JPH09508670A - 超合金の鍛造方法及びその関連組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 小粒径に鍛造されて、中間温度において高い降伏強さを有する超合金物品の製造方法である。好ましくは、出発組成物は、重量比で、１５％のＣｒ、１３．６％のＣｏ、４．１％のＭｏ、４．６％のＴｉ、２．２％のＡｌ、０．０１％のＣ、０．００７％のＢ、０．０７％Ｚｒ、残部Ｎｉである。この材質は、ガンマプライム溶液化温度より高温で、少なくとも０．５の真歪みにおいて鍛造される。または、上記材質は、中間超溶液アニールとともに、ガンマプライム溶液化温度よりも低い温度で鍛造される。オーバーエイジされた材質は、その後にガンマプライム溶液化温度よりも低温で加工される。その結果得られる小粒径の材質は、その後に熱処理されるか、または熱処理に先立って更に等温鍛造することで、複雑な形状を形成することが可能である。

Description

【発明の詳細な説明】 超合金の鍛造方法及びその関連組成物 技術分野 本発明は、特定の組成範囲内において超合金を鍛造する方法に関する。その結 果得られる材質は、粒径が小さく、中間温度での良好な機械特性を有する。この 細粒材は、さらに、等温鍛造により製造することも可能である。 発明の背景 ニッケルベース超合金は、ガスタービンエンジンに広く用いられており、この ５０年間において非常に発達している。ここでいう超合金とは、ガンマプライム （Ｎｉ₃Ａｌ）強化相を相当量、好ましくは、約３０〜約５０vol％含有するニッ ケルベース超合金のことを指す。 超合金の製造技術も発達してるが、新しい製造方法の多くは、非常にコストが かかるものである。 米国特許第3,519,503号には、複雑な形状を有する超合金を得るための等温鍛 造プロセスが開示されている。このプロセスは現在広く用いられており、現在に おいては、出発材料を粉体冶金技術によって製造することが必要である。粉体冶 金技術を用いる必要があることから、このプロセスはコストが高くなっている。 米国特許第4,754,015号は、オーバーエージされた（overaged）微小構造をこ のような超合金に形成することで、超合金の鍛造性を向上する方法に関する。ガ ンマプライム相の粒径サイズは、通常法により得た場合に比較して、大きく増加 する。 米国特許第4,579,602号は、オーバーエージ熱処理を含む超合金鍛造プロセス に関する。 米国特許第4,769,087号は、オーバーエージステップを含む、超合金の別の鍛 造処理を開示している。 米国特許第4,612,062号は、ニッケルベース超合金から細粒径の物体を製造す る方法に関する。このプロセスは、ガンマプライムが溶液化する（solvus）温度 より高い温度での第一の変形ステップと、特定の張力レート及び変形量下におけ るガンマプライムが溶液化する温度よりも低い温度での第二の変形ステップとを 有する。 米国特許第4,453,985号は、細粒製造物が得られる等温鍛造プロセスを開示し ている。 米国特許第2,977,222号は、本発明のプロセスが特に適用され得る超合金と同 様の超合金のクラスを開示している。 発明の開示 本発明は、細粒径の物体の製造方法に関し、特に、合金組成が特定の範囲のも のに適用するに好適な方法に関する。得られる細粒径の材質は、その細粒径の状 態で、高強度、特に中間温度での耐力強度が高いことが要求される物品に用いら れ、または、この細粒径の材質は、等温またはホットダイ（高温ダイ）鍛造によ る複雑な形状 への転換を行うためのプレフォームの鍛造に用いてもよい。表１に、組成物にお ける広範な範囲、中間の範囲、好適範囲をそれぞれ示す。 関連組成は、Waspaloy，Udimet 720，Astroloy，Rene 88として知られている 超合金材質を含めて公知であり、これらは米国特許2,977,222号、4,083,734号、 4,957,567号等に開示されている。 好適な組成物は、Waspaloyとして知られている市販の合金（公称組成19.5％の Ｃｒ、13.5％のＣｏ、4.2％のＭｏ、3.0％のＴｉ、1.4％のＡｌ、0.05％のＣ、0 .007％のＢ、0.07％のＺｒ、0〜2％のＦｅ、残部Ｎｉ）の誘導体として見ること もできる。 