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KR20010007445A - 세라믹 초합금 제품 - Google Patents

세라믹 초합금 제품 Download PDF

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KR20010007445A
KR20010007445A KR1020000033856A KR20000033856A KR20010007445A KR 20010007445 A KR20010007445 A KR 20010007445A KR 1020000033856 A KR1020000033856 A KR 1020000033856A KR 20000033856 A KR20000033856 A KR 20000033856A KR 20010007445 A KR20010007445 A KR 20010007445A
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silicon
sic
substrate
diffusion barrier
barrier layer
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KR1020000033856A
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맥키더글라스윌리엄
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제이 엘. 차스킨
제너럴 일렉트릭 캄파니
버나드 스나이더
아더엠. 킹
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Publication date
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Abstract

제품은 초합금, 실리콘계 세라믹 물질, 내열성의 실리콘 확산 베리어 층으로 구성된 기질을 포함한다. 내열성의 확산 베리어 층은 기질과 세라믹 물질사이에 있고, 기질로 실리콘 또는 카본이 확산하는 것을 방지한다. 확산 베리어 코팅은 내열성이고 세라믹 물질:초합금 계면에 지나서 실리콘 또는 카본이 확산하는 것을 방지하는 코팅이다. 제품을 형성하는 방법에서, 초합금 기질이 형성되고, 내열성의 확산 베리어 층은 기질상에 도포되고, 실리콘계 세라믹 물질은 베리어 층 코팅 기질에 의해 지지된다. 확산 베리어 층은 세라믹 물질에서 초합금 기질로 실리콘이 확산하는 것을 방지한다.

Description

세라믹 초합금 제품{CERAMIC SUPERALLOY ARTICLES}
본 발명은 세라믹과 초합금을 포함한 제품에 관한 것이고, 보다 상세하게는 가스 터빈 엔진의 부품으로 제조될 수 있는 제품에 관한 것이다.
전형적으로, 가스 터빈 엔진의 파워와 효율성은 작동 온도의 증가에 따라 증가한다. 그러나, 점점 높은 온도에서 동작하는 터빈 엔진의 성능은 터빈 부품, 특히 영향을 주는 가스 스트림의 열, 산화, 및 부식에 견디는 측판, 날개, 및 블레이드(blade)의 성능에 의해 제한된다.
개량된 터빈 부품은 산화와 부식을 막는 박막의 보호 코딩제로 피복되는 강고한(strong stable) 기질(substrate) 물질로부터 제조되었다. 이러한 기질은 니켈계 또는 코발트계 초합금 혼합물을 포함하고 있다. 또한, 절연성의 세라믹 코팅제는 날개(airfoil)와 같은 부품에 전달되는 열을 감소시켜 터빈 성능을 향상시킨다. 이 코팅제는 열적 응력(thermal stress)을 감소시키기 위해, 열 전달을 최소화하여 부품의 내구성(durability)을 증가시킬 수 있다.
세라믹 물질은 합금 기질상에 열적 베이어 막을 제공하는 코팅 시스템의 일부일 수 있다. 전형적으로, 이 코팅 시스템은 성분과 기능이 다른 두개의 층을 가지고 있다. NiCrAlY와 같은 박막(1-2밀)의 접착 코팅제가 먼저 도포되고, 고온의 산화와 열적 충격으로부터 합금 기질을 보호하기 위해 순차적으로 도포된 보다 두꺼운(10-20밀) 세라믹 코팅제에 산화막(oxide scale) 및 강한 본드를 제공한다.
또한, 세라믹 물질은 연소실의 라이너 및 측판과 같은 터빈 부품을 형성하는 구성의 물질로서 사용될 수 있다. 이러한 부품은 초합금 구조물에 의해 기계적으로 지지될 필요가 있다. 이러한 응용예에서, 세라믹 물질과 초합금 구조물사이의 접촉 영역은 상당한 시간동안 1100℃의 온도에서 견딜 수 있어야 한다. 또한, 진동으로 인한 응력하에서 계면은 빈틈이 없어야 하고, 계면 물질은 화학적으로 친화가능하여야 한다.
