[go: up one dir, main page]

JP4529554B2 - Wastewater treatment method - Google Patents

Wastewater treatment method Download PDF

Info

Publication number
JP4529554B2
JP4529554B2 JP2004181776A JP2004181776A JP4529554B2 JP 4529554 B2 JP4529554 B2 JP 4529554B2 JP 2004181776 A JP2004181776 A JP 2004181776A JP 2004181776 A JP2004181776 A JP 2004181776A JP 4529554 B2 JP4529554 B2 JP 4529554B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
wastewater
weight
parts
treatment
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2004181776A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2006000791A (en
Inventor
均 小島
信一郎 川島
淳 杉立
隆 藤本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Business Innovation Corp
Original Assignee
Fuji Xerox Co Ltd
Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Xerox Co Ltd, Fujifilm Business Innovation Corp filed Critical Fuji Xerox Co Ltd
Priority to JP2004181776A priority Critical patent/JP4529554B2/en
Publication of JP2006000791A publication Critical patent/JP2006000791A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4529554B2 publication Critical patent/JP4529554B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Purification Treatments By Anaerobic Or Anaerobic And Aerobic Bacteria Or Animals (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Description

本発明は、静電荷像現像用トナーの製造工程から発生する少なくとも窒素成分を含む排水を処理対象とする排水処理方法に関するものである。   The present invention relates to a wastewater treatment method for treating wastewater containing at least a nitrogen component generated from a manufacturing process of an electrostatic charge image developing toner.

従来より、トナー製造工場から発生する排水として、界面活性剤水溶液や、顔料分散液、ワックス分散液、窒素成分を含む水溶液、エマルション水溶液等を含有する排水が発生している。これらの排水には、上述した界面活性剤や、着色成分である顔料等が含まれているため、このままの状態で、河川や下水道等に排出することはできない。このため、これらの排水は、工場内の排水処理施設にて処理された後に外部に排出される。排水処理としては、凝集沈殿処理が利用される場合が多い。凝集沈殿処理とは、五訂公害防止の技術と法規水質編(通商産業省環境立地局監修、平成13年発行)p141にも記載されているように、排水処理の分野において最も一般的に用いられている固液分離操作の一つであり、広く用いられている。凝集沈殿処理は、排水に凝集剤を添加することによりフロック(凝集により生じた粗大粒子)を生じさせ、水とフロックとの比重差により、フロックが沈殿し固液分離を行う処理方法である。こうして固体として分離されたフロックは、産業廃棄物の汚泥として処理され、固体を分離した水は、河川や下水道等へ排出されている。   Conventionally, as wastewater generated from a toner manufacturing factory, wastewater containing an aqueous surfactant solution, a pigment dispersion, a wax dispersion, an aqueous solution containing a nitrogen component, an aqueous emulsion, and the like has been generated. Since these wastewater contains the above-mentioned surfactant, pigments which are coloring components, etc., they cannot be discharged into rivers, sewers or the like as they are. For this reason, these wastewaters are discharged outside after being treated at a wastewater treatment facility in the factory. As the wastewater treatment, coagulation sedimentation treatment is often used. Coagulation and sedimentation treatment is the most commonly used in the field of wastewater treatment, as described in the 5th edition pollution prevention technology and legal water quality edition (supervised by the Ministry of International Trade and Industry, Environmental Location Bureau, issued in 2001) p141. This is one of the solid-liquid separation operations that are widely used. The coagulation sedimentation treatment is a treatment method in which flocs (coarse particles generated by coagulation) are generated by adding a coagulant to the wastewater, and the flocs precipitate due to the difference in specific gravity between water and flocs to perform solid-liquid separation. The floc thus separated as a solid is treated as sludge for industrial waste, and the water from which the solid has been separated is discharged into rivers, sewers and the like.

特許文献1では、有機汚染物質含有排水を固液分離する排水処理方法において、発生した汚泥の一部を、被処理原水側に戻して循環することにより、汚泥の最終処理が容易な排水処理方法が開示されている。しかし、窒素成分を含む水溶液の処理にこの方法を用いる場合、その窒素の作用により、メカニズムはよくわからないが、汚泥が沈降しにくいという問題を生じてしまう。一方、特許文献2では、エマルション排水の処理に、加圧浮上分離を行う方法が開示されている。しかし、この方法は、エマルション排水の処理は可能であるが、トナー製造工場から発生する全ての種類の排水にそのまま適用することはできない。   In Patent Document 1, in a wastewater treatment method for solid-liquid separation of organic pollutant-containing wastewater, a wastewater treatment method that facilitates final treatment of sludge by returning a part of the generated sludge to the treated raw water side and circulating it. Is disclosed. However, when this method is used for the treatment of an aqueous solution containing a nitrogen component, the mechanism is not well understood due to the action of the nitrogen, but a problem that sludge hardly settles occurs. On the other hand, Patent Document 2 discloses a method of performing pressure levitation separation for the treatment of emulsion wastewater. However, this method can treat emulsion wastewater, but cannot be applied as it is to all types of wastewater generated from toner manufacturing plants.

特開平7−136408号公報JP-A-7-136408 特開平9−225474号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-225474

たとえば、トナー製造工場から発生する多成分含有排水の凝集沈殿処理では、フロックの沈殿槽等における沈降性が悪く、固液分離に際し非常に長時間の沈降処理が要求される。更に、排水中に含まれる窒素成分を凝集沈殿処理するために、多量の凝集剤を添加する必要があることから、産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生するという問題があり非効率である。   For example, in the coagulation sedimentation treatment of wastewater containing multicomponents generated from a toner manufacturing factory, the sedimentation property in a floc sedimentation tank or the like is poor, and a very long sedimentation treatment is required for solid-liquid separation. Furthermore, in order to coagulate and precipitate nitrogen components contained in wastewater, it is necessary to add a large amount of coagulant, which causes inefficiency in that a large amount of sludge is generated as industrial waste. .

そこで、本発明は、少量の凝集剤使用量でも効率良く汚泥を沈降させ、かつ汚泥の発生量を削減する排水処理方法を提供することを目的とする。   Therefore, an object of the present invention is to provide a wastewater treatment method that efficiently settles sludge even with a small amount of a coagulant used and reduces the amount of sludge generated.

本発明は、以下の特徴を有する。   The present invention has the following features.

(1)静電荷像現像用トナーの製造工程から発生する少なくとも界面活性剤と窒素成分を含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、前記製造工程から発生する界面活性剤と窒素成分を含む排水に対し凝集沈殿処理を行う工程と、凝集沈殿処理を行った後の排水に対し嫌気性処理により窒素成分を除去する工程と、を備えた排水処理方法である。
(1) A wastewater treatment method for treating wastewater containing at least a surfactant and a nitrogen component generated from a manufacturing process of an electrostatic charge image developing toner, wherein the surfactant and nitrogen component generated from the manufacturing process A wastewater treatment method comprising: a step of performing a coagulation sedimentation treatment on the wastewater to be included ; and a step of removing a nitrogen component by anaerobic treatment of the wastewater after the coagulation sedimentation treatment is performed .

(2)上記(1)に記載の排水処理方法において、前記窒素成分を処理する工程が、メタン発酵法工程からなる排水処理方法である。   (2) In the wastewater treatment method according to (1), the step of treating the nitrogen component is a wastewater treatment method comprising a methane fermentation process.

(3)静電荷像現像用トナーの製造工程から発生する少なくとも窒素成分を含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、前記製造工程から発生する窒素成分を含む排水に対し凝集沈殿処理を行った後、嫌気性処理により除去する工程とを備えた排水処理方法である。   (3) A wastewater treatment method for treating wastewater containing at least a nitrogen component generated from a manufacturing process of an electrostatic charge image developing toner, and subjecting the wastewater containing a nitrogen component generated from the manufacturing process to coagulation sedimentation treatment It is a wastewater treatment method provided with the process of removing by anaerobic treatment after performing.

