IT202000009085A1 - Procedimento per quantificare il contenuto di polimeri super assorbenti in prodotti sanitari assorbenti - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell?invenzione industriale dal titolo:
?Procedimento per quantificare il contenuto di polimeri super assorbenti in prodotti sanitari assorbenti?
TESTO DELLA DESCRIZIONE
Campo dell'invenzione
La presente descrizione si riferisce a procedimenti per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in campioni derivati da prodotti sanitari assorbenti.
Sfondo dell?invenzione
I prodotti sanitari assorbenti per la persona sono generalmente composti da diversi materiali, fra cui, ad esempio, film di materiale plastico, fluff di cellulosa, polimeri super assorbenti (SAP). Tali prodotti sanitari contengono, pertanto, frazioni di materiali pregiati il cui recupero per un riutilizzo nel mercato risulta essere un obiettivo decisamente auspicabile; il valore e la destinazione d?uso per un conveniente riciclo delle diverse frazioni dipende in larga misura dalle componenti recuperate.
I polimeri super assorbenti, SAP, pi? usati e disponibili in commercio sono generalmente preparati mediante copolimerizzazione di uno o pi? monomeri che danno origine alla struttura di base (backbone) dei SAP, struttura di base che comprende un poliacrilato lineare (LPA, linear poly-acrylate) con un agente reticolante (crosslinker) di tipo bifunzionale. Ne deriva un copolimero a base di poliacrilato lineare reticolato (crosslinked poly-acrylate; CLPA) che presenta un grado di reticolazione dipendente dalla quantit? di composto reticolante utilizzata. La rete polimerica che si forma reca gruppi carbossilati (-COO-) caricati negativamente, che, a causa delle repulsioni elettrostatiche, si pu? allargare fornendo cos? spazi all'interno che possono assorbire (e trattenere) volumi pi? o meno grandi di acqua o di soluzioni acquose (da qui ne deriva la definizione ?Absorbent gelling material?, AGM). La reticolazione ? inoltre essenziale al fine di rendere insolubile il copolimero in ambiente acquoso.
Poich? la performance assorbente di prodotti sanitari per la persona ? determinata dalla quantit? di SAP in essi contenuti, risulta di notevole interesse poter quantificare il contenuto dei SAP nelle fasi di produzione e di controllo della qualit? dei prodotti realizzati.
Un altro aspetto di notevole importanza riguarda la possibilit? di quantificare il contenuto dei SAP anche nei prodotti assorbenti per la persona post-consumo ovvero nei prodotti assorbenti usati, recuperati e sottoposti a trattamenti che consentono la separazione nelle diverse componenti. Procedimenti ad oggi noti per il trattamento di prodotti sanitari assorbenti che comprendono la sterilizzazione e la separazione delle diverse porzioni (o frazioni) - ovvero la porzione di cellulosa, la porzione di plastica, la porzione di SAP - possono comprendere fasi in cui i prodotti sanitari post-consumo (ad esempio pannolini usati) sono sottoposti a trattamenti con composti ossidanti, ad esempio perossido di idrogeno, persolfato, perossi-monosolfato e/o ozono, per ottenere la decontaminazione chimica di tali prodotti sanitari post consumo. I trattamenti con composti ossidanti, tuttavia, possono determinare la destrutturazione dei polimeri super assorbenti reticolati (CLPA) e conseguentemente il rilascio di polimeri acrilati in forma lineare (LPA) nella forma alcalina, essenzialmente sodica o di potassio. In questo preciso contesto, la determinazione quantitativa del contenuto di SAP nei prodotti sanitari assorbenti post-consumo pu? essere alterata dalla scarsa inerzia chimica del materiale trattato, sia a causa della perdita della reticolazione e rilascio di LPA, sia perch? il contenuto salino dei prodotti post-consumo pu? alterare la capacit? assorbente dei polimeri stessi. Di conseguenza, metodi di quantificazione del contenuto di SAP postconsumo residuo che si basano sulla sola capacit? di assorbimento degli stessi possono risultare poco sensibili e non riproducibili.
Scopo e sintesi dell'invenzione
La presente descrizione si prefigge lo scopo di fornire un procedimento sensibile e riproducibile per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) sia in campioni di prodotti sanitari assorbenti vergini, ad esempio durante fasi di produzione degli stessi, sia in campioni derivati da prodotti sanitari post-consumo che sono stati sottoposti, preferibilmente, a trattamenti che comprendono, ad esempio, la sterilizzazione e la separazione nelle diverse componenti di cellulosa, di plastica, di SAP.
Secondo la presente descrizione, tale scopo viene raggiunto grazie ad un procedimento avente le caratteristiche formanti oggetto delle rivendicazioni allegate. Le rivendicazioni formano parte integrante dell'insegnamento qui somministrato in relazione al procedimento descritto.
La presente descrizione fornisce un procedimento per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in un campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti che comprendono almeno una porzione fra una porzione di cellulosa e una porzione di plastica oltre a una porzione di SAP. I SAP contenuti in detto campione comprendono polimeri di poliacrilato in forma lineare (LPA) e/o polimeri di poliacrilato in forma reticolata (CLPA). Il procedimento comprende le fasi di:
a) porre una prima aliquota del campione in una soluzione comprendente perossido di idrogeno ed ottenere una sospensione comprendente una frazione solida SF1 e una frazione liquida LF1,
b) dopo un periodo di tempo T1 separare detta frazione solida SF1 da detta frazione liquida LF1, in cui detta frazione liquida LF1 comprende la porzione di SAP resa solubile da detta soluzione acquosa comprendente perossido di idrogeno, e detta frazione solida SF1 comprende almeno una fra detta porzione di cellulosa e detta porzione di plastica, c) pesare detta frazione solida SF1,
d) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione del peso di detta prima aliquota del campione e il peso di detta frazione solida SF1.
