KR100593706B1

KR100593706B1 - 실리콘 가교 폴리머 조합을 이용한 방부제 무첨가 w/s형함수 화장료 조성물 및 그의 제조 방법

Info

Publication number: KR100593706B1
Application number: KR1020030102336A
Authority: KR
Inventors: 변미영; 김세기; 강인오; 김은석
Original assignee: (주) 이지함
Priority date: 2003-12-31
Filing date: 2003-12-31
Publication date: 2006-06-26
Anticipated expiration: 2023-12-31
Also published as: KR20050069835A

Abstract

화장료에서 일반적으로 방부제라고 하면 제품의 변질을 막고 그것을 사용하거나 보존하는 동안에 그 순도를 유지시키기 위해서 첨가하는 것으로 박테리아나 곰팡이 등의 미생물들로부터 화장료를 보호하기 위하여 파라벤, 이미다졸리디닐 우레아, 디아졸리디닐 우레아, 페녹시에탄올 등의 화학 방부제를 사용하고 있다. 그러나 이러한 화학 방부제들은 다른 화장품 성분들에 비해 독성, 피부 자극, 알러지 등을 유발하는 등의 부작용이 크지만 불가피하게 사용하고 있는 실정이다. 본 발명은 피부에 자극이 적고 안전한 실리콘 가교 폴리머 조합을 이용하여 방부제를 첨가하지 않고 방부효과를 나타내는 W/S형 함수 화장료 조성물에 관한 것이다. 즉 실리콘 베이스의 함수형 화장료 조성물로서 실리콘 가교 폴리머들을 복합적으로 사용하여 보다 많은 수상을 포함할 수 있고 방부제를 포함하지 않으면서 박테리아나 곰팡이 등의 미생물로부터 안전하며, 장기간 보존 될 수 있는 화장료 조성물이다. 또한 사용된 실리콘 가교 폴리머들과 본 발명 화장료 조성물은 사람을 대상으로 한 피부 자극 첩포 실험에서 반응을 나타내지 않아 인체에 안전한 것으로 판명되었다. 상기 W/S형 함수 화장료 조성물은 디메치콘 / 비닐 디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone / vinyl dimethicone crosspolymer), 디메치콘 코폴리올 크로스폴리머 (Dimethicone copolyol crosspolymer), 라우릴 디메치콘 / 코폴리올 크로스폴리머 ( Lauryl dimethicone / copolyol crosspolymer ), 데카메칠사이클로펜타실록산 ( Decamethyl cyclopentasiloxane ), 글리세릴 폴리아크릴레이트 디메치콘 코폴리올 ( Glyceryl polyacrylate dimethicone copolyol )을 함유하는 것을 특징으로 한다.

방부, 방부제, 무방부 화장료, 민감성 피부, 피부자극, 피부독성, 알러지, 함수형 화장료, 실리콘, 실리콘 가교 폴리머, 아토피 피부, 박테리아, 곰팡이, 방부테스트 , W/S형

Description

실리콘 가교 폴리머 조합을 이용한 방부제 무첨가 W/S형 함수 화장료 조성물 및 그의 제조 방법 { W/S type hydrous cosmetic products with no preservatives and their manufacturing methods by using silicon crosspolymer combinations.}

[도1a~g]은 박테리아와 진균에 대하여 본 발명에 따라 제조된 W/S형 함수 화장료 조성물과 다른 조성 조성물과의 방부력 결과 비교 사진이다. Eye A는 본 발명에 의한 화장료 조성물, Eye B는 아래 [표 5] 에 있는 비교예 7, Eye C는 아래 [표 4] 에 있는 비교예 1, Eye D는 아래 [표 3] 의 비교예 6의 조성물에 의한 방부 테스트 결과의 사진이다. 본 도면의 사진 순서는 방부 검사 날짜별로 나열해 놓았다.

