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KR100382991B1 - 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법 - Google Patents

다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 알루미나원 분말과 실리카원 분말에 플루오르계 반응 촉매를 첨가하여 혼합하고, 이를 조립하여 과립상으로 만든 후 1200-1500 ℃에서 0.5-5 시간 반응시키는 단계를 포함하는 방법에 의하면 다공성의 분말을 응집이 없이 균일하게 제조할 수 있다.

Description

다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법
본 발명은 낮은 반웅 온도에서 서로간의 응집이 없이 다공성 뮬라이트 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
뮬라이트(3Al203· 2Si02)는 Al203-Si02계에서 중요한 화합물로서, 공기 중에서 온도가 녹는점(1865 ℃)에 이르기까지 안정하며 적어도 1500 ℃까지 강도를 유지한다. 또한 뮬라이트는 우수한 화학적 안정성, 열적 안정성, 높은 내열성, 낮은 크립 속도, 낮은 열팽창 및 알루미나에 뒤지지 않는 강도와 인성을 가지므로 산업적으로 잠재력이 큰 물질이다. 현재 상업적으로 생산되는 뮬라이트 분말은 광물을 원료로 하여 용융법 또는 고상 반응법으로 제조되며, 뮬라이트의 용융점 및 반응 온도가 높기 때문에 고온에서 제조되고 있다. 이러한 상용 뮬라이트 분말은 소결이 어렵고 순도가 낮아 대부분 내화물로 사용되고 있으며 일부가 마찰재의 용도로 사용되고 있다.
고급 용도로 쓰이는 뮬라이트 분말은 미세하고 순도가 높아야 하기 때문에 이러한 분말을 제조하기 위한 많은 연구가 이루어져 왔다. 색스 등은 다양한 뮬라이트 분말의 제조 방법을 제시하였고[M. D. Sacks, et al., Ceramic Transactions, VOl. 6, Mullite and Mullite Matrix Composites, American Ceramic Society, Westerville, OH, pp 167-207, 1990], 균일하고 고순도인 뮬라이트 분말 전구체를 제조하기 위하여 알콕시드를 이용한 졸-젤 합성법과[C. J. Brinker and G. W. Scherer(Eds.), Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, San Diego, CA, 1990], 나노미터 크기의 미세한 뮬라이트 분말을 제조하는 방법이 연구되었다[I. Jaymes and A. Douy, J. Am. Ceram. Soc., 75[11], 3154-56, 1992]. 또한 각기 다른 방법에 의해 제조된 전구체로부터 에어로졸 분해[K. A. Moore, et al., J. Am. Ceram. Soc., 75[1], 213-13, 1992], 가수분해[M. Ocana, et al., J. Am. Ceram. Soc., 76[8], 2081-85,1993], 분무 열분해[S. Kanzaki, et al., J. Am. Ceram. Sot., 68[1], C6-C7, 1985] 등의 방법을 사용하여 분말을 제조하는 방법들이 연구되어 왔다.
그러나 상기의 제조 방법들은 균일하고 미세한 뮬라이트 분말을 제조할 수는 있으나, 복잡하고 다양한 공정이 요구되며 고가의 원료를 사용하여 전구체를 합성하는 등 상용화하는데 많은 문제점을 안고 있다.
한편, 마찰재의 용도로 사용되고 있는 뮬라이트 분말은 브레이크 패드나 브레비크 라이닝의 재료에 첨가되어 사용되고 있는데, 주된 역할이 연마재로서 제동시 브레이크 디스크 표면을 고르게 연마하여 제동 특성이 좋아지도록 하는 용도로 쓰이게 된다.
장시간 브레이크를 작동하게 되면 브레이크 패드나 라이닝을 구성하고 있는 수지가 연소되면서 발생하는 가스 때문에 마찰계수가 떨어져 제동 특성이 나빠지는 소위 페이드(Fade) 현상이 발생하게 된다. 이 현상을 개선하기 위하여 발생하는 가스를 흡착할 수 있는 다공성 재료가 필요하게 되며, 다공성 뮬라이트 분말을 사용한다면 연마재로서의 용도 이외에 가스 흡착재로도 사용할 수 있는 이점이 있다.
