KR101965152B1 - 공급 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법 - Google Patents
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Abstract
개시된 다양한 실시 형태는 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법에 관한 것이다. 다양한 실시 형태에서, 본 방법은 제1 소수성 막의 제1 면을, 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하는 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 본 방법은 막의 제2 면을, 스위프(sweep) 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하는 스위프 매질과 접촉시켜, 상기 막의 제2 면 상에 투과(permeate) 혼합물을 그리고 상기 막의 제1 면 상에 잔류(retentate) 혼합물을 생성하는 단계를 또한 포함할 수 있으며, 투과 혼합물은 휘발성 실록산이 풍부화되고, 잔류 혼합물은 휘발성 실록산이 고갈된다.
Description
본 출원은 35 U.S.C. §119(e) 하에 2014년 3월 25일자로 출원된 미국 가특허 출원 제61/970040호의 이득을 주장한다. 미국 가특허 출원 제61/970040호는 본 명세서에 참고로 포함된다.
다양한 반응이 원하는 재료로서 또는 부산물로서 휘발성 실록산을 형성한다. 원하는 생성물의 정제는 휘발성 실록산과 다른 반응 생성물과의 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 것을 필요로 한다. 그러나, 혼합물로부터의 휘발성 실록산의 제거는, 혼합물의 성분들을 열화시키는, 포트 스트리핑(pot stripping) 또는 와이프식 필름 증발기(wiped film evaporator)를 사용하는 것과 같은, 가혹한 온도 조건을 수반할 수 있다.
다양한 실시 형태에서, 본 발명은 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 제거하는 방법을 제공한다. 본 방법은 제1 소수성 막의 제1 면을 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 액체 공급 혼합물은 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함한다. 본 방법은 상기 막의 제2 면을 스위프 매질과 접촉시키는 단계를 또한 포함한다. 스위프 매질은 스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함한다. 제1 면을 공급 혼합물과 접촉시키고 제2 면을 스위프 매질과 접촉시키는 것은 상기 막의 제2 면 상에 투과(permeate) 혼합물을 그리고 상기 막의 제1 면 상에 잔류(retentate) 혼합물을 생성하게 한다. 투과 혼합물은 휘발성 실록산이 풍부화된다. 잔류 혼합물은 휘발성 실록산이 고갈된다.
다양한 실시 형태에서, 본 발명은 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 제거하는 방법을 제공한다. 본 방법은 제1 소수성 막의 제1 면을, 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하는 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 공급 혼합물은 유기폴리실록산 에멀전이 부재한다. 제1 소수성 막은 두께가 약 1 μm 내지 약 300 μm인 치밀한 실리콘 막을 포함한다. 액체 공급 혼합물은 온도가 약 -40℃ 내지 약 250℃이다. 본 방법은 상기 막의 제2 면을, 스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하는 스위프 매질과 접촉시켜, 상기 막의 제2 면 상에 투과 혼합물을 그리고 상기 막의 제1 면 상에 잔류 혼합물을 생성하는 단계를 또한 포함한다. 투과 혼합물은 휘발성 실록산이 풍부화되고, 잔류 혼합물은, 액체 공급 혼합물과 비교할 때, 약 40 중량% 내지 약 99 중량%만큼 휘발성 실록산이 고갈된다.
다양한 실시 형태에서, 본 발명은 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 시스템을 제공한다. 본 시스템은 제1 소수성 막을 포함한다. 본 시스템은 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하는 액체 공급 혼합물을 포함하며, 액체 공급 혼합물은 제1 소수성 막의 제1 면과 접촉한다. 본 시스템은 스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하는 스위프 매질을 포함하며, 스위프 매질은 막의 제2 면과 접촉한다. 본 시스템은 상기 막의 제2 면 상에 투과 혼합물을 포함하며, 이 투과 혼합물은 제1 면을 공급 혼합물과 접촉시키고 제2 면을 스위프 매질과 접촉시킴으로써 형성되고, 이때 이 투과 혼합물은 휘발성 실록산이 풍부화된다. 본 시스템은 상기 막의 제1 면 상에 잔류 혼합물을 포함하고, 이 잔류 혼합물은 제1 면을 공급 혼합물과 접촉시키고 제2 면을 스위프 매질과 접촉시킴으로써 형성되고, 이때 잔류 혼합물은 휘발성 실록산이 고갈된다.
다양한 실시 형태가 다른 분리 방법에 비해 소정 이점을 제공하는데, 그 중 일부는 놀랍고 예상 밖의 것이다. 스위프 매질, 예를 들어 기체, 액체, 및 진공 중 적어도 하나는, 막을 통해 분리하고자 하는 휘발성 실록산 성분의 향상된 플럭스를 제공할 수 있다. 다양한 실시 형태에서, 본 발명의 방법은 액체 공급 혼합물로부터 사이클로실록산 및 선형 실록산을 포함하는 휘발성 실록산을 효율적으로 제거하는 데 이용될 수 있다. 휘발성 실록산을 스트리핑하는 통상적인 방법과 비교하여, 다양한 실시 형태에서, 본 발명의 방법은 모듈 온도, 공급 압력, 투과 압력, 스위프 액체 온도, 및 공급 혼합물 유량과 같은 파라미터를 제어함으로써 비교적 온화한 조건 하에서 수행될 수 있으며, 따라서, 더 가혹한 온도를 포함하는 다른 방법보다 혼합물의 열화를 덜 유발한다. 일부 실시 형태에서, 비다공성 또는 치밀한 막을 사용함으로써, 막을 완전히 통과하는 기공을 갖는 다공성 또는 미세다공성 막과 비교할 때, 스위프 액체의 누출이 덜 발생하고, 막의 막힘이 덜 발생할 수 있으며, 따라서 더 적은 유지보수를 필요로 하고 더 큰 효율 및 더 큰 분리도를 포함하는 탁월한 분리 능력을 갖는 막힘 및 누출 방지 막 시스템을 제공한다. 다양한 실시 형태에서, 막 공정의 작은 풋프린트(footprint) 및 모듈성(modularity)은, 배치식 작업, 예를 들어, 포트 스트리핑, 회전식 증발기, 및 연속식 또는 반연속식 작업, 예를 들어 더 많은 이동 부품을 필요로 하는 와이프식 필름 증발기보다 더 큰 체적 효율 또는 신뢰성을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 치밀한 비지지형(unsupported) 막을 사용함으로써, 다공성 지지체 내의 기공의 부재로 인해, 오염(fouling)이 더 적게 되고 지지체의 기공 내의 흡수물의 응축으로 인한 물질 전달 저항(mass transfer resistance)이 더 적게 된다. 다양한 실시 형태에서, 본 발명의 방법은, 다른 공정보다 더 온화한 처리 조건들 하에서 및 더 효율적인 것 중 적어도 하나로, 예를 들어, 더 적은 에너지를 사용하거나, 더 적은 시간을 사용하거나, 또는 더 적은 비용으로 혼합물로부터 휘발성 실록산을 제거할 수 있다.
도면은 일반적으로 본 명세서에서 논의되는 다양한 실시 형태를 예로서 그러나 제한적이지 않게 나타낸다.
도 1은 다양한 실시 형태에 따른, 보어-면(bore-side) 스트리핑을 위한 중공 섬유 모듈을 나타낸다.
도 2는 다양한 실시 형태에 따른, 쉘-면(shell-side) 스트리핑을 위해 설치된 모듈의 개략도를 나타낸다.
도 3은 다양한 실시 형태에 따른, 유체 스위프를 갖는 보어-면 스트리핑 모듈의 개략도를 나타낸다.
도 1은 다양한 실시 형태에 따른, 보어-면(bore-side) 스트리핑을 위한 중공 섬유 모듈을 나타낸다.
도 2는 다양한 실시 형태에 따른, 쉘-면(shell-side) 스트리핑을 위해 설치된 모듈의 개략도를 나타낸다.
도 3은 다양한 실시 형태에 따른, 유체 스위프를 갖는 보어-면 스트리핑 모듈의 개략도를 나타낸다.
개시된 요지의 소정 실시 형태에 대해 이제 상세하게 언급할 것이며, 그의 예는 첨부된 도면에 일부 나타나 있다. 개시된 요지가 열거된 청구범위와 관련하여 설명될 것이지만, 예시된 요지는 청구범위를 개시된 요지로 제한하고자 하는 것이 아님이 이해될 것이다.
범위 형식으로 표현된 값은 그 범위의 한계치로서 명백하게 나열되는 수치 값을 포함할 뿐만 아니라 마치 개개의 수치 값 및 하위 범위(sub-range)가 명백하게 언급되는 것처럼 그 범위 내에 포함되는 모든 개개의 수치 값 또는 하위 범위도 포함하는 유연한 방식으로 해석되어야 한다. 예를 들어, "약 0.1% 내지 약 5%" 또는 "약 0.1% 내지 5%"의 범위는 약 0.1% 내지 약 5%뿐만 아니라, 지시된 범위 내의 개개의 값들 (예를 들어, 1%, 2%, 3%, 및 4%) 및 하위 범위들 (예를 들어, 0.1% 내지 0.5%, 1.1% 내지 2.2%, 3.3% 내지 4.4%)도 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 달리 표시되지 않는다면, "약 X 내지 Y"라는 서술은 "약 X 내지 약 Y"와 동일한 의미를 갖는다. 마찬가지로, 달리 표시되지 않는다면, "약 X, Y, 또는 약 Z"라는 서술은 "약 X, 약 Y, 또는 약 Z"와 동일한 의미를 갖는다.
본 명세서에서, 단수형("a", "an" 또는 "the") 용어는 문맥이 명확하게 달리 지시하지 않는 한 하나 또는 하나 초과를 포함하도록 사용된다. 용어 "또는"은 달리 지시되지 않는다면 비배타적인 "또는"을 지칭하도록 사용된다. "A 및 B 중 적어도 하나"라는 서술은 "A, B, 또는 A와 B"와 동일한 의미를 갖는다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 어법 또는 용어는, 달리 정의되지 않는다면, 단지 설명하기 위함이며 제한하고자 하지 않는 것으로 이해된다. 임의의 섹션 표제의 이용은 본 명세서의 해석을 돕고자 하는 것이며, 제한하는 것으로 해석되어서는 안 되고; 섹션 표제에 관련된 정보는 그 특정한 섹션 내에 또는 그 바깥에 나타날 수 있다. 게다가, 본 명세서에 언급된 모든 간행물, 특허, 및 특허 문헌은, 마치 개별적으로 참고로 포함되는 것처럼, 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 명세서와 참고로 그렇게 포함된 상기 문헌들 사이의 일관성 없는 용법의 경우에는, 포함된 참고 문헌에서의 용법이 본 명세서의 것에 대하여 보충적인 것으로 간주되어야 하며; 양립될 수 없는 불일치의 경우, 본 명세서에서의 용법이 지배한다.
본 명세서에 기재된 제조 방법에서, 시간상 또는 작업상의 순서가 명시적으로 언급된 경우를 제외하고는, 본 발명의 원리로부터 벗어나지 않는다면 단계들은 임의의 순서로 수행될 수 있다. 게다가, 명시된 단계들은, 명백한 청구범위의 표현에 의해 상기 단계들이 별도로 수행되어야 하는 것으로 언급되지 않는다면, 동시에 수행될 수 있다. 예를 들어, X를 행하는 본 발명의 단계 및 Y를 행하는 본 발명의 단계는 단일 작업 내에서 동시에 수행될 수 있으며, 그 결과로 얻어지는 방법은 본 발명의 방법의 문자 그대로의 범위 내에 속할 것이다.
