JP2000044243A - 炭化ニオブの製造方法 - Google Patents
炭化ニオブの製造方法Info
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 低酸素でかつ低遊離カーボンの高品質の炭化
ニオブを歩留り良く製造する方法を提供すること。 【解決手段】（１） 酸化ニオブとカーボンを混合し、
水素炉で所定の温度で一次炭化を行い、得られた炭化物
の酸素と遊離カーボンの量を測定し、次いでこの測定結
果に基づいてカーボン量を調整して一次炭化物にカーボ
ンを添加し、次いで真空炭化炉で所定の温度で二次炭化
を行うことを特徴とする炭化ニオブの製造方法。 （２） 一次炭化の処理温度が１４００〜１８００℃で
あり、二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃であ
ることを特徴とする前記（１）の炭化ニオブの製造方
法。
ニオブを歩留り良く製造する方法を提供すること。 【解決手段】（１） 酸化ニオブとカーボンを混合し、
水素炉で所定の温度で一次炭化を行い、得られた炭化物
の酸素と遊離カーボンの量を測定し、次いでこの測定結
果に基づいてカーボン量を調整して一次炭化物にカーボ
ンを添加し、次いで真空炭化炉で所定の温度で二次炭化
を行うことを特徴とする炭化ニオブの製造方法。 （２） 一次炭化の処理温度が１４００〜１８００℃で
あり、二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃であ
ることを特徴とする前記（１）の炭化ニオブの製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化ニオブの製造
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ニオブの製法は、図１に示す通りで
ある。まず酸化ニオブとカーボンをボールミルで混合
し、これをプレスで成形して小さな団鉱にする。次いで
これを炭化炉に入れて１４００〜１６００℃に加熱すれ
ば、下記の反応式（１）により炭化ニオブができる。 Ｎｂ２Ｏ５＋７Ｃ→２ＮｂＣ＋５ＣＯ …（１）
ある。まず酸化ニオブとカーボンをボールミルで混合
し、これをプレスで成形して小さな団鉱にする。次いで
これを炭化炉に入れて１４００〜１６００℃に加熱すれ
ば、下記の反応式（１）により炭化ニオブができる。 Ｎｂ２Ｏ５＋７Ｃ→２ＮｂＣ＋５ＣＯ …（１）
【０００３】この炭化の方法には２つの方法があって、
水素雰囲気中で炭化する水素炉法と、真空で行なう真空
炉法とである。水素炉法に用いられる水素炉は、図２に
示すように、アルミナの炉心管にモリブデン線を巻き、
これに電流を通して加熱する。炉心管は気密な鉄のケー
スに収められ、炉心管の周囲にアルミナ粉末が保温材と
してつめられている。原料はカーボンボートに入れら
れ、一方より逐次挿入し他方より押し出される。水素の
流れはボートの流れと逆方向で、入口から排出される。
水素雰囲気中で炭化する水素炉法と、真空で行なう真空
炉法とである。水素炉法に用いられる水素炉は、図２に
示すように、アルミナの炉心管にモリブデン線を巻き、
これに電流を通して加熱する。炉心管は気密な鉄のケー
スに収められ、炉心管の周囲にアルミナ粉末が保温材と
してつめられている。原料はカーボンボートに入れら
れ、一方より逐次挿入し他方より押し出される。水素の
流れはボートの流れと逆方向で、入口から排出される。
【０００４】一方、真空炉法に用いられる真空炉は、図
３に示すように、原料を黒鉛ルツボに入れ、ルツボの外
側のコイルに高周波電流を流し、ルツボの表面に流れる
誘導電流により加熱する。真空炉は真空ポンプに連結
し、雰囲気を真空に保つと同時に発生するガスも排出す
る。
３に示すように、原料を黒鉛ルツボに入れ、ルツボの外
側のコイルに高周波電流を流し、ルツボの表面に流れる
誘導電流により加熱する。真空炉は真空ポンプに連結
し、雰囲気を真空に保つと同時に発生するガスも排出す
る。
【０００５】得られた炭化ニオブは、クラッシャーで粗