Preferibilmente, la soluzione comprendente perossido di idrogeno di detta fase a) ha una temperatura compresa tra 65?C e 100?C, preferibilmente tra 80?C e 100?C.
In una o pi? forme di attuazione, la prima aliquota del campione di detta fase a) ? essiccata.
In una o pi? forme di attuazione, il procedimento comprende la fase di essiccare la frazione solida SF1 separata in detta fase b); in una o pi? forme di attuazione, detta fase c) di pesare ? condotta su detta frazione solida SF1 essiccata.
La quantit? di SAP potr? essere calcolata in funzione dalla differenza tra il peso della prima aliquota del campione e il peso di detta frazione solida SF1.
Il procedimento pu? inoltre comprendere le fasi:
e) porre una seconda aliquota del campione in una soluzione comprendente almeno un acido, preferibilmente HCl, ed ottenere una sospensione comprendente una frazione solida SF2 e una frazione liquida LF2,
f) dopo un periodo di tempo T2 separare detta frazione solida SF2 da detta frazione liquida LF2, in cui detta frazione solida SF2 comprende la porzione di SAP e almeno una fra detta porzione di cellulosa e detta porzione di plastica,
i) pesare detta frazione solida SF2,
l) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione della differenza del peso di detta frazione solida SF2 e di detta frazione solida SF1.
Preferibilmente, la soluzione comprendente un acido di detta fase e) ha una temperatura compresa tra 65?C e 100?C, preferibilmente tra 80?C e 100?C.
In una o pi? forme di attuazione, il procedimento comprende la fase di essiccare la frazione solida SF2 separata in detta fase f); in una o pi? forme di attuazione, detta fase i) di pesare ? condotta su detta frazione solida SF2 essiccata.
Breve descrizione delle figure
Il procedimento verr? ora descritto dettagliatamente con riferimento ai disegni allegati, dati a puro titolo di esempio non limitativo, in cui:
- la figura 1 rappresenta i principali componenti dei SAP e della loro struttura tridimensionale (immagine estratta e modificata da: BASF Superabsorbents, SAPs website: www.superabsorbents.basf.com/home);
- la figura 2 rappresenta il meccanismo molecolare alla base del rigonfiamento dei SAP quando sono posti in soluzione acquosa (immagine estratta e modificata da: M. J. Zohuriaan-Mehr, K. Kabiri, Superabsorbent Polymer Materials: A Review, Iranian Polymer Journal 17(6), 2008, 451-477);
Descrizione dettagliata
Nella descrizione che segue, vengono forniti numerosi dettagli specifici per permettere una comprensione approfondita di forme di realizzazione. Le forme di realizzazione possono essere messe in pratica senza uno o pi? dei dettagli specifici o con altri procedimenti, componenti, materiali ecc. In altri casi, non sono mostrate/mostrati o descritte/descritti dettagliatamente strutture, materiali od operazioni ben note/noti per evitare di confondere aspetti delle forme di realizzazione.
Il riferimento in tutta la presente descrizione a ?una (aggettivo numerale) forma di realizzazione? o ?una (articolo indeterminativo) forma di realizzazione? indica che un/una particolare aspetto, struttura o caratteristica descritto/descritta in riferimento alla forma di realizzazione ? incluso/inclusa in almeno una forma di realizzazione. Cos?, le forme delle espressioni ?in una (aggettivo numerale) forma di realizzazione? o ?in una (articolo indeterminativo) forma di realizzazione? in vari punti in tutta la presente descrizione non sono necessariamente tutte riferite alla stessa forma di realizzazione. Inoltre, i/le particolari aspetti, strutture o caratteristiche possono essere combinati/combinate in qualsiasi modo adatto in una o pi? forme di realizzazione. I titoli forniti in questa sono solo per comodit? e non interpretano l?ambito o lo scopo delle forme di realizzazione.
Con l?espressione ?prodotti sanitari assorbenti" si indicano in generale i prodotti assorbenti monouso, ad esempio pannolini per bambini, assorbenti per adulti incontinenti, assorbenti igienici femminili, rivestimenti per letti. Tali prodotti assorbenti possono comprendere plastica, polimeri super-assorbenti, cellulosa oppure anche solo plastica e polimeri super-assorbenti.
La performance assorbente di prodotti sanitari prodotti sanitari assorbenti per la persona ? determinata dalla quantit? di SAP in essi contenuti; risulta di fondamentale importanza poter quantificare il contenuto dei SAP nelle fasi di produzione e di controllo della qualit? dei prodotti realizzati.
Inoltre, come anticipato nelle sezioni che precedono, sono ad oggi noti procedimenti per il trattamento di prodotti sanitari assorbenti post-consumo al fine di ottenere la separazione delle diverse componenti, quali ad esempio cellulosa, plastica, polimeri super-assorbenti (SAP). Un procedimento ad oggi noto per trattare e separare le diverse componenti (o frazioni o porzioni) di prodotti sanitari assorbenti post-consumo pu? comprendere le fasi ad esempio descritte nel documento WO 2018/060827 della medesima Richiedente. Tale procedimento pu? comprendere la fase di sterilizzare i prodotti sanitari assorbenti post-consumo, di triturare i prodotti sterilizzati, essiccare i prodotti sterilizzati e triturati, separare i prodotti sterilizzati, triturati ed essiccati nelle porzioni di plastica, cellulosa, SAP.
I SAP sono generalmente preparati dalla copolimerizzazione di uno o pi? monomeri (acido acrilico, acrilato sodico o di potassio, e/o acrilamide; Liu M., Guo T.
