JP2003332248A - Inner tube for glassy carbon cvd device and manufacturing method thereof - Google Patents
Inner tube for glassy carbon cvd device and manufacturing method thereofInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス状炭素製の
ＣＶＤ装置用インナーチューブ及びその製造方法に関す
るものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a glassy carbon inner tube for a CVD apparatus and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】周知のように、半導体デバイスの製造に
は、原料ガスの化学反応や分解を利用して生成させた窒
化シリコン（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、ポリシリコンなどを薄膜状
にウェハ上に形成する、いわゆる化学気相堆積法（Chem
ical Vapor Deposition Method、以下、ＣＶＤ法とい
う）が採用されている。図１はＣＶＤ法による成膜を行
う半導体デバイス製造用ＣＶＤ装置の一つである縦型減
圧ＣＶＤ装置（縦型ＬＰＣＶＤ装置）を例示する概略構
成説明図である。なお、減圧ＣＶＤでは、一般に、温度
５００〜８００℃で、０．１〜３０Ｔｏｒｒ（約０．０
１３ｋＰａ〜４．０ｋＰａ）の圧力下で成膜が行われ
る。2. Description of the Related Art As is well known, in manufacturing semiconductor devices, silicon nitride (Si 3 N 4 ) and polysilicon produced by utilizing chemical reaction and decomposition of raw material gas are deposited on a wafer as a thin film. The so-called chemical vapor deposition method (Chem
ical Vapor Deposition Method (hereinafter referred to as CVD method) is adopted. FIG. 1 is a schematic configuration explanatory view illustrating a vertical decompression CVD apparatus (vertical LPCVD apparatus) which is one of semiconductor device manufacturing CVD apparatuses for forming a film by a CVD method. In the low pressure CVD, generally, the temperature is 500 to 800 ° C., and the pressure is 0.1 to 30 Torr (about 0.0
The film formation is performed under a pressure of 13 kPa to 4.0 kPa).
【０００３】この縦型減圧ＣＶＤ装置は、図１に示すよ
うに、空断面円形で上部がドーム状をなす石英製のアウ
ターチューブ（反応容器）２と、このアウターチューブ
２内に配され、円筒状なすインナーチューブ１と、さら
にこのインナーチューブ１の内側に配され、多数枚のシ
リコンウェハ３を縦に並べて搭載するウェハ搭載ボード
４と、インナーチューブ１の内側に原料ガス（反応ガ
ス）を導入するガスインジェクタ５ａを有するととも
に、反応後のガスあるいは未反応ガスをアウターチュー
ブ２内から排出させるガス排気口５ｂを有するマニホー
ルド５と、アウターチューブ２の外側にこれを囲繞する
状態で配された円筒状をなすヒータ６とを備えている。As shown in FIG. 1, this vertical type low pressure CVD apparatus has an outer tube (reaction vessel) 2 made of quartz and having a circular hollow cross section and a dome-shaped upper portion, and a cylindrical outer tube 2 arranged inside the outer tube 2. -Shaped inner tube 1, a wafer mounting board 4 further arranged inside the inner tube 1 and mounting a large number of silicon wafers 3 vertically arranged, and a raw material gas (reaction gas) is introduced into the inner tube 1. With a gas injector 5a for discharging, and a gas exhaust port 5b for discharging a gas after reaction or an unreacted gas from the inside of the outer tube 2, and a cylinder arranged outside the outer tube 2 so as to surround the same. And a heater 6 having a shape.
【０００４】このようなＣＶＤ装置用のインナーチュー
ブ１は、ＣＶＤ工程でのシリコンウェハ３の温度均一化
やガスの流れの制御などの役割を果たすものであり、温
度５００℃以上での耐熱性と、腐食性のガス雰囲気下で
も使用可能な耐腐食性が要求されるものである。The inner tube 1 for such a CVD device plays a role of uniformizing the temperature of the silicon wafer 3 in the CVD process and controlling the gas flow, and has heat resistance at a temperature of 500 ° C. or higher. However, the corrosion resistance is required so that it can be used even in a corrosive gas atmosphere.
【０００５】さらに、インナーチューブ１には、堆積す
るＣＶＤ付着物との密着性に優れ、ＣＶＤ付着物が剥離
し難いことが要求される。この点について説明すると、
ＣＶＤ工程では、原料ガスが加熱されて分解あるいは化
学反応することにより、シリコンウェハ３上に所望のＣ
ＶＤ膜（例えば、ポリシリコン膜あるいは窒化シリコン
膜）が形成される。一方、インナーチューブ１の周表面
にも前記原料ガスの分解あるいは化学反応に伴ってＣＶ
Ｄ付着物（例えば、ポリシリコン付着物あるいは窒化シ
リコン付着物）が堆積する。このインナーチューブ１に
堆積しているＣＶＤ付着物は、装置運転時間の経過に伴
ってともなって徐々に増加する。そして、インナーチュ
ーブ１からＣＶＤ付着物が剥離すると、この剥離により
発塵が起こり、シリコンウェハ３にパーティクル（微小
粒子不純物）が付着し、半導体デバイス製品の歩留まり
が低下することになる。このようなインナーチューブ１
に堆積しているＣＶＤ付着物の剥離によるパーティクル
の発生を防止するために、定期的にインナーチューブ１
のＣＶＤ付着物を除去するクリーニング作業が行われて
いる。Further, the inner tube 1 is required to have excellent adhesion to the deposited CVD deposit and to prevent the CVD deposit from peeling off. Explaining this point,
In the CVD process, the raw material gas is heated and decomposed or chemically reacts with the desired C on the silicon wafer 3.
