JP2003176197A - Single crystal growing vessel - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、水熱合成法により
単結晶を育成するのに好適な単結晶育成容器に関わり、
特に酸化亜鉛の単結晶を育成する単結晶育成装置に用い
て好適なものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a single crystal growth container suitable for growing a single crystal by a hydrothermal synthesis method,
Particularly, it is suitable for use in a single crystal growing apparatus for growing a single crystal of zinc oxide.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から単結晶の育成を行う際には、高
温高圧の系において、物質を反応させて結晶の育成を行
うようにしている。このような単結晶育成方法の１つと
して、例えば高温高圧の系に温度差を設け、この温度差
による育成溶液の結晶溶解度の差を利用した、いわゆる
水熱合成法が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, when growing a single crystal, a substance is reacted in a high temperature and high pressure system to grow the crystal. As one of such single crystal growth methods, for example, a so-called hydrothermal synthesis method is known in which a temperature difference is provided in a high temperature and high pressure system and a difference in crystal solubility of a growth solution due to this temperature difference is utilized.
【０００３】図５は、従来の単結晶育成装置において単
結晶の育成を行った時の様子を模式的に示した図であ
る。この図５に示すように、従来の単結晶育成装置１０
０では、例えば鉄を主材とした高張力鋼からなり、高温
高圧に耐えられる容器（オートクレーブ）１１０内で単
結晶の育成を行うようにしている。オートクレーブ１１
０内は、バッフル板（対流制御板）１０４により、単結
晶の育成に必要な育成溶液を生成する溶解領域と、単結
晶を成長させる成長領域とに分けられている。FIG. 5 is a diagram schematically showing a state of growing a single crystal in a conventional single crystal growing apparatus. As shown in FIG. 5, the conventional single crystal growth apparatus 10
In No. 0, for example, a single crystal is grown in a container (autoclave) 110 made of high-strength steel containing iron as a main material and capable of withstanding high temperature and pressure. Autoclave 11
The inside of 0 is divided by a baffle plate (convection control plate) 104 into a dissolution region for generating a growth solution necessary for growing a single crystal and a growth region for growing the single crystal.
【０００４】成長領域には、フレーム１０１に貴金属線
１０２を取り付けた懸架ジグが設けられており、この懸
架ジグの貴金属線１０２に種子結晶１０３が吊り下げら
れている。また溶解領域には、単結晶の原料１０５が配
置されている。A suspension jig having a noble metal wire 102 attached to a frame 101 is provided in the growth region, and a seed crystal 103 is hung on the noble metal wire 102 of the suspension jig. Further, a single crystal raw material 105 is arranged in the melting region.
【０００５】このように種子結晶１０３と原料１０５を
それぞれの領域に配置した後、オートクレーブ１１０内
に原料１０５を溶解させる溶解液（図示していない）を
充填し、オートクレーブ１１０をヒーター１０６により
加熱して、オートクレーブ１１０内が所定の高温高圧状
態となるように温度制御を行うと、溶解領域では溶解液
に原料１０５が溶解した育成溶液（飽和溶液）が発生す
る。After arranging the seed crystal 103 and the raw material 105 in their respective regions in this way, a solution (not shown) for dissolving the raw material 105 is filled in the autoclave 110, and the autoclave 110 is heated by the heater 106. Then, when the temperature control is performed so that the inside of the autoclave 110 is in a predetermined high temperature and high pressure state, a growth solution (saturated solution) in which the raw material 105 is dissolved in the dissolution liquid is generated in the dissolution region.
【０００６】この時、オートクレーブ１１０の溶解領域
（下部側）の温度を成長領域（上部側）の温度より高く
なるように制御して、溶解領域と成長領域との間に温度
差を与えることで、この温度差により生じる対流によっ
て、溶解領域で発生した育成溶液が上昇し、成長領域に
流れ込むことになる。成長領域は、溶解領域に比べて温
度が低いため、成長領域に達した育成溶液は過飽和状態
となる。この結果、成長領域と溶解領域の温度差に相当
する溶解度差分の原料１０５が種子結晶１０３に析出
し、成長領域の種子結晶１０３が成長していくことにな
る。At this time, the temperature of the melting region (lower side) of the autoclave 110 is controlled to be higher than the temperature of the growth region (upper side), and a temperature difference is given between the melting region and the growth region. By the convection caused by this temperature difference, the growth solution generated in the dissolution region rises and flows into the growth region. Since the temperature of the growth region is lower than that of the dissolution region, the growth solution reaching the growth region is in a supersaturated state. As a result, the raw material 105 having a solubility difference corresponding to the temperature difference between the growth region and the dissolution region is deposited on the seed crystal 103, and the seed crystal 103 in the growth region grows.
【０００７】例えば、図５に示した単結晶育成装置１０
０により水晶の単結晶を育成する場合には、溶解液とし
て弱アルカリ性溶液を用い、オートクレーブ１１０内の
温度を約３５０℃、圧力を１０００気圧〜１５００気圧
に設定するようにされる。For example, the single crystal growth apparatus 10 shown in FIG.
When growing a single crystal of quartz by 0, a weak alkaline solution is used as a solution, and the temperature inside the autoclave 110 is set to about 350 ° C. and the pressure is set to 1000 atm to 1500 atm.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記したよ
うな水熱合成法によって単結晶を育成する際には、育成
する単結晶の種類にもよるが、通常、溶解液として、水
酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、炭酸カルシウム（Ｎａ2
ＣＯ3）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、リン酸(Ｈ3Ｐ
Ｏ4)などのアルカリ溶液または酸溶液が用いられる。こ
のため、この溶解液によって、オートクレーブ１１０の
主材である鉄が腐食し、腐食した鉄成分が育成中の単結
晶に不純物として混入するという不具合があった。By the way, when a single crystal is grown by the hydrothermal synthesis method as described above, it is usually a solution of sodium hydroxide (although it depends on the kind of the single crystal to be grown). NaOH), calcium carbonate (Na 2
CO 3 ), potassium hydroxide (KOH), phosphoric acid (H 3 P
An alkaline solution such as O 4 ) or an acid solution is used. For this reason, there is a problem that iron, which is the main material of the autoclave 110, is corroded by this solution, and the corroded iron component is mixed as an impurity in the growing single crystal.
