JP5153388B2

JP5153388B2 - Ｘ線発生装置ならびにｘ線分析装置、ｘ線透過像計測装置及びｘ線干渉計

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Publication number: JP5153388B2
Application number: JP2008056737A
Authority: JP
Inventors: 朝雄中野; 勝栗林; 正明山片; 雅弘野々口; 省三青木
Original assignee: Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 2008-03-06
Filing date: 2008-03-06
Publication date: 2013-02-27
Anticipated expiration: 2028-03-06
Also published as: JP2009212058A

Description

本発明は、電子ビームのドリフトによる位置変動の影響を受けることなく、安定した位置から微小スポットのＸ線を出射するＸ線発生装置ならびに該Ｘ線発生装置を備えたＸ線分析装置、Ｘ線透過像計測装置及びＸ線干渉計に関する。

Ｘ線管に関する従来技術としては、特公昭３４−１０７２７号公報（特許文献１）、特開平７−１６９４２２号公報（特許文献２）及び特開２００１−３５４２８号公報（特許文献３）が知られている。

特許文献１には、Ｘ線管の陽極構成台材に所要焦点の面積のタングステン陽極材を充填して陽極とし、発生したＸ線の進行方向に該陽極台材からのＸ線を良く吸収する物質より成る単数又は複数の物質のフィルターを衝立せしめた微細陽極Ｘ線管が記載されている。

また、特許文献２には、真空外囲器内に陰極フィラメントと重金属の陽極ターゲット片とが対向配置され、該陽極ターゲット片が陽極基体に支持されてなるＸ線管において、上記陽極基体は合成ダイヤモンドからなることが記載されている。

また、特許文献３には、内部を真空可能な管本体と、該管本体に設けられて前記管本体内で電子ビームを発生する電子源と、前記管本体に設けられて前記電子源からの電子ビームの照射によりＸ線を発生する金属ターゲットとを備えたＸ線発生装置において、前記金属ターゲットを、微小サイズにパターンニングされた金属薄膜で構成してあり、前記電子ビームが前記金属ターゲットの被照射面の一部を照射するように設けてあり、前記金属ターゲットが基材に埋め込まれたことが記載されている。

特公昭３４−１０７２７号公報特開平７−１６９４２２号公報特開２００１−３５４２８号公報

しかしながら、上記特許文献１乃至３のいずれにも、電子ビーム照射ターゲット位置の変動の影響を受けることなく、高出力のＸ線を一定方向に安定して放出することについて考慮されていなかった。

本発明の目的は、上記課題を解決すべく、電磁気的な要因で電子ビーム照射ターゲット位置が数μｍ程度の変動の影響を受けることなく、１０〜５０μｍ程度の微小径特性Ｘ線を一本あるいは複数本のビームとして一定方向に安定して取り出せることを可能にしたＸ線発生装置ならびに該Ｘ線発生装置を備えたＸ線分析装置、Ｘ線透過像計測装置及びＸ線干渉計を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明は、内部を真空可能に構成した管本体と、該管本体内において電子ビームを発生する電子源と、前記管本体内に設けられ、前記電子源からの電子ビームが照射されることによりＸ線を発生するためのターゲット部材とを備えたＸ線発生装置において、前記ターゲット部材を、繰り返される複数の微小幅のストライプ状金属薄膜（金属ターゲット）を基材に埋め込んで形成し、前記電子ビームを前記特定のストライプ状金属薄膜（金属ターゲット）に照射することにより前記特定のストライプ状金属薄膜（金属ターゲット）から特性Ｘ線を低角度でＸ線窓を通して外部に出射するように構成したことを特徴とする。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置において、前記基材に埋め込まれたストライプ状金属薄膜（金属ターゲット）の前記微小幅が、前記ターゲット部材上に照射される前記電子ビームの径よりも狭いことを特徴とする。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置において、さらに、前記電子源から出射される電子ビームを前記ターゲット部材上に集束して照射させる電子レンズを備えたことを特徴とする。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置の前記ターゲット部材において、前記基材を銅材で形成したときは、前記ストライプ状金属薄膜をモリブデン、金、銀、タングステン、ニッケル、クロムのいずれかを用いて形成したことを特徴とする。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置の前記ターゲット部材において、前記基材を銅材とその表面にタングステン膜を形成して構成した場合には、前記ストライプ状金属薄膜をモリブデン、金、銀、銅、ニッケル、クロムのいずれかを用いて形成したことを特徴とする。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置の前記ターゲット部材上において照射される前記電子ビームの径が４０〜５００μｍの範囲内であることを特徴とする。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置において、前記ターゲット部材は、前記ストライプ状金属薄膜の下地に合成ダイヤモンド層を有することを特徴とする。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置を備えたことを特徴とするＸ線分析装置である。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置を備えたことを特徴とするＸ線透過像計測装置である。