하나의 세라믹 물질은 용융된 실리콘에 카본 섬유 수지(fiber prepreg : 카본 섬유의 직물 삼(woven tows))실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 또는 실리콘/실리콘 카바이드/카바이드(Si/SiC/C) 물질을 포함한다. 이 카본 섬유는 전체는 아니지만 대부분 실리콘 카바이드(SiC)로 변환된다. 최종 물질은 실리콘 카바이드(SiC), 프리(free) 실리콘(Si) 및 카본을 함유하고 있다.
실리콘계 세라믹 물질과 초합금의 직접 접촉 영역은 상기 필요조건을 만족시키지 않는다. 실리콘과 카본은 초합금의 물리적인 특성을 저하시키는 실리콘계 세라믹:초합금 계면을 걸쳐 확산한다. 다른 복잡한 반응이 초합금내의 취성의 실리사이드 및 카바이드 상(phase)을 침전시키고, 이러한 상은 균열의 개시 및 성장의 영역으로서 작용한다. 알루미나 또는 산화 이트륨 확산 베리어(barrier) 코팅제는 이러한 문제점에 중점을 두고 있다. 그러나, 온도의 불일치로 인해 이러한 코팅은 실패한다. 예를 들어, 초합금상 또는 실리콘계 세라믹에 스퍼터링된 산화 이트륨 코팅제는 한번의 열처리 사이클후에 갈라지고 분리된다.
실리콘계 물질과 초합금으로 형성된 기질사이에 만족스러운 확산 베리어 층이 필요하다.
본 발명은 실리콘 및 카본이 초합금 구조물에 확산되는 것을 방지하는 베리어 층을 제공한다. 본 발명의 제품은 초합금으로 형성된 기질, 실리콘계 세라믹 물질, 및 내열성(thermally stable)의 실리콘 확산 베리어 층을 포함하고 있다. 이 내열성의 확산 베리어 층은 초합금 기질과 세라믹 사이에 존재하고, 실리콘과 카본이 기질으로 확산하는 것을 막는다. 이 확산 베리어 코팅제는 내열성이고, 세라믹 물질:초합금 계면에 걸친 실리콘 또는 카본의 확산을 막는 코팅제이다.
다른 측면에서, 본 발명은 초합금 기질을 형성하는 단계, 내열성의 확산 베리어 층을 기질상에 도포되는 단계, 및 실리콘계 세라믹 물질을 기질상의 확산 베리어 층에 도포하는 단계를 포함하는 제품 제조 방법에 관한 것이고, 확산 베리어 층은 실질적으로 세라믹 물질의 실리콘이 기질으로 확산하는 것을 방지한다.
도 1은 900℃, 500시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Hastelloy X 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 2는 1000℃, 100시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Hastelloy X 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 3는 1000℃, 672시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Hastelloy X 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 4는 1150℃, 120시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Hastelloy X 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 5는 900℃, 1000시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Rene 80 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 6은 1150℃, 120시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Rene 80 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 7는 1170℃, 140시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Ni-20Cr-10Ti 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 8은 실리콘계 세라믹 커플에 대한 실리콘 침투(cm.sec.-1/2) vs 1/T K의 비율의 애르헨니어스(Arrhenius) 그림,
도 9는 1000℃, 600시간동안 실리콘계 세라믹(하위층)과 접촉한 후의 IN738상의 8%Y2O3·ZrO2/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 10은 1000℃, 552시간동안 실리콘계 세라믹(상위층)과 접촉한 후의 Rene 80상의 8%Y2O3·ZrO2/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 11은 고속 열 사이클링으로 900℃, 1004시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 IN738상의 8%Y2O3·ZrO2/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 12는 1000℃, 672시간동안 실리콘계 세라믹(상위층)과 접촉한 후의 Hastelloy X상의 Al2O3/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 13은 1000℃, 672시간동안 실리콘계 세라믹(상위층)과 접촉한 후의 Hastelloy X상의 Cr2O3/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 14는 1000℃, 672시간동안 실리콘계 세라믹(하위층)과 접촉한 후의 Hastelloy X상의 Ti2O3/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 15는 1100℃, 500시간동안 실리콘계 세라믹(하위층)과 접촉한 후의 Hastelloy X상의 Al2O3/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 16은 1100℃, 500시간동안 실리콘계 세라믹(하위층)과 접촉한 후의 Hastelloy X상의 Cr2O3/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 17은 1100℃, 500시간동안 실리콘계 세라믹(하위층)과 접촉한 후의 Hastelloy X상의 Cr2O3/NiCrAlY 코팅 단면의 현미경 사진,
도 18은 900℃, 1622시간동안 접촉하여 가열한 후의 TiO2/NiCrAlY 구성 Hastelloy X와 실리콘계 세라믹사이의 계면을 지나는 EDS 원소 라인 스캔,
도 19는 900℃, 1622시간동안 접촉하여 가열한 후의 Cr2O3/NiCrAlY 구성 Hastelloy X와 실리콘계 세라믹사이의 계면을 지나는 EDS 원소 라인 스캔,
도 20은 1150℃, 120시간동안 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 알루미늄 팩-IN738 쿠폰 단면의 현미경 사진,
도 21은 1100℃, 100시간동안 멀라이트 코팅 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Hastelloy X 쿠폰 단면의 현미경 사진, 및
도 22는 1200℃, 100시간동안 멀라이트 코팅 실리콘계 세라믹과 접촉한 후의 Hastelloy X 쿠폰 내부를 걸친 EDS 원소 라인 스캔을 도시하는 도면.
