JP2005205542A - Sapphire polishing grinding wheel and sapphire polishing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、単結晶サファイアを仕上げ研磨するための研磨砥石および単結晶サファイアの仕上げ研磨方法に関する。 The present invention relates to a polishing wheel for final polishing single crystal sapphire and a method for final polishing single crystal sapphire.
単結晶サファイアは、機械的特性、化学的安定性、透光性等に優れることから、例えばその一面(例えば基板においてはその両面)が所謂鏡面に研磨加工されることにより、半導体素材や光学部品等に好適に用いられている。従来、単結晶サファイアから成る基板を鏡面加工するに際しては、シリカ系砥粒を用いた遊離砥粒加工が行われていた(例えば特許文献1を参照)。 Single crystal sapphire is excellent in mechanical properties, chemical stability, translucency, etc., so that one surface (for example, both surfaces in a substrate) is polished to a so-called mirror surface, so that semiconductor materials and optical components Etc. are suitably used. Conventionally, when a substrate made of single crystal sapphire is mirror-finished, loose abrasive processing using silica-based abrasive grains has been performed (see, for example, Patent Document 1).
また、上記遊離砥粒加工に代えて、無機砥粒の焼結体のみにより構成した砥石を用いることも提案されている(例えば特許文献2を参照)。上記無機砥粒としては、ダイヤモンド砥粒、炭化硼素砥粒、立方晶窒化硼素砥粒等種々のものが用いられ、例えば鋳込み成形および焼成処理等を経て砥石が製造される。
しかしながら、前記特許文献1に記載されている遊離砥粒研磨は、コロイダルシリカ(シリコン乳剤)を研磨材として用いた湿式加工であり、良い表面粗さが得られるものの研磨能率(すなわち単位時間当りの除去量)が低い不都合があった。また、前記特許文献2に記載されている仕上げ研磨砥石によれば、例えばRaで3(nm)程度の更に良好な表面粗さが得られるが、研磨能率が著しく低い不都合があった。
However, the loose abrasive polishing described in
本発明は、以上の事情を背景として為されたものであって、その目的は、研磨能率が高く且つ良好な表面粗さを得ることの可能な単結晶サファイア研磨用砥石および単結晶サファイア研磨方法を提供することにある。 The present invention has been made in the background of the above circumstances, and the object thereof is a single crystal sapphire polishing grindstone and a single crystal sapphire polishing method capable of obtaining high polishing efficiency and good surface roughness. Is to provide.
上記目的の下、本発明者等は、単結晶サファイアの仕上げ研磨に用い得ると考えられる種々の砥粒を用意して湿式遊離砥粒加工試験を行った。試験対象として選んだのは、酸化セリウム、マイカ、シリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム、弗化カルシウム、および通常用いられているコロイダルシリカ等である。その結果、全く意外にもこれらの中ではアルミナが最も優れた研磨能率を示したのである。この結果を受けて、更に種々のアルミナ砥粒を評価したところ、アルコレートを出発原料としてゾル−ゲル法で製造されたα型アルミナが、サファイア研磨において研磨能率および表面粗さを両立させるために最も好ましいことが判明した。このような結果が得られたのは、上記製法によるα型アルミナの表面活性が高いためであると推測される。本発明は、このような研究結果に基づいて為されたものである。 Under the above objective, the present inventors prepared various abrasive grains that could be used for final polishing of single crystal sapphire and conducted a wet loose abrasive processing test. The test objects selected were cerium oxide, mica, silica, alumina, aluminum hydroxide, calcium fluoride, and colloidal silica that is usually used. As a result, surprisingly, alumina showed the best polishing efficiency among them. In response to this result, various alumina abrasive grains were further evaluated. In order for the α-type alumina produced by the sol-gel method using alcoholate as a starting material to achieve both polishing efficiency and surface roughness in sapphire polishing. It turned out to be most preferable. The reason why such a result was obtained is presumed to be because the surface activity of α-type alumina produced by the above production method is high. The present invention has been made based on such research results.
前記目的を達成するための第1発明の要旨とするところは、砥粒が所定の結合剤で結合された研磨面を有し、その研磨面で単結晶サファイアの一面を所定の表面粗さに仕上げ研磨するためのサファイア研磨用砥石であって、(a)前記砥粒がアルコレートを出発原料としてゾル−ゲル法を用いて製造されたα型アルミナから成ることにある。 The gist of the first invention for achieving the above object is to have a polished surface in which abrasive grains are bonded with a predetermined binder, and one surface of the single crystal sapphire has a predetermined surface roughness on the polished surface. A sapphire polishing grindstone for finish polishing, wherein (a) the abrasive grains are made of α-type alumina produced by using a sol-gel method using alcoholate as a starting material.
また、前記目的を達成するための第2発明の要旨とするところは、単結晶サファイアの一面を所定の表面粗さに仕上げ研磨するためのサファイア研磨方法であって、(a)アルコレートを出発原料としてゾル−ゲル法を用いて製造されたα型アルミナから成る砥粒を前記一面に供給しつつ研磨することにある。 The gist of the second invention for achieving the above object is a sapphire polishing method for finishing and polishing one surface of single-crystal sapphire to a predetermined surface roughness, starting from (a) alcoholate Polishing is carried out while supplying abrasive grains made of α-type alumina produced using a sol-gel method as a raw material to the one surface.
