JP4121300B2 - 高温リラクセーション特性に優れた高強度ｐｃ鋼棒およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＰＣ鋼棒およびその製造方法に関し、特にミクロ組織の調整により高温リラクセーション特性に優れたものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＰＣ鋼棒は、プレストレスコンクリートに用いられる鋼強度部材で、ＪＩＳＧ３１０９「ＰＣ鋼棒」、ＪＩＳＧ３１３７「細径異形ＰＣ鋼棒」において成分組成、引張り強さ、リラクセーション特性などが規格化されている。
【０００３】
リラクセーション特性はＰＣ鋼棒のコンクリート中での応力緩和特性を示すものとされ、上記規格においては常温における特性が規定されている。
【０００４】
しかしながら、最近、プレストレスコンクリートパイルあるいはポールの製造時のコンクリートの養生では、其の期間を短縮すべく１８０〜２００℃で約１０気圧のオートクレープ養生が用いられることにより、高温でのＰＣ鋼棒のリラクセーション抑制が課題で種々の技術が提案されている。
【０００５】
特公平３−７９４１０号公報には焼戻し時に２％以下の微小な曲げ歪を付与することが記載され、特開平３−２８３５１号公報にはＰＣ鋼棒を４００〜９００℃で加工、または塑性加工を付与しながら昇温し逆変態により超微細組織とすることが、更に特開昭５８−１２０７３８号公報には湿式直線機により矯直時に冷却することが記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらに記載の方法は、いずれも歪を付与する工程を要し、生産性の低下が懸念される。
【０００７】
そこで本発明では、１０８０ＭＰａ以上の高強度を有し、高温でのリラクセーション特性に優れたＰＣ鋼棒およびその製造条件を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題を解決するため高温リラクセーション特性に及ぼす鋼の組織、組成の影響について鋭意検討を行い、高炭素−Ｔｉ，Ｍｏ系鋼をＰＣ鋼棒に成形後、焼入れ焼戻しを行い焼戻しマルテンサイト組織中に微細析出物を析出させた場合、優れた特性の得られることを見出した。
【０００９】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものである。すなわち、請求項１記載の発明は、質量％で、Ｃ ≦０．７％、Ｓｉ≦３．５％、Ｍｎ≦０．２〜３％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、Ｍｏ：０．０５〜０．６％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなり、焼戻しマルテンサイト単相組織を有し、焼戻しマルテンサイト相中に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることに特徴を有する高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒である。
【００１０】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として更に式（１）を満足することに特徴を有するものである。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦９．５ --- （１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。
【００１１】
請求項３記載の発明は、請求項１または２の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、微細析出物がＴｉ、Ｍｏの炭化物であることに特徴を有するものである。
【００１２】
請求項４記載の発明は、請求項１記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有することに特徴を有するものである。
【００１３】
請求項５記載の発明は、請求項４記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦９．５ --- （２）
但し、各元素は含有量（質量％）で添加しないものは０とする。
【００１４】
請求項６記載の発明は、請求項４または５記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ、Ｖ、Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることに特徴を有するものである。
【００１５】
請求項７記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか一つに記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として更に質量％で、Ｃｕ：０．２〜１．０％、Ｂ：０．０００３〜０．００５％の一種以上を含有することに特徴を有するものである。
