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KR102692754B1 - 병풀 추출물 또는 이로부터 유래한 트리테르펜을 고함량으로 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

병풀 추출물 또는 이로부터 유래한 트리테르펜을 고함량으로 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR102692754B1
KR102692754B1 KR1020180099138A KR20180099138A KR102692754B1 KR 102692754 B1 KR102692754 B1 KR 102692754B1 KR 1020180099138 A KR1020180099138 A KR 1020180099138A KR 20180099138 A KR20180099138 A KR 20180099138A KR 102692754 B1 KR102692754 B1 KR 102692754B1
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centella asiatica
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triterpene
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Abstract

본 발명은 난용성의 식물 추출물 성분인 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜(Centella asiatica selec. Triterpene)을 고함량으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수상부의 제조시 병풀 추출물 및/또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 특정 고분자 폴리올들과 함께 고온에서 분산시켜 병풀 추출물 및/또는 트리테르펜을 포함하는수상부를 제조함으로써, 병풀추출물 및/또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 고함량으로 그리고 안정적으로 함유하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

병풀 추출물 또는 이로부터 유래한 트리테르펜을 고함량으로 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법{Cosmetic composition comprising Centella asiatica extract or Triterpene isolated therefrom with high content, and the method for preparing the same}
본 발명은 난용성의 식물 추출물 성분인 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜(Centella asiatica selec. Triterpene)을 다량으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수상부의 제조시 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 특정 고분자 폴리올들과 함께 고온에서 분산시켜 상기 병풀 추출물 또는트리테르펜을 함유하는 수상부를 제조함으로써, 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 고함량으로 그리고 안정적으로 함유할 수 있는 수중유형(O/W) 화장료 조성물에 관한 것이다.
식물 추출물 성분인 병풀 추출물 또는 이로부터 유래된 트리테르펜은 항염증, 진정, 항균, 흉터 완화, 콜라겐 생성 촉진, 미백 효과 등의 기능성이 뛰어나 의약 제제의 연고, 화장료 등에 널리 사용되고 있다.
하지만, 상기 병풀 추출물 유래 트리테르펜은 일반적으로 물에 난용성이고 기름에서의 용해성도 낮기 때문에, 화장료, 특히 수중유형(Oil in Water) 화장료에 배합 시에는 균일한 분산의 어려움, 수중에서의 결정화에 의한 석출, 피부 도포 시 이물감 등으로 인해 고함량 사용에는 큰 제약이 있다.
1. WO 2008/058755(2008년 5월 22일 공개) 2. WO 2005/123037(2005년 12월 29일 공개) 3. 등록특허 제 10-0795512호(2008년 1월 16일 등록공고) 4. 공개특허 제 2003-0024932호(2003년 3월 28일 공개) 5. WO97/39734 (1997년 10월 30일 공개)
기존의 수중유형 화장료 제형에서 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 배합하는 방법으로는, 1) 분쇄기 등을 사용하여 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 더 작고 균일한 파우더로 외부에서 미세화한 다음, 제형에 첨가하는 방법(WO 2008/058755), 2) 아민계 pH 조절제를 사용하여 pH(10 이상)를 높게 하여 용해시키거나 및/또는 에탄올과 같은 용매에 분산하는 방법(등록특허 제 10-0795512호, 공개특허 제 2003-0024932호), 및 3) PEG계 계면활성제를 과량 사용하여 분산시키는 방법(WO97/39734) 등이 알려져 있었다. 하지만 이러한 방법들은 각각 1) 화장료를 대량 양산시, 외부 분쇄기를 따로 이용해야 하므로 시간적, 공간적인 효율성이 떨어지고, 분쇄 과정 중 원료 자체의 손실율이 높아 제품의 단가를 높이고 생산성이 낮게 된다는 점, 2) 아민계 pH 조절제를 사용하여 10 이상의 pH를 가진 제형이나 에탄올이 과량 함유된 제형은 피부 자극이 심하여, 피부에 도포하는 화장료로 사용이 어렵고 법적인 문제가 있다는 점, 및 3) PEG계 계면활성제를 사용함으로써 제형 안전성의 저해로 고객들이 사용을 꺼려한다는 점에서 문제점이 있다.
