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JP2003527446A - １−ブロモプロパンとジクロロペンタフルオロプロパンとの共沸組成物及び共沸様組成物 - Google Patents

１−ブロモプロパンとジクロロペンタフルオロプロパンとの共沸組成物及び共沸様組成物

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JP2003527446A
JP2003527446A JP2000502120A JP2000502120A JP2003527446A JP 2003527446 A JP2003527446 A JP 2003527446A JP 2000502120 A JP2000502120 A JP 2000502120A JP 2000502120 A JP2000502120 A JP 2000502120A JP 2003527446 A JP2003527446 A JP 2003527446A
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JP
Japan
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bromopropane
dichloropentafluoropropane
solvent
weight
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JP2000502120A
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English (en)
Inventor
デグルート，リチャード・ジェイ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Great Lakes Chemical Corp
Original Assignee
Great Lakes Chemical Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 １−ブロモプロパンとジクロロペンタフルオロプロパンとを含む洗浄及び脱脂溶媒。好ましくは、ジクロロペンタフルオロプロパンは、 ３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンと１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンとの混合物から実質的に成る。洗浄及び脱脂溶媒は、任意に、安定剤及び助溶媒を含み、洗浄溶媒の化学的及び物理的特性を改良する。安定剤及び助溶媒としては、アルコール、ケトン、エーテル、アセタール、ニトロアルカン、エポキシド、アミン、飽和炭化水素、アルケン、アルキン及びエーテルが挙げられる。本発明の溶媒組成物は、金属、布、セラミック及びプラスチックの表面を有する広範で様々な製品を洗浄するのに有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 関連出願の参照 この出願は、Richard J. DeGrootによって１９９７年７月９日に出願された同
時係属米国仮出願第６０／０５２，００６号に優先権を請求する。
【０００２】 発明の分野 本発明は、ヒドロクロロフルオロカーボン及び１−ブロモプロパンを含む洗浄
用溶媒に関するものであり、また洗浄用溶媒組成物を用いて物品を洗浄する方法
に関する。更に詳しくは、本発明は、ジクロロペンタフルオロプロパン及び１−
ブロモプロパンを含む共沸及び非共沸の洗浄溶媒に関するものであり、また金属
、プラスチック、セラミック又は布の表面を有する物品を洗浄する方法に関する
。
【０００３】 発明の背景 電子部品及び電子回路板を小型化しようとする継続的な試みにより、厳しいプ
ロセス要求事項が求められている。電子回路板は、益々洗練された微細な電子回
路及びマイクロチップが更に高密度に集積されるようになっている。これらの電
子板及び部品は、しばしば、多段階製造方法を必要とする。その後の工程又は電
子回路の性能に悪影響を与え得る、その前に行われたプロセス工程からの残留物
は、回路板が次の処理所へと進む前に除去されなければならない。電子板及び含
まれている回路を製造後に完全に洗浄して、はんだ、フラックス、フラックス残
留物、及び電子回路の機能に悪影響を与える他の粒子の蓄積を防止することは重
要である。
【０００４】 ヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ類）は、電子板のための、ならびに
布、プラスチック、エラストマー、金属及びセラミックの部品又は表面を有する
広範で様々な他の製品のための洗浄及び脱脂溶媒として広く用いられる。ＨＣＦ
Ｃ類は電子部品及び機械部品を洗浄する能力を示している。理想的には、洗浄溶
媒は、非毒性で、環境に優しく、低沸点であり、不燃性で、安価である。更に、
効率的であるためには、当該溶媒は、洗浄されている回路板上に存在する回路及
び他の電子部品を損傷することなく、回路板上にある例えばフラックス及びフラ
ックス残留物のような有機残留物を溶解し、可溶性にし、及び連行する高度の溶
媒和能力を有していなければならない。洗浄溶媒の物理的及び化学的特性は、Ｈ
ＣＦＣ類を他の有機溶媒と混合することによって調節して、安全に、効率的に、
及び商業的に許容できるコストで当該部品を洗浄するのに足る溶媒和能力を有す
る溶媒を提供することができる。特定の溶媒混合物は、当初は、本質的に望まし
い特性、すなわち非毒性、低沸点、安価及び高度の溶媒和能力を提供するかもし
れないが、実際にはその混合物は不適であることがある。
【０００５】 殆どの溶媒混合物は、使用中に、特に溶媒が洗浄プロセス中に又は溶媒回収中