Waspaloyは、非常に広く用いられている超合金で、コスト的にも非常に有利で あり、本発明にかかる好適組成物は、Waspaloyのスクラップやリバート材質（re vert material）の量を多くして製造することも可能である。 Waspaloyと好適組成物との違いは、好適組成物においてはガンマプライムフォ ーマ（ＡｌとＴｉ）の量が多く、従って、そのガンマプライムの量が、Waspaloy の約1.3倍（約４０vol％）となっている点である。ガンマプライムの量が多いこ とによって、強度特性が向上している。この材質は、ガンマプライムの溶液化温 度（solvus temperature）が増加しており、これにより上記ガンマプライムの溶 液化温度より低く、かつ鍛造装置の容量を超過しない十分な高温で材質を処理す ることが可能となる。この好適な材質は、我々の知る限りでは、このレベルのガ ンマプライムと強度では最高のクラック成長阻止能を有する。 図１は、本発明に係るプロセスを広く示すブロックダイヤグラムである。図１ に示されるように、このプロセスでは、最初に、所望の組成物をキャスティング する。この組成物は、好ましくは相当に 粒径が小さい。均質化処理の後に、キャスティングされた材質を、二つの主要ス キームにより、またはこれらの組み合わせによって処理することができる。一方 のスキーム、図１のダイヤグラムの左側、においては、キャスティングされた材 質は、高温で、しかし、ガンマプライム相の溶解を最小限に抑えるか又は溶解が 生じないように、ガンマプライムの溶液化温度よりは低温において変形される。 溶液化温度より低温で（subsolvus）アニール処理または再熱処理を行うことで 、ガンマプライム相の溶解を抑えまたは最小化する一方で、ビレット温度を維持 し、再結晶化を行うことが可能である。加えて、溶液化温度よりも高温で（supe r-solvus）アニールまたは再熱処理を行うことで、再結晶化を進行または完了さ せるとともに、ガンマプライム相の溶解を進行又は完了させることが可能である 。必要とされる仕事の総量は、累積真歪みの少なくとも０．５、好ましくは０． ９である。累積真歪みは、アップセッティング及びドローイングを含む熱変形動 作と組み合わせて得ることができる。アップセッティングにおいては、平均歪み レートを少なくとも約０．１インチ／インチ／分（in/in/min）とすることが好 ましい。ドローイングにおいては、平均歪みレートを少なくとも約０．５インチ ／インチ／分とすることが好ましい。ガンマプライム溶液化温度よりも低温にお いて、キャスティングされた超合金材質にこの仕事量を与えるためには、ガンマ プライム溶液化よりも上での中間アニールとともに複数の変形ステップを用いて クラッキングを抑えることが必要であることは、疑いようもない。 一方、図１の右側においては、上記材質は、ガンマプライム溶液 化温度よりも高温で熱処理される。 勿論、この初期熱処理を、溶液化温度より上または下での中間処理の適切な組 み合わせとともに、ガンマプライム溶液化温度よりも高温及び低温でのステップ の組み合わせを用いて行ってもよい。 この材質が０．５の累積真歪みを超えるまで変形された後に、通常得られる粒 径よりも十分に大きくされたガンマプライム粒径を得るために、オーバーエイジ 処理が行われる。その結果得られる微小構造は、“オーバーエイジされた（over aged）”と呼称される。オーバーエイジを行うプロセスは、米国特許第4,574,01 5号に記述されており、ガンマプライム溶液化を一時間あたり約１００°Ｆ、好 ましくは約５０°Ｆ、（最も好ましくは２０°Ｆ）以下のレートで上記材質を冷 却する工程を有する。結果として得られるガンマプライム粗粒の粒径は、１ミク ロンよりも大きく、好ましくは２ミクロンよりも大きい。 このオーバーエイジされた材質は、その後、必要とされる０．９の累積真歪み 、好ましくは１．６の累積真歪みが得られるまで、さらに熱変形される。この歪 みには、オーバーエイジ処理前にうけたものは含まれない。歪みレートは、少な くとも約０．１インチ／インチ／分でなされた。この更なる変形は、ガンマプラ イム溶液化よりも低温（しかし２００°Ｆ以内）でなされ、中間アニール処理は なされなかった。