2001. Preparation and swelling properties of crosslinked sodium polyacrylate. Journal of Applied Polymer Science 82: 1515-1520). Come schematizzato in figura 1, tali monomeri originano la struttura di base (backbone) del materiale, ovvero un poliacrilato lineare (LPA) con un agente reticolante (crosslinker) di tipo bifunzionale (generalmente N,N-metilene-bis-acrilamide (MBA), Etilenglicole dimetacrilato (EGDMA), Diallil ftalato (DP), Trietilenglicole dimetacrilato (TEGDMA)). Ne deriva un copolimero a base poliacrilato reticolato (crosslinked linear polyacrylate; CLPA) che presenta un grado di reticolazione dipendente dalla quantit? utilizzata di composto reticolante. Come illustrato in figura 2, la rete polimerica che si forma reca gruppi carbossilati (-COO-) caricati negativamente, che, a causa delle repulsioni elettrostatiche, si pu? allargare fornendo cos? spazi all'interno del reticolo che possono assorbire (e trattenere) volumi pi? o meno grandi di acqua o di soluzioni acquose (da qui ne deriva la definizione ?Absorbent gelling material?, AGM). La reticolazione ? inoltre essenziale al fine di rendere insolubile il copolimero in ambiente acquoso.
Procedimenti ad oggi noti per il trattamento di prodotti sanitari assorbenti che comprendono la sterilizzazione e la separazione delle diverse frazioni - ovvero la frazione di cellulosa, la frazione di plastica, la frazione di SAP - possono comprendere fasi in cui i prodotti sanitari post-consumo (ad esempio pannolini usati) oltre che a sterilizzazione possono essere sottoposti a trattamenti con composti ossidanti, ad esempio perossido di idrogeno, persolfato, perossi-monosolfato e/o ozono, per ottenere, ad esempio, la decontaminazione da composti chimici anche derivati dal metabolismo umano. Tali trattamenti, tuttavia, possono determinare la destrutturazione dei polimeri super assorbenti reticolati (CLPA) e conseguentemente il rilascio di polimeri acrilati solubili in forma lineare (LPA) nella forma alcalina, essenzialmente sodica o di potassio. In questo preciso contesto, la determinazione della quantit? di SAP pu? essere alterata dalla scarsa inerzia chimica del materiale trattato, sia a causa della perdita della reticolazione tra polimeri e il rilascio di LPA, sia perch? il contenuto salino pu? alterare la capacit? assorbente degli stessi polimeri. Pertanto, metodi di determinazione della quantit? di SAP post-consumo residuo che utilizzano la sola propriet? di assorbire acqua, (Wabs, Determination of absorbent power, NF V19-002-1993-02-French standard) sono insensibili alla rilevazione di prodotti derivati dai SAP, in particolare di LPA, che non assorbe. Inoltre, tali metodi sono poco affidabili in quanto non considerano l?effetto della forza ionica sulla stessa capacit? di assorbire l?acqua (Wabs).
Tali procedimenti inoltre, si sono rivelati poco precisi e poco riproducibili in quanto vincolano all'analisi quantitativa relativa su campioni reali una correlazione ottenuta per calibrazione su campioni ideali. Occorre tener presente, tuttavia, che miscele di materiale vergine utilizzate per la determinazione del valore di correlazione tra la capacit? di assorbimento (Wabs) e il contenuto percentuale (%) di SAP, presentano caratteristiche che le rendono diverse da miscele derivate da materiale post-consumo che ? stato contaminato. Ad esempio, prodotti sanitari post consumo possono comprendere sali e composti ionici (non presenti in un materiale vergine) e che sono in grado di alterare sensibilmente la capacit? assorbente dei SAP. Inoltre, tali procedimenti, non tengono in considerazione che la capacit? assorbente dei SAP pu? variare anche in funzione della salinit? intrinseca del campione derivato da materiale assorbente post-consumo. Tali procedimenti, pertanto, seppur affidabili e riproducibili su campioni di materiale vergine presentano una scarsa riproducibilit?, su campioni derivati da materiale post-consumo trattato che, avendo un alto tenore di elettroliti, tratterr? di meno i liquidi e si rigonfier? di meno.
La presente descrizione fornisce pertanto un procedimento per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in un campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti comprendenti almeno una porzione fra una porzione di cellulosa e una porzione di plastica oltre a una porzione di SAP,
in cui i SAP contenuti in detto campione comprendono polimeri di poliacrilato in forma lineare (LPA) e/o polimeri di poliacrilato in forma reticolata (CLPA), il procedimento comprendendo le fasi di:
a) porre una prima aliquota del campione in una soluzione comprendente perossido di idrogeno ed ottenere una sospensione comprendente una frazione solida SF1 e una frazione liquida LF1,
b) dopo un periodo di tempo T1 separare detta frazione solida SF1 da detta frazione liquida LF1, in cui detta frazione solida SF1 comprende almeno una fra detta porzione di cellulosa e detta porzione di plastica,
c) pesare detta frazione solida SF1,
d) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione del peso di detta prima aliquota del campione e il peso di detta frazione solida SF1.
Preferibilmente, la fase di porre una prima aliquota del campione in una soluzione comprendente perossido di idrogeno di detta fase a) ? condotta a una temperatura compresa tra 65?C e 100?C, preferibilmente tra 80?C e 100?C.
In una o pi? forme di attuazione, la prima aliquota del campione fornita in detta fase a) ? essiccata.
In una o pi? forme di attuazione, il procedimento comprende la fase di essiccare la frazione solida SF1 separata in detta fase b); in una o pi? forme di attuazione, detta fase c) di pesare ? condotta su detta frazione solida SF1 essiccata.
