JP7614613B2 - ステンレス鋼の不動態化処理液及び不動態化処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ステンレス鋼の不動態化処理液及び不動態化処理方法に関する。
ステンレス製品については製造段階での加工により部分的に損なわれた不動態皮膜を再生補強するため不動態化処理が施される。特に厳しい腐食環境に適用されるステンレス製品については、組み立て終了後において不動態化処理が施される。ステンレス鋼の不動態化処理方法としては、過酸化水素、硝酸、フッ酸、クロム酸などの酸性水溶液に浸漬させる方法、これらの酸性水溶液を塗布する方法、もしくは酸性、中性およびアルカリ性水溶液でアノード電解させる方法などがある。
例えば特許文献１には、１質量％の過酸化水素水と、ステンレス鋼の脱不動態化ｐＨとなる質量比未満のクエン酸とを含有し、残部が水からなる不動態化処理液を用いてステンレス鋼部品を不動態化処理する方法が、特許文献２には酸化剤と水に可溶な水溶性モリブデン化合物とを含む酸性水溶液を用いてステンレス鋼部品を不動態化処理する方法が示されている。
ステンレス鋼の不動態化処理方法において、過酸化水素、硝酸等の酸性水溶液に浸漬させる、あるいは塗布する方法では耐食性に優れた不動態皮膜が形成されない可能性がある。特に、塩化物イオン存在下等の厳しい腐食環境下では更に優れた耐食性が要求されており、従来の不動態処理方法では十分とは言い難い。
本発明の目的は、耐食性に優れた不動態皮膜を形成できるステンレス鋼の不動態化処理液及びステンレス鋼の不動態化処理方法を提供することである。
本発明は、ステンレス鋼の不動態化処理に用いる不動態化処理液であって、０．３～５．６重量％の過酸化水素と、４．０～８１．０重量％のリン酸及び０．００１～０．１重量％の分解抑制剤を含有し、残部が水からなり、前記分解抑制剤が有機リン化合物であることを特徴とするステンレス鋼の不動態化処理液である。
本発明に係るステンレス鋼の不動態化処理液において、前記残部の水の一部に代えて、３．３～６．６重量％の乾式シリカ及び０．１～０．２重量％の非イオン界面活性剤を含有することを特徴とする。
本発明は、前記不動態化処理液を用いたステンレス鋼の不動態化処理方法であって、ステンレス鋼を前記不動態化処理液に浸漬し、またはステンレス鋼に前記不動態化処理液を塗布する工程を備えることを特徴とするステンレス鋼の不動態化処理方法である。
不動態化処理液に含まれるリン酸により不動態皮膜中及び不動態皮膜表面の鉄（Ｆｅ）分（鉄イオン）と錯体を形成することで、鉄分が溶解、除去されて清浄度が向上するため、質の高い安定した不動態皮膜が形成される。また、処理面にはリン酸皮膜が形成され、これによりステンレス鋼に形成された不動態皮膜の耐食性をより向上させることが可能となる。
本発明の不動態化処理液は、ステンレス鋼に耐食性に優れた不動態皮膜を形成するための不動態化処理液であって、０．３～５．６重量％の過酸化水素と、４．０～８１．０重量％のリン酸及び０．００１～０．１重量％の分解抑制剤を含有し、残部が水からなる。
不動態皮膜を形成する対象物であるステンレス鋼は、特定のステンレス鋼に限定されるものでなく、オーステナイト系ステンレス鋼、フェライト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼など種々のステンレス鋼に適用することができる。また不動態皮膜を形成する対象物であるステンレス鋼の形態も特に限定されるものではなく、ステンレス鋼製品、部品、部材など幅広く適用することができる。
過酸化水素は、酸化剤として機能し、その含有量は、０．３～５．６重量％である。過酸化水素の含有量が０．３重量％未満の場合、十分な酸化力が得られず耐食性に優れた不動態皮膜を形成できない。過酸化水素の含有量は、５．６重量％あれば十分な酸化力が得られ、特にそれ以上の含有量を必要としない。
リン酸は、不動態皮膜中及び不動態皮膜表面の鉄（Ｆｅ）分（鉄イオン）と錯体を形成する。これにより鉄分が溶解、除去されて清浄度が向上し、質の高い安定した不動態皮膜が形成される。また、処理面にはリン酸皮膜が形成されることでステンレス鋼に形成された不動態皮膜の耐食性をより向上させることが可能となる。
本発明の不動態化処理液において、リン酸の含有量は、４．０～８１．０重量％である。リン酸の含有量が４．０重量％未満では、不動態皮膜中及び不動態皮膜表面の鉄（Ｆｅ）分（鉄イオン）との錯体形成、鉄分の溶解、除去が不十分であり、質の高い安定した不動態皮膜が形成され難い。リン酸の含有量が４．０～８１．０重量％の範囲内であれば十分な作用効果を奏し、８１．０重量％を超えた含有量は必要ない。
分解抑制剤は、過酸化水素の分解を抑制する。分解抑制剤には、有機リン化合物を使用することができる。本発明の不動態化処理液において、分解抑制剤の含有量は、０．００１～０．１重量％である。分解抑制剤の含有量が０．００１重量％未満では、過酸化水素の分解を十分に抑制することができない。分解抑制剤の含有量が０．００１～０．１重量％の範囲内であれば十分な作用効果を奏し、０．１重量％を超えた含有量は必要ない。
本発明の不動態化処理液において、さらに乾式シリカ及び非イオン界面活性剤を含んでいることが好ましい。乾式シリカ及び非イオン界面活性剤は、両方を添加することにより、不動態化処理液の粘度を高め、平面部以外の不定形の被処理面に有効であり、液だれが抑制される。
