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KR100509610B1 - 리튬 이온 전지용 전극판 및 그 제조방법 - Google Patents

리튬 이온 전지용 전극판 및 그 제조방법 Download PDF

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KR100509610B1 KR10-1999-0015026A KR19990015026A KR100509610B1 KR 100509610 B1 KR100509610 B1 KR 100509610B1 KR 19990015026 A KR19990015026 A KR 19990015026A KR 100509610 B1 KR100509610 B1 KR 100509610B1
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Abstract

본 발명은 리튬이온전지용 전극판 및 그 제조방법을 개시한다. 상기 전극판은 집전체 및 이 집전체 상부에 형성된 활물질층을 포함하여 이루어지고, 상기 활물질층은 전극 활물질, 제1결합제인 폴리이미드계 수지와 및 제2결합제인 러버계 물질을 포함하고 있고, 상기 활물질층에서 집전체와 접촉된 일 면에서 집전체와 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 제1결합제인 폴리이미드계 수지의 농도가 점진적으로 감소되도록 분포되거나 그 농도가 일정하게 분포되어 있고, 집전체와 접촉된 일 면에서 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 제2결합제인 러버계 물질의 농도가 점진적으로 감소되도록 분포되어 있는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 전극판은, 활물질층에서의 폴리이미드계 수지와 러버계 수지의 농도 구배를 적절히 제어함으로써 전극판의 유연성은 물론이고, 집전체와 활물질층간의 결착력과 활물질간의 결합력이 향상된다. 이와 아울러 본원발명의 결합제는 탈 HF 반응이 일어나지 않은 물질이므로 전지의 안정성이 개선된다. 또한, 종래의 경우에 비하여 결합제 함량이 감소되므로 상대적으로 전극 활물질의 함량을 증가시킬 수 있게 됨으로써 전지의 용량 특성이 개선된다.

