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JP2003168672A - 高圧処理方法 - Google Patents

高圧処理方法

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JP2003168672A
JP2003168672A JP2001369115A JP2001369115A JP2003168672A JP 2003168672 A JP2003168672 A JP 2003168672A JP 2001369115 A JP2001369115 A JP 2001369115A JP 2001369115 A JP2001369115 A JP 2001369115A JP 2003168672 A JP2003168672 A JP 2003168672A
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JP
Japan
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pressure
carbon dioxide
processing chamber
pressure processing
compatibilizing agent
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JP2001369115A
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Yoichi Inoue
陽一 井上
Kaoru Masuda
薫 増田
Katsuyuki Iijima
勝之 飯島
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Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Publication date
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Priority to KR1020047002403A priority patent/KR100591220B1/ko
Priority to TW091134828A priority patent/TW591711B/zh
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体ウエハ等の被処理体を、超臨界二酸化
炭素で処理する場合の最適な方法を提供すること。 【解決手段】 高圧処理室内で、被処理体に超臨界二酸
化炭素と薬液とを接触させることにより被処理体上の不
要物質の除去を行うための高圧処理方法であって、被処
理体上の不要物質の除去処理を行う工程と、第１リンス
工程と、第２リンス工程とを、超臨界二酸化炭素を連続
的に流通させながら、ほぼ同じ圧力で行うように構成し
た。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板（ウエ
ハ）のような表面に微細な凹凸（微細構造表面）を有す
る被処理体を、効率的に洗浄、現像あるいは乾燥する方
法に関し、例えば半導体製造プロセスで基板表面に付着
したレジスト等の不要物質を、基板から剥離除去するた
めの方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体チップの分野では、急速に配線サ
イズの微細化が進んでいる。チップ内部の配線サイズ
は、１０年ほど前には１μｍ程度であったものが、現在
では０．１８μｍ程度まで、さらには０．１３μｍのデ
バイスが実用化されようとしている。これらの微細化は
引き続き進行し、０．１０μｍから０．０７μｍへ、さ
らには０．０５μｍまでを具体的な目標とした技術開発
が行われている。
【０００３】また、半導体チップの高速化に伴い、従来
とは異なる新材料の導入が精力的に検討されている。例
