JP5133309B2 - 板状4チタン酸カリウム並びにその製造方法及び摩擦材 - Google Patents
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カリウムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板状チタン酸を1〜30%程度、好ましくは5〜20%程度の水酸化カリウム水溶液スラリーとし、スラリー中の水酸化カリウム濃度がスラリーのpHで13.5以上14未満、好ましくは約13.75となるように、必要に応じて水酸化カリウムを添加して維持しながら、撹拌を続けることにより行うことができる。撹拌は、好ましくは1時間以上、より好ましくは5〜10時間程度行う。
カリウムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板状チタン酸を1〜30%程度、好ましくは5〜20%程度の水酸化カリウム水溶液スラリーとし、スラリー中の水酸化カリウム濃度がスラリーのpHで14.5以上16.3未満、好ましくは約15.0〜15.5となるように、必要に応じて水酸化カリウムを添加して維持しながら、撹拌を続けることにより行うことができる。撹拌は、好ましくは1時間以上、より好ましくは5〜10時間程度行う。
1.板状チタン酸カリウムマグネシウム(K0.8Mg0.4Ti1.6O4)の合成
アナターゼ酸化チタン粉末14.73kg、炭酸カリウム6.38kg、水酸化マグネシウム2.79kg、塩化カリウム10.03kg、水2リットルをヘンシェルミキサーを用いて十分に混合した後、19.6MPa(200kgf/cm2)の圧力にて加圧プレスし、1個約3kg程度の煉瓦状の成形物とした。
前工程で得られた板状チタン酸カリウムマグネシウム(K0.8Mg0.4Ti1.6O4)の全量を、35%硫酸36.1kgを水141.9リットルに溶解させた溶液に分散させ、10%スラリーとした。撹拌羽根により約5時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、乾燥して、板状のチタン酸(H2Ti2O5)12.03kgを得た。得られた板状チタン酸は、板状チタン酸カリウムマグネシウムとほぼ同様の形状を有していた。なお、形状はSEM観察により確認し、同定はX線回折法及び蛍光X線分析により行った。平均長径(メジアン径)はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
前工程で得られた板状チタン酸の全量を水114.4リットルに分散させ、10%スラリーとし、pHが終始13.75前後に維持されるように85%水酸化カリウムを加えながら、攪拌羽根により約5時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、110℃2時間乾燥した。85%水酸化カリウムの添加量は合計で6.99kgであった。
次いで、このものを電気炉により700℃にて3時間焼成し、板状6チタン酸カリウム(平均長径4.2μm、平均アスペクト比約10)13.87kgを得た。なお、形状はSEM観察により確認し、同定はX線回折法及び蛍光X線分析により行った。平均長径(メジアン径)はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短径はSEM観察で測定した。図1は、得られた板状6チタン酸カリウムのSEM写真である。図2は、得られた板状6チタン酸カリウムのX線回折チャートである。
上記参考例1の工程2で得られた板状チタン酸を用いて板状4チタン酸カリウムを製造した。具体的には、板状チタン酸50gを40%水酸化カリウム水溶液800mlに分散し、プロペラ羽根にて500rpm、24時間撹拌を行った。この間pHは終始15程度に維持されていた。このスラリーを吸引濾過器にて濾過し、濾過ケーキを110℃で乾燥した後、電気炉で800℃2時間焼成した。なお、昇温速度は5℃/分とした。得られた粉末をX線回折法及び蛍光X線分析により同定したところ、4チタン酸カリウムであった。平均長径(メジアン径)はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短径はSEMで観察した。その結果、得られた粉末の平均長径は3.5μmであり、平均アスペクト比は約15であった。図3は、得られた板状4チタン酸カリウムのX線回折チャートである。
参考例1で得られた板状6チタン酸カリウム20重量部、アラミド繊維(商品名「ケブラーパルプ」、平均長3mm、東レ株式会社製)10重量部、結合剤(フェノール樹脂)20重量部、硫酸バリウム50重量部を混合した原料混合物を、加圧力300kgf/cm2 、常温、1分間で予備成形した後、金型による結着成形(加圧力150kgf/cm2 、温度170℃、時間5分間)を行い、成形後、熱処理(180℃で3時間保持)した。金型から取り出した後、研磨加工を施して供試ディスクパッドA(JIS D 4411試験片)を得た。
実施例2で得られた板状4チタン酸カリウム20重量部、アラミド繊維(商品名「ケブラーパルプ」、平均長3mm、東レ株式会社製)10重量部、結合剤(フェノール樹脂)20重量部、硫酸バリウム50重量部を混合した原料混合物を、加圧力300kgf/cm2 、常温、1分間で予備成形した後、金型による結着成形(加圧力150kgf/cm2 、温度170℃、時間5分間)を行い、成形後、熱処理(180℃で3時間保持)した。金型から取り出した後、研磨加工を施して供試ディスクパッドA(JIS D 4411試験片)を得た。
Claims (7)
- 板状チタン酸をpH14.5以上pH16.3未満の水酸化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成することによって得られる、平均長径1〜100μm、平均アスペクト比3〜500の板状4チタン酸カリウム。
- 板状チタン酸をpH14.5以上pH16.3未満の水酸化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成することを特徴とする板状4チタン酸カリウムの製造方法。
- 板状チタン酸が、チタン酸カリウムマグネシウムまたはチタン酸カリウムリチウムの板状物を酸処理して得られるものであることを特徴とする請求項2に記載の板状4チタン酸カリウムの製造方法。
- 焼成温度が700〜800℃であることを特徴とする請求項2または3に記載の板状4チタン酸カリウムの製造方法。
- 摩擦調整剤として請求項1に記載の板状4チタン酸カリウムを含有することを特徴とする摩擦材。
- 板状4チタン酸カリウムを3〜50重量%含有することを特徴とする請求項5に記載の摩擦材。
- 前記板状4チタン酸カリウムが、請求項2〜4のいずれか1項に記載の方法により製造された板状4チタン酸カリウムであることを特徴とする請求項5または6に記載の摩擦材。
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