In una o pi? forme di attuazione, detto periodo di tempo T1 ? compreso tra 20 minuti e 90 minuti, preferibilmente tra 30 minuti e 60 minuti.
Preferibilmente, in detto periodo di tempo T1, la soluzione comprendente detta prima frazione del campione ? mantenuta in agitazione.
In una o pi? forme di attuazione, la soluzione comprendente perossido di idrogeno ? una soluzione acquosa, preferibilmente comprendente perossido di idrogeno in una quantit? in peso compresa tra 5% e 33%, preferibilmente compresa tra 8% e 15% della soluzione.
La soluzione comprendente perossido di idrogeno pu? comprendere inoltre almeno un sale di un metallo preferibilmente selezionato tra cloruro di sodio, cloruro di potassio, solfato di sodio, solfato di potassio e solfato ferroso.
Preferibilmente, la soluzione comprendente perossido di idrogeno pu? comprendere NaCl e/o K2SO4. In una o pi? forme di attuazione, la soluzione comprendente perossido di idrogeno pu? comprendere NaCl in una quantit? compresa tra 0,2 % e 1,0 %, preferibilmente pari a 0,5% in peso della soluzione e/o K2SO4 in una quantit? compresa tra 0,2 % e 1,0%, preferibilmente pari allo 0,5% in peso della soluzione. Preferibilmente, FeSO4 pu? essere impiegato in una quantit? compresa tra 0,001% e 0,01%, preferibilmente pari a 0,005% in peso della soluzione. L'aggiunta di tali sali riproduce le condizioni dei campioni post-consumo e consente quindi di verificare se gi? il materiale vergine subisce in parte o in toto reazioni di solubilizzazione. In particolare, la presenza dei sali aggiunti facilita i processi di solubilizzazione (The Effect of Ionic Strength on the Solubility of an Electrolyte J. Chem. Educ.2004, 81, 11, 1644). L'aggiunta di ferro (II) sottoforma di FeSO4 riproduce un effetto catalitico sul perossido di idrogeno, presente nei campioni post-consumo, dove il ferro pu? essere presente in una quantit? compresa tra 50-100 ppm. Il ferro (II) accelera infatti l'azione ossidante del perossido di idrogeno (come descritto nel documento US 5,525,008).
Il pH della soluzione acquosa comprendente un acido pu? essere compreso tra 0,7 e 3,0.
La quantit? di SAP potr? essere calcolata in funzione dalla differenza tra il peso della prima aliquota del campione e il peso di detta frazione solida SF1. La porzione solida comprender? almeno una fra la porzione di cellulosa (CE) e la porzione di plastica (PO) in quanto i SAP, resi solubili da detta soluzione acquosa comprendente perossido di idrogeno saranno passati nella frazione liquida LF1.
Il procedimento pu? inoltre comprendere le fasi:
e) porre una seconda aliquota del campione in una soluzione comprendente almeno un acido, preferibilmente HCl, ed ottenere una sospensione comprendente una frazione solida SF2 e una frazione liquida LF2,
f) dopo un periodo di tempo T2 separare detta frazione solida SF2 da detta frazione liquida LF2, in cui detta frazione liquida LF2 comprende eventuali contaminanti contenuti in detto campione e resi solubili da detta soluzione comprendente almeno un acido, e detta frazione solida SF2 comprende la porzione di SAP e almeno una fra detta porzione di cellulosa e detta porzione di plastica,
g) pesare detta frazione solida SF2,
h) calcolare la quantit? di SAP, priva di detti eventuali contaminanti, contenuta in detto campione in funzione della differenza del peso di detta frazione solida SF2 e di detta frazione solida SF1.
Preferibilmente, la soluzione comprendente almeno un acido di detta fase e) ha una temperatura compresa tra 65?C e 100?C, preferibilmente tra 80?C e 100?C.
Preferibilmente, la seconda aliquota di campione di detta fase e) ? una aliquota essiccata.
In una o pi? forme di attuazione, il procedimento comprende la fase di essiccare la frazione solida SF2 separata in detta fase f); in una o pi? forme di attuazione, detta fase g) di pesare ? condotta su detta frazione solida SF2 essiccata.
In una o pi? forme di attuazione, detto periodo di tempo T2 ? compreso tra 20 minuti e 90 minuti, preferibilmente tra 30 minuti e 60 minuti.
Preferibilmente, in detto periodo di tempo T2, la soluzione acquosa comprendente detta seconda frazione del campione ? mantenuta in agitazione.
In una o pi? forme di attuazione, dette fasi di essiccare sono condotte a una temperatura compresa tra 60?C e 110?C, preferibilmente tra 75?C e 95?C.
In una o pi? forme di attuazione, il procedimento comprende inoltre le fasi b?) e f?) di lavare detta frazione solida SF1 e detta frazione solida SF2 prima delle fasi c) e g). Tale fase di lavare pu? essere condotta mediante impiego di acqua ad una temperatura compresa tra 50?C e 90?C.
In una o pi? forme di attuazione, detta fase b) e detta fase f) di separare detta frazione solida e detta frazione liquida pu? essere condotta mediante filtrazione in un dispositivo di raccolta, ad esempio attraverso un imbuto con filtro di carta.
Il campione ottenuto da prodotti sanitari assorbenti pu? essere un campione vergine. Il campione pu? anche essere un campione derivato da prodotti sanitari assorbenti postconsumo. Tale campione pu? comprendere almeno una fra una porzione di cellulosa e una porzione di plastica oltre a una porzione di SAP e relative miscele.
Il campione da sottoporre ad analisi pu? comprendere, nel suo insieme, una miscela di solidi di massa iniziale m<0>, composta da cellulosa CE, da polimeri superassorbenti SAP e plastica comprendente poliolefine PO.
