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JPH06295862A - 化合物半導体製造装置及び有機金属材料容器 - Google Patents

化合物半導体製造装置及び有機金属材料容器

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Publication number
JPH06295862A
JPH06295862A JP5071381A JP7138193A JPH06295862A JP H06295862 A JPH06295862 A JP H06295862A JP 5071381 A JP5071381 A JP 5071381A JP 7138193 A JP7138193 A JP 7138193A JP H06295862 A JPH06295862 A JP H06295862A
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JP
Japan
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flow rate
gas
pipe
material gas
compound semiconductor
Prior art date
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Pending
Application number
JP5071381A
Other languages
English (en)
Inventor
Takashi Motoda
隆 元田
Shoichi Karakida
昇市 唐木田
Nobuaki Konno
信明 金野
Shigemi Kageyama
茂己 影山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Electric Corp
Original Assignee
Mitsubishi Electric Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Electric Corp filed Critical Mitsubishi Electric Corp
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Priority to FR9311280A priority patent/FR2698381B1/fr
Priority to US08/131,529 priority patent/US5496408A/en
Priority to GB9322940A priority patent/GB2273391B/en
Priority to GB9608084A priority patent/GB2298087B/en
Publication of JPH06295862A publication Critical patent/JPH06295862A/ja
Priority to US08/533,462 priority patent/US5589110A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 化学的気相成長法を用いた化合物半導体製造
装置において、結晶の層厚，組成の分布の均一性、及び
添加不純物濃度の均一性の向上を図る。 【構成】 Ｖ族ガス、III 族ガス、不純物ガスをそれぞ
れ独立した配管１２ａ、１２ｂ、４３ａ，４３ｂを用い
て反応管３に導入するとともに、ニードルバルブ２９に
よってその流量を制御する。 【効果】 材料ガスの分解率を考慮したガス分配比を設
定でき、また気相中の不純物濃度及び分配比を制御でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は化合物半導体結晶成長
装置及び有機金属材料容器に関し、特に気相成長方法を
用いて結晶成長を行うものにおいて、反応管への材料ガ
スの供給機構の改良を図ったものに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図８は従来の化合物半導体結晶成長装置
の構成図であり、減圧下での気相成長によってウエハ上
に薄膜を形成する減圧気相成長装置を示す。該装置は周
知の通り、ガス状物質を減圧した状態において、酸化等
の化学反応をさせてウエハ上に固体を析出させる装置で
ある。
【０００３】すなわち図８に示すように、支持台１に数
枚のウエハ２を保持させてこれを円筒形の反応管３内に
配置し、蓋体４，５を用いて反応管３の両方の開口端を
閉めた後、反応管３内にガス供給孔６ａ，６ｂ，６ｃを
介して反応ガス（混合ガス）を流し、加熱炉７に通電し
て反応管３内を所定温度に加熱し、排気口８を通して排
気ポンプ９によって管内を減圧した状態で、反応ガスの
化学反応によりウエハ２の表面上に結晶を析出させる。
【０００４】このとき、結晶成長に必要な材料ガスの流
量は材料ガス調整用マスフローコントローラ（以下、Ｍ
ＦＣ）１０ａ〜１０ｃによって制御され、これらガスが
それぞれの材料ガス供給配管１１ａ〜１１ｃを通じて混
合配管１２で混合される。さらに反応管３内での結晶成
長による膜厚，組成等の均一化を図るために、分岐配管
１３ａ，１３ｂ，１３ｃを介して混合ガス（反応ガス）
を反応管３に導入する構成が用いられている。
【０００５】以上のように構成された成長装置を用いる
ことで、単一のガス導入孔により反応管の一端のみから
反応ガスを供給する構成に比べて、反応管内のガス分布
を大幅に改善することができるが、単に反応ガスの導入
管を複数本に分岐しただけでは各分岐管へ導入される反
応ガスの流量は必ずしも均等にならないため均一性の高
い薄膜を得ることができない。
【０００６】そこで図９に示される特開平２−３３２６
０号公報の減圧気相成長装置では、分岐配管１３ａ，１
３ｂ，１３ｃ途中にそれぞれ反応ガス調整用ＭＦＣ１４
ａ，１４ｂ，１４ｃを設けるとともに、混合配管１２の
途中にマスフローメータ（以下、ＭＦＭ）１５を設け、
該ＭＦＭ１５の出力電圧を制御回路１６に入力してこの
電圧に応じて反応ガス調整用ＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１
４ｃを制御することにより、各分岐配管１３ａ，１３
ｂ，１３ｃを介して反応管３内に導入される反応ガスの
流量の均一化を図るようにしている。なお１７ａ，１７
ｂ，１７ｃは各ＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを制御す
る際、各ＭＦＣ間での流量比を設定する設定器である。
【０００７】この装置ではＭＦＭ１５に流れるガス流量
の増減に応じて、設定器１７ａ，１７ｂ，１７ｃで予め
決められた流量比を保持したまま各反応ガス調整用ＭＦ
Ｃ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを流れる反応ガス量が連動し
て増減するように構成されており、これによって反応ガ
スの供給量を変化させた時にも各分岐配管１３ａ，１３
ｂ，１３ｃに導入される反応ガス流量を流量比を保持し
たまま自動的に調整することができるようになってい
る。
【０００８】ところで、製造誤差や経年変化等に起因し
て原料ガス供給配管１１ａ，１１ｂ，１１ｃに配置され
た材料ガス調整用ＭＦＣ１０ａ〜１０ｃと、分岐管１３
ａ，１３ｂ，１３ｃに配置されたＭＦＣ１４ａ〜１４ｃ
との間で精度差が生じた場合、例えば制御回路１６でＭ
ＦＣ１４ａ〜１４ｃとＭＦＣ１０ａ〜１０ｃのそれぞれ
の合計流量が等しくなるように設定しているにもかかわ
らずＭＦＣ１４ａ〜１４ｃの実際の合計流量よりもＭＦ
Ｃ１０ａ〜１０ｃの合計流量の方が大きい場合には、Ｍ
ＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃとＭＦＣ１０ａ，１０ｂ，
１０ｃとの間で干渉が生じ、混合配管１２内にガスが滞
留してＭＦＭ１５を流れるガス量が減少することとなる
が、上述のように、この構成では、ＭＦＭ１５で計測さ
れるガス流量が減少するとこれに連動して反応ガス調整
用ＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃの流量も絞られるた
め、さらに混合配管１２内に反応ガスが滞留して圧力が
上昇し、干渉が大きくなるという悪循環を招くことにな
る。
【０００９】また、図１０は例えば特開平１−１４０７
