesen, erfordert eine strenge Spezifizierung bezüglich des Anteils von Feinstoffen in dem Grundpulver jedoch eine exaktere Verfahrensregelung und deshalb ist eine Tolerierung eines höheren Anteils an Feinstoffen in der Waschmittelzusammensetzung vom Standpunkt der Verfahrensführung erwünscht.However, as indicated above, a strict specification regarding the proportion of fines in the base powder requires a more precise process control and therefore a tolerance of a higher proportion of fines in the detergent composition is desirable from a process control point of view.

Die Kombination von Seife in dem Grundpulver und nachdosiertem Sulfat in der vorliegenden Erfindung stellt verbesserte Ausgabe und folglich den signifikanten Vorteil des Ermöglichens von größerer Flexibilität bezüglich der Spezifizierung des Anteils von Feinstoffen in dem Grundpulver bereit. Bezüglich sowohl Ausgabeverhalten als auch Leichtigkeit des Verarbeitens hat das Grundpulver optimal einen Anteil von Feinstoffen von 5 bis 30% und vorzugsweise 10 bis 25% und insbesondere 15 bis 25%. Wir haben weiterhin bestimmt, dass gute ausgebende Eigenschaften gewährleistet werden können, wenn das Grundpulver bis zu 30% Feinstoffe enthält, insbesondere wenn das nachdosierte Sulfat weniger als 30% und vorzugsweise nicht mehr als 25% des Feinstoffs enthält.The combination of soap in the base powder and postdosed sulphate in the present invention provides improved dispensing and hence the significant advantage of allowing greater flexibility in specifying the proportion of fines in the base powder. In terms of both dispensing behaviour and ease of processing, the base powder optimally has a proportion of fines of 5 to 30% and preferably 10 to 25% and especially 15 to 25%. We have further determined that good dispensing properties can be ensured if the base powder contains up to 30% fines, especially if the postdosed sulphate contains less than 30% and preferably not more than 25% of the fines.

Geeigneterweise besteht das Grundpulver aus 40 bis 90 %, 45 bis 75% und insbesondere 48 bis 70 Gew.-% der Waschmittelzusammensetzung. Zusätzlich zu dem Grundpulver und dem nachdosierten Sulfat und gegebenenfalls anderen Salzen kann die Waschmittelzusammensetzung weitere üblicherweise nachdosierte Bestandteile, einschließlich Bleichmittel, Enzyme und dergleichen, umfassen.Suitably, the base powder comprises 40 to 90%, 45 to 75% and especially 48 to 70% by weight of the detergent composition. In addition to the base powder and the post-dosed sulfate and optionally other salts, the detergent composition may comprise other conventionally post-dosed ingredients including bleaches, enzymes and the like.

Geeigneterweise stellt eine Waschmittelzusammensetzung gemäß der Erfindung einen Pulverrückstand, ausgedrückt als Trockengewicht, von weniger als 8% und vorzugsweise weniger als 5% des Pulvers, das in eine PHILIPS AWB/127- Ausgabevorrichtung bei einer Wassertemperatur von 20ºC, vorzugsweise 10ºC und einer Fließgeschwindigkeit von 5 l pro Minute für eine Minute dosiert wird, bereit.Suitably, a detergent composition according to the invention provides a powder residue, expressed as dry weight, of less than 8% and preferably less than 5% of the powder dosed into a PHILIPS AWB/127 dispenser at a water temperature of 20°C, preferably 10°C and a flow rate of 5 l per minute for one minute.

Die ausgezeichneten Ausgabeeigenschaften der erfindungsgemäßen Pulver geben dem Verbraucher Vorteile der Gewährleistung, dass die geeignete Dosierung an Pulver die Waschlauge erreicht, wodurch ein wesentlicher Teil an Abfall vermieden wird sowie sich die Notwendigkeit der Reinigung der Ausgabevorrichtung, ob nun eine Ausgabelade oder eine in die Waschtrommel einzusetzende Dosiervorrichtung, verringert.The excellent dispensing properties of the powders of the invention provide the consumer with benefits of ensuring that the appropriate dosage of powder reaches the washing liquor, thereby avoiding a significant amount of waste and reducing the need to clean the dispensing device, whether a dispensing drawer or a dosing device to be inserted into the washing drum.