본 명세서에 기재된 화합물 내의 선택된 치환체는 반복되는 정도로 존재한다. 이와 관련하여, "반복 치환체"(recursive substituent)는 치환체가 그 자체의 다른 예를 인용하거나, 또는 자체적으로 제1 치환체를 인용하는 다른 치환체의 다른 예를 인용할 수 있음을 의미한다. 반복 치환체는 개시된 요지의 의도된 태양이다. 그러한 치환체의 반복적인 특성으로 인하여, 이론상, 임의의 주어진 청구범위에 많은 수가 존재할 수 있다. 유기 화학 분야의 숙련자는 그러한 치환체의 총 개수가 의도된 화합물의 원하는 특성에 의해 합리적으로 제한됨을 이해한다. 그러한 특성들에는, 제한이 아닌 예시로서, 물리적 특성, 예컨대 분자량, 용해도, 및 실용적인 특성, 예컨대 합성의 용이성이 포함된다. 반복 치환체는 임의의 적합한 횟수, 예컨대 약 1, 약 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 30, 50, 100, 200, 300, 400, 500, 750, 1,000, 1,500, 2,000, 3,000, 4,000, 5,000, 10,000, 15,000, 20,000, 30,000, 50,000, 100,000, 200,000, 500,000, 750,000회 또는 약 1,000,000회 이상으로 그 자신을 불러낼 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "약"은, 값 또는 범위에 있어서, 예를 들어 언급된 값 또는 언급된 범위의 한계의 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내의 가변도를 허용할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "실질적으로"는 약 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99%, 99.5%, 99.9%, 99.99% 이상, 또는 약 99.999% 이상 또는 그 초과와 같은, 대다수 또는 대부분을 지칭한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "유기 기"는 임의의 탄소-함유 작용기를 지칭하지만 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 산소-함유 기, 예를 들어 알콕시 기, 아릴옥시 기, 아르알킬옥시 기, 옥소(카르보닐) 기, 카르복실 기 (카르복실산, 카르복실레이트 및 카르복실레이트 에스테르를 포함함); 황-함유 기, 예를 들어 알킬 및 아릴 설파이드 기; 및 다른 헤테로원자-함유 기. 유기 기의 비제한적인 예에는 OR, OOR, OC(O)N(R)2, CN, CF3, OCF3, R, C(O), 메틸렌다이옥시, 에틸렌다이옥시, N(R)2, SR, SOR, SO2R, SO2N(R)2, SO3R, C(O)R, C(O)C(O)R, C(O)CH2C(O)R, C(S)R, C(O)OR, OC(O)R, C(O)N(R)2, OC(O)N(R)2, C(S)N(R)2, (CH2)0-2N(R)C(O)R, (CH2)0-2N(R)N(R)2, N(R)N(R)C(O)R, N(R)N(R)C(O)OR, N(R)N(R)CON(R)2, N(R)SO2R, N(R)SO2N(R)2, N(R)C(O)OR, N(R)C(O)R, N(R)C(S)R, N(R)C(O)N(R)2, N(R)C(S)N(R)2, N(COR)COR, N(OR)R, C(=NH)N(R)2, C(O)N(OR)R, 또는 C(=NOR)R이 포함되며, 여기서 R은 수소 (다른 탄소 원자를 함유하는 예에서) 또는 탄소계 모이어티(carbon-based moiety)일 수 있고, 탄소계 모이어티는 그 자체가 추가로 치환될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "치환된"은 함유된 하나 이상의 수소 원자가 하나 이상의 비-수소 원자로 대체된 분자 또는 본 명세서에 정의된 바와 같은 유기 기를 지칭한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "작용기" 또는 "치환체"는 분자 상에 또는 유기 기 상에 치환될 수 있거나 치환된 기를 지칭한다. 치환체 또는 작용기의 예에는 할로겐 (예를 들어, F, Cl, Br 및 I); 하이드록실 기, 알콕시 기, 아릴옥시 기, 아르알킬옥시 기, 옥소(카르보닐) 기, 카르복실 기 (카르복실산, 카르복실레이트 및 카르복실레이트 에스테르를 포함함)와 같은 기 내의 산소 원자; 티올 기, 알킬 및 아릴 설파이드 기, 설폭사이드 기, 설폰 기, 설포닐 기 및 설폰아마이드 기와 같은 기 내의 황 원자; 아민, 하이드록실아민, 니트릴, 니트로 기, N-옥사이드, 하이드라자이드, 아자이드 및 엔아민과 같은 기 내의 질소 원자; 및 다양한 다른 기 내의 다른 헤테로원자가 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 치환된 탄소 (또는 다른) 원자에 결합될 수 있는 치환체 J의 비제한적인 예에는 F, Cl, Br, I, OR, OC(O)N(R)2, CN, NO, NO2, ONO2, 아자이도, CF3, OCF3, R', O (옥소), S (티오노), C(O), S(O), 메틸렌다이옥시, 에틸렌다이옥시, N(R)2, SR, SOR, SO2R, SO2N(R)2, SO3R, C(O)R, C(O)C(O)R, C(O)CH2C(O)R, C(S)R, C(O)OR, OC(O)R, C(O)N(R)2, OC(O)N(R)2, C(S)N(R)2, (CH2)0- 2N(R)C(O)R, (CH2)0- 2N(R)N(R)2, N(R)N(R)C(O)R, N(R)N(R)C(O)OR, N(R)N(R)CON(R)2, N(R)SO2R, N(R)SO2N(R)2, N(R)C(O)OR, N(R)C(O)R, N(R)C(S)R, N(R)C(O)N(R)2, N(R)C(S)N(R)2, N(COR)COR, N(OR)R, C(=NH)N(R)2, C(O)N(OR)R, 또는 C(=NOR)R이 포함되며, 여기서 R은 수소 또는 탄소계 모이어티일 수 있고, 탄소계 모이어티는 그 자체가 추가로 치환될 수 있고, 예를 들어, R은 수소, 알킬, 아실, 사이클로알킬, 아릴, 아르알킬, 헤테로사이클릴, 헤테로아릴 또는 헤테로아릴알킬일 수 있고, 임의의 알킬, 아실, 사이클로알킬, 아릴, 아르알킬, 헤테로사이클릴, 헤테로아릴 또는 헤테로아릴알킬 또는 R은 독립적으로 J로 일치환 또는 다치환될 수 있거나; 또는 질소 원자 또는 인접한 질소 원자에 결합된 2개의 R 기는 질소 원자 또는 원자들과 함께 헤테로사이클릴을 형성할 수 있고, 이는 독립적으로 J로 일치환 또는 다치환될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "알킬"은 1 내지 40개의 탄소 원자, 1 내지 약 20개의 탄소 원자, 1 내지 12개의 탄소 원자, 또는 일부 실시 형태에서 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 및 분지형 알킬 기 및 사이클로알킬 기를 지칭한다. 직쇄 알킬 기의 예에는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, n-헵틸, 및 n-옥틸 기가 포함된다. 분지형 알킬 기의 예에는 아이소프로필, 아이소부틸, sec-부틸, t-부틸, 네오펜틸, 아이소펜틸 및 2,2-다이메틸프로필 기가 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "알킬"은 n-알킬, 아이소알킬 및 안테아이소알킬 기뿐만 아니라 다른 분지형 사슬 형태의 알킬을 포함한다. 대표적인 치환된 알킬 기는 본 명세서에 열거된 임의의 기, 예를 들어 아미노, 하이드록시, 시아노, 카르복시, 니트로, 티오, 알콕시 및 할로겐 기로 1회 이상 치환될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "알케닐"은 2개의 탄소 원자들 사이에 하나 이상의 이중 결합이 존재하는 것을 제외하고는, 본 명세서에 정의된 바와 같은 직쇄 및 분지쇄 및 환형 알킬 기를 지칭한다. 따라서, 알케닐 기는 2 내지 40개의 탄소 원자, 또는 2 내지 약 20개의 탄소 원자, 또는 2 내지 12개의 탄소 원자, 또는 일부 실시 형태에서 2 내지 8개의 탄소 원자를 갖는다. 예에는 특히 비닐, -CH=CH(CH3), -CH=C(CH3)2, -C(CH3)=CH2, -C(CH3)=CH(CH3), -C(CH2CH3)=CH2, 사이클로헥세닐, 사이클로펜테닐, 사이클로헥사다이에닐, 부타다이에닐, 펜타다이에닐 및 헥사다이에닐이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "수지"는 3개 또는 4개의 다른 실록산 단량체에 Si-O-Si 결합을 통하여 결합되는 하나 이상의 실록산 단량체를 포함하는, 임의의 점도의 폴리실록산 재료를 지칭한다. 한 가지 예에서, 폴리실록산 재료는 본 명세서에 정의된 바와 같은 T 또는 Q 기를 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "방사선"은 매질 또는 공간을 통과해 이동하는 에너지 입자들을 지칭한다. 방사선의 예에는 가시광, 적외광, 마이크로파, 전파(radiowave), 초저주파(very low frequency wave), 극저주파, 열 방사선 (열), 및 흑체 방사선이 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "경화"는 임의의 형태의 방사선에 노출시키거나, 가열하거나, 또는 물리적 또는 화학적 반응을 겪게 하여, 그 결과로 경질화 또는 점도 증가를 일으키는 것을 지칭한다.
막과 관련하여 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "치밀한"은, 액체 재료가 기체상으로 상전이되지 않고서는 막을 통과하는 것이 불가능함을 지칭한다. 치밀한 막은 실질적으로 비다공성일 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "기공"은 고형 물체 내의 임의의 크기 또는 형상의 함몰부(depression), 슬릿, 또는 구멍을 지칭한다. 기공은 물체를 완전히 통과하여 연장될 수 있다. 기공은 다른 기공들과 교차될 수 있다.
막과 관련하여 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "비다공성"은, 달리 표시되지 않는다면, 막이 막의 두께를 통해서 한쪽 주 면(major side)으로부터 다른 쪽 주 면까지 완전히 관통하는 경로를 형성하는 기공을 실질적으로 갖지 않음을 지칭한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "독립형"(free-standing) 또는 "비지지형"은 막의 2개의 주 면 각각에서 표면적의 대부분이 기재 - 이 기재가 다공성이든지 또는 아니든지 간에 - 와 접촉하지 않는 막을 지칭한다. 일부 실시 형태에서, "독립형" 또는 "비지지형"인 막은 양쪽 주 면에서 100% 지지되지 않을 수 있다. "독립형" 또는 "비지지형"인 막은 상기 막의 어느 한 쪽 또는 양쪽의 주 면에서 표면적의 소부분 (예를 들어, 약 50% 미만)에서 또는 에지에서 지지될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "지지형"(supported)은 2개의 주 면 중 적어도 하나에서 표면적의 대부분이 기재 - 이 기재가 다공성이든지 또는 아니든지 간에 - 와 접촉하는 막을 지칭한다. 일부 실시 형태에서, "지지형"인 막은 하나 이상의 면에서 100% 지지될 수 있다. "지지형"인 막은 상기 막의 어느 한 쪽 또는 양쪽 주 면에서 표면적의 대부분 (예를 들어, 약 50% 초과)에서 임의의 적합한 위치에서 지지될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "풍부화"(enrich)는, 예를 들어 액체, 기체, 또는 용질의 양 또는 농도에 있어서의 증가를 지칭한다. 예를 들어, 기체 A와 기체 B의 혼합물은, 예를 들어 막을 통한 기체 A의 선택적 투과에 의해 기체 A를 혼합물에 첨가하거나, 또는 예를 들어 막을 통한 기체 B의 선택적 투과에 의해 기체 B를 혼합물로부터 제거함으로써, 기체 A의 농도 또는 양이 증가되는 경우, 기체 A가 풍부화될 수 있다. 제1 기체 성분이 막을 가로질러 다른 쪽 면 상의 유체 내로 이동하는 경우, 유체는 제1 기체 성분이 풍부화되고, 막을 투과한 유체와 기체의 조합은 투과물로 지칭될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "고갈"은, 예를 들어 액체, 기체, 또는 용질의 양 또는 농도에 있어서의 감소를 지칭한다. 예를 들어, 기체 A와 기체 B의 혼합물은, 예를 들어, 막을 통한 기체 B의 선택적 투과에 의해 기체 B를 혼합물로부터 제거하거나, 또는 예를 들어, 막을 통한 기체 A의 선택적 투과에 의해 기체 A를 혼합물에 첨가함으로써, 기체 B의 농도 또는 양이 감소되는 경우, 기체 B가 고갈될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "선택도" 또는 "이상적 선택도"는, 동일한 온도 (달리 명시되지 않는다면 실온으로 가정됨)에서 측정된, 더 느리게 투과하는 기체에 대한 더 빨리 투과하는 기체의 투과도의 비(ratio)를 지칭한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "투과도"는 막을 통과하는 물질 X의 투과 계수 (Px)를 지칭하며, 여기서 qmx = Px * A * Δpx * (1/δ)이고, 상기 식에서 qmx는 막을 통과하는 물질 X의 체적 유량이고, A는 물질 X가 통과해 유동하는 막의 한쪽 주 면의 표면적이고, Δpx는 막을 가로지른 물질 X의 부분압의 차이이고, δ는 막의 두께이다. Px는 또한 V·δ/(A·t·Δp)로서 표현될 수 있으며, 여기서 Px는 막에서의 기체 X의 투과도이고, V는 막을 통해 투과하는 기체 X의 부피이고, δ는 막의 두께이고, A는 막의 면적이고, t는 시간이고, Δp는 잔류 면과 투과 면에서의 기체 X의 압력차이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "배러"(Barrer)는 투과도의 단위를 지칭하며, 여기서 1 배러는 10-11 (㎤ 기체) cm cm-2 s-1 mmHg-1, 또는 10-10 (㎤ 기체) cm cm-2 s-1 cm Hg-1이고, 이때 "㎤ 기체"는 표준 온도 및 압력에서 1 세제곱센티미터를 차지하는 기체의 양을 나타낸다.
막에 대해 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "총 표면적"은 공급 혼합물에 노출되는 막의 면의 총 표면적을 지칭한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "공기"는, 일반적으로 지면에서, 대기로부터 취한 기체들의 자연 그대로의 조성과 대략 동일한 조성을 갖는 기체들의 혼합물을 지칭한다. 일부 예에서, 공기는 주위 환경으로부터 취한다. 공기는 대략 78% 질소, 21% 산소, 1% 아르곤, 및 0.04% 이산화탄소뿐만 아니라 소량의 기타 기체들을 포함하는 조성을 갖는다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "실온"은 주위 온도를 지칭하며, 이는 예를 들어 약 15℃ 내지 약 28℃일 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "기체"는 증기상 재료를 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "흡수" 또는 "흡수하다"는 흡수된 성분을 용해시키거나 보유하는 것을 지칭한다. 예를 들어, 유체는 하나 이상의 용존 기체로서, 그리고 유체 중의 기체의 이동을 허용하기 위한 것과 같은 임의의 적합한 크기의 버블로서 기체를 흡수할 수 있다. 흡수 공정은 화학적 상호작용 (예를 들어, 화학 흡착), 물리적 상호작용 (예를 들어, 물리 흡착), 벌크 상호작용, 표면 상호작용 (예를 들어, 흡착), 또는 이들의 조합과 같은 임의의 적합한 메커니즘을 포함할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "탈착" 또는 "탈착하다"는 흡수된 성분을 방출하는 것을 지칭한다.
액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법.
다양한 실시 형태가 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법을 제공한다. 본 방법은 제1 소수성 막의 제1 면을, 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하는 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 본 방법은 막의 제2 면을, 스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하는 스위프 매질과 접촉시키는 단계를 또한 포함할 수 있다. 공급 혼합물을 막의 제1 면과 접촉시키고 스위프 매질을 막의 제2 면과 접촉시키는 것은 상기 막의 제2 면 상에 투과 혼합물을 그리고 상기 막의 제1 면 상에 잔류 혼합물을 생성할 수 있고, 투과 혼합물은 휘발성 실록산이 풍부화되고, 잔류 혼합물은 휘발성 실록산이 고갈된다.
다양한 실시 형태에서, 본 방법은 포트 스트리핑 및 와이프식 필름 증발기와 같은 공지의 방법보다 더욱 에너지 효율적이고, 편리하며, 온화한, 휘발성 실록산 제거 수단을 제공한다. 일 실시 형태에서, 막은 치밀한 실리콘 중공 섬유 막이고, 공급 유체는 유기폴리실록산 중합체와 휘발성 선형 또는 사이클로실록산의 혼합물이다. 일부 실시 형태에서, 본 방법은 벌크 스트리핑 작업에서보다 더 낮은 온도 또는 진공 수준에서 휘발성 성분의 효과적인 감소를 제공할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 실리콘 유체와 같은 스위프 매질이 중공 섬유 막 모듈의 쉘-면 또는 보어-면을 스위핑하여 다른 액체로부터 휘발성 실록산을 제거하는 데 사용될 수 있다. 스위프 액체는 그 후에 제2 모듈 또는 탈착 모듈의 사용을 통해 재사용을 위해 재생될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 그 후에 휘발성 성분은, 선택적으로 진공 펌프의 사용 없이, 흡수 동안 사용된 것보다 더 높은 온도를 사용하여 실리콘 스위프 유체로부터 탈착될 수 있다. 흡수 및 탈착을 포함하는 일부 실시 형태에서, 흡수는 더 차가운 온도의 스위프 유체 및 더 낮은 압력의 스위프 유체 중 적어도 하나를 사용하여 수행될 수 있지만, 탈착 동안에는 더 높은 온도의 스위프 유체 및 더 높은 압력의 스위프 유체 중 적어도 하나가 사용된다. 일부 실시 형태에서, 스위프 유체는 탈착되지 않고서 재흡수를 위해 재순환된다 (예를 들어, 다수회 통과). 일부 실시 형태에서, 흡수된 휘발성 실록산을 함유하는 스위프 유체는 재생되지 않고 다른 공정으로 보내지거나 나중의 사용을 위해 저장된다. 일부 실시 형태에서, 본 방법은 개환 평형화(ring-opening equilibration) 생성물을 스트리핑하는 데 사용될 수 있거나, 다양한 폐스트림(wastestream)으로부터 사이클로실록산을 회수하는 데 사용될 수 있다.
본 발명은 액체 공급 혼합물로부터 하나의 휘발성 실록산 또는 하나를 초과하는 휘발성 실록산을 분리할 수 있다. 제거는 공급 혼합물 내의 휘발성 실록산의 농도를 감소시키는 것을 포함할 수 있거나, 제거는 공급 혼합물로부터 휘발성 실록산의 실질적으로 전부를 제거하는 것을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 하나의 휘발성 실록산의 실질적으로 전부가 제거되는 한편, 다른 휘발성 실록산의 단지 일부만 제거된다. 일부 실시 형태에서, 하나의 휘발성 실록산의 농도가 제1 양만큼 감소될 수 있는 한편, 다른 휘발성 실록산의 농도는 제1 양과 동일하거나 상이한 제2 양만큼 감소될 수 있다. 본 방법은 공급 혼합물로부터 임의의 적합한 양의 하나 이상의 휘발성 실록산을 제거할 수 있다. 일부 예에서, 잔류 혼합물은, 액체 공급 혼합물과 비교할 때, 하나 이상의 휘발성 실록산이 약 1 중량% 내지 약 99.9 중량%, 약 40 중량% 내지 약 99 중량%, 약 70 중량% 내지 약 95 중량%, 또는 약 1 중량% 이하, 2 중량%, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99, 99.5 중량%, 또는 약 99.9 중량% 이상만큼 고갈된다.