동,식물성 유기물이 미생물의 작용에 의해 부패하는 것을 막는 것이 방부이고, 이와 같은 목적으로 첨가하는 약제가 방부제이다. 화장료에서 일반적으로 방부제라고 하면 제품의 변질을 막고 그것을 사용하거나 보존하는 동안에 그 순도를 유지시키기 위해서 첨가하는 것으로 박테리아나 진균 등의 미생물들로부터 화장료를 보호하기 위하여 파라벤, 이미다졸리디닐 우레아, 디아졸리디닐 우레아, 페녹시에탄올 등의 화학 방부제를 대부분 사용하고 있다. 그러나 이러한 화학 방부제들은 다른 화장품 성분들에 비해 독성, 피부 자극, 알러지를 유발하는 등의 부작용이 크지만 현재의 기술상 방부를 위한 다른 대안이 거의 없으므로 불가피하게 사용하고 있는 실정이다. 본 발명은 이런 방부제를 사용하지 않고 박테리아나 곰팡이 등의 미생물로부터 화장료를 보호하여 장기간 보관할 수 있으며 피부 자극이 적어 여드름성, 민감성, 아토피성 질환 등에도 안전하게 사용할 수 있는 W/S형 함수 화장료 조성물 이다.

사람의 피부는 일상 생활 속에서 존재하는 여러 가지 요소들로 인해서 많은 영향을 받는다. 사람의 피부 중에서 눈 주위의 피부는 가장 얇은 부위 중에 하나로 수분이나 지방의 양도 다른 부위에 비해 적고 천연의 피지막이 형성 되지 않기 때문에 늘 건조하고 주름도 잘 생기는 민감한 부위 중위 하나이다. 또한 아토피 피부염 증상이 있는 사람들은 피부가 접히는 부분, 얼굴, 목, 팔, 다리 등 거의 모든 전신이 민감하다. 이런 민감한 피부와 눈 주위, 여드름 등에 의한 염증에 바르는 화장료 조성물에 화학 방부제를 첨가한 화장료 조성물을 사용할 경우 피부 자극 , 알러지, 독성 등을 유발 할 수 있다. 함수형 제품은 물을 함유하고 있는 제형으로 보습효과가 우수하며 사용감이 좋아 화장료의 제형으로 많이 이용되고 있지만 동시에 함수 특성으로 인하여 미생물의 침입 목표가 되기 쉽다. 미생물의 침입을 막기 위해 화학방부제를 사용할 경우 피부트러블과 알러지, 피부 자극을 유발 할 수 있다. 일반적으로 사용하는 화학 방부제인 페녹시에탄올이나 이미다졸리디닐 우레아, 파라벤류는 피부에 자극과 염증을 일으키며 눈에 들어갔을 경우 염증을 일으킨다는 보고가 있다. 본 발명은 실리콘 베이스의 함수형 화장료 조성물로 여러가지 실리콘 가교 폴리머를 복합적으로 사용하여 보다 많은 수상을 함수하며 방부제를 첨가하지 않으면서 박테리아나 곰팡이 등의 미생물로부터 화장료를 보호하며, 장기간 보관할 수 있는 안전한 화장료 조성물이다.

본 발명은 민감한 피부와 눈 주위 피부, 여드름성 피부 등에 자극을 주지않기 위해 방부제를 첨가하지 않은 실리콘 가교 폴리머 조합을 이용한 W/S형 함수 화장료 조성물이 특징이다. 상기 W/S형 함수 화장료 조성물은 디메치콘/ 비닐 디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer) 1 ~ 20 중량 %, 디메치콘 코폴리올 크로스폴리머 (Dimethicone copolyol crosspolymer) 1 ~ 20 중량 % , 라우릴 디메치콘/코폴리올 크로스폴리머 ( Lauryl dimethicone/ copolyol crosspolymer ) 1 ~ 20 중량 % , 데카메칠 사이클로펜타실록산 ( Decamethyl cyclopentasiloxane ) 0.1 ~ 5 중량 %, 글리세릴 폴리아크릴레이트 디메치콘 코폴리올 ( Glyceryl polyacrylate dimethicone copolyol ) 1 ~ 20 중량 %을 함유하는 것을 특징으로 한다.

실시예 1

아래 [표 1] 에 나타낸 조성에 따라 제조하였으며, 그 제조 방법은 다음과 같다. B상의 성분을 미리 잘 교반하여 둔다. A상의 성분들을 혼합하여 Water bath에서 중탕으로 85℃까지 가온 한다. Agi mixer를 이용하여 15분간 2000rpm의 속도로 B상에 A상을 소량씩 첨가해 주어 점도가 높은 W/S 형 함수 화장료 조성물을 제 조한다

실시예 2 ~ 6

상기의 실시예 1과 동일한 방법으로 제조 하였으며 그 조성은 아래 [표 1] 에 나타내었다.