砕し、さらにボールミルで粉砕して、微粒の炭化ニオブ
にする。
砕し、さらにボールミルで粉砕して、微粒の炭化ニオブ
にする。
【０００６】上記した従来の炭化ニオブの製造において
は、次のような問題点がある。すなわち、水素炉法で
は、量産スケールにおいて炭化不充分であり、炭化ニオ
ブ中に残存する酸素や遊離カーボンが多い。また炭化反
応では、上記反応式（１）に示すようにＣＯガスが発生
し、真空炉の場合はこれにより粉末原料であるＮｂ2 Ｏ
5 が吹き上がり、操業が難しくなり、製造歩留りが悪く
なる。
は、次のような問題点がある。すなわち、水素炉法で
は、量産スケールにおいて炭化不充分であり、炭化ニオ
ブ中に残存する酸素や遊離カーボンが多い。また炭化反
応では、上記反応式（１）に示すようにＣＯガスが発生
し、真空炉の場合はこれにより粉末原料であるＮｂ2 Ｏ
5 が吹き上がり、操業が難しくなり、製造歩留りが悪く
なる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低酸
素でかつ低遊離カーボンの高品質の炭化ニオブを歩留り
良く製造する方法を提供することにある。
素でかつ低遊離カーボンの高品質の炭化ニオブを歩留り
良く製造する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭化は不
充分であるがガスの吹き上りのない水素炉法と、炭化は
充分であるがガスの吹き上りのある真空炉法の各々の特
長を活かして炭化ニオブの製造をすることに着目し、一
次炭化は水素炉法、二次炭化は真空炉法で行うことによ
り本発明に至った。
充分であるがガスの吹き上りのない水素炉法と、炭化は
充分であるがガスの吹き上りのある真空炉法の各々の特
長を活かして炭化ニオブの製造をすることに着目し、一
次炭化は水素炉法、二次炭化は真空炉法で行うことによ
り本発明に至った。
【０００９】本発明は下記の事項をその特徴としてい
る。 （１） 酸化ニオブとカーボンを混合し、水素炉で所定
の温度で一次炭化を行い、得られた炭化物の酸素と遊離
カーボンの量を測定し、次いでこの測定結果に基づいて
カーボン量を調整して一次炭化物にカーボンを添加し、
次いで真空炭化炉で所定の温度で二次炭化を行うことを
特徴とする炭化ニオブの製造方法。 （２） 一次炭化の処理温度が１４００〜１８００℃で
あり、二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃であ
ることを特徴とする前記（１）の炭化ニオブの製造方
法。
る。 （１） 酸化ニオブとカーボンを混合し、水素炉で所定
の温度で一次炭化を行い、得られた炭化物の酸素と遊離
カーボンの量を測定し、次いでこの測定結果に基づいて
カーボン量を調整して一次炭化物にカーボンを添加し、
次いで真空炭化炉で所定の温度で二次炭化を行うことを
特徴とする炭化ニオブの製造方法。 （２） 一次炭化の処理温度が１４００〜１８００℃で
あり、二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃であ
ることを特徴とする前記（１）の炭化ニオブの製造方
法。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明法による炭化ニオブの製造
では、秤量、混合、一次炭化、調合、二次炭化、粗粉
砕、微粉砕、篩分の各工程からなる。秤量工程では、原
料であるＮｂ2 Ｏ5 およびＣが各々所定量ずつ台秤等で
秤量される。混合工程では、秤量済みのＮｂ2 Ｏ5 とＣ
がバーチカルミキサー等で均一にまざるように混合され
る。
では、秤量、混合、一次炭化、調合、二次炭化、粗粉
砕、微粉砕、篩分の各工程からなる。秤量工程では、原
料であるＮｂ2 Ｏ5 およびＣが各々所定量ずつ台秤等で
秤量される。混合工程では、秤量済みのＮｂ2 Ｏ5 とＣ
がバーチカルミキサー等で均一にまざるように混合され
る。
【００１１】一次炭化工程では、混合された原料はボー
トに充填され、図２に示すように、水素雰囲気水素炉
