JPH11217219A

JPH11217219A - 複合化顔料及びこれを含有する化粧料

Info

Publication number: JPH11217219A
Application number: JP10032035A
Authority: JP
Inventors: Masahisa Ogawa; 雅久小川; Hisanori Sakatani; 尚紀坂谷; Toshiyuki Kobayashi; 利行小林
Original assignee: Nonogawa Shoji Ltd
Current assignee: Nonogawa Shoji Ltd
Priority date: 1998-01-28
Filing date: 1998-01-28
Publication date: 1999-08-10

Abstract

(57)【要約】【目的】微粒子酸化チタンの表面にシリカを15〜50重量
％被覆したことを特徴とする複合化顔料及びこれを含有
する化粧料を提供する。【構成】本発明は微粒子酸化チタンの表面にシリカを15
〜50重量％被覆したことを特徴とする複合化顔料及びこ
れを含有する化粧料である。本発明の化粧料は、日焼け
止め化粧料、化粧下地、ファンデーション、おしろい、
口紅、リップクリームなどが挙げられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、従来の微粒子酸化チ
タンに比べ、優れた変色防止効果と高い分散性をもち、
かつ軽くてなめらかな使用感を持つ複合化顔料及びこれ
を含有する化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、一般に酸化チタンは表面処理をす
る場合、表面被覆処理材にシリカ（SiO₂）、アルミナ
（Al₂O₃）およびジルコニア（ZrO₂）のうちの一種また
は二種以上で構成された酸化物を0.1〜5.0％程度被覆し
たものを使用している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】微粒子酸化チタンにお
いては、紫外線遮断効果に優れるものの、従来の表面処
理被覆量では変色安定性が不十分なうえ、分散性も悪
く、化粧料に多量に配合した場合、塗布時の「のび」を
重くし使用感を著しく悪いものにしていた。また酸化チ
タン表面の触媒活性によって、化粧料中の油剤や香料を
変質させてしまうことがあった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】そこで我々は優れた変色
防止効果と高い分散性、さらに軽くのびてなめらかな使
用感を持つ微粒子酸化チタンを開発すべく研究を行なっ
た結果、シリカの被覆率を従来の0.1〜5.0重量％よりも
高い15〜50重量％にすることで解決した。

【０００５】すなわち、本発明は、微粒子酸化チタンの
表面にシリカを15〜50重量％被覆することを特徴とする
複合化顔料およびこれを含有する化粧料を提供するもの
である。

【０００６】なお、この発明の顔料を構成する微粒子酸
化チタンは特に限定されるものではないが、好ましくは
平均粒径が0.01〜 0.2μｍが望ましい。すなわち、微粒
子酸化チタンの平均粒径が0.01μｍ未満の場合、紫外線
に対する遮断効果が低くなり、また実使用上も嵩高くな
り多量に配合できず実用に適さない。また0.2μｍ以上
では一般の白色顔料として使用している酸化チタンその
ものであり隠蔽力の高さに比べ、紫外線遮断効果が望め
ないからである。

【０００７】更に複合化顔料に被覆するシリカについ
て、被覆材の複合化顔料全体に占める割合は15〜50重量
％であることが望ましい。15重量％を下回ると酸化チタ
ンの変色防止効果が低く、また高い分散性、使用感のな
めらかさが得られない。また50重量％を超えると酸化チ
タンの比率が低いため紫外線遮断効果が損なわれ目的の
効果が得られないからである。

【０００８】本発明の化粧料としては、たとえば紫外線
から肌をまもるための日焼け止め化粧料、メーキャップ
化粧料のうち顔全体に使用する化粧下地、ファンデーシ
ョン、おしろい、また口唇に塗布する口紅・リップクリ
ームが挙げられる。本発明の組成は、その剤形により異
なり、その剤形は特に限定されず、例えば、液状、クリ
ーム状、油性固形状、プレス粉状、粉末状が挙げられ
る。本発明化粧料中への本複合化顔料の配合は、従来の
顔料と同様の方法により行うことができ、配合量は化粧
料の種類に応じて任意に選択されるが、化粧料中に0.5
〜95重量％が好ましく、さらに好ましくは１〜50重量％
である。

【０００９】

【実施例】次に本発明を詳細に説明するため実施例を挙
げるが、本発明はこれに限定されるものではない。実施
例に示す配合量の部とは重量部を示す。

【００１０】実施例１平均粒径0.01μｍの酸化チタン（アナターゼ型）粉末を
攪拌しながらSi(OEt)₄／エタノール溶液を噴霧し、乾燥
後焼成処理することによって目的とする複合化顔料を得
た。生成した顔料の平均粒径は0.02μｍであり、シリ
カ：酸化チタンの比率は50：50であった。

【００１１】実施例２平均粒径0.09μｍの酸化チタン（アナターゼ型）粉末を
Si(OEt)₄と共にエタノール中に分散し、Si(OEt)₄を加水
分解することにより酸化チタン表面にシリカを付着させ
る。静置熟成した後、固液分離し乾燥することによって
目的とする複合化顔料を得た。生成した顔料の平均粒径
は0.10μｍであり、シリカ：酸化チタンの比率は30：70
であった。

