KR20000067990A - 과립 강도의 특성을 측정하는 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 과립에 재현가능한 손상을 가하기 위해 잘 제어된 진폭으로 과립이 담긴 소용기를 진동시킴으로써 과립 충돌 강도를 측정하는 방법 및 장치를 제공한다. 과립에 대한 손상은 시간 및 진폭의 함수로서 측정된다. 수득된 측정치는 과립 마쇄 및 파쇄의 특성을 측정하는 고도의 재현가능한 방법을 제공한다.

Description

과립 강도의 특성을 측정하는 방법 및 장치{Method and Device for Characterizing Granules Strength}

〈발명의 분야〉

본 발명은 폭넓은 분포에 걸쳐 구형이 아닌 크기의 낱개 과립의 충돌 강도를 측정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

〈발명의 배경〉

입상 물질의 사용이나 운반을 수반하는 어떠한 제조 공정이라도, 다소간의 입자 붕괴 또는 마쇄가 불가피하며, 이는 광범위한 공정과 산업에서 알려져있다. 예를 들어, 입자를 공정 중에 거의 무기한으로 잔류시키는 것이 요망되는 용도에서는 이런 것이 중요하다. 마쇄의 영향으로 소형 입자의 제거에 의한 생성물의 손실, 손실된 생성물의 회수 필요성, 및 추가의 여과에 대한 요구가 있을 수 있다. 또 다른 영향으로는 촉매 또는 효소 입자의 가용 수명이 한정될 수 있다는 것이다.

예를 들어, 제약 산업에서의 많은 생성물은 가공 동안과 벌크 포장의 경우에는 선적 및 사용동안에도 마쇄될 수 있는 응집상 입자이다. 대기 중으로 분진을 방출하는 것은 위험한 일일 뿐만아니라, 많은 생성물이 고가이기 때문에 분진의 방출은 바람직하지 않기도 하다.

마쇄는 많은 상이한 영향을 미치며, 이러한 영향의 상대적 중요성은 상업상의 또는 공업상의 용도에 따라 결정된다. 마쇄의 결과로, 입상 물질의 특성이 변한다. 물질의 손실은 입도가 그 특정 공정에서는 허용되지 않아 우연히 또는 설계상 싸이클론 (cyclone), 여과기 또는 침전기에 의해 공정에서 제거되는 보다 소형의 입자로 변하기 때문에 발생한다. 오염 물질계의 마멸은 용기 또는 도관의 벽과 입자의 충돌 때문에 발생하며, 오염 물질계의 마멸로부터의 잔해에 의한 가공 입자의 오염이 몇몇 용도에서는 중요할 것이다. 심지어, 미세 물질의 축적이 일어나게 된다면 폭발을 야기할 수도 있다.

유동층법에 사용되는 공업용 촉매의 기계적 강도를 시험하는 종래의 방법 몇가지가 벰로즈 및 브리즈워터의 문헌 [C. R. Bemrose 및 J. Bridgwater, A Review of Attrition and Attrition Test Methods, Powder Technology, 49 (1987) 97-126]에 보고된 바 있다. 상기 문헌에서 논의된 진동 시험 중 하나에는 5 g 가속을 사용하여 60 Hz로 진동되는 과립상 활성탄층이 담긴 용기를 사용하였다. 공기를 용기의 정상부에 송풍시키고, 과립상 활성탄의 마쇄로 인해 형성된 분진은 용기의 천공된 기저부를 통과하여 유리 섬유 여과지 상에 집진된다. 결과적으로, 전체층의 충돌 강도를 시험한 것이지, 낱개 입자에 대해 시험한 것은 아니었다.

또 다른 진동 시험은 윤활제 분말로 처리된 촉매 입자 간의 마멸을 측정하는 것으로, 포노마레바 등의 문헌 [T. P. Ponomareva, S. I Kontorovich, 및 E. D. Shchukin, Attrition of Spherical Cracking Catalysts in the Presence of Powdered Lubricants, Kinetics and Catalysis, 21 (1980) 505-510]에 보고되어 있다. 이 시험에서는 진동톱에 의해 50 Hz의 진동수 및 6 ㎜의 진폭으로 가해지는 수직 진동 운동을 수행하는 특수 제작된 원통형 드럼을 사용하였다. 촉매 입자 간의 마멸량만을, 드럼 내에 장착된 시이브 (sieve)를 통해 마모 산물을 제거함으로써 측정할 수 있었다.

이러한 방법들은, 이러한 방법에서는 밀폐 용기 내의 전체층을 진동시키기 때문에 낱개 입자의 특성을 측정하는데는 적당치 않은 것으로 판명되었다. 이러한 방법에서는 입자의 마쇄 및 파쇄가 서로 마찰하는 입자들에 의해 주로 야기될 때도 입자 대 용기벽의 상호 작용을 측정한다. 입자층에서 발생하는 충돌의 충돌 속도는 이러한 방법으로는 정의하기가 부족하며, 층내에서 어떤 충돌은 항력에 부딪치므로 부정확할 것이다. 게다가, 이러한 방법들 중 몇몇은 구형 입자만을 측정하여, 구형이 아니거나 불균일형의 입자의 특성을 정확하게 측정하는데는 부족하다.

