JP6402662B2 - 表面被覆切削工具及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2014年3月26日に、日本に出願された特願2014−63114号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
上記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
特許文献1の被覆工具においては、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Alの含有割合xを0.65以上にすることは困難であり、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
例えば、特許文献2には、TiCl4、AlCl3、NH3の混合反応ガス中で、650〜900℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Alの含有割合xの値が0.65〜0.95である(Ti1−xAlx)N層を蒸着形成できることが記載されている。しかしながら、特許文献2では、この(Ti1−xAlx)N層の上にさらにAl2O3層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるので、Alの含有割合xの値を0.65〜0.95まで高めた(Ti1−xAlx)N層の形成が、切削性能にどのような影響を及ぼしているかについては明らかでない。
しかし、前記特許文献1に記載されている被覆工具は、(Ti1−xAlx)N層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のAlの含有割合xを高めることが困難である。そのため、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
前記特許文献2に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られる。その一方で、靭性に劣るという課題があった。
前記特許文献3に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣る。そのため、合金鋼の高速断続切削加工等にこの被覆工具を供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することである。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成する(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層について鋭意研究したところ、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層の立方晶結晶構造(立方晶構造)を有する結晶粒内において、TiとAlの組成を周期的に変化させるという全く新規な着想により、立方晶結晶構造を有する結晶粒内に歪みを生じさせ、硬さと靭性の双方を高めることに成功した。その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
用いる化学蒸着反応装置へは、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、NH3、N2、H2からなるガス群Bとがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給される。ガス群Aとガス群Bとを、例えば、一定の周期(一定の時間間隔)で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように反応装置内へ供給する。具体的には、ガス群Aとガス群Bとをガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるように供給することにより、工具基体表面近傍における反応ガス組成を、(A)ガス群A、(B)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(C)ガス群Bと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりすることにより、工具基体表面における反応ガス組成を、(イ)ガス群Aを主とする混合ガス、(ロ)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(ハ)ガス群Bを主とする混合ガス、と時間的に(周期的に)変化させる。これにより上述の複合窒化物層または複合炭窒化物層を形成する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、例えば、ガス群AとしてNH3:2.0〜3.0%、H2:65〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、Al(CH3)3:0〜0.5%、N2:0.0〜12.0%、H2:残とし、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜900℃、供給周期1〜5秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス供給A(ガス群Aの供給)とガス供給B(ガス群Bの供給)の位相差0.10〜0.20秒として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、所定の目標層厚の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜する。
(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の組成を組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavg、および前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足し、
(b)前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c)また、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、前記工具基体の表面の法線方向に対して前記結晶粒の結晶面である{100}面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち0〜45度の範囲内にある傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して、各区分内に存在する度数を集計して得られた傾斜角度数分布において、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の35%以上であり、
(d)また、前記工具基体の表面の前記法線方向に沿って、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層における前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内に、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)におけるTiとAlの周期的な組成変化が存在し、周期的に変化するxの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.03〜0.25であり、