に、一定時間間隔で炉内に装入される。炉内はボード装
入口の他端の取出側より一定流量の水素ガスが炉内に吹
込まれており、水素還元雰囲気に維持されている。炉内
では（１４００〜１８００℃の温度範囲でＮｂ2 Ｏ5 と
Ｃが反応し一次炭化が行われる。１４００℃未満では一
次炭化が不十分となり、炭化ニオブ中の遊離カーボン、
酸素量が多くなる。また、炉内温度が１８００℃を超え
ることは、炉の構造、材質上から困難である。
トに充填され、図２に示すように、水素雰囲気水素炉
に、一定時間間隔で炉内に装入される。炉内はボード装
入口の他端の取出側より一定流量の水素ガスが炉内に吹
込まれており、水素還元雰囲気に維持されている。炉内
では（１４００〜１８００℃の温度範囲でＮｂ2 Ｏ5 と
Ｃが反応し一次炭化が行われる。１４００℃未満では一
次炭化が不十分となり、炭化ニオブ中の遊離カーボン、
酸素量が多くなる。また、炉内温度が１８００℃を超え
ることは、炉の構造、材質上から困難である。
【００１２】調合工程では、一次炭化終了後の炭化ニオ
ブのボード毎の品質を平均化させるために、ヘンセルミ
キサー等で攪拌混合される。攪拌混合品のサンプルが採
取され、遊離カーボン、酸素量が分析測定される。反応
に必要なカーボン量が不足する場合にはカーボンが補給
添加され、攪拌混合される。
ブのボード毎の品質を平均化させるために、ヘンセルミ
キサー等で攪拌混合される。攪拌混合品のサンプルが採
取され、遊離カーボン、酸素量が分析測定される。反応
に必要なカーボン量が不足する場合にはカーボンが補給
添加され、攪拌混合される。
【００１３】二次炭化工程では、調合工程を経た炭化ニ
オブがるつぼに充填され、図３に示すように、真空炭化
炉に装入される。炉内は真空状態に維持され、１８００
〜２０００℃の温度に保持され、一次炭化工程で残留し
た遊離カーボンおよび酸素を低減させるために二次炭化
が行われる。炉内温度が１８００℃未満では炭化不十分
で遊離カーボンおよび酸素の低減効果がうすく、２００
０℃超では炭化ニオブ粉末の凝結が始まり、エネルギー
的にも無駄となる。
オブがるつぼに充填され、図３に示すように、真空炭化
炉に装入される。炉内は真空状態に維持され、１８００
〜２０００℃の温度に保持され、一次炭化工程で残留し
た遊離カーボンおよび酸素を低減させるために二次炭化
が行われる。炉内温度が１８００℃未満では炭化不十分
で遊離カーボンおよび酸素の低減効果がうすく、２００
０℃超では炭化ニオブ粉末の凝結が始まり、エネルギー
的にも無駄となる。
【００１４】粗粉砕工程では、二次炭化終了の炭化ニオ
ブがるつぼから取り出され、次工程の微粉砕工程で受入
れ可能な大きさにジョークラッシャ等で、炭化タンタル
の塊が粗粉砕される。微粉砕工程では、粗粉砕された炭
化ニオブが、所望粒子径になるように、ボールミル等に
装入され、微粉砕される。篩分工程では、微粉砕された
炭化ニオブが振動篩等に供給され、所望粒径以上のもの
が分別除去される。
ブがるつぼから取り出され、次工程の微粉砕工程で受入
れ可能な大きさにジョークラッシャ等で、炭化タンタル
の塊が粗粉砕される。微粉砕工程では、粗粉砕された炭
化ニオブが、所望粒子径になるように、ボールミル等に
装入され、微粉砕される。篩分工程では、微粉砕された
炭化ニオブが振動篩等に供給され、所望粒径以上のもの
が分別除去される。
【００１５】
【実施例】以下に、本発明を実施例および比較例により
さらに説明する。実施例１ Ｎｂ2 Ｏ5 ７０ｋｇ、Ｃ ２２ｋｇを台秤で秤量後バ
ーチカルミキサーで５分間攪拌混合し、混合品をカーボ
ン製ボードに充填（１ｋｇ／本）し、３時間に２本の割
合で抵抗加熱式水素炉に供給し、１５５０℃の温度で１
４時間滞溜させ一次炭化を行った。
さらに説明する。実施例１ Ｎｂ2 Ｏ5 ７０ｋｇ、Ｃ ２２ｋｇを台秤で秤量後バ
ーチカルミキサーで５分間攪拌混合し、混合品をカーボ
ン製ボードに充填（１ｋｇ／本）し、３時間に２本の割
合で抵抗加熱式水素炉に供給し、１５５０℃の温度で１
４時間滞溜させ一次炭化を行った。
【００１６】一次炭化終了品の分析値はＴ−Ｃ １１．
