KR102749435B1 - Manufacturing method of high purity and high crystalline carbon black - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열처리 공정을 통해 고순도 및 고결정성을 갖는 카본블랙의 제조방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 카본블랙의 제조방법은 (a) 카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하는 단계; 및 (b) 상기 압축된 카본블랙 파우더를 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계; 및 (c) 상기 카본블랙 비드를 열처리하는 단계;를 포함한다.The present invention discloses a method for producing carbon black having high purity and high crystallinity through a heat treatment process.
The method for manufacturing carbon black according to the present invention comprises: (a) a step of compressing carbon black powder by removing air present in the carbon black powder; and (b) a step of dry granulating the compressed carbon black powder to form carbon black beads; and (c) a step of heat-treating the carbon black beads.
Description
본 발명은 열처리 공정을 통해 고순도 및 고결정성을 갖는 카본블랙의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing carbon black having high purity and high crystallinity through a heat treatment process.
카본블랙은 탄화수소 또는 탄소를 포함하는 화합물을 불완전 연소시켜 수득한 아주 미세한 구형 입자의 집합체를 의미한다. 카본블랙은 반응로 속에서 일차 입자(Primary Particle)를 형성하고, 이러한 일차 입자들은 서로 융착되어 포도송이 형태의 응집체를 형성한다.Carbon black refers to an aggregate of very fine spherical particles obtained by incomplete combustion of hydrocarbons or carbon-containing compounds. Carbon black forms primary particles in a reactor, and these primary particles are fused together to form a grape-shaped aggregate.
카본블랙의 결정성을 향상시키기 위해 열처리 공정을 수행하며, 열처리 공정은 회분식의 배치 타입(batch type) 또는 연속 타입으로 진행되고 있다.A heat treatment process is performed to improve the crystallinity of carbon black, and the heat treatment process is carried out in a batch type or continuous type.
기본적으로 카본블랙은 겉보기 밀도가 굉장히 낮기 때문에, 열처리를 하게 되면 공정효율이 매우 낮아 제조 원가의 상승요인으로 작용한다.Basically, carbon black has a very low apparent density, so when heat treatment is performed, the process efficiency is very low, which acts as a factor in increasing the manufacturing cost.
이와 관련하여, 겉보기 밀도가 높은 펠렛형 카본블랙은 바인더를 사용하여 제조되는데, 이를 열처리하는 경우, 기존에 사용된 바인더의 영향으로 슬러리 제조 시 분산성이 저하되는 단점이 있다. In this regard, pellet-shaped carbon black with high apparent density is manufactured using a binder, and when heat-treated, there is a disadvantage in that dispersibility is reduced when manufacturing a slurry due to the influence of the binder previously used.
한편, Li-이온 배터리 및 연료 전지 분야에서 사용되는 카본블랙의 경우, 겉보기 밀도가 낮은 카본블랙 파우더를 열처리하여 제조되기 때문에 생산성 효율이 낮은 문제점이 있다. 또한 파우더를 열처리하는 경우 파우더의 비산에 의한 수율 감소, 설비에 대한 손상이 증가하고, 작업환경 문제 또한 발생하게 된다.Meanwhile, in the case of carbon black used in the Li-ion battery and fuel cell fields, there is a problem of low productivity efficiency because it is manufactured by heat-treating carbon black powder with low apparent density. In addition, when powder is heat-treated, yield decreases due to powder scattering, damage to equipment increases, and work environment problems also occur.
본 발명의 목적은 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 제공하는 것이다.The purpose of the present invention is to provide a method for producing high-purity and high-crystallinity carbon black.
또한 본 발명의 목적은 생산성을 향상시키기 위한 카본블랙의 제조방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a method for producing carbon black to improve productivity.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.The purposes of the present invention are not limited to the purposes mentioned above, and other purposes and advantages of the present invention which are not mentioned can be understood by the following description, and will be more clearly understood by the embodiments of the present invention. In addition, it will be easily understood that the purposes and advantages of the present invention can be realized by the means and combinations thereof indicated in the claims.