中間再熱処理は、ガンマプライム溶液化温度よりも低く、しか し２００°Ｆ以内でなされた。その結果得られる材質は、所望の小さい粒径を有 し、ＡＳＴＭの粒径１０よりも小さく、通常、ＡＳＴＭ１４程度もしくはそれ以 上に小さい。ＡＳＴＭ粒径 を表ＩＩに示す。 製造体のサイズ及び輪郭によっては、ある程度大きく再結晶化されていない粒 体が、この製造体のまさに中心部に残ることもあり、この中心部では、再結晶化 を完全に行うには実効変形量が不十分である。このような結晶化されていない領 域は、通常、材質中の１０vol％より小さい。 本発明のプロセスと好適組成物の信頼性との組み合わせにより、材質中の粒径 がＡＳＴＭ１２〜１８の粒径となり、超合金の製造において得られたもののうち 、最も小さい粒径が得られる。このように粒径が小さいことによって、少なくと も１２００°Ｆまでの温度では、強度、変形能、じん性が向上される。また、粒 径が小さいことによって、超音波非破壊検査感度が向上する。粒径の粗い材質に 比較して、深い位置にある小欠陥の検出が可能である。 このように所望の小粒径の超合金材質は、約１２００°Ｆまでの温度にて使用 可能である。 他の利点は、ＡＳＴＭ１０またはそれ以上小さい粒径を有するこの材質は、特 に困難もなく電子ビーム溶接を行うことが可能である点である。これとは逆に、 従来の（粒径の粗い）Waspaloyでは、ガンマプライム含有量が少なくても、よく ても電子ビーム溶接がぎりぎりできる程度であり、また、強度も弱い。 この小粒径の材質は、参照としてここに組み入れられる米国特許第３，５１９ ，５０３号の技術を用いて、等温または熱ダイフォージングすなわち型入れ鍛造 により複雑な形状の物品の製造にも好適である。 この出願において以下に開示される処理ステップによって、米国特許第３，５ １９，５０３号に開示されるように“改良された”（conditioned）材質が得ら れ、上記特許に開示される技術により鍛造される。 本発明の上記及びその他の特性及び利点は、以下の記述及び添付図面を用いて 明らかとされる。 図面の簡単な説明 図１は、本発明の重要なステップを示すブロックダイヤグラムである。 図２は、本発明の好適実施形態を示すブロックダイヤグラムである。 図３は、本発明の材質と他の従来材質とにおける温度に対する降 伏強度を示すグラフである。 図４は、粒径を小さくした本発明に係る材質における温度に対する変形応力（ flow stress）を示す棒グラフである。 図５は、粒径を小さくした本発明に係る材質における温度に対する伸長を示す 棒グラフである。 発明の最適実施形態 以下、図２を参照して本発明の一好適実施形態を示す。図２は、ガスタービン エンジンのディスクプレフォームとシャフトの製造用に特に調整されたプロセス のブロックダイヤグラムである。 図２に示されるプロセスによれば、表１の範囲から外れた組成を有する材質は 、まず真空誘導熔融（vacuum induction melted）される。特定の実例において は、真空誘導材は、直径２１インチの円筒として製造される。この材料は、その 後に真空アーク再熔融されて、円筒状の鋳造体が得られる。この鋳造体は、直径 が２４インチで、粒径は、約１／１６〜１／８インチ程度である。この点に関し 、好適組成物は、実質的に、分離のない小粒径の材質の製造を阻害するおそれの あるタングステン、タンタル等の重く処理しにくい金属を用いる必要はない。 好適実施形態においては、この直径２４インチの真空アーク再熔融材は、その 後にガラスセラミックコーティング（Ceramguard 11，ケンタッキー州フローレ ンスのA.D．Smith Co.製）によりコーティングされる。このコーティングされた キャスティング即ち鋳造材は、２１７５°Ｆで７２時間ソーク処理即ち均熱処理 され、厚さ１／４ インチの軟鋼製のカンに入れられる。このガラスセラミックコーティングは、潤 滑として作用し、鋼製のカンが超合金と反応することを防ぐ。鋼製のカンは、部 分的な初期熱変形におけるクラッキングを減少させる。なぜなら、上記カンによ って、ダイによるワークピース表面の冷却が抑えられるからである。