JP6448594B2 - 導電性プローブ、電気特性評価システム、走査型プローブ顕微鏡、導電性プローブ製造方法、及び、電気特性測定方法 - Google Patents

Description

本発明の実施形態は、導電性プローブ、電気特性評価システム、走査型プローブ顕微鏡、導電性プローブ製造方法、及び、電気特性測定方法に関する。

試料の微小な領域の電気特性を測定するために，先端径の細いプローブによって試料表面を走査しながら電気測定を行う方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。中でもナノオーダーのプローブで試料表面を走査し、形状を測定する走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）が、電気測定においても広く使用されている（例えば、特許文献２参照。）。

走査型プローブ顕微鏡に用いられる導電性プローブは、先端に導電性の探針を有するカンチレバーを備えており、探針を試料表面に一定の力により押さえつけながら走査させると共に、探針と試料との間に電圧を印加することにより、微小領域の電気特性の測定、及び、マッピングをすることができる。

特開２００９−９２５５４号公報 特開２０１３−１８６１０６号公報

走査型プローブ顕微鏡では局所的な電気特性を評価することが可能であるが、その空間分解能はプローブ先端半径の影響を大きく受ける。通常、導電性プローブは、形状測定用プローブ表面に金属薄膜などの導電性膜を蒸着して作成するため、プローブ先端半径は小さくとも２０ｎｍ程度である。なお、探針は、安定した導電性を得るため、耐酸化性に優れたＡｕ，Ｐｔ，ＰｔＩｒ，Ｒｈからなる導電膜で被覆されている。

また、探針の先端は、試料の電気抵抗値を計測する毎に、試料表面に接触するため、探針に被覆される導電膜は磨耗して導電性を損なう虞がある。

このため、導電性プローブによる測定において高い空間分解能を実現できると共に、導電性を長時間維持できることが求められている。

本発明の実施形態の導電性プローブは、弾性部材に設けられた突起部と、この突起部先端を少なくとも覆う導電性金属膜と、前記突起部先端に設けられた前記導電性金属膜を覆う絶縁性薄膜とを具備し、前記絶縁性薄膜中に、前記導電性金属膜から拡散した金属イオンにより形成された導電性フィラメントを備えている。

第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡を模式的に示す正面図。 同走査型プローブ顕微鏡に組み込まれた導電性プローブの先端部及び試料を示す断面図。 同導電性プローブの製造工程を示す説明図。 同導電性プローブの製造工程を示す説明図。 同導電性プローブの製造工程を示す説明図。 同導電性プローブを用いた測定方法を示す説明図。 同導電性プローブを用いた測定方法を示す説明図。 同導電性プローブを用いた測定結果を示す説明図。

図１は第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡１０を模式的に示す正面図、図２は走査型プローブ顕微鏡１０に組み込まれた導電性プローブ１００の先端部及び試料Ｑを示す断面図である。なお、走査型プローブ顕微鏡１０は電気特性評価システムとして用いることもできる。

図１に示すように、走査型プローブ顕微鏡１０は、試料支持機構２０と、計測機構３０と、これらを連携制御する制御部５０とを備えている。試料支持機構２０は、床面に設けられたベース台２１と、このベース台２１上に配置された水平走査機構２２と、この水平走査機構２２上に設けられ測定対象である試料Ｑを載置するためのサンプルステージ２３とを備えている。

計測機構３０は、ベース台２１を取り囲んで配置されたベース３１と、このベース３１に支持された筐体部３２と、筐体部３２の下部であってサンプルステージ２３の上方に配置され、後述する導電性プローブ１００を保持するプローブホルダ３３を備えている。

制御部５０は、導電性プローブ１００と試料Ｑとの間に電圧を印加する電源部５１と、導電性プローブ１００を通流する電流を検出する検出部５２と、導電性プローブ１００とサンプルステージ２３の相対位置を制御する水平走査機構２２を動作させて導電性プローブ１００により試料Ｑ上を走査させる走査制御部５３とを備え、検出部５２による検出結果と、走査制御部５３による試料Ｑと導電性プローブ１００の相対的な位置情報に基づいて画像を生成する画像生成部（不図示）を有している。

