JPH06509501A - 中空繊維膜を用いたサスペンション中の固形物の濃縮 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称　中空繊維膜を用いたサスペンション中の固形物の濃縮 発明の技術分野 本発明は中空繊維膜を用いたサスペンション中の固形物の濃縮に関し、特に中空 繊維膜を逆洗することによる周期的洗浄の方法と装置に関する。

背景技術 液体サスペンション中の固形物濃縮の従来方法はオーストラリア特許明細書５７ ６．４２４及び５８２，９６８に記載されている。この明細書の本文及び図面は 本明細書にも引用している。この従来技術では濃縮は密閉したカートリッジ又は シェル（殻ないし簡）中の中空多孔質の重合体繊維からなるフィルタ要素により 行われている。

ポリウレタン充填コンパウンドが繊維の中心孔（ｌｕ■ｅｎ）をふさがないでカ ートリッジ内に適切に繊維の各末端部を保持し、かつカートリッジの各端部をふ さがないために使用される。

従来の固形物濃縮を行うのに必要な膜横断方向の圧力差（ｔｒａｎｓｍｅｓｂｒ ａｎｅ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ）は補給原料を加圧する ことにより達成されているが、加圧のためにポンプ、その他の補助装置、当然密 閉されたフィルタカートリッジを必要とする。

このような従来の濃縮器における逆洗は密閉シェル内の中空繊維の両サイドへの 圧力を比較的高く増大しておき、その後味Ｍ’Ｊ！のシェルサイドの圧力を急激 に除去して繊維〒横断方向の急激な圧力差を生じさせて逆洗を行うという方法で 行われていた。

発明の開示 本発明の目的はフィルタ要素上に付着・残留した固形物を除去する逆流操作（ｒ ｅｖｅｒｓｅ−ｆｌｏｗ　ｍｏｄｅ）を使用しこれら付着・残留固形物を急速に 除去することができ、かつ固形物のフィルタ分離とフィルタ除去の繰返し操作（ −ｏｄｅｓ）を長期間行うことの出来る改良法を提供することにある。

本発明の他の目的は少なくとも従来技術のいくつかの特徴を保持するが、特に膜 の逆洗に高圧ガスを使用する前に中心孔の酸をパージするために予め低圧ガスを 使用する逆洗方法であり、しかし容器を密閉し高圧をかけその後高圧を急激に除 去することを必要としない中空繊維フィルタの逆洗方法を提供することにある。

この場合簡単なシステムですみ、繰り返し水圧ショックにさらされることが少な く、ある実施態様では低圧誘起濾過により開放容器を使用できるという改良効果 がある。

従って本発明の広義の態様に於ては、濾過操作を行った微細多孔質壁を有する多 数の中空長繊維を逆洗する方法を提供し、この場合濾過操作は夾雑物を含む供給 液が、該中空繊維の外面に導入され（繊維の微細多孔質壁を滲透通過した供給液 の部分を含む）濾液は繊維の中心孔（ｌｕｍｅｎｓ）の端部かも排出されるとい う作用である。そして上記の逆洗法は以下の特徴（工程）を有する： （ａ）　該繊維外面へ供給液の導入を中止することにより濾過作用を停止する、 （ｂ）　該中心孔に残留する濾液を実質的に除去する、 （ｃ）　加圧した液体源を該中心孔中に導入し該微細多孔質壁のバブルポイント （ｂｕｂｂｌｅ　ｐａｉｎｔ）をこえるのに充分な微細多孔質壁横断方向の差圧 （ないしは膜横断方向圧）をかけて、加圧流体が線型を通過するようにする、 （ｄ）　該萱の雪中および／または型表面に留った夾雑物の主要部を除去（ｄｉ ｓｌｏｄｇｅ）するのに充分な時間たけ工程（Ｃ）の条件を保持する、 （ｅｌ　該繊維の該外面に供給液を導入することにより、濾過操作を再開する。

好ましくは、工程（ｂ）は残留濾液に圧力をかけ、濾液サイドから供給液サイド へと逆方向に該残留濾液が様では、該供給液はシェルの第１端部近くに導入され または濾液として排出され、そして 働きをする。

時間がかかり、その時間だけ真空または加圧の適用は遅くされつる。

本発明の他の視点によれば、液体供給液サスペンションから微細固形物を回収す る濃縮器が供給され、この濃縮器は以下の特徴を有する： （ｉｔ　大気圧下に開放可能な容Ｌ （ｉｉ）　容器内に配されたエラスティック、中空、微細多孔質ポリマー繊維で あって、これら繊維は少くとも１つの束に集合しているポリマー繊維、（ｉｉｉ ）　中空繊維の中心孔への真空付与手段または容器への圧力付与手段、 （ｉｖ）　繊維中心孔から清浄化した液体を回収する手段 （Ｖ）　順次の２段階の圧力により〃ス圧力を繊維の中心孔および壁中の液体に 適用するガス圧付与手段であって、容器は大気圧に開放され、第１段目（の圧力 ）は繊維中心孔中の液体が繊維壁を横断通過して排出されるように設定され、第 ２段目（の圧力）は繊維の膜横断方向の洗浄を行うものでガスにより液体へかけ られる（第２段目）圧力はより高く、実質的に繊維の全部の孔を拡大するのに充 分であり、かつこのカスの高圧力はガスが液体を繊維中の比較的大きな孔（ｌａ ｒｇｅｒｐｏｒｅｓ）を通して移動せしめかつ液体に後続して通過し、孔中に留 る固形物を除去するのに十分な圧力であり、さらに孔から出る（ｅ■ｅｒｇｉｎ ｇ）ガスが繊維の外面をすり洗い除去された固形物を容器の大量の供給液中へ移 動するようになっている２段階のガス圧付与手段。

濃縮器には逆洗操作中容器内容物を別の保持容器に一時的に移動する手段を含む ことができる。

濃縮器は逆洗操作中容器内液体上にエラスティック、中空、微細多孔質の多数の ポリマー繊維を引上げておく手段を含むことができる・ 本発明の他の態様では繊維が一時的に検体供給液サスペンションに浸漬されない 間にカスによる逆洗の少くとも一部を行うことができる。

