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JP2011033941A - Intermediate-infrared light source, and infrared light absorption analyzer using the same - Google Patents

Intermediate-infrared light source, and infrared light absorption analyzer using the same Download PDF

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JP2011033941A
JP2011033941A JP2009181822A JP2009181822A JP2011033941A JP 2011033941 A JP2011033941 A JP 2011033941A JP 2009181822 A JP2009181822 A JP 2009181822A JP 2009181822 A JP2009181822 A JP 2009181822A JP 2011033941 A JP2011033941 A JP 2011033941A
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Japan
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light
wavelength
laser
mid
infrared
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JP2009181822A
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Japanese (ja)
Inventor
Tsutomu Yanagawa
勉 柳川
Osamu Tadanaga
修 忠永
Katsuaki Magari
克明 曲
Takeshi Umeki
毅伺 梅木
Masao Yube
雅生 遊部
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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  • Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)

Abstract

【課題】多くの環境ガスにおいて最も吸収が強くなる波長4μm帯の中赤外領域にて発光する光源を実現する。
【解決手段】第1の励起光を発生する第1のレーザと、第2の励起光を発生する第2のレーザと、前記第1の励起光と前記第2の励起光とを入力し、差周波発生により変換光を出力する非線形光学結晶からなる波長変換素子とを含む中赤外光源において、前記第1のレーザは、波長0.97μmから1.04μmの間の任意の波長の第1の励起光を出力し、前記第2のレーザは、波長を1.25μmから1.36μmの間の波長範囲で前記第2の励起光の波長を可変することができ、前記波長変換素子は、波長3.5μmから5.8μmの間の中赤外光を変換光として出力する。
【選択図】図4
A light source that emits light in the mid-infrared region of a wavelength band of 4 μm where absorption is strongest in many environmental gases is realized.
A first laser for generating first excitation light, a second laser for generating second excitation light, the first excitation light and the second excitation light are input, In a mid-infrared light source including a wavelength conversion element made of a nonlinear optical crystal that outputs converted light by generating a difference frequency, the first laser has a first wavelength of any wavelength between 0.97 μm and 1.04 μm. The second laser can vary the wavelength of the second excitation light in a wavelength range between 1.25 μm and 1.36 μm, and the wavelength conversion element Mid-infrared light having a wavelength of 3.5 μm to 5.8 μm is output as converted light.
[Selection] Figure 4

Description

本発明は、環境ガス、人体の呼気、危険性を伴うガスおよび残留農薬などの光学的な極微量検出が可能な赤外光吸収分析装置、および赤外光吸収分析装置に用いる中赤外光源に関する。   The present invention relates to an infrared light absorption analyzer capable of optically detecting an environmental gas, human breath, dangerous gas, residual agricultural chemicals, and the like, and a mid-infrared light source used in the infrared light absorption analyzer About.

環境保護、安全衛生上の観点から、NOx、SOx、炭化水素全般、アンモニア系等の環境ガス、水の吸収ピーク、または多くの有機系ガス、残留農薬などの極微量分析技術の確立が強く望まれている。極微量分析技術としては、被測定ガスを特定の物質に吸着させ、電気化学的手法により定量分析を行う方法と、被測定物質の固有の光学吸収特性を測定する方法とが一般的に知られている。   From the viewpoint of environmental protection and safety and health, establishment of trace analysis technology such as NOx, SOx, hydrocarbons in general, ammonia-based environmental gases, water absorption peaks, many organic gases, pesticide residues, etc. is strongly desired. It is rare. As trace analysis techniques, there are generally known a method in which a gas to be measured is adsorbed on a specific substance and quantitative analysis is performed by an electrochemical method, and a method in which the inherent optical absorption characteristics of the substance to be measured are measured. ing.

光学吸収特性を測定する方法は、実時間測定が可能であり、測定光の通過する広範囲な領域の観測が可能といった特徴を有している。被測定物質の吸収ピークは、原子間結合の振動回転モードに起因し、主に2μmから20μmの中赤外領域にある。現在のところ、波長2μm以上の中赤外領域において、室温で安定な連続発振が可能なレーザは、実現されていない。産業上、中赤外光を出力するレーザ光源の必要性は高いものの、量子カスケードレーザが研究開発されているに留まり、利用可能な製品としてのレーザ光源がないことが大きな支障になっている。   The method of measuring the optical absorption characteristic has a feature that real-time measurement is possible and a wide area through which the measurement light passes can be observed. The absorption peak of the substance to be measured is mainly in the mid-infrared region of 2 μm to 20 μm due to the vibration rotation mode of the interatomic bond. At present, a laser capable of stable continuous oscillation at room temperature in the mid-infrared region having a wavelength of 2 μm or more has not been realized. Industrially, there is a high need for a laser light source that outputs mid-infrared light, but quantum cascade lasers have only been researched and developed, and the lack of usable laser light sources is a major obstacle.

中赤外領域における実用可能な光源が存在しないので、既存の通信用半導体レーザ(0.8μmから2μm)を用いて光源を構成していた。この光源を用いて、各種ガスなどの微量分析を行う場合、本来の基本吸収波長の倍音(=基本吸収波長の2分の1)、3倍音(=基本吸収波長の3分の1)、これらの結合音における吸収を利用する。   Since there is no practical light source in the mid-infrared region, the light source is configured using an existing communication semiconductor laser (0.8 μm to 2 μm). When performing trace analysis of various gases using this light source, overtones of the original fundamental absorption wavelength (= 1/2 of the fundamental absorption wavelength), 3rd overtone (= one third of the fundamental absorption wavelength), these Use the absorption in the combined sound.

D. Richter, et al., “Development of an automated diode-laser-based multicomponent gas sensor,” Applied Optics, Vol.39, No.24, p.4444-4450, 2000D. Richter, et al., “Development of an automated diode-laser-based multicomponent gas sensor,” Applied Optics, Vol.39, No.24, p.4444-4450, 2000 Z. Cao, et al., “Broadband difference frequency generation around 4.2μm at overlapped phase-match conditions,” Opt. Commun. No.281, p.3878-3881, 2008Z. Cao, et al., “Broadband difference frequency generation around 4.2μm at overlapped phase-match conditions,” Opt. Commun. No.281, p.3878-3881, 2008

しかしながら、倍音を用いると必要な感度を得られる場合があるものの、3倍音以上の高次の吸収ピークでの測定となると、吸収量そのものが小さいため、本来の基本吸収ピークにおける測定に比べ3桁程度以上の感度の低下を招くことになる。従って、環境ガス、危険性を伴うガスなどを分析する際に、高い検出感度を得るためには、中赤外レーザ光源の開発が不可欠である。   However, although the required sensitivity may be obtained if harmonics are used, the amount of absorption itself is small when measured at higher-order absorption peaks of 3 or more harmonics, so that it is three orders of magnitude compared to the measurement at the original basic absorption peak. This will lead to a decrease in sensitivity. Therefore, development of a mid-infrared laser light source is indispensable for obtaining high detection sensitivity when analyzing environmental gases, dangerous gases, and the like.

最近では、波長3μmにおいて中赤外光を発生させ、ガスセンサー動作を確認したことが報告されている(例えば、非特許文献1参照)。これらの報告は、主に周期変調構造を有するニオブ酸リチウム(LiNbO3:以下、LNという)波長変換素子を用いて、差周波発生により中赤外光を発生させている。 Recently, it has been reported that mid-infrared light is generated at a wavelength of 3 μm and gas sensor operation has been confirmed (see, for example, Non-Patent Document 1). In these reports, mid-infrared light is generated by difference frequency generation using a lithium niobate (LiNbO 3 : hereinafter referred to as LN) wavelength conversion element mainly having a periodic modulation structure.

また、波長4μm帯における波長可変光源の例としては、上記と同様に差周波発生によって実現した光源が報告されている。しかし、固体レーザであるNd:YAGレーザ、Ti:Al23レーザを用いた光源(例えば、非特許文献2参照)に限られているため、システムが大型で可搬性がないことが欠点である。 Further, as an example of a wavelength tunable light source in the wavelength 4 μm band, a light source realized by difference frequency generation has been reported as described above. However, since the light source is limited to a light source using a Nd: YAG laser or a Ti: Al 2 O 3 laser, which is a solid-state laser (see, for example, Non-Patent Document 2), the disadvantage is that the system is large and not portable. is there.

