JP2003004616A - Soil contamination gas analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、土壌中に含まれ
る揮発性有機化合物（Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｏｒｇａｎｉ
ｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ、以下、ＶＯＣｓという）など
の土壌汚染ガスの定量分析を行うための土壌汚染ガス分
析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、我が国においては、土壌環境の重
要性が認識されるに至り、１９９１年に「土壌の汚染に
係る環境基準」が制定され、１９９７年に「地下水の水
質汚濁に係る環境基準」が制定されるなどして、土壌環
境に対する認識が急速に高まりつつある。土壌汚染の調
査から浄化のプロセスにおいては、対象項目とするＶＯ
Ｃｓ１１成分を始めとする土壌汚染ガスを、高速・高感
度に測定する装置の開発が期待されている。なお、前記
ＶＯＣｓ１１成分とは、ジクロロメタン（ＤＣＭ）、テ
トラクロロメタン（ＴＣＭ）、１，２−ジクロロエタン
（１，２−ＤＣＡ）、１，１−ジクロロエチレン（１，
１−ＤＣＥ）、シス−１，２−ジクロロエチレン（シス
−１，２−ＤＣＥ）、１，１，１−トリクロロエタン
（ＭＣ）、１，１，２−トリクロロエタン（１，１，２
−ＴＣＡ）、トリクロロエチレン（ＴＣＥ）、テトラク
ロロエチレン（ＰＣＥ）、１，３−ジクロロプロペン
（１，３−ＤＣＰ）、ベンゼンのことをいう。
【０００３】ところで、従来より、上記ＶＯＣｓなどの
土壌汚染ガスを個々に定量分析する手法として、検知
管を用いるものや、ＧＣ−ＭＳなどがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記
の検知管は、ＶＯＣｓの数だけ検知管を準備する必要が
あるとともに、再現性が低く、感度も低いといった不都
合がある。また、前記のＧＣ−ＭＳは、高感度測定を
行うことができるものの、装置構成が大がかりでハンデ
ィなものではなく、現地などへ持ち込んでフィールド分
析を行うには不向きであるとともに、高価であるといっ
た不都合がある。
【０００５】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、ハンディで取り扱いが簡単であ
り、高精度で安価な土壌汚染ガス分析装置を提供するこ
とである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の土壌汚染ガス分析装置は、測定セル内
に、水晶発振子の表面にそれぞれ測定対象成分に感応す
る官能基を有する感応膜を設けてなる複数のガスセンサ
よりなる検出器アレイを設け、前記測定セルに対してガ
スプローブによって採取したサンプルガスを供給し、こ
のサンプルガスが前記感応膜に接触したときの検出器ア
レイからの出力を演算処理することにより、前記サンプ
ルガス中に含まれる測定対象成分を定量分析するように
したことを特徴としている。
【０００７】上記土壌汚染ガス分析装置においては、検
出器アレイの各ガスセンサからの出力信号が、信号処理
部に同時に入力する。そして、土壌汚染ガスの複数の成
分は、互いに構造が似通ったり、性質が似ているものが
あるので、成分間の干渉信号や、土壌汚染ガスに対する
夾雑成分に基づく信号を除去するため、前記出力信号を
多変量解析による信号処理を用いた統計演算処理を行う
ことにより、各成分ごとの濃度を得ることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一つの
実施の形態を示す。まず、図１および図２は、この発明
の土壌汚染ガス分析装置の構成の一例を概略的に示すも
ので、これらの図において、１は装置本体、２はこの装