본 발명에 따른 카본블랙의 제조방법은 (a) 카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하는 단계; 및 (b) 상기 압축된 카본블랙 파우더를 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계; 및 (c) 상기 카본블랙 비드를 열처리하는 단계;를 포함한다.The method for manufacturing carbon black according to the present invention comprises: (a) a step of compressing carbon black powder by removing air present in the carbon black powder; and (b) a step of dry granulating the compressed carbon black powder to form carbon black beads; and (c) a step of heat-treating the carbon black beads.
본 발명에 따르면, 카본블랙 파우더를 압축한 후, 바로 열처리하는 단계, 또는 카본블랙 파우더를 압축한 후, 건식 조립하여 비드를 제조하여 바로 열처리하는 단계를 포함하여 고순도 및 고결정성을 갖는 카본블랙을 제조함으로써, 생산성을 향상시키는 효과가 있다.According to the present invention, there is an effect of improving productivity by manufacturing carbon black having high purity and high crystallinity, including a step of compressing carbon black powder and then immediately performing heat treatment, or a step of compressing carbon black powder and then manufacturing beads by dry granulation and then immediately performing heat treatment.
특히, 압축 후 겉보기 밀도를 증가시키고, 비드 제조 단계와 열처리 단계의 구성이 연속적으로 수행되기 때문에 생산성을 크게 개선할 수 있다.In particular, the apparent density after compression is increased, and productivity can be significantly improved because the configuration of the bead manufacturing step and the heat treatment step are performed continuously.
또한, 바인더를 사용하지 않고 카본블랙 비드를 제조함으로써, 카본블랙 슬러리 제조 시 분산성이 향상되는 효과가 있다.In addition, by manufacturing carbon black beads without using a binder, there is an effect of improving dispersibility when manufacturing carbon black slurry.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.In addition to the effects described above, specific effects of the present invention are described below together with specific matters for carrying out the invention.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
Figures 1 and 2 are flow charts showing a method for manufacturing high-purity and high-crystallinity carbon black according to the present invention.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.The above-mentioned objects, features and advantages will be described in detail below with reference to the attached drawings, so that those with ordinary skill in the art to which the present invention pertains can easily practice the technical idea of the present invention. In describing the present invention, if it is judged that a detailed description of a known technology related to the present invention may unnecessarily obscure the gist of the present invention, a detailed description thereof will be omitted. Hereinafter, a preferred embodiment according to the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings. In the drawings, the same reference numerals are used to indicate the same or similar components.
이하에서는, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 설명하도록 한다.Hereinafter, a method for producing high-purity and high-crystallinity carbon black according to some embodiments of the present invention will be described.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법을 나타낸 순서도이다.Figures 1 and 2 are flow charts showing a method for manufacturing high-purity and high-crystallinity carbon black according to the present invention.
본 발명의 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법은 열처리의 효율적인 방법을 위해, 카본블랙의 겉보기 밀도를 증가시키는 2가지 방식으로 수행될 수 있다.The method for producing high-purity and high-crystallinity carbon black of the present invention can be performed in two ways to increase the apparent density of carbon black for an efficient method of heat treatment.
도 1에 도시한 바와 같이, 하나의 실시예에 따른 카본블랙의 제조방법은 카본블랙 파우더를 압축하는 단계(S110) 및 열처리하는 단계(S120)를 포함한다.As illustrated in FIG. 1, a method for manufacturing carbon black according to one embodiment includes a step of compressing carbon black powder (S110) and a step of heat treating the carbon black powder (S120).
카본블랙 파우더는 원료유, 연료유를 반응 온도에서 반응시켜 형성된 것으로, 원료유는 카본블랙 분말의 시드(seed)를 생성하는 물질로서, 카본블랙을 제조하는데 통상적으로 사용되는 휘발유, 경유, 등유 등을 포함할 수 있다. 연료유는 역시 카본블랙을 제조하는데 통상적으로 사용되는 경유, 등유 등을 포함할 수 있다. Carbon black powder is formed by reacting raw material oil and fuel oil at a reaction temperature. The raw material oil is a substance that creates seeds for the carbon black powder and may include gasoline, diesel, kerosene, etc. that are commonly used in manufacturing carbon black. The fuel oil may also include diesel, kerosene, etc. that are commonly used in manufacturing carbon black.