鋳造材をコ ーティング、均質化、及びカン内にいれる順番は、カンに入れる前にコーティン グを行うことを除いては、特に限定されるものではない。また、カンの材料とし て軟鋼が用いられた場合には、カンにつめる前に均質化を行う必要がある。なぜ なら、このカンの材料は、均質化条件には耐え得ないからである。 その後に鋳造材は、温度２１７５°Ｆでフラットダイの間で軸方向に膨径即ち アップセットされ、円筒の長さを短くして円筒の直径を２４インチから３２イン チに増加させる。この際、歪みレートは約０．５インチ／インチ／分とした。そ の結果、真歪みは−０．５８となる。 使用された材質に対するガンマプライム溶液化温度は、２０３０°Ｆ〜２０５ ０°Ｆの間であるので、均熱処理及び膨径操作は、ガンマプライム溶液化温度よ り高温でなされたことになる。上記直径３２インチの材質は、その後、２０００ °Ｆ（ガンマプライム溶液化温度より低温）においてフラットダイ間で径方向に 圧力鍛造され、約０．５インチ／インチ／分のレートで、直径を３２インチから ２４インチに小さくする。この時点の直径は、開始時の直径と同じであるが、こ の材質は、総計約１．１６の累積真歪みにさらされていることに注意されたい。 歪みの絶対値が加算されているのは、余分の歪みは、必要な微小構造を達成す るために有用だからである。この材質は、その後に２１５０°Ｆ（ガンマプライ ム溶液化温度より高温）にまで加熱されこの温度で４時間均熱処理された。この 熱鍛造体は、その後、即座に１９７５°Ｆの他の炉へと移され、そして６時間こ の炉内に保持された。この低温の炉にある間、上記材質（ガンマプライム相を有 さない単一相材質として開始されている）は、一時間につき２０°Ｆのレートで 徐々に温度が上昇されて、ガンマプライム溶液化温度を通過し、ガンマプライム 粒子が凝結された。 温度上昇及び長時間をかけたことで、凝結したガンマプライム粒子は、１ミク ロンを超える粗粒となっている。その結果得られる構造は、非常にオーバーエイ ジされたものであり、このオーバーエイジとは、ガンマプライムの粒径及び間隔 が、最適な機械特性が得られる粒径及び間隔を超えたものであることを意味する 。なお、２つの互いに温度が異なる炉を用いているが、プログラマブルな炉や、 または手動で温度を低くすることで、同様の結果を得ることも当然ながら可能で ある。 上記直径２４インチのオーバーエイジされた鍛造体は、その後フラットダイを 用いて１９７５°Ｆで直径１６インチに圧力鍛造され、歪みレート約０．５イン チ／インチ／分で真歪み０．８１とされる。上記材質は、その後に１９７５°Ｆ でＧＦＭマシーンにより再熱処理される。この処理は、中間１９７５°Ｆ再熱処 理によって、最終直径７インチにまで回転鍛造される。回転鍛造は、米国特許第 ４，４３０,８８１号、第３,８８９,５１４号、第３,８７１,２２３号に 記載されているオーストリアのGFM Holdings社（GFM Holdings of Steyr，Austr ia）製回転鍛造またはスエージングマシーンによってなされる。ワークピースを 回転させながら、直径上に対向して配置された一対のハンマがワークピースを繰 り返したたく。その他の変形技術を用いてもよい。 インゴットを直径１６インチから直径７インチにした結果かかる真歪みは、約 １．６５であり、歪みレートは少なくとも３インチ／インチ／分である。直径７ インチのビレットは、約ＡＳＴＭ１２〜１４の粒径を有するが、中心の２〜３イ ンチにおいては、約１０％大きい再結晶化されていない粒径を有する。 上述のように得られた直径７インチの材質は、（さらなる機械加工及び熱処理 の後に）高スラストカガスタービンエンジンでの中空のシャフトでの使用に理想 的に適合される。このようなシャフトは、タービンセクションからのパワーをコ ンプレッサセクションへと伝達するために用いられ、高いトルク伝達能を有する ことが要求される。 上記材質において、この種の用途におけるトルク伝達能に最も関連する特性は 、降伏強さである。図３に、いくつかのニッケルベース超合金及び従来ガスター ビンエンジンのシャフトに用いられている高強度スティール材（１７−２２Ａ） における降伏強さを、温度の関数として示す。 本発明に係るプロセスでの材質は、試験したどの材質よりも、１０００°Ｆま では最も降伏強さが高い。