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JP7702237B2 - 造形体製造方法、中間体および造形体 - Google Patents

造形体製造方法、中間体および造形体 Download PDF

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Description

本発明は、造形体を製造する方法、ならびにその方法の途中段階および最終段階で得られる中間体および造形体に関する。
従来から、Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより中間体を作製し、この中間体を熱処理することにより造形体を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。このような製造方法で製造されたＮｉ基合金からなる造形体は、例えばガスタービンエンジンなどの高温部品として使用される。
パウダーを構成するＮｉ基合金としては、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金が用いられることがある。ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金とは、熱処理によって強度強化用のガンマプライム（Ｎｉ3（Ａｌ，Ｔｉ））相が析出するように組成が調製されたＮｉ基合金である。
特開２０１３－９６０１３号公報
上述したようなガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いた場合には、通常のパウダーベッドフュージョンではクリープ特性に優れた造形体を製造することが難しい。
そこで、本発明は、クリープ特性に優れた造形体を製造することができる造形体製造方法、およびこの造形体製造方法により得られる造形体を提供することを目的とする。
前記課題を解決するために、本発明の発明者らは鋭意研究の結果、パウダーからなる層上に互いに平行な複数の走査線に沿ってレーザを照射するパウダーベッドフュージョンにおいてそれらの走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値と造形体のクリープ特性とに関連性があることを見出した。本発明は、このような観点から成されたものである。
すなわち、本発明の造形体製造方法は、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより中間体を作製する作製工程と、前記中間体を熱処理する熱処理工程と、を含み、前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、７．０～１７．０％のＣｒ、７．０～１２．０％のＣｏ、５．０～８．０％のＡｌ＋Ｔｉ、２．０～１２．０％のＷ、１．５～４．４％のＮｂ＋Ｔａ、２．３％以下のＭｏ、０．３％以下のＣ、２．０％以下のＨｆ、０．２％以下のＺｒを含有し、前記作製工程において、前記パウダーからなる層上に互いに平行な複数の走査線に沿ってレーザを照射する際に、前記複数の走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値を０．６以上１．１以下とする、ことを特徴とする。
上記の構成によれば、クリープ特性に優れた造形体を製造することができる。
本発明の中間体は、Ｎｉ基合金からなる、樹枝状結晶組織の柱状結晶粒を有する中間体であって、前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、７．０～１７．０％のＣｒ、７．０～１２．０％のＣｏ、５．０～８．０％のＡｌ＋Ｔｉ、２．０～１２．０％のＷ、１．５～４．４％のＮｂ＋Ｔａ、２．３％以下のＭｏ、０．３％以下のＣ、２．０％以下のＨｆ、０．２％以下のＺｒを含有し、前記樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が３μｍ未満であり、前記柱状結晶粒の長手方向と直交する切断面における｛１００｝面の配向率が３０％以上である、ことを特徴とする。
パウダーベッドフュージョンにより作製された中間体は、樹枝状結晶の柱状結晶粒を有する。鋳造により製造された造形体では樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が約４０μｍ超えと大きいのに対し、熱源としてレーザを用いたパウダーベッドフュージョンにより作製された中間体では樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が３μｍ未満と小さい。また、上述したようにパウダーベッドフュージョンにおいて複数の走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値を０．６以上１．１以下とすれば、特定切断面（柱状結晶粒の長手方向と直交する切断面）における｛１００｝面の配向率が３０％以上となる。