なお、本発明のもう１つの視点によると液体サスペンション中の固形物の濃縮方 法が提供されるが、この濃縮方法は以下の特徴を有する。

ｆｉｌ　容器内に配されたエラスティック、微細多孔り中空の繊維または管状フ ィルタ要素の外面に固形物を含む液体を導入し、同時に繊維またはフィルタ要素 の濾液サイドに比較的低くした圧力を付与し、繊維またはフィルタ要素の堂を横 断通過して該液体を通過させ、これにより； （ａ）　該液体が繊Ｊｌｌｉｇ１を横断通過し繊維またはフィルタ要素の中心孔 から濾渣として排出され、かつ（ｂ）　固形物は繊維またはフィルタ要素の表面 または中に残留するか、または容器内の液体中に懸濁した固形物として留まる、 （１１）残留固形物を繊維から周期的に除去する。

本発明の丈なる視点によれば微細多孔質フィルタを含む微細多孔質繊維壁の中ま たは表面に残留した夾雑物を除去する方法が提供される。この方法は該夾雑物が 自由に振動するように該繊維を振動（ａｇｉｔａｔｅ）させることを特徴とする 。

好ましくは、該繊維は振動工程の間液体中に浸漬されている。なお、繊１よ大気 圧に開放したタンク中に存在していてもよい。

図面の簡単な説明 本発明を付属図面を参照して述べる。本図面においてニー 図ＩＡは従来技術のクロス流方式で作動する多孔質フィルタカートリッジの側断 面図である。

図ＩＢは従来技術の閉端方式で作動する微細多孔質フィルタの側断面図である。

図ＩＣは従来技術により作動するフィルタカートリッジの時間対流量（ｆｌｕｘ ）のグラフである。

図ＩＤは従来技術により作動するフィルタカートリッジの時間対膜槓断方向圧の グラフである。

図２は密閉シェル、圧力付与フィルタカートリッジの従来技術による逆洗法の各 工程を示す図である。

図３は本発明の第１実施態様の逆洗法の工程を示す図である。

図４は本発明の第２実施態様の逆洗法の工程を示す図である。

図５は図１のカートリッジを含み図３又は図４に示される方法で逆洗するフィル タ装置の略ブロック図である。

図６は図４に示される方法を実施するために図５の装置に示される弁の開弁と閉 弁の時間を表示する弁制御図（タイミング表）である。

図７は図２の工程Ａの従来技術の逆洗法に対する流量対時間の関係を示す図であ る。

図８は図７に対応する正規化流量／膜横断方向圧（ｎｏｒｍａｌｉｚｅｄ　ｆｌ ｕｘ／ＴＭＰ）対時間の図である。

図９は図２の工程Ｂによる本発明の第１実施態様の逆洗法を使用して作動する濾 過システムに対する正規化流量／膜槓断方向圧対時間の図である。

図１０は図２の工程Ｃを含む本発明の第２実施態様による逆洗法を用いて作動す る濾過システムに対する正規化流量／膜横断方向正対時間の図である。

図１１は本発明の第２実施態様である工程Ｃの逆洗法を用いて作動するフィルタ カートリッジに対する流量対時間の図である。

図１２は図１１に対応する正規化流量／膜横断方向正対る。

ら作製され、０．２ミクロンの平均孔寸法、２００ミクロンカートリッジ１０を フィルタとして作動させるためにの存在する固形物置は作動時間と共に上昇し、 当然の図２．３．４は図ＩＡのカートリッジ１０の一連の断エルの長さ方向に液 体を通して出口１９から排出するこドヘ流れだすのに充分な圧力差である０ｇ！ を横断通過図４に記載される第２の実施態様と関係して本発明の逆洗法ては工程 Ｃ２の逆洗工程の前にシェル１２内部の供給液から生ずる残留供給液部分を除去 することによって特に能力が上昇したことが示されるが、この残留供給液部分は 膜横断方向の高い圧力勾配（負の膜横断方向の圧力差）の発生を邪魔する傾向が あるためである。過剰供給液を除去したことによりこのような邪魔を除き逆洗工 程Ｃ２の粒子除去率を＾めたのである。

図５は、第１実施態様の方法（工程Ｂ）又は第２実施態様の方法（工程Ｃ）を実 現するために適宜の弁の連係動作（シーケンシング）によって操作可能な、圧力 が給与される囲まれたジェルフィルタの実施態様を示す相互接続線図である。

図６は、第２実施態様の工程Ｃの各工程に従って逆洗を行うための図５に示した 弁についての弁タイミング表である。

閃６の弁タイミング表に従って連係化される図５の実施態様の動作については以 下に説明する。

図５の組立体は、繊維束１３を含む単一のカートリッジ１０を含み、繊維束１３ の各々の中心孔（Ｉｕｓｅｎｓ）は、中心孔ボート１４．１５と流体連通されて いる。

繊維束１３を囲むシェル（殻ないし筒）１２は、図示したように、供給ボート１ ８Ａ　、　１８Ｂを一端側にまた供給ポー）　＋９Ａ　、　１９Ｂを他端側に、 それぞれ備えている。

濾過動作の間、ポンプ３０は、ブレークタンク（ｂｒｅａｋ　ｔａｎｋ）　３１ 又は外部供給源３２から（弁ＰＶ３の状態に依存して）ボート＋８Ａ及び／又は ＋９Ａを経てシェル１２の内部に供給液を供給する。濾液は、次に、濾液ポート １４．１５を経て取出すことができる。

第２実施態様（工程Ｃ）による逆洗サイクルを実施するための弁連係動作（シー ケンシング）は、図６によるタイミング表に従って行われる。この動作の各々の 工程は、一般に次の通りである。