【００１６】
請求項８記載の発明は、高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒の製造方法において、鋼組成が請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の成分からなり、フェライト・パーライト組織を有する棒鋼をＰＣ鋼棒に成形後、焼入れし、その後、５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行うことに特徴を有するものである。
【００１７】
請求項９記載の発明は、高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒の製造方法において、鋼組成が請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の鋼を１１００℃以上に加熱後、仕上げ圧延温度８００℃以上で圧延し、その後の冷却において、７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えで冷却して棒鋼とし、ＰＣ鋼棒に成形後、焼入れし、更にその後５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行うことに特徴を有するものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明に係るＰＣ鋼棒のミクロ組織、成分組成および製造条件について以下に詳細に説明する。
【００２２】
１．ミクロ組織
本発明に係るＰＣ鋼棒は、優れた高温リラクセーション特性と１０８０ＭＰａ以上の高強度が得られるよう、そのミクロ組織を焼戻しマルテンサイト単相で且つ粒径１０ｎｍ未満の微細析出物を含む組織に規定する。
【００２３】
母相を焼戻しマルテンサイト単相組織とすることにより、強度及び靭性を向上させ、更に該組織中に微細析出物を分散析出させることにより強度の向上とともに高温リラクセーション特性の向上が可能となる。
【００２４】
また、本発明においてマルテンサイト単相組織とは、断面組織観察（２００倍の光学顕微鏡組織観察）でマルテンサイト面積率９５％以上とし、好ましくは９８％以上とする。
【００２５】
本発明では微細析出物は粒径１０ｎｍ未満とする。析出物の粒径が１０ｎｍ以上の場合、強度および高温リラクセーション特性の向上が得られにくい。
【００２６】
微細析出物の粒径は小さいほど有効で、望ましくは５ｎｍ，更に望ましくは３ｎｍ以下で、そのような微細析出物としてＴｉ、Ｍｏを複合含有した炭化物、またそれらに更にＮｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を含む炭化物が好ましい。
【００２７】
これらの微細析出物の分布形態は特に規定しないが、母相中に均一分散（分散析出）することが望ましい。
【００２８】
また、本発明において、微細析出物の大きさは、全析出物の９０％以上で満足すれば、焼戻し後目的とする引張強さが得られる。但し、１０ｎｍ以上の大きさの析出物は析出物形成元素を消費し、強度に悪影響をあたえるため、５０ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００２９】
上述した析出物とは別に少量のＦｅ炭化物を含有しても本発明の効果は損なわれないが、平均粒径が１μｍ以上のＦｅ炭化物を多量に含むと靭性を阻害するため、本発明においては含有されるＦｅ炭化物の大きさ上限は１μｍ、含有率は全体の１％以下とすることが望ましい。
【００３０】
本発明における微細析出物の全析出物に占める割合は、次の方法で決定できる。まず電子顕微鏡試料を、ツインジェット法を用いた電解研磨法で作成し、加速電圧２００ｋＶで観察する。
【００３１】
その際、微細析出物が母相に対して計測可能なコントラストになるように母相の結晶方位を制御し、析出物の数え落としを最低限にするために焦点を正焦点からずらしたデフォーカス法で観察を行う。
【００３２】
また、析出物粒子の計測を行った領域の試料の厚さは電子エネルギー損失分光法を用いて、弾性散乱ピークと非弾性散乱ピーク強度を測定することで評価する。
【００３３】
この方法により、粒子数の計測と試料厚さの計測を同じ領域について実行することができる。粒子数および粒子径の測定は試料の０．５×０．５μｍの領域4箇所について行い、１μｍ2当たりに分布する析出物を粒径ごとの個数として算出する。
【００３４】
この値と試料厚さから、析出物の１μｍ3当たりに分布する粒子径ごとの個数を算出し、径が１０ｎｍ未満の析出物について、測定した全析出物に占める割合を算出する。
【００３５】
２．成分組成
本発明鋼棒は上述したミクロ組織で目的とする性能が得られるが、以下の成分組成とする。
【００３６】
Ｃ
Ｃは強度確保のため添加する。０．７％を超えて含有すると微細析出物が粗大化し、強度が低下するため０．７％以下とする。
【００３７】
Ｓｉ
