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KR20000005153A - 시야각에 따라 색감이 달라지는 분말 피복물 - Google Patents

시야각에 따라 색감이 달라지는 분말 피복물 Download PDF

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KR20000005153A
KR20000005153A KR1019980707820A KR19980707820A KR20000005153A KR 20000005153 A KR20000005153 A KR 20000005153A KR 1019980707820 A KR1019980707820 A KR 1019980707820A KR 19980707820 A KR19980707820 A KR 19980707820A KR 20000005153 A KR20000005153 A KR 20000005153A
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KR
South Korea
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liquid crystal
powder coating
polymer
powder
curable
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Withdrawn
Application number
KR1019980707820A
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English (en)
Inventor
악셀 쉔펠트
에르빈 디츠
Original Assignee
카흐홀즈 트라우델, 귀틀라인 파울
클라리안트 게엠베하
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Publication date
Application filed by 카흐홀즈 트라우델, 귀틀라인 파울, 클라리안트 게엠베하 filed Critical 카흐홀즈 트라우델, 귀틀라인 파울
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Abstract

본 발명은 하나 이상의 비경화성 콜레스테릭 액정 중합체로 본질적으로 구성되거나, 또는 하나 이상의 비경화성 네마틱 액정 중합체 및 하나 이상의 비경화성 콜레스테릭 액정 중합체로 본질적으로 구성된, 시야각에 따라 색감이 달라지는 이펙트 분말 피복물에 관한 것이다.

Description

시야각에 따라 색감이 달라지는 분말 피복물
안료 및 피복 물질의 다수의 생산자들은 수성 도료 및 피복 조성물, 특히 용매를 함유한 이들 도료 및 피복 조성물을 용매가 없는 도료 및 피복물로 대체하기 위해 환경적인 문제를 바탕으로 노력하고 있다. 이는 특히 착색되지 않은 시스템, 또는 무기 및/또는 유기 흡수 안료를 함유하는 시스템의 경우에 달성되었다. 이펙트 하도막에서 용매를 대체하는 것은 특히 중요한데, 이는 일반적으로 판상형(platelet-shaped)의 특수 이펙트 안료를 배향시키기 위해서는 가공 동안에 시스템의 결과로서 이들 피복 물질은 낮은 점도로 배합되고, 이에 따라 특히 높은 용매 함량을 갖기 때문이다. 이펙트 하도막의 생산과 관련하여, 성능의 필수요건을 충족시키는 용매가 없는 피복물을 생산하려는 시도는 이제까지 실패해 왔다. 이와 관련하여, 예컨대 하기 문헌에 기술된 바와 같은, 판상형의 콜레스테릭(cholesteric) 액정 안료를 광학 활성 성분으로서 포함하는, 시야각에 따라 색이 달라지는 이펙트 피복 물질이 특히 흥미롭다: WO 95/29961호, WO 95/29962호, DE 44 18 076 A1호, DE 44 18 075 A1호, DE 44 16 191 A1호 및 DE 42 40 743 A1호. 이러한 특허원에는, 제 1 단계에서 판상형 입자가 제조되고, 제 2 단계에서 상기 입자가 수성 및/또는 용매-함유 피복 시스템내에 분산되는 공정들이 기술되어 있다. 제 3 단계에서는, 이로부터 이펙트 피복물을 생성하기 위해 공지된 가공 기법이 사용된다.
DE 44 16 993 A1호는 안료가 결합제 없이 도포될 수 있는 이펙트 피복물을 기술하고 있다. 그러나, 이 문헌의 정보에 따르면, 이는 고비점의 용매를 사용하는 경화성 액정 중합체에 의해 가능하다. DE-A-44 16 993호에 기술된 중합체는 키랄 성분으로서 4-하이드록시페닐 3-하이드록시-2-메틸프로필 설파이드를 기제로 하는데, 이의 제조시 곤란한 합성이 요구된다. 액정 중합체는 용매에 가용성이고, 그 결과 투명막에 의한 팽윤 문제가 발생하고, 이와 유사하게 피치가 변경되며, 따라서 색상(colour property)이 변하게 된다. 또한, 이와 연루된 화합물은 당해 분야의 숙련가에게 통상 이해되는 안료가 아닌데, 이는 화합물들이 다수의 용매내에서 가용성이기 때문이다. 게다가, 색을 정확히 확립하는 것은 이들 시스템으로는 어려운데, 이는 정확한 색이 제품의 피복된 표면상에만 발생하고, 아주 작은 온도 차이도 명암에 현저한 차이를 유발하기 때문이다.
본 발명의 목적은 가공이 단순하고, 용매를 거의 또는 전혀 필요로하지 않는 이펙트 피복 시스템, 특히 이펙트 하도막을 개발하는 것이다.
놀랍게도, 시야각에 따라 색감이 달라지는 이펙트 분말 피복물은 경화될 수 없는 하나 이상의 콜레스테릭 액정 중합체로 본질적으로 구성될 수 있음이 밝혀졌다.
본 발명은 시야각(viewing angle)에 따라 달라지는 밝은 색감(colour effect)을 갖는 분말 피복물[이후, 이펙트 분말 피복물(effect powder coating)로서 지칭된다], 이들의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다.
본 발명은, 하나 이상의 비경화성 콜레스테릭 액정 중합체로 본질적으로 구성되거나, 또는 하나 이상의 비경화성 네마틱(nematic) 액정 중합체 및 하나 이상의 비경화성 콜레스테릭 액정 중합체로 본질적으로 구성된, 시야각에 따라 색감이 달라지는 이펙트 분말 피복물을 제공한다.
"비경화성"이란 용어는, 해당 중합체가 자체적으로 또는 다른 반응물과 함께 가교 결합 반응을 수행할 수 없다는 의미이고, 상기 가교 결합 반응은 예컨대 DE-A-44 16 993호에 이용된 신남산 유도체의 경우에 광-유도된 가교 결합 반응의 결과로서 발생할 수 있는 반응이다.
본 발명은 특히 이펙트 분말 피복물에 관한 것이고, 용매를 사용하지 않고, 추가로 용매를 사용하지 않을 경우에 통상적으로 사용되는 결합제 없이 이펙트 피막이 제조되는 이들의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에서 "이펙트"란 용어는 시야각에 따라 달라지는 가시광 영역에서의 선택적인 반사 뿐만 아니라, UV 및 IR 영역에서의 선택적인 반사를 의미하는 것으로 이해된다. 후자의 선택적인 반사는 육안으로는 감지될 수 없지만 UV 및 IR 분광계의 도움으로 쉽게 측정될 수 있다.
