JPH0867593A - 単結晶の成長方法 - Google Patents
単結晶の成長方法Info
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- JPH0867593A JPH0867593A JP20564194A JP20564194A JPH0867593A JP H0867593 A JPH0867593 A JP H0867593A JP 20564194 A JP20564194 A JP 20564194A JP 20564194 A JP20564194 A JP 20564194A JP H0867593 A JPH0867593 A JP H0867593A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 種結晶の浮上という不都合を解消し、また双
晶の発生を防ぎ、且つ単結晶の成長方位の制御が可能な
単結晶の成長方法を提供する。 【構成】 るつぼ１０内に原料１１を入れ、その上に成
長させる単結晶と略同じ径を有する種結晶１２を入れた
ものをアンプル１３中に設置し、そのアンプル１３をキ
ャップ１４で真空封止し、それを支持棒１５で垂直型加
熱炉１６内の所定位置に保持、加熱して原料１１を溶融
させた後、種結晶１２側から原料融液１７（原料１１）
の下部に向かって徐々に融点以下の温度に冷却すること
により単結晶を下方に向かって成長させる。また、アン
プル１３の下半部にリザーバ部１３Ａを設け、成長させ
る単結晶の構成元素のうち揮発し易い元素よりなる単体
（または、化合物でも可）１８をそのリザーバ部１３Ａ
内に入れて、蒸気圧制御を行なう。 【効果】 再現性良く高歩留まりで組成変動のない均一
な組成の化合物半導体単結晶が得られる。
晶の発生を防ぎ、且つ単結晶の成長方位の制御が可能な
単結晶の成長方法を提供する。 【構成】 るつぼ１０内に原料１１を入れ、その上に成
長させる単結晶と略同じ径を有する種結晶１２を入れた
ものをアンプル１３中に設置し、そのアンプル１３をキ
ャップ１４で真空封止し、それを支持棒１５で垂直型加
熱炉１６内の所定位置に保持、加熱して原料１１を溶融
させた後、種結晶１２側から原料融液１７（原料１１）
の下部に向かって徐々に融点以下の温度に冷却すること
により単結晶を下方に向かって成長させる。また、アン
プル１３の下半部にリザーバ部１３Ａを設け、成長させ
る単結晶の構成元素のうち揮発し易い元素よりなる単体
（または、化合物でも可）１８をそのリザーバ部１３Ａ
内に入れて、蒸気圧制御を行なう。 【効果】 再現性良く高歩留まりで組成変動のない均一
な組成の化合物半導体単結晶が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶の成長方法に関
し、例えば化合物半導体の単結晶を、種結晶を用いて垂
直グラジェントフリージング（以下、ＶＧＦとする。）
法や垂直ブリッジマン（以下、ＶＢとする。）法で製造
するのに適用して有用な技術に関する。
し、例えば化合物半導体の単結晶を、種結晶を用いて垂
直グラジェントフリージング（以下、ＶＧＦとする。）
法や垂直ブリッジマン（以下、ＶＢとする。）法で製造
するのに適用して有用な技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、化合物半導体の単結晶を成長
させる方法として、ＶＧＦ法やＶＢ法などが知られてい
る。図２には、種結晶を用いて従来の一般的なＶＧＦ法
により単結晶を成長させる際の様子が示されているが、
同図に示すように、従来は、成長容器として用いるアン
プル１の底部１ａに種結晶２を設置し、その上に原料３
を入れてアンプル１をキャップ４で真空封止し、それを
支持棒６により垂直方向の温度分布を調整可能な垂直型
加熱炉５内の所定位置に保持し、アンプル１を加熱して
原料３を溶融した後、その原料融液７（原料３）を所定
の温度勾配を保持しながら徐々に冷却することにより種
結晶２との界面から上方に向かって固化させて単結晶を
成長させていた。
させる方法として、ＶＧＦ法やＶＢ法などが知られてい
る。図２には、種結晶を用いて従来の一般的なＶＧＦ法
