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JP2545266B2 - スライスの鋸切断補助手段残片を除去する方法と除去剤 - Google Patents

スライスの鋸切断補助手段残片を除去する方法と除去剤

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JP2545266B2
JP2545266B2 JP63074888A JP7488888A JP2545266B2 JP 2545266 B2 JP2545266 B2 JP 2545266B2 JP 63074888 A JP63074888 A JP 63074888A JP 7488888 A JP7488888 A JP 7488888A JP 2545266 B2 JP2545266 B2 JP 2545266B2
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
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  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、棒形の材料、特に結晶棒の鋸切断によって
生ずる、スライスの鋸切断補助手段の残片を除去する方
法と除去剤に関するものである。
棒形の材料特に例えばガラス、石英、ガリウム−カド
リニウム−ガーネット、サファイアー、スピネルの如き
酸化物材料、あるいはシリコン、ゲルマニウム、ヒ化ガ
リウム、又はリン化インジウムの如き半導体材料より成
る結晶棒を鋸で薄いスライスに切断することが知られて
いる。多くの場合、材料からスライスを分離する異議の
ない方法は鋸切断補助手段で支援することである。例え
ば、西独特許公告第106628号又はそれに相当する米国特
許明細書第3078549号では、エポキシド樹脂から成る合
成樹脂の外被で材料を取囲んで支援が行われている。西
独特許公開第3010866号では若干の棒を合成樹脂で接合
して棒束として支援が行われている。西独特許公開第32
16200号又はそれに相当する米国特許明細書第4513544号
では、適当な接着剤を用いて、例えば黒鉛又はセラミッ
ク材でつくられた切断当て板上に材料を接着して複数内
周刃鋸式方法に於て分離されたスライスを保持してい
る。一枚刃配置で内周刃鋸切断を行う場合にも、特にス
ライス又はスライス群を鋸切断により完全に切断し取出
し装置を用いて取出す場合には、同様な切断当て板が用
いられている。
得られたスライスを、例えば粗研磨又は精密研磨によ
って更に加工する前に、このような鋸切断補助手段の残
片は除去されなければならない。この目的に最初の前記
刊行物では、スライスをトリクロロエチレン又はアセト
ンの中に置く、そこでスライスを取囲む合成樹脂の環は
膨潤し始め溶解する。同様にして普通エポキシド樹脂接
着材によってスライス上に固着した切断当て板の残片も
通常トリクロロエチレン溶中で除去される。
しかしながら、トリクロロエチレン又はアセトンの如
き溶媒の使用は、昔から知られた問題を伴っている。こ
の場合の重要な点は、これら溶媒から派生しうる作業者
に及ぼす健康上の危険であり、一般に高価な安全予防手
段と排気施設を必要にする。まして、残片の迅速な解放
を達成するためには、浴は通常沸点近くの高温で操作さ
れるから、特に前記手段と施設は必要となる。更に、こ
の種の溶媒の廃棄物処理は困難である。例えば、使用済
みトリクロロエチレンは微生物が分解することができな
い。従って例えば燃焼によって始末しなければならな
い。多くの場合、火災の危険と多くの有機溶媒の低い引
火点に用心すべきである。
本発明の課題は、使用により前記溶媒を使用する場合
に匹敵する又はより良い効果を達成することができ、し
かも該溶媒の欠点を持たない、スライスの鋸切断補助手
段残片の除去方法と除去剤を与えるにある。
この課題は、スライスを、一種又は複数種の1個乃至
6個の炭素原子を含むカルボン酸の水溶液を接触させ、
スライスと鋸切断補助手段残片の間の結合が解けるまで