本発明の目的は、多くの環境ガスにおいて最も吸収が強くなる波長4μm帯の中赤外領域にて発光する光源を実現することにより、飛躍的に感度が向上する赤外光吸収分析装置を提供することにある。具体的には、LN波長変換素子と、エネルギー変換効率が高く、波長制御精度が高くかつ容易であり、高出力のレーザであって、入手可能な波長域の半導体レーザ2台とを用いて、3.5〜5.8μmの中赤外波長範囲の光を、差周波発生により発光する光源を用いる。これにより、多種のガス等を簡便・高感度に検出することができる赤外光吸収分析装置を提供する。   An object of the present invention is to provide an infrared light absorption analyzer that dramatically improves sensitivity by realizing a light source that emits light in the mid-infrared region of the wavelength 4 μm band where absorption is strongest in many environmental gases. There is to do. Specifically, using an LN wavelength conversion element, two energy-efficient lasers with high energy conversion efficiency, high wavelength control accuracy, and high power, and two available semiconductor lasers in the wavelength range, A light source that emits light in the mid-infrared wavelength range of 3.5 to 5.8 μm by generating a difference frequency is used. This provides an infrared light absorption analyzer that can detect various gases and the like easily and with high sensitivity.

本発明は、このような目的を達成するために、第1の励起光を発生する第1のレーザと、第2の励起光を発生する第2のレーザと、前記第1の励起光と前記第2の励起光とを入力し、差周波発生により変換光を出力する非線形光学結晶からなる波長変換素子とを含む中赤外光源において、前記第1のレーザは、波長0.97μmから1.04μmの間の任意の波長の前記第1の励起光を出力し、前記第2のレーザは、波長を1.25μmから1.36μmの間の波長範囲で前記第2の励起光の波長を可変することができ、前記波長変換素子は、波長3.5μmから5.8μmの間の中赤外光を変換光として出力することを特徴とする。   In order to achieve such an object, the present invention provides a first laser that generates first excitation light, a second laser that generates second excitation light, the first excitation light, In a mid-infrared light source including a wavelength conversion element made of a nonlinear optical crystal that inputs second excitation light and outputs converted light by generating a difference frequency, the first laser has a wavelength of 0.97 μm to 1. The first pumping light having an arbitrary wavelength between 04 μm is output, and the second laser can change the wavelength of the second pumping light in a wavelength range between 1.25 μm and 1.36 μm. The wavelength conversion element outputs mid-infrared light having a wavelength of 3.5 μm to 5.8 μm as converted light.

前記第1のレーザを、波長0.97μmから1.04μmの間の波長範囲で前記第1の励起光の波長を可変することができるレーザとし、前記第2のレーザを、波長を1.25μmから1.36μmの間の任意の波長の前記第2の励起光を出力するレーザとすることにより、より好適に、波長3.5μmから5.8μmの間の中赤外光を変換光として出力することができる。   The first laser is a laser that can vary the wavelength of the first excitation light in a wavelength range between 0.97 μm and 1.04 μm, and the second laser has a wavelength of 1.25 μm. By using a laser that outputs the second excitation light having an arbitrary wavelength between 1 and 1.36 μm, more preferably, mid-infrared light having a wavelength between 3.5 μm and 5.8 μm is output as converted light. can do.

前記波長変換素子は、LiNbO3結晶からなり、光導波路構造を有することを特徴とする。 The wavelength conversion element is made of LiNbO 3 crystal and has an optical waveguide structure.

この中赤外光源を、光源から出力された出力光を分岐し、一方の出力光を参照光として第1の光強度を測定し、他方の出力光をサンプルガスに導き、該サンプルガスからの透過光、反射光、散乱光または蛍光を受光して第2の光強度を測定し、前記第1および第2の光強度の比から前記サンプルガスの吸収を計量する赤外光吸収分析装置に適用することができる。   This mid-infrared light source branches the output light output from the light source, measures the first light intensity using one output light as reference light, guides the other output light to the sample gas, An infrared light absorption analyzer that receives transmitted light, reflected light, scattered light, or fluorescence, measures a second light intensity, and measures the absorption of the sample gas from a ratio of the first and second light intensities. Can be applied.

以上説明したように、本発明によれば、励起光光源として用いるレーザは、完成された通信波長帯の製品から得られるため、LN波長変換素子を用いた差周波発生により、3.5〜5.8μmの中赤外波長範囲の光を、精度よく安定的に得ることが可能となる。このため、多くの環境ガスにおいて最も吸収が強くなる波長4μm帯の中赤外領域において、高精度かつ高感度な光吸収分析装置を実現することができる。   As described above, according to the present invention, since the laser used as the excitation light source is obtained from a product in the completed communication wavelength band, 3.5 to 5 is generated by the difference frequency generation using the LN wavelength conversion element. It becomes possible to obtain light in the mid-infrared wavelength range of .8 μm accurately and stably. Therefore, a highly accurate and highly sensitive optical absorption analyzer can be realized in the mid-infrared region of the wavelength 4 μm band where absorption is strongest in many environmental gases.

環境ガスの光吸収強度の波長依存性を示す図である。It is a figure which shows the wavelength dependence of the light absorption intensity of environmental gas. 本発明の一実施形態にかかる中赤外光源の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the mid-infrared light source concerning one Embodiment of this invention. 励起光(ポンプ光とシグナル光)と変換光(アイドラ光)との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between excitation light (pump light and signal light) and converted light (idler light). 実施例1にかかるガスセルを用いた赤外光吸収分析装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the infrared-light absorption analyzer using the gas cell concerning Example 1. FIG. 実施例1にかかる中赤外光源の発生効率を示す図である。It is a figure which shows the generation efficiency of the mid-infrared light source concerning Example 1. FIG. 実施例1にかかる赤外光吸収分析装置による光吸収測定結果を示す図である。It is a figure which shows the light absorption measurement result by the infrared-light-absorption analyzer concerning Example 1. FIG. 不完全燃焼注意報濃度の大気中COを検出したときの予測スペクトルを示す図である。It is a figure which shows a prediction spectrum when the atmospheric CO of incomplete combustion warning concentration is detected. 大気中100mの光路でCOを検出したときの予測スペクトルを示す図である。It is a figure which shows a prediction spectrum when CO is detected by the optical path of 100 m in air | atmosphere. 実施例2にかかるガスセルを用いた赤外光吸収分析装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the infrared-light absorption analyzer using the gas cell concerning Example 2. FIG. シグナル光を波長可変にする場合とポンプ光を波長可変にする場合とにおけるアイドラ光の波長変換幅を示す図である。It is a figure which shows the wavelength conversion width | variety of the idler light in the case where the wavelength of signal light is made variable, and the case where the wavelength of pump light is made variable. 実施例3にかかるガスセルを用いた赤外光吸収分析装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the infrared-light absorption analyzer using the gas cell concerning Example 3. FIG.

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。
図1に、代表的な環境ガスの光吸収強度の波長依存性を示す。上述したように、4μm帯近傍を中心とする中赤外領域で、これら環境ガスの吸収強度が最も高くなっていることがわかる。これは、ガス分子の基準振動(固有振動モードの基本波)周波数が、この波長帯に集中していることを暗に示している。波長3.5〜5.8μmの波長範囲において、任意の波長を中心として波長を可変することができるレーザ光源が求められている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 shows the wavelength dependence of the light absorption intensity of a typical environmental gas. As described above, it can be seen that the absorption intensity of these environmental gases is highest in the mid-infrared region around the 4 μm band. This implies that the frequency of reference vibration (fundamental wave mode fundamental wave) of gas molecules is concentrated in this wavelength band. There is a need for a laser light source that can vary the wavelength around an arbitrary wavelength in the wavelength range of 3.5 to 5.8 μm.