본 발명은 스위프 매질과 함께 막을 사용하는 방법을 제공한다. 스위프 매질은 막의 투과 면에 접촉되어, 막을 통해 투과 면 내로 투과하는 하나 이상의 휘발성 실록산의 일부 또는 실질적으로 전부를 스위핑하는 데 도움을 줄 수 있으며, 따라서 막을 가로지르는 제1 성분의 물질 전달을 위한 강한 구동력을 유지하는 데 도움을 준다. 막의 한쪽 면 상의 액체 공급 혼합물 및 막의 다른 쪽 면 상의 스위프 매질은 서로에 대해 임의의 적합한 유동 구성을 가질 수 있다. 서로에 대한 공급 혼합물 및 스위프 매질의 이동은 막에 바로 인접한 휘발성 실록산의 농도를 줄일 수 있으며, 이는 막을 가로지르는 휘발성 실록산의 전달 속도를 증가시킬 수 있다. 공급 혼합물 및 스위프 매질을 서로에 대해 이동시킴으로써, 주어진 시간에 걸쳐 막과 접촉하는 공급 혼합물 및 스위프 매질의 양이 증가되거나 최대화될 수 있으며, 이는 막을 가로지르는 휘발성 실록산의 전달을 증가시키거나 최적화함으로써 막의 분리 성능을 개선할 수 있다. 일부 예에서, 공급 혼합물 및 스위프 매질은 유사한 방향으로 유동한다. 다른 예에서, 공급 혼합물 및 스위프 매질은 역류 또는 횡류 중 적어도 하나로 유동한다. 유동 구성은 다수의 유동 패턴을 포함할 수 있으며, 예를 들어 공급 혼합물 및 스위프 매질의 약 10, 20 30, 40, 50, 60, 70, 80, 또는 90%는 횡류를 가질 수 있는 한편, 공급 혼합물 및 스위프 매질의 나머지 약 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 20, 또는 10%는 역류, 유사한 유동 방향 (예를 들어, 병류(co-current flow)), 또는 서로에 대한 방사상 유동 방향 (예를 들어, 보어 유동은 길이 방향을 따르는 한편 스위프 유동은 방사상 방향을 따름)을 갖는다. 유동 패턴의 임의의 적합한 조합이 본 발명의 실시 형태 내에 포함된다. 막의 한쪽 면 상의 공급 혼합물의 유량, 및 막의 다른 쪽 면 상의 스위프 매질의 유량을 독립적으로 변화시켜 막 시스템을 위한 임의의 적합한 공급 혼합물 대 스위프 매질 유동 비를 제공할 수 있다. 주어진 막 시스템, 구성 및 작동 조건에 대해 원하는 분리를 달성하는 공급 혼합물 대 스위프 매질 유동 비의 최적의 범위가 있을 수 있다. 공급 혼합물로부터 휘발성 실록산을 제거하는 데 도움을 주기 위해 스위프 액체를 사용하는 경우, 최적의 공급 혼합물 대 스위프 액체 유동 비는 공급 혼합물로부터 스위프 매질 내로 휘발성 실록산을 분리하는 공정을 위한 최적 비와는 상이할 수 있다.
공급 혼합물은 임의의 적합한 방식으로 막 (예를 들어, 하나 이상의 막)에 접촉될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 막을 가로지르는 하나 이상의 휘발성 실록산의 부분압에 있어서 양의 구배(positive gradient)가 존재하도록 하는 압력에서 공급 혼합물이 막과 접촉하게 하여 막의 투과 면 내로의 하나 이상의 휘발성 실록산의 투과를 구동할 수 있다. 한 가지 예에서, 대략 주위 압력에서 공급 혼합물이 막과 접촉하게 한다. 다른 예에서, 공급 혼합물/잔류 면 및 투과 면 둘 모두는 거의 주위 압력으로 유지되지만, 투과 면으로 도입되는 스위프 유체 또는 기체는, 휘발성 실록산의 양의 부분압 구배가 유지되도록 하는 압력 및 유량을 갖는다. 다른 예에서, 막의 제1 면과 제2 면 사이에 압력차가 발생하도록 공급 혼합물이 막과 접촉하게 한다. 압력차는, (막의 제1 면 상의) 공급 혼합물의 압력이 막의 제2 면에서의 압력보다 더 크도록 될 수 있다. 한 가지 예에서, 압력차는 공급 혼합물의 압력이 주위 압력 초과인 것에 의해 유발되며; 그러한 예에서, 공급 혼합물의 압력은 펌프를 사용하는 것과 같은 임의의 적합한 수단을 사용하여 주위 압력 초과로 상승될 수 있다. 다른 예에서, 압력차는 막의 제2 면에서의 압력이 주위 압력 이하인 것에 의해 유발되며; 그러한 예에서, 막의 제2 면의 압력은 송풍기(blower) 또는 진공 펌프와 같은 임의의 적합한 장치를 사용하여 주위 압력 미만으로 감소될 수 있다. 다른 예에서, 막의 제2 면에서 주위 압력 미만인 것과 막의 제1 면에서 주위 압력 초과인 것의 조합이, 막을 가로지르는 압력차의 원인이 된다. 일부 실시 형태에서, 막의 제1 면에서 주위 압력 초과인 것은 공급 혼합물을 막의 제1 면으로 펌핑하고 막으로부터의 잔류 혼합물의 배출 경로를 제한함으로써 달성될 수 있다.
공급 혼합물로부터 하나 이상의 휘발성 실록산을 분리하는 방법은 막의 제2 면을 스위프 매질과 접촉시키는 단계를 포함한다. 막의 제2 면을 스위프 매질과 접촉시키고 막의 제1 면을 공급 혼합물과 접촉시키는 것은 상기 막의 제2 면 상에 투과 혼합물을 그리고 상기 막의 제1 면 상에 잔류 혼합물을 생성한다. 투과 혼합물은 휘발성 실록산이 풍부화되며; 스위프 매질은, 막과 접촉하기 전의 농도와 비교할 때, 막과 접촉한 후에 그 중에 더 높은 농도 또는 더 많은 양 중 적어도 하나의 휘발성 실록산을 갖는다. 잔류 혼합물은 휘발성 실록산이 고갈되며; 공급 혼합물은, 막과 접촉하기 전의 (공급 혼합물로서) 휘발성 실록산의 농도 또는 양과 비교할 때, 막과 접촉한 후에 그 중에 더 낮은 농도 또는 더 적은 양 중 적어도 하나의 휘발성 실록산을 갖는다.
일부 실시 형태에서, 공급 혼합물의 온도는 스위프 매질 및 막의 속성에 따라, 원하는 분리도를 제공하도록 조정될 수 있다. 공급 혼합물의 온도는 임의의 적합한 온도, 예를 들어 대략 실온 내지 약 150℃, 약 -40℃ 내지 약 250℃, 약 30℃ 내지 약 150℃, 약 40℃ 내지 약 110℃, 약 50℃ 내지 약 90℃, 또는 대략 실온, 또는 약 -40℃ 이하, 또는 약 -35℃, -30, -25, -20, -15, -10, -5, 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 105, 110, 115, 120, 125, 130, 135, 140, 145, 150, 155, 160, 170, 180, 190, 200, 210, 220, 230, 240℃, 또는 약 250℃ 이상일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스위프 매질은 유체로부터 스위프 매질 내로의 하나 이상의 휘발성 실록산의 더욱 신속한 전달을 달성하기에, 예를 들어, 막을 가로지르는 하나 이상의 휘발성 실록산의 플럭스를 증가시키기에 유리한 온도 및 압력에서 막의 제2 면에 도입될 수 있다. 스위프 매질은 접촉 동안 임의의 적합한 온도, 예를 들어 약 -60℃ 내지 약 150℃, 약 -30℃ 내지 약 150℃, 약 -20℃ 내지 약 150℃, 약 -10℃ 내지 약 150℃, 약 0℃ 내지 약 150℃, 약 10℃ 내지 약 150℃, 약 20℃ 내지 약 150℃, 약 10℃ 내지 약 110℃, 약 10℃ 내지 약 90℃, 또는 약 -60℃ 이하, 또는 약 -55℃, -50, -45, -40, -35, -30, -25, -20, -15, -10, -5, 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 105, 110, 115, 120, 125, 130, 135, 140, 145℃, 또는 약 150℃ 이상일 수 있다.
공급 혼합물은 막의 제1 면과 접촉하는 동안 임의의 적합한 압력을 가질 수 있다. 예를 들어, 공급 혼합물의 압력은 0.01 바 내지 약 100,000 바(bar), 또는 약 0.5 바 내지 약 5 바, 또는 약 0.01 바 이하, 0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 75, 100, 150, 200, 250, 500, 750, 1,000, 1,500, 2,500, 5,000, 10,000, 50,000, 또는 약 100,000 바 이상일 수 있다. 스위프 매질은 막의 제1 면과 접촉하는 동안 임의의 적합한 압력을 가질 수 있다. 예를 들어, 스위프 매질의 압력은 약 0.00001 바 내지 약 100 바, 또는 약 0.001 바 내지 약 10 바, 또는 약 0.00001 바 이하, 약 0.0001 바, 0.001, 0.01, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 75, 또는 약 100 바 이상일 수 있다. 공급 혼합물과 스위프 매질 사이의 압력차는 본 방법이 본 명세서에 기재된 바와 같이 수행될 수 있도록 하는 임의의 적합한 압력차일 수 있다. 예를 들어, 공급 혼합물과 스위프 매질 사이의 압력차는 약 0, 약 0.00001 바 내지 약 100,000 바, 또는 약 0.01 바 내지 약 10,000 바, 또는 약 0.00001 바 이하, 약 0.0001 바, 0.001, 0.01, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 75, 100, 150, 200, 250, 500, 750, 1,000, 1,500, 2,500, 5,000, 10,000, 50,000, 또는 약 100,000 바 이상일 수 있다.
일부 예에서, 막의 제2 면에서의 휘발성 실록산 성분의 농도를 소정 수준에 도달하게 하는 경우, 공급 혼합물로부터 휘발성 실록산 성분의 분리 속도가 감소될 수 있다. 공급 혼합물 및 스위프 매질의 유량은 하나 이상의 휘발성 실록산의 효율적이고 효과적인 분리가 일어나도록 조정될 수 있다. 예를 들어, 공급 혼합물의 유량은 약 0.001 L/min 내지 약 100,000 L/min, 약 0.1 L/min 내지 약 100 L/min, 또는 약 0.001 L/min 이하, 0.01 L/min, 0.1, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 50, 75, 100, 150, 200, 250, 500, 750, 1,000, 1,500, 2,500, 5,000, 7,500, 10,000, 15,000, 20,000, 25,000, 50,000, 75,000, 또는 약 100,000 L/min 이상일 수 있다. 스위프 매질의 유량은 0.001 L/min 내지 약 100,000 L/min, 약 0.1 L/min 내지 약 100 L/min, 또는 약 0.001 L/min 이하, 0.01 L/min, 0.1, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 50, 75, 100, 150, 200, 250, 500, 750, 1,000, 1,500, 2,500, 5,000, 7,500, 10,000, 15,000, 20,000, 25,000, 50,000, 75,000, 또는 약 100,000 L/min 이상일 수 있다.
일부 실시 형태에서, 공급 혼합물로부터 휘발성 실록산을 제거하는 방법은, 투과 혼합물 내의 하나 이상의 휘발성 실록산의 농도 또는 양 중 적어도 하나를 감소시켜, 접촉에 의해 제공된 투과 혼합물로부터 하나 이상의 휘발성 실록산을 제거하는 단계를 또한 포함할 수 있다. 따라서, 본 발명은 스위프 매질을 사용하여 공급 혼합물로부터 하나 이상의 휘발성 실록산을 제거하는 것과 사용된 스위프 매질로부터, 예를 들어 제2 막의 사용에 의해 또는 다른 적합한 수단을 통해 하나 이상의 휘발성 실록산을 제거하는 것의 조합을 제공할 수 있다. 본 방법은, 예를 들어 탈착된 투과 혼합물을 제1 소수성 막의 제2 면과 접촉하도록 재순환시킴으로써, 되돌려진 스위프 매질 투과물을 막의 제2 면과 접촉하도록 재순환시켜 스위프 매질의 재사용을 가능하게 하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 그러한 재사용은 공급 혼합물로부터의 하나 이상의 휘발성 실록산의 분리 효율을 향상시킬 수 있으며, 다수회의 사이클 (예를 들어, 약 2, 3, 4, 5, 10, 100, 1,000회 이상의 사이클) 동안 일어날 수 있다. 하나 이상의 휘발성 실록산을 탈착시키는 단계는 제2 소수성 막의 제1 면을 투과 혼합물과 접촉시키는 것 및 제2 소수성 막의 제2 면을 스위프 매질과 접촉시키는 것을 포함할 수 있다. 제2 공정에 사용된 스위프 매질은 제1 공정에 사용된 스위프 매질과 동일하거나 상이할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스위프 매질은 재순환되지 않는다.
공급 혼합물 및 휘발성 실록산.
액체 공급 혼합물은 하나 이상의 휘발성 실록산 및 하나 이상의 중합체를 적어도 포함하는 임의의 적합한 공급 혼합물일 수 있다. 공급 혼합물은 중합체를 형성하는 하나 이상의 화학 반응에 의해 형성되는 조성물일 수 있으며, 하나 이상의 휘발성 실록산 중 적어도 하나는 원하는 생성물이거나, 하나 이상의 휘발성 실록산 중 적어도 하나는 부산물이다. 공급 혼합물은 하나의 중합체를 포함할 수 있거나, 하나를 초과하는 중합체를 포함할 수 있다. 중합체는 임의의 적합한 중합체, 예를 들어 규소를 포함하는 중합체, 예를 들어, 폴리실록산, 예를 들어, 유기폴리실록산일 수 있다. 중합체는 하기에 기재된, 규소를 포함하는 임의의 중합체일 수 있다.
공급 혼합물은 하나 이상의 유기폴리실록산을 포함할 수 있다. 유기폴리실록산은 선형, 분지형, 환형, 또는 수지상(resinous) 구조를 가질 수 있다. 유기폴리실록산은 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은 다이실록산, 트라이실록산, 또는 폴리실록산일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 중합체는 알킬-치환된, 아릴-치환된, 할로알킬-치환된, 할로아릴-치환된 또는 H-치환된 유기폴리실록산, 예를 들어, 폴리다이메틸실록산, 폴리메틸하이드리도실록산, 폴리메틸비닐실록산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리다이페닐실록산, 및 이들의 공중합체이다. 유기폴리실록산은 임의의 적합한 유기 작용기 또는 치환체로, 또는 유기 중합체 또는 유기 올리고머, 예를 들어 다양한 구조의 실리콘-유기 공중합체로 치환될 수 있다.