に加熱されるときに分離される。すなわち、低沸点成分は蒸気相に集まり、高沸
点成分は液相に集まる。混合物の分離によって、その構成成分の１種類以上が欠
けている溶媒がもたらされる。その溶媒は、元の溶媒混合物と同じ特性を有して
いない。例えば、溶媒は、しばしば沸点まで加熱されると、蒸気脱フラックスシ
ステム又は蒸気脱脂システムにおいて溶媒組成物を気化させる。その気化した溶
媒は、例えばシステム中に挿入される回路板のような部品上で凝縮する。分離が
起こるとき、気化した溶媒の組成は、溶媒レザバー中にある液体溶媒とは異なる
。分離によって、洗浄作業の安全性及び有効性に悪影響を及ぼし得る溶液が生成
する。而して、非分離溶媒を提供して、安全で有効な洗浄及び脱脂作業を保証す
ることは有利である。
【０００６】 また、溶媒回収中の分離を最少にして効率及び脱脂コストを軽減することも有
利である。溶媒は、しばしば、使用された又は汚染された溶液を蒸留することに
よって回収され、再使用することができる実質的に純粋な溶媒が提供される。回
収中に分離が起こるので、元の成分の１種類以上を回収した溶媒に加えて、元の
溶媒組成を維持する必要がある。
【０００７】 共沸混合物は、分離しない溶媒の組合せであり；それらは分離しない代わりに
単一で純粋な化合物の特性を示す。而して、それらは、蒸発中又は蒸留中に一定
の組成を維持する。当該共沸混合物は、最大沸点又は最小沸点を示す。これらの
特性は、溶媒組成物を用いて、電子部品からはんだフラックス及び他の有機残留
物、又は機械部品からグリース及びオイルを除去するときに、重要である。共沸
混合物は、気化させた溶媒を洗浄溶液として用いる蒸気脱脂作業において特に望
ましい。更に、共沸組成物又は共沸様組成物によって、望ましい溶媒組成を維持
するために成分を１種類以上加える必要も無く、溶媒を回収することもできる。
【０００８】 発明の概要 本発明は、ジクロロペンタフルオロプロパン及び１−ブロモプロパンを含む溶
媒組成物を提供する。好ましくは、このジクロロペンタフルオロプロパンは、実
質的に、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン及び
１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンから成る。１
−ブロモプロパンとジクロロペンタフルオロプロパンとの特定の溶媒組成物は、
蒸気脱脂作業及び蒸気脱フラックス作業において特に有用である共沸組成物又は
共沸様組成物を提供する。場合により、溶媒組成物は、安定剤、及び例えばアル
コール、ケトン、エーテル、アセタール、ニトロアルカン、エポキシド、アミン
、及び飽和及び不飽和炭化水素のような助溶媒を含む。共沸組成物又は共沸様組
成物は、ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパン、安定剤及び助
溶媒を特定の割合で混合するときに存在するように決定される。１−ブロモプロ
パンと、ジクロロペンタフルオロプロパンと、安定剤と、助溶媒との混合物は、
高度の溶媒和能力、低沸点及び低い毒性を有する洗浄溶液を提供する。
【０００９】 また、本発明は、ジクロロペンタフルオロプロパンと１−ブロモプロパンとを
含む溶媒組成物を用いて、布、金属、プラスチック及びセラミックの表面を有す
る製品を洗浄する方法を提供する。場合により、溶媒組成物は、安定性、及び洗
浄溶媒の溶媒和能力を改善するための安定剤及び助溶媒を含む。当該溶媒は、物
品の表面に付着しているグリース、オイル、及び他の粒子を溶媒和させ連行する
ために用いられる公知の又は従来の方法のいずれかによって、例えば電子部品、
金属製品、プラスチック製品、セラミック物品又は織物のような物品に対して施
用される。汚染された溶媒を除去すると、次の加工又は消費者へ発送するのに適
する洗浄された製品が得られる。
【００１０】 発明の詳細な記述 本発明は、高度の溶媒和能力、低毒性、低い環境危険度及び低沸点を有する洗
浄及び脱脂溶媒を提供する、ジクロロペンタフルオロプロパンと１−ブロモプロ
パンとを含む溶媒組成物に関する。好ましくは、溶媒組成物は、ジクロロペンタ
フルオロプロパンと１−ブロモプロパンとの共沸組成物又は共沸様組成物である
。しかしながら、様々な割合でジクロロペンタフルオロプロパンと１−ブロモプ
ロパンとを混合することによって洗浄用溶媒の物理的及び化学的特性を調節でき
るので、溶媒組成物は、共沸組成物及び共沸様組成物以外の、ジクロロペンタフ
ルオロプロパン及び１−ブロモプロパンの濃度のものも含む。前記非共沸溶媒組
成物は、溶媒分離が問題ではないとき、又は洗浄プロセス若しくは溶媒回収が溶
媒を分離しないときには、有用である。
【００１１】 場合により、溶媒組成物は、１種類以上の安定剤成分及び例えばアルコール、
ケトン、エーテル、アセタール、ニトロアルカン、エポキシド、アミン、及び飽
和及び不飽和炭化水素のような助溶媒を含む。好ましくは、ジクロロペンタフル
オロプロパンと、１−ブロモプロパンと、安定剤及び助溶媒の内の１種類以上と
の混合物は、共沸組成物又は共沸様組成物である溶媒組成物を提供する。本発明
にしたがって調製される溶媒組成物は、布、金属、セラミック、プラスチック及
びエラストマーの表面をもつ広範で様々な物品を洗浄するのに有用である洗浄及
び脱脂溶媒を提供する。
【００１２】 本発明の目的のために、共沸組成物は、単一の化合物の物理的特性を示す２種
以上の物質から成る定沸点液体混合物と定義され、ここで、液体の部分的な蒸発
又は蒸留によって生成される蒸気は、液体と実質的に同じ組成を有する（すなわ
ち、前記混合物は、組成を実質的に変えずに蒸留する）。共沸と特徴付けられる
定沸点組成物は、同じ物質の非共沸混合物の沸点と比較して、最大又は最小のい
ずれかの沸点を示す。本発明は、共沸混合物中、ジクロロペンタフルオロプロパ
ンと、１−ブロモプロパンと、及び場合により、１種類以上の安定剤及び助溶媒