最初に、ポンプ３０を停止させ、弁ＰＶ２、ＰＶ３を含む全ての弁が閉弁されて いることを確認することによって、カートリッジ１０への供給を遮断する。

ソレノイド弁ＳＶＬ　１．５ＶＬ２を開弁することによって、シェル１２及び中 心孔を低圧エアーで与圧することによって、中心孔ドレンダウン連係動作（シー ケンス）及びシェルドレンダウン連係動作（シーケンスを開始する。弁ＰＶ９を 開弁して、中心孔からブレークタンク３１に排出される濾液の遮液を許容する。

弁Ｐｖ５を開弁じて、シェル１２の内部からボート１８Ｂを経て外部の個所（図 示しない）への供給液の排出を許容する。

次に、ソレノイド弁５ＶＬＩ、５ＬＶ２は開弁に保ち、更に、弁ＰＶ４、ＰＶ７ は開弁し、それに続いて、高圧ｚ７供給弁ＰＶＩＯ１ＰＶＩ１．ＰＶ１２を同時 に開弁することによって、工程エアー供給部３３からの高圧エアを繊維束１３の 中心孔に流入させ、その型部を経て、シェル１２の内部に流入させることによっ て、ブローパック（吹戻し）シーケンスを開始する。エアー及び他の残留液は、 送りボート１８Ｂ　、　１９Ｂから排出させる。

この状態は、わずか１秒間継続されるのみであり、その後は、ポンプ３０をオン とし、供給弁ＰＶ２は開弁、弁ＰＶ５は閉弁とすることによって、シェル】２中 に供給液を再度流入させる。これにより、供給液は、ボート＋８Ａを経て供給さ れ、クロス流モードで、ボート１９Ｂを軽てカートリッジ１０かも排出される。

実際のブローパックは、弁Ｐ　Ｖ　１０、ＰＶＩｌ、ＰＶＩ２を閉弁とすること によって終了するが、カートリッジ１０のクロス流モードの動作を持続し、シェ ル１０の内部の残留する沈殿は、ボート１９Ｂを経て逆洗排出口３４に排出する ことによって、シェルスイープモードを約１８秒間持続する。

これによって、逆洗シーケンスを終了する。適切ならば、Ｍ　ＰｆＩ　Ｎ　（ｒ ｅｗｅｔ）シーケンスをこれに続いて行い、そうでなければ、濾過を再開する。

図５の構成又はその均等物を用いて、一連の比較実験を行った。その際に、従来 の技術の工程Ａの逆洗方法、第１実施態様の工程已による逆洗工程及び第２の実 施態様の工程Ｃによる逆洗工程を、別々の場合に使用して、図５のカートリッジ １０を何日間か連続使用した。

全ての実験は、試行期間中８０ｋＰａのオーダの平均膜横断方向圧（ＴＭＰ）を 与えるように、供給量を調節して行った。

図７．８は、従来の技術の工程Ａの逆洗方法を用いて行った濾過方法の結果を示 す。

図２について前述した予加圧工程Ａを含めるように、図５について説明した装置 を稼動させた。流量値（Ｎｍ２当り毎時リットル単位で表わした流量）を、各々 の逆洗終了後の一定の時点で、６日間サンプリングした。

この結果を図７のグラフに示す。この図かられかるように、最初の滴浄な装置は 、Ｎｌ２当り毎時３００リツトルより大な流量値において作動する。しかし、定 期的に逆洗を行ったにも拘らず、この割合は、約２日間の作動の後に、Ｎｍ２当 り毎時＋００−１５０リツトルまで低下し、この範囲内において安定する。

図８に用いた実験結果は、図７のものと同一であるが、図８は、流量と膜横断方 向圧（ＴＭＰ）との間のＩＩ＠関係に実験結果が多少少な目に依存し、これに多 少少めに応答するように、補正を行うために、流量値をＴＭＰで割算することに よって「正規化」されている。

図９は、第１実施態様による逆洗工程即ち工程Ｂを利用する場合の対応の結果を 示している。

この表において、流量／ＴＭＰの値を、７日間の実験期間に対してプロットし、 従来の技術のモード（工程Ａ）による動作についての実験結果と、工程Ｂのモー ドによるものとを、直接比較が容易なように、同一のグラフ上に重ね合せて示し ている。これらの結果は、逆洗サイクルの終了に同期されない一定の時間隔にお いて得たものであるため、ある結果は、逆洗操作の間のサンプリングを、又は他 の非濾過操作の間のサンプリングを、それぞれ反映している。図９かられかるよ うに、工程Ａの操作のサンプル点と工程Ｂのサンプル点とは、工程Ａモードで操 作した場合の性能と比較して工程Ｂモードで操作した場合の性能に劣化が生じな いという判断ができる程度に互に密集している。

図１０は、工程Ｃの操作の実験結果と比較した場合の工程Ａの操作の実験結果と を同様に重ね合せて示したグラフである。この場合も、重ね合せた結果の密集に よって、Ｔ：ＮＣモードの操作に際して操作上の劣化の生じないことが示される 。

図Ｉ！は、工程Ｃモード〒４１ｉ作が行われ、（工程Ａモードの操作についての ）図７のグラフとの直接の比較を許容する仕方でサンプリングされた装置の、別 の実験結果を示している。この場合は、サンプルデータの取得を逆洗サイクルの 終了に同期させたので、逆洗に続いて正常な動作が開始された後の一定の時点に おいて、サンプルが採取された。そのため、実験結果の散らばりは非常に少ない ０図７、■の比較によって明らかとなるように、図７の動作の工程Ａモードは、 はぼ固定値１３０において安定化されるのに対し、図Ｈに示した工程Ｃの動作は 、はぼ固定値２００において安定化される。この場合の比較は、工程Ｃモードの 逆洗を利用した場合、工程Ａモードの逆洗を利用した場合に比較して長期間の傾 向として明確な改善が見られることを示している。

図１２は、図１１について得られたものと同一のデータを示しているが、これら のデータは、図８との直接の比較のために前記の仕方で正規化されている。この 場合にも、図８の工程Ａの動作は、流量／ＴＭＰ値約１８Ｓにおいて安定化され るのに対し、図１２の対応する安定化の値は約２．３であることが理解されよう 。

