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KR101331828B1 - 실리콘 및 지르코늄을 주원료로 하는 타깃을 열 분사에 의해 제조하는 방법 - Google Patents

실리콘 및 지르코늄을 주원료로 하는 타깃을 열 분사에 의해 제조하는 방법 Download PDF

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KR101331828B1
KR101331828B1 KR1020077017980A KR20077017980A KR101331828B1 KR 101331828 B1 KR101331828 B1 KR 101331828B1 KR 1020077017980 A KR1020077017980 A KR 1020077017980A KR 20077017980 A KR20077017980 A KR 20077017980A KR 101331828 B1 KR101331828 B1 KR 101331828B1
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쌩-고벵 글래스 프랑스
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Abstract

본 발명은 열 분사 타깃, 특히 플라즈마 타깃을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 타깃은 특히 (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr)에 속하는 구성 성분 M으로부터 선택된 상이한 유형의 원자 및 실리콘을 주성분으로 하는 적어도 하나의 화합물을 포함한다. 본 발명은 구성 성분이 플라즈마 고압 가스(propellant)에서 공유 결합 및/또는 이온 결합 및/또는 금속 결합에 의해 결합되는 상기 화합물의 적어도 하나의 부분을 주입하는 단계를 포함하는데, 상기 플라즈마 고압 가스는 상기 화합물의 구성 성분을 타깃에 분사하여, 상기 타깃의 표면 부분에 상기 화합물의 증착을 얻는 것을 특징으로 한다.

Description

실리콘 및 지르코늄을 주원료로 하는 타깃을 열 분사에 의해 제조하는 방법{METHOD FOR PREPARING BY THERMAL SPRAYING A SILICON- AND ZIRCONIUM-BASED TARGET}
본 발명은 분사 또는 이온 소스에 의해 타깃(target)을 생산하는 방법에 관한 것으로, 상기 타깃은 비활성 또는 반응성 대기에서 특히 자기적으로 향상된 스퍼터링(sputtering)에 의해 진공 증착 공정에서 사용되도록 의도된다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 본 발명은 또한 상기 방법을 수행하여 얻은 타깃, 및 상기 타깃으로부터 스퍼터링된 물질에 기초하는 필름을 얻기 위한 그러한 타깃의 사용 방법, 및 또한 본 발명의 방법에 의해 상기 타깃을 생산하는 화합물의 조성물에 관한 것이다.
분말 혼합물을 형성함으로써 타깃을 제조하는 여러 가지 기법이 알려져 있다. 따라서 본 발명의 타깃은, 상기 혼합물이 주조되거나 소결되는 공정 또는 종래적으로 열 분사 기법, 및 보다 상세하게는 플라즈마 분사 기법으로부터 생길 수 있다.
열 분사 기법은 단일 구성 성분으로 만들어진 타깃을 생산하기 위해 사용되는 경우 만족스럽지만, 타깃이 여러 개의 구성 성분에 기초하는 경우, 타깃은 일반 적으로 증착된 필름에서 불균일성을 이끄는 구조적 이질성을 나타낸다.
보다 상세하게는, 본 발명자는 분말의 밀도가 실질적으로 다른 분말 혼합물, 예를 들어 실리콘(밀도 = 2.34), 알루미늄(밀도 = 2.7) 및 밀도가 5와 10 사이인 또 다른 구성 성분(M)을 포함하는 분말을 주원료로 한 혼합물인 경우, 한 쪽의 Si, Al와 다른 쪽의 M 사이의 밀도 차이는 다음의 문제 :
- 결국 조성이 불균일한 타깃을 초래하는, 분리 및 따라서 주입 이전에 분말 혼합물의 이질성의 위험;
- 입자의 빔을, 다른 레벨의 밀도가 있는 만큼 많은 빔(혼합물에 있는 종 또는 구성 성분이 있는 만큼 많은 빔)으로의 분리를 초래하는, 밀도가 다른 분말을 위한 플라즈마 스트림(stream)에서 각각의 종의 다른 궤도(trajectory)를 초래한다는 것을 발견했다. 이러한 분리된 빔은 타깃에서 미세구조 이질성을 초래하고, 그런 다음 미세구조는 다층 유형(층 A 및 B의 중첩)이 된다.