【００１２】実施例３平均粒径0.15μｍの酸化チタン（ルチル型）粉末を水と
分散剤に加え、ケイ酸ソーダの水溶液を加える。攪拌し
ながら希塩酸水溶液を添加することによって中和し、生
成した沈殿物をろ過・洗浄後、スプレードライヤーで乾
燥し目的とする複合化顔料を得た。生成した顔料の平均
粒径は0.16μｍであり、シリカ：酸化チタンの比率は1
5：85であった。

【００１３】実施例４日焼け止めクリーム処方配合量 1.流動パラフィン 6.5部 2.ワセリン 10.0 3.ステアリン酸 4.0 4.セチルアルコール 3.0 5.ステアリルアルコール 1.0 6.ポリオキシエチレン(25)モノステアレート 3.0 7.ソルビタンモノステアレート 2.5 8.1,3-ブチレングリコール 5.0 9.水酸化カリウム 0.1 10.シリカ50％被覆微粒子酸化チタン（実施例１） 5.0 11.パラオキシ安息香酸メチル 0.2 12.精製水 59.5 13.香料適量製造方法：油相成分1〜7および水相成分8〜12をそれぞ
れ70〜75℃に加熱溶解した後、油相成分1〜7に水相成分
8〜12を加えて乳化し、冷却途上で成分13を加えて混合
し、30℃まで冷却して製品とする。

【００１４】実施例５化粧下地クリーム処方配合量 1.ステアリン酸 2.4部 2.ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 1.0 3.ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.0 4.セチルアルコール 1.0 5.液状ラノリン 2.0 6.流動パラフィン 3.0 7.ミリスチン酸イソプロピル 6.5 8.パラオキシ安息香酸ブチル 0.1 9.精製水 58.2 10.カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.1 11.プロピレングリコール 4.0 12.ベントナイト 0.5 13.パラオキシ安息香酸メチル 0.2 14.トリエタノールアミン 1.1 15.シリカ30％被覆微粒子酸化チタン（実施例２） 8.0 16.マイカ 5.0 17.タルク 2.0 18.着色顔料 2.0 19.香料適量製造方法：成分9〜13を70℃に加熱しよく膨潤させる。
これに成分14を溶解し水相とする。成分1〜8を加熱溶解
し、80℃に保ち油相とする。よく混合し粉砕機に通し粉
砕した成分15〜18を水相に加え、ホモミキサーで攪拌し
75℃に保つ。この油相に水相をかきまぜながら加え、冷
却し、45℃で成分19を加え、攪拌しながら冷却し製品と
する。

【００１５】実施例６パウダーファンデーション処方配合量 1.マイカ 43.0部 2.タルク 20.0 3.シリカ15％被覆微粒子酸化チタン（実施例３） 8.0 4.シリカ50％被覆微粒子酸化チタン（実施例１） 6.0 5.ステアリン酸亜鉛 4.0 6.黄酸化鉄 3.0 7.ベンガラ 0.8 8.黒酸化鉄 0.2 9.スクワラン 5.0 10.リンゴ酸ジイソステアリル 4.0 11.トリオクタン酸グリセリル 4.0 12.ソルビタンモノイソステアレート 0.5 13.パラオキシ安息香酸ブチル 0.3 14.パラオキシ安息香酸メチル 0.2 15.香料適量製造方法：成分9〜14を加熱溶解したのち15を混合し、
室温に冷却して油相とする。成分1〜8を混合機にてよく
攪拌し、さらに油相を添加しよく混合する。これを粉砕
機に通し粉砕したものを金皿にプレスし製品とする。

【００１６】比較例１日焼け止めクリーム処方配合量 1.流動パラフィン 6.5部 2.ワセリン 10.0 3.ステアリン酸 4.0 4.セチルアルコール 3.0 5.ステアリルアルコール 1.0 6.ポリオキシエチレン(25)モノステアレート 3.0 7.ソルビタンモノステアレート 2.5 8.1,3-ブチレングリコール 5.0 9.水酸化カリウム 0.1 10.微粒子酸化チタン（市販品平均粒径0.02μｍ） 5.0 11.パラオキシ安息香酸メチル 0.2 12.精製水 59.5 13.香料適量製造方法：実施例４に準ずる。

【００１７】比較例２化粧下地クリーム処方配合量 1.ステアリン酸 2.4部 2.ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 1.0 3.ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.0 4.セチルアルコール 1.0 5.液状ラノリン 2.0 6.流動パラフィン 3.0 7.ミリスチン酸イソプロピル 6.5 8.パラオキシ安息香酸ブチル 0.1 9.精製水 58.2 10.カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.1 11.プロピレングリコール 4.0 12.ベントナイト 0.5 13.パラオキシ安息香酸メチル 0.2 14.トリエタノールアミン 1.1 15.微粒子酸化チタン（市販品平均粒径0.10μｍ） 8.0 16.マイカ 5.0 17.タルク 2.0 18.着色顔料 2.0 19.香料適量製造方法：実施例５に準ずる。