따라서, 취급하는 동안 입자의 마쇄 및 파쇄 특성을 평가하는 방법 및 장치가 요구된다. 효소 배합 기술과 같은 많은 공업 분야에서는 입자의 기계적인 안정성이 가장 중요하기 때문에, 개개가 강한 입자를 개발하는 것을 돕는 수단이 필요하다. 전체의 입자층과는 반대로, 낱개 입자의 충돌 강도 특성의 측정은 마쇄 강도가 향상된 입자를 개발하는데 사용될 수 있는 정보를 제공한다.

〈발명의 요약〉

본 발명은 과립의 충돌 강도 특성을 측정하는 시험 장치를 제공한다. 이러한 시험 장치는 과립의 크기 보다 큰 내부 캐비티 (cavity)를 갖는 제1 용기, 및 제1 용기를 충분한 강도로 소정의 공명 진동수로 전반적으로 일방향 운동을 하도록 진동시켜 과립에 재현가능한 손상을 주는, 제1 용기에 연결되는 진동 수단을 포함한다.

또한, 본 발명은 소정의 진동수로 전반적으로 일방향 운동을 제공하는 진동기 및 과립의 크기 보다 큰 내부 캐비티를 갖는 제1 용기를 포함하는, 과립의 충돌 강도 특성을 측정하는 시험 장치를 제공한다. 또한, 이 장치는 진동기의 한쪽 단부에 연결되게 제작된 제1 스프링을 추가로 포함한다. 제1 스프링의 반대쪽 단부는 용기에 연결되게 제작된다. 제1 스프링은 진동기 운동의 진동수를 증폭시키고, 용기에 이 증폭을 가하는데 적합한 소정의 공명 진동수를 갖는다.

또한, 과립의 충돌 강도 특성을 측정하는 방법도 본 발명에 의해 제공한다. 이 방법은 다수개의 과립을 담는 내부 공간을 갖는 밀봉 용기를 소정의 공명 진동수에서 소정의 기간 및 진폭으로 진동시키는 단계; 손상된 과립을 용기로부터 제거하는 단계; 손상되지 않은 과립의 양을 측정하는 단계를 포함한다.

따라서, 본 발명의 목적은 낱개 과립의 충돌 강도 특성을 측정하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 구형이 아니거나 불균일형인 과립의 특성을 측정하는데 적합하고, 하나의 과립이 다수의 과립 결과치와 정확하게 관련되는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 선행 기술과 비교하여 각각의 과립에 대해 보다 많은, 잘 제어된 충돌을 제공하는 장치에 관한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 다수의 각각의 시료에 대해 집중적인 작업자 수련없이도 용이하게 얻어지는 재현가능한 시험 결과를 산출하도록 제작, 작동되는 저가의 시험 장치에 관한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 과립에, 항력을 최소화하고 동등하게 같은 충돌 배향을 제공하는 시험 장치에 관한 것이다.

다른 및 추가의 잇점, 실시양태, 변형법 등이 동봉한 도면 및 첨부된 청구의 범위와 함께 본 명세서로부터 당 업계의 숙련자들에게는 자명할 것이다.

도 1은 본 발명에 의해 제공되는 과립의 충돌 강도를 측정하는 시험 장치를 개략적으로 설명하는 측면도.

도 2는 내부 스프링 메카니즘을 설명하기 위해 장치 박스의 일부가 부분 단면인, 본 발명에 의해 제공되는 시험 장치의 바람직한 실시양태의 측면도.

도 3은 대칭형 블레이드 스프링, 용기 및 진동기를 나눈 도 2 장치의 평면도.

도 4는 상이한 압축력 범위에 따른 손상되지 않은 입자 % 대 시간의 그래프이다.

〈바람직한 실시양태의 설명〉

본 발명은 과립에 재현가능한 손상을 가하기 위해 잘 제어된 진폭으로 하나 이상의 과립이 담긴 소용기를 진동시킴으로써 과립 충돌 강도를 측정하는 방법 및 장치를 제공한다. 과립에 대한 손상은 시간 및 진폭의 함수로서 측정된다. 수득된 측정치는 과립 마쇄 및 파쇄의 특성을 측정하는 고도의 재현가능한 방법을 제공한다.

본 명세서에 사용된 마쇄라는 용어는 가공 동안에 입자의 원치않는 붕괴를 포함한다. 마쇄는 원치않는 것이었다면 마모 및 파쇄 모두를 포함한다. 파쇄는 입자를, 보다 큰 입자의 붕괴에 의해 생성된 입도의 범위를 비롯한 보다 작은 조각으로, 대개 다수로 분할하는 과정이다. 마모는 한 입자로부터 제거되는 물질이 그 입자보다 훨씬 작은 정도로 물질이 제거되는 것이다.