１２号公報に記載された従来の結晶成長装置を示し、図
１０において、３１はウエハを配置するためのサセプ
タ、３０はサセプタ３１の支持軸、３２ａ〜３２ｄは分
岐管１３に配置された可変バルブ、３３ａ〜３３ｃは所
定の材料液が入れられたバブリング装置であり、キャリ
アガスとしてＨ2 を通すことにより所望の材料ガスを発
生するように構成されている。なお３５ａ〜３５ｄはメ
ンテナンス等の時に使用される開閉バルブである。
【００１０】この装置では、バブリング装置３３ａ〜３
３ｃで発生した材料ガスは混合配管１２で混合された
後、開閉度が調整された可変バルブ３２ａ〜３２ｄによ
って分岐管１３内を流れる流量比（分配比）が制御さ
れ、反応管３内に導入される。そしてこのようにして反
応管３内に導入された反応ガスはウエハ２表面もしくは
その近傍で反応し、ウエハ２上に目的とする結晶を成長
する。以上のようにして、該装置では、ウエハ２に成長
する結晶の層厚及び組成の均一性は分岐管１３に流れる
ガスの流量比を調整することにより向上させるようにし
ている。この技術によれば、ウエハ表面に成長した結晶
の層厚及び組成の均一性の向上が示唆されていたが、各
々の材料固有の性質については何ら考慮されておらず、
このため多数枚，大面積のウエハを処理する場合、成長
した結晶の層厚，組成，不純物添加量の均一性全てをウ
エハ全面において充分なものとすることができないとい
う問題点があった。
【００１１】また、図１０に示した装置では、バブリン
グ装置（有機金属材料容器）を用いて材料ガスを発生さ
せるようにしているが、従来のバブリング装置では微量
の有機金属材料ガスを安定に供給することができないと
いう問題がある。
【００１２】すなわち、図１１に示すように、従来のバ
ブリング装置では、ＭＦＣ５６により所定流量のキャリ
アガス、例えばＨ2 ガスをキャリアガス導入用配管５１
から材料容器５３（以下、シリンダーとも言う）内に供
給して有機金属材料５４中を通過させることにより、気
泡５５を発生させ、有機金属材料の蒸気で飽和した材料
ガスがガス排出用配管５２から排出され、このときガス
排出用配管５２に配置された圧力制御計５７の制御圧力
を所定値に設定することにより、一定の蒸気圧を有する
材料ガスを所定量得られる構成となっているが、微量の
材料ガスを取り出すためには、微量のキャリアガスを有
機金属材料内に導入しなければならず、その際に発生す
る気泡は、導入されたキャリアガスがあまりにも微量な
ために連続的な気泡とならず間欠的で不安定なものとな
り、従ってガス排出用配管５２から排出される材料ガス
の蒸気の量も不安定となり、所望とする有機金属材料の
蒸気を取り出すことができない。
【００１３】そこでこのような問題点を解消するため
に、図１２に示すように、キャリアガス導入用配管５１
ａの先端を有機金属材料５４に浸さないような構造とし
たものがある。この装置では、シリンダー５３内に供給
されたキャリアガスは、気泡を発生することなく、有機
金属材料５４表面に平衡状態で存在している飽和蒸気を
取り込み、ガス排出用配管５２から材料ガスとなって排
出される構成となっている。しかしながら該装置の構成
では有機金属材料５４を消費するにつれてガス排出用配
管５２と有機金属材料５４の液面との距離が変化するた
めに、ガス排出用配管５２に取り込まれる材料ガスの蒸
気の量が材料消費に伴い変化することとなり、定常的に
所望量の材料ガスを取り出すことができないという問題
点があった。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】従来の化合物半導体結
晶成長装置は以上のように構成されているので、混合配
管前段と後段にそれぞれ設けられたＭＦＣ間で、ＭＦＣ
の製造精度のバラツキや経年変化等に起因して干渉が起
こり、最悪の場合には反応ガスの供給が困難となるとい
う不具合が生じるという問題点があった。
【００１５】また、多数枚，大面積のウエハを処理する
場合、成長した結晶の層厚，組成，不純物添加量の均一
性全てをウエハ全面において充分なものとすることがで
きないという問題点があった。
【００１６】また、従来の有機金属材料容器において
は、微量の材料ガスを必要とする場合には、これを定常
的に所定量供給することができないという問題点があっ
た。
【００１７】この発明は上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、材料ガス供給用ＭＦＣと反応ガ
ス供給用のＭＦＣとの間で製造精度や経年変化による精
度誤差があっても正常に混合ガス流量を制御することが
できる化合物半導体製造装置を得ることを目的とする。
【００１８】また、ウエハ表面で成長する結晶の層厚，
組成，不純物添加量をウエハ全面において充分均一なも
のにすることができる化合物半導体製造装置を得ること
を目的とする。
【００１９】また、微量の材料ガスを安定して供給する
ことができる有機金属材料容器を得ることを目的とす
る。
【００２０】
【課題を解決するための手段】この発明に係る化合物半
導体製造装置は、混合配管の圧力を検出する圧力検出手
段と、該圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧
力が一定となるように、後段側流量調整手段を制御する
制御手段とを備えたものである。
【００２１】また、混合配管の圧力を検出する圧力検出
手段と、上記混合配管内の反応ガスを分流して排出する
反応ガスバイパス配管と、該反応ガスバイパス配管内を
流れる反応ガス量を調整するバイパス通路流量調整手段
と、上記圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧
力が一定となるように、上記バイパス通路流量調整手段
を制御する制御手段とを備えたものである。
【００２２】また、混合配管の圧力を検出する圧力検出
手段と、上記混合配管内のキャリアガスを分流して排出
するバイパス配管と、該バイパス配管内を流れるキャリ
アガス量を調整するバイパス通路流量調整手段と、上記
圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧力が一定
となるように、上記バイパス通路流量調整手段を制御す
る制御手段とを備えたものである。
【００２３】また、混合配管内の圧力を検出する圧力検
出手段と、該圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内
の圧力が一定となるように、前段側流量調整手段を制御
する制御手段とを備えたものである。
【００２４】また、混合配管内の圧力を検出する圧力検
出手段と、該圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内
の圧力が一定となるように、混合配管にキャリアガスを
供給するキャリアガス流量調整手段を制御する制御手段
とを備えたものである。
【００２５】さらには、材料ガスに含まれる、結晶を構
成する基となる元素の族毎にそれぞれ独立した材料ガス
供給配管を設け、該配管内を流れる材料ガスの流量を流
量調整手段で調整して反応管内に供給するようにしたも
のである。
【００２６】また、不純物ガスを導入する配管を、上記
材料ガスを供給する材料ガス供給配管と独立して設けた
ものである。
【００２７】また、この発明に係る有機金属材料容器
は、大流量の材料ガスを排出するための第１の材料ガス
排出用配管と、小流量の材料ガスを排出するための第２
の材料ガス排出用配管とを備えたものである。
【００２８】また、上記容器本体内に第１の流量制御器
を介してキャリアガスを供給するキャリアガス導入用配
管と、その下流側に第２の流量制御器を有する材料ガス
排出用配管と、上記両配管先端に摺動自在に嵌装され、
それらの先端が有機金属材料の液面と一定の距離を保持
するように前記液面上に浮いている継ぎ配管とを備えた
ものである。
【００２９】
【作用】この発明においては、混合配管の圧力を検出し
て、これが一定となるように前段側または後段側流量調
整手段、またはキャリアガス流量調整手段を制御するよ
うにしたから、あるいは、混合管内の反応ガスを分流し
て外部に排出するようにしたから、混合配管の上流側と
下流側に配置された流量調整手段間での干渉が解消され
る。
【００３０】また、混合配管内のキャリアガスを分流し
て外部に排出するようにしたから、反応管に供給される
反応ガスの流量の変動が抑えられる。
【００３１】さらには、材料ガスに含まれる結晶を構成
する基となる元素の族毎にそれぞれ独立した配管を設