本発明の造形体は、Ｎｉ基合金からなる、非樹枝状結晶組織の柱状結晶粒を有する造形体であって、前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、７．０～１７．０％のＣｒ、７．０～１２．０％のＣｏ、５．０～８．０％のＡｌ＋Ｔｉ、２．０～１２．０％のＷ、１．５～４．４％のＮｂ＋Ｔａ、２．３％以下のＭｏ、０．３％以下のＣ、２．０％以下のＨｆ、０．２％以下のＺｒを含有し、前記柱状結晶粒の長手方向と平行な切断面上の観察範囲内の各柱状結晶粒の形状を同面積の楕円形に近似したときの短軸長に対する長軸長の比の合計値を前記観察範囲内の柱状結晶粒の数で割った値である結晶粒アスペクト比が２．７０以上である、ことを特徴とする。
上述したような中間体を熱処理すると、樹枝状結晶組織が消失するものの、造形体の結晶粒アスペクト比が２．７０以上となる。すなわち、この構成の造形体はクリープ特性に優れた造形体である。
本発明によれば、クリープ特性に優れた造形体を製造することができる。
パウダーベッドフュージョンにより中間体を作製する作製工程を説明するための図である。 特定切断面における｛１００｝面の配向率を説明するための図である。 熱処理工程の一例を示す図である。 クリープラプチャー試験で使用した試験片の側面図である。 実施例１～５および比較例１～３の中間体の配向率とクリープラプチャー試験での破断時間との関係を示すグラフである。 実施例１～５および比較例１～３の造形体の結晶粒アスペクト比とクリープラプチャー試験での破断時間との関係を示すグラフである。
本発明の一実施形態に係る造形体製造方法は、パウダーベッドフュージョンにより中間体を作製する作製工程と、作製された中間体を熱処理する熱処理工程を含む。以下、それぞれの工程について詳細に説明する。
＜作製工程＞
パウダーベッドフュージョンでは、ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いる。パウダーベッドフュージョンではパウダーを溶融させる熱源が電子ビームである場合もあるが、本実施形態では熱源がレーザである。
パウダーベッドフュージョンでは、図１に示すように、プラットフォーム１上にパウダーからなる層３を形成し、その層３上に互いに平行な複数の走査線４に沿ってレーザを照射する。レーザは、層３の表面近傍で集光するように照射される。各走査線４の位置、形状および長さは、作製すべき中間体（最終的な造形体と同一形状）の断面形状によって決定される。例えば、走査線４は、直線であってもよいし曲線であってもよい。
図１は、四角柱状の中間体を作製する例である。図１では隣り合う走査線４でレーザの走査方向が互いに逆向きであるが、全ての走査線４でレーザの走査方向が同じ向きであってもよい。
層３上へのレーザの照射によりその層３の一部または全てが溶融および固化する。その後、プラットフォーム１を層３の厚さ分だけ下げ、直前に形成した層（以下、直前層）３上にパウダーからなる新たな層（以下、最上層）３を形成し、その最上層３上に互いに平行な複数の走査線４に沿ってレーザを照射する。なお、直前層３の上に最上層３が形成された既造形部および未溶融パウダーを含むものがベッド２である。
最上層３と直前層３とでは、走査線４の向きが同じであってもよいし、異なっていてもよい。最上層３と直前層３とで走査線４の向きが異なる場合は、直前層３の走査線４に対する最上層３の走査線４の角度（以下、走査回転角）は、適宜決定可能である。例えば、図１では、走査回転角が９０度である。
上記の作業を繰り返し、最後に未溶融パウダーをベッド２から取り除くことにより、中間体が作製される。このような中間体は、樹枝状結晶の柱状結晶粒を有する。また、その樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔は３μｍ未満と小さい。柱状結晶粒の長手方向は、中間体の作製時の積層方向（図１の上下方向）である。
パウダーベッドフュージョンで用いられるパウダーの粒子径分布は、例えば５～７５μｍであるが、１５～６３μｍであることが望ましい。各層３の厚さは、例えば、２０～６０μｍである。
パウダーを構成するＮｉ基合金は、Ｎｉ以外の必須成分として、質量百分率で（以下同じ）、７．０～１７．０％のＣｒ、７．０～１２．０％のＣｏ、５．０～８．０％のＡｌ＋Ｔｉ、２．０～１２．０％のＷ、１．５～４．４％のＮｂ＋Ｔａを含有する。このようなＮｉ基合金としては、ＩＮ７３８（ＩＮはインコネル（登録商標）の略である、以下同様）、ＩＮ７３８ＬＣ、ＣＭ２４７ＬＣ、Ｍａｒ－Ｍ２４７などがあげられる。なお、ＮｂおよびＴａに関しては、Ｎｉ基合金はＮｂとＴａの一方を含有しなくてもよい。
各必須成分の含有量は、より望ましくは、Ｃｒ：７．０～１０．０％、Ｃｏ：８．０～１１．０、Ａｌ＋Ｔｉ：５．０～７．５％、Ｗ：８．０～１１．０％、Ｎｂ＋Ｔａ：２．０～４．０％である。