このようにすれば、サファイア研磨用砥石に用いられている砥粒およびサファイア研磨方法に用いられる砥粒は、アルコレートからゾル−ゲル法を用いて製造されたα型アルミナすなわち六方晶系酸化アルミニウムから成ることから、単結晶サファイアを研磨するに際して、高い研磨能率および良好な表面粗さを共に得ることができる。 In this way, the abrasive grains used in the sapphire polishing grindstone and the abrasive grains used in the sapphire polishing method are α-type alumina, that is, hexagonal aluminum oxide produced from alcoholate using a sol-gel method. Therefore, when polishing single crystal sapphire, both high polishing efficiency and good surface roughness can be obtained.
なお、アルコレートは、アルコールのヒドロキシ基の水素を金属元素で置換した化合物の総称であり、アルコキシド或いは金属アルコキシドとも称される。本発明に用い得るアルコレートは特に限定されず、種々のヒドロキシ基を備えたアルコレートを砥粒の出発原料とすることができる。 Note that alcoholate is a general term for compounds in which hydrogen of the hydroxy group of alcohol is substituted with a metal element, and is also referred to as alkoxide or metal alkoxide. The alcoholate that can be used in the present invention is not particularly limited, and alcoholates having various hydroxy groups can be used as starting materials for the abrasive grains.
ここで、好適には、前記研磨砥石および研磨方法において、前記砥粒は平均粒径が5(μm)以下である。このようにすれば、平均粒径の十分に小さい砥粒が用いられることから、砥粒による表面傷が生じ難いので一層良い表面粗さを得ることができる。しかも、平均粒径が小さくなるほどその比表面積が増大してケミカル作用が顕著となるので、それにより研磨能率が向上する利点もある。一層好適には、砥粒の平均粒径は、0.01(μm)以上である。このようにすれば、十分に大きい砥粒が用いられるため、一層高い研磨能率が得られる。すなわち、0.01(μm)未満では良好な研磨面は得られるものの研磨能率が低下するので、砥粒の平均粒径は、0.01〜5(μm)の範囲内が好ましい。更に好適には、砥粒の平均粒径は0.1〜3(μm)の範囲内である。 Here, preferably, in the polishing wheel and the polishing method, the abrasive grains have an average particle diameter of 5 (μm) or less. In this case, since abrasive grains having a sufficiently small average particle diameter are used, surface scratches due to the abrasive grains are hardly generated, so that even better surface roughness can be obtained. In addition, the smaller the average particle size, the greater the specific surface area and the more prominent the chemical action, which has the advantage of improving the polishing efficiency. More preferably, the average particle diameter of the abrasive grains is 0.01 (μm) or more. In this way, since sufficiently large abrasive grains are used, higher polishing efficiency can be obtained. That is, if it is less than 0.01 (μm), a good polished surface can be obtained, but the polishing efficiency is lowered. Therefore, the average particle size of the abrasive grains is preferably in the range of 0.01 to 5 (μm). More preferably, the average particle size of the abrasive grains is in the range of 0.1 to 3 (μm).
また、好適には、前記研磨砥石において、前記結合剤は合成樹脂結合剤である。結合剤は、合成樹脂結合剤に限られず、ガラス質結合剤や金属質結合剤などであってもよいが、このようにすれば、弾性率の比較的低いすなわち容易に弾性変形する合成樹脂結合剤で砥粒が結合させられていることから、単結晶サファイアの被研磨面から押圧力を受けた際にその被研磨面から容易に後退させられる。そのため、被研磨面に傷などを生じさせることが好適に抑制され、一層高品質の被研磨面が得られる。 Preferably, in the polishing grindstone, the binder is a synthetic resin binder. The binder is not limited to a synthetic resin binder, and may be a glassy binder or a metallic binder, but in this way, a synthetic resin bond having a relatively low elastic modulus, that is, elastically deformed easily. Since the abrasive grains are bonded with the agent, when the pressing force is applied from the surface to be polished of single crystal sapphire, it is easily retracted from the surface to be polished. For this reason, it is suitably suppressed that the surface to be polished is scratched, and a higher quality surface to be polished can be obtained.
一層好適には、前記結合剤は熱硬化性樹脂であり、更に好適には、液状エポキシ樹脂を用いたものである。被研磨面の高い平坦度を得るためには、研磨砥石の研磨面形状が加工中に維持されることが望ましいが、エポキシ樹脂は適度な弾性率を備えているので、表面粗さおよび平坦度を両立させるために好適である。特に、液状エポキシ樹脂が用いられる場合には、これに混合された砥粒が高い一様性を以て分散されるので、砥粒が一様に分散した組織の均一性の高い研磨砥石が得られ、一層優れた表面粗さや平坦度などを得ることができる。 More preferably, the binder is a thermosetting resin, and more preferably a liquid epoxy resin is used. In order to obtain a high flatness of the surface to be polished, it is desirable that the polished surface shape of the polishing wheel be maintained during processing, but since epoxy resin has an appropriate elastic modulus, surface roughness and flatness It is suitable for achieving both. In particular, when a liquid epoxy resin is used, since the abrasive grains mixed therein are dispersed with high uniformity, a polishing wheel with high uniformity of the structure in which the abrasive grains are uniformly dispersed is obtained. Further excellent surface roughness, flatness, etc. can be obtained.
また、好適には、前記研磨方法は、前記砥粒が結合剤で結合された研磨砥石が用いられるものである。このようにすれば、研磨砥石等を用いる砥粒固定型の加工では遊離砥粒加工に比較して、被研磨面のダレ(外周縁部が過度に除去された形状)が生じ難くなると共に、加工廃液が少なくなるので対環境性に優る利点がある。 Preferably, the polishing method uses a polishing grindstone in which the abrasive grains are bonded with a binder. In this way, the abrasive fixed type processing using a polishing grindstone or the like is less likely to cause sagging of the surface to be polished (the shape in which the outer peripheral edge is excessively removed) compared to free abrasive processing, Since processing waste liquid is reduced, there is an advantage over the environment.