上記の波長範囲において入手可能なコヒーレント光源は、上述したように、量子カスケードレーザ、またはLN波長変換素子を用いた波長変換レーザを備えた光源である。従来、量子カスケードレーザは、実用レベルでの安定な室温動作が得られておらず、スペクトル幅、波長可変動作、光増幅の手法等、光源としての可制御性については、波長変換レーザを用いた光源に比較して難がある。   As described above, the coherent light source available in the above wavelength range is a light source including a quantum cascade laser or a wavelength conversion laser using an LN wavelength conversion element. Conventionally, quantum cascade lasers have not achieved stable room temperature operation at a practical level, and wavelength conversion lasers have been used for controllability as a light source, such as spectral width, wavelength variable operation, and optical amplification techniques. There are difficulties compared to light sources.

図2に、本発明の一実施形態にかかる中赤外光源の構成を示す。第1の励起光(ポンプ光)を出力する第1レーザ1と、第2の励起光(シグナル光)を出力する第2レーザ2と、LN波長変換素子3とを備えている。第1レーザ1の出力は、ファイバブラッググレーティング(FBG)5が形成された光ファイバ8により、光アイソレータ6を介して、合波器10に接続されている。第2レーザ2の出力は、光ファイバ9により、光ファイバ増幅器4と光アイソレータ7とを介して、合波器10に接続されている。合波器10により合波された励起光は、レンズ11を介してLN波長変換素子3に入力され、レンズ12を介して変換光(アイドラ光)が出力される。   FIG. 2 shows the configuration of a mid-infrared light source according to an embodiment of the present invention. A first laser 1 that outputs first excitation light (pump light), a second laser 2 that outputs second excitation light (signal light), and an LN wavelength conversion element 3 are provided. The output of the first laser 1 is connected to a multiplexer 10 via an optical isolator 6 by an optical fiber 8 on which a fiber Bragg grating (FBG) 5 is formed. The output of the second laser 2 is connected to the multiplexer 10 by the optical fiber 9 through the optical fiber amplifier 4 and the optical isolator 7. The excitation light combined by the multiplexer 10 is input to the LN wavelength conversion element 3 via the lens 11, and converted light (idler light) is output via the lens 12.

第1レーザ1は、970nmから1.04μmの間のいずれかの波長により単一縦モードで発振する。第1レーザ1は、反射率90%以上の高反射膜1Aと、反射率2%以下の低反射膜1Bとを備え、高反射膜1AとFBG5とからなる共振器により、出力波長の安定性を向上させている。第2レーザ2は、1.25μm〜1.36μmの波長範囲で波長を可変することができる。LN波長変換素子3における非線形光学効果による差周波発生(DFG)により、波長3.5〜5.8μmのコヒーレントな変換光(アイドラ光)13を得ることができる。このようにして、可制御性に優れた通信波長帯の半導体レーザを2台使用することにより、コヒーレントな中赤外光源を実現することができる。   The first laser 1 oscillates in a single longitudinal mode with any wavelength between 970 nm and 1.04 μm. The first laser 1 includes a high reflection film 1A having a reflectivity of 90% or more and a low reflection film 1B having a reflectivity of 2% or less, and the output wavelength is stabilized by a resonator composed of the high reflection film 1A and the FBG 5. Has improved. The second laser 2 can change the wavelength in the wavelength range of 1.25 μm to 1.36 μm. By the difference frequency generation (DFG) due to the nonlinear optical effect in the LN wavelength conversion element 3, coherent converted light (idler light) 13 having a wavelength of 3.5 to 5.8 μm can be obtained. In this way, a coherent mid-infrared light source can be realized by using two semiconductor lasers having a communication wavelength band excellent in controllability.

図3に、励起光(ポンプ光とシグナル光)と変換光(アイドラ光)との関係を示す。LN波長変換素子3に光導波路が形成されている場合は、導波路分散を考慮しなければならないが、この波長範囲においては、波長シフトを考慮するだけで、ほぼ良好な素子設計が可能である。従って、図3による3波長の光を選択することにより、分極反転周期の設計も容易になる。   FIG. 3 shows the relationship between excitation light (pump light and signal light) and converted light (idler light). When an optical waveguide is formed in the LN wavelength conversion element 3, it is necessary to consider waveguide dispersion. In this wavelength range, almost satisfactory element design is possible only by considering wavelength shift. . Therefore, the design of the polarization inversion period is facilitated by selecting the light of the three wavelengths according to FIG.

第1の励起光(ポンプ光)の波長をλ1、第2の励起光(シグナル光)の波長をλ2、出力される変換光(アイドラ光)の波長をλ3とすると、これらの関係は、 When the wavelength of the first pumping light (pump light) is λ 1 , the wavelength of the second pumping light (signal light) is λ 2 , and the wavelength of the output converted light (idler light) is λ 3 , these relations Is

Figure 2011033941
Figure 2011033941

で与えられる。ここで、波長λ3の変換光を効率よく発生させるためには、位相整合条件 Given in. Here, in order to generate the converted light of wavelength λ 3 efficiently, the phase matching condition

Figure 2011033941
Figure 2011033941

を満足する必要がある。式(2)において、ki(i=1,2,3)は、LNなどの非線形光学結晶内を伝搬するレーザ光(励起光、変換光)の伝搬定数であり、λiにおける非線形光学結晶の屈折率をniとすると、 Need to be satisfied. In Equation (2), k i (i = 1, 2, 3) is a propagation constant of laser light (excitation light, converted light) propagating in a nonlinear optical crystal such as LN, and the nonlinear optical crystal at λ i Let n i be the refractive index of

Figure 2011033941
Figure 2011033941

となる。しかし、結晶のもつ分散特性により、一般的には、式(2)を満足することは難しい。 It becomes. However, it is generally difficult to satisfy the formula (2) due to the dispersion characteristics of the crystal.

これを解決する方法として、非線形光学結晶を周期的に分極反転させた擬似位相整合法が用いられている。擬似位相整合法には、LNなどの強誘電体結晶が有利である。強誘電体結晶の非線形光学定数の符号は、自発分極の極性に対応する。この自発分極を、光の伝搬方向に周期Λで変調した場合、位相整合条件は、   As a method for solving this, a quasi-phase matching method in which a nonlinear optical crystal is periodically poled is used. Ferroelectric crystals such as LN are advantageous for the quasi phase matching method. The sign of the nonlinear optical constant of the ferroelectric crystal corresponds to the polarity of spontaneous polarization. When this spontaneous polarization is modulated with a period Λ in the light propagation direction, the phase matching condition is

Figure 2011033941
Figure 2011033941

で表される。特定の波長λ1、λ2を励起光として用いた場合は、式(1)、(4)を同時に満足し、高効率な差周波発生により波長λ3の変換光の発生が可能となる。 It is represented by When specific wavelengths λ 1 and λ 2 are used as excitation light, equations (1) and (4) are satisfied at the same time, and converted light with wavelength λ 3 can be generated by high-efficiency difference frequency generation.

しかしながら、波長λ1、λ2を変化させて異なる波長λ3の差周波光を得ようとするとき、波長λ1、λ2が変動する場合は、式(4)式を満足することができず、差周波光λ3の強度は低下する。ここで、波長λ1、λ2、λ3、周期Λ、差周波光の発生効率ηとの関係について考える。まず、位相不整合量Δkを、 However, when changing the wavelengths λ 1 and λ 2 to obtain difference frequency light of different wavelengths λ 3 , if the wavelengths λ 1 and λ 2 fluctuate, the equation (4) can be satisfied. In other words, the intensity of the difference frequency light λ 3 decreases. Here, the relationship between the wavelengths λ 1 , λ 2 , λ 3 , the period Λ, and the generation efficiency η of the difference frequency light is considered. First, the phase mismatch amount Δk is

Figure 2011033941
Figure 2011033941

と定義する。このとき、LN波長変換素子の長をlとすると、差周波光の発生効率ηは、Δkとlの積に依存し、 It is defined as At this time, assuming that the length of the LN wavelength conversion element is l, the generation efficiency η of the difference frequency light depends on the product of Δk and l,

Figure 2011033941
Figure 2011033941

と表される。式(6)において、ηoはΔk=0の時の差周波発生効率であり、ηoはLNなどの強誘電体結晶の非線形光学定数、励起光強度、素子の長さなどで決まる。従って、ηoは、2つのレーザから入力される光強度の積に比例する。 It is expressed. In Equation (6), η o is the difference frequency generation efficiency when Δk = 0, and η o is determined by the nonlinear optical constant of the ferroelectric crystal such as LN, the excitation light intensity, the length of the element, and the like. Therefore, η o is proportional to the product of the light intensities input from the two lasers.