A VD film (for example, a polysilicon film or a silicon nitride film) is formed. On the other hand, CV is also generated on the peripheral surface of the inner tube 1 due to the decomposition or chemical reaction of the raw material gas.
D deposits (eg, polysilicon deposits or silicon nitride deposits) are deposited. The CVD deposits deposited on the inner tube 1 gradually increase as the apparatus operating time elapses. When the CVD deposit is peeled off from the inner tube 1, dust is generated due to the peeling, particles (fine particle impurities) are attached to the silicon wafer 3, and the yield of semiconductor device products is reduced. Inner tube 1 like this
In order to prevent generation of particles due to peeling of the CVD deposits accumulated on the inner tube 1,
Cleaning work for removing the CVD deposits is being performed.
【０００６】ここで、通常、縦型減圧ＣＶＤ装置では、
図１に示すように、原料ガスがインナーチューブ１の内
側にそのチューブ下端口の側から供給され、反応後のガ
スあるいは未反応ガスがチューブ上端口を経てインナー
チューブ１外周面とアウターチューブ２との間を通って
外部に排出されるようになっている。したがって、ＣＶ
Ｄ付着物は外周面に比べてインナーチューブ１の内周面
により多量に堆積する。このため、ＣＶＤ付着物の剥離
によるパーティクルの発生については、ＣＶＤ付着物の
累積膜厚に比例することから、さらに、通常の場合、ガ
スがインナーチューブ内側から外側に流れることから、
インナーチューブ１の周表面のうち、特に内周面に堆積
するＣＶＤ付着物が問題となる。Here, normally, in a vertical low pressure CVD apparatus,
As shown in FIG. 1, the raw material gas is supplied to the inside of the inner tube 1 from the side of the lower end of the tube, and the gas after reaction or unreacted gas passes through the upper end of the tube to the outer peripheral surface of the inner tube 1 and the outer tube 2. It is designed to be discharged to the outside through the space. Therefore, CV
The D deposits are deposited on the inner peripheral surface of the inner tube 1 in a larger amount than on the outer peripheral surface. Therefore, the generation of particles due to the peeling of the CVD deposit is proportional to the cumulative film thickness of the CVD deposit, and further, in the normal case, the gas flows from the inner tube to the outer tube.
Of the peripheral surfaces of the inner tube 1, CVD deposits deposited on the inner peripheral surface in particular are a problem.
【０００７】このように、ＣＶＤ装置用のインナーチュ
ーブには、優れた耐熱性と耐腐食性が要求されるととも
に、ＣＶＤ付着物除去などのメンテナンスの負担を軽減
するため、ＣＶＤ付着物が剥離し難いことが要求され
る。そこで、このような要求に応えることができるもの
として、本出願人は、ガラス状炭素よりなり、ＪＩＳＢ
０６５１及びＪＩＳ Ｂ０６０１に準ずる方法で測定さ
れる内周面（内部表面）の表面粗さが５〜１００ｎｍ
（０．００５〜０．１μｍ）であるＣＶＤ装置用インナ
ーチューブを先に提案している（特開２０００−３２５
０４号公報）。As described above, the inner tube for a CVD apparatus is required to have excellent heat resistance and corrosion resistance, and in order to reduce the burden of maintenance such as removal of CVD deposits, the CVD deposits are peeled off. Difficulty is required. Therefore, in order to meet such a requirement, the present applicant is made of glassy carbon and
The surface roughness of the inner peripheral surface (inner surface) measured by a method according to 0651 and JIS B0601 is 5 to 100 nm.
An inner tube for a CVD apparatus having a thickness of (0.005 to 0.1 μm) has been previously proposed (JP 2000-325A).
No. 04 publication).
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】ところがその後、ガラ
ス状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブに関し、半
導体デバイスの保護膜として汎用的に使われる窒化シリ
コン膜を成膜する場合についてさらに研究を進めた結
果、内周面の表面粗さとして適正な範囲を見出すととも
に、表面粗さ調整手段としてサンドブラスト処理が最適
であるとの知見を得た。However, as a result of further research on the case of forming a silicon nitride film, which is generally used as a protective film for semiconductor devices, on an inner tube made of glassy carbon for a CVD device, In addition to finding an appropriate range for the surface roughness of the inner peripheral surface, we have found that sandblasting is the most suitable means for adjusting the surface roughness.
【０００９】本発明はこのような知見に基づいてなされ
てものであり、その目的は、ガラス状炭素製のＣＶＤ装
置用インナーチューブにおいて、内周面に堆積するＣＶ
Ｄ付着物、特に窒化シリコン付着物との密着性に優れ、
これによってＣＶＤ付着物の除去を行うクリーニングの
ピッチの延長を図ることでインナーチューブのメンテナ
ンスの負担を軽減することができるようにした、ガラス
状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブ及びその製造
方法を提供することにある。The present invention has been made on the basis of such knowledge, and the purpose thereof is to provide a CV deposited on the inner peripheral surface of an inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon.
Excellent adhesion to D deposits, especially silicon nitride deposits,
This provides a glass-like carbon inner tube for a CVD apparatus and a method for manufacturing the same, which can reduce the burden of maintenance of the inner tube by extending the cleaning pitch for removing the CVD deposits. To do.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明は次のような構成としている。In order to achieve the above object, the present invention has the following constitution.
