KR101942838B1 - The manufacturing device and method of silicon particle with sub-micron size - Google Patents
The manufacturing device and method of silicon particle with sub-micron size Download PDFInfo
- Publication number
- KR101942838B1 KR101942838B1 KR1020170079733A KR20170079733A KR101942838B1 KR 101942838 B1 KR101942838 B1 KR 101942838B1 KR 1020170079733 A KR1020170079733 A KR 1020170079733A KR 20170079733 A KR20170079733 A KR 20170079733A KR 101942838 B1 KR101942838 B1 KR 101942838B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- particles
- agitator
- precipitated
- fine particles
- vibrating mill
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 title claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 17
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 9
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 abstract description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 7
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000006183 anode active material Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 229910021385 hard carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005486 organic electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 입자의 크기가 큰 고체물질을 볼밀이나 진동밀과 같은 분쇄기를 이용하여 분쇄한 후에 침전법을 이용하여 서브미크론 입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 발명이다. 보다 자세하게는, 진동밀에서 제조한 미세입자를 교반기의 액체에 넣고 분산시켜 침전하도록 하면서, 콜로이드의 성질을 이용하여 서브미크론입자(지름 0.1μm)입자를 추출하여 분급하는 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and a method for producing submicron particles by pulverizing a solid material having a large particle size using a pulverizer such as a ball mill or a vibrating mill and then using a precipitation method. More particularly, the present invention relates to an apparatus and a method for extracting and classifying submicron particles (0.1 μm in diameter) using the properties of colloids while allowing fine particles produced in a vibrating mill to be placed in a liquid in an agitator and dispersed and precipitated.
Description
본 발명은 입자의 크기가 큰 고체물질을 볼밀이나 진동밀과 같은 분쇄기를 이용하여 분쇄한 후에 침전법을 이용하여 서브미크론 입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 발명이다. 보다 자세하게는, 진동밀에서 제조한 미세입자를 교반기의 액체에 넣고 분산시켜 침전하도록 하면서, 콜로이드의 성질을 이용하여 서브미크론 입자(지름 0.1μm)를 추출하여 분급하는 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and a method for producing submicron particles by pulverizing a solid material having a large particle size using a pulverizer such as a ball mill or a vibrating mill and then using a precipitation method. More particularly, the present invention relates to an apparatus and a method for extracting and classifying submicron particles (having a diameter of 0.1 mu m) using the properties of colloids while allowing the fine particles produced in a vibrating mill to be put into a liquid in an agitator and dispersed and precipitated.
본 발명은 서브미크론 크기의 작은 실리콘 입자를 제조하여 리튬이온전지의 음극활물질로 사용하기 위한 것이다.The present invention is for preparing silicon particles of a submicron size and using them as a negative electrode active material of a lithium ion battery.
최근 정보 통신 산업의 발전에 따라 전자 기기가 소형화, 경량화, 박형화 및 휴대화됨에 따라, 이러한 전자 기기의 전원으로 사용되는 전지의 고에너지 밀도화에 대한 요구가 높아지고 있다. BACKGROUND ART [0002] With the recent development of the information communication industry, as electronic devices have become smaller, lighter, thinner, and portable, there is a growing demand for higher energy density of batteries used as power sources for such electronic devices.
리튬 이차전지는 이러한 요구를 가장 잘 충족시킬 수 있는 전지로서, 현재 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.Lithium secondary batteries are the ones that can best meet this demand, and researches thereon are actively being carried out.
리튬 이차전지의 음극 활물질로는 리튬의 삽입/탈리가 가능한 인조 흑연, 천연 흑연 또는 하드 카본을 포함한 다양한 형태의 탄소계 재료가 적용되어 왔다. Various types of carbon-based materials including artificial graphite, natural graphite, or hard carbon capable of lithium insertion / removal have been applied to the anode active material of the lithium secondary battery.