け、該配管内を流れる各材料ガスの流量を調整して反応
管内に導入するようにしたから、材料の分解率を考慮し
たガスの分配比を設定できる。
【００３２】また、不純物ガスを導入する配管を、上記
材料ガスを供給する材料ガス供給配管と独立して設けた
から、気相中の不純物濃度及びその分配比を制御でき
る。
【００３３】また、材料ガス排出用配管を複数設け、所
望とする量以上のキャリアガスを容器内に供給し、所定
の材料ガス排出用配管から所望とする材料ガスを取り出
すようにしたから、連続的な気泡によって微量の有機金
属材料蒸気を安定に得ることができる。
【００３４】また、材料ガス排出用配管の先端と有機金
属材料液面との距離が一定となるように配管先端を構成
するようにしたから、材料が消費されて液面が低下して
も、材料ガス排出用配管と液面との距離を一定に保つこ
とができる。
【００３５】
【実施例】
実施例１．図１は本発明の第１の実施例による化合物半
導体製造装置の構成図であり、図において、図８及び図
９と同一符号は同一または相当部分を示し、１８ａ，１
８ｂ，１８ｃはバブリング装置であり、材料液中にそれ
ぞれ材料ガス調整用ＭＦＣ１０ａ，１０ｂ，１０ｃによ
って流量が制御されたキャリアガスＨ2 を通すことで所
望とする材料ガスが発生される構成となっている。
【００３６】これらバブリング装置１８ａ，１８ｂ，１
８ｃで発生した材料ガスは、開閉バルブ２０ａ，２０
ｂ，２０ｃを介して混合配管１２に接続される一方、開
閉バルブ１９ａ，１９ｂ，１９ｃを介してバイパス配管
２５に接続されている。また混合配管１２及びバイパス
配管２５にはそれぞれＭＦＣ２３，２４によって流量が
制御されたキャリアガスＨ2 が常時供給されている。さ
らにバイパス配管２５の先端は反応管３の排気口８に接
続されている。
【００３７】また、混合配管１２の先端は３つに枝分か
れして分岐配管１３ａ，１３ｂ，１３ｃとなっており、
それぞれ混合ガス供給用ＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃ
を介してガス供給孔６ａ，６ｂ，６ｃに接続されてい
る。また２２は、混合配管１２に取り付けられた圧力計
２１の出力が一定となるように、各反応ガス供給用ＭＦ
Ｃ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを制御してガス流量を制御す
る制御回路である。なお２８はガス供給孔６ａ，６ｂ，
６ｃから流出する反応ガスの流れを滑らかにするための
メッシュである。
【００３８】次に動作について説明する。ここではウエ
ハ２表面にＧａＡｓ，ＡｌＧａＡｓ層を順次積層する場
合を例として説明するものとし、バブリング装置１８ａ
からはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）が発生し、バブリ
ング装置１８ｂからはトリメチルアルミニウム（ＴＭ
Ａ）が発生し、バブリング装置１８ｃからはアルシン
（ＡｓＨ3 ）が発生するものとする。
【００３９】まず、反応管３内の支持台１に結晶成長を
行うウエハ２を載置し、続いて開閉バルブ２０ａ，２０
ｂ，２０ｃを閉じ、開閉バルブ１９ａ，１９ｂ，１９ｃ
を開けた状態で、ＭＦＣ２３，２４から混合配管１２及
びバイパス配管２５内の圧力が等しくなるように所定量
のキャリアガスＨ2 を供給する。
【００４０】次いで、開閉バルブ１９ａ，１９ｃを閉じ
るとともに、開閉バルブ２０ａ，２０ｃを開けてトリメ
チルガリウム及びアルシンを混合配管１２内に導入し、
混合された反応ガスは分岐配管１３ａ，１３ｂ，１３ｃ
を経てＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃによって流量が調
整され、ガス供給孔６ａ，６ｂ，６ｃから反応管３内に
供給される。このとき、制御回路２２は基本的にはＭＦ
Ｃ１０ａ，１０ｃ，２３を流れるキャリアガスによって
混合配管１２内に供給される反応ガスの流量と、ＭＦＣ
１４ａ，１４ｂ，１４ｃを流れる反応ガスの流量とが等
しくなるように各ＭＦＣを制御するが、混合配管１２側
に接続されたＭＦＣ１０ａ，１０ｃ，２３と分岐配管１
３ａ，１３ｂ，１３ｃに接続されたＭＦＣ１４ａ，１４
ｂ，１４ｃとの間で、ＭＦＣの製造精度のバラツキや経
年変化によって設定流量と実際の流量とが一致しない場
合には、これら流量が一致するように補正を行うことと
なる。
【００４１】例えば、いま混合配管１２側に接続された
ＭＦＣ１０ａ，１０ｃ，２３によって混合配管１２内に
実際に供給される反応ガスの流量の方が、分岐配管１３
ａ，１３ｂ，１３ｃに接続されたＭＦＣ１４ａ，１４
ｂ，１４ｃを流れる反応ガスの流量よりも大きい場合に
は、混合配管１２内に反応（混合）ガスが滞留して管内
圧力が上昇し、これが圧力計２１によって検出される。
そしてその検出結果が制御回路２２に入力され、該制御
回路２２はその上昇した圧力に応じて分岐配管１３ａ，
１３ｂ，１３ｃに接続されたＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１
４ｃを制御してそれぞれの流量を増大させることによ
り、混合配管１２の上昇した圧力が低下し、圧力計２１
で検出される圧力が一定となる。
【００４２】逆に、分岐配管１３ａ，１３ｂ，１３ｃに
接続されたＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを流れる実際
の反応ガスの流量の方が、混合配管１２側に接続された
ＭＦＣ１０ａ，１０ｃ，２３によって混合配管１２内に
供給される反応ガスの流量よりも大きい場合には、圧力
計２１で検出される圧力が低下するため、制御回路２２
ではＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを制御してその流量
を減少させ、混合配管１２内の圧力を一定に保つ役割を
果たす。
【００４３】以上のようにして供給された混合ガスによ
って、サセプタ１上に支持されたウエハ２の表面にＧａ
Ａｓ結晶が成長する。続いてこのＧａＡｓ結晶の上にＡ
ｌＧａＡｓ結晶層を積層するために、開閉バルブ２０
ａ，１９ｂを閉じて、開閉バルブ１９ａ，２０ｂを開け
ることによりＴＭＧの供給を停止してＴＭＡを反応管３
内に供給する。このときバイパス配管２５にはその内圧
が混合配管１２と等しくなるように常にキャリアガスが
供給されているため、ガス切り換え時に混合配管１２の
圧力変動が小さく抑えられ、またガス流量の安定化を図
ることができる。以上のようにすることで、ＧａＡｓ結
晶層とＡｌＧａＡｓ結晶層との結晶界面が急峻な積層膜
を得ることができる。
【００４４】このように本実施例では、混合配管１２に
圧力計２１を設け、混合配管１２内の圧力が一定となる
ように反応ガス調整用ＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを
制御回路２２によって制御するようにしたから、混合配
管１２側に接続されたＭＦＣ１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，
２３と、分岐配管１４ａ，１４ｂ，１４ｃに接続された
反応ガス調整用ＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃとの間で
の精度差があっても、混合配管１２内でガスが滞留する
ことがなく、ＭＦＣ間での干渉も生じることがなく、膜
厚が均一な結晶を得ることができる。
【００４５】実施例２．次に本発明の第２の実施例によ
る化合物半導体製造装置について説明する。この実施例
では、混合配管内の上昇した圧力を該混合配管内のガス
の一部をバイパス配管へ逃がすことにより低下させ、こ
れによりＭＦＣ間の干渉を解消するようにしたものであ
る。すなわち図２において、２７は分岐配管１３ａ，１
３ｂ，１３ｃ近傍の混合配管１２にその一端側が接続さ
れた反応ガスバイパス配管であり、その途中にバイパス
ガス調整用ＭＦＣ２６が設けられ、かつその他端はバイ
パス配管２５に接続されている。また２２ａは混合配管
１２に設けられた圧力計２１の出力を受けて上記バイパ
スガス調整用ＭＦＣ２６の流量を制御する制御回路であ
る。
【００４６】次に動作について説明する。結晶成長を行
う際の各バルブの開閉動作については上記実施例と同様
であるため、ここでは、混合配管１２側のＭＦＣ１０
ａ，１０ｂ，１０ｃ，２３と、ＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，
１４ｃとの間で精度差に起因して干渉が生じた場合の動