이러한 문제점으로 인해 시판되고 있는 대부분의 화장료들은 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 소량만 첨가하여 고객들에게 충분한 기능성을 제공하지 못하고 있다는 한계가 있고, 고비용 저효율 공정을 적용하여 제형 중에병풀 추출물 유래 트리테르펜을 다량 첨가하더라도 이는 생산자에게 원가 상승, 생산성 감소 등과 같은 문제와 더불어, 소비자에게는 피부 자극감, 사용상의 안전성과 같은 문제를 야기시킬 가능성이 높기 때문에, 개선이 필요한 실정이다.
본 발명은 수중유형 화장료 제형에서 다량의 병풀 추출물 또는 이로부터 유래된 트리테르펜을 안정화시키기 위해, 제조공정에서 추가적인 분쇄 공정을 거치거나, 과량의 에탄올, PEG계 계면활성제와 같은 자극성 물질, 높은 pH를 가지는 제형 등을 이용하지 않으면서, 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 고함량으로 그리고 안정적으로 함유하는 화장료 조성물을 제조할 수 있는 방법과, 이러한 제조방법으로 제조한 수중유형 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하며, 또한, 제조공정에서 유해 화학 물질의 사용량을 최소화하거나 사용하지 아니함으로써 소비자가 안심할 수 있고, 또 쉽고 빠르게 대량으로 병풀 추출물 또는 이로부터 유래된 트리테르펜을 고함량으로 함유하는 수중유형 화장료 조성물을 생산할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 수상부와 유상부를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 있어서, 0.05 내지 2.0중량%의 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이 상기 수상부에 안정화되어 있는, 수중유형 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은,
1) 조성물 총 중량에 대하여 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜 0.05 내지 2.0중량%, 및 C3-C6의 3가 알코올 5 내지 37.5중량%를 75℃ 이상의 온도에서 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
2) 상기 제1 혼합물에 조성물 총 중량에 대하여 C2-C5의 2가 알코올 5 내지 37.5중량%를 첨가한 다음 75℃ 이상의 온도에서 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
3) 상기 제2 혼합물에 조성물 총 중량에 대하여 C6-C10의 2가알코올 0.25 내지 3.25중량%를 첨가한 다음 85℃ 이하의 온도에서 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 및
4) 제3 혼합물 포함하는 수중유형 화장료 조성물의 수상부를 제조하는 단계:를 포함하는, 수중유형 화장료 조성물, 더 정확하게는 이의 수상부에 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화시키는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 피부에 자극을 주어 소비자가 꺼려하는 성분을 사용하지 않고서도 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 고함량으로 또 안정적으로 함유하여 상기 병풀 추출물 또는 트리테르펜의 기능성을 충분히 제공할 수 있을 뿐 아니라, 화장품 내 유해화학물질에 대한 소비자의 불안감을 해소하여 만족감과 안심감을 제공할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 제조방법은 종래 병풀 추출물 및/또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 활용한 화장료 제형과 달리 소비자가 꺼려하는 유해화학물질을 사용하지 않고서도 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 고함량으로 또 안정적으로 함유하는 수중유형 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1: 본 발명에 따른 일 실시예(위; a)와 일 비교예(아래; b)의 경시적 이물감을 나타내는 사진(a: 실시예 2; b: 비교예 4).
도 2: 비교예의 조성물 중의 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜 석출 여부를 편광 관찰을 통해 확인한 결과를 나타내는 사진(도 2a: 비교예 1; 도 2b: 비교예 2; 도 2c: 비교예 3)(스케일 단위: 10㎛).
도 3: 본 발명에 따른 실시예와 비교예의 조성물의 분산 상태를 광학현미경 관찰 통해 확인한 결과를 나타내는 사진(도 3a: 비교예 1; 도 3b: 비교예 2; 도 3c: 비교예 3; 도 3d: 실시예 1; 도 3b: 실시예 2; 도 3c: 실시예 3)(스케일 단위: 10㎛).