(4)所定の製造工程から発生する少なくとも窒素成分を含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、前記製造工程から発生する窒素成分を含む排水の加圧浮上処理を行った後、嫌気性処理により除去する工程を備えた排水処理方法である。   (4) A wastewater treatment method for treating wastewater containing at least a nitrogen component generated from a predetermined manufacturing process, and anaerobic after performing a pressure levitation treatment of the wastewater containing a nitrogen component generated from the manufacturing process It is the waste water treatment method provided with the process removed by a property process.

本発明によれば、製造工程から発生する、少なくとも窒素成分を含有する排水の処理に使用する凝集剤量と、排水処理によって発生する汚泥の発生量を削減することができる。また、排水処理後の排水中の窒素含有量を大幅に減らすことができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the amount of the flocculant used for the process of the waste_water | drain containing at least a nitrogen component which generate | occur | produces from a manufacturing process, and the generation amount of the sludge generated by a waste_water | drain process can be reduced. Moreover, the nitrogen content in the wastewater after wastewater treatment can be greatly reduced.

上記排水処理が必要な製造工程として、トナー製造工程を例にして以下に説明する。   As a manufacturing process that requires the waste water treatment, a toner manufacturing process will be described below as an example.

トナー製造工程は、トナーの原材料となるラテックスポリマー、着色剤分散液、離型剤分散液及びその他の分散液の製造工程と、現像用トナーの製造方法に分けられる。以下に、それぞれについて一例を挙げ説明する。   The toner production process is divided into a production process of a latex polymer, a colorant dispersion, a release agent dispersion and other dispersions, which are raw materials of the toner, and a development toner production method. Below, an example is given and demonstrated about each.

[ラテックスポリマーの製造工程]
ラテックスポリマーを生成するには、通常モノマーとアニオン性界面活性剤とを水に加え、攪拌してエマルションとする。モノマーエマルションが生成したら、該モノマーエマルションの25重量%以下(すなわち、少量のモノマーエマルション)と遊離基開始剤とを、水相に加えて混合し、所望の反応温度で種重合を開始する。種粒子の生成後、この種粒子含有組成物に更にモノマーエマルションを追加し、規定の温度で所望の時間、重合を続けて重合を完了し、ラテックスポリマーを生成させる。このラテックスポリマーの製造工程からは、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生したエマルション水溶液が排出される。
[Latex polymer production process]
In order to produce a latex polymer, a monomer and an anionic surfactant are usually added to water and stirred to form an emulsion. Once the monomer emulsion is formed, 25 wt% or less of the monomer emulsion (ie, a small amount of monomer emulsion) and the free radical initiator are added to the aqueous phase and mixed to initiate seed polymerization at the desired reaction temperature. After the seed particles are formed, a monomer emulsion is further added to the seed particle-containing composition, and polymerization is continued at a specified temperature for a desired time to complete the polymerization, thereby forming a latex polymer. From the latex polymer production process, an emulsion aqueous solution that is no longer necessary in the production process or generated during equipment maintenance in the production process is discharged.

なお、ラテックスポリマーの製造方法は、上述の方法に限るものではなく、乳化重合、懸濁重合であれば、いかなる製造方法を用いてもよい。   In addition, the manufacturing method of a latex polymer is not restricted to the above-mentioned method, What kind of manufacturing method may be used if it is emulsion polymerization and suspension polymerization.

前記モノマーの種類としては遊離基開始剤と反応しうるものであれば特に制限はない。モノマーの具体例としてはスチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類の単独重合体または共重合体;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等のビニル基を有するエステル類の単独重合体または共重合体;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類の単独重合体または共重合体を挙げることができる。   The monomer is not particularly limited as long as it can react with a free radical initiator. Specific examples of the monomer include homopolymers or copolymers of styrenes such as styrene, parachlorostyrene, and α-methylstyrene; methyl acrylate, ethyl acrylate, n-propyl acrylate, n-butyl acrylate, acrylic Homopolymers or copolymers of esters having vinyl groups such as lauryl acid, 2-ethylhexyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-propyl methacrylate, lauryl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate; acrylonitrile And homopolymers or copolymers of vinyl nitriles such as methacrylonitrile.

また自己乳化性を持つポリエステル、ポリウレタンのような樹脂を界面活性剤とともに水系媒体中でせん断し分散させても良い。また、ラテックスポリマーとして、アンモニア成分を含むものも用いられる。   Further, a resin such as polyester or polyurethane having self-emulsifying properties may be sheared and dispersed in an aqueous medium together with a surfactant. Moreover, what contains an ammonia component as a latex polymer is also used.

[現像用トナーの製造方法] 上記調製法により得られたラテックスポリマーは、次のような方法でトナーの調製に用いられる。本件に述べる方法で調製したラテックスポリマーと、少なくとも着色剤を含む複数種の分散液に、必要に応じて凝集剤及び/又は電荷添加剤及び/又は他の添加剤を混合し、得られた混合物をラテックスポリマーのTg近辺の温度、望ましくはラテックスポリマーのTg±10℃で効果的な時間、例えば1〜8時間加熱して、トナー大の凝集体を生成する。次に、凝集体懸濁液を、ラテックスポリマーのTg又はそれより高い温度、例えば約60〜約120℃に加熱して合体又は融合させてトナー粒子を造粒し、このトナー粒子をろ過などの手段で母液から分離して、イオン交換水などで洗浄(洗浄工程)した後、乾燥する。   [Method for Producing Toner for Development] The latex polymer obtained by the above preparation method is used for the preparation of toner by the following method. A flocculant and / or a charge additive and / or other additives are mixed with the latex polymer prepared by the method described in the present invention and at least a plurality of dispersions containing a colorant, if necessary, and the resulting mixture is obtained. Is heated at a temperature near the Tg of the latex polymer, preferably Tg ± 10 ° C. of the latex polymer for an effective time, for example, 1-8 hours, to produce toner-sized aggregates. The aggregate suspension is then heated to a Tg of the latex polymer or higher, for example from about 60 to about 120 ° C. to coalesce or coalesce to granulate toner particles, which are filtered, etc. It is separated from the mother liquor by means, washed with ion-exchanged water or the like (washing process), and then dried.

ラテックスポリマーは、通常トナーの結着樹脂として用いられ、75〜98重量%程度トナー内に存在する。本発明の製法に適したラテックスポリマーの大きさはレーザー回折式粒度分布測定機等で測定することができ、例えば、マイクロトラック(日機装社製)で測定した体積平均粒径で、0.05〜1μm程度である。   The latex polymer is usually used as a binder resin for toner, and is present in the toner at about 75 to 98% by weight. The size of the latex polymer suitable for the production method of the present invention can be measured with a laser diffraction type particle size distribution analyzer, for example, a volume average particle size measured with a microtrack (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), 0.05 to It is about 1 μm.

着色剤は、通常トナー中に効果的な量、例えばトナーの1〜15重量%程度、好ましくは3〜10重量%程度存在する。また、その大きさは、例えば、該マイクロトラックで測定した体積平均粒径で、0.05〜0.5μm程度である。   The colorant is usually present in an effective amount in the toner, for example, about 1 to 15% by weight, preferably about 3 to 10% by weight of the toner. Moreover, the magnitude | size is a volume average particle diameter measured with this microtrack, for example, and is about 0.05-0.5 micrometer.