乾式シリカの含有量は、３．３～６．６重量％である。乾式シリカの含有量が３．３重量％未満では、増粘効果が認められない。乾式シリカの含有量が３．３～６．６重量％の範囲内であれば十分な作用効果を奏し、６．６重量％を超えた含有量は必要ない。
非イオン界面活性剤の含有量は、０．１～０．２重量％である。非イオン界面活性剤の含有量が０．１重量％未満では、増粘効果が認められない。非イオン界面活性剤の含有量が０．１～０．２重量％の範囲内であれば十分な作用効果を奏し、０．２重量％を超えた含有量は必要ない。
次に本発明の不動態化処理液を用いたステンレス鋼の不動態化処理方法を説明する。第１の方法は、ステンレス鋼を本発明の不動態化処理液に浸漬し不動態化皮膜を形成させる。このときの温度、浸漬時間は特に限定されるものではなく、後述の実施例に示すように１５～２５℃の不動態化処理液にステンレス鋼を２時間浸漬させることで不動態化処理が行える。
第２の方法は、ステンレス鋼に本発明の不動態化処理液を塗布し不動態化皮膜を形成させる。ステンレス鋼に対する不動態化処理液の塗布回数は１回でよいが、ステンレス鋼に対し不動態化処理液を塗布した後、大気中で一定時間放置する。不動態化処理液の温度は、特に限定されるものではなく、後述の実施例に示すように１５～２５℃の温度でよい。不動態化処理液塗布後の大気中での放置時間は、特に限定されるものではなく、実施例に示すように４時間以上放置すればよい。
本発明の不動態化処理液を用いたステンレス鋼の不動態化処理の想定される機構を、図１を用いて説明する。図１は、本発明による不動態化処理の概念図であり、図１（Ａ）は処理前の状態を示す。ステンレス鋼表面には介在物、不純物及び不動態被膜の欠損部が存在している。図１（Ｂ）は、不動態化処理液による不動態化処理途中の様子を表す概念図であり、金属表面の介在物、不純物及び不動態被膜は一旦除去される。図１（Ｃ）は、処理後の概念図であり、緻密で均一な不動態被膜が再生される。
無機酸含有過酸化水素溶液への浸漬又は塗布により不動態化処理を施したステンレス鋼の耐食性の向上は、無機酸による表面の不純物や介在物の除去、既存の不動態皮膜が溶解除去された後に緻密で均一な皮膜が再生されることによるものと考えられる。
＜実施例１＞
本発明の不動態化処理液にＳＵＳ３０４ ２Ｂ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸４．３～８０．８重量％、過酸化水素０．３～５．６重量％、分解抑制剤０．００１～０．１重量％、残部が水からなる不動態化処理液であって、配合比が異なる１１種類の不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は２０℃、浸漬時間は２時間とした。試験片の２Ｂ材は、冷間圧延後、焼鈍と酸洗を行った後、適度な光沢を得られるようにスキンパス（調質圧延）を施した仕上げでステンレス板ではもっとも一般的なものである。
本発明の不動態化処理液にＳＵＳ３０４ ２Ｂ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸４．３～８０．８重量％、過酸化水素０．３～５．６重量％、分解抑制剤０．００１～０．１重量％、残部が水からなる不動態化処理液であって、配合比が異なる１１種類の不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は２０℃、浸漬時間は２時間とした。試験片の２Ｂ材は、冷間圧延後、焼鈍と酸洗を行った後、適度な光沢を得られるようにスキンパス（調質圧延）を施した仕上げでステンレス板ではもっとも一般的なものである。
不動態化処理を実施した試験片と未処理の試験片を対象に、ＪＩＳＧ ０５７８に準じ、１０％塩化第二鉄溶液に２時間浸漬した孔食試験を実施した。孔食試験後における各種試験片の腐食減量を図２に示した。未処理の試験片の腐食減量は７．０ｍｇ／ｃｍ２、比較例である過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）又はリン酸で処理したときの試験片の腐食減量は、それぞれ４．９ｍｇ／ｃｍ２、６．２ｍｇ／ｃｍ２であり、顕著な耐食性の向上は認められなかった。
一方、本発明の不動態化処理液を使用したときの腐食減量は、１．１～２．９ｍｇ／ｃｍ２であり、処理無材に比べると最大で約１／７まで減少した。この結果によりＳＵＳ３０４ ２Ｂ材は、本発明の不動態化処理液に浸漬し不動態化処理することで耐食性向上効果が認められた。
＜実施例２＞
本発明の不動態化処理液に、試験片としてＳＵＳ３０４ ２Ｂ材及びＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。試験片のＨＯＴ材は、熱間圧延後に熱処理、酸洗したステンレス鋼であり、表面に光沢がなく銀から白に近い色を呈している。
本発明の不動態化処理液に、試験片としてＳＵＳ３０４ ２Ｂ材及びＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。試験片のＨＯＴ材は、熱間圧延後に熱処理、酸洗したステンレス鋼であり、表面に光沢がなく銀から白に近い色を呈している。
不動態化処理を実施した試験片と未処理の試験片を対象にＪＩＳＧ ０５７８に準じ、１０％塩化第二鉄溶液に２時間浸漬した孔食試験を実施した。孔食試験後における各種試験片の腐食減量を図３に示した。本発明の不動態化処理液により不動態化処理した２Ｂの試験片の腐食減量は、０．７ｍｇ／ｃｍ２であり、処理無材に比べると約１／１３まで減少した。一方、本発明の不動態化処理液により不動態化処理したＨＯＴ材の試験片の腐食減量は、２．９ｍｇ／ｃｍ２であり、処理無材に比べると約１／１０まで減少した。この結果によりＳＵＳ３０４ ２Ｂ材及びＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材は、本発明の不動態化処理液に浸漬し不動態化処理することで耐食性向上効果が認められた。
