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JP3047083B2 - Spray chamber - Google Patents

Spray chamber

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Publication number
JP3047083B2
JP3047083B2 JP3249969A JP24996991A JP3047083B2 JP 3047083 B2 JP3047083 B2 JP 3047083B2 JP 3249969 A JP3249969 A JP 3249969A JP 24996991 A JP24996991 A JP 24996991A JP 3047083 B2 JP3047083 B2 JP 3047083B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
spray chamber
cooling block
sample
peltier element
spray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP3249969A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH0587779A (en
Inventor
健一 阪田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Yokogawa Electric Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yokogawa Electric Corp filed Critical Yokogawa Electric Corp
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Publication of JPH0587779A publication Critical patent/JPH0587779A/en
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  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、スプレ―チャンバ―に
係わり、特に、高周波誘導結合プラズマ質量分析計に装
着され試料を霧化してのち液滴を除去して該元素分析計
に供給するスプレ―チャンバ―に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a spray chamber and, more particularly, to a spray chamber which is mounted on a high frequency inductively coupled plasma mass spectrometer to atomize a sample, remove liquid droplets, and supply the atomized sample to the element analyzer. -Regarding the chamber.

【0002】[0002]

【従来の技術】高周波誘導結合プラズマ質量分析分析計
は一般に図2に示すような構成になっている。即ち、図
2において、プラズマト―チ1の外室1bと最外室1c
にはガス調節器2を介してアルゴンガス供給源3からア
ルゴンガスが供給され、内室1aには試料槽5内の試料
がスプレ―チャンバ―4内で霧化され液滴が除去されて
のちアルゴンガスによって搬入されるようになってい
る。
2. Description of the Related Art A high frequency inductively coupled plasma mass spectrometer generally has a structure as shown in FIG. That is, in FIG. 2, the outer chamber 1b and the outermost chamber 1c of the plasma torch 1 are shown.
Is supplied with an argon gas from an argon gas supply source 3 via a gas controller 2, and a sample in a sample tank 5 is atomized in a spray chamber 4 to remove droplets in an inner chamber 1a. It is carried in by argon gas.

【0003】一方、プラズマト―チ1に巻回された高周
波誘導コイル6にはプラズマ電源10によって高周波電
流が流され、該コイル6の周囲に図示しない高周波磁界
が形成されている。この状態で上記高周波磁界の近傍で
アルゴンガスの中に電子かイオンが植え付けられると、
該高周波磁界の作用によって瞬時に高周波誘導結合プラ
ズマ7が生ずる。また、ノズル8とスキマ―9に挟まれ
たフォアチャンバ―本体11内は、真空ポンプ12によ
って例えば1Torr.に吸引されている。
On the other hand, a high-frequency current flows through a high-frequency induction coil 6 wound around the plasma torch 1 by a plasma power supply 10, and a high-frequency magnetic field (not shown) is formed around the coil 6. In this state, when electrons or ions are implanted in the argon gas in the vicinity of the high-frequency magnetic field,
By the action of the high-frequency magnetic field, a high-frequency inductively coupled plasma 7 is instantaneously generated. Further, the inside of the fore-chamber main body 11 sandwiched between the nozzle 8 and the skimmer 9 is, for example, 1 Torr. It has been sucked.

【0004】更に、センタ―チャンバ―13内にはイオ
ンレンズ14a,14bが設けられると共に、該センタ
―チャンバ―の内部は第1油拡散ポンプ15によって例
えば10-4Torr.に吸引され、マスフィルタ(例え
ば四重極マスフィルタ)16を収容しているリアチャン
バ―17内は第2油拡散ポンプ18によって例えば10
-6Torr.に吸引されている。
Further, ion lenses 14a and 14b are provided in the center chamber 13, and the inside of the center chamber is controlled by a first oil diffusion pump 15 to, for example, 10 -4 Torr. The inside of a rear chamber 17 containing a mass filter (for example, a quadrupole mass filter) 16 is
-6 Torr. It has been sucked.