이러한 카본블랙 파우더는 겉보기 밀도가 낮은 것으로, 대략 0.05 g/cm3 이하의 겉보기 밀도를 나타낼 수 있다.These carbon black powders have a low apparent density, and can exhibit an apparent density of approximately 0.05 g/cm 3 or less.
본 발명에서는 이러한 카본블랙 파우더를 압축하고, 카본블랙 파우더 사이에 존재하는 공기를 제거함으로써, 카본블랙의 겉보기 밀도를 증가시킬 수 있다. In the present invention, the apparent density of the carbon black can be increased by compressing the carbon black powder and removing the air existing between the carbon black powders.
카본블랙 파우더를 압축하는 방법으로는 스크류 압축방법, 롤러 압축방법 또는 로터리 압축방법으로 수행될 수 있다.The method for compressing carbon black powder can be performed by a screw compression method, a roller compression method, or a rotary compression method.
스크류 압축방법은 진공 상태에서 회동 가능한 스크류가 카본블랙을 일방향으로 압축하는 방법으로, 1시간 당 1~2톤의 카본블랙을 압축할 수 있다.The screw compression method is a method in which a rotating screw compresses carbon black in one direction under vacuum, and can compress 1 to 2 tons of carbon black per hour.
롤러 압축방법은 진공 상태에서 복수개의 롤러 사이에 카본블랙을 투입하고, 서로 반대방향으로 구동하는 롤러(드럼)를 통과하면서 카본블랙을 압축하는 방법으로, 1시간당 1~5톤의 카본블랙을 압축할 수 있다.The roller compaction method is a method of compressing carbon black by placing carbon black between a plurality of rollers in a vacuum and passing it through rollers (drums) that move in opposite directions. It can compress 1 to 5 tons of carbon black per hour.
로터리 압축방법으로는 전동부의 회전력을 이용하여 카본블랙을 압축하는 방법으로, 외관을 형성하는 케이스 내부에 구동모터 및 압축유닛이 포함되며 흡입된 카본블랙을 압축한 후 토출하게 된다. 로터리 압축방법은 1시간당 300~500kg의 카본블랙을 압축할 수 있다.The rotary compression method is a method of compressing carbon black by using the rotational power of an electric motor. The drive motor and compression unit are included inside the case that forms the outer appearance, and the sucked carbon black is compressed and then discharged. The rotary compression method can compress 300 to 500 kg of carbon black per hour.
이러한 압축방법을 통해, 카본블랙 파우더를 압축하게 되면, 압축하기 전 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도 대비, 압축 후 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도가 2배 이상 증가될 수 있다.By compressing carbon black powder using this compression method, the apparent density of the carbon black powder after compression can be increased by more than twice compared to the apparent density of the carbon black powder before compression.
예를 들어, 압축하기 전 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도는 0.03~0.05 g/cm3 라고 가정하면, 압축 후 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도는 0.06~0.10 g/cm3 일 수 있다.For example, assuming that the apparent density of the carbon black powder before compression is 0.03 to 0.05 g/cm 3 , the apparent density of the carbon black powder after compression can be 0.06 to 0.10 g/cm 3 .
이어서, 상기 압축된 카본블랙 파우더는 컨베이어 벨트를 이용하여 리저버 탱크(reserve tank)로 이송 및 보관되며, 자동공급 장치를 통해 흑연 도가니에 투입된다. 압축된 카본블랙이 투입된 흑연 도가니는 컨베이어 벨트를 통해 연속식 타입의 로에서 열처리 공정이 진행된다. Next, the compressed carbon black powder is transported and stored in a reserve tank using a conveyor belt, and fed into a graphite crucible using an automatic feeding device. The graphite crucible containing the compressed carbon black undergoes a heat treatment process in a continuous type furnace via a conveyor belt.
