JP2017185193A - Cushion body - Google Patents
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Landscapes
- Mattresses And Other Support Structures For Chairs And Beds (AREA)
Abstract
【課題】高いクッション性のクッション体を提供することを課題とする。【解決手段】複数の発泡粒子を封入することで構成されるクッション体であって、前記発泡粒子が熱可塑性エラストマーを基材樹脂として含み、かつ５〜２２０ｋＰａの２５％圧縮応力を有することを特徴とするクッション体により課題を解決する。【選択図】なしAn object of the present invention is to provide a cushion body having high cushioning properties. A cushion body is formed by enclosing a plurality of expanded particles, wherein the expanded particles include a thermoplastic elastomer as a base resin and have a 25% compressive stress of 5 to 220 kPa. The problem is solved by the cushion body. [Selection figure] None
Description
本発明は、クッション体に関する。更に詳しくは、本発明は、ベッド、マットレス、枕、ぬいぐるみ、クッション、玩具、緩衝材、シール材、防音材、断熱材等として使用するに好適なクッション体に関する。 The present invention relates to a cushion body. More specifically, the present invention relates to a cushion body suitable for use as a bed, a mattress, a pillow, a stuffed toy, a cushion, a toy, a cushioning material, a sealing material, a soundproofing material, a heat insulating material, and the like.
従来のクッション体として、綿、発泡粒子等の種々の充填材を使用したものが知られている。
綿を充填材とするクッション体は、流動性のない綿がスポンジのごとく圧縮され、綿の容積が縮小するように変形することでクッション性を発現するタイプのクッション体である。このクッション体には、手触りや感触を改良する要望が多く、加えて綿は吸湿しやすいため、適度に干したりしないとカビが生えることがあった。
As conventional cushion bodies, those using various fillers such as cotton and foam particles are known.
The cushion body using cotton as a filler is a type of cushion body that develops cushioning properties by compressing non-fluid cotton like a sponge and deforming so that the volume of the cotton is reduced. There are many requests for improving the feel and feel of this cushion body, and in addition, since cotton easily absorbs moisture, mold may grow if it is not properly dried.
発泡粒子を充填材とするクッション体は、充填した大きな粒子径をもつ発泡粒子が単に圧縮されて容積が縮小することでクッション性を発現するタイプのクッション体である。このクッション体も、上記綿のクッション体と同様、手触り及び感触に劣っていた。
本願出願人は、手触り及び感触を改善するために、ポリスチレン系樹脂を基材樹脂として含む発泡粒子を流動促進剤と共に袋体に封入したクッション体を提案している（特許第４５０５２２４号：特許文献１）。このクッション体は、発泡粒子同士が極めて小さな力で流動するため、手触り及び感触が飛躍的に向上している。
The cushion body using the expanded particles as a filler is a type of cushion body that exhibits cushioning properties by simply compressing the expanded expanded foam particles and reducing the volume. This cushion body was also inferior in touch and feel like the cotton cushion body.
The applicant of the present application has proposed a cushion body in which foamed particles containing a polystyrene-based resin as a base resin are enclosed in a bag body together with a flow accelerator in order to improve the hand and feel (Japanese Patent No. 4505224: Patent Document). 1). In this cushion body, the foam particles flow with extremely small force, and thus the touch and feel are dramatically improved.
しかしながら、特許文献１のクッション体は、一般に剛性が高いとされるポリスチレン系樹脂を基材樹脂として含む発泡粒子を使用しているため、発泡粒子自体のクッション性は低かった。特許文献１では、発泡粒子の流動性を上げて、クッション体に加えられた圧力を逃がすことで、クッション性を発現させている。しかし、そのようなクッション性では十分ではなく、更なる改善が望まれていた。 However, since the cushion body of patent document 1 uses the expanded particle which contains the polystyrene-type resin generally considered to have high rigidity as a base resin, the cushioning property of the expanded particle itself was low. In patent document 1, the fluidity | liquidity of an expanded particle is raised and the cushioning property is expressed by releasing the pressure added to the cushion body. However, such cushioning properties are not sufficient, and further improvement has been desired.
本発明の発明者等は、クッション性の改善を目的として鋭意検討した結果、粒子自体が柔軟性を有する熱可塑性エラストマーを基材樹脂として含む発泡粒子を充填材として袋体に封入することで、クッション性を改善できることを見い出すことで本発明に至った。
かくして本発明によれば、複数の発泡粒子を封入することで構成されるクッション体であって、前記発泡粒子が熱可塑性エラストマーを基材樹脂として含み、かつ５〜２２０ｋＰａの２５％圧縮応力を有することを特徴とするクッション体が提供される。
As a result of intensive investigations aimed at improving cushioning properties, the inventors of the present invention have encapsulated foamed particles containing a thermoplastic elastomer as a base resin as a base material in a bag as a filler. The present invention has been achieved by finding out that the cushioning property can be improved.
Thus, according to the present invention, the cushion body is configured by enclosing a plurality of foamed particles, wherein the foamed particles contain a thermoplastic elastomer as a base resin and have a 25% compressive stress of 5 to 220 kPa. The cushion body characterized by this is provided.
本発明によれば、クッション性の高いクッション体を提供できる。また、発泡粒子自体が柔軟性を有するので、発泡粒子を充填する袋体に伸縮性がなくても、クッション性を向上できる。
以下のいずれかの場合、より高いクッション性のクッション体を提供できる。
（１）熱可塑性エラストマーが、アミド系エラストマー、オレフィン系エラストマー及びエステル系エラストマーから選択される。
（２）発泡粒子が、９５％以上の繰返し圧縮回復率を有する。
According to the present invention, a cushion body with high cushioning properties can be provided. Further, since the foamed particles themselves have flexibility, the cushioning property can be improved even if the bag body filled with the foamed particles is not stretchable.
In any of the following cases, a cushion body having higher cushioning properties can be provided.
(1) The thermoplastic elastomer is selected from amide elastomers, olefin elastomers, and ester elastomers.
(2) The expanded particles have a repeated compression recovery rate of 95% or more.
クッション体は、袋体中に発泡粒子が充填材として封入された構成を有している。
（１）発泡粒子
発泡粒子は、熱可塑性エラストマーを基材樹脂として含む。この発泡粒子は、熱可塑性エラストマーに由来する反発弾性を示す。この反発弾性は座り心地や手触り等の感触（クッション性）の飛躍的な改善をクッション体に与える。
熱可塑性エラストマーは、例えば、アミド系エラストマー、オレフィン系エラストマー及びエステル系エラストマーから選択できる。基材樹脂は、アミド系エラストマー、オレフィン系エラストマー及びエステル系エラストマーいずれかのみからなっていてもよく、これらエラストマーの混合物であってもよい。
The cushion body has a configuration in which foamed particles are enclosed as a filler in a bag body.
(1) Foamed particles Foamed particles contain a thermoplastic elastomer as a base resin. The expanded particles exhibit a resilience derived from the thermoplastic elastomer. This rebound resilience gives the cushion body a dramatic improvement in the feel (cushioning properties) such as sitting comfort and touch.
The thermoplastic elastomer can be selected from, for example, amide elastomers, olefin elastomers, and ester elastomers. The base resin may be composed of only one of an amide elastomer, an olefin elastomer and an ester elastomer, or may be a mixture of these elastomers.
（ｉ）アミド系エラストマー
アミド系エラストマーは、架橋していてもよく、非架橋であってもよい。本明細書において、非架橋とは、樹脂粒子のアルコール系溶剤への不溶なゲル分率が３．０質量％以下のものを意味する。また、架橋とはこのゲル分率が３．０質量％より多いものを意味する。
(I) Amide-based elastomer The amide-based elastomer may be cross-linked or non-cross-linked. In the present specification, the term “non-crosslinked” means a resin particle having an insoluble gel fraction in an alcohol solvent of 3.0% by mass or less. Crosslinking means that the gel fraction is more than 3.0% by mass.
ここで、アミド系エラストマー（発泡粒子）のゲル分率は下記の要領で測定される。
発泡粒子の質量Ｗ１を測定する。次に、１３０℃のアルコール系溶剤（例えば、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール）１００ミリリットル中に樹脂粒子を２４時間に亘って浸漬する。
次に、アルコール系溶剤中の残渣を８０メッシュの金網を用いて濾過し、金網上に残った残渣を１３０℃にて１時間に亘って乾燥させて、金網上に残った残渣の質量Ｗ２を測定し、下記式に基づいて発泡粒子のゲル分率を算出できる。
ゲル分率（質量％）＝Ｗ２／Ｗ１×１００
基材樹脂としては、非架橋のアミド系エラストマーが含まれていることが好ましい。
Here, the gel fraction of the amide-based elastomer (foamed particles) is measured as follows.
The mass W1 of the expanded particles is measured. Next, the resin particles are immersed in 100 ml of an alcohol solvent (for example, 3-methoxy-3-methyl-1-butanol) at 130 ° C. for 24 hours.
Next, the residue in the alcohol solvent is filtered using an 80-mesh wire mesh, and the residue remaining on the wire mesh is dried at 130 ° C. for 1 hour to obtain the mass W2 of the residue remaining on the wire mesh. The gel fraction of the expanded particles can be calculated based on the following formula.
Gel fraction (mass%) = W2 / W1 × 100
The base resin preferably contains a non-crosslinked amide elastomer.
アミド系エラストマーはビカット軟化温度が５５〜１７０℃であることが好ましい。ビカット軟化温度が５５℃を下回ると発泡後に常温に晒された時点で収縮することがある。１７０℃を超えると所望の嵩密度への発泡が困難となることがある。ビカット軟化温度は６０〜１６５℃であることがより好ましい。 The amide elastomer preferably has a Vicat softening temperature of 55 to 170 ° C. If the Vicat softening temperature is lower than 55 ° C., it may shrink when exposed to room temperature after foaming. If it exceeds 170 ° C., foaming to a desired bulk density may be difficult. The Vicat softening temperature is more preferably 60 to 165 ° C.
非架橋のアミド系エラストマーには、ポリアミドブロック（ハードセグメント）とポリエーテルブロック（ソフトセグメント）とを有するコポリマーを使用できる。
ポリアミドブロックとしては、例えば、ポリεカプラミド（ナイロン６）、ポリテトラメチレンアジパミド（ナイロン４６）、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６６）、ポリヘキサメチレンセバカミド（ナイロン６１０）、ポリヘキサメチレンドデカミド（ナイロン６１２）、ポリウンデカメチレンアジパミド（ナイロン１１６）、ポリウンデカンアミド（ナイロン１１）、ポリラウラミド（ナイロン１２）、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド（ナイロン６Ｉ）、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド（ナイロン６Ｔ）、ポリナノメチレンテレフタルアミド（ナイロン９Ｔ）、ポリメタキシリレンアジパミド（ナイロンＭＸＤ６）等のポリアミド構造が挙げられる。ポリアミドブロックは、これらポリアミド構造を構成する単位の組み合わせでもよい。
ポリエーテルブロックとしては、例えば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、ポリテトラヒドロフラン（ＰＴＨＦ）等のポリエーテル構造が挙げられる。ポリエーテルブロックは、これらポリエーテル構造を構成する単位の組み合わせでもよい。
ポリアミドブロックとポリエーテルブロックはランダムに分散していてもよい。
As the non-crosslinked amide elastomer, a copolymer having a polyamide block (hard segment) and a polyether block (soft segment) can be used.