図１及び図２示すように、導電性プローブ１００は、基端側がプローブホルダ３３に取り付けられ、Ｓｉ又はＳｉＮで形成された片持ち梁状の弾性部材、例えば板状のばね部材から形成されたカンチレバー１１０を備えている。このカンチレバー１１０先端側には下向きに錐状（例えば三角錐状、円錐状など）の突起部１１１が形成されている。カンチレバー１１０は、Ｓｉ又はＳｉＮで形成されている。カンチレバー１１０の全面は、厚さ２〜３ｎｍ程度の導電性金属膜１１２で被覆されている。カンチレバー１１０の少なくとも試料Ｑと対向する側を覆う導電性金属膜１１２は、さらに５〜１０ｎｍ程度の絶縁性薄膜１１３で被覆されている。

絶縁性薄膜１１３には、導電性金属膜１１２の一部が拡散して形成された導電性フィラメント１１４によって探針１２０が形成されている（図４参照）。

導電性金属膜１１２は、Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｔｉ及びＷのうち少なくとも一つ、あるいはこれらの金属を含む合金から形成されている。絶縁性薄膜はＳｉＯ_２，ＳｉＯＮ，Ｔａ_２Ｏ_５（Ｔａ_ｍＯ_ｎ），ＡｌＯ（Ａｌ_ｍＯ_ｎ），ＧｅＳｅ，Ｗ_ｍＯ_ｎ及びＭｏ_ｍＯ_ｎのうち少なくとも一つ、あるいはこれらを含む化合物から形成されている。

導電性金属膜１１２としてＡｇ，Ｎｉ，Ｔｉ及びＷを用いた場合、絶縁性薄膜１１３はＳｉＯ_２又はＳｉＯＮを用いた場合に導電性フィラメント１１４が形成されやすい。また、導電性金属膜１１２としてＣｕを用いた場合、絶縁性薄膜１１３はＳｉＯ_２，ＳｉＯＮの他、Ｔａ_２Ｏ_５，ＡｌＯ及びＧｅＳｅを用いた場合に導電性フィラメント１１４が形成されやすい。

次に、導電性プローブ１００の製造工程について説明する。導電性プローブ１００は製造時においては導電性フィラメント１１４が形成されている場合と、導電性フィラメント１１４が形成されていない場合がある。導電性フィラメント１１４は製造時に形成されていない場合であっても、使用者が走査型プローブ顕微鏡１０に取り付けた後に、簡単な操作で容易に導電性フィラメント１１４を形成することができるため、以下、導電性フィラメント１１４が形成されていない状態で出荷される場合について説明する。

図３に示すように、取付前（使用前）の導電性プローブ１００の突起部１１１には、導電性金属膜１１２及び絶縁性薄膜１１３が被覆されている。まず、走査型プローブ顕微鏡１０のプローブホルダ３３に導電性プローブ１００を取り付ける。導電性プローブ１００の探針１２０を試料Ｑの表面に接触させる。次に、電源部５１により、５Ｖまでの放電電圧Ｖ１をサンプルステージ２３に１μ秒〜１０ｍ秒程度の時間だけ印加する。印加する時間は、導電性金属膜１１２の材料、及び、絶縁性薄膜１１３の材料の組み合わせにより最適時間を選択する。この放電電圧Ｖ１が印加されることにより、導電性金属膜１１２から金属イオンが絶縁性薄膜１１３内に拡散し、導電性金属膜１１２と試料Ｑとの間に電流が流れるパスが作られ、図４に示すような導電性フィラメント１１４が形成される。

なお、上記ではサンプルステージ２３側に電圧を印可し、導電性プローブ１００側を接地した構成で説明したが、導電性プローブ１００側に電圧を印可し、サンプルステージ２３側を接地する構造とすることも可能である。

一方、図５に示すように、電源部５１においては、印加電圧と電流値との関係を示すＩ−Ｖカーブを取得する。図５に示すように印加電圧を５Ｖ以下にしても電流が一定以上流れる場合には、導通していることが明らかとなり、導電性フィラメント１１４が形成されたことが確認できる。なお、導電性フィラメント１１４が一旦形成されれば、後述するように損壊されない限り、導通状態は維持できる。