이에 따라 본 발명의 목적은 전술한 제조 방법들의 문제점을 개선하여, 상업화가 용이하고 브레이크 패드나 라이닝의 페이드 현상을 개선할 수 있는 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 알루미나원 분말과 실리카원 분말에 플루오르계 반응 촉매를 혼합하고, 이를 조립하여 과립상으로 만든 후, 1200-1500 ℃에서 0.5-5 시간 반응시키는 단계를 포함하는 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 제조 방법에서는 알루미나원과 실리카원의 원료 분말에 플루오르계 반응 촉매를 도입한 후 조립공정을 거쳐 과립 상태의 전구체를 제조한 다음 열처리하여 응집이 없고 균일한 크기와 다공성을 가진 뮬라이트 분말을 제조한다.
알루미나원으로는 깁사이트(Al(OH)3), 보헤마이트(AlOOH), 감마 알루미나 등이 사용될 수 있고, 실리카원으로는 퓸드 실리카(fumed silica), 침전 실리카, 실리카 샌드(silica sand) 등이 사용될 수 있다. 플루오르계 화합물로는 AlF3, (NH4)2SiF6등이 사용될 수 있다.
본 발명에서는 원료 분말에 유기 바인더를 더 첨가할 수 있다. 유기 바인더로는 폴리비닐알콜(PVA), 아크릴로니트릴부타디엔스티렌 수지(ABS), 폴리페닐렌 옥사이드(PPO) 등의 고체 분말 상태의 고분자 물질 적어도 1 종을 사용할 수 있으며, 원하는 분말의 기공 크기 및 부피에 따라 사용량을 조절한다. 유기 바인더는 고형분 함량에 대하여 2-15 중량%의 양으로 첨가되며, 바람직하게는 5-10 중량%가 첨가된다. 유기 바인더는 조립에 의해 만들어진 전구체 과립내에 함유되어 있다가 열처리시 제거되면서 뮬라이트 분말에 공간을 형성하게 된다.
본 발명에 사용되는 원료 분말의 조성은 Al/Si의 비가 2.5-4.0, 바람직하게는 2.5-3.0이다. 플루오르계 촉매의 함유량은 생성되는 뮬라이트의 양에 대해서 0.5-3.0 중량%, 1.5-2.0 중량%가 되도록 한다. 이 때 촉매는 뮬라이트 생성 온도를 낮추어 열처리 온도를 낮추는 역할을 한다. 균일한 생성물을 얻기 위하여 촉매와 원료 분말은 같이 혼합하여 사용한다. 원료 분말 상태 그대로 혼합하여 뮬라이트 분말을 얻을 수도 있으나, 반응 후 분말 간의 응집 현상이 일어나므로 본 발명에서는 조립 공정을 거친 과립 상태의 전구체를 제조한 후 열처리한다. 과립을 만들기위해서는 분무 건조, 체 조립, 과립기 등을 사용하여 조립할 수 있다. 열처리 온도 및 시간은 원료 분말, 촉매의 종류 및 첨가량에 따라 1200-1500 ℃에서 0.5-5 시간, 바람직하게는 1300-1400 ℃에서 1-2 시간으로 한다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-10
깁사이트(Al(OH)3: C-301, Sumitomo Chem.)를 알루미나원으로, 침전 실리카(ppt Silica: ZEOSIL 55, 한불화학)를 실리카원으로 하여 하기 표 1에 나타낸 Al/Si 비로 혼합하고 여기에 촉매로 플루오르화알루미늄(AlF3: Aldrich Chem.)을 생성되는 뮬라이트에 대해 하기 표 1에 나타낸 중량%로 첨가한 후 하기 표 1과 같이 조립 방법을 달리하며 과립 상태의 전구체를 제조하였다. 이 전구체를 용기에 채워 넣고 전기로에서 하기 표 1에 나타낸 반응 시간 및 반응 온도에서 열처리 하였으며, 생성물은 표 1에 나타낸 바와 같다.
생성된 뮬라이트의 상은 X-선 회절 분석(Rigaku Cu-α 선분말 X-선 회절기)으로 확인하였다. 실시예 6에서 얻은 반응 생성물의 X-선 회절 스펙트럼을 제 1 도에 나타내었으며, 주사현미경(SEM: JEOL Co., 840A) 사진은 제 2 도 및 제 3 도에 나타내었다.
표 1
비교예 1
촉매를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 반응시켰으며, X-선 회절 분석을 하여 그 결과를 제 1도에 나타내었다.
제 1 도는 실시예 3 및 비교예 1에서 얻은 반응 생성물의 X-선 회절 스펙트럼이다. 제 1 도에서 보듯이 플루오르계 반응 촉매를 사용하지 않았을 경우(a)에는 뮬라이트 생성 반응이 완료되지 못하였다. 플루오르계 반응 촉매를 사용하였을 경우(b)에는 반응이 완료되었음을 확인할 수 있었다.
제 2 도는 뮬라이트 분말의 형상을 나타낸 SEM 사진이고 제 3 도는 제 2 도의 확대 사진이다. 제 2 도 및 제 3 도에서 보듯이 본 발명의 방법으로 제조된 뮬라이트 분말은 응집이 없는 다공성의 분말임을 알 수 있다.
실시예 11
알루미나원으로는 보헤마이트(AlOOH: Catapal B, Vista Chem)를, 실리카원으로는 퓸드 실리카(Fumed Silica: AEROSIL 200, Degussa)를 사용하여 Al/Si의 비가2.8인 분말과 생성되는 뮬라이트에 대해 1.5중량%의 플루오르화알루미늄을 함유하는 슬러리를 제조한 후 분무건조 방법으로 과립을 제조하였다. 이 전구체를 1450 ℃에서 1 시간동안 열처리하여 뮬라이트 분말을 얻었다.