次に、本発明の他の実施態様を、図１３−２１について以下に説明する。これら の図のうち多くのものは、開放シェル形態に関連され、濾液の取出しは、多くの 場合、繊維の中心孔の側面の圧力を能動的に低下させることによって行うが、各 図について以下に説明する逆洗のモードは、必ずしもこれらの形態には限定され ない。

図１３に示した中空繊維膜濃縮装置は、中空繊維束１０２かも成り、この繊維束 は、底部及び頂部が成形樹脂ブロック１０３．１０４中にそれぞれシール状に収 納されており、全ての中心孔が底端ではシールされ、全て上端ては開放されるよ うになっている。中空繊維束＋０２は、上端開放タンク１０１中に収容された懸 濁された固形物を収容する環中に完全に浸漬されている。

上部樹膓ブロック１０４は、濾液室（又はヘッダ）＋０５中に封止状に連結され ている。室１０５は、弁１０６を備えたバイブ１０７によって、濾液受入れタン ク＋０８に連結されている。真空ポンプ１０９と濾液引出しポンプ１１０とは、 受入れタンク＋０８に連結されている。受入れタンク１０８からの浦引出し速度 は、液位コントローラ１１１によって制御される。

図１３に示した濃縮器は、２つの圧力レベルを使用したカス圧逆洗方式を使用す る。供給源１！５から供給された高圧の圧縮ガスは、弁１１４の開弁によって濾 液室１０５に供給される。圧縮ガスは、減圧調整弁１】３によって減圧され、弁 １１２開放−弁１０６，１１４、＋＋６閉弁時に、濾液室＋０５に供給される。

弁＋１６のみ開弁の１よ、濾液１＋０５中の気圧は１気圧になっている。

濾過の間、真空ポンプ１０９及び濾液引出しポンプ１１０は、弁＋０６開放、弁 ！１２、＋１４．１１６閉弁で作動している。

１よ、繊維束１０２の中空繊維の壁を軽で引出され、濾液室１０５を上行し、弁 １０６、パイプ１０７を通って、濾液溜め１０８に進入し、そこからポンプ１１ ０によって絶えず引出される。これによって１よタンク＋０１から絶えず引出さ れ、懸濁された固形物が残される。中空繊維束１０２は、より多くの固形物を含 有する液がタンク＋０１に追加されることによって、常時浸漬して保たれている 。

ある期間の作動後に、中空繊維は、タンク！０１からの（濾液としての）浦の引 出し速度が低下して中空繊維の逆洗が必要とみもれるようになる点まで、汚染が 進行する。この逆洗は次のようにして行う、即ち、弁＋０６は閉弁し、弁＋１２ は開弁じ、弁＋１２は、繊維束＋０２中の中空繊維中心孔中のほぼ全量の浦が中 空繊維壁を経てタンク＋０１の内部に移動し終わるまで、開弁に保たれる。

次に弁＋１４は開放し、高圧のガスが中心孔中に流入し、中空繊維壁の気孔から 残留液を排出させ、全ての中空繊維の表面から微細気泡として噴出させる。

これらの噴出気泡の成長及び分離は、蓄積された固形物を中空繊維の表面から脱 離させ、液と固形物と気泡の生成混合物を中空繊維束＋０２からタンク１０１中 の液中に排出する。

弁１１２、＋１４は閉弁、弁１１６は短期間開放とし、残留圧縮空気を排出させ 、ブローバックの間に拡大された気孔がブローバック前の通常の大きさに弛緩し て戻るｆｂ）　５−３０秒後に、弁１０６は閉弁され、膜の気孔にいて得られる 濾液流量よりも低い濾液流量においてでとし、弁１０６は開放し、濾液室１０５ に真空を適用し、こように、前記（ｉｖ）、（Ｖ）を反復する。

図１４に示した中空線ｌ１ｌｓ縮器は、成形樹脂ブロック（ｉｉｉ）　弁＋１２ は、ある短い時間の間のみ開放に保たと同様であるが、可溶ガスによって過飽和 された水をさせ交替させるに足る量の、溶存ガスによって過飽和された水を導入 する。弁１２２は次に閉弁する。

次に弁１１２を急激に開弁じて衝撃圧力波を誘起し、濾液室１０５と中空繊維束 ＋０２の壁及び中心孔中の液の溶液から過飽和ガスを放出させる。このようにガ スを放出させることによって、中空繊維膜を通る可溶ガス及び水の２相の逆流を 助け、中空繊維から蓄積された固形物を除去する作用が得られる。

図１６、＋７は面目、１５の実施態様にも適用可能な図１３の実施態様の変形を 示している０図１６の変形例では、中空繊維束＋０２の底部端を封入しシールし ている成形樹脂プラグ＋０３は、逆洗又は濾過の間浮力によって中空繊維＋０２ が上昇するのを防止するように、質量及び密度が定められている。

濾液室１０５は、濾液室＋３５、中空繊維１０２及び樹脂ブロック１０４．１０ ３を付勢時に振動させるための機構に機械的に連結されている。これらの振動は 、一般に上下方向の振動運動である。振動機構は、濾過の間は作動しない、振動 機構は、中空繊維束１０２が液中に浸漬されている逆洗の間のみ作動し、逆洗の 逆流期間の間中空繊縛の気孔から排出される液体、又はガス又はその両方によっ て脱離・緩和され放出されたか又は現在離脱され放出されつつある中空繊維束＋ ０２の繊維の間に浮遊している固形物の停動を助ける。

図１７の変形例においては、タンク＋０１中の供給液中の固形物のサスペンショ ンは、バドル１３＋によって撹拌される。このパドルには、機械的な手段＋３２ によってか又は付設されたダイヤフラムモータ１３４（外部装置＋３３によって エアーもしくは水の圧力変動の供給を受けて駆動される）によって、主に垂直方 向に、振動運動が与えられる。これによって、タンク＋０１中の液が撹拌され、 図１６を参照して前述した逆洗のための逆流期間中の中空繊維束１０２の洗浄を 助ける。