該水溶液との接触を維持することを特徴とする方法によ
って、解決される。
このカルボン酸としてはモノカルボン酸もジカルボン
酸もトリカルボン酸も用いうる。このような適当なカル
ボン酸の実例は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、アジピン
酸又はクエン酸である。この中でも、1個乃至3個のC
原子を持つモノカルボン酸が特に有効である。好適に
は、他の酸より格別に有効であることを示しているギ酸
が用いられる。
場合場合に選択された酸は広い濃度範囲で水溶液の形
をとり、酸は一種単独であっても混合物であってもよ
い。基本的には、例えばギ酸又は酢酸の如き、選定され
た操作温度で液体のカルボン酸では、酸の割合が約98乃
至99重量%である高濃度の溶液の使用も除外されない。
しかしながら、前述の高濃度の場合はもとより臭いが強
い負担、引火の危険があり経費が高くなるから、このよ
うな酸でもその濃度はより小さくされる。従って、一般
には酸の濃度が0.5乃至0.7重量%、好適には5乃至50重
量%の水溶液の使用が有利である。一般的に、使用濃度
を最終的に定めるには、濃度が高い程一方では所要操作
時間が短かくなるが他方では材料の必要量が大きくなり
装置の費用が高くなることが考慮される。多くの場合、
予備実験を行ってこれらのパラメーターを明らかにして
互いに調和させる。
それぞれ選定されたカルボン酸水溶液の鋸切断補助手
段残片の除去に必要な作用時間は、温度によって影響さ
れる。溶液は20乃至100℃、好適には60乃至95℃で使用
されることが適当である。この場合、温度が高い程作用
時間は短かくされる。一般に、この範囲の上限を越える
と、溶液の蒸発による損失が許容できなくなる。それに
対して、20℃より下では有効性が際立って減少する。
本発明の特殊な実施態様では、選定された溶液に、処
理すべきスライスを侵さないpKa値が共存すべきカルボ
ン酸又はカルボン酸混合物のpKaの値より小さい無機酸
を加えることができる。好適なギ酸(pKa約3.7)水溶液
とシリコン又はゲルマニウムのスライスの場合には、そ
れに相応して例えば塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、
リン酸、又は硫酸が適当である。この場合もとより、起
りうるドーピング物質によるスライスの汚染に注意すべ
きである。多くの場合、各選定された無機酸を全溶液の
5重量%までの濃度で加えれば充分である。
他の一変法は、カルボン酸水溶液に、無機酸に加うる
にあるいは無機酸の代りに、例えばアルキルスルホン酸
塩、アルキルアリールスルホン酸塩、長鎖カルボン酸の
塩、又はエチレンオキシドのアダフトの如き界面活性剤
の性質を持つ物質を、約10重量%まで、好適には約5重
量%までの量で加えるにある。この種の溶液で、鋸切断
補助剤の除去と共にスライス表面の清浄化が達成され
る。
時には前記添加物を含むカルボン酸水溶液、特にギ酸
水溶液を、1個又は若干個の前 に分けられた形の有利
には加熱できる浴槽中に置き、その中に処理すべきスラ
イスを時には相次いで浸して、鋸切断補助手段残片が解
放されるまで放置することが適当である。その場合、ス
ライスと浴槽中の溶液を相対的に運動させることもでき
る。例えばスライスを動かす、あるいは浴の溶液を循環
させる。スライスをカルボン酸水溶液と接触させる他の
適当な一方法は、スライスを該水溶液ですすぐあるいは
該水溶液の噴射を予め検査されたスライスと残 の分離
個所に直接作用させるにある。
1個又は若干個の浴の使用は、例えば表面清浄化処理
に使用しうるような装置の処理用格子内にスライスを用
意することができる点に利点を持つ。その場合、通常25
個のスライスを収容することができるこの格子は、浴中
にある薬剤に耐える材質でつくられたものであるように
勿論注意すべきでる。このような材質としては、例えば
ポリテトラフルオロエチレンまたはポリプロピレンの如
き合成樹脂がある。例えば高級鋼の如き金属材料の使用
も除外されないが、半導体のスライスを処理する場合に
は、スライスの表面に許し難い汚染を生ずる危険を秘め
ている。又、この汚染を避けるためには、用いられる水