置本体１に例えば着脱自在に接続されるガスサンプリン
グ部である。
【０００９】前記装置本体１は、図１に示すように、例
えば平面視矩形の箱体よりなり、その外部には吊下げ用
把手３が設けられ、その上面は、操作キー４や表示部５
などよりなる操作・表示部６に形成されている。表示部
５は、マイクロコンピュータ（後述する）において演算
された測定結果や装置の各部の状況などを適宜表示す
る。そして、装置本体１の内部には、測定セル（後述す
る）やマイクロコンピュータなどが設けられている。ま
た、装置本体１の側面には、サンプルガスＳの導入部７
および導出部８が形成されている。
【００１０】前記ガスサンプリング部２は、ガスプロー
ブ９とこれに連なるサンプルガス流路としての可撓性の
チューブ１０と、このチューブ１０の他端側に設けられ
るコネクタ部１１とからなる。ガスプローブ９は、検査
対象の土壌１２などに挿入可能なように形成され、耐腐
食性の例えばステンレス鋼よりなり、フィルタ（図示し
ていない）を内蔵している。そして、チューブ１０は、
フッ素樹脂などの耐腐食性素材よりなる。また、コネク
タ部１１は、装置本体１側のガス導入部７と接続・分離
自在なように嵌合または螺着できる構造に構成されてい
る。
【００１１】前記装置本体１の内部の構成を、図２を参
照しながら説明すると、図２において、１３はサンプル
ガスＳの導入部７と導出部８との間のガス流路で、この
ガス流路１３には、その上流側から電磁弁１４、測定セ
ル１５、流量調整用キャピラリ１６、サンプリング用の
吸引ポンプ１７がこの順で設けられている。
【００１２】前記測定セル１５には、図２の拡大図示部
Ａに示すように、例えば冒頭に例示したＶＯＣｓ１１成
分を検出するための１１個の測定用センサ１８Ｓおよび
一つの比較用センサ１８Ｒを、例えば同一平面内に二次
元方向に配置した検出器アレイ１９が設けられている。
この検出器アレイ１９は、各センサ１８Ｓ，１８Ｒが測
定セル１５の一方の入口１５ａから導入され他方の出口
１５ｂに導出されるサンプルガスＳに確実に接触できる
ように配置されている。
【００１３】前記測定用センサ１８Ｓおよび比較用セン
サ１８Ｒとしては、表面弾性波検出器（以下、ＳＡＷセ
ンサという）が用いられる。このＳＡＷセンサは、水晶
発振子に交流電圧を印加しておき、水晶発振子に接触す
るようにしてガスを流したとき、ガス中の特定の成分が
付着したり脱離すると、共振周波数が変化し、この共振
周波数の変化量に基づいて前記特定成分の濃度を検出す
ることができるもので、この実施の形態においては、１
１個の測定用センサ１８Ｓは、測定対象成分としての前
記ＶＯＣｓ１１成分を個々に検出することができるよう
に、一つの基板２０の表面に個々に独立するように設け
られた１１個の水晶発振子２１の表面に、それぞれ測定
対象成分に対する官能基を有する感応膜２２がレジスト
されており、比較用センサ１８Ｒについては、水晶発振
子２１のみで構成されている。そして、前記感応膜２２
としては、有機シラン、アビジン、ストレパピジン、た
んぱく質、ポリマー、脂質層などが用いられる。
【００１４】前記１２個のＳＡＷセンサからなる検出器
アレイ１９は、その測定用センサ１８Ｓおよび比較用セ
ンサ１８Ｒをヒータなどによって加熱することにより、
センサ面をクリーニングできるように構成されている。
【００１５】そして、図２において、２３は装置本体１
内に設けられるマイクロコンピュータで、装置各部を制
御したり、検出器アレイ１９からの信号に基づいて演算
を行うもので、２４は信号処理部、２５はデータライブ
ラリである。このデータライブラリ２５には、前記ＶＯ
Ｃｓ１１成分のそれぞれの単成分ガス校正信号マトリッ
クス、前記ＶＯＣｓ１１成分の混合ガス校正信号マトリ
ックスのほか、重油、石油、軽油、灯油、ガソリン、機
械油などＶＯＣｓ１１成分に対する不純物としての夾雑
成分の校正信号マトリックスが格納されている。