Il campione pu? inoltre comprendere contaminanti (fcontaminanti) che la fase e) del procedimento consente di portare nella frazione liquida LF2 e sottrarre dal calcolo della quantit? totale di SAP.
Nel caso di campioni vergini dei prodotti sanitari assorbenti, ad esempio campioni ottenuti nelle diverse fasi di produzione di tali prodotti, i contaminanti possono derivare da trattamenti eseguiti per il controllo qualit? del prodotto e possono, ad esempio, comprendere cloruri e solfati di sodio o potassio.
Nel caso di campioni ottenuti da prodotti sanitari assorbenti post-consumo tali contaminanti possono comprendere composti salini ed organici, residui solubili di natura post-metabolica (fcontaminanti).
La massa totale del campione pu? essere data dalla somma dei diversi contributi:
massa totale = CE PO SAP fcontaminanti
La fase a) di porre una prima aliquota del campione in una soluzione, preferibilmente acquosa, comprendente perossido di idrogeno ed avente una temperatura compresa tra 65?C e 100?C consente di portare in soluzione sia la frazione di eventuali contaminanti (fcontaminanti) sia la componente di SAP decomposta e resa solubile dal trattamento con perossido di idrogeno a caldo.
La frazione solida SF1 (separata dalla frazione liquida LF1) comprende le sole frazioni solide non passate in soluzione ovvero la componente di cellulosa e/o la componente di plastica contenente poliolefine (CE e/o PO), che non sono state modificate dal contatto con il perossido di idrogeno.
Di conseguenza, il contenuto di SAP pu? essere calcolato in funzione della differenza tra il peso della prima aliquota del campione e il peso della frazione solida SF1.
La soluzione, preferibilmente acquosa, impiegata nella fase e) comprendente almeno un acido pu? comprendere almeno un acido selezionato tra acido cloridrico (HCl), acido perclorico (HClO4), acido fosforico (H3PO4), preferibilmente acido cloridrico (HCl), in una concentrazione compresa tra 0,001 M e 0,2 M, preferibilmente tra 0,01 M e 0,10 M.
Tale soluzione pu? comprendere inoltre almeno un sale, preferibilmente NaCl e/o K2SO4. NaCl pu? essere compreso in una quantit? compresa tra 0,2% e 1,0 %, preferibilmente pari allo 0,5% in peso della soluzione acquosa. K2SO4 pu? essere compreso in una quantit? compresa tra 0,2 % e 1,0%, preferibilmente pari a 0,5% in peso della soluzione acquosa.
La fase e) di porre detta seconda aliquota del campione in una soluzione che comprende almeno un acido, preferibilmente HCl, pi? preferibilmente ad una temperatura compresa tra 65?C e 100?C, consente di apprezzare nel caso di campioni vergini il contributo in peso dei contaminanti eventualmente immessi nel campione durante fasi di controllo di qualit? del prodotto (ad esempio sali, quali cloruro di sodio, contenuti in soluzioni di urina sintetica).
Nel caso di prodotti sanitari assorbenti post-consumo tale fase e) consente di apprezzare il contributo in peso di: sali quali ad esempio cloruri, solfati, nitrati di sodio, ammonio, potassio, residui organici comprendenti urea, creatinina e carbossilati derivati dal metabolismo.
La frazione solida SF2 (separata dalla frazione liquida LF2) comprende le componenti solide (CE e/o PO SAP), che non sono passate in fase liquida.
Tale frazione solida SF2 comprende la porzione di SAP e almeno una fra detta porzione di cellulosa e detta porzione di plastica ed ? priva di contaminanti contenuti in detto campione e resi solubili da detta soluzione comprendente almeno un acido.
Il peso della frazione solida SF2 ? il peso quindi delle componenti che sono insolubili a pH=1, cio? (SAP CE e/o PO).
Il peso dei SAP contenuti nel campione potr? essere pertanto calcolato in funzione della differenza tra il peso della frazione FR2 e il peso della frazione FR1.
Dalla combinazione di questi dati si ricava il contributo in peso del solo SAP espresso come SAP = m<0 >? CE ? PO ? fcontaminanti.
Il contributo in peso della sola componente di SAP si ottiene pertanto calcolando la differenza tra il peso della frazione solida FR2 (che indica il peso delle componenti solide SAP+CE e/o PO) e il peso della frazione solida FR1 (che indica il peso delle due componenti solide CE e/o PO):
SAP = (peso FR2) ? (peso FR1)
I vantaggi di questo procedimento sono la rapidit? di esecuzione rispetto ad altri procedimenti noti nell?arte e la semplicit? nel calcolo del valore atteso, in quanto non sono necessarie fasi di calibrazione e non si ? vincolati alla necessit? di determinare la distribuzione delle masse molecolari dei SAP.
