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KR102221285B1 - 이산화티타늄 나노막대의 성장방법 - Google Patents

이산화티타늄 나노막대의 성장방법 Download PDF

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KR102221285B1
KR102221285B1 KR1020190162796A KR20190162796A KR102221285B1 KR 102221285 B1 KR102221285 B1 KR 102221285B1 KR 1020190162796 A KR1020190162796 A KR 1020190162796A KR 20190162796 A KR20190162796 A KR 20190162796A KR 102221285 B1 KR102221285 B1 KR 102221285B1
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South Korea
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nanorods
titanium dioxide
substrate
tio
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Inventor
박진섭
김도현
Original Assignee
한양대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 범용기판에 이산화티타늄 나노막대를 성장시키고, 동시에 분리하여 원하는 기판으로의 전사가 가능한 이산화티타늄의 배열 및 성장방법에 관한 것으로, 다양한 기판에 대하여 결함없이 TiO2 나노막대의 성장 및 전사공정이 가능한 효과가 있다.

Description

이산화티타늄 나노막대의 성장방법{METHOD FOR GROWING TITANIUM DIOXIDE NANOROD}
본 발명은 이산화티타늄 나노막대의 성장방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 범용기판에 이산화티타늄 나노막대를 성장시키고, 동시에 분리하여 원하는 기판으로의 전사가 가능한 이산화티타늄의 배열 및 성장방법에 관한 것이다.
일반적으로 광촉매 및 광전기적 특성이 우수한 TiO2 nanorod(나노막대)를 성장하기 위해서는 고온, 고압, 산성 용액에서 성장 용액기반 공정이 이용된다. 또한, 잘 알려진 실리콘 기판 성장을 통하여 이종접합 구조를 활용할 수 있는 특성을 가지고 있다. 그러나, TiO2 나노막대의 큰 장점에도 불구하고, Si(100) 기판에 직접 성장시키는데 한계가 있으며 기판의 종류에 따라 성장을 쉽게 하지 못하므로 전자소자의 응용이 제한되어 왔다.
종래의 기술은 TiO2를 성장시키기 위하여, FTO glass, Si(111), Al2O3(0001)와 같이 결정면과 결정이 같은 물질에서 성장을 하였다. 그러나, 결정기판에서의 성장은 다양한 전자소자에서의 응용을 제한하는 문제점을 가지고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1334709호
본 발명은 다양한 기판에 대하여 결합없이 성장이 가능하며, 성장과 동시에 기판으로부터 분리가 가능하여, 원하는 기판으로의 전사 공정이 가능한 이산화티늄 성장방법을 제공함에 본 발명의 일 목적이 있다.
해결하고자 하는 과제의 달성을 위하여, 본 발명의 이산화티타늄 나노막대 성장방법은 베이스 기판을 제공하는 단계; 상기 베이스 기판 상에 금속 버퍼층(metal buffer layer)을 형성하는 단계; 상기 금속 버퍼층 상에 Ti 시드층(seedlayer)을 형성하는 단계; 상기 Ti 시드층을 TiO2 나노막대(nanorod)로 성장시키면서 상기 금속 버퍼층을 제거시키는 단계; 상기 성장된 TiO2 나노막대와 상기 베이스 기판을 분리하는 단계를 포함하는 것을 본 발명의 일 측면으로 한다.
상기 베이스 기판은 실리콘, 실리콘 카바이드(SiC), 사파이어(Al2O3), 단결정 질화갈륨(GaN), Cu 또는 유리(Glass)일 수 있다.
상기 금속 버퍼층은 Ni, Al, Ti 또는 Cu일 수 있다.
상기 금속 버퍼층의 두께는 50 내지 200 nm일 수 있다.
상기 금속 버퍼층을 제거시키는 단계는, 산(acid) 처리를 통하여 수행하는 것일 수 있다.
상기 베이스 기판과 상기 성장된 TiO2 나노막대 층 사이에 분리기판을 삽입하여 상기 베이스 기판을 분리하는 것일 수 있으며, 상기 분리기판은 PET(polyethylene terephthalate) 기판, PEN(polyethylene naphthalate) 기판, PEEK(poly ether ether keton) 기판 또는 PES(poly ether sulfone) 기판일 수 있다.
또한, 상기 베이스 기판을 분리하는 단계는, 상기 성장된 TiO2 나노막대를 수용성 용액으로 고정한 후 레이저(Laser)를 이용하여 상기 베이스 기판과 상기 성장된 TiO2 나노막대 층 사이를 분리하는 것일 수 있으며, 상기 수용성 용액은 PVA(polyvinyl alcohol)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 다양한 기판에 대하여 결함없이 TiO2 나노막대의 성장 및 전사공정이 가능한 효과가 있다.
또한, 성장용액의 챔버(chamber) 크기에 따라 대면적으로 TiO2 나노막대 필름을 제조할 수 있다.
또한, 유연한 기판과 웨이퍼의 결정방향과 결정성에 관계없이 전사공정이 가능한 효과가 있다.
또한, LED(Light-Emitting Diode), 포토디텍터, 광촉매, 압전소자 등의 전자소자 및 유연한 전자소자로의 적용이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화티타늄 나노막대의 성장방법 모식도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화티타늄 나노막대와 베이스 기판의 분리공정 모식도를 도시한 것이다.
도 3는 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화티타늄 나노막대와 베이스 기판의 분리공정 모식도를 도시한 것이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따라 분리된 TiO2 나노막대를 Vertical LED 소자에 적용하여, 광 효율을 평가한 이미지를 도시한 것이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따라 Vertical LED 소자에 적용한 TiO2 나노막대 소자(도 4a)에 전류를 주입하여 발광된 LED 이미지를 도시한 것이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.
한편, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되지 않는다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐 만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다．
한편, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 형태에 따른 이산화티타늄(TiO2) 나노막대(nanorod) 성장방법의 모식도를 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 형태에 따른 이산화티타늄(TiO2) 나노막대(nanorod) 성장방법은 베이스 기판(100)을 제공하는 단계(S100); 베이스 기판(100) 상에 금속 버퍼층(metal buffer layer)(200)을 형성하는 단계(S200); 금속 버퍼층(200) 상에 Ti 시드층(seedlayer)(300)을 형성하는 단계(S300); Ti 시드층(300)을 TiO2 나노막대(nanorod)(300)로 성장시키면서 금속 버퍼층(100)을 제거시키는 단계(S400); 및 성장된 TiO2 나노막대(400)와 베이스 기판(100)을 분리하는 단계(S500)를 포함한다.
베이스 기판(100)은 실리콘, 실리콘 카바이드(SiC), 사파이어(Single side or double side epi-polished Al2O3), 단결정 질화갈륨(GaN), Cu 또는 유리(Glass)일 수 있다.
금속 버퍼층(200)을 형성하는 단계(S200)는 금속 버퍼층(metal buffer layer)을 열 증착(thermal evaporation) 방법으로 증착하는 것일 수 있다.
금속 버퍼층(200)은 염산(HCl)과 같은 산(acid) 물질과의 반응으로 용해되는 것일 수 있으며, 보다 바람직하게는 Ni, Al, Ti 또는 Cu일 수 있다.
금속 버퍼층(200)의 두께는 50 내지 200 nm일 수 있다. 금속 버퍼층(200)의 두께가 50 nm 미만일 경우에 후술되는 산(acid) 처리에 따른 금속 버퍼층(200)의 제거시, 염산(HCl) 등의 산 용액이 박막 내로 침입되지 않으므로, 후술되는 리프트 오프(Lift-off)가 용이하지 않을 수 있다. 또한, 금속 버퍼층(200)의 두께가 200 nm를 초과하는 경우에는, 금속 버퍼층(200)의 형성되는 응력에 의하여 베이스 기판(100)으로부터 이탈될 수 있으므로 후술한 Ti 시드층(300)을 형성함에 용이하지 않을 수 있다.
Ti 시드층(seedlayer)(300)을 형성하는 단계(S300)을 형성하는 단계는 금속 버퍼층(200) 상에 스핀 코팅(spin-coating)에 의하여 형성할 수 있다.
금속 버퍼층(200)을 제거시키는 단계(S400)는, 염산(HCl)을 이용한 산(acid) 처리를 통하여 수행하는 것으로서, 열(heat)처리를 통한 TiO2 나노막대(nanorod)(400) 성장과 동시에 수행하는 것일 수 있다.
금속 버퍼층(200)을 제거시키는 단계(S400)는, 금속 버퍼층(200)은 염산(HCl)과의 에칭(etching) 반응으로 제거되며, 동시에 Ti 시드층(300)으로부터 성장하는 TiO2 나노막대(400) 층의 양 말단에는 베이스 기판(100) 방향으로 연장되는 앵커(anchor)(410)를 통하여 성장된 TiO2 나노막대(400)와 베이스 기판(100)가 연결되며, 이때, TiO2 나노막대(400) 층 양 말단의 앵커(410) 사이에는 TiO2 나노막대(400) 층과 베이스 기판(100) 사이에 빈 공간(210)을 형성한다.
베이스 기판(100)을 분리하는 단계(S500)는, 화학적 리프트 오프(CLO; Chemical Lift Off) 또는 레이저 리프트 오프(LLO; Laser Lift Off)를 통하여 성장된 TiO2 나노막대(400)와 베이스 기판(100)을 분리할 수 있다.
도 2는 베이스 기판(100)을 화학적 리프트 오프(CLO)에 의하여 분리하는 모식도를 도시한 것이다.
도 2를 참조하면, 베이스 기판(100)을 화학적 리프트 오프(CLO)에 의하여 분리하는 경우(S510), 베이스 기판(100)과 성장된 TiO2 나노막대(400) 층 사이에 분리기판(500)을 삽입하여 베이스 기판(100)을 분리하는 것일 수 있다. 보다 상세하게는 분리기판(500)을 베이스 기판(100)과 성장된 TiO2 나노막대(400) 층 사이에 삽입함으로써, 앵커(410)를 제거하는 것을 통하여 베이스 기판(100)과 성장된 TiO2 나노막대(400)를 분리할 수 있다.
분리기판(500)은 분리기판은 PET(polyethylene terephthalate) 기판, PEN(polyethylene naphthalate) 기판, PEEK(poly ether ether keton) 기판 또는 PES(poly ether sulfone) 기판일 수 있다.
도 3은 베이스 기판(100)을 레이저 리프트 오프(LLO)에 의하여 분리하는 모식도를 도시한 것이다.
도 3을 참조하면, 베이스 기판(100)을 레이저 리프트 오프(LLO)에 의하여 분리하는 경우(S520), 성장된 TiO2 나노막대(400)를 수용성 용액(600)으로 고정한 후 레이저(Laser)를 이용하여 베이스 기판(100)과 성장된 TiO2 나노막대(400) 층 사이를 분리하는 것일 수 있다. 보다 상세하게는, 성장된 TiO2 나노막대(400) 상부를 수용성 용액(600)으로 고정한 후, 베이스 기판(100)과 성장된 TiO2 나노막대(400) 사이의 앵커(410)를 레이저(Laser)를 이용하여 제거함으로써 베이스 기판(100)과 성장된 TiO2 나노막대(400)를 분리할 수 있다.
수용성 용액(600)은 PVA(polyvinyl alcohol). 포토레지스트(Photoresist), 폴리이미드 또는 PDMA(polydimethylsiloxane) 일 수 있으며, 바람직하게는 PVA일 수 있다. 상기 포토레지스트는 SU-8, GXR601, AZ4620 또는 DNR300-40일 수 있다. 또한, 보다 상세하게는 PVA 용액을 스핀코팅(spin-coating) 방식으로 처리하여 TiO2 나노박대(400)를 고정시킬 수 있다.
수용성 용액(600)은 탈이온수(DI water)를 이용하여 제거할 수 있다. 보다 상세하게는, 수용성 용액(600)으로 고정된 TiO2 나노막대(400)를 탈이온수 용액에 침지(dipping) 한 후, 질소 가스로 건조하여 수용성 용액(600)을 제거할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1．CLO(Chemical Lift Off)방법을 이용한 TiO 2 나노막대의 분리
실리콘 웨이퍼(베이스 기판) 표면에 금속 버퍼층(metal buffer layer)을 열 증착(thermal evaporation) 방법으로 증착한다. 이후, 금속 버퍼층 상에 스핀 코팅(spin-coating) 방법으로 Ti 시드층(seedlayer) 용액을 코팅한 후 500 ℃에서 1시간 열처리하여 Ti 시드층을 형성한다. Ti 시드층을 TiO2 나노막대(nanorod)로 성장하기 위하여 열처리와 함께 산(HCl) 처리하여, 수열합성방법으로 5 시간 동안 성장시킨다. TiO2 나노막대의 성장과정에서 금속 버퍼층이 제거되며, 5 시간 동안 성장된 TiO2 나노막대는 실리콘 웨이퍼 상에 시드층 앵커(anchor)를 통하여 형성된다. 성장이 종료된 TiO2 나노막대의 시드층 앵커를 PET 기판으로 제거한 후, 성장된 TiO2 나노막대를 실리콘 웨이퍼로부터 분리한다.
실시예 2. LLO(Laser Lift Off)방법을 이용한 TiO 2 나노막대의 분리
사파이어 기판(Single side or double side epi-polished Al2O3)(베이스 기판) 표면에 금속 버퍼층(metal buffer layer)을 열 증착(thermal evaporation) 방법으로 증착한다. 이후, 금속 버퍼층 상에 스핀 코팅(spin-coating) 방법으로 Ti 시드층(seedlayer) 용액을 코팅한 후 500 ℃에서 1시간 열처리하여 Ti 시드층을 형성한다. Ti 시드층을 TiO2 나노막대(nanorod)로 성장하기 위하여 열처리와 함께 산(HCl) 처리하여, 수열합성방법으로 5 시간 동안 성장시킨다. TiO2 나노막대의 성장과정에서 금속 버퍼층이 제거되며, 5 시간 동안 성장된 TiO2 나노막대는 투명기판 상에 시드층 앵커(anchor)를 통하여 형성된다. 성장된 TiO2 나노막대의 상부를 PVA(polyvinyl alcohol) 용액으로 스핀코팅에 의해 고정한 후, LLO(Laser Lift Off) 방법으로 성장된 TiO2 나노막대를 투명기판으로부터 분리한다. 이후, 분리된 TiO2 나노막대 상에 존재하는 PVA는 DI water를 이용하여 제거한다.
실험예. 실제소자로의 적용
상기 실시예 2에서 분리된 TiO2 나노막대를 Vertical LED 소자에 적용하여, 광 효율을 평가한 이미지를 도 4a에 도시하였다.
또한, Vertical LED 소자에 적용한 TiO2 나노막대 소자(도 4a)에 전류를 주입하여 발광된 LED 이미지를 도 4b에 도시하였다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.

Claims (9)

  1. 베이스 기판을 제공하는 단계;
    상기 베이스 기판 상에 금속 버퍼층(metal buffer layer)을 형성하는 단계;
    상기 금속 버퍼층 상에 Ti 시드층(seedlayer)을 형성하는 단계;
    상기 Ti 시드층을 TiO2 나노막대(nanorod)로 성장시키면서 상기 금속 버퍼층을 제거시키는 단계;
    상기 성장된 TiO2 나노막대와 상기 베이스 기판을 분리하는 단계를 포함하는
    이산화티타늄 나노막대 성장방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 베이스 기판은 실리콘, 실리콘 카바이드(SiC), 사파이어(Al2O3), 단결정 질화갈륨(GaN), Cu 또는 유리(Glass)인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 버퍼층은 Ni, Al, Ti 또는 Cu 인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 버퍼층의 두께는 50 내지 200 nm인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 버퍼층을 제거시키는 단계는,
    산(acid) 처리를 통하여 수행하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 베이스 기판을 분리하는 단계는,
    상기 베이스 기판과 상기 성장된 TiO2 나노막대 층 사이에 분리기판을 삽입하여 상기 베이스 기판을 분리하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 분리기판은 PET(polyethylene terephthalate) 기판, PEN(polyethylene naphthalate) 기판, PEEK(poly ether ether keton) 기판 또는 PES(poly ether sulfone) 기판인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 베이스 기판을 분리하는 단계는,
    상기 성장된 TiO2 나노막대를 수용성 용액으로 고정한 후 레이저(Laser)를 이용하여 상기 베이스 기판과 상기 성장된 TiO2 나노막대 층 사이를 분리하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 수용성 용액은 PVA(polyvinyl alcohol)인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 나노막대 성장방법.
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