실시예 12
알루미나원으로 감마알루미나(Baikalox A125, Baikowski)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 11 과 동일한 방법으로 1400 ℃에서 2 시간 동안 열처리하여 뮬라이트 분말을 얻었다.
실시예 13
알루미나원으로는 보헤마이트, 실리카원으로는 실리카샌드(Silica sand, -325 mesh, 국제 광업)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 11과 동일한 방법으로 뮬라이트 분말을 얻었다.
실시예 14
유기 바인더로 각각 5, 10 중량%의 PPO를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 반응시켰다. 열처리 후 X-선 회절 분석으로 뮬라이트임을 확인하였으며, 주사 전자 현미경으로 미세 구조를 관찰한 결과 다공성의 뮬라이트 분말을 확인할 수 있었다.
실시예 15
실시예 8에서 제조한 뮬라이트 분말을 사용하여 자동차용 브레이크 패드를 제작한 후 다이나모(Dynamo) 실험을 통하여 제동 특성을 살펴 보았다. 동일 함량의 용융 뮬라이트 분말을 사용한 패드에 비해 페이드에 의한 마찰계수 저하가 20% 개선되었다.
본 발명에서는 저가의 원료를 과립 상태의 전구체로 제조하고 이로부터 뮬라이트 분말을 얻음으로써 응집이 없이 다공성의 분말을 제조할 수 있고, 필요에 따라 유기 바인더를 더 첨가함으로써 용도에 맞는 적당한 크기와 기공을 가진 뮬라이트 분말을 얻을 수 있다. 본 발명에 의해 제조된 뮬라이트 분말은 브레이크 패드나 라이닝 등에 쓰이는 각종 마찰재로서 사용시, 기존의 용융 뮬라이트 분말에 비해 연마재 이외에 가스 흡착재로 제동 특성을 개선시킬 수 있는 이점이 있으며, 그 밖에 금속, 세라믹, 플라스틱에 첨가하여 제조되는 각종 복합체에서 충진보강재로의 용도로 사용될 수 있으며, 기존의 나노 입자의 높은 표면적을 가진 분말의 합성 노력에 부응하여 새로운 응용에 시도될 수 있을 것이다.
제 1 도는 본 발명의 방법으로 제조된 뮬라이트 분말의 X-선 회절 스펙트럼이고,
제 2 도는 본 발명의 방법으로 제조된 뮬라이트 분말의 SEM 사진(x 100)이고,
제 3 도는 제 2 도의 확대 SEM 사진(x 700)이다.

Claims (11)

  1. 원료인 알루미나원 분말과 실리카원 분말에 플루오르계 반응 촉매를 첨가하여 혼합하고, 이를 조립하여 과립상으로 만든 후 1200-1500 ℃에서 0.5-5 시간 반응시키는 단계를 포함하는 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료에 유기 바인더를 더 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    알루미나원이 깁사이트(Al(OH)3), 보헤마이트(AlOOH) 또는 감마 알루미나인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    실리카원이 퓸드 실리카(fumed silica), 침전 실리카 또는 실리카 샌드(silica sand)인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    플루오르계 반응 촉매가 AlF3또는 (NH4)2SiF6인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 알루미나원과 실리카원의 Al/Si 비가 2.5-4.0인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 플루오르계 반응 촉매는 생성되는 뮬라이트에 대해 0.5-3.0 중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    분무 건조, 체조립 또는 과립기를 이용하여 과립상으로 만드는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 2 항에 있어서,
    상기 유기 바인더는 PVA, PPO 및 ABS의 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 2 항에 있어서,
    상기 유기 바인더는 원료 분말과 촉매의 고형분 함량에 대해 2-15 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 다공성 뮬라이트 분말은 브레이크 패드 또는 라이닝의 마찰재로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
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