니켈, 코발트, 및 크롬과 같은 원소를 함유한 합금이 프리 실리콘과 카본을 함유하는 실리콘 침투(silicon-infiltrated) 실리콘 카바이드 세라믹과 같은 세라믹 물질과 접촉하여 가열될 때, 합금과 세라믹사이의 계면에서 여러 반응이 일어날 수 있다. 실리콘이 합금에 침투하면, 다양한 니켈 실리사이드(NiSi, Ni2Si) 및 크롬 실리사이드(Cr3Si)와 같은 안정된 실리사이드를 형성할 수 있다. 이러한 실리사이드들은 다수의 공융 상을 형성하고, 이것은 고온에서 용융될 수 있다. 마이크로 경도가 현저하게 증가할 수 있고, 그 결과 합금 기질이 깨질 수 있다. 소량의 실리콘 불순물은 미정질 상인 취성의 라베스 상(Laves phase)의 침전을 야기할 수 있다. 또한, 세라믹으로부터의 카본의 확산 결과 카바이드가 형성될 수 있다. 합금내에서의 과량의 카본은 취성의 시그마 상의 침전을 야기할 수 있다. 초합금내의 취성의 시그마 상 입자의 형성을 촉진시킬 때의 실리콘의 룰이 C. T. Sims 외 다수의 Superalloys 11 1987, J. Wiley, New York, Chapter 8에 기재되어 있다. 시그마 상 입자는 기계적인 특성에 심각한 영향을 미칠 수 있다. 이러한 모든 이유에 대하여, 실리콘 계 세라믹 및 카본계 세라믹과 지지되는 합금 구조물사이의 고온에서의 반응은 심각한 문제점을 준다.
본 발명에 따라서, 초합금 기질과 실리콘계 세라믹 물질과의 결합체의 중간생성물인 내열성의 확산 베리어 층을 포함하는 제품이 제공된다. 이 베리어 층은 세라믹 물질의 실리콘 및 카본이 초합금 기질으로 확산하는 것을 막는다.
초합금 기질은 니켈, 크롬, 또는 철 계통의 초합금일 수 있다. 이러한 기질의 예는 Hastelloy X, Rene 80, IN 738, Ni-20Cr-Ti 합금, GTD-111, GTD-222, Rene 41, Rene 125, Rene 95, Inconel706, Inconel718, Inconel625, 코발트계 HS 188, 코발트계 L-605 및 스테인리스강이다. 본 발명의 화합물은 터빈에 사용되는 하드웨어용으로 특히 적합하다. 터빈 부품의 예는 측판과 연소실 라이너를 포함한다.