溶液を受入れる容器の少なくとも内壁だけは、前記種類
の耐性材質でつくっておくことが適当である。
選定されたカルボン酸水溶液の作用により、一般的に
接着剤の接着作用によるスライスの縁と鋸切断補助手段
残片の間の結合は、次第次第に弱められ、遂には完全に
解けるに至り、鋸切断補助手段残片はスライスから分離
する。本発明の方法は、エポキシド樹脂、フェノール樹
脂、アクリル酸エステル樹脂、シアノアクリラート、ポ
リエステル樹脂の各組成物を基礎とする反応性接着剤に
より鋸切断補助手段への結合がつくられている場合、時
には硬化した接着剤自体が鋸切断補助手段である場合に
も、用いるに特に適する。典型的な例は、半導体又は酸
化物材料の結晶棒を内周刃式鋸で薄いスライスに分離す
る場合に、鋸切断前に主としてエポキシド樹脂接着剤に
より例えばセラミック材、ガラス、又は炭素でつくられ
た切断当て板上に棒を接着して支えに固定して置く場合
である。太陽電池用の粗大結晶質シリコンからおさ鋸盤
で例えばブロックを切り出す場合には、ガラスプリズム
の如き鋸切断補助手段がしばしばブロック上に接着さ
れ、従ってその残片は何よりも得られたスライスに固定
されて残留する。更に例えばガラスの如き光学材料をス
ライスに分割することを例として挙げることができる。
しばしば切断当て板を材料に付けて、鋸切断の進行を支
援する。勿論、以上に挙げた例は本発明の発明思想を制
限する意味に解すべきではないことは自明でる。
本発明の方法により得られたスライスから鋸切断補助
手段の残片を除去するに用いられるカルボン酸水溶液、
特にギ酸を基礎とする水溶液は、トリクロロエチレン又
はアセトンの如き今日まで用いられてきた有機溶媒に比
較すると、ほぼ同程度の又はより高い有効性を持つ。そ
の上、これらの溶液は、引火の危険が著しく少ない又は
無視できる、作業者に及ぼす健康上の危険が明らかに少
ないと云う長所を持つ。更に、該溶液は一般に微生物に
より分解されうるから、廃棄するに問題点が少ない。
本発明の方法は、次の実施例によりより詳細に解説さ
れる。
実施例1: チョクラルスキーによる坩堝結晶引上げ法によって得
られたシリコン棒(直径約10cm、長さ約100cm)を、市
販の内周刃式鋸を用いて厚さ約400μmの薄いスライス
に切断して分けた。鋸切断過程を支援するために、“ア
ラルダイト”なる商品名で市販されているエポキシ樹脂
を基礎とする接着剤を用いて棒を黒鉛製の切断当て板
(断面積約12×25mm2)に接着した。このことは、棒の
取付けの補助手段として役立ち同時に各切断の終期に於
て折れを防止するにも役立つ。この場合分離された各ス
ライスの外周縁には、切断当て板の残余断片が残った。
全部で120個のスライスが得られた。
次に、付着した残余断片を除去するために、これらの
スライスの各10個を、除去に適した薬剤で満された浴中
に浸漬し、スライスからすべての残余断片が放たれるま
で浴中に放置した。この場合、個々のスライスに就い
て、浸漬と切断当て板残片解放の間に必要な作用時間を
測定し、終りにこの測定値から全部で10個のスライスに
就いて平均値をつくった。この場合溶液としては、ギ
酸、酢酸、プロピオン酸、アジピン酸の種々の濃度の水
溶液を各約90℃で用いた。又比較のために、10個のスラ
イスを沸点(約87℃)に保たれたトリクロロエチレンを
満した浴槽中で処理した。ギ酸、酢酸、プロピオン酸、
クエン酸、アジピン酸の種々の濃度の水溶液及び比較と
してのトリクロロエチレン100%溶液中の厚さ400μmの
シリコンスライスに於ける、切断当て板残片の解放まで
に必要な作用時間を測定したところ、これらの酸を含有
する水溶液はトリクロロエチレン溶液と比較してほぼ同
程度の又はより高い有効性をもつことが見出された。こ
の中でも、1個乃至3個の炭素原子をもつモノカルボン
酸が特に有効であり、特にギ酸が格別に有効であった。
実施例2: 実施例1に従って鋸切断されたスライス各10個を、室
温(約25℃)に保たれた浴中にもたらした。この場合溶
液としては、第一の場合に50重量%のギ酸、第二の場合
に50重量%の酢酸、第三の場合にトリクロロエチレンを
用いた。ギ酸浴に於ては既に約1時間 に、酢酸浴では