타깃의 이러한 이질성은 스퍼터링에 의해 박막을 형성하는 동안 부정적인 영향을 유발한다{기생성 아크(parasitic arcs), 박막의 조성물의 이질성}. 이러한 이질성은 또한 타깃 내에서 다양한 영역에 대한 분사 효율성의 변화의 결과로서 타깃의 표면의 강화를 증가시킬 수 있다. 이러한 강화의 증가로 인해 극단적인 경우 상당한 크기(수 ㎜의 직경/높이)의 돌기(protuberance)의 외형이 생겨서 표면 아크가 나타난다{팁 효과(tip effect)에 의한 전계의 향상}.
게다가 구성 성분과 혼합되어야 하는 특정 종은, 특히 이들이 순수한 가루 금속 형태(비표면적이 큼)로 존재하는 경우, 플라즈마 분사에 필요한 입자 크기 범 위 내에서 산업적 위험이 높게 나타난다(이들의 극심한 산소와의 결합력 때문에 특정 가루 금속의 경우에는 폭발 위험).
따라서 본 발명의 목적은 열 분사, 특히 플라즈마 분사에 의해 타깃을 생산하는 방법을 제공함으로써 이러한 단점을 줄이는 것으로서, 초기 분말 혼합물을 구성하는 각각의 종의 각각의 밀도의 이질성에도 불구하고, 균일한 미세구조를 갖는 타깃을 얻는 것을 가능하게 해준다.
이러한 목적을 위해, 열 분사, 특히 플라즈마 분사에 의해 타깃을 생산하기 위한 본 발명에 따른 방법으로서, 상기 타깃은 특히 (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr) 군에 속하는 구성 성분(M)으로부터 선택된 상이한 유형의 원자 및 실리콘을 주성분으로 하는 적어도 하나의 화합물을 포함하며, 구성 성분이 공유 결합 및/또는 이온 결합 및/또는 금속 결합에 의해 결합된 상기 화합물의 적어도 하나의 파편이 플라즈마 제트(jet)에 주입되고, 상기 플라즈마 제트는 상기 화합물의 구성 성분을 타깃에 분사하여 상기 타깃의 표면 부분에 상기 화합물의 코팅을 증착시키는 것을 특징으로 한다.
합금 유형의 화합물(또는 원자의 밀접한 혼합을 갖는 화합물)을 플라즈마 스트림에 주입함에 따라, 증착된 물질에 있는 상기 화합물의 구성 성분 원자 사이에 어떠한 이질성의 위험도 존재하지 않는다.
본 발명의 방법을 수행하기 위한 바람직한 방법 중에서, 다음의 설치(arrangement) 중 하나 이상을 선택적으로 사용할 수 있다 :
- 분말 혼합물 형태인 상기 화합물의 또 다른 부분(fraction)이 주입되고;
- 혼합물을 형성하는 분말 각각의 입자 크기는 이들 각각의 밀도에 따라 적응되어, 이들 각각의 평균 질량이 가능한 가깝고;
- 여러 개의 주입 채널이 사용되는데, 여기서 주입 파라미터는 각각의 채널에 주입되는 물질에 따라 개별적으로 조절되고;
- 화합물은 이전의 진공 퍼지(purge) 이후에 비활성 대기로 충진된 챔버에서 분사되고;
- 화합물은 진공 퍼지 이후에 비활성 기체로 충진된, 압력이 50 mbar 내지 1000 mbar의 범위일 수 있는 챔버에서 분사되고;
- 타깃과 플라즈마 사이의 상대적 이동이 수행되고;
- 타깃은 상기 화합물의 증착 이전에 표면 처리를 거치고;
- 표면 처리는 타깃의 표면 부분에 수행되는 세척 작업을 포함하고;
- 표면 처리는 타깃의 표면 부분에 타이(tie) 물질 층의 증착을 포함하고;
- 타깃의 표면 부분은 플라즈마 분사 동안에 열적으로 조절되고;
- 상기 금속(M)의 적어도 하나의 규화물이 주입된다.