作について説明する。上記実施例と同様に、混合配管１
２側に接続されたＭＦＣ１０ａ，１０ｃ，２３を流れる
キャリアガスによって混合配管１２内に供給される実際
の反応ガスの流量の方が、分岐配管１３ａ，１３ｂ，１
３ｃに接続されたＭＦＣ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを流れ
る反応ガスの流量よりも大きい場合には、混合配管１２
内に混合ガスが滞留して管内圧力が上昇し、これが圧力
計２１によって検出される。そしてその検出結果が制御
回路２２ａに入力されると、該制御回路２２ａではその
上昇した圧力に応じてバイパスガス調整用ＭＦＣ２６を
制御してその流量を増大させることにより、過剰な圧力
分の反応ガスがバイパス配管２５側に流されて、混合配
管１２の上昇した圧力が低下し、圧力計２１で検出され
る圧力が一定となる。
【００４７】このように本実施例によれば、混合配管１
２とバイパス配管２５とを接続する反応ガスバイパス配
管２７を設け、圧力計２１で検出される圧力が一定とな
るように制御回路２２ａを用いて上記反応ガスバイパス
配管２７途中のバイパスガス調整用ＭＦＣ２６を制御す
るようにしたから、混合配管１２側に接続されたＭＦＣ
と分岐配管１３ａ，１３ｂ，１３ｃ側に接続されたＭＦ
Ｃ間に精度バラツキがあっても、過剰な反応ガスは反応
ガスバイパス配管２７を通じてバイパス配管２５に流さ
れるため、ＭＦＣ間の干渉が生じることがない。
【００４８】実施例３．次に本発明の第３の実施例によ
る化合物半導体製造装置について説明する。上記第２の
実施例では反応ガスバイパス配管２７を、分岐配管１３
ａ，１３ｂ，１３ｃ近傍の混合配管１２に接続するよう
にしたが、図３に示すように、この実施例ではキャリア
ガスを供給するＭＦＣ２３近傍の混合配管１２にキャリ
アガスバイパス配管２７ａの一端を接続するようにした
ものである。
【００４９】本実施例ではこのようにすることにより、
キャリアガスバイパス配管２７ａ途中のバイパスガス調
整用ＭＦＣ２６によるガス流量調整時にキャリアガスの
みが排気口８に排出されるようになるため、混合配管１
２内への各材料ガスの供給量の変動を起こらなくするこ
とができ、結晶の組成の変化を抑制することができる。
【００５０】実施例４．次に本発明の第４の実施例によ
る化合物半導体製造装置について説明する。この実施例
では、混合配管内の上昇した圧力を該混合配管に接続す
るＭＦＣを制御することによって低下させることにより
ＭＦＣ間の干渉を解消するようにしたものである。すな
わち図４において、２２ｂは、混合配管１２に取り付け
られた圧力計２１の出力を受け、該検出圧力が一定とな
るようにＭＦＣ２３を制御する制御回路である。
【００５１】次に動作について説明する。上記各実施例
と同様に、混合配管１２側に接続されたＭＦＣ１０ａ，
１０ｃ，２３を流れるキャリアガスによって混合配管１
２内に供給される反応ガスの実際の流量の方が、分岐配
管１３ａ，１３ｂ，１３ｃに接続されたＭＦＣ１４ａ，
１４ｂ，１４ｃを流れる反応ガスの流量よりも大きい場
合には、混合配管１２内に混合ガスが滞留して管内圧力
が上昇し、これが圧力計２１によって検出される。そし
てその検出結果が制御回路２２ｂに入力され、該制御回
路２２ｂではその上昇した圧力に応じて、混合配管１２
に接続されキャリアガスＨ2 を常時供給しているＭＦＣ
２３を制御してその流量を減少させることにより、混合
配管１２内の上昇した圧力を低下させ、圧力計２１で検
出される圧力が一定となるように制御が行われる。
【００５２】また逆に、圧力計２１で検出される圧力が
所定値よりも低い場合、制御回路２２ｂはＭＦＣ２３を
制御してその流量を増大させ、これにより混合配管１２
内の圧力を上昇させて所定の圧力となるように制御す
る。
【００５３】このように本実施例によれば、圧力計２１
で混合配管１２内の圧力を検出し、これが一定となるよ
うに制御回路２２ｂによってＭＦＣ２３を制御するよう
にしたから、混合配管１２側に接続されたＭＦＣと分岐
配管１３ａ，１３ｂ，１３ｃ側に接続されたＭＦＣ間に
精度バラツキがあっても、ＭＦＣ間の干渉が生じること
はない。
【００５４】実施例５．次に本発明の第５の実施例によ
る化合物半導体製造装置について説明する。上記第４の
実施例では、混合配管１２の圧力を検出して、制御回路
２２ｂを用いてＭＦＣ２３を直接制御するようにした
が、図５に示すように、この実施例では混合配管１２に
キャリアガスを供給するためのＭＦＣを複数（２３ａ，
２３ｂ）設け、上記制御回路２２ｂによってその内の特
定のＭＦＣ（ここでは２３ｂ）を制御するようにしたも
のである。このＭＦＣ２３ｂは他のＭＦＣとは異なり、
干渉が生じた時に速やかに混合配管１２内の圧力が一定
となるように制御できるだけの充分な容量を有するもの
を用いる必要がある。
【００５５】以上のように、混合配管１２内の圧力制御
を行うために容量を大きい専用のＭＦＣ２３ｂを用いて
キャリアガス流量を調整することにより、応答性よくＭ
ＦＣ間の干渉を解消することができる。
【００５６】なお上記本実施例では、２つのＭＦＣ２３
ａ，２３ｂを用いて混合配管１２にキャリアガスを供給
するようにしたが、これよりもさらに多くのＭＦＣを用
いるようにしてもよく、またキャリアガス流量を調整す
るための専用のＭＦＣも複数個設けてもよい。
【００５７】実施例６．次に本発明の第６の実施例によ
る化合物半導体製造装置について説明する。上記第４及
び第５の実施例では、混合配管に接続するＭＦＣとして
混合配管に常時キャリアガスを供給するＭＦＣを制御す
ることにより上昇した圧力を低下させるようにしたが、
この実施例では、材料ガス供給配管を介して接続された
バブリング装置前段のＭＦＣを制御することで、ＭＦＣ
間の干渉を解消するようにしたものである。図６におい
て、２２ｃは圧力計２１の出力を受けてバブリング装置
前段のＭＦＣ１０ａ，１０ｂ，１０ｃを制御する制御回
路である。
【００５８】次に動作について説明する。上記各実施例
と同様に、混合配管１２側に接続されたＭＦＣ１０ａ，
１０ｃ，２３を流れるキャリアガスによって混合配管１
２内に供給される実際の反応ガスの流量の方が、分岐配
管１３ａ，１３ｂ，１３ｃに接続されたＭＦＣ１４ａ，
１４ｂ，１４ｃを流れる反応ガスの流量よりも大きい場
合には、混合配管１２内に混合ガスが滞留して管内圧力
が上昇し、これが圧力計２１によって検出される。そし
てその検出結果が制御回路２２ｃに入力され、該制御回
路２２ｃではその上昇した圧力に応じて、各材料ガスを
発生するためのキャリアガスＨ2 の流量を調整している
ＭＦＣ１０ａ，１０ｂ，１０ｃを制御してその流量を減
少させることにより、混合配管１２内の上昇した圧力を
低下させ、圧力計２１で検出される圧力が一定となるよ
うに制御が行われる。
【００５９】また逆に、圧力計２１で検出される圧力が
所定値よりも低い場合、制御回路２２ｃはＭＦＣ１０
ａ，１０ｂ，１０ｃを制御してその流量を増大させ、こ
れにより混合配管１２内の圧力を上昇させて所定の圧力
となるように制御する。
【００６０】このように本実施例によれば、圧力計２１
で混合配管１２内の圧力を検出し、これが一定となるよ
うに制御回路２２ｃによって材料ガスを発生させるため
のキャリアガスを供給するＭＦＣ１０ａ，１０ｂ，１０
ｃを制御するようにしたから、混合配管１２側に接続さ
れたＭＦＣと分岐配管１３ａ，１３ｂ，１３ｃ側に接続
されたＭＦＣ間に精度バラツキがあっても、ＭＦＣ間の
干渉が生じることがない。
【００６１】実施例７．次に本発明の第７の実施例によ
る化合物半導体製造装置について説明する。上記各実施
例では、ＭＦＣ間の干渉を解消する構成について説明し
たが、本実施例では、ウエハ表面で成長する結晶の層
厚，組成，不純物添加量をウエハ全面において充分均一
にすることに主眼を置いた構成について説明する。
【００６２】図７において、４０ａ，４０ｂはＶ族ガス
を供給するためのＭＦＣであり、混合配管１２ｂを介し
て反応管３に接続されている。また４１ａ，４１ｂは不
純物ガスを供給するＭＦＣであり、それぞれ独立した不
純物ガス供給配管４３ａ，４３ｂを介して不純物を反応
管３に供給するようになっている。４２はキャリアガス
（Ｈ2 ）を配管４４を介して混合配管１２ｂ及び不純物
ガス供給配管４３ａ，４３ｂに供給するＭＦＣである。
またここでは、バブリング装置１８ａ，１８ｂ，１８ｃ
はIII 族ガスを供給するものとする。
【００６３】以上のように本実施例では、反応管５内に
III 族ガスを供給する混合配管１２ａと、Ｖ族ガスを供
給する混合配管１２ｂとを独立して設け、さらに不純物