실리콘계 물질은 실리콘 카바이드(SiC) 또는 실리콘 질화물(Si3N4)과 같은 실리콘계 세라믹을 포함할 수 있다. 세라믹은 단결정(monolith) 또는 화합물일 수 있다. 화합물은 실리콘계 강화 섬유, 미립자 또는 휘스커, 또는 실리콘계 매트릭스를 포함할 수 있다. 매트릭스는 용해 침투(melt infiltration : MI), 화학 증기 침투(CVI), 또는 다른 기술에 의해 처리될 수 있다. 예시적인 실리콘계 물질은 단결정 실리콘 카바이드(SiC) 또는 실리콘 질화물(Si3N4), 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘 카바이드(SiC) 매트릭스 화합물, 카본 섬유 강화 실리콘 카바이드(SiC) 매트릭스 화합물, 및 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘 질화물(Si3N4) 화합물을 포함한다. 바람직한 실리콘계 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물을 포함한다.
확산 베리어 코팅제는 내열성이고 세라믹 물질:초합금 계면을 걸쳐 실리콘 또는 카본이 확산하는 것을 방지하는 코팅제일 수 있다. 이 확산 베리어 코팅제는 전형적으로 이트륨 안정화(yttria-stabilized) 지르코늄(YSZ), 스칸디아 안정화 지르코늄, 칼시아(calcia) 안정화 지르코늄, 마그네슘 안정화 지르코늄, 이트륨, 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 크롬(Cr2O3) 또는 산화 티타늄(TiO2)과 같은 산화물이다. 또한, 바륨 스트론튬 규산알루미늄, 칼슘 규산 알루미늄, 및 멀라이트와 같은 알루미나 규산염이 베리어 코팅 물질로서 사용될 수 있다. 이트륨 안정화 지르코늄(YSZ), 멀라이트, 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 크롬(Cr2O3), 및 산화 티타늄(TiO2)이 바람직한 베리어 코팅 물질이다. 전형적인 이트륨 안정화 지르코늄(YSZ) 베리어 코팅제는 대략 8 중량 퍼센트의 이트륨과 92 퍼센트의 지르코늄을 함유하고 있다.
일부 경우에, 본 발명의 성분은 접착 가능한 본드 코팅제를 포함할 것이다. 예를 들어, 이트륨과 산화 알루미늄(Al2O3)은 깨짐과 분리를 방지하는 본드 코팅제와 함께 사용될 수 있다. 이 본드 코팅제는 멀라이트, 변환된 멀라이트, 니켈, 또는 코발트일 수 있지만, MCrAlY 합금이 바람직하고, 여기서, M은 적어도 하나의 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 및 그 혼합물이다. 본드 코팅제의 알루미늄 함유량은 본 발명에 사용되는 본드 코팅 합금의 형태에 따른다. 예를 들어,적합한 알루미늄 함유량의 범위는 MCrAlY 합금 본드 코팅제에 있어서는 대략 5% 중량에서 알루미늄 본드 코팅제에 있어서는 대략 40% 중량의 범위이다.
개별적인 코팅은 에어 플라즈마 스프레이(APS)와 진공 또는 저압의 플라즈마 스프레이(VPS 또는 LPPS), 고속 산소연료 스프레이(HVOF), 증기 증착과 같은 열적 스프레이를 포함한 적당한 방법, 화학 기상 증착법(CVD), 물리 기상 증착법(PVD), 전자 빔 물리 기상 증착법(EBPUD)을 포함한 방법, 및 솔겔(sol-gel), 슬러리 코팅 또는 콜로이드 부유 코팅과 같은 용해 기술일 수 있다.
전형적으로 본드 코팅과 베리어 코팅의 층 두께는 다음과 같다. 저압 플라즈마 스프레이에 의한 합금상의 본드 코팅으로서의 MCrAlY에 있어서는 대략 1-2밀이고, 저압 플라즈마 스프레이의 합금상의 티타늄, 크롬 또는 알루미늄 베리어 코팅에 있어서는 대략 4-5밀이고, 저압 플라즈마 스프레이에 의한 세라믹 상의 멀라이트 베리어 코팅에 있어서는 대략 10밀이고, 팩 결합에 의한 합금상의 니켈 알루미늄 베리어 코팅에 있어서는 대략 10-100 마이크론이다.
다음 예는 본 발명의 예시이다.
다수의 합금 물질이 연구되었고, 상이한 형태의 산화물 확산 베리어가 합금 또는 실리콘계 물질의 표면에 도포되었다. 대략 50-1600 시간동안 대략 900-1200℃의 온도에서 실험이 행해졌다.