Polyamide blocks include, for example, polyε capramide (nylon 6), polytetramethylene adipamide (nylon 46), polyhexamethylene adipamide (nylon 66), polyhexamethylene sebamide (nylon 610), polyhexa Methylene dodecamide (nylon 612), polyundecane methylene adipamide (nylon 116), polyundecanamide (nylon 11), polylauramide (nylon 12), polyhexamethylene isophthalamide (nylon 6I), polyhexamethylene terephthalamide ( Polyamide structures such as nylon 6T), polynanomethylene terephthalamide (nylon 9T), and polymetaxylylene adipamide (nylon MXD6). The polyamide block may be a combination of units constituting these polyamide structures.
Examples of the polyether block include polyether structures such as polyethylene glycol (PEG), polypropylene glycol (PPG), polytetramethylene glycol (PTMG), and polytetrahydrofuran (PTHF). The polyether block may be a combination of units constituting these polyether structures.
The polyamide block and the polyether block may be dispersed randomly.
ポリアミドブロックの数平均分子量Ｍｎは３００〜１５０００であることが好ましく、６００〜５０００であることがより好ましい。ポリエーテルブロックの数平均分子量Ｍｎは１００〜６０００であることが好ましく、２００〜３０００であることがより好ましい。
非架橋のアミド系エラストマーには、米国特許第4,331,786号明細書、米国特許第4,115,475号明細書、米国特許第4,195,015号明細書、米国特許第4,839,441号明細書、米国特許第4,864,014号明細書、米国特許第4,230,838号明細書及び米国特許第4,332,920号明細書に記載されたアミド系エラストマーも使用できる。
The number average molecular weight Mn of the polyamide block is preferably 300 to 15000, and more preferably 600 to 5000. The number average molecular weight Mn of the polyether block is preferably 100 to 6000, and more preferably 200 to 3000.
Non-crosslinked amide elastomers include U.S. Pat.No. 4,331,786, U.S. Pat.No. 4,115,475, U.S. Pat.No. 4,195,015, U.S. Pat.No. 4,839,441, U.S. Pat.No. 4,864,014, U.S. Pat. Amide-based elastomers described in Japanese Patent No. 4,230,838 and US Pat. No. 4,332,920 can also be used.
非架橋のアミド系エラストマーは、反応性末端を有するポリアミドブロックと反応性末端を有するポリエーテルブロックとの共重縮合で得られるものが好ましい。この共重縮合としては特に下記のものを挙げることができる：
（ａ）ジアミン鎖端を有するポリアミドブロックとジカルボン酸鎖端を有するポリオキシアルキレンブロックとの共重縮合、
（ｂ）ポリエーテルジオールとよばれる脂肪族ジヒドロキシ化α，ω−ポリオキシアルキレン単位のシアノエチル化及び水素化で得られるジカルボン酸鎖端を有するポリアミド単位とジアミン鎖端を有するポリオキシアルキレン単位との共重縮合、
（ｃ）ジカルボン酸鎖端を有するポリアミド単位とポリエーテルジオールとの共重縮合（この場合に得られるものを特にポリエーテルエステルアミドとよんでいる）。
The non-crosslinked amide elastomer is preferably obtained by copolycondensation of a polyamide block having a reactive end and a polyether block having a reactive end. Examples of this copolycondensation include the following:
(A) copolycondensation of a polyamide block having a diamine chain end and a polyoxyalkylene block having a dicarboxylic acid chain end,
(B) A polyamide unit having a dicarboxylic acid chain end and a polyoxyalkylene unit having a diamine chain end obtained by cyanoethylation and hydrogenation of an aliphatic dihydroxylated α, ω-polyoxyalkylene unit called polyether diol. Copolycondensation,
(C) Copolycondensation of a polyamide unit having a dicarboxylic acid chain end and a polyether diol (the one obtained in this case is called a polyether ester amide).
ジカルボン酸鎖端を有するポリアミドブロックを与える化合物としては、例えば、α，ω−アミノカルボン酸、ラクタム又はジカルボン酸の連鎖調節剤の存在下でのジカルボン酸とジアミンの縮合で得られる化合物が挙げられる。
（ａ）の共重縮合の場合、非架橋のアミド系エラストマーは、例えば、ポリエーテルジオールと、ラクタム（又はα，ω−アミノ酸）と、連鎖制限剤のジアシッドとを少量の水の存在下で反応させて得ることができる。非架橋のアミド系エラストマーは、種々の長さのポリエーテルブロックとポリアミドブロックとを有していてもよく、更に各成分がランダムに反応することでポリマー鎖中に分散していてもよい。
Examples of the compound giving a polyamide block having a dicarboxylic acid chain end include a compound obtained by condensation of a dicarboxylic acid and a diamine in the presence of an α, ω-aminocarboxylic acid, lactam or dicarboxylic acid chain regulator. .
In the case of the copolycondensation of (a), the non-crosslinked amide elastomer is, for example, a polyether diol, a lactam (or α, ω-amino acid), and a chain limiter diacid in the presence of a small amount of water. It can be obtained by reaction. The non-crosslinked amide-based elastomer may have polyether blocks and polyamide blocks of various lengths, and may be dispersed in the polymer chain by causing each component to react randomly.
上記共重縮合時において、ポリエーテルジオールのブロックはそのまま用いてもよく、その水酸基とカルボキシ末端基を有するポリアミドブロックとを共重合して用いてもよく、その水酸基をアミノ化してポリエーテルジアミンに変換した後にカルボキシ末端基を有するポリアミドブロックと縮合して用いてもよい。また、ポリエーテルジオールのブロックをポリアミド前駆体及び連鎖制限剤と混合して共重縮合させることで、ランダムに分散させたポリアミドブロックとポリエーテルブロックとを含むポリマーを得ることも可能である。 In the copolycondensation, the polyether diol block may be used as it is, or may be used by copolymerizing the hydroxyl group and a polyamide block having a carboxy terminal group. The hydroxyl group is aminated to form a polyether diamine. After conversion, it may be condensed with a polyamide block having a carboxy end group. It is also possible to obtain a polymer including randomly dispersed polyamide blocks and polyether blocks by mixing polyether diol blocks with a polyamide precursor and a chain limiter and copolycondensation.
（ｉｉ）オレフィン系エラストマー
オレフィン系エラストマーは、架橋していてもよく、非架橋であってもよい。非架橋とは、発泡粒子のキシレンへの不溶なゲル分率が３．０質量％以下のものを意味する。また、架橋とはこのゲル分率が３．０質量％より多いものを意味する。
ここで、オレフィン系エラストマー（発泡粒子）のゲル分率は下記の要領で測定される
発泡粒子の質量Ｗ１を測定する。次に沸騰キシレン８０ミリリットル中に発泡体を３時間還流加熱する。次にキシレン中の残渣を８０メッシュの金網を用いてろ過し、金網上に残った残渣を１３０℃にて１時間に亘って乾燥させて、金網上に残った残渣の質量Ｗ２を測定し、下記式に基づいて発泡粒子のゲル分率を算出できる。
ゲル分率（質量％）＝１００×Ｗ２／Ｗ１
基材樹脂としては、非架橋のオレフィン系エラストマーが含まれていることが好ましい。
非架橋のオレフィン系エラストマーは、鉱物性油非含有下で、発泡体に所定の密度と圧縮永久ひずみを与え得るものが好ましい。非架橋のオレフィン系エラストマーとしては、例えば、ハードセグメントとソフトセグメントを組み合わせた構造を有するものが挙げられる。このような構造は、常温でゴム弾性を示し、高温では可塑化され成形可能となるという性質を与える。
例えば、ハードセグメントがポリプロピレン系樹脂であり、ソフトセグメントがポリエチレン系樹脂である非架橋のオレフィン系エラストマーが挙げられる。
(Ii) Olefin-based elastomer The olefin-based elastomer may be cross-linked or non-cross-linked. Non-crosslinked means that the insoluble gel fraction of expanded particles in xylene is 3.0% by mass or less. Crosslinking means that the gel fraction is more than 3.0% by mass.
Here, the gel fraction of the olefin-based elastomer (foamed particles) is measured in the following manner. The mass W1 of the foamed particles is measured. The foam is then heated at reflux for 3 hours in 80 ml of boiling xylene. Next, the residue in xylene is filtered using an 80-mesh wire mesh, the residue remaining on the wire mesh is dried at 130 ° C. for 1 hour, and the mass W2 of the residue remaining on the wire mesh is measured. The gel fraction of the expanded particles can be calculated based on the following formula.
Gel fraction (mass%) = 100 × W2 / W1
The base resin preferably contains a non-crosslinked olefinic elastomer.
The non-crosslinked olefin-based elastomer is preferably one that can give a predetermined density and compression set to the foam in the absence of mineral oil. Examples of the non-crosslinked olefin elastomer include those having a structure in which a hard segment and a soft segment are combined. Such a structure gives rubber elasticity at room temperature and gives the property of being plasticized and moldable at high temperature.
For example, a non-crosslinked olefin elastomer in which the hard segment is a polypropylene resin and the soft segment is a polyethylene resin can be used.
前者のポリプロピレン系樹脂としては、ポリプロピレンを主成分とする樹脂が使用できる。ポリプロピレンとしては、アイソタクチック、シンジオタクチック、アタクチック等から選択される立体規則性を有していてもよい。
後者のポリエチレン系樹脂としては、ポリエチレンを主成分とする樹脂が使用できる。ポリエチレン以外の成分としてはポリプロピレン、ポリブテン等のポリオレフィンが挙げられる。
As the former polypropylene resin, a resin mainly composed of polypropylene can be used. Polypropylene may have stereoregularity selected from isotactic, syndiotactic, atactic and the like.
As the latter polyethylene-based resin, a resin mainly composed of polyethylene can be used. Examples of components other than polyethylene include polyolefins such as polypropylene and polybutene.