Ｓｉは高温リラクセーション特性向上のため添加する。３．５％を超えるとその効果が飽和し、冷間加工時の変形抵抗が高く、加工性が低下するため、３．５％以下とする。
【００３８】
Ｍｎ
熱間延性、焼入れ性を向上させるため、０．２〜３％を添加する。
【００３９】
Ａｌ
脱酸剤として、及び高リラクセーション特性を向上させるため０．０１％以上添加する。一方、０．１％を超えるとスポット溶接性が劣化するため０．１％以下とする。
【００４０】
Ｔｉ
ＴｉはＴｉ系炭化物や、ＭｏとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度および高温リラクセーション特性を向上させるため添加する。０．０３％未満では析出物量が少なく所望の強度及び高温リラクセーション特性が得られないため０．０３％以上とし、一方、０．２０％を超えて添加すると析出物が粗大化し、冷間加工性が低下するため０．０３〜０．２０％とする。
【００４１】
Ｍｏ
ＭｏはＭｏ系炭化物や、ＴｉとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度及び高温リラクセーション特性を向上させるため添加する。所望の引張強度とし、高温リラクセーション特性を向上させるため０．０５％以上とし、一方、０．６％を超えて添加すると冷間鍛造性が低下するため０．０５〜０．６％とする。
【００４２】
Ｍｏは拡散速度が遅く、Ｔｉとともに析出する場合、析出物の成長速度が低下し、微細な析出物が得やすい。微細析出物におけるＴｉ，Ｍｏは原子比で０．２≦Ｔｉ／Ｍｏ≦２．０、更に微細な場合は０．７≦Ｔｉ／Ｍｏ≦１．５であることが観察された。
【００４３】
（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝
本パラメータは、析出物の大きさに影響を与えるもので、０．５以上、９．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となり好ましい。
【００４４】
更に、特性を向上させる場合、Ｎｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を添加することが好ましい。
【００４５】
Ｎｂ
ＮｂはＴｉとともに微細析出物を形成して強度上昇に寄与する。また組織を微細化し、結晶粒の整粒により延性を向上させる。０．０８％を超えると過度に微細化し、延性が低下するため０．０８％以下とする。
【００４６】
Ｖ
ＶはＴｉと微細析出物を形成するが、０．１５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、０．１５％以下とする。
【００４７】
Ｗ
ＷはＴｉと微細析出物を形成するが、１．５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、１．５％以下とする。
【００４８】
これらの元素の添加においては、Ｃ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｗの原子比を規定することが炭化物の微細化に有効で（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝を０．５以上、９．５以下とした場合、高強度化に寄与する粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となる。
【００４９】
本発明で更に焼入れ性を向上させ所望の強度とする場合、Ｃｕ、Ｂの一種以上を添加することができる。各元素の添加量はそのような効果が得られるようＣｕ：０．２〜１．０％、Ｂ：０．０００３〜０．００５％とする。
【００５０】
尚、これらの元素の含有量や添加の有無により本発明の効果が損なわれることはない。
【００５１】
３．製造条件
図１は本発明に係るＰＣ鋼棒の概略製造工程図でＳ１は棒鋼製造工程、Ｓ２は搬送工程、Ｓ３は製品仕上げ過程を示す。棒鋼製造工程（Ｓ１）で鋼塊を熱間圧延し棒鋼とし品質検査後、出荷する。
【００５２】
製品仕上げ過程（Ｓ３）で、該棒鋼に冷間引抜き、冷間曲げなどの冷間成形を行い、所望の形状とした後、焼入れ焼戻しを施し、製品（ＰＣ鋼棒）とする。以下に望ましい製造工程について詳細に説明する。
【００５３】
圧延加熱温度
圧延加熱温度は１１００℃以上とする。本発明では、圧延材（棒鋼）に微細析出物が析出して冷間加工性が劣化することを抑制するために、熱間圧延時に溶解時から残存する炭化物を固溶させる。
【００５４】
圧延加熱温度を１１００℃未満とした場合、溶解時から残存するＴｉ−Ｍｏ系炭化物等が固溶しないため１１００℃以上とする。
【００５５】
圧延仕上げ温度
圧延仕上げ温度は８００℃未満では圧延荷重が高く真円度が劣化するため８００℃以上とする。
【００５６】
冷却速度
冷間加工前に微細析出物が析出して、冷間加工性を損なわないよう、冷却速度を規定する。微細析出物の析出温度範囲の７００〜５５０℃を、微細析出物の得られる限界冷却速度（０．５℃／ｓｅｃ）超えで冷却する。本冷却により圧延材（棒鋼）はフェライト＋パーライト組織となる。
【００５７】
焼入れ焼戻し
