JPH0677008B2 - 高感度分析用連続還元気化装置 - Google Patents
高感度分析用連続還元気化装置Info
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- JPH0677008B2 JPH0677008B2 JP1197114A JP19711489A JPH0677008B2 JP H0677008 B2 JPH0677008 B2 JP H0677008B2 JP 1197114 A JP1197114 A JP 1197114A JP 19711489 A JP19711489 A JP 19711489A JP H0677008 B2 JPH0677008 B2 JP H0677008B2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、還元反応により揮発性水素化物、或は原子状
水銀を生成する元素（As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te,Hgの９
元素）を、プラズマ発光分析装置やプラズマ質量分析装
置などの分析装置により分析する際の試料導入装置に関
する。
水銀を生成する元素（As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te,Hgの９
元素）を、プラズマ発光分析装置やプラズマ質量分析装
置などの分析装置により分析する際の試料導入装置に関
する。
［従来の技術］ 従来の連続還元気化装置では、還元反応の結果副生する
水素ガスが、揮発性水素化物や原子状水銀と同時にプラ
ズマに導入されている。
水素ガスが、揮発性水素化物や原子状水銀と同時にプラ
ズマに導入されている。
［発明が解決しようとする課題］ プラズマに導入される水素ガスの量が多くなると、プラ
ズマが乱れ分析ノイズが大きくなる、或は揮発性水素化
物や原子状水銀を分析可能な高エネルギー状態にまで励
起する効率が低下する、或はプラズマのインピーダンス
が変化してプラズマが消えることがあるため、従来の連
続還元気化装置においては、水素ガスの発生量が少なく
なる緩やかな条件でのみ、反応を行っていた。このた
め、分析目的元素を揮発性水素化物、或は原子状水銀に
還元するための最適な酸濃度や還元剤濃度に調整できな
い、或は反応管に送入する還元剤溶液や試料溶液の流量
を多くできない、或はプラズマが消えないようプラズマ
出力を最適値より上げなければならないなどの理由によ
り検出限界が悪くなるという問題点があった。
ズマが乱れ分析ノイズが大きくなる、或は揮発性水素化
物や原子状水銀を分析可能な高エネルギー状態にまで励
起する効率が低下する、或はプラズマのインピーダンス
が変化してプラズマが消えることがあるため、従来の連
続還元気化装置においては、水素ガスの発生量が少なく
なる緩やかな条件でのみ、反応を行っていた。このた
め、分析目的元素を揮発性水素化物、或は原子状水銀に
還元するための最適な酸濃度や還元剤濃度に調整できな
い、或は反応管に送入する還元剤溶液や試料溶液の流量
を多くできない、或はプラズマが消えないようプラズマ
出力を最適値より上げなければならないなどの理由によ
り検出限界が悪くなるという問題点があった。
本発明は、分析目的元素を還元するための最適な酸濃度
や還元剤濃度で反応させても、或は還元剤溶液や分析試
料溶液の流量を多くしても、或は低出力のプラズマに導
入しても、分析ノイズが増加したり、或はプラズマの励
起効率が落ちたり、消えたりすることがない高感度分析
用連続還元気化装置を得ることを目的としている。
や還元剤濃度で反応させても、或は還元剤溶液や分析試
料溶液の流量を多くしても、或は低出力のプラズマに導
入しても、分析ノイズが増加したり、或はプラズマの励
起効率が落ちたり、消えたりすることがない高感度分析
用連続還元気化装置を得ることを目的としている。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明の連続還元気化装置
においては、気液分離管の後に、水素ガスを選択的に透
過除去するためのポリイミド製中空糸状膜モジュールを
取り付け、また気液分離管から飛散してくる塩類を含む
液滴が膜モジュールに入ることを防ぐための石英ウール
と多孔性テフロンフィルターから成るトラップを取り付
けた。
においては、気液分離管の後に、水素ガスを選択的に透
過除去するためのポリイミド製中空糸状膜モジュールを
取り付け、また気液分離管から飛散してくる塩類を含む
液滴が膜モジュールに入ることを防ぐための石英ウール
と多孔性テフロンフィルターから成るトラップを取り付
けた。
中空糸状膜モジュールにおいて水素ガスを選択的に透過
除去するためには、中空糸の内側に気液分離管から送ら
れてくる、揮発性水素化物、或は原子状水銀を含む不活
性ガス（キャリヤーガス）を通し、一方、中空糸の外側
を減圧にするか、或は水素ガスを全く含まない不活性ガ
スでパージするとよい。中空糸状膜としては、水素透過
性や酸蒸気に対する耐性が優れているポリイミド膜が効
果的である。
除去するためには、中空糸の内側に気液分離管から送ら