【００１６】次に、上記構成の土壌汚染ガス分析装置の
動作について、図３をも参照しながら説明する。まず、
装置の電源をオンにすると、サンプリングポンプ１７が
動作する（ステップＳ１）とともに、測定セル１５内の
検出器アレイ１９の各センサ１８Ｓ，１８Ｒの水晶発振
子２１も所定の周波数で振動を開始する。
【００１７】そして、ガスプローブ９を土壌１２中に挿
入して、土壌汚染ガスをサンプルガスＳとして採取す
る。この採取されたサンプルガスＳは、サンプルガス流
路１０およびガス流路１３を経て入口１５ａから測定セ
ル１５内に導入される（ステップＳ２）。
【００１８】前記測定セル１５内に導入されたサンプル
ガスＳは、検出器アレイ１９のセンサ１８Ｓ，１８Ｒに
接触しながら出口１５ｂから下流側に出ていく。このと
き、検出器アレイ１９のセンサ１８Ｓの感応膜２２に
は、サンプルガスＳ中の成分が付着してその共振周波数
が変化し、この変化に基づく信号が出力され（ステップ
Ｓ３）、この信号出力はマトリックスデータとしてマイ
クロコンピュータ２３に入力される（ステップＳ４）。
【００１９】前記マイクロコンピュータ２３の信号処理
部２４において、前記マトリックスデータが統計演算処
理される（ステップＳ５）。このとき、信号処理部２４
にはライブラリ２５から単成分ガス校正信号マトリック
ス、混合ガス校正信号マトリックスおよび夾雑成分校正
信号マトリックスを用いて、多変量解析２６によって信
号処理が行われる。この場合、単成分ガス校正信号マト
リックスのみならず、混合ガス校正信号マトリックスお
よび夾雑成分校正信号マトリックスを用いることによ
り、成分間干渉信号が除去されるとともに夾雑成分の信
号を除去することができる。
【００２０】前記信号処理の結果は、操作・表示部６の
表示部５に数値またはグラフなど見やすく表示される
（ステップＳ６）とともに、マイクロコンピュータ２３
のメモリに記録され、測定が終了する（ステップＳ
７）。
【００２１】そして、測定によりサンプルガスＳ中の成
分が検出器アレイ１９のセンサ１８Ｓの感応膜２２に付
着しているので、前記検出器アレイ１９を所定の温度に
なるようにして所定時間加熱し、センサ１８Ｓの表面か
ら前記成分を離脱させてクリーニングを行う（ステップ
Ｓ８）。
【００２２】上述のように、この実施の形態における土
壌汚染ガス分析装置においては、検出器アレイ１９の複
数のセンサ１８Ｓ，１８Ｒからの信号が同時に信号処理
部２４に入力され、この信号処理部２４において統計演
算処理されるので、測定対象成分が多数あっても、短時
間に精度よく定量分析を行うことができる。
【００２３】そして、前記土壌汚染ガス分析装置におい
て、センサ１８Ｓ，１８Ｒとして用いるＳＡＷセンサ
は、非常に小型であるので、測定セル１５も小さくてよ
く、また、サンプリング部２を装置本体１と分離できる
ようにしてあるので、装置本体１を小型コンパクトなも
のにまとめ上げることができ、したがって、前記土壌汚
染ガス分析装置は野外におけるフィールド測定をきわめ
て好適に行うことができる。
【００２４】上述した実施の形態においては、測定対象
をＶＯＣｓ１１成分としていたが、この発明はこれに限
られるものではなく、前記測定用センサ１８Ｓの数およ
び種類を適宜増やすことにより、ＶＯＣｓ以外の他の成
分をも測定できることはいうまでもない。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、ハンディで取り扱いが簡単であり、高精度で安価な
土壌汚染ガス分析装置を得ることができる。したがっ
て、野外におけるフィールド測定も簡単に行うことがで
き、土壌汚染サイトにおいて所望の測定を迅速かつ確実
に行うことができる。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a volatile organic compound (Volatile Organi) contained in soil.