所望の形状に加工した後、微細析出物を析出させるように、焼入れ後、加熱温度：５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行う。５５０℃未満では、十分な量の析出物が得られず、７００℃超えでは析出物が粗大化するため、５５０〜７００℃とする。
【００５８】
本発明は請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の組成を有する棒鋼を素材とし、上述した条件でＰＣ鋼棒を製造した場合、特に強度、高温リラクセーション特性に優れたものが得られる。
【００５９】
【実施例】
表１に示す種々の組成の鋼（Ｎｏ.Ａ〜Ｈ）を用い、強度、高温リラクセーション特性に及ぼす成分組成の影響について調査した。各供試鋼の成分組成は、Ｎｏ．Ａ、Ｄは、請求項７、Ｎｏ．Ｂは、請求項４、Ｎｏ．Ｃは、請求項１の発明範囲内で、Ｎｏ．Ｅは、請求項１記載の成分組成においてＣが本発明範囲外、Ｎｏ．Ｆ、Ｇは、請求項１記載の成分組成においてＭｎ、Ａｌのいずれかが本発明範囲外となっている。Ｎｏ．Ｈは、請求項４記載の成分組成においてＴｉ、Ｍｏが本発明範囲外となっている。
【００６０】
供試鋼を１５０ｋｇ高周波小型溶解炉にて溶製し、鋳造断面１６０×１６０ｍｍ鋼塊に鋳造後、２４ｍｍ径の棒鋼に熱間圧延した、その後、２３ｍｍ径の丸棒に引抜き、焼入れ焼戻しを行った。
【００６１】
その後、リラクセーション試験、引張試験、組織観察を行った。リラクセーション試験はＪＩＳＧ３１０９（３１３７）に準拠し、簡便な１０時間値を用いて評価した。高温リラクセーションは４時間で１８０℃に昇温し、３時間保持後、炉内冷却し荷重負荷から２３時間後に測定した。
【００６２】
引張試験はＪＩＳ４号の引張試験片を用い、引張強さを求めた。組織観察は断面を光学顕微鏡で観察するとともに、析出物を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、その組成をエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）により求めた。
【００６３】
表２に試験結果を示す。本発明例Ｎｏ．１〜４は焼戻しマルテンサイト組織中に１０ｎｍ以下の微細析出物が観察され、１０８０ＭＰａ以上の高強度でかつ優れた高温リラクセーション特性（７％以下）が得られた。
【００６４】
一方、Ｎｏ．５は鋼組成は請求項７記載の本発明範囲内であるが、冷間加工後の焼戻し温度が本発明範囲外で高く、析出物が１５０ｎｍと粗大化し、引張強さ、高温リラクセーション特性に劣る。
【００６５】
Ｎｏ．６はＣ量が、Ｎｏ．９はＴｉ、Ｍｏ量が夫々本発明範囲外であり、引張強さ、高温リラクセーション特性の両者が劣っている。
【００６６】
Ｎｏ．７はＭｎ量が低いため引張強度が低く、Ｎｏ．８はＡｌ量が低いため高温リラクセーション特性に劣る。
【００６７】
【表１】
【００６８】
【表２】
【００６９】
【発明の効果】
本発明によれば、高温リラクセーション特性に優れ且つ高強度なＰＣ鋼棒およびその製造方法が得られ、産業上極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明ＰＣ鋼棒の製造工程の一例を示す図。
【発明の属する技術分野】
本発明はＰＣ鋼棒およびその製造方法に関し、特にミクロ組織の調整により高温リラクセーション特性に優れたものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＰＣ鋼棒は、プレストレスコンクリートに用いられる鋼強度部材で、ＪＩＳＧ３１０９「ＰＣ鋼棒」、ＪＩＳＧ３１３７「細径異形ＰＣ鋼棒」において成分組成、引張り強さ、リラクセーション特性などが規格化されている。
【０００３】
リラクセーション特性はＰＣ鋼棒のコンクリート中での応力緩和特性を示すものとされ、上記規格においては常温における特性が規定されている。
【０００４】
しかしながら、最近、プレストレスコンクリートパイルあるいはポールの製造時のコンクリートの養生では、其の期間を短縮すべく１８０〜２００℃で約１０気圧のオートクレープ養生が用いられることにより、高温でのＰＣ鋼棒のリラクセーション抑制が課題で種々の技術が提案されている。
【０００５】
特公平３−７９４１０号公報には焼戻し時に２％以下の微小な曲げ歪を付与することが記載され、特開平３−２８３５１号公報にはＰＣ鋼棒を４００〜９００℃で加工、または塑性加工を付与しながら昇温し逆変態により超微細組織とすることが、更に特開昭５８−１２０７３８号公報には湿式直線機により矯直時に冷却することが記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらに記載の方法は、いずれも歪を付与する工程を要し、生産性の低下が懸念される。
【０００７】