ガスを供給する配管４３ａ，４３ｂを上記混合配管１２
ａ，１２ｂと独立して配置している。
【００６４】以下、上記装置を用いた結晶成長方法につ
いて説明する。混合配管１２ａの上流に設置したIII 族
原料を充填したバブリング装置１０ａ，１０ｂ，１０ｃ
にキャリアガス（Ｈ2 ）を導入して原料を気化させて混
合配管１２ａより反応管３内に導入し、またボンベに充
填したＶ族ガスを混合配管１２ｂにおいて配管４４より
送られてくる水素ガスと混合して反応管３内に導入す
る。ウエハ２表面には、それぞれの反応ガスの混合配管
１２ａ，１２ｂの先端を分岐してできた分岐配管４５ａ
〜４５ｃ，４６ａ〜４６ｃより導入されたIII ，Ｖ族ガ
スが吹きつけられウエハ２表面で結晶成長が行われる。
【００６５】ここで結晶の層厚，組成を均一にするため
には、III 族材料とＶ族材料の分解率を考慮してIII ，
Ｖ族ガスの分配比を設定することが必要である。結晶の
層厚は主に境界層の層厚分布と境界層中のIII 族元素の
濃度分布によって決まり、また組成は主に境界層中のＶ
族元素の濃度分布及びその分解率によって決まる。従っ
て上記のことを考慮してIII 族ガスとＶ族ガスの各々の
分岐管における分配比を調整することで層厚，組成の均
一な結晶を得ることができる。
【００６６】この装置では、例えばIII 族側の混合配管
１２ａ下流の分岐管４５ａ，４５ｂ，４５ｃに設けられ
た各ニードルバルブ２９でガスの分配比を調整してIII
族の濃度分布を調整し、またＶ族側の混合配管１２ｂ下
流の分岐管４６ａ，４６ｂ，４６ｃに設けられた各ニー
ドルバルブ２９でガスの分配比を調整してＶ族の濃度分
布を調整する。さらに上記境界層の層厚が各々の分岐管
より供給されるガス流量によって決まることを考慮し、
III 族，Ｖ族ガスを所定のガス流量かつ所定の分配比と
なるよう調整して結晶の層厚，組成分布を均一なものと
する。
【００６７】さらに結晶中の不純物濃度については、気
相中の不純物濃度及び、気相中の不純物と結晶構成元素
の濃度比によって決まり、結晶中の不純物濃度を均一に
するためには、それぞれの不純物について気相中の不純
物濃度，分圧比の分布を制御する必要がある。
【００６８】例えば、ＳｉＨ4 のようにIII 族側に取り
込まれる不純物では、結晶中の不純物濃度は気相中のII
I 族ガス中に含まれるＳｉＨ4 の割合（以下、ＳｉＨ4
／III 族ガス）に依存する。このため結晶中のＳｉ濃度
の均一性を得るためにＳｉＨ4 ／III 族ガスの分布が均
一になるように、ＳｉＨ4 が流れている分岐配管のガス
の分配比を調整する。
【００６９】一方、Ｈ2 Ｓ，Ｈ2 ＳｅのようにＶ族側に
取り込まれる不純物では、結晶中の不純物濃度はそれぞ
れ気相中のＶ族ガス中に含まれるＨ2 Ｓ，Ｈ2 Ｓｅガス
の割合（以下、Ｈ2 Ｓ／Ｖ族ガス，Ｈ2 Ｓｅ／Ｖ族ガ
ス）に依存する。このため結晶中のＳ，Ｓｅの不純物濃
度の均一性を得るためにはＨ2 Ｓ／Ｖ族ガス，Ｈ2 Ｓｅ
／Ｖ族ガスの分布が均一となるようにＨ2 Ｓ，Ｈ2 Ｓｅ
を供給する分岐配管のガスの分配比を調整する必要があ
る。
【００７０】このように本実施例によれば、III 族ガス
とＶ族ガスをそれぞれ独立した混合配管１２ａ，１２ｂ
を用いて反応管３内に導入するようにしたから、結晶材
料の分解効率を考慮したガスの分配比を設定することが
でき、このため直径２０ｃｍ以上の支持台を用いて多数
枚，大面積の基板，例えば２インチウエハを６枚または
３インチウエハを３枚以上に対して結晶成長を行う際に
も、基板全面を通して層厚，組成が充分に均一な結晶を
得ることができる。
【００７１】さらに、不純物ガスを導入する配管４３
ａ，４３ｂを上記混合配管１２ａ，１２ｂと独立して配
設しているため、気相中における濃度、及び混合配管１
２ａ，１２ｂから導入される反応ガスとの濃度比を容易
に制御することができ、その結果、不純物濃度の均一な
結晶を得ることができる。
【００７２】なお、上記各実施例では、常圧気相成長装
置について説明したが、減圧気相成長装置等の他の成長
装置にも本発明を適応することができる。
【００７３】また、上記第２の実施例ではバイパスさせ
る反応ガスの量をＭＦＣ２６を用いて制御するようにし
たが、ＭＦＣ２６に代えて電磁バルブやニードルバルブ
等のゲート機構を用いてもよい。
【００７４】また、上記各実施例ではウエハ上にＧａＡ
ｓ，ＡｌＧａＡｓ結晶を順次積層する場合について説明
したが、窒素をキャリアガスとし、シランやフォスフィ
ンを原料ガスとして供給してリン・シリケート・ガラス
膜等を成長する場合や、ＧａＩｎＰ，ＡｌＧａＩｎＰ，
ＩｎＧａＡｓ，ＧａＩｎＡｓＰ，ＡｌＩｎＡｓ，ＡｌＧ
ａＩｎＡｓ，ＡｌＧａＩｎＡｓＰ等の結晶を成長する場
合であっても同様の効果を奏する。
【００７５】さらに上記各実施例では、原料ガスを反応
室３内に供給する混合配管１２と、原料ガスを常時バイ
パスして排気口８に排出するバイパス配管２５からなる
２系統の配管系を採用するようにしたが、バイパス配管
２５は必ずしも設ける必要はない。この場合上記第２の
実施例における反応ガスバイパス配管２７を直接排気口
８に接続する必要がある。
【００７６】実施例８．次に本発明の第８の実施例によ
る有機金属材料容器について説明する。図１３におい
て、５１はその先端が有機金属材料５４中に浸されたキ
ャリアガス導入用配管、５６はキャリアガス導入用配管
５１に設けられた第１の流量制御器となる第１の流量制
御計（ＭＦＣ）、５８は第２のガス排出用配管であり、
その下流側には第２の流量制御器となる第２の流量制御
計（ＭＦＣ）５９が設けられている。
【００７７】次に動作について説明する。例えばいま、
１分間に３ｃｃの有機金属材料ガス（反応ガス）を得よ
うとした場合、第１の流量制御計５６によって１分間に
３０ｃｃのキャリアガス、例えばＨ2 ガスをキャリアガ
ス導入用配管５１によりシリンダー５３内に導入し、こ
の導入されたキャリアガスが有機金属材料５４内を通過
することにより気泡５５が発生し、有機金属材料５４の
蒸気で飽和されたキャリアガス（材料ガス）が第１のガ
ス排出用配管５２と第２のガス排出用配管５８とから排
出される。このとき、第２の流量制御計５９の流量を３
ｃｃ／１分に設定し、かつ圧力制御計５７の圧力を７６
０ｔｏｒｒに設定することにより、第２の流量制御計５
９の下流側に３ｃｃ／１分の材料ガスが安定に流れ、一
方、圧力制御計５７の下流に２７ｃｃ／１分の材料ガス
が安定に流れるようになる。
【００７８】このように本実施例によれば、シリンダー
５４に第２のガス排出用配管５９を設け、所望とする微
量な材料ガスを第２のガス排出用配管５８から得るよう
にしたから、微量な反応ガスを得る際にも充分な量のキ
ャリアガスでもって連続的な気泡５５を発生させること
ができ、蒸気量の安定した材料ガスを得ることができ
る。
【００７９】実施例９．次に本発明の第９の実施例によ
る有機金属材料容器について説明する。図１４におい
て、６０，６１はそれぞれ摺り合わせ機構を持ったキャ
リアガス導入用配管、及びガス排出用配管であり、これ
らにはそれぞれキャリアガス導入用配管５１ｂ，ガス排
出用配管５２が挿入されている。またこれら配管６０，
６１は、中空のサス（ＳＵＳ）６２に取り付けられた仕
切り板６３に固定されており、サス６２と仕切り板６３
とからなる液面保持機構によってそれぞれの配管６０，
６１の先端が液面からｈ1,ｈ2 の高さを保持するように
なっている。上記中空のサス６２の材質としては有機金
属材料５４に腐食されないものが好ましい。
【００８０】次に動作について説明する。流量制御計５
６により所定流量のキャリアガス、例えばＨ2 ガスをキ
ャリアガス導入用配管５１を介して、摺り合わせ機構を
持ったキャリアガス導入用配管６０へ導入する。このと
き摺り合わせ機構を持ったキャリアガス導入用配管６０
は有機金属材料５４中に浸かっていないため、Ｈ2 ガス
は有機金属材料５４中を通過することなく、従って気泡
を発生せずに、有機金属材料５４表面に平衡状態で存在
している飽和蒸気を取り込み、摺り合わせ機構を持った
ガス排出用配管６１，ガス排出用配管５２を経てシリン
ダー５３外へ排出される。このとき有機金属材料５４の
消費に伴ってその液面の高さは徐々に下降していくが、
有機金属材料５４の液面と仕切り板６３との距離は常に
一定であるため、摺り合わせ機構を持ったガス排出用配
管６１と液面との高さｈ2 は一定に保たれ、従ってガス
排出用配管６１に取り込まれる有機金属材料の蒸気の量
が材料の消費に伴って変化することがなく、所望量の材
料ガスを安定に取り出すことができる。