The present invention relates to a soil pollutant gas analyzer for performing quantitative analysis of a soil pollutant gas such as c Compounds (hereinafter, referred to as VOCs). [0002] In recent years, the importance of the soil environment has been recognized in Japan, and "Environmental Standards for Soil Pollution" was enacted in 1991, and "Pollution of groundwater" Awareness of the soil environment is increasing rapidly, for example, with the establishment of the “Environmental Standards”. From the survey of soil contamination to the purification process, VO
Development of an apparatus for measuring soil contaminant gas such as Cs11 component at high speed and high sensitivity is expected. The VOCs11 component includes dichloromethane (DCM), tetrachloromethane (TCM), 1,2-dichloroethane (1,2-DCA), and 1,1-dichloroethylene (1,1).
1-DCE), cis-1,2-dichloroethylene (cis-1,2-DCE), 1,1,1-trichloroethane (MC), 1,1,2-trichloroethane (1,1,2
-TCA), trichloroethylene (TCE), tetrachloroethylene (PCE), 1,3-dichloropropene (1,3-DCP), and benzene. Heretofore, as a method of individually and quantitatively analyzing the soil contaminant gas such as the above-mentioned VOCs, there are a method using a detection tube, a GC-MS and the like. [0004] However, the above-mentioned detection tubes need to be prepared as many as the number of VOCs, and have the disadvantages of low reproducibility and low sensitivity. Further, although the GC-MS can perform high-sensitivity measurement, the apparatus configuration is not large and handy, and is not suitable for being brought to the field or the like for field analysis, and is expensive. There are inconveniences. The present invention has been made in consideration of the above-mentioned matters, and an object of the present invention is to provide a highly accurate and inexpensive soil pollutant gas analyzer which is handy and easy to handle. In order to achieve the above object, a soil pollutant gas analyzer according to the present invention comprises a measuring cell in which a functional group sensitive to a component to be measured is provided on the surface of a quartz oscillator. A detector array comprising a plurality of gas sensors provided with a sensitive film having the same is provided, a sample gas collected by a gas probe is supplied to the measurement cell, and a detector array when the sample gas comes into contact with the sensitive film is provided. By subjecting the output from the computer to arithmetic processing, the component to be measured contained in the sample gas is quantitatively analyzed. In the above soil pollutant gas analyzer, output signals from each gas sensor of the detector array are simultaneously input to a signal processing unit. The plurality of components of the soil pollutant gas have similar structures or similar properties to each other, so that an interference signal between the components or a signal based on a contaminant component for the soil pollutant gas is removed. By performing statistical operation processing on the signal using signal processing by multivariate analysis, it is possible to obtain the density of each component. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The details of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 to 3 show one embodiment of the present invention. First, FIGS. 1 and 2 schematically show an example of the configuration of a soil-contaminated gas analyzer of the present invention. In these figures, reference numeral 1 denotes an apparatus main body, and 2 denotes an apparatus that is detachably attached to the apparatus main body 1, for example. The connected gas sampling unit. As shown in FIG. 1, the apparatus main body 1 is formed of, for example, a rectangular box in a plan view, and a suspending handle 3 is provided outside thereof.
It is formed on the operation / display unit 6 composed of the following. The display unit 5 appropriately displays a measurement result calculated by a microcomputer (described later), a state of each unit of the apparatus, and the like. A measuring cell (to be described later), a microcomputer, and the like are provided inside the apparatus main body 1. In addition, a sample gas S inlet 7 is provided on a side surface of the apparatus main body 1.
