JP4796688B2

JP4796688B2 - Rare gas recovery method and rare gas recovery device

Info

Publication number: JP4796688B2
Application number: JP2000262751A
Authority: JP
Inventors: 新治降矢; 充級寺島; 秀敏森本
Original assignee: Ulvac Cryogenics Inc
Current assignee: Ulvac Cryogenics Inc
Priority date: 2000-08-31
Filing date: 2000-08-31
Publication date: 2011-10-19
Anticipated expiration: 2020-08-31
Also published as: JP2002081857A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空成膜装置などの希ガスを使用する真空室から希ガスを回収する方法と装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、真空成膜装置の真空室にＫｒガスやＸｅガスなどの希ガスが混入したガスを使用して成膜することが行われているが、その用済み後には希ガスは真空成膜装置の排気系から大気に放出されるようになっている。すなわち、真空成膜装置の排気系には、ターボ分子ポンプやクライオポンプが使用されており、これらのポンプは排気した気体はそのまま大気に放出する仕組みになっている。
【０００３】
また、活性炭などの多孔質物質のターゲット材を使用したガス精製器で、ガス中からＨ₂Ｏ、Ｎ₂、Ｏ₂、ＣＯ、ＣＯ₂、ＣＨ₄、Ｈ₂などの不純物を除去して希ガスに精製することも行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
真空成膜装置において使用されるガス中からガス精製器により希ガスを回収する場合、ガス中の不純物濃度が高いとガス精製器が短時間で吸着飽和状態になってゲッター材の交換が必要になり、真空成膜装置のランニングコストが高価になるのみならず、ゲッター材交換の煩わしさを伴う。
【０００５】
本発明は、長時間に亘り真空室から排気されるガス中から希ガスを回収する方法と装置を提供することをその目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明では、真空室内から放出されるガス中の希ガスを含む一部のガスを、クライオポンプ内の圧力を制御してその内部に一旦凝縮させ、該凝縮したガスを再蒸発させて希ガス以外のガスを吸着するゲッター材を備えたガス精製器を通過させ、通過した希ガスを希ガス貯留容器に貯留することにより、希ガスを長時間にわたり回収するようにした。本発明の上記目的は、真空室に、機械式冷凍機を用いた複数の温度の異なる冷却面を有するクライオポンプと希ガスを捕捉しないゲッター材を用いたガス精製器及び希ガス貯留容器を順次に接続し、該クライオポンプにその内圧を制御するターボ分子ポンプと粗引きポンプを順次に接続した構成の装置により達成される。該クライオポンプを該真空室に接続したターボ分子ポンプのフォア側に接続してもよい。該クライオポンプ、ガス精製器及び希ガス貯留容器は、それぞれ複数台を並列に設けて交互に使用可能とすることで、より一層長時間の回収を行える。該希ガス貯留容器からこれに貯留した希ガスを該真空室へ循環させる戻り管を設けることで、回収された希ガスを有効利用してコストダウンが可能になる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
図面に基づき本発明の実施の形態を説明すると、図１において符号１は真空成膜装置を構成する真空に排気された真空室を示し、該真空室１内にはＫｒやＸｅなどの希ガスを含む成膜ガスがガス導入口３から導入され、該真空室１内に用意した基板２にスパッタリング法やプラズマＣＶＤ法などの成膜方法により薄膜が形成される。該成膜ガスは、適当なガス源から供給され、ターボ分子ポンプなどの適当なポンプにより排気されて成膜に必要な流量が該真空室１内に確保される。
【０００８】
こうした構成は一般的な真空成膜装置が備える構成であるが、本発明では成膜ガスに含まれる希ガスを回収するため、該真空室１に、直接若しくは間接にクライオポンプ５とガス精製器６及び希ガス貯留容器７を順次に接続した構成の希ガス回収系８を設けた。これらクライオポンプ５、ガス精製器６及び希ガス貯留容器７は交代で作動できるように並列に複数台ずつ設けられ、これらの機器の交代使用により、長時間に亘る希ガス回収作動を行うようにした。該回収系８は、図１のように該真空室１の作動中の排気をターボ分子ポンプ９で排気する場合は、該ターボ分子ポンプ９のフォア側９ａに接続され、該真空室１の排気をクライオポンプで排気する場合は、図２のように、該真空室１に直接接続される。符号１０乃至１９は、各機器の間に設けた開閉バルブである。
【０００９】