れてくる、揮発性水素化物、或は原子状水銀を含む不活
性ガス（キャリヤーガス）を通し、一方、中空糸の外側
を減圧にするか、或は水素ガスを全く含まない不活性ガ
スでパージするとよい。中空糸状膜としては、水素透過
性や酸蒸気に対する耐性が優れているポリイミド膜が効
果的である。
また、揮発性水素化物や原子状水銀は膜モジュールを通
過するとその一部が膜に溶解、或は吸着するが、その速
度が常温（25℃）では比較的遅いため、分析した場合の
シグナルは徐々に大きくなり一定値に達するまで時間が
かかるとか、或はブランク試料（分析目的元素を全く含
まない試料）に替えたとき膜に溶解、或は吸着していた
揮発性水素化物や原子状水銀が不活性ガス中に逆に溶け
出す（メモリー効果）などの問題があるが、これは膜モ
ジュールを加温（60〜120℃）することにより解決し
た。また、加温すると水素ガスの透過性も高くなるた
め、膜モジュールを小型化することができる。
過するとその一部が膜に溶解、或は吸着するが、その速
度が常温（25℃）では比較的遅いため、分析した場合の
シグナルは徐々に大きくなり一定値に達するまで時間が
かかるとか、或はブランク試料（分析目的元素を全く含
まない試料）に替えたとき膜に溶解、或は吸着していた
揮発性水素化物や原子状水銀が不活性ガス中に逆に溶け
出す（メモリー効果）などの問題があるが、これは膜モ
ジュールを加温（60〜120℃）することにより解決し
た。また、加温すると水素ガスの透過性も高くなるた
め、膜モジュールを小型化することができる。
［作用］ 上記のように構成された還元気化装置において、分析目
的元素（As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te,Hgの９元素）を含む
試料溶液を酸溶液（本発明では、塩酸溶液）及び還元剤
溶液（本発明では、水素化ホウ素ナトリウム溶液）と混
合すると、各元素は揮発性水素化物、或は原子状水銀に
還元される。また、この還元反応に伴って多量の水素ガ
スが副生される。これらの水素ガス、揮発性水素化物、
或は原子状水銀は気液分離管にて不活性ガスを吹き付け
ることにより反応溶液中から気体中に分離される。この
時発生する反応溶液の飛沫は、気液分離管の後に取り付
けた石英ウール及び多孔性テフロンフィルターにより除
去される。また、水素ガスは多孔性テフロンフィルター
の後に取り付けた中空糸状膜モジュール（本発明では、
ポリイミド膜）において、プラズマの励起効率を落とし
たり、或はプラズマを消したりすることがない濃度にま
で選択的に透過除去される。ポリイミド膜を用いた場合
には、水素ガスと同様に水蒸気も除去される。一方、揮
発性水素化物、或は原子状水銀は膜の透過速度が遅いた
め除去されることなくプラズマに導入される。
的元素（As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te,Hgの９元素）を含む
試料溶液を酸溶液（本発明では、塩酸溶液）及び還元剤
溶液（本発明では、水素化ホウ素ナトリウム溶液）と混
合すると、各元素は揮発性水素化物、或は原子状水銀に
還元される。また、この還元反応に伴って多量の水素ガ
スが副生される。これらの水素ガス、揮発性水素化物、
或は原子状水銀は気液分離管にて不活性ガスを吹き付け
ることにより反応溶液中から気体中に分離される。この
時発生する反応溶液の飛沫は、気液分離管の後に取り付
けた石英ウール及び多孔性テフロンフィルターにより除
去される。また、水素ガスは多孔性テフロンフィルター
の後に取り付けた中空糸状膜モジュール（本発明では、
ポリイミド膜）において、プラズマの励起効率を落とし
たり、或はプラズマを消したりすることがない濃度にま
で選択的に透過除去される。ポリイミド膜を用いた場合
には、水素ガスと同様に水蒸気も除去される。一方、揮
発性水素化物、或は原子状水銀は膜の透過速度が遅いた
め除去されることなくプラズマに導入される。
従来の方式では、プラズマに導入される揮発性水素化
物、或は原子状水銀の量を多くしようとすると副生する
水素ガスの量も多くなるため、プラズマの励起効率が落
ちる、或はプラズマが消えるなどの問題点があったが、
本方式によれば、水素ガスを選択的に除去できるため、
多量の揮発性水素化物、或は原子状水銀をプラズマに導
入可能となり、より高感度な分析が行える。
物、或は原子状水銀の量を多くしようとすると副生する
水素ガスの量も多くなるため、プラズマの励起効率が落
ちる、或はプラズマが消えるなどの問題点があったが、
本方式によれば、水素ガスを選択的に除去できるため、
多量の揮発性水素化物、或は原子状水銀をプラズマに導
入可能となり、より高感度な分析が行える。
［実施例］ 実施例について図面を参照して説明する。
第１図は本発明の構成図である。図の１は試料容器、２
は酸溶液容器、３は還元剤溶液容器、４はペリスタリッ
クポンプ、5,6は三方コネクター、７は反応管、８は気
液分離管、９は石英ウールトラップ、10は多孔性テフロ
ンフィルター、11は中空糸状水素ガス分離膜モジュー
ル、12は恒温そう、13,14はガスレギュレーター、15,16
はニードルバルブ付流量計、17はキャリヤーガス用チュ
