KR101665507B1 - Electrophotographic toner and process for preparing the same - Google Patents
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Abstract
전자사진용 토너 및 그의 제조방법이 제공되며, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서, 상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비가 약 0.1 내지 약 5이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃이다.There is provided an electrophotographic toner and a method of manufacturing the same, wherein the toner is an electrophotographic toner comprising a latex, a colorant and a releasing agent, wherein the toner contains about 3 to about 1,000 ppm of Si and Fe, Is in the range of about 0.1 to about 5 and the starting temperature of the peak of maximum endothermic peak at the time of temperature rise in the DSC endothermic curve of the toner measured by differential scanning calorimetry is about 68 to about 89 DEG C and the peak temperature of the maximum endothermic peak curve RTI ID = 0.0 > 89 C. < / RTI >
Description
전자사진용 토너 및 그의 제조방법이 개시된다. An electrophotographic toner and a method for producing the same are disclosed.
전자 사진법이나 정전 기록법에 있어서, 정전하상 또는 정전 잠상을 가시화하는 현상제로는 토너와 캐리어 입자로 이루어지는 2성분 현상제와, 실질적으로 토너만으로 이루어져 캐리어 입자를 사용하지 않는 1성분 현상제가 있다. 1성분 현상제에는 자성분을 함유하는 자성 1성분 현상제와 자성분을 함유하지 않는 비자성 1성분 현상제가 있다. 비자성 1성분 현상제에서는 토너의 유동성을 높이기 위하여 콜로이드성 실리카 등의 유동화제를 독립적으로 첨가하는 일이 많다. 토너로는 일반적으로 라텍스 중에 카본블랙 등의 안료나 그 외의 첨가제를 분산시켜 입자화한 착색 입자가 사용되고 있다.In the electrophotographic method or the electrostatic recording method, a developer for visualizing an electrostatic latent image or an electrostatic latent image includes a two-component developer composed of toner and carrier particles, and a one-component developer substantially consisting of only toner and not using carrier particles. A one-component developer includes a magnetic one-component developer containing a magnetic component and a non-magnetic one-component developer containing no magnetic component. In the non-magnetic one-component developer, a fluidizing agent such as colloidal silica is often added independently in order to improve the fluidity of the toner. As the toner, generally colored particles obtained by dispersing pigments such as carbon black or other additives in latex are used.
토너의 제조방법에는 분쇄법과 중합법이 있다. 분쇄법에서는 합성 수지와 안료, 필요에 따라 그 외의 첨가제를 용융 혼합한 후 분쇄하고, 이어서 원하는 입경의 입자가 얻어지도록 분급하여 토너를 얻고 있다. 중합법에서는 중합성 단량체에, 안료, 중합 개시제, 필요에 따라 가교제, 대전방지제 등의 각종 첨가제를 균일하게 용해 내지 분산시킨 중합성 단량체 조성물을 제조하고, 이어서 분산 안정제를 함유하는 수계 분산 매질 중에 교반기를 이용하여 분산하여 중합성 단량체 조성물의 미세한 액적 입자를 형성시키고, 이어서 승온시키고 현탁중합하여 원하는 입경을 갖는 착색 중합체 입자인 중합 토너를 얻고 있다.The toner is produced by a pulverization method and a polymerization method. In the pulverization method, a synthetic resin, a pigment and, if necessary, other additives are melt-mixed and pulverized, and then classified to obtain particles having a desired particle size to obtain a toner. In the polymerization method, a polymerizable monomer composition is prepared by uniformly dissolving or dispersing various additives such as a pigment, a polymerization initiator, a cross-linking agent and an antistatic agent, if necessary, into a polymerizable monomer. Subsequently, an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer, To form fine droplet particles of the polymerizable monomer composition, followed by elevating the temperature and suspending to obtain a polymerized toner which is colored polymer particles having a desired particle size.
전자사진 장치나 정전 기록 장치 등의 화상 형성 장치에 있어서, 균일하게 대전시킨 감광체상에 상 노광을 행하여 정전 잠상을 형성하고, 상기 정전 잠상에 토너를 부착시켜 토너상으로 하여 상기 토너상을 전사지 등의 전사재상에 전사하고, 이어서 미정착의 토너상을 가열, 가압, 용제 증기 등 여러 가지 방식에 의해, 전사재상에 정착시키고 있다. 정착 공정에서는 대부분의 경우 정착롤과 가압롤 사이에 토너상을 전사한 전사재를 통하고, 토너를 가열 압착하여 전사재상에 융착시키고 있다.In an image forming apparatus such as an electrophotographic apparatus or an electrostatic recording apparatus, an image is formed on a uniformly charged photoreceptor to form an electrostatic latent image. Toner is attached to the electrostatic latent image to form a toner image. And then the unfixed toner image is fixed on the transfer material by various methods such as heating, pressurization, solvent vapor, and the like. In a fixing step, in most cases, a toner is transferred between a fixing roll and a pressing roll through a transfer material having a toner image transferred thereon, and the toner is heat-pressed and fused onto the transfer material.
전자 사진 복사기 등의 화상 형성 장치에 의해 형성되는 화상에는 정밀하고 미세함의 향상이 요구되고 있다. 종래, 화상 형성 장치에 이용되는 토너로는 분쇄법에 의해 얻어진 토너가 주류였다. 분쇄법에 의하면 입경 분포가 넓은 착색 입자가 형성되기 쉬우므로, 만족할 수 있는 현상 특성을 얻기 위해서는 분쇄품을 분급하여 어느 정도 좁은 입경 분포로 조정할 필요가 있다. 그러나 전자사진 공정이나 정전 기록 공정에 적합한 토너 입자를 제조시 통상적인 혼련/분쇄 공정은 입도 및 입도 분포의 정밀 제어가 어렵고, 소입경 토너 제조시 분급에 따른 토너 제조의 수율이 저하된다. 또한 대전 특성 및 정착 특성을 위한 토너 설계의 변경/조절이 제한된다는 문제점이 있다. 따라서, 최근에 입경 제어가 용이하고, 분급 등의 번잡한 제조 공정을 거칠 필요가 없는 중합 토너가 주목 받게 되었다.An image formed by an image forming apparatus such as an electrophotographic copying machine is required to be improved in precision and fineness. Conventionally, as the toner used in the image forming apparatus, the toner obtained by the pulverization method was the main stream. The pulverization method tends to form colored particles having a wide particle diameter distribution. Therefore, in order to obtain satisfactory developing properties, it is necessary to classify the pulverized product to a narrower particle diameter distribution to some extent. However, in the conventional kneading / pulverizing process for producing toner particles suitable for the electrophotographic process or the electrostatic recording process, it is difficult to precisely control the particle size and particle size distribution, and the yield of toner production due to classification in the production of small particle size toners is reduced. Further, there is a problem that the change / adjustment of the toner design for the charging property and the fixing property is restricted. Therefore, polymerized toners, which have recently been easily controlled in particle size and do not have to undergo complicated manufacturing processes such as classification, have been attracting attention.
이와 같은 중합법에 의하여 토너를 제조하면, 분쇄나 분급을 실시하지 않고, 원하는 입경과 입경 분포를 갖는 중합 토너를 얻을 수 있다. 그러나 이와 같은 중합법을 사용하더라도 라텍스와 착색제의 응집이 효율적이지 않고, 응집제로서 사용되는 알루미늄계 물질이 환경 및 인체에 유해하다는 문제가 있다.When a toner is produced by such a polymerization method, a polymerized toner having a desired particle size and particle size distribution can be obtained without pulverization or classification. However, even when such a polymerization method is used, aggregation of the latex and the coloring agent is not efficient, and there is a problem that the aluminum-based material used as the coagulating agent is harmful to the environment and human body.
또한, 토너의 고 광택도화 및 넓은 정착 영역을 양립시키기 위해 응집 공정 제어를 통해 캡슐 형태의 토너 구조 제어가 가능하며, 이는 확실히 안료 및 이형제의 표면 노출을 억제해, 대전의 균일화, 유동성 및 열보관성에 어느 정도 기여하게 된다. 하지만, 광택용지에서의 광택도를 개선하기 위해 저융점 및 저점도의 이형제를 많이 함유 시켰을 경우, 이러한 이형제의 저분자 부분과 수지가 어느 정도 상용하여 가소를 일으키는 경우가 있어, 토너의 열보관성이나 유동성에 문제가 있다. In addition, it is possible to control the capsule structure of the toner structure through the coagulation process control in order to make the high gloss of the toner and the wide fixing region compatible, which surely suppresses the surface exposure of the pigment and the releasing agent, It contributes to the castle to some extent. However, when a releasing agent having a low melting point and a low viscosity is added in a large amount to improve the glossiness in a glossy paper, the low molecular weight portion of the releasing agent and the resin may be somewhat miscible with each other, There is a problem with fluidity.
본 발명의 일 실시예에 따르면,According to an embodiment of the present invention,
라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서,An electrophotographic toner comprising a latex, a colorant, and a releasing agent,
상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며,Wherein the toner comprises about 3 to about 1,000 ppm Si and Fe,
상기 Si 및 Fe의 몰비가 약 0.1 내지 약 5이고, Wherein the molar ratio of Si and Fe is from about 0.1 to about 5,
시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃인 전자사진용 토너를 제공한다. Wherein the DSC endothermic curve of the toner measured by a differential scanning calorimeter is in the range of about 68 to about 89 DEG C at the start temperature of the maximum endothermic peak curve at the temperature rise and the peak temperature of the maximum endothermic curve is about 86 to about 89 DEG C. For example.
상기 라텍스의 Tg와 토너의 Tg의 차이는 약 6.4 내지 약 12.0℃일 수 있다.The difference between the Tg of the latex and the Tg of the toner may be about 6.4 to about 12.0 ° C.
상기 이형제는 에스테르기를 포함할 수 있다. The releasing agent may include an ester group.
상기 이형제는 파라핀계 왁스와 에스테르계 왁스의 혼합물; 또는 에스테르기 함유 파라핀계 왁스;일 수 있다. The release agent may be a mixture of a paraffin wax and an ester wax; Or an ester group-containing paraffin wax.
상기 이형제가 파라핀계 왁스 100 중량부 및 에스테르계 왁스 약 12.5 내지 약 50 중량부를 포함할 수 있다.The release agent may include 100 parts by weight of paraffin wax and about 12.5 to about 50 parts by weight of the ester wax.
상기 토너의 평균입도는 약 3 내지 약 8㎛일수 있다.The toner may have an average particle size of from about 3 to about 8 microns.
상기 토너의 평균 원형도는 약 0.940 내지 약 0.980일 수 있다.The average circularity of the toner may be from about 0.940 to about 0.980.
상기 토너 중 평균입도가 약 2㎛ 및 약 5㎛인 토너의 평균 원형도 차이는 약 0.020 이하일 수 있다.The average circularity difference of the toner having an average particle size of about 2 mu m and about 5 mu m among the toner may be about 0.020 or less.
상기 토너의 GSDp 및 GSDv 값은 약 1.25 이하일 수 있다.The GSDp and GSDv values of the toner may be about 1.25 or less.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, According to another embodiment of the present invention,
1차 라텍스, 착색제 분산액 및 이형제 분산액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계;Mixing a primary latex, a colorant dispersion, and a release agent dispersion to prepare a mixture;
상기 혼합액에 응집제를 첨가하여 1차 응집 토너를 제조하는 단계; 및Adding a flocculant to the mixed liquid to prepare a primary aggregated toner; And
하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 2차 라텍스를 상기 1차 응집 토너 상에 피복하여 2차 응집 토너를 제조하는 단계를 포함하는 전자 사진용 토너의 제조방법으로서, A process for producing an electrophotographic toner comprising a step of coating a secondary latex prepared by polymerizing at least one polymerizable monomer onto the primary aggregated toner to prepare a secondary aggregated toner,
상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며,Wherein the toner comprises about 3 to about 1,000 ppm Si and Fe,
상기 Si 및 Fe의 몰비가 약 0.1 내지 약 5이고, Wherein the molar ratio of Si and Fe is from about 0.1 to about 5,
시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최 대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃인 전자사진용 토너의 제조방법을 제공한다.Wherein a DSC endothermic curve of the toner measured by a differential scanning calorimeter has a starting temperature of a maximum endothermic peak curve at a temperature elevation of about 68 to about 89 DEG C and a peak temperature of the maximum endothermic peak curve of about 86 to about 89 DEG C A method for producing a photographic toner is provided.
1차 라텍스상기 1차 라텍스는 폴리에스테르 단독;하나 이상의 중합체를 중합하여 얻어지는 중합체; 또는 이들의 혼합물일 수 있다.Primary latex The primary latex is a polyester alone; a polymer obtained by polymerizing one or more polymers; Or a mixture thereof.