상기 탄소 계열 중 흑연은 리튬 전지의 에너지 밀도면에서 이점을 제공하며 또한 뛰어난 가역성으로 리튬 이차전지의 장수명을 보장하여 가장 널리 사용되고 있다.The carbon-based graphite provides advantages in terms of energy density of a lithium battery and is most widely used because it guarantees a long life of a lithium secondary battery with excellent reversibility.
그러나, 흑연은 전극의 단위 부피당 에너지 밀도 측면에서 용량이 낮은 문제점이 있고, 높은 방전 전압에서는 사용되는 유기 전해액과의 부반응이 일어나기 쉬워, 전지의 오동작 및 과충전 등에 의해 발화 혹은 폭발의 위험성이 있다.However, graphite has a problem of low capacity in terms of energy density per unit volume of the electrode, and a side reaction with an organic electrolyte used at a high discharge voltage tends to occur, and there is a risk of ignition or explosion due to malfunction or overcharge of the battery.
즉, 현재 리튬이온전지의 음극활물질로는 흑연이 사용되고 있으나 방전용량이 370mAh/g으로 적어서 리튬이온전지의 용량을 높이는데 어려움이 있었다.That is, current graphite is used as an anode active material of a lithium ion battery, but discharge capacity is as low as 370 mAh / g, which makes it difficult to increase the capacity of the lithium ion battery.
이에 실리콘(Si)과 같은 금속계 음극 활물질이 연구되고 있다. Si 금속계 음극 활물질은 약 4200mAh/g의 높은 리튬 용량을 나타내는 것으로 알려져 있다. 그러나 리튬과 반응 전후, 즉 충방전시 최대 300% 이상의 부피 변화를 야기한다. 이로 인하여, 전극 내의 도전성 네트워크가 손상되고 입자간 접촉 저항이 증가하여 전지 성능이 저하되는 현상이 있다.Accordingly, metal-based negative electrode active materials such as silicon (Si) have been studied. Si metal anode active material is known to exhibit a high lithium capacity of about 4200 mAh / g. However, it causes a volume change of up to 300% or more before and after the reaction with lithium, that is, during charging and discharging. As a result, there is a phenomenon that the conductive network in the electrode is damaged and the contact resistance between particles is increased, thereby deteriorating the performance of the cell.
다시 말해, 실리콘은 방전용량이 4200mAh/g으로 매우 높아서 리튬이온전지의 음극활물질로서 관심이 많았지만, 실리콘은 충방전이 진행되면서 부피 팽창이 커서 실리콘이 깨어져 가루가 되는 현상이 발생하므로 용량이 감소하는 문제가 있었다.In other words, silicon has a very high discharging capacity of 4200 mAh / g, which is interesting as an anode active material of a lithium ion battery. However, the silicon is broken due to a large volume expansion due to charging and discharging, There was a problem.
이에, 입자 크기가 매우 작은 서브미크론 크기의 실리콘을 사용하면 부피변화에 따른 실질적인 직경 변화를 줄일 수가 있어 충방전을 계속하여도 용량이 줄어들지 않는다는 것을 실험적으로 증명하였다. Thus, it has been experimentally proven that the use of silicon having a very small particle size of submicron size can reduce the substantial change in diameter due to the volume change, and that the capacity does not decrease even if the charge / discharge continues.
그러나, 서브미크론 크기의 실리콘은 가격이 비싸서 리튬이온전지의 제조 단가를 높이므로 매우 제한적으로 사용되고 있다는 문제점이 있다.However, silicon having a submicron size is expensive, which increases the manufacturing cost of a lithium ion battery, and thus has a problem that it is used in a very limited manner.