また、本発明は、単結晶サファイアの一面を研磨するための研磨砥石および研磨方法に適用されるが、特に、仕上げ研磨に好適に適用され、また、サファイア基板の鏡面研磨に好適に適用される。 Further, the present invention is applied to a polishing grindstone and a polishing method for polishing one surface of single crystal sapphire, and is particularly preferably applied to finish polishing and also preferably applied to mirror polishing of a sapphire substrate. .
また、好適には、前記研磨砥石は、軸心部に厚み方向に貫通する取付孔を備えた円板状の台板の上面に所定厚さ寸法の砥石層が固着されたものである。本発明は、種々の研磨装置に用いられる研磨砥石および研磨方法に適用され得るが、片面ポリシング・マシンに使用されるこのような研磨砥石およびこれを用いた研磨方法に特に好適に適用される。 Preferably, the polishing grindstone is a grindstone layer having a predetermined thickness dimension fixed to the upper surface of a disk-shaped base plate provided with an attachment hole penetrating in the thickness direction at the axial center. The present invention can be applied to a polishing grindstone and a polishing method used in various polishing apparatuses, but is particularly preferably applied to such a polishing grindstone used in a single-side polishing machine and a polishing method using the same.
上記台板は、例えばアルミニウム合金から成るものであるが、スチールや樹脂等で構成することもできる。 The base plate is made of, for example, an aluminum alloy, but may be made of steel, resin, or the like.
また、好適には、上記のような研磨砥石は、砥石層にその研磨面から台板に向かう多数の溝を備えたものである。このような溝は必須ではないが、多数の溝が形成されていれば、研磨面に設けられたその溝の稜部が研磨能率向上に好適に寄与すると共に、溝が加工液や切り粉等の排出路として好適に機能する。 Further, preferably, the above-described polishing grindstone is provided with a number of grooves in the grindstone layer from the polishing surface toward the base plate. Such grooves are not essential, but if a large number of grooves are formed, the ridges of the grooves provided on the polishing surface suitably contribute to improving the polishing efficiency, and the grooves can be used as machining fluid, cutting powder, etc. It functions suitably as a discharge path.
また、好適には、前記研磨砥石は、前記砥粒を10〜60(%)の範囲内の砥粒率で含むものである。このようにすれば、加工作用面に寄与する砥粒数が多くなり且つ結合剤量とのバランスもとれるため、高い研磨能率が得られる。なお、砥粒率が60(%)を越えると、結合剤の割合が著しく低くなるので、砥留保持力が不十分となって砥石摩耗が著しくなり、延いては砥石寿命が短くなる不都合がある。 Preferably, the polishing grindstone includes the abrasive grains at an abrasive grain ratio within a range of 10 to 60 (%). In this way, the number of abrasive grains contributing to the working surface is increased and a balance with the amount of binder is obtained, so that a high polishing efficiency can be obtained. Note that when the abrasive grain ratio exceeds 60 (%), the ratio of the binder becomes remarkably low, so that there is an inconvenience that the grinding wheel holding force becomes insufficient and the grinding wheel wear becomes remarkable, and the life of the grinding wheel is shortened. is there.
以下、本発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において図は適宜簡略化或いは変形されており、各部の寸法比および形状等は必ずしも正確に描かれていない。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the following embodiments, the drawings are appropriately simplified or modified, and the dimensional ratios, shapes, and the like of the respective parts are not necessarily drawn accurately.
図1は、本発明の一実施例のサファイア研磨用砥石(以下、単に研磨砥石という)10の全体を示す斜視図である。図において、研磨砥石10は、中央部に厚み方向に貫通する取付孔12を備えた円板状の台板14の一面に、同様な形状の砥石層16が固着されることによって構成されている。この研磨砥石10は、砥石層16が上側に位置する向きで、その取付孔12において片面(一面)ラップ盤の回転軸に取り付けられて用いられるものである。
FIG. 1 is a perspective view showing an entire sapphire polishing grindstone (hereinafter simply referred to as a polishing grindstone) 10 according to an embodiment of the present invention. In the figure, a
上記台板14は、例えばアルミニウム合金等の金属材料で構成されるものであって、例えば、外径327(mm)×内径110(mm)×厚み20(mm)程度の寸法に構成されている。台板14の表面は平坦に加工されており、砥石層16はその平坦な表面にエポキシ樹脂等の接着剤を用いて固着されている。
The
また、前記砥石層16は、例えば、砥粒が合成樹脂等の結合剤によって結合されたものであり、例えば、台板14と同様な外径寸法および内径寸法を備え、10(mm)程度の厚さ寸法を備えたものである。この砥石層16は、砥粒率Vgが40(容積%)程度、結合剤率Vbが15(容積%)程度、気孔率Vpが45(容積%)程度の組織を備えており、その組織内に砥粒が略一様に分散させられている。また、砥石層16の表面すなわち研磨面18には、その砥石層16の厚さ寸法と同程度かそれよりも僅かに浅い深さ寸法の多数の溝20が例えば格子状に形成されている。溝20の幅寸法は例えば2(mm)程度であり、中心間隔は例えば15(mm)程度である。
Further, the
上記砥粒は、例えば平均粒径が0.1〜5(μm)の範囲内、例えば0.6(μm)程度、比表面積が1〜200(m2/g)の範囲内、例えば5.9(m2/g)程度のα型アルミナから成るものである。この砥粒は、例えばアルミニウム・アルコキシドを出発原料としてゾル−ゲル法で製造されたものである。また、上記結合剤は、例えばエポキシ樹脂である。 The abrasive grains have an average particle size in the range of 0.1 to 5 (μm), for example, about 0.6 (μm), and the specific surface area in the range of 1 to 200 (m 2 / g), for example, 5.9 (m 2 / g ) Grade α-type alumina. The abrasive grains are produced, for example, by a sol-gel method using aluminum alkoxide as a starting material. The binder is, for example, an epoxy resin.