えば、層間絶縁膜としてＬｏｗ−ｋ材と呼ばれる低誘電
率材料が着目され始め、Ｌｏｗ−ｋ材としての有機材料
や有機・無機複合材料のポーラス（多孔質）材料等の可
能性や誘電率を如何に低下させるか近年盛んに研究され
ている。このような半導体チップの進化に伴って、従来
は問題にならなかった事柄が、色々と問題になってきて
いる。
【０００４】例えば、半導体の製造工程において重要な
位置を占める洗浄工程では、従来は、半導体ウエハ洗浄
方法として、純水に必要な洗浄用薬液を添加して、この
洗浄液で半導体を洗浄するウエット方式が採用されてき
た。洗浄後は、超純水でリンスし、その後、ウエハを回
転させて水分を振り切るスピンドライを行うのが一般的
である。洗浄用薬液としては、用途に応じてアミン系化
合物やフッ素系化合物が選択されてきた。
【０００５】ところが、半導体チップの微細化や新材料
の導入に伴い、水をベースとする洗浄方法に問題が発生
した。一つには、直径が０．１μｍ程度の微細なビアホ
ールに、水をベースとする洗浄液が滲入しにくく、洗浄
が充分行えないという問題である。ビアホールの直径や
材質によって滲入し易さにも程度の差異があるが、液体
が本来的に持つ界面張力や粘性といった物理的特性のた
めに、ビアホールが微細化すればするほど、洗浄が困難
になると考えられる。
【０００６】さらに、ビアホールよりもさらに微細な孔
を多数有するポーラスな新材料の場合には、洗浄液がビ
アホールの内部まで滲入したとしても、微細孔の内部に
滲入した液体を除去することができないという問題が発
生する。
【０００７】半導体ウエハ表面に水分が残存すると後の
工程で種々の不具合が生じるため、洗浄処理後の乾燥は
重要であるが、チップの微細化に伴い、水を乾燥させた
後に残るウオーターマークと呼ばれる痕跡の発生も問題
となっている。また、貴重な水資源を洗浄工程で大量に
消費するのは、環境保護の観点からは適切とはいえな
い。
【０００８】同様の問題は、半導体チップの現像工程に
おいても起こっている。半導体チップの現像工程では、
ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイ
ド）水溶液で露光されたレジスト材料の現像が行われて
いる。現像後、純水でリンスし、リンス後はスピンドラ
イで乾かすため、上記ウエハの洗浄工程と同様の問題が
包含される。さらに、微細なレジストパターンはそれほ
ど強靱ではなく、気液界面に生じる毛細管力等によって
パターンの凸部が倒壊してしまう問題等があった。
【０００９】上記従来技術の問題を解決するため、最近
では、超臨界流体を洗浄のためやリンス液として使用す
る検討がなされている。超臨界状態とは、それぞれ物質
固有の臨界温度・臨界圧力を超える領域の状態を意味
し、固体でも液体でも気体でもない物質の第４の状態と
も言うことができ、超臨界流体には特に液体と気体との
中間の特性が強く表れる。例えば、超臨界流体の密度は
液体に近いが、粘性や拡散係数は気体に近い。従って、
超臨界流体は、液体に近い密度を持ちながら、気体に近
い動き易さと浸透力を持つ流体であると言える。
【００１０】工業的に超臨界流体として二酸化炭素が最
もよく用いられているが、これは、臨界圧力が７．３Ｍ
Ｐａと低く、臨界温度が３１℃と室温に近いこと、不燃
性、安価で、無害であること等が、その要因である。超
臨界二酸化炭素は、半導体チップの洗浄工程における水
に代わる流体として、多くの優れた特性を有している。
【００１１】まず、超臨界二酸化炭素は、前記したビア
ホールやポーラス材料の微細孔に滲入し易く、また、容
易に微細孔から除去できる。従って、チップの微細化に
伴う洗浄の困難性は解決できる。次に、超臨界二酸化炭
素は前記したように液体に近い密度を持っているので、
気体に比べて洗浄用薬液や相溶化剤を大量に含有するこ
とができ、通常の液体に匹敵する洗浄力を有することを
意味する。さらに、洗浄工程で水を使用する必要がない
ため、水の残存の問題、ウオーターマークの問題、界面
張力によるパターン倒壊の問題、環境破壊の問題等、前