Das Tensidsystem kann Seife und Nichtseife, anionische, kationische, amphotere und zwitterionische waschaktive Verbindungen und Gemische davon umfassen. Viele geeignete waschaktive Verbindungen sind erhältlich und sind ausführlich in der Literatur beschrieben, beispielsweise in "Surface- Active Agents and Detergents", Bände I und II, von Schwartz, Perry und Berch.The surfactant system may comprise soap and non-soap, anionic, cationic, amphoteric and zwitterionic detergent compounds and mixtures thereof. Many suitable detergent compounds are available and are described in detail in the literature, for example in "Surface-Active Agents and Detergents", Volumes I and II, by Schwartz, Perry and Berch.

Anionische Tenside sind dem Fachmann gut bekannt. Beispiele schließen Alkylbenzolsulfonate, insbesondere lineare Alkylbenzolsulfonate mit einer Alkylkettenlänge von C&sub8;-C&sub1;&sub5;, primäre und sekundäre Alkylsulfate, insbesondere primäre C&sub1;&sub2;- C&sub1;&sub5;-Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Olefinsulfonate, Alkylxylolsulfonate, Dialkylsulfosuccinate und Fettsäureestersulfonate ein. Natriumsalze sind im Allgemeinen bevorzugt.Anionic surfactants are well known to those skilled in the art. Examples include alkylbenzenesulfonates, especially linear alkylbenzenesulfonates having an alkyl chain length of C8-C15, primary and secondary alkyl sulfates, especially primary C12-C15 alkyl sulfates, alkyl ether sulfates, olefin sulfonates, alkyl xylene sulfonates, dialkyl sulfosuccinates and fatty acid ester sulfonates. Sodium salts are generally preferred.

Nichtionische Tenside, die in der Zusammensetzung angewendet werden können, schließen die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die aliphatischen C&sub8;-C&sub2;&sub0;- Alkohole, ethoxyliert mit im Durchschnitt 1 bis 20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol und vor allem die primären und sekundären aliphatischen C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub5;-Alkohole, ethoxyliert mit im Mittel 1 bis 10 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol, ein. Nicht ethoxylierte, nichtionische Tenside schließen Alkylpolyglycoside, auch Glycerinmonoether und Polyhydroxyamide (Glucamide) ein.Nonionic surfactants that can be used in the composition include the primary and secondary alcohol ethoxylates, especially the C8-C20 aliphatic alcohols ethoxylated with an average of 1 to 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol and especially the C10-C15 primary and secondary aliphatic alcohols ethoxylated with an average of 1 to 10 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. Non-ethoxylated nonionic surfactants include alkyl polyglycosides, also glycerol monoethers and polyhydroxyamides (glucamides).

Die Auswahl der waschaktiven Verbindung (Tensid) und die vorliegende Menge wird von der beabsichtigten Verwendung der Waschmittelzusammensetzung abhängen. Beispielsweise ist für Maschinenwaschen ein relativ niedriger Anteil eines nicht schäumenden, nichtionischen Tensids im Allgemeinen bevorzugt.The choice of detergent active compound (surfactant) and the amount present will depend on the intended use of the detergent composition. For example, for machine washing, a relatively low level of a non-foaming, non-ionic surfactant is generally preferred.

In Textilwaschzusammensetzungen können andere Tensidsysteme ausgewählt werden, wie dem Formulierungsfachmann gut bekannt, für Handwaschprodukte und für Produkte, die zur Verwendung in verschiedenen Arten von Waschmaschinen beabsichtigt sind.In fabric washing compositions, other surfactant systems may be selected, as is well known to the formulator, for hand washing products and for products intended for use in different types of washing machines.

Die Gesamtmenge an vorliegendem Tensid wird auch von der vorgesehenen Endverwendung abhängen. In Zusammensetzungen zum Maschinenwaschen von Textilien ist im Allgemeinen eine Menge von 5 bis 40 Gew.-% geeignet.The total amount of surfactant present will also depend on the intended end use. In compositions for machine washing of textiles, an amount of 5 to 40% by weight is generally suitable.