Description

리튬 이온 전지용 전극판 및 그 제조방법{Electrode plate for lithium ion battery and manufacturing method thereof}
본 발명은 리튬 이온 전지의 전극판 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 용량 및 전극판의 표면 특성이 개선된 리튬 이온 전지의 전극판과 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
리튬 2차전지는 전해질의 종류에 따라서 액체 전해질을 사용하는 리튬 이온 전지와 고체형 전해질을 사용하는 리튬 이온 폴리머 전지로 나눌 수 있다.
한편, 리튬 2차 전지는 통상적으로 캐소드, 세퍼레이타 및 애노드를 포함하여 이루어진다. 이 때 상기 캐소드와 애노드는 각각의 집전체 상부에 활물질 조성물을 캐스팅하여 활물질층을 형성함으로써 제조된다. 이렇게 얻어진 캐소드, 애노드 및 세퍼레이타를 열 또는 압력을 이용하여 라미네이팅함으로써 형성된다.
상기 활물질 조성물은 전극 활물질, 결합제, 용매 등을 포함하는데, 결합제로는 폴리비닐리덴 플로라이드(PVDF)을 주로 사용한다. 여기에서 결합제로서 PVDF를 사용하는 경우 그 함량은 활물질층 형성용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 8-10 중량%이다. 이와 같은 함량 범위의 결합제를 사용하게 되면 상대적으로 주성분인 전극 활물질의 함량이 줄어들게 되어 전지의 용량 특성면에서 바람직하지 못하다. 또한, 결합제로서 PVDF 등과 같은 불소 함유 화합물을 사용하게 되면, 전극 반응중 발생된 열에 의하여 탈불화수소반응이 진행됨으로써 전지를 더 이상 사용할 수 없게 되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 결합제로서 러버나 폴리이미드를 사용하는 방법이 제안되었다. 이 방법에 따르면, 결합제의 함량을 3% 정도로 줄일 수 있어서 PVDF를 사용한 경우에 비하여 전지의 용량 특성을 개선시킬 수는 있지만, 다음과 같은 문제점이 미해결과제로 남게 된다.
결합제로서 러버를 사용하는 경우에는 전극판의 유연성과 활물질간의 결합력은 향상되지만, 집전체와 활물질층간의 결착력이 충분치 않다는 문제점이 있다. 그리고 결합제로서 폴리이미드를 사용하는 경우에는 집전체와 활물질층간의 결착력은 충분하게 유지될 수 있지만, 전극판의 탄성이 부족하여 크랙이 발생되는 문제점이 있다.
이에 결합제로서 폴리이미드와 러버를 각각 단독으로 사용하는 경우에 얻어지는 장점을 취하면서 각각의 경우에 야기되는 문제점을 보완함으로써 폴리이미드와 러버를 함께 사용할 수 있는 방법에 대한 연구가 진행되고 있다.
그런데, 폴리이미드와 러버는 실질적으로 밀도가 매우 상이하고 상용성이 불량하여 이 두 물질들을 함유한 활물질 형성용 조성물을 집전체 상부에 코팅하는 것자체가 용이하지 않다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 폴리이미드계 수지와 러버계 물질을 함께 코팅할 수 있는 용매 시스템을 개발함으로써 용량 및 전극판의 표면 특성이 개선된 리튬 이온 전지의 전극판을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 리튬 이온 전지의 전극판을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 첫번째 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 집전체 및 이 집전체 상부에 형성된 활물질층을 포함하여 된 리튬이온전지용 전극판에 있어서,
상기 활물질층은 전극 활물질, 제1결합제인 폴리이미드계 수지와 및 제2결합제인 러버계 물질을 포함하고 있고,
상기 활물질층에서 집전체와 접촉된 일 면에서 집전체와 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 제1결합제인 폴리이미드계 수지의 농도가 점진적으로 감소되도록 분포되거나 그 농도가 일정하게 분포되어 있고, 집전체와 접촉된 일 면에서 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 제2결합제인 러버계 물질의 농도가 점진적으로 감소되도록 분포되어 있는 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판을 제공한다.
본 발명의 두번째 과제는 (a) 전극 활물질, 결합제인 폴리이미드계 수지와 러버계 물질, 용매인 N-메틸피롤리디논(NMP), 디메틸포름아미드(DMF) 및 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 제1용매와 N-사이클로헥실피롤리디논, N-벤질피롤리디논 및 N-페닐피롤리디논으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 제2용매의 혼합물을 혼합하여 활물질 조성물을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 활물질 조성물을 집전체 상부에 코팅한 다음, 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판의 제조방법에 의하여 이루어진다.
본 발명에 따른 리튬 이온 전지의 전극판의 활물질층에 있어서, 폴리이미드계 수지는 집전체와 접촉된 일 면에서 집전체와 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 그 농도가 점진적으로 감소되거나 균일하게 분포되어 있으며, 러버계물질은 집전체와 접촉된 일 면에서 집전체와 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 그 농도가 점진적으로 증가하도록 분포되어 있다. 즉, 활물질층의 집전체와 직접적으로 접촉된 일면에는 폴리이미드만이 주성분으로 분포하여 집전체와 활물질층간의 접착력을 유지하는 역할을 한다. 그리고 활물질층의 집전체와 접촉되지 않은 타면에는 러버가 주성분으로 분포되어 있어서 극판의 표면 특성이 개선됨으로써 극판의 유연성과 활물질사이의 결합력은 향상된다. 이와 같이 결합제가 분포됨으로 인하여 전극판의 유연성이 확보되면서 활물질간의 결합력이 향상된 전극판을 얻을 수 있게 된다.
본 발명의 폴리이미드계 수지와 러버계 물질은 특별히 한정되지는 않으나, 폴리이미드-폴리실록산 코폴리머, 폴리이미드-폴리에틸렌옥사이드 코폴리머, 폴리이미드-폴리우레탄 코폴리머, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리이미드 및 폴리이소이미드중에서 선택된 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하고, 러버계 물질은 스티렌-부타디엔 러버(SBR), 스티렌-부타디엔-스티렌 트리블록 코폴리머, 아크릴레이티드(acrylated) SBR, 아크릴로니트릴-부타디엔 러버(NBR) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM)중에서 선택된 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 리튬 이온 전지의 전극판을 제조하는 방법을 살펴보기로 한다.