により単結晶を成長させる際の様子が示されているが、
同図に示すように、従来は、成長容器として用いるアン
プル１の底部１ａに種結晶２を設置し、その上に原料３
を入れてアンプル１をキャップ４で真空封止し、それを
支持棒６により垂直方向の温度分布を調整可能な垂直型
加熱炉５内の所定位置に保持し、アンプル１を加熱して
原料３を溶融した後、その原料融液７（原料３）を所定
の温度勾配を保持しながら徐々に冷却することにより種
結晶２との界面から上方に向かって固化させて単結晶を
成長させていた。
【０００３】従来のＶＢ法においても同様に、アンプル
の底部に種結晶を設置し、種結晶上の原料融液を徐々に
冷却して種結晶との界面から上方に向かって単結晶を成
長させていた。
の底部に種結晶を設置し、種結晶上の原料融液を徐々に
冷却して種結晶との界面から上方に向かって単結晶を成
長させていた。
【０００４】その際、種結晶２の径は成長させる単結晶
の径よりも小さいので、３インチや４インチなどの所定
の径の単結晶を成長させるには、図２に示す形状のよう
に種結晶２から上方に逆円錐状に単結晶を成長させなけ
ればならなかった。
の径よりも小さいので、３インチや４インチなどの所定
の径の単結晶を成長させるには、図２に示す形状のよう
に種結晶２から上方に逆円錐状に単結晶を成長させなけ
ればならなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のＶＧＦ法やＶＢ法などでは、アンプル１の底部１ａ
に固定した種結晶２が、その固定が不十分であると、原
料融液７中に浮上してしまうおそれがあった。また、種
結晶２から逆円錐状に単結晶を成長させる際に、双晶が
発生し易く単結晶成長の歩留まりが低下するという問題
点もあった。そこで、種結晶を用いないで原料融液内に
成長核を発生させる方法もあるが、双晶が発生し易いと
いう問題点は依然として解決されないだけでなく、成長
する単結晶の成長方位を制御することができないという
問題点があった。
来のＶＧＦ法やＶＢ法などでは、アンプル１の底部１ａ
に固定した種結晶２が、その固定が不十分であると、原
料融液７中に浮上してしまうおそれがあった。また、種
結晶２から逆円錐状に単結晶を成長させる際に、双晶が
発生し易く単結晶成長の歩留まりが低下するという問題
点もあった。そこで、種結晶を用いないで原料融液内に
成長核を発生させる方法もあるが、双晶が発生し易いと
いう問題点は依然として解決されないだけでなく、成長
する単結晶の成長方位を制御することができないという
問題点があった。
【０００６】本発明は、上記問題点等を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、種結晶の浮
上という不都合を解消し、また双晶の発生を防ぎ、且つ
単結晶の成長方位の制御が可能な単結晶の成長方法を提
供することにある。
なされたもので、その目的とするところは、種結晶の浮
上という不都合を解消し、また双晶の発生を防ぎ、且つ
単結晶の成長方位の制御が可能な単結晶の成長方法を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る単結晶の成長方法は、請求項１記載の
発明のように、種結晶を原料の上面に接触させ、該原料
を加熱溶融し、その加熱溶融した原料融液を前記種結晶
側から下方に向かって徐々に冷却して、同原料融液を前
記種結晶との界面から下方に向かって固化させることに
より化合物半導体の単結晶を成長させることを特徴とす
る。
に、本発明に係る単結晶の成長方法は、請求項１記載の
発明のように、種結晶を原料の上面に接触させ、該原料
を加熱溶融し、その加熱溶融した原料融液を前記種結晶
側から下方に向かって徐々に冷却して、同原料融液を前
記種結晶との界面から下方に向かって固化させることに
より化合物半導体の単結晶を成長させることを特徴とす
る。
【０００８】その際、請求項２記載の発明のように、成
長させる単結晶と略同じ径の種結晶を用いることをも特
徴とする。
長させる単結晶と略同じ径の種結晶を用いることをも特
徴とする。
【０００９】また、請求項３記載の発明のように、前記