【０００９】このため、上記したような単結晶育成装置
１００によって水晶の育成を行う際には、オートクレー
ブ１１０の内面に、化合物などにより、ごく薄い保護膜
を形成するなどして、オートクレーブ１１０の主材であ
る鉄の腐食を防止することが考えられる。For this reason, when the single crystal growth apparatus 100 as described above is used to grow a crystal, a very thin protective film of a compound or the like is formed on the inner surface of the autoclave 110 to form a main layer of the autoclave 110. It can be considered to prevent corrosion of the material iron.
【００１０】しかしながら、この場合は、溶解液が弱酸
溶液又は弱アルカリ溶液の時は有効であるものの、溶解
液が強酸溶液又は強アルカリ溶液の時はオートクレーブ
１１０の内壁面の保護が十分でなく、オートクレーブ１
１０の腐食を防止することが困難であった。このため、
溶解液として強酸溶液又は強アルカリ溶液を用いる酸化
亜鉛（ＺｎＯ）や方解石（炭酸カルシウム：ＣａＣ
Ｏ3）などの単結晶を育成した場合には、腐食した鉄成
分が育成中の単結晶に混入するという不具合を解消する
ことができなかった。However, in this case, although the solution is effective when the solution is a weak acid solution or a weak alkaline solution, the inner wall surface of the autoclave 110 is not sufficiently protected when the solution is a strong acid solution or a strong alkaline solution. Autoclave 1
It was difficult to prevent 10 corrosion. For this reason,
Zinc oxide (ZnO) and calcite (calcium carbonate: CaC) using a strong acid solution or a strong alkaline solution as a solution
When a single crystal such as O 3 ) was grown, the problem that the corroded iron component was mixed into the growing single crystal could not be solved.
【００１１】また、例えばオートクレーブ１１０の内面
を、白金などによりコーティングして、オートクレーブ
１１０の腐食を防止することも考えられる。しかしなが
ら、オートクレーブ１１０の内面に直接白金をコーティ
ングした場合は、オートクレーブ１１０の主材である鉄
と貴金属との熱膨張係数が異なるなどの要因により、コ
ーティングした貴金属が剥がれ易く、剥がれたところが
腐食して育成中の単結晶に混入することがあり、問題の
解決には至らないものであった。It is also possible to prevent corrosion of the autoclave 110 by coating the inner surface of the autoclave 110 with platinum or the like. However, when platinum is directly coated on the inner surface of the autoclave 110, the coated precious metal is easily peeled off due to factors such as different thermal expansion coefficients of iron and the precious metal, which are the main materials of the autoclave 110, and the peeled portion is corroded. Since it may be mixed in the single crystal during the growth, the problem cannot be solved.
【００１２】そこで、上記したような問題を解決する１
つの手段として、貴金属により形成した内筒容器を、オ
ートクレーブ１１０内に独立して設置し、この内筒容器
内で単結晶の育成を行うことが考えられる。このように
すれば、溶解液に強酸又は強アルカリ溶液を用いても、
育成中の単結晶に不純物が混入するのを防止することが
できる。Therefore, in order to solve the above problems, 1
As one means, it is conceivable that an inner cylindrical container made of a noble metal is independently installed in the autoclave 110, and a single crystal is grown in this inner cylindrical container. By doing this, even if a strong acid or strong alkaline solution is used for the solution,
It is possible to prevent impurities from being mixed into the single crystal during growth.
【００１３】しかしながら、白金は極めて高価であり、
内筒容器を白金により形成する場合は、その作製に費用
がかかるため、内筒容器を用いて、例えば工業用途に利
用可能なサイズ（例えば２０ｍｍ以上）の単結晶を量産
（育成）するには、内筒容器の形状を大型化すると、そ
の作製費用が極めて高くなるという問題がある。また、
内筒容器の形状の大型化するにあたっては、その機械的
強度を確保するために、内筒容器を肉厚にする必要があ
るため、使用する白金の量が増加し、この点からも作製
費用が大幅に増加するという問題がある。つまり、内筒
容器内で単結晶の育成を行う場合は内筒容器のコストを
いかに削減するかが重要になる。However, platinum is extremely expensive,
When the inner cylindrical container is made of platinum, it is expensive to manufacture. Therefore, for mass production (growth) of a single crystal of a size (for example, 20 mm or more) that can be used for industrial purposes, using the inner cylindrical container. However, when the shape of the inner cylindrical container is increased, there is a problem that the manufacturing cost thereof becomes extremely high. Also,
When increasing the shape of the inner cylindrical container, it is necessary to make the inner cylindrical container thick in order to secure its mechanical strength, so the amount of platinum used increases, and from this point also the manufacturing cost However, there is a problem in that That is, how to reduce the cost of the inner cylinder is important when growing a single crystal in the inner cylinder.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明は上記し
たような点を鑑みてなされたものであり、本発明の水熱
合成法により単結晶を育成する単結晶育成容器は、所要
以上の温度と圧力に耐えられる第１の容器と、この第１
の容器内に収容可能な第２の容器とから成る。そして、
第２の容器は、その内面に貴金属のメッキを施して形成
するようにした。Therefore, the present invention has been made in view of the above points, and a single crystal growth container for growing a single crystal by the hydrothermal synthesis method of the present invention is more than necessary. A first container that can withstand temperature and pressure;
And a second container that can be housed in the container. And
The second container was formed by plating the inner surface of the second container with a precious metal.