실시예 7 ~ 12

상기의 실시예 1과 동일한 방법으로 제조 하였으며 그 조성은 아래 [표 2] 에 나타내었다.

비교예 1

실시예의 경우와 비교 하기 위해 실시예의 성분에 차이를 두어서 제조를 하였다.

제조 방법은 실시예의 제조 방법과 동일하게 한다. B상의 성분을 미리 잘 교반하여 둔다. A상의 성분들을 혼합하여 Water bath에서 중탕으로 85℃까지 가온 한다. Agi mixer를 이용하여 15분간 2000rpm의 속도로 B상에 A상을 소량씩 첨가해 주어 점도가 높은 W/S형 함수 화장료 조성물을 제조한다. 그 조성은 다음 [표 3] 에 나타내었다.

비교예 2 ~ 6

상기의 비교예 1과 동일한 방법으로 제조 하였으며 그 조성은 아래 [표 3] 에 나타내었다.

비교예 7 ~ 8

상기의 비교예 1과 동일한 방법으로 제조 하였으며 그 조성은 아래 [표 4] 에 나타내었다.

시험예

1) 방부력 시험

박테리아에 대한 방부력을 평가하기 위하여 상기 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 8의 화장료 50g 에 에스체리치아 콜리 (Escherichia coli, ) 세도모나스 애루지노사 (Pseudomonas aeruginosa, ) 스타필로코쿠스 아우레우스 (Staphylococcus aureus,) 엔텔로박터 크로아크아( Enterobactor cloaca ) 등의 혼합 균액을 시료당 초기 농도 10⁶마리/ml 되도록 첨가 혼합 하였다 .이들을 37℃ Incubator에서 4주간 보관하면서 접종균수의 변화를 접종한 날로부터 0, 1, 3, 7, 14, 21, 28일 등을 검사일로 하여 미생물 오염도 시험법의 일반 생균수 시헙법에 따라 계측 및 균수를 산정한다.

진균에 대한 방부력을 평가 하기 위해서는 상기 실시예 1 ~ 12 및 비교예 1 ~ 8의 화장료 50g에 칸디다 알비칸스 ( Candida albicans ) , 아스퍼질러스 나이거 ( Aspergillus niger )의 혼합균액을 10⁵마리/ml 되도록 첨가 혼합한 후 25℃ Incubator에서 5주간 보관하면서 접종 균수의 변화를 접종한 날로부터 0, 1, 3, 7, 14, 21, 28일 등을 검사일로 하여 변취 유무와 시료 표명의 균사 및 포자의 발생 유무를 관찰 한다.

자세한 방부 시험법은 하단에 설명하였다.

1. 시약 조제

1) 시험에 사용된 균주

Bacteria - Escherichia coli ( ATCC:8739 ), Pseudomonas aeruginosa ( ATCC: 99027 ), Staphylococcus aureus ( ATCC: 6538 ),

Enterobactor cloaca ( ATCC : 13047 )

Fungi - Aspergillus niger ( ATCC: 16404 ) Candida albicans ( ATCC: 10231 )

2. 균액 제조

1) Bacteria종류

① Tryptic soy broth를 Test tube에 7ml 씩 분주한 후, Autoclave에서 121℃ 15분간 살균 한다.

② 보관중인 각각의 균주를 액체 배지에 접종한다.

③ 균주를 접종한 Test Tube를 약 3초간 Vortex 해 준 다음 37℃ Incubator에 16 ~ 24시간 배양 한다

④ 배양된 균액의 균수가 10⁶마리/ml 되도록 희석시킨 후 멸균 용기에 혼합하여 준비 한다.

2) Aspergillus niger ( ATCC: 16404 )

① Sabouraud dextrose agar를 Autoclave에서 121℃, 15분간 살균 한 다음 Peptri dish에 부어 굳힌다.