そこで本発明では、１０８０ＭＰａ以上の高強度を有し、高温でのリラクセーション特性に優れたＰＣ鋼棒およびその製造条件を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題を解決するため高温リラクセーション特性に及ぼす鋼の組織、組成の影響について鋭意検討を行い、高炭素−Ｔｉ，Ｍｏ系鋼をＰＣ鋼棒に成形後、焼入れ焼戻しを行い焼戻しマルテンサイト組織中に微細析出物を析出させた場合、優れた特性の得られることを見出した。
【０００９】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものである。すなわち、請求項１記載の発明は、質量％で、Ｃ ≦０．７％、Ｓｉ≦３．５％、Ｍｎ≦０．２〜３％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、Ｍｏ：０．０５〜０．６％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなり、焼戻しマルテンサイト単相組織を有し、焼戻しマルテンサイト相中に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることに特徴を有する高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒である。
【００１０】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として更に式（１）を満足することに特徴を有するものである。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦９．５ --- （１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。
【００１１】
請求項３記載の発明は、請求項１または２の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、微細析出物がＴｉ、Ｍｏの炭化物であることに特徴を有するものである。
【００１２】
請求項４記載の発明は、請求項１記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有することに特徴を有するものである。
【００１３】
請求項５記載の発明は、請求項４記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦９．５ --- （２）
但し、各元素は含有量（質量％）で添加しないものは０とする。
【００１４】
請求項６記載の発明は、請求項４または５記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ、Ｖ、Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることに特徴を有するものである。
【００１５】
請求項７記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか一つに記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒において、鋼組成として更に質量％で、Ｃｕ：０．２〜１．０％、Ｂ：０．０００３〜０．００５％の一種以上を含有することに特徴を有するものである。
【００１６】
請求項８記載の発明は、高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒の製造方法において、鋼組成が請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の成分からなり、フェライト・パーライト組織を有する棒鋼をＰＣ鋼棒に成形後、焼入れし、その後、５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行うことに特徴を有するものである。
【００１７】
請求項９記載の発明は、高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒の製造方法において、鋼組成が請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の鋼を１１００℃以上に加熱後、仕上げ圧延温度８００℃以上で圧延し、その後の冷却において、７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えで冷却して棒鋼とし、ＰＣ鋼棒に成形後、焼入れし、更にその後５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行うことに特徴を有するものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明に係るＰＣ鋼棒のミクロ組織、成分組成および製造条件について以下に詳細に説明する。
【００２２】
１．ミクロ組織
本発明に係るＰＣ鋼棒は、優れた高温リラクセーション特性と１０８０ＭＰａ以上の高強度が得られるよう、そのミクロ組織を焼戻しマルテンサイト単相で且つ粒径１０ｎｍ未満の微細析出物を含む組織に規定する。
【００２３】