【００１５】本発明によれば、第１の容器に収容して使
用される第２の容器の内面に貴金属の被膜層を形成する
ように構成することで、第２の容器に使用する貴金属を
削減して第２の容器の低コスト化を図るようにした。が
可能になる。According to the present invention, the noble metal used in the second container is formed by forming the coating layer of the noble metal on the inner surface of the second container used in the first container. The cost was reduced to reduce the cost of the second container. Will be possible.
【００１６】[0016]
【発明の実施の形態】先ず、図１、図２を用いて、本発
明の実施の形態としての単結晶育成容器の構造を説明す
る。なお、本実施の形態では、酸化亜鉛（ＺｎＯ）の単
結晶を育成するのに好適な単結晶育成容器の構造を例に
挙げて説明する。図１には、本実施の形態としての単結
晶育成容器の分解斜視図が示されている。図１に示すよ
うに、本実施の形態の単結晶育成容器１は、少なくと
も、水熱合成法により酸化亜鉛（ＺｎＯ）の単結晶を育
成する際に与えられる温度と圧力に耐えられる第１の容
器（オートクレーブ）２と、このオートクレーブ２の内
部に収容可能な第２の容器（内筒容器）１０とからな
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION First, the structure of a single crystal growth container according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. In this embodiment, the structure of a single crystal growth container suitable for growing a zinc oxide (ZnO) single crystal will be described as an example. FIG. 1 shows an exploded perspective view of a single crystal growth container according to the present embodiment. As shown in FIG. 1, the single crystal growth container 1 according to the present embodiment has at least a first temperature resistance that can withstand the temperature and pressure applied when growing a zinc oxide (ZnO) single crystal by a hydrothermal synthesis method. It comprises a container (autoclave) 2 and a second container (inner cylindrical container) 10 that can be housed inside the autoclave 2.
【００１７】オートクレーブ２は、例えば鉄を主材とし
た高張力鋼などにより形成された容器本体３と蓋体４と
からなり、パッキン６を挟んで容器本体３に蓋体４を被
せて、固着部５，５により固着することで、その内部を
気密状態に保つことができるようになっている。また、
容器本体３の外周には、その内部を加熱するためのヒー
ター７，７が取り付けられている。The autoclave 2 is composed of a container body 3 and a lid body 4 which are made of, for example, high-strength steel whose main material is iron, and the lid body 4 is secured to the container body 3 with a packing 6 sandwiched therebetween. By fixing the parts 5 and 5, the inside can be kept airtight. Also,
Heaters 7, 7 for heating the inside of the container body 3 are attached to the outer periphery of the container body 3.
【００１８】内筒容器１０は、その内部が空洞になって
いる例えば円柱状の容器であり、支柱２３，２３によっ
て支持された底台２２の上に載置されている。また、内
筒容器１０には、その内部と外部と圧力差の均衡を図る
ための圧力調整部２１が設けられていると共に、その外
周囲に複数の開口孔（図では円孔）が形成されたリング
状の外部バッフル板１５が取り付けられている。なお、
圧力調整部２１と外部バッフル板１５については後述す
る。The inner cylindrical container 10 is, for example, a cylindrical container having a hollow inside, and is placed on the bottom table 22 supported by the columns 23. Further, the inner cylindrical container 10 is provided with a pressure adjusting portion 21 for balancing the pressure difference between the inside and the outside thereof, and a plurality of opening holes (circular holes in the figure) are formed on the outer periphery thereof. A ring-shaped outer baffle plate 15 is attached. In addition,
The pressure adjusting unit 21 and the external baffle plate 15 will be described later.
【００１９】図２は、上記図１に示した内筒容器１０の
構造を説明するための断面図である。この図２に示すよ
うに、内筒容器１０もまた内筒本体３１と内筒蓋体３２
からなり、その内部を気密状態に保つことができるよう
になっている。そして、本実施の形態では、拡大して示
すように、内筒容器１０をステンレス鋼３３により形成
することで、その強度を確保したうえで、ステンレス鋼
３３によって形成されている内筒容器１０の内面全体を
白金３４などの貴金属によって覆うようにしている。つ
まり、本実施の形態では、従来のように、内筒容器全体
を白金によって形成するのではなく、ステンレス鋼３３
によって形成した内筒容器１０の内面側を覆うように白
金３４の被膜層を形成するようにした点に特徴がある。FIG. 2 is a sectional view for explaining the structure of the inner cylindrical container 10 shown in FIG. As shown in FIG. 2, the inner cylinder container 10 also includes an inner cylinder body 31 and an inner cylinder lid 32.
It is made of and can keep its inside airtight. Then, in the present embodiment, as shown in an enlarged manner, the inner cylindrical container 10 is formed of the stainless steel 33 to ensure its strength, and then the inner cylindrical container 10 formed of the stainless steel 33 is used. The entire inner surface is covered with a precious metal such as platinum 34. That is, in the present embodiment, unlike the conventional case, the entire inner cylindrical container is not made of platinum, but the stainless steel 33
It is characterized in that a coating layer of platinum 34 is formed so as to cover the inner surface side of the inner cylindrical container 10 formed by.