このような研磨用砥石10は、例えば、液状エポキシ樹脂中に上記砥粒を混合して攪拌することによって略一様に分散させ、これを成形型内で硬化させることによって砥石層16を製造し、必要に応じて寸法および形状を整えるための加工を施した後、台板14に接着することで製造される。
Such a
図2は、上記研磨用砥石10の使用状態の一例であって片面ラップ盤22に取り付けられている状態を模式的に表したものである。図2において、研磨砥石10は、砥石層16が上側に位置する向きで、前記取付孔12においてその軸心回りの回転可能に図示しない回転軸に取り付けられており、キャリア24で保持されることによって研磨砥石10の周方向の移動が抑制され且つ一定の荷重を以てその上面すなわち研磨面に押し付けられたワークが、その上面の例えば三箇所に配置されている。また、研磨砥石10の上方にはノズル26が備えられており、その研磨面に向かって例えば水などの研磨液が供給されるようになっている。なお、ラップ盤22にはキャリア24を一定の位置に保つためのアーム等が備えられているが、図2においてはこれを省略した。
FIG. 2 schematically shows a state in which the polishing
図3および図4は、上記のようなラップ盤22を用いてφ2(inch)程度の大きさの単結晶サファイア基板を研磨用砥石10(以下、実施例1とする)で仕上げ研磨した場合の研磨能率を評価した結果を、他の砥粒を用いた実施例2,3と共に、従来の遊離砥粒加工(比較例1)および他材料から成る砥粒を用いた研磨砥石による加工(比較例2,3)と比較して示す図である。なお、実施例2は、平均粒径が0.6(μm)程度で比表面積が4.8(m2/g)程度のアルミナ砥粒を用い、砥粒率Vgが30.5(容積%)程度、結合剤率Vbが16.7(容積%)程度、気孔率Vpが52.8(容積%)程度とされた他は研磨用砥石10と略同様に構成されたものである。また、実施例3は、平均粒径が0.4(μm)程度で比表面積が4.9(m2/g)程度のアルミナ砥粒を用い、砥粒率Vgが28,9(容積%)程度、結合剤率Vbが15.9(容積%)程度、気孔率Vpが55.2(容積%)程度とされた他は研磨用砥石10と略同様に構成されたものである。これら実施例2,3に用いた砥粒は、何れもアルミニウム・アルコキシドを出発原料としてゾル−ゲル法で製造されたα型アルミナである。
3 and 4 show a case where a single crystal sapphire substrate having a size of about φ2 (inch) is finished and polished with a polishing grindstone 10 (hereinafter referred to as Example 1) using the lapping
また、比較例1は、研磨用砥石10に代えてパッド(例えばロデール・ニッタ(株)製IC1000)を用い、シリカ系砥粒を含むスラリ(例えば(株)フジミインコーポレーテッド製コンポールEX−3)を供給して研磨したものである。上記パッドは、発泡ウレタン系多孔質体である。また、比較例2は、アルミナ砥粒に代えて例えば平均粒径が1.0(μm)程度のシリカ系砥粒(例えば(株)龍森製)を軟結合度で結合した他は研磨砥石10と同様に構成されたものである。また、比較例3は、砥粒として例えば平均粒径が2.0(μm)程度の合成マイカ(雲母)(例えばコープケミカル製)を用いた他は研磨砥石10と同様に構成されたものである。
In Comparative Example 1, a pad (for example, IC1000 manufactured by Rodel Nitta Co., Ltd.) is used in place of the polishing
また、この評価試験においては、片面ラップ盤22として、エンギス社製片面ポリシングマシンEJ-380を用い、実施例1〜3および比較例1〜3共に、研磨砥石或いはパッドおよびワークの回転数を何れも90(r.p.m.)、同時に研磨するワーク枚数を3枚とした。また、ワークに印加される研磨面への押付け荷重は例えば208(g/cm2)程度に設定し、研磨液として水を10(ml/min)の流量で供給しつつ研磨した。ワークは、鏡面研磨品とラップ品とを用意し、加工時間をそれぞれ60分、210分とした。図3が鏡面研磨品の加工結果を表したものであり、図4がラップ品(すなわちすりガラス状の表面を有するもの)の加工結果を表したものである。これらは加工時間が異なる他は同様な条件で仕上げ研磨を施した。なお、実施例2,3については、鏡面研磨品の加工のみを評価した。
Further, in this evaluation test, the single-side lapping machine EJ-380 manufactured by Engis Co., Ltd. was used as the single-
上記の図3に示されるように、鏡面加工品を研磨した場合には、実施例1の研磨用砥石10を用いた仕上げ研磨によれば、累積削除重量が30分の研磨時間で1.9(mg)程度、60分の研磨時間で2.8(mg)程度の極めて高い研磨能率が得られた。これは、比較例1すなわち従来の遊離砥粒による研磨加工が30分で1.05(mg)程度、60分で1.65(mg)程度であったのに比較して、1.6〜1.8倍もの値である。なお、60分の研磨後にも、研磨用砥石10の磨耗は僅か1(μm)に留まり、加工後のワーク表面の面粗度はRaで0.986(nm)程度、Rmaxで5.943(nm)程度であって、従来の遊離砥粒加工の場合と同等以上であった。因みに、従来の遊離砥粒加工の場合すなわち比較例1における面粗度は、Raで0.97(nm)程度、Rmaxで6.48(nm)程度である。
As shown in FIG. 3 above, when the mirror-finished product is polished, according to the final polishing using the polishing
また、実施例2の研磨用砥石を用いた仕上げ研磨では、累積削除重量が30分の研磨時間で1.05(mg)程度、60分の研磨時間で2.2(mg)程度の比較的高い研磨能率が得られた。これは、従来の遊離砥粒加工に比較して30分の研磨時間では同程度、60分の研磨時間では1.3倍程度の値である。また、この実施例2においても、60分の研磨後の砥石摩耗は殆ど無く、ワーク表面の面粗度は実施例1と同程度であった。また、時間経過に伴う研磨能力の低下は見られず、むしろ、研磨能力が向上する傾向が見られる。 Further, in the finish polishing using the polishing wheel of Example 2, the cumulative removal weight has a relatively high polishing efficiency of about 1.05 (mg) with a polishing time of 30 minutes and about 2.2 (mg) with a polishing time of 60 minutes. Obtained. This is about the same value for a polishing time of 30 minutes and about 1.3 times for a polishing time of 60 minutes compared to the conventional loose abrasive processing. Also in Example 2, there was almost no grinding wheel wear after polishing for 60 minutes, and the surface roughness of the workpiece surface was almost the same as in Example 1. In addition, the polishing ability does not decrease with time, but rather the polishing ability tends to improve.