신규한 이펙트 분말 피복물은 나선형의 초구조체(superstructure)를 갖는 콜레스테릭 액정 중합체(cLCP)를 포함한다. 이러한 초구조체를 갖는 결과중 하나는, 물질이 네마틱 액정 중합체의 경우에 통상적으로 갖는 기계적 특성인 비등방성을 더이상 갖지 않는다는 것이다. 또다른 결과는, 물질이 뚜렷한 색 이펙트를 나타낸다는 것이다. 이러한 이펙트는 나선형의 초구조체에 의해 입사각의 선택적인 반사를 기초로 한다. 이와 관련하여, 정확한 반사 색은 시야각에 따라, 특히 나선의 피치에 따라 달라진다. 임의의 제공된 시야각의 경우, 예컨대 위에서 샘플상으로 수직 관찰될 경우 반사색이 나타나고, 이 반사색은 파장이 나선형 초구조체의 피치에 상응하는 색이다. 이는, 반사광의 파장이 짧을수록 나선 피치가 짧아짐을 의미한다. 나타나는 나선 피치는 전체 조성물중 키랄 공단량체의 비율, 중합도, 및 키랄 조성물의 구조(나선형 비틀림력)에 따라 본질적으로 달라진다. 더욱이, 많은 시스템은 콜레스테릭 상에서 피치의 어느정도 뚜렷한 온도-의존성을 나타내고, 따라서 색상도 변한다. 예컨대, 키랄 공단량체의 비율을 변화시킴으로써 청색, 녹색 또는 금색 이펙트를 갖는 중합체를 용이하게 생산할 수 있다.
본 발명에 따라 cLCP로서 사용될 수 있는 중합체는 모든 콜레스테릭 액정 주쇄 중합체, 또는 콜레스테릭 액정 측기 중합체 또는 혼합된 주쇄/측기 중합체이다.
콜레스테릭 측기의 예는 측쇄에 메소젠(mesogen)을 갖는 비경화성 형태인 폴리실록산, 환형 실록산, 폴리아크릴레이트 또는 폴리메타크릴레이트이다. 측쇄중의 메소젠은 예컨대 콜레스테롤-치환된 페닐벤조에이트 또는 비페놀 등의, 당해 분야의 숙련자에게 공지된 모든 구조체를 포함할 수 있다.
콜레스테릭 주쇄 중합체는 일반적으로 키랄 성분, 및 하이드록시카복실산 및/또는 디카복실산과 디올의 혼합물로부터 제조된다. 일반적으로, 중합체는 방향족 성분으로 본질적으로 구성된다. 그러나, 지방족 및 지환족 성분, 예컨대 사이클로헥산디카복실산을 이용할 수도 있다.
본 발명에 있어서,
a) 방향족 하이드록시카복실산, 지환족 하이드록시카복실산 및 방향족 아미노카복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물 0 내지 99몰%;
b) 방향족 디카복실산 및 지환족 디카복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물 0 내지 49.5몰%;
c) 방향족 디올, 지환족 디올 및 방향족 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물 0 내지 49.5몰%;
d) 키랄성의 이작용성 공단량체 1 내지 40몰%, 바람직하게는 2 내지 25몰%;
e) 둘이상의 작용기를 갖는 분지가능한 성분 0 내지 5몰%(여기서, 이들의 합은 100몰%가 된다)로 본질적으로 구성되는 콜레스테릭 액정 주쇄 중합체를 제공하는 것이 바람직하다.
지시된 백분률의 경우에, 중축합을 위한 작용기의 화학양론(이는 당해 분야의 숙련가에게 친숙하다)이 보장되도록 주의해야 한다.
또한, 중합체는 둘이상의 작용기, 예컨대 디하이드록시벤조산, 트리하이드록시벤젠 또는 트리멜리트산을 갖는 성분을 포함할 수도 있다. 이러한 성분들은 중합체에서 분지 자리로서 작용하고, 물질의 가교결합을 피하기 위해 낮은 농도(예컨대 0 내지 5몰%)로만 첨가되어야 한다.
개별적인 단량체 그룹의 하기 단위로 구성된 콜레스테릭 주쇄 중합체를 제공하는 것이 바람직하다:
a) 방향족 하이드록시카복실산, 아미노카복실산:
b) 방향족 디카복실산, 지방족 디카복실산:
c) 방향족 디올, 아미노페놀, 방향족 디아민:
d) 키랄성의 이작용성 단량체:
상기 식에서,
R 및 R'는 각각 독립적으로 H, C1-C6-알킬 또는 페닐이고, 바람직하게는 H 또는 CH3이다.
특히 바람직한 cLCP는 캄포르산 및/또는 이소소르바이드를 키랄 성분으로서 포함하고, 또한 p-하이드록시벤조산 및/또는 2-하이드록시-6-나프토산 및/또는 테레프탈산 및/또는 이소프탈산 및/또는 하이드로퀴논 및/또는 레소르시놀 및/또는 4,4'-디하이드록시비페닐 및/또는 2,6-나프탈렌디카복실산을 포함하는 중합체이다.
키랄 공단량체는 바람직하게는 거울상이성체의 관점에서 순수한 형태로 사용된다. 공단량체의 거울상이성체 혼합물이 사용될 경우, 하나의 거울상이성체 형태가 확실한 유효한 과량으로 존재하도록 주의해야 한다.
본 발명에 따라 사용된 단량체는 바로 사용될 수 있거나 적절한 전구체가 사용될 수 있는데, 이러한 전구체는 후속 반응 조건하에 반응되어 원하는 단량체를 형성한다. 예컨대, 아미노페놀 및 무수 트리멜리트산이 N-(4-하이드록시페닐)트리멜리트이미드 대신 사용될 수 있다.
중축합은 당해 분야의 숙련가에게 공지된 모든 중축합 방법에 의해 수행될 수 있다. 적합한 예는 EP-A-0 391 368호에 기술되어 있는 무수 아세트산과의 용융 축합이다.
단량체는 바람직하게는 에스테르 결합(폴리에스테르) 및/또는 아미드 결합(폴리에스테르 아미드/폴리아미드)에 의해 결합되지만, 또한 당해 분야의 숙련가에게 공지된 다른 유형의 결합, 예컨대 폴리에스테르 이미드를 통해 결합될 수 있다.