該クライオポンプ５には機械式冷凍機を用いた冷却温度の異なる複数の冷却面を有する公知のクライオポンプが使用され、１３０〜１５０Ｋの低温になるバッフル２０と、５０〜６０Ｋの低温が生成されるクライオパネル２１の２段を持つクライオポンプを使用した。その詳細は図３に示す如くであり、ポンプケース２２の内部に機械式冷凍機２３により作動されて冷却される２段のコールドヘッド２４ａ、２４ｂを備え、コールドヘッド２４ａにはシールド２５を介して該バッフル２０を取付け、コールドヘッド２４ｂには該クライオパネル２１が取付けられる。該クライオポンプ５には、ポンプケース２２の内部がポンプ作動を開始できるような真空に排気するため及びその内圧を制御するための小型のターボ分子ポンプ２６および粗引きポンプ２７が開閉バルブ２８を介して接続される。符号２９はクライオポンプ５の再生時に内部に溜まるＨ₂Ｏを排出するドレンバルブ、３０は大気開放バルブである。
【００１０】
また、該ガス精製器６も公知のもので、一般ガスを吸着捕捉するが希ガスを捕捉しない活性炭素などのゲッター材を封入したガス流入口とガス流出口を有する容器で構成され、クライオポンプ５からのガスがガス流入口からガス流出口へ流れるとき、該ゲッター材によりガス中のＨ₂Ｏ、Ｎ₂、Ｏ₂、ＣＯ、ＣＯ₂、ＣＨ₄、Ｈ₂などの一般ガスが不純物として捕捉されて除去され、ガスが精製される。
【００１１】
該ガス精製器６に続いて設けられた希ガス貯留容器７は、ガス流入口とガス流出口を備えた公知のガス容器で構成され、該ガス精製器６を通過することで不純物が除去され精製された希ガスが貯留される。該希ガス貯留容器７のガス流出口は、希ガスの需要先に接続され、図示の場合は真空室１へ戻り管３１で接続して再使用するようにした。
【００１２】
ＫｒやＸｅの希ガスの蒸気圧は、図４に見られるように、Ｈ₂Ｏよりも高く、Ｈ₂、Ｎ₂、Ｏ₂よりは低い。本発明では、原則としてこの蒸気圧の差を利用して希ガスの精製を行うが、ＫｒとＣＨ₄、ＸｅとＣＯ₂は蒸気圧が近いので蒸気圧差による分離は困難であるから、ガス精製器６のゲッター材によりＣＨ₄とＣＯ₂に対する精製分離を行うようにした。この蒸気圧の差を利用するために、クライオポンプ５の１段側のバッフル２０の温度を１３０〜１５０Ｋに制御してＨ₂Ｏを吸着排気する冷却面とし、その２段側のクライオパネル２１の温度を５０〜６０Ｋに制御してＫｒやＸｅを吸着排気する冷却面とした。
【００１３】
該バッフル２０を１３０Ｋに温度設定した場合、Ｈ₂Ｏの分圧は１０^-8Ｐａで、Ｋｒ、Ｘｅの分圧は夫々１０⁵Ｐａと６０００Ｐａである。この状態では、Ｈ₂ＯとＫｒ、Ｘｅの間には大きな蒸気圧の差があるので、該バッフル２０にはＨ₂Ｏのみが凝縮する。そして２段側のクライオパネル２１の温度を５０Ｋに設定すると、Ｈ２の分圧は１０⁵Ｐａ以上、Ｎ２の分圧は３００Ｐａ以上、Ｏ₂の分圧は２０Ｐａになり、Ｋｒ、Ｘｅの各分圧は０．０２Ｐａと１０^-6Ｐａになる。従って、小型のターボ分子ポンプ２６により該クライオポンプ５の内圧を１〜０．１Ｐａになるように制御すれば、Ｈ₂、Ｎ₂、Ｏ₂はクライオポンプ５のクライオパネル２１に凝縮せずに大気中へ排出することができる。一般的に、真空成膜装置などの真空室から放出されるガスの大部分は、Ｈ₂ＯやＨ₂であり、これらのガスが下記のようにガス精製器６のゲッター材に捕捉されないようにすることで、ゲッター材の寿命を延ばせ、希ガスの回収が可能になる。
【００１４】
図１に示した装置により真空室１内から放出される希ガスを回収する場合、高真空に排気した希ガス貯留容器７をセットしてその両側の開閉バルブ１６〜１９を閉じておく。更に開閉バルブ１０、１１、１４、１５およびドレンバルブ２９、大気開放バルブ３０も閉じておく。そしてクライオポンプ５の内部を小型のターボ分子ポンプ２６または粗引きポンプ２７を作動させて排気し、該クライオポンプ５を運転可能な真空状態としたのち該クライオポンプ５の運転を開始する。バッフル２０およびクライオパネル２１が１３０Ｋと５０Ｋの設定温度に達し、クライオポンプ内の圧力が１０−３〜１０−４Ｐａに入ったところで開閉バルブ１０ａを開き、真空室１内のガスをターボ分子ポンプ９のフォア側９ａからクライオポンプ５に導入する。このときバルブ１０ｂと２８を開き、ターボ分子ポンプ２６でクライオポンプ５内の圧力が１〜０．１Ｐａになるように調節する。このガス中のＨ₂Ｏは１段側のバッフル２０に凝縮し、Ｋｒ又はＸｅやＣＨ４、ＣＯ２ガスが２段側のクライオパネル２１に凝縮し、残りのガスは該ターボ分子ポンプ２６および粗引きポンプ２７により大気中に放出される。
【００１５】
該クライオポンプ５に予定量のＫｒ、Ｘｅが凝縮したら、開閉バルブ１０ａ、１０ｂ、２８を閉じて真空室１とターボ分子ポンプ２６との接続関係を断ち、開閉バルブ１２、１４、１６を開く。そしてクライオポンプ５の温度を徐々に上げ、その２段側のクライオパネル２１が例えば１５０Ｋになるまで昇温させる。これにより、クライオパネル２１からＫｒ及び又はＸｅ、ＣＨ₄、ＣＯ₂が再蒸発し、ガス精製器６のゲッター材を介して希ガス貯留容器７へ流れ込み、該ゲッター材にＣＨ₄、ＣＯ₂が吸着されるので、希ガス貯留容器６にはＫｒ及び又はＸｅが貯留される。クライオポンプ５内の圧力が下がって希ガス貯留容器７よりも圧力が下がった場合は、バルブ１１ａ、１１ｂとバルブ１２、１３間にドライポンプを設けて加圧して希ガス貯留容器７に溜め込むこともできる。クライオパネル２１が１５０Ｋに達したら、開閉バルブ１２、１４、１６を閉じ、大気開放バルブ３０を開いてクライオポンプ５の内部に大気を導入し、その内部を室温に戻すことで１段側のバッフル２０に凝縮したＨ₂Ｏを液体に戻し、ドレンバルブ２９を介して外部へ排出する。該ガス貯留容器７を真空室１に接続した場合は、回収した希ガスを真空室１で再使用できる。