상기의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 서브미크론 크기의 실리콘 입자를 매우 저렴하게 생산할 수 있으며, 장치가 간단하여 장치의 제작비가 저렴하며, 공정이 단순하여 운전 및 유지보수가 용이한 제조 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a manufacturing apparatus which can produce sub-micron sized silicon particles at a very low cost, has a simple apparatus and low manufacturing cost, and is simple in operation and maintenance, And a method thereof.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 실리콘 입자의 제조장치에 있어서, 원료물질을 0.1μm - 100μm의 크기를 갖는 미세입자들로 제조하는 진동밀; 상기 진동밀에서 제조된 미세입자들은 투입되어 분산되도록 액체가 담겨져 있으며, 침전법에 따라 상기 미세입자를 입자크기별로 분급시키는 교반기; 및 상기 교반기에 담긴 용액에 상기 미세입자들을 분산시켜 현탁액을 제조하는 초음파분산기를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조 장치를 제시한다. In order to achieve the above object, the present invention provides an apparatus for producing silicon particles, comprising: a vibrating mill for producing a raw material as fine particles having a size of 0.1 to 100 mu m; A stirrer in which the fine particles produced in the vibrating mill are injected and dispersed so as to be dispersed and the fine particles are classified according to the particle size according to a precipitation method; And an ultrasonic dispersing device for dispersing the fine particles in a solution contained in the stirrer to produce a suspension. The present invention also provides an apparatus for manufacturing submicron sized silicon particles.
상기 교반기에는, 교반후 일정시간 경과후에 침전되지 않는 서브미크론 입자를 포함한 콜로이드액을 추출하도록 상기 교반기의 측면에 형성되는 배출구가 구성된다. The stirrer is provided with a discharge port formed on a side surface of the stirrer so as to extract a colloid liquid containing submicron particles that are not precipitated after a certain period of time after the stirring.
또한, 상기 교반기에는, 교반기의 바닥에 침전된 침전입자를 재순환시키도록 상기 진동밀로 배출시키는 배출밸브가 더 구성된다. Further, the stirrer is further provided with a discharge valve for discharging the precipitated particles settled on the bottom of the stirrer to the vibration mill to recycle.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 실리콘 입자의 제조방법에 있어서, (a) 원료물질을 진동밀을 이용하여 분쇄하여 미세입자로 제조하는 1차 공정단계; (b) 교반기에서 습식 침전법을 이용하여 상기 미세입자에서 서브미크론 크기의 입자를 분급하여 추출하는 2차 공정단계; 및 (c) 상기 교반기의 바닥에 침전된 침전입자를 배출하여 재순환시키는 3차 공정단계;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조 방법을 제시한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for producing silicon particles, comprising: (a) a first step of pulverizing a raw material using a vibrating mill to produce fine particles; (b) a secondary process step of classifying submicron sized particles in the fine particles by a wet precipitation method in an agitator; And (c) a third step of discharging and recirculating the precipitated particles settled on the bottom of the agitator. The present invention also provides a method for producing submicron sized silicon particles.
상기 (b)단계는, (b-1) 상기 진동밀을 이용하여 분쇄한 미세입자들을 분산하기 위한 용액이 담긴 상기 교반기에 투입하는 단계; (b-2) 초음파분산기를 이용하여 상기 교반기의 용액에 미세입자가 분산된 현탁액을 제조하는 단계; (b-3) 상기 교반기에서 상기 현탁액을 일정시간 교반시킨 후에 교반을 멈추고 일정시간 방치하는 단계; 및 (b-4) 일정한 시간이 지난 후에 상기 교반기의 윗부분에 생성된 콜로이드액을 배출구를 통해 추출하여 건조시켜 서브미크론의 입자만 분급하는 단계;를 포함하여 구성된다.The step (b) may further include the steps of: (b-1) introducing the pulverized fine particles into the agitator containing a solution for dispersing the pulverized fine particles using the vibrating mill; (b-2) preparing a suspension in which fine particles are dispersed in the solution of the stirrer using an ultrasonic dispersing machine; (b-3) stirring the suspension in the stirrer for a certain period of time, then stopping the stirring and allowing to stand for a predetermined time; And (b-4) extracting the colloidal solution formed on the upper part of the agitator after a predetermined time through the outlet and classifying only the submicron particles.