また、実施例3の研磨用砥石を用いた仕上げ研磨では、累積削除重量が30分の研磨時間で0.8(mg)程度、60分の研磨時間で1.3(mg)程度と比較的高い値を示した。これは、比較例1にはやや劣るものの略同程度の結果であり、遊離砥粒加工に比較して実施例3のような固定砥粒加工の方が対環境性に優れることを考慮すれば、十分に使用する価値がある。なお、この実施例3においても、60分の研磨後の砥石摩耗は殆ど無く、ワーク表面の面粗度は実施例1,2と同程度であった。 Further, in the final polishing using the polishing grindstone of Example 3, the cumulative deleted weight shows a relatively high value of about 0.8 (mg) for a polishing time of 30 minutes and about 1.3 (mg) for a polishing time of 60 minutes. It was. This is a result almost equal to that of Comparative Example 1, although it is slightly inferior to Comparative Example 1, and considering that the fixed abrasive processing as in Example 3 is more environmentally friendly than the free abrasive processing. Worth enough to use. In Example 3 as well, there was almost no grinding wheel wear after 60 minutes of polishing, and the surface roughness of the workpiece surface was almost the same as in Examples 1 and 2.
これに対して、対照のために同時に評価した比較例2,3においては、60分の研磨後でも、比較例2で0.2(mg)程度、比較例3で0.3(mg)程度と極めて低い値に留まった。しかも、砥石磨耗量が比較例2では数(μm)、比較例3では1(μm)程度であり、研磨能率に対して著しく砥石磨耗が大きいことが確認できた。上記実施例3の研磨用砥石は、これら比較例2,3すなわち従来の研磨用砥石に比較すれば極めて高い研磨能率を有している。 On the other hand, in Comparative Examples 2 and 3 evaluated simultaneously for the control, even after polishing for 60 minutes, Comparative Example 2 has an extremely low value of about 0.2 (mg), and Comparative Example 3 has about 0.3 (mg). Stayed in. Moreover, the amount of grinding wheel wear was several (μm) in Comparative Example 2 and about 1 (μm) in Comparative Example 3, and it was confirmed that the grinding wheel wear was remarkably large with respect to the polishing efficiency. The polishing wheel of Example 3 has a very high polishing efficiency as compared with Comparative Examples 2 and 3, that is, the conventional polishing wheel.
また、図4に示されるように、ラップ品の研磨においては、60分後の累積削除重量が実施例1の研磨用砥石10が11(mg)程度であるのに対し、比較例1が2(mg)程度、比較例2が5(mg)程度、比較例3が略零(1(mg)未満)であった。すなわち、上記鏡面加工品の研磨と同様に、比較例1〜3に比較して2〜10倍以上の研磨能率を有することが確かめられた。しかも、実施例1の研磨用砥石10は、研磨時間が長くなっても研磨能力(研磨能率)の低下が殆ど認められず、累積削除重量が210時間で26(mg)にもなるが、比較例1〜4は研磨時間が増加するに従って研磨能力が次第に低下し、これらの差は拡大する傾向にある。
Further, as shown in FIG. 4, in the lapping of the lapping product, the accumulated weight after 60 minutes is about 11 (mg) for the grinding
また、この試験においても、実施例1の研磨用砥石10の磨耗量は著しく小さく、210時間後に4(μm)程度に留まったのに対し、比較例2では60時間後に163(μm)程度と著しい磨耗が認められた。なお、比較例3は60時間では磨耗が見られなかった。
Also in this test, the amount of abrasion of the
要するに、本実施例においては、研磨用砥石10に用いられている砥粒は、アルコレートからゾル−ゲル法を用いて製造されたα型アルミナから成ることから、単結晶サファイア基板を研磨するに際して、高い研磨能率および良好な表面粗さを共に得ることができる。
In short, in the present embodiment, the abrasive grains used in the polishing
しかも、本実施例においては、平均粒径が0.6(μm)程度の微細な砥粒が用いられるので、一層良い表面粗さを得ることができる。 In addition, in this embodiment, fine abrasive grains having an average particle diameter of about 0.6 (μm) are used, so that a better surface roughness can be obtained.