【００１６】
以上の回収作動を行う間に、もう一方のクライオポンプ５の内部をターボ分子ポンプ２６及び粗引きポンプ２７を作動させて排気しておき、開閉バルブ１０ａを閉じると同時に開閉バルブ１１を開き、該もう一方のクライオポンプ５を運転することで、真空室１内を連続して排気でき、該クライオポンプ５に或る量の希ガスが溜め込まれたら、上記した操作を行なうことで希ガスを長時間に亘り回収できる。尚、クライオポンプ５、ガス精製器６、希ガス貯留容器７の数は、希ガス回収量に応じて任意の台数が設置される。また、該クライオポンプ５を図２のように真空室１に直接接続した場合も、その回収作動は上記の場合と特に異ならない。
【００１７】
【発明の効果】
以上のように本発明によるときは、真空室内から放出され希ガスを含む一部のガスを、クライオポンプ内に一旦凝縮させ、これを再蒸発させて希ガス以外のガスを吸着するゲッター材を備えたガス精製器を通過させ、通過した希ガスを希ガス貯留容器に貯留するので、ゲッター材の能力を増大させて長時間に亘る希ガスの回収を行える効果があり、この方法は、真空室に、複数の温度の異なる冷却面を有するクライオポンプと希ガスを捕捉しないゲッター材を用いたガス精製器及び希ガス貯留容器を接続し、該クライオポンプにその内圧を制御するターボ分子ポンプと粗引きポンプを接続することで、更には請求項３乃至５の構成とすることで、適切に実施できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態を示す線図
【図２】本発明の他の実施の形態を示す線図
【図３】図１、図２のクライオポンプの具体的説明図
【図４】各種ガスの平衡蒸気圧曲線図
【符号の説明】
１真空室、５クライオポンプ、６ガス精製器、７希ガス貯留容器、９ターボ分子ポンプ、９ａフォア側、２６小型のターボ分子ポンプ、２７粗引きポンプ、[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and apparatus for recovering a rare gas from a vacuum chamber using a rare gas such as a vacuum film forming apparatus.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, film formation using a gas mixed with a rare gas such as Kr gas or Xe gas has been performed in a vacuum chamber of a vacuum film formation apparatus. The exhaust system is released into the atmosphere. That is, a turbo molecular pump or a cryopump is used for the exhaust system of the vacuum film forming apparatus, and these pumps are configured to discharge the exhausted gas to the atmosphere as it is.
[0003]
In addition, a gas purifier using a porous target material such as activated carbon removes impurities such as H ₂ O, N ₂ , O ₂ , CO, CO ₂ , CH ₄ , and H ₂ from the gas. Refinement to gas is also performed.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
When collecting a rare gas from a gas used in a vacuum deposition system with a gas purifier, if the impurity concentration in the gas is high, the gas purifier will be in an adsorption saturation state in a short time and the getter material must be replaced. Thus, not only the running cost of the vacuum film-forming apparatus is expensive, but also the troublesome replacement of the getter material is involved.