상기 제조방법은 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 3차 라텍스를 상기 2차 응집 토너 상에 피복하는 단계를 더 포함할 수 있다.The manufacturing method may further include coating a tertiary latex prepared by polymerizing at least one polymerizable monomer onto the secondary aggregation toner.
상기 중합성 단량체는 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 할로겐화비닐; 비닐에스테르; 비닐에테르; 비닐케톤; 및 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.The polymerizable monomer may be a styrene-based monomer; Acrylic acid, methacrylic acid; (Meth) acrylic acid derivatives; Ethylenically unsaturated monoolefins; Vinyl halide; Vinyl esters; Vinyl ether; Vinyl ketone; And a nitrogen-containing vinyl compound.
상기 이형제 분산액은 파라핀계 이형제와 에스테르계 이형제의 혼합물; 또는 에스테르기 함유 파라핀계 이형제;를 포함할 수 있다.Wherein the release agent dispersion is a mixture of a paraffin-based release agent and an ester-based release agent; Or an ester group-containing paraffin-based release agent.
상기 응집제는 Si과 Fe 함유 금속염일 수 있다.The coagulant may be a metal salt containing Si and Fe.
상기 응집제는 폴리실리카철을 포함할 수 있다.The coagulant may comprise polysilica iron.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, According to another embodiment of the present invention,
토너가 저장되는 토너 탱크; 상기 저장된 토너를 외부로 공급하는 공급부; 및 상기 토너 탱크의 내부에 회전할 수 있도록 설치되며, 상기 토너 탱크의 내부 공간에 있는 토너를 교반할 수 있는 토너 교반부재;를 포함하는 토너 공급 수단으로서, 상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비가 약 0.1 내지 약 5이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃ 이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃인 토너 공급 수단을 제공한다.A toner tank in which toner is stored; A supply unit for supplying the stored toner to the outside; And a toner agitating member which is installed to be rotatable inside the toner tank and is capable of agitating the toner in the inner space of the toner tank, wherein the toner has a particle diameter of about 3 to about 1,000 ppm Si and Fe, wherein the molar ratio of Si and Fe is about 0.1 to about 5, and the DSC endothermic curve of the toner, measured by a differential scanning calorimeter, has a starting temperature of the peak of the maximum endothermic peak at a temperature rising of about 68 to about 89 Lt; 0 > C and the peak temperature of the maximum endothermic curve is about 86 to about 89 [deg.] C.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, According to another embodiment of the present invention,
상담지체; 상기 상담지체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 화상형성 수단; 토너를 수용하는 수단; 상기 상담지체의 표면에서 정전 잠상을 토너상으로 현상하기 위해 상기 토너를 상담지체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및 상기 토너상을 상담지체 표면에서 전사재에 전사하는 토너 전사 수단;을 포함하는 화상 형성 장치로서, 상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비가 약 0.1 내지 약 5이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃인 화상 형성 장치를 제공한다.Consultation delay; Image forming means for forming an electrostatic latent image on the surface of the image carrier; Means for containing the toner; Toner supplying means for supplying the toner to the surface of the image carrier to develop the electrostatic latent image on the surface of the image carrier; And toner transferring means for transferring the toner image from the surface of the image carrier to a transfer material, wherein the toner contains about 3 to about 1,000 ppm of Si and Fe, and the molar ratio of Si and Fe is A DSC endothermic curve of the toner measured by a differential scanning calorimeter is from about 0.1 to about 5, a starting temperature of a maximum endothermic peak curve at a temperature elevation is about 68 to about 89 DEG C, a peak temperature of the maximum endothermic curve is about 86 Deg.] C to about 89 [deg.] C.
이상과 같은 본 발명의 실시예에 의하면, 인체 및 환경에 무해하고, 토너의 라텍스 성분과의 상용성이 차별화된 이형제를 사용하여 화상의 고광택화 및 넓은 정착 영역을 갖는 전자사진용 토너를 제조할 수 있다.According to the embodiments of the present invention as described above, it is possible to manufacture an electrophotographic toner having a high gloss of an image and a wide fixing area by using a release agent which is harmless to the human body and environment and in which the compatibility of the toner with the latex component is differentiated .
이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 전자사진용 토너는 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서, 상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비는 약 0.2 내지 약 0.8이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃이다.An electrophotographic toner according to the present invention is an electrophotographic toner comprising a latex, a colorant and a releasing agent, wherein the toner comprises about 3 to about 1,000 ppm of Si and Fe, And the peak temperature of the peak of the maximum endothermic peak is about 86 to about 89. The peak temperature of the peak of the maximum endothermic peak curve is in the range of about < RTI ID = 0.0 > / RTI >
시차주사열량계(DSC)를 사용하여 얻은 토너의 DSC 흡열 곡선 분석으로부터, 열과 토너간의 거동, 즉 토너에의 열전사와 토너의 상태변화를 알 수 있다. From the analysis of the DSC endothermic curve of the toner obtained by using the differential scanning calorimeter (DSC), the behavior between the heat and the toner, that is, the thermal transfer to the toner and the change in the state of the toner can be known.
특히, 승온시의 DSC곡선으로부터, 열인가시의 토너의 상태변화와, 이형제 성분의 전사, 용융 또는 용해를 수반하는 흡열피크를 관측할 수 있다. Particularly, from the DSC curve at the time of temperature rise, it is possible to observe a change in the state of the toner upon application of heat and an endothermic peak accompanied by transfer, melting or dissolution of the releasing agent component.
본 발명의 일 실시예에 있어서 DSC측정에서는, 토너의 열교환을 측정하고 그 거동을 관측하는 것이므로, 측정원리에 의거해서 고정밀도의 내열식 입력보상형시차주사열량계를 사용할 필요가 있다. 예를 들면, 퍼킨엘머사의 DSC-7(상품명)이 이용될 수 있다. 이 경우, 토너 시료에 대해서는 약 10∼15mg 또는 이형제 시료에 대해서는 약 2∼5mg의 시료량을 사용하는 것이 적당하다. In the embodiment of the present invention, since DSC measurement measures the heat exchange of the toner and observes the behavior thereof, it is necessary to use a high-precision heat-resistant input compensation type differential scanning calorimeter based on the measurement principle. For example, DSC-7 (trade name) of Perkin Elmer may be used. In this case, it is appropriate to use a sample amount of about 10 to 15 mg for the toner sample or about 2 to 5 mg for the release agent sample.
상기 측정은 ASTM D3418-82에 따라 수행할 수 있다. DSC곡선을 취하기 전에 시료(토너 또는 이형제)를 1회 승온하여 그의 열이력을 제거한 후, 온도범위 0℃∼200℃에서 10℃/min의 속도로 각각 냉각(감온) 및 가열(승온)하여 DSC곡선을 얻는다. 본 발명의 일 실시예에 따른 DSC 흡열 곡선에 있어서의 온도는 도 1을 참조하여 하기와 같이 정의된다. The measurement can be carried out according to ASTM D3418-82. The sample (toner or releasing agent) was once heated to remove the thermal history and then cooled (warmed) and heated (heated) at a rate of 10 ° C / min at a temperature range of 0 ° C to 200 ° C, Obtain a curve. The temperature in the DSC endothermic curve according to an embodiment of the present invention is defined as follows with reference to Fig.
상승온도는, 피크곡선이 베이스라인으로부터 명백하게 분리된 때의 온도, 즉, 피크곡선의 미분치가 양의 값으로부터 증가하기 시작할 때의 온도 또는 피크곡선의 미분치가 음에서 양으로 변할 때의 온도를 말한다. The rising temperature refers to the temperature when the peak curve is clearly separated from the base line, that is, the temperature when the differential value of the peak curve begins to increase from the positive value, or the temperature when the differential value of the peak curve changes from negative to positive .
시작온도는, 피크곡선의 미분치가 최대로 되는 점에서의 접선방향의 라인과 베이스라인과의 교점의 온도이다. The starting temperature is the temperature at the intersection of the line in the tangential direction and the base line at the point at which the differential value of the peak curve becomes the maximum.
피크온도는 피크곡선에서 정점으로 되는 최고 온도이다.The peak temperature is the peak temperature that peaked at the peak curve.
시차주사열량계에 의해 측정되는 본 발명의 일 실시예에 따른 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 예를 들면, 약 68 내지 약 89℃이다.In the DSC endothermic curve of the toner according to an embodiment of the present invention measured by differential scanning calorimetry, the starting temperature of the maximum endothermic peak curve at a temperature rise is, for example, about 68 to about 89 캜.
상기 시작 온도가 이러한 범위를 만족하는 경우, 열에 대한 토너의 보존성과유동성, 및 토너의 정착성이 개선될 수 있다.When the starting temperature satisfies this range, the toner's storage stability and fluidity with respect to heat, and fixability of the toner can be improved.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 토너는, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 예를 들면 약 86 내지 약 89℃이다. 이때, 상기 피크온도가 이러한 범위를 만족하는 경우, 열에 대한 토너의 보존성과유동성, 및 토너의 정착성이 개선될 수 있다.Further, in the toner according to an embodiment of the present invention, the peak temperature of the maximum endothermic peak curve is, for example, about 86 to about 89 캜. At this time, when the peak temperature satisfies this range, the preservability and fluidity of the toner against heat, and the fixability of the toner can be improved.
또한, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 상승온도는 약 68 내지 약 89℃, 약 82 내지 약 89℃이다. 상기 상승온도가 이러한 범위를 만족하는 경우 저온에서부터 장기간 가소성 변화가 일어나는 것을 방지하여 보관성이 개선되고, 정착시 왁스의 용융온도가 높아지지 않아서 저온정착에 유리하게 된다. Also, the rising temperature of the maximum endothermic peak curve is about 68 to about 89 캜, about 82 to about 89 캜. When the rising temperature satisfies this range, storage stability is improved by preventing long-term plasticity change from low temperature, and the melting temperature of the wax is not increased at the time of fixing, which is advantageous for low temperature fixing.
상기 전자사진용 토너는 Si 및 Fe을 포함하고, 이때 상기 Si 및 Fe의 함량은 약 3 내지 약 1,000ppm, 이다. 이때, 상기 Si 및 Fe의 함량이 이러한 범위를 만족하는 경우 토너의 대전성이 개선되고, 프린터 내부의 오염을 방지할 수 있다.The electrophotographic toner comprises Si and Fe, wherein the content of Si and Fe is from about 3 to about 1,000 ppm. At this time, when the content of Si and Fe satisfies the above range, the chargeability of the toner is improved and contamination of the inside of the printer can be prevented.
상기 Si 및 Fe 성분의 몰비(Si/Fe)는 예를 들면, 약 0.1 내지 약 5, 바람직 하게는 약 0.15 내지 약 3이다. 이때, 상기 몰비가 이러한 범위를 만족하는 경우 토너 제조시에 응집력 및 토너의 대전성이 개선될 수 있다.The molar ratio (Si / Fe) of the Si and Fe components is, for example, about 0.1 to about 5, preferably about 0.15 to about 3. At this time, when the molar ratio satisfies this range, the cohesive force and chargeability of the toner can be improved at the time of toner production.
본 발명의 다른 일 구현에 의하면, 1차 라텍스, 착색제 분산액 및 이형제 분산액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 응집제를 첨가하여 1차 응집 토너를 제조하는 단계; 및 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 2차 라텍스를 상기 1차 응집 토너 상에 피복하여 2차 응집 토너를 제조하는 단계를 포함하는 전자 사진용 토너의 제조방법으로서, 상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비가 약 0.1 내지 약 5이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃인 전자사진용 토너의 제조방법을 제공한다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for preparing a colorant, comprising: preparing a mixture by mixing a primary latex, a colorant dispersion, and a release agent dispersion; Adding a flocculant to the mixed liquid to prepare a primary aggregated toner; And a step of coating a secondary latex prepared by polymerizing at least one polymerizable monomer onto the primary agglomerated toner to prepare a secondary agglomerated toner, Wherein the molar ratio of Si and Fe is about 0.1 to about 5, and the DSC endothermic curve of the toner measured by a differential scanning calorimeter includes about 1,000 ppm of Si and Fe, 68 DEG C to about 89 DEG C and a peak temperature of the maximum endothermic curve is about 86 DEG C to about 89 DEG C.
상기 응집제로 사용되는 예로는, NaCl, MgCl2, MgCl2ㆍ8H20, [Al2(OH)nCl6-n]m (1≤n≤5, 1≤m≤10), (Al2(SO4)3ㆍ18H2O, PAC(폴리알루미늄 클로라이드), PAS(폴리알루미늄 설페이트), PASS(폴리알루미늄 설페이트 실리케이트), 황산제1철, 황산제2철, 염화제2철, 소석회, 탄산칼슘, Si 및 Fe 함유 금속염 및 이들의 혼합물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Examples used as the coagulant, NaCl, MgCl 2, MgCl 2 and 8H 2 0, [Al 2 ( OH) n Cl 6-n] m (1≤n≤5, 1≤m≤10), (Al 2 (SO 4 ) 3揃 18H 2 O, PAC (polyaluminum chloride), PAS (polyaluminum sulfate), PASS (polyaluminum sulfate silicate), ferrous sulfate, ferric sulfate, ferric chloride, Calcium, Si and Fe-containing metal salts, and mixtures thereof, but is not limited thereto.