記した問題は、超臨界二酸化炭素の利用によって全て解
決できる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明では、半
導体ウエハ等の被処理体を、超臨界二酸化炭素で処理す
る場合の最適な方法を提供することを課題として掲げ
た。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本願の請求項１に係る発
明は、高圧処理室内で、被処理体に超臨界二酸化炭素と
薬液とを接触させることにより被処理体上の不要物質の
除去を行うための高圧処理方法であって、被処理体を高
圧処理室内に装入した後、高圧処理室を密閉する工程
と、加圧した二酸化炭素を高圧処理室へ供給して、この
高圧処理室の内部の二酸化炭素を、その臨界温度および
臨界圧力以上の所定の温度および圧力の超臨界状態とす
る工程と、高圧処理室の上流で、薬液と相溶化剤とを二
酸化炭素に混合することにより、薬液と相溶化剤とを超
臨界二酸化炭素に溶解させる工程と、薬液と相溶化剤と
超臨界二酸化炭素との混合流体を所定量連続的に高圧処
理室へと供給しながら、高圧処理室の密封状態を解除し
て、高圧処理室への供給量と略同量の高圧流体を高圧処
理室から排出することにより、高圧処理室内を二酸化炭
素の臨界温度および臨界圧力以上に保持しつつ、被処理
体上の不要物質の除去処理を行う工程と、薬液の供給を
停止し、高圧処理室の上流で、相溶化剤を二酸化炭素に
混合することにより、相溶化剤を超臨界二酸化炭素に溶
解させて第１リンス流体を得る工程と、上記第１リンス
流体を所定量連続的に高圧処理室へと供給しながら、高
圧処理室への供給量と略同量の高圧流体を高圧処理室か
ら排出することにより、高圧処理室内を二酸化炭素の臨
界温度および臨界圧力以上に保持しつつ、高圧処理室内
の薬液と相溶化剤と超臨界二酸化炭素との混合流体を第
１リンス流体で置換する第１リンス工程と、相溶化剤の
供給を停止し、超臨界二酸化炭素のみを所定量連続的に
高圧処理室へと供給しながら、高圧処理室への供給量と
略同量の高圧流体を高圧処理室から排出することによ
り、高圧処理室内を二酸化炭素の臨界温度および臨界圧
力以上に保持しつつ、高圧処理室内の前記第１リンス流
体を超臨界二酸化炭素で置換する第２リンス工程と、高
圧処理室への二酸化炭素の供給を停止して、高圧処理室
内部を大気圧まで減圧する工程と、被処理体を高圧処理
室から取り出す工程とを含むところに要旨を有する。
【００１４】高圧処理室内への超臨界二酸化炭素を連続
的に流通させると共に、供給量と排出量を略同等にし
て、高圧処理室の圧力を一定に保持するように構成した
ので、不要物質の除去工程や第１・第２リンス工程の各
工程間にロスタイムがなく、全工程を短い時間で行うこ
とができる。また、高圧処理を安定に均一な条件で再現
性良好に行える。
【００１５】相溶化剤は、脂肪族アルコールであること
が好ましく、炭素数１〜３の脂肪族アルコールよりなる
群から選択される１種以上のアルコールが最も好まし
い。また、薬液は、フッ化物を含むものであることが好
ましく、フッ化物が窒素原子と水素原子を含む化合物で
あることも本発明の好ましい実施態様である。
【００１６】薬液と相溶化剤と超臨界二酸化炭素との混
合流体１００質量％における薬液と相溶化剤との合計量
の比率は、０．１〜１０質量％が好ましく、上記混合流
体において、薬液と相溶化剤の合計量１００質量％中、
薬液は０．１〜５質量％であることも好ましい。
【００１７】薬液と相溶化剤と二酸化炭素、または相溶
化剤と二酸化炭素とを、機械的に混合してから高圧処理
室へと供給する工程、あるいは、薬液と相溶化剤と二酸
化炭素、または相溶化剤と二酸化炭素とを混合後に、再
加熱した後、高圧処理室へと供給する工程を含むこと
は、本発明法の最も好ましい実施態様である。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の高圧処理方法における高
圧処理とは、例えばエッチング後にレジストおよび残渣
が付着した半導体基板のように、不要物質が付着してい