【００１１】請求項１の発明は、ガラス状炭素よりなる
ＣＶＤ装置用インナーチューブにおいて、内周面の表面
粗さが、ＪＩＳ Ｂ０６５１に準ずる方法で測定される
中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．１〜１０μｍであること
を特徴とするガラス状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチ
ューブである。According to a first aspect of the present invention, in the inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon, the surface roughness of the inner peripheral surface is 0 as the center line average roughness (Ra) measured by the method according to JIS B0651. The inner tube for a CVD device is made of glassy carbon and has a thickness of 1 to 10 μm.
【００１２】請求項２の発明は、前記請求項１記載のガ
ラス状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブにおい
て、中心線平均粗さ（Ｒａ）が０．２〜４μｍであるこ
とを特徴とするものである。The invention of claim 2 is the inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon according to claim 1, characterized in that the center line average roughness (Ra) is 0.2 to 4 μm. Is.
【００１３】請求項３の発明は、熱硬化性樹脂を成形し
て熱硬化性樹脂製チューブを得る工程と、熱硬化性樹脂
製チューブを炭素化処理する工程と、得られたガラス状
炭素製チューブの内周面をサンドブラスト処理により粗
面化する工程とを含むことを特徴とするガラス状炭素製
のＣＶＤ装置用インナーチューブの製造方法である。According to a third aspect of the present invention, a step of molding a thermosetting resin to obtain a thermosetting resin tube, a step of carbonizing the thermosetting resin tube, and the obtained glassy carbon And a step of roughening the inner peripheral surface of the tube by sandblasting, which is a method for manufacturing an inner tube made of glassy carbon for a CVD apparatus.
【００１４】請求項４の発明は、熱硬化性樹脂を成形し
て熱硬化性樹脂製チューブを得る工程と、熱硬化性樹脂
製チューブの内周面をサンドブラスト処理により粗面化
する工程と、前記粗面化された熱硬化性樹脂製チューブ
を炭素化処理する工程とを含むことを特徴とするガラス
状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブの製造方法で
ある。According to a fourth aspect of the invention, a step of molding a thermosetting resin to obtain a thermosetting resin tube, a step of roughening the inner peripheral surface of the thermosetting resin tube by sandblasting, And a step of carbonizing the roughened thermosetting resin tube, which is a method for manufacturing an inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon.
【００１５】請求項５の発明は、熱硬化性樹脂を成形し
て熱硬化性樹脂製チューブを得る工程と、熱硬化性樹脂
製チューブのキュアリングを行う工程と、キュアリング
された熱硬化性樹脂製チューブの内周面をサンドブラス
ト処理により粗面化する工程と、前記粗面化された熱硬
化性樹脂製チューブを炭素化処理する工程とを含むこと
を特徴とするガラス状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチ
ューブの製造方法である。According to a fifth aspect of the present invention, a step of molding a thermosetting resin to obtain a thermosetting resin tube, a step of curing the thermosetting resin tube, and a cured thermosetting resin. CVD of glassy carbon, characterized by including a step of roughening the inner peripheral surface of the resin tube by sandblasting, and a step of carbonizing the roughened thermosetting resin tube It is a method of manufacturing an inner tube for a device.
【００１６】請求項６の発明は、前記請求項３〜５のい
ずれか１項に記載のガラス状炭素製のＣＶＤ装置用イン
ナーチューブの製造方法において、前記サンドブラスト
処理により、炭素化処理後における表面粗さがＪＩＳ
Ｂ０６５１に準ずる方法で測定される中心線平均粗さ
（Ｒａ）で０．１〜１０μｍとなるように、粗面化する
ことを特徴とするものである。According to a sixth aspect of the present invention, in the method of manufacturing an inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon according to any one of the third to fifth aspects, the surface after carbonization treatment is performed by the sandblast treatment. Roughness is JIS
It is characterized in that the surface is roughened so that the center line average roughness (Ra) measured by a method according to B0651 is 0.1 to 10 μm.
【００１７】請求項７の発明は、前記請求項３〜６のい
ずれか１項に記載のガラス状炭素製のＣＶＤ装置用イン
ナーチューブの製造方法において、前記サンドブラスト
処理に用いるブラスト粉として、アルミナ粉、あるいは
炭化珪素粉を用いることを特徴とするものである。According to a seventh aspect of the present invention, in the method of manufacturing an inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon according to any one of the third to sixth aspects, alumina powder is used as the blast powder used for the sandblast treatment. Alternatively, silicon carbide powder is used.