【００２０】これは、鉄を主材とした高張力鋼に対して
白金をコーティングする場合に比べて、ステンレス鋼に
白金をコーティングしたほうが白金３４が剥がれにくい
ことによるものとされる。このため、本実施の形態で
は、内筒容器１０をステンレス鋼３３により形成し、こ
のステンレス鋼３３の内面側を覆うように、電解メッキ
により白金（Ｐｔ）３４の被膜層を形成するようにし
た。This is because the platinum 34 is less likely to come off when the stainless steel is coated with platinum than when the high-strength steel containing iron as a main material is coated with platinum. Therefore, in the present embodiment, the inner cylindrical container 10 is formed of stainless steel 33, and the coating layer of platinum (Pt) 34 is formed by electrolytic plating so as to cover the inner surface side of the stainless steel 33. .
【００２１】なお、ステンレス鋼３３の内面に白金３４
の被膜層を電解メッキにより形成する際には、実際には
ステンレス鋼３３によって形成した内筒容器１０にニッ
ケルメッキなどを施した後、白金３４のメッキを施すよ
うにされる。また、内筒容器１０の材質は、必ずしもス
テンレス鋼３３に限定されるものではなく、各種単結晶
の育成する際の所要の高温高圧条件の下で、その表面に
形成した白金３４の被膜層が剥がれることのない金属材
料であれば他の金属によって形成することも可能であ
る。It should be noted that platinum 34 is formed on the inner surface of the stainless steel 33.
When the coating layer is formed by electrolytic plating, the inner cylindrical container 10 made of stainless steel 33 is actually plated with nickel and then platinum 34 is plated. In addition, the material of the inner cylindrical container 10 is not necessarily limited to the stainless steel 33, and the coating layer of platinum 34 formed on the surface of the inner cylindrical container 10 is formed under the required high temperature and high pressure conditions for growing various single crystals. It is also possible to use another metal as long as it is a metal material that does not peel off.
【００２２】従って、このように内筒容器１０を作製す
れば、白金３４は内筒容器１０の内面側だけに使用すれ
ばよいため、従来のように内筒容器全体を白金３４によ
り形成する場合に比べて使用する白金３４の量を大幅に
削減することが可能になる。すなわち 極めて安価に不
純物の混入がない単結晶育成容器を作製することが可能
になる。Therefore, when the inner cylindrical container 10 is manufactured in this manner, platinum 34 need only be used on the inner surface side of the inner cylindrical container 10. Therefore, when the entire inner cylindrical container is formed of platinum 34 as in the conventional case. It is possible to significantly reduce the amount of platinum 34 used as compared with. That is, it becomes possible to manufacture a single crystal growth container that is extremely inexpensive and free of impurities.
【００２３】この場合、内筒容器１０の強度はステンレ
ス鋼３３により得られるので、内筒容器１０の大型化し
た場合でも白金３４の使用量はそれほど変わらないの
で、大幅なコストアップなしに内筒容器の大型化を実現
することができる。よって、本実施の形態の単結晶育成
容器を用いて、工業用途に利用可能なサイズのＺｎＯ単
結晶の育成を行うようにすれば、単結晶育成容器の作製
費用の削減効果は非常に大きいものとされる。In this case, since the strength of the inner cylinder container 10 is obtained by the stainless steel 33, the amount of platinum 34 used does not change so much even when the inner cylinder container 10 is enlarged, and therefore the inner cylinder container 10 does not increase in cost significantly. It is possible to increase the size of the container. Therefore, if the ZnO single crystal of a size that can be used for industrial purposes is grown using the single crystal growth container of the present embodiment, the effect of reducing the manufacturing cost of the single crystal growth container is very large. It is said that
【００２４】なお、本実施の形態では、電界メッキによ
りステンレス鋼３３の内面に白金３４の被膜層を形成す
るようにしているが、これはあくまでも一例であり、例
えば溶融メッキや蒸着メッキによって白金３４の被膜層
を形成したり、あるいは、ステンレス鋼３３の内面に、
溶融状態に加熱した白金３４の粉末または粒子を吹き付
ける溶射によって被膜層を形成することも可能である。In the present embodiment, the coating layer of platinum 34 is formed on the inner surface of the stainless steel 33 by electrolytic plating, but this is merely an example, and the platinum 34 is formed by, for example, hot dipping or vapor deposition plating. Coating layer, or on the inner surface of the stainless steel 33,
It is also possible to form the coating layer by thermal spraying by spraying powder or particles of platinum 34 heated in a molten state.
【００２５】また、例えば内筒容器１０をステンレス鋼
３３と白金３４との合板（クラッド材）を用いて形成す
ることも可能である。この場合はクラッド材の白金３４
側が内面側となるように内筒容器１０を形成すれば良
い。つまり、クラッド材の白金面が内筒容器１０の内面
側を覆う被膜層となるように内筒容器１０を形成すれば
良い。It is also possible to form the inner cylindrical container 10 by using a plywood (clad material) of stainless steel 33 and platinum 34. In this case, the clad material is platinum 34
The inner cylindrical container 10 may be formed so that the side is the inner surface side. That is, the inner cylindrical container 10 may be formed so that the platinum surface of the clad material serves as a coating layer that covers the inner surface side of the inner cylindrical container 10.
【００２６】さらに、本実施の形態では、ステンレス鋼
３３の内面に、白金３４の被膜層を形成する場合を例に
挙げたが、例えば金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、タンタル
（Ｔａ）などの白金族元素からなる貴金属であれば、何
れの貴金属も用いることが可能である。Further, in the present embodiment, the case where the coating layer of platinum 34 is formed on the inner surface of the stainless steel 33 has been taken as an example. However, for example, gold (Au), silver (Ag), tantalum (Ta), etc. Any precious metal can be used as long as it is a precious metal consisting of the platinum group element.