以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明は、下記実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において、種々変更可能であることは言うまでもない。   EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to the following Example, It cannot be overemphasized that it can change variously in the range which does not deviate from the summary.

図4に、実施例1にかかるガスセルを用いた赤外光吸収分析装置の構成を示す。第1の励起光(ポンプ光)を出力する第1レーザ21と、第2の励起光(シグナル光)を出力する第2レーザ22と、LN波長変換素子23とを備えている。第1レーザ21の出力は、ファイバブラッググレーティング(FBG)25が形成された光ファイバ28により、光アイソレータ26を介して、合波器30に接続されている。第2レーザ22の出力は、光ファイバ29により、合波器30に接続されている。合波器30により合波された励起光は、LN波長変換素子23に入力され、レンズ32を介して変換光(アイドラ光)33が出力される。   FIG. 4 shows the configuration of an infrared light absorption analyzer using the gas cell according to the first embodiment. A first laser 21 that outputs first excitation light (pump light), a second laser 22 that outputs second excitation light (signal light), and an LN wavelength conversion element 23 are provided. The output of the first laser 21 is connected to a multiplexer 30 via an optical isolator 26 by an optical fiber 28 in which a fiber Bragg grating (FBG) 25 is formed. The output of the second laser 22 is connected to the multiplexer 30 by an optical fiber 29. The excitation light combined by the multiplexer 30 is input to the LN wavelength conversion element 23, and converted light (idler light) 33 is output via the lens 32.

第1レーザ21は、波長λ1=0.97〜1.04μmの間の任意の波長で発振する。第1レーザ21は、反射率90%以上の高反射膜21Aと、反射率2%以下の低反射膜21Bとを備え、高反射膜21AとFBG25とからなる共振器により、出力波長の安定性を向上させている。第2レーザ22は、波長λ2=1.25μm〜1.36μmの波長範囲で波長を可変することができる。 The first laser 21 oscillates at an arbitrary wavelength between the wavelength λ 1 = 0.97 and 1.04 μm. The first laser 21 includes a high-reflection film 21A having a reflectance of 90% or more and a low-reflection film 21B having a reflectance of 2% or less, and the output wavelength is stabilized by a resonator composed of the high-reflection film 21A and the FBG 25. Has improved. The second laser 22 can change the wavelength in the wavelength range of wavelength λ 2 = 1.25 μm to 1.36 μm.

LN波長変換素子23には、光導波路23Aが形成され、非線形光学効果による差周波発生(DFG)により、波長3.5〜5.8μmのコヒーレントな変換光(アイドラ光)33を得ることができる。なお、光ファイバ29には、必要に応じて光ファイバ増幅器、光アイソレータを挿入してもよい。また、合波器30の出力とLN波長変換素子23との結合を、バッティング結合としたが、レンズ結合としても良い。   An optical waveguide 23A is formed in the LN wavelength conversion element 23, and coherent converted light (idler light) 33 having a wavelength of 3.5 to 5.8 μm can be obtained by difference frequency generation (DFG) due to a nonlinear optical effect. . An optical fiber amplifier and an optical isolator may be inserted into the optical fiber 29 as necessary. Further, although the coupling between the output of the multiplexer 30 and the LN wavelength conversion element 23 is batting coupling, it may be lens coupling.

LN波長変換素子23の温度調整を行い、第1レーザ21の波長λ1を固定し、第2レーザ22の波長λ2を可変したところ、波長λ2の変化に応じて、変換光33の波長λ3が変化することを確認した。 When the temperature of the LN wavelength conversion element 23 is adjusted, the wavelength λ 1 of the first laser 21 is fixed, and the wavelength λ 2 of the second laser 22 is varied, the wavelength of the converted light 33 is changed according to the change of the wavelength λ 2. It was confirmed that λ 3 changed.

LN波長変換素子23の出力は、レンズ32でコリメート化され、チョッパー40を介して、波長フィルタ34に入力され、変換光33のみが取り出される。波長フィルタ34は、例えばGeやSiなどからなり、ダイクロイックミラーを用いてもよい。変換光33は、チョッパー40により、ロックインアンプ39A,39Bと同期してON/OFF変調され、ビームスプリッタ43により、2つのパスに分岐される。チョッパー40とロックインアンプ39A,39Bとは、ON/OFF信号である参照信号41により、同期している。   The output of the LN wavelength conversion element 23 is collimated by the lens 32 and is input to the wavelength filter 34 via the chopper 40, and only the converted light 33 is extracted. The wavelength filter 34 is made of, for example, Ge or Si, and a dichroic mirror may be used. The converted light 33 is ON / OFF modulated by the chopper 40 in synchronization with the lock-in amplifiers 39A and 39B, and branched into two paths by the beam splitter 43. The chopper 40 and the lock-in amplifiers 39A and 39B are synchronized by a reference signal 41 which is an ON / OFF signal.

一方のビームは、参照光37として、光検出器38Bで光強度が測定される。他方のビームは、被測定ガスであるサンプルガスが封入されたガスセル35を透過後に、透過光36として、光検出器38Aで光強度が測定される。ガスセル35は、光路長が20cmで、窓材は中赤外領域では吸収材になってしまうが、無水石英を用いている。光検出器38A,38Bは、例えば、InSb、HgCdTe、CdSeなどからなる。光検出器38A,38Bの測定結果は、ロックインアンプ39A,39Bに入力され、ON/OFF変調の変調周波数でロックイン検波される。   The light intensity of one beam is measured as a reference beam 37 by a photodetector 38B. The other beam passes through the gas cell 35 in which the sample gas to be measured is sealed, and the light intensity is measured by the photodetector 38A as the transmitted light 36. The gas cell 35 has an optical path length of 20 cm, and the window material becomes an absorber in the mid-infrared region, but anhydrous quartz is used. The photodetectors 38A and 38B are made of, for example, InSb, HgCdTe, CdSe, or the like. The measurement results of the photodetectors 38A and 38B are input to the lock-in amplifiers 39A and 39B, and lock-in detection is performed at the modulation frequency of ON / OFF modulation.

図5に、実施例1にかかる中赤外光源の発生効率を示す。LN波長変換素子23の素子長は50mm、反転周期Λ=25.2μmの分極反転構造を有し、光導波路23Aが形成されている。LN波長変換素子23を33.3度に温度調整し、差周波発生を用いて、変換光を出力させる。第1レーザ21のポンプ光の波長λ1=1.03μm、パワー=4mWで固定し、第2レーザ22のシグナル光の波長λ2=1.33μm帯とし、変換光(アイドラ光)33の波長λ3=4.7μm近傍の波長域を得たときの波長変換効率である。波長λ3=4.7μm近傍で出力最大となる温度条件の下、発生効率η=4%/Wであった。 FIG. 5 shows the generation efficiency of the mid-infrared light source according to Example 1. The element length of the LN wavelength conversion element 23 is 50 mm, has an inversion structure with an inversion period Λ = 25.2 μm, and an optical waveguide 23A is formed. The temperature of the LN wavelength conversion element 23 is adjusted to 33.3 degrees, and converted light is output using difference frequency generation. Pump light of wavelength lambda 1 = 1.03 .mu.m of the first laser 21, power = fixed at 4 mW, the wavelength lambda 2 = 1.33 band of the signal light of the second laser 22, the wavelength of the converted light (an idler light) 33 This is the wavelength conversion efficiency when a wavelength region in the vicinity of λ 3 = 4.7 μm is obtained. The generation efficiency η was 4% / W under the temperature condition where the output was maximum near the wavelength λ 3 = 4.7 μm.