との混合物を企図している。
【００１３】 共沸様組成物とは、化合物の組成が、共沸組成物中に見出される濃度から（た
とえ少しでも）変動できる濃度を有することを意味している。而して、共沸様組
成物中に含まれるジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパン、及び
添加された安定剤及び助溶媒の濃度は、それらの間で形成される共沸混合物で見
出される濃度とは幾分異なることができ、本発明の範囲内にある組成を維持でき
る。共沸様組成物の沸点は、それらの対応する共沸組成物の沸点と実質的に同じ
であり、好ましくは、共沸様組成物は、周囲圧力で、それらの対応する共沸組成
物が同じ圧力で沸騰する温度の約２℃以内の温度で沸騰する。
【００１４】 更に、分別蒸留するときに共沸組成物又は共沸様組成物である蒸留物を与える
、ジクロロペンタフルオロプロパンと１−ブロモプロパンと追加の安定剤及び助
溶媒との組成物は、ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパン、添
加された安定剤及び助溶媒の濃度が、その共沸組成物又は共沸様組成物の濃度と
異なるときでも、本発明の範囲内である。好ましくは、前記組成物のジクロロペ
ンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパン、及び添加された安定剤及び助溶媒
の濃度は、前記共沸組成物又は共沸様組成物の濃度とは、約１０重量％以下、更
に好ましくは約５重量％以下だけ異なる。
【００１５】 溶媒和能力とは、固体又は半固体物質を溶解ししかも、ガム、グリース及びゲ
ルを含む液体と混和性となる、液体状態の組成物の特性を意味している。分子レ
ベルで、溶媒和は、溶媒分子と共に前記物質の分子を分散させることを意味する
。溶解及び混和性は、完全、すなわち、前記物質との溶解性又は混和性が無限で
ある必要は無い。しかしながら、実質的に汚染されていない溶媒を繰り返し施用
することによって支持体に対して加えられる溶媒組成物の量が増加すると、溶媒
量のそれぞれの増加、又は実質的に汚染されていない溶媒のそれぞれの継続的施
用によって、物質の溶解度は益々高まることが理解される。溶媒の溶媒和能力を
評価する１つの方法は、炭化水素溶媒のカウリブタノール価(Kauri Butanol Val
ue)についてＡＳＴＭ Ｄ１１３３−９４標準試験法で説明されているカウリブタ
ノール価を測定することである。
【００１６】 本発明の溶媒組成物は、ジクロロペンタフルオロプロパンを含む共沸組成物又
は共沸様組成物を含む。好ましくは、ジクロロペンタフルオロプロパンは、実質
的に、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン、１，
３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン、又はそれらの混
合物から成る。ジクロロペンタフルオロプロパンは、様々な供給元から市販され
ている。３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンと１
，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンとの重量比４５
：５５の混合物は、AsahiからAK 225という商品名で市販されている。ジクロロ
ペンタフルオロプロパンは、低沸点、非毒性、不燃性、及び殆どの支持体に対し
て一般的に化学的に安定である。
【００１７】 また、溶媒組成物は、Great Lakes Chemical Corporationから市販されている
１−ブロモプロパンも含む。このハロゲン化溶媒は、低沸点で、安価であり、ク
ロロフルオロカーボンに比べて、大気オゾン層に対する害が少ないと考えられる
。重要なことに、１−ブロモプロパンは多くの他のハロゲン化アルカンとは違っ
て非毒性であるということである。例えば、２−ブロモプロパンはヒト及び動物
の双方に対して極めて有毒であると考えられる。更に、１−ブロモプロパンは、
カウリブタノール価が１２５であることによって実証されるように極めて高い溶
媒和能力を有する。
【００１８】 １−ブロモプロパンは、金属部品に関する優れた洗浄溶媒を提供するが、その
高度の溶媒和能力によって、プラスチック及びエラストマーに関しては、その用
途が限定される：１−ブロモプロパンは、プラスチック表面を浸食する又は部分
的に溶解する傾向がある。１−ブロモプロパンと、例えばヒドロクロロフルオロ
カーボンのようなより攻撃性の低い溶媒との混合物により、プラスチックやエラ
ストマーに関するこの有害な効果が弱められ、それと同時に、当該混合物により
、ヒドロクロロフルオロカーボンの溶媒和能力が増大する。最終溶媒配合物は、
金属、セラミック、布及びプラスチックの表面を有する広範な様々な物品を洗浄
するのに非常に有効である。
【００１９】 また、溶媒組成物は、ジクロロペンタフルオロプロパンと１−ブロモプロパン
との非共沸組成物も含む。非共沸溶媒組成物は、洗浄溶媒の分離が主たる考慮対
象とはならないある種の用途には有用である。溶媒組成物は、１−ブロモプロパ
ンを含み、ジクロロペンタフルオロプロパンを約１重量％〜約９９重量％、好ま
しくは約１０重量％〜約９０重量％、更に好ましくは約３０重量％〜約７０重量
％含む。
【００２０】 １−ブロモプロパンとジクロロペンタフルオロプロパンとの混合物は、高い溶
媒和能力を有する溶媒組成物を提供する。溶媒組成をうまく選択することによっ
て、１−ブロモプロパンよりは低いが、ジクロロペンタフルオロプロパンよりは
高い溶媒和能力を有する洗浄溶液を調製することができる。本発明の溶媒は、１
−ブロモプロパンを約１重量％〜約９９重量％、好ましくは約１０重量％〜約９
０重量％、更に好ましくは約３０重量％〜約７０重量％含む。本発明の溶媒組成