[0005]
An object of the present invention is to provide a method and apparatus for recovering rare gas from gas exhausted from a vacuum chamber for a long time.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In the present invention, a part of the gas including the rare gas in the gas discharged from the vacuum chamber is temporarily condensed inside the cryopump by controlling the pressure in the cryopump, and the condensed gas is re-evaporated to obtain the rare gas. A rare gas was recovered over a long period of time by passing through a gas purifier equipped with a getter material that adsorbs other gases and storing the passed rare gas in a rare gas storage container. The above object of the present invention is to sequentially provide a cryopump having a plurality of cooling surfaces with different temperatures using a mechanical refrigerator, a gas purifier using a getter material that does not capture a rare gas, and a rare gas storage container in a vacuum chamber. And a turbo molecular pump for controlling the internal pressure of the cryopump and a roughing pump are sequentially connected to the cryopump. The cryopump may be connected to the fore side of a turbo molecular pump connected to the vacuum chamber. The cryopump, the gas purifier, and the rare gas storage container can be used for a longer time by providing a plurality of them in parallel and allowing them to be used alternately. By providing a return pipe for circulating the rare gas stored in the rare gas storage container to the vacuum chamber, the recovered rare gas can be effectively used to reduce the cost.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a vacuum chamber that is evacuated to form a vacuum film forming apparatus, and a rare gas such as Kr or Xe is contained in the vacuum chamber 1. Is introduced from the gas inlet 3 and a thin film is formed on the substrate 2 prepared in the vacuum chamber 1 by a film forming method such as sputtering or plasma CVD. The film forming gas is supplied from an appropriate gas source and is exhausted by an appropriate pump such as a turbo molecular pump to ensure a flow rate necessary for film formation in the vacuum chamber 1.