【0005】この状態で、高周波誘導結合プラズマ7の
中に上述のようにして気化された試料が導入され、イオ
ン化や発光が行われる。該プラズマ7内のイオンは、ノ
ズル8,スキマ―9,および引出し電極を経由してのち
イオンレンズ14a,14bの間を通って収束され、そ
の後、マスフィルタ16を通り二次電子増倍管19に導
かれて検出される。この検出信号が信号処理部20に送
出されて演算・処理されることによって、前記試料中の
被測定元素分析値が求められるようになっている。
In this state, the sample vaporized as described above is introduced into the high-frequency inductively coupled plasma 7 to perform ionization and light emission. The ions in the plasma 7 pass through the nozzle 8, the skimmer 9, and the extraction electrode, and are then focused between the ion lenses 14 a and 14 b, and then pass through the mass filter 16 and the secondary electron multiplier 19. Is detected and guided. The detection signal is sent to the signal processing unit 20 and is calculated and processed, whereby an analysis value of the element to be measured in the sample is obtained.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】一方、図3はスプレ―
チャンバ―の拡大断面図であり、図中、21はAr ガス
と試料溶液が導入され該試料溶液を霧化するネブライ
ザ、22はスプレ―チャンバ―本体、23は台、24は
冷却ブロック、25a〜25cはスプレ―チャンバ―本
体22を冷却して一定温度に保つペルチェ素子、26は
ドレン排出口、27は仕切板、28は導出口である。こ
のような構成からなる従来のスプレ―チャンバ―によれ
ば、スプレ―チャンバ―内の水蒸気はドレン排出口26
から落ちるが、エアロゾル試料の水滴は導出口28から
導出され、図2の内室1aへと至り究極的に測定上の感
度低下を生ずるという欠点があった。
On the other hand, FIG.
FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of the chamber, in which 21 is a nebulizer for introducing Ar gas and a sample solution to atomize the sample solution, 22 is a spray chamber main body, 23 is a table, 24 is a cooling block, and 25a to 25b. Reference numeral 25c denotes a Peltier element for cooling the spray chamber main body 22 to maintain a constant temperature, 26 denotes a drain outlet, 27 denotes a partition plate, and 28 denotes an outlet. According to the conventional spray chamber having such a configuration, the water vapor in the spray chamber is discharged from the drain outlet 26.
However, there is a drawback that water droplets of the aerosol sample are drawn out from the outlet 28 and reach the inner chamber 1a in FIG.

【0007】また、ネブライザから図2の内室1aに至
る管路の途中にヒ―タ加熱部とリ―ビッヒ冷却コンデン
サを配設し、ネブライザで霧化されたエアロゾル試料を
ヒ―タ加熱部で加熱して含有水分を完全に除去し、その
後、リ―ビッヒコンデンサを通して冷却する構成のスプ
レ―チャンバ―も使用されていた。このような構成のス
プレ―チャンバ―によれば、ネブライザで霧化されたエ
アロゾル試料に含まれている水分が完全に除去されて検
出感度や安定性が向上するが、装置が大がかりで取扱い
難いなどの欠点があった。
In addition, a heater and a Liebig cooling condenser are provided in the middle of the pipe from the nebulizer to the inner chamber 1a in FIG. 2, and the aerosol sample atomized by the nebulizer is heated by the heater. A spray chamber was also used in which the water contained was completely removed by heating at, and then cooled through a Liebig condenser. According to the spray chamber having such a configuration, the moisture contained in the aerosol sample atomized by the nebulizer is completely removed, thereby improving the detection sensitivity and stability. There were drawbacks.

【0008】本発明は、かかる状況などに鑑みてなされ
たものであり、その目的は、メタノ―ルなどの低沸点有
機溶媒の使用にも適するうえ微量の水蒸気を取り去って
鉄などの検出限界を改善するのに好適なスプレ―チャン
バ―を提供することにある。
The present invention has been made in view of such circumstances and the like, and has as its object the use of a low-boiling organic solvent such as methanol and the removal of a trace amount of water vapor to reduce the detection limit of iron and the like. It is to provide a spray chamber suitable for improvement.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明は、スプレ―チャ
ンバ―において、試料が導入されると霧化するネブライ
ザ―と、スプレ―チャンバ―本体内に設けられた仕切板
と、内部に冷却水が供給される第1冷却ブロックと、該
第1冷却ブロックとスプレ―チャンバ―本体の下側との
間に配置された第1ペルチェ素子と、スプレ―チャンバ
―本体の内部を流れたエアロゾル試料が導かれて内部を
流れる第2冷却ブロックと、該第2冷却ブロックとスプ
レ―チャンバ―本体の上側との間に配置された第2ペル
チェ素子とを設け、該第2ペルチェ素子で第2冷却ブロ
ックをスプレ―チャンバ―本体よりも低温に冷却するこ
とによって前記課題を解決したものである。
According to the present invention, there is provided a spray chamber having a nebulizer which is atomized when a sample is introduced, a partition plate provided in a spray chamber body, and a cooling water inside. Is supplied, a first Peltier element disposed between the first cooling block and the lower side of the spray chamber body, and an aerosol sample flowing inside the spray chamber body. A second cooling block that is guided and flows through the inside, and a second Peltier element disposed between the second cooling block and the upper side of the spray chamber body, wherein the second cooling block is formed by the second Peltier element. The above-mentioned problem is solved by cooling to a lower temperature than the spray chamber body.