４０％、Ｆ−Ｃ ０．５％、Ｏ ０．７％であった。分
析値よりカーボンの追加添加は必要ないことがわかっ
た。得られた一次炭化品５５ｋｇをボートよりヘンセル
ミキサーに移し調合を行った後、カーボン製るつぼに充
填し、高周波誘導加熱式の真空炉に装入した。１９５０
℃で６時間炉内に保持し、冷却後るつぼを取り出し、る
つぼから取り出した炭化ニオブをショークラッシャで２
ｃｍ以下に粗粉砕後、２０φ〜５０φの鉄ボール２３０
ｋｇを充填した５００φ×６００Ｌのステンレス製ボー
ルミルに５５ｋｇ装入し５時間微粉砕を行った。その後
１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて１５０ｍｅｓｈ以下
の製品５４ｋｇを得た。
４０％、Ｆ−Ｃ ０．５％、Ｏ ０．７％であった。分
析値よりカーボンの追加添加は必要ないことがわかっ
た。得られた一次炭化品５５ｋｇをボートよりヘンセル
ミキサーに移し調合を行った後、カーボン製るつぼに充
填し、高周波誘導加熱式の真空炉に装入した。１９５０
℃で６時間炉内に保持し、冷却後るつぼを取り出し、る
つぼから取り出した炭化ニオブをショークラッシャで２
ｃｍ以下に粗粉砕後、２０φ〜５０φの鉄ボール２３０
ｋｇを充填した５００φ×６００Ｌのステンレス製ボー
ルミルに５５ｋｇ装入し５時間微粉砕を行った。その後
１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて１５０ｍｅｓｈ以下
の製品５４ｋｇを得た。
【００１７】製品歩留りは９８％で、得られた炭化タン
タルの製品品質はＴ−Ｃ １１．３０％、Ｆ−Ｃ ０．
１％、Ｏ ０．２５％であり、超硬工具用材料として求
められている品質（Ｆ−Ｃ＜０．２％、Ｏ＜０．３％）
を十分に満足していた。
タルの製品品質はＴ−Ｃ １１．３０％、Ｆ−Ｃ ０．
１％、Ｏ ０．２５％であり、超硬工具用材料として求
められている品質（Ｆ−Ｃ＜０．２％、Ｏ＜０．３％）
を十分に満足していた。
【００１８】比較例１ Ｎｂ2 Ｏ5 ７０ｋｇ、Ｃ ２２ｋｇを秤量後バーチカ
ルミキサーで攪拌混合し、カーボン製ボードに充填（１
ｋｇ／本）して水素雰囲気の水素炉で１６５０℃で１４
時間炭化処理を行い、得られた炭化ニオブをボールミル
で５時間粉砕し１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて炭化
ニオブ製品５５ｋｇを得た。
ルミキサーで攪拌混合し、カーボン製ボードに充填（１
ｋｇ／本）して水素雰囲気の水素炉で１６５０℃で１４
時間炭化処理を行い、得られた炭化ニオブをボールミル
で５時間粉砕し１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて炭化
ニオブ製品５５ｋｇを得た。
【００１９】製品歩留は９８％、製品品質はＦ−Ｃ
０．３、Ｏ ０．５５％であり、超硬工具用材料として
求められている品質要求値を越えていた。
０．３、Ｏ ０．５５％であり、超硬工具用材料として
求められている品質要求値を越えていた。
【００２０】比較例２ Ｎｂ2 Ｏ5 ７０ｋｇ、Ｃ ２２ｋｇを秤量後バーチカ
ルミキサーで攪拌混合し、カーボン製るつぼに充填して
真空炭化炉で１９５０℃で８時間炭化処理を行った。炭
化終了後炉内よりるつぼを取り出したが、炭化ニオブが
るつぼ外に、一部流出し、炉内および真空ポンプ系へ飛
散していた。るつぼより炭化ニオブを取り出し、ジョー
クラッシャで粗粉砕し、次いでボールミルで５時間微粉
砕し、１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて製品５０ｋｇ
を得た。
ルミキサーで攪拌混合し、カーボン製るつぼに充填して
真空炭化炉で１９５０℃で８時間炭化処理を行った。炭
化終了後炉内よりるつぼを取り出したが、炭化ニオブが
るつぼ外に、一部流出し、炉内および真空ポンプ系へ飛
散していた。るつぼより炭化ニオブを取り出し、ジョー
クラッシャで粗粉砕し、次いでボールミルで５時間微粉