【００１８】[0018]
【発明の実施の形態】本発明によるガラス状炭素製のＣ
ＶＤ装置用インナーチューブは、表面凹凸に基づく物理
的な接着効果（アンカー効果）を利用すべく内周面を粗
面化して、内周面とＣＶＤ付着物との密着性を高めるよ
うにしている。インナーチューブ内周面とＣＶＤ付着
物、特に窒化シリコン付着物との密着性の関係を調べた
結果から、本発明によるＣＶＤ装置用インナーチューブ
は、内周面の表面粗さが、ＪＩＳＢ０６５１に準ずる方
法で測定される中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．１〜１０
μｍの範囲であることがよく、０．２〜４μｍの範囲が
より好ましい。中心線平均粗さ（Ｒａ）が０．１μｍよ
り小さいとアンカー効果が十分でないため高い密着性が
得られない。一方、中心線平均粗さ（Ｒａ）が１０μｍ
より大きいと、粗面化によってインナーチューブ内周面
の表面自体が脱落し易くなる。なお、本発明によるＣＶ
Ｄ装置用インナーチューブは、ガラス状炭素よりなるも
のであるから、３×１０-6前後の線膨張係数を示す。こ
の値は、窒化シリコン膜（の線膨張係数：３．４×１０
-6に近いものである。そのため、温度変化によるインナ
ーチューブと窒化シリコン付着物との寸法変化量の違い
によって生じる応力が小さいことも、インナーチューブ
内周面と窒化シリコン付着物との密着性の向上に寄与す
ると考えられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION C made of glassy carbon according to the present invention
The inner tube for a VD device has a roughened inner peripheral surface in order to utilize a physical adhesion effect (anchor effect) based on surface irregularities, and enhances the adhesion between the inner peripheral surface and the CVD deposit. . From the result of examining the adhesion between the inner peripheral surface of the inner tube and the CVD deposit, particularly the silicon nitride deposit, the inner tube for the CVD apparatus according to the present invention has a method in which the surface roughness of the inner peripheral surface conforms to JIS B0651. Center line average roughness (Ra) measured by 0.1 to 10
The range is preferably μm, more preferably 0.2 to 4 μm. If the center line average roughness (Ra) is less than 0.1 μm, the anchor effect is not sufficient, and high adhesion cannot be obtained. On the other hand, the center line average roughness (Ra) is 10 μm.
If it is larger, the surface itself of the inner peripheral surface of the inner tube tends to fall off due to the roughening. The CV according to the present invention
The inner tube for the D device is made of glassy carbon and therefore exhibits a linear expansion coefficient of about 3 × 10 −6 . This value is the coefficient of linear expansion of the silicon nitride film (3.4 × 10
It is close to -6 . Therefore, it is considered that the small stress caused by the difference in the dimensional change amount between the inner tube and the silicon nitride deposit due to the temperature change also contributes to the improvement of the adhesion between the inner peripheral surface of the inner tube and the silicon nitride deposit.
【００１９】本発明によるガラス状炭素製のＣＶＤ装置
用インナーチューブは、サンドブラスト処理により、そ
の内周面が中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．１〜１０μｍ
となるように粗面化されているものがよい。サンドブラ
スト処理を採用して微細なブラスト粉を用いることによ
り、研削加工で粗面化する場合とは違って、インナーチ
ューブ内周面の表面自体に微細クラックなどの表面欠陥
を生じることなく、インナーチューブ内周面の前記粗面
化を行うことができる。The inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon according to the present invention is sandblasted so that the inner peripheral surface has a center line average roughness (Ra) of 0.1 to 10 μm.
It is preferable that the surface is roughened so that By using sandblasting and using fine blasting powder, unlike the case where the surface is roughened by grinding, the inner tube surface does not cause surface defects such as fine cracks, and the inner tube does not. The roughening of the inner peripheral surface can be performed.
【００２０】サンドブラスト処理では、アルミナ粉、ガ
ラスビーズ及び金属粉など、種々のブラスト粉を用いる
ことが可能であるものの、表面粗面化効果や不純物混入
防止の観点から、本発明においてはブラスト粉として、
アルミナ粉、あるいは炭化珪素粉が好適である。特に、
番手が＃１５０〜＃１２００、より好ましくは＃６００
〜＃８００の微粉がよい。In the sand blasting treatment, various blasting powders such as alumina powder, glass beads and metal powders can be used, but in the present invention, as the blasting powder, from the viewpoint of the surface roughening effect and the prevention of contamination of impurities. ,
Alumina powder or silicon carbide powder is suitable. In particular,
The number is # 150 to # 1200, more preferably # 600
~ # 800 fine powder is good.
【００２１】本発明によるガラス状炭素製のＣＶＤ装置
用インナーチューブを製造するには、熱硬化性樹脂を成
形して熱硬化性樹脂製チューブを得る工程と、熱硬化性
樹脂製チューブを炭素化処理する工程と、得られたガラ
ス状炭素製チューブの内周面を、表面粗さが中心線平均
粗さ（Ｒａ）で０．１〜１０μｍとなるようにサンドブ
ラスト処理により粗面化する工程とにより得ることがで
きる。To manufacture the glass-like carbon inner tube for a CVD apparatus according to the present invention, a step of molding a thermosetting resin to obtain a thermosetting resin tube, and carbonizing the thermosetting resin tube. A step of treating and a step of roughening the inner peripheral surface of the obtained glassy carbon tube by sandblasting so that the surface roughness is 0.1 to 10 μm in terms of center line average roughness (Ra). Can be obtained by
【００２２】この場合、サンドブラスト処理による粗面
化は、成形された熱硬化性樹脂製チューブの内周面、も
しくは、成形の次にキュアリング（熱処理）された後の
熱硬化性樹脂製チューブの内周面を粗面化して、炭素化
処理後における表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６５１に準ずる
方法で測定される中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．１〜１
０μｍとなるようにしてもよい。また、本発明によるＣ
ＶＤ装置用インナーチューブの製造方法においては、熱
硬化性樹脂を成形して熱硬化性樹脂製チューブを得るに
際し、遠心成形して熱硬化性樹脂製チューブを成形する
ことがよい。遠心成形法は、遠心力により溶融状態の熱
硬化性樹脂を遠心成形型（遠心成形金型）の内側面に流
動させ硬化させる方法である。遠心成形法で成形するこ
とにより、大口径・長尺の熱硬化性樹脂製チューブの成
形が容易であるとともに、寸法精度の良いものが得ら
れ、さらには成形時におけるガス抜けが良好で内部に気
孔欠陥のない熱硬化性樹脂製チューブを得ることができ
る。In this case, the roughening by the sand blast treatment is performed on the inner peripheral surface of the molded thermosetting resin tube or on the thermosetting resin tube after being cured (heat treated) after molding. The center line average roughness (Ra) measured by a method according to JIS B0651 in which the inner peripheral surface is roughened and the surface roughness after carbonization treatment is 0.1 to 1
It may be 0 μm. Also, C according to the present invention
In the method of manufacturing an inner tube for a VD device, when the thermosetting resin is molded to obtain the thermosetting resin tube, it is preferable to perform centrifugal molding to mold the thermosetting resin tube. The centrifugal molding method is a method of causing a thermosetting resin in a molten state to flow to the inner surface of a centrifugal molding die (centrifugal molding die) by a centrifugal force to cure the resin. By molding with the centrifugal molding method, it is easy to mold a large-diameter, long thermosetting resin tube, and one with good dimensional accuracy can be obtained. A thermosetting resin tube having no pore defect can be obtained.