Ｎｉ基合金は、その他の選択的成分として、２．３％以下（望ましくは０．２～１．０％）のＭｏ、０．３％以下（望ましくは０．０１～０．２％）のＣ、２．０％以下（望ましくは０．５～２．０％）のＨｆ、０．２％以下のＺｒの少なくとも１つを含有してもよい。Ｎｉ基合金の上述した成分以外の残部は、Ｎｉおよび不可避的不純物である。
本実施形態では、各層３上にレーザを照射する際に、走査線４の間隔Ｌをレーザスポット径Ｄで割ったときの値（Ｌ／Ｄ）を０．６以上１．１以下とする。レーザスポット径Ｄとは、レーザの強度がピーク値から１／ｅ2まで落ちた位置（換言すれば、ピーク値の約１３．５％となる位置）でのビーム直径である。レーザを用いるパウダーベッドフュージョン装置には、レーザスポット径が装置ユーザにより設定できるものもあるし設定できないものもある。
レーザスポット径Ｄは、例えば０．０２～０．２０ｍｍであるが、０．０５～０．１５ｍｍであることが望ましい。走査線４の間隔Ｌは、例えば０．０５ｍｍ～０．０８ｍｍである。望ましくは、Ｌ／Ｄは０．６以上０．９以下である。
レーザ走査速度は、例えば５００～３０００ｍｍ／ｓであるが、６００～２０００ｍｍ／ｓであることが望ましく、７００～１５００ｍｍ／ｓであることがより望ましい。レーザ出力は、例えば１００～４００Ｗであるが、１３０～３５０Ｗであることが望ましく、１５０～３００Ｗであることがより望ましい。
上記のように各層３上にレーザを照射する際の走査線４の間隔Ｌをレーザスポット径Ｄで割ったときの値（Ｌ／Ｄ）を０．６以上１．１以下とすることにより、中間体の柱状結晶粒の長手方向と直交する切断面（以下、特定切断面）における｛１００｝面の配向率が３０％以上（条件によっては３５％以上）となる。
ここで、「｛１００｝面の配向率」とは、図２に示すように、測定面の法線方向（図２の上方向）と測定面内の結晶粒の｛１００｝面の法線方向との角度差が１５度以内の結晶粒が占める面積率を、ＥＢＳＤ（Electron Backscatter Diffraction）法により計算したものである。参考として、Ｎｉ基合金の鋳造体においては、一般に、｛１００｝面に垂直な向きにクリープ荷重をかけると、クリープ破断寿命が長くなる。
＜熱処理工程＞
熱処理工程で行われる熱処理は、例えば、図３に示すように、ＨＩＰ（Hot Isostatic Pressing）処理、溶体化処理および時効処理を含む。ただし、ＨＩＰ処理が省略されてもよいし、ＨＩＰ処理と溶体化処理の双方が省略されてもよい。
ＨＩＰ処理では、中間体を不活性ガスで充填された炉内に投入し、炉内を所定時間だけ加熱および加圧する。不活性ガスとしては、例えばアルゴンが挙げられる。加熱・加圧時間は、例えば０．５～６時間であるが、１～５時間であることが望ましい。加熱温度は、例えば１１５０～１３００℃であるが、１１８０～１２６０℃であることが望ましい。加圧時の圧力は、例えば８０～１６０ＭＰａであるが、９０～１５０ＭＰａであることが望ましい。
溶体化処理では、中間体を大気または真空または不活性ガス雰囲気中で所定時間加熱し、その後に冷却する。冷却方法は、空冷（ガスファン冷却を含む）、水冷、油冷のいずれであってもよい。加熱時間は、例えば０．５～６時間であるが、１～４時間であることが望ましい。加熱温度は、例えば１１５０～１３００℃である。
時効処理では、中間体を大気または真空または不活性ガス雰囲気中で比較的に長い所定時間加熱し、その後に冷却する。冷却方法は、空冷（ガスファン冷却を含む）、水冷、油冷、炉冷のいずれであってもよい。時効処理では、加熱と冷却を繰り返してもよい。一回の加熱時間は、例えば１～４８時間であることが望ましい。加熱温度は、例えば７００～１２００℃である。
以上の作製工程および熱処理工程により、造形体が製造される。熱処理によって樹枝状結晶組織が消失するため、造形体は非樹枝状結晶組織の柱状結晶粒を有する。
得られた造形体では、結晶粒アスペクト比が２．７０以上となる。結晶粒アスペクト比は、柱状結晶粒の長手方向と平行な切断面（上述した特定切断面と直交する切断面）上の観察範囲内の各柱状結晶粒の形状を同面積の楕円形に近似したときの短軸長に対する長軸長の比の合計値を前記観察範囲内の柱状結晶粒の数で割った値である。すなわち、結晶粒アスペクト比は、次の式から求められる。なお、結晶粒アスペクト比は、５．００以下であってもよいし、４．００以下であってもよい。
Figure 0007702237000001
ν：結晶粒アスペクト比
νｉ：ｉ番目の柱状結晶粒の長軸長／短軸長
Ｎ：柱状結晶粒の数
本実施形態の製造方法により得られる造形体は、クリープ特性に優れた造形体である。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
ＣＭ２４７ＬＣ相当の合金成分を有するパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより積層方向に長い直方体状（１０ｍｍ×１０ｍｍ×６０ｍｍ）の中間体を作製した。パウダーの粒子径分布は１６～４５μｍであった。また、パウダーの合金成分を分析すると、Ｎｉ以外の成分の含有量が、Ｃｒ：８．０％、Ｃｏ：９．１％、Ａｌ：５．５％、Ｔｉ：０．７％、Ｗ：９．５％、Ｎｂ：０％、Ｔａ：３．１％、Ｍｏ：０．５％、Ｃ：０．０６％、Ｈｆ：１．５％、Ｚｒ：０．０１％であった（不可避的不純物の含有量については省略）。