非架橋のオレフィン系エラストマーには、軟化剤が含まれていてもよい。軟化剤としては、例えば、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤、コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤、ヒマシ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤、トール油、蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類、リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸又はその金属塩、ナフテン酸又はその金属石鹸、パイン油、ロジン又はその誘導体、テルペン樹脂、石油樹脂、クマロンインデン樹脂、アタクチックポリプロピレン等の合成高分子物質、ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等のエステル系可塑剤、ジイソドデシルカーボネート等の炭酸エステル系可塑剤、その他マイクロクリスタリンワックス、サブ（ファクチス）、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコール、炭化水素系合成潤滑油等が挙げられる。中でも石油系軟化剤と炭化水素系合成潤滑油が好ましい。 The non-crosslinked olefin elastomer may contain a softening agent. Examples of the softener include petroleum oil softeners such as process oil, lubricating oil, paraffin, liquid paraffin, petroleum asphalt and petroleum jelly, coal tar softeners such as coal tar and coal tar pitch, castor oil, rapeseed oil, large Fat oil-based softeners such as bean oil, coconut oil, waxes such as tall oil, beeswax, carnauba wax, lanolin, fatty acids such as ricinoleic acid, palmitic acid, stearic acid, barium stearate, calcium stearate, or metal salts thereof, naphthene Acid or metal soaps thereof, pine oil, rosin or derivatives thereof, terpene resins, petroleum resins, coumarone indene resins, synthetic polymer materials such as atactic polypropylene, ester plasticizers such as dioctyl phthalate, dioctyl adipate, dioctyl sebacate , Diisododecyl carbonate, etc. Ester plasticizers, other microcrystalline wax, sub (factice), liquid polybutadiene, modified liquid polybutadiene, liquid Thiokol, and hydrocarbon-based synthetic lubricating oils. Of these, petroleum softeners and hydrocarbon synthetic lubricants are preferred.
非架橋のオレフィン系エラストマーとしては、ハードセグメントとなるモノマーとソフトセグメントとなるモノマーの重合を行い、重合反応容器内において直接製造される重合タイプのエラストマー；バンバリーミキサーや二軸押出機等の混練機を用いてハードセグメントとなるポリプロピレン系樹脂と、ソフトセグメントとなるポリエチレン系樹脂とを物理的に分散させて製造されたブレンドタイプのエラストマーが挙げられる。 Non-crosslinked olefinic elastomers are polymerization type elastomers that are produced directly in the polymerization reaction vessel by polymerizing monomers that become hard segments and monomers that become soft segments; kneading machines such as Banbury mixers and twin screw extruders And a blend type elastomer produced by physically dispersing a polypropylene resin as a hard segment and a polyethylene resin as a soft segment.
なお、非架橋のオレフィン系エラストマーは、製造された発泡粒子のリサイクル性を向上できるという効果も奏する。 The non-crosslinked olefin-based elastomer also has an effect that the recyclability of the produced expanded particles can be improved.
非架橋のオレフィン系エラストマーは、フーリエ変換赤外分光（ＦＴ−ＩＲ）測定において得られた２９２０±２０ｃｍ-1の範囲の最大ピーク（Ａ２９２０ｃｍ-1）と１３７６±２０ｃｍ-1の範囲の最大ピーク（Ａ１３７６ｃｍ-1）の吸光度比（Ａ２９２０ｃｍ-1／Ａ１３７６ｃｍ-1）が１．２０〜１０の範囲にあるエラストマーが好適に使用できる。吸光度比が１．２０未満の場合、発泡粒子の硬度が高くなり、柔軟性の低下を招くことがある。１０より大きい場合、発泡時の形状保持が困難となり、収縮を招くことがある。より好ましい吸光度比は１．２０〜５である。 Olefinic elastomer uncrosslinked a Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) maximum peak of the maximum peak range of (A2920cm -1) and 1376 ± 20 cm -1 in the range of the obtained 2920 ± 20 cm -1 in the measurement ( An elastomer having an A1376 cm −1 ) absorbance ratio (A2920 cm −1 / A1376 cm −1 ) in the range of 1.20 to 10 can be preferably used. When the absorbance ratio is less than 1.20, the hardness of the foamed particles is increased, which may cause a decrease in flexibility. If it is greater than 10, it will be difficult to maintain the shape during foaming, which may cause shrinkage. A more preferred absorbance ratio is 1.20-5.
また、非架橋のオレフィン系エラストマーは、ＦＴ−ＩＲ測定において得られた２９２０±２０ｃｍ-1の範囲の最大ピーク（Ａ２９２０ｃｍ-1）と７２０±２０ｃｍ-1の範囲の最大ピーク（Ａ７２０ｃｍ-1）の吸光度比（Ａ２９２０ｃｍ-1／Ａ７２０ｃｍ-1）が０．０２〜０．５の範囲にあるエラストマーが好適に使用できる。吸光度比が０．０２未満の場合、発泡粒子の硬度が高くなり、柔軟性の低下を招くことがある。０．５より大きい場合、発泡時の形状保持が困難となり、収縮を招くことがある。より好ましい吸光度比は０．０５〜０．４である。 Further, olefinic elastomers uncrosslinked, the maximum peak of the maximum peak range of (A2920cm -1) and 720 ± 20 cm -1 in the 2920 range of ± 20 cm -1 obtained in FT-IR measurements (A720cm -1) An elastomer having an absorbance ratio (A2920 cm −1 / A720 cm −1 ) in the range of 0.02 to 0.5 can be preferably used. When the absorbance ratio is less than 0.02, the hardness of the foamed particles is increased, which may cause a decrease in flexibility. When it is larger than 0.5, it is difficult to maintain the shape during foaming, which may cause shrinkage. A more preferable absorbance ratio is 0.05 to 0.4.
なお、赤外吸収スペクトルから得られる２９２０ｃｍ-1での吸光度Ａ２９２０ｃｍ-1は、オレフィン系エラストマー中のポリメチレン鎖に含まれるメチレン基のＣ−Ｈ伸縮振動に由来する吸収スペクトルに対応する吸光度を、１３７６ｃｍ-1での吸光度Ａ１３７６ｃｍ-1は、オレフィン系エラストマー中に含まれる−Ｃ−ＣＨ３部位のＣ−Ｈ３対称変角振動に由来する吸収スペクトルに対応する吸光度をそれぞれ意味している。従って、この吸光度比を測定すれば、非架橋のオレフィン系エラストマー中のハードセグメントとソフトセグメントとの構成成分とその割合をおおよそ推測できる。また７２０ｃｍ-1での吸光度Ａ７２０ｃｍ-1は、オレフィン系エラストマー中のポリメチレン鎖の骨格振動に由来する吸収スペクトルに対応する吸光度である。前記の２９２０±２０ｃｍ-1の範囲の最大ピークとの吸光度比を測定することでも、非架橋のオレフィン系エラストマー中のハードセグメントとソフトセグメントとの構成成分とその割合をおおよそ推測できる。 Incidentally, the infrared absorbance at 2920 cm -1 derived from the absorption spectra A2920cm -1 is the absorbance corresponding to the absorption spectrum derived from the C-H stretching vibration of methylene group contained in the polymethylene chain olefinic elastomer, 1376Cm absorbance at -1 A1376cm -1 is meant the absorbance corresponding to the absorption spectrum derived from the CH 3 symmetric deformation vibration of -C-CH 3 site contained in the olefin-based elastomer respectively. Therefore, by measuring this absorbance ratio, it is possible to roughly estimate the constituent components and the proportions of the hard segment and soft segment in the non-crosslinked olefin elastomer. Absorbance A 720 cm −1 at 720 cm −1 is an absorbance corresponding to an absorption spectrum derived from the skeletal vibration of the polymethylene chain in the olefin elastomer. By measuring the absorbance ratio with the maximum peak in the range of 2920 ± 20 cm −1 , it is possible to roughly estimate the constituent components and the ratio of the hard segment and the soft segment in the non-crosslinked olefin elastomer.
非架橋のオレフィン系エラストマーは、ショアＡ硬度が３０〜１００であることが好ましく、４０〜９０であることがより好ましい。ショアＡ硬度は、デュロメータ硬さ試験（ＪＩＳ Ｋ６２５３：９７）に準拠して測定される。
また非架橋のオレフィン系エラストマーは、ショアＤ硬度が１０〜７０であることが好ましく、２０〜６０であることがより好ましい。非架橋のオレフィン系エラストマーの硬度は、デュロメータ硬さ試験（ＡＳＴＭ Ｄ２２４０：９５）に準拠して測定される。
非架橋のオレフィン系エラストマーは、融点が８０〜１８０℃であることが好ましく、９０〜１７０℃であることがより好ましい。融点は、例えば、ＪＩＳ Ｋ７１２１：２０１２の記載に準拠して測定される。
The non-crosslinked olefin-based elastomer preferably has a Shore A hardness of 30 to 100, and more preferably 40 to 90. The Shore A hardness is measured according to a durometer hardness test (JIS K6253: 97).
The non-crosslinked olefin elastomer preferably has a Shore D hardness of 10 to 70, more preferably 20 to 60. The hardness of the non-crosslinked olefin elastomer is measured according to a durometer hardness test (ASTM D2240: 95).
The non-crosslinked olefin elastomer preferably has a melting point of 80 to 180 ° C, more preferably 90 to 170 ° C. Melting | fusing point is measured based on description of JISK7121: 2012, for example.
（ｉｉｉ）エステル系エラストマー
エステル系エラストマーは、高いクッション性のクッション体を与えさえすれば特に限定されない。例えば、ハードセグメントとソフトセグメントとを含むエステル系エラストマーが挙げられる。
ハードセグメントは、例えば、ジカルボン酸成分及び／又はジオール成分から構成される。
ジカルボン酸成分としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸等の脂肪族ジカルボン酸及びその誘導体、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸及びその誘導体に由来する成分が挙げられる。
ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール（例えば、１，４−ブタンジオール）等のＣ２−１０アルキレングリコール、（ポリ）オキシＣ２−１０アルキレングリコール、Ｃ５−１２シクロアルカンジオール、ビスフェノール類又はこれらのアルキレンオキサイド付加体等が挙げられる。ハードセグメントは、結晶性を有していてもよい。
ソフトセグメントは、ポリエステルタイプ及び／又はポリエーテルタイプのセグメントを使用できる。
(Iii) Ester Elastomer The ester elastomer is not particularly limited as long as it provides a highly cushioning cushion body. For example, an ester elastomer containing a hard segment and a soft segment can be mentioned.
The hard segment is composed of, for example, a dicarboxylic acid component and / or a diol component.
Examples of the dicarboxylic acid component include aliphatic dicarboxylic acids such as oxalic acid, malonic acid, and succinic acid, and derivatives thereof, and components derived from aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid, isophthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, and derivatives thereof.
Examples of the diol component include C 2-10 alkylene glycol such as ethylene glycol, propylene glycol, and butanediol (for example, 1,4-butanediol), (poly) oxy C 2-10 alkylene glycol, and C 5-12 cycloalkanediol. Bisphenols or their alkylene oxide adducts. The hard segment may have crystallinity.
As the soft segment, a polyester type segment and / or a polyether type segment can be used.