[0008]
Such a configuration is a configuration provided in a general vacuum film forming apparatus. However, in the present invention, a cryopump 5 and a gas purifier are directly or indirectly disposed in the vacuum chamber 1 in order to recover a rare gas contained in the film forming gas. 6 and a rare gas storage system 8 having a configuration in which the noble gas storage container 7 is sequentially connected. A plurality of cryopumps 5, gas purifiers 6 and rare gas storage containers 7 are provided in parallel so that they can be operated alternately, and by using these devices alternately, a rare gas recovery operation can be performed for a long time. did. When the exhaust during operation of the vacuum chamber 1 is exhausted by the turbo molecular pump 9 as shown in FIG. 1, the recovery system 8 is connected to the fore side 9a of the turbo molecular pump 9, and the exhaust of the vacuum chamber 1 is exhausted. 2 is directly connected to the vacuum chamber 1 as shown in FIG. Reference numerals 10 to 19 are open / close valves provided between the devices.
[0009]
A known cryopump having a plurality of cooling surfaces with different cooling temperatures using a mechanical refrigerator is used for the cryopump 5, and a baffle 20 having a low temperature of 130 to 150 K and a low temperature of 50 to 60 K are generated. A cryopump having a two-stage cryopanel 21 was used. The details are as shown in FIG. 3, and two-stage cold heads 24 a and 24 b that are operated and cooled by a mechanical refrigerator 23 are provided inside the pump case 22, and the cold head 24 a is provided with a shield 25. The baffle 20 is attached, and the cryopanel 21 is attached to the cold head 24b. In the cryopump 5, a small turbo molecular pump 26 and a roughing pump 27 for exhausting to a vacuum so that the inside of the pump case 22 can start the pump operation and controlling the internal pressure are provided via an opening / closing valve 28. Connected. Reference numeral 29 is a drain valve that discharges H ₂ O accumulated inside the cryopump 5 during regeneration, and 30 is an air release valve.
[0010]
The gas purifier 6 is also a known one, and is composed of a container having a gas inlet and a gas outlet filled with a getter material such as activated carbon that adsorbs and captures a general gas but does not capture a rare gas, and is a cryopump. When the gas from 5 flows from the gas inlet to the gas outlet, the getter material causes general gases such as H ₂ O, N ₂ , O ₂ , CO, CO ₂ , CH ₄ , and H _{2 in} the gas as impurities. It is captured and removed, and the gas is purified.
[0011]
The rare gas storage container 7 provided after the gas purifier 6 is a known gas container having a gas inlet and a gas outlet, and impurities are removed by passing through the gas purifier 6. Purified noble gas is stored. The gas outlet of the rare gas storage container 7 is connected to a customer of rare gas, and in the illustrated case, the gas outlet is connected to the vacuum chamber 1 by a return pipe 31 and reused.
[0012]
The vapor pressure of rare gases such as Kr and Xe is higher than H ₂ O and lower than H ₂ , N ₂ , and O ₂ as seen in FIG. In the present invention, the rare gas is purified by utilizing this difference in vapor pressure in principle. However, since Kr and CH ₄ , Xe and CO ₂ are close to each other in vapor pressure, separation by vapor pressure difference is difficult. Purification and separation with respect to CH ₄ and CO ₂ were performed by the getter material of the vessel 6. In order to utilize this difference in vapor pressure, the temperature of the baffle 20 on the first stage side of the cryopump 5 is controlled to 130 to 150K to provide a cooling surface for adsorbing and exhausting H ₂ O, and the cryopanel 21 on the second stage side. The temperature was controlled to 50-60K, and a cooling surface for adsorbing and exhausting Kr and Xe was used.