また、本実施例においては、結合剤が弾性率の低いエポキシ樹脂であることから、単結晶サファイアの被研磨面から押圧力を受けた際にその被研磨面から容易に後退させられる。そのため、被研磨面に傷などを生じさせることが好適に抑制され、一層高品質の被研磨面が得られる。 Further, in this embodiment, since the binder is an epoxy resin having a low elastic modulus, it is easily retracted from the surface to be polished when a pressing force is applied from the surface to be polished of single crystal sapphire. For this reason, it is suitably suppressed that the surface to be polished is scratched, and a higher quality surface to be polished can be obtained.
なお、前記の実施例においては、砥粒が固定された研磨用砥石10を用いて研磨を行っているが、これに代えて、従来の遊離砥粒加工において、コロイダルシリカに代えて実施例1〜3に用いられているようなゾル−ゲル法で製造されたα型アルミナ砥粒を用いることももちろん可能である。このようにしても、従来のコロイダルシリカを用いた遊離砥粒加工に比較して、サファイア研磨において高い研磨能力が得られる。すなわち、前記の図2において、研磨用砥石10に代えてパッドを用い、ノズル26から砥粒を含むスラリーを供給して研磨する場合にも、本発明は適用される。
In the above-described embodiment, polishing is performed using the polishing
ところで、本実施例において研磨用砥石10を構成する砥粒は、以下に説明する実験に基づいて決定されたものである。
By the way, the abrasive grains constituting the polishing
図5は、従来の遊離砥粒加工に用いられていたシリカ系砥粒を含む種々の砥粒の研磨能率を評価するために、同様な遊離砥粒加工をそれらの砥粒で行った結果を示したものである。評価した砥粒は、平均粒径が0.8(μm)程度の酸化セリウム、平均粒径が2.0(μm)程度の合成マイカ、平均粒径が1.0(μm)程度のシリカ、平均粒径が0.6(μm)程度のアルミナ(例えばWA#10000)、平均粒径が2.1(μm)程度の水酸化アルミニウム、平均粒径が1.5(μm)程度の弗化カルシウム、および、従来から用いられているコロイダルシリカ(例えば前記コンポールEX−3の2.5倍希釈スラリー)である。なお、上記のうち合成マイカは近年学会で注目されているものであり、シリカは過去の文献で研削能力が最も高いとされているものである。 FIG. 5 shows the results of performing the same free abrasive machining with these abrasive grains in order to evaluate the polishing efficiency of various abrasive grains including silica-based abrasive grains used in conventional free abrasive grain processing. It is shown. The evaluated abrasive grains were cerium oxide having an average particle size of about 0.8 (μm), synthetic mica having an average particle size of about 2.0 (μm), silica having an average particle size of about 1.0 (μm), and an average particle size of 0.6 ( μm) alumina (for example, WA # 10000), aluminum hydroxide having an average particle size of about 2.1 (μm), calcium fluoride having an average particle size of about 1.5 (μm), and conventionally used colloidal silica (For example, 2.5-fold diluted slurry of Compol EX-3). Of these, synthetic mica has recently been attracting attention in academic societies, and silica has the highest grinding ability in the past literature.
なお、ワークおよび試験装置(ラップ盤)は前述した評価と同一のものを用い、研磨用砥石10に代えてφ300(mm)のパッド(IC1000)を回転軸に取付け、水道水に3(vol%)の濃度で上記砥粒を添加したスラリーを10(ml/min)の流量でパッド上に供給した。回転数その他の条件は、前述した評価と同様である。
The workpiece and the test device (lapping machine) are the same as those described above, and a φ300 (mm) pad (IC1000) is attached to the rotating shaft in place of the polishing
上記の図5は、このような評価試験において、30分後および60分後の累積削除重量を測定した結果を表したものである。図から明らかなように、唯一アルミナのみが従来のコロイダルシリカに対して優位性を示し、累積削除重量で約2.3倍もの結果を得た。なお、酸化セリウムは全く研磨できなかったために図に表示されていない。 FIG. 5 shows the result of measuring the cumulative deleted weight after 30 minutes and after 60 minutes in such an evaluation test. As is apparent from the figure, only alumina showed an advantage over the conventional colloidal silica, and the cumulative deleted weight was about 2.3 times. Note that cerium oxide is not shown in the figure because it could not be polished at all.
図6は、上記図5の結果を受け、アルミナ砥粒に絞って複数のメーカの種々の砥粒を上記と同様な試験条件で評価した結果を表したものである。各砥粒の種別、平均粒径等を下記の表1に示す。表1の記号欄の英字が図6の各データに付した記号に対応する。なお、表1において、結晶系が六方晶のものはα型、六方晶+正方晶のものおよび正方晶のものはγ型、単斜晶+斜方晶のものはδ型、単斜晶+六方晶のものはθ型と称されるものである。この図6に示されるように、アルミナ砥粒は、種類によって著しく異なるが、殆どのアルミナ砥粒は従来から使用されているコロイダルシリカよりも高い研磨能力を有する。 FIG. 6 shows the result of evaluating the various abrasive grains of a plurality of manufacturers under the same test conditions as described above in response to the result of FIG. Table 1 below shows the type and average particle size of each abrasive grain. The alphabetic characters in the symbol column of Table 1 correspond to the symbols attached to the respective data in FIG. In Table 1, when the crystal system is hexagonal, α-type, hexagonal + tetragonal and tetragonal are γ-type, monoclinic + orthorhombic are δ-type, monoclinic + The hexagonal crystal is called the θ type. As shown in FIG. 6, alumina abrasive grains vary greatly depending on the type, but most alumina abrasive grains have higher polishing ability than colloidal silica conventionally used.