단량체 단위를 선택할 경우, 작용기는 당해 분야의 숙련가에게 공지된 화학양론에 속하도록, 다시 말하면 중축합 반응에서 다른 작용기와 반응하는 작용기가 적절한 비율로 사용되도록 주의해야 한다. 예컨대, 디카복실산 및 디올을 사용할 경우, 존재하는 하이드록실기의 수는 카복실기의 수에 상응해야 한다. 그러나 또다른 실시태양에서는, 분자량을 변화시키기 위해 그룹 b) 내지 d)로부터의 단량체, 또는 과량의(이는 한정된 분자량을 달성하기 위해 필요하다) 둘 이상의 작용기를 갖는 열거된 성분들을 사용하는 것이 가능하다. 또한, 분자량은 단작용성 단량체의 사용에 의해 영향받을 수 있다.
카복실산 대신에, 당해 분야의 숙련가에게 공지된 다른 카복실산 유도체, 예컨대 산 클로라이드 또는 카복실릭 에스테르를 사용하는 것도 가능하다. 하이드록시 성분 대신에, 상응하는 하이드록시 유도체, 예컨대 아셀틸화 하이드록시 화합물을 사용하는 것도 가능하다.
기술된 중합체 단위는 또한 추가의 치환체, 예컨대 메틸, 메톡시 또는 할로겐을 함유할 수도 있다.
무색 및/또는 유색 네마틱 및/또는 콜레스테릭 액정 중합체를 혼합하여 콜레스테릭 액정 중합체를 제조할 수도 있다. 이러한 경우, 이펙트 분말 피복물의 명암은 넓은 범위내에서 다양할 수 있고, 정밀하게 조정될 수 있다.
특히 적합한 네마틱 액정 중합체는 p-하이드록시벤조산 및/또는 2-하이드록시-6-나프토산; 2,6-나프탈렌디카복실산, 테레프탈산 및/또는 이소프탈산; 하이드로퀴논, 레소르시놀 및/또는 4,4'-디하이드록시비페닐을 포함하는 중합체이다.
주쇄 중합체가 사용되는 경우, 한 바람직한 실시태양에서 cLCP는 매우 낮은 용해도를 갖고, 그 결과 이들 분자량은 통상의 방법(GPC, 광 산란)에 의해 측정될 수 없다. 분자량의 측정법으로서, 펜타플루오로페놀/헥사플루오로이소프로판올의 용액내에서의 중합체의 고유 점도를 사용하는 것이 가능하다. 적합한 중합체는 0.1 내지 10㎗/g의 고유 점도를 갖는 중합체이다.
바람직한 주쇄 중합체는 높은 열안정성, 및 낮은 용해도의 결과로서 피복 물질에 사용된 용매에 대해 현저한 안정성을 갖는다. 그 결과, 이들은 기판 표면에 도포된 후 충분한 가교결합 반응을 만든다. 이의 결과로서, 도포 뿐만 아니라 합성또한 상당히 간단하다.
본 발명은 또한 비경화성, 콜레스테릭 액정 중합체, 및 필요할 경우 비경화성 네마틱 액정 중합체를 이들의 합성 과정시 바로 또는 후속 공정에서 미분된 분말로 전환시키는 단계, 분말 피복 기법을 사용하여 상기 분말을 피복될 물체에 도포하는 단계, 및 도포된 분말을 온도 처리하여 시야각에 따라 색감이 달라지는 필름으로 전환시키는 단계를 포함하는, 시야각에 따라 색감이 달라지는 이펙트 분말 피복물의 제조 방법을 제공한다.
cLCP, 및 사용될 경우 LCP가 합성으로부터 바로 미분된 분말의 형태로 수득되지 않는 경우, 이들은 합성 후에 이러한 분말로 전환되어야 한다. 합성이 용융 축합으로서 수행되면, 합성 후 적절한 제 1 세분 단계는 스트랜드 또는 스트립으로서의 압출이다. 생성된 스트랜드 또는 스트립은 초퍼(chopper) 또는 제립기를 사용하여 칩 또는 그래뉼(granule)로 공지된 방식으로 전환될 수 있다. 그러나, 중합체는 또한 다른 방식으로 단리될 수 있고, 후속적으로 절단 및 톱질 공정에 의해 후속적으로 조악하게 세분된다.
세분은 모든 유형 및 디자인의 밀링(milling) 기기를 사용하여 적절하게 수행될 수 있다. 이와 관련하여, 요구되는 최종 미분도(finess)는 하나의 공정 단계로, 또는 동일하거나 상이한 유형의 밀(mill)에서 다수의 부단계로 달성될 수 있다. 수행된 밀링 공정은 목적하는 최소 미분도 및 입자 크기 분포로 바로 유도하지 않고고, 원하는 최소 미분도를 보장하기 위해 밀링 공정 동안 또는 이후에 밀링된 물질을 체로 거르거나 분류 절차를 거쳐 원하는 최적 입자 크기 분획을 수득하는 것이 적합하다. 적합한 밀링 장치의 예는 진동밀, 진동-디스크밀(disk mill)s, 디스크밀, 플래네터리밀(planetary mill), 원심분리밀, 모르타르밀(mortar mill), 볼밀(ball mill), 크로스 비터밀(cross beater mill), 로터 비터밀(rotor beater mill), 절삭밀(cutting mill), 해머밀(hammer mill), 블레이드밀(blade mill), 로터-스태터밀(roter-stator mill), 임팩트-플레이트 밀(impact-plate mill) 및 특히 초원심분리밀, 만능밀(universal mill), 핀밀(pin mill) 및 에어-제트밀(air-jet mill)이다. 특정 경우에, 볼밀, 샌드밀(sand mill), 진동밀 또는 비드밀(bead mill)에서 습윤 밀링을 수행하는 것도 가능하다.
cLCP, 및 사용될 경우 LCP의 밀링은 이들이 유화되거나 분산된 상에서 중합에 의해 제조될 경우 생략되어 매우 미분된 분말을 제공할 수 있다.