본 명세서에 사용된 과립이라는 용어는 하나 이상의 입자 또는 응집물을 포함한다. 응집물은 서로 느슨하거나 단단하게 결합된 입자들의 집성체이다. 입자는 그 자체로 하나의 실체인 물질편을 포함한다. 이는 다공성일 수 있거나 흠이나 틈을 함유할 수 있으나, 대개는 둘 이상의 보다 작은 물질편과 함께 결합함으로써 형성되지는 않는다.

과립에 대한 손상은 많은 상이한 방법을 통해 과립에 한정된 변형을 발생시킴으로써 가할 수 있다. 예를 들어, 과립의 기하 형태에 따른 압축력의 변형 방향은 변할 수 있다. 압축력의 입체 배치는 충돌, 즉 저속 압축력 또는 고속 압축력을 가하도록 변할 수 있다. 변형은 과립의 형태 및 크기에 따라 좌우될 수 있다.

상기 논의한 바와 같이, 통상의 방법을 사용하는 경우의 한 가지 문제점은 재현가능한, 즉 보다 쓸모있는 결과의 획득일 것이다. 과립에 손상을 가하는 경우, 재현가능한 방법으로 그 손상을 가하는 것이 어렵다. 재현가능한 출발점없이는, 결과는 폭넓게 분산되어, 해석하기 어렵게 된다. 손상을 재현가능하게 가함으로써 이러한 문제점을 극복한다면, 결과의 분산도는 상당히 감소된다. 본 발명을 이용하여 본 명세서에서 제공된 시험 결과는, 통상의 방법에 비해, 손상을 가하는 보다 재현가능한 방법 및 보다 의미있는 결과를 나타낼 것이다.

앞서 논의한 방법을 사용하는 또 다른 문제점은 잘 제어된 제조 히스토리를 갖는 과립만이 측정에 적당하다는 것이다. 과립이 변형된 경우, 불균질성은 국부적인 응력을 집중시켜 과립 강도를 상당히 감소시킬 수 있다. 일반적으로, 과립은 불균질하고, 비대칭이고, 구형이 아닐 것이다. 과립을 층상화 기술을 사용하여 축적했을 때, 부수적인 불균질성이 관찰될 것이다. 과립 중에 틈의 존재는 과립 강도를 결정하는데 중요할 수 있다. 과립의 제조 히스토리, 예를 들어 충돌 횟수, 조사 온도 또는 습도 구배는 과립 강도를 측정하는데 영향을 줄 수 있다. 본 발명은 그렇게 제한되지 않으며, 변형의 기하 형태, 충돌 또는 변형의 속도, 힘의 방향 및 과립의 크기 및 형태에 의해 영향받을지라도, 낱개 과립 강도의 재현가능한 측정치를 제공한다.

본 발명은 진동기 (16) 위에 스프링 (14)이 장착되고, 스프링 위에 용기 (12)가 장착된 시험 장치 (10)을 제공한다. 용기 (12)는 강한 경량 금속으로 제조하는 것이 바람직하며, 분진이 나오지 않게 밀봉한다. 과립 (18)은 시험 동안 용기 (12) 내에 담긴다. 용기 (12)의 높이는 과립 (18)의 직경 보다 매우 크다 (바람직하게는, 약 50배 초과). 용기 (12)의 용기 이동 방향 칫수가 그렇게 크기 때문에, 과립 (18)이 보다 장기간 동안 용기 내에서 자유롭게 이동할 수 있다. 고속 충돌은 용기가 과립 (18)과 충돌하기 전에는 용기의 감속에 보다 긴 시간이 걸리고 용기 벽과 과립 간의 보다 큰 속도 차이가 생기는 경우에 발생한다.

용기 (12)는 용기 (12)의 높이 보다 큰 진폭으로 진동하여 용기 (12) 내부의 과립 (18)이 용기 (12)의 양측면 벽에서 튕기도록 한다. 진동의 진폭은 용기 (12)의 속도에 비례한다. 바람직하게는, 과립은 약 0.25 ㎝ 내지 약 4.0 ㎝의 진폭에서 약 400 g까지 가속하여 뒤흔든다.

따라서, 스프링 (14)는 소정의 공명 진동수, 예를 들어 약 50 Hz (이것만으로 한정되지는 않음)를 갖도록 선택한다. 진동기 (16)은 선택된 공명 진동수에서 작은 진폭으로 진동시켜 용기 (12)에 부가되는 운동을 강하게 증폭시킨다. 예를 들어, 진동기 (16)이 스프링 (14)의 한 단부 (20)에서 고작 약 1 ㎜의 진폭으로 진동한 경우에도, 용기 (12)는 스프링의 다른 단부 (22)에서는 약 50 ㎜의 진폭에 쉽게 이른다. 바람직하게는 수직 운동을 하는 모든 통상의 진동기가 본 발명에서 사용하기에 적당하다. 그 일례가 진동 테이블이다.