또한, 상기 (c)단계는, (c-1) 상기 교반기의 바닥에 침전된 침전입자는 배출밸브를 통해 배출되어 상기 진동밀로 다시 보내지는 단계; 및 (c-2) 상기 침전입자는 상기 진동밀에서 새로운 원료물질과 혼합한 후에 다시 분쇄되는 단계;를 포함하여 구성된다.The step (c) may further comprise the steps of: (c-1) discharging the sediment particles settled on the bottom of the agitator through the discharge valve and sending back to the vibration mill; And (c-2) the precipitated particles are mixed with a new raw material in the vibration mill and then pulverized again.
본 발명을 통한 제조장치 및 방법에 따라 서브미크론 크기의 실리콘 입자를 제조하게 됨으로써, 매우 저렴하게 서브미크론 크기의 실리콘 입자를 생산할 수 있으며, 장치가 간단하여 장치의 제작비를 저렴하게 할 수 있으며, 공정이 단순하여 운전 및 유지보수가 매우 쉬운 장점을 가지게 되어, 리튬이온전지의 음극활물질에 저렴하게 사용될 수가 있다.By manufacturing sub-micron sized silicon particles according to the manufacturing apparatus and method according to the present invention, it is possible to produce sub-micron sized silicon particles at a very low cost, and the apparatus is simple, Which is simple in operation and maintenance, and thus can be used at low cost in a negative electrode active material of a lithium ion battery.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조방법을 설명하기 위한 장치 구성도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조 방법을 나타낸 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a device configuration diagram for explaining a method of manufacturing silicon particles having a submicron size according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 2 is a view illustrating a method of manufacturing silicon particles having a submicron size according to an embodiment of the present invention.
이하 본 발명인 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조장치 및 방법에 대해 첨부된 도면을 참조하여 자세하게 설명한다.Hereinafter, an apparatus and method for producing silicon particles of submicron size according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조방법을 설명하기 위한 장치 구성도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a device configuration diagram for explaining a method of manufacturing silicon particles having a submicron size according to an embodiment of the present invention. FIG.
도시된 바를 참조하면, 본 발명의 제조장치에는 진동밀(100)이 구성된다. Referring to the drawings, a vibration mill 100 is constituted in the production apparatus of the present invention.
상기 진동밀(100)을 이용하여 시료인 원료물질을 0.1μm - 100μm의 크기를 갖는 미세 입자로 제조한다. 상기의 진동밀(100)은 건식법 또는 습식법을 사용하여 미세입자를 제조한다.By using the vibration mill 100, raw material which is a sample is formed into fine particles having a size of 0.1 m to 100 m. The vibration mill 100 described above produces fine particles using a dry method or a wet method.
상기 원료 물질은 단결정 실리콘, 폴리 실리콘, 산화철 등을 포함한 모든 고체상의 입자를 포함한다. 단결정 실리콘이나 폴리 실리콘은 해당 실리콘을 제조하는 공정에서 발생한 스크랩을 포함한다.The raw material includes all solid phase particles including monocrystalline silicon, polysilicon, iron oxide, and the like. Monocrystalline silicon or polysilicon includes scrap generated in the process of manufacturing the silicon.
상기 미세입자들은 도시된 교반기(200)로 이동되면서, 교반기(200)에서 침전법을 이용하여 입자크기별로 분급이 이루어지게 된다.The fine particles are classified by particle size using the precipitation method in the
상기 교반기(200)에는 침전법을 이용하여 분급을 할 수 있도록 용액이 담겨져 있다. 상기 용액에는 물, 알코올 등과 같은 친수성 액체와, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등과 같은 소수성 액체를 포함한다. 또한, 분급을 위한 용액에는 화재를 방지하기 위한 난연성을 갖는 유기용매들을 포함할 수 있다.In the
상기 교반기(200)에 담긴 용액에 미세 입자들이 투입되면, 초음파 분산기(300)를 이용하여 잘 분산된 현탁액을 제조하게 된다.When fine particles are introduced into the solution contained in the
그 후에, 교반기(200)에서 일정시간을 교반시킨 후에, 교반을 멈추고 방치하면, 미세입자는 크기에 따라서 침전 속도를 달리하면서 침전된다. Thereafter, after stirring for a predetermined period of time in the
큰 입자는 빠르게 침전되고 작은 입자는 천천히 침전한다. 또한, 입자의 크기가 1μm 미만이 되면 입자는 침전되지 않고 용액에 계속 분산되어 있는 콜로이드 액을 형성하게 된다. Large particles precipitate rapidly and small particles slowly settle. In addition, when the size of the particles is less than 1 탆, the particles are not precipitated but form colloidal liquid which is continuously dispersed in the solution.