【００２３】なお、本発明によるガラス状炭素製のＣＶ
Ｄ装置用インナーチューブでは、その内周面の表面粗さ
がＪＩＳ Ｂ０６５１に準ずる方法で測定される中心線
平均粗さ（Ｒａ）で０．１〜１０μｍであるとともに、
外周面の表面粗さが前記範囲を有するものであってよ
い。表面粗さが内外周面とも前記範囲のものとすること
により、インナーチューブのメンテナンスの負担を軽減
することができるとともに、シリコンウェハへのパーテ
ィクルの付着をより一層確実に防止して半導体デバイス
製品の歩留まりの向上を図ることができる。The CV made of glassy carbon according to the present invention
In the inner tube for D device, the surface roughness of the inner peripheral surface is 0.1 to 10 μm in the center line average roughness (Ra) measured by a method according to JIS B0651, and
The surface roughness of the outer peripheral surface may have the above range. By setting the surface roughness of both the inner and outer peripheral surfaces within the above range, it is possible to reduce the burden of maintenance of the inner tube, and to more surely prevent particles from adhering to the silicon wafer, and The yield can be improved.
【００２４】[0024]
【実施例】図２は本発明の実施に使用される遠心成形型
の一例を概略的に示す断面図である。遠心成形型１０
は、遠心成形型本体１１、底板１２及びフランジ堰１３
により構成されている。遠心成形型本体１１は、ステン
レス鋼製で円筒形をなし、その片側端面が着脱可能な底
板１２を介して伝達部材であるベルトによって駆動用モ
ータに接続されている。遠心成形型本体１１の他方端に
は、熱硬化性樹脂が漏れ出ないように着脱可能な円環状
のフランジ堰１３が取付けられており、このフランジ堰
１３は、樹脂硬化反応時に発生するガスが外部へ抜ける
ように開口部を有している。遠心成形型本体１１は、成
形された熱硬化性樹脂製チューブの取出しを容易にする
ため２分割構造になっている。遠心成形に際しては、遠
心成形型本体１１内に原料である熱硬化性樹脂を装填
し、遠心成形型１０を回転させながら、熱硬化性樹脂を
硬化反応の進行する温度以上に加熱する。熱硬化性樹脂
に対する加熱は、遠心成形型本体１１を間隔をあけて囲
繞するように配置された電気ヒータにより行われるよう
になっている。EXAMPLE FIG. 2 is a sectional view schematically showing an example of a centrifugal molding die used for carrying out the present invention. Centrifugal mold 10
Is the centrifugal mold body 11, the bottom plate 12, and the flange weir 13.
It is composed by. The centrifugal mold main body 11 is made of stainless steel and has a cylindrical shape, and one end surface of the centrifugal mold main body 11 is connected to a drive motor by a belt that is a transmission member via a removable bottom plate 12. On the other end of the centrifugal molding die body 11, a detachable annular flange weir 13 is attached so that the thermosetting resin does not leak out. The flange weir 13 prevents the gas generated during the resin curing reaction. It has an opening so that it can escape to the outside. The centrifugal mold main body 11 has a two-part structure in order to easily take out the molded thermosetting resin tube. At the time of centrifugal molding, a thermosetting resin, which is a raw material, is loaded in the centrifugal molding die body 11, and the thermosetting resin is heated to a temperature at which the curing reaction proceeds or higher while rotating the centrifugal molding die 10. The heating of the thermosetting resin is performed by an electric heater arranged so as to surround the centrifugal molding die body 11 with a space.