시험 장치 (10)은 과립이 용기 (12)의 벽에 잘 제어된 방식으로 충돌하게 하는 수단을 제공한다. 용기 (12)의 중량을 조정함으로써 (중량을 가하거나 감함으로써), 전체 중량 스프링 시스템이 잘 동조되어 공명 진동을 일으킨다. 바람직하게는, 50 Hz의 공명 진동수 (유럽형 간선의 경우)를 사용한다.

작동시에, 용기 (12)를 몇몇 소정의 진동 기간동안 진동시킨다. 손상되지 않은 과립양의 %는 각 진동 기간 후마다 결정한다. 손상된 과립은 과립을 적당한 크기의 시이브에 통과시킴으로써 용기 (12)로부터 제거한다. 바람직하게는, 약 315 ㎛의 크기를 갖는 시이브를 사용한다. 여전히 존재하는 손상되지 않은 과립의 수를 측정하여 파쇄되지 않은 과립의 %를 얻는다. 이러한 정보를 이용하여, 마쇄 내지 파쇄되는 과정을 모니터링할 수 있다.

과립의 강도를 동력학적으로 시험하는 본 발명의 시험 장치의 바람직한 실시양태를 도 2에 도시하였다. 시험 장치 (24)는 스프링 (28)을 내부에 지지하기 위한 하우징 (26)을 포함한다. 스프링 (28)은 하우징 (26)으로부터 외부로 길게뻗은 봉 (32)의 한쪽 단부 (30)에 연결된다. 봉 (32)의 반대쪽 단부 (34)는, 블레이드 스프링 (36)에 연결된 길게뻗은 지지체에 연결된다. 한 쌍의 경질 아암 (38), (40)의 한 단부 (42), (44)는 블레이드 스프링 (36)의 양측면에 연결된다. 경질 아암 (38), (40)의 다른 단부 (46), (48)은 1쌍의 용기 (50) (52)에 각각 연결된다. 바람직하게는, 아암 (38), (40)은 알루미늄으로 제조되며, 임펄스-운동량 안정성의 문제점을 피하기 위해 블레이드 스프링 (36) 위의 중심에서 대칭되는 배열로 부착된다. 1개 또는 2개의 아암 (38), (40)의 세로 방향을 따라 이동시킬 수 있게 부착된 작은 분동 (54)를 사용하여 용기 (50), (52)의 공명 진동수를 조정할 수 있다.

도 3은 길게뻗은 지지체를 따라 봉의 단부 (34)에 견고하게 연결된 블레이드 스프링 (36)을 보다 상세히 설명한다. 통상의 권취형 스프링은 높은 공명 진동수에 도달하기에는 너무 무겁기 때문에, 본 발명은 블레이드 스프링 (36)을 사용함으로써 제2 스프링 장치를 추가한다. 블레이드 스프링 (36)을 포함하는 형태 및 물체는 경질 아암 (38), (40)의 단부 (42), (44) 및 봉 (34)의 단부 사이에 휘어짐이 일어나게 한다. 블레이드 스프링 (36)이 휘어지기 때문에 용기 (52), (52)가 보다 높은 공명 진동수에 도달할 수 있게 된다.

공명하는 스프링 블레이드 (36)의 개념을 바탕으로, 용기 (50), (52)에 의해 달성된 진폭을 도 2에서 환영 화상으로 예시하고 있다. 교반은 중량 스프링 조합의 공명 진동수와 근사하므로, 큰 진폭을 달성할 수 있다. 작동 진동수는 간선에 의해 지시를 받는데, 바람직하게 약 50 Hz이다. 따라서, 용기는 거의 20 m초 (ms) 마다 완전한 싸이클을 순회한다.

작동시에, 용기 (50) 및 (52)를 모두 과립을 시험하는데 사용할 수 있다. 그러나, 시험 장치 (24) 중 한 용기의 진폭을 감소시키는 경우, 추가의 에너지가 아마도 다른 용기로 향하게 되어, 보다 높은 진폭을 얻는 것이 관찰되었다. 이는 시험 장치 (42) 중 오직 하나의 용기만을 과립 시험에 사용하는 경우에 진폭 조절을 위한 확고한 기계적 피드백의 기회를 제공한다. 과립이 담긴 용기의 진폭은 다만 특정 최대치로만 제한된다. 기계적 피드백의 조절 효과를 확고히 하기 위해 시험 장치 (24)에 충분한 에너지를 인가한다. 모든 잉여 에너지는 시험 장치 (24)에서 과립을 시험하는데 사용되지 않은 용기로 전달된다.

진폭은 공명계의 가능한 이동 범위에 기계적인 제한 수단 (56)을 설치함으로써 쉽게 제어할 수 있다. 진폭은 진동 시험에서 기계적 제한 수단 (56)의 높이를 조정함으로써 설정된다.