Il procedimento descritto risulta estremamente selettivo e sensibile in quanto gli Inventori della presente domanda hanno osservato ? mediante i test sperimentali descritti nel seguito - che:
1) la quantit? della componente a base di sola cellulosa vergine (CE) che pu? essere recuperata nella fase di trattamento con perossido di idrogeno (H2O2) a caldo in mezzo salino acquoso ? superiore al 99% in massa (vi sono perdite minime di tale componente durante la fase di separazione della frazione liquida dalla frazione solida, ad esempio mediante filtrazione);
2) la quantit? della componente a base di sola plastica vergine (PO) che pu? essere recuperata nella fase di trattamento con perossido di idrogeno (H2O2) a caldo in mezzo salino acquoso ? superiore al 99% in massa (vi sono perdite minime di tale componente durante la fase di separazione della frazione liquida dalla frazione solida, ad esempio mediante filtrazione);
3) la componente a base di soli SAP vergine nella fase di trattamento con perossido di idrogeno (H2O2) a caldo in mezzo salino acquoso viene rapidamente solubilizzata in presenza di ferro (II) e passa nella frazione liquida in una quantit? superiore al 99% in massa;
4) la quantit? della componente a base di sola cellulosa (CE) vergine che pu? essere recuperata nella fase di trattamento con la soluzione acquosa salina acida (ad esempio comprendente HCl 0,1M, NaCl allo 0,5% in peso, K2SO4 allo 0,5% in peso) ? superiore al 99% in massa (vi sono minime perdite di tale componente durante la fase di separazione della frazione liquida dalla frazione solida, ad esempio mediante filtrazione);
5) la quantit? della componente a base di sola plastica (PO) vergine che pu? essere recuperata nella fase di trattamento con la soluzione acquosa salina acida (ad esempio comprendente HCl 0,1 M, NaCl allo 0,5% in peso, K2SO4 allo 0,5% in peso) ? superiore al 99% in massa (vi sono minime perdite di tale componente durante la fase di separazione della frazione liquida dalla frazione solida, ad esempio mediante filtrazione);
6) la quantit? di componente a base di soli SAP vergine trattata una soluzione acquosa salina acida (ad esempio comprendente HCl 0,1 M, NaCl allo 0,5% in peso, K2SO4 allo 0,5% in peso) che pu? essere recuperata ? superiore al 99% in massa (perdite dovute solo al processo di filtrazione).
ESEMPI
Test di verifica sulla sensibilit? e selettivit? del procedimento
Fase 1 Tre distinte frazioni di cellulosa (CE), plastica (PO) e SAP vergini sono state omogeneizzate mediante riduzione dimensionale della pezzatura (secondo Metodica UNI 10802:2013) a frammenti di dimensioni comprese tra 2 e 3 cm, essiccate a una temperatura di 110?C fino a peso costante (Metodica IRSA-CNR 1984), pesate e poste ? separatamente - in sospensione in una soluzione acquosa ad una temperatura compresa tra 65?C e 100?C comprendente perossido di idrogeno al 10% in peso, w/w (densit? a 20?C 1.03 g/ml), NaCl allo 0,5% in peso, K2SO4 allo 0,5% in peso, FeSO4 allo 0,005% in peso. L'aggiunta di questi sali riproduce le condizioni dei campioni post-consumo e consente qui di verificare se gi? il materiale vergine subisce in parte o in toto reazioni di solubilizzazione. In particolare, la presenza dei sali aggiunti facilita i processi di solubilizzazione (The Effect of Ionic Strength on the Solubility of an Electrolyte J. Chem. Educ. 2004, 81, 11, 1644). L'aggiunta di ferro (II) come FeSO4 riproduce invece l'effetto catalitico del ferro sul perossido di idrogeno, presente nei campioni post consumo, dove il ferro ? presente a livello di 50-100 ppm. Il ferro (II) accelera infatti l'azione ossidante dell'H2O2 (come descritto nel documento US 5,525,0081996). Il rapporto liquido/solido (L/S, ml/g) tra il volume della componente liquida della soluzione acquosa e il peso della componente solida del campione era pari a 25. Dopo un periodo di tempo di un?ora in agitazione la frazione solida ? stata separata dalla frazione liquida mediante filtrazione a caldo su un filtro di carta Whatman Grado 1 pre-pesato. La frazione solida trattenuta dal filtro ? stata sottoposta a una fase di lavaggio, ripetuta tre volte, con acqua ad una temperatura compresa tra 65?C e 100?C. Non sono evidenti significativi precipitati nella frazione liquida portata a temperatura ambiente. La frazione solida ? stata essiccata ad una temperatura di 100?C fino a peso costante (Metodica IRSA-CNR 1984). Si ? pesata la frazione solida (al netto della tara del filtro) e si ? calcolato il recupero in peso delle frazioni CE, PO o di SAP, noto il peso iniziale di ciascuna frazione di materiale vergine.
Fase 2 Tre distinte frazioni di cellulosa (CE), plastica (PO) e SAP vergini sono state omogeneizzate mediante riduzione dimensionale della pezzatura (secondo Metodica UNI 10802:2013) a frammenti di dimensioni comprese tra 2 e 3 cm, essiccate a una temperatura di 110?C fino a peso costante (Metodica IRSA-CNR 1984), pesate e poste ? separatamente - in sospensione in una soluzione acquosa ad una temperatura compresa tra 65?C e 100?C comprendente HCl 0,1M? NaCl allo 0,5% in peso, K2SO4 allo 0,5% in peso. Il rapporto liquido/solido (L/S, ml/g) tra il volume della componente liquida della soluzione acquosa e il peso della componente solida del campione era pari a 25. Dopo un periodo di tempo di un?ora in agitazione, la frazione solida ? stata separata dalla frazione liquida mediante filtrazione a caldo su un filtro di carta Whatman Grado 1 pre-pesato. La frazione solida trattenuta dal filtro ? stata sottoposta a una fase di lavaggio con acqua ad una temperatura compresa tra 65?C e 100?C. La fase di lavaggio ? stata ripetuta fino a che l'eluato non ha presentato un pH neutro. La frazione liquida corrispondente al trattamento del SAP portata a temperatura ambiente pu? presentare dei precipitati, da recuperarsi dopo centrifugazione a 3000 rpm per 20 minuti La frazione solida complessiva ? stata essiccata ad una temperatura di 100?C fino a peso costante (Metodica IRSA-CNR 1984). Si ? pesata la frazione solida (al netto della tara del filtro) e si ? calcolato il recupero in peso delle frazioni CE, PO o di SAP, noto il peso iniziale di ciascuna frazione di materiale vergine.