And a lead-out section 8 are formed. The gas sampling section 2 includes a gas probe 9, a flexible tube 10 connected to the gas probe 9 as a sample gas flow path, and a connector section 11 provided at the other end of the tube 10. The gas probe 9 is formed so as to be inserted into the soil 12 or the like to be inspected, is made of corrosion-resistant stainless steel, for example, and has a built-in filter (not shown). And the tube 10
Made of corrosion resistant material such as fluororesin. Further, the connector section 11 is configured to be fitted or screwed so as to be connectable / separable with the gas introduction section 7 on the apparatus main body 1 side. The internal structure of the apparatus main body 1 will be described with reference to FIG. 2. In FIG. 2, reference numeral 13 denotes a gas flow path between an introduction part 7 and a discharge part 8 of the sample gas S. The flow path 13 is provided with an electromagnetic valve 14, a measurement cell 15, a capillary 16 for flow rate adjustment, and a suction pump 17 for sampling in this order from the upstream side. As shown in the enlarged view A of FIG. 2, the measuring cell 15 includes, for example, eleven measuring sensors 18S and one comparing sensor 18R for detecting the VOCs 11 component exemplified at the beginning. For example, a detector array 19 arranged in a two-dimensional direction on the same plane is provided.
The detector array 19 is arranged such that each of the sensors 18S and 18R can reliably contact the sample gas S introduced from one inlet 15a of the measuring cell 15 and led to the other outlet 15b. A surface acoustic wave detector (hereinafter, referred to as a SAW sensor) is used as the measurement sensor 18S and the comparison sensor 18R. In this SAW sensor, when an AC voltage is applied to a crystal oscillator and a gas is caused to flow in contact with the crystal oscillator, the resonance frequency changes when a specific component in the gas adheres or desorbs. In addition, the concentration of the specific component can be detected based on the amount of change in the resonance frequency.
One measurement sensor 18S includes 11 crystal oscillators provided individually and independently on the surface of one substrate 20 so that the VOCs 11 component as a measurement target component can be individually detected. A sensitive film 22 having a functional group for the component to be measured is resisted on the surface of the component 21, and the comparative sensor 18 </ b> R is composed of only the crystal oscillator 21. And the sensitive film 22
For example, organic silane, avidin, strepapidine, protein, polymer, lipid layer and the like are used. The detector array 19 composed of the twelve SAW sensors is heated by heating the measurement sensor 18S and the comparison sensor 18R with a heater or the like.
It is configured so that the sensor surface can be cleaned. In FIG. 2, reference numeral 23 denotes the apparatus main body 1.
A microcomputer provided therein controls each unit of the apparatus and performs an operation based on a signal from the detector array 19; 24 is a signal processing unit; and 25 is a data library. The data library 25 includes the VO
In addition to the single-component gas calibration signal matrix of each Cs11 component and the mixed gas calibration signal matrix of the VOCs11 component, a calibration signal matrix of impurity components as impurities for VOCs11 components such as heavy oil, petroleum, light oil, kerosene, gasoline, and machine oil is included. Is stored. Next, the operation of the soil contaminated gas analyzer having the above-described configuration will be described with reference to FIG. First,
When the power of the apparatus is turned on, the sampling pump 17 operates (step S1), and the crystal oscillators 21 of the sensors 18S and 18R of the detector array 19 in the measurement cell 15 also start oscillating at a predetermined frequency. Then, the gas probe 9 is inserted into the soil 12, and the soil polluting gas is collected as the sample gas S. The collected sample gas S is introduced into the measurement cell 15 from the inlet 15a via the sample gas flow path 10 and the gas flow path 13 (Step S2). The sample gas S introduced into the measuring cell 15 flows downstream from the outlet 15b while contacting the sensors 18S and 18R of the detector array 19. At this time, the component in the sample gas S adheres to the sensitive film 22 of the sensor 18S of the detector array 19, and its resonance frequency changes, and a signal based on this change is output (step S3), and this signal output is performed. Is input to the microcomputer 23 as matrix data (step S4). In the signal processing section 24 of the microcomputer 23, the matrix data is statistically processed (step S5). At this time, the signal processing unit 24
The signal processing is performed by the multivariate analysis 26 using the single component gas calibration signal matrix, the mixed gas calibration signal matrix, and the impurity component calibration signal matrix from the library 25. In this case, by using not only the single-component gas calibration signal matrix but also the mixed gas calibration signal matrix and the contamination component calibration signal matrix, the inter-component interference signal can be removed and the signal of the contamination component can be removed. The result of the signal processing is displayed on the display section 5 of the operation / display section 6 such as a numerical value or a graph in an easy-to-read manner (step S6).