Anorganische Builder, die vorliegen können, schließen Natriumcarbonat, falls erwünscht, in Kombination mit einem Kristallkeim für Calciumcarbonat, wie in GB 1437950 (Unilever) offenbart, kristalline und amorphe Aluminosilikate, beispielsweise Zeolithe, wie in GB 1473201 (Henkel) offenbart, amorphe Aluminosilikate, wie in GB 1473202 (Henkel) offenbart, und gemischte kristalline/amorphe Aluminosilikate, wie in GB 1470250 (Procter & Gamble) offenbart, und Schichtsilikate, wie in EP 164514B (Hoechst) offenbart, ein. Anorganische Phosphatbuilder, beispielsweise Natriumorthophosphat, -pyrophosphat und -tripolyphosphat können auch vorliegen, jedoch sind jene aus Umweltgründen nicht mehr bevorzugt. Vorzugsweise ist die Waschmittelzusammensetzung im Wesentlichen phosphatfrei.Inorganic builders which may be present include sodium carbonate, if desired, in combination with a crystal seed for calcium carbonate as disclosed in GB 1437950 (Unilever), crystalline and amorphous aluminosilicates, for example zeolites as disclosed in GB 1473201 (Henkel), amorphous aluminosilicates as disclosed in GB 1473202 (Henkel) and mixed crystalline/amorphous aluminosilicates as disclosed in GB 1470250 (Procter & Gamble) and layered silicates as disclosed in EP 164514B (Hoechst). Inorganic phosphate builders, for example sodium orthophosphate, pyrophosphate and tripolyphosphate may also be present, but these are no longer preferred for environmental reasons. Preferably, the detergent composition is substantially phosphate-free.

Zeolithbuilder können geeigneterweise in Mengen von 10 bis 50 Gew.-% vorliegen. Das in den meisten kommerziellen teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzungen verwendete Zeolith ist Zeolith A. Vorteilhafterweise kann jedoch Maximum- Aluminium-Zeolith P (Zeolith MAP), beschrieben und beansprucht in EP 384070A (Unilever), verwendet werden. Zeolith MAP ist ein Alkalimetallaluminosilikat des Typs B mit einem Silizium: Aluminium-Verhältnis, das 1,33 nicht übersteigt, vorzugsweise 1,15 nicht übersteigt und bevorzugter 1,07 nicht übersteigt.Zeolite builders may suitably be present in amounts of from 10 to 50% by weight. The zeolite used in most commercial particulate detergent compositions is zeolite A. Advantageously, however, maximum aluminium zeolite P (zeolite MAP) described and claimed in EP 384070A (Unilever) may be used. Zeolite MAP is a type B alkali metal aluminosilicate having a silicon: aluminium ratio not exceeding 1.33, preferably not exceeding 1.15 and more preferably not exceeding 1.07.

Organische Builder, die vorliegen können, schließen Polycarboxylatpolymere, wie Polyacrylate, Acryl/Maleincopolymere und Acrylphosphinate, monomere Polycarboxylate, wie Zitrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerinmono-, -di- und -trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, Dipicolinate, Hydroxyethyliminodiacetate, Alkyl- und Alkenylmalonate und Succinate, und sulfonierte Fettsäuresalze ein. Die Liste ist nicht als erschöpft anzusehen.Organic builders that may be present include polycarboxylate polymers such as polyacrylates, acrylic/maleic copolymers and acrylic phosphinates, monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, oxydisuccinates, glycerol mono-, di- and -trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, carboxymethyloxymalonates, dipicolinates, hydroxyethyliminodiacetates, alkyl and alkenylmalonates and succinates, and sulfonated fatty acid salts. This list is not intended to be exhaustive.

Besonders bevorzugte organische Builder sind Zitrate, Nitrilotriessigsäure und Oxydisuccinat und werden geeigneterweise in Mengen von 5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-% verwendet, und Acrylpolymere, insbesondere Acrylmaleincopolymere, die geeigneterweise in Mengen von 0,5 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, verwendet werden.Particularly preferred organic builders are citrates, nitrilotriacetic acid and oxydisuccinate, suitably used in amounts of 5 to 30 wt%, preferably 10 to 25 wt%, and acrylic polymers, particularly acrylic maleic copolymers, suitably used in amounts of 0.5 to 15 wt%, preferably 1 to 10 wt%.

Builder, sowohl anorganisch als auch organisch, liegen vorzugsweise in Alkalimetallsalz-, insbesondere Natriumsalzform vor.Builders, both inorganic and organic, are preferably in alkali metal salt form, especially sodium salt form.