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 명세서에서 부피, 시간(기간), 농도, 용량(함량 등), 면적, 온도 등을 표현하는데 사용된 용어 "약"은 해당 수치 또는 수치 범위에서 최대 10%, 일반적으로 5%의 허용오차가 존재한다는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에 걸쳐, 특정 물질의 농도를 나타내기 위하여 사용되는 단위 "%"는 별도의 언급이 없는 경우, 고체/고체는 (중량/중량) %, 고체/액체는 (중량/부피) %, 그리고 액체/액체는 (부피/부피) %이다.
본 발명의 일 양상은 고함량의 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정적으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 수상부와 유상부를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 있어서, 수상부에 고함량의 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화시킨, 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 '고함량의 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정적으로 함유한다'는 것은 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 화장료 조성물을 구성하는 조성물 총 중량을 기준으로 0.05중량% 내지 2.0중량%, 바람직하게는 0.5중량% 내지 2.0중량%, 더 바람직하게는 1중량% 내지 2.0중량%으로 함유하되, 6개월 이상, 바람직하게는 12개월 이상, 더 바람직하게는 18개월 이상 석출, 제형뭉침, 변색 등의 문제가 일어나지 아니한다는 것을 의미한다.
본 발명에서 사용되는 병풀 추출물은 당업계에 공지된 일반적인 방법으로 제조하거나, 상업적으로 시판되는 것을 사용할 수 있다.
본 명세서에서 달리 정의하지 않는한, 병풀 추출물 유래 트리테르펜은 병풀 또는 병풀 추출물에서 분리 및/또는 정제하여 얻은 트리테르펜을 의미하며, 통상의 추출방법을 이용하여 제조하거나, 상업적으로 시판되는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜은 종래 화장품에서 이 성분 및 이 성분을 함유하는 제형을 안정화하기 위해 사용해 온, 알코올성 용매(예컨대, 에탄올), 아민계 pH 조절제(예컨대, 에탄올아민), PEG계 계면활성제(예컨대, 피이지-100 스테아레이트, PEG 40 스테아레이트 등), 기타 유해 계면활성제(예컨대, 소르비탄계 계면활성제(예를 들어, 소르비탄아이소스테아레이트(SORBITAN ISOSTEARATE)), 베헤네스(BEHENETH)계 계면활성제(예를 들어, BEHENETH-5, BEHENETH-10, BEHENETH-20, BEHENETH-25 등), 스테아레스(Steareth)계 계면활성제(예를 들어, Steareth-2, Steareth-20, Steareth-21, Steareth-25, Steareth-27, Steareth-30, Steareth-40, Steareth-50, Steareth-80, Steareth-100, Steareth-200), 상기 PEG계 계면활성제 및/또는 기타 유해 계면활성제를 포함하는 보습제 또는 점증제 없이도 수중유형 화장료 조성물의 수상부에 안정화될 수 있다.
본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물에 있어서, 수상부는 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화시키기 위해 다음과 같이 3종의 다가 알코올 성분을 혼합하여 사용할 수 있다(조성물 총 중량 기준):
a. C3-C6의 3가 알코올 5.0 내지 37.5중량%, 바람직하게는 10 내지 35중량%, 더 바람직하게는, 10 내지 30중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 25중량%;
b. C2-C5의 2가 알코올 5.0 내지 37.5중량%, 바람직하게는 10 내지 35중량%, 더 바람직하게는, 10 내지 30중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 25중량%; 및
c. C6-C10의 2가알코올 0.25 내지 3.25중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3.0중량%, 더 바람직하게는, 1.0 내지 2.5중량%, 가장 바람직하게는 1.0 내지 2.0중량%.