또 다른 바람직한 실시양태는 상기 기재한 시험 장치를 사용하여 어떠한 손상도 거의 발견되지 않은 경우에 유용하다. 이러한 별법의 실시양태에서, 1종 이상의 금속 볼을 과립-함유 용기에 첨가한다. 예를 들어, 70 ㎛ 크기의 촉매 입자의 측정에서는 4 ㎎의 금속 볼 하나를 용기에 첨가한다. 과립 보다 상당히 큰 충돌 강도 및 용기의 내부 캐비티 보다 작은 직경을 갖는 어떠한 물체라도 본 발명에 사용하는데 적당하다. 손상은 50 ㎛로 사분함으로써 조사한다.

용기의 진동 거동으로 인해, 용기 내부에 위치한 금속 볼은 동기되어 20 m초 마다 면에서 면으로 튕겨진다. 손상은 금속 볼과 과립 간의 충돌 또는 과립과 용기벽 간의 충돌로부터 용기 내부에 존재하는 과립에게 발생한다. 충돌을 보증할 수는 없지만, 용기의 매 싸이클 마다 수회의 충돌이 가능하다.

본 발명의 이러한 작동 양식은 상기 기재한 과립과 용기벽 사이의 직접적인 충돌과는 다르다. 이는 용기의 매 싸이클에서, 각각의 과립이 용기벽과 충돌하고, 이러한 방식으로 많은 무작위적으로 배향된 충돌이 매우 규정된 충돌 속도를 가지면서 얻어짐을 보장한다. 결과적으로, 모든 가능한 충돌 배향이 단기간 내에 발생할 것이다.

본 발명을 전반적으로 기재하였지만은, 하기의 특정 실시예를 참고하여 추가의 이해를 얻을 수 있을 것이며, 이는 본 발명의 설명을 위한 것이지 제한하려는 것은 아니다.

〈실시예 1〉

다른 언급이 없는 한, 하기 표 및 도 4에 나타낸 시험 결과를 얻는데 하기의 과정을 사용하였다. 바람직한 실시양태의 시험 장치 (24)를 사용하여, 진동 시험에서 진폭은 기계적인 제한 수단의 높이를 조정함으로써 설정하였다. 용기는 약 2.5 ㎝의 높이를 갖는 플라스틱으로 제조하였고, 철저히 세척하였다. 각각의 경질 아암 (38), (40) 및 용기 (50) (52)의 바람직한 길이는 약 15 ㎝이었다. 진동의 진폭은 약 0.5 ㎝ 내지 약 2.0 ㎝의 바람직한 범위로 조절하였다.

약 0.4 ㎜ 내지 약 1.0 ㎜의 크기 범위를 갖는 과립 약 30 ㎎ (약 150 낱개)를 플라스틱 용기 중 하나에 넣었다. 용기를 접착 테이프로 분진이 나오지 않게 밀봉하였다. 용기를 그 공명 진동수에서 소정의 시간 간격 (예를 들어, 10초, 20초, 40초 및 80초) 동안 흔들었다. 각 기간후에, 용기의 내용물을 315 μm 시이브를 사용하여 사분하여 손상된 과립을 제거하였다.

손상되지 않은 분획의 사진을 찍어서, 마쇄 대 파쇄 비율을 결정할 수 있었다. 파괴되지 않은 양의 %를 결정하고, 이 분획을 용기에 다시 넣었다. 용기를 밀봉하고, 다른 시간 간격동안 흔들었다.

이러한 과정을 기계적인 제한 수단을 조정함으로써 상이한 다수의 진폭에 대해 반복(n=5)하였다. 속도 및 반복 횟수의 함수로서의 마쇄 또는 파괴율 모두를 플롯팅함으로써 3차원적 도면을 형성하였다.

먼저, 시험 장치를 사용함으로써, 결과가 한번에 시험된 과립의 수에 영향받지 않음을 보여준다. 표 1은 효소 함유 층상 과립을 사용하여 얻은 결과를 나타낸다.

층상 과립

시간 (초)	과립의 질량 (m) [㎎]	과립의 수 (n)	과립의 수 (n)
	잔류량	n=10 [%]	n=309 [%]
0	1.36	100
20	1.07	79
60	0.86	63
80	0.68	50
160	0.23	17
320	0.21	15
0	41.99		100
10	41.44		99
20	39.87		95
40	34.14		81
80	23.68		56
160	11.22		27
320	6.14		15

다수의 과립에 대해 시험을 진행하는 한가지 잇점은 시료 간의 차이 및 과립의 중량 측정의 부정확성을 감소시킨다는 것이다. 또한, 파쇄는 별개의 효과이어서, 완만하고 보다 의미있는 신호를 얻는데 다수의 과립이 필요하다. 보다 큰 시료에 대한 손상 평가의 적당한 방법은 약 600 μm의 과립을 사용하는 경우 원래의 과립 크기에 절반, 예를 들어 310 μm로 사분하는 것이다. 보다 작은 시이브를 사용할 수 있을 뿐만 아니라, 과립 파쇄물을 작은 크기로 빨리 감소시킬 수 있다.