신규한 이펙트 분말 피복물은 하기 바람직한 방법에 의해 도포될 수 있다:
중합체의 합성, 또는 하기 밀링 절차로부터 수득된 중합체 분말은 실제 분사 공정에서 정전기적으로 하전된다. 코로나 공정의 경우, 이는 분말을 하전된 코로나를 통해 인도함으로써 수행된다. 이러한 경우, 분말 자체가 하전된다. 마찰전기적(triboelectric) 또는 전기동력학적(electrokinetic) 공정에서는, 마찰전기, 즉 마찰에 의한 전기의 원리가 사용된다. 분사 장치내에서, 분말은 마찰 파트너, 예컨대 호스 또는 분사 파이프(예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌으로 제조됨)의 전하에 반대되는 정전기적 전하를 획득한다. 정전기적 하전은 피복될 제품상에 분말의 높은 침착도를 유도한다. 제품에 도포한 후, 분말 피막은 분말의 연화점보다 높은 온도로 가열되고, 이때 중합체는 균질한 필름을 형성하여, 나선 초구조체가 형성된다. 나선형 구조체의 형성이 시작되는 온도는 이후 키랄화 온도로서 언급된다.
신규한 이펙트 분말 피복물의 특정한 광학 성질은, 중합체의 키랄화 온도를 넘는 온도에서 분자가 나선 구조체를 형성할 때까지 관찰되지 않는다. 콜레스테릭 상으로의 전이는 많은 경우 중합체의 합성 동안 초기에 발생한다. 본 발명에 따라 사용된 cLCP의 선택적인 반사 파장은 나선 구조체의 피체에 의해 결정된다. 피치는 중합체의 구조, 용융 점도, 용매의 존재, 및 특히 키랄 단량체의 나선형 비틀림력에 따라 달라진다. 또한, 이는 온도의 함수이다. 따라서, 나선의 피치는 또한 온도에 의해 조정될 수 있다. 피복된 기판을 신속히 냉각시킴으로써, 나선의 피치, 즉 선택적인 반사색는 영구히 "고정"될 수 있다. 천천히 냉각시키는 경우, 색상은 반드시 변할 것이다. 일반적으로, 착색된 기판은 또한 상기 방식으로 수득된다. 그러나, 미리 최종 색상을 결정하는 것은 어렵다. 착색된 기판이 다시 가열되면, 새로운 나선형 피치가 만들어지거나 동일한 피치가 다시 만들어지고, 따라서 선택적인 반사 파장을 조정할 수 있다. 이러한 작업을 통해, 피복된 기판의 색상은 간단한 방식으로 보정되고 변경될 수 있다. 실제 적용할 경우, 중합체의 융점 및 키랄화 온도가 피복된 기판의 실용 온도를 초과하는 것은 중요하다.
나선형 구조체의 형성은, 전단력의 온도 및 작용 뿐만 아니라, 중합체성 피막, 예컨대 폴리비닐 알콜, 셀룰로즈 유도체 및 폴리이미드 등을 갖는 기판에 의해 촉진될 수 있다. 중합체의 구조에 따라, 중합체 분자의 배향은 또한 전계 및 자계에 의해 명확히 영향받을 수 있다.
추가로, 분쇄 물질로 제품을 피복하는 것에 대한 가능성은 화염 분사에 의해서가 바람직하다. 이 공정에서, 분말은 담체 기체(예컨대, 유동층)에 의해 유동화되고, 화염 스프레이건(spraygun)의 중심 노즐에 공급된다. 동시에, 화염 스프레이건에서, 연료-기체/산소 혼합물이 생성되어 중심 둘레에 환형으로 배열된 다수의 작은 불꽃내에서 연소된다. 이어, 분쇄된 입자는 용융되고, 후속적으로 소적으로서 피복 기판상에 침착되는데, 이는 분사 공정 동안 유착되어 필름을 형성한다. 이 기법은, 용융 작업이 분사 공정과 통합됨으로써, 제품상으로의 피복물의 도포 및 필름 형성이 하나의 작업으로 수행될 수 있다는 특별한 이점을 제공한다.
분말 피복을 위한 또다른 바람직한 실시태양은 유동층 소결 기법이다. 이 기법의 경우, 유동층은 담체 기체 및 신규한 중합체 분말을 사용하여 적합한 용기내에서 만들어 진다. 피복될 제품을 별도의 열 챔버(chamber)에서 피복에 필요한 온도로 가열하고, 이 온도에 도달한 후, 유동층에 일정 기간 동안 침지시킨다. 침지 과정 동안, 분쇄된 입자는 제품의 표면에 접착된 후, 융융되고 유착되어 필름을 형성하고, 나선 구조체로 발전된다. 몇몇 경우에, 필름 형성 및 중합체 분자의 배향을 개선시키기 위해 피복된 제품을 추가로 열 처리하는 것이 유리하다. 다른 경우에, 물체를 공기중 냉각시키거나 또는 물로 급냉시킨다. 이러한 기법은, 또한 용융 작업이 피복 공정과 통합됨으로써 제품상으로의 피복물의 도포, 중합체 분자의 배향, 및 필름 형성이 하나의 작업에서 수행될 수 있도록 하는 특별한 이점을 제공한다.
기술된 모든 분말 피복 기법에서, 특히 유동층 소결 및 화염 분사 기법에 의한 분말 피복 기법에서, 분자 형태, 및 이에 따른 분말의 유동성, 및 분말의 입자 크기 분포는 매우 중요하다. 가능한 구형에 가깝고, 좁은 입자 크기 분포를 갖는 입자가 제공되는 것이 바람직하다. 구형 입자는 중합이 유화되거나 분산된 상에서 수행되는 공정에서 용이하게 수득된다. 밀링 공정은, 사용된 밀링 유형에 따라, 좁거나 넓은 입자 크기 분포를 이끌어 낸다. 몇몇 경우에, 가능한 좁은 입자 크기 분포를 수득하기 위해 체질, 분류 또는 선별 공정에 의해 밀링을 수행하는 것이 유리하다. 다른 경우에, 우선 매우 미분된 분말을 제조한 후, 원하는 입자 크기를 제공하기 위해 응집을 조절할 수 있다.
원하는 입자 크기는 이펙트 분말 피복물의 피막 두께, 피복될 입자의 성질, 및 사용될 도포 기법에 결정적이다. 피복될 물체에 얇은 피막을 얻고자할 경우, 분말의 목적하는 평균 입자 크기는 1 내지 100㎛, 바람직하게는 15 내지 80㎛이다. 제품상에 두꺼운 피막을 얻고자 할 경우, 80 내지 300㎛, 바람직하게는 100 내지 250㎛의 평균 입자 크기가 유용하다. 유동층 소결 및 화염 분사의 경우, 입자 크기에 대한 제한을 준수하는 것이 특히 중요하다. 지나치게 작은 입자는 높은 화염 온도에 의해 과열되어 탄소화되거나, 또는 기체 유동에 의해 날아가 버린다. 한편, 지나치게 거친 입자는 완전히 용해되지 않고, 후속적인 필름 형성 과정중 최적 배향을 이룰 수 없다. 그러나 예외적인 경우에, 이러한 범위 밖의 입자 크기 분포를 사용하는 것이 유리할 수도 있다.
