KR20110051821A - 유기태양전지의 Ｐ형 전도막으로 사용되는 ＮｉＯ 전도막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지 - Google Patents
유기태양전지의 Ｐ형 전도막으로 사용되는 ＮｉＯ 전도막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 유기태양전지의 P형 전도막으로 사용되는 NiO 전도막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유기태양전지의 P형 전도막으로 사용되되, 타겟 물질로 니켈 또는 니켈산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 제조되는 NiO 전도막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유기태양전지에 사용되는 P형 전도막용 NiO 전도막의 제조방법은 진공 스퍼터링 공정을 이용하여 간단하게 제조할 수 있으며, 졸 형태의 전구체 용액으로 간단하게 코팅하여 N형 전도막을 제조함으로써, NiO 전도막 및 NiO 전도막-광활성층-N형 전도막을 포함하는 유기태양전지의 광전변환효율이 향상되므로, 유기태양전지 및 유기발광소자에 유용하게 이용할 수 있다.
유기태양전지, P형 전도막, 진공 스퍼터링, 광전변환효율
Description
본 발명은 유기태양전지의 P형 전도막으로 사용되는 NiO 전도막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지에 관한 것이다.
최근 치솟는 유가 상승과 지구환경문제와 화석에너지의 고갈, 원자력발전의 폐기물처리 및 신규발전소 건설에 따른 위치선정 등의 문제로 인하여 신·재생에너지에 대한 관심이 고조되고 있으며, 그 중에서도 무공해 에너지원인 태양전지에 대한 연구개발이 활발하게 진행되고 있다. 한편, 태양전지란 광기전력효과(Photovoltaic Effect)를 이용하여 빛에너지를 전기에너지로 변환시키는 장치로서, 그 구성 물질에 따라서 실리콘 태양전지, 박막 태양전지, 염료감응 태양전지 및 유기고분자 태양전지 등으로 구분된다. 현재 태양전지의 주된 부분을 차지하고 있는 무기물 실리콘 태양전지는 고가의 재료와 복잡한 제작공정으로 인하여 제조단가가 여전히 높다. 이러한 관점에서 최근 많은 연구와 진전이 이루어지고 있는 유기 태양전지는 저가형 태양전지의 새로운 대안으로 떠오르고 있다. 유기 태양전지는 유기 재료의 손쉬운 가공성과 다양성, 낮은 단가로 인해 기존 태양전지와 비교하여 소자 제작과정이 간단하고 값싼 제조단가의 실현이 가능하다. 현재 유기 태양전지는 5% 대의 광전변환효율을 달성하고 있으며 계속해서 성능향상이 이루어지고 있다.
현재, 유기태양전지는 높은 정공이동도를 갖는 P3HT와 높은 전자이동도를 갖는 플러렌의 혼합물을 투명 전도성 기판인 ITO 기판 위에 도포하는 방법에 의해 제조되고 있다. 이때, 우수한 광전변환효율을 달성하기 위해서는 P형 전도성 고분자인 PEDOT:PSS [poly(3.4-ethylenedioxythiophene):poly(4-styrene sulfonate)]를 전하수집층으로 사용하고 광활성층(photoactive layer)과 전극 사이에 오믹접촉(Ohmic contact)에 의한 저항을 낮추는 것이 필수적이다. 이러한 고분자:유기물 블렌드의 사용은 고분자의 높은 가공성을 이용하여 두개의 유기반도체를 용매에 혼한 후 간단한 스핀코팅 혹은 다양한 프린팅 공정으로 소자를 제작할 수 있다는 장점이 있어 그 간편성과 유연성, 그리고 저렴한 제작 단가로 인해 미래형 태양전지로 생각되고 있으며, 많은 연구 개발이 진행되고 있다. 한편, 태양전지에 사용되는 P형 전도막으로 PEDOT:PSS를 대신하여 산화니켈 (NiO)를 사용할 수 있는데 강자성 체인 Ni은 산소와 결합하여 NiO가 되면 반강자성체가 되는 특성을 보인다. 이러한 NiO는 우수한 전기적, 화학적, 자기적, 광학적 안정성을 가지고 있어 많은 응용성을 가지고 있는 물질로 기대되고 있다. 특히 반강자성체 적인 성질과 넓은 밴드갭(3.6~4.0 eV)을 가지고 있기 때문에 전이금속산화물 반도체, 투명전도막, 전기변색박막, 스핀 벨브 등 다양한 기능성 박막으로의 응용을 위해 연구되고 있다. 특히, NiO의 넓은 밴드갭을 가지고 있기 때문에 유기태양전지의 광활성층이 흡수하는 영역에서 높은 투과도를 가지고 있으며, 광활성층으로 많이 사용되는 P3HT의 HOMO level (~5.1 eV)과 NiO의 페르미 레벨 (Fermi level) (~5.0 eV)이 거의 비슷하여 투명전극 ITO (~4.9 eV) 사이에 오미접촉에 의해서 저항을 낮추게 되어 높은 광전변환효율을 가지는 유기태양전지의 제조가 가능하다.