〈실시예 2〉

연속 시험을 3종의 시판 과립, 제넨코 (Genencor)로부터 얻은 제넨코 CXT 600,000 프릴스 (프릴스; Prills), 제넨코 유동층 과립 (FBG) 및 노보 노르디스크 (NOVO Nordisk)로부터 얻은 사비나제 (Savinase) 4.0T (효소 층상 과립-ELG)를 사용하여 수행하였다. 결과를 표 2, 3, 및 4에 나타내었다. 결과는 상기 실시예와 동일한 범위 내의 시험에서 과립의 양에 대해 독립적인 것으로 나타났다. 그 결과의 분산도는 매우 낮은 것으로 나타났다 (25 % 손상율에 대해 평균 2 % 미만).

각각의 시판 과립 제품 약 30 ㎎을 시험 용기에 도입하고, 수 시간 간격동안 용기를 상이한 진폭으로 진동시켰다. 각 기간 후에, 손상되지 않은 과립의 양을 315 μm로 과립을 사분함으로써 결정하였다.

표 2는 과립 제품 ELG에 대한 결과를 제공한다. 세로란의 결과를 보면, 용기의 진폭 [A]을 증가시키는 효과를 모니터링할 수 있었다. 시험에서 평균 입도는 590 내지 710 ㎛이고, 평균 과립 질량은 시험에 도입된 과립의 수를 계수함으로써 결정하였다. 0.29 ㎎.

ELG 비손상율 [m %]

ELG시간 [초]	A [㎝]
	2	1.7	1.3	1	0.7
10	93	95	97	98	100
20	86	91	95	97	100
40	77	84	91	96	99
80	61	73	84	92	99
160	41	58	74	86	99
320	21	39	58	77	98
640	7	17	40	65	96
1280	3	7	24	51	93

〈실시예 3〉

표 3은 과립 제품 프릴에 대한 결과를 제공한다. 역시, 약 30 ㎎의 제품을 시험 용기에 도입하고, 수 시간 간격동안 상이한 진폭으로 진동시켰다. 각 기간 후에, 손상되지 않은 과립의 양을 315 ㎛로 사분함으로써 결정하였다. 평균 과립 크기는 590 내지 710 ㎛이고, 평균 과립 질량은 시험에 도입된 과립의 수를 계수함으로써 결정하였다. 0.17 ㎎.

프릴 비손상율 [m%]

프릴 시간 [초]	A [㎝]
	2	1.7	1.3	1	0.7
10	97	99	99	100	100
20	94	98	98	99	100
40	86	96	97	96	97
80	78	91	92	93	96
160	68	83	86	89	92
320	54	71	76	83	89
640	38	57	65	76	87
1280	15	40	51	65	84

〈실시예 4〉

표 4은 과립 제품 FBG에 대한 결과를 제공한다. 약 30 ㎎의 제품을 시험 용기에 도입하고, 수 시간 간격동안 상이한 진폭으로 진동시켰다. 각 기간 후에, 손상되지 않은 과립의 양을 310 ㎛로 사분함으로써 결정하였다. 평균 과립 크기는 590 내지 710 ㎛이고, 평균 과립 질량은 시험에 도입된 과립의 수를 계수함으로써 결정하였다. 0.16 ㎎.

FBG 비손상율 [m%]

FBG 시간 [초]	A [㎝]
	2	1.7	1.3	1	0.7
10	100	100	100	100	100
20	99	100	100	100	100
40	92	99	100	100	100
80	68	91	95	100	100
160	40	70	79	94	100
320	22	37	51	80	99
640	11	16	26	58	95
1280	5	9	15	40	88

본 발명에 따라 측정되고, 표 2, 3 및 4에 기록한 결과는 통상의 방법으로는 쉽게 만들 수 없는 정보를 제공한다. 표의 가로열의 결과는 과립의 피로 히스토리의 함수로서 과립의 누적 강도 분포와 동일시된다. 표의 세로란의 결과는 피로의 함수로서 비손상율 %의 진행과 동일시된다.

각각의 표로 제공된 한가지 해석은 동적인 공정, 예를 들어 공기 이송 및 투여 동안 과립의 강도 특성에 대한 포괄적인 설명이다. 공기 이송 동안, 과립은 본 발명의 시험에서 생성된 충돌과 필적할 만한 방식으로 벽에 충돌하게 된다. 따라서, 시험은 이송 동안에 과립에게서 발생하는 손상의 지표를 제공한다.

평가 기준으로서 일정 속도를 사용하여, 일정 진폭에서의 시험을 비교해야 한다.

각 표로 제공된 또 다른 해석은 동적 및 정적 압축력에 의한 피로이다. 진폭은 쉽게 가변되고, 충돌 횟수는 각 시험의 기간에 의해 조절되므로, 완벽한 특성 측정은 충돌 속도의 함수로서 과립 피로에 대해 이용할 수 있다. 저속 충돌 (약 10 m/s)에 따른 과립의 대부분의 변형은 주로 탄력적이다. 압축력 상수가 공지된 경우에는, 충돌 속도를 충돌의 압축력으로 변환시킬 수 있다.