신규한 이펙트 분말 피복물은 다양한 기판에 도포될 수 있다. 이러한 기판은, 예컨대 목재, 플라스틱, 금속 또는 유리 등의 천연 및 합성 물질로부터 제조되는 제품일 수 있다. 이펙트 피복물이 선행 피복물 없이 도포될 경우, 기판을 마스킹(masking)하는 피막 두께로 도포되는 것이 권고된다. 물론, 다수의 피막을 도포하거나 반투명 피복물을 생산하는 것도 가능하다. 자동차의 차체, 또는 차체 부품을 피복하는 것이 특히 바람직하다.
바람직한 경우에, 이펙트 분말 피복물은 금속 또는 플라스틱 기판에 도포된다. 이들은 대부분의 경우 미리 피복된다. 달리 말하면, 플라스틱 기판에 플라스틱 하도제가 제공될 수 있고, 금속 기판은 일반적으로 전기영동적으로 도포된 하도제를 갖고, 원할 경우, 하나 이상의 추가의 피막, 예컨대 초벌 피막을 가질 수 있다.
어두운 기판이 특히 바람직하다. 본원에서 "기판"이란 용어는 표면이 어두운 피막일 분만 아니라 본래 어두운 색으로 착색된 기판, 예컨대 어두운 산화물 층으로 피복된 플라스틱 기판 또는 금속 기판을 의미한다. 어두운 피막의 예는 전기영동 도포, 분사-도포 또는 분말 도포된 하도제, 플라스틱 하도제, 초벌 피막 및 안티스톤칩(antistonechip) 피막, 및 고형-색 하도막 및 상도막이다. 어두운 기판 배경의 예는 암적색, 암청색, 암녹색, 암갈색, 암회색 및 특히 흑색이다. 신규한 분말 피복물은 또한 밝은 색 배경 또는 은폐 피막에 도포될 수도 있다. 그러나 이러한 경우에, 시야각에 따라 달라지는 색감은 단지 약한 정도로만 나타난다.
신규한 이펙트 분말 피복물은 통상의 방법에 의해 투명막으로 피복될 수 있다. 적합한 투명막은 원칙적으로는 공지된 모든 투명막 또는 투명한-안료화된 피막 조성물이다. 이와 관련하여, 용매를 함유한 1성분 또는 2성분 피복 물질 둘다 사용될 수 있고, 바람직하게는 물에 희석될 수 있는 투명막 및 특히 분말 피복물이다. 몇몇 경우에, 어느정도 보다 두꺼운 투명막을 사용하거나, 또는 동일하거나 상이한 액체 투명막 또는 투명한 분말 피복물을 포함하는 2개의 투명막을 도포하는 것이 편리할 수 있다. 공지된 바와 같이, 투명막은 피복된 제품의 표면 성질을 개선시킬 수 있는 보조제를 추가로 함유한다. 언급될 수 있는 예는 UV 안정화제 및 광 안정화제이고, 이는 열화 반응에 대해 하부층을 보호한다.
도포 이전 또는 도포 동안에, 플라스틱 가공, 도료칠 및 피복 기법의 경우에 통상적인 물질을 신규한 이펙트 분말 피복물에 추가로 첨가할 수 있다. 언급될 수 있는 예는 액정 중합체 이외의 중합체, 전하조절제, 흡수 및 간섭 안료, 충전제, 접착촉진제, 광 안정화제, 기타 안정화제, 및 레올로지(rheology)와 평탄화(平坦化)에 영향을 주는 물질이다.
신규한 이펙트 분말 피복물은 재활용할 수 없는 폐기물을 생산하지 않으면서 몇몇의 단순한 공정 단계에 의해 높은 수율로 제조될 수 있고, 용매를 사용하거나, 그렇지 않을 경우에 통상적인 결합제를 사용하지 않고 분말 피복을 위한 모든 선행 기술에 의해 도포될 수 있다. 이들은 가공의 용이성 뿐만 아니라 높은 온도안정성, 내용매성 및 내화학약품성이 뛰어나며, 시야각에 대한 색감의 의존도가 뚜렷한 매우 밝은 명암을 갖는다.
하기 실시예에서, 부는 중량에 의한다
실시예 A1: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 2821부, 4-하이드록시벤조산 6215부, 4,4'-디하이드록시비페닐 3724부 및 (R)-(+)-3-메틸아디프산 3203부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 10,460부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱(flushing)한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 20분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 150분에 걸쳐 320℃로 상승시키고, 이 온도에서 15분 동안 용융물을 유지한다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 냉각하고, 단리한다. 중합체는 수직으로 관찰될 경우, 밝은 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서는 녹색을 나타낸다.
실시예 A2: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 14,110부, 4-하이드록시벤조산 31,0775부, 4,4'-디하이드록시비페닐 18,621부 및 (1R,3S)-(+)-캄포르산 3203부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 52,580부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 20분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 150분에 걸쳐 330℃로 상승시키고, 이 온도에서 15분 동안 용융물을 유지시킨다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 냉각하고, 단리한다. 중합체는 수직으로 관찰될 경우, 밝은 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서는 청색계 녹색을 나타낸다.
실시예 A3: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 28,218부, 4-하이드록시벤조산 34,530부, 테레프탈산 8307부, 4,4'-디하이드록시비페닐 3491부 및 1,4,3,6-디언하이드로-D-소르비톨(이소소르바이드) 4567부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 52,326부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 30분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 165분에 걸쳐 335℃로 상승시키고, 용융물을 이 온도에서 30분 동안 추가로 교반한다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 압출기를 통해 방출시키고 펠릿화한다(pelletized).
중합체는 180℃에서 용융되고, 수직으로 관찰될 경우 청색계 녹색을 나타낸다. 감압하에 축합시키는 동안 현색(顯色)되고, 이 색은 냉각 후에 유지된다.
실시예 A4: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 28,218부, 4-하이드록시벤조산 34,530부, 테레프탈산 8307부, 4,4'-디하이드록시비페닐 3724부 및 1,4,3,6-디언하이드로-D-소르비톨(이소소르바이드) 4384부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 52,686부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 30분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 165분에 걸쳐 335℃로 상승시키고, 용융물을 이 온도에서 30분 동안 추가로 교반한다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 압출기를 통해 방출시키고 펠릿화한다.