物は、約３２〜約１２４、好ましくは約４５〜約１０５、更に好ましくは約６５
〜約９５のカウリブタノール価を有する洗浄溶媒を提供する。
【００２１】 場合により、溶媒組成物は、安定剤及び助溶媒を含む。これらの安定剤及び助
溶媒を含ませて、溶媒組成物の物理的及び化学的特性を改良する。安定剤は、ハ
ロゲン化炭化水素の金属により誘発される分解を抑制するために加える。しばし
ば、例えばアルミニウム、マグネシウム、銅、亜鉛、鉄、チタン、錫及びこれら
の合金のような反応性金属は、例えば１−ブロモプロパン及びヒドロクロロフル
オロカーボンのようなハロゲン化炭化水素の分解を誘発する。典型的には、これ
らの金属は、アルキルハリドの加水分解及び／又は脱ハロゲン化水素を誘発して
、分解種の幾つかとして、金属ハリド、ハリド塩及びハリド酸を与える。これら
の分解種の生成は、金属部品には有害である。臭化金属、及び金属塩の幾つかは
、金属表面から引き抜かれた金属イオンから形成され、臭化水素酸は金属を激し
く腐食し、更に問題を悪化させる。而して、加えた安定剤は、これらの金属の存
在下での劣化に対して、液体及び蒸気状態のハロゲン化溶媒を安定化し、金属の
錯体の形成及び溶媒の分解生成物の形成を阻害し、及び溶媒の酸性分解生成物に
よる金属に対する攻撃を抑制する。溶媒組成物の任意の成分として含まれる安定
剤には、アルコール、ケトン、エーテル、アセタール、ニトロアルカン、エポキ
シド、アミン、これらの安定剤の混合物等がある。
【００２２】 溶媒に加えることができるアルコールとしては、例えば：エチルアルコール、
プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、第三ブチルアルコール、第三ア
ミルアルコール、第二ブチルアルコール、フェノール類、例えばフェノール、ｐ
−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｏ−クレゾール、アミノアルコール、例えばモ
ノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アセチレン
アルコール、例えばメチルブチノール、メチルペンチノール、ベンゾトリアゾー
ル、及び諸アルコールの混合物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００２３】 本発明で有用な典型的なケトンとしては：アセトン、メチルエチルケトン（Ｍ
ＥＫ）、２−プロパノン（ジエチルケトン）、２−ペンタノン、３−ペンタノン
、２−ヘキサノン、３−ヘキサノン、２−ヘプタノン、３−ヘプタノン、４−ヘ
プタノン、２，６−ジメチル−４−ヘプタノン、２−メチル−３−ヘプタノン、
２−メチル−２−ブタノン、２−メチル−３−ペンタノン、２−ノナノン、及び
諸ケトンの混合物が挙げられる。
【００２４】 安定化された溶媒に加えることができる具体的なエーテルとしては、例えば：
ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、メチル第三ブチル
エーテル、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキサラン、トリオキサン、γ−ブ
チロラクトン、テトラヒドロフラン、エチレングリコールのジアルキルエーテル
、例えばジメチルエチレングリコールエーテル、ジエチルエチレングリコールエ
ーテル、及び例えばメチルセロソルブ、エチルセロソルブ、及びイソプロピルセ
ロソルブのような１ 〜 １０個の炭素原子を有するCELLOSOLVEという商品名で市
販されているモノアルキルエチレングリコールエーテルが挙げられる。これらの
エーテルは、単独で、又は２種以上の混合物として、溶媒に加えられる。
【００２５】 本発明に適するアセタールとしては、例えば、上記ケトンのジメチルアセター
ル及びジエチルアセタールが挙げられる。 本発明で有用な典型的なニトロアルカンとしては：ニトロメタン、ニトロエタ
ン、１−ニトロプロパン、２−ニトロプロパン、ニトロブタン、及び諸ニトロア
ルカンの混合物が挙げられる。
【００２６】 本発明で有用な具体的なエポキシドの例としては、例えば：エピクロロヒドリ
ン、エピブロモヒドリン、プロピレンオキシド、１，２−ブチレンオキシド、２
，３−ブチレンオキシド、シクロヘキセンオキシド、グリシジルメチルエーテル
、グリシジルメタクリレート、ペンテンオキシド、シクロペンテンオキシド、及
びシクロヘキセンオキシドが挙げられる。前記エポキシドは、単独で又は２種以
上の混合物として、安定化溶媒に加えられる。
【００２７】 非求核性アミンが好ましい、而して、第二及び第三アミンが望ましい。例とし
て、本発明にとって有用なアミンとしては：ヘキシルアミン、オクチルアミン、
２−エチルヘキシルアミン、ドデシルアミン、エチルブチルアミン、ヘキシルメ
チルアミン、ブチルオクチルアミン、ジブチルアミン、オクタデシルメチルアミ
ン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジエチルオクチルアミン、テトラデ
シルジメチルアミン、ジブチルアミン；ジイソブチルアミン、ジイソプロピルア
ミン、ペンチルアミン、Ｎ−メチルモルホリン、イソプロピルアミン、シクロヘ
キシルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、ジプロピルアミン、２，２，
６，６−テトラメチルピペリジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−フェニルアミン、Ｎ
，Ｎ−ジエチル−ｐ−フェニルアミン、ジエチルアミン、アニリン、エチレンジ
アミン、プロピレンジアミン、トリエチルアミン、テトラエチレンペンタミン、
ベンジルアミン、ジベンジルアミン、ジフェニルアミン、及びジエチルヒドロキ
シアミンが挙げられる。これらのアミンは、単独で又は２種以上の混合物として