한편, 기판 위에 NiO 박막을 형성하는 방법 중 니켈 원의 화합물을 이용하는 화학적 방법은 일반적으로 원자층 침착법(atomoic layer deposition, ALD)과 금속 유기물 화학 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)으로 구분할 수 있다. 상기 원자층 침착법(ALD)은 니켈 원과 산소 원을 교대로 공급하여 박막을 침착시키는 방법이다. 그러나 상기 방법은 공정 온도가 상대적으로 높아 낮은 녹는점을 가지는 기판의 사용이 어렵고, 반응부산물인 염화수소로 인해 반응기 등의 부식이 일어나는 문제가 있다. 또한, 금속 유기물 형태의 고체 또는 액체 상태의 소스를 사용하여 박막을 증착하는 방법인 금속 유기물 화학 증착법(MOCVD)에 의한 NiO 박막 형성은 원자층 침착법(ALD)에 비해 얇은 막의 두께를 정확히 조절하기가 어렵고, 공정상에서 박막의 형성 온도가 상대적으로 높고, 표면의 거칠기가 큰 문제가 있다.
또한, N형 산화아연 전도막을 증장시키는 방법으로는 스퍼터링법, 화학 기상 도포법, 금속 유기 화학 기상 도포법, 분자선 적층법, 금속 유기 분자선 적층법, 펄스 레이저 도포법, 원자층 도포법 등과 같은 여러 가지 도포 방법이 가능하다, 하지만, 상기 방법은 장비가 고가이고 사용이 간단하지 않으며, 고온에서 성장시킬 경우 증착하고자 하는 박막 및 기판에 손상을 주는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 상기에서 기술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 진공스퍼터링 공정을 이용하여 P형 전도막을 증착하고, 졸형태의 전구체 용액을 스핀코팅하여 N형 전도막을 제조하여 광전변환효율이 향상된 유기태양전지의 제조방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 유기태양전지의 P형 전도막으로 사용되는 NiO 전도막을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 NiO 전도막를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
나아가, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 NiO 전도막을 포함하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 유기태양전지의 P형 전도막으로 사용되되, 타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 RF 파워를 100 - 300 W로 인가하며 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막을 제공한다.
또한, 본 발명은 타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 RF 파워를 100 - 300 W로 인가하며 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 기판/양극/P형 전도막/광활성층/음극; 기판/양극/P형 전도막/광활성층/N형 전도막/음극; 또는 기판/양극/N형 전도막/광활성층/P형 전도막/ 음극의 순서로 적층되는 유기태양전지에 있어서, 상기 P형 전도막을 타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 RF 파워를 100 - 300 W로 인가하며 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 제조되는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 유기태양전지에 사용되는 P형 전도막용 NiO 전도막의 제조방법은 진공 스퍼터링 공정을 이용하여 간단하게 제조할 수 있으며, 졸 형태의 전구체 용액으로 간단하게 코팅하여 N형 전도막을 제조함으로써, NiO 전도막을 포함하는 유기태양전지의 광전변환효율이 향상되므로, 유기태양전지 및 유기발광소자에 유용하게 이용할 수 있다.
본 발명은
타겟 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 제조되는 유기태양전지 P형 전도막용 NiO 전도막을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
유기태양전지에 사용되는 P형 전도막에 있어서, 타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 RF 파워를 100 - 300 W로 인가하며 Ar, O2 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 두께가 1 - 30 ㎚ 범위인 NiO 전도막을 제조할 수 있다. 만약, 상기 진공 스퍼터링 공정을 통해 형성된 NiO 전도막의 두께가 1 ㎚ 미만인 경우에는 생성된 NiO 전도막의 두께가 너무 얇아 전도막으로서의 기능을 수행하지 못하는 문제가 있고, 30 ㎚를 초과하는 경우에는 광투과도가 저하되는 문제가 있다.
이때, Ar과 O2로 이루어진 혼합가스(Ar:O2)의 비는 1:99에서 99:1로 변화시켜 NiO 전도막을 제조할 수 있고, 전기전도성의 향상을 위해서는 산소함량이 증가시키는 것이 바람직하나, 산소함량이 증가하면 광투과도가 감소하므로 아르곤과 산소로 이루어진 혼합가스의 함량비가 제한되는 것은 아니다.