また、本発明は、前記Ｘ線発生装置を備えたことを特徴とするＸ線干渉計である。

本発明によれば、Ｘ線発生装置において、電磁気的な要因で数μｍ程度の電子ビーム照射位置がターゲット部材上でドリフトしても、１０〜５０μｍ程度の微小径の特性Ｘ線を一定方向に安定して出射すること可能にした。

本発明に係るストライプ状のＸ線金属ターゲット（金属薄膜）を備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）ならびに該Ｘ線発生装置を備えたＸ線分析装置、Ｘ線透過像計測装置及びＸ線干渉計の実施の形態について図面を用いて説明する。

［第１の実施の形態］
図１は、本発明に係るストライプ状のＸ線金属ターゲット（金属薄膜）を備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第１の実施の形態を示す斜視図である。図２は、本発明に係るストライプ状のＸ線金属ターゲット（金属薄膜）を備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第１の実施の形態を示す断面図である。即ち、本発明に係るＸ線発生装置（Ｘ線管）の第１の実施の形態は、内部を真空可能に構成したステンレス製のＸ線管本体１に電子源２と陽極３を形成するターゲット部材３ａ及び３ｂとを設けて構成される。電子源２はフィラメント電源４１による加熱で熱電子を放出し陰極を構成するフィラメント２１と、電子ビーム２３を３０〜６０μｍ程度（特性Ｘ線の径を１０〜３０μｍ程度を得ようとする場合）に収束する電子レンズ２２とを備えて構成される。電子レンズ２２は、静電場によるものでも、磁場によるものでも同等の効果を発揮する。本実施例では静電レンズによるものを示しており、特にバイアス電圧４２を印加しなくても電子ビームの金属ターゲット上収束径３０〜６０μｍを得ることは可能である。フィラメント２１と陽極３との間には金属ターゲット（金属薄膜）３ａに対して収束させた電子ビーム２３を照射するための高圧電源４が設けられている。発生したＸ線はＸ線取り出し窓３４の方向に射出されるもの３５がＸ線発生装置から取り出され使用される。

ターゲット部材３１は、熱伝導率の高い（０．９４ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・ｄｅｇ）銅（Ｃｕ）等からなる基材３ａに１０〜２０μｍ程度の厚さで目的とするＸ線発生ビーム径より狭い幅をもつストライプ状の金属ターゲット（金属薄膜）（例えばモリブデン（Ｍｏ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、タングステン（Ｗ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）等）３ｂをターゲット表面から３〜１５度程度の角度（β）でＸ線取り出し窓３４の射出取り出し方向に対して、ほぼ直角方向に所定のピッチ（間隔）で繰り返し埋め込んで形成される。上記所定のピッチ（間隔）としては、３０〜６０μｍ程度で形成される。これは電子ビームの収束径より大きい数値を用いる。また、ターゲット部材３１は、基材３ａを熱伝導率の高い銅材とその表面にタングステン膜を形成して構成した場合には、１０〜２０μｍ程度の厚さで目的とするＸ線発生ビーム径より狭い幅をもつストライプ状の金属ターゲット（金属薄膜）（例えばモリブデン（Ｍｏ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）等）３ｂをターゲット表面から３〜１５度程度の角度（β）でＸ線取り出し窓３４の射出取り出し方向に対して、ほぼ直角方向に所定のピッチ（間隔）で繰り返し埋め込んで形成される。また、ターゲット部材３１の裏面には図２に示すように冷却水５を流す流路が設けられ、ターゲット部材３１で発生する熱を除去できるようにしている。熱の除去はターゲット部材３１の裏面を直接冷却する方法以外に図３に示すようにターゲット部材３１からの熱を除去するように熱伝導セラミックス３６によりＸ線管１の表面を冷却する方式も可能である。

本発明ではターゲット部材３１に基材３ａとストライプ状金属薄膜３ｂを用いるので、電子ビームの照射により２種類以上の金属からの特性Ｘ線がターゲットから放出されることになる。特性Ｘ線は金属毎に決まっており、例えば基材３ａに用いる銅（Ｃｕ）の特性Ｘ線（Ｋα）は８．０４ｋｅＶ、ストライプ状金属薄膜３ｂにモリブデンを用いたときにはモリブデン（Ｍｏ）の特性Ｘ線（Ｋα）１７．４ｋｅＶが同時に放出されることになる。このうち１７．４ｋｅＶの特性Ｘ線だけを使うためには図４に示すＸ線弁別用モノクロメータあるいは多層膜を形成した反射鏡等のＸ線選択デバイス５１を用いて試料にＸ線を照射することがある。Ｘ線選択デバイス５１を用いない方法としては、図４に示す本発明のＸ線発生装置１１を用いるＸ線分析装置、Ｘ線透過像計測装置又はＸ線干渉計５２におけるＸ線検出器５４にＸ線弁別能力をもつものを適用することにより、データ処理装置５５の中で１７．４ｋｅＶの特性Ｘ線に由来するデータのみを用いてデータ解析することにより、所望の解析結果を得ることができる。