該凝集剤は効果的な量、例えばトナーの固形分に対して0.01〜10重量%程度を用いることができる。使用する凝集剤としては、一価以上の電荷を有する化合物が好ましく、その化合物の具体例としては、前述のイオン性界面活性剤類、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等の酸類、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム、硝酸アルミニウム、硝酸銀、硫酸銅、炭酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウム等が挙げられるが、これらに限るものではない。好ましい凝集剤としては、硝酸等の窒素成分を有するものが挙げられる。   The flocculant can be used in an effective amount, for example, about 0.01 to 10% by weight based on the solid content of the toner. As the aggregating agent to be used, a compound having a monovalent or higher charge is preferable. Specific examples of the compound include the above-mentioned ionic surfactants, acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, acetic acid, oxalic acid, and chloride. Examples thereof include, but are not limited to, magnesium, sodium chloride, aluminum sulfate, calcium sulfate, ammonium sulfate, aluminum nitrate, silver nitrate, copper sulfate, sodium carbonate, and polyaluminum chloride. Preferred flocculants include those having a nitrogen component such as nitric acid.

帯電制御剤も効果的な量、例えばトナーの0.1〜5重量%を使用しても良い。適当な帯電制御剤としては、アルキルピリジニウムハロゲン化物類、重硫酸塩類、シリカ等の帯電制御剤類、アルミニウム錯体のような陰帯電制御剤等が挙げられるが、これらに限るものではない。使用する他の添加剤としては、離型剤として働くワックス類などが挙げられる。ワックスの好ましい量としては、トナーの固形分に対して、5〜20重量%程度である。   An effective amount of the charge control agent may be used, for example, 0.1 to 5% by weight of the toner. Suitable charge control agents include, but are not limited to, alkyl pyridinium halides, bisulfates, charge control agents such as silica, and negative charge control agents such as aluminum complexes. Examples of other additives used include waxes that act as mold release agents. A preferable amount of the wax is about 5 to 20% by weight based on the solid content of the toner.

またワックスの種類としては特に制限はないが、たとえばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類;軟化点を有するシリコーン類;オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス;ミツロウ等の動物系ワックス類;モンタンワックス、 オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物・石油系ワックス類;ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等の高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルワックス類などが挙げられる。   The type of wax is not particularly limited. For example, low molecular weight polyolefins such as polyethylene, polypropylene, and polybutene; silicones having a softening point; fatty acids such as oleic acid amide, erucic acid amide, ricinoleic acid amide, and stearic acid amide Amides; plant waxes such as carnauba wax, rice wax, candelilla wax, tree wax, jojoba oil; animal waxes such as beeswax; montan wax, ozokerite, ceresin, paraffin wax, microcrystalline wax, Fischer-Tropsch wax And mineral waxes such as petroleum waxes; ester waxes of higher fatty acids such as stearyl stearate and behenyl behenate and higher alcohols.

湿式添加する無機微粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなど、通常トナー表面の外添剤として使用される全てのものを、イオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基で水に分散して湿式添加することができる。   Examples of inorganic fine particles to be wet-added include silica, alumina, titania, calcium carbonate, magnesium carbonate, and tricalcium phosphate, all of which are usually used as external additives on the toner surface, such as ionic surfactants and polymers. It can be dispersed in water with an acid or a polymer base and added wet.

前記トナー製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した界面活性剤水溶液、顔料分散液、ワックス分散液、窒素成分を含む水溶液が、排出される。その排水量割合は、前記洗浄工程から排出される窒素成分を含む水溶液が全体の1〜10重量%を占める。   From the toner production process, an aqueous surfactant solution, a pigment dispersion, a wax dispersion, and an aqueous solution containing a nitrogen component that are no longer necessary in the production process or generated during equipment maintenance in the production process are discharged. As for the drainage rate, the aqueous solution containing nitrogen components discharged from the washing step accounts for 1 to 10% by weight.

本発明者らの研究によれば、トナー製造工程から排出される割合が、全排水量に対して80重量%を占める界面活性剤水溶液を含有する排水と、窒素成分を含有する排水を混合すると、メカニズムはよくわからないが、界面活性剤の作用により、凝集沈殿処理での沈降時間が長くなり、また、凝集沈殿させるために使用する無機凝集剤、例えば塩化第二鉄の添加量が増加し、その結果、凝集沈殿物の量、つまり、産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生する。これは、無機凝集剤として使用している塩化第二鉄の一定量が、排水中に含まれる界面活性剤と電荷中和反応し、凝集剤としての作用を阻害しているためである。   According to the studies by the present inventors, when waste water containing an aqueous surfactant solution, which accounts for 80% by weight of the total amount of waste water discharged from the toner manufacturing process, and waste water containing nitrogen components are mixed, Although the mechanism is not well understood, due to the action of the surfactant, the settling time in the coagulation sedimentation process becomes longer, and the amount of the inorganic coagulant used for coagulation sedimentation, such as ferric chloride, increases. As a result, the amount of the aggregated precipitate, that is, a large amount of sludge to be processed as industrial waste is generated. This is because a certain amount of ferric chloride used as the inorganic flocculant reacts with the surfactant contained in the waste water to neutralize the charge, thereby inhibiting the action as the flocculant.

すなわち、本発明者は鋭意検討の結果、窒素成分を含む排水中の窒素成分を、嫌気性処理により除去することで、水中に存在している窒素成分を除去することができ、その結果、凝集沈殿させるために必要な無機凝集剤の量を削減することができることから、本発明の目的を達成することを見出し、本発明の完成に至ったものである。   That is, as a result of intensive studies, the present inventor can remove the nitrogen component in the wastewater containing the nitrogen component by anaerobic treatment, thereby removing the nitrogen component present in the water. Since the amount of the inorganic flocculant necessary for the precipitation can be reduced, it has been found that the object of the present invention is achieved, and the present invention has been completed.

[排水処理方法]
本実施の形態の排水処理方法を、図面を用いて説明する。
[Wastewater treatment method]
The waste water treatment method of the present embodiment will be described with reference to the drawings.

図1には実施形態に係る排水処理方法が示され、図2には、従来の排水処理方法が示されている。   FIG. 1 shows a wastewater treatment method according to the embodiment, and FIG. 2 shows a conventional wastewater treatment method.

図1において、少なくとも窒素成分を含む排水は、まず始めに、凝集沈殿処理または加圧浮上処理が行われる。以下、凝集沈殿処理を例にとって、排水からの窒素成分除去プロセスを説明する。   In FIG. 1, wastewater containing at least a nitrogen component is first subjected to a coagulation sedimentation process or a pressurized flotation process. Hereinafter, the nitrogen component removal process from the wastewater will be described with an example of the coagulation sedimentation treatment.

上記凝集沈殿処理では、まず反応槽において、排水に対し無機凝集剤である塩化第二鉄が添加され、フロックを生成させる。このフロック中には、主に、顔料やワックス等が含まれている。次に、凝集槽において、高分子凝集剤が添加され、無機凝集剤にて生成したフロックが成長する。最後に、沈殿槽において、沈殿したフロックが除去される。この凝集沈殿処理にて、窒素成分以外の成分が除去される。   In the coagulation sedimentation treatment, first, ferric chloride, which is an inorganic coagulant, is added to the wastewater in the reaction tank to generate floc. This flock contains mainly pigments and waxes. Next, in the flocculation tank, a polymer flocculant is added, and flocs generated with the inorganic flocculant grow. Finally, the precipitated floc is removed in the settling tank. In this coagulation sedimentation process, components other than the nitrogen component are removed.