なお、素子長50mmで光導波路23Aが形成されたLN波長変換素子23の場合は、素子性能のバラツキから、変換効率は0.2%/W〜8%/Wと幅があった。一方、LN波長変換素子が素子長18mmのバルク結晶素子の場合は、変換効率は0.01%/W前後とほぼ一定であった。   In the case of the LN wavelength conversion element 23 in which the optical waveguide 23A is formed with an element length of 50 mm, the conversion efficiency varies from 0.2% / W to 8% / W due to variations in element performance. On the other hand, when the LN wavelength conversion element was a bulk crystal element having an element length of 18 mm, the conversion efficiency was almost constant at around 0.01% / W.

図4の測定系に、この中赤外光源を用いて、同位体分子種(Isotopomer)として知られる13COと12COの分光実験を行った。具体的には、300Torrの13COと0.15Torrの12COを封入したガスセル35中の吸収を観測した。ガスセル35を透過してきた透過光36および参照光37のパワーを、光検出器38A,38Bで受光し、ロックインアンプ39A,39Bでそれぞれの透過光強度PAと参照光強度PBを測定する。 Using the mid-infrared light source in the measurement system of FIG. 4, 13 CO and 12 CO spectroscopic experiments known as isotopomers were conducted. Specifically, the absorption in the gas cell 35 in which 300 Torr 13 CO and 0.15 Torr 12 CO were sealed was observed. Power of the transmitted light 36 and reference light 37 transmitted through the gas cell 35, a light detector 38A, and received by 38B, measuring the lock-in amplifier 39A, the reference beam intensity P B and each of the transmitted light intensity P A at 39B .

図6に、実施例1にかかる赤外光吸収分析装置による光吸収測定結果を示す。図6(a)は、ロックインアンプ39Aによる透過光36の検出スペクトルPAであり、図6(b)は、ロックインアンプ39Bによる参照光37の検出スペクトルPBである。図6(c)は、PA/PBから求めたガスセルの透過率特性である。基準振動νに基づく振動回転スペクトルが得られる。図6(c)の透過率曲線には明確に2本の吸収線が確認できるが、それぞれの吸収線の帰属に関しては、13COはR(24)、12COはR(8)であることをHITRANデータベースの解析結果より確認した。ここで用いた12COの濃度は190ppmに相当する。不完全燃焼警報濃度=550ppm、不完全燃焼注意報濃度=300ppmであることから、ガス検出精度として十分な測定結果である。 FIG. 6 shows the results of light absorption measurement by the infrared light absorption analyzer according to Example 1. 6 (a) is a detected spectrum P A of the transmitted light 36 by the lock-in amplifier 39A, FIG. 6 (b) is a detected spectrum P B of the reference light 37 by the lock-in amplifier 39B. 6 (c) is a transmittance characteristic of the gas cell obtained from P A / P B. A vibration rotation spectrum based on the reference vibration ν is obtained. In the transmittance curve of FIG. 6 (c), two absorption lines can be clearly confirmed. Regarding the assignment of each absorption line, 13 CO is R (24), and 12 CO is R (8). Was confirmed from the analysis result of the HITRAN database. The concentration of 12 CO used here corresponds to 190 ppm. Since the incomplete combustion alarm concentration = 550 ppm and the incomplete combustion warning concentration = 300 ppm, the measurement result is sufficient as the gas detection accuracy.

図7に、不完全燃焼注意報濃度の大気中COを検出したときの予測スペクトルを示す。図7(a)は、300ppmの12COが大気中に存在する場合、光路20cmにおける吸収を、HITRANデータベースを用いた解析した結果である。図7(b)は、12COのR(8)付近の拡大図である。図6(c)と比較すると、ガスセル中のCO観測の結果は充分使用に耐えるものと言える。 FIG. 7 shows a predicted spectrum when atmospheric CO having an incomplete combustion warning concentration is detected. FIG. 7A shows the result of analyzing the absorption in the optical path of 20 cm using the HITRAN database when 300 ppm of 12 CO exists in the atmosphere. FIG. 7B is an enlarged view of the vicinity of R (8) of 12 CO. Compared with FIG. 6 (c), it can be said that the result of CO observation in the gas cell is sufficiently durable.

図8に、大気中100mの光路でCOを検出したときの予測スペクトルを示す。図8(a)は、大気中の光路100mにおける吸収を示し、図7(b)は、12COのR(8)付近の拡大図である。大気中の計測では、周囲に存在する干渉ガスや吸収線の圧力拡がりによって、所望の観測ができない場合も少なくない。大気中の12CO濃度が100ppb以下の希薄濃度の測定であっても、12COのR(8)には干渉ガスの吸収が影響しないため、20cm以下の光路長で充分に検出することができる。従って、現状の不完全燃焼注意報濃度を検出する警報器と比較して、より高感度なセンサーを実現できることが明らかとなった。 FIG. 8 shows a predicted spectrum when CO is detected in an optical path of 100 m in the atmosphere. FIG. 8A shows absorption in the optical path 100m in the atmosphere, and FIG. 7B is an enlarged view of the vicinity of R (8) of 12 CO. In the measurement in the atmosphere, there are many cases where desired observation cannot be performed due to the interference gas existing in the surrounding area and the pressure expansion of the absorption line. Even in the measurement of dilute concentrations of 12 CO in the atmosphere of 100 ppb or less, since the absorption of interference gas does not affect R (8) of 12 CO, it can be sufficiently detected with an optical path length of 20 cm or less. . Therefore, it became clear that a sensor with higher sensitivity can be realized as compared with the current alarm device that detects the incomplete combustion warning concentration.

なお、実施例1において、変換光33の波長λ3は、励起光の発生源である第1レーザ21の波長λ1を光スペアナで測定した値と、波長可変の第2レーザ22の指示波長λ2の値とから推定できる。さらに、ガスセル35を用いてガスの吸収線により、正確に確認することができる。 In the first embodiment, the wavelength λ 3 of the converted light 33 is a value obtained by measuring the wavelength λ 1 of the first laser 21 that is the source of the excitation light with an optical spectrum analyzer, and the indicated wavelength of the second laser 22 having a variable wavelength. It can be estimated from the value of λ 2 . Furthermore, the gas cell 35 can be used to accurately confirm the gas absorption line.

実施例1では、第1レーザ21の波長を固定とし、第2レーザ22の波長を可変としたが、第2レーザ22の波長を固定とし、第1レーザ21の波長を可変として光源を構成しても差し支えない。また、実施例1では、透過光を測定対象にして赤外光吸収分析装置を構成しているが、反射光、散乱光、または蛍光などの発光を用いて系を構成しても良い。 実施例1は、光導波路23Aが形成されたLN波長変換素子23(導波路素子)を用いた場合の結果であるが、擬似位相整合技術を用いて作製したバルク結晶素子の場合も、導波路素子に比較すると中赤外光出力の低下は避けられない。しかし、図4の測定系の検出感度が高いこともあって、同様にCOガスの検出は容易であった。   In the first embodiment, the wavelength of the first laser 21 is fixed and the wavelength of the second laser 22 is variable. However, the wavelength of the second laser 22 is fixed and the wavelength of the first laser 21 is variable, and the light source is configured. There is no problem. In the first embodiment, the infrared light absorption analyzer is configured with the transmitted light as a measurement target. However, the system may be configured by using light emission such as reflected light, scattered light, or fluorescence. Example 1 is a result of using the LN wavelength conversion element 23 (waveguide element) in which the optical waveguide 23A is formed, but the waveguide is also used in the case of a bulk crystal element manufactured using a quasi-phase matching technique. Compared with an element, a decrease in mid-infrared light output is inevitable. However, the detection sensitivity of the measurement system in FIG.