Das Grundpulver wird mindestens zum Teil durch ein Verfahren, das einen mechanischen Mischschritt einbezieht, hergestellt. Das Verfahren kann einen Sprühtrocknungsschritt, gefolgt von einem Mischschritt, falls erwünscht, umfassen, jedoch wird das Grundpulver wünschenswerterweise durch ein Verfahren hergestellt, in dem ein Sprühtrocknungsschritt nicht vorliegt. Vorzugsweise wird das Grundpulver durch ein Granulierungsverfahren, umfassend einen Mischschritt und vorzugsweise einen Verdichtungsschritt, hergestellt. Das Verfahren kann ein kontinuierliches oder ein Chargenverfahren, wie erwünscht, sein. Wenn ein kontinuierliches Granulierungsverfahren angewendet wird, um ein Grundpulver herzustellen, wird das Mischen geeigneterweise unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers ausgeführt, wobei geeignete Beispiele einen Shugi-(Handelsmarke) Granulator, einen Drais-(Handelsmarke) K-TTP 80-Granulator und einen Lödige-(Handelsmarke) CB30-Recycler einschließen. Die Verweilzeit in dem Mischschritt ist geeigneterweise etwa 2 bis 30 Sekunden und die Mischgeschwindigkeit in der Apparatur liegt geeigneterweise im Bereich von 100 bis 2500 U/min in Abhängigkeit vom Verdichtungsgrad und der gewünschten Teilchengröße. Ein Granulierungsschritt kann, falls erwünscht, angewendet werden und kann unter Verwendung eines Niedergeschwindigkeitsmischers, beispielsweise des Drais-(Handelsmarke) K-T 160 und des Lödige-(Handelsmarke) KM300-Mischers ausgeführt werden. Die Verweilzeit in dem Granulierungsschritt liegt geeigneterweise bei etwa 1 bis 10 Minuten und das Mischverhältnis in der Apparatur ist etwa 40 bis 160 U/min. Ein Trocknungs- und/oder Kühlschritt kann in dem kontinuierlichen Verfahren unter Verwendung von beispielsweise einem Wirbelschichttrockner angewendet werden. Ein besonders bevorzugtes Herstellungsverfahren wird in EP 367339 beschrieben. Falls erwünscht, kann Chargenverarbeiten angewendet werden und geeignete Mischer schließen den Bereich an FUKAE-Mischern ein.The base powder is prepared at least in part by a process involving a mechanical mixing step. The process may comprise a spray drying step followed by a mixing step if desired, however the base powder is desirably prepared by a process in which a spray drying step is not present. Preferably the base powder is prepared by a granulation process comprising a mixing step and preferably a compaction step. The process may be a continuous or a batch process as desired. When a continuous granulation process is used to prepare a base powder, mixing is suitably carried out using a high speed mixer, suitable examples including a Shugi (Trade Mark) Granulator, a Drais (Trade Mark) K-TTP 80 Granulator and a Lödige (Trade Mark) CB30 Recycler. The residence time in the mixing step is suitably about 2 to 30 seconds and the mixing speed in the apparatus is suitably in the range of 100 to 2500 rpm depending on the degree of compaction and the desired particle size. A granulation step may be applied if desired and may be carried out using a low speed mixer, for example the Drais (Trade Mark) KT 160 and the Lödige (Trade Mark) KM300 mixer. The residence time in the granulation step is suitably about 1 to 10 minutes and the mixing ratio in the apparatus is about 40 to 160 rpm. A drying and/or cooling step may be applied in the continuous process using, for example, a fluid bed dryer. A particularly preferred manufacturing process is described in EP 367339. If desired, batch processing may be applied and suitable mixers include the range of FUKAE mixers.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Waschmittelzusammensetzungen werden vorzugsweise mit einem Bleichmittelsystem angemischt. Die Maschinengeschirrwaschzusammensetzungen können geeigneterweise ein Chlorbleichsystem enthalten, während Textilwaschzusammensetzungen vorzugsweise Peroxybleichverbindungen, beispielsweise anorganische Persalze oder organische Peroxysäuren, enthalten, die in wässriger Lösung Wasserstoffperoxid abgeben können.The detergent compositions prepared by the process of the invention are preferably mixed with a bleaching agent system. The machine dishwashing compositions may suitably contain a chlorine bleaching system, while fabric washing compositions preferably contain peroxy bleaching compounds, for example inorganic persalts or organic peroxyacids, which are capable of releasing hydrogen peroxide in aqueous solution.