ＩＮ１００として示した材質の公称組成は、１２％の Ｃｒ、１８％のＣｏ、３．２％のＭｏ、 ４．３％のＴｉ、５．０％のＡｌ、０．８％のＶ、０．０７％のＣ、０．０２％ のＢ、０．０６％のＺｒを有し、残部がニッケルとなっており、通常用いられて いる中では、非常に強度の高い超合金の一つである。 ＩＮ１００は、ガンマプライム分が約６５％であり、本発明に係るプロセスで 確実に処理し得るというものではなく、むしろ、よりコストの高い粉体冶金処理 技術によって処理すべきものである。 Inconel 718として示された材質は、公称組成は１９％のｃｒ、３．１％のＭ ｏ、５．３％の（Ｃｂ＋Ｔａ）、０．９％のＴｉ、０．６％のＡｌ、１９％のＦ ｅを有し、残部がニッケルとなっており、約ＡＳＴＭ６の粒径を有するが、本発 明により処理された材質よりも降伏強度は２０ｋｓｉ低く、温度が上昇するにつ れて増加する降伏強度に難点がある。粗粒Waspaloyとして示される材質は、公称 組成で１９．５％のＣｒ、１３．５％のＣｏ、４．２％のＭｏ、３．０％のＴｉ 、１．４％のＡｌ、０．０５％のＣ、０．００６％のＢ、０．０７％のＺｒ、０ 〜２％のＦｅを有し、残部Ｎｉとなっており、その粒径は、約ＡＳＴＭ４である 。また、その降伏強度は、本発明のプロセスによる材質よりも約３０ｋｓｉ低く 、温度が上昇するにつれて減少する強度に難点がある。 スティールとして示された材質は、公称組成が０．４５％のＣ、０．５５％の Ｍｎ、０．２８％のＳｉ、０．９５％のＣｒ、０．５５％のＭｏ、０．３％のＶ 、残部Ｆｅとなっており、焼きならしして焼き戻し（normalized and tempered ）した条件（Ｎ＋Ｔ）、及び焼き入れして焼き戻し（quenched and tempered） した条件の双 方で試験した。 焼きならし及び焼き戻しした材質は、本発明に係る材質よりも約６０〜７０ｋ ｓｉ降伏強さが低く、約６００°Ｆを超えると、降伏強さが急激に落ち込んでし まう。焼き入れして焼き戻しした材質は、約４００°Ｆを超えると強さが急激に 落ち込む。したがって、これらの候補となる材質のなかでも、本発明に係る材質 は、広い温度範囲にわたって優れた降伏強さを示し、少なくとも約１２００°Ｆ まで使用可能であることが示される。 また、本発明に係る材質は粒径が小さいことで、かなり広い温度範囲で、有用 な超可塑性特性を示し、従って、比較的低い鍛造ストレスで、等温または高温ダ イ鍛造によって複雑な形状を形成可能である。図４は、歪みレート０．１インチ ／インチ／分としていくつかの互いに異なる温度条件での引っ張り試験で測定さ れた、この材質の変形応力を示す。この図に示されるように、約１８５０°Ｆ〜 ２０２５°Ｆの間の温度では、本発明により製造された材質は、約１０ｋｓｉよ り低い変形応力を示す。図５には、同じ材質で０．１インチ／インチ／分でなさ れた引っ張り試験の引っ張り伸長結果を示し、１８５０°Ｆ〜１９７５°Ｆの間 では、本発明の材質は約１５０％以上の引っ張り伸長を示した。このことは、ク ラッキングを起こすことなく、複雑な形状を形成できることを示す。 ここでは、高温ダイ鍛造とは、鍛造ダイが鍛造温度の５００°Ｆ以内に加熱さ れることをいい、等温鍛造とは、鍛造温度の約２００°Ｆ以内に上記ダイが加熱 されることをいう。 上記好適組成は、有用な温度範囲での高温ダイまたは等温鍛造に 対して必要とされる超可塑性を示すように選択された。広範囲にて示された組成 のすべてがこのような超可塑性を示す訳ではないが、当業者であれば、単純な高 温引っ張り試験によって、所定の組成に対して、このような超可塑性を示すかど うかを容易に判定することができる。 本発明の一実施形態におけるフローチャートである図２に戻ると、ＧＦＭ鍛造 操作の後に、上記材質は、歪みレート約０．０５〜０．２インチ／インチ／分程 度での熱ダイまたは等温鍛造によるガスタービンエンジンディスク等の複雑な形 状の形成に好適である。 以上、本発明を詳細な実施形態により記述したが、請求項に記載した本発明の 趣旨及び範囲をこえない範囲で、当業者による種々の変形等が可能であることは いうまでもない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミラー，ジョン エイ. アメリカ合衆国，フロリダ 33478，ジュ ピター，ワンハンドレッドサーティーンス トレール ノース 15969 (72)発明者 ゴスティック，ウイリアム ジェイ. アメリカ合衆国，フロリダ 33469，テク エスタ，エス．