(e)さらに、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、その前記工具基体の表面の前記法線方向に沿った周期が3〜100nmであること特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、TiとAlの周期的な組成変化が該結晶粒の<001>で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が3〜100nmであり、その方位に直交する面内でのAlのTiとAlの合量に占める含有割合平均XOの変化量は0.01以下であること特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、X線回折から求めたNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数aが、立方晶TiNの格子定数aTiNと立方晶AlNの格子定数aAlNに対して、0.05aTiN+0.95aAlN≦a≦0.4aTiN+0.6aAlNの関係を満たすことを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層を前記縦断面方向から観察した場合に、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の平均粒子幅Wが0.1〜2.0μm、平均アスペクト比Aが2〜10である柱状組織を有することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5) 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物の面積割合が70面積%以上であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6) 前記工具基体と前記TiとAlの前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層との間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(7) 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の上部に、少なくとも1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(8) 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(9) NH3及びH2からなる第1ガス群を所定の供給時間だけ供給する第1工程と、前記供給時間より短い時間だけ前記第1工程より遅れて開始される、TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、NH3、N2、及びH2からなる第2ガス群を所定の供給時間だけ供給する第2工程と、を前記第1工程の供給時間及び前記第2工程の供給時間より長い所定の周期で繰り返すことにより、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を化学蒸着する表面被覆切削工具の製造方法。
図2に、本実施形態の硬質被覆層2を構成するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層3の断面模式図を示す。
本実施形態の硬質被覆層2は、化学蒸着された組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表されるTiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層3を少なくとも含む。図2の例では、硬質被覆層は、複合窒化物層または複合炭窒化物層3の他に、工具基体1の表面1aと複合窒化物層または複合炭窒化物層3との間に形成された下部層4と、複合窒化物層または複合炭窒化物層3の上に形成された上部層5とを備える。
本実施形態の硬質被覆層2を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物層3において、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavg、およびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)は、それぞれ、0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足するように制御される。
Alの平均含有割合Xavgが0.60未満であると、TiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層3は耐酸化性に劣るため、皮膜の酸化に伴う靭性の低下が生じる。それにより、皮膜のチッピングを伴った摩耗の進行により合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Alの平均含有割合Xavgが0.95を超えると、硬さに劣る六方晶(ウルツ鉱型の六方構造を有する結晶粒)の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。したがって、Alの平均含有割合Xavgは、0.60≦Xavg≦0.95と定める。Alの平均含有割合Xavgは、好ましくは0.75≦Xavg≦0.90であり、より好ましくは0.80≦Xavg≦0.85であるが、これに限定されない。
複合窒化物層または複合炭窒化物層3は、NaCl型の面心立方構造(以下、単に「立方晶構造」ともいう)を有する複数の結晶粒13(以下、単に「立方晶結晶粒」ともいう)を含む。この立方晶結晶粒13について、工具基体表面1aと平行な方向の粒子幅をw、また、工具基体表面1aに垂直な方向の粒子長さをlとし、前記wとlとの比l/wを各結晶粒のアスペクト比aとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比aの平均値を平均アスペクト比A、個々の結晶粒について求めた粒子幅wの平均値を平均粒子幅Wとした場合、平均粒子幅Wが0.1〜2.0μm、平均アスペクト比Aが2〜10を満足するように制御することが望ましい。
本実施形態の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層3について、電子線後方散乱回折装置を用いて立方晶構造を有する個々の結晶粒13の結晶方位の、その縦断面方向からの解析について説明する。ここで、電子線後方散乱回折装置を用いた解析は、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層3の層厚方向(工具基体表面1aに垂直な方向)に平行な断面に対して行う。また、縦断面方向とはこの断面に垂直な方向であり、後述の断面研磨面とは、この断面を研磨した面である。