먼저, 전극 활물질 95 내지 98 중량부, 결합제인 폴리이미드계 수지와 러버계 물질 0.5 내지 4.5 중량부, 용매인 N-메틸피롤리디논(NMP), N,N-디메틸포름아미드(DMF) 및 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 제1용매와 사이클로헥실피롤리디논, N-벤질피롤리디논 및 N-페닐피롤리디논중에서 선택된 하나 이상의 제2용매의 혼합물을 혼합하여 활물질 조성물을 준비한다.
상술한 바와 같이 결합제의 총함량은 0.5 내지 4.5 중량부이며, 이 때 폴리이미드계 수지와 러버계 물질의 혼합중량비는 가변적이다.
상기 제1용매와 제2용매의 함량은 폴리이미드계 수지와 러버계 물질의 분포 특성에 매우 중요한 영향을 미치는 인자이다. 바람직하게는, 제1용매와 제2용매의 혼합부피비는 9:1 내지 1:9이다. 보다 바람직하게는 7:3 내지 3:7 부피비로서, 제1용매가 주용매이고, 제2용매가 부용매이다. 이와 같은 혼합 부피비 조건일 때 활물질층 형성용 조성물내에서 폴리이미드계 수지는 용매내에서 균일하게 용해되어 있으며, 이에 반하여 러버계 물질은 용매내에서 분산된 상태로 존재하게 된다. 이와 같이 폴리이미드계 수지와 러버계 물질은 본원 발명의 용매 시스템하에서 각각의 밀도와 용해도 특성이 적절히 조절되고, 이러한 활물질 형성용 조성물을 집전체상에 코팅하면 두 물질의 분포 상태가 전체적으로 상이한 활물질층을 얻을 수 있게 되어 본원발명의 목적을 달성할 수 있게 되는 것이다.
상기 활물질 조성물에는 경우에 따라서는 증점제를 더 부가하기도 한다. 이와 같이 증점제를 부가하면 조성물의 점도를 증가시켜 취급성을 개선하는 역할을 한다. 증점제의 구체적인 예로는 하이드록시프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오즈, 하이드록시에틸 셀룰로오즈 등이 있다. 그리고 증점제의 함량은 0.5 내지 3중량부인 것이 바람직하다. 여기에서 증점제의 함량이 3중량부를 초과하는 경우에는 슬러리의 점도가 과도하게 증가하고 접착력이 저하되는 문제점이 있고, 0.5중량부 미만인 경우에는 슬러리의 안정성이 저하되는 문제점이 있어서 바람직하지 못하다.
또한, 상기 활물질 조성물은 경우에 따라 도전제 등과 같은 첨가제를 더 부가하기도 한다. 도전제의 구체적인 예로는 카본블랙 등이 있고, 그 함량은 2 내지 4 중량부인 것이 바람직하다.
상기 전극 활물질은 리튬 이온 전지에서 통상적으로 사용되는 활물질을 사용한다. 구체적으로 캐소드 활물질로는, LiMn2O4, LiNiO2, LiCoO2, LiNi(x)Co(1-x)O2 등을 사용하며, 애노드 활물질로는 카본, 그라파이트 등을 사용한다.
상술한 과정에 따르면 슬러리 상태의 활물질 조성물을 얻을 수 있게 된다. 이어서, 얻어진 활물질 조성물을 집전체 상부에 코팅한다. 여기에서 활물질 조성물의 코팅방법은 특별히 한정되지는 않으며, 롤 코팅법, 스핀 코팅법, 스프레이 코팅법 등을 들수 있다.
그리고 나서, 상기 결과물을 110 내지 150℃ 범위에서 건조하면 용매 성분이 제거되어 본원발명에 따른 리튬이온전지의 전극판이 완성된다. 여기에서 건조 온도가 110℃ 미만인 경우에는 정해진 건조시간이 많이 소요되어 바람직하지 못하고 150℃를 초과하는 경우에는 결합제가 열로 인하여 변성될 우려가 있어서 바람직하지 못하다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
LiNiO2 96 중량부, 카본블랙 2.5 중량부, 폴리이미드-폴리실록산 코폴리머 0.5 중량부, SBR 0.5 중량부, 하이드록프로필 셀룰로오즈 0.5 중량부를 NMP 30 중량부와 CHP 10 중량부에 부가하여 충분히 혼합하여 캐소드 활물질 조성물을 제조하였다.
상기 캐소드 활물질 조성물을 Al 박막에 리버스 롤 코팅한 다음, 약 130℃에서 건조하여 캐소드 전극판을 완성하였다.
실시예 2
폴리이미드-폴리실록산 코폴리머 대신 폴리이미드-폴리에틸렌옥사이드를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 3
하이드록시프로필 셀룰로오즈를 전혀 사용하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 4
SBR 대신 스티렌-부타디엔-스티렌 트리블록 코폴리머를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 5
SBR 함량이 2.0 중량부인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 6
폴리이미드-폴리실록산 코폴리머 함량이 2.0 중량부인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 7
SBR 함량이 4.0 중량부인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 8
폴리이미드-폴리실록산 코폴리머 함량이 4.0 중량부인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
비교예
LiNiO2 94 중량부와 카본블랙 3 중량부를 혼합한 다음, 여기에 PVDF 3 중량부, NMP 40 중량부, 하이드록시에틸 셀룰로오즈 0.1 중량부에 부가하여 충분히 혼합하여 캐소드 활물질 조성물을 제조하였다.
상기 캐소드 활물질 조성물을 Al 박막에 리버스 롤 코팅한 다음, 약 130℃에서 건조하여 캐소드 전극판을 완성하였다.
비교예 2
하이드록시에틸 셀룰로오즈를 전혀 사용하지 않은 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 캐소드 전극판을 제조하였다.
상기 실시예 1-8 및 비교예 1-2에 따라 제조된 캐소드 전극판에 있어서, 활물질간의 결합력과 집전체에 대한 활물질층의 결착력을 평가 및 분석하였다. 여기에서 집전체에 대한 활물질층의 결착력은 전극판을 구부렸을 때 집전체로부터 활물질층이 일부 또는 전체적으로 분리되는 현상을 육안으로 관찰하여 평가하였고, 활물질층간의 결합력은 박리 테스트(peel test) 방법에 의하여 평가하였다.
분석 결과, 실시예 1-8에 따라 제조된 캐소드 전극판은 비교예 1-2의 경우에 비하여 활물질간의 결합력이 향상됨과 동시에 집전체에 대한 활물질층의 결착력이 개선된다는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예 1-8에 따라 제조된 캐소드 전극판은 결합제로서 불소계 화합물인 PVDF를 사용한 경우(비교예 1-2)와는 달리 고온에서의 탈 HF 반응이 일어나지 않아서 전지의 안정성이 증대될 뿐만 아니라, 결합제 함량이 감소되기 때문에 이를 이용하여 전지를 제조하는 경우 용량 특성이 향상된다는 사실을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따르면, 다음과 같은 효과를 갖는 리튬이온전지의 전극판을 얻을 수 있게 된다.
첫째, 활물질층에서의 폴리이미드계 수지와 러버계 수지의 농도 구배를 적절히 제어함으로써 전극판의 유연성은 물론이고, 집전체와 활물질층간의 결착력과 활물질간의 결합력이 향상된다. 이와 아울러 본원발명의 결합제는 탈 HF 반응이 일어나지 않은 물질이므로 전지의 안정성이 개선된다.
둘째, 종래의 경우에 비하여 결합제 함량이 감소되므로 상대적으로 전극 활물질의 함량을 증가시킬 수 있게 됨으로써 전지의 용량 특성이 개선된다.

