JP2008224342A - フローセル、フローセルの製造方法及び粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 高圧状態の試料を測定装置に導入することができるフローセルを提供する。
【解決手段】 流路２の断面形状のコーナ部３がＲ加工されたフローセル１を備え、このフローセル１に形成される流路２に高圧状態の測定試料を流し、この測定試料中に存在する粒子を測定する。測定試料は、１ＭＰａ以上の液体状態、気体状態又は超臨界状態である。
【選択図】 図１

Description

本発明は、高圧状態の試料を測定装置に導入するためのフローセルと、このフローセルの製造方法及びこのフローセルを用いた粒子測定装置に関する。

電子デバイスの生産プロセスに使用される材料ガスや機械駆動・ジェットガン用のコンプレッサエアなどには、高圧流体が使用されている。高圧流体には、液体状態・気体状態・超臨界状態がある。中でも半導体などの電子デバイスの生産プロセスに使用される高圧流体では、流体に含有する小さな粒子の管理が要求される。現状では、市販の微粒子測定器で０．７ＭＰａの圧力まで計測可能である。高圧ガスの場合では、レギュレータで圧力を０．７ＭＰａまで下げて測定している。粒径の大きなものでは、コンプレッサエアなどでも粒子の管理がされているが、この場合は大気圧に下げて測定している。濃度計や組成分析装置においても、高圧状態のまま試料を測定することができず、圧力を下げて測定をしている。

従来の粒子検出装置に用いられているフローセルとしては、図７に示すように、４枚の光学的に透明な矩形状平板１００，…１０３を溶着により張り合わせて流路１０４を形成した角筒状のフローセル１０５が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特許第３５３００７８号公報

しかし、従来の粒子検出装置においては、石英やサファイアなどのフローセルを用いて、液体中や反応性ガス中の粒子を浮遊状態で計測する別の手段が既存するが、フローセルの耐圧限界などにより、実用化されている試料圧力は０．７ＭＰａが限界である。

また、１ＭＰａまでの高圧の気体(空気／不活性ガス)中の浮遊粒子測定手段の一つとして、フローセルを用いずに、ノズルを経由して耐高圧チャンバー(粒子検出領域)内に試料を導入する方法があるが、この方法では試料とチャンバー内既存の媒体(通常は空気)が混合するため、液体や反応性ガス、超臨界状態中の粒子測定には原理的に応用できず、ノズルを用いた複雑な機構構造になり１ＭＰａ以上の耐圧性能を得ることも困難である。

また、レギュレータで圧力を落として粒子を測定する方法では、レギュレータによる発塵などの擾乱が発生する。また、液体状態や超臨界状態については、圧力を下げるとその状態が維持できない事もあり、圧力を維持して粒子を測定する必要がある。

本発明は、従来の技術が有するこのような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、高圧状態の試料を測定装置に導入することができるフローセルと、このフローセルの製造方法及びこのフローセルを用いた粒子測定装置を提供しようとするものである。

上記課題を解決すべく請求項１に係る発明は、高圧状態の測定試料が流れる流路を形成するフローセルであって、前記流路の断面形状のコーナ部（角部）がＲ加工されているものである。

請求項２に係る発明は、高圧状態の測定試料が流れる流路を形成するフローセルであって、前記流路の断面形状が、円形状、略円形状又はコーナ部（角部）がＲ加工された形状であると共に、流路方向の長さが流路口径の最大値の１０倍以上である。

請求項３に係る発明は、流路の断面形状が、円形状、略円形状又はコーナ部（角部）がＲ加工された形状であるフローセルの製造方法であって、透明材料のブロックの一面に、断面が半円形状、略半円形状又はコーナ部をＲ加工した形状の溝を設ける溝加工工程と、この溝加工工程で溝を設けた２つのブロックを接合して前記流路を形成する接合工程を備えた。

請求項４に係る発明は、請求項１又は２記載のフローセル若しくは請求項３記載の製造方法で製造したフローセルを備え、このフローセルに形成される流路に高圧状態の測定試料を流し、この測定試料中に浮遊する粒子を測定することを特徴とする粒子測定装置である。

請求項５に係る発明は、請求項４記載の粒子測定装置において、前記測定試料が、１ＭＰａ以上の液体状態、気体状態又は超臨界状態である。

請求項６に係る発明は、請求項４又は５記載の粒子測定装置において、前記測定試料の主成分が、二酸化炭素である。

請求項１に係る発明によれば、流路の断面形状のコーナ部（角部）をＲ加工することで、従来角部に集中していた応力が分散されるので、測定対象試料が高圧であってもフローセルは破断しない。

請求項２に係る発明によれば、測定対象試料が高圧であってもフローセルは破断せず、しかも流路が長いので、例えば粒子測定装置に適用した場合、流路内で層流状態を作りやすくなる。また流路が長いとレーザ光源を配置しやすくなるので、粒子検出装置への組み込みが容易となる。