And the measurement is completed (step S
7). Since the components in the sample gas S adhere to the sensitive film 22 of the sensor 18S of the detector array 19 by the measurement, the detector array 19 is heated to a predetermined temperature for a predetermined time. Then, cleaning is performed by removing the components from the surface of the sensor 18S (step S8). As described above, in the soil pollutant gas analyzer of this embodiment, signals from the plurality of sensors 18S and 18R of the detector array 19 are simultaneously input to the signal processing unit 24, and the signal processing unit 24 , The quantitative analysis can be performed accurately in a short time even if there are many components to be measured. In the soil pollutant gas analyzer, the SAW sensors used as the sensors 18S and 18R are very small, so that the measuring cell 15 may be small, and the sampling unit 2 can be separated from the apparatus main body 1. As a result, the apparatus main body 1 can be assembled into a small and compact device, and therefore, the soil pollutant gas analyzer can perform field measurement in the field very suitably. In the above-described embodiment, the object to be measured is the VOCs 11 component. However, the present invention is not limited to this, and by appropriately increasing the number and types of the measurement sensors 18S, other than the VOCs can be obtained. It goes without saying that the component can also be measured. As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a highly accurate and inexpensive soil pollutant gas analyzer which is handy, easy to handle, and inexpensive. Therefore, field measurement in the field can be easily performed, and desired measurement can be quickly and reliably performed at the soil contamination site.
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の土壌汚染ガス分析装置の一例を概略
的に示す斜視図である。
【図２】前記土壌汚染ガス分析装置の要部の構成を概略
的に示す図である。
【図３】前記土壌汚染ガス分析装置を用いた測定の流れ
の一例を示すフローチャートである。
【符号の説明】
９…ガスプローブ、１５…測定セル、１８Ｓ…ガスセン
サ、１９…検出器アレイ、２１…水晶発振子、２２…感
応膜、Ｓ…サンプルガス。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of a soil pollutant gas analyzer of the present invention. FIG. 2 is a diagram schematically showing a configuration of a main part of the soil pollutant gas analyzer. FIG. 3 is a flowchart showing an example of a flow of measurement using the soil pollutant gas analyzer. [Description of References] 9 ... gas probe, 15 ... measurement cell, 18S ... gas sensor, 19 ... detector array, 21 ... crystal oscillator, 22 ... sensitive film, S ... sample gas.
Claims (1)
ぞれ測定対象成分に感応する官能基を有する感応膜を設
けてなる複数のガスセンサよりなる検出器アレイを設
け、前記測定セルに対してガスプローブによって採取し
たサンプルガスを供給し、このサンプルガスが前記感応
膜に接触したときの検出器アレイからの出力を演算処理
することにより、前記サンプルガス中に含まれる測定対
象成分を定量分析するようにしたことを特徴とする土壌
汚染ガス分析装置。Claims: 1. A detector array comprising a plurality of gas sensors in which a sensitive film having a functional group sensitive to a component to be measured is provided on a surface of a quartz oscillator in a measuring cell. A sample gas collected by a gas probe is supplied to the measurement cell, and an output from a detector array when the sample gas comes into contact with the sensitive film is subjected to arithmetic processing, whereby measurement included in the sample gas is performed. A soil pollutant gas analyzer characterized by quantitatively analyzing a target component.
Priority Applications (1)
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| JP2003004616A true JP2003004616A (en) | 2003-01-08 |
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| JP2001185988A Pending JP2003004616A (en) | 2001-06-20 | 2001-06-20 | Soil contamination gas analyzer |
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| JP (1) | JP2003004616A (en) |
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