상기 응집제의 함량은 1차 라텍스 100 중량부를 기준으로 예를 들면 약 0.1 내지 약 10 중량부, 약 0.5 내지 약 8 중량부, 약 1 내지 약 6 중량부이다. 이때, 상기 응집제의 함량이 이러한 범위를 만족하는 경우 응집효율이 개선되고, 토너의 대전성 및 입도 분포가 향상될 수 있다.The content of the flocculant is, for example, about 0.1 to about 10 parts by weight, about 0.5 to about 8 parts by weight, and about 1 to about 6 parts by weight, based on 100 parts by weight of the primary latex. At this time, when the content of the coagulant satisfies this range, the coagulation efficiency is improved and the chargeability and particle size distribution of the toner can be improved.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전자사진용 토너는 Si 및 Fe 함유 금속염을 토너 제조공정에서 응집제로 사용할 수 있고, 그 결과 제조된 토너에 포함된 Si 및 Fe 함량은 예를 들면, 약 3 내지 약 1,000ppm, 약 0.15 내지 약 3이다. 이때, 상기 Si 및 Fe 함량이 이러한 범위를 만족하는 경우 토너의 대전성이 개선되고, 프린터 내부의 오염을 방지할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the electrophotographic toner can use Si and Fe-containing metal salt as a coagulant in a toner manufacturing process, and as a result, the Si and Fe contents contained in the produced toner are, for example, about 3 To about 1,000 ppm, and from about 0.15 to about 3. At this time, when the content of Si and Fe satisfies the above range, the chargeability of the toner is improved and contamination of the inside of the printer can be prevented.
상기 Si 및 Fe 함유 금속염은 예를 들면, 폴리실리카철을 포함하고, 특히, 본원 발명에 따른 토너의 제조공정에서 Si 및 Fe 함유 금속염을 첨가함으로써 증가된 이온 강도(ionic strength)와 입자간의 충돌 등에 의해 1차 응집 토너의 크기가 증가하게 된다. 그 예로서는 폴리실리카철(Poly Silica Iron)을 예로 들 수 있으며, 구체적으로는 제품명 PSI-025, PSI-050, PSI-085, PSI-100, PSI-200, PSI-300 (주식회사 수도기공) 등을 사용할 수 있다. 예를 들어 상기 PSI-025, PSI-050, PSI-085, PSI-100, PSI-200, 및 PSI-300 의 물성 및 조성을 하기 표 1에 기재하였다.The above Si and Fe-containing metal salts include, for example, polysilica iron. In particular, by adding Si and Fe-containing metal salts in the toner manufacturing process according to the present invention, The size of the primary agglomerated toner is increased. Examples thereof include Poly Silica Iron, and specific examples thereof include PSI-025, PSI-050, PSI-085, PSI-100, PSI-200 and PSI-300 Can be used. For example, the physical properties and compositions of PSI-025, PSI-050, PSI-085, PSI-100, PSI-200 and PSI-300 are shown in Table 1 below.
농도chief ingredient
density
상기 Si 및 Fe 함유 금속염을 토너 제조공정에서 응집제로서 사용함으로써 소입경화가 가능하며, 입자 형태의 제어도 가능해진다. By using the above-mentioned Si and Fe-containing metal salt as a coagulant in the toner manufacturing process, it is possible to perform the pulp hardening and to control the particle shape.
상기 응집제는 예를 들면, pH 0.1 내지 2.0, pH 0.3 내지 1.8, pH 0.5 내지 1.6의 조건에서 첨가될 수 있다. 이때, 상기 응집제 첨가시의 pH가 이러한 범위를 만족하는 경우 취급이 용이하고, 응집제에 첨가되는 철이 라텍스 제조시에 사용된 연쇄이동제, 즉 황 함유 화합물에 대한 냄새 제어가 개선되어 응집 효율이 향상될 수 있다.The coagulant may be added, for example, at a pH of 0.1 to 2.0, a pH of 0.3 to 1.8, and a pH of 0.5 to 1.6. At this time, when the pH at the time of adding the coagulant is within this range, handling is easy and the iron added to the coagulant improves the odor control on the chain transfer agent used in the production of the latex, that is, the sulfur-containing compound, .
본 발명의 일 실시예에 따른 전자사진용 토너의 부피 평균 입경은 예를 들면, 약 3 내지 약 8㎛, 약 4 내지 약 7.5 ㎛, 약 4.5 내지 약 7이며, 원형도의 평균값은 예를 들면, 약 0.940 내지 약 0.980, 약 0.960 내지 약 0.975이다. The volume average particle size of the electrophotographic toner according to an embodiment of the present invention is, for example, from about 3 to about 8 占 퐉, from about 4 to about 7.5 占 퐉, from about 4.5 to about 7, and the average value of the circularity is, , About 0.940 to about 0.980, and about 0.960 to about 0.975.
일반적으로, 토너 입자가 작으면 작을수록, 높은 해상도 및 고화질을 얻는 것이 더욱 유리하지만, 동시에, 전사 속도 및 세정력의 관점에서 볼 때는 불리하기 때문에 적정한 입경을 갖는 것이 중요하다. Generally, the smaller the toner particles are, the more advantageous to obtain a high resolution and a high image quality, but at the same time, it is disadvantageous from the viewpoint of the transfer speed and the cleaning power, so it is important to have a proper particle size.
토너의 부피 평균 입경은 전기저항법에 의하여 측정할 수 있다.The volume average particle diameter of the toner can be measured by an electric resistance method.
토너의 부피 평균 입경이 약 3 내지 약 8㎛의 범위를 만족하는 경우, 감광체 클리닝이 용이하고 및 양산 수율이 개선되고, 비산으로 인해 인체 유해의 문제가 해소되고, 높은 해상도 및 고질의 화상을 얻을 수 있으며, 대전이 균일해지고, 토너의 정착성이 개선되며, 닥터 블레이드(Dr-Blade)가 토너층을 규제하는 것이 가능할 수 있다. When the volume average particle diameter of the toner satisfies the range of about 3 to about 8 mu m, the photoreceptor is easily cleaned and the mass production yield is improved, and the problem of human injury due to scattering is solved and an image of high resolution and high quality is obtained And the charge becomes uniform, the fixability of the toner is improved, and it is possible that the Dr-Blade regulates the toner layer.
토너의 원형도의 평균값이 약 0.940 내지 약 0.980의 범위를 만족하는 경우, 전사재 상에 현상된 화상이 큰 높이를 갖거나 토너 소비량이 많아지는 것을 방지할 수 있고, 토너간의 공극이 너무 커져서 또한 전사재 상에 현상된 화상 상의 충분한 피복률을 얻을 수 없는 현상을 개선할 수 있으며, 따라서 필요한 화상 농도를 얻기 위해 과량의 토너가 필요하지 않아 토너 소비량을 줄일 수 있다. 또한, 토너가 과다하게 현상 슬리브 상으로 공급되어 슬리브가 토너와 함께 그 위에 불균일하게 피복되어 오염이 발생하는 현상을 방지할 수 있다.When the average value of the circularity of the toner satisfies the range of about 0.940 to about 0.980, it is possible to prevent the image developed on the transferring material from having a large height or increasing the consumption amount of the toner, It is possible to improve the phenomenon that a sufficient coating rate on the developed image can not be obtained on the transfer material, and therefore, an excessive amount of toner is not required to obtain the required image density, and the toner consumption amount can be reduced. In addition, it is possible to prevent the toner from being excessively supplied onto the developing sleeve to cause the sleeve to be unevenly coated on the toner together with the toner to cause contamination.
토너의 원형도는 시스멕스(SYSMEX) 社의 FPIA-3000 장비로 측정할 수 있는데 아래 식에 의거하여 계산된다.The circularity of the toner can be measured with a FPIA-3000 instrument manufactured by SYSMEX Co., which is calculated according to the following formula.
<계산식><Formula>
원형도 (Circularity) = 2×(π×면적)0.5/둘레Circularity = 2 × (π × area) 0.5 / circumference
상기 원형도 값은 0 내지 1 사이의 값이고, 상기 원형도 값이 1에 가까울수록 구형에 가까워진다. The circularity value is a value between 0 and 1, and the closer the circularity value is to 1, the closer to a sphere.
특히 상기 토너 중 평균입도가 약 2㎛ 및 약 5㎛인 토너의 평균 원형도 차이는 예를 들면, 약 0.020 이하이다. 이때, 상기 평균 원형도 차이가 0.020 이하인 경우, 입자의 균일성이 개선되고, 화상형성장치 내에서 클리닝의 문제 등이 개선되어, 오염을 해소할 수 있다. In particular, the average circularity difference of the toner having an average particle size of about 2 mu m and about 5 mu m among the toner is, for example, about 0.020 or less. At this time, when the average circularity difference is 0.020 or less, the uniformity of the particles is improved, the problem of cleaning in the image forming apparatus is improved, and contamination can be solved.
토너 입자 분포의 지표로는 이하와 같은 체적 평균 입도 분포 지표 GSDv, 또는 수평균 입도 분포 지표 GSDp를 사용할 수 있고, 이는 하기와 같이 측정하여 산출한다. The volume average particle size distribution index GSDv or the number average particle size distribution index GSDp described below can be used as an index of the toner particle distribution, which is calculated and measured as follows.
우선, 쿨터카운터인 멀티사이저 III(베크만-쿨터사제) 측정기를 사용해서 측정된 토너의 입도 분포를 분할된 입도 범위(채널)에 대하여, 개개의 토너 입자의 체적 및 수에 대해서 소경(小徑)측으로부터 누적 분포를 그려, 누적 16%가 되는 입경을 체적 평균 입자경 D16v, 및, 수평균 입자경 D16p라 정의하고, 누적 50%가 되는 입경을 체적 평균 입자경 D50v, 및, 수평균 입자경 D50p라 정의한다. 마찬가지로, 누적 84%가 되는 입경을 체적 평균 입자경 D84v, 및, 수평균 입자경 D84p라 정의한다. First, the particle size distribution of the toner measured using a multisizer III (manufactured by Beckman-Coulter, Inc.) counter, which is a Coulter counter, is divided into a small particle diameter and a small particle diameter with respect to the volume and number of individual toner particles, ), And the particle diameter at which the cumulative distribution was 16% was defined as a volume average particle diameter D16v and a number average particle diameter D16p, and the particle diameter at which cumulative 50% was defined as a volume average particle diameter D50v and a number average particle diameter D50p do. Similarly, the particle diameter at which the cumulative value is 84% is defined as a volume average particle diameter D84v and a number average particle diameter D84p.
이 때, 체적 평균 입도 분포 지표(GSDv)는 (D84v/D16v)0.5로서 정의되고, 수평균 입도 지표(GSDp)는 (D84p/D16p)0.5로서 정의되는 이들의 관계식을 이용하여, 체적 평균 입도 분포 지표(GSDv) 및 수평균 입도 지표(GSDp)를 산출할 수 있다.At this time, the volume average particle size distribution GSDv is defined as (D84v / D16v) 0.5 , and the number average particle size index GSDp is defined as (D84p / D16p) 0.5 . The index (GSDv) and the number average particle size index (GSDp) can be calculated.
이때, 상기 GSDv 및 GSDp의 값은 예를 들면, 약 1.25 이하이다. 상기 GSDv 및 GSDp의 값이 약 1.25 이하인 경우에는 입자경이 균일하게 될 수 있다.At this time, the values of GSDv and GSDp are, for example, about 1.25 or less. When the values of GSDv and GSDp are about 1.25 or less, the particle size can be made uniform.
상기 제조방법에서, 1차 라텍스는 폴리에스테르를 단독으로 사용하거나, 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 중합체를 사용할 수 있으며, 또는 이들의 혼합물(하이브리드 타입)을 사용할 수 있다. 상기 중합체를 사용하는 경우, 중합과정에서 왁스와 같은 이형제와 함께 중합하거나 별도로 이형제를 혼합하여 사용할 수 있다. In the above production process, the primary latex may be a polymer prepared by using a polyester alone, or by polymerizing one or more polymerizable monomers, or a mixture thereof (hybrid type). When the polymer is used, it may be polymerized with a releasing agent such as wax in a polymerization process or may be mixed with a releasing agent separately.