Geeignete Peroxybleichmittelverbindungen schließen organische Peroxide, wie Harnstoffperoxid, und anorganische Persalze, wie die Alkalimetallperborate, -percarbonate, -perphosphate, -persilikate und -persulfate, ein. Bevorzugte anorganische Persalze sind Natriumperboratmonohydrat und -tetrahydrat und Natriumpercarbonat.Suitable peroxy bleach compounds include organic peroxides such as urea peroxide and inorganic persalts such as the alkali metal perborates, percarbonates, perphosphates, persilicates and persulfates. Preferred inorganic persalts are sodium perborate monohydrate and tetrahydrate and sodium percarbonate.

Die Peroxybleichmittelverbindung liegt geeigneterweise in einer Menge von 5 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-%, vor.The peroxy bleach compound is suitably present in an amount of from 5 to 35% by weight, preferably from 10 to 25% by weight.

Die Peroxybleichmittelverbindung kann in Verbindung mit einem Bleichmittelaktivator (Bleichmittelvorstufe) verwendet werden, um die Bleichwirkung bei niedrigen Waschtemperaturen zu verbessern. Die Bleichmittelvorstufe liegt geeigneterweise in einer Menge von 1 bis 8 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-%, vor.The peroxy bleach compound may be used in conjunction with a bleach activator (bleach precursor) to improve the bleaching effect at low wash temperatures. The bleach precursor is suitably present in an amount of 1 to 8% by weight, preferably 2 to 5% by weight.

Bevorzugte Bleichmittelvorstufen sind Peroxycarbonsäurevorstufen, insbesondere Peressigsäurevorstufen und Peroxybenzoesäurevorstufen und Peroxycarbonsäurevorstufen. Eine besonders bevorzugte Bleichmittelvorstufe, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet ist, ist N,N,N',N'- Tetracetylethylendiamin (TAED).Preferred bleach precursors are peroxycarboxylic acid precursors, especially peracetic acid precursors and peroxybenzoic acid precursors and peroxycarboxylic acid precursors. A particularly preferred bleach precursor suitable for use in the present invention is N,N,N',N'-tetracetylethylenediamine (TAED).

Andere Materialien, die vorliegen können, schließen Natriumsilikat und Natriummetasilikat, Antiwiederablagerungsmittel, wie Zellulosepolymere, Fluoreszenzmittel, Schaumbekämpfungsmittel oder, falls geeignet, Schaumverstärkungsmittel, Enzyme, beispielsweise proteolytische und lipolytische Enzyme, Farbstoffe, gefärbte Sprenkel, Parfüms, Schaumbekämpfungsmittel und textilweichmachende Verbindungen ein. Die Liste ist nicht als erschöpft anzusehen.Other materials which may be present include sodium silicate and sodium metasilicate, antiredeposition agents such as cellulose polymers, fluorescers, antifoaming agents or, where appropriate, foam enhancing agents, enzymes, for example proteolytic and lipolytic enzymes, dyes, coloured speckles, perfumes, antifoaming agents and fabric softening compounds. The list is not intended to be exhaustive.

Die Erfindung wird nun mithilfe von nicht begrenzenden Beispielen erläutert.The invention will now be explained by means of non-limiting examples.

Beispiel 1 und AExample 1 and A

Die erfindungsgemäßen Waschmittelzusammensetzungen und vergleichenden Zusammensetzungen wurden durch Herstellen eines Grundpulvers und Anmischen verschiedener Komponenten zu dem Pulver hergestellt. Zwei Grundpulver wurden hergestellt, eines enthält eine Seife und eines keine Seife für Vergleichszwecke. Die Komponenten des Grundpulvers sind nachstehend angeführt. The detergent compositions of the invention and comparative compositions were prepared by preparing a base powder and mixing various components into the powder. Two base powders were prepared, one containing a soap and one containing no soap for comparison purposes. The components of the base powder are listed below.

a Lineares Alkylbenzolsulfonat, Natriumsalza Linear alkyl benzene sulfonate, sodium salt

b SYNPERONIC A7 und A3 (von ICI)b SYNPERONIC A7 and A3 (from ICI)

c Acrylsäure/Maleinsäurecopolymerc Acrylic acid/maleic acid copolymer

SCMS - NatriumcarboxymethylzelluloseSCMS - sodium carboxymethylcellulose

Die Zahlen geben Gewichtsteile von jeder Komponente wieder.The numbers indicate parts by weight of each component.