パウダーベッドフュージョン装置としては、ＥＯＳ社製のEOS M290を用いた。この装置では、レーザスポット径Ｄがメーカー側で０．０８ｍｍに設定されている。造形体を製造する際の各層の厚さを４０μｍ、各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０５ｍｍ、レーザ走査速度を１０００ｍｍ／ｓ、レーザ出力を１８０Ｗ、走査回転角を９０度とした。
上記の中間体をＨＩＰ処理、溶体化処理および時効処理して造形体を得た。ＨＩＰ処理では、不活性ガスとしてアルゴンを用い、加熱・加圧時間を４時間、加熱温度を１２５０℃、加圧時の圧力を１４０ＭＰａとした。溶体化処理では、中間体をアルゴン雰囲気中で加熱した後に冷却し、加熱時間を２時間、加熱温度を１２５０℃とした。時効処理では、アルゴン雰囲気中での中間体の加熱および冷却を二回行い、一回目の加熱では加熱時間を４時間、加熱温度を１０８０℃とし、二回目の加熱では加熱時間を２０時間、加熱温度を８７０℃とした。
（実施例２）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０６ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（実施例３）
走査回転角を６７度とした以外は実施例２と同様にして造形体を製造した。
（実施例４）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０７ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（実施例５）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０８ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（比較例１）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０４ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（比較例２）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．０９ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
（比較例３）
各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を０．１０ｍｍとした以外は実施例１と同様にして造形体を製造した。
実施例１～５および比較例１～３の造形体の製造条件を表１に示す。また、表１には、走査線の間隔Ｌをレーザスポット径Ｄで割ったときの値（Ｌ／Ｄ）も示す。
Figure 0007702237000002
（中間体の配向率の計算）
実施例１～５および比較例１～３の中間体を長手方向（積層方向）と直交する面で切断し、その切断面における｛１００｝面の配向率を計算した。この計算には、ＥＢＳＤ装置として、日立製作所社製SEM-SU5000およびＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製Pegasus Digiview5を用いるとともに、解析ソフトウェアとしてＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製OIM Data Collection/OIM Analysis ver.8を用いた。
｛１００｝面の配向率の測定に関し、より詳しくは、前準備として耐水研磨紙およびダイヤモンド砥粒を用いて切断面を機械研磨した後、コロイダルシリカを用いて研磨仕上げを行った。この前準備は、測定不良点を減らし測定精度を確保するためのものであり、ＥＢＳＤ測定に対して一般的に使用されるものである。ついで、切断面における９００μｍ×９００μｍの領域に対して３μｍのステップサイズで菊池線を測定し、解析ソフトウェアを用いて解析して｛１００｝面の配向率を得た。
（造形体の結晶粒アスペクト比の計算）
実施例１～５および比較例１～３の造形体を長手方向（積層方向）と平行な面で切断し、その切断面上の観測範囲内における結晶粒アスペクト比を計算した。この計算には、配向率の計算に用いたものと同じＥＢＳＤ装置および解析ソフトウェアを用いた。
結晶粒アスペクト比の測定に関し、配向率の測定に用いたものと同じ前準備を使用した。ついで、切断面における１８００μｍ×１８００μｍの領域に対して６μｍのステップサイズで菊池線を測定し、解析ソフトウェアを用いて解析して結晶粒アスペクト比を得た。結晶粒アスペクト比の計算にあたっては、隣接する測定点間の方位差が１５°以上となる測定点間を結晶粒界とした。