次いで、フロックを除去した後、嫌気性処理が行われ、窒素成分が除去される。ここで、排水から除去される窒素成分は、主にアンモニアに分解され、そのあと、還元されて窒素として除去される。洗浄用に用いられた硝酸についても、同様に窒素に還元されたあと除去される。なお、排水からの窒素成分の除去は、排水による富栄養化をより厳しく抑制するためである。   Next, after removing the floc, an anaerobic treatment is performed to remove the nitrogen component. Here, the nitrogen component removed from the waste water is mainly decomposed into ammonia, and then reduced and removed as nitrogen. Similarly, nitric acid used for washing is removed after being reduced to nitrogen. In addition, the removal of the nitrogen component from the wastewater is to more strictly suppress eutrophication due to the wastewater.

そして、上述の各処理が実施された後、河川等に放流される。一方、凝集沈殿後の沈殿物(フロック)は、汚泥脱水処理工程を経て、産業廃棄物の汚泥として処理される。   And after each above-mentioned process is implemented, it is discharged to a river etc. On the other hand, the precipitate (floc) after coagulation sedimentation is processed as sludge of industrial waste through a sludge dewatering process.

この排水処理設備で使用する凝集剤としては、無機凝集剤と有機凝集剤とが用いられる。無機凝集剤としては、例えば、硫酸アルミニウム、塩化第二鉄、ポリ塩化アルミニウム等が用いられる。この無機凝集剤の添加量は、排水量に対して500〜5000mg/L程度である。但し、無機凝集剤は、必ずしもこれらに限定されるわけではない。さらに、フロックを成長させるために、高分子凝集剤として、例えば、アクリルアミド系アニオン性凝集剤等を使用することができる。添加量としては、排水量に対して0.5〜5mg/L程度である。なお、高分子凝集剤は、必ずしもアクリルアミド系アニオン性凝集剤に限定されるわけではなく、他のアニオン性凝集剤または、カチオン性凝集剤や、ノニオン性凝集剤の使用も可能である。また、これらを組み合わせて使用しても構わない。   As the flocculant used in this wastewater treatment facility, an inorganic flocculant and an organic flocculant are used. As the inorganic flocculant, for example, aluminum sulfate, ferric chloride, polyaluminum chloride and the like are used. The amount of the inorganic flocculant added is about 500 to 5000 mg / L with respect to the amount of drainage. However, the inorganic flocculant is not necessarily limited to these. Furthermore, for growing flocs, for example, an acrylamide anionic flocculant can be used as the polymer flocculant. As addition amount, it is about 0.5-5 mg / L with respect to the amount of drainage. The polymer flocculant is not necessarily limited to acrylamide anionic flocculants, and other anionic flocculants, cationic flocculants, and nonionic flocculants can be used. Moreover, you may use combining these.

また、加圧浮上処理は、次のように行われる。まず、反応槽において、排水に対して無機凝集剤である塩化第二鉄が添加され、フロックを生成させ、次に、高分子凝集剤が添加され、無機凝集剤にて生成したフロックが成長する。その後、加圧浮上槽において、槽内に導入した気泡の表面にこのフロックが吸着し、槽表面に浮上したフロックが除去される。   Further, the pressure levitation process is performed as follows. First, ferric chloride, an inorganic flocculant, is added to the waste water in the reaction tank to produce flocs, and then a polymer flocculant is added to grow the flocs produced by the inorganic flocculants. . Thereafter, in the pressurized levitation tank, the floc is adsorbed on the surface of the bubbles introduced into the tank, and the floc floating on the surface of the tank is removed.

本実施の形態の嫌気性処理は、上述の凝集沈殿処理または加圧浮上処理の後に行うことによって、後述するように汚泥生成量および窒素成分の除去性も向上する。本実施の形態の嫌気性処理として、メタン発酵法を用いる。この方法は、嫌気性細菌の作用によりメタンや二酸化炭素に還元分解する方法である。嫌気性細菌としては、例えばメタン生成細菌が好適であり、メタン生成細菌としては、例えば、メタノサリナトリウム・フラジェルムNY−218、メタノサイシナ・アルカリフィラNY−728などが挙げられる。   By performing the anaerobic treatment of the present embodiment after the above-described coagulation sedimentation treatment or pressure levitation treatment, the sludge generation amount and the nitrogen component removability are improved as described later. A methane fermentation method is used as the anaerobic treatment of the present embodiment. This method is a method of reducing and decomposing to methane and carbon dioxide by the action of anaerobic bacteria. As anaerobic bacteria, for example, methanogenic bacteria are suitable, and examples of methanogenic bacteria include methanosari sodium / flagellum NY-218, methanoscicin / alkaline filler NY-728, and the like.

上記、嫌気性処理は、次のようなメカニズムにより、排水中の窒素成分(主にラテックス中に含まれている)、主にアンモニアを分解する。   The anaerobic treatment described above decomposes nitrogen components in wastewater (mainly contained in latex), mainly ammonia, by the following mechanism.

排水中の有機物に含まれている窒素は、嫌気性菌の関与のもとに、加水分解、発酵により、高級脂肪酸、アミノ酸などを経て低級脂肪酸、酢酸、水素などに分解され、さらに、二酸化炭素、メタン、アンモニア、硫化水素へと還元的に分解される。そこで生成したアンモニアは、硝酸イオンに硝化されたあと、最終的に二次汚染の心配のない窒素に還元され、大気中に放出される。   Nitrogen contained in the organic matter in the wastewater is decomposed into lower fatty acids, acetic acid, hydrogen, etc. via higher fatty acids and amino acids by hydrolysis and fermentation with the involvement of anaerobic bacteria. It is reductively decomposed into methane, ammonia and hydrogen sulfide. The ammonia produced there is nitrified to nitrate ions, and finally reduced to nitrogen without fear of secondary contamination, and released into the atmosphere.

上記嫌気性処理に供されるリアクターとしては、腐敗槽、トラビス槽、イムホフ槽、慣用的消化槽、高速消化槽を用いるが、これらに限定されるものでない。   As a reactor used for the anaerobic treatment, a septic tank, a travis tank, an Imhof tank, a conventional digester tank, and a high-speed digester tank are used, but the reactor is not limited thereto.

また、排水中に含まれる窒素成分は、「JIS K 0102 45.1」に準じ測定される。すなわち、排水に水酸化ナトリウムを加えて蒸留し、アンモニウムイオン等を除去した後、残液にデバルダ合金を加えて硝酸イオン及び亜硝酸イオンを還元してアンモニアを生成させる。これを蒸留し、インドフェノール青吸光光度法によって定量し、硝酸イオン及び亜硝酸イオンに相当する窒素の量を求める。別に排水をとり、硫酸、硫酸カリウムおよび硫酸銅を加えて加熱し、有機体窒素をアンモニウムイオンに変えた後、アルカリ性で蒸留し、もともと存在したアンモニウムイオンから発生するアンモニアと合せて蒸留分離する。捕集したアンモニウムイオンをインドフェノール青吸光光度法で定量し、有機体窒素及びアンモニウムイオンに相当する窒素の量を求める。この両者の和を全窒素とする。   Moreover, the nitrogen component contained in the waste water is measured according to “JIS K 0102 45.1”. That is, sodium hydroxide is added to the waste water and distilled to remove ammonium ions and the like, and then a Devarda alloy is added to the remaining liquid to reduce nitrate ions and nitrite ions to generate ammonia. This is distilled and quantified by indophenol blue absorptiometry to determine the amount of nitrogen corresponding to nitrate ion and nitrite ion. Separately, drain water, add sulfuric acid, potassium sulfate and copper sulfate and heat to convert organic nitrogen to ammonium ions, then distill with alkali and distill together with ammonia generated from the ammonium ions originally present. The collected ammonium ions are quantified by indophenol blue spectrophotometry, and the amounts of nitrogen corresponding to organic nitrogen and ammonium ions are determined. The sum of both is total nitrogen.