Die Komponenten wurden zu einem Lödige-CB-30- Recyclermischer gegeben, der bei einer Spitzengeschwindigkeit von 23 ms&supmin;¹ arbeitet, und die Verweilzeit war 3 Sekunden. Das Gemisch wurde dann zu einem Lödige-Pflugscharmischer gegeben und bei einer Temperatur von etwa 60ºC, einer Rotiergeschwindigkeit von 120 U/min und einer Verweilzeit von 3 Minuten verdichtet. Die erhaltenen Granulate wurden dann in einer Wirbelschicht gekühlt/getrocknet, in der Feinstoff (weniger als 180 um) ausgeschlämmt wurde, wodurch ein Grundpulver mit einem Anteil von Feinstoffen von 5 bis 30% erhalten wurde.The components were fed to a Lödige CB-30 recycler mixer operating at a tip speed of 23 ms-1 and the residence time was 3 seconds. The mixture was then fed to a Lödige ploughshare mixer and compacted at a temperature of about 60ºC, a rotation speed of 120 rpm and a residence time of 3 minutes. The resulting granules were then cooled/dried in a fluidized bed in which fines (less than 180 µm) were elutriated to give a base powder with a fines content of 5 to 30%.

Die Grundpulver wurden dann mit den nachstehenden angeführten nachdosierten Bestandteilen vermischt, wobei eine Vielzahl von Natriumsulfatqualitäten angewendet wurden. The base powders were then mixed with the post-dosed ingredients listed below using a variety of sodium sulfate grades.

d von Monsantod by Monsanto

Die Ausgabeeigenschaften der Reihen von hergestellten Pulvern wurden durch das nachstehende Verfahren bestimmt. Eine 100-g-Dosis des Pulvers wurde in einem Häufchen am Vorderende der Hauptkammer der Ausgabelade einer PHILIPS AWB/127- Waschmaschine angeordnet und einer Wasserfüllung von 5 l bei 20ºC und einem Einlassdruck von 50 kPa, was in einem Zeitraum von einer Minute darüber fließt, unterzogen. Nach einer Minute wurde der Wasserstrom beendet und das verbleibende Pulver wurde gesammelt und zum Konstantgewicht getrocknet. Das Trockengewicht des aus der Ausgabelade gewonnenen Pulvers gibt den Gewichtsprozentsatz Pulver, das nicht in die Maschine ausgegeben wurde (der Rückstand), wieder. Jedes Ergebnis ist der Mittelwert von zwei Doppelmessungen. Die Ergebnisse werden in den nachstehenden Tabellen gezeigt: Beispiel 1 Grundpulver Vergleich A Grundpulver The dispensing characteristics of the batches of powders produced were determined by the following procedure. A 100 g dose of powder was placed in a heap at the front end of the main chamber of the dispensing tray of a PHILIPS AWB/127 washing machine and subjected to a 5 l water charge at 20ºC and an inlet pressure of 50 kPa flowing over it over a period of one minute. After one minute, the water flow was stopped and the remaining powder was collected and dried to constant weight. The dry weight of the powder recovered from the dispensing tray represents the weight percentage of powder not dispensed into the machine (the residue). Each result is the mean of two duplicate measurements. The results are shown in the tables below: Example 1 Base powder Comparison A Base Powder

Es wird angemerkt, dass, bei einem Anteil von 20% feine Sulfatteilchen, Vergleich A schlechte Ausgabeeigenschaften zeigt, verglichen mit Zusammensetzungen der Erfindung, die zeigen, dass höhere Anteile von Feinstoffen toleriert werden können, wenn das Grundpulver Seife enthält.It is noted that, at a level of 20% fine sulfate particles, Control A shows poor dispensing characteristics compared to compositions of the invention which demonstrate that higher levels of fines can be tolerated when the base powder contains soap.