ポリエステルタイプのソフトセグメントとしては、ジカルボン酸類（アジピン酸のような脂肪族Ｃ４−１２ジカルボン酸）とジオール類（１，４−ブタンジオールのようなＣ２−１０アルキレングリコール、エチレングリコールのような（ポリ）オキシＣ２−１０アルキレングリコール）との重縮合体、オキシカルボン酸の重縮合体やラクトン（ε−カプロラクトンのようなＣ３−１２ラクトン）の開環重合体等の脂肪族ポリエステルが挙げられる。ポリエステルタイプのソフトセグメントは、非晶性であってもよい。ソフトセグメントとしてのポリエステルの具体例としては、カプロラクトン重合体、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート等のＣ２−６アルキレングリコールとＣ６−１２アルカンジカルボン酸とのポリエステルが挙げられる。このポリエステルの数平均分子量は、２００〜１５０００の範囲であってもよく、２００〜１００００の範囲であってもよく、３００〜８０００の範囲であってもよい。 Polyester type soft segments include dicarboxylic acids (aliphatic C 4-12 dicarboxylic acids such as adipic acid) and diols (C 2-10 alkylene glycol such as 1,4-butanediol, ethylene glycol, etc. Aliphatic polyesters such as polycondensates with (poly) oxy C 2-10 alkylene glycol), polycondensates of oxycarboxylic acids and ring-opening polymers of lactones (C 3-12 lactones such as ε-caprolactone). Can be mentioned. The polyester type soft segment may be amorphous. Specific examples of the polyester as the soft segment include polyesters of C 2-6 alkylene glycol such as caprolactone polymer, polyethylene adipate, polybutylene adipate, and C 6-12 alkanedicarboxylic acid. The number average molecular weight of this polyester may be in the range of 200 to 15000, in the range of 200 to 10000, or in the range of 300 to 8000.
ポリエーテルタイプのソフトセグメントとしては、ポリアルキレングリコール（例えば、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール）のような脂肪族ポリエーテルに由来するセグメントが挙げられる。ポリエーテルの数平均分子量は、２００〜１００００の範囲であってもよく、２００〜６０００の範囲であってもよく、３００〜５０００の範囲であってもよい。
ソフトセグメントは、脂肪族のポリエステルとポリエーテルとの共重合体（ポリエーテル−ポリエステル）のようなポリエーテル単位を有するポリエステル、ポリオキシアルキレングリコール（例えば、ポリオキシテトラメチレングリコール）のようなポリエーテルと脂肪族ジカルボン酸とのポリエステルに由来するセグメントであってもよい。
ハードセグメントとソフトセグメントとの質量割合は、２０：８０〜９０：１０であってもよく、３０：７０〜８５：１５であってもよく、４０：６０〜８０：２０であってもよく、４５：５５〜７０：３０であってもよい。
エステル系エラストマーには、東洋紡社製ペルプレン（ＰＥＬＰＬＥＮＥ）シリーズやバイロン（ＶＹＬＯＮ）シリーズが好適に使用できる。特に、ペルプレンシリーズを使用することが好ましい。
Examples of the polyether type soft segment include a segment derived from an aliphatic polyether such as polyalkylene glycol (for example, polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol, polyoxytetramethylene glycol). The number average molecular weight of the polyether may be in the range of 200 to 10000, in the range of 200 to 6000, or in the range of 300 to 5000.
The soft segment includes a polyester having a polyether unit such as a copolymer of an aliphatic polyester and a polyether (polyether-polyester), a polyether such as a polyoxyalkylene glycol (for example, polyoxytetramethylene glycol). And a segment derived from polyester of an aliphatic dicarboxylic acid.
The mass ratio of the hard segment and the soft segment may be 20:80 to 90:10, 30:70 to 85:15, 40:60 to 80:20, 45: 55-70: 30 may be sufficient.
As the ester-based elastomer, a PELPLENE series or a VYLON series manufactured by Toyobo Co., Ltd. can be suitably used. In particular, it is preferable to use the perprene series.
（ｉｖ）他の樹脂
基材樹脂には、本発明の効果を阻害しない範囲で、アミド系樹脂（エラストマーを除く）、オレフィン系樹脂（エラストマーを除く）、エステル系樹脂（エラストマーを除く）、ポリエーテル樹脂等の他の樹脂が含まれていてもよい。他の樹脂は、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂であってもよい。
(Iv) Other resins As the base resin, amide resins (excluding elastomers), olefin resins (excluding elastomers), ester resins (excluding elastomers), polysalts are used as long as the effects of the present invention are not impaired. Other resins such as an ether resin may be contained. The other resin may be a known thermoplastic resin or thermosetting resin.
（２）発泡粒子の製法
発泡粒子は、樹脂粒子に発泡剤を含浸させて発泡性粒子を得る工程（含浸工程）、発泡性粒子を発泡させる発泡工程を経て得ることができる。
（Ａ）含浸工程
（ａ）樹脂粒子
樹脂粒子は、公知の製造方法及び製造設備を使用して得ることができる。
例えば、押出機から押し出された樹脂の溶融混練物を、水中カット、ストランドカット等により造粒することによって、樹脂粒子を製造できる。溶融混練時の温度、時間、圧力等は、使用原料及び製造設備に合わせて適宜設定できる。
溶融混練時の押出機内の溶融混練温度は、樹脂が十分に軟化する温度である、１７０〜２５０℃が好ましく、２００〜２３０℃がより好ましい。溶融混練温度とは、押出機ヘッド付近の溶融混練物流路の中心部温度を熱伝対式温度計で測定した押出機内部の溶融混練物の温度を意味する。
(2) Production Method of Expanded Particles Expanded particles can be obtained through a step of impregnating resin particles with a foaming agent to obtain expandable particles (impregnation step) and a foaming step of foaming expandable particles.
(A) Impregnation step (a) Resin particles The resin particles can be obtained using a known production method and production equipment.
For example, resin particles can be produced by granulating a melt-kneaded product of resin extruded from an extruder by underwater cutting, strand cutting or the like. The temperature, time, pressure, etc. at the time of melt-kneading can be appropriately set according to the raw materials used and the production equipment.
The melt kneading temperature in the extruder at the time of melt kneading is preferably 170 to 250 ° C, more preferably 200 to 230 ° C, which is a temperature at which the resin is sufficiently softened. The melt-kneading temperature means the temperature of the melt-kneaded material inside the extruder as measured at the center temperature of the melt-kneaded material flow path near the extruder head with a thermocouple thermometer.
樹脂粒子の形状は、例えば、真球状、楕円球状（卵状）、円柱状、角柱状、ペレット状又はグラニュラー状である。
樹脂粒子は、０．５〜３．５ｍｍの平均粒子径を有することが好ましい。平均粒子径が０．５ｍｍ未満の場合、発泡剤の保持力が低下して発泡性が低下することがある。３．５ｍｍより大きい場合、発泡時に樹脂粒子内部まで熱が伝わらず、発泡粒子に未発泡部分が残りクッション性が低下することがある。
樹脂粒子は、その長さをＬ、平均径をＤとした場合のＬ／Ｄが０．５〜３であることが好ましい。樹脂粒子のＬ／Ｄが０．５未満や３を超えている場合、クッション性が低下することがある。なお、樹脂粒子の長さＬは、押出方向の長さをいい、平均径Ｄは長さＬの方向に実質的に直交する樹脂粒子の切断面の直径をいう。
樹脂粒子の平均径Ｄは０．５〜３．５ｍｍが好ましい。平均径が０．５ｍｍ未満の場合、発泡剤の保持性が低下して発泡性が低下することがある。３．５ｍｍより大きいと、発泡時に樹脂粒子内部まで熱が伝わらず、発泡粒子に未発泡部分が残りクッション性が低下することがある。
The shape of the resin particles is, for example, a true sphere, an elliptical sphere (egg), a columnar shape, a prismatic shape, a pellet shape, or a granular shape.
The resin particles preferably have an average particle diameter of 0.5 to 3.5 mm. When the average particle diameter is less than 0.5 mm, the holding power of the foaming agent may be reduced and foamability may be reduced. When it is larger than 3.5 mm, heat is not transferred to the inside of the resin particles at the time of foaming, and unfoamed portions remain in the foamed particles, and the cushioning property may be lowered.
The resin particles preferably have an L / D of 0.5 to 3 when the length is L and the average diameter is D. When the L / D of the resin particles is less than 0.5 or more than 3, the cushioning property may be lowered. The length L of the resin particles refers to the length in the extrusion direction, and the average diameter D refers to the diameter of the cut surface of the resin particles substantially perpendicular to the direction of the length L.
The average diameter D of the resin particles is preferably 0.5 to 3.5 mm. If the average diameter is less than 0.5 mm, the retention of the foaming agent may be reduced and the foamability may be reduced. If it is larger than 3.5 mm, heat is not transferred to the inside of the resin particles at the time of foaming, and unfoamed portions remain in the foamed particles, and the cushioning property may be lowered.
樹脂粒子には、気泡調整剤が含まれていてもよい。
気泡調整剤としては、重曹クエン酸、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸ビスアミド、高級脂肪酸塩、無機気泡核剤等が挙げられる。これら気泡調整剤は、複数種組み合わせてもよい。
高級脂肪酸アミドとしては、ステアリン酸アミド、１２−ヒドロキシステアリン酸アミド等が挙げられる。
高級脂肪酸ビスアミドとしては、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビス−１２−ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド等が挙げられる。
高級脂肪酸塩としては、ステアリン酸カルシウムが挙げられる。
無機気泡核剤としては、タルク、珪酸カルシウム、合成あるいは天然に産出される二酸化ケイ素等が挙げられる。
樹脂粒子は、他に、ヘキサブロモシクロドデカン、トリアリルイソシアヌレート６臭素化物等の難燃剤、カーボンブラック、酸化鉄、グラファイト等の着色剤等を含んでいてもよい。
The resin particles may contain a bubble regulator.
Examples of the air conditioner include sodium bicarbonate citric acid, higher fatty acid amide, higher fatty acid bisamide, higher fatty acid salt, and inorganic cell nucleating agent. These bubble regulators may be used in combination.
Examples of higher fatty acid amides include stearic acid amide and 12-hydroxystearic acid amide.
Examples of higher fatty acid bisamides include ethylene bis stearamide, ethylene bis-12-hydroxy stearamide, and methylene bis stearamide.
An example of the higher fatty acid salt is calcium stearate.
Examples of inorganic cell nucleating agents include talc, calcium silicate, synthetic or naturally produced silicon dioxide, and the like.
In addition, the resin particles may contain a flame retardant such as hexabromocyclododecane and triallyl isocyanurate hexabromide, and a colorant such as carbon black, iron oxide, and graphite.