＜実施例３＞
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ２Ｂ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。測定にはポテンショスタットを用い、電位掃引速度は２０ｍＶ／ｍｉｎ、ＮａＣＬ水溶液（５００ｐｐｍ ａｓ ＣＬ－）はＮ２ガス脱気、温度は３０℃とした。照合電極にはＡｇ／ＡｇＣＬ（３．３３ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ）電極を使用した。孔食電位は、アノード分極曲線において不動態維持電流域から孔食の成長によって電流が急激に増加する電位を孔食電位とした。
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ２Ｂ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。測定にはポテンショスタットを用い、電位掃引速度は２０ｍＶ／ｍｉｎ、ＮａＣＬ水溶液（５００ｐｐｍ ａｓ ＣＬ－）はＮ２ガス脱気、温度は３０℃とした。照合電極にはＡｇ／ＡｇＣＬ（３．３３ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ）電極を使用した。孔食電位は、アノード分極曲線において不動態維持電流域から孔食の成長によって電流が急激に増加する電位を孔食電位とした。
アノード分極曲線の測定結果を図４に示した。本発明の不動態化処理液に浸漬し不動態化処理した試験片は、処理無材に比べて孔食電位が０．３３７Ｖ（平均）上昇し０．８７８Ｖ（平均）となった。この結果によりＳＵＳ３０４ ２Ｂ材は、本発明の不動態化処理液での不動態化処理によって耐食性向上効果が認められた。
＜実施例４＞
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。
アノード分極曲線の測定結果を図５に示した。本発明の不動態化処理液に浸漬し不動態化処理した試験片の孔食電位は、処理無材の電位より０．１０９Ｖ（平均）高い値を示した。この結果によりＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材は、本発明の不動態化処理液での不動態化処理によって耐食性向上効果が認められた。
＜実施例５＞
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を大気中で一定期間放置（１日、７日、１４日、２８日）した試験片と、不動態化処理を実施していない試験片を対象にＪＩＳＧ ０５７８に準じ、１０％塩化第二鉄溶液に２時間浸漬した孔食試験を実施した。
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を大気中で一定期間放置（１日、７日、１４日、２８日）した試験片と、不動態化処理を実施していない試験片を対象にＪＩＳＧ ０５７８に準じ、１０％塩化第二鉄溶液に２時間浸漬した孔食試験を実施した。
孔食試験後における各種試験片の腐食減量を図６に示した。不動態化処理を行い大気中で一定期間放置した試験片の腐食減量は、３．７～４．０ｍｇ／ｃｍ２であり、処理無材に比べると腐食減量が約１／８まで減少した。また、放置時間による腐食減量の違いは殆ど認められなかった。これらの結果によりＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材は、本発明の不動態化処理液での不動態化処理によって耐食性向上効果が認められ、その効果は２８日経過後においても持続されることを確認した。
＜実施例６＞
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を大気中で一定期間放置（１日、７日、２８日）した試験片と、不動態化処理を実施していない試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。
本発明の不動態化処理液に、ＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片を浸漬して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、浸漬時間は２時間とした。不動態化処理を行った試験片を大気中で一定期間放置（１日、７日、２８日）した試験片と、不動態化処理を実施していない試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。
アノード分極曲線の測定結果を図７に示した。不動態化処理を行い大気中で一定期間放置した試験片の孔食電位は、処理無材の電位より０．１２７～０．２８２Ｖ高い値を示した。これらの結果よりＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材は、本発明の不動態化処理液での不動態化処理によって耐食性向上効果が認められ、その効果は２８日経過後においても持続されることを確認した。
＜実施例７＞