다양한 실시 형태에서, 유기폴리실록산은 하기 화학식의 화합물을 포함할 수 있다:
Rx 3SiO(Rx 2SiO)αSiRx 3 또는
(Rx 3SiO1/2)w(Rx 3SiO2/2)x(Rx 3SiO3/2)y(SiO4/2)z.
변수 α는 약 0 이상 약 1,000,000 이하의 평균값을 가질 수 있다. 0≤w<0.95, 0≤x<1, 0≤y<1, 0≤z<0.95, 및 w+x+y+z
1이다. 각각의 Rx는 독립적으로 1가 작용기, 예를 들어 -H, 치환 또는 비치환 (C1-C20)알킬 (예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 운데실, 옥타데실), 치환 또는 비치환 (C6-C20)아릴 (예를 들어, 페닐, 톨릴, 자일릴, 벤질, 2-페닐에틸), 치환 또는 비치환 (C2-C20)알케닐, 할로겐, (C1-20)알콕시, 비닐, 알릴, 헥세닐, 치환 또는 비치환 (C2-C20)알키닐, 할로겐-치환된 (C1-20)알킬 또는 (C6-C20)아릴 (예를 들어, 트라이플루오로프로필), 하이드록실, 알콕시, 헤테로아릴, 치환 및 비치환 사이클로알킬이다. 각각의 Rx는 또한 유기 기, 또는 화학식 Ry-Q의 기 (여기서, Q는 유기 기, 예를 들어 카르복시, 할로겐, 치환 또는 비치환 아민 (1차, 2차, 또는 3차), 비닐, 알릴, 무수물, 메르캅토, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드, 올리고에테르, 폴리에테르, 아이소시아네이트, 에폭시, 사이클로에폭시, 하이드록실, 할로겐, 카르복실레이트, 무수물, 아이소시아네이트, 설파이드, 및 자연 발생적 또는 생물학적으로 유도된 기 (예를 들어, 당류, 펩타이드, 셀룰로오스), 이온성 기 (예를 들어, 암모늄), 시아노(C1-C20)알킬 (예를 들어, 시아노에틸 기, 시아노프로필), 및 -O-, -NH-, 및 -S-로부터 선택되는 0, 1, 2, 또는 3개의 기가 개재되거나 그로 말단화된(terminated) 치환 또는 비치환 (C1-C20)하이드로카르빌일 수 있다. 변수 Ry는 독립적으로 1 내지 12개의 탄소 원자의 치환 또는 비치환 알킬렌 기 또는 화학식 (R9O)p (여기서, R9는 2가 유기 기, 예를 들어 1 내지 12개의 탄소 원자의 알킬렌 기이고, 하첨자 p는 1 내지 50의 범위의 정수이고, 각각의 R9O는 동일하거나 상이할 수 있음)의 기인, 2가 스페이서(spacer)이다. 일부 예에서, Ry은 메틸렌, 에틸렌, 또는 프로필렌이다.
변수 Rx는 또한 각각 독립적으로 다른 유기 작용기, 예를 들어 글리시딜, 아민, 에테르, 시아네이트 에스테르, 아이소시아노, 에스테르, 알콕시, 아실옥시, 카르복실산, 카르복실레이트 염, 석시네이트, 무수물, 메르캅토, 설파이드, 케톡심, 아자이드, 포스포네이트, 포스핀, 차폐된 아이소시아노, 하이드록실, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 변수 Rx는 또한 사이클로헥실 기를 포함하지만 이에 한정되지 않는 사이클로알킬 기를 포함할 수 있다. 변수 Rx는 알킬옥시폴리(옥실알킬렌) 기, 예를 들어 프로필옥시폴리(옥시에틸렌), 프로필옥시폴리(옥시프로필렌), 프로필옥시-폴리(옥시프로필렌)-코-폴리(옥시에틸렌), 이들의 할로겐 치환된 버전, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 변수 Rx는 3,3,3-트라이플루오로프로필, 3-클로로프로필, 다이클로로페닐, 및 6,6,6,5,5,4,4,3,3-노나플루오로헥실 기, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 한정되지 않는 할로겐화 탄화수소 기를 포함할 수 있다. 변수 Rx는 카르바졸 기, 예를 들어 3-(N-카르바졸릴)프로필, 아릴아미노-작용기, 예를 들어 4-(N, N-다이페닐아미노)페닐-3-프로필, 및 할로겐화 탄화수소 기, 예를 들어 3,3,3-트라이플루오로프로필, 3-클로로프로필, 다이클로로페닐, 및 6,6,6,5,5,4,4,3,3-노나플루오로헥실을 포함할 수 있다.
일부 예에서, 유기폴리실록산은 다이메틸비닐-말단화된 다이메틸 실록산, 다이메틸비닐화 및 트라이메틸화 실리카, 테트라메틸 테트라비닐 사이클로테트라실록산, 다이메틸비닐실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산, 트라이메틸실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산-폴리메틸비닐실록산 공중합체, 다이메틸비닐실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산-폴리메틸비닐실록산 공중합체, 또는 테트라메틸다이비닐다이실록산일 수 있다. 일부 예에서, 전술한 목록의 구조들의 비닐 기는 알릴, 헥세닐, 아크릴, 메타크릴 또는 다른 하이드로실릴화-반응성 또는 자유-라디칼 중합성 불포화 기, 예를 들어 아크릴옥시프로필 및 메타크릴옥시프로필 기로 치환될 수 있다. 일부 예에서, 유기폴리실록산은 주로 CH2=CH(CH3)2SiO1/2 단위, (CH3)3SiO1/2 단위, 및 SiO4/2 단위를 포함하는 유기폴리실록산 수지를 포함할 수 있거나, PhSi(OSiMe2Vi)3, Si(OSiMe2Vi)4, MeSi(OSiMe2Vi)3, 또는 Ph2Si(OSiMe2Vi)2일 수 있다. 일부 예에서, 유기폴리실록산은 올리고머성 다이메틸실록산(D)-메틸비닐실록산(DVi) 다이올을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 유기폴리실록산은 유기하이드로겐실록산, 예를 들어 1,1,3,3-테트라메틸다이실록산, 1,1,3,3-테트라페닐다이실록산, 페닐트리스(다이메틸실록시)실란, 1,3,5-트라이메틸사이클로트라이실록산, 트라이메틸실록시-말단화된 폴리(메틸하이드로겐실록산), 트라이메틸실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸하이드로겐실록산), 다이메틸하이드로겐실록시-말단화된 폴리(메틸하이드로겐실록산), 메틸하이드로겐실록시-말단화된 폴리다이메틸실록산, 또는 다이메틸하이드로겐실록시-말단화된 폴리(다이메틸실록산/메틸하이드로겐실록산)일 수 있다.
다른 실시 형태에서, 유기폴리실록산은, 공중합체당 평균 1개 이상의 자유 라디칼 중합성 기가 존재하도록, 중합체 골격을 갖는 유기 화합물을 유기폴리실록산 화합물과 공중합하여 형성되는 화합물을 포함한다. 적합한 유기 화합물에는, 탄화수소계 중합체, 예를 들어 폴리아이소부틸렌, 폴리부타다이엔, 폴리아이소프렌, 폴리올레핀, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 폴리프로필렌 공중합체, 폴리스티렌, 스티렌 부타다이엔, 및 아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 예를 들어 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드, 폴리에스테르, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 폴리우레아, 폴리메타크릴레이트, 부분 플루오르화 또는 퍼플루오르화 중합체, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌, 플루오르화 고무, 말단 불포화 탄화수소, 올레핀, 폴리올레핀, 및 이들의 조합이 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 유기 화합물은 다수의 유기 작용기를 갖는 중합체, 다수의 유기폴리실록산 작용기를 갖는 중합체, 및 유기폴리실록산과 유기 화합물의 조합을 포함하는 공중합체를 또한 포함할 수 있다. 공중합체는 반복 단위를 랜덤, 그래프트형, 또는 블록형 배열로 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 공급 혼합물은 유기실란, 예를 들어 다이페닐실란, 2-클로로에틸실란, 비스[(p-다이메틸실릴)페닐]에테르, 1,4-다이메틸다이실릴에탄, 1,3,5-트리스(다이메틸실릴)벤젠, 1,3,5-트라이메틸-1,3,5-트라이실란, 폴리(메틸실릴렌)페닐렌, 및 폴리(메틸실릴렌)메틸렌을 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 공급 혼합물은 유기폴리실록산 에멀전, 예를 들어, 유기폴리실록산을 포함하는 에멀전이 실질적으로 부재할 수 있다. 다양한 실시 형태에서, 공급 혼합물의 30 중량% 미만, 25, 20, 15, 10, 8, 6, 4, 2, 1, 0.5, 0.1, 0.01, 또는 0.001 중량% 미만이, 유기폴리실록산을 포함하는 에멀전일 수 있다. 다른 실시 형태에서, 공급 혼합물은 유기폴리실록산을 포함하는 에멀전을 포함한다.
액체 공급 혼합물은 50 부피% 이상이 액체이거나, 약 55 부피%, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 99.5, 99.9, 또는 약 99.99 부피%가 액체일 수 있는데, 잔부는 기체상이다. 공급 혼합물에서, 하나 이상의 휘발성 실록산은 독립적으로 액체상, 기체상 또는 증기상, 또는 이들의 조합일 수 있다.
휘발성 실록산은 본 방법이 본 명세서에 기재된 바와 같이 수행될 수 있도록 하는 임의의 적합한 실록산, 예를 들어 본 명세서에 기재된 임의의 적합한 실록산일 수 있다. 예를 들어, 휘발성 실록산은 선형 실록산 또는 사이클로실록산일 수 있다. 사이클로실록산은 치환되거나 비치환될 수 있으며, 사이클로실록산의 하나 이상의 폴리실록산 고리 내에 약 4 내지 20개의 -Si-O- 단위를 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 사이클로실록산은 약 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 또는 약 13개의 -Si-O-를 갖는 단일 고리를 갖는다. 다양한 실시 형태에서, 휘발성 실록산은 헥사메틸다이실록산, 옥타메틸트라이실록산, 데카메틸테트라실록산, 도데카메틸펜타실록산, 헥사메틸사이클로실록산 (D3), 옥타메틸테트라사이클로실록산 (D4), 데카메틸펜타사이클로실록산 (D5), 도데카메틸헥사사이클로실록산 (D6), 및 선형 및 환형 폴리다이메틸실록산의 더 고도의 올리고머, 또는 이들의 조합일 수 있다. 일부 예에서, 휘발성 실록산은 화학식 M-D'x-M, M-Dx-D'y-M, M'-Dx-M', M'-Dx-D'y-M', Dx, Dy, D'x, 또는 D'y를 가질 수 있으며, 여기서, M은 [O0.5Si(Me)3]을 나타내고, -D-는 [OSi(Me)2]이고, M' 또는 D'는 치환된 M 또는 D 기를 나타내고, 하나 이상의 치환체는 임의의 하나 이상의 적합한 치환체, 예를 들어 -H, 할로겐, (C1-C20)알킬, (C6-C20)아릴, (C2-C20)알케닐, 할로겐-치환된 (C1-20)알킬 또는 (C6-C20)아릴 (예를 들어, 트라이플루오로프로필), 치환 또는 비치환 아민, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 올리고에테르, 아이소시아네이트, 에폭시, 및 -O-, -NH-, 및 -S-로부터 선택되는 0, 1, 2, 또는 3개의 기가 개재되거나 그로 말단화된 치환 또는 비치환 (C1-C20)하이드로카르빌일 수 있고, x 및 y는 각각 독립적으로 1 내지 약 1,000, 약 1 내지 약 500, 또는 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 250, 또는 약 500 이상이다.
스위프 매질.
본 방법은 소수성 막의 제2 면을 스위프 매질과 접촉시키는 단계를 포함한다. 스위프 매질은 진공, 주위 압력, 또는 주위 압력 초과를 포함할 수 있다. 스위프 매질은 기체, 액체, 또는 기체와 액체의 조합을 포함할 수 있다. 기체는 임의의 적합한 기체, 예를 들어 주위 공기, 압축 공기, 산소, 질소, 헬륨, 또는 아르곤일 수 있다. 액체는 임의의 적합한 액체, 예를 들어 수성 액체, 유기 용매, 또는 규소 유체, 예를 들어 유기규소 유체일 수 있다. 진공은 임의의 적합한 진공일 수 있으며, 휘발성 실록산의 증기압, 시스템의 온도, 공급 혼합물 및 스위프 매질의 유량 중 적어도 하나에 기초할 수 있다. 휘발성 실록산이 펌프로 들어가지 않도록 트랩(trap)이 진공 펌프에 선행할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 스위프 매질은 유기규소 유체를 포함한다. 유기규소 유체는 흡수제 및 흡착제 중 적어도 하나일 수 있으며, 예를 들어, 유기규소 유체는 수착(sorbent) 유체일 수 있다. 유기규소 유체는 유기실록산 및 유기실란 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 유기규소 유체는 실질적으로 비휘발성이며 심하지 않은 온건한 점도, 예를 들어 1 rad/s에서 10 내지 500 cP를 가져서, 유체를 이송하는 데 과도한 에너지를 사용하지 않고서 사용 온도에서 펌핑가능하고 안정하다. 스위프 유체는 흡수되는 휘발성 실록산과 실질적으로 비반응성일 수 있으며, 선택적으로 공급 혼합물의 다른 성분들과 비반응성일 수 있다.
유기규소 유체는 하나 이상의 유기규소 화합물을 포함하며, 임의의 적합한 용매 또는 비-용매를 포함하는, 규소를 포함하지 않는 성분을 포함하는, 임의의 적합한 유기 또는 무기 성분을 포함하는, 임의의 다른 적합한 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 유기규소 유체는, 예를 들어, 실란 (예를 들어, 유기실란), 폴리실란 (예를 들어, 유기폴리실란), 실록산 (예를 들어, 유기실록산, 예를 들어 유기모노실록산 또는 유기폴리실록산), 또는 폴리실록산 (예를 들어, 유기폴리실록산), 예를 들어 본 기술 분야에 공지된 바와 같은 그러한 화합물 중 임의의 적합한 화합물일 수 있다. 유기실란은 모노실란, 다이실란, 트라이실란, 또는 폴리실란일 수 있다. 유사하게는, 유기실록산은 다이실록산, 트라이실록산, 또는 폴리실록산일 수 있다. 유기규소 화합물의 구조는 선형, 분지형, 환형 또는 수지상일 수 있다. 사이클로실란 및 사이클로실록산은 3 내지 12개의 규소 원자, 대안적으로 3 내지 10개의 규소 원자, 대안적으로 3 내지 4개의 규소 원자를 가질 수 있다.