有用である。
【００２８】 助溶媒としては、例えば：アルカン、アルケン、アルキン、アルコール、ケト
ン、エステル、テルペンが挙げられ、またミネラルスピリット、VM & P ナフタ
（Naptha）溶媒及びストッダード溶媒を含む様々な脂肪族混合物が挙げられる。
上記安定剤の多くも、助溶媒であると考えられる。助溶媒は、溶媒組成物の溶媒
和能力を修正するために加えられる。而して、例えば、アルコール及びケトンを
加えて、１−ブロモプロパンの溶媒和能力を弱めることができる。また、助溶媒
は、溶媒に対して、より高度の極性及び水素結合特性も提供し、それによって、
溶媒は、イオン性又は極性の汚染物を有効に除去することができる。更に、これ
らの助溶媒は、しばしば、ジクロロペンタフルオロプロパンに比べて安価であり
、溶媒配合物の調製及び使用と関連のあるコストを抑制する。
【００２９】 溶媒組成物は、１−ブロモプロパンと、特定の濃度又は望ましいカウリブタノ
ール価を有する望ましい洗浄溶媒を提供するのに足る量のジクロロペンタフルオ
ロプロパンとを混合することによって調製される。成分の添加順序は、本発明で
は重要ではない。望ましいときに、安定剤及び助溶媒を加える。更に、界面活性
剤を半量未満含ませることができる。本発明に有用な典型的な界面活性剤として
は、イオン性及び非イオン性界面活性剤、例えばスルホネート塩、ホスホネート
塩、カルボキシレート塩、脂肪酸、アルキルフェノール、グリコール、エステル
及びアミドが挙げられる。また、界面活性剤としては、イオン性及び非イオン性
の水置換化合物、例えばテトラアルキルアンモニウムスルホネート、ホスフェー
ト、カルボキシレート及びブロミド塩、脂肪族アミノアルカノール、弗化アミノ
アルカノール、及びクロロ弗化アミノアルカノールも挙げられる。また、本発明
では添加順序は重要ではない。
【００３０】 本発明の溶媒組成物は、布、金属、セラミック、プラスチック及びエラストマ
ーの表面を有する物品を洗浄するのに適する。溶媒組成物は、製品を洗浄若しく
は脱脂するのに知られている若しくは慣用されている任意の方法によって施用す
ることができる。例えば、物品の表面は、溶媒組成物を含む吸収媒体で、例えば
溶媒で飽和された布で拭くことができる。製品は、浸漬タンク中に沈める、又は
部分的に沈めることができる。浸漬タンク中にある溶媒は、熱いか又は冷たい状
態であることができ、物品は、溶媒の分解を誘発しない連続した時間沈めること
ができる。更に、物品、浸漬タンク及び関連部品は、当該プロセスでは損なわれ
ない。別法として、溶媒は、物品上又は物品にスプレーすることができ、又は物
品は、液体若しくは気化した溶媒組成物を有する蒸気脱脂室で洗浄することがで
きる。
【００３１】 溶媒を蒸気として施用すると、典型的には、溶媒は、溶媒を気化させるための
溶媒レザバー中で加熱される。次に、気化した溶媒は、物品表面上で凝縮する。
その凝縮した溶媒は、物品表面上に存在するグリース、オイル、汚れ、及び他の
望ましくない粒子を溶媒和するか又は連行する。汚染された溶媒は、溶解され連
行された物質を溶媒レザバーへと運ぶ溶媒レザバー中へと流れる。溶媒だけを気
化させるので、グリース、オイル、及び汚れはレザバー中に残る。物品は、非汚
染溶媒で連続してフラッシュする。
【００３２】 以下、実施例を掲げて、本発明を更に説明するが、当該実施例は本発明を制限
するものではない。 実施例１．ジクロロペンタフルオロプロパンと１−ブロモプロパンとの共沸 組成物 ３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンと、１，３
−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンとの重量比４５ 〜
５５のジクロロペンタフルオロプロパン混合物、及び充分量の１−ブロモプロパ
ンを混合して、ジクロロペンタフルオロプロパン５０重量％と１−ブロモプロパ
ン５０重量％との溶媒組成物を得た。この溶媒組成物を、パーキンエルマー・モ
デル１５１・環状蒸留器（Perkin Elmermodel 151 Annular Still）（２００理
論段能力）中に入れ、加熱して還流した。還流している溶媒が平衡に達した後、
還流対取出し比（reflux to takeoff ratio）１０：１で３つの蒸留物サンプル
を捕集した。そのサンプルを、ガスクロマトグラフィーで分析して、ジクロロペ
ンタフルオロプロパン及び１−ブロモプロパンの相対濃度を測定した。その結果
は表１に示してある。
【００３３】
【表１】
【００３４】 表１に掲げたデータを分析すると、共沸組成物又は共沸様組成物が、ジクロロ
ペンタフルオロプロパンと１−ブロモプロパンとの溶媒配合物に関して存在でき
たことが分かる。共沸組成物は、混合された３，３−ジクロロ−１，１，１，２
，２−ペンタフルオロプロパンと１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペン
タフルオロプロパン９３．０重量％、及び１−ブロモプロパン７．０重量％から
実質的に成る溶媒配合物を調製し蒸留することによって、確認された。溶媒混合
物は、加熱して還流し、平衡状態にした。還流対取出し比１０：１を用いて蒸留
物留分（Distillate fractions）を約１０重量％捕集した。ヘッド及びポットの
温度は０．１℃まで直接読んだ。その結果を表２に掲げた。表２のデータを分析
すると、共沸組成物が存在していることが分かる。共沸組成物は、混合された３
，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンと１，３−ジク
ロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン約９２重量％、及び１−ブ
ロモプロパン約８重量％から実質的に成り、約５３℃の沸点を有する。