실시예 1
제 1 실험값 세트에서, 조사중인 대략 1×1/2 ×1/8 in의 합금 쿠폰(coupon)(예, Hastelloy X)이 600개의 그릿(grit) 실리콘 카바이드(SiC) 페이퍼상에서 폴리싱되었고, 양질의 미러로 부드럽게 된다. 유사한 사이즈의 실리콘 침투 실리콘/실리콘 카바이드 (Si/SiC) 화합물 쿠폰이 6 마이크론의 다이아몬드 파우더로 폴리싱되었다. 합금 및 세라믹 일부(piece)는 서로 가압되고, 백금-로듐 와이어로 단단하게 감싸진다. 와이어식 견본 어셈블리는 알루미늄 보트내에 배치되어 시험온도에서 가변시간동안 공기로 가열된다. 그 다음, 이 어셈블리는 분리되고, 계면의 반응 영역이 표준 금속 조직학 기술에 의해 조사되었다. 이러한 기술은 에폭시 시멘트의 견본을 부착하는 것, 합금/세라믹 계면사이를 분리하는 것, 절단면을 폴리싱하는 것, 절단면을 야금술의 현미경으로 조사하는 것, 상과 원소를 EDS(에너지 분산 분광기)에 의해 그리고 스캐닝 마이크로프로브 분석에 의해 조사하는 것과 연관되어 있다. 일부 경우에, 견본은 층간의 접촉 영역으로 공기가 확산함으로 인해 야기되는 산화의 범위를 감소시키기 위해 시험 온도에서 유동 헬륨으로 가열되었다.
여러 시간과 온도에서 가열한 후의 침투된 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 화합물과 Hastelloy X사이의 전형적인 반응 영역이 도 1 내지 도 4에 도시되어 있다. 도 2와 도 3은 양 물질의 접촉 영역의 단면을 도시하고 있다. 부착된 견본의 폴리싱 부분을 현미경으로 조사하여 공간과 침전물을 쉽게 구분할 수 있다. 침전물은 명백하게 구분된 경계와 종종 규칙적인 결정면을 가진 미립자이다. Si/SiC 화합물로부터 실리콘이 확산함으로 인해 합금내의 침전물과 세라믹 매트릭스에 공간이 형성된다. 900℃에서는, Hastelloy X로의 실리콘의 침투는 500시간에 대략 20 마이크론의 깊이에서 발생되고(도 1), 반면에, 1150℃에서는, 40 밀 깊이이상의 반응 영역이 정확히 120 시간에 형성되었다(도 4).
Rene 80은 1000℃에서, 침투된 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 화합물과 접촉하여 1000시간 후에 실리사이드 미립자의 조직을 발생시켰다. 그러나, 1150℃에서 120시간만에, 반구체의 반응 영역이 세라믹과의 접촉 영역 바로 아래에 형성되었다(도 6).
1170℃, 140 시간의 3원 합금(Ni20Cr-10Ti)과 침투된 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC)사이의 반응 범위가 도 7에 도시되어 있다.
확산 제어 공정에 있어서, 침투 깊이/(시간)1/2vs 역비례(reciprocal) 온도의 그림은 직선을 나타낼 수 있다. 도 8은 현재의 연구를 기초로 하여, 중간 온도에서 대략 실리콘 침투 깊이를 예측하는데 사용되는 이러한 그림을 도시하고 있다. 이 값들은, 실리콘의 확산 속도가 합금 화합물의 유력한 함수가 아님을 표시하는 기록 값과 잘 일치한다.
실시예 2
이트륨 안정화 지르코늄(YSZ), 티타늄(TiO2), 크롬(Cr2O3), 또는 알루미나 (Al2O3)의 코팅제는 저압 플라즈마 스프레이 공정을 이용한 플라즈마 스프레이법에 의해 4-5 밀의 두께로 유사 합금 쿠폰에 도포된다. 이 경우에, 1-2 밀 두께의 NiCrAlY 본드 코팅제가 금속 표면에 도포되고, 그 결과 코팅제와 합금 기질사이의 열적 팽창율의 불일치가 최소화된다.