상기 압축된 카본블랙 파우더를 1000℃ 이상의 온도에서 열처리함으로써, 고순도 및 고결정성 카본블랙을 제조한다.By heat-treating the compressed carbon black powder above at a temperature of 1000°C or higher, high-purity and high-crystallization carbon black is manufactured.
구체적으로, 상기 열처리는 불활성 가스 분위기 및 1000~2000℃에서 30분 내지 3시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다. 열처리의 온도가 1000~2000℃ 를 벗어나는 경우, 카본블랙의 고순도 및 고결정성 효과를 얻기에 불충분할 수 있다.Specifically, the heat treatment can be performed by heat treatment in an inert gas atmosphere at 1000 to 2000°C for 30 minutes to 3 hours. If the temperature of the heat treatment exceeds 1000 to 2000°C, it may be insufficient to obtain the effects of high purity and high crystallinity of carbon black.
상기 불활성 가스 분위기는 질소, 아르곤, 헬륨 및 네온 중 1종 이상을 포함하는 가스 분위기일 수 있다.The above inert gas atmosphere may be a gas atmosphere containing at least one of nitrogen, argon, helium, and neon.
도 2에 도시한 바와 같이, 다른 하나의 실시예에 따른 카본블랙의 제조방법은 카본블랙 파우더를 압축하는 단계(S210), 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계(S220) 및 열처리하는 단계(S230)를 포함한다.As illustrated in FIG. 2, a method for manufacturing carbon black according to another embodiment includes a step of compressing carbon black powder (S210), a step of forming carbon black beads by dry granulation (S220), and a step of heat treatment (S230).
카본블랙 파우더에 존재하는 공기를 제거하여 압축하며, 카본블랙 파우더 및 압축 공정에 대한 사항은 전술한 바와 같다.The carbon black powder is compressed by removing air present in the powder, and the details of the carbon black powder and the compression process are as described above.
상기 압축된 카본블랙 파우더는 회전식 건식 조립부로 이송되어 카본블랙 비드로 형성될 수 있다.The compressed carbon black powder may be transported to a rotary dry assembly unit and formed into carbon black beads.
건식 조립은 압축된 카본블랙 파우더가 수용된 드럼 형태의 건식 조립부를 회전시켜 수행된다. 건식 조립부는 입구측으로부터 출구측을 향해 하향 경사지게 배치됨으로써 입구측으로 주입된 카본블랙 분말이 출구측으로 이송될 수 있도록 한다.Dry granulation is performed by rotating a drum-shaped dry granulation unit containing compressed carbon black powder. The dry granulation unit is arranged so as to slope downward from the inlet side toward the outlet side so that the carbon black powder injected into the inlet side can be transported to the outlet side.
건식 조립부의 내주면에는 막대형상의 스크래퍼가 접촉하도록 배치될 수 있다. 스크래퍼는 건식 조립부의 회전시 건식 조립부의 내부에서 이송되는 카본블랙 분말이 스크래퍼에 의해 물리적으로 혼합함으로써 건식 조립을 촉진할 수 있다.A bar-shaped scraper may be arranged to make contact with the inner surface of the dry assembly part. The scraper may promote dry assembly by physically mixing carbon black powder transported within the dry assembly part when the dry assembly part rotates.
또한, 건식 조립부에 투입되는 카본블랙 분말은 소정의 수분을 포함하기 때문에 건식 조립부를 반복 운용할수록 건식 조립부의 내주면에 카본블랙 분말이 고착됨에 따라 카본 블랙 비드의 조립 수율이 저하될 수 있다. 이에 따라, 건식 조립부의 회전시 건식 조립부의 내주면을 스크래퍼가 쓸고 지나감으로써 건식 조립부의 내주면에 카본블랙 분말이 고착되는 것을 미연에 방지할 수 있다. In addition, since the carbon black powder fed into the dry assembly unit contains a certain amount of moisture, the carbon black powder may become fixed to the inner surface of the dry assembly unit as the dry assembly unit is repeatedly operated, thereby reducing the assembly yield of the carbon black beads. Accordingly, when the dry assembly unit rotates, the carbon black powder can be prevented from becoming fixed to the inner surface of the dry assembly unit by having the scraper sweep over it.