Beispiel 2Example 2

Eine Reihe von Grundpulvern wurde gemäß dem Verfahren und der in Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung und ähnlich den Grundpulvern, die die gleichen Komponenten enthalten, hergestellt, jedoch wurden zwischen 10 und 25 Gewichtsteile Natriumsulfat auch gemäß dem gleichen wie in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt. Natriumsulfat von verschiedenen Spezifikationen (5% Feinstoffe und 35% Feinstoffe) wurde zu diesen Grundpulvern in verschiedenen Mengen (10 bis 25 Gewichtsteile) zusammen mit anderen nachdosierten Komponenten, die in Beispiel 1 angeführt wurden, nachdosiert.A series of base powders were prepared according to the procedure and composition described in Example 1 and similar to the base powders containing the same components, however between 10 and 25 parts by weight of sodium sulfate were also prepared according to the same procedure as described in Example 1. Sodium sulfate of various specifications (5% fines and 35% fines) was postdosed to these base powders in various amounts (10 to 25 parts by weight) together with other postdosed components listed in Example 1.

Die Ausgaberückstände dieser Pulver wurden dann bestimmt. Die Ergebnisse werden nachstehend gezeigt. The output residues of these powders were then determined. The results are shown below.

* Vergleich* Comparison

Die Ergebnisse zeigen, dass gute Ausgabe bei einer hohen Dosierung von Sulfat mit einem niedrigen Anteil von Feinstoffen und für niedrigere Dosen von Sulfat (bis zu 20%) mit einem höheren Anteil von Feinstoffen gewährleistet werden kann. Es wird auch beobachtet, dass Austauschen von etwas des nachdosierten Sulfats mit nachdosiertem Carbonat oder Einarbeiten von etwas Sulfat in das Grundpulver eine Verbesserung der Ausgabeeigenschaften bereitstellt.The results show that good dispensing can be ensured at a high dosage of sulfate with a low proportion of fines and for lower doses of sulfate (up to 20%) with a higher proportion of fines. It is also observed that replacing some of the postdosed sulfate with postdosed carbonate or incorporating some sulfate into the base powder provides an improvement in the dispensing characteristics.

Claims (5)