【００２７】図３は、図１に示した単結晶育成容器を用
いて構成した単結晶育成装置２０においてＺｎＯ単結晶
の育成を行った場合の様子を模式的に示した図である。
この図３に示す単結晶育成装置２０では、オートクレー
ブ２に収容された内筒容器１０の内部でＺｎＯ単結晶の
育成が行われる。内筒容器１０の内部は、バッフル板１
４により、単結晶の育成に必要な育成用液４１を生成す
る溶解領域と単結晶を成長させる成長領域とに分けられ
ている。FIG. 3 is a diagram schematically showing a state in which a ZnO single crystal is grown in the single crystal growing apparatus 20 constructed by using the single crystal growing container shown in FIG.
In the single crystal growing apparatus 20 shown in FIG. 3, a ZnO single crystal is grown inside the inner cylindrical container 10 housed in the autoclave 2. The inside of the inner cylindrical container 10 has a baffle plate 1
4, the region is divided into a dissolution region in which the growth liquid 41 necessary for growing the single crystal is generated and a growth region in which the single crystal is grown.
【００２８】この場合、内筒容器１０の成長領域（上部
側）には、フレーム１１に貴金属線（白金線）１２を取
り付けた懸架ジグが設けられており、この懸架ジグの貴
金属線１２に種子結晶１３が吊り下げられている。また
内筒容器１０の溶解領域（下部側）には、酸化亜鉛の原
料１６が配置されている。In this case, a suspension jig having a noble metal wire (platinum wire) 12 attached to a frame 11 is provided in the growth region (upper side) of the inner cylindrical container 10, and the noble metal wire 12 of this suspension jig has a seed. Crystal 13 is hung. Further, a zinc oxide raw material 16 is disposed in the melting region (lower side) of the inner cylindrical container 10.
【００２９】また、このような内筒容器１０の内部に
は、例えば水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、炭酸カルシ
ウム（Ｎａ2ＣＯ3）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）などの
強アルカリ溶液が所定の充填率で注入されていると共
に、オートクレーブ２と内筒容器１０との間には伝熱の
ために、例えば純水などの伝熱溶液４２が所定の充填率
で注入されている。A strong alkaline solution such as sodium hydroxide (NaOH), calcium carbonate (Na 2 CO 3 ), potassium hydroxide (KOH) or the like is filled in the inner cylindrical container 10 at a predetermined filling rate. In addition, the heat transfer solution 42 such as pure water is injected between the autoclave 2 and the inner cylindrical container 10 at a predetermined filling rate for heat transfer.
【００３０】オートクレーブ２の外周には、ヒーター
７，７・・・が取り付けられており、このヒーター７，
７・・・により、オートクレーブ２を加熱して、内筒容
器１０内を所定の高温高圧状態に保つようにしている。
なお、図示していないが、実際にはオートクレーブ２に
圧力計や熱電対を取り付けるなどして、オートクレーブ
２内の温度及び圧力が、所定温度及び圧力となるよう
に、温度制御装置によりヒーター７，７・・・の温度を
制御して、内筒容器１０内を所定の高温高圧状態に保つ
ようにしている。Heaters 7, 7 ... Are attached to the outer periphery of the autoclave 2.
7, the autoclave 2 is heated to keep the inside of the inner cylindrical container 10 at a predetermined high temperature and high pressure state.
Although not shown in the figure, a heater 7, a thermocouple, etc. are actually attached to the autoclave 2 so that the temperature and pressure inside the autoclave 2 become a predetermined temperature and pressure by a heater 7, The temperature of 7 ... Is controlled to keep the inside of the inner cylindrical container 10 at a predetermined high temperature and high pressure state.
【００３１】バッフル板１４は、複数の孔（図では円
孔）が形成されており、この孔の数、つまり開口面積に
より、溶解領域から成長領域への対流量を制御するよう
にしている。The baffle plate 14 is formed with a plurality of holes (circular holes in the figure), and the number of the holes, that is, the opening area controls the counter flow rate from the melting region to the growth region.
【００３２】従って、このような単結晶育成装置２０で
は、オートクレーブ２をヒーター７，７・・により加熱
して、内筒容器１０内が所定の高温高圧状態となるよう
に温度制御を行うと、溶解領域では溶解液に原料１６が
溶解した育成溶液（飽和溶液）３１が発生する。Therefore, in such a single crystal growth apparatus 20, if the autoclave 2 is heated by the heaters 7, 7, ... And the temperature is controlled so that the inner cylindrical container 10 is brought into a predetermined high temperature and high pressure state, In the dissolution region, a growth solution (saturated solution) 31 in which the raw material 16 is dissolved in the dissolution solution is generated.
【００３３】この時、内筒容器１０の下部（溶解領域）
側の温度を上部（成長領域）の温度より高くなるように
制御して、溶解領域と成長領域との間に温度差を与える
ことで、この温度差により生じる対流によって、溶解領
域で発生した育成用液４１が上昇して成長領域に流れる
ことになる。成長領域は溶解領域に比べて温度が低いた
め、成長領域に達した育成用液４１は過飽和状態にな
る。よって、成長領域では、溶解領域との温度差に相当
する溶解度差分の原料１６が種子結晶１３に析出し、種
子結晶１３が成長していくことになる。At this time, the lower portion of the inner cylindrical container 10 (dissolution region)
By controlling the temperature on the side to be higher than the temperature of the upper part (growth region) and giving a temperature difference between the melting region and the growth region, the convection caused by this temperature difference causes the growth generated in the melting region. The liquid 41 rises and flows into the growth region. Since the temperature in the growth region is lower than that in the dissolution region, the growth liquid 41 that reaches the growth region is in a supersaturated state. Therefore, in the growth region, the raw material 16 having a solubility difference corresponding to the temperature difference from the melting region is deposited on the seed crystal 13, and the seed crystal 13 grows.