【００８１】このように本実施例によれば、有機金属材
料５４液面に浮くことのできる中空のサス６２に固定さ
れた、摺り合わせ機構を持ったガス排出用配管６１をガ
ス排出用配管５２の先端に嵌装するようにしたから、材
料消費に伴う液面変化にかかわらず、配管６１の先端と
有機金属材料５４の液面との距離は常に高さｈ2 を保持
するようになり、材料の蒸気を常時一定量有する材料ガ
スを得ることができる。
【００８２】なお上記第８の実施例では、第１のガス排
出用配管５２の下流に圧力制御計５７を設けたが、これ
に代えて流量制御計を用いてもよく、さらにはニードル
バルブ等の流量調整器を用いるようにしてもよい。
【００８３】
【発明の効果】以上のように、この発明に係る化合物半
導体製造装置によれば、混合配管の圧力を検出して、こ
れが一定となるように前段側または後段側流量調整手
段、またはキャリアガス調整用手段を制御するようにし
たので、あるいは混合配管内の反応ガスもしくはキャリ
アガスを分流して外部に排出するようにしたので、混合
配管の上流側と下流側に配置された流量調整手段間での
干渉が解消され、結晶の層厚の均一性を向上できる効果
がある。
【００８４】また、結晶の構成材料となる各材料ガス
を、その性質毎に異なる系列の配管を用いて反応管に供
給するようにし、かつ上記各配管内に流量調整手段を設
けたから、材料の分解率を考慮したガスの分配比を設定
でき、大面積，多数枚の結晶成長においても、結晶の層
厚，組成分布の均一性の優れた結晶を得ることができ、
半導体装置の特性及び製造歩留りと量産性の向上を図る
ことができる効果がある。
【００８５】さらに不純物添加のためのガスを独立した
配管を用いて反応管に導入する構成としたので、大面
積，多数枚の結晶成長においても、結晶の不純物添加濃
度の均一性の優れた結晶を得ることができ、半導体装置
の特性及び製造歩留りと量産性の向上を図ることができ
る効果がある。
【００８６】また、この発明に係る有機金属材料容器に
よれば、材料ガス排出用配管を複数設ける、あるいは材
料ガス排出用配管の先端と有機金属材料の液面との距離
を常に一定に保持するようにしたから、微量の有機金属
材料蒸気を安定に供給することができ、その結果、結晶
の成長速度を極端に遅くさせることができ、原子層レベ
ルでの結晶成長制御ができ、例えばＡｌＧａＡｓの混晶
系の結晶成長において微小の混晶比（結晶組成）の制御
を容易に行うことができるという効果がある。
【００８７】
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図２】この発明の第２の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図３】この発明の第３の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図４】この発明の第４の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図５】この発明の第５の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図６】この発明の第６の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図７】この発明の第７の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図８】従来の化合物半導体製造装置の模式図。
【図９】従来の他の化合物半導体製造装置の模式図。
【図１０】従来のさらに他の化合物半導体製造装置の模
式図。
【図１１】従来の有機金属材料容器の構成図。
【図１２】従来の他の有機金属材料容器の構成図。
【図１３】この発明の第８の実施例による有機金属材料
容器の構成図。
【図１４】この発明の第９の実施例による有機金属材料
容器の構成図。
【符号の説明】
１ 支持台 ２ ウエハ ３ 反応管 ６ ガス供給孔 ８ 排気口 １０ 材料ガス調整用ＭＦＣ １１ 材料ガス供給用配管 １２ 混合配管 １２ａ 混合配管 １２ｂ 混合配管 １３ 分岐配管 １４ 反応ガス調整用ＭＦＣ １８ バブリング装置 １９ 開閉バルブ ２０ 開閉バルブ ２１ 圧力計 ２５ バルブ配管 ２９ ニードルバルブ ５１ キャリアガス導入用配管 ５２ 第１のガス排出用配管 ５３ シリンダー ５４ 有機金属材料 ５５ 気泡 ６６ 第１の流量制御計 ５７ 圧力制御計 ５８ 第２のガス排出用配管 ５９ 第２のガス排出用配管 ６０ 摺り合わせ機構を持ったキャリアガス導入用配
管 ６１ 摺り合わせ機構を持ったガス排出用配管 ６２ 中空のサス ６３ 仕切り板
【手続補正書】
【提出日】平成５年８月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来の技術】図８は従来の化合物半導体結晶成長装置
の構成図であり、減圧下での気相成長によってウエハ上
に薄膜を形成する減圧気相成長装置を示す。該装置は周
知の通り、ガス状物質を減圧した状態において、化学反
応をさせてウエハ上に固体を析出させる装置である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】
【実施例】 実施例１．図１は本発明の第１の実施例による化合物半
導体製造装置の構成図であり、図において、図８及び図
９と同一符号は同一または相当部分を示し、１８ａ，１
８ｂはバブリング装置であり、材料液中にそれぞれ材料
ガス調整用ＭＦＣ１０ａ，１０ｂによって流量が制御さ
れたキャリアガスＨ2 を通すことで所望とする材料ガス
が発生される構成となっている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】これらバブリング装置１８ａ，１８ｂで発
生した材料ガス及びＭＦＣ１０ｃから導入された材料ガ
スは、開閉バルブ２０ａ，２０ｂ，２０ｃを介して混合
配管１２に接続される一方、開閉バルブ１９ａ，１９
ｂ，１９ｃを介してバイパス配管２５に接続されてい
る。また混合配管１２及びバイパス配管２５にはそれぞ
れＭＦＣ２３，２４によって流量が制御されたキャリア
ガスＨ2 が常時供給されている。さらにバイパス配管２
５の先端は反応管３の排気口８に接続されている。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】次に動作について説明する。ここではウエ
ハ２表面にＧａＡｓ，ＡｌＧａＡｓ層を順次積層する場
合を例として説明するものとし、バブリング装置１８ａ
からはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）が発生し、バブリ
ング装置１８ｂからはトリメチルアルミニウム（ＴＭ
Ａ）が発生するものとする。また、アルシン（ＡｓＨ3
）はボンベより供給されるものであり、ＭＦＣ１０ｃ
にキャリアガス（Ｈ2 ）とともに導入されるものとす
る。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６２】図７において、４０ａ，４０ｂはＶ族ガス
を供給するためのＭＦＣであり、例えばＭＦＣ４０ａに
接続されたボンベ１００ａからアルシン（ＡｓＨ3 ）が
供給され、混合配管１２ｂを介して反応管３に接続され
ている。また４１ａ，４１ｂは不純物ガスを供給するＭ
ＦＣであり、それぞれ独立した不純物ガス供給配管４３
ａ，４３ｂを介して不純物を反応管３に供給するように
なっている。４２はキャリアガス（Ｈ2 ）を配管４４を
介して混合配管１２ｂ及び不純物ガス供給配管４３ａ，
４３ｂに供給するＭＦＣである。またここでは、バブリ
ング装置１８ａ，１８ｂ，１８ｃはIII 族ガスを供給す
るものとする。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６３】以上のように本実施例では、反応管５内に
III 族ガス（ＴＭＡ），（ＴＭＧ）を供給する混合配管
１２ａと、Ｖ族ガス（ＡｓＨ3 ）を供給する混合配管１
２ｂとを独立して設け、さらに不純物ガスを供給する配
管４３ａ，４３ｂを上記混合配管１２ａ，１２ｂと独立
して配置している。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６４】以下、上記装置を用いた結晶成長方法につ
いて説明する。混合配管１２ａの上流に設置したIII 族
原料を充填したバブリング装置１０ａ，１０ｂ，１０ｃ
にキャリアガス（Ｈ2 ）を導入して原料を気化させて混
合配管１２ａより反応管３内に導入し、またボンベに充