1. Granuläre Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l, wobei die Zusammensetzung ein durch ein, einen mechanischen Mischschritt umfassendes Granulierungsverfahren erhaltenes, granuläres Grundpulver umfasst und 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines organischen Tensidsystems, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver (wasserfreie Basis) eines Waschmittelbuilders und 0,1 bis 10 Gew.-% auf das Grundpulver einer Seife enthält, wobei die Zusammensetzung weiterhin als ein nachdosiertes Material umfasst1. Granular detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, the composition comprising a granular base powder obtained by a granulation process comprising a mechanical mixing step and containing 15 to 50 wt% on the base powder of an organic surfactant system, 20 to 70 wt% on the base powder (anhydrous basis) of a detergent builder and 0.1 to 10 wt% on the base powder of a soap, the composition further comprising as a post-dosed material a) weniger als 30 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 250 um, wobei nicht mehr als 25 Gew.-% des Sulfatsalzes eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, odera) less than 30% by weight of the composition of an inorganic sulphate salt having an average particle size of at least 250 µm, with not more than 25% by weight of the sulphate salt having a particle size of less than 180 µm, or b) nicht mehr als 20 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 350 um, wobei nicht mehr als 40 Gew.-% des Salzes eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen,b) not more than 20% by weight of the composition of an inorganic sulphate salt having an average particle size of less than 350 µm, with not more than 40% by weight of the salt having a particle size of less than 180 µm, mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit dem textilweichmachenden Ton agglomeriert ist.provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with the fabric softening clay. 2. Verfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l, das Vermischen eines teilchenförmigen Ausgangsmaterials zur Bildung eines granulären Grundpulvers, umfassend 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines Tensids, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver des Builders und 0,1 bis 10 Gew.-% auf das Grundpulver der Seife und Nachdosieren zu dem Grund pulver,2. A process for preparing a particulate detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, which comprises mixing a particulate starting material to form a granular base powder comprising 15 to 50% by weight of the base powder of a surfactant, 20 to 70% by weight of the base powder of the builder and 0.1 to 10% by weight on the base powder of the soap and add to the base powder, a) weniger als 30 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 250 um, wobei nicht mehr als 25 Gew.-% des Sulfatsalzes eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, odera) less than 30% by weight of the composition of an inorganic sulphate salt having an average particle size of at least 250 µm, with not more than 25% by weight of the sulphate salt having a particle size of less than 180 µm, or b) weniger als 20 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 350 um, wobei nicht mehr als 40% des Salzes eine Teilchengröße weniger als 180 um aufweisen,b) less than 20% by weight of the composition of an inorganic sulfate salt having an average particle size of less than 350 µm, with not more than 40% of the salt having a particle size of less than 180 µm, umfasst, mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit textilweichmachendem Ton agglomeriert ist.provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with fabric softening clay. 3. Verwendung eines teilchenförmigen anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 250 um, wobei nicht mehr als 25 Gew.-% des Sulfats eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, zur Verbesserung der Ausgabeeigenschaften einer teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l, umfassend ein Grundpulver, erhalten durch ein einen Mischschritt umfassendes Granulierungsverfahren und wobei das Pulver 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines Tensids, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver eines Waschmittelbuilders und 0,1 bis 10 Gew.-% auf das Grundpulver einer Seife umfasst, wobei das teilchenförmige Sulfatsalz in einer Menge von weniger als 30 Gew.-%, bezogen auf die Waschmittelzusammensetzung, vorliegt, mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit textilweichmachendem Ton agglomeriert ist.3. Use of a particulate inorganic sulphate salt having a mean particle size of at least 250 µm, wherein not more than 25% by weight of the sulphate has a particle size of less than 180 µm, for improving the dispensing characteristics of a particulate detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, comprising a base powder obtained by a granulation process comprising a mixing step and wherein the powder comprises 15 to 50% by weight of the base powder of a surfactant, 20 to 70% by weight of the base powder of a detergent builder and 0.1 to 10% by weight of the base powder of a soap, wherein the particulate sulphate salt is present in an amount of less than 30% by weight of the detergent composition, provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with fabric softening clay. 4. Verwendung eines teilchenförmigen anorganischen Sulfatsalzes mit einer mittleren Teilchengröße von weniger 350 um, wobei nicht mehr als 40 Gew.-% des Sulfats eine Teilchengröße von weniger als 180 um aufweisen, zur Verbesserung der Ausgabeeigenschaften einer teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l, um fassend ein Grundpulver, erhalten durch ein einen Mischschritt umfassendes Granulierungsverfahren, wobei das Pulver 15 bis 50 Gew.-% auf das Grundpulver eines Tensids, 20 bis 70 Gew.-% auf das Grundpulver eines Waschmittelbuilders und 0,1 bis 10 Gew.--% auf das Grundpulver einer Seife umfasst, wobei das teilchenförmige Sulfatsalz in einer Menge nicht mehr als 20 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung, vorliegt,4. Use of a particulate inorganic sulfate salt having an average particle size of less than 350 µm, wherein not more than 40% by weight of the sulfate has a particle size of less than 180 µm, for improving the dispensing properties of a particulate detergent composition having a bulk density of at least 650 g/l, comprising a base powder obtained by a granulation process comprising a mixing step, the powder comprising 15 to 50% by weight of the base powder of a surfactant, 20 to 70% by weight of the base powder of a detergent builder and 0.1 to 10% by weight of the base powder of a soap, the particulate sulfate salt being present in an amount not exceeding 20% by weight of the composition, mit der Maßgabe, dass das anorganische Sulfatsalz nicht mit textilweichmachendem Ton agglomeriert ist.provided that the inorganic sulphate salt is not agglomerated with fabric softening clay. 5. Verwendung eines teilchenförmigen anorganischen Sulfatsalzes nach Anspruch 4, wobei die Waschmittelzusammensetzung weiterhin umfasst:5. Use of a particulate inorganic sulfate salt according to claim 4, wherein the detergent composition further comprises: a) als nachdosiertes Material weniger als 20 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines zusätzlichen anorganischen Salzes, vorzugsweise ein Carbonat- und/oder Bicarbonatsalz und/odera) as a subsequently added material less than 20% by weight of the composition of an additional inorganic salt, preferably a carbonate and/or bicarbonate salt and/or b) als Komponente des Grundpulvers mindestens 5 Gew.-% auf die Zusammensetzung eines anorganischen Sulfatsalzes.b) as a component of the base powder at least 5 wt.% of an inorganic sulfate salt.
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