図１８に示した中空繊維濃縮器は、図１３の濃縮器と同様であるが、逆洗の間濃 縮器をからにすることを可能とする追加の系統を備えている。

負圧によって誘起される濾過は、逆洗が必要と考えられるに至るまで、図１３の 実施態様と同様にして続けられる。逆洗は、次の操作（ｉ）　−（ｖ）に従って 行われる。

（ｉ）　弁１２６、＋２７は常閉である。弁１２９は逆止弁である。弁１１４、 ＋１６は閉弁に保たれている。弁１０６は閉弁され、弁＋１２は開弁され、繊維 束１０２中の中空繊維中心孔中のほぼ全量の液が中空繊維壁を経てタンク＋１２ に移動するまで開弁に保たれている。

（ｉｆ）　弁１１２は、タンクｌｏｔの内容物が別の溜め１２４に移送される間 、中空繊維束＋０２が液中に浸漬されなくなるまで、閉弁されている。この移送 は、液移送ポンプ２５の作動によってか、又は、タンク１０１から溜め１２４へ の液の移送を行うに足る時間の開弁１２８を閉弁し弁１２６を開弁に保って、溜 め１２４に真空を設定することによって行うことができる。

１百）弁１１４を開弁じ、高圧ガスをすみやかに中心孔中に流入させ、中空繊維 壁の気孔から残留液を移動させ、気泡とそれに続く小さなエアージェットとによ って、繊維束１０２中の全ての中空繊維の表面から噴出させる。この工程によっ て、膜の気孔上の蓄積された固形物及び膜面に付着した固形物がスイープされ、 中空繊維束＋０２の内部にゆるく集積されるか、又は、タンク１０１中に落下す る。

（ｉｖｌ　弁１１４を開弁し、弁１２７．１２８を開放することによって、溜め ＋２４の内容をタンク＋０１に返却し、中空繊維束１０２を再び浸漬させる。

（Ｖ）　繊維束＋０２を浸漬させると、弁１１４を再び開弁じ、脱離された固形 物を、中空繊維束＋０２の繊維の間からタンク１０１中の液中に、噴出ガスによ って移動させる。

次に、中空繊維膜の再湿潤が行われ、図１３．１４．１５の各実施態様について 前述した方法のうち１つに従って完ｒされる。

図１９に示した中空繊維濃縮器は、図１３の濃縮器と同様であるが、逆洗の間中 空繊維フィルタ組立体を液から上行させる余分の系統を備えている。

逆洗の間の一連の作動は次の通りである。

（ｉ）　弁＋１４．１１６は閉弁に保たれている。弁１０６は閉弁、弁１１２は 、開弁され、繊維束＋０２の中空繊維中心孔中のほぼ全量の嫂が中空繊維壁を経 てタンク＋０１中に移動するまで、開弁に保たれている。

（ｉｉ）　１５材！０２、＋０３．１０４、＋０５．１０６．１１２、＋１４、 ｌ１６かも成る組立体が機械的手段＋３０により上行し、最も下方の成形樹脂ブ ロック１０３のみがタンク＋０１中に残って浸漬されるようにし、その間は弁＋ １２は閉弁する。

（ｉｉ）　弁１１４を開弁し、高圧力スを中心孔中にすみやかに流入させ、中空 繊維壁中の気孔が残りの液を移行させ、気泡とそれに続く小エアージェットとし て、全ての中空繊維束＋０２の表面から噴出させる。この工程によって、蓄積固 形物は、膜の気孔から、また付着していた膜の表面からスィーブされ、中空繊維 束＋０２中にゆるく集積されるか、又はタンク＋０１に落下する。

（ｉｖ）　弁＋１４ヲ閉弁し、部材１０２、＋０３、＋０４、＋０５．１０６． １１２．１１４，１１６から成る組立体を、中空繊維束＋０２及び成形樹脂プラ グ＋０４がタンク１０１中の液面より下方となるまで、機械的手段１３０によっ て下降させる。

（Ｖｌ　繊維束１０２を浸漬させる際に、弁＋１４を再び開弁し、脱離された固 形物を、中空繊維束１０２の中空繊維の間から、タンク１０１中の液中に、噴出 ガスによって移行させる。

中空繊維膜の再湿潤が次に行われ、図１３、目、１５の実施態様について説明し た方法のいずれかによって完成する。

図１８．１９の実施態様の一連の操作中工程（ｖ）の間に、部材＋０２．１０３ ．１０４、＋０５．１０６，１１２、＋１４、＋１６から成る組立体（中空繊維 束＋０２、濾液室＋０５及びそれに付設された弁から成る組立体）を、図１６に ついて説明したように、機械的手段１３５によって振動させる。

図１８、！９の実施態様の一連の操作中、工程（９１の間に、図１７を参照して 説明したように、タンク＋０１中の液としての固形物のサスペンションをパドル ＋３１によって撹拌することができる。

図２０は、容器（タンク）がもはや大気圧に開放されてなく、閉止されており、 単一のフィルタ要素又は複数のフィルタ１１票を封入している、更に別の実施態 様を示している。真空誘起された濾過を前記のように使用でき、この場合に、新 しい供給液は、濾液がライン＋０７を軽でタンク１０８に引込まれる間に、供給 弁＋５１を紅て、閉止された容器に引込まれる（供給ポンプ１５２は割愛できる ）。又は、供給弁＋５１を経てポンプ１５２によって供給液を圧力下に閉止容器 （タンク）中に供給することができる（ポンプ１０９、目０は不要となる）。

弁＋０６又は弁＋５１の閉止によって濾過が終了すると、ガス圧によって駆動さ れる逆洗が図１３の実施態様について前述したように達成される。ガス圧による 逆洗は、図１７の実施態様のバドル１３１の振動運動によって与えられるタンク ＋０１の液内官物の撹拌によって達せられる。