実施例１～５および比較例１～３の中間体の配向率、ならびに実施例１～５および比較例１～３の造形体の結晶粒アスペクト比を表２に示す。
Figure 0007702237000003
表２から明らかなように、各層上にレーザを照射する際の走査線の間隔を調整してＬ／Ｄを０．６以上１．１以下とした実施例１～５の造形体では、結晶粒アスペクト比が２．７０以上であった。これに対し、Ｌ／Ｄを０．６未満または１．１超えとした比較例１～３の造形体では、結晶粒アスペクト比が２．７０未満であった。
上記の結晶粒アスペクト比の相違は、中間体の配向率に起因するものと推定される。すなわち、実施例１～５の中間体では配向率が３０％以上であるのに対し、比較例１～３の造形体では配向率が３０％未満であった。特に、Ｌ／Ｄが０．６以上０．９以下である実施例１～４では、中間体の配向率が３５％以上であるとともに、造形体の結晶粒アスペクト比が２．９０以上であった。
なお、熱処理としてＨＩＰ処理を行った場合、造形体中の結晶方位が中間体と異なりランダムとなるため、造形体の配向率は低い値となる。
（クリープラプチャー試験）
実施例１～５および比較例１～３の造形体から、図４に示すような棒状の試験片を削り出し、この試験片を長手方向に引っ張り、試験片が破断するまでの時間を測定した。試験片の温度は９８０℃とし、引張応力は９０ＭＰａとした。
表３にクリープラプチャー試験の結果を示す。また、図５に実施例１～５および比較例１～３の中間体の配向率とクリープラプチャー試験での破断時間との関係を示す。
Figure 0007702237000004
表３および図５から明らかなように、Ｌ／Ｄが０．６未満または１．１超えの比較例１～３では、破断時間が１８００時間未満と短かった。これに対し、Ｌ／Ｄが０．６以上１．１以下の実施例１～５では、破断時間が１８００時間超えと長かった。特に、Ｌ／Ｄが０．６以上０．９以下の実施例１～４では、破断時間が２５００時間超えとかなり長かった。なお、実施例１では破断時間が３５００時間超えと格段に長かったが、この実施例１のみ他の実施例および比較例と異なる位置で破断が生じたため、そのことが要因であったと推測される。
また、図６に、実施例１～５および比較例１～３の造形体の結晶粒アスペクト比とクリープラプチャー試験での破断時間との関係を示す。図６から、造形体の結晶粒アスペクト比が大きくなるほど破断時間が長くなっていることが分かる。
１ プラットフォーム
２ ベッド
３ 層
４ 走査線

Claims (3)

  1. ガンマプライム析出強化型Ｎｉ基合金からなるパウダーを用いたパウダーベッドフュージョンにより中間体を作製する作製工程と、
    前記中間体を熱処理する熱処理工程と、を含み、
    前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、７．０～１０．０％のＣｒ、８．０～１１．０％のＣｏ、５．０～７．５％のＡｌ＋Ｔｉ、８．０～１１．０％のＷ、２．０～４．０％のＮｂ＋Ｔａ、０．２～１．０％のＭｏ、０．０１～０．２％のＣ、０．５～２．０％のＨｆ、０．２％以下のＺｒを含有し、残部がＮｉおよび不可避的不純物からなり、
    前記作製工程において、前記パウダーからなる層上に互いに平行な複数の走査線に沿ってレーザを照射する際に、前記複数の走査線の間隔をレーザスポット径で割ったときの値を０．６以上１．１以下とする、
    造形体製造方法。
  2. Ｎｉ基合金からなる、樹枝状結晶組織の柱状結晶粒を有する中間体であって、
    前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、７．０～１０．０％のＣｒ、８．０～１１．０％のＣｏ、５．０～７．５％のＡｌ＋Ｔｉ、８．０～１１．０％のＷ、２．０～４．０％のＮｂ＋Ｔａ、０．２～１．０％のＭｏ、０．０１～０．２％のＣ、０．５～２．０％のＨｆ、０．２％以下のＺｒを含有し、残部がＮｉおよび不可避的不純物からなり、
    前記樹枝状結晶組織の一次樹枝状結晶の枝の間隔が３μｍ未満であり、
    前記柱状結晶粒の長手方向と直交する切断面における｛１００｝面の配向率が３０％以上である、中間体。
  3. Ｎｉ基合金からなる、非樹枝状結晶組織の柱状結晶粒を有する造形体であって、
    前記Ｎｉ基合金は、質量百分率で、７．０～１０．０％のＣｒ、８．０～１１．０％のＣｏ、５．０～７．５％のＡｌ＋Ｔｉ、８．０～１１．０％のＷ、２．０～４．０％のＮｂ＋Ｔａ、０．２～１．０％のＭｏ、０．０１～０．２％のＣ、０．５～２．０％のＨｆ、０．２％以下のＺｒを含有し、残部がＮｉおよび不可避的不純物からなり、
    前記柱状結晶粒の長手方向と平行な切断面上の観察範囲内の各柱状結晶粒の形状を同面積の楕円形に近似したときの短軸長に対する長軸長の比の合計値を前記観察範囲内の柱状結晶粒の数で割った値である結晶粒アスペクト比が２．７０以上である、造形体。
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