본 발명에 있어서, 상기 a 성분으로서 C3-C6의 3가 알코올은 바람직하게는 글리세린이다. C3-C6의 3가 알코올이 5.0중량% 미만일 경우, 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이 수상부 중에 충분히 분산될 수 없고, 37.5중량% 초과될 경우, 과다하게 끈적이고 눅진한 사용감으로 인해 제품으로써의 매력도가 떨어진다. 또한 수상부에 분산되는 점증제 등이 충분히 작용하지 않아 유화 안정도가 저하되고, 유상에 과량의 계면활성제 또는 유화 안정화제를 사용해야 함으로써 피부 안전성을 감소시킬 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 b 성분으로서 C2-C5의 2가 알코올은 바람직하게는 부틸렌 글리콜 또는 프로판디올이다. C2-C5의 2가 알코올이 5.0중량% 미만일 경우, 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이 수상부 중에 충분히 분산될 수 없고, 37.5중량% 초과될 경우, 과다하게 끈적이고 눅진한 사용감으로 인해 제품으로써의 매력도가 떨어진다. 또한 수상부에 분산되는 점증제 등이 충분히 작용하지 않아 유화 안정도가 저하되고, 유상에 과량의 계면활성제 또는 유화 안정화제를 사용해야 함으로써 피부 안전성을 감소시킬 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 c 성분으로서 C6-C10의 2가알코올은 바람직하게는 헥산디올이다. C6-C10의 2가 알코올이 0.25중량% 미만일 경우, 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이 수상부 중에 충분히 분산될 수 없고, 3.25중량% 초과될 경우, 피부 자극을 유발할 수 있으며, 화장료의 점도를 낮추어 유화 안정도를 해칠 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 3종의 다가 알코올 성분은 중량을 기준으로 a:b:c= 20~11:20~11:1, 바람직하게는 14~12:41~12:1의 혼합비로 혼합될 수 있다.본 발명에 있어서, 수상부는 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화하기 위해 알코올성 용매, 예컨대, 에탄올, 아민계 pH 조절제, 예컨대, 에탄올아민을 불포함한다.
본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물에서, 수상부는 조성물 총 중량을 기준으로 잔량의 물을 포함하여 78중량% 내지 90중량%, 바람직하게는 80.5중량% 내지 88.5중량%, 더 바람직하게는 83.0중량% 내지 88.0중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물의 유상부는 통상의 수중유형 화장료 제형에 사용되는 성분 및 함량을 적절히 선택 및 조절하여 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 유상부는 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화하기 위해 PEG계 계면활성제를 불포함한다.
본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물에서, 유상부는 조성물 총 중량을 기준으로 8중량% 내지 15중량%, 바람직하게는 11.5중량% 내지 14.5중량%, 더 바람직하게는 12.0중량% 내지 13.0중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물은, 약 10.0중량% 이하의 범위에서 필요에 따라, 향료, 식물추출물, 천연 보존제 등을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 또다른 양상에 따르면, 본 발명은 수중유형 화장료 조성물에 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화시키는 방법을 제공하며, 상기 방법은,
1) 조성물 총 중량에 대하여 병풀 추출물 유래 트리테르펜 0.05 내지 2.0중량%, 및 C3-C6의 3가 알코올 5 내지 37.5중량%를 약 75℃ 이상의 온도에서 1차 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
2) 상기 제1 혼합물에 조성물 총 중량에 대하여 C2-C5의 2가 알코올 5 내지 37.5중량%를 첨가한 다음 약 75℃ 이상의 온도에서 2차 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
3) 상기 제2 혼합물에 조성물 총 중량에 대하여 C6-C10의 2가알코올 0.25 내지 3.25중량%를 첨가한 다음 약 85℃ 이하의 온도에서 3차 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 및
4) 상기 제 3 혼합물에 잔량의 물을 첨가하고, 4차 혼합하여 수중유형 화장료 조성물의 수상부를 제조하는 단계:를 포함한다.