[表1]
記号 種別 平均粒径 比表面積 結晶系
A社 a WA#10000 0.7(μm) 21.6(m 2 /g) 六方晶
B社 b アルコキシド細粒 0.3 82.8 六方晶+正方晶
c アルコキシド中粒 0.4 24.3 六方晶
d アルコキシド粗粒 0.6 5.9 六方晶
C社 e 球状アルミナ 0.7 5.8 単斜晶+斜方晶
f アルコキシド細粒 0.3 7.1 六方晶
g アルコキシド粗粒 0.6 4.8 六方晶
h アルコキシド微粉 0.1以下 73.7 単斜晶+六方晶
D社 i アルコキシド超微粉 0.1以下 134.9 正方晶
j アルコキシド中微粉 0.2 12.3 六方晶
k 易焼結細粒 0.4 4.9 六方晶
l 易焼結粗粒 0.8 2.5 六方晶
m バイヤー法 0.4 7.4 六方晶
[Table 1]
Symbol Type Average particle size Specific surface area Crystal system
Company A a WA # 10000 0.7 (μm) 21.6 (m 2 / g) Hexagonal crystal
Company B b Alkoxide fine grain 0.3 82.8 Hexagonal crystal + tetragonal crystal c Alkoxide medium grain 0.4 24.3 Hexagonal crystal
d Alkoxide Coarse Grain 0.6 5.9 Hexagonal Crystal
Company C e Spherical alumina 0.7 5.8 Monoclinic + orthorhombic f Alkoxide fine 0.3 0.3 Hexagonal g Alkoxide coarse 0.6 0.6 4.8 Hexagonal fine alkoxide 0.1 or less 73.7 Monoclinic + hexagonal D Company i Alkoxide ultrafine 0.1 or less 134.9 Tetragonal j Fine powder in alkoxide 0.2 12.3 Hexagonal k Easy-sintering fine grains 0.4 4.9 Hexagonal l Easy-sintering coarse grains 0.8 2.5 Hexagonal crystals
m Buyer method 0.4 7.4 Hexagonal crystal
上記砥粒のうち、B社の3種(b〜d)は、何れもアルコキシドから製造されたものであるが、アルミナbはα化しておらず、アルミナc,dは粒径が相互に異なるので、焼成度合いが異なるものと推定される。 Among the above abrasive grains, the three types (b to d) of Company B are all manufactured from alkoxides, but alumina b is not pregelatinized, and alumina c and d have different particle sizes. Therefore, it is estimated that the degree of firing is different.
また、アルミナeは、アルコキシドを出発原料とするものでは無く、α化もしていないものである。 Alumina e does not use alkoxide as a starting material and is not α-ized.
また、D社8種のうちf〜iの4種は、アルコキシドから製造されたものであって、アルミナh,iはα化しておらず、アルミナf,gは相互に粒径が異なるので、これらは相互に焼成度合いが異なるものと推定される。また、アルミナjはアルミナf,gと同様にアルコキシドから製造されたものであるが、粗粒品をカットして粒度分布をシャープにした微粉である。また、アルミナk、lは、アルコキシドから製造されたものであるが、工程の相違により形状が球形に近いものである。また、アルミナmは、バイヤー法で製造された一般的なアルミナである。 In addition, 4 types of f to i out of 8 types of D company are manufactured from alkoxide, and alumina h and i are not α-ized, and alumina f and g have different particle sizes from each other. These are estimated to have different degrees of firing. Alumina j is produced from an alkoxide in the same manner as alumina f and g, but is a fine powder obtained by cutting coarse particles to sharpen the particle size distribution. Alumina k, l is manufactured from alkoxide, but its shape is almost spherical due to the difference in the process. Alumina m is general alumina produced by the Bayer method.
なお、上記の評価において、コロイダルシリカよりも研磨能力が低いのはγ型のアルミナiおよびδ型のアルミナeである。また、コロイダルシリカよりは高い研磨能力を有しているが、θ型のアルミナh、γ型のアルミナb、α型のアルミナfおよびアルミナa(WA#10000)は、他のα型のものに比較して低い特性に留まっている。 In the above evaluation, γ-type alumina i and δ-type alumina e have lower polishing ability than colloidal silica. Although it has higher polishing ability than colloidal silica, θ-type alumina h, γ-type alumina b, α-type alumina f, and alumina a (WA # 10000) are other α-types. Compared to the low characteristics.
図7は、上記のうち研磨能力が著しく低い(すなわち図に破線で示すコロイダルシリカよりも低い)アルミナi,eを除く11種類の砥粒を用いた遊離砥粒加工試験結果を、研磨加工後のワークの表面粗さを横軸に、60分後の研磨削除重量を縦軸にとってそれらの相関を見たものである。この図7から明らかなように、面粗度と研磨削除重量との相関は余り強くなく、どちらかといえば逆相関の傾向にある。機械的な作用による研削加工の場合の面粗度と研磨削除重量との一般的な相関傾向は、右上に向かって伸びる矢印のように正相関の傾向を示すことから、化学的な作用が研磨能力(研磨能率)に影響を及ぼしていることが推定される。 FIG. 7 shows the results of the free abrasive machining test using 11 types of abrasive grains excluding alumina i and e, which have a remarkably low polishing ability (that is, lower than the colloidal silica indicated by the broken line in the figure). The correlation between the surface roughness of the workpiece is shown on the horizontal axis, and the polishing removal weight after 60 minutes is shown on the vertical axis. As is clear from FIG. 7, the correlation between the surface roughness and the polishing removal weight is not so strong, and it tends to be an inverse correlation. The general correlation tendency between the surface roughness and the polishing removal weight in the case of grinding by mechanical action shows a positive correlation tendency as shown by the arrow extending toward the upper right. It is estimated that it has an influence on the ability (polishing efficiency).