본 발명에 따르면, 건식 조립은 압축된 카본블랙 파우더의 이송 방향과 반대 방향으로의 가스 유동을 형성하도록 테일 가스를 주입하여 수행될 수 있다.According to the present invention, dry granulation can be performed by injecting tail gas to form a gas flow in a direction opposite to the transport direction of the compressed carbon black powder.
본 발명에서의 테일 가스는 부산물로서 생성된 가스로, 카본블랙의 생성과정 및 이송과정에서 분리 및 포집된 가스를 가리킨다. 예를 들어, 연소 반응기에서 형성된 카본블랙 분말은 연소 반응기의 하류에 위치하는 필터부로 이송될 수 있다. The tail gas in the present invention refers to gas generated as a by-product, and gas separated and captured during the production and transport process of carbon black. For example, carbon black powder formed in a combustion reactor can be transported to a filter section located downstream of the combustion reactor.
카본블랙 분말의 이송을 위해 연소 반응기와 필터부는 이송 배관으로 연결될 수 있으며, 이송 배관에 설치된 이송식 호퍼, 스크류 피더 또는 에어 블로워 등에 의해 카본블랙 분말이 이송될 수 있다.For transport of carbon black powder, the combustion reactor and the filter section can be connected by a transport pipe, and the carbon black powder can be transported by a transport hopper, screw feeder, or air blower installed in the transport pipe.
필터부에서는 연소 반응기에서 형성된 카본 블랙 분말로부터 이물질이 제거되며, 이와 동시에 부산물인 테일 가스가 분리 및 포집될 수 있다. In the filter section, foreign substances are removed from the carbon black powder formed in the combustion reactor, and at the same time, the tail gas, which is a by-product, can be separated and captured.
필터부에서 분리된 테일 가스는 건식 조립부의 출구측으로 주입될 수 있다. 건식 조립부의 출구측으로 주입된 테일 가스는 건식 조립부 내부를 통과하면서 입구측으로 이송될 수 있다. 이 때, 상기 테일 가스는 카본블랙 비드로 조립되는 카본블랙 분말의 이송 방향과 반대 방향으로의 가스 유동을 형성하면서, 건식 조립부 내 비산되는 이물질과 함께 입구측으로 배출된다. 배출되는 테일 가스는 상기 입구측에 설치된 포집부에 의해 다시 포집될 수 있다.The tail gas separated from the filter unit can be injected into the outlet side of the dry assembly unit. The tail gas injected into the outlet side of the dry assembly unit can be transported to the inlet side while passing through the inside of the dry assembly unit. At this time, the tail gas forms a gas flow in the opposite direction to the transport direction of the carbon black powder assembled into the carbon black beads, and is discharged to the inlet side together with foreign substances flying inside the dry assembly unit. The discharged tail gas can be captured again by a capture unit installed on the inlet side.
이처럼, 건식 조립부의 출구측으로 주입되어 입구측에서 포집되는 테일 가스는 건식 조립부 내 비산하는 이물질(미분)을 제거하여 작업 환경이 개선되도록 한다.In this way, the tail gas injected into the outlet side of the dry assembly and captured at the inlet side removes foreign substances (fine particles) flying inside the dry assembly, thereby improving the working environment.
또한, 건식 조립부로 주입되는 테일 가스는 고온의 가스로서, 건식 조립부 내의 온도를 향상시켜 카본블랙 분말에 함유된 수분을 증발시켜 건식 조립부의 내주면에 카본블랙 분말의 양을 줄일 수 있다.In addition, the tail gas injected into the dry assembly unit is a high-temperature gas, which increases the temperature inside the dry assembly unit, thereby evaporating moisture contained in the carbon black powder and reducing the amount of carbon black powder on the inner surface of the dry assembly unit.
입구측에서 포집되는 테일 가스는 필터부를 거쳐 이물질이 분리된 후 다시 건식 조립부의 출구측으로 재주입될 수 있다.Tail gas captured at the inlet side can be reinjected into the outlet side of the dry assembly after passing through the filter section to separate foreign substances.