まず、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面1aの法線L1(断面研磨面における工具基体表面1aと垂直な方向)に対して前記結晶粒13の結晶面である{100}面の法線L2がなす傾斜角(図1A、1B参照)を測定する。その傾斜角のうち、法線方向L1に対して0〜45度の範囲内(図1Aの0度から図1Bの45度までの範囲内)にある傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計する。その結果を、横軸を傾斜角区分とし、縦軸を集計度数とした傾斜角度数分布グラフ(図5、6)で表す。本実施形態の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層3によれば、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の35%以上となる(図5)。このような傾斜角度数分布形態を示す場合に、前記TiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層3を備える硬質被覆層2は、立方晶構造を維持したままで高硬度を有する。さらに、前述したような傾斜角度数分布形態によって硬質被覆層2と工具基体1との密着性が飛躍的に向上する。
図5に、本発明の一実施形態である立方晶構造を有する結晶粒について上記の方法で測定し、求めた傾斜角度数分布の一例をグラフとして示す。
立方晶構造を有する結晶粒13を組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、本実施形態の立方晶結晶粒13では、図3に示すように、結晶粒内にTiとAlの周期的な組成変化が存在する(組成が周期的に変化する)とき、立方晶結晶粒13に歪みが生じ、硬さが向上する。より詳細には、立方晶結晶粒13内において、Alの含有量xが相対的に多い領域13aと、Alの含有量xが相対的に少ない領域13bとが、工具基体表面1aの法線方向L1に交互に配置されるように形成されている。しかしながら、TiとAlの組成変化の大きさの指標である前記組成式におけるx(原子比)の極大値xmaxの平均と極小値xminの平均の差Δxが0.03より小さいと、前述した結晶粒13の歪みが小さくなり、十分な硬さの向上が見込めない。一方、xの極大値xmaxの平均と極小値xminの平均の差が0.25を超えると、結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が大きくなり、硬さが低下する。そこで、立方晶構造を有する結晶粒内に存在するTiとAlの組成変化は、周期的に変化するxの極大値の平均と極小値の平均の差Δxを0.03〜0.25とする。Δxは、好ましくは0.05〜0.20であり、より好ましくは0.06〜0.15であるが、これに限定されない。
ここで、内部でTiとAlの組成が周期的に変化している結晶粒の割合は、複合窒化物層または複合炭窒化物層3を構成する立方晶結晶粒13に、前記断面研磨面における面積割合で、60%以上含まれていることが好ましく、80%以上がより好ましい。
前記複合窒化物層または複合炭窒化物層3について、X線回折装置を用い、Cu−Kα線を線源としてX線回折試験を実施し、立方晶結晶粒の格子定数aを求めたとき、前記立方晶結晶粒の格子定数aが、立方晶TiN(JCPDS00−038−1420)の格子定数aTiN:4.24173Åと立方晶AlN(JCPDS00−046−1200)の格子定数aAlN:4.045Åに対して、0.05aTiN+0.95aAlN≦a ≦ 0.4aTiN + 0.6aAlNの関係を満たすことが好ましい。このような複合窒化物層または複合炭窒化物層3を備える硬質被覆層2は、より高い硬さを示し、かつ高い熱伝導性を示すので、すぐれた耐摩耗性に加えて、すぐれた耐熱衝撃性を備える。
複合窒化物層または複合炭窒化物層3における立方晶結晶粒13の面積割合が70面積%以上であることが好ましい。より詳細には、図2に示す断面研磨面において、立方晶結晶粒13の面積率が70%以上であることが好ましい。これにより、高硬度である立方晶結晶粒の面積比率が六方晶結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積率は、より好ましくは75%以上であるが、これに限定されない。
また、本実施形態の複合窒化物層または複合炭窒化物層3は、それだけでも十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層4を設けた場合、および/または、1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層5を設けても良い。この場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層4を設ける場合、合計平均層厚を0.1〜20μmとすることにより、高い耐摩耗性を発揮するという効果を得られる。下部層4の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層4の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。なお、下部層4の合計平均層厚は、好ましくは0.2〜10μmであり、より好ましくは0.3〜5μmであるが、これに限定されない。
また、酸化アルミニウム層を含む上部層5を設ける場合、酸化アルミニウム層の層厚を1〜25μmとすることにより、耐酸化性が向上するという効果を得られる。上部層5の酸化アルミニウム層の平均層厚が1μm未満では、上部層5の効果が十分に奏されず、一方、25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。なお、上部層5の酸化アルミニウム層の平均層厚は、好ましくは2〜15μmであり、より好ましくは3〜10μmであるが、これに限定されない。
より詳細には、NH3及びH2からなるガス群A(第1ガス群)を所定の供給時間だけ供給する第1工程と、前記供給時間より短い時間だけ前記第1工程より遅れて開始される、TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、NH3、N2、及びH2からなるガス群B(第2ガス群)を前記供給時間だけ供給する第2工程と、を所定の周期で繰り返すことにより、結晶粒内でTiとAlの組成が周期的に変化する立方晶結晶粒で構成される複合窒化物層または複合炭窒化物層3を化学蒸着することができる。
この時、反応ガス組成(ガス群Aとガス群Bとの合量に対する容量%)を、NH3:2.0〜3.0%、H2:65〜75%、AlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、Al(CH3)3:0〜0.5%、N2:0.0〜12.0%、H2:残とし、反応雰囲気温度を700〜900℃とすることにより、工具基体表面の法線方向L1と{001}面の法線L2とのなす角が0〜10度の範囲となる結晶粒を多く形成できる({001}への配向度を高めることができる)。また、反応雰囲気圧力を4.5〜5.0kPa、供給周期(第1工程と第2工程とを繰り返す周期)を1〜5秒、1周期あたりのガス供給時間(第1工程及び第2工程におけるガス供給時間)を0.15〜0.25秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給との位相差(第1工程と第2工程との開始時間の差)を0.10〜0.20秒とすることが好ましい。 図2には、本実施形態の硬質被覆層2として、TiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層3、下部層4、上部層5で構成される硬質被覆層2の断面の模式図を示す。