② 굳힌 Sabouraud dextrose agar에 Aspergillus niger의 포자를 단일 접종 25℃ Incubator에서 3일 ∼ 7일간 배양 한다.

③ Incubator에서 배양한 균에서 포자만 포집하여 포자수가 10⁵마리/ml 되도 록 현탁 시켜 준비 한다.

3) Candida albicans ( ATCC: 10231 )

① Sabouraud dextrose broth를 test tube에 7ml 씨 분주한 후, Autoclave에서 121℃, 15분간 살균 한다.

② 보관중인 각각의 균주를 액체 배지에 접종한다.

③ 균주를 접종한 Test Tube를 약 3초간 Vortex 해 준 다음 25℃ Incubator에 48시간 배양 한다.

④ 배양된 균액의 균수가 10⁵마리/ml 되도록 희석시킨 후 멸균 용기에 Aspergillus niger와 혼합하여 준비 한다.

3. 멸균수 제조

정제수에 0.85% NaCl과 0.8% Tween 80을 혼합한다. 혼합액을 시험관에 9ml씩 분주하여 Autoclave에 넣어서 121℃ 15분간 멸균하여 사용한다.

4. 장치 및 기구

무균 상자, 멸균 피펫, Petri dish, 배지 : Tryptic Soy Agar, Sabouraud Dextrose Agar, 알코올 램프, 멸균 경질 삼각 플라스크, 멸균 깔대기, 거즈, 항온기 : 37±2℃, 25±1℃

5. 시험법

1) Bacteria 방부 시험법

70% 알코올 솜으로 청결하게 세척한 용기에 시험할 시료 49.5g 을 정확하게 달고 준비된 합 균액을 시료에 0.5g 접종한 후 멸균한 봉으로 균질하게 혼합시킨다.

균을 접종한 시료는 37℃ Incubator에서 4주간 보관하면서 접종 균수의 변화를 접종한 날로부터 0, 1, 3, 7, 14, 21, 28일 등을 검사일로 하여 미생물 오염도 시험법의 일반 생균수 시헙법에 따라 계측 및 균수를 산정한다.

2) 진균 방부 시험법

70% 알코올 솜으로 청결하게 세척한 용기에 시험할 시료 49.5g 을 정확하게 달고 준비된 혼합 균액을 시료에 0.5g 접종한 후 멸균한 봉으로 균질하게 혼합시킨다.

균을 접종한 시료는 25±1℃ Incubator에서 5주간 보관하면서 접종 균수의 변화를 접종한 날로부터 0, 1, 3, 7, 14, 21, 28일 등을 검사일로 하여 변취 유무와 시료 표명의 균사 및 포자의 발생 유무를 관찰 한다.

60일 경과 후 이상이 없다고 추정되는 시료에 대하여서는 효모의 잔존 균수 산정을 미생물 오염도 시험법의 진균 시험법에 따른다.

6. 판정 기준

1) 시험 대상 시료의 박테리아에 대한 방부는 4주 경과 후 잔존 균수가 초기 접종 균수의 99% 이하여야 한다.

2) 시험 대상 시료의 진균에 대한 방부는 60일 경과 후 변취 혹은 표면에 균사나 포자의 발생이 없어야 하며 효모의 잔존 균수가 초기 접종 균수의 90% 이하여야 한다.

박테리아에 대한 화장료 조성물의 방부력 시험 결과를 균을 접종한 날로부터 0, 1, 3, 7, 14, 21, 28일 간격으로 1g씩 취하여 생균수를 시험법에 따라 계측 및 균수를 산정한다. 그 결과를 아래 [표 5] 에 나타내었다.

진균에 대한 화장료 조성물의 방부력 조성물의 방부력 시험 결과를 균을 접종한 날부터 0, 1, 3, 7, 14, 21, 28일 간격으로 1g씩 취하여 배지에 깔고, 7일 간격으로 변취 유무와 시료 표면의 균사 및 포자 발생 유무를 관찰하여 그 결과를 아래 [표 6] 에 나타내었다.