[0013]
When the temperature of the baffle 20 is set to 130 K, the partial pressure of H ₂ O is 10 ⁻⁸ Pa, and the partial pressures of Kr and Xe are 10 ⁵ Pa and 6000 Pa, respectively. In this state, since there is a large difference in vapor pressure between H ₂ O and Kr, Xe, only H ₂ O is condensed in the baffle 20. When the temperature of the second-stage cryopanel 21 is set to 50K, the partial pressure of H2 is 10 ⁵ Pa or higher, the partial pressure of N2 is 300 Pa or higher, and the partial pressure of O ₂ is 20 Pa. The pressure is 0.02 Pa and 10 ⁻⁶ Pa. Therefore, if the internal pressure of the cryopump 5 is controlled to 1 to 0.1 Pa by the small turbo molecular pump 26, H ₂ , N ₂ , and O ₂ are not condensed on the cryopanel 21 of the cryopump 5. It can be discharged into the atmosphere. In general, most of the gas released from a vacuum chamber such as a vacuum film-forming apparatus is H ₂ O or H ₂ so that these gases are not trapped by the getter material of the gas purifier 6 as described below. By extending the life of the getter material, it becomes possible to recover the rare gas.
[0014]
When the rare gas released from the vacuum chamber 1 is recovered by the apparatus shown in FIG. 1, the rare gas storage container 7 exhausted to a high vacuum is set, and the open / close valves 16 to 19 on both sides thereof are closed. Further, the open / close valves 10, 11, 14, 15 and the drain valve 29 and the air release valve 30 are also closed. Then, the inside of the cryopump 5 is evacuated by operating the small turbo molecular pump 26 or the roughing pump 27, and the cryopump 5 is brought into a vacuum state in which the cryopump 5 can be operated, and then the operation of the cryopump 5 is started. When the baffle 20 and the cryopanel 21 reach the set temperatures of 130K and 50K and the pressure in the cryopump enters 10-3 to 10-4 Pa, the open / close valve 10a is opened, and the gas in the vacuum chamber 1 is supplied to the turbo molecular pump 9 Is introduced into the cryopump 5 from the fore side 9a. At this time, the valves 10b and 28 are opened, and the turbo molecular pump 26 is adjusted so that the pressure in the cryopump 5 becomes 1 to 0.1 Pa. H ₂ O in this gas is condensed in the first stage baffle 20, Kr or Xe, CH 4, and CO 2 gases are condensed in the second stage cryopanel 21, and the remaining gas is the turbo molecular pump 26 and roughing. It is discharged into the atmosphere by the pump 27.
[0015]
When the predetermined amounts of Kr and Xe are condensed in the cryopump 5, the on-off valves 10 a, 10 b and 28 are closed to disconnect the connection between the vacuum chamber 1 and the turbo molecular pump 26 and the on-off valves 12, 14 and 16 are opened. Then, the temperature of the cryopump 5 is gradually raised, and the temperature is raised until the cryopanel 21 on the second stage side reaches, for example, 150K. As a result, Kr and / or Xe, CH ₄ , and CO ₂ re-evaporate from the cryopanel 21 and flow into the rare gas storage container 7 through the getter material of the gas purifier 6, and CH ₄ and CO ₂ flow into the getter material. Since it is adsorbed, Kr and / or Xe are stored in the rare gas storage container 6. When the pressure in the cryopump 5 drops and the pressure falls below the rare gas storage container 7, a dry pump is provided between the valves 11 a and 11 b and the valves 12 and 13 to pressurize and store in the rare gas storage container 7. You can also. When the cryopanel 21 reaches 150K, the open / close valves 12, 14, and 16 are closed, the air release valve 30 is opened, the atmosphere is introduced into the cryopump 5, and the interior is returned to room temperature, thereby bringing the baffle on the first stage side. The H ₂ O condensed to 20 is returned to the liquid and discharged to the outside through the drain valve 29. When the gas storage container 7 is connected to the vacuum chamber 1, the recovered rare gas can be reused in the vacuum chamber 1.