ーブ、18はパージガス流入用チューブ、19,20はパージ
ガス排気用チューブ、21はキャリヤーガスをプラズマに
導入するためのチューブ、22はドレインタンク。
は酸溶液容器、３は還元剤溶液容器、４はペリスタリッ
クポンプ、5,6は三方コネクター、７は反応管、８は気
液分離管、９は石英ウールトラップ、10は多孔性テフロ
ンフィルター、11は中空糸状水素ガス分離膜モジュー
ル、12は恒温そう、13,14はガスレギュレーター、15,16
はニードルバルブ付流量計、17はキャリヤーガス用チュ
ーブ、18はパージガス流入用チューブ、19,20はパージ
ガス排気用チューブ、21はキャリヤーガスをプラズマに
導入するためのチューブ、22はドレインタンク。
上記の実施例によれば、試料は試料容器１から、ペリス
タリックポンプ４により吸引され、同様に吸引された塩
酸溶液と三方コネクター５で混合され、引き続いて三方
コネクター６で水素化ホウ素ナトリウム溶液と混合さ
れ、反応管７に送られる。反応管７で、分析目的元素
（As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te,Hgの９元素）は各々揮発性
水素化物（AsH3,SbH3,BiH4,GeH4,SnH4,PbH4,H2Se,H2T
e）或は原子状水銀（Hg）に還元される。揮発性水素化
物、或は原子状水銀は、気液分離管８において、反応溶
液にチューブ17から出る不活性キャリヤーガス（本発明
ではAr或はHe）を吹きつけることにより、反応溶液中か
らキャリヤーガス中に分離する。キャリヤーガスを吹き
つけられた後の反応溶液はドレインタンク22に棄てられ
る。揮発性水素化物、或は原子状水銀を含むキャリヤー
ガスは石英ウールトラップ９及び多孔性テフロンフィル
ター10を通すことにより、キャリヤーガス中に含まれる
反応溶液の飛沫を取り除く。飛沫を取り除かれたキャリ
ヤーガスはポリイミド製中空糸状水素分離膜モジュール
11で水素ガス及び水蒸気を選択的に取り除いた後、チュ
ーブ21を通してプラズマに導入される。中空糸状水素分
離膜モジュール11では中空糸状チューブの内側にキャリ
ヤーガスを通し、外側をパージ用の不活性ガス（本発明
ではAr或はN2）を流す。或は外側は真空ポンプで吸引し
て減圧してもよい。また、水素分離膜モジュール11は分
析シグナルの応答性を速くするため、及びメモリー効果
（以前に分析した試料の影響）を小さくするため恒温そ
う12で60℃〜120℃に加熱する。分離された水素ガスを
含むパージガスは水素分離膜モジュール11を通過した
後、チューブ19により気液分離管８に導く。気液分離管
８のＵ字管部分に残った反応溶液からは水素ガスがしば
らく発生しているが、バージガスを通すことにより、チ
ューブ20からダクトに排気される。
タリックポンプ４により吸引され、同様に吸引された塩
酸溶液と三方コネクター５で混合され、引き続いて三方
コネクター６で水素化ホウ素ナトリウム溶液と混合さ
れ、反応管７に送られる。反応管７で、分析目的元素
（As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te,Hgの９元素）は各々揮発性
水素化物（AsH3,SbH3,BiH4,GeH4,SnH4,PbH4,H2Se,H2T
e）或は原子状水銀（Hg）に還元される。揮発性水素化
物、或は原子状水銀は、気液分離管８において、反応溶
液にチューブ17から出る不活性キャリヤーガス（本発明
ではAr或はHe）を吹きつけることにより、反応溶液中か
らキャリヤーガス中に分離する。キャリヤーガスを吹き
つけられた後の反応溶液はドレインタンク22に棄てられ
る。揮発性水素化物、或は原子状水銀を含むキャリヤー
ガスは石英ウールトラップ９及び多孔性テフロンフィル
ター10を通すことにより、キャリヤーガス中に含まれる
反応溶液の飛沫を取り除く。飛沫を取り除かれたキャリ
ヤーガスはポリイミド製中空糸状水素分離膜モジュール
11で水素ガス及び水蒸気を選択的に取り除いた後、チュ
ーブ21を通してプラズマに導入される。中空糸状水素分
離膜モジュール11では中空糸状チューブの内側にキャリ
ヤーガスを通し、外側をパージ用の不活性ガス（本発明
ではAr或はN2）を流す。或は外側は真空ポンプで吸引し
て減圧してもよい。また、水素分離膜モジュール11は分
析シグナルの応答性を速くするため、及びメモリー効果
（以前に分析した試料の影響）を小さくするため恒温そ
う12で60℃〜120℃に加熱する。分離された水素ガスを
含むパージガスは水素分離膜モジュール11を通過した
後、チューブ19により気液分離管８に導く。気液分離管
８のＵ字管部分に残った反応溶液からは水素ガスがしば
らく発生しているが、バージガスを通すことにより、チ
ューブ20からダクトに排気される。
次に第１図に示した装置を用いてAsH3を分析した結果
と、従来の分離膜モジュールを用いない装置で分析した
結果の比較を示す。プラズマパワーは1kwと低くし、水
素化ホウ素ナトリウム及び試料溶液、塩酸溶液の流量
（本発明ではこれらの流量は同じで、同時に変化する）
を増加させた場合、表−１に示すように従来の装置では
流量が約6.5ml/min以上でプラズマが消えた。また、6.5