約3時間 に、トリクロロエチレン浴では初めて約10時
間 に、すべての残余断片がスライスから離れた。
実施例3: 15重量%のギ酸を含む2個の浴(浴温度はそれぞれ65
℃)を準備した。浴の一つでは、浴液に追加してアルキ
ルスルホン酸塩を基礎とする市販の界面活性剤を約2重
量%添加した。
次に、表面に鋸くずの濃い条痕を持つ汚れたシリコン
スライス各10個を、二つの浴中で約1分間周期して動か
した。
この処理の 、二つのスライス群では切断当て板の残
余残片が解き放たれた。界面活性剤を含む浴中で処理さ
れたスライスの表面上には目に見える条痕が最早残って
いなかった。これに対して、界面活性剤を含まない浴中
で処理されたスライスはな表面上に条痕を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/304 341 H01L 21/304 341L (72)発明者 ルードルフ・マイルーベン オーストリア国 オステルミエティン ク、ハーデルマルクト 41 (72)発明者 ユルゲン・シューマッヘル ドイツ連邦共和国 ハイミンク、バイヘ ルシュトラーセ 7 (72)発明者 マックス・スタッドラー ドイツ連邦共和国 ハイミンク、パッペ ルヴエーク 2アー (56)参考文献 特開 昭53−126258(JP,A) 特開 昭61−4232(JP,A) 特開 昭62−31127(JP,A)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】棒形の材料特に結晶棒の鋸による分断によ
    って得られたスライスの鋸切断補助手段残片を除去する
    方法に於て、 一種又は複数種の1乃至6個の炭素原子を含むカルボン
    酸の水溶液と該スライスを接触させ、スライスと鋸切断
    補助手段残片の間の結合が解けるまで該接触を維持する
    ことを特徴とする、前記方法。
  2. 【請求項2】カボン酸として、1乃至3個の炭素原子を
    持つモノカルボン酸を用いることを特徴とする、特許請
    求の範囲第1項記載の方法。
  3. 【請求項3】カルボン酸として、ギ酸を用いることを特
    徴とする、特許請求の範囲第1項又は第2項のいずれか
    一項に記載の方法。
  4. 【請求項4】水溶液中にカルボン酸の割合が0.5乃至70
    重量%に設定されることを特徴とする、特許請求の範囲
    第1乃至3項のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項5】水溶液が浴として備えられることを特徴と
    する、特許請求の範囲第1乃至4項のいずれか一項に記
    載の方法。
  6. 【請求項6】浴を20乃至100℃、好適には60乃至95℃の
    温度に維持することを特徴とする、特許請求の範囲第5
    項に記載の方法。
  7. 【請求項7】前記水溶液に、10重量%までの界面活性
    剤、及び、5重量%までの、pKa値が既存のカルボン酸
    のpKa値より低くスライスを侵さない無機酸、のうちの
    少なくともいずれか一方を添加することを特徴とする、
    特許請求の範囲第1乃至6項のいずれか一項に記載の方
    法。
  8. 【請求項8】1乃至6個の炭素原子を含むカルボン酸の
    水溶液を基礎とすることを特徴とする、鋸切断過程の固
    体棒特に結晶棒に固着した鋸切断補助手段残片を除去す
    るための除去剤。
  9. 【請求項9】1乃至3個の炭素原子を含むモノカルボン
    酸の水溶液を基礎とすることを特徴とする、特許請求の
    範囲第8項記載の除去剤。
  10. 【請求項10】ギ酸の水溶液を基礎とすることを特徴と
    する、特許請求の範囲第8項又は第9項のいずれか一項
    に記載の除去剤。
JP63074888A 1987-04-03 1988-03-30 スライスの鋸切断補助手段残片を除去する方法と除去剤 Expired - Lifetime JP2545266B2 (ja)

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