본 발명의 주제는 또한 스퍼터링 타깃, 특히 마그네트론 스퍼터링 타깃으로, 상기 타깃은 주로 실리콘을 포함하며, 상기 타깃의 전체 조성물은 SixAlyM 유형인데, 여기서 M은 Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf 및 Cr에서 선택되는 금속이고, 상기 타깃은 적어도 SixMy 유형의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 하나 이상의 다음의 설치를 선택적으로 이용할 수 있다 :
- 타깃은 또한 상기 금속의 규화물로 이루어진 유형의 화합물을 포함하고;
- 타깃은 편평하거나 관 모양의 형상을 갖고;
- 타깃은 구리 또는 구리 합금으로 만들어진 지지(support) 물질을 주원료로 하고;
- 타깃은 구리 합금을 주성분으로 하는 타이 층으로 코팅되고;
- 타깃은 스테인리스 강으로 만들어진 지지 물질을 주원료로 하고;
- 타깃은 니켈 합금을 주성분으로 하는 타이 층으로 코팅된다.
이들의 또 다른 특징에 따른 본 발명의 또 다른 주제는, 아래에 정의되고 중량%로 나타낸 타깃을 제조하기 위한 구성 성분을 포함하는 화합물의 조성물로서,
- Al : 2 내지 20%;
- Si : 25 내지 45%; 및
- ZrSi2 : 45 내지 70%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징과 이점은 비제한적인 실시예에 의해 주어지고 다음의 도면에 의해 설명되는 다음 설명의 과정에 걸쳐 명백하게 될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 생산 방법에 의해 얻은 SiZrNAl 타깃의 미세구조를 도시한 단면도.
도 2는 본 발명에 따른 생산 방법에 의해 얻은 SiZr2Al 타깃의 미세구조를 도시한 단면도.
도 3은 종래의 생산 방법에 의해{소결에 의해(sintering)} 얻은 ZrSiAl 타깃의 미세구조를 도시한 단면도.
본 발명에 따른 타깃을 생산하는 바람직한 방법에 따르면, 상기 타깃은, 구리 합금 또는 스테인리스 강으로 만들어진 원통형 또는 평면 지지체를 포함한다. 이러한 금속 지지체는 표면 처리를 거치는데, 접착성 입자{예를 들어 36 또는 24 잔모래(grit)}를 가진 표면을 불거나(blasting), 보조층의 접착을 촉진시키기 위해 선 또는 줄무늬를 가공하는 세척 작업으로 구성된다.
타깃 지지체를 형성하는 물질 특성에 따라 상이한 물질이 이러한 타이 보조층을 위해 사용될 것이다. 따라서 철 지지체에 있어서, 보조층은 Ni-주성분 합금(예를 들어 75 내지 100중량%의 NiAl)으로 만들어지는 반면에, 구리-주성분인 지지체 판의 경우에는, 보조층이 구리-주성분 합금으로, 예를 들어 Cu-Al-Fe 또는 Cu-Al 유형(80 내지 95%의 Cu, 5 내지 20%의 Al 및 0 내지 5%의 Fe)이고, 비율은 중량%로 표시된다.
이러한 보조층은 종래의 플라즈마 분사 기법에 의해 증착될 수 있다. 또한 보조층을 전기적 아크 분사 또는 옥시아세틸렌 플레임 분사에 의해 도포하는 것도 가능하다. 만일 필요한 경우, 여러 개의 주입 채널이 사용되는데, 여기서 주입 파 라미터는 각각의 채널에 주입된 물질에 따라 개별적으로 조절된다. 또한 이것은 밀도 불균형의 부정적인 영향을 제거해준다.
이와 같이 타이 보조층으로 코팅된 지지체는 챔버에 설치되고, 챔버가 50 내지 1000 mbar 압력에서 비활성 대기(예를 들어 아르곤)로 충진되기 이전에 챔버 안은 초기에 진공에 가까워야 한다.