상기 중합 공정은 유화 중합 분산으로서 예를 들면 약 1㎛ 이하, 약 100 내지 약 300nm, 약 150 내지 약 250nm의 크기를 갖는 1차 라텍스를 제조하게 된다.The polymerization process produces a primary latex having a size of, for example, about 1 탆 or less, about 100 to about 300 nm, and about 150 to about 250 nm as the emulsion polymerization dispersion.
여기서 사용되는 중합성 단량체는 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘 및 N-비닐피롤리돈의 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.The polymerizable monomers used herein include styrene-based monomers of styrene, vinyltoluene, and? -Methylstyrene; Acrylic acid, methacrylic acid; Acrylates such as methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, dimethylaminoethyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, butyl methacrylate, , (Meth) acrylic acid derivatives of dimethylaminoethyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide and methacrylamide; Ethylenically unsaturated monoolefins of ethylene, propylene, and butylene; Vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl halides of vinyl fluoride; Vinyl esters of vinyl acetate and vinyl propionate; Vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether of vinyl ethyl ether; Vinyl ketones such as vinyl methyl ketone and methyl isopropenyl ketone; Vinylpyridine, 2-vinylpyridine, 4-vinylpyridine, and N-vinylpyrrolidone nitrogen-containing vinyl compounds.
상기 1차 라텍스 제조공정에서는 효율적인 중합을 위해 중합개시제 및 연쇄 이동제가 사용될 수 있다.In the primary latex production process, a polymerization initiator and a chain transfer agent may be used for efficient polymerization.
상기 중합 개시제로는, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염; 4,4-아조비스(4-시아노길초산), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 2,2-아조비스(2-아미디노프로판)이염산염, 2,2-아조비스-2-메틸-N-1,1-비스(히드록시메틸)-2-히드록시에틸프로피오아미드, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴) 등의 아조 화합물; 메틸에틸퍼록시드, 디-t-부틸퍼록시드, 아세틸퍼록시드, 디쿠밀퍼록시드, 라우로일퍼록시드, 벤조일퍼옥시드, t-부틸퍼록시-2-에틸헥사노에이트, 디-이소프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-t-부틸퍼옥시이소프탈레이트 등의 과산화물 등을 예시할 수 있다. 또한, 이들 중합 개시제와 환원제를 조합한 산화-환원 개시제를 들 수 있다.Examples of the polymerization initiator include persulfates such as potassium persulfate and ammonium persulfate; 2-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, 2, 3-azobis (2-aminopropanecarboxylic acid) Azobis-2-methyl-N-1,1-bis (hydroxymethyl) -2-hydroxyethylpropioamide, 2,2'-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2 , Azo compounds such as 2'-azobisisobutyronitrile and 1,1'-azobis (1-cyclohexanecarbonitrile); But are not limited to, methyl ethylperoxide, di-t-butyl peroxide, acetyl peroxide, dicumyl peroxide, lauroyl peroxide, benzoyl peroxide, Peroxides such as dicyclohexyl peroxide, oxy dicarbonate and di-t-butyl peroxyisophthalate. Further, an oxidation-reduction initiator in which these polymerization initiators and a reducing agent are combined can be mentioned.
상기 연쇄이동제(chain transfer agent)는 연쇄 반응에 있어서 연쇄 운반체의 종류가 변화되도록 하는 물질을 말한다. 새로운 연쇄가 전의 것에 비해 현저하게 활성을 감소시킨 것을 포함한다. 연쇄이동제를 통하여 중합성 단량체의 중합도를 감소하게 할 수 있고 새로운 사슬을 개시하게 할 수 있다. 연쇄이동제를 통하여 분자량의 분포를 조절할 수 있게 된다. The chain transfer agent refers to a substance that changes the type of the chain transfer agent in a chain reaction. And that the new chain has a markedly reduced activity over that of the previous one. Through the chain transfer agent, the polymerization degree of the polymerizable monomer can be reduced and a new chain can be initiated. The molecular weight distribution can be controlled through the chain transfer agent.
상기 연쇄이동제의 함량은 예를들면, 하나 이상의 중합성 단량체 100 중량부를 기준으로 약 0.1 내지 약 5 중량부, 약 0.2 내지 약 3 중량부, 약 0.5 내지 약 2.0 중량부이다. 상기 연쇄이동제의 함량이 이러한 범위를 만족하는 경우, 분자량이 적절하게 제어되어, 응집 효율 및 정착성능이 개선될 수 있다.The amount of chain transfer agent is, for example, from about 0.1 to about 5 parts by weight, from about 0.2 to about 3 parts by weight, and from about 0.5 to about 2.0 parts by weight, based on 100 parts by weight of the at least one polymerizable monomer. When the content of the chain transfer agent satisfies this range, the molecular weight can be appropriately controlled, and the coagulation efficiency and fixing performance can be improved.
상기 연쇄이동제의 예로는 이에 한정되지 않지만, 황 함유 화합물, 예컨대 도데칸티올(dodecanethiol), 티오글리콜산, 티오아세트산 및 메르캅토에탄올; 아인산(phosphorous acid) 화합물, 예컨대 아인산 및 아인산나트륨; 차인산(Hypophosphorous acid) 화합물, 예컨대 차인산 및 차인산나트륨; 및 알콜, 예컨대 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜 및 n-부틸알콜 등이 있다.Examples of such chain transfer agents include, but are not limited to, sulfur containing compounds such as dodecanethiol, thioglycolic acid, thioacetic acid and mercaptoethanol; Phosphorous acid compounds such as phosphorous acid and sodium phosphite; Hypophosphorous acid compounds such as hypophosphorous acid and sodium hypophosphite; And alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and n-butyl alcohol.
상기 1차 라텍스는 대전제어제를 더 포함할 수 있으며, 본 발명에 사용되는 대전제어제는 부대전성 대전 제어제 및 정대전성 대전 제어제를 모두 사용할 수 있으며, 상기 부대전성 대전 제어제로는 크롬 함유 아조 착제(azo dyes) 또는 모노아조 금속 착체와 같은 유기 금속 착체 또는 킬레이트 화합물; 크롬, 철, 아연과 같은 금속 함유 살리실산 화합물; 및 방향족 히드록시카르복실산과 방향족 디카르복실산의 유기 금속 착체가 사용될 수 있으며, 공지의 것이면 특별히 제한되지는 않는다. 또한 정대전성 대전 제어제로서는 니그로신과 그의 지방산 금속염 등으로 개질된 생성물, 트리부틸벤질암모늄 1-히드록시-4-나프토술포네이트 및 테트라부틸암모늄 테트라플루오로보레이트 등의 4급 암모늄염을 포함하는 오늄염 등을 단독으로, 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 대전제어제는 토너를 정전기력에 의해 현상롤러 위에 안정되게 지지하므로, 상기와 같은 대전제어제를 사용함으로써 안정적이고 빠른 대전 속도가 가능해진다.The primary latex may further include a charge control agent. In the charge control agent used in the present invention, both of the negative charge control agent and the positive charge control agent may be used. As the negative charge control agent, a chromium- organometallic complexes or chelate compounds such as azo dyes or monoazo metal complexes; Metal-containing salicylic acid compounds such as chromium, iron and zinc; And an organometallic complex of an aromatic hydroxycarboxylic acid and an aromatic dicarboxylic acid can be used, and there is no particular limitation as long as it is a known one. Examples of the positive charge control agent include nigrosine and a product thereof modified with a fatty acid metal salt or the like, a quaternary ammonium salt such as tributylbenzylammonium 1-hydroxy-4-naphthosulfonate and tetrabutylammonium tetrafluoroborate, And the like can be used singly or in combination of two or more. Such a charge control agent stably supports the toner on the developing roller by the electrostatic force, so that stable and fast charging speed becomes possible by using the above charge control agent.
상기와 같이 얻어진 1차 라텍스는 착색제 분산액 및 이형제 분산액과 혼합하여 혼합액을 제조하게 된다. 상기 착색제 분산액은 블랙, 시안, 마젠타, 옐로우 등의 착색제와 유화제를 포함하는 조성물을 초음파 분산기 또는 마이크로 플루다이저(Micro fludizer) 등을 사용하여 균질하게 분산시켜 얻어진다.The primary latex thus obtained is mixed with the colorant dispersion and the release agent dispersion to prepare a mixed solution. The colorant dispersion is obtained by homogeneously dispersing a composition containing a colorant such as black, cyan, magenta, or yellow and an emulsifier using an ultrasonic disperser or a microfludizer.
상기 착색제 분산액에 사용되는 착색제 중 검은색은 카본 블랙 또는 아닐린블랙을 이용하고, 칼라는 옐로우, 마젠타 및 시안 착색제 중에서 선택된 하나 이상을 더 포함한다.Among the colorants used in the colorant dispersion, carbon black or aniline black is used for black color, and at least one color selected from yellow, magenta and cyan colorants is used.
상기 옐로우 착색제는 축합 질소 화합물, 이소인돌리논 화합물, 아트라킨 화합물, 아조 금속 착제, 또는 알릴 이미드 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 옐로우 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, 180 등이 사용될 수 있다.As the yellow colorant, condensed nitrogen compounds, isoindolinone compounds, atrazine compounds, azo metal complexes, or allyl imide compounds are used. Specifically, C.I. Pigment yellow 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168,
상기 마젠타 착색제는 축합 질소 화합물, 안트라킨, 퀴나크리돈 화합물, 염기 염료 레이트 화합물, 나프톨 화합물, 벤조 이미다졸 화합물, 티오인디고 화합물, 또는 페릴렌 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 레드 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 122, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 또는 254 등이 사용될 수 있다.The magenta colorant may be a condensed nitrogen compound, an anthraquin, a quinacridone compound, a base dye rate compound, a naphthol compound, a benzoimidazole compound, a thioindigo compound, or a perylene compound. Specifically, C.I. Pigment red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48: 2, 48: 3, 48: 4, 57: 1, 81: 1, 122, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, or 254 may be used.
상기 시안 착색제는 동 프탈로시아닌 화합물 및 그 유도체, 안트라킨 화합물, 또는 염기 염료 레이트 화합물 등이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 블루 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62, 또는 66 등이 사용될 수 있다.The cyan colorant may be a copper phthalocyanine compound or its derivative, an anthraquinone compound, or a base dye rate compound. Specifically, C.I. Pigment blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 60, 62, or 66 may be used.
이러한 착색제는 단독 또는 2 종 이상의 혼합물로 혼합하여 사용될 수 있으며, 색상, 채도, 명도, 내후성, 토너 중의 분산성 등을 고려하여 선택된다.These colorants may be used singly or in a mixture of two or more thereof, and they are selected in consideration of color, saturation, lightness, weatherability, dispersibility in the toner, and the like.
상기한 바와 같은 착색제의 함량은 토너를 착색하기에 충분한 양이면 무방하나, 예를 들면, 토너 100 중량부를 기준으로 하여 약 0.5 내지 약 15 중량부, 약 1 내지 약 12 중량부, 약 2 내지 약 10 중량부이다. 상기 착색제의 함량이 이러한 범위를 만족하는 경우, 착색효과가 충분히 발현되고, 토너의 제조원가의 상승을 억제하며, 충분한 마찰 대전량을 얻을 수 있다.The amount of the colorant as described above may be an amount sufficient to color the toner, but may be, for example, about 0.5 to about 15 parts by weight, about 1 to about 12 parts by weight, about 2 to about 12 parts by weight based on 100 parts by weight of the toner 10 parts by weight. When the content of the colorant satisfies this range, the coloring effect is sufficiently exhibited, the increase in the cost of the toner production is suppressed, and a sufficient triboelectric charge amount can be obtained.
상기 착색제 분산액에 사용되는 유화제로서는 당업계에 알려져 있는 유화제를 사용할 수 있으며, 음이온성 반응성 유화제나 비이온성 반응성 유화제 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 음이온성 반응성 유화제로서는 HS-10(Dai-ich kogyo사 제조), Dowfax 2A1(로디아사 제조) 등을 예로 들 수 있으며, 비이온성 반응성 유화제로서는 RN-10 (Dai-ichi kogyo사 제조)등을 예로 들 수 있다.As the emulsifier used in the colorant dispersion, emulsifiers known in the art can be used, and anionic emulsifiers, nonionic emulsifiers or mixtures thereof can be used. Examples of the anionic reactive emulsifier include HS-10 (manufactured by Dai-ichi Kogyo) and Dowfax 2A1 (manufactured by Rhodia). Examples of the nonionic reactive emulsifier include RN-10 (manufactured by Dai-ichi Kogyo) For example.
상기 토너의 제조 공정에서 사용되는 이형제 분산액은 이형제, 물, 유화제 등을 포함한다The release agent dispersion used in the toner manufacturing process includes a release agent, water, an emulsifier, and the like
이때, 상기 이형제는 최종 화상 수용체 상에 저정착 온도에서 정착되고, 우수한 최종 화상 내구성 및 내마모 특성을 나타내는 토너를 제공하므로, 이형제의 종류 및 함량은 토너의 특성을 결정하는데 중요한 역할을 함을 알 수 있다.At this time, since the release agent is fixed at a low fixation temperature on the final image receptor and provides a toner exhibiting excellent final image durability and abrasion resistance characteristics, the kind and content of the release agent plays an important role in determining the characteristics of the toner .