A seguito della Fase 1, sono stati recuperati in massa oltre il 99% di CE e PO, e una quantit? inferiore al 1% di SAP. La fase di porre a contatto il campione vergine con perossido di idrogeno al 10%, a caldo, in soluzione salina, non ha determinato quindi per la componente di cellulosa e la componente di plastica la decomposizione in derivati solubili. Al contrario, quasi tutta la frazione comprendente i SAP (pi? del 99%) ? stata solubilizzata in presenza di NaCl allo 0,5% in peso, K2SO4 allo 0,5% in peso, FeSO4 allo 0,005% in peso.
A seguito della Fase 2, sono stati recuperati in massa oltre il 99% di CE, di PO e di SAP. La fase di porre a contatto il campione vergine con una soluzione acquosa comprendente acido cloridrico (a pH=1), a caldo, NaCl allo 0,5% in peso, K2SO4 allo 0,5% in peso, non ha determinato la decomposizione delle diverse frazioni (di CE, di PO, di SAP) in derivati solubili.
Procedimento per quantificare la componente di SAP in un campione comprendente cellulosa e plastica
Sono stati utilizzati campioni comprendenti CE, PO e SAP che contengono contaminazioni residue solubili in acqua e facilmente estraibili in soluzioni acide, e che contribuiscono ad inattivare la capacit? di assorbire del polimero superassorbente. Essenzialmente, i composti pi? abbondanti ritrovati oltre l'1% in peso sono essenzialmente cloruri e solfati di sodio o di potassio, oltre ad urea e ammonio.
Un campione da laboratorio (circa 30 g) ? stato omogeneizzato mediante riduzione dimensionale della pezzatura (secondo Metodica UNI 10802:2013) a frammenti di dimensioni comprese tra 2 e 3 cm.
Il campione ? stato essiccato a una temperatura di 110?C.
Sono state preparate due aliquote da 10,0 g dello stesso campione derivato da prodotti sanitari assorbenti post-consumo comprendente cellulosa, plastica, SAP (CE+SAP+PO). Il campione reca contaminazioni residue solubili in acqua.
La prima aliquota e la seconda aliquota sono state poste a contatto ? rispettivamente ? con: i) una soluzione acquosa ad una temperatura di 90?C comprendente perossido di idrogeno al 10% in peso, w/w (densit? 1.03 g/ml) e ii) una soluzione acquosa ad una temperatura di 90?C comprendente HCl 0,1 M.
I aliquota
Il campione va incontro a un rapido fenomeno di sbiancamento che si osserva in un arco temporale compreso tra 5 minuti e 10 minuti. La frazione di SAP non rigonfia in quanto perde la sua capacit? assorbente. Si osserva una netta separazione di una frazione solida da una frazione liquida; in particolare, sulla superficie si separano e salgono verso l'alto le frazioni CE e PO. La maggiore viscosit? del liquido provoca, in assenza di agitazione continua, bolle di vapore e ossigeno che, intrappolate sotto la massa di CE/PO, la spingono in alto del reattore, provocando il traboccamento del materiale, se il reattore non ? delle giuste dimensioni in rapporto a quanto in esso sottoposto a trattamento, o con agitazione non presente o inferiore a 180 rpm. Preferibilmente, un reattore appropriato ha un volume superiore di almeno 100 volte la massa trattata. Dopo un'ora, la frazione solida ? separata dalla frazione liquida a caldo versando la soluzione su un imbuto filtrante con fori da 1 mm e su carta da filtro Whatman Grado 1 precedentemente pesata e fatta aderire umida sul fondo piatto di un imbuto buchner da 500 ml. L'imbuto con filtro trattiene la frazione solida sbiancata che comprende CE e PO. Eventuali precipitati sono recuperati dopo centrifugazione a temperatura ambiente della soluzione, da effettuarsi ad almeno 3000 rpm per 15 minuti. Le eventuali tracce di SAP dereticolato e perossido di idrogeno vengono eliminate dalla frazione solida lavando tale frazione contenuta nel filtro per tre volte, con circa 250 ml di acqua a T>75?C. La frazione solida lavata viene strizzata ed essiccata a 100?C in una stufa fino a peso costante (per almeno 4 ore). La frazione solida essiccata viene pesata; il peso secco corrisponder? al peso delle componenti CE e PO.
II aliquota
L'azione dell'acido contenuto nella composizione acquosa in cui ? posta la seconda aliquota porta in soluzione tutti i contaminanti solubili a pH=1, ed evita che il SAP residuo si rigonfi tanto da assorbire il grosso del solvente e quanto in esso solubile. Si ottiene cos? rapidamente una massa fluida da cui si separa una frazione liquida che comprende la componente solubile presente nel campione. Dopo un'ora, la frazione solida ? separata dalla frazione liquida a caldo versando la soluzione su un imbuto filtrante con fori da 1 mm e su carta da filtro Whatman Grado 1 precedentemente pesata e fatta aderire umida sul fondo piatto di un imbuto buchner da 500 ml. L'imbuto con filtro trattiene la frazione solida che comprende CE+SAP+PO. Le eventuali tracce di sali e composti residui solubili vengono eliminate lavando la frazione solida contenuta nel filtro per tre volte, con circa 250 ml di acqua a T>75?C. Non si ottiene un effetto sbiancante. La frazione liquida portata a temperatura ambiente pu? presentare dei precipitati, da recuperarsi dopo centrifugazione a 3000 rpm per 20 minuti. La frazione solida complessiva viene strizzata ed essiccata a 100?C in una stufa fino a peso costante (Metodica IRSA-CNR 1984). Il peso secco corrisponder? al peso delle componenti CE+SAP+PO.
Dalla prima aliquota del campione si ottiene il peso della componente comprendente cellulosa e plastica (CE+PO); dalla seconda aliquota si ottiene il peso delle componenti cellulosa, SAP e plastica (CE+PO+SAP).