【００２５】（１）原料樹脂：ガラス状炭素の原料とし
ては、フェノール樹脂やフラン樹脂などの熱硬化性樹脂
が好適である。本実施例では、市販のフェノール樹脂で
ある群栄化学製ＰＳＭ４３２７を用いた。なお、このフ
ェノール樹脂の使用にあたり、６５℃、１０Ｔｏｒｒの
減圧下で６時間処理して、水分率が５ｗｔ％以下となる
まで脱水を行ったものを用いた。(1) Raw material resin: As a raw material of glassy carbon, a thermosetting resin such as phenol resin or furan resin is suitable. In this example, a commercially available phenol resin, PSM4327 manufactured by Gunei Chemical Co., Ltd. was used. When the phenol resin was used, it was treated at 65 ° C. under a reduced pressure of 10 Torr for 6 hours and dehydrated until the water content became 5 wt% or less.
【００２６】（２）フェノール樹脂製チューブの作製：
遠心成形型１０を備えた遠心成形機を用いた。遠心成形
型１０に前記フェノール樹脂を所定量装填し、遠心成形
型１０表面温度を１００℃に加熱して該フェノール樹脂
を溶融させた。この温度に保持したまま５時間、遠心成
形型１０を毎分６００回転の速度で回転させた。その
後、室温まで冷却して、フェノール樹脂製チューブを遠
心成形型１０から取出した。このようにして、厚み３ｍ
ｍ、外径３２０ｍｍ、長さ１６００ｍｍのフェノール樹
脂製チューブを得た。(2) Preparation of phenol resin tube:
A centrifugal molding machine equipped with the centrifugal molding die 10 was used. A predetermined amount of the phenol resin was loaded into the centrifugal molding die 10, and the surface temperature of the centrifugal molding die 10 was heated to 100 ° C. to melt the phenol resin. While maintaining this temperature, the centrifugal molding die 10 was rotated at a speed of 600 rpm for 5 hours. Then, it cooled to room temperature and took out the phenol resin tube from the centrifugal molding die 10. In this way, the thickness is 3m
m, an outer diameter of 320 mm, and a length of 1600 mm were obtained as a phenol resin tube.
【００２７】（３）キュアリング：フェノール樹脂製チ
ューブを、空気中３００℃で２００時間加熱処理した。
なお、このキュアリングは、次の炭素化処理（炭化焼
成）工程でのフェノール樹脂製チューブの熱変形を防止
するために行うものであり、変形の恐れがない場合には
省略することも可能である。(3) Curing: A phenol resin tube was heat-treated in air at 300 ° C. for 200 hours.
This curing is performed to prevent thermal deformation of the phenol resin tube in the next carbonization treatment (carbonization and firing) step, and can be omitted if there is no risk of deformation. is there.
【００２８】（４）炭素化処理：前記フェノール樹脂製
チューブを不活性ガス（窒素）雰囲気下にて１６００℃
で熱処理して炭化させた。このようにして、厚み２．５
ｍｍ、外径２６８ｍｍ、長さ１３００ｍｍのガラス状炭
素製チューブを所定の個数得た。(4) Carbonization treatment: The phenol resin tube was placed at 1600 ° C. in an inert gas (nitrogen) atmosphere.
It was heat-treated and carbonized. In this way, thickness 2.5
A predetermined number of glassy carbon tubes having a diameter of mm, an outer diameter of 268 mm, and a length of 1300 mm were obtained.
【００２９】（５）サンドブラスト処理：前記所定個数
のガラス状炭素製チューブについて、アルミナ粉のサイ
ズ、あるいはブラスト条件（圧力、及びノズル・ガラス
状炭素製チューブ間距離）を変えてサンドブラスト処理
を実施し、ガラス状炭素製チューブの内外周面を粗面化
して、実施例と比較例のＣＶＤ装置用インナーチューブ
を得た。比較例には、サンドブラスト処理しないものも
用意した。各ＣＶＤ装置用インナーチューブの内周面の
中心線平均粗さ（Ｒａ）の測定は、ランクテーラ社製触
針式粗さ計を用いてＪＩＳ Ｂ０６５１に準じて行っ
た。なお、ハンドリング時などに生じた表面傷のない領
域２点において測定し、その平均値を採用した。(5) Sandblasting: Sandblasting is performed on the above-mentioned predetermined number of glassy carbon tubes by changing the size of the alumina powder or the blasting conditions (pressure and the distance between the nozzle and the glassy carbon tube). The inner and outer peripheral surfaces of the glassy carbon tube were roughened to obtain inner tubes for CVD devices of Examples and Comparative Examples. As a comparative example, a non-sandblasted one was also prepared. The center line average roughness (Ra) of the inner peripheral surface of each inner tube for a CVD device was measured according to JIS B0651 using a stylus type roughness meter manufactured by Lanktera. It should be noted that the measurement was carried out at two points where there were no surface scratches that occurred during handling, and the average value was adopted.
【００３０】実施例と比較例のＣＶＤ装置用インナーチ
ューブについて、縦型減圧ＣＶＤ装置に組み込み、処理
温度７８０℃にてジクロロシラン（ＳｉＣｌ2 Ｈ2 ）と
アンモニア（ＮＨ3 ）との混合ガスを流してシリコンウ
ェハ上に厚さ０．２μｍの窒化シリコン膜を成膜した。
そして、パーティクル発生量は、この窒化シリコン膜の
成膜工程を繰り返し行い、前記シリコンウェハ表面の
０．２μｍ以上のパーティクル数が、１００個を超えた
時の窒化シリコン膜の累積膜厚により評価した。なお、
パーティクル数の測定には、トプコン社製ＷＨ−１７０
０型サーフスキャンを用いた。結果を表１に示す。The inner tubes for a CVD apparatus of Examples and Comparative Examples were installed in a vertical decompression CVD apparatus, and a mixed gas of dichlorosilane (SiCl 2 H 2 ) and ammonia (NH 3 ) was flowed at a processing temperature of 780 ° C. As a result, a silicon nitride film having a thickness of 0.2 μm was formed on the silicon wafer.