（ｂ）発泡性粒子
樹脂粒子に発泡剤を含浸させて発泡性粒子を製造する。なお、樹脂粒子に発泡剤を含浸させる要領としては、公知の要領を用い得る。例えば、密閉可能なオートクレーブ内に、樹脂粒子、分散剤及び水を供給して撹拌することによって、樹脂粒子を水中に分散させて分散液を製造し、この分散液中に発泡剤を圧入し、樹脂粒子中に発泡剤を含浸させる方法が挙げられる。
分散剤としては、特に限定されず、例えば、リン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウム、ピロリン酸ナトリウム、酸化マグネシウム、ハイドロキシアパタイト等の難水溶性無機物や、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのような界面活性剤が挙げられる。
発泡剤としては、汎用のものが用いられ、例えば、空気、窒素、二酸化炭素（炭酸ガス）等の無機ガス；プロパン、ブタン、ペンタン等の脂肪族炭化水素；ハロゲン化炭化水素が挙げられ、脂肪族炭化水素、無機ガスが好ましい。なお、発泡剤は単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
(B) Expandable particles Expandable particles are produced by impregnating resin particles with a foaming agent. As a procedure for impregnating the resin particles with the foaming agent, a known procedure can be used. For example, in a sealable autoclave, resin particles, a dispersant and water are supplied and stirred to disperse the resin particles in water to produce a dispersion, and a foaming agent is injected into the dispersion. The method of impregnating a foaming agent in the resin particle is mentioned.
The dispersant is not particularly limited, and examples thereof include poorly water-soluble inorganic substances such as calcium phosphate, magnesium pyrophosphate, sodium pyrophosphate, magnesium oxide, and hydroxyapatite, and surfactants such as sodium dodecylbenzenesulfonate.
As the blowing agent, general-purpose ones are used, and examples thereof include inorganic gases such as air, nitrogen and carbon dioxide (carbon dioxide); aliphatic hydrocarbons such as propane, butane and pentane; and halogenated hydrocarbons. Group hydrocarbons and inorganic gases are preferred. In addition, a foaming agent may be used independently and may use 2 or more types together.
樹脂粒子に含浸させる発泡剤の量は、発泡剤種にもよるが樹脂粒子１００質量部に対して、１〜１２質量部であることが好ましい。発泡剤の含有量が１質量部未満であると、発泡力が低くなり、高い発泡倍率では、良好に発泡させ難いことがある。１２質量部を超えると、気泡膜の破れが生じやすくなり、可塑化効果が大きくなりすぎて、発泡時の粘度が低下しやすくなり、かつ収縮が起こりやすくなる。より好ましい発泡剤の量は２〜８質量部である。この範囲内であれば、発泡力を十分に高めることができ、高い発泡倍率であっても、より一層良好に発泡させることができる。発泡剤の含有量が８質量部以下であると、気泡膜の破れが抑えられ、可塑化効果が大きくなりすぎないために、発泡時の粘度の過度の低下が抑えられ、かつ収縮が抑えられる。 The amount of the foaming agent impregnated into the resin particles is preferably 1 to 12 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin particles, although it depends on the type of foaming agent. When the content of the foaming agent is less than 1 part by mass, the foaming power becomes low, and it may be difficult to foam well at a high foaming ratio. When it exceeds 12 parts by mass, the bubble film is likely to be broken, the plasticizing effect becomes too large, the viscosity at the time of foaming tends to be lowered, and shrinkage is likely to occur. A more preferable amount of the blowing agent is 2 to 8 parts by mass. Within this range, the foaming power can be sufficiently increased, and even if the foaming ratio is high, foaming can be made even better. When the content of the foaming agent is 8 parts by mass or less, the bubble film is prevented from being broken and the plasticizing effect is not increased so much that the excessive decrease in the viscosity at the time of foaming is suppressed, and the shrinkage is suppressed. .
樹脂粒子１００質量部に対して含浸された発泡剤の含有量（含浸量）は、以下のようにして測定される。
樹脂粒子を圧力容器に入れる前の質量Ｘｇを測定する。圧力容器内で、樹脂粒子に発泡剤を含浸させた後、圧力容器から含浸物を取り出した後の質量Ｙｇを測定する。下記式により、樹脂粒子１００質量部に対して含浸された発泡剤の含有量（含浸量）が求められる。
発泡剤の含有量（質量部）＝（(Ｙ−Ｘ)／Ｘ）×１００
樹脂粒子への発泡剤の含浸温度は、低いと、樹脂粒子に発泡剤を含浸させるのに要する時間が長くなって生産効率が低下することがある。また、高いと、樹脂粒子同士が融着して結合粒が発生することがある。含浸温度は、−１０〜１２０℃が好ましく、０〜１１０℃がより好ましい。発泡助剤（可塑剤）を、発泡剤と併用してもよい。発泡助剤（可塑剤）としては、アジピン酸ジイソブチル、トルエン、シクロヘキサン、エチルベンゼン等が挙げられる。
The content (impregnation amount) of the foaming agent impregnated with respect to 100 parts by mass of the resin particles is measured as follows.
The mass Xg before putting the resin particles in the pressure vessel is measured. After impregnating the resin particles with the foaming agent in the pressure vessel, the mass Yg after taking out the impregnated material from the pressure vessel is measured. The content (impregnation amount) of the foaming agent impregnated with respect to 100 parts by mass of the resin particles is obtained by the following formula.
Foaming agent content (parts by mass) = ((Y−X) / X) × 100
If the impregnation temperature of the foaming agent into the resin particles is low, the time required for impregnating the foaming agent into the resin particles becomes long and the production efficiency may be lowered. On the other hand, when the particle size is high, the resin particles may be fused to generate a bond particle. The impregnation temperature is preferably −10 to 120 ° C., more preferably 0 to 110 ° C. A foaming aid (plasticizer) may be used in combination with the foaming agent. Examples of the foaming aid (plasticizer) include diisobutyl adipate, toluene, cyclohexane, and ethylbenzene.
発泡性粒子の形状は、特に限定されず、真球状、楕円球状（卵状）、円柱状、角柱状、ペレット状又はグラニュラー状等が挙げられる。
発泡性粒子は、０．５〜３．５ｍｍの平均粒子径を有することが好ましい。平均粒子径が０．５ｍｍ未満の場合、発泡剤の保持性が低下して発泡性が低下することがある。３．５ｍｍより大きいと、発泡時に樹脂粒子内部まで熱が伝わらず、発泡粒子に未発泡部分が残りクッション性が低下することがある。
The shape of the expandable particle is not particularly limited, and examples thereof include a true sphere shape, an elliptic sphere shape (egg shape), a column shape, a prism shape, a pellet shape, and a granular shape.
The expandable particles preferably have an average particle diameter of 0.5 to 3.5 mm. If the average particle size is less than 0.5 mm, the foaming agent retention may be reduced and foamability may be reduced. If it is larger than 3.5 mm, heat is not transferred to the inside of the resin particles at the time of foaming, and unfoamed portions remain in the foamed particles, and the cushioning property may be lowered.
（Ｂ）発泡工程
発泡工程では、発泡性粒子を発泡させて、発泡粒子を得ることができれば発泡温度、加熱媒体は特に限定されない。
なお、発泡前に、発泡性粒子の表面に、ポリアミドパウダーや界面活性剤等の合着防止剤、帯電防止剤を塗布してもよい。帯電防止剤としては、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、及びステアリン酸モノグリセリド等が挙げられる。
発泡粒子は、０．０４〜０．２ｇ／ｃｍ３の範囲の嵩密度を有する。嵩密度が０．０４ｇ／ｃｍ３より小さい場合、得られる発泡粒子に収縮が発生してクッション性が低下することがある。０．２ｇ／ｃｍ３より大きい場合、クッション体の軽量性が低下することがある。
(B) Foaming step In the foaming step, the foaming temperature and the heating medium are not particularly limited as long as foamable particles can be foamed to obtain foamed particles.
Prior to foaming, an anti-fusing agent such as polyamide powder or a surfactant or an antistatic agent may be applied to the surface of the foamable particles. Examples of the antistatic agent include polyoxyethylene alkylphenol ether and stearic acid monoglyceride.
The expanded particles have a bulk density in the range of 0.04 to 0.2 g / cm 3 . When the bulk density is smaller than 0.04 g / cm 3 , shrinkage may occur in the obtained expanded particles, and the cushioning property may be lowered. When it is larger than 0.2 g / cm 3 , the lightweight property of the cushion body may be lowered.
発泡粒子は、２０〜３２０μｍの平均気泡径を有することが好ましい。平均気泡径が２０μｍ未満の場合、発泡粒子に収縮が発生してクッション性が低下することがある。３２０μｍより大きい場合、クッション性が低下することがある。平均気泡径は２０〜２００μｍであることがより好ましく、４０〜１５０μｍであることが更に好ましい。
発泡粒子は、１．５〜５ｍｍの平均粒子径を有することが好ましい。平均粒子径が１．５ｍｍ未満及び５ｍｍより大きい場合、クッション性が低下することがある。平均粒子径は、２〜５ｍｍであることがより好ましい。
The expanded particles preferably have an average cell diameter of 20 to 320 μm. When the average cell diameter is less than 20 μm, the foamed particles may shrink and the cushioning property may be lowered. When larger than 320 micrometers, cushioning properties may fall. The average cell diameter is more preferably 20 to 200 μm, still more preferably 40 to 150 μm.
The expanded particles preferably have an average particle diameter of 1.5 to 5 mm. When the average particle size is less than 1.5 mm and greater than 5 mm, cushioning properties may be deteriorated. The average particle diameter is more preferably 2 to 5 mm.
（３）袋体
袋体は、化学繊維製や絹、木綿等からできた布等が使用できる。袋体は、伸縮性を有する素材からできていてもよく、伸縮性を有していない素材からできていてもよい。伸縮性を有する素材としては、弾性を有する例えばスパンデックス（ポリウレタン弾性糸）等が最も好ましい。
(3) Bag body A cloth body made of chemical fiber, silk, cotton or the like can be used for the bag body. The bag may be made of a material having elasticity or may be made of a material having no elasticity. As the material having elasticity, for example, spandex (polyurethane elastic yarn) having elasticity is most preferable.
上記伸縮性を有する袋体を使用すれば、以下の効果を奏する。まず、上記発泡粒子が有する効果、すなわち発泡粒子同士が極めて小さな力で流動する滑りやすい性質を有することで、クッション体の手触り、感触を飛躍的に向上させることができる。また、袋体に伸縮性の素材を使用することで、クッション体の一部が圧縮された際に、充填された発泡粒子が圧縮部位から他の部位に移動し、移動した発泡粒子の容積を他の部位に位置する袋体が伸びて変形することで許容できるので、発泡粒子の移動の許容範囲をより大きくすることができる。加えて、発泡粒子と袋体のこれら効果の相乗により、より好感触のクッション体を提供することができる。
また、袋体から発泡粒子が漏れ出さないように開閉可能なファスナーを二重に設けた構造とすることがより好ましい態様である。また、袋体自体を二重構造とすることも有効である。
更に、１つの大きな袋体中に、発泡粒子が封入された袋体を複数個入れた構成とすることも可能である。この場合、複数個の袋体中の発泡粒子は、それぞれ異なる触感を有するものを使用してもよい。
If the bag body which has the said elasticity is used, there exist the following effects. First, since the foamed particles have the effect of slipping, that is, the foamed particles flow with extremely small force, the feel and feel of the cushion body can be dramatically improved. In addition, by using a stretchable material for the bag body, when a part of the cushion body is compressed, the filled foam particles move from the compression part to another part, and the volume of the moved foam particles is reduced. Since it can accept | permit by the bag body located in another site | part extending and deform | transforming, the tolerance | permissible_range of a movement of foamed particle can be enlarged more. In addition, a synergistic combination of these effects of the foamed particles and the bag body can provide a more pleasant cushion body.