なお、本実施の形態において、排水中から除去可能な排水に含まれる窒素成分の含有量は、1mg/L〜1000mg/Lである。前記嫌気性処理において、本実施の形態ではメタン発酵法処理を実施するが、これに限るものではない。   In the present embodiment, the content of the nitrogen component contained in the wastewater that can be removed from the wastewater is 1 mg / L to 1000 mg / L. In the anaerobic treatment, the methane fermentation method treatment is performed in the present embodiment, but the present invention is not limited to this.

また、上記窒素成分量1mg/Lに対する嫌気性細菌の添加量は、槽の大きさなども考慮するが、およそ、3g/L (1m槽あたり3kg)程度であるが、より具体的には0.5g/L〜5g/L程度である。 In addition, the amount of anaerobic bacteria added to the above-mentioned nitrogen component amount of 1 mg / L is about 3 g / L ( 3 kg per 1 m 3 tank), more specifically, although the size of the tank is taken into consideration. It is about 0.5 g / L to 5 g / L.

図2の従来の排水処理では、凝集沈殿処理または加圧浮上処理のみ実施された後、河川等に放流される。一方、凝集沈殿後の沈殿物(汚泥)は、汚泥脱水処理工程を経て、産業廃棄物の汚泥として処理される。   In the conventional wastewater treatment of FIG. 2, only the coagulation sedimentation treatment or the pressure levitation treatment is performed, and then discharged into a river or the like. On the other hand, the precipitate (sludge) after the coagulation sedimentation is processed as sludge of industrial waste through a sludge dehydration process.

次に実施例および比較例にて、本発明を更に具体的に説明する。   Next, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples.

本発明のトナーにおいて、特定の分子量分布は、以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。   In the toner of the present invention, the specific molecular weight distribution is obtained under the following conditions. GPC uses “HLC-8120GPC, SC-8020 (manufactured by Tosoh Corporation)”, and the column uses two “TSKgel, SuperHM-H (6.0 mm ID × 15 cm, manufactured by Tosoh Corporation)” THF (tetrahydrofuran) was used as an eluent. As experimental conditions, the experiment was performed using a sample concentration of 0.5%, a flow rate of 0.6 ml / min, a sample injection amount of 10 μl, a measurement temperature of 40 ° C., and an IR detector. The calibration curve is “polystylen standard sample TSK standard” manufactured by Tosoh Corporation: “A-500”, “F-1”, “F-10”, “F-80”, “F-380”, “A-2500”. ”,“ F-4 ”,“ F-40 ”,“ F-128 ”, and“ F-700 ”.

以下に、本実施例および比較例に供される静電荷現像用トナーの製造例を示す。   Hereinafter, production examples of the electrostatic charge developing toner used in this example and the comparative example will be shown.

[トナーの製造例1]
<第1工程>
――分散液(1)の調製――
スチレン 320重量部
n−ブチルアクリレート 80重量部
アクリル酸 10重量部
ドデカンチオール 10重量部
[Toner Production Example 1]
<First step>
--Preparation of dispersion (1)-
Styrene 320 parts by weight n-butyl acrylate 80 parts by weight Acrylic acid 10 parts by weight Dodecanethiol 10 parts by weight

この溶液420重量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6重量部、及びアニオン性界面活性剤(第一製薬社製、ネオゲンR)10重量部をイオン交換水550重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム4重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから攪拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、樹脂微粒子分散液A−1を得た。   420 parts by weight of this solution, 6 parts by weight of a nonionic surfactant (manufactured by Sanyo Kasei Co., Ltd., Nonipol 400), and 10 parts by weight of an anionic surfactant (manufactured by Daiichi Pharmaceutical Co., Ltd., Neogen R) are added to 550 ion-exchanged water. The solution dissolved in parts by weight was placed in a flask to disperse and emulsify, and 50 parts by weight of ion-exchanged water in which 4 parts by weight of ammonium persulfate was dissolved was added while slowly stirring and mixing for 10 minutes. Then, after fully replacing the inside of the flask with nitrogen, the system was heated with an oil bath until the temperature reached 70 ° C. while stirring, and emulsion polymerization was continued as it was for 5 hours to obtain a resin fine particle dispersion A-1.

樹脂微粒子分散液A−1で得られたラテックスは、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)を測定したところ155nmであり、示差走査熱量計(島津制作所社製、DSC−50)を用いて昇温速度10℃/minで樹脂のガラス転移点を測定したところ54℃であり、重量平均分子量を測定したところ33000であった。 The latex obtained with the resin fine particle dispersion A-1 was 155 nm when the volume average particle diameter (D 50 ) of the resin fine particles was measured with a laser diffraction particle size distribution analyzer (LA-700, manufactured by Horiba, Ltd.). When the glass transition point of the resin was measured at a heating rate of 10 ° C./min using a differential scanning calorimeter (DSC-50, manufactured by Shimadzu Corporation), it was 54 ° C. and the weight average molecular weight was 33,000. It was.

――着色剤分散液(1)の調製――
カーボンブラック(モーガルL:キャボット社製) 60重量部
ノニオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成社製) 6重量部
イオン交換水 240重量部
以上を混合して溶解したものを、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT50:IKA社製)を用いて10分間攪拌し、その後、アルティマイザーにて分散処理して体積平均粒径が250nmである着色剤(カーボンブラック)粒子が分散された着色剤分散液(1)を調製した。
-Preparation of colorant dispersion (1)-
Carbon black (Mogal L: manufactured by Cabot) 60 parts by weight Nonionic surfactant (Nonipol 400: manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.) 6 parts by weight Ion-exchanged water A colorant dispersion (1), which is stirred for 10 minutes using Lux T50 (manufactured by IKA) and then dispersed with an optimizer to disperse colorant (carbon black) particles having a volume average particle diameter of 250 nm. ) Was prepared.

――離型剤分散液(1)の調製――
パラフィンワックス・・・・・・・・・・ 50重量部
(日本精蝋(株)製:HNP0190、融点85℃)
カチオン性界面活性剤・・・・・・・・・ 5重量部
(花王(株)製:サニゾールB50)
イオン交換水・・・・・・・・・・・・・200重量部
-Preparation of release agent dispersion (1)-
50 parts by weight of paraffin wax (manufactured by Nippon Seiwa Co., Ltd .: HNP0190, melting point 85 ° C.)
Cationic surfactant ... 5 parts by weight (manufactured by Kao Corporation: Sanisol B50)
Ion-exchanged water ... 200 parts by weight

以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が550nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液(1)を調製した。   The above was heated to 95 ° C. and dispersed using a homogenizer (IKA: Ultra Turrax T50), and then dispersed with a pressure discharge homogenizer to disperse a release agent having an average particle size of 550 nm. A release agent dispersion (1) was prepared.

――凝集粒子の調製――
分散液(1)・・・・・・・・・・・・200重量部
着色剤分散液(1)・・・・・・・・・ 50重量部
離型剤分散液(1)・・・・・・・・・ 50重量部
カチオン性界面活性剤・・・・・・・・1.5重量部
(花王(株)製:サニゾールB50)
--Preparation of aggregated particles--
Dispersion liquid (1) ... 200 parts by weight Colorant dispersion liquid (1) ... 50 parts by weight Release agent dispersion liquid (1) ... 50 parts by weight cationic surfactant 1.5 parts by weight (manufactured by Kao Corporation: Sanisol B50)

以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を攪拌しながら48℃まで加熱した。48℃で30分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約5μmである凝集粒子(体積:95cm)が形成されていることが確認された。 The above was mixed and dispersed in a round stainless steel flask using a homogenizer (manufactured by IKA: Ultra Turrax T50), and then heated to 48 ° C. while stirring the inside of the flask in an oil bath for heating. After maintaining at 48 ° C. for 30 minutes, observation with an optical microscope confirmed that aggregated particles (volume: 95 cm 3 ) having an average particle diameter of about 5 μm were formed.