る被処理体から不要物質を剥離・除去する洗浄処理が代
表例としてあげられる。また、洗浄処理に限られず、超
臨界二酸化炭素と薬液を用いて、被処理体上から不要な
物質を除去する処理（例えば、乾燥・現像等）は、全て
本発明の高圧処理方法の対象とすることができる。
【００１９】以下、本発明の高圧処理方法を図面を参照
しながら説明する。図１には、本発明法を実施するため
の高圧処理装置の一例を示した。高圧容器１の内部に
は、ウエハ等の被処理体３を処理するための高圧処理室
２が画成される。高圧容器３の壁面には、高圧処理室２
の内部の温度を調節するための温度調整手段４が設けら
れている。高圧容器１は被処理体３の出入が可能なよう
に開閉自在に構成されている。
【００２０】本発明の第１ステップは、被処理体３を高
圧処理室２内に装入した後、高圧容器１を閉じて、高圧
処理室２を密閉する工程からなる。高圧弁５も閉じてお
く。温度調整手段４で高圧処理室２の内部を昇温するこ
とが好ましい。
【００２１】第２ステップは、加圧した二酸化炭素を高
圧処理室２へ供給して、この高圧処理室２の内部の二酸
化炭素を、その臨界温度および臨界圧力以上の所定の温
度および圧力の超臨界状態とする昇圧工程である。二酸
化炭素は、液体二酸化炭素ボンベ６に貯蔵されており、
加圧ポンプ７で必要な圧力まで加圧される。加圧された
二酸化炭素は加熱器８で臨界温度以上の所定の処理温度
に加熱される。高圧弁９および高圧弁１０を開状態にす
ることにより、加圧・加熱された二酸化炭素が高圧処理
室２へ供給される。高圧処理室２へ二酸化炭素を供給す
ることにより高圧処理室２内の圧力が上昇するので、臨
界圧力以上の所定の処理圧力に達するまで二酸化炭素の
供給が続けられる。高圧処理室２は高圧容器１に設けら
れた温度調節手段４で所定の温度に維持される。温度調
節手段４としては、電熱線ヒータや熱媒体の流通を利用
するなど、種々の公知の手段を採用することができる。
【００２２】上記第２ステップによって、高圧処理室２
の内部には、所定の温度および圧力の超臨界二酸化炭素
が充填されることとなる。このときの温度および圧力
は、被処理体および除去しようとする不要物質の種類に
よって適宜変更可能であるが、３５〜７０℃、１０〜２
０ＭＰａの範囲に設定することが好ましい。
【００２３】第３ステップでは、洗浄等の高圧処理を行
う。この第３ステップは、薬液と相溶化剤と二酸化炭素
との混合・溶解させる工程と、洗浄等の処理工程とから
なる。まず、第２ステップが完了した時点で、高圧弁１
０を閉じ、高圧弁５と高圧弁１３を開く。また薬液と相
溶化剤の混合物が貯蔵されている薬液・相溶化剤貯蔵タ
ンク１１から、ポンプ１２を用いて薬液と相溶化剤の混
合物を二酸化炭素供給ラインへと合流させる（合流ポイ
ント１４）。続いて、混合手段１５を経ることで、二酸
化炭素に、薬液と相溶化剤とが溶解し、均一な溶解状態
が得られる。これが混合・溶解工程である。この混合物
を、必要に応じて再加熱器１６で再加熱して、高圧処理
室２へ供給する。再加熱器１６は、薬液や相溶化剤の混
入によって二酸化炭素の温度が下がり、超臨界状態でな
くなる場合に用いられる。
【００２４】続いて、洗浄等の高圧処理工程を行う。二
酸化炭素と薬液と相溶化剤との混合流体を高圧処理室２
へ供給する際には、高圧処理室２内の圧力が前記第２ス
テップと同じ圧力となるように高圧弁５を調整する。具
体的には高圧処理室２内に供給した混合流体の量と略同
量の高圧流体を高圧処理室２から導出することにより、
高圧処理室２内の圧力は一定に保たれる。
【００２５】第３ステップを連続的に行うことで、薬液
と相溶化剤が均一に混合溶解した超臨界二酸化炭素が、
常に清浄な状態で高圧処理室２へ供給されて、ウエハ等
の被処理体３の表面と接触する。そして、被処理体３の
表面から不要物質が洗浄流体に溶け出して除去される。
この不要物質を溶かし込んで汚染された高圧流体は、高
圧処理室２内に留まることなく高圧処理室２から排出さ
れるので、洗浄等を行う第３ステップが安定に短時間に
行われることとなる。