原料及び前記種結晶を気密性を有するアンプル内に真空
封入するとともに、該アンプルのリザーバ部内に化合物
半導体の構成元素のうちの少なくとも１種の揮発し易い
元素よりなる単体または化合物を入れておき、該揮発し
易い構成元素の所望の圧力が前記アンプル内に印加され
るように前記リザーバ部を加熱しながら単結晶の成長を
行なうことも特徴とする。
原料及び前記種結晶を気密性を有するアンプル内に真空
封入するとともに、該アンプルのリザーバ部内に化合物
半導体の構成元素のうちの少なくとも１種の揮発し易い
元素よりなる単体または化合物を入れておき、該揮発し
易い構成元素の所望の圧力が前記アンプル内に印加され
るように前記リザーバ部を加熱しながら単結晶の成長を
行なうことも特徴とする。
【００１０】
【作用】請求項１記載の発明によれば、ＶＧＦ法やＶＢ
法などにおいて、種結晶を原料融液の上面に接触させて
種結晶との界面から下方に向かって単結晶を成長させる
ようにしたため、結晶成長中に種結晶が浮上してしまう
という従来の不都合が解消される。また、種結晶の結晶
方位を選択することにより、任意の成長方位の結晶を得
ることが可能である。
法などにおいて、種結晶を原料融液の上面に接触させて
種結晶との界面から下方に向かって単結晶を成長させる
ようにしたため、結晶成長中に種結晶が浮上してしまう
という従来の不都合が解消される。また、種結晶の結晶
方位を選択することにより、任意の成長方位の結晶を得
ることが可能である。
【００１１】請求項２記載の発明によれば、成長させる
単結晶と略同じ径の種結晶を用いることにより、従来の
ように種結晶から逆円錐状に単結晶を成長させずに済
み、双晶の発生が防止される。
単結晶と略同じ径の種結晶を用いることにより、従来の
ように種結晶から逆円錐状に単結晶を成長させずに済
み、双晶の発生が防止される。
【００１２】請求項３記載の発明によれば、原料及び種
結晶を真空封入したアンプルのリザーバ部内に化合物半
導体の構成元素のうちの少なくとも１種の揮発し易い元
素よりなる単体または化合物を入れておき、その揮発し
易い元素の蒸気圧制御を行ないながら単結晶の成長を行
なうようにしたため、成長した結晶からの前記揮発し易
い元素の解離が防止され、組成変動のない均一な組成の
単結晶が得られる。
結晶を真空封入したアンプルのリザーバ部内に化合物半
導体の構成元素のうちの少なくとも１種の揮発し易い元
素よりなる単体または化合物を入れておき、その揮発し
易い元素の蒸気圧制御を行ないながら単結晶の成長を行
なうようにしたため、成長した結晶からの前記揮発し易
い元素の解離が防止され、組成変動のない均一な組成の
単結晶が得られる。
【００１３】
【実施例】本発明に係る単結晶の成長方法の一実施例を
図１に基づいて以下に説明する。図１には、本発明に係
る単結晶の成長方法をＶＧＦ法に適用した例が示されて
いるが、同図に示すように、この成長方法は、るつぼ１
０内に原料１１を入れ、その上に成長させる単結晶と略
同じ径を有する種結晶１２を入れたものをアンプル１３
中に設置し、そのアンプル１３をキャップ１４で真空封
止し、それを支持棒１５で垂直型加熱炉１６内の所定位
置に保持、加熱して原料１１を溶融させた後、種結晶１
２側から原料融液１７（原料１１）の下部に向かって徐
々に融点以下の温度に冷却することにより単結晶を下方
に向かって成長させるようにしたものである。また、ア
ンプル１３の下半部にリザーバ部１３Ａを設け、成長さ
せる単結晶の構成元素のうち揮発し易い元素よりなる単
体（または、化合物でも可）１８をそのリザーバ部１３
Ａ内に入れて、蒸気圧制御を行なうようにしている。
図１に基づいて以下に説明する。図１には、本発明に係
る単結晶の成長方法をＶＧＦ法に適用した例が示されて
いるが、同図に示すように、この成長方法は、るつぼ１
０内に原料１１を入れ、その上に成長させる単結晶と略
同じ径を有する種結晶１２を入れたものをアンプル１３
中に設置し、そのアンプル１３をキャップ１４で真空封
止し、それを支持棒１５で垂直型加熱炉１６内の所定位
置に保持、加熱して原料１１を溶融させた後、種結晶１
２側から原料融液１７（原料１１）の下部に向かって徐
々に融点以下の温度に冷却することにより単結晶を下方