容器（タンク）１０１は、濾液ヘッダ＋０５で閉止されている。容器＋０１は弁 ＋５０の開弁によって大気圧に開放することができる。容！（タンク）１０１を 大気圧に対して閉ざすことの目的は、中空繊維膜が明確に供給液に対して非湿潤 性であり、例えば疎水性があり、前述したどの再湿潤法も適切でない場合に、ガ ス圧によって駆動される逆洗の後の中空繊維膜の再湿潤を容易にすることにある 。このようにして、ガスにより駆動された逆洗の後に中空繊維膜を再湿潤させる には、次の操作を順次行う。

（＋１　弁＋５０．１５３を閉止し、供給弁＋５１は開放に保つことによって、 容器＋０１からの流体の排出に対して容＠　ｌｏｔをひと先ず閉ざす、弁！０６ を開放し、ポンプ１０９、＋１０を用いて、ライン１０７を経て真空を適用する ことによって、中空繊維膜を経て供給液を引入れるか、又は、ポンプ１５２によ って供給液をタンク＋０１中に圧力下に供給する。これは濾液系とその配管とが 弁１０６まで液で満たされるまで行う。膜壁を通る液のこの通過は、カスによっ て開始される逆洗が膜を通る気孔の一部を液で満たしてしまっていることに依存 する。大部分の気孔は、浦がパージされ、カスによって満たされる。

（旨）濾液供給系は、濾液供給弁＋０６の閉弁と濾液ヘッダ１０５及び中空繊維 中心孔中の圧力とによって閉ざされる。閉止されたタンク＋０１は、（ａｌ　高 圧液ポンプ＋５５から弁１５ｇを通る供給か、又は （ｂ）　弁＋１４を介した濾液系中のある高い点への圧縮ガスの供給 によって昇圧する。

この作用によって、中心孔と、膜気孔と、閉止されたタンク＋０１との内部にお いて、圧力が増大し、膜気孔中において気泡が圧縮され、その体積が減少し、圧 縮されたガスの後方の膜気孔中に液が流入することが許容される。

（口ｌ）　タンク１０１中の圧力は、弁１５０又は＋５１の開放によって減少す る。このほぼ直後に、弁１０６が開放され、濾液ヘッダ１０５中の圧力が低減さ れる。タンク１０１の圧力の最初の減少によって、膜壁中の圧縮された気泡は、 減圧方向に膨張する。これらの気泡は、膜壁から外方へ、タンク＋０１中に向っ て膨張する。この第２の作用は、別の濾液が中心孔からタンク１０１の内部に向 って更に推進されることを制限する。

（ｉｖｌ　前記（ｉ）　−（ｉｉ＋１に述べた操作は、膜壁中に残留する気泡を 圧縮してタンク１０１中に放出するために反復される。これらの操作は、内部の 気泡がガスによって駆動される逆洗の間に液と取替えられている膜を通る次の満 足な濾過速度が得られるまで、必要に応じて再び繰返される。

図２０の系統は、前記のように圧力推進される再湿潤系統を受入れるように閉止 タンクを組込むことによって、本発明の他の実施態様にも適用することができる 。

図２１は、タンクがもはや大気圧に対し開放されてなく、閉止され、単一のフィ ルタ要素又は複数のフィルタ要素を囲いこんでいる、本発明の更に別の実施態様 を示している。圧力によって推進される濾過を前記のように使用でき、この場合 には、新しい供給液は、供給ポンプ１５２から供給弁１５１を経て閉止タンクに 圧送され、濾液は、ライン１０７を経てタンク１０８に引込まれる。

弁１０６の閉止によって濾過が終了すると、図１３の実施例について前述したよ うにして、ガス圧によって駆動される逆洗が達せられる。

別の方法として、図２＋の装置は、圧縮給与されるフィルタとして操作すること ができ、工程Ｂ又は工程Ｃ又は先に述べたように、周期的に逆洗されることがで きる。中心孔中の濾液は、ヘッダ＋５８を介して引出される。

タンク１０１は、濾液ヘッダ＋０５により閉止されている（この例では第２瀘液 ヘツダ＋５８が設けられていることに注意されたい）、タンク＋０１は、弁１５ ０の開弁によって大気圧に開放することができる。タンク＋０１を大気圧に対し て閉ざすことの目的は、膜が液に対して明確に非湿潤性であり、例えば親水性で あり、前述したどの再湿潤法も適切でない場合に、ガス圧によって駆動される逆 洗の後に中空繊維膜の再湿潤を容易にすることにある。ガスによって駆動される 逆洗に続いて膜をこのようにして再Ｓａさせるために、図２０についての前記（ ｉ）　−（ｉｖ）の操作を順次行う。

図２１の場合の、ガスによって駆動される逆洗は、次の各々の工程から成る。

（ａ）　弁１０６．１５１は閉弁し、弁＋５０は開放する。弁１６０は閉弁に保 たれる、 （ｂ）　弁＋１２．１５９は開弁じ、低圧力スは、濾液ヘッダ１０５．１５８及 び繊組中心孔から溜め１０８中に向って液を移動させる、 （ｃ）　（ｂ）の操作と同時に、弁＋５３は開弁され、ポンプ１５７はタンク＋ ０１の内容物をタンク１５８中に移送する、 （ｄ）　弁１１４は開放し高圧のカスは、繊維束＋０２の膜気孔から液を移動さ せ、ガスによって駆動される逆洗を供与する、 （ｅ）　弁１６０，１５３は開放され、ポンプ１５７は停止され、タンク＋０１ を再充満させる、 （ｆ）　タンク＋０１が再充満されたら、ポンプ１５７を再起動し、繊維膜から ガスがなお放出されている間に、繊維束１０２上に液をスイープさせる、（ｇ） 　弁＋１２、＋１４、＋５３、＋６０ヲ閉弁し、ポンプ１５７ヲ停止し、ガス圧 駆動される再湿潤工程を開始する。

以上の説明は、液タンク中において作動する単一の繊維束に関連しているが、液 タンク中に複数のそうした繊維束を用いることが経済的に有利と考えられるので 、本発明は前述した実施態様には制限されない。

また、以上の説明は、本発明のいくつかの実施態様のみについてなされているが 、本発明の範囲及び精神から逸脱することなく、当業者にとって自明な変更を本 発明について行うことができる。