実施例1では、光路長20cmのガスセルを用いて吸収測定を行っているが、大気中に含まれる温室効果ガスに代表される環境ガスの検出、希薄ガスの検出にはマルチパスセルが便利である。ガスセル35をマルチパスセルに置き換えて測定器を構成しても良い。また、このマルチパスセルに関しては、特に制限は無く、用途に応じてホワイトセル、ハンストセル、エリオットセルなどを用いても良い。これらのマルチパスセルの使用は、減圧状態での測定が望ましい場合は、条件に応じて減圧下での測定も可能となるため、圧力幅の影響が未知であるガスの分析などでは、非常に便利である。   In Example 1, absorption measurement is performed using a gas cell having an optical path length of 20 cm. However, a multi-pass cell is convenient for detecting environmental gases typified by greenhouse gases contained in the atmosphere and detecting rare gases. is there. The gas cell 35 may be replaced with a multipass cell to constitute a measuring device. Moreover, there is no restriction | limiting in particular regarding this multipath cell, You may use a white cell, a hunt cell, an Elliott cell etc. according to a use. The use of these multi-pass cells enables measurement under reduced pressure depending on conditions when measurement under reduced pressure is desirable. Convenient.

実施例1では、変換光33をON/OFF変調しているが、励起光のいずれかに強度変調または周波数変調を施して、変調信号を参照信号41としてロックイン検波しても良い。なお、直接変調を用いるのであれば、波長、出力パワーが固定されている第1レーザ21に変調を施し、外部変調器を用いるのであれば、第1レーザ21、第2レーザ22のいずれでも良い。ただし、周波数変調を用いる場合は、変調の周波数偏移にも依存するが、解析的には微分検波となる。   In the first embodiment, the converted light 33 is ON / OFF-modulated, but intensity modulation or frequency modulation may be performed on any of the excitation lights, and lock-in detection may be performed using the modulation signal as the reference signal 41. If direct modulation is used, the first laser 21 whose wavelength and output power are fixed is modulated, and if an external modulator is used, either the first laser 21 or the second laser 22 may be used. . However, in the case of using frequency modulation, although it depends on the frequency shift of the modulation, analytical detection is differential detection.

図9に、実施例2にかかるガスセルを用いた赤外光吸収分析装置の構成を示す。図4に示した実施例1の構成と異なる部分について説明する。第1の励起光(ポンプ光)を出力する第1レーザ121は、波長λ1=0.97〜1.04μm帯の波長範囲で波長を可変することができる。第1レーザ121の出力は、光ファイバ28により、光アイソレータ26を介して、合波器30に接続されている。第2の励起光(シグナル光)を出力する第2レーザ122は、波長λ2=1.25μm〜1.36μm帯の任意の波長で発振する。第2レーザ122の出力は、光ファイバ29により、合波器30に接続されている。 FIG. 9 shows a configuration of an infrared absorption analyzer using the gas cell according to the second embodiment. A different part from the structure of Example 1 shown in FIG. 4 is demonstrated. The first laser 121 that outputs the first excitation light (pump light) can vary the wavelength in the wavelength range of the wavelength λ 1 = 0.97 to 1.04 μm. The output of the first laser 121 is connected to the multiplexer 30 via the optical isolator 26 by the optical fiber 28. The second laser 122 that outputs the second excitation light (signal light) oscillates at an arbitrary wavelength in the wavelength λ 2 = 1.25 μm to 1.36 μm band. The output of the second laser 122 is connected to the multiplexer 30 by an optical fiber 29.

図3に示したように、3μm〜6μmの変換光(アイドラ光)を得る場合に、波長λ1の第1の励起光(ポンプ光)を固定波長とせず波長可変とすると、第2の励起光(シグナル光)を一定の波長としても、広範囲にポンプ光の波長を掃引できることがわかる。ポンプ光の波長掃引範囲は、アイドラ光の波長可変範囲に影響するので、従来にない広波長帯域の中赤外光が得られる。この中赤外光を用いて、赤外光吸収分析装置を構成すれば、自ずと広波長帯域の赤外光吸収分析装置を得ることができる。 As shown in FIG. 3, in the case of obtaining converted light (idler light) of 3 μm to 6 μm, if the first pumping light (pump light) having the wavelength λ 1 is not fixed, but the wavelength is variable, the second pumping is performed. It can be seen that the wavelength of the pump light can be swept over a wide range even if the light (signal light) has a constant wavelength. Since the wavelength sweep range of the pump light affects the wavelength variable range of the idler light, mid-infrared light in a wide wavelength band which is not conventionally obtained can be obtained. If an infrared light absorption analyzer is configured using this mid-infrared light, an infrared light absorption analyzer of a wide wavelength band can be obtained.

LN波長変換素子123は、素子長18mmのバルクのLN結晶からなり、分極反転周期Λ=25μm〜30μmの範囲とする。図3に示したように、非線形光学効果による差周波発生(DFG)により、波長3μm〜6μmのコヒーレントな変換光(アイドラ光)33を得ることができる。   The LN wavelength conversion element 123 is made of a bulk LN crystal having an element length of 18 mm and has a polarization inversion period Λ = 25 μm to 30 μm. As shown in FIG. 3, coherent converted light (idler light) 33 having a wavelength of 3 μm to 6 μm can be obtained by differential frequency generation (DFG) using a nonlinear optical effect.

図10に、シグナル光を波長可変にする場合とポンプ光を波長可変にする場合とにおけるアイドラ光の波長変換幅を示す。素子長18mm、分極反転周期Λ=27μmのLN波長変換素子123を用いて、3.7μm帯のアイドラ光を出力する。図10(a)は、比較のため、実施例1と同様に、第1の励起光(ポンプ光)のλ1を一定にし、第2の励起光(シグナル光)の波長λ2を可変にした場合を示す。図10(b)は、実施例2において、第2の励起光(シグナル光)の波長λ2を一定にし、第1の励起光(ポンプ光)のλ1を可変にした場合を示す。 FIG. 10 shows the wavelength conversion width of idler light when the signal light is tunable and when the pump light is tunable. Using the LN wavelength conversion element 123 having an element length of 18 mm and a polarization inversion period Λ = 27 μm, idler light in the 3.7 μm band is output. For comparison, FIG. 10 (a) shows that the λ 1 of the first pumping light (pump light) is made constant and the wavelength λ 2 of the second pumping light (signal light) is made variable as in the first embodiment. Shows the case. FIG. 10 (b), in Example 2, it shows the case where the second excitation light wavelength lambda 2 (signal light) is kept constant, and the first excitation light lambda 1 (pump light) variable.

一見してもわかるように、シグナル光を一定としてポンプ光を波長可変とする方が、変換光(アイドラ光)の変換幅は10倍以上広くなる。図10(a)では、アイドラ光の波長範囲3.7μm帯で20nm(図中符号Xa)であるのに対して、図10(b)では、アイドラ光の波長範囲で220nm(図中符号Xb)を超える。他の波長域においても程度の差こそあれ、同様に変換幅を拡大することができる。   As can be seen at a glance, the conversion width of the converted light (idler light) is more than 10 times wider when the signal light is constant and the pump light is variable in wavelength. In FIG. 10A, the wavelength range of idler light is 20 nm in the 3.7 μm band (reference symbol Xa), whereas in FIG. 10B, the idler wavelength range is 220 nm (reference symbol Xb in the diagram). ). Even in other wavelength ranges, the conversion width can be expanded in the same way.

実施例1と同様に、素子長50mmで光導波路が形成されたLN波長変換素子を用いた場合、変換光(アイドラ光)の変換幅は、アイドラ光の波長範囲で100nmを超える。この値は、第2の励起光(シグナル光)を波長可変(波長λ2=1.25μm〜1.36μm)する場合と比較して、広波長帯域が得られる。 Similarly to Example 1, when an LN wavelength conversion element having an element length of 50 mm and an optical waveguide formed is used, the conversion width of converted light (idler light) exceeds 100 nm in the wavelength range of idler light. Compared with the case where the wavelength of the second excitation light (signal light) is variable (wavelength λ 2 = 1.25 μm to 1.36 μm), this value provides a wide wavelength band.