단위 : cfu/ml

TNTC : Too numerous to count

* - : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호

+ : 4주 이내에 기벽이나 뚜껑에 진균 발생

++ : 4주 이내에 변취 및 표면 일부에 진균 발생

+++: 4주 이내에 변취 및 표면 전체에 진균 발생

상기의 표에 나타난 바와 같이 , 별도의 방부 처리를 하지 않은 실시예 1 ~ 12 , 비교 예 1 ~ 6번과 방부 처리를 한 비교예 7, 8번 중에서 박테리아에 대한 방부력 시험 결과는 방부 처리를 한 비교예 7, 8번과 방부 처리를 하지 않은 실시예 1 ~ 12번에서 박테리아에 대한 방부력이 나타났다.

진균에 대한 방부력 시험 결과는 방부제를 첨가하지 않는 실시예 1 ~ 12번과 두가지 방부제를 쓴 비교예 8번이 진균에 대해서 방부력을 나타내었으나 방부제를 넣지 않는 비교예 1 ~ 6번과 한가지 종류의 방부제를 쓴 비교예 7번은 4주 이내에 변취 및 표면일부에 진균이 발생을 하였다.

비교예 1 ~ 6번은 실시예 1 ~ 12번과 동일한 처방에서 조성물을 세가지씩 제외하여 제조를 하였다. 방부제를 첨가 하지 않은 비교예 1 ~ 6의 경우 방부효과를 나타내지 않았으므로 위의 표에 나타난 바와 같이 디메치콘/ 비닐 디메치콘 크로스폴리머(Dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer) ,디메치콘 코폴리올 크로스폴리머(Dimethicone copolyol crosspolymer), 라우릴 디메치콘/ 코폴리올 크로스폴리머( Lauryl dimethicone/ copolyol crosspolymer ), 데카메칠 사이클로펜타실록산( Decamethyl cyclopentasiloxane ) , 글리세릴 폴리아크릴레이트 디메치콘 코폴리올( Glyceryl polyacrylate dimethicone copolyol ) 이 다섯가지 실리콘 가교 폴리머들의 복합적 조합으로 인해 박테리아와 진균에 대해 방부 효과를 나타내는 것을 볼 수 있다.

2) 피부 자극 시험

본 발명의 조성물에 대해서 피부 자극 시험을 실시 하였다. 피부 자극 시험은 화장료 조성물에 대해 접촉성 피부염 유발 잠재성을 평가 진단 하여 화장료 조성물의 안전성을 확보하고 피부 부작용을 극소화는 시험이다.

1. 시험 물질 준비

증류수, 바세린, 이미다졸리디닐 우레아를 대조군으로 두고 본 발명 W/S형 함수 화장료 조성물과 조성 원료들 비교군으로 두어 시험 하였다.

물과 바세린은 피부에 그대로 적용하며, 이미다졸리디닐 우레아는 0.3%로 물에 녹여서 피부에 적용한다. 본 발명 W/S형 함수 화장료 조성물도 피부에 그대로 적용한다. 디메치콘/ 비닐 디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer) , 디메치콘 코폴리올 크로스폴리머 (Dimethicone copolyol crosspolymer), 라우릴 디메치콘/ 코폴리올 크로스폴리머 ( Lauryl dimethicone/ copolyol crosspolymer ), 데카메칠 사이클로펜타실록산 ( Decamethyl cyclopentasiloxane ) 은 원료 그대로 피부에 적용 한다. 글리세릴 폴리아크릴레이트 디메치콘 코폴리올 ( Glyceryl polyacrylate dimethicone copolyol ) 15%로 바세린에 녹여서 피부에 적용한다.

2. 시험 대상

20명 (여자 : 10명 , 남자 : 10명) 시험 검사자 중 민감성 피부 3인 포함

3. 시험 적용 부위 및 기간

적용부의 양쪽 팔의 상박부 내측면에 30시간 동안 부착 하였다.

4. 검체 적용량

Finn chamber 위의 Filter paper가 충분히 적셔지도록 하되, 검체가 추출 되지 않도록 한다. ( Finn chamber용량이 25㎕ 라면 15 ~ 18㎕ 정도 첨가 한다.)

5. 반응의 판정

30시간 동안 폐색 첩포를 한 뒤 Patch를 제거하고, 1시간 경과 후 반응을 관찰한다. 그리고 테스트 적용 후 48시간 후에 재 관찰 한다.