母相を焼戻しマルテンサイト単相組織とすることにより、強度及び靭性を向上させ、更に該組織中に微細析出物を分散析出させることにより強度の向上とともに高温リラクセーション特性の向上が可能となる。
【００２４】
また、本発明においてマルテンサイト単相組織とは、断面組織観察（２００倍の光学顕微鏡組織観察）でマルテンサイト面積率９５％以上とし、好ましくは９８％以上とする。
【００２５】
本発明では微細析出物は粒径１０ｎｍ未満とする。析出物の粒径が１０ｎｍ以上の場合、強度および高温リラクセーション特性の向上が得られにくい。
【００２６】
微細析出物の粒径は小さいほど有効で、望ましくは５ｎｍ，更に望ましくは３ｎｍ以下で、そのような微細析出物としてＴｉ、Ｍｏを複合含有した炭化物、またそれらに更にＮｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を含む炭化物が好ましい。
【００２７】
これらの微細析出物の分布形態は特に規定しないが、母相中に均一分散（分散析出）することが望ましい。
【００２８】
また、本発明において、微細析出物の大きさは、全析出物の９０％以上で満足すれば、焼戻し後目的とする引張強さが得られる。但し、１０ｎｍ以上の大きさの析出物は析出物形成元素を消費し、強度に悪影響をあたえるため、５０ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００２９】
上述した析出物とは別に少量のＦｅ炭化物を含有しても本発明の効果は損なわれないが、平均粒径が１μｍ以上のＦｅ炭化物を多量に含むと靭性を阻害するため、本発明においては含有されるＦｅ炭化物の大きさ上限は１μｍ、含有率は全体の１％以下とすることが望ましい。
【００３０】
本発明における微細析出物の全析出物に占める割合は、次の方法で決定できる。まず電子顕微鏡試料を、ツインジェット法を用いた電解研磨法で作成し、加速電圧２００ｋＶで観察する。
【００３１】
その際、微細析出物が母相に対して計測可能なコントラストになるように母相の結晶方位を制御し、析出物の数え落としを最低限にするために焦点を正焦点からずらしたデフォーカス法で観察を行う。
【００３２】
また、析出物粒子の計測を行った領域の試料の厚さは電子エネルギー損失分光法を用いて、弾性散乱ピークと非弾性散乱ピーク強度を測定することで評価する。
【００３３】
この方法により、粒子数の計測と試料厚さの計測を同じ領域について実行することができる。粒子数および粒子径の測定は試料の０．５×０．５μｍの領域4箇所について行い、１μｍ2当たりに分布する析出物を粒径ごとの個数として算出する。
【００３４】
この値と試料厚さから、析出物の１μｍ3当たりに分布する粒子径ごとの個数を算出し、径が１０ｎｍ未満の析出物について、測定した全析出物に占める割合を算出する。
【００３５】
２．成分組成
本発明鋼棒は上述したミクロ組織で目的とする性能が得られるが、以下の成分組成とする。
【００３６】
Ｃ
Ｃは強度確保のため添加する。０．７％を超えて含有すると微細析出物が粗大化し、強度が低下するため０．７％以下とする。
【００３７】
Ｓｉ
Ｓｉは高温リラクセーション特性向上のため添加する。３．５％を超えるとその効果が飽和し、冷間加工時の変形抵抗が高く、加工性が低下するため、３．５％以下とする。
【００３８】
Ｍｎ
熱間延性、焼入れ性を向上させるため、０．２〜３％を添加する。
【００３９】
Ａｌ
脱酸剤として、及び高リラクセーション特性を向上させるため０．０１％以上添加する。一方、０．１％を超えるとスポット溶接性が劣化するため０．１％以下とする。
【００４０】
Ｔｉ
ＴｉはＴｉ系炭化物や、ＭｏとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度および高温リラクセーション特性を向上させるため添加する。０．０３％未満では析出物量が少なく所望の強度及び高温リラクセーション特性が得られないため０．０３％以上とし、一方、０．２０％を超えて添加すると析出物が粗大化し、冷間加工性が低下するため０．０３〜０．２０％とする。
【００４１】
Ｍｏ
ＭｏはＭｏ系炭化物や、ＴｉとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度及び高温リラクセーション特性を向上させるため添加する。所望の引張強度とし、高温リラクセーション特性を向上させるため０．０５％以上とし、一方、０．６％を超えて添加すると冷間鍛造性が低下するため０．０５〜０．６％とする。
【００４２】
Ｍｏは拡散速度が遅く、Ｔｉとともに析出する場合、析出物の成長速度が低下し、微細な析出物が得やすい。微細析出物におけるＴｉ，Ｍｏは原子比で０．２≦Ｔｉ／Ｍｏ≦２．０、更に微細な場合は０．７≦Ｔｉ／Ｍｏ≦１．５であることが観察された。
【００４３】
（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝
本パラメータは、析出物の大きさに影響を与えるもので、０．５以上、９．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となり好ましい。
【００４４】