카본블랙 파우더는 압축되어 겉보기 밀도가 향상되었기 때문에 건식 조립 효율이 향상될 수 있다. 압축된 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도 대비, 건식 조립 후 카본블랙 비드의 겉보기 밀도가 증가될 수 있다.Carbon black powder can be compressed to improve the apparent density, so that the dry granulation efficiency can be improved. Compared to the apparent density of the compressed carbon black powder, the apparent density of the carbon black beads after dry granulation can be increased.
건식 조립하여 형성된 카본블랙 비드는 0.20g/cm3 이상인 겉보기 밀도를 나타낼 수 있다.Carbon black beads formed by dry assembly can exhibit an apparent density of 0.20 g/cm 3 or higher.
상기 카본블랙 비드는 리저버 탱크(reserve tank)로 이송 및 보관되며, 자동공급 장치를 통해 흑연 도가니에 투입된다. 카본블랙 비드가 투입된 흑연 도가니는 컨베이어 벨트를 통해 연속식 타입의 로에서 열처리 공정이 진행된다. The above carbon black beads are transported and stored in a reserve tank, and fed into a graphite crucible through an automatic feeding device. The graphite crucible containing the carbon black beads undergoes a heat treatment process in a continuous type furnace via a conveyor belt.
카본블랙 비드를 1000℃ 이상의 온도에서 열처리함으로써, 고순도 및 고결정성 카본블랙을 제조한다. 상기 카본블랙 비드를 형성하는 단계와 열처리하는 단계를 연속적으로 수행함으로써, 열처리를 효율적으로 진행할 수 있다.High-purity and high-crystallization carbon black is manufactured by heat-treating carbon black beads at a temperature of 1000°C or higher. By performing the step of forming the carbon black beads and the step of heat-treating continuously, the heat treatment can be carried out efficiently.
전술한 바와 같이, 상기 열처리는 불활성 가스 분위기 및 1000~2000℃에서 30분 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 열처리의 온도가 1000~2000℃를 벗어나는 경우, 카본블랙의 고순도 및 고결정성 효과를 얻기에 불충분할 수 있다.As described above, the heat treatment can be performed in an inert gas atmosphere at 1000 to 2000°C for 30 minutes to 3 hours. If the temperature of the heat treatment is outside of 1000 to 2000°C, it may be insufficient to obtain the effects of high purity and high crystallinity of the carbon black.
이처럼, 본 발명에서는 카본블랙 파우더를 압축한 후 열처리 공정을 연속적으로 진행하거나, 또는 카본블랙 파우더를 압축한 후 카본블랙 비드를 형성하고, 열처리 공정을 연속적으로 진행함으로써, 고순도 및 고결정성의 카본블랙을 제조할 수 있다.In this way, in the present invention, by compressing carbon black powder and then continuously performing a heat treatment process, or by compressing carbon black powder, then forming carbon black beads, and then continuously performing a heat treatment process, carbon black having high purity and high crystallinity can be manufactured.
아울러, 본 발명의 카본블랙 제조방법은 카본블랙의 겉보기 밀도 변화에 따라 배치당 5배 이상 생산량이 증가되고, 뿐만 아니라 우수한 분산성도 확보하는 효과가 있다.In addition, the carbon black manufacturing method of the present invention has the effect of increasing the production volume per batch by more than five times according to the change in the apparent density of carbon black, and also ensuring excellent dispersibility.
이와 같이 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.Here are some specific examples of a method for producing high-purity and high-crystallinity carbon black.
1. 고순도 및 고결정성 카본블랙의 제조1. Production of high purity and high crystallinity carbon black
1) 하기 비교예 1~3 및 실시예 1~2의 카본블랙은 DC3501(제조사 OCI)을 사용하여 표 1의 제조 조건에 따라 제조하였다.1) The carbon blacks of Comparative Examples 1 to 3 and Examples 1 to 2 below were manufactured using DC3501 (manufactured by OCI) according to the manufacturing conditions in Table 1.