に向かって成長させるようにしたものである。また、ア
ンプル１３の下半部にリザーバ部１３Ａを設け、成長さ
せる単結晶の構成元素のうち揮発し易い元素よりなる単
体（または、化合物でも可）１８をそのリザーバ部１３
Ａ内に入れて、蒸気圧制御を行なうようにしている。
【００１４】ここで、垂直型加熱炉１６は、従来と同様
に、垂直方向の温度分布を調整可能な円筒状の例えば多
段式のヒーターであり、電力の供給量を調整することに
より所望の炉内温度分布が得られるようになっている。
に、垂直方向の温度分布を調整可能な円筒状の例えば多
段式のヒーターであり、電力の供給量を調整することに
より所望の炉内温度分布が得られるようになっている。
【００１５】その温度分布は例えば以下のようである。
即ち、成長開始時には、図１の右側に実線で示すよう
に、種結晶１２と原料融液１７との界面近傍の温度を略
融点とし、そこから下方に向かうに連れて徐々に高くな
るような温度勾配を有するとともに、リザーバ部１３Ａ
の温度が、揮発し易い構成元素の所望の圧力をアンプル
１３内に印加し得る一定温度となるような分布である。
そして、結晶成長とともに、図１に示した破線のように
原料融液１７に対応する部分の温度を、その温度勾配を
保持したまま、原料融液１７の下端が融点以下となるま
で徐々に下げるように変化させる。
即ち、成長開始時には、図１の右側に実線で示すよう
に、種結晶１２と原料融液１７との界面近傍の温度を略
融点とし、そこから下方に向かうに連れて徐々に高くな
るような温度勾配を有するとともに、リザーバ部１３Ａ
の温度が、揮発し易い構成元素の所望の圧力をアンプル
１３内に印加し得る一定温度となるような分布である。
そして、結晶成長とともに、図１に示した破線のように
原料融液１７に対応する部分の温度を、その温度勾配を
保持したまま、原料融液１７の下端が融点以下となるま
で徐々に下げるように変化させる。
【００１６】以下に、ＶＧＦ法によるＣｄＴｅの単結晶
成長の具体例を示すが、本発明は以下の具体例により何
等制限されるものではない。ｐＢＮ（熱分解窒化ホウ
素）製の内径が７６mmで長さが１５０mmのるつぼ１０内
にＣｄＴｅの多結晶原料１１を入れ、その上に直径略７
６mmで長さ３０mmのＣｄＴｅの種結晶１２を入れた。そ
の際、種結晶１２の成長方位を〈１１１〉とした。
成長の具体例を示すが、本発明は以下の具体例により何
等制限されるものではない。ｐＢＮ（熱分解窒化ホウ
素）製の内径が７６mmで長さが１５０mmのるつぼ１０内
にＣｄＴｅの多結晶原料１１を入れ、その上に直径略７
６mmで長さ３０mmのＣｄＴｅの種結晶１２を入れた。そ
の際、種結晶１２の成長方位を〈１１１〉とした。
【００１７】その原料１１及び種結晶１２を入れたるつ
ぼ１０を石英製のアンプル１３の成長室１３Ｂ内に設置
するとともに、リザーバ部１３Ａ内に蒸気圧制御を行な
うのに十分な量のＣｄの単体１８を入れ、キャップ１４
により真空封止した後、そのアンプル１３を支持棒１５
により垂直型加熱炉１６内に支持した。そして、その加
熱炉１６をＣｄＴｅの融点近くまで昇温し、アンプル１
３の縦方向に１〜１０℃／cmの温度勾配を種結晶１２側
が低くなるように設け、さらに昇温して原料１１を溶融
するとともに種結晶１２の下部も少し溶かして原料融液
１７を得た。その際、リザーバ部１３Ａの温度を、アン
プル１３内に所望のＣｄ圧が印加されるような温度に保
った。
ぼ１０を石英製のアンプル１３の成長室１３Ｂ内に設置
するとともに、リザーバ部１３Ａ内に蒸気圧制御を行な
うのに十分な量のＣｄの単体１８を入れ、キャップ１４
により真空封止した後、そのアンプル１３を支持棒１５
により垂直型加熱炉１６内に支持した。そして、その加
熱炉１６をＣｄＴｅの融点近くまで昇温し、アンプル１
３の縦方向に１〜１０℃／cmの温度勾配を種結晶１２側
が低くなるように設け、さらに昇温して原料１１を溶融
するとともに種結晶１２の下部も少し溶かして原料融液
１７を得た。その際、リザーバ部１３Ａの温度を、アン
プル１３内に所望のＣｄ圧が印加されるような温度に保
った。
【００１８】続いて、上述したように温度勾配を保ちな
がら種結晶１２側から徐々に冷却して原料融液１７を固