중합체는 168℃에서 용융되고, 수직으로 관찰될 경우 적색계 청색을 나타낸다. 감압하에 축합시키는 동안 현색되고, 이 색은 냉각 후에 유지된다.
실시예 A5: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 22,582부, 4-하이드록시벤조산 49,723부, 테레프탈산 9,968부 및 1,4,3,6-디언하이드로-D-소르비톨(이소소르바이드) 8,714부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 63,283부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 30분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 165분에 걸쳐 335℃로 상승시키고, 용융물을 이 온도에서 30분 동안 추가로 교반한다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 압출기를 통해 방출시키고 펠릿화한다.
중합체는 혼탁한 이펙트를 갖는 암자색를 나타낸다. 감압하에 축합동안 현색된다.
실시예 A6: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 45,163부, 4-하이드록시벤조산 38,121부, 테레프탈산 6977부 및 1,4,3,6-디언하이드로-D-소르비톨(이소소르바이드) 6,138부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 63,283부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 30분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 165분에 걸쳐 335℃로 상승시키고, 용융물을 이 온도에서 30분 동안 추가로 교반한다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 압출기를 통해 방출시키고 펠릿화한다.
중합체는 약간 희미한 베이지색을 나타낸다. 감압하에 축합동안 현색되고, 이 색은 냉각 후 보유된다.
실시예 A7: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 28,218부, 4-하이드록시벤조산 34,530부, 테레프탈산 8307부, 4,4'-디하이드록시비페닐 2793부 및 1,4,3,6-디언하이드로-D-소르비톨(이소소르바이드) 5115부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 52,326부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 30분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 165분에 걸쳐 335℃로 상승시키고, 용융물을 이 온도에서 30분 동안 추가로 교반한다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 압출기를 통해 방출시키고 펠릿화한다.
중합체는 148℃에서 용융되고, 수직으로 관찰될 경우 적색계 금색을 나타낸다. 감압하에 축합동안 현색되고, 이 색은 냉각 후 보유된다.
실시예 A8: cLCP의 합성:
2-하이드록시-6-나프토산 28,218부, 4-하이드록시벤조산 34,530부, 테레프탈산 8307부, 4,4'-디하이드록시비페닐 2327부 및 1,4,3,6-디언하이드로-D-소르비톨(이소소르바이드) 5480부를 반응기에 투입하고, 무수아세트산 52,326부를 첨가하고, 이를 통해 온화한 질소 스트림을 플러싱한다. 혼합물을 15분에 걸쳐 140℃로 가열하고, 이 온도를 30분 동안 유지시킨다. 이어, 온도를 165분에 걸쳐 335℃로 상승시키고, 용융물을 이 온도에서 30분 동안 추가로 교반한다. 약 220℃에서부터, 아세트산은 증류되기 시작한다. 이어, 질소 플러싱을 종결하고, 감압시킨다. 용융물을 추가로 30분 동안 감압(약 5밀리바)하에 교반한다. 이어, 중합체를 질소처리하고, 압출기를 통해 방출시키고 펠릿화한다.
중합체는 158℃에서 용융되고, 수직으로 관찰될 경우 녹색계 금색을 나타낸다. 감압하에 축합동안 현색되고, 이 색은 냉각 후 보유된다.
실시예 B1: cLCP 분말의 제조:
실시예 A4에서 제조된 펠릿화된 중합체를 절삭밀에서 2mm 미만의 입자 크기로 미리 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 수행한다. 이로써 69㎛의 평균 입자 크기 D50를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B2: cLCP 분말의 제조:
실시예 A3에서 제조된 펠릿화된 중합체를 절삭밀에서 2mm 미만의 입자 크기로 미리 연마한다. 최종 밀링은 계량단위가 구비된 에어-제트밀에서 수행한다. 이로써 31㎛의 평균 입자 크기 D50를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B3: cLCP 분말의 제조:
실시예 A4에서 제조된 펠릿화된 중합체를 절삭밀에서 2mm 미만의 입자 크기로 미리 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 수행한다. 이로써 117㎛의 평균 입자 크기 D50를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B4: 좁은 입자 크기 분획을 갖는 cLCP 분말의 제조:
진동 체를 사용하여 실시예 B3에서 제조된 분말로부터 150㎛ 보다 큰 입자 및 90㎛보다 작은 입자를 분리제거하여, 90 내지 150㎛의 입자 크기 분획을 갖는 분말을 제공한다.
실시예 B5: LCP 블렌드의 제조:
실시예 A5에서 제조된 cLCP 2000부를 2mm 미만의 입자 크기로 절삭밀에서 연마하고, 실시예 A6에서 제조되고 동일한 방식으로 연마된 cLCP 1000부와 혼합한다. 혼합물을 후속적으로 1축 압출기내에서 250 내지 320℃에서 압출시켜 스트랜드를 수득하고, 이를 공기로 냉각시키고 그래뉼화한다(granulate). 수직으로 관찰할 경우 밝은 청색을 나타내는 블렌드가 수득된다.
실시예 B6: cLCP 블렌드의 제조:
실시예 A5에서 제조된 cLCP 15부 및 실시예 A6에서 제조된 cLCP 15부의 혼합물로 실시예 B5를 반복한다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 녹색계 청색을 나타내는 블렌드가 수득된다.
실시예 B7: cLCP 분말의 제조:
실시예 B5에서 제조된 압출된 그래뉼을 블레이드 인서트(insert)가 구비된 만능밀에서 2mm 미만의 입자 크기로 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 중간 스루풋(throughput)으로 수행한다. 이로써 200㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B8: cLCP 분말의 제조:
실시예 B6에서 제조된 압출된 그래뉼을 블레이드 인서트가 구비된 만능밀에서 2mm 미만의 입자 크기로 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 중간 스루풋으로 수행한다. 이로써 200㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B9: cLCP 분말의 제조:
실시예 A1에서 제조된 중합체를 미리 cm 크기의 조각으로 세분시키고, 블레이드 인서트가 구비된 만능밀에서 1mm 미만의 입자 크기로 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 중간 스루풋으로 수행한다. 이로써 200㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B10: cLCP 분말의 제조:
실시예 A2에서 제조된 중합체를 미리 cm 크기의 조각으로 세분시키고, 블레이드 인서트가 구비된 만능밀에서 2mm 미만의 입자 크기로 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 중간 스루풋으로 수행한다. 이로써 200㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B11: cLCP 분말의 제조:
실시예 A3에서 제조된 중합체를 절삭밀에서 2mm 미만의 입자 크기로 연마한다. 최종 밀링은 계량 단위가 구비된 에어-제트 밀에서 높은 스루풋으로 수행한다. 이로써 322㎛의 평균 입자 크기 D50를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B12: 좁은 입자 크기 분획을 갖는 cLCP 분말의 제조:
진동 체를 사용하여 실시예 B11에서 제조된 분말로부터 150㎛ 보다 큰 입자 및 90㎛보다 작은 입자를 분리제거하여, 90 내지 150㎛의 입자 크기 분획을 갖는 분말을 제공한다.