なお、本発明被覆工具6〜13については、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層に加え、表3に示される形成条件で、表5に示される下部層および/または表6に示される上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具6〜13と同様に、比較被覆工具6〜13については、表3に示される形成条件で、表5に示される下部層および/または表7に示される上部層を形成した。
なお、参考例の蒸着に用いたアークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
(a)前記工具基体BおよびCを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に、回転テーブルの外周部にそって装着した。また、カソード電極(蒸発源)として、所定組成のAl−Ti合金を回転テーブルの外に配置した。
(b)まず、装置内を排気して10−2Pa以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を500℃に加熱した。その後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−1000Vの直流バイアス電圧を印加し、かつAl−Ti合金からなるカソード電極とアノード電極との間に200Aの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にAlおよびTiイオンを発生させた。これにより工具基体表面をボンバード処理した。
(c)次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して4Paの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−50Vの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Al−Ti合金からなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に120Aの電流を流してアーク放電を発生させた。これにより前記工具基体の表面に、表7に示される目標組成、目標層厚の(Ti,Al)N層を蒸着形成し、参考被覆工具14、15を製造した。なお、表7において、参考被覆工具14、15のTiAlCN成膜工程形成記号欄の「AIP」はアークイオンプレーティングによる成膜を示す。
表6および表7におけるCの平均含有割合YavgはTiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。なお、この濃度測定は基体成分が検出され、皮膜成分が検出されなくなる深さまで行い、皮膜膜厚を4等分した深さ毎に、皮膜膜厚の1/4深さ、2/4(1/2)深さ、3/4深さ、における濃度の平均値を、深さ方向の平均値とした。ただし、表6、7のCの平均含有割合Yavgは、ガス原料としてCを含むガスを意図的に用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外した値である。具体的にはAl(CH3)3の供給量を0とした場合の複合窒化物層または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、Al(CH3)3を意図的に供給した場合(本発明被覆工具1〜15、比較被覆工具1〜13)に得られる複合窒化物層または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値を、Cの平均含有割合Yavgとして求めた。
また、該結晶粒について電子線回折を行った。その結果、TiとAlの周期的な組成変化が立方晶結晶粒の<001>で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在することが確認出来た結晶粒を有する試料に対しては、その方位に沿ったEDSによる線分析を5周期分の範囲で行った。そして、TiとAlの合量に対するAlの含有割合xの周期的な変化の極大値と極小値を求め、さらに極大値の該5周期の平均間隔をTiとAlの合量に対するAlの含有割合xの周期的な変化の周期として求めた。また、その方位に直交する方向に沿った線分析を行い、TiとAlの合量に占めるAlの含有割合平均の最大値と最小値の差を、当該方向に直交する面内におけるTiとAlの組成変化(面内組成変化XO)として求めた。なお、線分析は、基体表面の法線方向に沿った線分析と同様に、同等の範囲で行った。その結果を、表6および表7に示す。
切削試験: 乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材: JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 955 min−1、
切削速度: 375 m/min、
切り込み: 1.2 mm、
一刃送り量: 0.10 mm/刃、
切削時間: 8分。
(通常の切削速度(従来被覆工具を用いた場合の効率が最適となる切削速度)は、220m/min)
なお、本発明被覆工具19〜28については、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層に加え、表3に示される形成条件で、表11に示される下部層および/または表12に示される上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具19〜28と同様に、比較被覆工具19〜28については、表3に示される形成条件で、表11に示される下部層および/または表13に示される上部層を形成した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例1に示される条件と同様の条件を用いた。
また、前記本発明被覆工具16〜30、比較被覆工具16〜28および参考被覆工具29、30の硬質被覆層について、実施例1に示される方法と同様の方法を用いて、平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavg、柱状組織(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を構成する立方晶構造を有する結晶粒の平均粒子幅W、平均アスペクト比Aを算出した。さらに、実施例1と同様の方法で得られた傾斜角度数分布において、傾斜角度数の最高ピークが0〜10度に存在するかを確認すると共に、傾斜角が0〜10度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。また、立方晶結晶粒の面積割合、格子定数も、実施例1と同様の方法で測定した。
被削材:JIS・SCM435の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:380m/min、