――付着粒子の調製――
ここに、樹脂含有微粒子分散液としての分散液(1)を緩やかに60重量部追加した。なお、前記分散液(1)に含まれる樹脂粒子の体積は(25cm)である。そして、加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて1時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約5.7μmである付着粒子が形成されていることが確認された。
--Preparation of adhered particles--
Here, 60 parts by weight of the dispersion liquid (1) as the resin-containing fine particle dispersion liquid was gradually added. The volume of the resin particles contained in the dispersion (1) is (25 cm 3 ). And the temperature of the heating oil bath was raised to 50 degreeC, and was hold | maintained for 1 hour. When observed with an optical microscope, it was confirmed that adhered particles having an average particle diameter of about 5.7 μm were formed.

<第3工程>
その後、ここにアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC)3重量部を追加した後、前記ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら、105℃まで加熱し、3時間保持した。そして、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、乾燥させることにより、静電荷像現像用トナーを得た。
<Third step>
Thereafter, after adding 3 parts by weight of an anionic surfactant (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd .: Neogen SC), the stainless steel flask was sealed, and stirring was continued using a magnetic seal. Heated to 0 ° C. and held for 3 hours. Then, after cooling, the reaction product was filtered, washed thoroughly with ion exchange water, and then dried to obtain an electrostatic image developing toner.

上記製造例1の製造に際し排出された排水A中の窒素成分の含有量は、上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、1mg/Lであった。   The content of the nitrogen component in the waste water A discharged during the production of Production Example 1 was measured according to the above-mentioned “JIS K 0102 45.1” and was 1 mg / L.

[トナーの製造例2]
<第1工程>
――分散液(2)の調製――
スチレン 320重量部
n−ブチルアクリレート 80重量部
アクリル酸 10重量部
ドデカンチオール 5重量部
[Toner Production Example 2]
<First step>
--Preparation of dispersion (2)-
Styrene 320 parts by weight n-butyl acrylate 80 parts by weight Acrylic acid 10 parts by weight Dodecanethiol 5 parts by weight

この溶液434重量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6重量部、及びアニオン性界面活性剤(第一製薬社製、ネオゲンR)10重量部をイオン交換水550重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム16重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから攪拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、樹脂微粒子分散液A−2を得た。   434 parts by weight of this solution, 6 parts by weight of a nonionic surfactant (manufactured by Sanyo Kasei Co., Ltd., Nonipol 400), and 10 parts by weight of an anionic surfactant (manufactured by Daiichi Pharmaceutical Co., Ltd., Neogen R) are added to 550 ion-exchanged water. The solution dissolved in parts by weight was placed in a flask to disperse and emulsify, and 50 parts by weight of ion-exchanged water in which 16 parts by weight of ammonium persulfate was dissolved was added while slowly stirring and mixing for 10 minutes. Thereafter, the flask was sufficiently replaced with nitrogen and then heated with stirring in an oil bath until the temperature in the system reached 70 ° C., and emulsion polymerization was continued for 5 hours to obtain a resin fine particle dispersion A-2.

樹脂微粒子分散液A−2で得られたラテックスは、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で樹脂微粒子の体積平均粒子径(D50)を測定したところ155nmであり、示差走査熱量計(島津制作所社製、DSC−50)を用いて昇温速度10℃/minで樹脂のガラス転移点を測定したところ54℃であり、重量平均分子量(ポリスチレン換算)を測定したところ31000であった。 The latex obtained with the resin fine particle dispersion A-2 was 155 nm when the volume average particle diameter (D 50 ) of the resin fine particles was measured with a laser diffraction particle size distribution analyzer (LA-700, manufactured by Horiba, Ltd.). The glass transition point of the resin was measured at a temperature rising rate of 10 ° C./min using a differential scanning calorimeter (DSC-50, manufactured by Shimadzu Seisakusho Co., Ltd.). It was 31000.

――凝集粒子の調製――
分散液(2)・・・・・・・・・・・・200重量部
着色剤分散液(1)・・・・・・・・・ 50重量部
離型剤分散液(1)・・・・・・・・・ 70重量部
カチオン性界面活性剤・・・・・・・・2.0重量部
(花王(株)製:サニゾールB50)
--Preparation of aggregated particles--
Dispersion (2) ... 200 parts by weight Colorant dispersion (1) ... 50 parts by weight Release agent dispersion (1) ... ··· 70 parts by weight Cationic surfactant ······ 2.0 parts by weight (manufactured by Kao Corporation: Sanisol B50)

以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を攪拌しながら48℃まで加熱した。48℃で30分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約5.2μmである凝集粒子(体積:95cm)が形成されていることが確認された。 The above was mixed and dispersed in a round stainless steel flask using a homogenizer (manufactured by IKA: Ultra Turrax T50), and then heated to 48 ° C. while stirring the inside of the flask in an oil bath for heating. After holding for 30 minutes at 48 ° C., agglomerated particles (volume: 95cm 3) the average particle size to be observed with an optical microscope of about 5.2μm it was confirmed to be formed.

――付着粒子の調製――
ここに、樹脂含有微粒子分散液としての分散液(2)を緩やかに60部追加した。なお、前記分散液(2)に含まれる樹脂粒子の体積は(25cm)である。そして、加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて1時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約5.7μmである付着粒子が形成されていることが確認された。
--Preparation of adhered particles--
Here, 60 parts of dispersion (2) as a resin-containing fine particle dispersion was gently added. In addition, the volume of the resin particle contained in the dispersion liquid (2) is (25 cm 3 ). And the temperature of the heating oil bath was raised to 50 degreeC, and was hold | maintained for 1 hour. When observed with an optical microscope, it was confirmed that adhered particles having an average particle diameter of about 5.7 μm were formed.

<第3工程>
その後、ここにアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC)3重量部を追加した後、前記ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら、105℃まで加熱し、3時間保持した。そして、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、乾燥させることにより、静電荷像現像用トナーを得た。
<Third step>
Thereafter, after adding 3 parts by weight of an anionic surfactant (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd .: Neogen SC), the stainless steel flask was sealed, and stirring was continued using a magnetic seal. Heated to 0 ° C. and held for 3 hours. After cooling, the reaction product was filtered, sufficiently washed with ion exchange water, and then dried to obtain an electrostatic charge image developing toner.

上記製造例1の製造に際し排出された排水B中の窒素成分の含有量は、上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、3.9mg/Lであった。   Content of the nitrogen component in the waste_water | drain B discharged | emitted in the case of manufacture of the said manufacture example 1 was measured according to "JIS K 0102 45.1" mentioned above, and was 3.9 mg / L.

[排水Aの組成]
排水Aは、上記製造例1の製造により工場から実際に排出される排水であり、その中には、顔料分散液、ワックス分散液、エマルション水溶液、界面活性剤水溶液のほか、少なくとも窒素成分が含まれる排水である。排水Aの主な組成について以下に示す。
窒素成分: 0.06重量部
アニオン界面活性剤(「ネオゲンSC」第一工業製薬(株)製):0.08重量部
ラテックスポリマー: 0.04重量部
着色剤: 0.16重量部
ワックス(「ポリワックス725」 東洋ペトロライト(株)製):0.12重量部
水: 999.5重量部
[Composition of drainage A]
Wastewater A is wastewater that is actually discharged from the factory by the production of Production Example 1 and includes at least a nitrogen component in addition to the pigment dispersion, wax dispersion, aqueous emulsion, and aqueous surfactant solution. Wastewater. The main composition of the drainage A is shown below.
Nitrogen component: 0.06 parts by weight Anionic surfactant ("Neogen SC" manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.): 0.08 parts by weight Latex polymer: 0.04 parts by weight Colorant: 0.16 parts by weight wax ( “Polywax 725” manufactured by Toyo Petrolite Co., Ltd.): 0.12 parts by weight Water: 999.5 parts by weight

[排水Bの組成]
排水Bは、上記製造例2の製造により工場から実際に排出される排水であり、その中には、顔料分散液、ワックス分散液、エマルション水溶液、界面活性剤水溶液のほか、少なくとも窒素成分が含まれる排水である。排水Aの主な組成について以下に示す。
[Composition of drainage B]
Waste water B is waste water that is actually discharged from the factory by the production of Production Example 2 and includes at least a nitrogen component in addition to the pigment dispersion, wax dispersion, aqueous emulsion, and aqueous surfactant. Wastewater. The main composition of the drainage A is shown below.