스위프 매질은 적합한 속도 및 충분한 양으로 하나 이상의 실록산을 흡수하는 것을 가능하게 하여 충분히 효율적인 분리 공정이 일어나게 하는 특성을 갖는다. 스위프 매질로부터 하나 이상의 휘발성 실록산을 후속하여 탈착하는 것을 포함하는 실시 형태에서, 스위프 매질은 적합하게 짧은 기간에 걸쳐 하나 이상의 휘발성 실록산을 탈착하여 스위프 매질 내의 하나 이상의 휘발성 실록산의 적합하게 낮은 농도를 달성하는 것을 가능하게 하여 충분히 효율적인 분리 공정이 일어나게 하는 특성을 갖는다. 스위프 매질로부터의 흡수 및 탈착을 포함하는 실시 형태에서, 스위프 매질은 적합한 시간 길이에 걸쳐 그리고 적합하게 큰 부피로 하나 이상의 휘발성 실록산의 흡수 및 탈착 둘 모두를 가능하게 하여 충분히 효율적인 흡수 및 탈착이 일어나게 하는, 독립적으로 선택되는 공정 조건 (압력, 온도, 농도, 유량, 액체/기체 비 및 막 면적) 하에서의 특성을 갖는다. 일부 스위프 매질, 예를 들어 유기규소 유체를 포함하는 액체는, 효율적인 조합된 흡수 및 탈착 공정을 가능하게 하는 특성들의 알맞은 균형을 가질 수 있는 한편, 다른 스위프 매질은 흡수 또는 탈착 공정 중 어느 하나에 더 적합할 수 있다. 다양한 실시 형태에서, 스위프 매질은, 액체 공급 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 다른 방법에 사용되는 것들보다 흡수, 탈착, 또는 흡수/탈착 루프에 유리하게 더 적합하여, 다른 방법보다 더욱 에너지 효율적이거나 비용 효과적인 방법을 제공할 수 있다. 스위프 매질에 대한 용도에 따라, 소정 특징이 더 중요할 수 있는 것으로 이해될 것이다. 예를 들어, 스위프 매질이 재순환되지 않는 흡수 공정에서는, 주로 스위프 매질의 흡수 특성이 중요하다. 다른 예에서, 스위프 매질이 재순환되지 않는 조합된 흡수/탈착 공정에서는, 일부 예에서 주로 스위프 매질의 탈착 특성이 중요하다. 그러나, 스위프 매질이 재순환되는 공정에서는, 유익한 흡수 특성 및 탈착 특성의 효과적인 조합이 바람직하다.
다양한 실시 형태에서, 유기규소 유체는 치환 또는 비치환 (C1-C20)알킬, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 치환 또는 비치환 (C6-C20)아릴, 페닐, 치환 또는 비치환 (C2-C20)알키닐, 할로겐-치환된 (C1-20)알킬 (예를 들어, 트라이플루오로메틸, 트라이플루오로프로필, 노나플루오로헥실) 또는 (C6-C20)아릴 (예를 들어, 펜타플루오로페닐), 올리고에테르, 폴리에테르 (예를 들어, 폴리(옥시(C2-5)알킬렌), 및 -O-, -NH-, 및 -S-로부터 선택되는 0, 1, 2, 또는 3개의 기가 개재되거나 그로 말단화되며 선택적으로 지방족 불포화체가 부재하는 치환 또는 비치환 (C1-C20)하이드로카르빌로부터 선택되는 하나 이상의 규소-결합된 치환체를 갖는 유기규소 (예를 들어, 유기폴리실록산, 유기실록산, 또는 유기실란)를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 하나 이상의 규소-결합된 치환체는 비-말단 규소 원자에 결합된다. 흡수성 유기규소 유체는 제1 성분의 적어도 일부, 예를 들어, 약 0.1 중량% 이하, 또는 약 1 중량%, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 또는 약 99.9 중량% 이상, 예를 들어 약 1 내지 99.9999 중량%, 1 내지 40 중량%, 1 내지 20 중량%, 1 내지 10 중량%, 40 내지 99.999 중량%, 또는 약 50 내지 99.99 중량%를 흡수할 수 있도록 충분한 작용기를 가질 수 있다. 유기규소 화합물은 평균 약 0.001 몰% 내지 약 100 몰%, 예를 들어, 약 0.001 몰% 이하, 또는 약 0.01, 0.1, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99, 또는 약 99.9 몰% 이상의 비-알킬 또는 비-메틸 규소-결합된 기를 함유할 수 있으며; 이때 유기폴리실록산에서, 규소-결합된 작용기의 몰 퍼센트는 유기폴리실록산 내의 실록산 단위의 총 몰 수에 대한 규소-결합된 기를 갖는 유기폴리실록산 내의 실록산 단위의 몰 수의 비에 100을 곱한 것이다.
일부 실시 형태에서, 흡수성 유기규소 유체는 치환 또는 비치환 폴리다이((C1-C10)하이드로카르빌)실록산 (여기서, 각각의 하이드로카르빌은 각각의 경우에 독립적으로 선택되며, 선택적으로 지방족 불포화체가 부재함)일 수 있다.
일부 실시 형태에서, 유기규소 유체는 유기실란 유체이다. 한 가지 예에서, 유기실란은 화학식 R1 3Si-R2-SiR1 3을 가질 수 있으며, 상기 식에서, R1은 치환 또는 비치환 (C1-C20)알킬 (예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸), 치환 또는 비치환 (C6-C20)아릴 (예를 들어, 페닐), 치환 또는 비치환 (C2-C20)알키닐 또는 (C2-C20)알케닐, 할로겐-치환된 (C1-20)알킬 (예를 들어, 트라이플루오로메틸, 트라이플루오로프로필, 노나플루오로헥실), 할로겐-치환된 (C6-C20)아릴 (예를 들어, 펜타플루오로페닐), 올리고에테르, 폴리에테르 (예를 들어, 폴리(옥시(C2-5)알킬렌), 및 -O-, -NH-, 및 -S-로부터 선택되는 0, 1, 2, 또는 3개의 기가 개재되거나 그로 말단화되며 선택적으로 지방족 불포화체가 부재하는 치환 또는 비치환 (C1-C20)하이드로카르빌로부터 선택되는 규소-결합된 치환체이다. 변수 R2는 모노아릴, 예를 들어 1,4-이치환된 페닐, 1,3-이치환된 페닐; 또는 비스아릴, 예를 들어 4,4'-이치환된-1,1'-바이페닐, 3,3'-이치환된-1,1'-바이페닐, 또는 하나의 아릴 기를 다른 것에 연결하는 1 내지 6개의 메틸렌 기를 포함하는 탄화수소 사슬을 갖는 유사한 비스아릴로부터 선택되는 화학식을 갖는 지방족 불포화체가 부재하는 하이드로카르빌렌 기일 수 있다.
다양한 실시 형태에서, 유기규소 유체는 유기실록산 유체를 포함할 수 있거나, 유기실록산 유체일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 유기실록산 유체는 유기폴리실록산 화합물을 포함할 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은, 각각의 실록시 기에 치환된 알킬 기만을 갖는, 비작용기화된 것일 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은, 하나 이상의 실록시 기에 치환된 알킬 기 이외의 (예를 들어, 메틸 기 이외의) 기, 예를 들어 치환 또는 비치환 (C1-C20)알킬, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 치환 또는 비치환 (C6-C20)아릴, 페닐, 치환 또는 비치환 (C2-C20)알키닐, 할로겐-치환된 (C1-20)알킬 (예를 들어, 트라이플루오로메틸, 트라이플루오로프로필, 노나플루오로헥실) 또는 (C6-C20)아릴 (예를 들어, 펜타플루오로페닐), 올리고에테르, 폴리에테르 (예를 들어, 폴리(옥시(C2-5)알킬렌), 및 -O-, -NH-, 및 -S-로부터 선택되는 0, 1, 2, 또는 3개의 기가 개재되거나 그로 말단화되며 선택적으로 지방족 불포화체가 부재하는 치환 또는 비치환 (C1-C20)하이드로카르빌로부터 선택되는 규소-결합된 치환체를 갖는, 작용기화된 것일 수 있다. 일부 예에서, 유기폴리실록산 화합물은 분자당 평균 1개 이상, 2개 이상, 또는 2개 초과의 비-알킬 (예를 들어, 비-메틸) 작용기를 갖는다. 유기폴리실록산 화합물은 선형, 분지형, 환형, 또는 수지상 구조를 가질 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은 다이실록산, 트라이실록산, 또는 폴리실록산일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 유기규소 유체는 주로 하나 이상의 유기폴리실록산을 포함한다. 다양한 실시 형태에서, 실리콘 유체는 0.1 중량% 이하의 유기폴리실록산, 또는 1 중량%, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 97, 98, 99, 또는 약 99.9 중량% 이상의 유기폴리실록산을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 실리콘 유체는 약 1 내지 99.9999 중량%, 40 내지 99.999 중량%, 또는 약 60 내지 99.99 중량%의 유기폴리실록산을 포함할 수 있다.
흡수성 유기규소 유체의 예에는 폴리다이메틸실록산, 폴리다이에틸실록산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리다이페닐실록산, 테트라-n-부틸실란, 펜타플루오로페닐트라이메틸실란, 1,3-다이페닐-1,1,3,3,-테트라메틸다이실록산, 옥타메틸-T-8-실세스퀴옥산, 페닐트리스(트라이메틸실록시)실란, 테트라키스(트라이메틸실록시)실란, 1,1,3,3-테트라페닐다이메틸다이실록산, 1,1,5,5-테트라페닐-1,3,3,5-테트라메틸트라이실록산, 노나플루오로헥실트라이메틸실란,트라이플루오로메틸트라이메틸실란, 및 3,5,7-트라이페닐노나메틸펜타실록산, 및 이들의 공중합체 또는 상용화된(compatibilized) 혼합물 중 적어도 하나가 포함될 수 있다.
스위프 매질은 하나의 화합물 또는 하나 초과의 화합물을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스위프 매질은 실리콘 유체, 유기 오일, 폴리에테르, 또는 이들의 할로겐-치환된 버전을 포함할 수 있다. 스위프 매질은 그 중에 용해되거나 현탁된 하나 이상의 유기 화합물을 포함할 수 있는데, 그러한 화합물은 (예를 들어, 표준 온도 및 압력에서 순수한 형태인) 액체, 고체, 또는 기체일 수 있다. 일부 실시 형태에서 스위프 매질은 흡수 공정과 탈착 또는 재생 공정의 효율적인 작동에 적합한 수준의 휘발성 실록산 성분으로 사전-충전될 수 있다. 스위프 매질은 또한 선택적으로 열안정제, 소포제, 리올로지 조절제, 부식 억제제, 산 제거제, 염기 제거제, 염료, 안료, 계면활성제, 또는 이들의 조합을 함유하여, 예를 들어 용매를 장기간의 사용 및 모니터링에 더욱 적합하게 만들 수 있다.
특정 스위프 매질은 주어진 양의 특정 휘발성 실록산을 흡수할 수 있는 특징적인 속도를 갖는다. 흡수될 수 있는 휘발성 실록산의 부피, 및 스위프 매질이 휘발성 실록산으로 포화되기 시작할 때의 휘발성 실록산의 농도와 관련하여, 상이한 스위프 매질은 소정 휘발성 실록산을 흡수하는 능력이 상이할 수 있다. 스위프 매질이 특정 휘발성 실록산으로 포화됨에 따라, 흡수 속도가 감소될 수 있다. 포화가 일어나기 시작할 때의 농도와 비교할 때, 스위프 매질에 특정 휘발성 실록산이 비교적 고갈된 때에, 휘발성 실록산의 흡수 속도가 더 높을 수 있다. 그러므로, 공급 혼합물로부터의 하나 이상의 휘발성 실록산의 제거 효율을 최대화하기 위하여, 스위프 매질은 (포화 또는 반-포화 상태와 비교할 때) 하나 이상의 휘발성 실록산이 고갈될 수 있다.
소수성 막.
소수성 막은 본 명세서에 추가로 기재된 바와 같은 임의의 적합한 막 또는 막들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 스위프 매질로의 또는 스위프 매질로부터의 휘발성 실록산의 흡수 또는 탈착을 포함하는 방법의 경우, 제1 막 또는 제2 막은, 중공 섬유 막의 모듈을 포함하는, 임의의 크기, 형상, 또는 형태 계수(form factor)의 단일 막, 또는 막들의 열(bank) 또는 어레이일 수 있다. 하나 이상의 막이 공급 혼합물 내의 임의의 하나 이상의 휘발성 실록산에 선택적으로 투과성일 수 있다. 중공 섬유 막을 포함하는 실시 형태에서, 섬유들은 (예를 들어, 특정 중공 섬유 막 모듈과 같이) 집합적으로 보어-면 및 쉘-면을 가질 수 있으며, 1) 중공 섬유 막의 제1 면이 보어-면이고 중공 섬유 막의 제2 면이 쉘-면인 것, 및 2) 중공 섬유 막의 제1 면이 쉘-면이고 중공 섬유 막의 제2 면이 보어-면인 것 중 적어도 하나이다.
막의 실시 형태는 실리콘 조성물의 경화된 생성물, 예를 들어, 유기폴리실록산 조성물의 경화된 생성물을 포함한다. 예를 들어 하이드로실릴화 경화, 축합 경화, 자유-라디칼 경화, 아민-에폭시 경화, 방사선 경화, 냉각, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 임의의 적합한 경화 방법을 포함하는 다양한 경화 방법이 사용될 수 있다.
본 발명의 방법은 하나 이상의 막의 사용을 포함한다. 막들 중 하나 이상은 치밀한 막일 수 있다. 막들 중 하나 이상은 비다공성일 수 있다. 일부 유형의 기공은, 대략 원통처럼 형상화된 원통형 기공과 같이, 또는 스펀지 기공, 예를 들어, 한쪽 주 면으로부터 다른 쪽 주 면으로의 연결부를 형성하는 랜덤하게 형상화된 공동 및 채널을 포함하는 기공과 같이, 막의 한쪽 주 면으로부터 다른 쪽 주 면까지 관통할 수 있다. 일부 유형의 기공은, 표면 기공으로도 지칭되는 블라인드(blind) 기공과 같이, 막의 한쪽 주 면으로부터 다른 쪽 주 면까지 관통하지 않는다. 일부 유형의 스펀지 기공은 또한 막의 한쪽 주 면으로부터 다른 쪽 주 면까지 관통할 수 없다. 일부 실시 형태에서, 본 발명의 치밀한 막은, 한쪽 주 면으로부터 다른 쪽 주 면까지 관통하는 기공과 한쪽 주 면으로부터 다른 쪽 주 면까지 관통하지 않는 기공 둘 모두를 포함하는 기공을 실질적으로 포함하지 않을 수 있으며, 예를 들어 1 ㎟당 약 100,000개 미만의 기공, 또는 1 ㎟당 약 10,000, 1,000, 100, 50, 25, 20, 15, 10, 5개 미만, 또는 약 1개 미만의 기공을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 치밀한 막은 한쪽 면으로부터 다른 쪽 면까지 관통하는 기공을 실질적으로 포함하지 않을 수 있으며, 예를 들어 1 ㎟당 약 100,000개 미만의 관통 기공, 또는 1 ㎟당 약 10,000, 1,000, 100, 50, 25, 20, 15, 10, 5개 미만, 또는 약 1개 미만의 관통 기공을 포함할 수 있지만, 상기 막은 또한 상기 막의 한쪽 주 면으로부터 막의 다른 쪽 주 면까지 관통하지 않는 기공, 예를 들어 표면 기공 및 스펀지 기공 중 적어도 하나를 임의의 적합한 수로 포함할 수 있으며, 예를 들어 1 ㎟당 약 100,000개 이상의 비-관통 기공, 또는 1 ㎟당 10,000, 1,000, 100, 50, 25, 20, 15, 10, 5개 미만, 또는 약 1개 이상의 비-관통 기공을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 치밀한 막은, 약 0.00001, 0.0001, 0.001, 0.005, 0.01, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1 μm 초과, 또는 약 2 μm 초과의 직경을 갖는, 막의 한쪽 주 면으로부터 다른 쪽 주 면까지 관통하는 기공을 실질적으로 0개 가질 수 있으며, 예를 들어, 1 ㎟당 약 100,000개 미만의 기공, 또는 1 ㎟당 약 10,000, 1,000, 100, 50, 25, 20, 15, 10, 5개 미만, 또는 약 1개 미만의 기공을 가질 수 있다. 기공 크기는 막을 통과하는 단지 일부 또는 전체 두께를 통과하는 그 경로 전반에 걸친 기공의 평균 크기에 의해 결정될 수 있다. 기공 크기는 막의 표면에서의 기공의 평균 크기에 의해 결정될 수 있다. 임의의 적합한 분석 기술이 기공 크기를 결정하는 데 사용될 수 있다. 실시 형태는 막을 완전히 통과하는 기공, 원통 기공, 스펀지 기공, 블라인드 기공, 임의의 다른 유형의 기공, 또는 이들의 조합 각각에 대해 본 문단에 제공된 치수들로부터의 대략적인 최대 크기들의 임의의 조합을 갖는 치밀한 막을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 치밀한 막은 막을 완전히 통과하는 기공, 원통 기공, 스펀지 기공, 블라인드 기공, 및 임의의 다른 유형의 기공 중 적어도 하나를 가지며, 기공은 본 문단에 제공된 치수들의 최대 크기보다 더 작은 크기를 갖는다.