상기 방법에 있어서, 1차 혼합 단계는 1분 이상, 바람직하게는 2분 내지 30분, 2차 혼합 단계는 1분 이상, 바람직하게는 2분 내지 30분, 3차 혼합 단계는 1분 이상, 바람직하게는 2분 내지 10분, 4차 혼합 단계는 1분 이상, 바람직하게는 2분 내지 10분 동안 진행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 방법으로 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 함유하는 수중유형 화장료 조성물을 제조하게 되면, 장기간 동안, 바람직하게는 6개월 이상 동안 제형이 안정적이어서 성분이 균일한 분산 상태를 유지할 수 있다. 반면, 본 발명에 따른 상기 방법의 혼합단계를 따르지 않으면 화장료 조성물의 제조 후 단기간, 예컨대 1 내지 2일 내에 조성물 중 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜의 석출이 일어나게 되고, 제형의 이물감이 느껴져 거부감이 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 고함량으로 함유함으로써 우수한 항염증, 진정, 항균, 흉터 완화, 콜라겐 생성 촉진, 미백 효과를 제공할 수 있다.
본 발명의 수중유형 화장료 조성물은 목적하는 바에 따라 적절한 제형으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 마사지크림, 영양크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클린저로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 제형으로 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 조성물의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 조성물의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 조성물에는 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이외에, 기능성 첨가물 및 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분이 추가로 포함될 수 있다. 상기 기능성 첨가물로는 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질 및 해초 엑기스로 이루어진 군에서 선택된 성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 조성물에는 또한, 상기 기능성 첨가물과 더불어 필요에 따라 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분을 배합해도 된다. 이외에 포함되는 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알콜, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한(制汗)제, 정제수 등을 들 수 있다.
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 시험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐 본 발명의 범주 및 범위가 하기 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[제조예 1] 실시예 1 내지 3의 수중유형 화장료 조성물의 제조
하기 표 1의 성분 및 함량을 갖는 본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물(실시예 1 내지 3)을 하기 제조공정에 따라 제조하였다:
I. 수상부 제조
(1) 수상부 제조용 반응조에 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜(아시아티코사이드(ASIATICOSIDE)*아시아틱애씨드(ASIATIC ACID)*마데카식애씨드(MADECASSIC ACID)의 균질 분산물)(제조원: Indenaⓡ)을 첨가하고, 뒤이어 C3-C6의 3가 알코올을 첨가한 후 호모믹서(제조원: Tokushu Kika Kogyo CO. LTD를 사용하여 약 75℃(±5℃)의 온도에서 약 15분간 1차 혼합함;
(2) C2-C5의 2가 알코올을 반응조에 투입한 후, 호모믹서를 사용하여 약 75℃(±5℃)의 온도에서 약 15분간 2차 혼합함;
(3) C6-C10의 2가알코올을 반응조에 투입 후 약 85℃(±5℃)의 온도에서 호모믹서를 사용하여 약 10분간 3차 혼합함;
(4) (1) ~ (3) 의 공정을 거쳐 얻은 혼합물에 물을 첨가하고 약 10분간 4차 혼합하여 수상부를 제조함.
II. 유상부 제조
(5) 용해조에 오일류, 유지성분, 계면활성제 또는 유화안정화제, 에몰리언트 등을 함께 투입한 후 약 75℃ 이상의 온도에서 믹싱하여 용해시켰다. 유상부 제조공정은, 특별한 제한 없이, 당업계에 일반적으로 공지되어 있는 수중유형 화장료 제조공정 중의 유상부 제조공정 및 제조조건을 적절히 변형하여 유상부를 제조할 수 있다.
III. 수상부 및 유상부 혼합/분산유화/안정화
(6) 상기 (1)~(4)의 공정을 거쳐 제조된 수상부가 들어있는 반응조에 상기 (5)의 공정을 거쳐 제조된 유상부를 첨가하여 혼합한 후, 60℃ 이상의 온도에서 호모믹서(제조원: Tokushu Kika Kogyo CO. LTD)를 사용하여 약 3분간 이상 분산유화 공정을 진행한 후, 탈기 및 냉각 공정을 거쳐 최종적으로 수중유형 화장료 조성물을 얻었다. 본 공정은 특별한 제한 없이, 당업계에 일반적으로 공지되어 있는 수중유형 화장료 제조공정 중의 수상부 및 유상부 혼합/분산, 유화/안정화 공정 및 각 공정별 조건을 적절히 변형하여 적용할 수 있다.