특히, 이형제를 첨가하기 전인 라텍스의 Tg와 이형제가 포함된 토너의 Tg의 차이(δTg) 는 라텍스와 토너의 상용성을 나타내는데, 이형제와 라텍스와의 상용성이 작을수록 상기 온도 차이가 값이 적게 된다. 이형제와 라텍스와의 상용성이 작을수록 토너내에서 이형제의 분산 사이즈는 커질 확률이 높아진다.In particular, the difference (? Tg) between the Tg of the latex and the Tg of the toner containing the releasing agent before addition of the releasing agent shows compatibility between the latex and the toner. The smaller the compatibility of the releasing agent and the latex is, do. The smaller the compatibility of the release agent with the latex is, the higher the probability that the dispersion size of the release agent in the toner will be increased.
본 발명에 따른 토너에 있어서 상기 상기 라텍스의 Tg와 토너의 Tg의 차이(δTg) 는 예를 들면, 약 6.4 내지 약 12.0℃이다. In the toner according to the present invention, the difference (? Tg) between the Tg of the latex and the Tg of the toner is, for example, about 6.4 to about 12.0 ° C.
상기 δTg 가 이러한 범위를 만족하는 경우, 이형제와 라텍스의 상용성이 과대하게 커지는 것을 억제하여 이형제가 토너 표면에 돌출될 가능성이 적어지고, 이는 기기적인 스트레스 및 기내 온도 상승시에 충분한 내구성을 가지게 되며, 정착 영역이 증가하고 고온보존성 및 유동성이 개선될 수 있다. When the delta Tg satisfies the above range, the compatibility of the release agent and the latex is prevented from being excessively increased, and the possibility of the release agent projecting onto the toner surface is reduced. This results in mechanical stress and sufficient durability at the time of temperature rise in the apparatus, The fixing region can be increased and the high-temperature storability and fluidity can be improved.
본원 발명에 사용될 수 있는 이형제는, 토너의 시차주사열량계에 의해 측정되는 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 75℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 77 내지 약 85℃이고, 상기 라텍스의 Tg와 토너의 Tg의 차이(δTg)가 약 6.4 내지 약 12.0℃ 만족한다면 특별히 한정되는 것은 아니다. The releasing agent that can be used in the present invention has a DSC endothermic curve measured by a differential scanning calorimeter of toner at a starting temperature of a maximum endothermic peak curve at a temperature rise of about 68 to about 75 캜 and a peak temperature of the maximum endothermic peak curve of about 77 ° C to about 85 ° C and the difference (? Tg) between the Tg of the latex and the Tg of the toner is about 6.4 to about 12.0 ° C.
사용될 수 있는 이형제의 비제한 적인 예로는, 폴리에틸렌계 왁스, 폴리프로필렌계 왁스, 실리콘 왁스, 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스, 카르나우바 왁스 및 메탈로센(metallocene) 왁스를 포함한다. 상기 이형제의 융점은 약 50 내지 약 150℃일 수 있다. 이형제 성분은 토너 입자와 물리적으로 밀착되지만, 토너 입자와 공유적으로 결합하지 않는다. 최종 화상 수용체 상에 저정착 온도에서 정착되고 우수한 최종 화상 내구성 및 내마모 특성을 나타내는 토너를 제공한다. Non-limiting examples of mold release agents that can be used include polyethylene waxes, polypropylene waxes, silicone waxes, paraffin waxes, ester waxes, carnauba waxes and metallocene waxes. The melting point of the release agent may be from about 50 to about 150 < 0 > C. The release agent component is physically in close contact with the toner particles, but does not bind covalently with the toner particles. To provide a toner that is fixed at a low fixation temperature on the final image receptor and exhibits excellent final image durability and abrasion resistance properties.
상기 이형제의 함량은 예를 들면 하나 이상의 토너 100 중량부를 기준으로 약 1 내지 약 20 중량부, 약 2 내지 약 16 중량부, 약 3 내지 약 12 중량부를 사용할 수 있으며, 이형제의 함량이 이러한 범위를 만족하는 경우, 저온 정착성이 개선되고, 정착 온도 범위가 넓어지고, 보관성 및 경제성이 증가될 수 있다.The release agent may be used in an amount of, for example, from about 1 to about 20 parts by weight, from about 2 to about 16 parts by weight, and from about 3 to about 12 parts by weight, based on 100 parts by weight of the at least one toner, When satisfied, the low temperature fixability is improved, the fixing temperature range is widened, and storage and economical efficiency can be increased.
상기 이형제로는 에스테르기를 포함하는 왁스를 사용할 수 있으며, 그 예로는 (1) 에스테르계 왁스 및 비에스테르계 왁스의 혼합물; 또는 (2) 비에스테르계 왁스에 에스테르기를 함유 시킨 에스테르기 함유 왁스가 있다. As the release agent, a wax containing an ester group can be used. Examples thereof include (1) a mixture of an ester-based wax and a non-ester-based wax; Or (2) an ester group-containing wax containing an ester group in a non-ester-series wax.
이는 에스테르기가 토너의 라텍스 성분과의 친화성이 높기 때문에, 토너 입자 중에서 왁스를 균일하게 존재시킬 수 있어 왁스의 작용을 효과적으로 발휘할 수 있게 하고, 비에스테르계 왁스 성분은 라텍스와의 이형 작용에 의하여 에스테르계 왁스 만으로 구성되는 경우의 과도한 가소작용을 억제할 수 있어, 결과적으로 토너의 양호한 현상성을 장기간 유지할 수 있게 하기 때문이다.Since the ester group has high affinity with the latex component of the toner, the wax can be uniformly present in the toner particles, so that the function of the wax can be effectively exerted. The ester-based wax component can be esterified with the latex Excessive waxing action can be suppressed in the case of constituting with only wax, and as a result, good developability of the toner can be maintained for a long period of time.
상기 에스테르계 왁스로는 예를 들어, 베헨산 베헤닐, 스테아르산 스테아릴, 펜타에리트리톨의 스테아르산 에스테르, 몬탄산 글리세리드 등의, 탄소수 15~30 의 지방산과 1~5 가의 알코올의 에스테르가 바람직하다. 또, 에스테르를 구성하는 알코올 성분으로서는, 1 가 알코올의 경우에는 탄소수 10 내지 30 인 것이 바람직하고, 다가 알코올의 경우에는 탄소수 3 내지 10 인 것이 바람직하다. Examples of the ester-based wax include esters of a fatty acid having 15 to 30 carbon atoms and an alcohol having 1 to 5 carbon atoms, such as behenyl behenate, stearyl stearate, stearic acid ester of pentaerythritol, montanic acid glyceride, and the like Do. The alcohols constituting the ester are preferably those having 10 to 30 carbon atoms in the case of a monohydric alcohol, and those having 3 to 10 carbon atoms in the case of a polyhydric alcohol.
또한, 비에스테르계 왁스로는 폴리에틸렌계 왁스, 파리판 왁스 등이 있다.Examples of the non-ester-based waxes include polyethylene-based waxes and parisian waxes.
상기 에스테르기를 포함하는 왁스의 예로는 파라핀계 왁스와 에스테르계 왁스의 혼합물; 또는 에스테르기 함유 파라핀계 왁스;가 있으며, 구체적인 예로서는 제품명 중경유지 사의 P-280, P-318, P-319 등을 사용할 수 있다. Examples of the ester group-containing wax include a mixture of a paraffin wax and an ester wax; Or an ester group-containing paraffin wax; and specific examples thereof include P-280, P-318 and P-319 of Chongqing Yuzen Kogyo Co., Ltd.
상기 이형제가 파라핀계 왁스와 에스테르계 왁스의 혼합물인 경우, 상기 이형제는 예를 들면, 파라핀계 왁스 100 중량부 및 에스테르계 왁스 약 12.5 내지 약 50 중량부를 포함한다.When the releasing agent is a mixture of paraffin wax and ester wax, the releasing agent includes, for example, 100 parts by weight of paraffin wax and about 12.5 to about 50 parts by weight of ester wax.
상기 에스테르계 왁스 및 파라핀계 왁스의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 라텍스와의 상용성이 개선되어, 토너의 가소성이 향상되고, 현상성이 장기간 유지될 수 있다.When the content of the ester wax and the paraffin wax is within the above range, the compatibility with the latex is improved, the plasticity of the toner is improved, and the developing property can be maintained for a long period of time.
상기 이형제 분산액에 사용되는 유화제로서는 착색제 분산액에서 사용되는 유화제와 마찬가지로 당업계에 알려져 있는 유화제를 사용할 수 있으며, 음이온성 반응성 유화제나 비이온성 반응성 유화제 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 음이온성 반응성 유화제로서는 HS-10(Dai-ich kogyo사 제조), Dowfax 2A1(로디아사 제조) 등을 예로 들 수 있으며, 비이온성 반응성 유화제로서는 RN-10 (Dai-ichi kogyo사 제조)등을 예로 들 수 있다.The emulsifier used in the release agent dispersion may be an emulsifier known in the art, such as an anionic reactive emulsifier, a nonionic reactive emulsifier, or a mixture thereof, in addition to the emulsifier used in the colorant dispersion. Examples of the anionic reactive emulsifier include HS-10 (manufactured by Dai-ichi Kogyo) and Dowfax 2A1 (manufactured by Rhodia). Examples of the nonionic reactive emulsifier include RN-10 (manufactured by Dai-ichi Kogyo) For example.
상기 방법을 통하여 1차 라텍스는 저온정착에 유리하도록 분자량과 Tg가 조절되고, 유변학적(rheological) 특징이 조절되는 것이 바람직하다.Through this method, it is preferable that the molecular weight and T g are adjusted so that the primary latex is favorable for low temperature fixation, and the rheological characteristics are controlled.
상술한 바와 같이 얻어진 1차 라텍스 및 착색제 분산액 및 이형제 분산액을 혼합한 후, 상기 혼합액에 응집제를 첨가하여 응집 토너를 제조하게 된다. 보다 구체적으로는 상기 1차 라텍스, 착색제 분산액 및 이형제 분산액을 혼합한 후, pH 0.1 내지 2.0의 조건하에 상기 응집제를 첨가하여 코어로서 작용하는 2.5㎛ 이하의 1차 응집 토너를 형성한 후, 여기에 2차 라텍스를 첨가하고 시스템 내의 pH를 6 내지 8로 조절한 후, 입자 크기가 일정시간 동안 일정하게 유지되면 90 내지 98℃의 범위로 승온하고, pH를 5 내지 6으로 낮춰 합일시키면 2차 응집 토너를 제조할 수 있다.After mixing the primary latex and the dispersion of the colorant and the release agent dispersion obtained as described above, an aggregating agent is added to the mixed solution to produce an aggregated toner. More specifically, after mixing the primary latex, the colorant dispersion and the release agent dispersion, the flocculant is added under the condition of pH of 0.1 to 2.0 to form primary aggregation toner of 2.5 탆 or less which acts as a core, After the secondary latex is added and the pH in the system is adjusted to 6 to 8, if the particle size is kept constant for a certain time, the temperature is raised to 90 to 98 ° C and the pH is lowered to 5 to 6, Toner can be produced.
상기 2차 라텍스는 상술한 바와 같은 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 얻어질 수 있으며, 이와 같은 중합은 유화 중합 분산으로서 약 1㎛ 이하, 바람직하게는 약 100 내지 약 300nm의 크기를 갖는 라텍스를 제조하게 된다. 이와 같은 2차 라텍스도 왁스를 포함할 수 있으며, 상기 왁스는 중합과정에서 상기 2차 라텍스에 포함될 수 있다.The secondary latex may be obtained by polymerizing one or more polymeric monomers as described above, and such polymerization may be effected by emulsion polymerization dispersion in the presence of a latex having a size of about 1 占 퐉 or less, preferably about 100 to about 300 nm . Such secondary latexes may also include waxes, which may be included in the secondary latex during polymerization.
한편, 상기 2차 응집 토너 상에 추가적으로 상술한 바와 같은 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 얻어지는 3차 라텍스를 피복할 수 있다.On the other hand, it is possible to coat a tertiary latex obtained by polymerizing the above-mentioned one or more polymerizable monomers on the secondary aggregation toner.