타깃을 형성하도록 의도된 지지체와 플라즈마 분사 디바이스 사이의 상대적 이동이 수행되고 금속 지지체 내의 열-전달 유체의 순환에 의한 열 조절 이후에, SiZrAl 조성물의 화합물이 주입되고, 상기 화합물은 조성물 :
- ZrSi2 : 입자 크기 = 15 - 50 ㎛ ; 밀도 = 4.88 g/㎤;
- Si : 입자 크기 = 30 - 90 ㎛ ; 밀도 = 2.34 g/㎤; 및
- Al : 입자 크기 = 45 - 75 ㎛ ; 밀도 = 2.7 g/㎤를 갖는 분말 혼합물로부터 얻어진다. 세 개의 분말은 필요한 비율로 혼합되는데, 즉 :
- 60중량%의 ZrSi2 ;
- 34.5중량%의 Si ; 및
- 5.5중량%의 Al이다.
이러한 예에서, 규화물 형태인 규소와 결합된, 선택된 금속(M)은 지르코늄이지만, 물론 Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf 및 Cr로부터 선택된 금속(M) 형태인 구성 성분을 사용할 수 있다.
기능성 Si-M-Al 층은, 조성물이 우선적으로 Si를 포함하는 병 치(juxtaposition) 영역, 조성물 MaSib의 영역 및 조성물 Al의 영역으로 이루어지는데, 이것들은 불균일하게 분산되어 있고, 이러한 영역의 크기는 수 마이크론 내지 약 100 마이크론이다.
이러한 타깃은 특히, 상기 타깃을 형성하는 물질을 주성분으로 하는 필름을 얻기 위해서, 진공 필름 증착 증착 설치(특히 자기적으로 향상된 스퍼터링, 코로나 방전 또는 이온 분사에 의한, 비활성 또는 반응성 대기에서 마그네트론)에 사용되도록 의도되는데, 이러한 필름은 혼합된 실리콘 지르코늄 질소화물을 주원료로 하고, 굴절률은 2.10과 2.30 사이, 바람직하게는 2.15와 2.25 사이이다. 이러한 필름은 유기물(PMMA 또는 PC) 또는 무기물(실리카-주성분 유리)로 만들어진 기판에 결합(즉 기판에 직접 증착되거나 그 자체가 기판과 접촉하는 또 다른 필름에 간접적으로 증착됨)되도록 의도된다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 구조는 라멜라(lamellar)이다. 백색 또는 밝은 회색의 층들(strata)은 알루미늄에 해당하고, 어두운 회색을 갖는 상(phase)은 ZrSi2 또는 ZrN에 해당한다. 검정색 점은 잔여 구멍이다.
이러한 도면의 라멜라 미세구조는 도 3에 도시된 것과 상응한다. 이러한 도 3은, 미세구조가 전혀 라멜라가 아니고(무색 또는 회색 층들), 회색 상은 Si인 반면에 검정색 상은 구멍에 해당하고 백색 상은 Zr 및 Al이다는 것을 도시한다. 물질은 구조 내에서 불균일하게 분산된 입자 형태로 나타난다.
이러한 정성 분석의 결론으로서, 미세구조에 근거하여 이와 같이 분석된 타 깃을 생산하는 방법은 매우 가능성이 있다.
상세히 설명한 바와 같이, 본 발명은 비활성 또는 반응성 대기에서 분무 또는 이온 소스에 의해, 특히 전자기적으로 향상된 스퍼터링에 의해 타깃을 생산하는 방법에 관한 것으로, 상기 타깃은 진공 증착 공정에 사용된다.