当然のことながらLN波長変換素子123の設定温度を変えると、位相整合波長が変化する。実施例2では、素子の温度を90度に設定した結果を示した。LNの屈折率の材料分散の性質より、温度を下げると位相整合曲線が双方性を示す。これを許容すると、ポンプ光の波長換算で、各々のピーク波長が0.5nm/℃程度(3.7μm帯のアイドラ光波長の領域では各々7nm/℃程度)、波長範囲を拡大することができる。従って、LN波長変換素子の温度調整を同時に行えば、さらに波長範囲を拡大できることがわかる。   As a matter of course, when the set temperature of the LN wavelength conversion element 123 is changed, the phase matching wavelength changes. In Example 2, the result of setting the temperature of the element to 90 degrees was shown. Due to the nature of the material dispersion of the refractive index of LN, the phase matching curve exhibits both characteristics when the temperature is lowered. If this is allowed, each peak wavelength is about 0.5 nm / ° C. in terms of pump light wavelength (about 7 nm / ° C. in the region of 3.7 μm band idler light wavelength), and the wavelength range can be expanded. . Therefore, it can be seen that the wavelength range can be further expanded by simultaneously adjusting the temperature of the LN wavelength conversion element.

図11に、実施例3にかかるガスセルを用いた赤外光吸収分析装置の構成を示す。第1の励起光(ポンプ光)を出力する第1レーザ51と、第2の励起光(シグナル光)を出力する第2レーザ52と、LN波長変換素子53とを備えている。第1レーザ51の出力は、ファイバブラッググレーティング(FBG)55が形成された光ファイバ58により、光アイソレータ56を介して、合波器60に接続されている。第1レーザ51は、反射率90%以上の高反射膜51Aと、反射率2%以下の低反射膜51Bとを備え、高反射膜51AとFBG55とからなる共振器により、出力波長の安定性を向上させている。第2レーザ52の出力は、光ファイバ59により、合波器60に接続されている。合波器60により合波された励起光は、LN波長変換素子53に入力され、レンズ62を介して変換光(アイドラ光)63が出力される。   FIG. 11 shows a configuration of an infrared absorption analyzer using the gas cell according to the third embodiment. A first laser 51 that outputs first excitation light (pump light), a second laser 52 that outputs second excitation light (signal light), and an LN wavelength conversion element 53 are provided. The output of the first laser 51 is connected to a multiplexer 60 through an optical isolator 56 by an optical fiber 58 in which a fiber Bragg grating (FBG) 55 is formed. The first laser 51 includes a high reflection film 51A having a reflectance of 90% or more and a low reflection film 51B having a reflectance of 2% or less, and the output wavelength is stabilized by a resonator composed of the high reflection film 51A and the FBG 55. Has improved. The output of the second laser 52 is connected to the multiplexer 60 by an optical fiber 59. The excitation light combined by the multiplexer 60 is input to the LN wavelength conversion element 53, and converted light (idler light) 63 is output via the lens 62.

LN波長変換素子53は、光導波路53Aが形成され、非線形光学効果による差周波発生(DFG)により、コヒーレントな変換光(アイドラ光)63を得ることができる。LN波長変換素子53の温度調整を行い、第1レーザ51の波長λ1を固定し、第2レーザ52の波長λ2を可変したところ、波長λ2の変化に応じて、変換光63の波長λ3が変化することを確認した。 In the LN wavelength conversion element 53, an optical waveguide 53A is formed, and coherent converted light (idler light) 63 can be obtained by difference frequency generation (DFG) due to a nonlinear optical effect. When the temperature of the LN wavelength conversion element 53 is adjusted, the wavelength λ 1 of the first laser 51 is fixed, and the wavelength λ 2 of the second laser 52 is varied, the wavelength of the converted light 63 is changed according to the change of the wavelength λ 2. It was confirmed that λ 3 changed.

LN波長変換素子53の出力は、レンズ62でコリメート化され、チョッパー70を介して、波長フィルタ64に入力され、変換光63のみが取り出される。変換光63は、チョッパー70により、ロックインアンプ69A,69Bと同期してON/OFF変調され、ビームスプリッタ73により、2つのパスに分岐される。チョッパー70とロックインアンプ69A,69Bとは、ON/OFF信号である参照信号71により、同期している。一方のビームは、参照光67として、光検出器68Bで光強度が測定される。他方のビームは、大気中を透過後に、透過光66として、光検出器68Aで光強度が測定される。光検出器68A,68Bの測定結果は、ロックインアンプ69A,69Bに入力され、ON/OFF変調の変調周波数でロックイン検波される。   The output of the LN wavelength conversion element 53 is collimated by the lens 62 and is input to the wavelength filter 64 via the chopper 70, and only the converted light 63 is extracted. The converted light 63 is ON / OFF-modulated by the chopper 70 in synchronization with the lock-in amplifiers 69A and 69B, and branched into two paths by the beam splitter 73. The chopper 70 and the lock-in amplifiers 69A and 69B are synchronized by a reference signal 71 which is an ON / OFF signal. The light intensity of one beam is measured as a reference beam 67 by a photodetector 68B. After the other beam is transmitted through the atmosphere, the light intensity is measured by the photodetector 68A as transmitted light 66. The measurement results of the photodetectors 68A and 68B are input to the lock-in amplifiers 69A and 69B, and lock-in detection is performed at the modulation frequency of ON / OFF modulation.

実施例1と異なるところは、実施例3の赤外光吸収分析装置は、漏洩ガスの検出などに関わる大気中のガス測定を対象としている。参照光67のパスと透過光66のパスの光路長を変えることにより、実施例1と同様に、PA/PBから大気中のガスの透過率特性を求めることができる。 The difference from the first embodiment is that the infrared light absorption analyzer of the third embodiment is intended for gas measurement in the atmosphere related to detection of leaked gas. By changing the path of the reference beam 67 and the optical path length of the path of the transmitted light 66, in the same manner as in Example 1, it is possible to obtain the transmittance characteristics of the gas in the atmosphere from the P A / P B.

2005年のわが国の大気中には、CO2は380ppm程度含まれていることが報告されている。人体から発せられる呼気中には、炭酸ガスも含めて通常4%のCO2が含まれている。実施例3の赤外光吸収分析装置を用いて、参照光67のパスと透過光66のパスの光路長を等しくし、一方のパスに呼気を吹きかければ、呼気分析を容易に実現することができる。 It has been reported that about 380 ppm of CO 2 is contained in the Japanese atmosphere in 2005. The exhaled breath emitted from the human body usually contains 4% CO 2 including carbon dioxide. By using the infrared light absorption analyzer of the third embodiment, if the optical path lengths of the reference light 67 path and the transmitted light 66 path are made equal, and exhalation is blown on one of the paths, exhalation analysis can be easily realized. Can do.

呼気分析では、4.24μm近傍または4.28μm近傍の吸収が最も大きいので、この波長領域では、短い光路長での分析が可能となる。これら波長領域は、第1レーザ51の第1の励起光(ポンプ光)のλ1を980nmとし、第2レーザ52の第2の励起光(シグナル光)の波長λ2を1.275μmまたは1.271μmとし、差周波発生により得られる。ただし、大気中のCO2は、他の希薄なガスとは異なり含有率も高いため、この波長領域での吸収は、しばしば強すぎてスペクトルの波形が歪みを呈することがある。吸収強度の測定など数値化することが必要になる場合は、注意が必要である。 In the breath analysis, the absorption in the vicinity of 4.24 μm or 4.28 μm is the largest, and therefore analysis in a short optical path length is possible in this wavelength region. In these wavelength regions, λ 1 of the first excitation light (pump light) of the first laser 51 is 980 nm, and the wavelength λ 2 of the second excitation light (signal light) of the second laser 52 is 1.275 μm or 1 .271 μm, obtained by difference frequency generation. However, since CO 2 in the atmosphere has a high content rate unlike other rare gases, absorption in this wavelength region is often too strong, and the spectrum waveform may be distorted. Care must be taken when it is necessary to quantify the absorption intensity.