[제조예 2] 비교예 1 내지 4의 수중유형 화장료 조성물의 제조
[비교예 1~4] 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 포함하는 수중유형 화장료의 제조
수상부 및 유상부의 성분 및 함량을 달리한 것을 제외하고는 실시예 1 내지 3의 제조공정과 동일한 제조공정으로 하기 표 1의 비교예 1 내지 4의 수중유형 화장료 조성물을 제조하였다.
수상부 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
글리세린 10 17.5 25 17.5 17.5 17.5 4.5
부틸렌 글리콜 또는 프로판디올 10* 17.5** 25** 17.5** 17.5** 17.5** 4.5**
헥산디올 0.5 1.25 2 1.25 1.25 1.25 0.1
병풀 추출물 또는 트리테르펜 0.5 1 2 1 1 1 1
에탄올 -　 -　 -　 5 　- -　 -　
트리에탄올아민 -　 　- 　- 　- 0.5 -　 　-
유상부 스쿠알란 10 10 10 10 10 10 10
세티아릴 알코올 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6
세티아릴 글루코사이드 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
글리세릴 스테아레이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
피이지-100 스테아레이트 -　 　- 　- -　 　- 2 1
주) *:부틸렌글리콜; **:프로판디올
[시험예 1] 경시적 제형 안정도 및 이물감 평가
제조예 1에 따른 실시예 1 내지 3 및 제조예 2에 따른 비교예 1 내지 4의 수중유형 화장료 조성물의 제형 안정도 및 이물감 평가를 실시하였다.
경시적 제형 안정도는 실시예 및 비교예의 조성물을 제조 직후부터 (2주)경과 시점까지, (상온)의 온도 조건하에서 경시적 변화, 즉 제형 뭉침, 변색, 석출을 육안으로 관찰하였고, 그 결과를 하기 표 2에 정리하였다.
또한, 실시예 및 비교예의 조성물을 제조 직후 유리판(가로*세로*두께=19cm*19cm*0.3cm)으로 밀어 제형의 경시적 이물감(즉, 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜(아시아티코사이드(ASIATICOSIDE)*아시아틱애씨드(ASIATIC ACID)*마데카식애씨드(MADECASSIC ACID)의 균질 분산물)을 확인하고, 그 결과를 표 2에 정리하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
경시적안정도 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×
경시적이물감
(균질 분산)		 +++ ++++ +++ ++- ++- ++- -+-
<경시적 안정도 평가기준>
×: 불안정 (제형 뭉침, 변색, 석출 중 적어도 1가지 발생)
○: 안정 (제형 뭉침, 변색, 석출 미발생
<경시적 이물감 평가기준>
+++: 유리판에 도포된 상태가 깔끔하나 드물게 거친 부분이 있고, 경시적 이물감이 드물게 관찰됨;
++++: 유리판에 도포된 상태가 전체적으로 깔끔하고, 경시적 이물감이 관찰되지 않음;
++-: 유리판에 도포된 상태가 매끄러운 편이나 일부 거친 부분이 확인되고, 경시적 이물감이 드물게 관찰됨;
-+-: 유리판에 도포된 상태가 전체적으로 거칠고, 경시적 이물감이 일부 관찰됨;
---: 유리판에 도포된 상태가 전반적으로 거칠고, 경시적 이물감이 전체적으로 관찰됨
실시예 1, 2, 3의 경우, 경시적 이물감이 전혀 관찰되지 않거나 드물게 관찰되었고, 유리판 표면에 도포된 상태가 매끄럽고 깨끗하였다.
반면, 비교예 1, 2, 3의 경우, 유리판 표면에 도포된 상태가 일부 거친 부분이 존재하였으나 매끄러운 편으로 나타났고, 경시적으로 이물감을 확인할 수는 없었다. 그러나 비교예 4에서는 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이 제대로 분산 또는 용해되지 않아 육안으로 이물감을 확연하게 확인할 수 있었고, 유리판 표면에 도포된 상태가 거칠고 균일하지 못하였다(도 1). 도 1에서 비교예 4와 대비할 때 본 발명에 따른 실시예 2는 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이 잘 분산 내지 용해되어 안정하게 유지되고 있음을 육안으로 확인할 수 있다.