請求項３に係る発明によれば、溝を設けた透明材料のブロック同士を接合させる製造方法なので、流路の長さに関係なく溝加工の仕上げ精度を維持することができる。

請求項４に係る発明によれば、高圧流体に含有する粒子を、高圧状態を維持したまま測定することができる。また、圧力変化によって測定試料の状態が変化しても流体中に浮遊する粒子を測定することができる。

請求項５に係る発明によれば、１ＭＰａ以上の液体状態、気体状態又は超臨界状態である高圧流体に含有する粒子を測定することができる。

請求項６に係る発明によれば、主成分が二酸化炭素である高圧流体に含有する粒子を測定することができる。

以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。ここで、図１は本発明に係るフローセルの第１実施の形態の斜視図、図２は同じく製造方法の説明図、図３は本発明に係るフローセルの第２実施の形態の斜視図、図４は同じく製造方法の説明図、図５は本発明に係る粒子測定装置の構成図、図６はフローセルと金属配管の接合部の断面図である。

第１実施の形態のフローセル１は、図１に示すように、流路２の断面形状が略四角形で、その四隅のコーナ部（角部）３がＲ加工されている。
フローセル１の製造方法は、図２に示すように、先ず透明な材料である石英のブロック５の最も大きな面５ａに、断面形状が四角形で、その２つのコーナ部（角部）３をＲ加工（例えば、Ｒ０．１）した形状の溝６を設ける（溝加工工程）。次いで、溝６の壁面及び面５ａを光学研磨して所望の精度に仕上げる（研磨工程）。このような溝６を設けたブロック５を２個作製する。ここで、直方体であるブロック５のサイズは、例えば１０ｍｍ×５ｍｍ×３０ｍｍで、溝６の幅は０．５ｍｍ、深さは０．２５ｍｍである。

次いで、溝６を設けた２個のブロック５を、面５ａ及び溝６を対向させ、溝６の幅を一致させて互いの面５ａを溶着により接合して流路２を形成する（接合工程）。すると、所望の径の流路２を有するフローセル１が完成する。なお、ブロック５としては、石英の他、サファイアなどの透明材料を用いてもよい。サファイアの場合には、密着させながら融点より低い温度で加熱することで接合させる。

また、接合工程の後に、接合したブロック５，５に熱を加えて長手方向（流路方向）に延ばし、所望の径の流路２を形成する工程（延ばし工程）をいれることができる。この延ばし工程をいれることで、より細い径の流路を容易に形成することが可能となり、さらに量産による原価低減の効果がある。延ばし加工により面の表面精度の劣化や脈理がおこるものの検出感度の許容範囲内である場合には十分に効果がある。

第２実施の形態のフローセル１１は、図３に示すように、流路１２の断面形状が円形に加工されている。
フローセル１１の製造方法は、図４に示すように、先ず透明な材料である石英のブロック１５の最も大きな面１５ａに、断面が半円形状の溝１６を設ける（溝加工工程）。次いで、溝１６の壁面及び面１５ａを光学研磨して所望の精度に仕上げる（研磨工程）。このような溝１６を設けたブロック１５を２個作製する。ここで、直方体であるブロック１５のサイズは、例えば１０ｍｍ×５ｍｍ×３０ｍｍで、溝１６のサイズは、断面が半径０．２５ｍｍの半円である。

次いで、溝１６を設けた２個のブロック１５を、面１５ａ及び溝１６を対向させ、溝１６の幅を一致させて互いの面１５ａを溶着により接合して流路１２を形成する（接合工程）。すると、所望の径の流路１２を有するフローセル１１が完成する。なお、ブロック１５としては、石英の他、サファイアなどの透明材料を用いてもよい。サファイアの場合には、密着させながら融点より低い温度で加熱することで接合させる。第１実施の形態と同様に接合工程の後に、延ばし工程を入れることができる。

このようなフローセル１を用いた本発明に係る粒子測定装置２０は、図５に示すように、光を用いて試料中の粒子を検出する粒子検出部２１と、粒子を粒径区分毎に捉える波高分析部２２と、粒径区分ごとに粒子数をカウントするカウンタ部２３と、カウンタ部２３の処理結果を出力する出力部２４からなる。

粒子検出部２１は、フローセル１などにより形成される測定試料を流す流路２と、流路２にレーザ光Ｌａを照射して粒子検出領域を形成する光源２７と、粒子検出領域を通過する粒子が発する散乱光Ｌｓを集光する集光レンズ２８と、集光レンズ２８が集光した光を光の強さに応じた電圧に変換する光電変換器２９などを備えている。なお、８は流路２に測定試料を導く金属配管である。

波高分析部２２は、粒子検出部２１の出力信号を受けて、所定レベル以上の信号をそのレベルに相当する粒径の粒子として粒径区分に従って各チャンネルにパルスを出力する。カウンタ部２３は、波高分析部２２の出力信号を受け、粒径区分に対応するパルスをカウントする。