알루미늄 코팅제는 팩 접착 공정에 의해 니켈계 초합금(IN718, IN738, Rene 80, U-500, 및 U-700)의 폴리싱된 직사각형의 쿠폰상에 증착되었다. 이 합금 쿠폰은 커버된 증류기내의 화합물의 파우더 혼합물(5.8% Al, 0.2% NH4F, 94% Al2O3(Linde A-10))에 삽입되고, 아르콘 분위기에서 2시간, 1050℃로 가열되었다. 이러한 공정동안에, 10-100 마이크론 두께인 고밀도의 니켈 알루미늄 -NiAl의 확산 코팅제가 합금 쿠폰의 전체 표면상에 형성되었다. 파우더 혼합물로부터 제거한 후, 코팅된 쿠폰은 부착한 알루미나 미립자를 제거하기 위해 약간 폴리싱되고, 그 다음, 1150℃, 120시간동안 Si/SiC 쿠폰과 접촉하여 가열된다.
또한, 10 밀 두께인 멀라이트 코팅제(3Al2O3ㆍ2SiO2)c는 대기중의 플라즈마 스프레이에 의해 실리콘 침투 SiC 쿠폰의 표면에 도포된다.
산화 코팅제는 쿠폰에 부착되기 전에 폴리싱되지 않고, 멀라이트 코팅제는 합금 쿠폰과 접촉하기 전에 폴리싱되지 않았다. Si/SiC 화합물에서 합금으로 프리 실리콘이 확산하는 것을 감소시킬 때의 이러한 산화층의 효능은 900-1200℃에서의 열 노출 후 기질/물질 합금 쿠폰의 절단면의 EDAX 분석과 금속 조직화 조사에 의해 판단되었다.
도 9는 1000℃, 600시간 가열후의 Si/Si:YSZ/NiCrAlY/IN738 화합물의 단면을 도시하고 있다. 도 10은 1000℃, 552시간 접촉후의 Si/SiC:YSZ/NiCrAlY/IN738를 도시하고 있다. 이러한 쿠폰중 어느 것도 물질을 통해 합금 기질로 실리콘이 침투하는 증거를 보여주지 못했다.
또한, 산화물(TiO2, CrO3, Al2O3)은 900℃, 1000℃, 및 1100℃, 연장된 시간동안 Si/SiC 화합물과 접촉하여 가열하기 전에, NiCrAlY 본드 코팅을 통해 Hastelloy X 쿠폰에 입혀진다. 도 12 내지 도 14는 1000℃, 672시간 가열후의 Si/SiC 화합물:산화물/합금 견본의 단면을 도시하고 있다. 3개의 코팅 모두는 실리콘의 합금 기지로의 확산을 방지하는데 효능이 있다. 1100℃, 500시간 가열후의 TiO2, Cr2O3, 및 Al2O3쿠폰의 단면이 도 15 내지 도 17에 도시되어 있다. 양 TiO2와 Cr2O3층 모두가 절단에 의해 분리되었을지라도, 코팅제 바로 아래의 실리사이드 형성의 증거는 발견되지 않았다.
도 18은 900℃, 1622시간 가열후의 Si/SiC 화합물:TiO2/NiCrAlY/Hastelloy X 쿠폰의 계면에 걸친 EDS 원소 스캔을 도시하고 있다. 도 19는 동일 가열 노출후의 Si/SiC 화합물:Cr2O3/NiCrAlY/Hastelloy X 쿠폰의 스캔을 도시하고 있다. 어느 경우도 실리콘이 합금상의 산화 코팅제에 침투하였음을 증명하지 못했다.
실시예 3
팩 공정에 의한 초합금 표면에 도포된 알루미늄 코팅제는 Si/SiC 화합물과 의 접촉 가열을 통해 합금 쿠폰내의 취성 실리사이드 상의 형성을 방지하였다. 도 20은 1150℃, 120시간동안 양 사이드의 Si/SiC 화합물 쿠폰과 접촉하여 가열된 IN738의 알루미늄 코팅 쿠폰의 단면을 도시하고 있다. 합금의 알루미늄 표면상의 알루미나 층은 실리콘의 계면으로의 이동(migration)을 방지하였다.