[시험예 2] 편광 관찰에 의한 석출 여부 평가
실시예 1, 2, 3과 비교예 1, 2, 3의 화장료 조성물은 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜의 경시적 이물감을 확인할 수 없었기 때문에, 추가로 제조 직후에 Nikon ECRIPSE 80i 광학현미경을 사용하여 편광(배율: ×400)을 찍어 석출 여부를 확인하였다.
그 결과, 실시예 1, 2, 3은 편광 관찰시, 석출이 확인되지 않았으나, 비교예 1, 2, 3의 조성물에서는 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜의 석출이 존재함을 확인할 수 있었다(도 2).
[시험예 3] 광학현미경 관찰 통한 병풀 추출물의 분산 상태 평가
실시예 1, 2, 3과 비교예 1, 2, 3의 화장료 조성물에서 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜의 장기 안정성을 확인하기 위해, 제조 후 2주 동안 상온에 밀봉하여 방치한 후 Nikon ECRIPSE 80i 광학현미경을 사용하여 확인(배율: ×400)하였다.
그 결과, 도 3으로부터 확인할 수 있듯이, 실시예 1, 2, 3의 조성물에서는 석출이 전혀 일어나지 않았으나, 비교예 1, 2, 3의 조성물에서는 석출이 일어났음을 확인할 수 있었다.

Claims (4)

  1. 수상부와 유상부를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 있어서,
    병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜이 상기 수상부에 안정화되어 있고,
    상기 수상부는
    조성물 총 중량에 대하여
    병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜 0.05 내지 2.0중량%,
    글리세린 10 내지 35중량%,
    부틸렌 글리콜 또는 프로판디올 10 내지 35중량%,
    헥산디올 0.5 내지 3.0중량%; 및
    물:을 포함하는 것을 특징으로 하는, 수중유형 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수상부는 조성물 총 중량에 대하여
    병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜 0.05 내지 2.0중량%,
    글리세린 10 내지 25중량%,
    부틸렌 글리콜 또는 프로판디올 10 내지 25중량%,
    헥산디올 1.0 내지 2.0중량%; 및
    물:을 포함하는 것을 특징으로 하는, 수중유형 화장료 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수중유형 화장료 조성물은,
    1) 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜, 및 글리세린을 75℃ 이상의 온도에서 1차 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
    2) 상기 제1 혼합물에 부틸렌 글리콜 또는 프로판디올을 첨가한 다음 75℃ 이상의 온도에서 2차 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
    3) 상기 제2 혼합물에 헥산디올을 첨가한 다음 85℃ 이하의 온도에서 3차 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 및
    4) 상기 제3 혼합물에 물을 첨가하고 4차 혼합하여 수상부를 제조하는 단계:를 포함하는 제조방법으로 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 수상부에 안정화시켜 제조한 것임을 특징으로 하는, 수중유형 화장료 조성물.
  4. 수상부와 유상부를 포함하는 수중유형 화장료 조성물의 수상부에 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화시키는 방법으로서,
    1) 조성물 총 중량에 대하여 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜 0.05 내지 2.0중량%, 및 글리세린 10 내지 35중량%를 75℃ 이상의 온도에서 1차 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
    2) 상기 제1 혼합물에 조성물 총 중량에 대하여 부틸렌 글리콜 또는 프로판디올 10 내지 35중량%를 첨가한 다음 75℃ 이상의 온도에서 2차 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
    3) 상기 제2 혼합물에 조성물 총 중량에 대하여 헥산디올 0.5 내지 3.0중량%를 첨가한 다음 85℃ 이하의 온도에서 3차 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 및
    4) 제3 혼합물에 물을 첨가한 다음 4차 혼합하여 수상부를 제조하는 단계:를 포함하는, 수상부와 유상부를 포함하는 수중유형 화장료 조성물의 수상부에 병풀 추출물 또는 병풀 추출물 유래 트리테르펜을 안정화시키는 방법.
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