Moreover, it is a more preferable aspect to make it the structure which provided the fastener which can be opened and closed double so that an expanded particle may not leak from a bag. It is also effective to make the bag itself a double structure.
Furthermore, it is also possible to adopt a configuration in which a plurality of bags each containing foam particles are contained in one large bag. In this case, the foam particles in the plurality of bags may have different tactile sensations.
（４）クッション体及び発泡粒子の物性
（ｉ）発泡粒子の封入率
発泡粒子は、袋体の内容積の１．１〜５倍の体積で袋体に封入されている。クッション体の内容積以上の体積で発泡粒子を袋体に封入することで、クッション性の改善と、クッション体の変形の防止を両立できる。発泡粒子の体積が１．１倍未満の場合、例えばクッション体に着座すると底着き感が生じることがある。５倍より大きい場合、座り心地が悪くなることがある。発泡粒子の体積は、１．３〜４．０倍が好ましい。
(4) Physical Properties of Cushion Body and Foamed Particles (i) Encapsulation Rate of Foamed Particles Foamed particles are enclosed in the bag body with a volume 1.1 to 5 times the internal volume of the bag body. By enclosing the foamed particles in the bag body with a volume equal to or larger than the inner volume of the cushion body, it is possible to achieve both improvement in cushioning properties and prevention of deformation of the cushion body. When the volume of the expanded particles is less than 1.1 times, for example, when sitting on a cushion body, a feeling of bottoming may occur. When it is larger than 5 times, the sitting comfort may be deteriorated. The volume of the expanded particles is preferably 1.3 to 4.0 times.
（ｉｉ）２５％圧縮応力
発泡粒子の２５％圧縮応力は、５〜２２０ｋＰａを示す。この範囲の圧縮応力を有することで、クッション体の柔軟性や体への追随性が向上させることができる。圧縮応力が５ｋＰａ未満の場合、変形の防止性が不十分となることがある。２２０ｋＰａより大きい場合、柔軟性や体への追従性が低下し、クッション体の感触が低下することがある。
（ｉｉｉ）繰返し圧縮回復率
発泡粒子は、９５％以上の繰返し圧縮回復率を有することが好ましい。この範囲の繰返し圧縮回復率を有することで、クッション体のへたりを抑制できる。繰返し圧縮回復率の上限は１００％である。
(Ii) 25% compressive stress The 25% compressive stress of the expanded particles is 5 to 220 kPa. By having a compressive stress in this range, the flexibility and followability of the cushion body can be improved. When the compressive stress is less than 5 kPa, the prevention of deformation may be insufficient. When it is higher than 220 kPa, flexibility and followability to the body may be reduced, and the feel of the cushion body may be reduced.
(Iii) Repeated compression recovery rate The expanded particles preferably have a repeated compression recovery rate of 95% or more. By having a repeated compression recovery rate in this range, it is possible to suppress the sag of the cushion body. The upper limit of the repeated compression recovery rate is 100%.
（５）クッション体の用途
クッション体は、ベッド、マットレス、枕、ぬいぐるみ、クッション、玩具、緩衝材、シール材、防音材、断熱材等として使用するに好適なクッション性用品となるクッション体を提供することできる。
上記クッション体の内、人が乗ったり、抱いたりするクッション体の場合、上記相乗効果により、適度に皮膚刺激されて、脳内により多くのアルファー波がでることが予想される。その結果、人をよりリラックスさせやすいクッション体の提供が期待できる。
更には、例えば、袋体の表面に目鼻口等の顔のプリントを施してもよい。その場合、上記発泡粒子と袋体の性質により、顔に表情を与える効果（アニメーション効果）を発揮させることができる。
(5) Use of cushion body The cushion body provides a cushion body that is suitable for use as a bed, mattress, pillow, stuffed animal, cushion, toy, cushioning material, sealing material, soundproof material, heat insulating material, etc. Can do.
In the case of the cushion body, on which the person rides or holds the cushion body, it is expected that the skin is moderately stimulated and more alpha waves are generated in the brain due to the synergistic effect. As a result, it can be expected to provide a cushion body that makes a person more relaxed.
Furthermore, for example, a face print such as the eyes, nose and mouth may be provided on the surface of the bag. In that case, the effect (animation effect) which gives an expression to a face can be exhibited by the property of the said foaming particle and a bag.
（６）クッション体の製法
クッション体の製法としては、特に限定されず、公知の方法を使用できる。例えば、エアーガンのような装置を使用して、空気と共に袋体に発泡粒子を充填する方法が挙げられる。
発泡粒子の袋体への封入量は、袋体の伸縮性、袋体の伸張時の反作用力、クッション体の形状、クッション体に付与される応力、クッション体の用途等に応じて適宜変動し得る。
例えば、袋体の伸縮性が大きい場合は、小さい場合と比較して、より多くの発泡粒子を封入することが好ましい。また、クッション体に付与される応力が大きい場合は、小さい場合と比較して、より多くの発泡粒子を封入することが好ましい。更に、クッション体の座り心地を重視する場合は、封入量を比較的少なくすることが好ましい。また更に、椅子のようなある程度の安定した形状維持が要求される用途では、クッション体の変形防止を重視して、封入量を比較的多くすることが好ましい。
(6) Manufacturing method of cushion body It does not specifically limit as a manufacturing method of a cushion body, A well-known method can be used. For example, there is a method of filling a bag body with foamed particles together with air using an apparatus such as an air gun.
The amount of foam particles enclosed in the bag varies depending on the stretchability of the bag, the reaction force when the bag is stretched, the shape of the cushion, the stress applied to the cushion, the use of the cushion, etc. obtain.
For example, when the stretchability of the bag body is large, it is preferable to enclose more foamed particles than when the bag body is small. Moreover, when the stress given to a cushion body is large, it is preferable to enclose more foamed particles compared with the case where it is small. Furthermore, when importance is placed on the sitting comfort of the cushion body, it is preferable to relatively reduce the enclosed amount. Furthermore, in an application such as a chair that requires a certain degree of stable shape maintenance, it is preferable to increase the amount of encapsulation with emphasis on prevention of deformation of the cushion body.
次に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜粒子の平均粒子径＞
粒子約５０ｇをロータップ型篩振とう機（飯田製作所社製）を用いて、篩目開き１６．００ｍｍ、１３．２０ｍｍ、１１．２０ｍｍ、９．５０ｍｍ、８．００ｍｍ、６．７０ｍｍ、５．６０ｍｍ、４．７５ｍｍ、４．００ｍｍ、３．３５ｍｍ、２．８０ｍｍ、２．５０ｍｍ、２．３６ｍｍ、２．００ｍｍ、１．７０ｍｍ、１．４０ｍｍ、１．１８ｍｍ、１．００ｍｍ、０．７１ｍｍ、０．５０ｍｍ、０．４２５ｍｍのＪＩＳ標準篩で５分間分級した。篩網上の試料質量を測定し、その結果から得られた累積質量分布曲線を元にして累積質量が５０％となる粒子径（メディアン径）を平均粒子径とした。
EXAMPLES Next, although an Example is given and this invention is demonstrated in more detail, this invention is not limited to these.
<Average particle diameter of particles>
About 50 g of particles were sieved using a low-tap type sieve shaker (manufactured by Iida Seisakusho Co., Ltd.) 16.00 mm, 13.20 mm, 11.20 mm, 9.50 mm, 8.00 mm, 6.70 mm, 5.60 mm 4.75 mm, 4.00 mm, 3.35 mm, 2.80 mm, 2.50 mm, 2.36 mm, 2.00 mm, 1.70 mm, 1.40 mm, 1.18 mm, 1.00 mm, 0.71 mm, 0 Classification was carried out for 5 minutes with a JIS standard sieve of 50 mm and 0.425 mm. The sample mass on the sieve mesh was measured, and based on the cumulative mass distribution curve obtained from the result, the particle diameter (median diameter) at which the cumulative mass was 50% was defined as the average particle diameter.
＜発泡粒子の嵩密度＞
まず、発泡粒子を測定試料としてＷｇ採取し、この測定試料をメスシリンダー内に自然落下させた後、メスシリンダーの底をたたいて試料の見掛け体積（Ｖ）ｃｍ３を一定にし、その質量と体積を測定し、次式に基づいて発泡粒子の嵩密度を算出した。
嵩密度（ｇ／ｃｍ３）＝測定試料の質量（Ｗ）／測定試料の体積（Ｖ）
<Bulk density of expanded particles>
First, Wg was collected as a measurement sample of foamed particles, and this measurement sample was naturally dropped into a graduated cylinder, and then the apparent volume (V) cm 3 of the sample was made constant by tapping the bottom of the graduated cylinder. The volume was measured, and the bulk density of the expanded particles was calculated based on the following formula.
Bulk density (g / cm 3 ) = mass of measurement sample (W) / volume of measurement sample (V)
＜繰返し圧縮回復率＞
メスシリンダーにて量った１００ｃｍ３の発泡粒子を内径５１ｍｍ×高さ１００ｍｍの円筒形容器に充填し、直径５０ｍｍの円柱状圧縮冶具にて繰返し圧縮試験を行った。発泡粒子の充填高さは１Ｎ荷重時(変位原点も１Ｎ荷重時)とした。圧縮往復速度を２５ｍｍ／ｍｉｎとし、５０％圧縮応力を求めた時の２５％圧縮時荷重（Ｎ）と初荷重１（Ｎ）で１００回繰返し圧縮を行い、繰返し圧縮試験終了２４時間後の発泡粒子の体積を測定して繰返し圧縮回復率を求めた。試験装置はテンシロン万能試験機ＵＣＴ−１０Ｔ(オリエンテック社製)、万能試験機データ処理ＵＴＰＳ−４５８Ｘ(ソフトブレーン社製)を用いて、試験数は３とし、ＪＩＳ Ｋ ７１００：１９９９の記号「２３／５０」(温度２３℃、相対湿度５０％」、２級の標準雰囲気下で１６時間かけて状態調整した後、同じ標準雰囲気下で測定を行った。
試験前後の体積はメスシリンダーにて測定した。
繰返し圧縮回復率（％）は次式により算出した。
繰返し圧縮回復率(%)＝(試験前体積-試験終了２４時間後の体積)/試験前体積×１００
<Repetitive compression recovery rate>
100 cm 3 foamed particles measured with a graduated cylinder were filled into a cylindrical container having an inner diameter of 51 mm and a height of 100 mm, and repeated compression tests were performed with a cylindrical compression jig having a diameter of 50 mm. The filling height of the expanded particles was 1N load (the displacement origin was also 1N load). The compression reciprocating speed is 25 mm / min, and compression is repeated 100 times with 25% compression load (N) and initial load 1 (N) when 50% compression stress is obtained, and foaming is performed 24 hours after the end of the repeated compression test. The volume of particles was measured to determine the compression recovery rate repeatedly. The test equipment is Tensilon Universal Tester UCT-10T (Orientec), Universal Tester Data Processing UTPS-458X (Softbrain), the number of tests is 3, and the symbol “23” of JIS K 7100: 1999 is used. / 50 ”(temperature 23 ° C., relative humidity 50%), and after adjusting the condition for 16 hours under a second grade standard atmosphere, measurement was performed under the same standard atmosphere.