실시예 B13: cLCP 마스터배치(masterbatch)의 제조:
실시예 A7에서 제조된 cLCP 1470부를 절삭밀에서 1mm 미만의 입자 크기로 연마하고, C.I. 피그먼트 레드(Pigment Red) 149 30부와 혼합한다. 혼합물을 후속적으로 1축 스크류 압출기상에서 240 내지 290℃에서 압출시켜 스트립을 수득하고, 이를 공기로 냉각하고, 그래뉼화한다. 수직으로 관찰할 경우 진한 적색계 금색을 나타내는 그래뉼이 수득된다.
실시예 B14: cLCP 마스터배치의 제조:
실시예 A8에서 제조된 cLCP 1470부를 절삭밀에서 1mm 미만의 입자 크기로 연마하고, C.I. 피그먼트 블랙(Pigment Black) 7 30부와 혼합한다. 혼합물을 후속적으로 1축 스크류 압출기상에서 240 내지 290℃에서 압출시켜 스트립을 수득하고, 이를 공기로 냉각하고, 그래뉼화한다. 수직으로 관찰할 경우 진한 녹색계 금색을 나타내는 그래뉼이 수득된다.
실시예 B15: cLCP 분말의 제조:
실시예 B13에서 제조된 그래뉼을 절삭밀에서 미리 세분시키고, 블레이드 인서트가 구비된 만능밀에서 1mm 미만의 입자 크기로 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 중간 스루풋으로 수행한다. 이로써 200㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 B16: cLCP 분말의 제조:
실시예 B14에서 제조된 그래뉼을 절삭밀에서 미리 세분시키고, 블레이드 인서트가 구비된 만능밀에서 1mm 미만의 입자 크기로 연마한다. 최종 밀링은 0.2mm 체 분리기가 구비된 고성능 초원심분리밀에서 중간 스루풋으로 수행한다. 이로써 200㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 분말이 생성된다.
실시예 C1:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B2에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타(Tribostar, 상표명)"[도르트문트 소재의 인텍(Intec) 제품]의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉(棒)을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(booth)(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 중간 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 녹색계 청색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 적색계 청색을 나타내는 균질한 필름이 수득된다.
실시예 C2:
코로나 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B1에서 제조된 분말을 코로나 스프레이건(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 35kV의 전압을 스프레이건의 전극에 가한다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스[스투트가르트 소재의 베르너 앤드 플라이데러(Werner & Pfleiderer) 제품]내에서 중간 분말 스루풋으로, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 녹색계 청색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 적색계 청색을 나타내는 균질한 필름이 수득된다.
실시예 C3:
화염 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B12에서 제조된 분말중 일부를 노즐 LTA가 구비된 화염 스프레이건 "유니스프레이제트(Unisprayjet, 상표명) SIJ"(바트 크로츠인겐 소재의 UTP 제품)의 분말 용기에 넣는다. 건을 0.6바의 아세틸렌 압력 및 2.5바의 산소 압력에서 작동시킨다. 분말을 3mm 두께의 모래분사된 강철 패널(이는 도포가 끝난지 60초 후 280 내지 300℃에서 예열되었다)상에 분사시키고, 패널을 수욕에 담근다. 기울어진 각에서 관찰할 경우 적색계 청색을 나타내는 균질한, 약 250㎛ 두께의 청색계 녹색 피복물이 수득된다. 패널을 공기중에 냉각시키면, 수직으로 관찰할 경우 녹색계 금색을 나타내고, 기울어진 각으로 관찰할 경우 청색계 녹색을 나타내는 필름이 수득된다.
실시예 C4:
유동층 소결 공정에 의한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B4에서 제조된 분말의 일부를 유동층 챔버에 넣고, 건조 공기로 유동화시킨다. 미리 320℃로 예열된 3mm 두께의 강철 패널을 2초 동안 상기 유동층에 침지시킨다. 분말 피막은 패널의 표면상에 즉시 침착되고, 피막은 용융되기 시작하고, 청색계 녹색 필름이 형성된다. 물에서 급냉시키면, 수직으로 관찰할 경우 청색계 녹색을 나타내고, 기울어진 각으로 관찰할 경우 적색계 청색을 나타내는 필름이 수득된다.
실시예 C5:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B9에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 적색계 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 황색계 녹색을 나타내는, 약 25㎛ 두께의 균질한 필름이 수득된다.
실시예 C6:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B10에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 알키드/멜라민 수지 스토빙(stoving) 에나멜로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 200℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 적색계 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 청색계 녹색을 나타내는, 약 25㎛ 두께의 균질한 필름이 수득된다.
실시예 C7:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B10에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 적색 알키드/멜라민 수지 스토빙 에나멜로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 200℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 적색계 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 녹색계 금색을 나타내는, 약 20㎛ 두께의 균질한 필름이 수득된다.
실시예 C8:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B10에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 청색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 200℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 녹색계 금색을 나타내는, 약 25㎛ 두께의 균질한 필름이 수득된다.
실시예 C9:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B7에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 청색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 적색계 청색을 나타내는, 약 25㎛ 두께의 균질한 필름이 수득된다.
실시예 C10:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B8에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 녹색계 청색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 적색계 청색을 나타내는, 약 25㎛ 두께의 균질한 필름이 수득된다. 이펙트 피복물이 통상의 시판되는 2-성분 폴리우레탄 투명막 또는 수-희석가능한 투명막으로 피복될 경우, 피막의 선명도, 선택적인 반사 및 색 강도가 강화된다.
실시예 C11:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B2에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 케란(상표명) 유리[마인츠 소재의 쇼트(Shott) 제품]의 암적색 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 유리 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 녹색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 청색을 나타내는 필름이 수득된다.
실시예 C12:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B15에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도프트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 적색계 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 녹색계 금색을 나타내는, 약 30㎛ 두께의 필름이 수득된다.