砕し、１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて製品５０ｋｇ
を得た。
【００２１】得られた製品の品質は、Ｆ−Ｃ ０．２
％、Ｏ ０．４％であり、超硬工具用材料として求めら
れている品質要求値から外れており、製品歩留も９０％
と悪かった。
％、Ｏ ０．４％であり、超硬工具用材料として求めら
れている品質要求値から外れており、製品歩留も９０％
と悪かった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、水素炉法による一次炭
化および真空炉法による二次炭化を行うので、低酸素、
低遊離カーボンの高品質の炭化ニオブを歩留り良く製造
できる。
化および真空炉法による二次炭化を行うので、低酸素、
低遊離カーボンの高品質の炭化ニオブを歩留り良く製造
できる。
【図１】従来の炭化ニオブの製造工程図である。
【図２】水素炉の構造を説明する図である。
【図３】真空炭化炉の構造を説明する図である。
【図４】本発明法による炭化ニオブの製造工程図であ
る。
る。
Claims (2)
- 【請求項１】酸化ニオブとカーボンを混合し、水素炉で
所定の温度で一次炭化を行い、得られた炭化物の酸素と
遊離カーボンの量を測定し、次いでその測定結果に基づ
いてカーボン量を調整して一次炭化物にカーボンを添加
し、次いで真空炭化炉で所定の温度で二次炭化を行うこ
とを特徴とする炭化ニオブの製造方法。 - 【請求項２】一次炭化の処理温度が１４００〜１８００
℃であり、二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃
であることを特徴とする請求項１に記載の炭化ニオブの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21533598A JP3540614B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 炭化ニオブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21533598A JP3540614B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 炭化ニオブの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044243A true JP2000044243A (ja) | 2000-02-15 |
| JP3540614B2 JP3540614B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=16670602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| WO2008001774A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procédé de fabrication d'oxydes de niobium et de monoxyde de niobium |
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-
1998
- 1998-07-30 JP JP21533598A patent/JP3540614B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JPWO2008001774A1 (ja) * | 2006-06-26 | 2009-11-26 | 三井金属鉱業株式会社 | ニオブ酸化物の製造方法及び一酸化ニオブ |
| WO2008123268A1 (ja) | 2007-03-26 | 2008-10-16 | Jfe Mineral Company, Ltd. | 遷移金属の炭化物および/または複合炭化物の製造方法 |
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