CO2と同様に温室効果ガスとして注目されるN2Oの吸収観測は、4.531μm近傍または4.468μm近傍が簡便である。これら波長領域は、第1の励起光(ポンプ光)のλ1を980nmとし、第2の励起光(シグナル光)の波長λ2を1.250μmまたは1.255μmとし、差周波発生により得られる。大気中には、N2Oが500ppb存在しているため、観測も容易である。大気中で数10m〜100mの光路長を確保することができれば、マルチパスセルの使用の有無にかかわらず、数%〜10%のN2Oの吸収観測を行うことができる。 The observation of N 2 O absorption, which is attracting attention as a greenhouse gas in the same way as CO 2 , is simple at around 4.531 μm or around 4.468 μm. These wavelength regions, the first excitation light lambda 1 (pump light) and 980 nm, a second excitation light wavelength lambda 2 (signal light) and 1.250μm or 1.255Myuemu, obtained by difference frequency generation . Observation is easy because 500 ppb of N 2 O is present in the atmosphere. If an optical path length of several tens to 100 meters can be secured in the atmosphere, N 2 O absorption observation of several to 10% can be performed regardless of whether or not a multipath cell is used.

呼気分析によって肝臓に疾患を持つ患者を発見するなど、医用応用でも注目されている。COSは4.86μm近傍での検出が容易である。この波長領域は、第1の励起光(ポンプ光)のλ1を1.03μmとし、第2の励起光(シグナル光)の波長λ2を1.307μmとし、差周波発生により得られる。なお、大気中で数10m〜100mの光路長を確保することができれば、N2Oと同様に、大気中のCOSの吸収観測も可能である。 It is also attracting attention in medical applications, such as finding patients with liver disease by breath analysis. COS is easy to detect in the vicinity of 4.86 μm. This wavelength region is obtained by generating a difference frequency by setting λ 1 of the first excitation light (pump light) to 1.03 μm and the wavelength λ 2 of the second excitation light (signal light) to 1.307 μm. If an optical path length of several tens to 100 m can be secured in the atmosphere, it is possible to observe absorption of COS in the atmosphere as with N 2 O.

本実施形態によって実現される4μm帯を中心とする中赤外光源は、LN波長変換素子に、レーザからの励起光を入射するだけで、従来にない高効率で室温動作が可能な波長可変光源となる。励起光光源として用いるレーザは、完成された通信波長帯の製品から得られるため、光源仕様が優れており、差周波発生による中赤外光源としての仕様も確保されることになる。具体的には、中心波長、周波数掃引の精度、分光には欠かせない安定な単一縦モード発振、スペクトル幅の確保など、従来の中赤外領域の光源からは得ることができない性能が確保される。また、コンパクトな光源を構成することができ、省資源であることも特筆すべきことである。   The mid-infrared light source centered on the 4 μm band realized by the present embodiment is a wavelength tunable light source capable of operating at room temperature with high efficiency unprecedented by simply making the excitation light from the laser incident on the LN wavelength conversion element. It becomes. Since the laser used as the excitation light source is obtained from a product in the completed communication wavelength band, the light source specification is excellent, and the specification as a mid-infrared light source due to the difference frequency generation is also ensured. Specifically, performance that cannot be obtained from conventional mid-infrared light sources, such as center wavelength, frequency sweep accuracy, stable single longitudinal mode oscillation indispensable for spectroscopy, and ensuring spectral width, etc. are secured. Is done. It should also be noted that a compact light source can be constructed and resources are saved.

1,21,51,121 第1レーザ
1A,21A,51A 反射率90%以上の高反射膜
1B,21B,51B 反射率2%以下の低反射膜
2,22,52,122 第2レーザ
3,23,53,123 LN波長変換素子
4 光ファイバ増幅器
5,25,55 ファイバブラッググレーティング(FBG)
6,7,26,56 光アイソレータ
8,9,28,29,59 光ファイバ
10,30,60 合波器
11,12,32,62 レンズ
13,33,63 変換光(アイドラ光)
23A,53A 光導波路
34,64 波長フィルタ
35 ガスセル
36,66 透過光
37,67 参照光
38A,38B,69A 光検出器
39A,39B,69B ロックインアンプ
40,70 チョッパー
41,71 参照信号
43,73 ビームスプリッタ
1, 21, 51, 121 First lasers 1A, 21A, 51A High reflection films 1B, 21B, 51B with a reflectance of 90% or more Low reflection films 2, 22, 52, 122 with a reflectance of 2% or less Second laser 3, 23, 53, 123 LN wavelength conversion element 4 Optical fiber amplifier 5, 25, 55 Fiber Bragg grating (FBG)
6, 7, 26, 56 Optical isolator 8, 9, 28, 29, 59 Optical fiber 10, 30, 60 Multiplexer 11, 12, 32, 62 Lens 13, 33, 63 Converted light (idler light)
23A, 53A Optical waveguide 34, 64 Wavelength filter 35 Gas cell 36, 66 Transmitted light 37, 67 Reference light 38A, 38B, 69A Detector 39A, 39B, 69B Lock-in amplifier 40, 70 Chopper 41, 71 Reference signal 43, 73 Beam splitter

Claims (4)

第1の励起光を発生する第1のレーザと、第2の励起光を発生する第2のレーザと、前記第1の励起光と前記第2の励起光とを入力し、差周波発生により変換光を出力する非線形光学結晶からなる波長変換素子とを含む中赤外光源において、
前記第1のレーザは、波長0.97μmから1.04μmの間の任意の波長の前記第1の励起光を出力し、
前記第2のレーザは、波長を1.25μmから1.36μmの間の波長範囲で前記第2の励起光の波長を可変することができ、
前記波長変換素子は、波長3.5μmから5.8μmの間の中赤外光を変換光として出力することを特徴とする中赤外光源。
By inputting the first laser that generates the first excitation light, the second laser that generates the second excitation light, the first excitation light and the second excitation light, and by generating the difference frequency In a mid-infrared light source including a wavelength conversion element made of a nonlinear optical crystal that outputs converted light,
The first laser outputs the first excitation light having an arbitrary wavelength between 0.97 μm and 1.04 μm,
The second laser can vary the wavelength of the second excitation light in a wavelength range between 1.25 μm and 1.36 μm,
The wavelength conversion element outputs mid-infrared light having a wavelength of 3.5 μm to 5.8 μm as converted light.
第1の励起光を発生する第1のレーザと、第2の励起光を発生する第2のレーザと、前記第1の励起光と前記第2の励起光とを入力し、差周波発生により変換光を出力する非線形光学結晶からなる波長変換素子とを含む中赤外光源において、
前記第1のレーザは、波長0.97μmから1.04μmの間の波長範囲で前記第1の励起光の波長を可変することができ、
前記第2のレーザは、波長を1.25μmから1.36μmの間の任意の波長の前記第2の励起光を出力し、
前記波長変換素子は、波長3.5μmから5.8μmの間の中赤外光を変換光として出力することを特徴とする中赤外光源。
By inputting the first laser that generates the first excitation light, the second laser that generates the second excitation light, the first excitation light and the second excitation light, and by generating the difference frequency In a mid-infrared light source including a wavelength conversion element made of a nonlinear optical crystal that outputs converted light,
The first laser can vary the wavelength of the first excitation light in a wavelength range between 0.97 μm and 1.04 μm,
The second laser outputs the second excitation light having an arbitrary wavelength between 1.25 μm and 1.36 μm,
The wavelength conversion element outputs mid-infrared light having a wavelength of 3.5 μm to 5.8 μm as converted light.
前記波長変換素子は、LiNbO3結晶からなり、光導波路構造を有することを特徴とする請求項1または2に記載の中赤外光源。 The mid-infrared light source according to claim 1, wherein the wavelength conversion element is made of LiNbO 3 crystal and has an optical waveguide structure. 光源から出力された出力光を分岐し、一方の出力光を参照光として第1の光強度を測定し、他方の出力光をサンプルガスに導き、該サンプルガスからの透過光、反射光、散乱光または蛍光を受光して第2の光強度を測定し、前記第1および第2の光強度の比から前記サンプルガスの吸収を計量する赤外光吸収分析装置において、
前記光源は、請求項1、2または3に記載された光源であることを特徴とする赤外光吸収分析装置。
The output light output from the light source is branched, the first light intensity is measured using one output light as the reference light, the other output light is guided to the sample gas, and the transmitted light, reflected light, and scattering from the sample gas In an infrared light absorption analyzer that receives light or fluorescence to measure the second light intensity, and measures the absorption of the sample gas from the ratio of the first and second light intensity,
The infrared light absorption analyzer according to claim 1, wherein the light source is the light source described in claim 1.
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