실시예 4
다음 실시예는 실리콘이 Si/SiC 화합물:합금 계면을 거쳐 확산하는 것을 방지하기 위한 멀라이트 베리어 층의 세라믹 상으로의 도포예를 설명하고 있다. 멀라이트(3Al2O3ㆍ2SiO2)는 열적 사이클링동안에 화합물로의 부착 손실을 피하기 위해서, 실리콘 카바이드와의 열 팽창 작용과 매우 일치한다. 도 21는 1100℃, 100시간동안 멀라이트 코팅 실리콘계 세라믹과의 접촉 후의 Hastelloy X의 단면을 도시하고 있다. 확산 계수가 상이한 두 개의 금속 상이 접촉하여 가열될 때 키켄달 공간(Kirkendall)이 생긴다. 크롬이 표면으로 확산함으로 인해 발생되는 키켄달 공간 영역은 Hastelloy X 쿠폰에서 분명하다. 그러나, EDS는 실리콘의 합금으로의 침투를 증명하지 못했다. Si/SiC 화합물 쿠폰상의 멀라이트 코팅은 실험의 종료시점에서 그대로 존재한다. 유사한 실리콘 이동의 부재는 멀라이트 코팅의 Si/SiC 화합물:Hastelloy X 쿠폰이 1200℃, 100시간동안 가열되었을 때 관찰된다. 도 22는 Hastelloy X 쿠폰 표면 바로 아래의 EDS 프로필을 도시하고 있다. 소량의 실리콘이 표면에서 이탈하면, 합금내에서 실리콘은 이탈하지 않았다.
이러한 실시예들은 초합금과 Si/SiC 화합물 성분이 900℃ 이상의 온도에서 함께 가열되었을 때, 취성의 실리사이드의 합금내의 형성과 함께 실리콘이 세라믹에서 금속으로 확산한다(도 1 내지 도 7). 이러한 취성은 측판과 연소실의 지지 구조물에 사용되는 합금의 특성에 유해하다. 알루미나, 크롬, 티타니아, 또는 이트륨 안정화 지르코늄 확산 베리어(NiCrAlY 본드 코팅위에)를 합금 표면에 도포함으로써 문제점이 완화된다(도 9 내지 도17). 합금 상과 접촉시키기 전에, 멀라이트를 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 화합물 표면에 도포하여 취성이 보다 적은 확산 베리어를 얻을 수 있다(도 21). 니켈 알루미늄(NiAl)의 코팅은 산화물상에 접착 알루미나 필름을 형성하고(도 22), 이것은 실리콘 확산에 대한 베리어로서 작용한다. 본 발명은 세라믹/합금 쿠폰이 1200℃에서 가열될 때조차 실리콘이 합금으로 이동하는 것을 방지할 때 효과적이다.

Claims (27)

  1. 초합금 기질:
    내열성의 확산 베리어 층; 및
    실리콘계 세라믹 물질을 포함하는 제품.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 내열성의 확산 베리어층은 실리콘의 상기 초합금 기질로의 확산을 방지하는 작용을 하는 제품.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘계 세라믹 물질은 카본을 포함하고, 상기 내열성의 확산 베리어 층은 카본의 상기 기질로의 확산을 방지하는 작용을 하는 제품.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 확산 베리어 코팅은 이트륨 안정화 지르코늄, 스칸디아 안정화 지르코늄, 칼슘 안정화 지르코늄, 마그네슘 안정화 지르코늄, 이트륨, 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 크롬(Cr2O3), 및 산화 티타늄(TiO2)으로 구성된 그룹에서 선택된 산화물인 제품.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 확산 베리어 코팅은 알루미늄 규산염인 제품.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 확산 베리어 코팅은 바륨 스트론튬 규산알루미늄, 칼슘, 규산알루미늄 또는 멀라이트인 제품.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기질은 니켈, 크롬, 또는 철 계 초합금인 제품.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 기질은 GTD-111, GTD-222, Rene-80, Rene 41, Rene 125, Rene 77, Rene 95, Inconel 706, Inconel 718, Inconel 625, 코발트계 HS 188, 코발트계 L-605 또는 스테인리스강인 제품.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 기질은 Hastelloy X, IN738 또는 Ni-20Cr-10Ti 합금인 제품.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 카바이드(SiC), 실리콘 질화물(Si3N4), 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘 카바이드(SiC) 매트릭스 화합물, 카본 섬유 강화 실리콘 카바이드(SiC) 매트릭스 화합물 또는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘 질화물(Si3N4) 화합물을 포함하는 제품.