Ｘ線励起用電子ビーム２３は静電場あるいは電磁場により収束して照射するが、電子ビームは地磁気の変化や搭載されるＸ線分析装置、Ｘ線透過像計測装置又はＸ線分析計の駆動モータによる磁場の影響でその収束位置が目的の位置からわずかにずれる。このため、電子レンズ２２に磁気シールド効果のある金属材料を用いることにより、電子ビーム収束位置のずれあるいは時間的な変動を抑制することができる。しかし、周囲の磁場の影響を完全に遮断することは難しく、わずかな位置ずれが生じる。

本発明に係るＸ線発生装置（Ｘ線管）ではストライプ状金属薄膜ターゲット３ｂに収束電子ビームを照射する構造としているため、磁場が電子ビーム照射位置に影響を与えても、所望の特性Ｘ線を発生する部分はストライプ状となっているため、ストライプ状金属薄膜ターゲット３ｂに直交した方向成分ではＸ線発生の位置は変動しない。一方、ストライプ状金属薄膜３ｂに平行な方向に位置変動する場合は図５に示すように電子ビーム照射位置２４の変動２５を生じる。しかし、本発明のＸ線発生装置（Ｘ線管）ではターゲット部材３１面に対するＸ線の取り出し角（β）を６度に選択するため、Ｘ線取り出し方向での見かけ上の図６に示すように位置変動はターゲット部材３１面上の変動の１／１０程度に抑制している。従って、３０マイクロｍ径の電子ビームが１０μｍ位置移動しても、Ｘ線発生部分の位置変動は１μｍ程度に抑制され、Ｘ線発生部分の直径の５％以内の位置変動に抑制することが可能である。ここで、ストライプ状金属薄膜ターゲット３ｂを照射する電子ビーム２３の形状をストライプと平行な方向にはストライプの幅とｓｉｎβで割り算した商の大きさに選択すると、Ｘ線ビームの見かけの大きさが円あるいは正方形の類似の形状とすることができ、使用上好ましい。なお、Ｘ線の取り出し角（β）は３〜１５度の範囲内で選択することが可能である。

本発明は、ストライプ状金属薄膜ターゲット３ｂを複数本形成することにより、電子ビーム照射位置の初期調整において最大でもストライプの間隔に相当する距離を電子源２を水平に移動するだけで、Ｘ線の取り出せるターゲット位置を得ることができる。このため、本発明の構成により微小焦点のＸ線発生装置として、高い生産性を獲得している。

［第２の実施の形態］
本発明に係るストライプ状のＸ線金属ターゲット（金属薄膜）を備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第２の実施の形態において、第１の実施の形態と相違する点は、図６を用いて説明する。

図６に示す第２の実施の形態と第１の実施の形態との相違点は、金属薄膜ターゲット部材３ｂの下地に銅の熱伝導率の２〜５倍の熱伝導率を有する合成ダイヤモンド層３３を形成したことにある。この構造の特徴は、電子ビーム照射による電流が金属薄膜ターゲット３ｂの電気伝導でＸ線発生用高圧電源４に戻され、発生する熱が金属薄膜ターゲット部材３ｂとダイヤモンド層３３とにより伝達される。ここで、金属薄膜ターゲット部材３ｂの厚さは電子ビームの侵入深さ程度とし、１０〜５０μｍ程度の厚さとなる。５０μｍ以下の厚さの金属薄膜の熱伝導は大きくないため、熱伝導は主として金属薄膜ターゲット材３ｂより厚く形成されるダイヤモンド層３３により行われる。このダイヤモンド層３３の熱伝導が高いため単一の金属でターゲット全体を形成するより、Ｘ線発生部位となる電子ビーム照射部位の冷却効率が大きくなる。この効果を図７に示す。

合成ダイヤモンド層３３の熱伝導率を銅の２倍とし、合成ダイヤモンド層の厚さをＸ線発生部位となる電子ビーム照射部位の直径以上とすると、図７の鎖線に示すように銅と同等以上の熱流量を示す部位３７の断面積は約４．５倍以上となり、金属薄膜ターゲット部材３ｂ下部に合成ダイヤモンド層を使わないときに比べて大きな電子ビーム電力の照射が可能となる。実際には金属薄膜ターゲット部材３ｂからダイヤモンド層３３への界面での熱伝導ロス等が生じるので、熱流量は２倍程度となる。