2) 카본블랙 타입은 파우더, 물과 바인더를 사용하여 습식 조립한 펠렛(wet bead), 바인더를 사용하지 않고 본 발명의 건식 조립방법으로 제조한 펠렛(dry bead)를 사용하였다. 2) Carbon black types used were pellets (wet beads) manufactured by wet granulation using powder, water and a binder, and pellets (dry beads) manufactured by the dry granulation method of the present invention without using a binder.
3) 열처리를 위해 흑연 도가니에 카본블랙을 부피기준 약 80% 투입하여, 컨베이어 타입 연속식 열처리로에서 2000℃에서 1시간 동안 진행하였다. (흑연도가니 내부크기 : 200x200x200mm)3) For heat treatment, carbon black was added to the graphite crucible at a volume of approximately 80%, and the heat treatment was performed at 2000℃ for 1 hour in a conveyor-type continuous heat treatment furnace. (Internal size of graphite crucible: 200x200x200mm)
[표 1][Table 1]
2. 물성평가 및 결과2. Property evaluation and results
1) Metal 함량 : ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometer, 유도결합 플라즈마 분광분석기)1) Metal content: ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometer)
2) Sulfur 함량 : CS analyzer (탄소 유황 무기분석기)2) Sulfur content: CS analyzer (carbon sulfur inorganic analyzer)
3) d-spacing : XRD (X-ray Diffraction, X선 회절 분석)3) d-spacing: XRD (X-ray Diffraction, X-ray diffraction analysis)
4) 카본블랙 입자 크기 : Laser Particle Size Analyzer4) Carbon Black Particle Size: Laser Particle Size Analyzer
5) Li-ion battery 양극재용 CB 슬러리 : 카본블랙(CB) 4% + PVDF 6% + NMP 90% 을 혼합하고, Bead mill 분산장치를 이용하여 약 20분동안 분산시킨 후, 카본블랙 슬러리를 제조하여 분석을 진행하였다.5) CB slurry for Li-ion battery cathode material: Carbon black (CB) 4% + PVDF 6% + NMP 90% were mixed and dispersed for approximately 20 minutes using a bead mill dispersion device to produce carbon black slurry, which was then analyzed.
[표 2][Table 2]
표 2를 참조하면, 카본블랙 타입별 열처리 효과는 동일하였다. Referring to Table 2, the heat treatment effect was the same for each carbon black type.
펠렛과 파우더는 Metal 함량, sulfur 함량 및 결정성 분석 항목에서 동일한 물성 결과를 보였다. 그리고 Li-ion battery cathode용 카본블랙 슬러리를 제조한 결과, 비교예 1, 3의 펠렛은 분산도가 좋지 않음을 확인하였다.The pellets and powders showed the same physical property results in terms of metal content, sulfur content, and crystallinity analysis items. In addition, as a result of manufacturing carbon black slurry for Li-ion battery cathodes, it was confirmed that the pellets of Comparative Examples 1 and 3 had poor dispersion.
이러한 결과는 카본블랙의 입자 크기가 작을수록 용액에서의 카본블랙의 분산도가 우수하다는 것을 의미한다. 또한 Li-ion battery에서 펠렛 타입을 사용할 수 없는 이유는 분산성 저하로 인한 배터리의 수명 및 효율이 저하되기 때문이다.These results imply that the smaller the particle size of carbon black, the better the dispersion of carbon black in the solution. Also, the reason why the pellet type cannot be used in Li-ion batteries is because the life and efficiency of the battery are reduced due to poor dispersion.
표 2에서 비교예 2와 실시예 1을 비교하면, 압축 후 카본블랙 파우더의 겉보기 밀도가 2배 이상 증가하고, 실시예 2에서 건식 조립에 의해 겉보기 밀도가 2배 이상 증가하였다.Comparing Comparative Example 2 and Example 1 in Table 2, the apparent density of the carbon black powder after compression increased by more than twice, and in Example 2, the apparent density increased by more than twice through dry granulation.
실시예 1은 압축 후 열처리, 실시예 2는 압축 후 비드 형성 및 열처리를 하여 카본블랙을 제조함으로써, 생산량이 증가하고 분산성 역시 우수한 결과를 보였다.In Example 1, carbon black was manufactured by heat treatment after compression, and in Example 2, carbon black was manufactured by bead formation and heat treatment after compression, thereby increasing production and showing excellent dispersibility.