【００３４】例えば上記した単結晶育成装置２０によっ
てＺｎＯ単結晶を育成する場合は、内筒容器１０内の成
長領域の温度を３３０〜３６０℃、その圧力を６００〜
８００kg/cm2、成長領域と溶解領域との温度差を１０〜
３０℃の温度範囲内となるように制御すると、品質の良
いＺｎＯ単結晶を育成することができる。For example, when a ZnO single crystal is grown by the above-mentioned single crystal growing apparatus 20, the temperature of the growth region in the inner cylindrical container 10 is 330 to 360 ° C. and the pressure thereof is 600 to 600 ° C.
800 kg / cm 2 , temperature difference between growth region and melting region is 10-
If the temperature is controlled to be within the temperature range of 30 ° C., a high-quality ZnO single crystal can be grown.
【００３５】また本実施の形態の単結晶育成装置２０で
は、図１に示したように、内筒容器１０の外側に外部バ
ッフル板１５が設けられている。これは例えば外部バッ
フル板１５が無いものとすると、オートクレーブ２と内
筒容器１０間の熱対流が内筒容器１０の外側全領域にわ
たって発生し、内部バッフル板１４により内筒容器１０
内の熱対流を制御して、成長領域と溶解領域間に温度差
を得るようにしても、内筒容器１０の外側の熱対流によ
り、内筒容器１０内の領域間で所定の温度差が得られな
くなり、結果的に結晶育成が効果的に行われないという
不都合が生じる。Further, in the single crystal growing apparatus 20 of the present embodiment, as shown in FIG. 1, the outer baffle plate 15 is provided outside the inner cylindrical container 10. For example, assuming that the outer baffle plate 15 is not provided, heat convection between the autoclave 2 and the inner cylindrical container 10 occurs over the entire outer region of the inner cylindrical container 10, and the inner baffle plate 14 causes the inner cylindrical container 10 to move.
Even if the internal convection is controlled to obtain the temperature difference between the growth region and the melting region, the thermal convection outside the inner cylindrical container 10 causes a predetermined temperature difference between the regions in the inner cylindrical container 10. As a result, the disadvantage that crystal growth cannot be performed effectively occurs.
【００３６】そこで、本実施の形態では、内筒容器１０
に外部バッフル板１５を設け、この外部バッフル板１５
により内筒容器１０の外側の対流も制限することで、内
筒容器１０内の領域間において、種子結晶１３の成長に
必要な温度差が確実に得られるようにしている。このと
き、外部バッフル板１５は、内部バッフル板１４と同じ
高さ位置に設けると、内筒容器１０内の領域間の温度差
が確実に得ることができる。また、１枚の外部バッフル
板１５により、確実な温度差が得られない場合には、複
数の外部バッフル板１５を取り付けるようにしてもよ
い。Therefore, in the present embodiment, the inner cylindrical container 10
The external baffle plate 15 is provided on the
By limiting the convection on the outer side of the inner cylindrical container 10, the temperature difference necessary for growing the seed crystal 13 is surely obtained between the regions inside the inner cylindrical container 10. At this time, if the outer baffle plate 15 is provided at the same height as the inner baffle plate 14, the temperature difference between the regions in the inner cylindrical container 10 can be reliably obtained. Moreover, when a reliable temperature difference cannot be obtained by one external baffle plate 15, a plurality of external baffle plates 15 may be attached.
【００３７】さらに本実施の形態の単結晶育成装置２０
では、内筒容器１０の一部を、圧力調整部２１として機
能させるために、内筒容器１０の一部をじゃばら状に構
成して、内筒容器１０の内外圧差に応じて、内筒容器１
０を上下方向に伸縮可能に構成している。このようにす
れば、圧力調整部２１の上下方向の伸縮によって、内筒
容器１０の内部圧力と外部圧力の均衡を図ることができ
るので、内筒容器１０の内外圧力差によって内筒容器１
０が変形するのを防止することができる。Furthermore, the single crystal growth apparatus 20 of the present embodiment
Then, in order to cause a part of the inner cylindrical container 10 to function as the pressure adjusting portion 21, a part of the inner cylindrical container 10 is formed into a bellows shape, and the inner cylindrical container 10 is configured in accordance with the difference between the inner and outer pressures of the inner cylindrical container 10. 1
0 is configured to be vertically expandable and contractible. With this configuration, the pressure adjusting portion 21 can be expanded and contracted in the vertical direction to balance the internal pressure and the external pressure of the inner cylindrical container 10. Therefore, the inner and outer pressure difference of the inner cylindrical container 10 causes the inner cylindrical container 1 to have a pressure difference.
It is possible to prevent 0 from being deformed.
【００３８】図３は、圧力調整部２１による圧力調整の
様子を模式的に示した図である。例えば内筒容器１０の
内部圧力が、外部圧力より高い場合は、図４（ａ）に示
されているように、内筒容器１０の内圧によって圧力調
整部２１の圧力調整部２１のじゃばら状の部分が伸びる
ことで、内筒容器１０内の圧力は低く、オートクレーブ
２内の圧力が高くなり、内筒容器１０の内部圧力と外部
圧力との均衡を図ることができる。FIG. 3 is a diagram schematically showing how pressure is adjusted by the pressure adjusting unit 21. For example, when the inner pressure of the inner cylindrical container 10 is higher than the outer pressure, as shown in FIG. 4A, the inner pressure of the inner cylindrical container 10 causes the bellows-like shape of the pressure adjusting unit 21 of the pressure adjusting unit 21. By expanding the portion, the pressure in the inner cylindrical container 10 is low, the pressure in the autoclave 2 is high, and the internal pressure and the external pressure of the inner cylindrical container 10 can be balanced.