また、上記の図7において、○は加工傷がワーク表面に生じた砥粒を、●は加工傷が生じなかった砥粒を区別したものである。また、砥粒はよい面粗度が得られ且つ削除重量が多いものが好ましいので、この評価結果によれば、左上に位置するアルミナc,d,g,kの4つの砥粒が特に好ましいことが判る。 Further, in FIG. 7, “◯” distinguishes abrasive grains in which machining flaws have occurred on the workpiece surface, and “●” distinguishes abrasive grains in which no machining flaws have occurred. Moreover, since it is preferable that the abrasive grains have good surface roughness and a large deleted weight, according to the evaluation result, four abrasive grains of alumina c, d, g, and k located at the upper left are particularly preferable. I understand.
図8は、砥粒の比表面積と研磨削除重量との相関を見たものである。この図において、白抜き印(○□◇△)はα型アルミナを表しており、黒塗り印(●◆★)はそれ以外すなわちγ型、δ型、およびθ型アルミナを表している。また、各印の形状はアルミナの製造方法および種類に対応しており、○および●がゾル−ゲル法で製造されたD社アルミナf〜j、□がゾル−ゲル法で製造されたD社易焼結アルミナk、l、◇および◆がゾル−ゲル法で製造されたB社アルミナb〜d、△がバイヤー法で製造された粉砕型アルミナ(WAおよびD社アルミナm)、★がC社アルミナeである。 FIG. 8 shows the correlation between the specific surface area of the abrasive grains and the polishing removal weight. In this figure, white marks (◯ □ ◇ △) represent α-type alumina, and black marks (● ◆ ★) represent γ-type, δ-type, and θ-type alumina. The shape of each mark corresponds to the production method and type of alumina, and ○ and ● are D companies produced by the sol-gel method Alumina f to j, and □ are D products produced by the sol-gel method Easily sintered alumina k, l, ◇ and ◆ are B-alumina b to d manufactured by the sol-gel method, Δ is pulverized alumina manufactured by the Bayer method (WA and D-alumina m), and ★ is C Alumina e.
上記の図8に示されるアルミナの結晶系の相違と研磨削除重量との関係から、α型アルミナが他の結晶系に比較して研磨能力の高い傾向が明らかである。また、比表面積の小さいものの方が研磨能力が高い傾向が見られる。 From the relationship between the difference in the crystal system of alumina shown in FIG. 8 and the polishing removal weight, it is clear that α-type alumina tends to have a higher polishing ability than other crystal systems. In addition, the smaller specific surface area tends to have higher polishing ability.
また、製造方法との関連で見ると、α型のうちゾル−ゲル法で製造したものがD社アルミナfを除いて左上に集中しており、これらの研磨能力が最も高いことが明らかである。このような結果が得られたのは、斯かる製造方法で製造されたアルミナが高い焼結性を有することで知られるように、高い表面活性を有するため、化学的研磨作用で研磨能率が高められているためと考えられる。 Moreover, when it sees in relation to a manufacturing method, what was manufactured by the sol-gel method among (alpha) type is concentrated on the upper left except D company alumina f, and it is clear that these grinding | polishing capabilities are the highest. . Such a result was obtained because the alumina produced by such a production method has a high surface activity as known from the fact that it has a high sinterability, so that the polishing efficiency is increased by the chemical polishing action. It is thought that this is because
以上の図7、図8に示される削除重量、面粗度、比表面積(粒径)の相互の関係から、α型アルミナであって、アルコキシドからゾル−ゲル法で製造された砥粒がサファイア研磨に好適であることが明らかである。 From the relationship between the deleted weight, the surface roughness, and the specific surface area (particle diameter) shown in FIGS. 7 and 8, α-type alumina, and the abrasive grains produced from the alkoxide by the sol-gel method are sapphire. It is clear that it is suitable for polishing.
以上、本発明を図面を参照して詳細に説明したが、本発明は更に別の態様でも実施でき、その主旨を逸脱しない範囲で種々変更を加え得るものである。 As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail with reference to drawings, this invention can be implemented also in another aspect, A various change can be added in the range which does not deviate from the main point.
10:サファイア研磨用砥石 10: Grinding wheel for sapphire polishing
Claims (5)
前記砥粒がアルコレートを出発原料としてゾル−ゲル法を用いて製造されたα型アルミナから成ることを特徴とするサファイア研磨用砥石。 A grindstone for polishing sapphire for polishing and polishing one surface of single crystal sapphire to a predetermined surface roughness with a polished surface in which abrasive grains are bonded with a predetermined binder,
A grindstone for polishing sapphire, characterized in that the abrasive grains are made of α-type alumina produced by using a sol-gel method with alcoholate as a starting material.
アルコレートを出発原料としてゾル−ゲル法を用いて製造されたα型アルミナから成る砥粒を前記一面に供給しつつ研磨することを特徴とするサファイア研磨方法。 A sapphire polishing method for finishing and polishing one surface of single crystal sapphire to a predetermined surface roughness,
A sapphire polishing method characterized by polishing while supplying abrasive grains made of α-type alumina produced by using a sol-gel method using alcoholate as a starting material to the one surface.
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