【００３５】
【表２】
【００３６】 実施例２．ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパン、及びニ トロメタンを含む溶媒配合物 混合された３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパ
ンと１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン（重量比
４５：５５）を約３３重量％、１−ブロモプロパンを約３３重量％、及びニトロ
メタンを約３３重量％含む溶媒組成物を調製した。約１００ｇの得られた溶媒を
、最初にパーキンエルマー・モデル１５１・環状蒸留器中で蒸留して、三元共沸
組成物が存在できたかどうかを測定した。この初期蒸留から得られた３つの１０
ｇの留分を、還流対取出し比１０：１で捕集した。これらの予備結果に基づいて
、混合された３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン
と１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン７５．３ｇ
、ニトロメタン１．２ｇ及び１−ブロモプロパン２６．３ｇから成る溶媒配合物
を調製した。この溶媒配合物は、実施例１で説明したようにしてパーキンエルマ
ー・モデル１５１・環状蒸留器で蒸留した。その溶媒配合物を加熱して還流し、
平衡させた。約１０重量％の蒸留物留分を、還流対取出し比１０：１で捕集した
。ヘッド及びポット温度は０．１℃まで直接読み取った。この蒸留から得られた
結果を表３に掲げた。
【００３７】
【表３】
【００３８】 表３に掲げた結果を分析しても、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペ
ンタフルオロプロパン及び１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフル
オロプロパン、１−ブロモプロパン、及びニトロメタンから成る共沸組成物及び
共沸様組成物の存在は確認されない。しかしながら、ジクロロペンタフルオロプ
ロパン、ニトロメタン及び１−ブロモプロパンを同時蒸留して、液体又は蒸気状
態で１種類以上の構成成分を有意に濃縮しない溶媒配合物を提供する。
【００３９】 実施例３．共沸組成物として、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペ ンタフルオロプロパン及び１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフル オロプロパン、１−ブロモプロパン、及びメタノールを含む溶媒配合物 ３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン及び１，３
−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン（重量比４５：５５
）を３３重量％、１−ブロモプロパンを３３重量％、及びメタノールを３３重量
％含む溶媒組成物を調製した。この最初の溶媒配合物の蒸留を実施例１と同様に
して行った。初期蒸留の結果に基づいて、混合された３，３−ジクロロ−１，１
，１，２，２−ペンタフルオロプロパンと１，３−ジクロロ−１，１，２，２，
３−ペンタフルオロプロパン（重量比４５：５５）とを６２ｇ、１−ブロモプロ
パンを２８．３ｇ及びメタノールを１１．８ｇ含む第二溶媒配合物を調製した。
この溶媒混合物を、パーキンエルマー・モデル１５１・環状蒸留器で蒸留した。
その溶媒配合物を加熱して還流し、平衡させた。約１０重量％の蒸留物留分を、
還流対取出し比１０：１で捕集した。ヘッド及びポット温度は０．１℃まで直接
読み取った。この蒸留から得られた結果を表４に掲げた。表４の結果を分析する
と、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン、１，３
−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパ
ン及びメタノールの間に共沸組成物が存在していることが分かる。この共沸組成
物は、混合された３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロ
パン及び１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン約７
６．９重量％、１−ブロモプロパンを約７．２重量％、及びメタノール約１１．
７重量％から実質的に成っていて、約４７℃で沸騰する。
【００４０】
【表４】
【００４１】 実施例４．３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパ ン及び１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン、１− ブロモプロパン、及びアセトンから成る共沸組成物 混合された３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン
及び１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン（重量比
４５：５５）を３３重量％、１−ブロモプロパンを３３重量％、及びアセトンを
３３重量％含む溶媒配合物を調製し、実施例１で説明したようにしてパーキンエ
ルマー・モデル１５１・環状蒸留器で蒸留した。この初期蒸留からの結果に基づ
いて、混合された３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロ
パンと１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンを２５
．７ｇ、１−ブロモプロパンを２７．０ｇ及びアセトンを４８ｇ含む第二溶媒配