Claims (12)

  1. 집전체 및 이 집전체 상부에 형성된 활물질층을 포함하여 된 리튬이온전지용 전극판에 있어서,
    상기 활물질층은 전극 활물질, 제1결합제인 폴리이미드계 수지와 및 제2결합제인 러버계 물질을 포함하고 있고,
    상기 활물질층에서 집전체와 접촉된 일 면에서 집전체와 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 제1결합제인 폴리이미드계 수지의 농도가 점진적으로 감소되도록 분포되거나 그 농도가 일정하게 분포되어 있고, 집전체와 접촉된 일 면에서 접촉되지 않은 타면으로 갈수록 제2결합제인 러버계 물질의 농도가 점진적으로 감소되도록 분포되어 있는 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1결합제와 제2결합제의 총함량이 0.5 내지 4.5 중량부이고, 전극 활물질의 함량이 95 내지 98 중량부인 것을특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리이미드계 수지가 폴리이미드-폴리실록산 코폴리머, 폴리이미드-폴리에틸렌옥사이드 코폴리머, 폴리이미드-폴리우레탄 코폴리머, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리이미드 및 폴리이소이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판.
  4. 제1항에 있어서, 상기 러버계 물질이 스티렌-부타디엔 러버(SBR), 스티렌-부타디엔-스티렌 트리블록 코폴리머, 아크릴레이티드(acrylated) SBR, 아크릴로니트릴-부타디엔 러버(NBR) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판.
  5. 제1항에 있어서, 상기 활물질층이 증점제를 더 포함하고 있고, 증점제의 함량이 0.5 내지 3중량부인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판.
  6. 제5항에 있어서, 상기 증점제가 하이드록시프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오즈 및 하이드록시에틸 셀룰로오즈로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판.
  7. (a) 전극 활물질, 결합제인 폴리이미드계 수지와 러버계 물질, 용매인 N-메틸피롤리돈(NMP), N,N-디메틸포름아미드(DMF) 및 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 제1용매와 사이클로헥실피롤리돈, N-벤질피롤리디논 및 N-페닐피롤리디논로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 제2용매의 혼합물을 혼합하여 활물질 조성물을 제조하는 단계; 및
    (b) 상기 활물질 조성물을 집전체 상부에 코팅한 다음, 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 (b) 단계의 건조가 110 내지 150℃인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 전극 활물질의 함량이 95 내지 98중량부이고, 결합제의 총함량이 0.5 내지 4.5 중량부인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 제1용매와 제2용매의 혼합부피비가 1:9 내지 9:1인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 (a) 단계의 활물질 조성물에 증점제를 더 부가하고, 증점제의 함량이 0.5 내지 3 중량부인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 증점제가 하이드록시프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오즈 및 하이드록시에틸 셀룰로오즈로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬이온전지용 전극판의 제조방법.
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