ml/min以下の場合でもシグナル強度は小さく、そのバラ
ツキ（10回繰り返し測定したときの相対標準偏差）は２
〜３％と高かった。一方、第１図に示した装置では流量
が14ml/minの場合でも、プラズマは消えることなく、シ
グナル強度も流量にほぼ比例して増加しており、水素ガ
スによる励起効率の低下は認められない。また、シグナ
ルのバラツキも約0.6％と低い値を示している。このよ
うにシグナル強度は増加し、かつそのバラツキが減少す
ることにより、検出限界は大きく向上する。
と、従来の分離膜モジュールを用いない装置で分析した
結果の比較を示す。プラズマパワーは1kwと低くし、水
素化ホウ素ナトリウム及び試料溶液、塩酸溶液の流量
（本発明ではこれらの流量は同じで、同時に変化する）
を増加させた場合、表−１に示すように従来の装置では
流量が約6.5ml/min以上でプラズマが消えた。また、6.5
ml/min以下の場合でもシグナル強度は小さく、そのバラ
ツキ（10回繰り返し測定したときの相対標準偏差）は２
〜３％と高かった。一方、第１図に示した装置では流量
が14ml/minの場合でも、プラズマは消えることなく、シ
グナル強度も流量にほぼ比例して増加しており、水素ガ
スによる励起効率の低下は認められない。また、シグナ
ルのバラツキも約0.6％と低い値を示している。このよ
うにシグナル強度は増加し、かつそのバラツキが減少す
ることにより、検出限界は大きく向上する。
［発明の効果］ 本発明によれば、以上説明したように、水素ガスにより
プラズマの励起効率が低下したり、或は、プラズマが乱
れることによりノイズが増加したり、或はプラズマが消
えたりすることなく、多量の揮発性水素化物、或は原子
状水銀をプラズマに導入可能となり、その結果、より高
感度な分析が可能となる。
プラズマの励起効率が低下したり、或は、プラズマが乱
れることによりノイズが増加したり、或はプラズマが消
えたりすることなく、多量の揮発性水素化物、或は原子
状水銀をプラズマに導入可能となり、その結果、より高
感度な分析が可能となる。
第１図は本発明の構成図である。 １……試料容器 ２……酸溶液容器 ３……還元剤溶液容器 ４……ペリスタリックポンプ ７……反応管 ８……気液分離管 ９……石英ウールトラップ 10……多孔性テフロンフィルター 11……中空糸状水素ガス分離膜モジュール 12……恒温そう 15……キャリヤーガス用流量計 16……パージガス用流量計 22……ドレインタンク
Claims (1)
- 【請求項１】試料溶液を酸溶液、還元剤溶液と混合・反
応させて、分析目的元素を揮発性水素化物、或は原子状
水銀に還元するための反応管と、上記反応管から送られ
た反応溶液に不活性ガスを吹き付けることにより揮発性
水素化物、或は原子状水銀を反応溶液中から不活性ガス
中に分離するための気液分離管と、上記気液分離管から
送られた揮発性水素化物、或は原子状水銀を含む不活性
ガス中から水素ガスを選択的に透過除去するための中空
糸状膜モジュールを備えたことを特徴とする高感度分析
用連続還元気化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1197114A JPH0677008B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 高感度分析用連続還元気化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1197114A JPH0677008B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 高感度分析用連続還元気化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0359456A JPH0359456A (ja) | 1991-03-14 |
| JPH0677008B2 true JPH0677008B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=16368966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1197114A Expired - Lifetime JPH0677008B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 高感度分析用連続還元気化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH0677008B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1989
- 1989-07-28 JP JP1197114A patent/JPH0677008B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPH0359456A (ja) | 1991-03-14 |
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