イー．ボタンウッド ウェ イ 9930 (72)発明者 ジェナーユークス，ポール ディー. アメリカ合衆国，コネチカット 06416, クロムウェル，キャリッジ ドライブ ３ (72)発明者 フュースティング，ティモシー ピー. アメリカ合衆国，ヴァージニア 24502, リンチバーグ，エッジウッド ドライブ 104

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 実質的に12〜20％のＣｒ、10〜20％のＣｏ、2〜5.5％のＭｏ、3〜7％の Ｔｉ、1.2〜3.5％のＡｌ、0.005〜0.25％のＣ、0.005〜0.05％のＢ、0.01〜0.1 ％のＺｒ、0〜1％のＴａ、0〜4.5％のＷ、0〜1％のＮｂ、0〜2.0％のＦｅ、0〜0 .3％のＨｆ、0〜0.02％のＹ、0〜0.1％のＶ、0〜1.0％のＲｅを有して残部がＮ ｉである材質を出発原料とし、ガンマプライム溶液化温度を有するとともに、粒 径が小さく、略１２００°Ｆ以下での機械特性に優れた物品の製造方法であって 、 ａ．（ｉ）ガンマプライム溶液化温度より高温で加工を行うステップ、（ii） ガンマプライム溶液化温度よりも低温で加工を行ってアニール処理を行うステッ プ、（iii）上記各処理を組み合わせたステップ、の各ステップのうち少なくと も一つのステップにより前記材質を加工し、前記少なくとも一つのステップでは 、累積真歪みが少なくとも０．５、歪みレートが少なくとも０．１インチ／イン チ／分とされるステップと、 ｂ．前記加工された材質を前記ガンマプライム溶液化温度より高温に加熱して 、前記加工された材質を１時間あたり１００°Ｆ未満のレートでガンマプライム 溶液化温度以下に冷却してオーバーエイジされた微小構造を形成するステップと 、 ｃ．前記材質をガンマプライム溶液化温度より低温で熱加工し、総歪みレート を少なくとも０．９、歪みレートを少なくとも０．１インチ／インチ／分とする ステップと、 を有し、これにより、得られる材質の粒径を、ＡＳＴＭ粒径１０またはそれよ り小さくすることを特徴とする方法。 ２． 前記小粒径の材質を略０．０５〜０．２インチ／インチ／分の歪みレー トで熱ダイ鍛造するステップをさらに有することを特徴とする請求項１記載の方 法。 ３． 前記材質は、実質的に12〜20％のＣｒ、10〜20％のＣｏ、2〜5.5％のＭ ｏ、3.5〜7％のＴｉ、1.2〜3.5％のＡｌ、0.005〜0.15％のＣ、0.005〜0.05％の Ｂ、0.01〜0.1％のＺｒ、0〜2.5％のＷ、0〜2.0％のＦｅを有して残部がＮｉで あることを特徴とする請求項１記載の方法。 ４． 前記材質は、実質的に13〜18％のＣｒ、10〜15％のＣｏ、3〜5％のＭｏ 、3.6〜5.6％のＴｉ、1.7〜2.7％のＡｌ、0.01〜0.1％のＣ、0.005〜0.05％のＢ 、0.01〜0.1％のＺｒ、0〜0.5％のＦｅを有して残部がＮｉであることを特徴と する請求項１記載の方法。 ５． 前記材質は、実質的に12〜20％のＣｒ、10〜20％のＣｏ、2〜5.5％のＭ ｏ、3.5〜7％のＴｉ、1.2〜3.5％のＡｌ、0.05〜0.15％のＣ、0.005〜0.05％の Ｂ、0.01〜0.1％のＺｒ、0〜2.5％のＷ、0〜2.0％のＦｅを有して残部がＮｉで あることを特徴とする請求項２記載の方法。 ６． 前記材質は、実質的に13〜18％のＣｒ、10〜15％のＣｏ、3〜5％のＭｏ 、3.6〜5.6％のＴｉ、1.7〜2.7％のＡｌ、0.01〜0.1％のＣ、0.005〜0.05％のＢ 、0.01〜0.1％のＺｒ、0〜0.5％のＦｅを有して残部がＮｉであることを特徴と する請求項２記載の方法。 ７． 前記材質は、一時間あたり略２０°Ｆ未満で前記ガンマプライム溶液以 下の温度に冷却されることを特徴とする請求項１記載の方法。 ８． 前記材質は、一時間あたり略２０°Ｆ未満で前記ガンマプライム溶液以 下の温度に冷却されることを特徴とする請求項２記載の方法。