填したＶ族ガス（ＡｓＨ3 ）を混合配管１２ｂにおいて
配管４４より送られてくる水素ガスと混合して反応管３
内に導入する。ウエハ２表面には、それぞれの反応ガス
の混合配管１２ａ，１２ｂの先端を分岐してできた分岐
配管４５ａ〜４５ｃ，４６ａ〜４６ｃより導入されたII
I ，Ｖ族ガスが吹きつけられウエハ２表面で結晶成長が
行われる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６８】例えば、ＳｉＨ4 のようにIII 族側に取り
込まれる不純物では、配管４３ａ側からＳｉＨ4 が供給
されるとした場合、結晶中の不純物濃度は気相中のIII
族ガス中に含まれるＳｉＨ4 の割合（以下、ＳｉＨ4 ／
III 族ガス）に依存する。このため結晶中のＳｉ濃度の
均一性を得るためにＳｉＨ4 ／III 族ガスの分布が均一
になるように、ＳｉＨ4 が流れている分岐配管５０ａ，
５０ｂ，５０ｃを流れるガスの分配比を調整する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６９】一方、Ｈ2 Ｓ，Ｈ2 ＳｅのようにＶ族側に
取り込まれる不純物では、これら不純物ガスが配管４３
ｂから供給されるとした場合、結晶中の不純物濃度はそ
れぞれ気相中のＶ族ガス中に含まれるＨ2 Ｓ，Ｈ2 Ｓｅ
ガスの割合（以下、Ｈ2 Ｓ／Ｖ族ガス，Ｈ2 Ｓｅ／Ｖ族
ガス）に依存する。このため結晶中のＳ，Ｓｅの不純物
濃度の均一性を得るためにはＨ2 Ｓ／Ｖ族ガス，Ｈ2 Ｓ
ｅ／Ｖ族ガスの分布が均一となるようにＨ2 Ｓ，Ｈ2 Ｓ
ｅを供給する分岐配管５１ａ，５１ｂ，５１ｃを流れる
ガスの流量比を調整する必要がある。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７７】次に動作について説明する。例えばいま、
１分間に３ｃｃの有機金属材料ガスを得ようとした場
合、第１の流量制御計５６によって１分間に３０ｃｃの
キャリアガス、例えばＨ2 ガスをキャリアガス導入用配
管５１によりシリンダー５３内に導入し、この導入され
たキャリアガスが有機金属材料５４内を通過することに
より気泡５５が発生し、有機金属材料５４の蒸気で飽和
されたキャリアガス，材料ガスが第１のガス排出用配管
５２と第２のガス排出用配管５８とから排出される。こ
のとき、第２の流量制御計５９の流量を３ｃｃ／１分に
設定し、かつ圧力制御計５７の圧力を７６０ｔｏｒｒに
設定することにより、第２の流量制御計５９の下流側に
３ｃｃ／１分の材料ガスが安定に流れ、一方、圧力制御
計５７の下流に２７ｃｃ／１分の材料ガスが安定に流れ
るようになる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７８】このように本実施例によれば、シリンダー
５３に第２のガス排出用配管５８を設け、所望とする微
量な材料ガスを第２のガス排出用配管５８から得るよう
にしたから、微量な反応ガスを得る際にも充分な量のキ
ャリアガスでもって連続的な気泡５５を発生させること
ができ、蒸気量の安定した材料ガスを得ることができ
る。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００７９】実施例９．次に本発明の第９の実施例によ
る有機金属材料容器について説明する。図１４におい
て、６０，６１はそれぞれ摺り合わせ機構を持ったキャ
リアガス導入用配管、及びガス排出用配管であり、これ
らにはそれぞれキャリアガス導入用配管５１ｂ，ガス排
出用配管５２が挿入されている。またこれら配管６０，
６１は、中空のサス（ＳＵＳ）６２に取り付けられた仕
切り板６３に固定されており、サス６２と仕切り板６３
とからなる液面保持機構によってそれぞれの配管６０，
６１の先端が液面からｈ1,ｈ2 の高さを保持するように
なっている。上記中空のサス６２以外にも有機金属材料
５４に腐食されないものであれば、サス以外のものであ
ってもよい。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８０】次に動作について説明する。流量制御計５
６により所定流量のキャリアガス、例えばＨ2 ガスをキ
ャリアガス導入用配管５１ｂを介して、摺り合わせ機構
を持ったキャリアガス導入用配管６０へ導入する。この
とき摺り合わせ機構を持ったキャリアガス導入用配管６
０は有機金属材料５４中に浸かっていないため、Ｈ2 ガ
スは有機金属材料５４中を通過することなく、従って気
泡を発生せずに、有機金属材料５４表面に平衡状態で存
在している飽和蒸気を取り込み、摺り合わせ機構を持っ
たガス排出用配管６１，ガス排出用配管５２を経てシリ
ンダー５３外へ排出される。このとき有機金属材料５４
の消費に伴ってその液面の高さは徐々に下降していく
が、有機金属材料５４の液面と仕切り板６３との距離は
常に一定であるため、摺り合わせ機構を持ったガス排出
用配管６１と液面との高さｈ2 は一定に保たれ、従って
ガス排出用配管６１に取り込まれる有機金属材料の蒸気
の量が材料の消費に伴って変化することがなく、所望量
の材料ガスを安定に取り出すことができる。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００８６】また、この発明に係る有機金属材料容器に
よれば、材料ガス排出用配管を複数設ける、あるいは材
料ガス排出用配管の先端と有機金属材料の液面との距離
を常に一定に保持するようにしたから、微量の有機金属
材料蒸気を安定に供給することができ、その結果、結晶
の成長速度を極端に遅くさせることができ、原子層レベ
ルでの結晶成長制御ができる効果がある。例えばＡｌＧ
ａＡｓのような混晶系の結晶成長において微小の混晶比
（結晶組成）の制御を容易に行うことができるという効
果がある。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図２】この発明の第２の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図３】この発明の第３の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図４】この発明の第４の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図５】この発明の第５の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図６】この発明の第６の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図７】この発明の第７の実施例による化合物半導体製
造装置の模式図。
【図８】従来の化合物半導体製造装置の模式図。
【図９】従来の他の化合物半導体製造装置の模式図。
【図１０】従来のさらに他の化合物半導体製造装置の模
式図。
【図１１】従来の有機金属材料容器の構成図。
【図１２】従来の他の有機金属材料容器の構成図。
【図１３】この発明の第８の実施例による有機金属材料
容器の構成図。
【図１４】この発明の第９の実施例による有機金属材料
容器の構成図。
【符号の説明】 １ 支持台 ２ ウエハ ３ 反応管 ６ ガス供給孔 ８ 排気口 １０ 材料ガス調整用ＭＦＣ １１ 材料ガス供給用配管 １２ 混合配管 １２ａ 混合配管 １２ｂ 混合配管 １３ 分岐配管 １４ 反応ガス調整用ＭＦＣ １８ バブリング装置 １９ 開閉バルブ ２０ 開閉バルブ ２１ 圧力計 ２５ バルブ配管 ２９ ニードルバルブ ５１ キャリアガス導入用配管 ５２ 第１のガス排出用配管 ５３ シリンダー ５４ 有機金属材料 ５５ 気泡 ６６ 第１の流量制御計 ５７ 圧力制御計 ５８ 第２のガス排出用配管 ５９ 第２のガス排出用配管 ６０ 摺り合わせ機構を持ったキャリアガス導入用配
管 ６１ 摺り合わせ機構を持ったガス排出用配管 ６２ 中空のサス ６３ 仕切り板
【手続補正１７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 影山 茂己 兵庫県伊丹市瑞原４丁目１番地 三菱電機 株式会社光・マイクロ波デバイス研究所内

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 材料ガスの流量を調整する前段側流量調
    整手段と、流量の調整された各材料ガスを混合する混合
    配管と、該混合配管先端に接続された複数の分岐配管
    と、各分岐配管を流れる材料ガスの流量を調整して反応
    管に供給する後段側流量調整手段とを備え、反応管内に