이러한 정보를 이용하여, 상이한 유형의 과립을 그들의 피로 결과에 의해 비교할 수 있었다. 상이한 질량의 영향은 제1 근사값으로서 탄성 충돌을 0.5 mv²= 0.5 F_max ²/S (여기서, S는 과립 강성이고, 최대치는 압축력을 발생함)으로 가정되어 있다면 이용할 수 있다. 따라서, F_max= ν√(m/s)이다. 본 명세서에서 사용한 과립 강성은 과립 변형과 목적하는 압축력 사이의 초기 직선 관계이다. 표 5는 충돌 시험에서 압축력을 계산할 수 있는, 본 명세서에서 시험한 3개의 시판 과립 제품에 대한 과립 강성 측정의 평균 결과를 나타낸다.

	강성 [N/㎜]
ELG	10.6
프릴	14.6
FBG	13

F_max식을 사용하여, 충돌 동안의 최대 압축력을 계산할 수 있고, 충돌 동안의 과립 질량에 대한 영향을 설명할 수 있다. 본 명세서에서 시험한 각각의 시판 과립 제품에 대해 용기 속도, 평균 질량 및 과립 강성을 사용하여 계산된 힘을 표 6에 나타내었다.

A [㎝]	ELG ν[m/s]	F [N]	FBG ν[m/s]	F [N]	프릴 ν[m/s]	F [N]
2.0	3.9	0.24	3.9	0.16	3.9	0.19
1.7	3.2	0.2	3.2	0.14	3.2	0.17
1.3	2.6	0.16	2.6	0.1	2.6	0.13
1.0	2.0	0.12	2.0	0.08	2.0	0.10
0.7	1.3	0.08	1.3	0.06	1.3	0.07

본 발명에 따라 수행된 시험은 충돌 속도, 충돌 배향, 충돌력 및 과립의 히스토리의 용어로 대체로 규정된다. 따라서, 이는 과립 피로에 대해 매우 잘 규정된 시험이다. 피로의 함수로서 결과를 플롯팅하여 선행 기술 방법을 사용하여서는 쉽게 얻을 수 없는 입자 강도의 매우 확실한 도면을 나타내었다.

도 4에서, 3개의 상이한 유형의 과립 제품에 대한 결과는 피로 변수 (피로력 및 기간)의 함수로서 주어진다. 피로력은 앞서 기재된 바와 같이 계산하였다. 분명하게, 단일 유형의 과립에 대한 결과들은 깊은 관계가 있고, 3차원적 곡선화 표면을 생성하는 듯 하다; 상이한 과립 유형으로부터 피로면의 공간이 과립 강도의 측정치이다.

단일 유형의 과립에 대해 상이한 크기 및 상이한 속도를 사용하는 시험 결과는 모두 잘 규정된 3차원적 곡선화 표면 상에 있다. 곡선화 표면은 압축력 및 반복 횟수의 사용이 과립 피로의 완전한 측정치라는 것을 설명한다. 표면은 과립에서 피로 진행에 대한 많은 정보를 제공한다.

본 발명에 따라 제공된 복합 분석은 압축 강도 특성을 이용하여 3개의 상이한 유형의 과립에 대한 손상을 정확하게 설명하는데 필요하다.

본 명세서에 나타낸 결과에 의해 설명되는 바와 같이, 본 발명은, 예를 들어 과립화된 공업용 촉매, 공업용 효소, 및 식품 효소 (이것만으로 한정하는 것은 아님)의 특성을 측정하는데 사용할 수 있다. 또한, 본 발명은 제약 산업에서의 과립의 이용, 시멘트 산업에서의 클링커의 분쇄, 밀가루 및 다른 식료품의 제분에서의 분진 생성, 또는 제분 및 채성에 의해 생성된 분진에서의 문제점을 확인하고 그 해법을 제공하는데 적용할 수 있다. 본 발명의 적용의 또 다른 예로는 슬리퍼의 이동으로 인해 특성이 약화되어 불안정성을 발생하는 도로 밸러스트에서 발생하는 큰 입자 마쇄에 대한 것이다. 본 발명의 추가의 적용은 효능을 낮추고 압력 강하는 상승시키는 가스-액체 크로마토그래피에 사용되는 충진탑 내의 미세 입자의 생성에 관한 것이다.

본 발명의 많은 변형법 및 변경법은 상기 기술의 영역에서 가능하다. 따라서, 첨부된 청구의 범위의 영역 내에서 본 발명이 본 명세서에서 구체적으로 기재한 바와 다르게 실행될 수 있음은 자명하다.