【００２６】ここで、薬液としては、半導体基板に付着
したレジストやエッチングポリマー等の高分子汚染物質
も除去するためには、フッ化物を用いることが好まし
い。弗化物は、被処理体３の表面を極薄く溶解し、リフ
トオフ効果によって被処理体３の表面の不要物質を除去
する作用に優れている。
【００２７】フッ化物の具体例としては、フッ化アンモ
ニウム（ＮＨ4Ｆ）の他、フッ化テトラメチルアンモニ
ウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラ
プロピルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウ
ム、フッ化コリン［ＨＯＣＨ 2ＣＨ2Ｎ（ＣＨ3）3］+Ｆ-
等の第四級アンモニウムフッ化物が挙げられる。これら
のフッ化物は、洗浄力に優れている。被処理体の種類に
よっては、水素と窒素と炭素を含むフッ化物（例えば上
記例示した化合物のうち、フッ化アンモニウム以外の化
合物）がより有効である。また、ポリプロピレングリコ
ールのような多価アルコールを薬液として上記フッ化物
と併用しても良い。
【００２８】被処理体の種類や除去すべき不要物質の種
類によって薬液の種類を変えてもよく、ＴＭＡＨ（テト
ラメチルアンモニウムハイドロオキサイド）等の第四級
アンモニウム水酸化物、アルキルアミン、アルカノール
アミン、ヒドロキシルアミン（ＮＨ2ＯＨ）、キシレ
ン、メチルイソブチルケトン、フッ素系ポリマー等を薬
液とすればよい。
【００２９】上記薬液は超臨界二酸化炭素に溶け難いた
め、溶解させる助剤となり得る相溶化剤を併用すること
で、均一な洗浄流体（薬液と相溶化剤と二酸化炭素の混
合流体）を得ることができる。相溶化剤としては、薬液
を超臨界流体と相溶化させることができれば特に限定さ
れないが、脂肪族アルコール、特に、メタノール、エタ
ノール、イソプロパノール等の炭素数１〜３の脂肪族ア
ルコールが好ましいものとして挙げられる。これらの物
質は、超臨界二酸化炭素に容易に溶解し、添加量によっ
ては洗浄力を制御することが可能だからである。これら
は１種または２種以上混合して用いることができる。
【００３０】薬液と相溶化剤は、二酸化炭素供給ライン
に対し、別々のラインで供給することもできるが、薬液
と相溶化剤とを予め混合した状態で二酸化炭素に合流さ
せることが好ましい。また、合流点１４と高圧処理室２
との間に混合手段１５を設けて、薬液と相溶化剤との混
合物と二酸化炭素とを均一に溶解させることも好ましい
態様である。薬液または相溶化剤が二酸化炭素に均一に
溶解していないと、薬液・相溶化剤が二酸化炭素中に微
細な液滴として存在することとなるが、このような液滴
が被処理体３表面に接触すると、被処理体３を局部的に
溶解してしまったり、洗浄等の処理が不均一となる不都
合が発生するおそれがあるため、これらの３成分は均一
に混合・溶解させることが望ましいのである。
【００３１】混合手段１５としては、管路撹拌装置によ
って、二酸化炭素と、薬液と相溶化剤との流れ方向を規
制してこれらを合流させる手段、例えば、いわゆるスタ
ティックミキサーが簡便であるが、公知の撹拌機等も利
用可能である。
【００３２】上記第３ステップでは、薬液と相溶化剤と
二酸化炭素との混合流体を１００質量％としたときに、
薬液と相溶化剤との合計量の比率、すなわち（薬液＋相
溶化剤）／（薬液＋相溶化剤＋二酸化炭素）は、０．１
〜１０質量％が好ましい。０．１質量％より少ないと、
洗浄効果が発揮されないことがあるが、１０質量％を超
えると、超臨界流体というよりも液体に近い性質の流体
となって、超臨界二酸化炭素の有する優れた浸透力等の
性質が低下してしまうため好ましくない。５質量％以下
がより好ましく、１〜２質量％の範囲が最適である。ま
た、上記混合流体における薬液と相溶化剤に対する薬液
の比率、（薬液）／（薬液＋相溶化剤）は、０．１〜５
質量％が好ましく、１〜２質量％の範囲が最適である。
【００３３】上記のように、二酸化炭素および相溶化剤
に対して薬液量を少なくすることで、処理コストを低減
させることができる。また、薬液には塩基性あるいは毒
性の強い化合物が多いため、薬液の排出量を低減するこ
とで、環境衛生問題に資すると共に、続くリンス工程に
要する時間を短縮化することができる。
【００３４】超臨界二酸化炭素と薬液、相溶化剤、不要
物質等の混合流体は、例えば、気液分離装置等で、二酸
化炭素をガス化して気体成分として取り出すと共に、他
の成分を液体成分（一部固体が含まれる場合がある）と
して分離すればよく、さらに、必要に応じて、各成分に
適した種々の後処理を行ってもよい。
【００３５】第４ステップは、相溶化剤と二酸化炭素か
ら第１リンス流体を得る工程と、第１リンス工程からな
る。第３ステップにおける洗浄等の高圧処理が完了した
ら、高圧弁１３を閉じ、ポンプ１２を停止し、代わりに
高圧弁１９を開いて、相溶化剤タンク１７からポンプ１
８を用いて相溶化剤を合流ポイント１４へと導き、二酸
化炭素に合流させる。混合手段１５および再加熱器１６
の使用により、超臨界二酸化炭素と相溶化剤とからなる
第１リンス流体が得られる。
【００３６】この第１リンス流体を、第３ステップの場
合と同様、高圧弁５の調整により、高圧処理室２へ供給
しつつ、高圧処理室２内部の高圧流体を供給量と略同量
連続的に排出する。第１リンス工程は、通常０．５〜２
分である。
【００３７】この第４ステップにより、相溶剤が溶け込
んだ清浄な超臨界二酸化炭素が連続的に高圧処理室２の
内部を流通し、被処理体３の表面をリンスしつつ、第３
ステップによって発生した汚染された高圧流体を高圧処
理室２の外へと除去する。不要（汚染）物質や薬液は、
通常、超臨界二酸化炭素への溶解度が低く、相溶化剤の
働きにより二酸化炭素に溶解しているので、第１リンス
工程で超臨界二酸化炭素のみを流通させると、不要物質
や薬液が析出して、被処理体３の表面に再付着するおそ
れがあるため、洗浄等の処理を行った後は、超臨界二酸
化炭素に相溶化剤が溶解した第１リンス流体、すなわ
ち、不要物質や薬液を溶解させることのできる第１リン
ス流体を流通させて、不要物質や薬液を高圧処理室２か
ら除去することが必要である。
【００３８】続く第５ステップでは、第２リンス工程を
行う。第２リンス流体は、超臨界二酸化炭素のみからな
り、超臨界二酸化炭素を高圧処理室２に流通させること
により高圧処理室２の室内に残存している相溶化剤が完
全に除去されて、被処理体の洗浄・リンス工程が終了す
る。
【００３９】具体的には、第４ステップの第１リンス工
程終了後、高圧弁１９を閉じ、ポンプ１８を停止し、高
圧弁１０をあけて、二酸化炭素をポンプ７で加圧しつ
つ、加熱器８で加熱して、高圧処理室２へと供給する。
これまでの第３、第４ステップと同様に、供給量と排出
量が同量になるように高圧弁５を調整して、高圧処理室
２の内圧を一定とする。第２リンス工程は、通常０．５
〜２分程度でよい。
【００４０】第６ステップは減圧工程である。ポンプ７
を停止して、高圧処理室２への二酸化炭素の供給を停止
しながら、高圧処理室２内部の二酸化炭素を高圧弁５を
介して排出することにより、高圧処理室２内部の圧力が
大気圧に復帰する。減圧工程においても、温度調整手段
４によって高圧処理室２内の温度を予め決められた温度
に保持することが好ましい。高圧処理室２が加熱されて
いると、その内部に残存している二酸化炭素は、減圧に
伴って超臨界状態から液相を経由せずに気体状態へと変
化して蒸発するため、水を洗浄液のベースとして用いた
ときの乾燥時のトラブルを何ら起こすことなく、被処理
体３の表面にシミ等が生じることもなく、また、微細パ
ターンが破壊されることもない。
【００４１】なお、第６ステップを行う前に、必要に応
じて第３〜第５ステップを繰り返し、その後に第６ステ
ップに移行することも可能である。第３〜第５の各ステ
ップの時間を短縮して繰り返すことにより、全体として
の処理時間を短縮することができるケースもあり得るか
らである。被処理体３の態様や状況に応じて適宜選択す
ればよい。
【００４２】最終第７ステップでは、高圧容器１の密閉
状態を解除して、被処理体３を取り出す。これにより、