更に、特性を向上させる場合、Ｎｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を添加することが好ましい。
【００４５】
Ｎｂ
ＮｂはＴｉとともに微細析出物を形成して強度上昇に寄与する。また組織を微細化し、結晶粒の整粒により延性を向上させる。０．０８％を超えると過度に微細化し、延性が低下するため０．０８％以下とする。
【００４６】
Ｖ
ＶはＴｉと微細析出物を形成するが、０．１５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、０．１５％以下とする。
【００４７】
Ｗ
ＷはＴｉと微細析出物を形成するが、１．５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、１．５％以下とする。
【００４８】
これらの元素の添加においては、Ｃ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｗの原子比を規定することが炭化物の微細化に有効で（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝を０．５以上、９．５以下とした場合、高強度化に寄与する粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となる。
【００４９】
本発明で更に焼入れ性を向上させ所望の強度とする場合、Ｃｕ、Ｂの一種以上を添加することができる。各元素の添加量はそのような効果が得られるようＣｕ：０．２〜１．０％、Ｂ：０．０００３〜０．００５％とする。
【００５０】
尚、これらの元素の含有量や添加の有無により本発明の効果が損なわれることはない。
【００５１】
３．製造条件
図１は本発明に係るＰＣ鋼棒の概略製造工程図でＳ１は棒鋼製造工程、Ｓ２は搬送工程、Ｓ３は製品仕上げ過程を示す。棒鋼製造工程（Ｓ１）で鋼塊を熱間圧延し棒鋼とし品質検査後、出荷する。
【００５２】
製品仕上げ過程（Ｓ３）で、該棒鋼に冷間引抜き、冷間曲げなどの冷間成形を行い、所望の形状とした後、焼入れ焼戻しを施し、製品（ＰＣ鋼棒）とする。以下に望ましい製造工程について詳細に説明する。
【００５３】
圧延加熱温度
圧延加熱温度は１１００℃以上とする。本発明では、圧延材（棒鋼）に微細析出物が析出して冷間加工性が劣化することを抑制するために、熱間圧延時に溶解時から残存する炭化物を固溶させる。
【００５４】
圧延加熱温度を１１００℃未満とした場合、溶解時から残存するＴｉ−Ｍｏ系炭化物等が固溶しないため１１００℃以上とする。
【００５５】
圧延仕上げ温度
圧延仕上げ温度は８００℃未満では圧延荷重が高く真円度が劣化するため８００℃以上とする。
【００５６】
冷却速度
冷間加工前に微細析出物が析出して、冷間加工性を損なわないよう、冷却速度を規定する。微細析出物の析出温度範囲の７００〜５５０℃を、微細析出物の得られる限界冷却速度（０．５℃／ｓｅｃ）超えで冷却する。本冷却により圧延材（棒鋼）はフェライト＋パーライト組織となる。
【００５７】
焼入れ焼戻し
所望の形状に加工した後、微細析出物を析出させるように、焼入れ後、加熱温度：５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行う。５５０℃未満では、十分な量の析出物が得られず、７００℃超えでは析出物が粗大化するため、５５０〜７００℃とする。
【００５８】
本発明は請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の組成を有する棒鋼を素材とし、上述した条件でＰＣ鋼棒を製造した場合、特に強度、高温リラクセーション特性に優れたものが得られる。
【００５９】
【実施例】
表１に示す種々の組成の鋼（Ｎｏ.Ａ〜Ｈ）を用い、強度、高温リラクセーション特性に及ぼす成分組成の影響について調査した。各供試鋼の成分組成は、Ｎｏ．Ａ、Ｄは、請求項７、Ｎｏ．Ｂは、請求項４、Ｎｏ．Ｃは、請求項１の発明範囲内で、Ｎｏ．Ｅは、請求項１記載の成分組成においてＣが本発明範囲外、Ｎｏ．Ｆ、Ｇは、請求項１記載の成分組成においてＭｎ、Ａｌのいずれかが本発明範囲外となっている。Ｎｏ．Ｈは、請求項４記載の成分組成においてＴｉ、Ｍｏが本発明範囲外となっている。
【００６０】
供試鋼を１５０ｋｇ高周波小型溶解炉にて溶製し、鋳造断面１６０×１６０ｍｍ鋼塊に鋳造後、２４ｍｍ径の棒鋼に熱間圧延した、その後、２３ｍｍ径の丸棒に引抜き、焼入れ焼戻しを行った。
【００６１】
その後、リラクセーション試験、引張試験、組織観察を行った。リラクセーション試験はＪＩＳＧ３１０９（３１３７）に準拠し、簡便な１０時間値を用いて評価した。高温リラクセーションは４時間で１８０℃に昇温し、３時間保持後、炉内冷却し荷重負荷から２３時間後に測定した。
【００６２】
引張試験はＪＩＳ４号の引張試験片を用い、引張強さを求めた。組織観察は断面を光学顕微鏡で観察するとともに、析出物を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、その組成をエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）により求めた。