The volume before and after the test was measured with a graduated cylinder.
The repeated compression recovery rate (%) was calculated by the following formula.
Repeated compression recovery rate (%) = (volume before test−volume after 24 hours of test) / volume before test × 100
＜２５％圧縮応力＞
テンシロン万能試験機ＵＣＴ−１０Ｔ(オリエンテック社製)、万能試験機データ処理ＵＴＰＳ−４５８Ｘ(ソフトブレーン社製)を用いて、メスシリンダーにて量った１００ｃｍ３の発泡粒子を内径５１ｍｍ×１００ｍｍの円筒形容器に充填し、直径５０ｍｍの円柱状圧縮冶具にて圧縮試験を行った。発泡粒子の充填高さは１Ｎ荷重時(変位原点も１Ｎ荷重時)とした。圧縮速度を２５ｍｍ／ｍｉｎとした。充填高さの２５％圧縮時の圧縮応力（ｋＰａ）を測定した。試験数は３とし、ＪＩＳ Ｋ ７１００：１９９９の記号「２３／５０」(温度２３℃、相対湿度５０％）、２級の標準雰囲気下で１６時間かけて状態調整した後、同じ標準雰囲気下で測定した。
２５％圧縮応力は次式により算出した。
σ25＝１０３×F25/A0
σ25：２５%圧縮応力(kPa)
F25：２５%圧縮時の荷重(N)
A0：円筒形容器の円面積(mm2)
＜感触試験＞
綿素材であるクッションカバー（良品計画社製４３ｃｍ×４３ｃｍ）に、発泡粒子を充填し、感触の評価を行った。好感触と判断した場合を○、それ以外を×とし、好感触を判断したクッション体を合格とした。
<25% compressive stress>
Tensilon universal testing machine UCT-10T (Orientec Co., Ltd.), universal testing machine data processing UTPS-458X (Soft Brain Co., Ltd.) was used to measure 100 cm 3 foamed particles measured in a graduated cylinder with an inner diameter of 51 mm × 100 mm. A cylindrical container was filled and a compression test was performed with a cylindrical compression jig having a diameter of 50 mm. The filling height of the expanded particles was 1N load (the displacement origin was also 1N load). The compression speed was 25 mm / min. The compressive stress (kPa) at 25% compression of the filling height was measured. The number of tests was 3, and the symbol “23/50” of JIS K 7100: 1999 (temperature 23 ° C., relative humidity 50%) was conditioned for 16 hours under a second grade standard atmosphere, and then under the same standard atmosphere. It was measured.
The 25% compressive stress was calculated by the following formula.
σ 25 = 10 3 × F 25 / A 0
σ 25 : 25% compressive stress (kPa)
F 25 : Load at 25% compression (N)
A 0 : Circular area of cylindrical container (mm 2 )
<Feel test>
A cushion cover (43 cm × 43 cm manufactured by Ryohin Keikaku Co., Ltd.), which is a cotton material, was filled with foamed particles, and the feel was evaluated. The case where it was judged that the touch was good was evaluated as “◯”, and the case where the touch was determined as “good”.
実施例１
（１）樹脂粒子
熱可塑性のオレフィン系エラストマーであるＴＰＯ Ｒ１１０Ｅ（プライムポリマー社製）１００質量部と気泡調整剤としての重曹クエン酸系の化学発泡剤（商品名「ファインセルマスターＰＯ４１０Ｋ」、大日精化社製）０．５質量部とを４５ｋｇ／ｈのペースで、口径５０ｍｍの単軸押出機と口径６５ｍｍの単軸押出機とが連結されたタンデム型押出機に連続的に供給した。
押出機内における最高到達温度が２６０℃となるようにしてオレフィン系エラストマーを溶融混錬した。この溶融オレフィン系エラストマーを下流側の押出機（口径６５ｍｍの押出機）を通過させつつこの押出機先端部における樹脂温度が２３０℃となるように冷却した。
上記溶融オレフィン系エラストマーを押出機の先端部に装着したダイス（温度３２０℃、入り口側樹脂圧１８ＭＰａ）のダイス孔（直径０．８ｍｍ、ランド長さ３．０ｍｍのノズルが３２個配置）から約７０℃の冷却水を収容したチャンバー内に押し出した。押出物を８枚の切断刃を有する回転刃の回転軸を３４００ｒｐｍの回転数で回転させ、粒状に切断し、冷却水で冷却させて樹脂粒子を得た。
Example 1
(1) Resin particles 100 parts by mass of TPO R110E (manufactured by Prime Polymer Co., Ltd.) which is a thermoplastic olefin elastomer, and a baking soda citrate chemical foaming agent (trade name “Finecell Master PO410K”, Dainichi 0.5 parts by mass) was continuously supplied at a pace of 45 kg / h to a tandem extruder in which a single-screw extruder having a diameter of 50 mm and a single-screw extruder having a diameter of 65 mm were connected.
The olefin elastomer was melt-kneaded so that the maximum temperature reached in the extruder was 260 ° C. The molten olefin-based elastomer was cooled so as to have a resin temperature of 230 ° C. at the front end of the extruder while passing through a downstream extruder (extruder having a diameter of 65 mm).
About from the die hole (32 nozzles with a diameter of 0.8 mm and a land length of 3.0 mm) of a die (temperature 320 ° C., inlet side resin pressure 18 MPa) equipped with the above molten olefin elastomer at the tip of the extruder It extruded into the chamber which accommodated the 70 degreeC cooling water. The extrudate was rotated at a rotational speed of 3400 rpm on a rotary blade having 8 cutting blades, cut into granules, and cooled with cooling water to obtain resin particles.
（２）発泡性粒子
樹脂粒子（平均粒子径１．２ｍｍ）を容量５Ｌの圧力容器内で密閉し、炭酸ガスを含浸圧４．０ＭＰａまで圧入した。その後、温度２０℃の環境下で２４時間静置し、樹脂粒子に炭酸ガスを含浸することで発泡性粒子を得た。この方法により、樹脂粒子に含浸された炭酸ガスのガス量は３．８質量％であった。
（３）発泡粒子
上記含浸工程のおける除圧の後、すぐに圧力容器から発泡性粒子を取り出し、炭酸カルシウム０．１質量部を添加し、混合した。その後、発泡性粒子を容積量が５０リットルである円筒型バッチ式加圧予備発泡機に投入し、発泡温度１０５〜１１０℃で撹拌しながら１５秒加熱することにより発泡粒子（平均粒子径２．３ｍｍ、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ３）を得た。得られた発泡粒子を塩化水素水溶液で洗浄することで炭酸カルシウムを除去した後、乾燥した。
(2) Expandable particles Resin particles (average particle diameter: 1.2 mm) were sealed in a pressure vessel having a capacity of 5 L, and carbon dioxide gas was injected to an impregnation pressure of 4.0 MPa. Then, it left still for 24 hours in the temperature of 20 degreeC environment, and the expandable particle | grains were obtained by impregnating a carbon dioxide gas to a resin particle. By this method, the amount of carbon dioxide gas impregnated in the resin particles was 3.8% by mass.
(3) Foamed particles After the pressure removal in the impregnation step, the foamable particles were immediately taken out from the pressure vessel, and 0.1 parts by mass of calcium carbonate was added and mixed. Thereafter, the expandable particles are put into a cylindrical batch type pressure prefoaming machine having a volume of 50 liters, and heated for 15 seconds with stirring at a foaming temperature of 105 to 110 ° C. to obtain expanded particles (average particle diameter of 2. 3 mm and a bulk density of 0.1 g / cm 3 ) were obtained. The obtained expanded particles were washed with an aqueous hydrogen chloride solution to remove calcium carbonate, and then dried.
（実施例２）
（１）樹脂粒子
ナイロン１２をハードセグメントとし、ポリテトラメチレングリコールをソフトセグメントとするアミド系エラストマー（商品名「Ｐｅｂａｘ５５３３ ＳＡ０１」、ビカット軟化温度１４２℃、アルケマ社製）１００質量部と有機系気泡調整剤（商品名「花王ワックスＥＢＦＦ」、花王社製）０．３質量部を単軸押出機に供給して溶融混練した。なお、単軸押出機内において、アミド系エラストマーを始めは１８０℃にて溶融混練した後に２２０℃まで昇温させながら溶融混練した。
続いて、溶融状態のアミド系エラストマーを冷却した後、単軸押出機の前端に取り付けたマルチノズル金型の各ノズルからアミド系エラストマーを押出した。なお、マルチノズル金型は、出口部の直径が０．７ｍｍのノズルを４０個有しており、ノズルの出口部は全て、マルチノズル金型の前端面に想定した、直径が１３９．５ｍｍの仮想円上に等間隔毎に配設されていた。マルチノズル金型は２２０℃に保持されていた。
回転軸の後端部外周面には、４枚の回転刃が回転軸の周方向に等間隔毎に一体的に設けられており、各回転刃はマルチノズル金型の前端面に常時、接触した状態で仮想円上を移動するように構成されていた。
(Example 2)
(1) Resin particles 100 parts by mass of an amide-based elastomer (trade name “Pebax 5533 SA01”, Vicat softening temperature 142 ° C., manufactured by Arkema) with nylon 12 as a hard segment and polytetramethylene glycol as a soft segment, and organic foam adjustment 0.3 parts by mass of an agent (trade name “Kao Wax EBFF”, manufactured by Kao Corporation) was supplied to a single screw extruder and melt kneaded. In the single screw extruder, the amide elastomer was first melt kneaded at 180 ° C. and then melt kneaded while raising the temperature to 220 ° C.