この後、走査制御部５３により水平走査機構２２を動作させ、導電性プローブ１００と試料Ｑ上の相対位置を制御し、導電性プローブ１００を測定位置へ移動し、１Ｖ以下の測定電圧Ｖ２で走査を行い、電気特性測定を実施する。試料Ｑは例えば図６に示すように、ポリシリコン層Ｑ１、酸化シリコン層Ｑ２が積層されて形成されている。ポリシリコン層Ｑ１には例えば幅δのラインＤが形成されている。図７に示すように測定電圧Ｖ２を印加した状態で試料Ｑ上を走査すると、ラインＤが設けられている位置と設けられていない位置で、導電性プローブ１００で検知する電流が変化する。この変化量に基づき、ラインＤの幅δを検出する。

検出部５２では、導電性プローブ１００を導電した電流値を検知し、図示しない画像生成部では、検出した電流値と水平走査機構２２による試料Ｑと導電性プローブ１００の相対位置関係をマッピングすることで、画像を生成し表示する。また、この画像を用い電気特性評価が可能となる。

測定が終わったら導電性プローブ１００を次の位置へ移動し、測定電圧Ｖ２を印加して２個所目の測定を行う。同様にして全ての測定を行う。

なお、制御部５０から出力された画像が乱れた場合や、導電性プローブ１００が高抵抗化した場合は、導電性フィラメント１１４が損壊したと考えられるため、測定を中断して交換する。

図８は、通常の導電性プローブの電気的接触半径と計測されたライン幅との関係を示している。なお、破線は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で高精度に計測した値を示している。導電性プローブ１００の電気的接触半径が小さいほど、ラインＤの幅δが透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）での計測値に近づくことが判る。

このように構成された導電性プローブ１００を有する走査型プローブ顕微鏡１０によれば、導電性フィラメント１１４の電気的な先端半径を通常の導電性プローブよりも小さい１２ｎｍ以下とすることができ、高空間分解能の電気測定が可能となる。また、導電性フィラメント１１４は耐摩耗性を有する絶縁性薄膜１１３によって被覆されているため、導電性プローブ１００の寿命を長期化することが可能となる。

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］弾性部材に設けられた突起部と、
この突起部先端を少なくとも覆う導電性金属膜と、
前記突起部先端に設けられた前記導電性金属膜を覆う絶縁性薄膜と、を備えている導電性プローブ。
［２］前記絶縁性薄膜中に、前記導電性金属膜から拡散した金属イオンにより形成された導電性フィラメントを有する［１］に記載の導電性プローブ。
［３］前記弾性部材は片持ち梁状であり、前記突起部は前記弾性部材の先端部に設けられている［１］或いは［２］に記載の導電性プローブ。
［４］前記導電性金属膜は、Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｔｉ及びＷから選ばれる少なくとも一つを含む［１］乃至［３］のいずれかに記載の導電性プローブ。
［５］前記絶縁性薄膜はＳｉＯ _２ ，ＳｉＯＮ，Ｔａ _２ Ｏ _５ ，ＡｌＯ，ＧｅＳｅ，Ｗ _ｍ Ｏ _ｎ 及びＭｏ _ｍ Ｏ _ｎ から選ばれる少なくとも一つを含む［１］乃至［４］のいずれかに記載の導電性プローブ。
［６］［１］乃至［５］のいずれかに記載の導電性プローブと、
被測定物である試料を保持可能に設けられたサンプルステージと、
前記導電性プローブと前記サンプルステージの相対位置を変化させて試料表面を走査させる走査機構と、
前記導電性プローブと前記サンプルステージに保持された前記試料間に所定電圧を印加する電源部と、
前記導電性プローブの走査に伴って変化する電流値を検出する検出部と、を備えている電気特性評価システム。
［７］［１］乃至［５］のいずれかに記載の導電性プローブと、
被測定物である試料を保持可能に設けられたサンプルステージと、
前記導電性プローブと前記サンプルステージの相対位置を変化させて試料表面を走査させる走査機構と、
前記導電性プローブと前記サンプルステージに保持された前記試料間に所定電圧を印加する電源部と、
前記導電性プローブの走査に伴って変化する電流値を検出する検出部と、
前記走査機構と前記検出部との出力に基づいて画像を形成する画像生成部と、を備えている走査型プローブ顕微鏡。
［８］弾性部材に設けられた突起部の少なくとも先端に導電性金属膜を形成し、
前記突起部先端に形成された前記導電性金属膜の少なくとも一部を覆う絶縁性薄膜を形成し、
前記突起部に電圧を印可することで、前記導電性金属膜から金属イオンを拡散させ、導電性フィラメントを形成させる導電性プローブ製造方法。
［９］試料の電気特性を測定する電気特性測定方法において、
前記試料と［２］に記載の導電性プローブとの間に電圧を印加し、
前記導電性プローブにより前記試料上を走査し、
前記導電性プローブの走査に伴って変化する電流値を検出する電気特性測定方法。