【００１８】比較例３パウダーファンデーション処方配合量 1.マイカ 43.0部 2.タルク 20.0 3.酸化チタン（市販品平均粒径0.25μｍ） 8.0 4.微粒子酸化チタン（市販品平均粒径0.02μｍ） 6.0 5.ステアリン酸亜鉛 4.0 6.黄酸化鉄 3.0 7.ベンガラ 0.8 8.黒酸化鉄 0.2 9.スクワラン 5.0 10.リンゴ酸ジイソステアリル 4.0 11.トリオクタン酸グリセリル 4.0 12.ソルビタンモノイソステアレート 0.5 13.パラオキシ安息香酸ブチル 0.3 14.パラオキシ安息香酸メチル 0.2 15.香料適量製造方法：実施例６に準ずる。

【００１９】実施例１〜３について「のび」のなめらか
さ、光安定性の試験をおこない、実施例４〜６および比
較例１〜３について、使用感評価、紫外線遮断効果につ
いて下記の方法により官能評価ならびに試験を行った。

【００２０】（評価方法１）本発明の微粒子酸化チタン
の「のび」のなめらかさを平面上の滑り試験の抵抗値に
よって比較した。底面が平滑な直径５cmの円盤状の板に
200ｇのおもりを乗せ、ガラス板に両面テープを貼り、
その上に均一に塗布した酸化チタンの表面をすべらすと
きの抵抗値を測定した。評価値はｇで表し数字の低いほ
どのびが良い。

【００２１】（評価方法２）本発明の微粒子酸化チタン
の光安定性について、油剤分散した酸化チタンを透明ガ
ラス容器に入れ直射日光のあたる屋外に放置した。昼光
５時間暴露した後の外観変化を評価した。

【００２２】

【表１】酸化チタンの効果比較 ──────────────────────────────────── 試験酸化チタン評価方法１評価方法２ ──────────────────────────────────── 実施例１の微粒子酸化チタン 80ｇ（のび普通）変化なし実施例２の微粒子酸化チタン 50ｇ（のび良好）変化なし実施例３の微粒子酸化チタン 40ｇ（のび良好）変化なし微粒子酸化チタン（平均粒径0.10μｍ） 150ｇ（のびやや悪い）変化なし［表面処理剤シリカ２％］微粒子酸化チタン（平均粒径0.05μｍ） 200ｇ（のび悪い）暗青色に変色［表面処理剤アルミナ５％］微粒子酸化チタン（平均粒径0.02μｍ） 400ｇ（のび悪い）暗青色に変色［表面処理剤メチルホ゜リシロキサン８％］ ────────────────────────────────────

【００２３】（評価方法３）１０名の官能パネルによ
り、実施例４，実施例５，実施例６の実使用塗布時のな
めらかさについて比較例１，比較例２，比較例３と比べ
官能評価した。評価非常に良好：のびがなめらかで均一に塗布できる：◎ 良好：均一に塗布できるがなめらかさに欠ける：○ やや不良：のびが重く仕上がりの均一性ももの足りない：△ 不良：均一につかないほどのびのなめらかさがない：×

【００２４】（評価方法４）１０名の使用パネルによ
り、実施例４，実施例５，実施例６の実使用塗布時の日
焼け止めの効果について比較例１，比較例２，比較例３
と比べ評価した。パネルの背部に均一に塗布し屋外の日
光により日焼けの程度を比較した。評価非常に良好：日焼けの症状が出ない：◎ 良好：若干の日焼けが認められる：○ やや不良：明らかな日焼けの状態が認められる：△ 不良：塗布していない場所と差がないほど日焼けする：×

【００２５】

【表２】酸化チタン配合製品の効果比較 ──────────────────────────────────── 試験酸化チタン試験方法３試験方法４ ──────────────────────────────────── 実施例４ ◎ ○ 実施例５ ◎ ◎ 実施例６ ○ ◎ 比較例１ △ ○ 比較例２ ○ ○ 比較例３ △ ○ ────────────────────────────────────

【００２６】

【発明の効果】表１，２に示される結果から、本発明の
複合化顔料は滑らかな使用感と光に対する変色防止効果
が優れており、これを配合する化粧料は、滑らかな使用
感と高い紫外線防止効果を合わせ持つことが可能になっ
た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩ // Ａ６１Ｋ 7/035 Ａ６１Ｋ 7/035

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】微粒子酸化チタンの表面にシリカを15
〜50重量％被覆したことを特徴とする複合化顔料。
【請求項２】微粒子酸化チタンの平均粒径が0.01〜
0.2μｍであることを特徴とする上記項１記載の複合化
顔料。
【請求項３】上記項１記載の複合化顔料を含有する
化粧料。
【請求項４】上記項２記載の複合化顔料を含有する
化粧料。
【請求項５】上記項１記載の複合化顔料を１〜50重
量％含有する化粧料。
【請求項６】上記項２記載の複合化顔料を１〜50重
量％含有する化粧料。