Subsequently, after the molten amide elastomer was cooled, the amide elastomer was extruded from each nozzle of a multi-nozzle mold attached to the front end of the single screw extruder. In addition, the multi-nozzle mold has 40 nozzles having a diameter of 0.7 mm at the outlet portion, and all the outlet portions of the nozzle have a diameter of 139.5 mm, assumed on the front end surface of the multi-nozzle die. It was arranged on the virtual circle at regular intervals. The multi-nozzle mold was held at 220 ° C.
Four rotating blades are integrally provided at equal intervals in the circumferential direction of the rotating shaft on the outer peripheral surface of the rear end portion of the rotating shaft, and each rotating blade is always in contact with the front end surface of the multi-nozzle mold. It was configured to move on the virtual circle in the state.
更に、冷却部材は、正面円形状の前部と、この前部の外周縁から後方に向かって延設されかつ内径が３１５ｍｍの円筒状の周壁部とからなる冷却ドラムを備えていた。そして、供給管及びドラムの供給口を通じて冷却ドラム内に冷却水が供給されており、周壁部の内面全面には、この内面に沿って２０℃の冷却水が前方に向かって螺旋状に流れていた。
樹脂粒子の製造にあたっては、まず、マルチノズル金型に回転軸を取り付けずかつ冷却部材をマルチノズル金型から退避させておいた。この状態で、押出機から樹脂粒子を押出した。次に、マルチノズル金型に回転軸を取り付けかつ冷却部材を所定位置に配設した後、回転軸を回転させた。マルチノズル金型の前端面に配設した回転刃を３４４０ｒｐｍの回転数で回転させてあり、樹脂粒子をノズルの出口部の開口端において回転刃で切断して略球状のアミド系エラストマーの樹脂粒子を製造した。
樹脂粒子は、回転刃による切断応力によって外方あるいは前方に向かって飛ばされ、冷却部材の冷却ドラムの内面に沿って流れている冷却水に衝突して直ちに冷却された。冷却された樹脂粒子は、冷却ドラムの排出口を通じて冷却水と共に排出された後、脱水機にて冷却水と分離された。得られた樹脂粒子は、粒子の長さが１．２〜１．７ｍｍで、粒子の径が０．８〜０．９ｍｍであった。
Further, the cooling member includes a cooling drum including a front circular front portion and a cylindrical peripheral wall portion extending rearward from the outer peripheral edge of the front portion and having an inner diameter of 315 mm. The cooling water is supplied into the cooling drum through the supply pipe and the supply port of the drum, and the cooling water at 20 ° C. flows spirally forward along the inner surface of the inner surface of the peripheral wall portion. It was.
In producing the resin particles, first, the rotating shaft was not attached to the multi-nozzle mold and the cooling member was retracted from the multi-nozzle mold. In this state, resin particles were extruded from the extruder. Next, after attaching a rotating shaft to the multi-nozzle mold and disposing a cooling member at a predetermined position, the rotating shaft was rotated. A rotating blade disposed on the front end surface of the multi-nozzle mold is rotated at a rotational speed of 3440 rpm, and the resin particles are cut with a rotating blade at the opening end of the outlet portion of the nozzle to form a substantially spherical amide elastomer resin particle. Manufactured.
The resin particles were blown outward or forward by the cutting stress of the rotary blade, and immediately cooled by colliding with the cooling water flowing along the inner surface of the cooling drum of the cooling member. The cooled resin particles were discharged together with the cooling water through the outlet of the cooling drum, and then separated from the cooling water by a dehydrator. The obtained resin particles had a particle length of 1.2 to 1.7 mm and a particle diameter of 0.8 to 0.9 mm.
（２）発泡性粒子
樹脂粒子（平均粒子径１．３ｍｍ）１５ｋｇ（１００質量部）を加温密閉可能な内容積４３リットルの耐圧回転式混合機に投入した。更に、合着防止剤としてエパン７４０（第一工業製薬社製：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール分子量２０００、エチレンオキサイド単位含有率４０質量％）０．５質量部を投入し撹拌した。樹脂粒子を撹拌させながら、発泡剤としてブタン（ノルマルブタン：イソブタン＝６５：３５）１２質量部を圧入し、７０℃に昇温させ２時間撹拌を続けたその後、２０℃まで冷却して混合機から除圧後すぐに取り出すことで、発泡性粒子を得た。
(2) Expandable Particles 15 kg (100 parts by mass) of resin particles (average particle size 1.3 mm) were put into a pressure-resistant rotary mixer having an internal volume of 43 liters that can be heated and sealed. Furthermore, 0.5 mass part of Epan 740 (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd .: polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, polypropylene glycol molecular weight 2000, ethylene oxide unit content 40 mass%) was added and stirred as an anti-fusing agent. While stirring the resin particles, 12 parts by weight of butane (normal butane: isobutane = 65: 35) as a foaming agent is injected, the temperature is raised to 70 ° C., and stirring is continued for 2 hours, and then the mixture is cooled to 20 ° C. The foamable particles were obtained by taking out immediately after the pressure was removed.
（３）発泡粒子
内容積５０Ｌの撹拌機付き円筒型予備発泡機に発泡性粒子を２ｋｇ投入し、水蒸気を用いて、発泡温度１３３〜１３４℃で撹拌しながら、加熱することにより発泡粒子（平均粒子径２．５ｍｍ、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ３）を得た。
(3) Foamed particles 2 kg of foamable particles are put into a cylindrical pre-foaming machine with a stirrer having an internal volume of 50 L, and the foamed particles (average) are heated with water vapor while stirring at a foaming temperature of 133 to 134 ° C. A particle diameter of 2.5 mm and a bulk density of 0.1 g / cm 3 ) were obtained.
（実施例３）
（１）樹脂粒子
ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）をハードセグメント、脂肪族ポリエーテルをソフトセグメントとするエステル系エラストマー（商品名：「ペルプレンＧＰ４７５」、融点：１５５℃、ビカット軟化点：１１０℃、東洋紡社製）１００質量部と有機系気泡調整剤（商品名：「花王ワックスＥＢＦＦ」、花王社製）０．３質量部を単軸押出機に供給し、１８０〜２８０℃で溶融混練した。次に、溶融状態のエステル系エラストマーを冷却して粘度を調整した後、単軸押出機の前端に取り付けたマルチノズル金型（直径１．３ｍｍのノズルを８穴有する）の各ノズルから樹脂を押し出し、水中カットした。なお、水温は３０〜５０℃、カッター刃数は８枚、カッター回転数は３０００〜４５００ｒｐｍとした。得られた樹脂粒子は、粒子の長さＬが１．４〜１．８ｍｍ、粒子の平均径Ｄが１．４〜１．８ｍｍであった。
（２）発泡性粒子
内容積５Ｌの撹拌機付オートクレーブに、樹脂粒子１．５ｋｇ（１００質量部）、蒸留水３Ｌ、界面活性剤（商品名：「ニューレックスＲ」、油化産業社製）５ｇを投入し、密閉した後、撹拌状態で発泡剤のブタン（ノルマルブタン：イソブタン＝７：３）１６質量部を圧入した。次に、オートクレーブを１００℃で２時間加熱して、２５℃まで冷却した。冷却完了後にオートクレーブを除圧し、直ちに蒸留水で界面活性剤を洗浄し、脱水することで発泡性粒子を得た。
(Example 3)
(1) Resin particles Ester elastomer (polybutylene terephthalate (PBT) as a hard segment and aliphatic polyether as a soft segment (trade name: "Perprene GP475", melting point: 155 ° C, Vicat softening point: 110 ° C, Toyobo) 100 parts by mass) and 0.3 part by mass of an organic bubble regulator (trade name: “Kao Wax EBFF”, manufactured by Kao Corporation) were supplied to a single screw extruder and melt-kneaded at 180 to 280 ° C. Next, after the molten ester-based elastomer is cooled to adjust the viscosity, the resin is supplied from each nozzle of a multi-nozzle mold (having 8 holes of 1.3 mm in diameter) attached to the front end of the single screw extruder. Extruded and cut underwater. The water temperature was 30-50 ° C., the number of cutter blades was 8, and the cutter rotation speed was 3000-4500 rpm. The obtained resin particles had a particle length L of 1.4 to 1.8 mm and an average particle diameter D of 1.4 to 1.8 mm.
(2) Expandable particles In an autoclave with a stirrer with an internal volume of 5 L, 1.5 kg (100 parts by mass) of resin particles, 3 L of distilled water, a surfactant (trade name: “Nurex R”, manufactured by Yuka Sangyo Co., Ltd.) After 5 g was charged and sealed, 16 parts by mass of blowing agent butane (normal butane: isobutane = 7: 3) was injected under stirring. The autoclave was then heated at 100 ° C. for 2 hours and cooled to 25 ° C. After completion of cooling, the autoclave was depressurized, and the surfactant was immediately washed with distilled water and dehydrated to obtain expandable particles.
（３）発泡粒子
発泡性粒子１．５ｋｇ（１００質量部）に合着防止剤（商品名：「エパン４５０」、第一工業製薬社製）０．２５質量部を塗布した後、内容積５０Ｌの撹拌機付円筒型予備発泡機に投入し、撹拌させながらゲージ圧０．１４ＭＰaの水蒸気で加熱して、加熱することにより発泡粒子（平均粒子径２．４ｍｍ、嵩密度０．１００ｇ／ｃｍ３）を得た。
(3) Expanded particles After applying 0.25 parts by mass of an anti-fusing agent (trade name: “Epan 450”, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) to 1.5 kg (100 parts by mass) of expandable particles, the internal volume is 50 L. Were added to a cylindrical pre-foaming machine equipped with a stirrer and heated with water vapor with a gauge pressure of 0.14 MPa while stirring, to produce expanded particles (average particle diameter 2.4 mm, bulk density 0.100 g / cm 3). )
（比較例１）
発泡ポリスチレン粒子（平均粒子径０．７ｍｍ、嵩密度０．０４ｇ／ｃｍ３）を発泡粒子として使用した。
実施例及び比較例の発泡粒子の２５％圧縮応力、繰返し圧縮回復率及び感触試験結果を表１にまとめて示した。
(Comparative Example 1)
Expanded polystyrene particles (average particle diameter 0.7 mm, bulk density 0.04 g / cm 3 ) were used as expanded particles.
Table 1 summarizes the 25% compression stress, repeated compression recovery rate, and feel test results of the expanded particles of Examples and Comparative Examples.
表１から、クッション体に熱可塑性エラストマーを基材樹脂として含む発泡粒子を封入し、封入した発泡粒子の２５％圧縮応力が５〜２２０ｋＰａの範囲であれば、良好な柔軟性を示すクッション体を提供可能であることがわかった。 From Table 1, if the foam body containing the thermoplastic elastomer as a base resin is enclosed in the cushion body, and the 25% compression stress of the enclosed foam particle is in the range of 5 to 220 kPa, the cushion body showing good flexibility is obtained. It was found that it could be provided.
Claims (3)
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