Claims (23)

  1. 열 분사인 플라즈마 분사에 의해 타깃을 생산하는 방법으로서, 상기 타깃은 (Zr, Al) 군, 실리콘, 및 구성 성분(M)으로부터 선택되는 원자를 포함하는 적어도 하나의 화합물을 포함하는, 타깃을 생산하는 방법에 있어서,
    구성 성분이 공유 결합, 또는 이온 결합, 또는 금속 결합에 의해 결합되는 상기 화합물의 적어도 일부분(fraction)이 플라즈마 제트(jet)에 주입되고, 플라즈마 제트는 상기 화합물의 구성 성분을 타깃에 분사하여, 타깃의 표면 부분에 화합물의 코팅을 증착하며,
    상기 화합물의 조성물은,
    Al : 2 내지 20 중량%;
    Si : 25 내지 45 중량%; 및
    ZrSi2 : 45 내지 70 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 분말 혼합물 형태인 상기 화합물의 다른 일부분이 주입되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 분말 혼합물을 형성하는 분말 각각의 입자 크기는 이들 각각의 밀도에 따르도록 되어, 이들 각각의 평균 질량이 밀접하게(close) 되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 화합물은 비활성 대기로 충진된 챔버에서 분사되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 화합물은, 진공-퍼지(vacuum-purged) 이후에 비활성 기체로 충진된, 압력이 50 mbar 내지 1000 mbar 범위인 챔버에서 분사되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 타깃과 플라즈마 사이의 상대적 이동이 수행되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 타깃은 상기 화합물의 증착 이전에 표면 처리를 거치는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 표면 처리는 타깃의 표면 부분에서 수행되는 세척 작업을 포함하는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 표면 처리는 타깃의 표면 부분에 타이 물질(tie material) 층을 증착하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 타깃의 표면 부분은 상기 화합물의 플라즈마 분사 동안 열에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 구성 성분(M) 중 적어도 하나의 규화물(silicide)이 주입되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 여러 개의 주입 채널이 사용되며, 주입 파라미터(injection parameters)는 각각의 채널에 주입되는 물질에 따라 독립적으로 조절되는 것을 특징으로 하는, 타깃을 생산하는 방법.
  13. 제 1항에 따른 방법에 의해 얻은 스퍼터링 타깃으로서, 상기 타깃은 우선적으로 규소를 포함하는, 스퍼터링 타깃에 있어서,
    Si-Al-M 유형의 조성물을 가지며, M은 Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf 및 Cr로부터 선택된 금속인 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 금속의 규화물로 구성되는 화합물 유형을 포함하는 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
  15. 제 13항에 있어서, 편평하거나 관 모양의 형상을 갖는 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
  16. 제 13항에 있어서, 구리 또는 구리 합금으로 만들어진 지지 물질(support material)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
  17. 제 16항에 있어서, 구리 합금을 포함하는 타이 층으로 코팅되는 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
  18. 제 13항에 있어서, 스테인리스 강으로 만들어진 지지 물질을 포함하는, 스퍼터링 타깃.
  19. 제 18항에 있어서, 니켈 합금을 포함하는 타이 층으로 코팅되는 것을 특징으로 하는, 스퍼터링 타깃.
  20. 제 13항에 따른 타깃을 생산하는, 아래에 중량%로 표시되는 구성 성분, 즉
    Al : 2 내지 20 중량%
    Si : 25 내지 45 중량%, 및
    ZrSi2 : 45 내지 70 중량%
    을 포함하는, 화합물의 조성물.
  21. 제 20항에 있어서, 분말 혼합물로부터 얻어지고, 분말 혼합물의 각각의 입자 크기는,
    ZrSi2의 입자 크기는 15와 50㎛ 사이이고;
    Si의 입자 크기는 30과 90㎛ 사이이고;
    Al의 입자 크기는 45와 75㎛ 사이인 것을 특징으로 하는, 화합물의 조성물.
  22. 제 20항에 따른 조성물로부터 얻은 필름으로서, 혼합된 실리콘 지르코늄 질소화물을 포함하고, 혼합된 실리콘 지르코늄 질소화물의 각각의 굴절률은 2.10 내지 2.30 사이인 것을 특징으로 하는, 필름.
  23. 기판, 및 제 22항에 따른 필름을 포함하는 조립품으로서, 상기 필름은 상기 기판에 결합되는, 조립품.
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