本発明の不動態化処理液をＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片に塗布し、大気中で一定時間放置（４時間、９時間、１５時間、２４時間）して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、乾式シリカ３．３重量％、非イオン界面活性剤０．１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、塗布回数は１回とした。塗布による不動態化処理を実施した試験片と無処理の試験片を対象にＪＩＳＧ ０５７８に準じ、１０％塩化第二鉄溶液に２時間浸漬した孔食試験を実施した。
本発明の不動態化処理液をＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片に塗布し、大気中で一定時間放置（４時間、９時間、１５時間、２４時間）して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、乾式シリカ３．３重量％、非イオン界面活性剤０．１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、塗布回数は１回とした。塗布による不動態化処理を実施した試験片と無処理の試験片を対象にＪＩＳＧ ０５７８に準じ、１０％塩化第二鉄溶液に２時間浸漬した孔食試験を実施した。
孔食試験後における各種試験片の腐食減量を図８に示した。本発明の不動態化処理液を用い不動態化処理を行い大気中で一定期間放置した試験片の腐食減量は、２．８～８．１ｍｇ／ｃｍ２であり、処理無材に比べて最大約１／１０の値を示した。これらの結果よりＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材は、本発明の不動態化処理液の塗布による不動態化処理によって耐食性向上効果が認められた。
＜実施例８＞
本発明の不動態化処理液をＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片に塗布し、大気中で２４時間放置して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、乾式シリカ３．３重量％、非イオン界面活性剤０．１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、塗布回数は１回とした。塗布による不動態化処理した試験片と無処理の試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。
本発明の不動態化処理液をＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材の試験片に塗布し、大気中で２４時間放置して不動態化処理を実施した。不動態化処理液には、リン酸１７．０重量％、過酸化水素４．７重量％、分解抑制剤０．００１重量％、乾式シリカ３．３重量％、非イオン界面活性剤０．１重量％、残部が水からなる不動態化処理液を用いた。不動態化処理液の液温は１５～２５℃、塗布回数は１回とした。塗布による不動態化処理した試験片と無処理の試験片を対象に、脱気ＮａＣＬ溶液中でＪＩＳＧ ０５７７に準じたアノード分極測定を行った。
アノード分極曲線の測定結果を図９に示した。本発明の不動態化処理液を用い不動態化処理を行い大気中で一定期間放置した試験片の孔食電位は、処理無材の電位より０．２３５Ｖ高い値を示した。これらの結果よりＳＵＳ３０４ ＨＯＴ材は、本発明の不動態化処理液の塗布による不動態化処理効果が認められた。
Claims (3)
- ステンレス鋼の不動態化処理に用いる不動態化処理液であって、
０．３～５．６重量％の過酸化水素と、４．０～８１．０重量％のリン酸及び０．００１～０．１重量％の分解抑制剤を含有し、残部が水からなり、
前記分解抑制剤が有機リン化合物であることを特徴とするステンレス鋼の不動態化処理液。 - 前記残部の水の一部に代えて、３．３～６．６重量％の乾式シリカ及び０．１～０．２重量％の非イオン界面活性剤を含有することを特徴とする請求項１に記載のステンレス鋼の不動態化処理液。
- 請求項１又は請求項２に記載の不動態化処理液を用いたステンレス鋼の不動態化処理方法であって、
ステンレス鋼を前記不動態化処理液に浸漬し、またはステンレス鋼に前記不動態化処理液を塗布する工程を備えることを特徴とするステンレス鋼の不動態化処理方法。
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| JP2003519290A (ja) | 1999-12-30 | 2003-06-17 | ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチエン | 窒素酸化物放出の危険が無い金属表面の光沢／不動態化 |
| DE102014203412A1 (de) | 2013-02-25 | 2014-08-28 | Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH &Co.KG. | Verfahren und Formulierung zur gleichzeitigen Entschichtung und Passivierung von Edelstahloberflächen |
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