이와 같이 2차 라텍스 또는 3차 라텍스로 쉘층을 형성함으로써 토너의 내구성을 높이며, 적재(Shipping) 및 취급(Handling) 상에서 토너의 보관성 문제를 해결하는 것이 가능해진다. 이때 새로운 라텍스 입자가 생성되지 않도록 중합방지제를 추가로 첨가하기도 하고, 또한 단량체 혼합액이 토너에 코팅이 잘되도록 스타브드-피딩 (starved-feeding) 조건으로 반응을 진행하는 것이 바람직하다.By forming the shell layer with the secondary latex or the tertiary latex as described above, it becomes possible to improve the durability of the toner and to solve the toner storage problem in terms of shipping and handling. At this time, it is preferable to further add a polymerization inhibitor to prevent the formation of new latex particles, and to conduct the reaction under starved-feeding conditions so that the monomer mixture can be coated on the toner.
상기와 같이 얻어진 2차 응집 토너 혹은 3차 응집 토너를 여과하여 토너 입자를 분리하고 건조시키는 공정을 거치게 된다. 건조된 토너에는 외첨제를 사용하여 외첨처리하며, 대전 전하량 등을 조절하여 최종적인 건식 토너를 얻게 된다.The secondary aggregated toner or the tertiary aggregated toner obtained as described above is filtered to separate and dry the toner particles. The dried toner is subjected to external addition using an external additive, and the charge amount and the like are adjusted to obtain a final dry toner.
상기 외첨제로는 실리카, TiO2 등을 사용하고, 그 함량은 예를 들면 무외첨 토너 100 중량부를 기준으로 약 1.5 내지 약 7 중량부, 약 2 내지 약 5 중량부로 포함될 수 있다. 상기 외첨제의 함량이 이러한 범위를 만족하는 경우, 토너간의 응집력에 따른 서로 들어붙는 현상인 케이킹(Caking)이 방지되고 대전량이 안정해지고, 과량의 외첨 성분에 의한 롤러의 오염 문제도 일어나지 않는다.As the external additive, silica, TiO 2 or the like is used, and its content is For example, from about 1.5 to about 7 parts by weight, and from about 2 to about 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the extragranular toner. When the content of the external additive satisfies the above range, caking which is a phenomenon that the toner adheres to each other due to the cohesion force between the toners is prevented, the charge amount is stabilized, and the problem of contamination of the roller by the excess foreign matter component does not occur.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 정전잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 가시상을 형성하고 상기 가시상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법을 제공하고, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서,약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비는 약 0.2 내지 약 0.8이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃이다. 대표적인 전자사진 화상 형성 공정은 대전, 노광, 현상, 전사, 정착, 클리닝 및 제전 단계를 포함하여, 수용체 상에 화상을 형성하는 일련의 단계들을 포함한다.According to another embodiment of the present invention, there is provided an image forming method comprising a step of attaching toner to a surface of a photoconductor on which an electrostatic latent image is formed to form a visible image, and transferring the visible image to a transfer material, A colorant and a releasing agent, wherein the toner contains about 3 to about 1,000 ppm of Si and Fe, the molar ratio of Si to Fe is about 0.2 to about 0.8, and the toner measured by a differential scanning calorimeter The starting temperature of the maximum endothermic peak curve at a temperature elevation in the DSC endothermic curve is about 68 to about 89 DEG C and the peak temperature of the maximum endothermic curve is about 86 to about 89 DEG C. Representative electrophotographic imaging processes include a series of steps that form an image on a receptor, including charging, exposure, development, transfer, fusing, cleaning, and erasing steps.
상기 대전 단계에서, 감광체는 통상적으로 코로나 또는 대전 롤러에 의해 음 또는 양 중의 하나인, 원하는 극성의 전하로 덮힌다. 노광 단계에서, 광학 시스템, 통상적으로 레이저 스캐너 또는 다이오드 배열은 최종 화상 수용체 상에 형성되는 목적 화상에 대응하는 화상 방식(imagewise manner)으로 감광체의 대전 표면을 선택적으로 방전시켜 잠상을 형성한다. "광"으로 언급할 수 있는 전자기 조사는, 예를 들어 적외선 조사, 가시광선, 및 자외선 조사를 포함할 수 있다.In the charging step, the photoreceptor is covered with a charge of a desired polarity, which is either negative or positive, typically by a corona or a charging roller. In the exposure step, the optical system, typically a laser scanner or diode array, selectively discharges the charged surface of the photoreceptor in an imagewise manner corresponding to the target image formed on the final image receptor to form a latent image. Electromagnetic radiation, which may be referred to as "light ", may include, for example, infrared radiation, visible light, and ultraviolet radiation.
현상 단계에서, 적합한 극성의 토너 입자들은 일반적으로 감광체 상의 잠상과 접촉하는데, 토너 극성에 동일한 포텐셜 극성을 갖는, 통상적으로 전기적으로 편향된 현상기(developer electrically-biased)를 사용한다. 토너 입자들은 감광체로 이동하고 정전기력에 의해 잠상에 선택적으로 부착되고, 감광체 상에 톤 화상을 형성한다.In the developing step, toner particles of suitable polarity generally contact a latent image on the photoreceptor, and typically use a developer electrically-biased developer having the same potential polarity as the toner polarity. The toner particles migrate to the photoreceptor and are selectively attached to the latent image by electrostatic force, forming a toned image on the photoreceptor.
전사 단계에서, 톤 화상은 감광체로부터 목적으로 하는 최종 화상 수용체에 전사되는데, 때때로 중간체 전사 요소가 톤 화상의 후속의 전사와 함께 감광체로부터 최종 화상 수용체로의 톤 화상의 전사에 영향을 주기 위하여 이용된다.In the transfer step, the toned image is transferred from the photoreceptor to the desired final image receptor, sometimes the intermediate transfer element is used to affect the transfer of the toned image from the photoreceptor to the final image receptor with subsequent transfer of the toned image .
정착 단계에서, 최종 화상 수용체 상의 톤 화상은 가열되어 토너 입자들이 연화 또는 용융됨으로써, 톤 화상을 최종 수용체에 정착하게 한다. 다른 하나의 정착 방법은 열을 가하거나 또는 가하지 않는 고압하에서 최종 수용체에 토너를 고정시키는 것을 포함한다.In the fixing step, the toned image on the final image receptor is heated to soften or melt the toner particles, thereby causing the toned image to settle on the final receptor. Another method of fixing involves fixing the toner to the final receptor under high pressure with or without heat.
클리닝 단계에서는 감광체 상에 남아 있는 잔류 토너가 제거된다.In the cleaning step, the residual toner remaining on the photoreceptor is removed.
마지막으로, 제전 단계에서는 감광체 전하가 특정 파장 밴드의 광에 노광되어 실질적으로 균일하게 낮은 값으로 감소됨으로써, 본래 잠상의 잔류물이 제거되고 다음의 화상 형성 사이클을 위하여 감광체가 준비된다.Finally, in the erase step, the photoreceptor charge is exposed to light of a specific wavelength band and is reduced to a substantially uniformly low value, whereby the residual of the original latent image is removed and the photoreceptor is prepared for the next image forming cycle.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 토너가 저장되는 토너 탱크; 상기 저장된 토너를 외부로 공급하는 공급부; 및 상기 토너 탱크의 내부에 회전할 수 있도록 설치되며, 상기 토너 탱크의 내부 공간에 있는 토너를 교반할 수 있는 토너 교반부재;를 포함하는 토너 공급 수단을 제공하며, 상기 토너가 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비가 약 0.1 내지 약 5이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃이다.According to another embodiment of the present invention, there is provided an image forming apparatus comprising: a toner tank in which toner is stored; A supply unit for supplying the stored toner to the outside; And a toner agitating member which is rotatably installed inside the toner tank and is capable of agitating the toner in the inner space of the toner tank, wherein the toner is supplied to the toner tank in a range of about 3 to about 1,000 ppm of Si and Fe, wherein the molar ratio of Si and Fe is from about 0.1 to about 5, and the DSC endothermic curve of the toner, as measured by a differential scanning calorimeter, About 89 deg. C, and the peak temperature of the maximum endothermic curve is about 86 deg. C to about 89 deg.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 토너 공급 수단을 도시한 것으로서, 이하 설명한다. FIG. 2 shows toner supplying means according to an embodiment of the present invention, which will be described below.
토너공급장치(100)는 토너탱크(101), 공급부(103), 토너이송부재(105), 토너교반부재(110)를 포함한다. The
토너탱크(101)는 일정량의 토너를 저장하는 것으로서, 대략 중공의 원통형으로 형성된다. The
공급부(103)는 토너탱크(101)의 내측 하부에 설치되며, 토너탱크(101)에 저장된 토너를 외부로 배출한다. 즉, 공급부(103)는 토너탱크(101)의 저면에서 내측으로 반원 단면을 갖는 기둥형상으로 돌출된다. 공급부(103)의 외주면에는 토너가 배출되는 토너배출구(미도시)가 형성되어 있다. The
토너이송부재(105)는 토너탱크(101)의 내측 하부에, 공급부(103)의 일측에 설치된다. 토너이송부재(105)는 코일 스프링 형상으로 성형되며, 그 일단이 공급부(103)의 내측까지 연장되어 있기 때문에, 토너이송부재(105)가 회전하면 토너탱크(101)의 토너가 공급부(103)의 내측으로 이송된다. 토너이송부재(105)에 의해 이송된 토너는 토너배출구를 통해 외부로 배출된다.The
토너교반부재(110)는 토너탱크(101)의 내측에 회전할 수 있도록 설치되며, 토너탱크(101)에 저장된 토너가 아래쪽으로 이동되도록 한다. 즉, 토너교반부재(110)가 토너탱크(101)의 중앙에서 회전하면 토너탱크(101)에 저장된 토너가 교반되어 토너가 굳지 않게 된다. 그러면, 토너는 자중에 의해 아래쪽으로 이동하게 된다. 이러한 토너교반부재(110)는 회전축(112)과 토너교반필름(120)을 포함한다. 회전축(112)은 토너탱크(101)의 중앙에서 회전할 수 있도록 설치되며, 토너탱크(101)의 일측으로 돌출된 일단에는 구동기어(미도시)가 동축 상에 설치되어 있다. 따라서, 구동기어가 회전하면 회전축(112)이 일체로 회전하게 된다. 또한, 회전축(112)에는 토너교반필름(120)의 설치가 용이하도록 날개판(114)을 형성하는 것이 바람직하다. 이때, 날개판(114)은 회전축(112)을 중심으로 대략 대칭을 이루도록 형성하는 것이 바람직하다. 토너교반필름(120)은 토너탱크(101)의 내부 길이에 대응되는 폭을 가지며, 토너탱크(101)의 내측의 돌출물, 즉 공급부(103)를 따라 변형될 수 있는 탄성을 갖는다. The
토너교반필름(120)은 토너교반필름(120)의 끝단에서 회전축(112) 쪽으로 일정 길이 절단하여 제1교반부(121)와 제2교반부(122)로 형성하는 것이 바람직하다. The
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 감광체; 상기 감광체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 화상형성 수단; 토너를 수용하는 수단; 상기 감광체의 표면에서 정전 잠상을 토너상으로 현상하기 위해 상기 토너를 감광체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및 상기 토너상을 감광체 표면에서 전사재에 전사하는 토너 전사 수단;을 포함하는 화상 형성 장치를 제공하며, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서, 약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비는 약 0.2 내지 약 0.8이고, 시차주사열량계에 의해 측정되는 상기 토너의 DSC 흡열 곡선에서 승온시 최대 흡열 피크 곡선의 시작온도가 약 68 내지 약 89℃이고, 상기 최대 흡열 피크 곡선의 피크 온도가 약 86 내지 약 89℃인 전자사진용 토너이다.According to another embodiment of the present invention, there is provided an image forming apparatus comprising: a photosensitive member; Image forming means for forming an electrostatic latent image on the surface of the photoreceptor; Means for containing the toner; Toner supplying means for supplying the toner to the surface of the photoreceptor to develop the electrostatic latent image on the surface of the photoreceptor onto the toner; And toner transferring means for transferring the toner image from the surface of the photoreceptor to a transfer material, wherein the toner is an electrophotographic toner comprising latex, a colorant and a releasing agent, wherein the toner comprises about 3 to about 1,000 ppm Of Si and Fe, wherein the molar ratio of Si and Fe is from about 0.2 to about 0.8, and a DSC endothermic curve of the toner measured by a differential scanning calorimeter is about 68 to about 89 DEG C, and the peak temperature of the maximum endothermic peak curve is about 86 DEG C to about 89 DEG C.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 따라 제조된 토너를 수용한 비접촉 현상방식의 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것으로서 하기에 작동 원리를 설명한다.FIG. 3 illustrates an example of an image forming apparatus of a non-contact development type in which a toner is prepared according to a manufacturing method according to an embodiment of the present invention. The operation principle will be described below.
현상장치(204)의 비자성 1 성분 현상제는 폴리우레탄 폼, 스폰지 등의 탄성부재로 구성된 공급롤러(206)에 의해 현상제(208)를 현상롤러(205)상으로 공급된다. 상기 현상롤러(205) 상으로 공급된 현상제(208)은 현상롤러(205)의 회전에 따라 현상제 규제블레이드(207)과 현상롤러(205)의 접촉부에 도달한다. 상기 현상제 규제블레이드(207)은 금속, 고무 등의 탄성부재로 구성되어 있다. 현상제 규제블레이드(207)과 현상롤러(205)의 접촉부 사이를 현상제가 통과시 현상제(208)의 층이 일정한 층으로 규제되어 박층이 형성되고 현상제를 충분히 대전시킨다. 박층화된 현상제(208)는 현상롤러(205)에 의하여 상담지체인 감광체(201)의 정전잠상에 현상제(208)가 현상되는 현상영역으로 이송되게 된다. 이때, 상기 정전잠상은 상기 감광체(201)에 광(203)을 주사함으로써 형성된다.The nonmagnetic one-component developer of the developing
현상롤러(205)는 감광체(201)와 일정한 간격을 두고 접촉하지 않고 서로 마주보고 위치하고 있다. 현상롤러(205)는 시계회전 반대방향으로 회전하고 감광체(201)는 시계회전방향으로 회전한다.The developing
상기 감광체(201)의 현상영역으로 이송된 현상제(208)는 현상롤러(205)에 인가된 DC 중첩된 AC 전압과, 대전수단(202)에 의해 대전된 감광체(201)의 잠상전위와의 전위차에 의해 발생된 전기력에 의해 상기 감광체(201)에 형성된 정전잠상을 현상하여 토너 화상을 형성한다.The
감광체(201)에 현상된 현상제(208)는 감광체(201)의 회전방향에 따라 전사수단(209)의 위치에 도달한다. 감광체(201)에 현상된 현상제는 코로나 방전 또는 롤러형태로 현상제 (208)에 대한 역극성 고전압이 인가된 전사수단(209)에 의하여 인쇄용지(213)가 통과하면서 인쇄용지로 현상제가 전사되어 화상이 형성된다.The
인쇄용지에 전사된 화상은 고온, 고압의 정착기(미도시)를 통과하면서 인쇄용지에 현상제가 융착되어 화상이 정착된다. 한편 현상롤러(205) 상의 미현상된 잔류 현상제(208')는 상기 현상롤러(205)와 접촉되어 있는 공급롤러(206)에 의해 회수되고, 감광체(201) 상의 미현상된 잔류 현상제(208')는 클리닝 블레이드(210)에 의해 회수된다. 상기의 과정이 반복된다.The image transferred onto the printing paper is fused to the printing paper while passing through a high-temperature and high-pressure fixing device (not shown), and the image is fixed. On the other hand, the undeveloped residual developer 208 'on the developing
발명은 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.The invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the invention is not limited thereto.
이하 제조된 토너의 형상을 SEM 사진으로 확인하였고, 토너의 원형도는 시스멕스(SYSMEX) 社의 FPIA-3000 장비로 측정할 수 있는데 아래 식에 의거하여 계산된다.The shape of the toner thus prepared was confirmed by SEM photographs, and the circularity of the toner can be measured with FPIA-3000 equipment manufactured by SYSMEX Co., which is calculated according to the following formula.
<계산식><Formula>
원형도 (Circularity) = 2×(π×면적)0.5/둘레Circularity = 2 × (π × area) 0.5 / circumference
상기 원형도 값은 0 내지 1 사이의 값이고, 상기 원형도 값이 1에 가까울수록 구형에 가까워진다. The circularity value is a value between 0 and 1, and the closer the circularity value is to 1, the closer to a sphere.
또한, 쿨터 카운터 (Coulter counter) (Multisizer 3, Beckman, USA)를 이용하여 토너의 부피 입경을 측정하였다.Further, the volume particle diameter of the toner was measured using a Coulter counter (Multisizer 3, Beckman, USA).
실시예 1Example 1
<1차 라텍스의 합성 >≪ Synthesis of primary latex >
3L 비커에 단량체 혼합액 (스티렌 234g, n-부틸 아크릴레이트 96g, 메타크릴산 14g, 폴리에틸렌 글리콜 - 에틸 에테르 메타크릴레이트 6.5g)과 연쇄 이동제(CTA)인 1-도데칸티올 5g을 첨가하고, HS-10 수용액 3% 에 부어 초음파 균질화기로 75℃ 에서 유화시켰다. 제조된 이형제/중합체 분산액을 반응온도 80℃로 가열된 반응기에 투입하고, 중합개시제인 포타슘 퍼설페이트(KPS) 3.2% 수용액 860g을 투입하여 2시간 질소 기류 하에서 반응시켰다. 반응이 끝나면 단량체 혼합액 (스티렌 145g, n-부틸 아크릴레이트 66g, 메타크릴산 9g) 과 1-도데칸티올 3.3g을 반응기에 스타브드 피딩방식으로 60분간 투입하여 6시간 추가로 반응시킨 후, 자연 냉각시켰다. 반응 후 토너 라텍스 입자의 크기는 광산란(Light scattering) 방식 (Horiba 910)으로 측정하였으며 그 결과는 140nm였다. (234 g of styrene, 96 g of n-butyl acrylate, 14 g of methacrylic acid and 6.5 g of polyethylene glycol-ethyl ether methacrylate) and 5 g of 1-dodecanethiol as a chain transfer agent (CTA) were added to a 3 L beaker, -10 aqueous solution of 3% and emulsified at 75 DEG C with an ultrasonic homogenizer. The prepared release agent / polymer dispersion was charged into a reactor heated to a reaction temperature of 80 캜, 860 g of 3.2% aqueous solution of potassium persulfate (KPS) as a polymerization initiator was added thereto, and the reaction was carried out for 2 hours under a nitrogen stream. After the reaction, 145 g of styrene, 66 g of n-butyl acrylate, 9 g of methacrylic acid and 3.3 g of 1-dodecanethiol were added to the reactor by stubbing feeding for 60 minutes and further reacted for 6 hours. Lt; / RTI > The size of the toner latex particles after the reaction was measured by a light scattering method (Horiba 910) and the result was 140 nm.
<착색제 분산액의 제조>≪ Preparation of colorant dispersion >
음이온성 반응성 유화제(HS-10;DAI-ICH KOGYO) 와 비이온성 반응성 유화제 (RN-10;DAI-ICH KOGYO)를 하기 표 2와 같은 비율로 총 10g을 취하여 안료(블랙, 시안, 마젠타, 옐로우) 60g과 함께 밀링 배스(Milling bath)에 넣고 0.8 내지 1mm 직경의 글래스 비드 400g을 투입하여 상온에서 밀링하여 분산액을 제조하였다. A total of 10 g of an anionic reactive emulsifier (HS-10; DAI-ICH KOGYO) and a nonionic reactive emulsifier (RN-10; DAI-ICH KOGYO) ), And 400 g of glass beads having a diameter of 0.8 to 1 mm were put into the milling bath and milled at room temperature to prepare a dispersion.
<응집 및 토너의 제조><Agglomeration and Toner Production>
1L 반응기에 탈이온수 500g, 코어용 상기 1차 라텍스 150g, 19.5%의 시안 착색제 분산액 (HS-10 100%) 35g 및 이형제 분산액 P-280 (중경유지)(파라핀 왁스 성분: 25-35 중량%, 에스테르 왁스 성분: 5-10 중량%, 융점: 84℃ )을 넣은 혼합액에 15g의 질산(0.3mol)에 5%의 PSI-(025)(주식회사 수도기공) 15g 혼합액을 넣고 균질화기(Homogenizer)를 이용하여 11,000rpm에서 6분간 교반하여 부피 평균 입경이 1.5 내지 2.5㎛의 1차 응집 토너를 얻었다. 1L용 이중 자켓 반응기에 혼합액을 넣고 상온에서 분당 0.02℃로 50℃(라텍스의 Tg-5도)까지 승온하였다. 상기 1차 응집 토너의 부피 평균 입경이 약 5.8㎛에 도달하면, 폴리스티렌계 중합성 단량체를 중합하여 얻어진 2차 라텍스를 추가로 50g 가하고, 부피 평균 입경이 6.0㎛이 되면 NaOH(1mol)를 첨가하여 pH를 7로 조절하였다. 10분간 부피 평균 입경의 값이 일정하게 유지되면, 96℃까지 승온(0.5℃/min)하였다. 96℃ 도달 후 질산(0.3mol)을 첨가하여 pH를 6.6로 맞춘 후, 3 내지 5시간 합일하면 5 내지 6㎛의 포테이토 형상의 2차 응집 토너를 얻었다. 이어서 응집 반응액을 Tg 아래로 식힌 다음 여과 과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조시켰다.A 1 L reactor was charged with 500 g of deionized water, 150 g of the above primary latex for core, 19.5% cyan colorant dispersion (HS-10 100%), And 15 g of nitric acid (0.3 mol) were added to a mixed solution containing 35 g of a release agent dispersion P-280 (paraffin wax component: 25-35 wt%, ester wax component: 5-10 wt% % PSI- (025) (available from Kankyo Kogyo Co., Ltd.), and the mixture was stirred at 11,000 rpm for 6 minutes using a homogenizer to obtain a primary agglomerated toner having a volume average particle diameter of 1.5 to 2.5 μm. The mixed solution was put into a 1 L double jacket reactor, and the temperature was raised from room temperature to 0.02 ° C per minute to 50 ° C (Tg-5 ° of latex). When the volume average particle diameter of the primary agglomerated toner reached about 5.8 mu m, 50 g of a secondary latex obtained by polymerizing the polystyrene type polymerizable monomer was added, and when the volume average particle diameter reached 6.0 mu m, NaOH (1 mol) was added The pH was adjusted to 7. When the value of the volume average particle diameter for 10 minutes was kept constant, the temperature was raised to 96 DEG C (0.5 DEG C / min). After reaching 96 캜, nitric acid (0.3 mol) was added to adjust the pH to 6.6, and if it was combined for 3 to 5 hours, a potato-shaped secondary agglomerated toner of 5 to 6 탆 was obtained. Then filtered through a process of cooling, the agglomerated reaction solution below the T g of the toner particles were separated and dried.
건조된 토너입자 100중량부에 NX-90 0.5 중량부 (Nippon Aerosil), RX-200 1.0 중량부 (Nippon Aerosil), SW-100 0.5 중량부 (Titan Kogyo)를 첨가하여 믹서(KM-LS2K, 대화테크)에서 8,000rpm, 4분간 교반하여 외첨하였다. 이에 부피 평균 입경이 5.8㎛ 인 토너를 얻었다. 상기 토너의 GSDp 및 GSDv값은 각각 1.29, 1.24였다.0.5 parts by weight of NX-90 (Nippon Aerosil), 1.0 part by weight of RX-200 (Nippon Aerosil) and 0.5 parts by weight of SW-100 (Titan Kogyo) were added to 100 parts by weight of the dried toner particles, Tech) at 8,000 rpm for 4 minutes. Thus, a toner having a volume average particle diameter of 5.8 mu m was obtained. The GSDp and GSDv values of the toner were 1.29 and 1.24, respectively.
실시예 2Example 2
이형제 분산액으로 P-280 (중경유지) 대신에 P-318 (중경유지) (파라핀 왁스 성분: 30-40 중량%, 에스테르 왁스 성분: 1-5 중량%, 융점: 80℃)를 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다. 상기 토너의 GSDp 및 GSDv값은 각각 1.28, 1.21였다.Except for using P-318 (heavy-weight oil retaining) (paraffin wax component: 30-40 wt%, ester wax component: 1-5 wt%, melting point: 80 캜) instead of P-280 The toner was prepared in the same manner as in Example 1 above. The GSDp and GSDv values of the toner were 1.28 and 1.21, respectively.
실시예 3Example 3
이형제 분산액으로 P-280 (중경유지) 대신에 P-419 (중경유지) (파라핀 왁스 성분: 20-30 중량%, 에스테르 왁스 성분: 10-20 중량%, 융점: 88℃)를 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다. 상기 토너의 GSDp 및 GSDv값은 각각 1.27, 1.21였다.Except for using P-419 (heavyweight) (paraffin wax component: 20-30% by weight, ester wax component: 10-20% by weight, melting point: 88 占 폚) instead of P-280 The toner was prepared in the same manner as in Example 1 above. The GSDp and GSDv values of the toner were 1.27 and 1.21, respectively.
실시예 4Example 4
이형제 분산액으로 P-280 (중경유지) 대신에 P-420 (중경유지) (파라핀 왁스 성분: 25-35 중량%, 에스테르 왁스 성분: 5-10 중량%, 융점: 89℃)를 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다. 상기 토너의 GSDp 및 GSDv값은 각각 1.28, 1.21였다.Except for using P-420 (heavy-weight oil holding) (paraffin wax component: 25-35 wt%, ester wax component: 5-10 wt%, melting point: 89 ° C) instead of P-280 The toner was prepared in the same manner as in Example 1 above. The GSDp and GSDv values of the toner were 1.28 and 1.21, respectively.
비교예 1Comparative Example 1
이형제 분산액으로 P-280 (중경유지) 대신에 P-212 (중경유지) (파라핀 왁스 성분: 25-35 중량%, 에스테르 왁스 성분: 5-10 중량%, 융점: 82℃)를 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다. 상기 토너의 GSDp 및 GSDv값은 각각 1.30, 1.23였다.Except for using P-212 (heavy oil retaining) (paraffin wax component: 25-35 wt%, ester wax component: 5-10 wt%, melting point: 82 ° C) instead of P-280 The toner was prepared in the same manner as in Example 1 above. The GSDp and GSDv values of the toner were 1.30 and 1.23, respectively.
비교예 2Comparative Example 2
이형제 분산액으로 P-280 (중경유지) 대신에 파라핀계 왁스인 HNP-100 (중경유지) (융점: 90 ℃)를 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다. 상기 토너의 GSDp 및 GSDv값은 각각 1.27, 1.24였다.Toner was prepared in the same manner as in Example 1 except that HNP-100 (heavy-weight oil holding) (melting point: 90 ° C), which is a paraffin wax, was used instead of P-280 The GSDp and GSDv values of the toner were 1.27 and 1.24, respectively.
토너의 물성 평가Evaluation of physical properties of toner
토너의 정착영역 평가Evaluation of fixing area of toner
- 장비 : Belt-type 정착기- Equipment: Belt-type fixing machine
- 테스트용 미정착 화상 : 100% 패턴- Unfixed images for test: 100% pattern
- 테스트 온도 : 100 ~ 200℃ (10℃ 간격)- Test temperature: 100 ~ 200 ℃ (10 ℃ interval)
- 정착 속도 : 160mm/sec- Fixing speed: 160mm / sec
- 정착 시간 : 0.08sec- Settling time: 0.08 sec
상기 조건으로 실험 진행 후, 정착된 화상의 정착성을 다음과 같이 평가하였다.After the test under the above conditions, the fixability of the fixed image was evaluated as follows.
정착화상의 OD를 측정한 후, 화상 부위에 3M 810 테이프를 붙이고 500g 추를 이용하여 5회 왕복 이동한 후 테이프를 제거한다. 테이프 제거 후의 OD를 측정한다.After the OD of the fixed image was measured, 3M 810 tape was attached to the image area, and the tape was removed after five reciprocations using a 500 g weight. The OD after tape removal is measured.
정착성(%) = (OD_테이프 필링(Peeling) 후/OD_테이프 필링 전) x 100Fixability (%) = (OD_tape peeling / OD_tape peeling) x100
정착성 90% 이상인 정착온도 영역을 토너의 정착영역으로 간주한다.The fixing temperature region where the fixing property is 90% or more is regarded as the fixing region of the toner.
MFT : Minimum Fusing Temperature [저온 오프셋(Cold-offset) 없이 정착성 90% 이상이 되는 최저 온도]MFT: Minimum Fusing Temperature [Minimum temperature at which fixability is 90% or more without cold offset]
HOT : HOT Offset Temperature [고온 오프셋(Hot-offset) 발생하는 최저 온도]HOT: HOT Offset Temperature [Minimum temperature at which hot-offset occurs]
토너의 광택도(Gloss) 평가Evaluation of Gloss of Toner
광택도 측정기인 글로스미터(Glossmeter)를 이용하여 상기 정착기 사용 온도인 160℃에서 측정한다.The glossiness is measured at 160 캜, which is the temperature at which the fixing device is used, using a gloss meter, which is a gloss meter.
측정 각도 : 60o Measuring angle: 60 o
측정 패턴 : 100% 패턴Measurement pattern: 100% pattern
토너의 고온 보존성 평가 Evaluation of high temperature preservability of toner
토너 100g을 외첨한 후, 현상기에 투입하여 포장상태로 항온 항습 오븐에서 다음과 같이 보관한다.After 100 g of the toner is extruded, it is put into a developing machine and kept in a packaged state in a constant temperature and humidity oven as follows.
23℃, 55% RH(Relative Humidity) 2hr23 ° C, 55% RH (Relative Humidity) 2 hr
=> 40℃, 90% RH 48hr=> 40 ° C, 90% RH 48hr
=> 50℃, 80% RH 48hr=> 50 ° C, 80% RH 48hr
=> 40℃, 90% RH 48hr=> 40 ° C, 90% RH 48hr
=> 23℃, 55% RH 6hr=> 23 ° C, 55% RH 6 hr
상기 조건 보관 후, 현상기 내 토너의 Caking 여부를 육안으로 파악하고 100% 화상을 출력하여 화상 결점(defect)를 평가한다.After the above conditions are stored, whether or not the toner in the developing apparatus is caking is visually observed, and a 100% image is output to evaluate image defects.
- 평가 기준- Evaluation standard
○ : 화상 양호, 케이킹 없음(No-Caking)○: Good image, no caking (No-Caking)
△ : 화상 불량, 케이킹 없음 △: Bad image, no caking
X : 케이킹 발생X: Caking occurs
토너의 유동성(응집도) 평가 (Carr's Cohesion) Evaluation of toner fluidity (cohesion) (Carr's Cohesion)
- 장비 : Hosokawa micron powder tester PT-S- Equipment: Hosokawa micron powder tester PT-S
- 시료량 : 2g (외첨 또는 무외첨 토너)- Amount of sample: 2g (external or external toner)
- Amplitude : 1mm_dial 3~3.5- Amplitude: 1mm_dial 3 ~ 3.5
- 시브 (Sieve) : 53, 45, 38um- Sieve: 53, 45, 38um
- 진동 시간 : 120sec- Vibration time: 120sec
23℃, RH 55%에서 2시간 보관 후, 상기 조건으로 각 크기 별 시브의 전후 변화량을 측정하여 다음과 같이 계산한다.After 2 hours of storage at 23 ° C and RH 55%, the amount of change in shear for each size is measured and calculated as follows.
(1) [(가장 큰 크기의 시브에 남은 입자의 질량)/2g] x 100(1) [(mass of particles remaining in the largest size sieve) / 2g] x 100
(2) [(증간 크기의 시브에 남은 입자의 질량)/2g] x 100 x (3/5)(2) [(mass of particles remaining in the sheath of the incremental size) / 2g] x 100 x (3/5)
(3) [(가장 작은 크기의 시브에 남은 입자의 질량)/2g] x 100 x (1/5)(3) [(mass of particles remaining in the smallest sized sieve) / 2g] x 100 x (1/5)
Carr's Cohesion = (1) + (2) +(3)Carr's Cohesion = (1) + (2) + (3)
- 평가 기준 - Evaluation Criteria
◎ : 10% 이하◎: 10% or less
○ : 20% 이하○: 20% or less
△ : 50% 이하?: 50% or less
X : 50% 초과X: Greater than 50%
토너의 대전특성 평가Evaluation of charging property of toner
유리 용기 60ml에 캐리어(SS82, powdertech) 28.5g, 토너 1.5g을 넣고 터뷸라 믹서(turbula mixer)를 이용하여 교반 후, 전계분리법을 이용하여 토너의 대전량을 측정한다.28.5 g of a carrier (SS82, powder tech) and 1.5 g of a toner are placed in a glass container (60 ml), stirred with a turbula mixer, and then the charge amount of the toner is measured using an electric field separation method.
상온상습 조건에서 교반시간에 따른 토너의 대전 안정성 및 고온고습/저온저습 대전량 비 (HH/LL)를 평가의 척도로 활용한다.The charge stability of the toner and the ratio of the high temperature / high humidity / low temperature / low humidity charge (HH / LL) according to the agitation time are used as a measure of the evaluation under normal temperature and humidity conditions.
- 상온상습 : 23℃, RH 55%- Normal temperature and humidity: 23 ℃, RH 55%
- 고온고습 : 32℃, RH 80%- High temperature and high humidity: 32 ℃, RH 80%
- 저온저습 : 10℃, RH 10% - Low temperature and low humidity: 10 ℃, RH 10%
- 평가 기준- Evaluation standard
○ : 0.59 ≤ HH/LL ≤ 0.65?: 0.59? HH / LL? 0.65
△ : 0.45 ≤ HH/LL < 0.59?: 0.45? HH / LL <0.59
X : HH/LL < 0.45X: HH / LL < 0.45
상기 제조된 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2의 토너 물성 평가 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The toner physical properties evaluation results of the above-described Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Table 3 below.
형
제
this
brother
My
[라텍스]
[℃]T g
[Latex]
[° C]
[토너]
[℃]
T g
[toner]
[° C]
[℃]
δT g
[° C]
[η=1*104
Paㆍs]
[℃]Temperature
[? = 1 * 10 4
Pa · s]
[° C]
택
도ore
Select
Degree
특성Daejeon
characteristic
동
성U
copper
castle
온
보
존
성The
On
Bo
zone
castle
온도
[℃]start
Temperature
[° C]
온도
[℃]peak
Temperature
[° C]
[℃]MFT
[° C]
[℃]HOT
[° C]
-100HNP
-100
* δTg = 라텍스 Tg - 토너 Tg *? Tg = latex Tg-toner Tg
상기 표 3에서 δTg는 라텍스 Tg와 토너 Tg의 차이를 나타내는데, 이형제와 토너와의 상용성이 적을수록 토너 내에서 이형제가 가소성을 적게 보여 토너의 Tg는 라텍스의 Tg와 적은 차이를 보이게 된다.In Table 3, δTg indicates the difference between the latex Tg and the toner Tg. The less the miscibility between the releasing agent and the toner is, the less the plasticizer becomes less in the toner. As a result, the Tg of the toner is smaller than the Tg of the latex.
상기 표 3을 참조하면, 실시예 1 내지 4에서 제조된 토너와 같이 토너 수지와 이형제의 상용성 경향을 나타내는 δTg가 6.4 내지 11.5℃인 경우에는 토너의 물성 특성이 모두 우수하였으나, 토너 수지와의 상용성 범위인 δTg가 12.0℃ 보다 큰 비교예 1의 경우는 대전특성이 불안정하고, 고온 보존성이 저하되고, 응집도가 커지는 것을 확인할 수 있는데, 이는 이형제와 토너의 상용성이 과도하게 증가하여 토너의 표면에 돌출될 가능성이 크기 때문인 것으로 판단된다.Referring to Table 3, when the ΔTg showing the compatibility tendency between the toner resin and the release agent was 6.4 to 11.5 ° C. as in the case of the toner prepared in Examples 1 to 4, the physical properties of the toner were excellent, In the case of Comparative Example 1 in which the compatibility range δTg is larger than 12.0 ° C., it is confirmed that the charging property is unstable, the preservation property at high temperature is lowered and the degree of coagulation is increased. This is because the compatibility of the releasing agent and toner is excessively increased, It is considered that the possibility of protruding on the surface is large.
또한, δTg가 6.4℃ 보다 작은 비교예 2의 경우는 토너의 응집도가 작아져 고온 보존성은 좋아지나, 정착 영역이 미세하게 감소하는 것을 확인할 수 있었다.Further, in the case of Comparative Example 2 in which? Tg is smaller than 6.4 占 폚, it was confirmed that the agglomeration degree of the toner was small and the high temperature storability was good, but the fixing region was finely decreased.
도 1은 시차주사열량계에 의해 측정되는 DSC 흡열 곡선의 모식도이다.1 is a schematic diagram of a DSC endothermic curve measured by a differential scanning calorimeter.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 토너 공급 수단을 도시한 것이다.2 shows a toner supply means according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 토너를 수용한 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것이다.FIG. 3 shows an embodiment of an image forming apparatus containing a toner manufactured according to an embodiment of the present invention.
<도면 부호의 간단한 설명>≪ Brief Description of Drawings &
100; 토너공급장치 101; 토너탱크100;
103; 공급부 105; 토너이송부재103; A
110; 토너교반부재 112; 회전축110;
114; 날개판 120,130; 토너교반필름114; A
121,131; 제1교반부 122,132; 제2교반부121, 131;
201: 감광체 202: 대전수단201: Photoreceptor 202: Charging means
203: 광 204: 현상장치203: light 204: developing device
205: 현상롤러 206: 공급롤러205: Developing roller 206: Feed roller
207: 현상제규제 블레이드 208: 현상제207: developer regulating blade 208: developer
208': 잔류토너 209: 전사수단208 ': Residual toner 209: Transferring means
210: 클리닝 블레이드 212: 전원210: cleaning blade 212: power source
213: 인쇄매체213: Printing medium
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