Then, the amount of particles generated was evaluated by repeating this silicon nitride film forming step and evaluating the cumulative film thickness of the silicon nitride film when the number of particles of 0.2 μm or more on the surface of the silicon wafer exceeded 100. . In addition,
For measuring the number of particles, WH-170 manufactured by Topcon
A 0 type surf scan was used. The results are shown in Table 1.
【００３１】[0031]
【表１】 [Table 1]
【００３２】表１よりわかるように、サンドブラスト処
理によるインナーチューブ内周面の粗面化を行わないＮ
ｏ．１の比較例では多くのパーティクルが発生した。こ
れは、中心線平均粗さ（Ｒａ）が本発明の規定範囲を下
回り、内周面の表面が平滑すぎるために窒化シリコン付
着物との物理的な接着効果（アンカー効果）が小さいこ
とによると考えられる。また、中心線平均粗さ（Ｒａ）
が本発明の規定範囲を上回るＮｏ．１２の比較例でも、
多くのパーティクルが発生した。この原因は明確ではな
いが、ブラスト粉の粒度が大きい場合にはインナーチュ
ーブ内周面に表面欠陥が生じて窒化シリコン付着物が微
粉化すること、あるいは、インナーチューブ内周面の凹
凸により反応ガス（原料ガス）の流動が乱されて、気相
反応によりパーティクルが生じることが考えられる。As can be seen from Table 1, the inner peripheral surface of the inner tube is not roughened by sandblasting N
o. In the comparative example No. 1, many particles were generated. This is because the center line average roughness (Ra) is below the specified range of the present invention and the surface of the inner peripheral surface is too smooth, so that the physical adhesion effect (anchor effect) with the silicon nitride deposit is small. Conceivable. Also, the center line average roughness (Ra)
No. exceeding the specified range of the present invention. In the 12 comparative examples,
Many particles are generated. The cause of this is not clear, but when the particle size of the blast powder is large, surface defects occur on the inner peripheral surface of the inner tube and the silicon nitride deposits become fine, or the reaction gas due to irregularities on the inner peripheral surface of the inner tube. It is considered that the flow of (raw material gas) is disturbed and particles are generated by a gas phase reaction.
【００３３】これに対して、本発明で規定する中心線平
均粗さ（Ｒａ）の内周面を有するＮｏ．２〜Ｎｏ．１１
の実施例では、Ｎｏ．１の比較例及びＮｏ．１２の比較
例に比べて、パーティクルの発生を顕著に減らすことが
できた。その結果、比較例に比べてより厚い窒化シリコ
ン膜が形成されるまでインナーチューブをクリーニング
のために取り替えることなく連続して成膜を行うことが
できる。On the other hand, No. 3 having the inner peripheral surface having the center line average roughness (Ra) specified in the present invention. 2 to No. 11
In the embodiment of No. Comparative Example 1 and No. 1 Generation of particles could be significantly reduced as compared with the comparative example of No. 12. As a result, film formation can be continuously performed without replacing the inner tube for cleaning until a thicker silicon nitride film is formed than in the comparative example.
【００３４】なお、前記実施例では、サンドブラスト処
理による粗面化は、炭素化処理して得られたガラス状炭
素製チューブについて行うようにしたが、フェノール樹
脂製チューブについて、もしくは、キュアリングされた
後のフェノール樹脂製チューブについて実施して、炭素
化処理後における内周面の表面粗さが中心線平均粗さ
（Ｒａ）で０．１〜１０μｍとなるようにしてもよい。In the above example, the roughening by sandblasting was carried out on the glassy carbon tube obtained by the carbonization treatment, but it was also carried out on the phenolic resin tube or cured. The subsequent phenol resin tube may be carried out so that the surface roughness of the inner peripheral surface after the carbonization treatment is 0.1 to 10 μm in terms of center line average roughness (Ra).
【００３５】[0035]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によるガラス
状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブによれば、内
周面に堆積するＣＶＤ付着物、特に窒化シリコン付着物
との密着性に優れ、これによってＣＶＤ付着物の除去を
行うクリーニングのピッチの延長を図ることでインナー
チューブのメンテナンスの負担を軽減することができ
る。また、本発明による製造方法によれば、内周面に堆
積するＣＶＤ付着物、特に窒化シリコン付着物との密着
性に優れ、これによってインナーチューブのメンテナン
スの負担を軽減することができるようにしたガラス状炭
素製のＣＶＤ装置用インナーチューブを製造することが
できる。As described above, according to the inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon according to the present invention, the adhesion to the CVD deposit deposited on the inner peripheral surface, especially the silicon nitride deposit is excellent, As a result, the maintenance pitch of the inner tube can be reduced by extending the cleaning pitch for removing the CVD deposits. Further, according to the manufacturing method of the present invention, the adhesion to the CVD deposits deposited on the inner peripheral surface, particularly the silicon nitride deposits, is excellent, and thus the burden of maintenance of the inner tube can be reduced. An inner tube made of glassy carbon for a CVD device can be manufactured.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】ＣＶＤ法による成膜を行う半導体デバイス製造
用ＣＶＤ装置の一つである縦型減圧ＣＶＤ装置（縦型Ｌ
ＰＣＶＤ装置）を例示する概略構成説明図である。FIG. 1 is a vertical low-pressure CVD apparatus (vertical L type CVD apparatus which is one of the CVD apparatuses for manufacturing a semiconductor device for forming a film by a CVD method.