Claims (20)

1. 과립의 크기 보다 큰 내부 캐비티 (cavity)를 갖는 제1 용기, 및

   제1 용기를 충분한 강도로 소정의 공명 진동수로 전반적으로 일방향 운동을 하도록 진동시켜 과립에 재현가능한 손상을 주는, 제1 용기에 연결되는 진동 수단

   을 포함하는, 과립의 충돌 강도 특성을 측정하는 시험 장치.
2. 제1항에 있어서, 상기 진동 수단이 저진동수를 증폭시켜 소정의 공명 진동수를 달성하는, 진동 수단에 연결되는 증폭 수단을 포함하는 장치.
3. 제1항에 있어서, 상기 장치가 용기의 진폭을 제어하는, 장치에 적어도 간헐적으로 연결되는 제어 수단을 포함하는 장치.
4. 제1항에 있어서, 상기 장치가 용기 내부에 담는, 과립 보다 상당히 큰 충돌 강도 및 제1 용기의 내부 캐비티 보다 작은 직경을 갖는 물체를 추가로 포함하는 장치.
5. 제1항에 있어서, 상기 장치가 소정의 공명 진동수를 조정하는 수단을 추가로 포함하는 장치.
6. 제1항에 있어서, 상기 장치가 진동 수단에 연결된 제2 용기를 포함하는데, 진동 수단은 저진동수를 증폭시켜 소정의 공명 진동수를 달성하는 증폭 수단을 포함하며, 이 증폭 수단이 진동 장치와 제1 및 제2 용기 사이에 위치되는 것인 장치.
7. 소정의 진동수로 전반적으로 일방향 운동을 제공하는 진동기;

   과립의 크기 보다 큰 내부 캐비티를 갖는 제1 용기;

   한쪽 단부는 진동 수단에 연결되고, 반대쪽 단부는 용기에 연결되도록 제작된 제1 스프링 (여기서, 소정의 공명 진동수를 갖는 제1 스프링은 진동 수단 운동의 진동수를 증폭시키고, 용기에 이 증폭을 가하는데 적합함)

   을 포함하는, 과립의 충돌 강도 특성을 측정하는 시험 장치.
8. 제7항에 있어서, 상기 장치가 제1 스프링 보다 높은 소정의 공명 진동수를 갖는, 제1 스프링 및 용기 간을 연결하도록 제작된 스프링 어젬블리를 추가로 포함하는 장치.
9. 제8항에 있어서, 상기 장치가

   한쪽 단부가 진공 수단 반대쪽의 제1 스프링 단부에 연결된 길게 뻗은 봉;

   1쌍의 아암;

   제2 스프링의 한쪽 단부는 봉의 반대쪽 단부에 연결되고, 제2 스프링의 반대쪽 단부는 각 아암의 한쪽 단부에 연결되며, 각 아암의 반대쪽 단부는 용기 중 하나에 연결되어, 아암이 제2 스프링으로부터 대칭형으로 외부로 길게뻗어 있는 제2 스프링

   을 포함하는 스프링 어젬블리를 추가로 포함하는 장치.
10. 제9항에 있어서, 상기 장치가 용기의 진폭을 제어하도록 제작된, 아암 중 하나의 운동을 간헐적으로 구동 및 제한하도록 설치된 기계적 제한 수단 (limiter)를 포함하는 장치.
11. 제9항에 있어서, 상기 장치가 아암 중 하나에 조정가능하게 부착되어 있는, 공명 진동수를 조정하기 위해 설치된 분동을 포함하는 장치.
12. 제7항에 있어서, 상기 장치가 용기 내부에 담는, 과립 보다 상당히 큰 충돌 강도 및 제1 용기의 내부 캐비티 보다 작은 직경을 갖는 물체를 추가로 포함하는 장치.
13. 제7항에 있어서, 상기 용기에 가해진 힘이 약 400 g 이하인 장치.
14. 제7항에 있어서, 상기 용기의 진폭 범위가 약 0.5 ㎝ 내지 약 2.0 ㎝인 장치.
15. 제7항에 있어서, 상기 스프링의 소정의 공명 진동수가 약 50 Hz인 장치.
16. 다수개의 과립을 담는 내부 공간을 갖는 밀봉 용기를 소정의 공명 진동수에서 소정의 기간 및 진폭으로 진동시키는 단계;

    손상된 과립을 용기로부터 제거하는 단계;

    손상되지 않은 과립의 양을 측정하는 단계

    를 포함하는, 과립의 충돌 강도 특성을 측정하는 방법.
17. 제16항에 있어서, 상기 방법이 용기의 운동을 기계적으로 제한함으로써 용기의 진폭을 제어하는 것을 포함하는 방법.
18. 제16항에 있어서, 상기 방법이, 측정 단계 후에,

    용기가 진동되는 진폭을 변화시키는 단계;

    새로운 진폭에서의 진동, 제거 및 측정 단계를 반복하고;

    시간 및 진폭의 함수로서 과립의 손상의 상관 관계를 나타내는 단계

    를 포함하는 방법.
19. 제16항에 있어서, 상기 방법이 진동 단계를 시작하기 전에 밀봉 용기에 과립 보다 상당히 큰 충돌 강도 및 제1 용기의 내부 캐비티 보다 작은 직경을 갖는 물체를 첨가하는 것을 포함하는 방법.
20. 제16항에 있어서, 진동 단계동안 소정의 공명 진동수를 조정하는 단계를 포함하는 방법.