（ｇ−ｕｕｎｐｔｔ／ｙノ薯契 国際調査報告　Ｉ−一１−一１馴陶 Ｆ６ＱＩＩ　ＰＣｒｎＳ八Ｑ　Ｉへ　ｌｅａ損坊ｕａ＋ｊｏ＋＋　ｏｆ　ｒｖｔ ＋　ｔｈｅｔａ　ｉｌｌ　＋ｊｕｌｙ　ｌ？？７１　ａｙｐ梶{ｗ 国際調査報告　ｍｗ＋ｗｍｍｌ−□Ｎ。

ＰＣｒｌＡｔＪ？２７１１６４１９ Ｆ６１１１１　ＰＣＴ＋ＩＳ　Ａ／２１　ＮＨ−ｆａｍｉｌｙ　ａｎｎｅｘ　Ｘ Ｉ　ｕｌｙ　ｌ　ｍｌフロントページの続き （７２）発明者　ストリートン、ロバート　ジョン　ウィリアム オーストラリア、ニュー　サウス　ウエールズ　２７５６、サウス　ウィンザー 、ドラモンド　ストリート　３３ （７２）発明者　ダーツ、ジャリル　ミシェルオーストラリア、ニュー　サウス 　ウエールズ　２１５０、パラマッタ、ローズ　ストリート６／３９