【００３９】これに対して、内筒容器１０の外部圧力
が、その内部圧力より高い場合は、図４（ｂ）に示され
ているように、内筒容器１０にかかる外圧によって圧力
調整部２１のじゃばら状の部分が縮むことで、内筒容器
１０内の圧力は高く、オートクレーブ２内の圧力が低く
なり、内筒容器１０の内部圧力と外部圧力との均衡を図
ることができる。On the other hand, when the external pressure of the inner cylindrical container 10 is higher than the internal pressure thereof, as shown in FIG. 4B, the pressure adjusting portion 21 is controlled by the external pressure applied to the inner cylindrical container 10. By shrinking the bellows-like portion, the pressure inside the inner cylindrical container 10 becomes high and the pressure inside the autoclave 2 becomes low, so that the internal pressure of the inner cylindrical container 10 and the external pressure can be balanced.
【００４０】従って、このような本実施の形態の単結晶
育成容器１を用いて単結晶育成装置２０を構成すれば、
内筒容器１０内に充填した溶解液（強アルカリ溶液）の
充填率と、オートクレーブ２内に充填した伝熱溶液の充
填率との違いや、伝熱溶液の動的変化によって発生する
内筒容器１０の内外圧力差を吸収することが可能にな
る。これにより、内筒容器１０は内外圧力差によって変
形することがなく、安定した単結晶の育成を行うことが
できるようになる。Therefore, if the single crystal growing apparatus 20 is constructed using the single crystal growing container 1 of the present embodiment,
An inner cylinder container generated by a difference between the filling rate of the solution (strong alkaline solution) filled in the inner cylinder container 10 and the filling rate of the heat transfer solution filled in the autoclave 2 or a dynamic change of the heat transfer solution It becomes possible to absorb the pressure difference between the inside and the outside. As a result, the inner cylindrical container 10 is not deformed by the pressure difference between the inside and the outside, and stable single crystal growth can be performed.
【００４１】また、本実施の形態の単結晶育成装置２０
では、白金３４などの貴金属によってメッキを施した内
筒容器１０内で単結晶の育成を行うようにしているた
め、育成する酸化亜鉛（ＺｎＯ）の単結晶に不純物が混
入するといったこともない。さらに、この場合は、溶解
液である強アルカリ溶液を内筒容器１０内に密閉封入す
ることができるので、この溶解液によってオートクレー
ブ２の内壁（鉄）がほとんど腐食することなく、オート
クレーブ２が劣化するのも防止することができる。Further, the single crystal growing apparatus 20 of the present embodiment.
However, since the single crystal is grown in the inner cylindrical container 10 plated with a noble metal such as platinum 34, impurities are not mixed into the grown zinc oxide (ZnO) single crystal. Further, in this case, since the strong alkaline solution which is the dissolving solution can be hermetically sealed in the inner cylindrical container 10, the inner wall (iron) of the autoclave 2 is hardly corroded by the dissolving solution and the autoclave 2 is deteriorated. It can also be prevented.
【００４２】なお、本実施の形態では、内筒容器１０の
一部をじゃばら状に構成した圧力調整部２１を内筒本体
３１に設け、内筒容器１０の内外圧差に応じて、内筒容
器１０を上下方向に伸縮させることで、内筒容器１０の
内外圧力差の均衡を図るようにしているが、これはあく
までも一例であり、圧力調整部２１の構成は各種考えら
れるものである。例えば内筒容器１０を径方向に伸縮さ
せるような圧力調整部２１を内筒本体３１に設けるよう
にしてもよい。また例えば内筒容器１０の内筒蓋体３２
に、圧力調整部２１として、例ベローズや圧力調整室な
どを設けることも可能である。In the present embodiment, the inner cylinder body 31 is provided with the pressure adjusting portion 21 in which a part of the inner cylinder container 10 is formed in a bellows shape. Although the pressure difference between the inner and outer pressures of the inner cylindrical container 10 is balanced by expanding and contracting 10 in the vertical direction, this is merely an example, and various configurations of the pressure adjusting unit 21 are conceivable. For example, the inner cylinder body 31 may be provided with a pressure adjusting portion 21 for expanding and contracting the inner cylinder container 10 in the radial direction. Further, for example, the inner cylinder lid 32 of the inner cylinder container 10
For example, as the pressure adjusting unit 21, it is possible to provide an example bellows, a pressure adjusting chamber, or the like.
【００４３】さらに本実施の形態では、単結晶育成容器
１を用いた単結晶育成装置２０によって、ＺｎＯ単結晶
を育成する場合を例に挙げて説明したが、これはあくま
でも一例であり、例えばリン酸(Ｈ3ＰＯ4)などの弱酸又
は弱アルカリ溶液を用いてＺｎＯ単結晶以外の各種単結
晶、例えば水晶の単結晶を水熱合成法により育成する単
結晶育成装置にも適用することが可能である。Further, in the present embodiment, the case where the ZnO single crystal is grown by the single crystal growing apparatus 20 using the single crystal growing container 1 has been described as an example, but this is just an example and, for example, phosphorus is used. It can also be applied to a single crystal growth apparatus for growing various single crystals other than ZnO single crystals, for example, single crystals of quartz by a hydrothermal synthesis method using a weak acid such as acid (H 3 PO 4 ) or a weak alkaline solution. Is.
【００４４】[0044]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の水熱合成
法により単結晶を育成する単結晶育成容器は、所要以上
の温度と圧力に耐えられる第１の容器と、第１の容器内
に収容可能な第２の容器とから成り、この第２の容器
は、その内面に貴金属の被膜層を形成することで、第２
の容器に使用する貴金属を大幅に低減することが可能に
なる。これにより、例えば工業用途に利用可能な大型サ
イズの単結晶を育成する単結晶育成容器を形成する際の
作製費用を大幅に低減することがことができる。As described above, the single crystal growth container for growing a single crystal by the hydrothermal synthesis method of the present invention includes a first container capable of withstanding a temperature and a pressure higher than required and a first container And a second container that can be housed in the second container. The second container is formed with a noble metal coating layer on the inner surface of the second container.