【００６３】
表２に試験結果を示す。本発明例Ｎｏ．１〜４は焼戻しマルテンサイト組織中に１０ｎｍ以下の微細析出物が観察され、１０８０ＭＰａ以上の高強度でかつ優れた高温リラクセーション特性（７％以下）が得られた。
【００６４】
一方、Ｎｏ．５は鋼組成は請求項７記載の本発明範囲内であるが、冷間加工後の焼戻し温度が本発明範囲外で高く、析出物が１５０ｎｍと粗大化し、引張強さ、高温リラクセーション特性に劣る。
【００６５】
Ｎｏ．６はＣ量が、Ｎｏ．９はＴｉ、Ｍｏ量が夫々本発明範囲外であり、引張強さ、高温リラクセーション特性の両者が劣っている。
【００６６】
Ｎｏ．７はＭｎ量が低いため引張強度が低く、Ｎｏ．８はＡｌ量が低いため高温リラクセーション特性に劣る。
【００６７】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
本発明によれば、高温リラクセーション特性に優れ且つ高強度なＰＣ鋼棒およびその製造方法が得られ、産業上極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明ＰＣ鋼棒の製造工程の一例を示す図。
Claims (9)
- 質量％で、
Ｃ ≦０．７％、
Ｓｉ≦３．５％、
Ｍｎ≦０．２〜３％、
Ａｌ：０．０１〜０．１％、
Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、
Ｍｏ：０．０５〜０．６％、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物
よりなり、焼戻しマルテンサイト単相組織を有し、焼戻しマルテンサイト相中に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることを特徴とする高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒。 - 鋼組成として更に式（１）を満足することを特徴とする請求項１記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦９．５ ---（１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。 - 微細析出物がＴｉ、Ｍｏの炭化物であることを特徴とする請求項１または２の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒。
- 鋼組成として、更に質量％で、
Ｎｂ≦０．０８％、
Ｖ ≦０．１５％、
Ｗ ≦１．５％
の一種または二種以上を含有する請求項１記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒。 - 鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする請求項４記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦９．５ ---（２）
但し、各元素は含有量（質量％）で添加しないものは０とする。 - 微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ、Ｖ、Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする請求項４または５記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒。
- 鋼組成として更に質量％で、
Ｃｕ：０．２〜１．０％、
Ｂ ：０．０００３〜０．００５％
の一種以上を含有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒。 - 鋼組成が請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の成分からなり、フェライト・パーライト組織を有する棒鋼をＰＣ鋼棒に成形後、焼入れし、その後、５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行うことを特徴とする高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒の製造方法。
- 鋼組成が請求項１、２、４、５、７のいずれか一つに記載の鋼を１１００℃以上に加熱後、仕上げ圧延温度８００℃以上で圧延し、その後の冷却において、７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えで冷却して棒鋼とし、ＰＣ鋼棒に成形後、焼入れし、更にその後５５０〜７００℃に１０分以上保持する焼戻しを行うことを特徴とする高温リラクセーション特性に優れた高強度ＰＣ鋼棒の製造方法。
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