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．濾過作用を行った微細多孔質壁を有する多数の中空長繊維の逆洗方法であっ て、この場合濾過作用は央雑物を含む供給液が、該中空繊維の外面に導入され（ 繊維の微細多孔質壁を滲透通過した供給液の部分を含む）さ層は繊維の中心孔の 端部から排出されるという作用であり、逆流方法は （ａ）該繊維外面へ供給液の導入を中止することにより濾過作用を停止する、 （ｂ）該中心孔に残留する濾液を実質的に除去する、 （ｃ）加圧した液体源を該中心孔中に導入し該微細多孔質壁のバブルポイントを こえるのに充分な微細孔質壁横断方向の差圧（ないしは膜横断方向圧）をかけて 、加圧流体が該壁を通過するようにする、（ｄ）該壁の壁中および／または壁表 面に留った夾雑物の主要部を除去するのに充分な時間たけ工程（ｃ）の条件を保 持する、 （ｅ）該繊維の該外面に供給液を導入することにより、濾過操作再開する、 各工程を含むことを特徴とする逆洗方法。 ２．工程（ｂ）は該残留液に圧力をかけ、濾液サイドから供給液サイドヘと逆方 向に該残留濾液が該壁を通過するようにすることを特徴とする請求項１の方法。 ３．工程（ｂ）は残留液が該中心孔から自然に排出されることを特徴とする請求 項１の方法。 ４．工程（ｂ）は強制的に該残留濾液を該中心孔から排出すること特徴とする請 求項１の方法。 ５．残留濾液を中心孔から排出するための工程（ｂ）は、残留濾液を繊維外面か ら排除し、それにより圧縮エアを使用する際供給液が実質的に繊維外面と接触し ないようにする工程を更に設けていることを特徴とする請求項１〜４の何れかの 方法。 ６．工程（ｄ）の後で、かつ工程（ｅ）の前に該繊維を再湿潤化する工程を追加 して設けることを特徴とする請求項１または５の方法。 ７．工程（ｄ）の後には、繊維壁表面上に液体を流して、除去された夾雑物を洗 浄する工程を追加して設けることを特徴とする請求項１、５、６の何れかの方法 。 ８．該繊維は束状に配列することを特徴とする請求項１〜７の何れかの方法。 ９．該繊維はカートリッジを形成するように、長いシェル（筒）内部に収納され ることを特徴とする請求項８の方法。 １０．該繊維はカートリッジの縦軸に沿って配列されることを特徴とする請求項 ９の方法。 １１．該繊維の該中心孔末端は該シェル端部に対し液体が連絡するようになって いることを特徴とする請求項１０の方法。 １２．該供給液は該シェル端部を通して導入され、また排出されることを特徴と する請求項１１の方法。 １３．フィルタとしてのカートリッジ操作の特殊な実施態様において、該供給液 はシェルの第１端部近くに導入され該シェルの反対の端部から排出されることを 特徴とする請求項１２の方法。 １４．カートリッジ操作の他の特殊な実施態様において、該供給液は該シェルに 導入され該繊維壁を滲透通過してでる該供給液の部分（即ち濾液）だけが該中心 孔を通り該カートリッジから排出されることを特徴とする請求項１２の方法。 １５．該繊維の外面からの排出（ｄｒａｉｎｉｎｇ）工程は残留供給液を重力の 作用下に排出させることを特徴とする請求項１〜１４の何れかの方法。 １６．該繊維外面から排出する該工程は残留供給液に例えば低圧圧縮エアを作用 させるような積極的影響を及ぼす作用により行うことを特徴とする請求項１〜１ ４の何れかの方法。 １７．該夾雑物を除去するために該中空繊維を振動する工程を更に含むことを特 徴とする請求項１〜１６の何れかの方法。 １８．請求項１〜１７の何れかの方法により定期的に逆洗される微細多孔質フィ ルタ。 １９．該中心孔内の液体圧より高い圧力が該繊維外面に適用されるように該供給 液に圧力を付与する手段により該供給液が該繊維壁を横断通過するように誘導さ れることを特徴とする請求項１８のフィルタ。 ２０．該繊維の外面に適用される供給液圧力より該繊維中心孔内部の圧力を低く する手段により該供給液をして該繊維壁を横断通過せしめることを特徴とする請 求項１８のフィルタ。 ２１．該中心孔内部の圧力を相対的に低くする手段は該中心孔に対し流体的に連 絡している真空ポンプを含むことを特徴とする請求項２０のフィルタ。 ２２，容器内での液体のサスペンションの固形物の濃縮方法であって （ｉ）容器内の加圧下の液体サスベンションをエラスティック、微細多孔質、中 空の繊維または管状フィルタ要素の外面に導入し、膜を通過させて、（８）若干 の液体サスペンションは重輪の垂を横断通過し中空繊維の中心孔から清浄化され た液体または濾液として排出され、そして （ｂ）少くとも若干の固形物は中空繊維表面又は繊維中に留るか、管状フィルタ 要素を内臓する容器中の液体内に懸濁した固形物として留まるように、 濾過を行い、 （ｉｉ）容器を大気圧に開放した後中心孔を過り除去用媒体を作用させることに より繊維上に個っている固形物を繊維から除去することを特徴とする濃縮方法。 ２３．前記除去用媒体の適用は、はじめ繊維の孔のバブルポイントより低い圧力 でガスにより中空繊維中心孔内の液体を中空繊維膜を過って移動させるように行 われ、続いて該孔のバブルポイントより実質的に高い圧力で中空繊維中心孔へガ スを導入し、これにより膜孔に残留する液体を外側へ追いやり中心孔内のガスを して繊維壁を過って液体に後続して通気せしめ、中心孔入口から最も遠い距離に あってさえも効果的な洗浄とすり洗いを行わせ、かくて法体では中心孔入口近く の孔のみを優先的に逆流逆洗浄する自然の傾向を抑えることを特徴とする請求項 ２２の方法。 ２４．該方法は固形物蓄積と固形物排出の繰返しサイクルを利用して連続的な工 程として行われることを特徴とする請求項２３の方法。 ２５．液体サスペンション中の固形物の濃縮方法であって、 （ｉ）容器内に配されたエラスティック、微細多孔質、中空の繊維または管状フ ィルタ要素の外面に固形物を含む液体を導入し、同時に繊維またはフィルタ要素 の濾液サイドに比較的低くした圧力を付与し、繊維またはフィルタ要素の壁を横 断通過して該液体を通過させ、これにより； （ａ）該液体が繊維壁を横断通過し繊維またはフィルタ要素の中心孔から濾液と して排出され、かつ （ｂ）固形物は繊維またはフィルタ要素の表面または中に残留するか、または唇 基内の複体中に懸濁した固形物として留まるようにし、（ｉｉ）残留固形物を繊 維から周期的に除去すること、を特徴とする方法。 ２６．残留固形物を繊維から周期的に除去する該工程は請求項１〜１７の何れか の工程により行われることを特徴とする請求項２５の方法。 ２７．残留固形物を繊維から周期的に除去する該工程は、該ガスが該壁中の液体 を移動させることなく、繊維またはフィルタ要素の壁を横断通過する液流の急速 な反転により行われることを特徴とする請求項２５の方法。 ２８．該中心孔と流体的に連絡しており、予め液体を入れた貯めに、前記高圧ガ スを充分な時間導入し、これにより該量体は該中心孔から該繊維またはフィルタ 要素の壁を（逆方向へ）横断通過させ、この際、該ガスは該壁を通過させないこ とを特徴とする請求項２７の方法。 ２９．溶解ガスで遇飽和の水が逆方向に該壁を横断通過するよう供給されること を特徴とする請求項２７の方法。 ３０．残留固形物を該繊維から周期的に除去する該工程は該繊維を振動させる工 程を含むことを特徴とする請求項２５〜２９の何れかの方法。 ３１．微細多孔質フィルタを構成する微細多孔質繊維壁の中および表面に残留し た夾雑物の除去方法であって、該夾雑物を自由に振動させるために該繊維を振動 させることを特徴とする方法。 ３２．該繊維の振動工程の間、該繊維は液体中に浸漬されていることを特徴とす る請求項３１の方法。 ３３．該繊維は大気圧に開放されたタンク内に位置していることを特徴とする請 求項３１の方法。 ３４．容器内部の液体サスペンション中の固形物濃縮法であって、 （１）容器内に位置するエラスティック、微細多孔質、中空の繊維または管状フ ィルタ要素の外面に固形物を含む液体を導入し、同時に繊維またはフィルタ要素 の濾液サイドに比較的低くした圧力を付与し、該液体をして繊維またはフィルタ 要素の壁を横断通過せしめかつその通過を確保することにより；（ａ）該液体が 繊維壁を横断通過し繊維またはフィルタ要素の中心孔から濾液として排出され、 かつ （ｂ）固形物は繊維またはフィルタ要素の表面または中に残魅するか、または容 器内の複体中に懸濁した固形物として留まるようにし、（２）残留固形物を繊維 から周期的に除去することを特徴とする請求項３１〜３３の何れかの方法。 ３５．液体供給液サスペンションから微細固形物を回収する濃縮器であって、 （ｉ）大気圧下に開放された容器、 （ｉｉ）容器内のエラスティック、中空、微細多孔質ポリマー繊維であって、こ れら繊維は少くとも１つの束に集合しているポリマー繊維、 （ｉｉｉ）中空繊維の中心孔への真空付与手段または容器への圧力付与手段、 （ｉｖ）繊維中心孔から清浄化した液体を回収する手段、及び （ｖ）順次の２段階の圧力によりガス圧力を繊維の中心孔および壁中の液体に適 用するガス圧付与手段であって、容器は大気圧に開放され、第１段目の圧力は繊 維中心孔中の液体が繊維壁を横断通過して排出されるように設定され、第２段目 のより高い圧力は繊維の膜横断方向の洗浄を行うもので液体へかけられ、実質的 に繊維の全部の孔を拡大するのに充分であり、かつこの高圧力はガスが液体を繊 維中の比較的大きな孔を通して移動せしめかつ液体に後続して通過し、孔中に留 まる固形物を除去するのに十分な圧力であり、さらに孔から出るガスが繊維の外 面をすり洗い除去された固形物を容器の大量の供給液中へ移動するようになって いる２段階のガス圧付与手段 からなることを特徴とする濃縮器。 ３６．逆洗操作中容器内容物を別の保持容器に一時的に移動する手段を含むこと を特徴とする請求項３５の濃縮器。 ３７．逆流操作作中容器内液体上にエラスティック、中空、微細多孔質の多数の ポリマー繊維を引上げておく手段を含むことを特徴とする請求項３５の濃縮器。