실시예 C13:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B16에서 제조된 분말을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분사 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 275℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 밝은 녹색계 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 청색계 금색을 나타내는, 약 20㎛ 두께의 필름이 수득된다.
실시예 C14:
유동층 소결 공정에 의한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B10에서 제조된 분말의 일부를 유동층 챔버에 넣고, 건조 공기로 유동화시킨다. 미리 220℃로 가열된 목재 보오드(board)를 2초 동안 상기 유동층에 담근다. 피막은 보오드의 표면위에 천천히 침착되고, 이 피막은 용융되기 시작하여 금색 필름이 형성된다. 5분 동안 220℃에서 가열한 후, 수직으로 관찰할 경우 적색계 금색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 녹색계 금색을 나타내는 필름이 수득된다.
실시예 C15:
마찰전기적 스프레이건을 사용한 이펙트 분말 피복물의 제조:
실시예 B1에서 제조된 분말 1000부를 실시예 B2에서 제조된 분말 1000부와 철저히 혼합하고, 이 혼합물을 분사 장치 "트리보스타"(도르트문트 소재의 인텍 제품)의 분말 용기에 넣는다. 분사 장치는 표준 분사 파이프 및 별모양의 내부 봉을 구비하고 있다. 이 분사 장치를 사용하여, 스프레이 부스(도르트문트 소재의 인텍 제품)내에서 높은 분말 스루풋으로 3바의 분사 압력하에, 흑색 분말 피복물로 하도처리된 알루미늄 패널에 십자형으로 도포함으로써 분사시킨다. 필름 형성을 위해, 피복된 패널을 5분 동안 270℃에서 가열하고, 이어 물에 담근다. 수직으로 관찰할 경우 녹색계 청색을 나타내고, 기울어진 시야각에서 밝은 밝은 적색계 청색을 나타내는, 약 20㎛ 두께의 필름이 수득된다.

Claims (16)

  1. 하나 이상의 비경화성 콜레스테릭(cholesteric) 액정 중합체로 본질적으로 구성되거나, 또는 하나 이상의 비경화성 네마틱(nematic) 액정 중합체 및 하나 이상의 비경화성 콜레스테릭 액정 중합체로 본질적으로 구성된, 시야각(viewing angle)에 따라 색감(colour effect)이 달라지는 이펙트 분말 피복물(effect powder coating).
  2. 제 1 항에 있어서,
    비경화성 콜레스테릭 액정 중합체가 콜레스테릭 액정 측기 중합체, 콜레스테릭 액정 주쇄 중합체, 또는 이들의 혼합물인 이펙트 분말 피복물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    콜레스테릭 액정 측기 중합체가 폴리실록산, 환형 실록산, 폴리아크릴레이트 및/또는 폴리메타크릴레이트를 비경화성 형태로 주쇄에 포함하고, 메소제닉(mesogenic)기를 측쇄에 포함하는 이펙트 분말 피복물.
  4. 제 2 항에 있어서,
    콜레스테릭 액정 주쇄 중합체가 액정 폴리에스테르로 이루어진 이펙트 분말 피복물.
  5. 제 2 항 또는 제 4 항에 있어서,
    콜레스테릭 액정 주쇄 중합체가
    a) 방향족 하이드록시카복실산, 지환족 하이드록시카복실산 및 방향족 아미노카복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물 0 내지 99몰%;
    b) 방향족 디카복실산 및 지환족 디카복실산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물 0 내지 49.5몰%;
    c) 방향족 디올, 지환족 디올 및 방향족 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물 0 내지 49.5몰%;
    d) 키랄성의 이작용성 공단량체 1 내지 40몰%, 바람직하게는 2 내지 25몰%; 및
    e) 둘 이상의 작용기를 갖는 분지가능한 성분 0 내지 5몰%(여기서, 이들의 합은 100몰%이다)로 본질적으로 구성된 이펙트 분말 피복물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    키랄성의 이작용성 공단량체가 하기 식의 하나 이상의 화합물을 포함하는 이펙트 분말 피복물:
    상기 식에서,
    R 및 R'는 각각 서로 독립적으로 H, C1-C6-알킬 또는 페닐이다.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,
    흡수 및/또는 간섭 안료, 전하조절제, 충전제, 접착촉진제, 광 안정화제, 기타 안정화제, 및 레올로지(rheology)와 평탄화(平坦化)에 영향을 주는 물질로 이루어진 군으로부터 선택된, 액정물질이 아닌 추가의 첨가제가 존재하는 이펙트 분말 피복물.
  8. 비경화성 콜레스테릭 액정 중합체, 및 필요할 경우 비경화성 네마틱 액정 중합체를 이들의 합성 과정 동안 바로 또는 후속 공정에서 미분된 분말로 전환시키는 단계;
    상기 분말을 피복될 물체에 분말 피복 기법을 사용하여 도포하는 단계; 및
    도포된 분말을 온도 처리하여 시야각에 따라 색감이 달라지는 필름으로 전환시키는 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에서 청구된 바와 같은 이펙트 분말 피복물의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    유화되거나 분산된 상에서 중합시킴으로써 비경화성 콜레스테릭 액정 중합체, 및 필요할 경우 비경화성 네마틱 액정 중합체를 분말 형태로 제조하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    비경화성 콜레스테릭 액정 중합체, 및 사용될 경우 비경화성 네마틱 액정 중합체를 합성한 후 밀링(milling) 공정에 의해 이들을 미분된 분말로 전환시키는 방법.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서,
    미분된 분말을 코로나(corona) 공정, 마찰전기적(triboelectric) 또는 전기동력학적(electrokinetic) 공정, 화염 분사 공정 또는 유동층 소결 공정에 의해 피복될 물체에 도포하는 방법.
  12. 제 8 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서,
    이펙트 분말 피복물을 어두운, 바람직하게는 흑색의 기판 또는 하도제에 도포하는 방법.
  13. 제 8 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    이펙트 분말 피복물을 하나 이상의 투명막으로 피복하는 방법.
  14. 천연 물질 또는 합성 물질을 피복하기 위한, 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에서 청구된 바와 같은 이펙트 분말 피복물의 용도.
  15. 제 14 항에 있어서,
    피복될 물질이 금속 또는 플라스틱 제품인 용도.
  16. 제 14 항에 있어서,
    피복될 제품이 자동차의 차체, 또는 차체 부품인 용도.
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Patent event code: PA01051R01D

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