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 기질과 상기 확산 베리어 코팅사이의 본딩을 향상시키는 상기 기질과 상기 확산 베리어 코팅사이의 본드 코팅을 더 포함하는 제품.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 본드 코팅은 니켈 알루미늄, 코발트 알루미늄, 또는 MCrAlY 합금이고, M은 적어도 하나의 니켈, 코발트, 철, 또는 그 혼합물인 제품.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 초합금 기질은 IN738을 포함하고, 상기 본드 코팅은 NiCrAlY를 포함하고, 상기 내열성의 확산 베리어 층은 이트륨 안정화 지르코늄을 포함하고, 상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 초합금 기질은 Rene 80를 포함하고, 상기 본드 코팅은 NiCrAlY를 포함하고, 상기 내열성의 확산 베리어 층은 이트륨 안정화 지르코늄을 포함하고, 상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 SiC 섬유 강화 Si/SiC 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 초합금 기질은 Hastelloy X를 포함하고, 상기 본드 코팅은 NiCrAlY를 포함하고, 상기 내열성의 확산 베리어 층은 Al2O3를 포함하고, 상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 SiC 섬유 강화 Si/SiC 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  17. 제 12 항에 있어서,
    상기 초합금 기질은 Hastelloy X를 포함하고, 상기 본드 코팅은 NiCrAlY를 포함하고, 상기 내열성의 확산 베리어 층은 산화 크롬(Cr2O3)을 포함하고, 상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  18. 제 12 항에 있어서,
    상기 초합금 기질은 Hastelloy X를 포함하고, 상기 본드 코팅은 NiCrAlY를 포함하고, 상기 내열성의 확산 베리어 층은 TiO2를 포함하고, 상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  19. 제 1 항에 있어서,
    상기 초합금 기질과 상기 내열성의 확산 베리어 층은 알루미늄 팩-IN738를 포함하고, 상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  20. 제 1 항에 있어서,
    상기 초합금 기질은 Hastelloy X를 포함하고, 상기 내열성의 확산 베리어 층은 멀라이트를 포함하고, 상기 실리콘계 세라믹 물질은 실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물을 포함하는 제품.
  21. 제 1 항에 있어서,
    엔진부를 더 포함하는 제품.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 엔진부는 연소실 또는 측판인 제품.
  23. 코팅된 초합금 부품에 있어서,
    실리콘 퇴화에 민감한 초합금 기질;
    실리콘 용해 침투에 의해 처리되는 실리콘 카바이드(SiC) 섬유 강화 실리콘/실리콘 카바이드(Si/SiC) 매트릭스 화합물; 및
    상기 매트릭스 화합물에서 상기 기질로 실리콘이 확산하는 것을 방지하는 내열성의 확산 베리어 층을 포함하고,
    멀라이트 또는 이트륨 안정화 지르코늄을 포함하는 코팅된 초합금 부품.
  24. 초합금 기질을 형성하는 단계;
    내열성의 확산 베리어 층을 상기 기질상에 도포하는 단계; 및
    상기 확산 베리어 층과 상기 기질상에 실리콘계 세라믹 물질을 지지하는 단계를 포함하고,
    상기 확산 베리어 층은 상기 세라믹 물질에서 상기 초합금 기질로 실리콘이 확산하는 것을 실질적으로 방지하는 제품 형성 방법.
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 내열성의 확산 베리어 층의 상기 기질에의 부착성을 향상시키기 위해서 MCrAlY 합금을 포함하는 본드 코팅을 상기 기질상에 도포하는 단계를 더 포함하는 제품 형성 방법.
  26. 초합금 기질을 형성하는 단계;
    내열성의 확산 베리어 층을 상기 기질상에 도포하는 단계; 및
    실리콘계 세라믹 물질을 상기 기질상에 도포하는 단계를 포함하며,
    상기 확산 베리어 층은 상기 세라믹 물질에서 상기 기질로 실리콘이 확산하는 것을 실질적으로 방지하는 화합물 형성 방법.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 내열성의 확산 베리어 층의 상기 기질상에의 부착성을 향상시키기 위해 MCrAlY 합금을 포함하는 본드 코팅을 상기 기질상에 도포하는 단계를 더 포함하는 화합물 형성 방법.
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