合成ダイヤモンド層３３上に作製される金属薄膜ターゲット３ｂはストライプ状構造をもつものでも熱伝導及び金属薄膜ターゲット冷却に関する効果は同じであり、本発明に係る第２の実施の形態を用いることにより従来例より大きな電子ビーム電力を印加することが可能である。従って、本発明に係る金属薄膜ターゲット及びダイヤモンド高熱伝導層をもったＸ線発生装置（Ｘ線管）により３０μｍの電子ビーム照射径に対し５０Ｗ以上の電子ビーム電力を印加することが可能となるとともに、Ｘ線発生部位の位置変動が３μｍ以下の安定したＸ線発生装置とすることが可能である。さらに、本発明のＸ線発生装置（Ｘ線管）を用いてＸ線分析装置、Ｘ線透過像計測装置あるいはＸ線干渉計を構成することにより、従来技術と比較して分析精度が高く安定したＸ線分析装置、高解像度のＸ線透過像計測装置あるいはＸ線干渉計を提供することが可能となる。

本発明に係るストライプ状の金属薄膜ターゲットを備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第１の実施の形態の概略構成を示す斜視図。本発明に係るストライプ状の金属薄膜ターゲットを備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第１の実施の形態の金属薄膜ターゲット及び冷却方法の構成を示す斜視図。本発明に係るストライプ状の金属薄膜ターゲットを備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第１の実施の形態のＸ線管外側から金属薄膜ターゲットを冷却する方法の構成を示す斜視図。本発明に係るストライプ状の金属薄膜ターゲットを備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）を用いたＸ線分析装置並びにＸ線透過像計測装置及びＸ線干渉計の構成を示す概略図の第１の実施の形態の金属薄膜ターゲット及び冷却方法の構成を示す斜視図。本発明に係るストライプ状の金属薄膜ターゲット及び電子ビームの移動を示す上面図。本発明に係るストライプ状の金属薄膜ターゲットを備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第２の実施の形態の金属薄膜ターゲット及び冷却方法の構成を示す斜視図。本発明に係るストライプ状の金属薄膜ターゲットを備えたＸ線発生装置（Ｘ線管）の第２の実施の形態の金属薄膜ターゲットの高効率冷却方法の説明図。

符号の説明

１…Ｘ線管本体、２…電子源、３…陽極、４…高圧電源、１１…Ｘ線発生装置、２１…フィラメント、２２…電子レンズ、２３…電子ビーム、２４…電子ビーム照射部、２５…電子ビームの位置変動、３１…ターゲット部材、３ａ…基材、３ｂ…金属ターゲット、３３…ダイヤモンド層、３５…Ｘ線、３６…熱伝導セラミックス、３７…高熱流量部、４１…フィラメント電源、４２…バイアス電源、５１…Ｘ線選択デバイス、５２…Ｘ線分析装置あるいはＸ線透過像計測装置あるいはＸ線干渉計、５３…試料、５４…Ｘ線検出器、５５…データ処理装置。

Claims

内部を真空可能に構成した管本体と、該管本体内において電子ビームを発生する電子源と、前記管本体内に設けられ、前記電子源から出射される電子ビームが照射されることによりＸ線を発生するためのターゲット部材とを備えたＸ線発生装置において、
前記電子源から出射される電子ビームを前記ターゲット部材上に径が３０〜６０μｍの範囲内で集束して照射させる電子レンズを備え、かつ、当該電子レンズに磁気シールド効果のある金属材料を用い、
さらに、前記ターゲット部材を、熱伝導率が銅の２〜５倍の合成ダイヤモンド層の基材と、当該基材上に形成の繰り返される前記ターゲット部材上に照射される前記電子ビームの径よりも狭い複数の微小幅のストライプ状金属薄膜とで構成するとともに、前記合成ダイヤモンド層の基材を前記ストライプ状金属薄膜より厚く形成し、
前記電子源から出射される電子ビームを前記電子レンズにより前記ストライプ状金属薄膜に集束して照射させることにより、前記ストライプ状金属薄膜から発生する特性Ｘ線を低角度でＸ線窓を通して外部に出射させるとともに、前記ストライプ状金属薄膜から発生する熱を前記合成ダイヤモンド層の基材に伝達させて前記ストライプ状金属薄膜を冷却させることを特徴とするＸ線発生装置。
請求項１に記載のＸ線発生装置を備えたことを特徴とするＸ線分析装置。
請求項１に記載のＸ線発生装置を備えたことを特徴とするＸ線透過像計測装置。
請求項１に記載のＸ線発生装置を備えたことを特徴とするＸ線干渉計。