Nota la massa iniziale m? (nel caso di questo esempio 10,0 g), si calcola il contributo in SAP pari a:
SAP = (CE+PO+SAP) ? (CE PO)
e relativa frazione in peso:
Il procedimento mostra una ripetitivit? della misura entro l'errore percentuale dell'1-2% e si presta anche alla determinazione della percentuale residua di PO in CE. L'aliquota essiccata comprendente cellulosa e plastica (CE+PO) pu? infatti essere separata per frazionamento per densit? (ad esempio mediante US 2015/0238974A1, Liquid Density Separation System. Kenneth Chen-Ting Wang. Oxnard, CA, Juan Alvarez, Oxnard, CA (US) o per estrazione in solvente organico (ad esempio mediante UNIEN ISO 6427:2013, Plastics: Determination of matter extractable by organic solvents).
Risultati ottimali in termini di durata del procedimento si ottengono quando le due aliquote del campione sono poste in immersione nelle rispettive soluzioni a caldo, preferibilmente ad una temperatura non inferiore 65?C, pi? preferibilmente compresa tra 75?C e 100?C.
Naturalmente, fermo restando il principio dell'invenzione, i particolari di costruzione e le forme di realizzazione potranno essere ampiamente variati senza per questo uscire dall'ambito dell'invenzione cos? come definito dalle rivendicazioni che seguono.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per misurare la quantit? di polimeri super assorbenti (SAP) in un campione derivato da prodotti sanitari assorbenti comprendenti almeno una porzione fra una porzione di cellulosa e una porzione di plastica oltre a una porzione di SAP, in cui i SAP contenuti in detto campione comprendono polimeri di poliacrilato in forma lineare (LPA) e/o polimeri di poliacrilato in forma reticolata (CLPA), il procedimento comprendendo le fasi di: a) porre una prima aliquota del campione in una soluzione comprendente perossido di idrogeno ed ottenere una sospensione comprendente una frazione solida SF1 e una frazione liquida LF1, b) dopo un periodo di tempo T1 separare detta frazione solida SF1 da detta frazione liquida LF1, in cui detta frazione liquida LF1 comprende la porzione di SAP resa solubile da detta soluzione comprendente perossido di idrogeno, e detta frazione solida SF1 comprende almeno una fra detta porzione di cellulosa e detta porzione di plastica, c) pesare detta frazione solida SF1, d) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione del peso di detta prima aliquota del campione e il peso di detta frazione solida SF1.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui la quantit? di SAP ? calcolata in funzione dalla differenza tra il peso della prima aliquota del campione e il peso di detta frazione solida SF1.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 o la rivendicazione 2, il procedimento comprendendo inoltre le fasi di: e) porre una seconda aliquota del campione in una soluzione comprendente almeno un acido, preferibilmente acido cloridrico (HCl), ed ottenere una sospensione comprendente una frazione solida SF2 e una frazione liquida LF2, f) dopo un periodo di tempo T2 separare detta frazione solida SF2 da detta frazione liquida LF2, detta frazione solida SF2 comprende la porzione di SAP e almeno una fra detta porzione di cellulosa e detta porzione di plastica, g) pesare detta frazione solida SF2, h) calcolare la quantit? di SAP contenuta in detto campione in funzione della differenza del peso di detta frazione solida SF2 e di detta frazione solida SF1.
- 4. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detta soluzione comprendente perossido di idrogeno di detta fase a) e/o detta soluzione comprendente almeno un acido di detta fase e) ha una temperatura compresa tra 65?C e 100?C, preferibilmente compresa tra 80?C e 100?C.
- 5. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detto periodo di tempo T1 e/o detto periodo di tempo T2 ? compreso tra 20 minuti e 90 minuti, preferibilmente tra 30 minuti e 60 minuti.
- 6. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui il procedimento comprende le fasi di essiccare detta frazione solida SF1 ottenuta in detta fase b) e detta frazione solida SF2 ottenuta in detta fase f) a una temperatura compresa tra 60?C e 110?C, preferibilmente compresa tra 75?C e 95?C.
- 7. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detta soluzione comprendente perossido di idrogeno ? una soluzione acquosa, preferibilmente comprendente perossido di idrogeno in una quantit? in peso compresa tra 5% e 33%, preferibilmente compresa tra 8% e 15% in peso della soluzione.
- 8. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detta soluzione comprendente almeno un acido comprende almeno un acido selezionato tra acido cloridrico (HCl), acido perclorico (HClO4), acido fosforico (H3PO4), preferibilmente acido cloridrico (HCl), in una concentrazione compresa tra 0,001 M e 0,2 M, pi? preferibilmente compresa tra 0,01 M e 0,10 M.
- 9. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui detta soluzione comprendente perossido di idrogeno e/o detta soluzione comprendente almeno un acido pu? comprendere inoltre almeno un sale di un metallo, preferibilmente selezionato tra cloruro di sodio, cloruro di potassio, solfato di sodio, solfato di potassio e solfato ferroso, relative miscele.
- 10. Procedimento secondo una qualsiasi rivendicazione precedente, in cui: - il rapporto liquido/solido, L/S, espresso in ml/g, tra il volume della soluzione comprendente perossido di idrogeno e il peso di detta prima aliquota del campione ? compreso tra 12 ml/g e 40 ml/g, preferibilmente tra 17 ml/g e 25 ml/g. - il rapporto liquido/solido, L/S, espresso in ml/g, tra il volume della soluzione comprendente almeno un acido e il peso di detta seconda aliquota del campione ? compreso tra 20 ml/g e 40 ml/g, preferibilmente tra 25 ml/g e 30 ml/g.
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