合物を調製した。この溶媒配合物を、パーキンエルマー・モデル１５１・環状蒸
留器で蒸留した。その溶媒配合物を加熱して還流し、平衡させた。約１０重量％
の蒸留物留分を、還流対取出し比１０：１で捕集した。ヘッド及びポット温度は
０．１℃まで直接読み取った。この蒸留から得られた結果を表５に掲げた。結果
を分析すると、混合された３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフル
オロプロパンと１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパ
ン約１４．４重量％、１−ブロモプロパン約２２．５重量％及びアセトン約６５
．６重量％から実質的に成っていて、約５６℃の沸点を有する共沸組成物が存在
していることが分かる。
【００４２】
【表５】
【手続補正書】
【提出日】平成１２年１月１４日（２０００．１．１４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１０】 分別蒸留した場合に、共沸組成物又は共沸様組成物である
分別蒸留物を提供する前記ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパ
ン及びメタノールのみから実質的に成っていて、当該ジクロロペンタフルオロプ
ロパン、１−ブロモプロパン及びメタノールの濃度が前記共沸組成物又は共沸様
組成物の濃度と約１０重量％以下だけ異なっている請求項８記載の組成物。
【請求項１１】 安定剤が、Ｃ3 〜 Ｃ9ケトンである請求項７記載の組成物
。
【請求項１２】 前記ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパ
ン及びケトンの三元共沸組成物又は三元共沸様組成物のみから実質的に成る請求
項１１記載の組成物。
【請求項１３】 前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約１１重量％ 〜
約３６重量％、１−ブロモプロパンを約２０重量％ 〜 約２７重量％、及びアセ
トンを約４５重量％ 〜 約７４重量％含む請求項１１記載の組成物。
【請求項１４】 分別蒸留した場合に、共沸組成物又は共沸様組成物である
分別蒸留物を提供する前記ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパ
ン及びアセトンのみから実質的に成っていて、当該ジクロロペンタフルオロプロ
パン、１−ブロモプロパン及びアセトンの濃度が前記共沸組成物又は共沸様組成
物の濃度と約１０重量％以下だけ異なっている請求項１１記載の組成物。
【請求項１５】 安定剤が、Ｃ1〜Ｃ4ニトロアルカンを含む請求項７記載の
組成物。
【請求項１６】 前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約８５重量％〜約
９２重量％、１−ブロモプロパンを約６重量％ 〜 約１６重量％及びニトロメタ
ンを約１重量％ 〜 約７重量％含む請求項１５記載の組成物。
【請求項１７】 物品を洗浄する方法であって、当該物品を、約５４℃の沸
点を有する３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンと
１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンとの混合物の み から実質的に成るジクロロペンタフルオロプロパンと、１−ブロモプロパンと
を含む溶媒組成物に接触させる工程を含む前記方法。
【請求項１８】 溶媒組成物が、前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約
１０重量％〜約９０重量％含む請求項１７記載の方法。
【請求項１９】 溶媒組成物が、前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約
３０重量％〜約７０重量％含む請求項１７記載の方法。
【請求項２０】 溶媒組成物が、アルコール、ケトン、アセタール、ニトロ
アルカン、エポキシド、アミン、エーテル及びそれらの混合物から成る群より選
択される安定剤を更に含む請求項１７記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ， ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，Ｌ Ｖ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，Ｕ Ｓ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (71)出願人 Ｐｏｓｔ Ｏｆｆｉｃｅ Ｂｏｘ 2200， Ｈｉｇｈｗａｙ 52 Ｎ．Ｗ．，Ｗｅｓｔ Ｌａｆａｙｅｔｔｅ，Ｉｎｄｉａｎａ 47906，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏ ｆ Ａｍｅｒｉｃａ (72)発明者 デグルート，リチャード・ジェイ アメリカ合衆国インディアナ州47906，ウ エスト・ラファイエット，ホープ・コート 2170 Ｆターム(参考） 4H003 BA12 DA02 DA05 DA09 DA12 DA15 DB02 EB03 EB04 EB12 ED26 ED28 ED29 ED30 FA16 FA46 4K053 PA01 QA04 QA07 RA04 RA08 RA31 RA32 RA38 RA40 RA41 RA42 RA45 RA49 RA51 RA52 RA64 TA13

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロ
    プロパンと１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンと
    の混合物から実質的に成るジクロロペンタフルオロプロパンと、１−ブロモプロ
    パンとを含む溶媒組成物。
  2. 【請求項２】 前記ジクロロペンタフルオロプロパンを、約１０重量％〜約
    ９０重量％含む請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 前記ジクロロペンタフルオロプロパンを、約３０重量％〜約
    ７０重量％含む請求項２記載の組成物。
  4. 【請求項４】 １−ブロモプロパンと前記ジクロロペンタフルオロプロパン
    との共沸組成物又は共沸様組成物を含む請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 分別蒸留した場合に、共沸組成物又は共沸様組成物である分
    別蒸留物を提供するジクロロペンタフルオロプロパンと１−ブロモプロパンとか
    ら実質的に成っていて、当該ジクロロペンタフルオロプロパン及び１−ブロモプ
    ロパンの濃度が共沸組成物又は共沸様組成物の濃度と約１０重量％以下だけ異な
    っている請求項１記載の組成物。
  6. 【請求項６】 １−ブロモプロパンを、約１重量％〜約１２重量％含む請求
    項１記載の組成物。
  7. 【請求項７】 アルコール、ケトン、アセタール、ニトロアルカン、エポキ
    シド、アミン、エーテル及びそれらの混合物から成る群より選択される安定剤を
    更に含む請求項１記載の組成物。
  8. 【請求項８】 安定剤が、Ｃ1〜Ｃ5アルコールである請求項７記載の組成物
    。
  9. 【請求項９】 前記ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパン
    、及びアルコールの三元共沸組成物又は三元共沸様組成物を含む請求項８記載の
    組成物。
  10. 【請求項１０】 前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約５６重量％〜約
    ８１重量％、１−ブロモプロパンを約６重量％〜約１１重量％、及びメタノール
    を約９重量％〜約２９重量％含む請求項８記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 分別蒸留した場合に、共沸組成物又は共沸様組成物である
    分別蒸留物を提供する前記ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパ
    ン及びメタノールから実質的に成っていて、当該ジクロロペンタフルオロプロパ
    ン、１−ブロモプロパン及びメタノールの濃度が共沸組成物又は共沸様組成物の
    濃度と約１０重量％以下だけ異なっている請求項８記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 安定剤が、Ｃ3 〜 Ｃ9ケトンである請求項７記載の組成物
    。
  13. 【請求項１３】 前記ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパ
    ン及びケトンの三元共沸組成物又は三元共沸様組成物を含む請求項１２記載の組
    成物。
  14. 【請求項１４】 前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約１１重量％ 〜
    約３６重量％、１−ブロモプロパンを約２０重量％ 〜 約２７重量％、及びアセ
    トンを約４５重量％ 〜 約７４重量％含む請求項１２記載の組成物。
  15. 【請求項１５】 分別蒸留した場合に、共沸組成物又は共沸様組成物である
    分別蒸留物を提供する前記ジクロロペンタフルオロプロパン、１−ブロモプロパ
    ン及びアセトンから実質的に成っていて、当該ジクロロペンタフルオロプロパン
    、１−ブロモプロパン及びアセトンの濃度が共沸組成物又は共沸様組成物の濃度
    と約１０重量％以下だけ異なっている請求項１２記載の組成物。
  16. 【請求項１６】 安定剤が、Ｃ1〜Ｃ4ニトロアルカンを含む請求項８記載の
    組成物。
  17. 【請求項１７】 前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約８５重量％〜約
    ９２重量％、１−ブロモプロパンを約６重量％ 〜 約１６重量％及びニトロメタ
    ンを約１重量％ 〜 約７重量％含む請求項１６記載の組成物。
  18. 【請求項１８】 物品を洗浄する方法であって、当該物品を、約５４℃の沸
    点を有する３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンと
    １，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンとの混合物か
    ら実質的に成るジクロロペンタフルオロプロパンと、１−ブロモプロパンとを含
    む溶媒組成物に接触させる工程を含む前記方法。
  19. 【請求項１９】 溶媒組成物が、前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約
    １０重量％〜約９０重量％含む請求項１８記載の方法。
  20. 【請求項２０】 溶媒組成物が、前記ジクロロペンタフルオロプロパンを約
    ３０重量％〜約７０重量％含む請求項１８記載の方法。
  21. 【請求項２１】 溶媒組成物が、アルコール、ケトン、アセタール、ニトロ
    アルカン、エポキシド、アミン、エーテル及びそれらの混合物から成る群より選
    択される安定剤を更に含む請求項１８記載の方法。
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