窒素成分: 0.23重量部
アニオン界面活性剤(「ネオゲンSC」第一工業製薬(株)製):0.32重量部
ラテックスポリマー: 0.15重量部
着色剤: 0.61重量部
ワックス(「ポリワックス725」 東洋ペトロライト(株)製):0.5重量部
水: 998.2重量部
Nitrogen component: 0.23 parts by weight Anionic surfactant ("Neogen SC" manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.): 0.32 parts by weight Latex polymer: 0.15 parts by weight Colorant: 0.61 parts by weight wax ( “Polywax 725” manufactured by Toyo Petrolite Co., Ltd.): 0.5 parts by weight Water: 998.2 parts by weight

(実施例1)
排水Aの処理性
被処理物質固形分濃度0.5wt%の排水Aを、図1に記載の排水処理設備を用いて処理した。凝集沈殿処理には、無機凝集剤(塩化第二鉄)を1000mg/L、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤:ハイモロックSS−100:ハイモ社製)を1mg/Lを添加し、18mの凝集沈殿槽を持つ排水処理設備で、バッチ式で処理した。嫌気性処理は、100mの高速消化槽で、5時間にて処理した。この結果、汚泥発生量は、1.1g/Lで、処理された排水は着色なく透明であり、全窒素量(アンモニア性窒素、硝酸性窒素等の合計)は、上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、<1.0mg/Lで、処理性も問題なかった。
Example 1
Wastewater A treated wastewater A having a solid content concentration of 0.5 wt% was treated using the wastewater treatment facility shown in FIG. For the coagulation sedimentation treatment, 1000 mg / L of an inorganic flocculant (ferric chloride) and 1 mg / L of a polymer flocculant (acrylamide polymer flocculant: Hymolock SS-100, manufactured by Hymo Co., Ltd.) are added, and 18 m The wastewater treatment facility having 3 coagulation sedimentation tanks was processed in batch mode. Anaerobic treatment was performed in a 100 m 3 high-speed digester in 5 hours. As a result, the sludge generation amount is 1.1 g / L, the treated waste water is transparent without coloration, and the total nitrogen amount (total of ammonia nitrogen, nitrate nitrogen, etc.) is the above-mentioned “JIS K 0102 45”. .1 "and <1.0 mg / L, the processability was not a problem.

(実施例2)
排水B処理性
被処理物質固形分濃度1.8wt%の排水Bを、図1に記載の排水処理設備を用いて、実施例1と同様に処理した。この時、無機凝集剤(塩化第二鉄)を2000mg/L、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤:ハイモロックSS−100)を2mg/Lを添加し、18mの凝集沈殿槽を持つ排水処理設備で、バッチ式で処理した。嫌気性処理は、100mの高速消化槽で、5時間にて処理した。この結果、汚泥発生量は、74g/Lで、処理された排水は着色なく透明であり、全窒素量は上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、<1.0mg/Lで、処理性も問題なかった。
(Example 2)
Wastewater B treatable wastewater B having a solid content concentration of 1.8 wt% was treated in the same manner as in Example 1 using the wastewater treatment facility shown in FIG. At this time, 2000 mg / L of an inorganic flocculant (ferric chloride) and 2 mg / L of a polymer flocculant (acrylamide polymer flocculant: Hymolock SS-100) are added, and an 18 m 3 coagulation sedimentation tank is provided. The wastewater treatment facility was used for batch processing. Anaerobic treatment was performed in a 100 m 3 high-speed digester in 5 hours. As a result, the sludge generation amount is 74 g / L, the treated waste water is transparent without coloration, and the total nitrogen amount is measured in accordance with the above-mentioned “JIS K 0102 45.1”, <1.0 mg / L And there was no problem with the processability.

(実施例3)
排水Aの処理性
被処理物質固形分濃度0.05wt%の排水Aを、図1に記載の排水処理設備を用いて処理した。加圧浮上処理には、無機凝集剤(塩化第二鉄)を1000mg/L、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤:ハイモロックSS−100:ハイモ社製)を1mg/Lを添加し、18mの加圧浮上槽を持つ排水処理設備で、バッチ式で処理した。嫌気性処理は、100mの高速消化槽で、5時間にて処理した。この結果、汚泥発生量は、1.1g/Lで、処理された排水は着色なく透明であり、全窒素量は上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、<1.0mg/Lで、処理性も問題なかった。
(Example 3)
Wastewater A treated wastewater A having a solid content concentration of 0.05 wt% was treated using the wastewater treatment facility shown in FIG. For the pressure levitation treatment, 1000 mg / L of an inorganic flocculant (ferric chloride) and 1 mg / L of a polymer flocculant (acrylamide polymer flocculant: Hymolock SS-100, manufactured by Hymo Co.) are added, The wastewater treatment facility having a pressurized floating tank of 18 m 3 was treated in a batch manner. Anaerobic treatment was performed in a 100 m 3 high-speed digester in 5 hours. As a result, the amount of sludge generated was 1.1 g / L, the treated waste water was transparent without coloration, and the total nitrogen amount was measured according to the above-mentioned “JIS K 0102 45.1”, <1.0 mg There was no problem in the processability at / L.

(実施例4)
排水B処理性
被処理物質固形分濃度1.8wt%の排水Bを、図1に記載の排水処理設備を用いて、実施例1と同様に処理した。この時、無機凝集剤(塩化第二鉄)を2000mg/L、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤:ハイモロックSS−100)を2mg/Lを添加し、18mの加圧浮上槽を持つ排水処理設備で、バッチ式で処理した。嫌気性処理は、100mの高速消化槽で、5時間にて処理した。この結果、汚泥発生量は、74g/Lで、処理された排水は着色なく透明であり、全窒素量は上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、<1.0mg/Lで、処理性も問題なかった。
Example 4
Wastewater B treatable wastewater B having a solid content concentration of 1.8 wt% was treated in the same manner as in Example 1 using the wastewater treatment facility shown in FIG. At this time, 2000 mg / L of an inorganic flocculant (ferric chloride) and 2 mg / L of a polymer flocculant (acrylamide polymer flocculant: Hymolock SS-100) were added, and a 18 m 3 pressurized floating tank was added. The wastewater treatment facility has batch processing. Anaerobic treatment is a fast digester of 100 m 3, was treated at 5 hours. As a result, the sludge generation amount is 74 g / L, the treated waste water is transparent without coloration, and the total nitrogen amount is measured in accordance with the above-mentioned “JIS K 0102 45.1”, <1.0 mg / L And there was no problem with the processability.