즉, 입자의 크기가 1μm 이하인 서브미크론 입자의 경우는 침전이 일어나지 않는 콜로이드액을 형성하게 된다.That is, in the case of the submicron particles having a particle size of 1 μm or less, a colloidal liquid which does not precipitate is formed.
이에, 상기 교반기(200)의 측면에는 배출구(200a, 200b, 200c)가 다수로 형성되는데, 이를 통해 서브미크론 입자를 포함한 콜로이드액만을 추출해낼 수가 있다.Accordingly, a plurality of
다시말해, 일정한 시간이 지난 후에 교반기(200)의 배출구(200a, 200b, 200c)를 통해 교반기(200)의 윗부분에 있는 콜로이드액을 추출하여 건조시키면 서브미크론의 입자만 분급할 수 있게 된다.In other words, when a colloidal liquid at the upper part of the
상기 교반기(200)의 측면에 형성되는 배출구(200a, 200b, 200c)는 교반기(200)에 상하 방향으로 다수개가 형성이 되는데, 상방향으로 갈수록 미세입자의 크기가 작은 서브미크론 입자를 포함한 콜로이드액을 추출해낼 수가 있다.A plurality of
또한, 본 발명에는 교반기(200)의 바닥에 침전된 침전입자를 배출하는 배출밸브(200d)가 더 구성된다. 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 배출밸브(200d)는 상기 교반기(200)와 상기 진동밀(100) 사이의 연결통로에 설치된다.Further, the present invention further comprises a discharge valve (200d) for discharging the precipitated particles deposited on the bottom of the stirrer (200). 1, the
즉, 교반기(200)의 바닥에 침전된 침전입자는 배출밸브(200d)를 통해 배출되어 진동밀(100)로 다시 보내지고, 새로운 원료물질과 혼합한 후에 다시 분쇄된다.That is, the precipitated particles settled on the bottom of the
결국, 이러한 구성을 통해, 침전입자를 새로운 원료물질과 혼합하여 재순환을 시키므로 버려지는 원료물질이 없어지므로 모든 원료물질을 제품으로 생산할 수 있어서 원가를 절감할 수 있게 된다.As a result, through such a constitution, precipitated particles are mixed with a new raw material and recycled, thereby eliminating the raw material to be discarded, so that all the raw materials can be produced as a product, thereby reducing the cost.
이하, 본 발명인 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조 방법에 대해 설명하기로 한다.Hereinafter, a method for producing silicon particles having a submicron size according to the present invention will be described.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조 방법을 나타낸 도면이다.FIG. 2 is a view illustrating a method of manufacturing silicon particles having a submicron size according to an embodiment of the present invention.
도시된 바를 참조하면, 본 발명은 입자의 크기가 매우 큰 고체시료인, 원료물질을 진동밀(100)을 이용하여 분쇄하여 0.1μm - 100μm의 크기를 갖는 미세입자로 제조하는 1차 공정을 거치게 된다.(S100)In the present invention, a raw material, which is a solid sample having a very large particle size, is pulverized using a vibration mill (100) and subjected to a first step of producing fine particles having a size of 0.1 to 100 μm (S100)
다음으로, 교반기(200)에서 습식 침전법을 이용하여 미세입자에서 서브미크론 크기의 입자를 분급하여 추출하는 2차 공정을 포함한다.(S200)Next, a secondary process of classifying and extracting submicron sized particles from the fine particles using a wet precipitation method in an
상기 2차 공정은 다음과 같은 단계로 구성된다.The secondary process consists of the following steps.