【0010】[0010]

【作用】本発明は次のように作用する。即ち、第1冷却
ブロックと第1ペルチェ素子によってスプレ―チャンバ
―本体が冷却され、第2ペルチェ素子によって第2冷却
ブロックが冷却され、第2冷却ブロックがスプレ―チャ
ンバ―本体よりも低温に冷却されている。この状態で、
ネブライザに導入された試料溶液は霧化されてエアロゾ
ル試料となった後、スプレ―チャンバ―本体内に設けら
れた仕切板の内側を通りスプレ―チャンバ―本体の内壁
に当たって折返すように流れる。ここで、エアロゾル試
料の水蒸気は、スプレ―チャンバ―本体の外壁面で冷や
されてドレン排出口から排出され、例えば0゜Cの蒸気
圧まで含有水分量が低下したエアロゾル試料だけが第2
冷却ブロック内に導かれ、例えば−15゜Cの蒸気圧ま
で含有水分量が低下する。
The present invention operates as follows. That is, the spray chamber body is cooled by the first cooling block and the first Peltier element, the second cooling block is cooled by the second Peltier element, and the second cooling block is cooled to a lower temperature than the spray chamber body. ing. In this state,
After the sample solution introduced into the nebulizer is atomized into an aerosol sample, the sample solution flows through the inside of the partition plate provided in the spray chamber body so as to be turned back on the inner wall of the spray chamber body. Here, the water vapor of the aerosol sample is cooled on the outer wall surface of the spray chamber body and discharged from the drain outlet. For example, only the aerosol sample having a reduced water content to a vapor pressure of 0 ° C.
The water is guided into the cooling block, and the water content is reduced to a vapor pressure of, for example, -15 ° C.

【0011】[0011]

【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。図1は本発明実施例の構成断面図であり、図中、
図3と同一記号は同一意味をもたせて使用しここでの重
複説明は省略する。また、30は第2冷却ブロック、2
9は素子29a〜29cからなるペルチェ素子、31は
第2冷却ブロック28に設けられた導出口である。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a sectional view showing the structure of an embodiment of the present invention.
The same symbols as those in FIG. 3 are used with the same meanings, and redundant description is omitted here. 30 is a second cooling block, 2
9 is a Peltier element composed of elements 29a to 29c, and 31 is an outlet provided in the second cooling block 28.

【0012】このような構成からなる本発明の実施例に
おいて、第1冷却ブロック24と第1ペルチェ素子25
によってスプレ―チャンバ―本体22の内壁面は例えば
0゜Cに冷却されている。また、第2ペルチェ素子29
によって第2冷却ブロック30内が例えば−15゜Cに
冷却されている。
In the embodiment of the present invention having such a configuration, the first cooling block 24 and the first Peltier device 25
Thereby, the inner wall surface of the spray chamber main body 22 is cooled to, for example, 0 ° C. Also, the second Peltier element 29
Thereby, the inside of the second cooling block 30 is cooled to, for example, −15 ° C.

【0013】この状態で、ネブライザ21に導入された
試料溶液は霧化されてエアロゾル試料となった後、スプ
レ―チャンバ―本体22内に設けられた仕切板27の内
側を通りスプレ―チャンバ―本体22の内壁(ネブライ
ザ21が装着されている部分と反対側の部分)に当たり
折返すように流れる。ここで、エアロゾル試料の水蒸気
は、スプレ―チャンバ―本体22の外壁管で冷やされて
ドレン排出口25から排出され、例えば0゜Cの蒸気圧
まで含有水分量が低下したエアロゾル試料だけが図1の
矢印で示すように第2冷却ブロック30内に導かれる。
In this state, the sample solution introduced into the nebulizer 21 is atomized into an aerosol sample, and then passes through the inside of the partition plate 27 provided in the spray chamber main body 22 to form the spray chamber main body. The fluid flows so as to be folded back by hitting the inner wall 22 (the portion opposite to the portion where the nebulizer 21 is mounted). Here, the water vapor of the aerosol sample is cooled by the outer wall tube of the spray chamber main body 22 and discharged from the drain outlet 25. For example, only the aerosol sample whose water content has been reduced to a vapor pressure of 0 ° C. in FIG. Is guided into the second cooling block 30 as shown by the arrow.

【0014】このようにして第2冷却ブロック30内に
導かれたエアロゾル試料は、第2ペルチェ素子29によ
って第2冷却ブロック30内が例えば−15゜Cに冷却
されているため、例えば−15゜Cの蒸気圧まで含有水
分量が低下する。その後、例えば−15゜Cの蒸気圧ま
で含有水分量が低下したエアロゾル試料だけが、導出口
31から第2図の内室1aに導かれる。尚、本発明は上
述の実施例に限定されることなく種々の変形が可能であ
る。また、本発明実施例を装着した元素分析計の動作な
どは第2図を用いて説明した前記従来例の場合と同一で
あるためここでの重複説明は省略する。
The aerosol sample guided into the second cooling block 30 in this manner is cooled to, for example, −15 ° C. by the second Peltier element 29, and thus, for example, −15 ° C. The water content decreases to the vapor pressure of C. Thereafter, only the aerosol sample having a reduced water content to a vapor pressure of, for example, −15 ° C. is led from the outlet 31 to the inner chamber 1 a in FIG. The present invention can be variously modified without being limited to the above-described embodiment. The operation of the elemental analyzer equipped with the embodiment of the present invention is the same as that of the conventional example described with reference to FIG.