It is possible to significantly reduce the amount of precious metal used in the container. Thereby, for example, the manufacturing cost for forming a single crystal growth container for growing a large-sized single crystal that can be used for industrial purposes can be significantly reduced.
【００４５】例えば第２の容器をステンレス鋼によって
形成し、その内面を白金などの貴金属により被膜層を形
成すれば、第２の容器は強酸溶液又は強アルカリ溶液に
よっても腐食することがないので、本発明の単結晶育成
容器を利用した単結晶育成装置によって不純物のない酸
化亜鉛の単結晶を育成することが可能になる。またこの
場合、強酸溶液又は強アルカリ溶液によって第１の容器
の腐食も防止することができるので、第１の容器の劣化
も防止すること可能になるという利点もある。For example, if the second container is made of stainless steel and the inner surface of the second container is made of a noble metal such as platinum, the second container will not be corroded by a strong acid solution or a strong alkaline solution. The single crystal growth apparatus using the single crystal growth container of the present invention makes it possible to grow a zinc oxide single crystal free of impurities. Further, in this case, since the strong acid solution or the strong alkaline solution can prevent the corrosion of the first container, there is also an advantage that the deterioration of the first container can be prevented.
【００４６】また本発明では、第２の容器に、その内部
の圧力と外部の圧力を調整する圧力調整手段を設けるよ
うにしているため、第２の容器が内外圧力差によって変
形することなく、第２の容器内で安定した単結晶の育成
を行うことが可能になる。Further, in the present invention, since the second container is provided with the pressure adjusting means for adjusting the internal pressure and the external pressure, the second container is not deformed due to the internal and external pressure difference, It becomes possible to grow a stable single crystal in the second container.
【図１】本発明の実施の形態としての単結晶育成容器の
分解斜視図である。FIG. 1 is an exploded perspective view of a single crystal growth container according to an embodiment of the present invention.
【図２】図１に示した単結晶育成容器の断面図である。2 is a cross-sectional view of the single crystal growth container shown in FIG.
【図３】図１に示した単結晶育成容器により構成した単
結晶育成装置において単結晶の育成を行った場合の様子
を模式的に示した図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing a state in which a single crystal is grown in a single crystal growing apparatus configured by the single crystal growing container shown in FIG.
【図４】圧力調整機構の動作を模式的に示した図であ
る。FIG. 4 is a diagram schematically showing an operation of a pressure adjusting mechanism.
【図５】従来の単結晶育成装置において単結晶の育成を
行った時の様子を模式的に示した図である。FIG. 5 is a diagram schematically showing how a single crystal is grown in a conventional single crystal growing apparatus.
１ 単結晶育成容器、２ オートクレーブ、３ 容器本
体、４ 蓋体、５ 固着部、６ パッキン、７ ヒータ
ー、１０ 内筒容器、１１ フレーム、１２貴金属線、
１３ 種子結晶、１４ 内部バッフル板、１５ 外部バ
ッフル板、１６ 原料、２０ 単結晶育成装置、２１
圧力調整部、２２ 底台、２３ 支柱、３１ 内筒本
体、３２ 内筒蓋体、３３ ステンレス鋼、３４ 白金
（Ｐｔ）、４１ 育成溶液、４２ 伝熱溶液1 single crystal growth container, 2 autoclave, 3 container body, 4 lid, 5 fixing part, 6 packing, 7 heater, 10 inner cylinder container, 11 frame, 12 precious metal wire,
13 seed crystal, 14 internal baffle plate, 15 external baffle plate, 16 raw material, 20 single crystal growing device, 21
Pressure adjusting part, 22 bottom stand, 23 support, 31 inner cylinder body, 32 inner cylinder lid, 33 stainless steel, 34 platinum (Pt), 41 growing solution, 42 heat transfer solution
Claims (7)
晶育成容器において、 所要以上の温度と圧力に耐えられる第１の容器と、 上記第１の容器内に収容可能な第２の容器とから成り、 上記第２の容器は、その内面に貴金属の被膜層が形成さ
れていることを特徴とする単結晶育成容器。1. A single crystal growth container for growing a single crystal by a hydrothermal synthesis method, which comprises a first container capable of withstanding temperatures and pressures higher than required, and a second container which can be housed in the first container. The single crystal growth container, wherein the second container has a coating layer of a noble metal formed on the inner surface thereof.
て形成されていることを特徴とする請求項１に記載の単
結晶育成容器。2. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the second container is made of stainless steel.
容器の内面にメッキすることによって形成されることを
特徴とする請求項１に記載の単結晶育成容器。3. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the coating layer is formed by plating the inner surface of the second container with the noble metal.
容器の内面に溶射することによって形成されることを特
徴とする請求項１に記載の単結晶育成容器。4. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the coating layer is formed by spraying the noble metal on the inner surface of the second container.
属とのクラッド材によって形成され、該貴金属が被膜層
とされることを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成
容器。5. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the second container is formed of a clad material of stainless steel and a noble metal, and the noble metal serves as a coating layer.
外部の圧力を調整する圧力調整手段が設けられているこ
とを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成容器。6. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the second container is provided with pressure adjusting means for adjusting the internal pressure and the external pressure.
晶の育成に用いることを特徴とする請求項１に記載の単
結晶育成容器。7. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the single crystal growth container is used for growing a single crystal of zinc oxide.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001374686A JP2003176197A (en) | 2001-12-07 | 2001-12-07 | Single crystal growing vessel |
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