(比較例1)
排水Aの処理性
被処理物質固形分濃度0.01wt%の排水Aを、図2の排水処理設備を用いて処理した。この時、無機凝集剤(塩化第二鉄)を5000mg/L、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤:ハイモロックSS−100)を1mg/Lを添加し、18mの凝集沈殿槽を持つ排水処理設備で、バッチ式で7時間にて処理した。この結果、汚泥発生量は5.1g/Lで、実施例1の約5倍の汚泥を発生したが、全窒素量は上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、<1.0mg/Lで、処理性には問題はなかった。
(Comparative Example 1)
Wastewater A Treated wastewater A having a solid content concentration of 0.01 wt% was treated using the wastewater treatment facility of FIG. At this time, 5000 mg / L of an inorganic flocculant (ferric chloride) and 1 mg / L of a polymer flocculant (acrylamide polymer flocculant: Hymolock SS-100) are added, and an 18 m 3 coagulation sedimentation tank is provided. The wastewater treatment facility was treated in a batch manner for 7 hours. As a result, the sludge generation amount was 5.1 g / L, and about 5 times as much sludge was generated as in Example 1. The total nitrogen amount was measured according to the above-mentioned “JIS K 0102 45.1”, and <1 There was no problem in processability at 0.0 mg / L.

(比較例2)
排水Bの処理性
被処理物質固形分濃度5wt%の排水Bを、図2の排水処理設備を用いて処理した。この時、無機凝集剤(塩化第二鉄)を5000mg/L、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤:ハイモロックSS−100)を2mg/Lを添加し、18mの凝集沈殿槽を持つ排水処理設備で、バッチ式で7時間にて処理した。この結果、汚泥発生量は185g/Lで、実施例2の約2.5倍の量の汚泥が発生した。また、凝集沈殿処理後も顔料等による排水の着色が残り、全窒素量は上述した「JIS K 0102 45.1」に準じて測定され、10mg/Lで、処理性は悪かった。
(Comparative Example 2)
Wastewater B Treated wastewater B having a solid content concentration of 5 wt% was treated using the wastewater treatment facility of FIG. At this time, 5000 mg / L of an inorganic flocculant (ferric chloride) and 2 mg / L of a polymer flocculant (acrylamide polymer flocculant: Hymolock SS-100) are added, and an 18 m 3 coagulation sedimentation tank is provided. The wastewater treatment facility was treated in a batch manner for 7 hours. As a result, the amount of sludge generated was 185 g / L, and about 2.5 times as much sludge was generated as in Example 2. In addition, the waste water remained colored with pigments or the like after the coagulation sedimentation treatment, and the total nitrogen amount was measured in accordance with the above-mentioned “JIS K 0102 45.1”, and the processability was poor at 10 mg / L.

本発明の排水処理方法は、静電荷現像用トナーの製造時に排出される排水処理に特に有用であるが、有機無機の特性の異なる物質を有する工業排水処理においても有用である。   The wastewater treatment method of the present invention is particularly useful for wastewater treatment discharged during the production of toner for developing electrostatic charge, but is also useful for industrial wastewater treatment having substances having different organic and inorganic characteristics.

実施形態にかかる排水処理方法を説明する図である。It is a figure explaining the waste water treatment method concerning an embodiment. 従来の排水処理方法を説明する図である。It is a figure explaining the conventional waste water treatment method.

Claims (2)

静電荷像現像用トナーの製造工程から発生する少なくとも界面活性剤と窒素成分を含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、
前記製造工程から発生する界面活性剤と窒素成分を含む排水に対し凝集沈殿処理を行う工程と、凝集沈殿処理を行った後の排水に対し嫌気性処理により窒素成分を除去する工程と、を備えたことを特徴とする排水処理方法。
A wastewater treatment method for treating wastewater containing at least a surfactant and a nitrogen component generated from a production process of an electrostatic charge image developing toner,
A step of coagulating and precipitating the waste water containing the surfactant and nitrogen component generated from the manufacturing process , and a step of removing the nitrogen component by anaerobic treatment of the waste water after the coagulating and precipitating treatment. A wastewater treatment method characterized by that.
請求項1に記載の排水処理方法において、
前記窒素成分を除去する工程が、メタン発酵法工程からなることを特徴とする排水処理方法。
The waste water treatment method according to claim 1,
A method for treating waste water, wherein the step of removing the nitrogen component comprises a methane fermentation method.
JP2004181776A 2004-06-18 2004-06-18 Wastewater treatment method Expired - Fee Related JP4529554B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004181776A JP4529554B2 (en) 2004-06-18 2004-06-18 Wastewater treatment method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004181776A JP4529554B2 (en) 2004-06-18 2004-06-18 Wastewater treatment method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2006000791A JP2006000791A (en) 2006-01-05
JP4529554B2 true JP4529554B2 (en) 2010-08-25

Family

ID=35769623

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004181776A Expired - Fee Related JP4529554B2 (en) 2004-06-18 2004-06-18 Wastewater treatment method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4529554B2 (en)

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5825519B2 (en) * 1977-06-13 1983-05-27 三菱重工業株式会社 Improved methane fermentation method
JPH02253898A (en) * 1989-03-28 1990-10-12 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd Anaerobic treatment of waste water
JPH0796119B2 (en) * 1990-09-17 1995-10-18 株式会社フジタ Wastewater treatment method
JPH07290088A (en) * 1994-04-26 1995-11-07 Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd Method for biologically denitrifying organic waste water
JPH0994597A (en) * 1995-09-29 1997-04-08 Fuji Photo Film Co Ltd Treatment of photographic waste solution
JP3770971B2 (en) * 1996-08-28 2006-04-26 株式会社神鋼環境ソリューション Biological denitrification method
JP3674022B2 (en) * 1999-02-01 2005-07-20 日立プラント建設株式会社 Contact material, anaerobic bacteria tank and sewage treatment method
JP2000237760A (en) * 1999-02-23 2000-09-05 Japan Organo Co Ltd Organic waste water treatment
JP4224951B2 (en) * 2001-05-22 2009-02-18 栗田工業株式会社 Denitrification method
JP2003094096A (en) * 2001-09-26 2003-04-02 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Method for treating organic waste, apparatus therefor, and sludge
JP2003275726A (en) * 2002-03-26 2003-09-30 Sumitomo Heavy Ind Ltd Method and system for treating organic waste

Also Published As

Publication number Publication date
JP2006000791A (en) 2006-01-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4696713B2 (en) Wastewater treatment method
JP5359685B2 (en) Water treatment apparatus and water treatment method used in toner manufacturing process
JP6793014B2 (en) Wastewater treatment method and wastewater treatment equipment
JP2011050900A (en) Water treatment apparatus and water treatment method
JP5257040B2 (en) Water treatment method
JP5659746B2 (en) Water treatment apparatus and water treatment method
JP5560627B2 (en) Water treatment apparatus and water treatment method
JP2011050887A (en) Water treating device and water treating method
JP2012040506A (en) Water treatment apparatus and water treatment method
JP4529554B2 (en) Wastewater treatment method
JP5365422B2 (en) Water treatment apparatus and water treatment method
JP2012148247A (en) Apparatus and method for treating water
JP5151151B2 (en) Water treatment apparatus and water treatment method
JPH0673666B2 (en) Waste liquid treatment method
JP2010110689A (en) Apparatus and method for treating water
Kiventerä et al. Characteristics and settling behaviour of particles from blast furnace flue gas washing
JP2011255335A (en) Water treatment apparatus and water treatment method
JP2009006244A (en) Water treatment apparatus and method
JP4525083B2 (en) Wastewater treatment method
JP2006007016A (en) Wastewater treatment method
JP2008049249A (en) Water treatment apparatus and method
JP4140449B2 (en) Wastewater treatment method
JP2019181348A (en) Coagulation-precipitation device and coagulation-precipitation method
JP2006181549A (en) Drain treating method
JPH07106355B2 (en) Waste liquid treatment method

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070517

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080811

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100209

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100408

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100518

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100531

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4529554

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130618

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140618

Year of fee payment: 4

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees