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KR102326103B1 - 터치 패널용 층간 충전 재료 및 적층체 - Google Patents

터치 패널용 층간 충전 재료 및 적층체 Download PDF

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KR102326103B1
KR102326103B1 KR1020167023024A KR20167023024A KR102326103B1 KR 102326103 B1 KR102326103 B1 KR 102326103B1 KR 1020167023024 A KR1020167023024 A KR 1020167023024A KR 20167023024 A KR20167023024 A KR 20167023024A KR 102326103 B1 KR102326103 B1 KR 102326103B1
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touch panel
interlayer filling
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주이치 후카타니
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 휴대 정보 단말의 제조 등에 있어서 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되고, 층간의 충전시 (첩합시) 의 가식 인쇄부 단차 또는 배선 단차에 대한 추종성, 및 층간의 충전시 (첩합시) 에 들어간 기포 또는 단차 부근에 남은 기포의 탈포성이 우수하고, 휴대 정보 단말이 파손된 경우여도 파편의 비산을 억제할 수 있는 터치 패널용 층간 충전 재료를 제공한다. 또, 그 터치 패널용 층간 충전 재료를 사용하여 제조된 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되는 터치 패널용 층간 충전 재료로서, 가소화 폴리비닐아세탈을 함유하고, 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 이 2 × 105 ㎩ 이상이며, 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 가 1 × 106 ㎩ 이하이고, -20 ∼ 100 ℃ 에 있어서의, tanδ 가 극대치가 되는 온도 Tg 가 5 ∼ 85 ℃ 인 터치 패널용 층간 충전 재료이다.

Description

터치 패널용 층간 충전 재료 및 적층체{INTERLAYER FILLING MATERIAL FOR TOUCH PANEL, AND LAMINATED BODY}
본 발명은, 휴대 정보 단말의 제조 등에 있어서 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되고, 층간의 충전시 (첩합 (貼合) 시) 의 가식 인쇄부 단차 (段差) 또는 배선 단차에 대한 추종성, 및 층간의 충전시 (첩합시) 에 들어간 기포 또는 단차 부근에 남은 기포의 탈포성이 우수하며, 휴대 정보 단말이 파손된 경우여도 파편의 비산을 억제할 수 있는 터치 패널용 층간 충전 재료에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 그 터치 패널용 층간 충전 재료를 사용하여 제조된 적층체에 관한 것이다.
터치 패널은 여러 분야에서 사용되고 있고, 예를 들어, 스마트폰, 태블릿 등의 휴대 정보 단말에 있어서는, 유리 등으로 이루어지는 표면 보호 패널 아래에 터치 패널이 배치되어 있고, 계속해서, 편광 필름, 디스플레이가 이 순으로 형성되어 있다.
이와 같은 휴대 정보 단말에 있어서는, 표면 보호 패널과 터치 패널의 층간, 및, 터치 패널과 편광 필름의 층간을, 공기와 비교하여 이들 부재와의 굴절률차가 작은 충전 재료로 메움으로써, 표시 화면의 투명성, 휘도, 콘트라스트 등을 개선하여 시인성을 향상시키는 것이 행해지고 있다.
터치 패널용 층간 충전 재료로는, 투명성, 점착성, 도공성 등의 관점에서, 아크릴계 점착제 또는 점착 테이프가 다용되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1).
그러나, 충전 재료로서 아크릴계 점착제 또는 점착 테이프를 첩합했을 경우, 첩합시에 기포가 들어가고, 표면 보호 패널과 충전 재료 사이에 기포가 잔존하는 경우가 있어 시인성 또는 내구성을 저하시키는 문제가 있다. 또, 표면 보호 패널의 이측 (裏側) 에는 마스킹 등을 목적으로 하여 주연부에 인쇄부가 형성되어 있고, 이와 같은 인쇄부에 의해서 형성된 단차, 또는, 터치 패널에 형성되어 있는 배선의 단차의 경계부에 기포가 잔존하여 시인성 또는 내구성을 저하시키는 것이 문제로 되어 있다. 특히, 최근, 휴대 정보 단말의 소형화, 박형화 또는 경량화에 수반하여 얇은 충전 재료가 요망되고 있고, 종래의 아크릴계 점착제 또는 점착 테이프에서는, 얇기와 단차에 충분히 추종하여 기포를 잔존시키지 않는 성질 (단차 추종성) 을 양립하기가 어려웠다.
또, 만일 낙하 등의 충격에 의해서 휴대 정보 단말이 파손된 경우, 종래의 아크릴계 점착제 또는 점착 테이프에서는 응집 파괴가 일어나, 유리 등의 파편의 비산을 충분히 억제하기가 어려웠다. 비산 방지 필름을 별도 형성하는 것도 검토되고 있지만, 비용 및 휴대 정보 단말의 박형화의 관점에서는, 비산 방지 필름을 사용하지 않고 비산을 억제하는 것이 요망되고 있다.
일본 공개특허공보 2011-74308호
본 발명은, 휴대 정보 단말의 제조 등에 있어서 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되고, 층간의 충전시 (첩합시) 의 가식 인쇄부 단차 또는 배선 단차에 대한 추종성, 및 층간의 충전시 (첩합시) 에 들어간 기포 또는 단차 부근에 남은 기포의 탈포성이 우수하며, 휴대 정보 단말이 파손된 경우여도 파편의 비산을 억제할 수 있는 터치 패널용 층간 충전 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 그 터치 패널용 층간 충전 재료를 사용하여 제조된 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되는 터치 패널용 층간 충전 재료로서, 가소화 폴리비닐아세탈을 함유하고, 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 이 2 × 105 ㎩ 이상이며, 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 가 1 × 106 ㎩ 이하이고, -20 ∼ 100 ℃ 에 있어서의, tanδ 가 극대치가 되는 온도 Tg 가 5 ∼ 85 ℃ 인 터치 패널용 층간 충전 재료이다.
이하, 본 발명을 상세하게 서술한다.
본 발명자는, 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되는 터치 패널용 층간 충전 재료에 있어서, 종래 다용되어 온 아크릴계 점착제를 대신하는 재료로서 가소화 폴리비닐아세탈이 유효한 것을 알아냈다.
본 발명자는, 가소화 폴리비닐아세탈을 함유하고, 또한, 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20), 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 및 -20 ∼ 100 ℃ 에 있어서의, tanδ 가 극대치가 되는 온도 Tg 가 특정 범위로 조정된 터치 패널용 층간 충전 재료는, 아크릴계 점착제에 비해서 상온 (20 ℃ 부근) 에서의 저장 탄성률 및 손실 탄성률이 높고, 휴대 정보 단말이 파손된 경우여도 응집 파괴를 일으키지 않고, 유리 등의 파편의 비산을 억제할 수 있는 한편, 층간의 충전시 (첩합시) 에는 가열 (85 ℃ 부근) 함으로써 저장 탄성률 및 손실 탄성률이 크게 저하되고, 가령 얇은 충전 재료여도 가식 인쇄부 단차 또는 배선 단차를 충분히 추종하여, 단차의 경계부에 잔존하는 기포를 제거할 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되는 것이다.
상기 다른 부재는 특별히 한정되지 않지만, 표면 보호 패널 (예를 들어, 유리판, 폴리카보네이트판, 아크릴판), 편광 필름이 바람직하다. 즉, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 표면 보호 패널과 터치 패널의 층간, 및/또는, 터치 패널과 편광 필름의 층간을 충전하기 위해서 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 가소화 폴리비닐아세탈을 함유한다. 본 명세서 중에서, 가소화 폴리비닐아세탈이란 폴리비닐아세탈과 가소제를 함유하는 수지를 의미한다.
상기 폴리비닐아세탈은, 예를 들어, 폴리아세트산 비닐을 비누화함으로써 얻어진 폴리비닐알코올을, 촉매 존재 하에서 알데히드에 의해서 아세탈화함으로써 조제할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 비누화도는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로 70 ∼ 99.9 몰％ 의 범위 내에 있고, 비누화도 70 ∼ 99.8 몰％ 가 바람직하고, 80 ∼ 99.8 몰％ 가 보다 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도는 특별히 한정되지 않지만, 보다 우수한 비산 방지성을 얻는 관점에서는, 분자량이 큰 폴리비닐아세탈이 바람직하기 때문에, 평균 중합도가 높은 폴리비닐알코올을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도의 바람직한 하한은 200, 바람직한 상한은 4000 이다. 상기 평균 중합도가 200 미만이면, 상기 가소화 폴리비닐아세탈의 기계적 강도가 저하되어, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 파편의 비산을 충분히 억제할 수 없는 경우가 있다. 상기 평균 중합도가 4000 을 초과하면, 상기 폴리비닐알코올을 아세탈화할 때에 용액 점도가 이상하게 높아져 아세탈화가 곤란해지는 경우가 있고, 또, 터치 패널용 층간 충전 재료의 성형이 곤란해지는 경우가 있다. 상기 평균 중합도의 보다 바람직한 하한은 600, 보다 바람직한 상한은 3800 이고, 더욱 바람직한 하한은 800, 더욱 바람직한 상한은 3600 이다.
상기 폴리비닐알코올을 촉매 존재 하에서 알데히드에 의해서 아세탈화할 때에는, 상기 폴리비닐알코올을 함유하는 용액을 사용해도 된다. 상기 폴리비닐알코올을 함유하는 용액에 사용되는 용매로서, 예를 들어 물 등을 들 수 있다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는, 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드가 바람직하게 사용된다.
상기 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드는 특별히 한정되지 않고, 직쇄형의 알데히드여도 되며, 분지형의 알데히드여도 되고, 예를 들어, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드, 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-발레르알데히드가 바람직하고, n-부틸알데히드가 보다 바람직하다. 이들 알데히드는 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
즉, 상기 폴리비닐아세탈은, 폴리비닐부티랄 (상기 알데히드가 n-부틸알데히드인 경우, 상기 폴리비닐아세탈을 폴리비닐부티랄이라고 한다) 인 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐부티랄을 사용함으로써, 터치 패널용 층간 충전 재료의 유리에 대한 접착력이 적절히 발현되어 내광성, 내후성 등이 향상된다. 또, 필요에 따라서 2 종 이상의 폴리비닐아세탈을 병용해도 된다.
단차 추종성 및 탈포성이 우수한 점에서, 상기 폴리비닐아세탈은 분자간 가교가 적은 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐아세탈의 분자간 가교가 적으면, 상기 폴리비닐아세탈의 분자량, 아세틸기량, 아세탈화도 등이 동일해도, 단차 추종성이 보다 우수한 터치 패널용 층간 충전 재료를 얻을 수 있다. 추가로 상기 폴리비닐아세탈의 분자량이 크면, 보다 우수한 비산 방지성을 얻을 수 있다.
이와 같은 분자간 가교가 적은 폴리비닐아세탈을 얻는 방법으로서, 예를 들어, 인접하는 폴리비닐알코올의 주사슬을 가교시키지 않도록, 상기 알데히드에 의한 아세탈화 반응 전 또는 도중에 상기 알데히드를 과잉 투입하지 않도록 하는 방법이 바람직하다. 아세탈화에 필요한 양을 초과하여 상기 알데히드를 투입하면, 가교 정도가 높아진다.
상기 폴리비닐아세탈의 수산기 함유율 (수산기량) 의 바람직한 하한은 16 몰％, 바람직한 상한은 45 몰％ 이다. 상기 수산기량이 16 몰％ 이상이면, 터치 패널용 층간 충전 재료의 유리에 대한 접착력이 향상된다. 상기 수산기량이 45 몰％ 이하이면, 상기 폴리비닐아세탈의 유연성이 높아져 취급성이 향상되고, 또, 상기 폴리비닐아세탈과 상기 가소제의 상용성이 높아져, 터치 패널용 층간 충전 재료의 단차 추종성이 향상된다. 상기 수산기량의 보다 바람직한 하한은 18 몰％, 더욱 바람직한 하한은 20 몰％, 특히 바람직한 하한은 22 몰％ 이고, 보다 바람직한 상한은 40 몰％, 더욱 바람직한 상한은 38 몰％, 보다 더 바람직한 상한은 36 몰％, 특히 바람직한 상한은 35 몰％ 이다.
또한, 폴리비닐아세탈의 수산기량은, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나누어 구한 몰 분율을 백분율 (몰％) 로 나타낸 값이다. 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들어 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해서 구할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세틸화도 (아세틸기량) 의 바람직한 하한은 0.1 몰％, 바람직한 상한은 30 몰％ 이다. 상기 아세틸기량이 0.1 몰％ 이상이면, 상기 폴리비닐아세탈과 상기 가소제의 상용성이 높아져, 터치 패널용 층간 충전 재료의 단차 추종성이 향상된다. 상기 아세틸기량이 30 몰％ 이하이면, 상기 폴리비닐아세탈의 내습성이 향상된다. 또, 상기 아세틸기량이 30 몰％ 를 초과하면, 상기 폴리비닐아세탈을 제조할 때의 반응 효율이 저하되는 경우가 있다. 상기 아세틸기량의 보다 바람직한 하한은 0.2 몰％, 더욱 바람직한 하한은 0.3 몰％ 이고, 보다 바람직한 상한은 24 몰％, 더욱 바람직한 상한은 20 몰％, 보다 더 바람직한 상한은 19.5 몰％, 특히 바람직한 상한은 15 몰％ 이다.
또한, 폴리비닐아세탈의 아세틸기량은, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로부터, 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량과 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 뺀 값을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나누어 구한 몰 분율을 백분율 (몰％) 로 나타낸 값이다. 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들어 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량을 상기 범위로 조정하는 방법으로서, 예를 들어, 상기 폴리비닐알코올의 비누화도를 조정하는 방법을 들 수 있다. 즉, 상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량은, 상기 폴리비닐알코올의 비누화도에 의존하는 것이고, 비누화도가 낮은 폴리비닐알코올을 사용하면 상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량은 커지고, 비누화도가 높은 폴리비닐알코올을 사용하면 상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량은 작아진다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도의 바람직한 하한은 50 몰％, 바람직한 상한은 85 몰％ 이다. 상기 아세탈화도가 50 몰％ 이상이면, 상기 폴리비닐아세탈과 상기 가소제의 상용성이 높아진다. 상기 아세탈화도가 85 몰％ 이하이면, 상기 폴리비닐아세탈을 제조하기 위해서 필요한 반응 시간을 단축할 수 있다. 상기 아세탈화도의 보다 바람직한 하한은 54 몰％, 더욱 바람직한 하한은 58 몰％, 특히 바람직한 하한은 60 몰％ 이다. 상기 아세탈화도의 보다 바람직한 상한은 82 몰％, 더욱 바람직한 상한은 79 몰％, 특히 바람직한 상한은 77 몰％ 이다.
또한, 폴리비닐아세탈의 아세탈화도는, 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나누어 구한 몰 분율을 백분율 (몰％) 로 나타낸 값이다. 아세탈화도는, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해서, 아세틸기량과 비닐알코올량 (수산기의 함유율) 을 측정하고, 얻어진 측정 결과로부터 몰 분율을 산출하고, 이어서, 100 몰％ 로부터 아세틸기량과 비닐알코올량을 뺌으로써 산출될 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도를 조정하는 방법으로서, 예를 들어, 상기 알데히드의 첨가량을 조정하는 방법을 들 수 있다. 상기 알데히드의 첨가량을 적게 하면 상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도는 낮아지고, 상기 알데히드의 첨가량을 많게 하면 상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도는 높아진다.
상기 가소제는 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 가소제를 사용할 수 있으며, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 상기 가소제로서, 예를 들어, 1 염기성 유기산 에스테르, 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기산 에스테르 가소제, 유기 인산 가소제, 유기 아인산 가소제 등의 인산 가소제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 유기산 에스테르 가소제가 바람직하다.
상기 가소제는 액상 가소제인 것이 바람직하다.
상기 1 염기성 유기산 에스테르는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 부티르산, 이소부티르산, 카프로산, 2-에틸부티르산, 헵틸산, n-옥틸산, 2-에틸헥실산, 펠라르곤산(n-노닐산), 데실산 등의 1 염기성 유기산과, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등의 글리콜의 반응에 의해서 얻어진 글리콜에스테르 등을 들 수 있다.
상기 다염기성 유기산 에스테르는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 아디프산, 세바크산, 아젤라인산 등의 다염기성 유기산과, 탄소수 4 ∼ 8 의 직쇄 또는 분기 구조를 갖는 알코올의 반응에 의해서 얻어진 에스테르 화합물 등을 들 수 있다.
상기 유기산 에스테르 가소제는, 하기 식 (1) 로 나타내는 디에스테르 가소제인 것이 바람직하다. 상기 디에스테르 가소제를 사용함으로써, 터치 패널용 층간 충전 재료의 성형성이 향상된다.
R1-CO-(-R3-O-)p-CO-R2 (1)
식 (1) 중, R1 및 R2 는 각각 탄소수 5 ∼ 10 (바람직하게는 탄소수 6 ∼ 10) 의 유기기를 나타내고, R3 은 에틸렌기, 이소프로필렌기 또는 n-프로필렌기를 나타내고, p 는 3 ∼ 10 의 정수를 나타낸다.
상기 유기산 에스테르 가소제는, 구체적으로는, 예를 들어, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-옥타노에이트, 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 디부틸세바케이트, 디옥틸아젤레이트, 디부틸카르비톨아디페이트, 에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜타노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜디카프릴레이트, 디헥실아디페이트, 디옥틸아디페이트, 헥실시클로헥실아디페이트, 디이소노닐아디페이트, 헵틸노닐아디페이트, 오일 변성 세바크산알키드, 인산에스테르와 아디프산에스테르의 혼합물, 탄소수 4 ∼ 9 의 알킬알코올 및 탄소수 4 ∼ 9 의 고리형 알코올로 만들어진 혼합형 아디프산에스테르 등을 들 수 있다.
상기 유기 인산 가소제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 트리부톡시에틸포스페이트, 이소데실페닐포스페이트, 트리이소프로필포스페이트 등을 들 수 있다.
상기 가소제 중에서도, 디헥실아디페이트 (DHA), 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO), 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (4GO), 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트 (3GH), 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트 (4GH), 테트라에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트 (4G7) 및 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트 (3G7) 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트 (3G7), 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 가 보다 바람직하고, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트가 더욱 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈에 대한 상기 가소제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 폴리비닐아세탈 100 중량부에 대한 바람직한 하한은 5 중량부, 바람직한 상한은 75 중량부이다. 상기 함유량이 상기 범위이면, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 파편의 비산을 충분히 억제하는 것과, 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차에 기포가 잔존하는 것을 억제하는 것을 양립하기 쉬워진다.
상기 함유량이 5 중량부 미만이면, 터치 패널용 층간 충전 재료의 성형성이 저하되는 경우가 있다. 상기 함유량이 75 중량부를 초과하면, 터치 패널용 층간 충전 재료의 투명성이 저하되거나 상기 가소제가 블리드 아웃되거나 하는 경우가 있다. 상기 가소제의 보다 바람직한 하한은 10 중량부, 더욱 바람직한 하한은 15 중량부, 특히 바람직한 하한은 20 중량부이고, 보다 바람직한 상한은 65 중량부, 더욱 바람직한 상한은 55 중량부, 특히 바람직한 상한은 45 중량부이다.
또한, 상기 폴리비닐아세탈에 의해서 응집력을 발생시키기 때문에, 상기 가소제의 함유량은 적은 편이 바람직하다. 즉, 상기 폴리비닐아세탈과 상기 가소제의 상용성을 높여, 상기 가소제의 함유량을 저하시키는 것이 바람직하다. 이로써, 비산 방지성을 향상시킬 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈과 상기 가소제의 상용성을 높이는 방법으로서, 예를 들어, 상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도를 크게 하는 방법, 아세틸기량을 많게 하는 방법이 바람직하다. 또, 상기 폴리비닐아세탈의 수산기의 블록성을 떨어뜨리는 방법도 바람직하다. 수산기의 블록화를 억제하는 방법으로서, 숙성 온도를 내리는 방법이 바람직하다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료 중, 상기 가소화 폴리비닐아세탈의 함유량은 50 중량％ 이상인 것이 바람직하다. 상기 함유량이 50 중량％ 미만이면, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 파편의 비산을 충분히 억제할 수 없거나, 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차에 기포가 잔존하거나 하는 경우가 있다. 상기 함유량의 보다 바람직한 하한은 60 중량％, 더욱 바람직한 하한은 70 중량％, 보다 더 바람직한 하한은 80 중량％, 특히 바람직한 하한은 90 중량％ 이다.
상기 가소화 폴리비닐아세탈의 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 100 중량％ 여도 된다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 필요에 따라서, 투명성을 해치지 않는 범위 내에서, 접착력 조정제, 점착 부여 수지, 가소제, 유화제, 연화제, 미립자, 충전제, 안료, 염료, 실란 커플링제, 산화 방지제, 계면 활성제, 왁스 등의 공지된 첨가제를 함유해도 된다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 이 2 × 105 ㎩ 이상이고, 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 가 1 × 106 ㎩ 이하이며, -20 ∼ 100 ℃ 에 있어서의, tanδ 가 극대치가 되는 온도 Tg 가 5 ∼ 85 ℃ 이다.
이와 같은 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 아크릴계 점착제에 비해서 상온 (20 ℃ 부근) 에서의 저장 탄성률 및 손실 탄성률이 높기 때문에, 취급성 및 타발 (打拔) 가공성이 양호하고, 또한, 휴대 정보 단말이 파손된 경우여도 응집 파괴를 일으키지 않아, 유리 등의 파편의 비산을 억제할 수 있다. 한편, 층간의 충전시 (첩합시) 에는 가열 (85 ℃ 부근) 함으로써 저장 탄성률 및 손실 탄성률이 크게 저하되어, 비록 얇은 충전 재료여도 가식 인쇄부 단차 또는 배선 단차를 충분히 추종하여, 단차의 경계부에 잔존하는 기포를 제거할 수 있다.
또, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 이와 같은 탄성률 특성을 갖기 때문에, 층간의 충전시 (첩합시) 에는 층간에 끼우고 나서 85 ℃ 부근으로 가열하면 용이하게 층간을 충전할 수 있고, 취급성도 우수하다. 가열시에 가압하면 더욱 용이하게 층간을 충전할 수 있다.
상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 이 2 × 105 ㎩ 미만이면, 상온에서의 탄성률이 저하되어, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 파편의 비산을 충분히 억제할 수 없게 된다. 상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 은 1 × 106 ㎩ 이상이 보다 바람직하고, 5 × 106 ㎩ 이상이 더욱 바람직하며, 1 × 107 이상이 보다 더 바람직하고, 3 × 107 이상이 특히 바람직하다.
상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 상한은 1 × 1010 ㎩ 이다. 상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 이 1 × 1010 ㎩ 을 초과하면, 터치 패널용 층간 충전 재료가 지나치게 단단해져, 밀착성 또는 취급성이 저하되는 경우가 있다. 상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 의 보다 바람직한 상한은 1 × 109 ㎩ 이다.
상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 가 1 × 106 ㎩ 을 초과하면, 층간의 충전시 (첩합시) 에 가열해도 터치 패널용 층간 충전 재료가 변형 응력을 추종할 수 없어, 층간의 단차에 기포가 잔존하기 쉬워진다. 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 는 9 × 105 ㎩ 이하가 보다 바람직하고, 8 × 105 ㎩ 이하가 더욱 바람직하며, 7 × 105 ㎩ 이하가 보다 더 바람직하고, 6 × 105 ㎩ 이하가 특히 바람직하다.
상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 의 바람직한 하한은 4 × 103 ㎩ 이다. 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 가 4 × 103 ㎩ 미만이면, 터치 패널용 층간 충전 재료로서의 내열 기계 강도를 유지할 수 없는 경우가 있다. 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 의 보다 바람직한 하한은 1 × 104 ㎩, 더욱 바람직한 하한은 5 × 104 ㎩, 보다 더 바람직한 하한은 8 × 104 ㎩, 특히 바람직한 하한은 1.5 × 105 ㎩ 이다.
상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 을 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 로 나눈 비율 G'(20)/G'(85) 는 10 이상인 것이 바람직하다. 상기 G'(20)/G'(85) 가 상기 범위이면, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 파편의 비산을 충분히 억제하는 것과, 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차에 기포가 잔존하는 것을 억제하는 것을 양립하기 쉬워진다. 상기 G'(20)/G'(85) 의 보다 바람직한 하한은 20, 더욱 바람직한 하한은 50, 보다 더 바람직한 하한은 100, 특히 바람직한 하한은 200 이다.
상기 G'(20)/G'(85) 의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 상한은 2000 이다. 상기 G'(20)/G'(85) 가 2000 을 초과하면, 터치 패널용 층간 충전 재료가 지나치게 단단해져, 밀착성 또는 취급성이 저하되는 경우가 있다.
상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 을 85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85) 로 나눈 비율 G'(20)/G''(85) 는, 15 이상인 것이 바람직하다. 상기 G'(20)/G''(85) 가 상기 범위이면, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 파편의 비산을 충분히 억제하는 것과, 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차에 기포가 잔존하는 것을 억제하는 것을 양립하기 쉬워진다. 상기 G'(20)/G''(85) 의 보다 바람직한 하한은 50, 더욱 바람직한 하한은 100, 보다 더 바람직한 하한은 150, 특히 바람직한 하한은 200 이다.
상기 G'(20)/G''(85) 의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 상한은 2000 이다. 상기 G'(20)/G''(85) 가 2000 을 초과하면, 터치 패널용 층간 충전 재료가 지나치게 단단해져, 밀착성 또는 취급성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85) 가 1 × 105 ㎩ 이하인 것이 바람직하다. 상기 G''(85) 가 1 × 105 ㎩ 이하이면, 특히 가열시에 있어서, 작은 응력의 인가에 의해서 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차에 기포가 잔존하는 것을 억제할 수 있다. 상기 G''(85) 의 보다 바람직한 상한은 8 × 104 ㎩, 더욱 바람직한 상한은 7 × 104 ㎩ 이다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 20 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(20) 이 2 × 105 ㎩ 이상인 것이 바람직하다. 상기 G''(20) 이 2 × 105 ㎩ 이상이면, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 충분히 충격을 완화할 수 있어, 파편의 비산을 충분히 억제할 수 있다. 상기 G''(20) 의 보다 바람직한 하한은 1 × 106 ㎩, 더욱 바람직한 하한은 3 × 106 ㎩, 보다 더 바람직한 하한은 7 × 106 ㎩, 특히 바람직한 하한은 1 × 107 이다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료의 -20 ∼ 100 ℃ 에 있어서의, tanδ 가 극대치가 되는 온도 Tg 가 5 ∼ 85 ℃ 이면, 휴대 정보 단말이 파손된 경우에 파편의 비산을 충분히 억제하는 것과, 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차에 기포가 잔존하는 것을 억제하는 것을 양립할 수 있다. 상기 Tg 의 바람직한 하한은 10 ℃, 보다 바람직한 하한은 15 ℃, 더욱 바람직한 하한은 20 ℃, 특히 바람직한 하한은 25 ℃ 이며, 바람직한 상한은 75 ℃, 보다 바람직한 상한은 65 ℃, 더욱 바람직한 상한은 55 ℃, 특히 바람직한 상한은 45 ℃ 이다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 85 ℃ 에서의 손실 탄젠트 tanδ(85) 가 2.5 이하인 것이 바람직하다. 상기 tanδ(85) 가 2.5 이하이면, 층간의 충전 후 (첩합 후) 에, 단차의 잔존 응력에 의해서 터치 패널용 층간 충전 재료가 단차로부터 박리되어 기포가 발생하는 것을 억제할 수 있다. 상기 tanδ(85) 의 보다 바람직한 상한은 1.5, 더욱 바람직한 상한은 1.0, 보다 더 바람직한 상한은 0.5, 특히 바람직한 상한은 0.35 이다.
또한, 상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20), 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85), 상기 20 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(20), 상기 85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85), 상기 -20 ∼ 100 ℃ 에 있어서의, tanδ 가 극대치가 되는 온도 Tg 및 상기 tanδ(85) 는, 예를 들어 ARES-G2 (TA INSTRUMENTS 사 제조), DVA-200 (아이티 계측 제어사 제조) 등의 동적 점탄성 측정 장치에 의해서, 3 ℃/분의 강온 속도로 100 ℃ 에서 -20 ℃ 까지 온도를 저하시키는 조건에서, 또한 주파수 1 ㎐ 및 변형 1 ％ 의 조건에서 측정한 값이다.
상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20), 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85), 상기 20 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(20), 상기 85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85), 상기 Tg 및 상기 tanδ(85) 를 상기 범위로 조정하는 방법으로는, 상기 서술한 바와 같은 가소화 폴리비닐아세탈을 사용하여 상기 폴리비닐알코올의 아세탈화도, 수산기량, 아세틸기량, 평균 중합도 및 분자량을 조정하거나 상기 가소제의 함유량 등을 조정하거나 하는 방법이 바람직하다.
예를 들어, 상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 은, 상기 가소제의 함유량을 많게 하거나 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성을 높이면 작아지고, 상기 가소화제의 함유량을 적게 하거나 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성을 낮추면 커진다. 또, 상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 은, 상기 폴리비닐아세탈의 분자량을 증대시킴으로써도 커지고, 분자량을 저하시키면 작아진다. 또, 상기 20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 은, Tg 를 높이면 높아지고, Tg 가 20 ℃ 을 밑돌면 저하가 커진다.
예를 들어, 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 는, 상기 폴리비닐아세탈의 분자량이 증대되면 커지고, 상기 가소제의 함유량이 많아지면 작아진다. 또, 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 는, 상기 폴리비닐아세탈과 상기 가소제의 상용성을 높이면 작아진다. 상기 가소제의 함유량이 동일해도, 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성에 따라서 상기 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 의 수치는 달라지게 된다.
예를 들어, 상기 G'(20)/G'(85), 및, 상기 G'(20)/G''(85) 는, 상기 가소제의 함유량을 적게 하거나 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성을 낮추거나 상기 폴리비닐아세탈의 분자량을 증대시키면 커진다.
예를 들어, 상기 85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85) 는, 상기 가소제의 함유량을 많게 하거나 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성을 높이면 작아진다. 또, 제조시의 숙성 온도를 내림으로써도 상기 85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85) 는 작아진다.
예를 들어, 상기 20 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(20) 은, 상기 폴리비닐아세탈의 분자량을 증대시키면 커지고, 상기 가소제의 함유량을 많게 하거나 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성을 높이면 작아진다. 상기 가소제의 함유량이 동일해도, 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성에 따라서 상기 20 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(20) 의 수치는 달라지게 된다.
상기 Tg 를 조정하는 방법으로서, 예를 들어, 상기 가소제의 함유량을 조정하는 방법을 들 수 있다. 상기 가소제의 함유량을 많게 하면 Tg 는 저하되고, 적게 하면 Tg 는 높아진다.
또, 상기 Tg 를 조정하는 방법으로서, 예를 들어, 상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량 또는 수산기량을 조정하는 방법도 들 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량을 많게 하면, 상기 가소제와의 상용성이 높아져 Tg 가 저하되고, 반대로 상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량을 낮추면, 상기 가소제와의 상용성이 낮아져 Tg 가 높아진다. 또, 상기 폴리비닐아세탈의 수산기량을 많게 하면, 상기 가소제와의 상용성이 낮아져 Tg 가 높아지고, 반대로 상기 폴리비닐아세탈의 수산기량을 낮추면, 상기 가소제와의 상용성이 높아져 Tg 가 저하된다. 상기 가소제의 함유량이 동일해도, 상기 폴리비닐아세탈의 아세틸기량 또는 수산기량이 상이하면 Tg 도 상이한 경우가 있고, 반대로 Tg 가 동일해도 상기 가소제의 함유량이 상이한 경우도 있다.
예를 들어, 상기 tanδ(85) 는, 상기 가소제의 함유량을 많게 하거나 상기 폴리비닐아세탈과의 상용성을 높이면 커진다. 또, 상기 tanδ(85) 는, 상기 폴리비닐아세탈의 분자량을 크게 하면 작아지고, 반대로 분자량을 작게 하면 커진다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 시트상, 필름상, 액상 (분산 액상, 에멀션상) 등을 들 수 있는데, 시트상이 바람직하다. 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료는, 비록 얇은 충전 재료여도 가식 인쇄부 단차 또는 배선 단차를 충분히 추종하여, 단차의 경계부에 잔존하는 기포를 제거할 수 있다.
시트상의 경우, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료의 두께는 특별히 한정되지 않고, 용도에 따라서 설정되는데, 바람직한 하한이 5 ㎛, 바람직한 상한이 800 ㎛ 이다. 상기 두께가 5 ㎛ 미만이면, 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차에 기포가 잔존하기 쉬워지는 경우가 있다. 상기 두께의 보다 바람직한 하한은 10 ㎛, 보다 바람직한 상한은 400 ㎛ 이고, 더욱 바람직한 하한은 25 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 300 ㎛ 이며, 보다 더 바람직한 하한은 50 ㎛, 보다 더 바람직한 상한은 200 ㎛ 이고, 특히 바람직한 하한은 75 ㎛, 특히 바람직한 상한은 100 ㎛ 이다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 시트상인 경우, 예를 들어, 가소화 폴리비닐아세탈 및 필요에 따라서 배합되는 첨가제를 함유하는 조성물을 압출법, 도공법, 캐스팅법, 캘린더법, 프레스법 등의 통상적인 제막 (製膜) 법에 의해서 시트상으로 제막하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료의 용도는 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어, 휴대 정보 단말 (예를 들어, 스마트폰, 태블릿), LCD, EL, PDP 등의 화상 표시 패널을 사용한 평면형 또는 플렉시블 화상 표시 장치 (예를 들어, 전자 페이퍼, PDA, TV, 게임기) 등에 있어서, 표면 보호 패널과 터치 패널의 층간, 터치 패널과 편광 필름의 층간, 및, 터치 패널을 구성하는 복수의 투명 도전 필름의 층간으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 층간에 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료를 층간에 끼우고 나서 85 ℃ 부근에서 가열 압착하면 용이하게 층간을 충전할 수 있다. 또한, 진공 라미네이터에 의해서, 예를 들어 1 기압에서 70 ℃ 30 분의 예비 가열 압착을 행하고 나서, 가열과 동시에 가압을 행하는 오토클레이브 (ACV) 처리를, 85 ℃, 0.5 ㎫ 이상으로 30 분 행함으로써, 기포를 보다 용이하게 제거할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료의 사용 방법의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 1 에 있어서는, 표면 보호 패널 (3) 과 터치 패널 (2) 의 층간, 및, 터치 패널 (2) 과 편광 필름 (4) 의 층간이, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료 (1) 로 충전되어 있다.
도 1 에 있어서는, 표면 보호 패널 (3) 의 이측에는 마스킹 등을 목적으로 하여 주연부에 가식 인쇄부 (5) 가 형성되어 있으나, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료 (1) 는, 이와 같은 가식 인쇄부 (5) 에 의해서 형성된 단차에도, 터치 패널 (2) 에 형성되어 있는 배선의 단차 (도시되지 않음) 도 충분히 추종하여, 층간의 충전시 (첩합시) 에 단차의 경계부에 잔존하는 기포를 제거할 수 있다.
표면 보호 패널과 터치 패널의 층간, 터치 패널과 편광 필름의 층간, 및, 터치 패널을 구성하는 복수의 투명 도전 필름의 층간으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 층간이, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료로 충전되어 있는 적층체도 역시 본 발명의 하나이다.
상기 표면 보호 패널은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 유리판, 폴리카보네이트판, 아크릴판 등의, 휴대 정보 단말, 평면형 또는 플렉시블 화상 표시 장치 등에 통상적으로 사용되는 것을 이용할 수 있다.
상기 터치 패널은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, ITO 막 등의 복수의 층을 갖는 터치 패널 등의, 휴대 정보 단말, 평면형 또는 플렉시블 화상 표시 장치 등에 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다. 상기 터치 패널의 구성은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 아웃 셀형, 인 셀형, 온 셀형, 커버 유리 일체형, 커버 시트 일체형 등을 들 수 있다. 상기 터치 패널의 방식도 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 저항막식, 정전 용량식, 광학식, 초음파식 등을 들 수 있다.
상기 편광 필름으로도 특별히 한정되지 않고, 휴대 정보 단말, 평면형 또는 플렉시블 화상 표시 장치 등에 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 휴대 정보 단말의 제조 등에 있어서 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되고, 층간의 충전시 (첩합시) 의 가식 인쇄부 단차 또는 배선 단차에 대한 추종성, 및 층간의 충전시 (첩합시) 에 들어간 기포 또는 단차 부근에 남은 기포의 탈포성이 우수하고, 휴대 정보 단말이 파손된 경우여도 파편의 비산을 억제할 수 있는 터치 패널용 층간 충전 재료를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 그 터치 패널용 층간 충전 재료를 사용하여 제조된 적층체를 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료의 사용 방법의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지 않는다.
(폴리비닐부티랄 수지 (1) 의 제조)
교반 장치를 구비한 반응기에, 이온 교환수 2700 ㎖, 평균 중합도 1800, 비누화도 99.3 몰％ 의 폴리비닐알코올을 300 g 투입하고, 교반하면서 가열 용해시켜 용액을 얻었다. 다음으로, 이 용액에 촉매로서 35 중량％ 염산을, 염산 농도가 0.2 중량％ 가 되도록 첨가하고, 온도를 15 ℃ 로 조정한 후, 교반하면서 n-부틸알데히드 (n-BA) 21 g 을 첨가하였다. 그 후, n-부틸알데히드 (n-BA) 145 g 을 첨가한 결과, 백색 입자상의 폴리비닐부티랄 수지가 석출되었다. 석출되고 나서 15 분 후, 35 중량％ 염산을, 염산 농도가 1.8 중량％ 가 되도록 첨가하여 50 ℃ 로 가열하고, 50 ℃ 에서 2 시간 숙성시켰다. 이어서, 용액을 냉각시키고, 중화한 후, 폴리비닐부티랄 수지를 수세하고, 건조시킴으로써, 폴리비닐부티랄 수지 (1) 를 얻었다. 수산기량은 31.0 몰％, 아세틸기량은 0.7 몰％, 부티랄화도 (Bu 화도) 는 68.3 몰％ 였다.
(폴리비닐부티랄 수지 (2) ∼ (7) 의 제조)
표 1 에 나타내는 배합 및 조건에 기초하여, 폴리비닐부티랄 수지 (1) 와 동일하게 폴리비닐부티랄 수지 (2) ∼ (7) 을 제조하였다.
(실시예 1 ∼ 15)
(1) 시트상 층간 충전 재료의 제조
얻어진 폴리비닐부티랄 수지 (1) ∼ (7) 을 사용하여, 표 2 에 나타내는 가소화 폴리비닐아세탈 배합에 의해서 이하의 제막을 실시하였다.
얻어진 폴리비닐부티랄 수지 (표 1 에 나타낸 부티랄화도 (Bu 화도), 수산기량, 아세틸기량을 갖는다) 100 중량부에 대해서, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 표 2 에 나타내는 배합량으로 첨가하고, 충분히 혼련하여 혼련물을 얻었다. 얻어진 혼련물을 프레스 성형기로 프레스 성형하여 시트상으로 제막하고, 표 2 에 나타내는 막두께의 시트상 층간 충전 재료를 얻었다.
(2) 시트상 층간 충전 재료의 점탄성 평가
2 장의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 사이에 배치된 형틀 (세로 2 ㎝ × 가로 2 ㎝ × 두께 0.76 ㎜) 내에, 박리된 시트상 층간 충전 재료 1 g 을 놓고, 온도 150 ℃, 프레스압 0 ㎏/㎠ 로 10 분간 예열한 후, 80 ㎏/㎠ 로 15 분간 프레스 성형하였다. 미리 20 ℃ 로 설정한 핸드 프레스기에, 프레스 성형된 시트상 층간 충전 재료를 배치하고, 10 ㎫ 로 10 분간 프레스함으로써 냉각시켰다. 이어서, 2 장의 PET 필름 사이에 배치된 형틀로부터, 1 장의 PET 필름을 박리하여, 항온 항습실 (습도 30 ％ (±3 ％), 온도 23 ℃) 에서 24 시간 보관하였다.
그후, 지그로서 직경 8 ㎜ 의 패럴렐 플레이트를 사용하였다. TA INSTRUMENTS 사 제조의 ARES-G2 를 사용하여, 3 ℃/분의 강온 속도로 100 ℃ 에서 -20 ℃ 까지 온도를 저하시키는 조건에서, 또한 주파수 1 ㎐ 및 변형 1 ％ 의 조건에서 점탄성 측정을 행하였다. 얻어진 측정 결과에 있어서, -20 ℃ 내지 100 ℃ 에 있어서의 손실 탄젠트 tanδ 의 극대치를 유리 전이 온도 Tg (℃) 로 하였다. 또, 얻어진 측정 결과로부터, 저장 탄성률 G'(20), 저장 탄성률 G'(85), 손실 탄성률 G''(20), 손실 탄성률 G''(85), 85 ℃ 에서의 손실 탄젠트 tanδ(85), G'(20)/G'(85) 및 G'(20)/G''(85) 를 구하였다.
(비교예 1)
(1) 아크릴 공중합체의 조제
교반기, 환류 냉각관, 온도계, 질소 가스 도입구를 구비한 반응 용기에, n-부틸아크릴레이트 65.0 중량부, 메틸메타크릴레이트 26.0 중량부, 에틸아크릴레이트 4.0 중량부, 하이드록시에틸아크릴레이트 1.0 중량부, 아크릴산 4.0 중량부와 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부틸니트릴 0.2 중량부를 아세트산에틸 100 중량부에 용해시키고, 질소 치환 후, 80 ℃ 에서 8 시간 중합하여 아크릴 공중합체를 얻었다.
얻어진 아크릴 공중합체를 테트라하이드로푸란 (THF) 에 의해서 50 배 희석하여 얻어진 희석액을 필터 (재질：폴리테트라플루오로에틸렌, 포아 직경：0.2 ㎛) 로 여과하여 측정 샘플을 조제하였다. 이 측정 샘플을 겔 퍼미에이션 크로마토그래프 (Waters 사 제조, 2690 Separations Model) 에 공급하고, 샘플 유량 1 ㎖/min, 칼럼 온도 40 ℃ 의 조건에서 GPC 측정을 행하고, 아크릴 공중합체의 폴리스티렌 환산 분자량을 측정하여, 중량 평균 분자량 (Mw) 을 구하였다.
얻어진 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 65 만이었다.
칼럼으로는 GPC LF-804 (쇼와 전공사 제조) 를 사용하고, 검출기로는 시차 굴절계를 사용하였다.
(2) 점착 시트의 조제
상기 아크릴 공중합체 100 중량부를 아세트산에틸로 희석하여 수지 고형분 45 ％ 의 점착제 용액을 얻었다. 상기 점착제 용액 100 중량부에 대해서, 이소시아네이트계 가교제 (닛폰 폴리우레탄사 제조 코로네이트 L-45, 고형분 45 ％) 를 1 중량부 첨가하여 15 분 교반 후, 두께 50 ㎛ 의 이형 PET 필름의 이형 처리면에 건조 후의 두께가 150 ㎛ 가 되도록 도공하고, 80 ℃ 에서 15 분간 건조시켰다. 또한, 얻어진 점착제층 상에, 이형 처리면이 점착제층에 접하도록 하고, 새롭게 준비한 이형 PET 필름을 중첩하여 적층체를 얻었다. 그 후 시트를 23 ℃ 에서 5 일간 양생하여, 이형 PET 필름이 양면에 첩부된 점착 시트 (두께 150 ㎛) 를 얻었다.
(비교예 2 ∼ 4)
비교예 1 과 동일하게 아크릴 공중합체를 표 3 에 나타내는 배합으로 제조하였다. 조성 및 분자량을 표 3 에 나타낸다. 또, 비교예 1 과 동일하게 점착 시트를 각각 제작하였다. 그 후, 실시예 1 과 동일하게 점탄성을 측정하였다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
<평가>
실시예, 비교예에서 얻어진 시트상 층간 충전 재료 (점착 시트) 에 대해서, 하기의 평가를 행하였다. 결과를 표 2 및 3 에 나타내었다.
(1) 탈포성
76 ㎜ × 52 ㎜, 두께 1.0 ∼ 1.2 ㎜ 의 백판 유리 (마츠나미 유리 제조 S9112) 에 백판 유리와 동(同) 사이즈로 커트한 시트상 층간 충전 재료의 편면을 첩부하고, 시트상 층간 충전 재료의 또 다른 면을 백판 유리와 동 사이즈로 커트한 ITO-PET 필름 (ITO 를 코팅한 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름) 에 첩부하고, 유리/시트상 층간 충전 재료/ITO-PET 필름 구성체를 만들었다. 이 때, 유리와 시트상 층간 충전 재료의 계면에 기포를 봉입하였다. 이어서, 이 구성체를 70 ℃, 1 atm 의 진공 라미네이터에 의해서 30 분, 예비 가열 압착하고, 이어서 85 ℃, 0.5 ㎫ 의 오토클레이브에 넣어 30 분 가열하여, 유리와 ITO-PET 필름의 층간이 시트상 층간 충전 재료로 충전되어 있는 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를 디지털 현미경 (키엔스사 제조) 으로 관찰하여, 기포가 잔존하지 않은 경우를 ○, 잔존한 경우를 × 로 하였다.
(2) 단차 추종성
76 ㎜ × 52 ㎜, 두께 1.0 ∼ 1.2 ㎜ 의 백판 유리 (마츠나미 유리 제조 S9112) 에, 외부 틀 76 ㎜ × 52 ㎜, 내부 틀 56 ㎜ × 32 ㎜ 의 구 (口) 자형의 액자상의 두께 75 ㎛ 의 편면 점착제를 첩부한 단차를 만들었다.
시트상 층간 충전 재료를 76 ㎜ × 52 ㎜ 로 커트하고, 백판 유리의 구자형의 액자상 단차를 첩부한 면에 첨부하고, 추가로, ITO 가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (ITO-PET, 세키스이 나노코트 테크놀로지사 제조) 을 76 ㎜ × 52 ㎜ 로 커트하여 시트상 층간 충전 재료에 첨부하였다. 각각 첩합할 때에는 가능한 한 기포가 들어가지 않도록 하였다. 70 ℃ 에서 30 분, 1 atm 으로 진공 라미네이터에 의해서 압착시키고 나서, 85 ℃, 0.5 ㎫ 의 오토클레이브에서 30 분 처리하고, 30 ℃ 이하로 하고 나서, 압력을 해제하여 평가용 샘플을 만들었다.
디지털 현미경 (키엔스사 제조) 으로 관찰하여, 단차의 계면에서의 기포 잔존을 확인할 수 있었던 경우를 ×, 기포 잔존을 확인할 수 없었던 경우를 ○ 로 하였다.
(3) 비산 방지성
15.0 ㎝ × 7.5 ㎝, 두께 0.7 ㎜ 의 유리에 시트상 층간 충전 재료의 편면을 첩부하고, 시트상 층간 충전 재료의 또 다른 일방의 면을 ITO 가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (ITO-PET) 에 첩부하고, 유리/시트상 층간 충전 재료/ITO-PET 필름 구성체를 만들었다. 이어서, 이 구성체를 70 ℃ 에서 30 분, 1 atm 으로 진공 라미네이터에 의해서 압착시키고 나서, 85 ℃, 0.5 ㎫ 의 오토클레이브에서 30 분 처리하고, 30 ℃ 이하로 하고 나서 압력을 해제하여, 유리와 ITO-PET 필름의 층간이 시트상 층간 충전 재료로 충전되어 있는 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체에 대해서 무게 130 g 의 철구를 23 ℃ 의 환경 하에서 1 m 의 높이에서 낙하시켜, 적층체가 균열되지 않은 경우를 1, 적층체가 균열되기는 했지만 유리편이 비산되지 않았으며, 또한, 시트상 층간 충전 재료에 파열 또는 응집 파괴를 확인할 수 없었던 경우를 2, 적층체가 균열되기는 했지만 유리편이 비산되지는 않았고, 시트상 층간 충전 재료에 부분적인 파열이 발생된 경우를 3, 유리편이 소량 비산되고, 시트상 층간 충전 재료에 파열 또는 응집 파괴가 발생된 경우를 4, 유리편이 비산되고, 시트상 층간 충전 재료에 파열 또는 응집 파괴가 확인된 경우를 5 로 하였다.
1 ∼ 3 을 합격, 4, 5 를 불합격으로 하였다. 단, 낙구 지점의 유리 자체로부터 발생된 유리 가루 또는 유리 자체의 파괴에 의한 파편은 유리편에는 포함하지 않고, 유리와 시트상 층간 충전 재료의 계면에 있어서의, 유리의 시트상 층간 충전 재료로부터의 박리에 의한 유리편, 또는, 시트상 층간 충전 재료의 응집 파괴에 의한 충전 재료가 부착된 유리편을 평가 대상으로 하였다.
Figure 112016081907927-pct00001
Figure 112016081907927-pct00002
Figure 112016081907927-pct00003
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 휴대 정보 단말의 제조 등에 있어서 터치 패널과 다른 부재의 층간을 충전하기 위해서 사용되고, 층간의 충전시 (첩합시) 의 가식 인쇄부 단차 또는 배선 단차에 대한 추종성, 및 층간의 충전시 (첩합시) 에 들어간 기포 또는 단차 부근에 남은 기포의 탈포성이 우수하며, 휴대 정보 단말이 파손된 경우여도 파편의 비산을 억제할 수 있는 터치 패널용 층간 충전 재료를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 그 터치 패널용 층간 충전 재료를 사용하여 제조된 적층체를 제공할 수 있다.
1 : 본 발명의 터치 패널용 층간 충전 재료
2 : 터치 패널
3 : 표면 보호 패널
4 : 편광 필름
5 : 가식 인쇄부

Claims (10)

  1. 터치 패널과 다른 부재를 점착제층을 개재하지 않고 직접 첩합시켜 그 층간을 충전하기 위해서 사용되는 터치 패널용 층간 충전 재료로서,
    가소화 폴리비닐아세탈을 함유하고,
    20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 이 2 × 105 ㎩ 이상이고,
    85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 가 1 × 106 ㎩ 이하이고,
    -20 ∼ 100 ℃ 에 있어서의, 손실 탄젠트 tanδ 가 극대치가 되는 온도 Tg 가 5 ∼ 85 ℃ 인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    가소화 폴리비닐아세탈이 폴리비닐아세탈과 가소제를 함유하고, 상기 가소화 폴리비닐아세탈의 함유량이 50 중량％ 이상인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  3. 제 2 항에 있어서,
    폴리비닐아세탈이 폴리비닐부티랄인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 을 85 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(85) 로 나눈 비율 G'(20)/G'(85) 가 10 이상인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    20 ℃ 에서의 저장 탄성률 G'(20) 을 85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85) 로 나눈 비율 G'(20)/G''(85) 가 15 이상인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    85 ℃ 에서의 손실 탄젠트 tanδ(85) 가 2.5 이하인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    85 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(85) 가 1 × 105 ㎩ 이하인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    20 ℃ 에서의 손실 탄성률 G''(20) 이 2 × 105 ㎩ 이상인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    다른 부재가 표면 보호 패널 및/또는 편광 필름인 것을 특징으로 하는 터치 패널용 층간 충전 재료.
  10. 표면 보호 패널과 터치 패널의 층간, 터치 패널과 편광 필름의 층간, 및, 터치 패널을 구성하는 복수의 투명 도전 필름의 층간으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 층간이, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 터치 패널용 층간 충전 재료로 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 적층체.
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