[0016]
While performing the above recovery operation, the inside of the other cryopump 5 is evacuated by operating the turbo molecular pump 26 and the roughing pump 27, and at the same time the open / close valve 10a is closed, the open / close valve 11 is opened, By operating the other cryopump 5, the inside of the vacuum chamber 1 can be continuously evacuated. When a certain amount of rare gas is stored in the cryopump 5, the above operation is performed to lengthen the rare gas. Can be recovered over time. Note that any number of cryopumps 5, gas purifiers 6, and rare gas storage containers 7 may be installed according to the rare gas recovery amount. Further, when the cryopump 5 is directly connected to the vacuum chamber 1 as shown in FIG. 2, the recovery operation is not particularly different from the above case.
[0017]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, a part of the gas that is released from the vacuum chamber and contains a rare gas is once condensed in the cryopump and then re-evaporated to adsorb a gas other than the rare gas. Since the passed rare gas is stored in the rare gas storage container through the gas purifier provided, it has the effect of increasing the capacity of the getter material and recovering the rare gas over a long period of time. A cryopump having a plurality of cooling surfaces with different temperatures, a gas purifier using a getter material that does not trap rare gas, and a rare gas storage container, and a turbo molecular pump that controls the internal pressure of the cryopump; By connecting the roughing pump, the configuration of claims 3 to 5 can be further implemented appropriately.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram illustrating an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a diagram illustrating another embodiment of the present invention. FIG. 3 is a specific explanatory diagram of the cryopump of FIGS. ] Equilibrium vapor pressure curves for various gases [Explanation of symbols]
1 vacuum chamber, 5 cryopump, 6 gas purifier, 7 noble gas storage container, 9 turbo molecular pump, 9a fore side, 26 small turbo molecular pump, 27 roughing pump,

Claims

The portion of the gas containing a rare gas in the gas discharged from the vacuum chamber, is once condensed in the Kuraiopon flop unit, the remaining gas by using the turbo molecular pump while controlling the internal pressure of the cryopump by a turbo molecular pump It is discharged into the atmosphere , passes through a gas purifier equipped with a getter material that re-evaporates the condensed gas and adsorbs a gas other than the rare gas, and stores the passed rare gas in a rare gas storage container. Noble gas recovery method.

The cryopump includes a cooling surface whose temperature is controlled to 130K to 150K to condense and remove water molecules, and a cooling surface whose temperature is controlled to 50K to 60K to condense Kr and Xe. The rare gas recovery method according to claim 1.

The rare gas recovery method according to claim 2, wherein the inside of the cryopump is depressurized to 1 to 0.1 Pa by the turbo molecular pump.

A vacuum chamber, connected Kuraiopon up with different cooling surface of a plurality of temperature using a mechanical refrigerator, the gas purifier and a rare gas storage container with a getter material that does not capture the noble gases sequentially, the cryopump , the rare gas recovery apparatus characterized by sequentially connecting a turbo molecular pump and a roughing pump for controlling the pressure of its internal in the exhaust of the cryopump.

5. The rare gas recovery apparatus according to claim 4 , wherein a plurality of the cryopump, the gas purifier, and the rare gas storage container are provided in parallel and can be used alternately.

A turbo molecular pump connected to a vacuum chamber, a cryopump having a plurality of cooling surfaces with different temperatures using a mechanical refrigerator for the turbo molecular pump, a gas purifier using a getter material that does not trap a rare gas, and a rare gas A storage container is connected in order, and another turbo molecular pump and a roughing pump for controlling the internal pressure of the cryopump while exhausting the inside of the cryopump are sequentially connected to the cryopump. Gas recovery device.

Rare gas recovery apparatus according to any one of claims 4 to 6, characterized in that the rare gas stored in it from the noble gas reservoir provided with a return pipe for circulating into the vacuum chamber.