【0015】[0015]

【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、第2冷却ブロック内をスプレ―チャンバ―本体内よ
りも更に低温に保つことができるため、前記従来例では
高周波誘導結合プラズマが不安定になって使用困難だっ
たメタノ―ルなどの低沸点有機溶媒の使用できる利点が
ある。
According to the present invention as described in detail above, the inside of the second cooling block can be kept at a lower temperature than the inside of the spray chamber main body. There is an advantage that a low-boiling organic solvent such as methanol, which has been difficult to use because of its stability, can be used.

【0016】また、レ―ザ―アブレ―ションや加熱気化
導入などにおいてエアロゾル試料中の水蒸気を除去する
ことが極めて重要であるが、本発明によれば微量の水蒸
気を取り去って鉄などの検出限界を改善することも容易
となる。従って、本発明によれば、メタノ―ルなどの低
沸点有機溶媒の使用にも適するうえ微量の水蒸気を取り
去って鉄などの検出限界を改善するのに好適なスプレ―
チャンバ―が実現する。
In addition, it is extremely important to remove water vapor from the aerosol sample during laser abrasion, heat vaporization, etc. According to the present invention, a trace amount of water vapor is removed to detect iron and the like. Can be easily improved. Therefore, according to the present invention, a spray which is suitable for use of a low-boiling organic solvent such as methanol, and which is suitable for removing a small amount of water vapor and improving the detection limit of iron and the like.
The chamber is realized.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明実施例の構成断面図である。FIG. 1 is a configuration sectional view of an embodiment of the present invention.

【図2】高周波誘導結合プラズマ質量分析計の一般的な
構成説明図である。
FIG. 2 is a diagram illustrating a general configuration of a high-frequency inductively coupled plasma mass spectrometer.

【図3】従来例の構成断面図である。FIG. 3 is a configuration sectional view of a conventional example.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 プラズマト―チ 2 ガス調節器 3 アルゴンガス供給源 4 スプレ―チャンバ― 6 高周波誘導コイル 7 高周波誘導結合プラズマ 8 ノズル 9 スキマ― 16 マスフィルタ 17 リアチャンバ― 20 信号処理部 21 ネブライザ― 22 スプレ―チャンバ―本体 24 冷却ブロック 25a〜25c ペルチェ素子 25 ドレン排出口 27 導出口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Plasma torch 2 Gas controller 3 Argon gas supply source 4 Spray chamber 6 High frequency induction coil 7 High frequency inductive coupling plasma 8 Nozzle 9 Skimmer 16 Mass filter 17 Rear chamber 20 Signal processing unit 21 Nebulizer 22 Spray Chamber body 24 Cooling block 25a to 25c Peltier element 25 Drain outlet 27 Outlet

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】高周波誘導結合プラズマを用いた元素分析
計に装着され試料を霧化してのち液滴を除去して該元素
分析計に供給するスプレ―チャンバ―において、試料が
導入されると霧化するネブライザ―と、スプレ―チャン
バ―本体内に設けられた仕切板と、内部に冷却水が供給
される第1冷却ブロックと、該第1冷却ブロックと前記
スプレ―チャンバ―本体の下側との間に配置された第1
ペルチェ素子と、前記スプレ―チャンバ―本体の内部を
流れたエアロゾル試料が導かれて内部流路内を流れる第
2冷却ブロックと、該第2冷却ブロックと前記スプレ―
チャンバ―本体の上側との間に配置された第2ペルチェ
素子とを具備し、該第2ペルチェ素子で前記第2冷却ブ
ロックを前記スプレ―チャンバ―本体よりも低温に冷却
することを特徴とするスプレ―チャンバ―。
1. A spray chamber which is mounted on an elemental analyzer using high frequency inductively coupled plasma to atomize a sample, removes droplets and supplies the sample to the elementary analyzer. A nebulizer, a partition plate provided in the spray chamber body, a first cooling block into which cooling water is supplied, a first cooling block and a lower side of the spray chamber body. The first placed between
A Peltier element, a second cooling block into which the aerosol sample flowing through the inside of the spray chamber body flows and flows in the internal flow path, and the second cooling block and the spray
A second Peltier element disposed between the chamber and the upper side of the main body, wherein the second cooling block is cooled to a lower temperature than the spray chamber main body by the second Peltier element. Spray chamber.
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