It is a schematic structure explanatory view which illustrates the PCVD apparatus).
【図２】本発明の実施に使用される遠心成形型の一例を
概略的に示す断面図である。FIG. 2 is a sectional view schematically showing an example of a centrifugal molding die used for carrying out the present invention.
１…インナーチューブ ２…アウターチューブ ３…シ
リコンウェハ ４…ウェハ搭載ボード ５…マニホール
ド ５ａ…ガスインジェクタ ５ｂ…ガス排気口 ６…
ヒータ １０…遠心成形型 １１…遠心成形型本体 １
２…底板 １３…フランジ堰1 ... Inner tube 2 ... Outer tube 3 ... Silicon wafer 4 ... Wafer mounting board 5 ... Manifold 5a ... Gas injector 5b ... Gas exhaust port 6 ...
Heater 10 ... Centrifugal Mold 11 ... Centrifugal Mold Body 1
2 ... Bottom plate 13 ... Flange weir
Claims (7)
ナーチューブにおいて、内周面の表面粗さが、ＪＩＳ
Ｂ０６５１に準ずる方法で測定される中心線平均粗さ
（Ｒａ）で０．１〜１０μｍであることを特徴とするガ
ラス状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブ。1. An inner tube for a CVD apparatus, which is made of glassy carbon, has a surface roughness of an inner peripheral surface which is JIS
An inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon, which has a center line average roughness (Ra) measured by a method according to B0651 of 0.1 to 10 μm.
ｍであることを特徴とする請求項１記載のガラス状炭素
製のＣＶＤ装置用インナーチューブ。2. The center line average roughness (Ra) is 0.2 to 4 μm.
The inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon according to claim 1, wherein the inner tube is m.
チューブを得る工程と、熱硬化性樹脂製チューブを炭素
化処理する工程と、得られたガラス状炭素製チューブの
内周面をサンドブラスト処理により粗面化する工程とを
含むことを特徴とするガラス状炭素製のＣＶＤ装置用イ
ンナーチューブの製造方法。3. A step of molding a thermosetting resin to obtain a thermosetting resin tube, a step of carbonizing the thermosetting resin tube, and an inner peripheral surface of the obtained glassy carbon tube. And a step of roughening the surface by sandblasting. A method for manufacturing an inner tube made of glassy carbon for a CVD apparatus, comprising:
チューブを得る工程と、熱硬化性樹脂製チューブの内周
面をサンドブラスト処理により粗面化する工程と、前記
粗面化された熱硬化性樹脂製チューブを炭素化処理する
工程とを含むことを特徴とするガラス状炭素製のＣＶＤ
装置用インナーチューブの製造方法。4. A step of molding a thermosetting resin to obtain a thermosetting resin tube, a step of roughening the inner peripheral surface of the thermosetting resin tube by sandblasting, and the roughening. CVD of glassy carbon, characterized in that it includes a step of carbonizing a thermosetting resin tube
Manufacturing method of inner tube for equipment.
チューブを得る工程と、熱硬化性樹脂製チューブのキュ
アリングを行う工程と、キュアリングされた熱硬化性樹
脂製チューブの内周面をサンドブラスト処理により粗面
化する工程と、前記粗面化された熱硬化性樹脂製チュー
ブを炭素化処理する工程とを含むことを特徴とするガラ
ス状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブの製造方
法。5. A step of molding a thermosetting resin to obtain a thermosetting resin tube, a step of curing the thermosetting resin tube, and a step of curing the thermosetting resin tube. An inner tube for a CVD apparatus made of glassy carbon, comprising a step of roughening a peripheral surface by sandblasting and a step of carbonizing the roughened thermosetting resin tube. Production method.
処理後における表面粗さがＪＩＳ Ｂ０６５１に準ずる
方法で測定される中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．１〜１
０μｍとなるように、粗面化することを特徴とする請求
項３〜５のいずれか１項に記載のガラス状炭素製のＣＶ
Ｄ装置用インナーチューブの製造方法。6. The center line average roughness (Ra) measured by the method according to JIS B0651, by which the surface roughness after carbonization by the sandblasting is 0.1 to 1
CV made of glassy carbon according to any one of claims 3 to 5, characterized in that the surface is roughened so as to have a thickness of 0 µm.
Method for manufacturing inner tube for D device.
ト粉として、アルミナ粉、あるいは炭化珪素粉を用いる
ことを特徴とする請求項３〜６のいずれか１項に記載の
ガラス状炭素製のＣＶＤ装置用インナーチューブの製造
方法。7. The glassy carbon inner CVD apparatus according to claim 3, wherein alumina powder or silicon carbide powder is used as the blasting powder used in the sandblasting treatment. Tube manufacturing method.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| TW92121195A TWI249513B (en) | 2002-02-04 | 2003-08-01 | Component of glass-like carbon for CVD apparatus and process for production thereof |
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| Publication Number | Publication Date |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP2012221987A (en) * | 2011-04-04 | 2012-11-12 | Shimadzu Corp | Substrate cart, thin film formation apparatus, and thin film formation apparatus for manufacturing solar cells |
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2002
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