진동밀(100)을 이용하여 분쇄한 미세입자들을 분산하기 위한 용액이 담긴 교반기에 투입한다.(S210)The mixture is introduced into a stirrer containing a solution for dispersing the pulverized fine particles by using the vibration mill 100 (S210)
다음으로, 초음파분산기(300)를 이용하여 교반기의 용액에 미세입자가 분산된 현탁액을 제조하게 된다.(S220)Next, a suspension in which the fine particles are dispersed in the solution of the stirrer is prepared using the ultrasonic dispersing machine 300 (S220)
다음으로, 교반기(200)에서 현탁액을 일정시간 교반시킨 후에 교반을 멈추고 일정시간 방치한다.(S230)Next, after stirring the suspension in the
일정한 시간이 지난후에 교반기의 윗부분에 있는 콜로이드액을 배출구(200a, 200b, 200c)를 통해 추출하여 건조시켜 서브미크론의 입자만 분급하게 된다.(S240)After a certain period of time, the colloid solution at the upper part of the agitator is extracted through the
본 발명은 또한, 교반기(200)의 바닥에 침전된 침전입자를 배출하여 재순환시키는 3차 공정을 포함한다.(S300)The present invention also includes a tertiary process of discharging and recirculating the precipitated particles deposited on the bottom of the stirrer 200 (S300)
상기 3차 공정은 다음과 같은 단계로 구성된다.The tertiary process consists of the following steps.
교반기(200)의 바닥에 침전된 침전입자는 배출밸브(200d)를 통해 배출되어 진동밀(100)로 다시 보내지게 된다.(S310) The precipitated particles settled on the bottom of the
다음으로, 상기 침전입자는 진동밀(100)에서 새로운 원료물질과 혼합한 후에 다시 분쇄된다.(S320)Next, the precipitated particles are mixed again with the new raw material in the vibration mill 100 and then pulverized again (S320)
결국, 이러한 구성을 통해, 침전입자를 새로운 원료물질과 혼합하여 재순환을 시키므로 버려지는 원료물질이 없어지므로 모든 원료물질을 제품으로 생산할 수 있어서 원가를 절감할 수 있게 된다.As a result, through such a constitution, precipitated particles are mixed with a new raw material and recycled, thereby eliminating the raw material to be discarded, so that all the raw materials can be produced as a product, thereby reducing the cost.
이상 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리범위는 이에 한정하지 않고 다음의 청구범위에서 정의하고 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, .
100: 진동밀 200: 교반기
300: 초음파분산기 100: vibration mill 200: stirrer
300: ultrasonic dispersing machine
Claims (6)
원료물질을 0.1μm - 100μm의 크기를 갖는 미세입자들로 제조하는 진동밀;
상기 진동밀과 연결되어, 상기 진동밀에서 제조된 미세입자가 투입되어 분산되도록 액체가 담겨져 있으며, 침전법에 따라 상기 미세입자를 입자크기별로 분급시키는 교반기;
상기 교반기에 담긴 용액에 상기 미세입자를 분산시켜 현탁액을 제조하는 초음파분산기;
교반후 일정시간 경과후에 침전되지 않는 서브미크론 입자를 포함한 콜로이드액을 추출하도록 상기 교반기의 측면에 상하 방향으로 다수개가 형성된 배출구; 및
상기 교반기의 바닥에 침전된 침전입자를 재분쇄시키도록 상기 교반기와 상기 진동밀 사이의 연결통로에 설치되는 배출밸브;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조 장치.In an apparatus for producing silicon particles of submicron size,
A vibrating mill for producing raw materials as fine particles having a size of 0.1 mu m - 100 mu m;
A stirrer connected to the vibrating mill for containing a liquid for introducing and dispersing the fine particles produced in the vibrating mill and classifying the fine particles according to a particle size according to a precipitation method;
An ultrasonic disperser for dispersing the fine particles in a solution contained in the agitator to produce a suspension;
A plurality of discharge ports formed on the side surface of the stirrer so as to vertically extract a colloid solution containing submicron particles not precipitated after a lapse of a predetermined time after stirring; And
And a discharge valve installed in a connection path between the agitator and the vibrating mill to re-pulverize the precipitated particles precipitated on the bottom of the agitator.
(a) 원료물질을 진동밀을 이용하여 분쇄하여 미세입자로 제조하는 1차 공정단계;
(b) 교반기에서 습식 침전법을 이용하여 상기 미세입자에서 서브미크론 크기의 입자를 분급하여 추출하는 2차 공정단계; 및
(c) 상기 교반기의 바닥에 침전된 침전입자를 배출하여 재순환시키는 3차 공정단계;를 포함하고,
상기 (b)단계는,
(b-1) 상기 진동밀을 이용하여 분쇄한 미세입자들을 분산하기 위한 용액이 담긴 상기 교반기에 투입하는 단계;
(b-2) 초음파분산기를 이용하여 상기 교반기의 용액에 미세입자가 분산된 현탁액을 제조하는 단계;
(b-3) 상기 교반기에서 상기 현탁액을 일정시간 교반시킨 후에 교반을 멈추고 일정시간 방치하는 단계; 및
(b-4) 일정한 시간이 지난후에 상기 교반기에 생성된 콜로이드액을 다수의 배출구를 통해 추출하여 건조시켜 서브미크론의 입자만 분급하는 단계;를 포함하며,
상기 (c)단계는,
(c-1) 상기 교반기의 바닥에 침전된 침전입자는 배출밸브를 통해 배출되어 상기 진동밀로 다시 보내지는 단계; 및
(c-2) 상기 침전입자는 상기 진동밀에서 새로운 원료물질과 혼합한 후에 다시 분쇄되는 단계;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 서브미크론 크기의 실리콘 입자의 제조 방법.In the method for producing silicon particles,
(a) a primary process step of pulverizing a raw material using a vibrating mill to produce fine particles;
(b) a secondary process step of classifying submicron sized particles in the fine particles by a wet precipitation method in an agitator; And
(c) a third step of discharging and recirculating the settled particles precipitated on the bottom of the agitator,
The step (b)
(b-1) introducing the pulverized fine particles into the agitator containing the solution for dispersing the fine particles using the vibrating mill;
(b-2) preparing a suspension in which fine particles are dispersed in the solution of the stirrer using an ultrasonic dispersing machine;
(b-3) stirring the suspension in the stirrer for a certain period of time, then stopping the stirring and allowing to stand for a predetermined time; And
(b-4) extracting and drying the colloid solution produced in the agitator through a plurality of outlets after a predetermined time, and classifying only sub-micron particles,
The step (c)
(c-1) precipitating the precipitated particles precipitated at the bottom of the agitator, and discharging the precipitated particles through the discharge valve and sending the precipitated particles back to the vibrating mill; And
(c-2) the precipitated particles are mixed with a new raw material in the vibration mill and then pulverized again.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170079733A KR101942838B1 (en) | 2017-06-23 | 2017-06-23 | The manufacturing device and method of silicon particle with sub-micron size |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170079733A KR101942838B1 (en) | 2017-06-23 | 2017-06-23 | The manufacturing device and method of silicon particle with sub-micron size |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20190000575A KR20190000575A (en) | 2019-01-03 |
| KR101942838B1 true KR101942838B1 (en) | 2019-01-30 |
Family
ID=65021876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170079733A Active KR101942838B1 (en) | 2017-06-23 | 2017-06-23 | The manufacturing device and method of silicon particle with sub-micron size |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101942838B1 (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008000686A (en) * | 2006-06-22 | 2008-01-10 | Nitto Denko Corp | Dispersoid dispersion method, redispersion method, disintegration method, and apparatus thereof |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030067713A (en) | 2000-12-22 | 2003-08-14 | 백스터 인터내셔널 인코포레이티드 | Method for preparing submicron particle suspensions |
| US20060115411A1 (en) | 2002-06-25 | 2006-06-01 | Henrik Jensen | Method for production of a product having sub-micron primary particle size, product produced by the method and apparatus for use of the method |
| KR101256067B1 (en) | 2011-03-24 | 2013-04-18 | 삼성에스디아이 주식회사 | Negative electrode for rechargeable lithium battery, method of preparing same and rechargeable lithium battery including same |
| KR101496309B1 (en) * | 2013-08-09 | 2015-02-26 | 오씨아이 주식회사 | Silicon slurry for anode active material and carbon-silicon complex |
| KR101636143B1 (en) | 2013-09-02 | 2016-07-04 | 주식회사 엘지화학 | Porous silicon based particles, preparation method thereof, and anode active material comprising the same |
-
2017
- 2017-06-23 KR KR1020170079733A patent/KR101942838B1/en active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008000686A (en) * | 2006-06-22 | 2008-01-10 | Nitto Denko Corp | Dispersoid dispersion method, redispersion method, disintegration method, and apparatus thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20190000575A (en) | 2019-01-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ouyang et al. | The effect of solid content on the rheological properties and microstructures of a Li-ion battery cathode slurry | |
| US11127992B2 (en) | Charge material for recycled lithium-ion batteries | |
| CA2246953C (en) | Modified graphite particles derived from scaly natural ones, production thereof and secondary battery | |
| WO2021121241A1 (en) | Method for preparing lithium iron manganese phosphate precursor and method for preparing lithium iron manganese phosphate | |
| CN102985187B (en) | Separation of materials from recycled electrochemical cells and batteries by froth flotation | |
| CN109845002A (en) | Negative-electrode active material for secondary battery and preparation method thereof | |
| KR20160088412A (en) | Process for recovering and regenerating lithium cathode material from lithium-ion batteries | |
| CN115213023A (en) | A method for improving the flotation separation efficiency of positive and negative electrode materials of waste lithium batteries | |
| Kwade et al. | Comminution and classification as important process steps for the circular production of lithium batteries | |
| CN111266162A (en) | Preparation method of nano silicon powder | |
| KR20230069158A (en) | Anode Materials, Anode Sheets and Batteries | |
| US20220209215A1 (en) | Methods and apparatus for producing nanometer scale particles for energy storage materials utilizing an electrosterically stabilized slurry in a media mill | |
| CN101789503A (en) | Method for mixing slurry | |
| CN111509192B (en) | A method for recycling positive electrode material from waste lithium battery, obtained product and use | |
| JP2016526269A (en) | Hybrid silicon metal anode using microparticles for lithium ion batteries | |
| KR20230023983A (en) | Dry milling device for atomization of sulfide-based solid electrolytes | |
| KR102540803B1 (en) | Lithium ion battery positive electrode materials recovery system and lithium ion battery positive electrode materials recovery method using thereof | |
| JP2019202311A (en) | Stirring device | |
| KR101942838B1 (en) | The manufacturing device and method of silicon particle with sub-micron size | |
| Romero Guillén et al. | Physical Process for Li-Ion Battery Recycling from Electric Vehicles | |
| JP2025054196A (en) | Jet mill capable of removing static electricity and method for grinding sulfide-based solid electrolyte using the same | |
| CN102324499B (en) | Method for refining and grading lead powder | |
| JP4074757B2 (en) | Modified graphite particles, production method thereof, and electrode material for secondary battery | |
| CN117139138A (en) | A powder particle screening device, method and application | |
| CN107959063B (en) | Electrolyte composition for lead storage battery and lead storage battery using the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20170623 |
|
| PA0201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20180424 Patent event code: PE09021S01D |
|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| PE0701 | Decision of registration |
Patent event code: PE07011S01D Comment text: Decision to Grant Registration Patent event date: 20181022 |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| PR0701 | Registration of establishment |
Comment text: Registration of Establishment Patent event date: 20190125 Patent event code: PR07011E01D |
|
| PR1002 | Payment of registration fee |
Payment date: 20190125 End annual number: 3 Start annual number: 1 |
|
| PG1601 | Publication of registration | ||
| PR1001 | Payment of annual fee |
Payment date: 20220215 Start annual number: 4 End annual number: 4 |