化させ、下方に向かって単結晶を成長させた。得られた
ＣｄＴｅ単結晶のインゴットから薄板状のウェハを切り
出して観察したところ、双晶は認められず、インゴット
の全域にわたって成長方位が〈１１１〉であり、組成変
動のない単結晶が得られたことがわかった。
がら種結晶１２側から徐々に冷却して原料融液１７を固
化させ、下方に向かって単結晶を成長させた。得られた
ＣｄＴｅ単結晶のインゴットから薄板状のウェハを切り
出して観察したところ、双晶は認められず、インゴット
の全域にわたって成長方位が〈１１１〉であり、組成変
動のない単結晶が得られたことがわかった。
【００１９】なお、上記実施例では、本発明をＶＧＦ法
に適用した例について説明したが、これに限らず、本発
明はＶＢ法等の結晶を垂直方向に成長させる方法に適用
可能である。
に適用した例について説明したが、これに限らず、本発
明はＶＢ法等の結晶を垂直方向に成長させる方法に適用
可能である。
【００２０】また、上記実施例では、ＣｄＴｅの結晶成
長を具体例として挙げたが、これに限らず、本発明は他
のII−VI族化合物半導体やIII −V 族化合物半導体の結
晶成長にも適用可能であるのはいうまでもない。
長を具体例として挙げたが、これに限らず、本発明は他
のII−VI族化合物半導体やIII −V 族化合物半導体の結
晶成長にも適用可能であるのはいうまでもない。
【００２１】
【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、ＶＧＦ法
やＶＢ法などにおいて、種結晶を原料融液の上面に接触
させて種結晶との界面から下方に向かって単結晶を成長
させるようにしたため、結晶成長中に種結晶が浮上して
しまうという従来の不都合が解消されるのに加えて、種
結晶の結晶方位を選択することによって任意の成長方位
の結晶が得られるので、再現性良く化合物半導体単結晶
を得ることができる。
やＶＢ法などにおいて、種結晶を原料融液の上面に接触
させて種結晶との界面から下方に向かって単結晶を成長
させるようにしたため、結晶成長中に種結晶が浮上して
しまうという従来の不都合が解消されるのに加えて、種
結晶の結晶方位を選択することによって任意の成長方位
の結晶が得られるので、再現性良く化合物半導体単結晶
を得ることができる。
【００２２】請求項２記載の発明によれば、成長させる
単結晶と略同じ径の種結晶を用いることにより、従来の
ように種結晶から逆円錐状に単結晶を成長させずに済
み、双晶の発生が防止されるので、単結晶成長の歩留ま
りが改善される。
単結晶と略同じ径の種結晶を用いることにより、従来の
ように種結晶から逆円錐状に単結晶を成長させずに済
み、双晶の発生が防止されるので、単結晶成長の歩留ま
りが改善される。
【００２３】請求項３記載の発明によれば、原料及び種
結晶を真空封入したアンプルのリザーバ部内に化合物半
導体の構成元素のうちの少なくとも１種の揮発し易い元
素よりなる単体または化合物を入れておき、その揮発し
易い元素の蒸気圧制御を行ないながら単結晶の成長を行
なうようにしたため、成長した結晶からの前記揮発し易
い元素の解離が防止され、組成変動のない均一な組成の
単結晶が得られる。
結晶を真空封入したアンプルのリザーバ部内に化合物半
導体の構成元素のうちの少なくとも１種の揮発し易い元
素よりなる単体または化合物を入れておき、その揮発し
易い元素の蒸気圧制御を行ないながら単結晶の成長を行
なうようにしたため、成長した結晶からの前記揮発し易
い元素の解離が防止され、組成変動のない均一な組成の
単結晶が得られる。
【図１】本発明に係る単結晶の成長方法の実施に用いら
れる成長装置の概略図及びその装置の加熱炉内の温度分
布図である。
れる成長装置の概略図及びその装置の加熱炉内の温度分
布図である。
【図２】従来のＶＧＦ法による結晶成長に用いられる成
長装置の概略図である。
長装置の概略図である。
１１ 原料 １２ 種結晶 １３ アンプル １３Ａ リザーバ部 １７ 原料融液 １８ 揮発し易い元素よりなる単体
Claims (3)
- 【請求項１】 種結晶を原料の上面に接触させ、該原料
を加熱溶融し、その加熱溶融した原料融液を前記種結晶