全てのステップおよび全ての工程が完了する。
【００４３】以上、本発明の高圧処理方法を図１を用い
て説明したが、業界公知の手段を付加したり、本発明の
趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは、全て本発
明に包含される。
【００４４】
【実施例】以下実施例によって本発明をさらに詳述する
が、下記実施例は本発明を制限するものではない。
【００４５】実施例 図１に示した高圧処理装置を用い、温度制御手段４（ヒ
ータ）によって高圧処理室２の内部を４０℃に加熱し
た。高圧容器１を開放し、半導体チップ３を入れて、高
圧容器１を密封し、高圧処理室２の内温および半導体チ
ップの温度を４０℃にした。１５ＭＰａに圧力を保持す
るように高圧弁５をセットした後、高圧弁９、１０をあ
けて、液体二酸化炭素ボンベ６から高圧処理室２へ、ボ
ンベ圧と同じ圧力になるまで液体二酸化炭素を導入し
た。次に、加圧ポンプ７を作動させ、高圧処理室２内部
の圧力が１５ＭＰａになるまで、流量１０ｇ／ｍｉｎで
二酸化炭素を導入した。
【００４６】次に、高圧弁９を閉じ、高圧弁１３を開け
て、薬液と相溶化剤との混合物の貯蔵タンク１１からポ
ンプ１２を用いて薬液と相溶化剤を二酸化炭素に合流さ
せた。貯蔵タンク１１には、薬液であるフッ化アンモニ
ウムが０．１質量％、ポリプロピレングリコールが０．
９質量％、相溶化剤であるエタノールが９９質量％の比
率で含まれる混合物を貯蔵しておいた。これらの混合物
の流量を０．４ｇ／ｍｉｎとした。従って、高圧処理室
２内に供給される洗浄流体（薬液と相溶化剤と二酸化炭
素）中の薬液と相溶化剤との合計量の比率は３．８％で
ある。
【００４７】薬液と相溶化剤を供給してから１分後に、
高圧弁１３を閉じ、ポンプ１２を停止し、代わりに高圧
弁１９を開け、ポンプ１８を稼働させて、エタノール貯
蔵タンク１７からエタノールを二酸化炭素に合流させ
て、第１リンス工程を行った。エタノールの供給開始か
ら１分経過後、高圧弁１９を閉じ、ポンプ１８を停止し
た。
【００４８】さらに、高圧弁１０を開けて、二酸化炭素
のみで半導体チップ３をリンスし、第２リンス工程を行
った。１分後、高圧弁９を閉じると共に、ポンプ６を停
止した。高圧弁５の設定圧力を調節し、高圧処理室２を
大気圧までゆっくりと減圧させた。最後に高圧容器１を
開けて、半導体チップ３を取り出した。
【００４９】洗浄前の半導体チップ３の走査型電子顕微
鏡写真を図２に、洗浄後の写真を図３に示す。ビアホー
ル周囲の微細な汚れが洗浄によって取り除かれているの
がわかる。
【００５０】
【発明の効果】本発明の高圧処理方法では、洗浄等の高
圧処理工程や第１および第２リンス工程を同じ圧力で行
うようにしたので、各工程間にロスタイムがなく、全工
程を短い時間で行うことができた。また、高圧処理を安
定に均一な条件で再現性良好に行える。従って、本発明
法を半導体基板等の超臨界二酸化炭素による洗浄方法と
して、あるいは、現像・乾燥方法として好適に用いるこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明法を実施するための高圧処理装置の一
例を示す説明図である。
【図２】 実施例における洗浄前の半導体チップ表面の
走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】 実施例における洗浄後の半導体チップ表面の
走査型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
１ 高圧容器 ２ 高圧処理室 ３ 被処理体 ５、９、１０、１３、１９ 高圧弁 １５ 混合手段
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯島 勝之 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 Ｆターム(参考） 2H096 AA25 LA01 5F046 MA02 MA03 MA05