１０…走査型プローブ顕微鏡、２０…試料支持機構、２２…水平走査機構、３０…計測機構、３３…プローブホルダ、５０…制御部、５１…電源部、５２…検出部、５３…走査制御部、１００…導電性プローブ、１１０…カンチレバー、１１１…突起部、１１２…導電性金属膜、１１３…絶縁性薄膜、１１４…導電性フィラメント、Ｑ…試料。

Claims (8)

1. 弾性部材に設けられた突起部と、
   この突起部先端を少なくとも覆う導電性金属膜と、
   前記突起部先端に設けられた前記導電性金属膜を覆う絶縁性薄膜とを具備し、前記絶縁性薄膜中に、前記導電性金属膜から拡散した金属イオンにより形成された導電性フィラメントを有することを特徴とする導電性プローブ。
2. 前記弾性部材は片持ち梁状であり、前記突起部は前記弾性部材の先端部に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の導電性プローブ。
3. 前記導電性金属膜は、Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｔｉ及びＷから選ばれる少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１或いは２に記載の導電性プローブ。
4. 前記絶縁性薄膜はＳｉＯ_２，ＳｉＯＮ，Ｔａ_２Ｏ_５，ＡｌＯ，ＧｅＳｅ，Ｗ_ｍＯ_ｎ及びＭｏ_ｍＯ_ｎから選ばれる少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の導電性プローブ。
5. 請求項１乃至４のいずれかに記載の導電性プローブと、
   被測定物である試料を保持可能に設けられたサンプルステージと、
   前記導電性プローブと前記サンプルステージの相対位置を変化させて試料表面を走査させる走査機構と、
   前記導電性プローブと前記サンプルステージに保持された前記試料間に所定電圧を印加する電源部と、
   前記導電性プローブの走査に伴って変化する電流値を検出する検出部と、を備えていることを特徴とする電気特性評価システム。
6. 請求項１乃至４のいずれかに記載の導電性プローブと、
   被測定物である試料を保持可能に設けられたサンプルステージと、
   前記導電性プローブと前記サンプルステージの相対位置を変化させて試料表面を走査させる走査機構と、
   前記導電性プローブと前記サンプルステージに保持された前記試料間に所定電圧を印加する電源部と、
   前記導電性プローブの走査に伴って変化する電流値を検出する検出部と、
   前記走査機構と前記検出部との出力に基づいて画像を形成する画像生成部と、を備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
7. 弾性部材に設けられた突起部の少なくとも先端に導電性金属膜を形成し、
   前記突起部先端に形成された前記導電性金属膜の少なくとも一部を覆う絶縁性薄膜を形成し、
   前記突起部に電圧を印可することで、前記導電性金属膜から金属イオンを拡散させ、導電性フィラメントを形成させることを特徴とする導電性プローブ製造方法。
8. 試料の電気特性を測定する電気特性測定方法において、
   前記試料と請求項１に記載の導電性プローブとの間に電圧を印加し、
   前記導電性プローブにより前記試料上を走査し、
   前記導電性プローブの走査に伴って変化する電流値を検出することを特徴とする電気特性測定方法。