切り込み:1.2mm、
送り:0.1mm/rev、
切削時間:5分。
(通常の切削速度は、220m/min)
被削材:JIS・FCD700の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:310m/min、 切り込み:1.2mm、
送り:0.1mm/rev、
切削時間:5分。
(通常の切削速度は、180m/min)
なお、本発明被覆工具34〜38については、(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層に加え、表3に示される形成条件で、表16に示すような下部層および/または表17に示すような上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具34〜38と同様に、比較被覆工具34〜38については、表3に示される形成条件で、表16に示すような下部層および/または表18に示すような上部層を形成した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例1に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表18に示される目標組成、目標層厚の(Al,Ti)N層を蒸着形成し、参考被覆工具39,40を製造した。
切削試験: 浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材: JIS・SCr420(硬さ:HRC60)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 235 m/min、
切り込み: 0.10mm、
送り: 0.12mm/rev、
切削時間: 4分。
2 硬質被覆層
3 複合窒化物層または複合炭窒化物層((Ti1−xAlx)(CyN1−y)層)
4 下部層
5 上部層
13 立方晶結晶粒
13a Al含有量が相対的に多い領域
13b Al含有量が相対的に少ない領域
Claims (9)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の組成を組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のAlのTiとAlの合量に占める平均含有割合Xavg、および前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.60≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足し、
(b)前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
(c)また、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、前記工具基体の表面の法線方向に対して前記結晶粒の結晶面である{100}面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち0〜45度の範囲内にある傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して、各区分内に存在する度数を集計して得られた傾斜角度数分布において、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の35%以上であり、
(d)また、前記工具基体の表面の前記法線方向に沿って、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層における前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内に、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)におけるTiとAlの周期的な組成変化が存在し、周期的に変化するxの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.03〜0.25であり、
(e)さらに、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、その前記工具基体の表面の前記法線方向に沿った周期が3〜100nmであること特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のTiとAlの周期的な組成変化が存在するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、TiとAlの周期的な組成変化が該結晶粒の<001>で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が3〜100nmであり、その方位に直交する面内でのAlのTiとAlの合量に占める含有割合平均XOの変化量は0.01以下であること特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、X線回折から求めたNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数aが、立方晶TiNの格子定数aTiNと立方晶AlNの格子定数aAlNに対して、0.05aTiN+0.95aAlN≦a≦0.4aTiN+0.6aAlNの関係を満たすことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層を前記縦断面方向から観察した場合に、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の平均粒子幅Wが0.1〜2.0μm、平均アスペクト比Aが2〜10である柱状組織を有することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物の面積割合が70面積%以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記工具基体と前記TiとAlの前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層との間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の上部に、少なくとも1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
- NH3及びH2からなる第1ガス群を所定の供給時間だけ供給する第1工程と、
前記供給時間より短い時間だけ前記第1工程より遅れて開始される、TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、NH3、N2、及びH2からなる第2ガス群を所定の供給時間だけ供給する第2工程と、
を前記第1工程の供給時間及び前記第2工程の供給時間より長い所定の周期で繰り返すことにより、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を化学蒸着する表面被覆切削工具の製造方法。
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