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高圧処理室内で、被処理体に超臨界二酸
    化炭素と薬液とを接触させることにより被処理体上の不
    要物質の除去を行うための高圧処理方法であって、 被処理体を高圧処理室内に装入した後、高圧処理室を密
    閉する工程と、 加圧した二酸化炭素を高圧処理室へ供給して、この高圧
    処理室の内部の二酸化炭素を、その臨界温度および臨界
    圧力以上の所定の温度および圧力の超臨界状態とする昇
    圧工程と、 高圧処理室の上流で、薬液と相溶化剤とを二酸化炭素に
    混合することにより、薬液と相溶化剤とを超臨界二酸化
    炭素に溶解させる工程と、 薬液と相溶化剤と超臨界二酸化炭素との混合流体を所定
    量連続的に高圧処理室へと供給しながら、高圧処理室の
    密封状態を解除して、高圧処理室への供給量と略同量の
    高圧流体を高圧処理室から排出することにより、高圧処
    理室内を二酸化炭素の臨界温度および臨界圧力以上に保
    持しつつ、被処理体上の不要物質の除去処理を行う工程
    と、 薬液の供給を停止し、高圧処理室の上流で、相溶化剤を
    二酸化炭素に混合することにより、相溶化剤を超臨界二
    酸化炭素に溶解させて第１リンス流体を得る工程と、 上記第１リンス流体を所定量連続的に高圧処理室へと供
    給しながら、高圧処理室への供給量と略同量の高圧流体
    を高圧処理室から排出することにより、高圧処理室内を
    二酸化炭素の臨界温度および臨界圧力以上に保持しつ
    つ、高圧処理室内の薬液と相溶化剤と超臨界二酸化炭素
    との混合流体を第１リンス流体で置換する第１リンス工
    程と、 相溶化剤の供給を停止し、超臨界二酸化炭素のみを所定
    量連続的に高圧処理室へと供給しながら、高圧処理室へ
    の供給量と略同量の高圧流体を高圧処理室から排出する
    ことにより、高圧処理室内を二酸化炭素の臨界温度およ
    び臨界圧力以上に保持しつつ、高圧処理室内の前記第１
    リンス流体を超臨界二酸化炭素で置換する第２リンス工
    程と、 高圧処理室への二酸化炭素の供給を停止して、高圧処理
    室内部を大気圧まで減 圧する減圧工程と、 被処理体を高圧処理室から取り出す工程とを含むことを
    特徴とする高圧処理方法。
  2. 【請求項２】 相溶化剤が脂肪族アルコールである請求
    項１に記載の高圧処理方法。
  3. 【請求項３】 相溶化剤として、炭素数１〜３の脂肪族
    アルコールよりなる群から選択される１種以上のアルコ
    ールを用いるものである請求項２に記載の高圧処理方
    法。
  4. 【請求項４】 薬液がフッ化物を含む請求項１〜３のい
    ずれかに記載の高圧処理方法。
  5. 【請求項５】 フッ化物がさらに窒素原子と水素原子を
    含む化合物である請求項４に記載の高圧処理方法。
  6. 【請求項６】 薬液と相溶化剤と超臨界二酸化炭素との
    混合流体１００質量％における薬液と相溶化剤との合計
    量の比率が０．１〜１０質量％である請求項１〜５のい
    ずれかに記載の高圧処理方法。
  7. 【請求項７】 上記混合流体において、薬液と相溶化剤
    の合計量１００質量％中、薬液が０．１〜５質量％であ
    る請求項１〜６のいずれかに記載の高圧処理方法。
  8. 【請求項８】 薬液と相溶化剤と二酸化炭素、または相
    溶化剤と二酸化炭素とを、機械的に混合してから高圧処
    理室へと供給する工程を含む請求項１〜７のいずれかに
    記載の高圧処理方法。
  9. 【請求項９】 薬液と相溶化剤と二酸化炭素、または相
    溶化剤と二酸化炭素とを混合後に、再加熱した後、高圧
    処理室へと供給する工程を含む請求項１〜８のいずれか
    に記載の高圧処理方法。
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