하나 이상의 막은 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다. 일부 예에서, 하나 이상의 막은 두께가 약 1 μm 내지 약 20 μm, 또는 약 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 또는 15 μm 내지 약 20 μm이다. 일부 예에서, 하나 이상의 막은 두께가 약 0.1 μm 내지 약 300 μm, 또는 약 10, 15, 20, 25, 또는 30 μm 내지 약 200 μm이다. 다른 예에서, 하나 이상의 막은 두께가 약 0.01 μm 내지 약 2000 μm, 또는 약 0.01 μm 이하, 약 0.1 μm, 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130, 140, 150, 160, 170, 180, 190, 200, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 270, 280, 290, 300, 350, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1,000, 1,250, 1,500, 1,750 μm, 또는 약 2,000 μm 이상이다.
하나 이상의 막은 다른 물질에 비해 하나의 물질에 대해 선택적으로 투과성일 수 있다. 한 가지 예에서, 하나 이상의 막은 공급 혼합물 내의 다른 휘발성 실록산 또는 다른 재료에 비해 하나의 휘발성 실록산에 대해 선택적으로 투과성이다. 일부 실시 형태에서, 존재하는 스위프 매질 없이 실온에서 시험할 때, 막은 하나 이상의 휘발성 실록산의 투과 계수가 약 0.001 배러 이하, 또는 약 0.01 배러 이상, 0.1, 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 240, 280, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1,000, 1,200, 1,400, 1,600, 1,800, 또는 약 2,000 배러 이상이다.
하나 이상의 막은 임의의 적합한 형상을 가질 수 있다. 일부 예에서, 하나 이상의 막은 플레이트-앤드-프레임(plate-and-frame) 막, 나선 권취(spiral wound) 막, 관형 막, 모세관 섬유 막, 또는 중공 섬유 막이다. 하나 이상의 막은, 각각의 섬유가 보어 면 및 쉘 면을 갖는, 복수의 중공 섬유 막을 함유하는 중공 섬유 막 모듈일 수 있다. 중공 섬유 막 모듈 내의 섬유들은, 모듈의 각각의 면 상의 단일 연결부(connector)를 통해 접근가능한 보어 면 및 쉘 면을 집합적으로 가질 수 있다. 대안적으로, 중공 섬유 막 모듈 내의 섬유들은, 모듈 내의 다양한 지점에 배치된 다수의 연결부를 통해 접근가능한 보어 면 및 쉘 면을 가질 수 있다. 본 발명의 일부 실시 형태에서, 공급 혼합물은 하나 이상의 중공 섬유 막의 보어 면에 접촉될 수 있으며, 스위프 매질은 쉘 면에 접촉될 수 있다. 본 발명의 다른 실시 형태에서, 공급 혼합물은 하나 이상의 중공 섬유 막의 쉘 면에 접촉될 수 있으며, 스위프 매질은 보어 면에 접촉될 수 있다.
하나 이상의 막은 독립형일 수 있거나, 또는 다공성 기재에 의해 지지될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 하나 이상의 막의 양쪽 면에서의 압력은 대략 동일할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 하나 이상의 막의 한쪽 면과 하나 이상의 막의 다른 쪽 면 사이에 압력차가 존재할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 막의 공급 및 잔류 면에서의 압력이 하나 이상의 막의 투과 면에서의 압력보다 더 높을 수 있다. 다른 예에서, 하나 이상의 막의 투과 면에서의 압력이 하나 이상의 막의 잔류 면에서의 압력보다 더 높을 수 있다.
임의의 수의 막이 분리를 성취하는 데 사용될 수 있다. 독립형 막과 지지형 막의 임의의 조합이 사용될 수 있다. 임의의 적합한 표면적의 하나 이상의 막이 사용될 수 있다. 예를 들어, 각각의 막의 표면적, 또는 막들의 총 표면적은, 약 0.01 m2, 0.1, 1, 2, 3, 4, 5, 10, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1,000, 1,200, 1,400, 1,600, 1,800, 2,000, 2,200, 2,400, 2,600, 2,800, 3,000, 3,200, 3,400, 3,800, 4,000, 5,000, 10,000, 50,000, 100,000, 500,000, 또는 약 1,000,000 m2일 수 있다.
한 가지 예에서, 하나 이상의 막은 하나 이상의 중공 튜브 또는 섬유 막이다. 임의의 수의 중공 튜브 또는 섬유 막이 사용될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 막으로서, 1개의 중공 튜브 또는 섬유 막, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 50, 100, 500, 1,000, 2,000, 5,000, 10,000, 100,000 또는 약 1,000,000개의 중공 튜브 또는 섬유 막이 함께 사용될 수 있다. 한 가지 예에서, 하나 이상의 막은 가교결합된 실리콘 또는 유기폴리실록산 중공 튜브 또는 섬유 막이다. 한 가지 예에서, 하나 이상의 막은 (예를 들어, 다공성 지지체를 갖지 않는) 하나 이상의 독립형 중공 튜브 또는 섬유 막이다. 한 가지 예에서, 하나 이상의 막은 (예를 들어, 다공성 지지체를 갖지 않는) 가교결합된 실리콘 또는 유기폴리실록산 독립형 중공 튜브 또는 섬유 막이다. 하나 이상의 중공 튜브 또는 섬유 막은, 하나 이상의 막이 용이하게 대체 및 유지될 수 있도록, 모듈식 카트리지(modular cartridge)의 형태일 수 있다. 일 실시 형태에서, 하나 이상의 중공 튜브 또는 섬유 막의 내부는 하나 이상의 막의 제1 면일 수 있고, 하나 이상의 중공 튜브 또는 섬유 막의 외부는 하나 이상의 막의 제2 면일 수 있다. 다른 실시 형태에서, 하나 이상의 중공 튜브 또는 섬유 막의 외부는 하나 이상의 막의 제1 면일 수 있고, 하나 이상의 중공 튜브 또는 섬유 막의 내부는 하나 이상의 막의 제2 면일 수 있다. 일부 예에서, 하나 이상의 중공 튜브 또는 섬유 막의 제1 면과 제2 면 사이에서 압력차가 유지된다.
일부 실시 형태에서, 본 발명의 다양한 실시 형태는 스위프 매질로부터 공급 성분 또는 잔류 성분으로의, 또는 그 반대의 제한된 열 전달을 허용하거나 열 전달을 허용하지 않는 모듈을 제공할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 본 발명의 다양한 실시 형태는 매질로부터 공급 성분 또는 잔류 성분으로의, 또는 그 반대의 실질적인 열 전달을 허용하는 모듈을 제공할 수 있다 예를 들어, 본 발명은 공급 조성물과 스위프 매질 사이의 동시적인 열 및 질량 교환을 허용하는 시스템을 제공할 수 있다.
본 발명의 일부 실시 형태에서, 막은 다공성 기재 또는 고투과성 비다공성 기재 상에 지지된다. 기재는 임의의 적합한 기재일 수 있다. 지지형 막은 막의 2개의 주 면 중 적어도 하나의 표면적의 대부분이 다공성 기재 또는 고투과성 비다공성 기재와 접촉한다. 다공성 기재 상의 지지형 막은 복합 막으로 지칭될 수 있는데, 이러한 막은 막과 다공성 기재의 복합체이다. 지지형 막이 그 상에 위치되는 다공성 기재는, 기체 또는 액체가 기공을 통과하여 상기 막에 도달하는 것을 가능하게 한다. 지지형 막은 다공성 기재에 부착 (예를 들어, 접착)될 수 있다. 지지형 막은 접착되지 않고서 기재와 접촉된 상태로 있을 수 있다. 다공성 기재는 막에 부분적으로 통합되거나, 완전히 통합되거나, 또는 통합되지 않을 수 있다.
일부 실시 형태에서, 막은 독립형으로도 지칭되는 비지지형이다. 독립형인 막의 2개의 주 면 각각에서 표면적의 대부분은 기재 - 이 기재가 다공성이든지 또는 아니든지 간에 - 와 접촉하지 않는다. 일부 실시 형태에서, 독립형인 막은 100% 비지지될 수 있다. 독립형인 막은 막의 어느 하나 또는 둘 모두의 주 면에서 표면적의 소부분 (예를 들어, 50% 미만)에서 또는 에지에서 지지될 수 있다. 독립형 막은, 지지되는 독립형 막의 백분율에 무관하게, 임의의 적합한 형상을 가질 수 있다. 독립형 막에 적합한 형상의 예에는, 예를 들어 정사각형, 직사각형, 원형, 튜브, 정육면체, 구체, 원추, 원통, 및 가변 두께를 포함하는 임의의 두께를 갖는 이들의 평면 섹션이 포함된다.
하나 이상의 막은 유기규소 조성물의 경화된 생성물을 포함할 수 있다. 유기규소 조성물은 임의의 적합한 유기규소 조성물일 수 있다. 유기규소 조성물의 경화는 유기규소 조성물의 경화된 생성물을 제공한다. 경화성 유기규소 조성물은 하나 이상의 적합한 유기폴리실록산 화합물을 포함한다. 실리콘 조성물은 조성물이 임의의 적합한 방식으로 경화가능하게 하기에 적합한 성분을 포함한다. 하나 이상의 적합한 폴리실록산에 더하여, 유기규소 조성물은, 임의의 적합한 유기 또는 무기 성분을 포함하거나, 규소를 포함하지 않는 성분을 포함하거나, 폴리실록산 구조를 포함하지 않는 성분을 포함하는, 임의의 적합한 추가 성분을 포함할 수 있다. 일부 예에서, 실리콘 조성물의 경화된 생성물은 폴리실록산을 포함한다.
경화성 규소 조성물은 조성물이 경화되게 하는 특성을 갖는 분자 성분을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 실리콘 조성물이 경화되게 하는 특성은 특정 작용기이다. 일부 실시 형태에서, 개개의 화합물은, 하나 이상의 경화 방법에 의해 실리콘 조성물이 경화되게 하는 작용기를 함유하거나 그러한 특성을 갖는다. 일부 실시 형태에서, 한 화합물은 한 방식으로 실리콘 조성물이 경화되게 하는 작용기를 함유하거나 그러한 특성을 가질 수 있는 한편, 다른 화합물은 동일하거나 상이한 방식으로 실리콘 조성물이 경화되게 하는 작용기를 함유하거나 그러한 특성을 가질 수 있다. 경화를 가능하게 하는 작용기는 화합물 내의 펜던트, 또는 적절한 경우, 말단 위치에 위치될 수 있다.
경화성 규소 조성물은 유기규소 화합물을 포함할 수 있다. 유기규소 화합물은 임의의 유기규소 화합물일 수 있다. 유기규소 화합물은, 예를 들어, 실란 (예를 들어, 유기실란), 폴리실란 (예를 들어, 유기폴리실란), 실록산 (예를 들어, 유기실록산, 예를 들어 유기모노실록산 또는 유기폴리실록산), 폴리실록산 (예를 들어, 유기폴리실록산), 또는 폴리실록산-유기 공중합체, 예를 들어 본 기술 분야에 공지된 바와 같은 그러한 화합물 중 임의의 적합한 화합물일 수 있다. 경화성 실리콘 조성물은 임의의 수의 적합한 유기규소 화합물, 및 임의의 수의 적합한 유기 화합물을 함유할 수 있다. 유기규소 화합물은 경화를 가능하게 하는 임의의 작용기를 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 유기규소 화합물은, 유기하이드로겐실란 또는 유기하이드로겐실록산과 같이 규소-결합된 수소 원자를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 유기규소 화합물은, 유기알케닐실란 또는 유기알케닐 실록산과 같이, 알케닐 기를 포함할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 유기규소 화합물은 경화를 가능하게 하는 임의의 작용기를 포함할 수 있다. 유기실란은 모노실란, 다이실란, 트라이실란, 또는 폴리실란일 수 있다. 유사하게는, 유기실록산은 다이실록산, 트라이실록산, 또는 폴리실록산일 수 있다. 유기규소 화합물의 구조는 선형, 분지형, 환형 또는 수지상일 수 있다. 사이클로실란 및 사이클로실록산은 3 내지 12개의 규소 원자, 대안적으로 3 내지 10개의 규소 원자, 대안적으로 3 내지 4개의 규소 원자를 가질 수 있다.
유기규소 화합물은 유기폴리실록산 화합물일 수 있다. 일부 예에서, 유기폴리실록산 화합물은 평균 1개 이상, 2개 이상, 또는 2개 초과의 경화를 가능하게 하는 작용기를 갖는다. 유기폴리실록산 화합물은 선형, 분지형, 환형, 또는 수지상 구조를 가질 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은 다이실록산, 트라이실록산, 또는 폴리실록산일 수 있다. 유기폴리실록산 화합물은 단일 유기폴리실록산일 수 있거나, 또는 하기 특성들 중 적어도 하나가 상이한 둘 이상의 유기폴리실록산을 포함하는 조합일 수 있다: 구조, 점도, 평균 분자량, 실록산 단위, 및 시퀀스(sequence).
시스템.
다양한 실시 형태에서, 본 발명은 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 시스템을 제공한다. 시스템은 본 명세서에 기재된 방법의 실시 형태를 수행할 수 있는 임의의 적합한 시스템일 수 있다. 예를 들어, 시스템은 제1 소수성 막을 포함할 수 있다. 시스템은 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하는 액체 공급 혼합물을 포함할 수 있으며, 액체 공급 혼합물은 제1 소수성 막의 제1 면과 접촉한다. 시스템은 스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하는 스위프 매질을 포함할 수 있으며, 스위프 매질은 막의 제2 면과 접촉한다. 시스템은 막의 제2 면 상에 투과 혼합물을 포함할 수 있으며, 투과 혼합물은 제1 면을 공급 혼합물과 접촉시키고 제2 면을 스위프 매질과 접촉시킴으로써 형성되고, 투과 혼합물은 휘발성 실록산이 풍부화된다. 시스템은 막의 제1 면 상의 잔류 혼합물을 포함하고, 잔류 혼합물은 제1 면을 공급 혼합물과 접촉시키고 제2 면을 스위프 매질과 접촉시킴으로써 형성되고, 잔류 혼합물은 휘발성 실록산이 고갈된다.
실시예
본 발명의 다양한 실시 형태는 예시로서 제공되는 하기 실시예를 참고로 하여 더 잘 이해될 수 있다. 본 발명은 본 명세서에 주어진 실시예들로 제한되지 않는다.
실시예 1. 진공을 이용한, 보어-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의 옥타메틸테트라사이클로실록산 (D4) 제거.
704 g의 50 cSt 폴리다이메틸실록산 ("PDMS") (지아미터(Xiameter)™, 다우 코닝(Dow Corning)) 및 96 g의 D4의 혼합물 ("혼합물 1")을 병 내에서 제조하고 완전히 혼합하였다. 1.42 mm 내경의 튜빙을 갖는 마노스태트 카터 카세트 펌프(Manostat Carter Cassette Pump)를 사용하여, 혼합물을 치밀한 실리콘 중공 섬유 막 (HFM) 모듈 (메드어레이, 인크.(MedArray, Inc.))의 보어-면 내로 펌핑하였다. 실리콘 중공 섬유 막 모듈은 약 8 cm 활성 길이, 300 마이크로미터 외경 및 190 마이크로미터 내경의 섬유를 2500 ㎠의 표면적을 구성하기에 충분한 수로 포함하였고, 이때 다공성 원통형 튜브를 외부 포트에 연결된 섬유 번들(bundle)의 중심에서 축방향으로 아래로 배향하고, 그 주위에는 쉘 면에서 방사상 횡류를 가능하게 하도록 섬유들을 배열하였다. HFM 모듈에 들어가기 전에 1/8" 스테인리스강 튜빙의 섹션을 통해 유체를 펌핑하였다. 각각의 스테인리스강 튜빙 및 모듈을, 개별적인 온도 조절기에 의해 제어되는 열 테이프로 감쌌다. 둘 모두를 또한 유리섬유 단열재로 감쌌다. (0.6 mL/min의 대략적인 속도에 상응하는) 5 rpm의 설정으로 모듈을 통해 혼합물을 펌핑하였다. 공급 포트로부터 모듈의 반대편 단부 상의 진공 포트를 사용하여, 모듈의 쉘-면을 진공 펌프로 1.2 토르(Torr)의 압력까지 진공화하였다. 모듈 상의 미사용 포트를 밀봉하였다.
분리 모듈로 출입하는 유체 온도를 모니터링하였다. 정상 상태가 실현될 때까지 유체를 펌핑하여 폐기하였다. 이 실시예에 대한 정상 상태 온도는 유체 입구에서 87℃였고 유체 출구에서 73℃였다.
스트리핑된 유체를 깨끗한 용기에 수집하였다. 최종 스트리핑된 재료를 중량 측정에 의해 휘발성 함량에 대해 시험하였다. 대략 2 g의 재료를 알루미늄 컵에 넣은 후에, 컵을 1시간 동안 150℃에서 가열하였다. 혼합물 내의 원래의 D4의 90.2 g 또는 93.9 중량%의 제거에 상응하는, 0.73%의 총 중량 손실이 있었다. 샘플을 150℃에서 추가로 1시간 동안 다시 오븐에 넣은 후에 재칭량하였다. 첫 번째 1시간의 가열로부터 두 번째 1시간의 가열까지 질량 변화는 무시할 만하였고, 이는 1시간/150℃ 만에 휘발성 함량을 완전히 측정하였음을 확인시켜 준다. 보어 면으로 공급되는 공급물의 스트리핑을 위해 설치된 모듈의 개략도가 도 1에 나타나 있다. 도 1은 오직 1개의 포트만 진공에 연결되고 다른 포트는 막힌 장치를 예시하지만, 다른 실시 형태에서는 2 또는 3개의 포트를 진공에 연결할 수 있다.
실시예 2. 진공을 이용한, 보어-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의 데카메틸펜타사이클로실록산 (D5) 제거.
704 g의 50 cSt PDMS 및 96 g의 D5의 혼합물 ("혼합물 2")을 병 내에서 제조하고 완전히 혼합하였다. 1.42 mm 내경의 튜빙을 갖는 마노스태트 카터 카세트 펌프를 사용하여, 혼합물을 치밀한 실리콘 중공 섬유 막 (HFM) 모듈 (메드어레이, 인크.)의 보어-면 내로 펌핑하였다. HFM 모듈은 실시예 1에 사용된 것과 동일하였다. HFM 모듈에 들어가기 전에 1/8" 스테인리스강 튜빙의 섹션을 통해 유체를 펌핑하였다. 각각의 스테인리스강 튜빙 및 모듈을, 개별적인 온도 조절기에 의해 제어되는 열 테이프로 감쌌다. 둘 모두를 또한 유리섬유 단열재로 감쌌다. (0.6 mL/min의 대략적인 속도에 상응하는) 5 rpm의 설정으로 모듈을 통해 혼합물을 펌핑하였다 공급 포트로부터 모듈의 반대편 단부 상의 진공 포트를 사용하여, 모듈의 쉘-면을 진공 펌프로 0.78 토르의 압력까지 진공화하였다. 모듈 상의 미사용 포트를 밀봉하였다. 보어 면으로 공급되는 공급물의 스트리핑을 위해 설치된 모듈의 계략도가 도 1에 나타나 있다.
분리 모듈로 출입하는 유체 온도를 모니터링하였다. 정상 상태가 실현될 때까지 유체를 펌핑하여 폐기하였다. 이 실시예에 대한 정상 상태 온도는 유체 입구에서 97℃였고 유체 출구에서 70℃였다.
스트리핑된 유체를 깨끗한 용기에 수집하였다. 최종 스트리핑된 재료를 중량 측정에 의해 휘발성 함량에 대해 시험하였다. 대략 2 g의 재료를 알루미늄 컵에 넣은 후에, 컵을 1시간 동안 150℃에서 가열하였다. 혼합물 내의 D5의 78.2 g 또는 81.5 중량%의 제거에 상응하는, 2.22%의 총 중량 손실이 있었다. 샘플을 150℃에서 추가로 1시간 동안 다시 오븐에 넣은 후에 재칭량하였다. 첫 번째 1시간의 가열로부터 두 번째 1시간의 가열까지 질량 변화는 무시할 만하였고, 이는 1시간/150℃ 만에 휘발성 함량을 완전히 측정하였음을 확인시켜 준다.
실시예 3. 진공을 이용한, 보어-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의 옥타메틸테트라사이클로실록산 (D4) 및 데카메틸펜타사이클로실록산 (D5) 제거.
450 g의 50 cSt PDMS (지아미터™, 다우 코닝), 31.41 g의 D4 및 18.6 g의 D5의 혼합물 ("혼합물 3")을 병 내에서 제조하고 완전히 혼합하였다. 1.42 mm 내경의 튜빙을 갖는 마노스태트 카터 카세트 펌프를 사용하여, 혼합물을 치밀한 실리콘 중공 섬유 막 (HFM) 모듈 (메드어레이, 인크.)의 보어-면 내로 펌핑하였다. HFM 모듈은 실시예 1에 사용된 것과 동일하였다. HFM 모듈에 들어가기 전에 1/8" 스테인리스강 튜빙의 섹션을 통해 유체를 펌핑하였다. 각각의 스테인리스강 튜빙 및 모듈을, 개별적인 온도 조절기에 의해 제어되는 열 테이프로 감쌌다. 둘 모두를 또한 유리섬유 단열재로 감쌌다. (0.6 mL/min의 대략적인 속도에 상응하는) 5 rpm의 설정으로 모듈을 통해 혼합물을 펌핑하였다 공급 포트로부터 모듈의 반대편 단부 상의 진공 포트를 사용하여, 모듈의 쉘-면을 진공 펌프로 0.73 토르의 압력까지 진공화하였다. 모듈 상의 미사용 포트를 밀봉하였다. 보어 면으로 공급되는 공급물의 스트리핑을 위해 설치된 모듈의 계략도가 도 1에 나타나 있다.
분리 모듈로 출입하는 유체 온도를 모니터링하였다. 정상 상태가 실현될 때까지 유체를 펌핑하여 폐기하였다. 이 실시예에 대한 정상 상태 온도는 유체 입구에서 83℃였고 유체 출구에서 76℃였다.
스트리핑된 유체를 깨끗한 용기에 수집하였다. 최종 스트리핑된 재료를 중량 측정에 의해 휘발성 함량에 대해 시험하였다. 대략 2 g의 재료를 알루미늄 컵에 넣은 후에, 컵을 1시간 동안 150℃에서 가열하였다. 혼합물 내의 D4 및 D5의 44.6 g 또는 89.1 중량%의 제거에 상응하는, 1.09%의 총 중량 손실이 있었다. 샘플을 150℃에서 추가로 1시간 동안 다시 오븐에 넣은 후에 재칭량하였다. 첫 번째 1시간의 가열로부터 두 번째 1시간의 가열까지 질량 변화는 무시할 만하였고, 이는 1시간/150℃ 만에 휘발성 함량을 완전히 측정하였음을 확인시켜 준다.
실시예 4. 진공을 이용한, 쉘-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의 옥타메틸테트라사이클로실록산 (D4) 제거.
708 g의 50 cSt PDMS (지아미터™, 다우 코닝) 및 96.6 g의 D4의 혼합물 ("혼합물 4")을 병 내에서 제조하고 완전히 혼합하였다. 3.175 mm 내경의 튜빙을 갖는 마노스태트 카터 카세트 펌프를 사용하여, 혼합물을 치밀한 실리콘 중공 섬유 막 (HFM) 모듈 (메드어레이, 인크.)의 쉘-면 내로 펌핑하였다. HFM 모듈은 실시예 1에 사용된 것과 동일하였다. HFM 모듈에 들어가기 전에 1/8" 스테인리스강 튜빙의 섹션을 통해 유체를 펌핑하였다. 각각의 스테인리스강 튜빙 및 모듈을, 개별적인 온도 조절기에 의해 제어되는 열 테이프로 감쌌다. 둘 모두를 또한 유리섬유 단열재로 감쌌다. (3.1 mL/min의 대략적인 속도에 상응하는) 5 rpm의 설정으로 모듈의 쉘-면을 통해 혼합물을 펌핑하였다 공급 포트로부터 모듈의 반대편 단부 상의 진공 포트를 사용하여, 모듈의 보어-면을 진공 펌프로 1.3 토르의 압력까지 진공화하였다. 모듈 상의 미사용 포트를 밀봉하였다.
분리 모듈로 출입하는 유체 온도를 모니터링하였다. 정상 상태가 실현될 때까지 유체를 펌핑하여 폐기하였다. 이 실시예에 대한 정상 상태 온도는 유체 출구에서 89℃였다.
스트리핑된 유체를 깨끗한 용기에 수집하였다. 최종 스트리핑된 재료를 중량 측정에 의해 휘발성 함량에 대해 시험하였다. 대략 2 g의 재료를 알루미늄 컵에 넣은 후에, 컵을 1시간 동안 150℃에서 가열하였다. 혼합물 내의 D4의 45.2 g 또는 46.8 중량%의 제거에 상응하는, 6.38%의 총 중량 손실이 있었다. 샘플을 150℃에서 추가로 1시간 동안 다시 오븐에 넣은 후에 재칭량하였다. 첫 번째 1시간의 가열로부터 두 번째 1시간의 가열까지 질량 변화는 무시할 만하였고, 이는 1시간/150℃ 만에 휘발성 함량을 완전히 측정하였음을 확인시켜 준다. 도 2는 쉘-면으로 공급되는 공급물의 스트리핑을 위해 설치된 모듈의 개략도를 나타낸다. 도 2에는 하나의 포트에만 진공이 가해지고 다른 포트는 막힌 것으로 나타나 있지만, 다른 실시 형태에서 양측 포트에 진공이 가해질 수 있다. 도 2에는 공급 혼합물이 하나의 포트로 들어가서 다른 포트에서 나오고, 제3 포트는 막힌 것으로 나타나 있지만, 유체 투입이 1개 또는 2개의 포트에서 일어날 수 있고, 유체 배출이 1개 또는 2개의 포트에서 일어날 수 있도록, 3개의 쉘-면 포트에 의해 유체 투입 및 유체 배출의 임의의 적합한 조합을 사용할 수 있다.
실시예 5. 액체 스위프를 이용한, 보어-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의 옥타메틸테트라사이클로실록산 (D4) 제거.
혼합물 1 ("공급물")과 조성이 동일한 유체 혼합물을 병 내에서 제조하고 완전히 혼합하였다. 3.175 mm ID의 튜빙을 갖는 마노스태트 카터 카세트 펌프를 사용하여, 공급 혼합물을 치밀한 실리콘 중공 섬유 막 (HFM) 모듈 (메드어레이, 인크.)의 보어-면 내로 펌핑하였다. HFM 모듈은 실시예 1에 사용된 것과 동일하였다. HFM 모듈에 들어가기 전에 1/4" 스테인리스강 튜빙의 섹션을 통해 유체를 펌핑하였다. 각각의 스테인리스강 튜빙 및 모듈을, 개별적인 온도 조절기에 의해 제어되는 열 테이프로 감쌌다. 둘 모두를 또한 유리섬유 단열재로 감쌌다. (5.5 mL/min의 대략적인 속도에 상응하는) 50 rpm의 설정으로 모듈의 보어-면을 통해 공급 혼합물을 펌핑하였다. 모듈의 쉘-면을 25.6 mL/min의 유량에서 순수(neat) 50 cSt PDMS (다우 코닝) ("스위프 유체")의 역류로 스위핑하였다. 모듈로 들어가기 전에 스위프 유체를 13℃의 온도로 냉각하였다.
분리 모듈로 출입하는 유체 온도를 모니터링하였다. 정상 상태가 실현될 때까지 유체를 펌핑하여 폐기하였다. 이 실시예에 대한 정상 상태 온도는 공급 혼합물 (보어-면)의 유체 출구에서 38℃였다.
스트리핑된 유체를 깨끗한 용기에 수집하였다. 최종 스트리핑된 재료를 중량 측정에 의해 휘발성 함량에 대해 시험하였다. 대략 2 g의 재료를 알루미늄 컵에 넣은 후에, 컵을 1시간 동안 150℃에서 가열하였다. 혼합물 내의 D4의 90.0 g 또는 93.8 중량%의 제거에 상응하는, 0.74%의 총 중량 손실이 있었다. 샘플을 150℃에서 추가로 1시간 동안 다시 오븐에 넣은 후에 재칭량하였다. 첫 번째 1시간의 가열로부터 두 번째 1시간의 가열까지 질량 변화는 무시할 만하였고, 이는 1시간/150℃ 만에 휘발성 함량을 완전히 측정하였음을 확인시켜 준다. 도 3은 보어-면으로 공급되는 공급물의 스트리핑의 개략도를 나타낸다.
실시예
6a 내지
실시예
6m. 진공을
이용한, 보어-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의
옥타메틸테트라사이클로실록산
(D4) 제거:
실시예
1에서의 파라미터의 변화.
표 1에 나타나 있는 바와 같은 파라미터의 변화를 가지고 실시예 1을 따랐다.
[표 1]
실시예
7a 내지
실시예
7c. 진공을
이용한, 쉘-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의
옥타메틸테트라사이클로실록산
(D4) 제거:
실시예
4로부터의 파라미터의 변화.
표 2에 나타나 있는 바와 같은 파라미터의 변화를 가지고 실시예 4를 따랐다.
[표 2]
실시예
8a 내지
실시예
8o. 액체
스위프를
이용한, 보어-면으로 공급되는 실리콘 유체로부터의
옥타메틸테트라사이클로실록산
(D4) 제거:
실시예
5로부터의
파라미
터의 변화.
표 3에 나타나 있는 바와 같은 파라미터의 변화를 가지고 실시예 5를 따랐다. 모든 경우에, 실시예 8a에 나타낸 시재료를 제외하고, 제1 샘플은 스트리핑 후에 12% D4로 스파이킹된 공급 PDMS 유체를 나타내고 (예를 들어, 8b-1), 제2 샘플은 상응하는 제1 샘플을 탈휘발화하는 데 사용된 스위프 유체를 나타낸다 (예를 들어, 8b-2). 휘발성 함량은, 실시예에 기재된 바와 같이 150℃에서 가열하여 처리한 후에 휘발성 함량에 대해 시험할 때 측정된 퍼센트 중량 손실이다. 예를 들어, 제조된 대로의 12% D4 (실시예 8a)에서는 12.09%이다. 12% 휘발성 D4를 PDMS에 첨가하여 이러한 샘플을 제조하였기 때문에, 이는 예측된 대로이다. 동일한 방식으로, 실시예 8b는 스트리핑 후에 샘플 내에 3.52%의 휘발성 물질이 남아 있었다. 보고된 온도 (℃)는 모듈 입구에서의 유체의 온도이다. 제1 샘플에서, 이는 탈착을 위해 모듈로 들어갈 때의 PDMS 중 12% D4의 온도이다. 제2 샘플에서, 이는 모듈로 들어갈 때의 스위프 유체의 온도이다. 유량 (g/min)은 PDMS 중 12% D4 및 스위프 유체의 그램/분 단위 유량이다. 제거된 총 D4의 퍼센트는 원래의 샘플로부터 제거된 D4의 중량 퍼센트이다. 예를 들어, 이 수치가 75%인 경우, 이는 샘플 중의 D4의 75%가 제거되었음을 의미한다. 20%는 D4의 단지 20%만 제거되었음을 의미할 것이다. 10분 동안의 중량 손실/증가 (g)는, 10분의 진행 동안, 스파이킹된 PDMS로부터 제거되는 그램 수 또는 스위프 유체에 의해 증가되는 그램 수이다. 이는 질량 균형이 대략적으로 보존되는 것, 예를 들어, 사용된 각각의 유량 및 측정된 농도 하에서, 10분 동안 흡수된 휘발성 물질의 양이 10분 동안 유체로부터 탈착된 양에 가깝다는 것을 보증한다.
[표 3]
사용된 용어 및 표현은 설명하는 용어로서 사용되는 것으로서 한정하는 것이 아니며, 이러한 용어 및 표현의 사용에 있어서 나타내고 기재된 특징부의 임의의 등가물 또는 그의 일부분을 배제할 의도는 없지만, 본 발명의 실시 형태의 범주 내에서 다양한 변경이 가능함이 인식된다. 따라서, 본 발명이 특정한 실시 형태 및 선택적인 특징부에 의해 구체적으로 개시되었지만 당업자라면 본 발명에서 개시된 개념의 변경 및 변화를 채택할 수 있으며 그러한 변경 및 변화는 본 발명의 실시 형태의 범주 이내인 것으로 간주됨을 이해해야 한다.
추가 실시 형태
하기 예시적인 실시 형태들이 제공되며, 이들의 번호 매김은 중요성의 수준을 정하는 것으로 해석되어서는 안 된다:
실시 형태 1은, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법으로서,
제1 소수성 막의 제1 면을, 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하고 유기폴리실록산 에멀전이 부재하는 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계; 및
상기 막의 제2 면을, 스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하는 스위프 매질과 접촉시켜, 상기 막의 상기 제2 면 상에 투과 혼합물을 그리고 상기 막의 상기 제1 면 상에 잔류 혼합물을 생성하는 단계를 포함하며, 상기 투과 혼합물은 상기 휘발성 실록산이 풍부화되고, 상기 잔류 혼합물은 상기 휘발성 실록산이 고갈되는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법을 제공한다.
실시 형태 2는, 상기 잔류 혼합물은, 상기 액체 공급 혼합물과 비교할 때, 약 1 중량% 내지 약 99.9 중량%만큼 상기 휘발성 실록산이 고갈되는, 실시 형태 1의 방법을 제공한다.
실시 형태 3은, 상기 잔류 혼합물은, 상기 액체 공급 혼합물과 비교할 때, 약 40 중량% 내지 약 95 중량%만큼 상기 휘발성 실록산이 고갈되는, 실시 형태 1 또는 실시 형태 2의 방법을 제공한다.
실시 형태 4는, 상기 액체 공급 혼합물은 온도가 약 -40℃ 내지 약 250℃인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 3 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 5는, 상기 액체 공급 혼합물은 온도가 약 50℃ 내지 약 90℃인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 4 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 6은, 상기 제1 소수성 막은 비다공성인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 5 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 7은, 상기 제1 소수성 막은 치밀한 실리콘 막인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 6 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 8은, 상기 제1 소수성 막은 두께가 약 1 μm 내지 약 300 μm인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 7 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 9는, 상기 제1 소수성 막은 비지지형 막인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 8 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 10은, 상기 제1 소수성 막은 중공 섬유들의 번들을 포함하는 중공 섬유 막 모듈이고, 상기 섬유들은 집합적으로 보어-면 및 쉘-면을 가지며,
상기 중공 섬유 막의 상기 제1 면은 상기 보어-면이고 상기 중공 섬유 막의 상기 제2 면은 상기 쉘-면인 것, 및
상기 중공 섬유 막의 상기 제1 면은 상기 쉘-면이고 상기 중공 섬유 막의 상기 제2 면은 상기 보어-면인 것 중 적어도 하나인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 9 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 11은, 상기 스위프 매질은 진공을 포함하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 10 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 12는, 상기 스위프 매질은 스위프 기체인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 10 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 13은, 상기 스위프 매질은 스위프 액체인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 10 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 14는, 상기 스위프 액체는 유기규소 유체를 포함하는, 실시 형태 13의 방법을 제공한다.
실시 형태 15는, 상기 유기규소 유체는 유기실록산 및 유기실란 중 적어도 하나를 포함하는, 실시 형태 14의 방법을 제공한다.
실시 형태 16은, 상기 유기규소 유체는 -O-, -NH-, 및 -S-로부터 선택되는 0, 1, 2, 또는 3개의 기가 개재되거나 그로 말단화된 치환 또는 비치환 (C1-C20)하이드로카르빌, 치환 또는 비치환 (C1-C20)알킬, 치환 또는 비치환 (C6-C20)아릴, 치환 또는 비치환 (C2-C20)알케닐, 치환 또는 비치환 (C2-C20)알키닐, 및 치환 또는 비치환 폴리에테르로부터 선택되는 하나 이상의 규소-결합된 기를 포함하는, 실시 형태 14 또는 실시 형태 15의 방법을 제공한다.
실시 형태 17은, 상기 투과 혼합물로부터 상기 휘발성 실록산을 탈착시키는 단계 및 상기 탈착된 투과 혼합물을 상기 제1 소수성 막의 상기 제2 면과 접촉하도록 재순환시키는 단계를 추가로 포함하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 16 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 18은, 상기 휘발성 실록산을 탈착시키는 단계는 제2 소수성 막의 제1 면을 상기 투과 혼합물과 접촉시키는 것 및 상기 제2 소수성 막의 제2 면을 스위프 매질과 접촉시키는 것을 포함하는, 실시 형태 17의 방법을 제공한다.
실시 형태 19는, 상기 공급 혼합물 및 상기 스위프 매질은 서로 반대 방향으로 유동하는, 실시 형태 11 내지 실시 형태 18 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 20은, 상기 공급 혼합물 및 상기 스위프 매질이 서로 방사상으로 유동하는, 실시 형태 11 내지 실시 형태 19 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 21은, 상기 액체 공급 혼합물의 상기 중합체는 유기폴리실록산인, 실시 형태 1 내지 실시 형태 20 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 22는, 상기 휘발성 실록산은 사이클로실록산 및 선형 실록산 중 적어도 하나를 포함하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 21 중 어느 하나의 방법을 제공한다.
실시 형태 23은, 상기 사이클로실록산은 고리 또는 고리들 내에 약 4 내지 20개의 -Si-O- 단위를 갖는 치환 또는 비치환 사이클로실록산인, 실시 형태 22의 방법을 제공한다.
실시 형태 24는, 상기 사이클로실록산은 옥타메틸테트라사이클로실록산 (D4) 및 데카메틸펜타사이클로실록산 (D5) 중 적어도 하나인, 실시 형태 22 또는 실시 형태 23의 방법을 제공한다.
실시 형태 25는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법으로서,
제1 소수성 막의 제1 면을, 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하고 유기폴리실록산 에멀전이 부재하는 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계로서, 상기 제1 소수성 막은 두께가 약 1 μm 내지 약 300 μm인 치밀한 실리콘 막을 포함하고, 상기 액체 공급 혼합물은 온도가 약 -40℃ 내지 약 250℃인, 상기 단계; 및
상기 막의 제2 면을, 스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하는 스위프 매질과 접촉시켜, 상기 막의 상기 제2 면 상에 투과 혼합물을 그리고 상기 막의 상기 제1 면 상에 잔류 혼합물을 생성하는 단계로서, 상기 투과 혼합물은 상기 휘발성 실록산이 풍부화되고, 상기 잔류 혼합물은 상기 액체 공급 혼합물과 비교할 때 약 40 중량% 내지 약 99 중량%만큼 상기 휘발성 실록산이 고갈되는, 상기 단계
를 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법을 제공한다.
실시 형태 26은, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 시스템으로서,
제1 소수성 막;
중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하고, 상기 제1 소수성 막의 제1 면과 접촉하고, 유기폴리실록산 에멀전이 부재하는 액체 공급 혼합물;
스위프 기체, 스위프 액체, 및 진공 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 막의 제2 면과 접촉하는 스위프 매질;
상기 접촉에 의해 형성되며 상기 휘발성 실록산이 풍부화된, 상기 막의 상기 제2 면 상의 투과 혼합물;
상기 접촉에 의해 형성되며 상기 휘발성 실록산이 고갈된, 상기 막의 상기 제1 면 상의 잔류 혼합물을 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 시스템을 제공한다.
실시 형태 27은, 언급된 모든 요소 또는 선택 사항이 그로부터의 사용 또는 선택에 이용가능하도록 선택적으로 구성된, 실시 형태 1 내지 실시 형태 26 중 어느 하나 또는 이들의 임의의 조합의 장치 또는 시스템을 제공한다.
Claims (15)
- 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법으로서,
제1 소수성 막의 제1 면을, 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하고 유기폴리실록산 에멀전이 부재하는 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계; 및
상기 막의 제2 면을 스위프(sweep) 액체를 포함하는 스위프 매질과 접촉시켜, 상기 막의 상기 제2 면 상에 투과(permeate) 혼합물을 그리고 상기 막의 상기 제1 면 상에 잔류(retentate) 혼합물을 생성하는 단계
를 포함하며,
상기 투과 혼합물은 상기 휘발성 실록산이 풍부화되고, 상기 잔류 혼합물은 상기 휘발성 실록산이 고갈되고,
상기 제1 소수성 막은 치밀한 실리콘 막이며,
상기 스위프 액체는 유기실록산 및 유기실란 중 적어도 하나를 포함하는 유기규소 유체를 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 제1 소수성 막은 비다공성인, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 소수성 막은 두께가 1 μm 내지 300 μm인, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 소수성 막은 비지지형(unsupported) 막인, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 소수성 막은 중공 섬유들의 번들(bundle)을 포함하는 중공 섬유 막 모듈이고, 상기 섬유들은 집합적으로 보어-면(bore-side) 및 쉘-면(shell-side)을 가지며,
상기 중공 섬유 막의 상기 제1 면은 상기 보어-면이고 상기 중공 섬유 막의 상기 제2 면은 상기 쉘-면인 것, 및
상기 중공 섬유 막의 상기 제1 면은 상기 쉘-면이고 상기 중공 섬유 막의 상기 제2 면은 상기 보어-면인 것 중 적어도 하나인, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유기규소 유체는 -O-, -NH-, 및 -S-로부터 선택되는 0, 1, 2, 또는 3개의 기로 개재되거나(interrupted) 그로 말단화된(terminated) 치환 또는 비치환 (C1-C20)하이드로카르빌, 치환 또는 비치환 (C1-C20)알킬, 치환 또는 비치환 (C6-C20)아릴, 및 치환 또는 비치환 폴리에테르로부터 선택되는 하나 이상의 규소-결합된 기를 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 투과 혼합물로부터 상기 휘발성 실록산을 탈착시키는 단계 및 상기 탈착된 투과 혼합물을 상기 제1 소수성 막의 상기 제2 면과 접촉하도록 재순환시키는 단계를 추가로 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 휘발성 실록산은 사이클로실록산 및 선형 실록산 중 적어도 하나를 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법.
- 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법으로서,
제1 소수성 막의 제1 면을, 중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하고 유기폴리실록산 에멀전이 부재하는 액체 공급 혼합물과 접촉시키는 단계로서, 상기 제1 소수성 막은 두께가 1 μm 내지 300 μm인 치밀한 실리콘 막을 포함하고, 상기 액체 공급 혼합물은 온도가 -40℃ 내지 250℃인, 상기 단계; 및
상기 막의 제2 면을 스위프 액체를 포함하는 스위프 매질과 접촉시켜, 상기 막의 상기 제2 면 상에 투과 혼합물을 그리고 상기 막의 상기 제1 면 상에 잔류 혼합물을 생성하는 단계로서, 상기 투과 혼합물은 상기 휘발성 실록산이 풍부화되고, 상기 잔류 혼합물은 상기 액체 공급 혼합물과 비교할 때 40 중량% 내지 99 중량%만큼 상기 휘발성 실록산이 고갈되는, 상기 단계
를 포함하고,
여기서 상기 스위프 액체는 유기실록산 및 유기실란 중 적어도 하나를 포함하는 유기규소 유체를 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 방법. - 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 시스템으로서,
제1 소수성 막;
중합체 및 하나 이상의 휘발성 실록산을 포함하고, 상기 제1 소수성 막의 제1 면과 접촉하고, 유기폴리실록산 에멀전이 부재하는 액체 공급 혼합물;
스위프 액체를 포함하며 상기 막의 제2 면과 접촉하는 스위프 매질;
상기 접촉에 의해 형성되고 상기 휘발성 실록산이 풍부화된, 상기 막의 상기 제2 면 상의 투과 혼합물; 및
상기 접촉에 의해 형성되고 상기 휘발성 실록산이 고갈된, 상기 막의 상기 제1 면 상의 잔류 혼합물
을 포함하고,
여기서 상기 제1 소수성 막은 치밀한 실리콘 막이며,
상기 스위프 액체는 유기실록산 및 유기실란 중 적어도 하나를 포함하는 유기규소 유체를 포함하는, 액체 혼합물로부터 휘발성 실록산을 분리하는 시스템. - 삭제
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