분산성은 파우더 타입의 경우와 동일하므로, 고순도 및 고결정성 카본블랙 제조에 효과적인 것을 알 수 있다.Since the dispersibility is the same as that of the powder type, it can be seen that it is effective in producing high-purity and high-crystallinity carbon black.
특히, 본 발명의 제조방법에 따라 건식 조립된 카본블랙을 사용함으로써, 분말에 의한 비산이 감소하여 수율이 향상되고 작업환경이 개선되었다. 또한 열처리 설비에 대한 손상이 적어 히터 부분 설비의 유지관리 비용의 감소가 예상된다.In particular, by using dry-assembled carbon black according to the manufacturing method of the present invention, scattering due to powder is reduced, thereby improving yield and improving the working environment. In addition, since damage to heat treatment equipment is reduced, maintenance costs for heater section equipment are expected to be reduced.
아울러, 본 발명의 제조방법에 따라 제조되는 고순도 및 고결정성 카본블랙은 Li-ion battery, 연료전지 촉매 담지용 카본블랙, 고전압 반도전 컴파운드용 카본블랙, 타이어 블랜더용 카본블랙 등에 활용될 수 있다.In addition, the high-purity and high-crystallinity carbon black manufactured according to the manufacturing method of the present invention can be utilized as carbon black for supporting Li-ion batteries, fuel cell catalysts, carbon black for high-voltage semiconducting compounds, carbon black for tire blenders, etc.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시 예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.Although the present invention has been described with reference to the drawings as examples, it is obvious that the present invention is not limited to the embodiments and drawings disclosed in this specification, and that various modifications can be made by those skilled in the art within the scope of the technical idea of the present invention. In addition, even if the effects according to the configuration of the present invention were not explicitly described while describing the embodiments of the present invention, it is natural that the effects predictable by the corresponding configuration should also be recognized.
Claims (6)
(b) 상기 압축된 카본블랙 파우더를 건식 조립하여 카본블랙 비드를 형성하는 단계; 및
(c) 상기 카본블랙 비드를 1000℃ 이상의 온도에서 열처리하는 단계;를 포함하고,
상기 건식 조립은
상기 압축된 카본블랙 파우더의 이송 방향과 반대 방향으로의 가스 유동을 형성하도록 테일 가스를 주입하여 수행되는 카본블랙의 제조방법.
(a) a step of compressing carbon black powder by removing air present in the powder;
(b) a step of dry granulating the compressed carbon black powder to form carbon black beads; and
(c) a step of heat-treating the carbon black beads at a temperature of 1000°C or higher;
The above dry assembly
A method for manufacturing carbon black, which is performed by injecting tail gas to form a gas flow in a direction opposite to the transport direction of the compressed carbon black powder.
상기 (b) 단계에서, 건식 조립하여 형성된 카본블랙 비드의 겉보기 밀도는 0.20g/cm3 이상인 카본블랙의 제조방법.
In the first paragraph,
A method for producing carbon black, wherein the apparent density of carbon black beads formed by dry assembly in the step (b) above is 0.20 g/cm 3 or more.
상기 건식 조립은
상기 압축된 카본블랙 파우더가 수용된 드럼 형태의 조립부를 회전시켜 수행되는 카본블랙의 제조방법.
In the first paragraph,
The above dry assembly
A method for manufacturing carbon black, which is performed by rotating a drum-shaped assembly containing the compressed carbon black powder.
상기 카본블랙 비드를 형성하는 단계와 열처리하는 단계는 연속적으로 수행되는 카본블랙의 제조방법.
In the first paragraph,
A method for manufacturing carbon black, wherein the step of forming the carbon black beads and the step of heat treating are performed continuously.
상기 열처리는 1000~2000℃에서 수행되는 카본블랙의 제조방법.In the first paragraph,
The above heat treatment is a method for manufacturing carbon black, performed at 1000 to 2000°C.
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