また、図６に示すように、フローセル１に形成される流路２に測定試料を導く金属配管８とフローセル１との接合部には、ゴム製のＯリング９が配設されている。金属配管８の接合面８ａとフローセル１の接合面１ａは、互いに平行になるように形成され、Ｏリング９は均等な力で所定の潰し量まで変形させている。これにより、十分な耐圧とリーク防止が実現される。なお、１０は測定試料に含有する粒子である。流路２の断面形状が略四角形のフローセル１の替わりに流路１２の断面形状が円形のフローセル１１を用いることもできる。

以上のように構成した本発明に係る粒子測定装置２０の動作について説明する。測定試料の主成分は、超臨界状態の二酸化炭素である。

先ず、粒子測定装置２０の流路２に圧力が約２０ＭＰａ、温度が３５℃で超臨界状態となった二酸化炭素を主成分とする測定試料を超臨界状態のまま流入する。測定試料は流路２に従ってフローセル１へ流れ込む。光源２７から照射されたレーザ光Ｌａは、フローセル１を構成する石英ブロックを通過して流路２に達し、測定試料内に浮遊する粒子にあたって散乱する。この粒子によって散乱した散乱光Ｌｓは集光レンズ２８で集光され光電変換器２９に達する。光電変換器２９では光の強さに応じた電圧を出力する。

次いで、波高分析器２２は、粒子検出部２１の出力を受けて、粒径区分に従って各チャンネルにパルス状の信号を出力する。カウンタ部２３が波高分析部２２の出力信号を受け、選択された粒径区分に対応するパルス信号を計数し、結果を出力部２４に出力する。

本装置２０は、測定試料の圧力に応じた状態変化に対応し、気体状態であっても、液体状態であっても、超臨界状態であっても測定試料に含有する粒子を計測することが可能である。本発明の実施の形態では、測定試料の主成分が、超臨界状態の二酸化炭素を用いているが、これに限らず、約１ＭＰａから３０ＭＰａの圧力範囲にある高圧状態のガスや液体であってもそこに浮遊する粒子の計測を可能とする。第１の実施例に記載したフローセルついては、実際に３０ＭＰａ（５０℃）の水で耐圧試験し、フローセルは破断せず、流路から漏れのないことを確認した。

以上、特許請求の範囲に記載した発明の実施の形態について具体的に説明してきたが、本発明はこれらの実施の形態で説明したものに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の要旨の範囲内において種々の変更が可能である。例えば、上記では粒子測定に特化した測定装置に本発明を適用することついて説明したが、これは一例にすぎず、これ以外にも例えば、組成分析装置、濃度計、濁度計など流体の性質を測定する装置全般に、本発明を適用することが可能である。

本発明に係る粒子測定装置によれば、高圧流体に含有する粒子を、高圧状態を維持したまま浮遊状態で測定することができ、また圧力変化によって測定試料の状態が変化しても流体に含有する粒子を測定することができるので、粒子測定装置としての適用範囲の拡大が期待される。

本発明に係るフローセルの第１実施の形態の斜視図 本発明に係るフローセルの第１実施の形態の製造方法の説明図 本発明に係るフローセルの第２実施の形態の斜視図 本発明に係るフローセルの第２実施の形態の製造方法の説明図 本発明に係る粒子測定装置の構成図 フローセルと金属配管の接合部の断面図 従来のフローセルの製造方法の説明図

符号の説明

１，１１…フローセル、２，１２…流路、３…コーナ部（角部）、５，１５…ブロック、５ａ，１５ａ…面、６，１６…溝、８…金属配管、２０…粒子測定装置、２１…粒子検出部、２２…波高分析部、２３…カウンタ部、２４…出力部。

Claims (6)

1. 高圧状態の測定試料が流れる流路を形成するフローセルであって、前記流路の断面形状のコーナ部がＲ加工されていることを特徴とするフローセル。
2. 高圧状態の測定試料が流れる流路を形成するフローセルであって、前記流路の断面形状が、円形状、略円形状又はコーナ部がＲ加工された形状であると共に、流路方向の長さが流路口径の最大値の１０倍以上であることを特徴とするフローセル。
3. 流路の断面形状が、円形状、略円形状又はコーナ部がＲ加工された形状であるフローセルの製造方法であって、透明材料のブロックの一面に、断面が半円形状、略半円形状又はコーナ部をＲ加工した形状の溝を設ける溝加工工程と、この溝加工工程で溝を設けた２つのブロックを接合して前記流路を形成する接合工程を備えたことを特徴とするフローセルの製造方法。
4. 請求項１又は２記載のフローセル若しくは請求項３記載の製造方法で製造したフローセルを備え、このフローセルに形成される流路に高圧状態の測定試料を流し、この測定試料中に浮遊する粒子を測定することを特徴とする粒子測定装置。
5. 前記測定試料が、１ＭＰａ以上の液体状態、気体状態又は超臨界状態である請求項４記載の粒子測定装置。
6. 前記測定試料の主成分が、二酸化炭素である請求項４又は５記載の粒子測定装置。

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