    配置されたウエハ上に上記材料ガスの分解物からなる結
    晶を成長させる化合物半導体製造装置において、 上記混合配管内の圧力を検出する圧力検出手段と、 該圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧力が一
    定となるように、上記後段側流量調整手段を制御する制
    御手段とを備えたことを特徴とする化合物半導体製造装
    置。
  2. 【請求項２】 材料ガスの流量を調整する前段側流量調
    整手段と、流量の調整された各材料ガスを混合する混合
    配管と、該混合配管先端に接続された複数の分岐配管
    と、各分岐配管を流れる材料ガスの流量を調整して反応
    管に供給する後段側流量調整手段とを備え、反応管内に
    配置されたウエハ上に上記材料ガス分解物からなる結晶
    を成長させる化合物半導体製造装置において、 上記混合配管内の圧力を検出する圧力検出手段と、 上記混合配管内の反応ガスを分流して排出する反応ガス
    バイパス配管と、 上記反応ガスバイパス配管内を流れる反応ガス量を調整
    するバイパス配管流量調整手段と、 上記圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧力が
    一定となるように、上記バイパス配管流量調整手段を制
    御する制御手段とを備えたことを特徴とする化合物半導
    体製造装置。
  3. 【請求項３】 材料ガスの流量を調整する前段側流量調
    整手段と、流量の調整された各材料ガスを混合する混合
    配管と、該混合配管先端に接続された複数の分岐配管
    と、各分岐配管を流れる材料ガスの流量を調整して反応
    管に供給する後段側流量調整手段とを備え、反応管内に
    配置されたウエハ上に上記材料ガス分解物からなる結晶
    を成長させる化合物半導体製造装置において、 上記混合配管内の圧力を検出する圧力検出手段と、 該圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧力が一
    定となるように、上記前段側流量調整手段を制御する制
    御手段とを備えたことを特徴とする化合物半導体製造装
    置。
  4. 【請求項４】 材料ガスの流量を調整する前段側流量調
    整手段と、流量の調整された各材料ガスを混合する混合
    配管と、該混合配管にキャリアガスを供給する際のガス
    流量を調整するキャリアガス流量調整手段と、上記混合
    配管先端に接続された複数の分岐配管と、各分岐配管を
    流れる材料ガスの流量を調整して反応管に供給する後段
    側流量調整手段とを備え、反応管内に配置されたウエハ
    上に上記材料ガス分解物からなる結晶を成長させる化合
    物半導体製造装置において、 上記混合配管内の圧力を検出する圧力検出手段と、 該圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧力が一
    定となるように、上記キャリアガス流量調整手段を制御
    する制御手段とを備えたことを特徴とする化合物半導体
    製造装置。
  5. 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかに記載の化
    合物半導体製造装置において、 上記各材料ガスを供給する前段側流量調整手段は、上記
    混合配管に第１の開閉バルブを介して接続されるととも
    に、常時キャリアガスが供給されその先端が排気口に接
    続された材料ガスバイパス配管に第２の開閉バルブを介
    して接続されており、 所望とする材料ガスの上記第１の開閉バルブを開け、か
    つ第２の開閉バルブを閉じることにより、上記材料ガス
    を混合配管内に導入する構成となっていることを特徴と
    する化合物半導体製造装置。
  6. 【請求項６】 請求項１ないし４のいずれかに記載の化
    合物半導体製造装置において、 上記前段側及び後段側流量調整手段としてマスフローコ
    ントローラを用いたことを特徴とする化合物半導体製造
    装置。
  7. 【請求項７】 請求項４記載の化合物半導体製造装置に
    おいて、 上記キャリアガス流量調整手段としてマスフローコント
    ローラを用いたことを特徴とする化合物半導体製造装
    置。
  8. 【請求項８】 材料ガスの流量を調整する前段側流量調
    整手段と、流量の調整された各材料ガスを混合する混合
    配管と、該混合配管内にキャリアガスを供給する際のキ
    ャリアガス流量を調整するキャリアガス流量調整手段
    と、該混合配管先端に接続された複数の分岐配管と、各
    分岐配管を流れる材料ガスの流量を調整して反応管に供
    給する後段側流量調整手段とを備え、反応管内に配置さ
    れたウエハ上に上記材料ガス分解物からなる結晶を成長
    させる化合物半導体製造装置において、 上記混合配管内の圧力を検出する圧力検出手段と、 上記混合配管の、上記材料ガスが供給される位置よりも
    上流側に接続され、混合配管内のキャリアガスを分流し
    て排出するバイパス配管と、 上記バイパス配管内を流れるキャリアガス量を調整する
    バイパス配管流量調整手段と、 上記圧力検出手段出力を受け、上記混合配管内の圧力が
    一定となるように、上記バイパス配管流量調整手段を制
    御する制御手段とを備えたことを特徴とする化合物半導
    体製造装置。
  9. 【請求項９】 請求項７記載の化合物半導体製造装置に
    おいて、 上記マスフローコントローラは複数個設けられ、 上記制御手段は、上記複数のマスフローコントローラの
    うち所定のものを制御するものであることを特徴とする
    化合物半導体製造装置。
  10. 【請求項１０】 化合物半導体結晶の構成元素を含む材
    料ガスを反応管内に導入し、該反応管内に配置されたウ
    エハ上に化合物を結晶成長させる化合物半導体製造装置
    において、 上記材料ガスに含まれる上記構成元素の族毎にそれぞれ
    独立して設けられた材料ガス供給配管と、 該配管を流れる材料ガスの流量を調整する流量調整手段
    とを備えたことを特徴とする化合物半導体製造装置。
  11. 【請求項１１】 請求項１１記載の化合物半導体製造装
    置において、 上記化合物半導体結晶を成長する際に、該結晶が所定の
    導電型となるように不純物を供給するための不純物ガス
    供給用配管を上記材料ガス供給配管と独立して配置した
    ことを特徴とする化合物半導体製造装置。
  12. 【請求項１２】 その内部に液状の有機金属材料を収容
    し、供給されたキャリアガスに上記有機金属材料の蒸気
    を含ませてこれを材料ガスとして排出する有機金属材料
    容器において、 上記液状の有機金属材料を収容する容器本体と、 その先端が上記有機金属材料中に浸され、上記容器本体
    内に第１の流量制御器を介して上記キャリアガスを供給
    するキャリアガス導入用配管と、 その先端が上記有機金属材料の液面と接触せず、その下
    流側に大流量の材料ガスが流れるように材料ガスの圧力
    あるいは流量を制御する材料ガス制御器を有する第１の
    材料ガス排出用配管と、 その先端が上記有機金属材料の液面と接触せず、その下
    流側に小流量の材料ガスを流すための第２の流量制御器
    を有する第２の材料ガス排出用配管とを備えたことを特
    徴とする有機金属材料容器。
  13. 【請求項１３】 その内部に液状の有機金属材料を収容
    し、供給されたキャリアガスに上記有機金属材料の蒸気
    を含ませてこれを材料ガスとして排出する有機金属材料
    容器において、 上記液状の有機金属材料を収容する容器本体と、 上記容器本体内に第１の流量制御器を介してキャリアガ
    スを供給するキャリアガス導入用配管と、 その下流側に第２の流量制御器を有する材料ガス排出用
    配管と、 上記キャリアガス導入用配管及び材料ガス排出用配管の
    先端にそれぞれ摺動自在に嵌装され、それぞれの先端が
    上記有機金属材料の液面と接触することなく前記液面と
    常に一定の間隔を保持して前記液面上に浮いている継ぎ
    配管とを備えたことを特徴とする有機金属材料容器。
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