側から下方に向かって徐々に冷却して、同原料融液を前
記種結晶との界面から下方に向かって固化させることに
より化合物半導体の単結晶を成長させることを特徴とす
る単結晶の成長方法。 - 【請求項２】 成長させる単結晶と略同じ径の種結晶を
用いることを特徴とする請求項１記載の単結晶の成長方
法。 - 【請求項３】 前記原料及び前記種結晶を気密性を有す
るアンプル内に真空封入するとともに、該アンプルのリ
ザーバ部内に化合物半導体の構成元素のうちの少なくと
も１種の揮発し易い元素よりなる単体または化合物を入
れておき、該揮発し易い構成元素の所望の圧力が前記ア
ンプル内に印加されるように前記リザーバ部を加熱しな
がら単結晶の成長を行なうことを特徴とする請求項１ま
たは２記載の単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20564194A JPH0867593A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20564194A JPH0867593A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 単結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0867593A true JPH0867593A (ja) | 1996-03-12 |
Family
ID=16510263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20564194A Pending JPH0867593A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0867593A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1460153A2 (en) | 1999-08-02 | 2004-09-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal growth vessel and crystal growth method |
| JP2016018972A (ja) * | 2014-07-11 | 2016-02-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 放射線検出素子、放射線検出器および放射線検出素子の製造方法 |
-
1994
- 1994-08-30 JP JP20564194A patent/JPH0867593A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1460153A2 (en) | 1999-08-02 | 2004-09-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal growth vessel and crystal growth method |
| EP1460153A3 (en) * | 1999-08-02 | 2005-04-20 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal growth vessel and crystal growth method |
| EP2492377A1 (en) * | 1999-08-02 | 2012-08-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal growth vessel and crystal growth method |
| JP2016018972A (ja) * | 2014-07-11 | 2016-02-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 放射線検出素子、放射線検出器および放射線検出素子の製造方法 |
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