아래 [표 7] 의 결과에 나타낸 것처럼 피부 자극 시험 결과 대조군인 증류수와 바세린은 피부 자극이 나타나지 않았다. 또한 본 발명 W/S형 함수 화장료 조성물 또한 피부 자극이 나타나지 않았다. 본 발명 W/S형 함수 화장료 조성물에 들어가는 디메치콘/비닐 디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone/ vinyl dimethicone crosspolymer), 디메치콘 코폴리올 크로스폴리머 (Dimethicone copolyol crosspolymer), 라우릴 디메치콘/코폴리올 크로스폴리머 ( Lauryl dimethicone/ copolyol crosspolymer ), 데카메칠 사이클로펜타실록산 ( Decamethyl cyclopentasiloxane )과 글리세릴 폴리아크릴레이트 디메치콘 코폴리올( Glyceryl polyacrylate dimethicone copolyol )을 15% vaselin에 녹인 것도 피부 자극이 나타나지 않았다. 일반적으로 사용하는 이미다졸리디닐 우레아에 대해서는 약양성 반응이 10명중 3명에게 나타났다. 이 피부 자극 시험 결과 본 발명 W/S형 함수 화장료 조성물과 화장료 조성물 원료는 피부에 자극을 일으키지 않는다는 것을 나타낸다.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 가교 폴리머 조합을 이용한 W/S형 함수 화장료 조성물은 화학적 방부제를 첨가하지 않고 박테리아와 진균 등의 미생물로부터 화장료 조성물을 보호하며 장기간 보존 하는 것이 가능하게 한다. 피부 자극 시험 결과 방부제를 함유한 화장료 조성물은 피부에 자극을 유발할 가능성이 확인 되었지만 본 발명에 의한 조성물은 자극 유발 가능성이 거의 없음을 확인할 수 있었다. 따라서 본 발명으로 인하여 그 동안 우수한 보습력과 사용감에도 불구하고 세균에 약하다는 약점을 가져온 함수형 화장료의 한계를 극복하여 인체 독성, 피부 자극, 알러지 등의 원인이 되는 화학적 방부제를 첨가하지 않은 안전한 화장료의 제조가 가능해졌다.

Claims

실리콘 가교 폴리머를 이용한 W/S형 함수 화장료 조성물 제조에 있어서 디메치콘/ 비닐 디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer) 1 ~ 20 중량 %, 디메치콘 코폴리올 크로스폴리머 (Dimethicone copolyol crosspolymer) 1 ~ 20 중량 % , 라우릴 디메치콘/ 코폴리올 크로스폴리머 ( Lauryl dimethicone/copolyol crosspolymer ) 1 ~ 20 중량 % , 데카메칠 사이클로펜타실록산 ( Decamethyl cyclopentasiloxane ) 0.1 ~ 5 중량 %, 글리세릴 폴리아크릴레이트 디메치콘 코폴리올( Glyceryl polyacrylate dimethicone copolyol ) 1 ~ 20 중량 %가 함유 된 것임을 특징으로 하는 W/S형 함수 화장료 조성물
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실리콘 가교 폴리머를 이용한 W/S형 함수 화장료 조성물을 만드는데 있어서 디메치콘/ 비닐 디메치콘 크로스폴리머 (Dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer) 1 ~ 20 중량 %, 디메치콘 코폴리올 크로스폴리머 (Dimethicone copolyol crosspolymer) 1 ~ 20 중량 % , 라우릴 디메치콘/ 코폴리올 크로스폴리머( Lauryl dimethicone/ copolyol crosspolymer ) 1 ~ 20 중량 % , 데카메칠 사이클로 펜타실록산 ( Decamethyl cyclopentasiloxane ) 0.1 ~ 5 중량 %, 글리세릴 폴리아크릴 레이트 디메치콘 코폴리올 ( Glyceryl polyacrylate dimethicone copolyol ) 1 ~ 20 중량 %와 상기 실리콘 가교 폴리머를 포함하는 유상부를 균일하게 교반한 다음 수상의 성분들을 혼합하여 Agi mixer를 이용, 서서히 교반하는 상기 유상부에 수상을 소량씩 첨가해 주어 점도가 높은 W/S형 함수 화장료 조성물을 제조하는 과정을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조 방법