상기 진공 스퍼터링 공정은 NiO 전도막의 두께를 1 - 30 ㎚ 범위로 제어하여 제조할 수 있다. 스퍼터링(sputtering) 공정은 목적하는 막의 성분을 가지는 원료를 타켓으로 하여 사용하는 것이 일반적이며, 산소와 질소 같은 반응성 가스를 이용하여 금속계 산화물이나 질화물 박막을 형성할 수 있는 방법이며, 정밀한 막두께의 제어가 필요할 때 유효한 방법이다. 또한, 싱기 스퍼터링 공정은 금속판에 아르곤 등의 불활성 원소를 충돌시켜 금속 분자를 비산하게 한 후 표면에 막을 부착하 는 기술이다. 진공이 유지된 챔버(chamber)내에서 스파터링 기체로 불활성 가스를 흘려주면서 타겟에 직류 또는 교류 전원을 인가하면, 증착하고자 하는 기판과 타겟 사이에 플라즈마가 발생한다. 이러한 플라즈마 내에는 고출력 직류전류계에 의해 불활성 가스 기체가 양이온으로 이온화된다. 불활성 가스 기체의 양이온은 직류전류계에 의해서 음극으로 가속되어 타겟 물질 표면에 충돌하게 된다. 이렇게 충돌시킨 타겟 물질은 원자가 완전 탄성 충돌에 의해 운동량을 교환하여 표면에서 밖으로 튀어나오게 된다. 이처럼 이온이 물질의 원자간 결합에너지보다 큰 운동에너지로 충돌할 경우 이 이온 충격에 의해 물질의 격자 간 원자가 다른 위치로 밀리게 되는데 이때 원자의 표면 탈출이 발생하게 된다.
나아가, 본 발명은 RF 파워를 100 - 300 W로 인가하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정으로 두께가 1 - 30 ㎚ 범위로 제조되는 NiO 전도막의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
기판/양극/P형 전도막/광활성층/음극의 순서로 적층되는 유기태양전지에 있어서, 상기 P형 전도막은 타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지를 제공한다.
타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 RF 파워를 100 - 300 W로 인 가하며 Ar, O2 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 NiO 전도막을 제조할 수 있다. 이때, Ar과 O2로 이루어진 혼합가스(Ar:O2)의 비는 1:99에서 99:1로 변화시켜 NiO 전도막을 제조할 수 있고, 전기전도성의 향상을 위해서는 산소함량이 증가시키는 것이 바람직하나, 산소함량이 증가하면 광투과도가 감소하므로 아르곤과 산소로 이루어진 혼합가스의 함량비가 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 기판은 상기 기판은 폴리에틸렌테레프탈레이드(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 폴리에틸렌(PE), 폴리에테르설폰(PES), 폴리카보네이트(PC), 폴리아릴레이트(PAR) 및 폴리이미드(PI)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 플렉시블 고분자 기판, SUS(steel use stainless), 알루미늄, 스틸(steel), 구리 및 유리 기판 등을 사용할 수 있다.
나아가, 상기 양극은 인듐틴옥사이드(ITO), 인듐징크옥사이드(IZO), 인듐징크틴옥사이드(IZTO), 알루미늄징크옥사이드(AZO), 인듐틴옥사이드-은-인듐틴옥사이드(ITO-Ag-ITO), 인듐징크옥사이드-은-인듐징크옥사이드(IZO-Ag-IZO), 인듐징크틴옥사이드-은-인듐징크틴옥사이드(IZTO-Ag-IZTO) 및 알루미늄징크옥사이드-은-알루미늄징크옥사이드(AZO-Ag-AZO) 등을 사용할 수 있고, 상기 물질이 둘 이상 포함된 혼합물도 사용할 수 있다.
또한, 상기 광활성층은 전자주게 물질(electron donor)과 전자받게 물질(electron acceptor)을 적절하게 혼합하고 스핀코팅한 후 열처리하여 전하 이동 이 효율적으로 이루어지는 이중연속상 상호침투 망상형 고분자 복합막을 제조할 수 있다. 이때, 본 발명에 따른 유기태양전지에 있어서, 전자주게 물질로는 폴리티오팬 유도체, 폴리(파라-페닐렌) 유도체, 폴리 플로렌 유도체, 폴리아세틸렌 유도체, 폴리피롤 유도체, 폴리비닐카바졸 유도체, 폴리아닐린 유도체 및 폴리페닐렌비닐렌 유도체 등을 사용할 수 있고, 전자받게 물질로는 플러렌(C60 플러렌 및 C70 플러렌) 및 3,4,9,10-페릴렌테트라카복실 비스벤즈이미다졸(3,4,9,10-perylenetetracarboxylic bisbenzimidazole, PTCBI)과 같은 유기계 전자친화성 재료 및 이의 유도체 등을 사용할 수 있다.
나아가, 상기 음극은 리튬플로라이드와 알루미늄 적층(LiF/Al), 칼슘과 알루미늄 적층(Ca/Al), 칼슘과 은 적층(Ca/Ag), 마그네슘과 은 적층(Mg/Ag), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au) 및 구리 (Cu) 등을 사용할 수 있고, 상기 물질이 둘 이상 포함된 혼합물도 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은
기판/양극/P형 전도막/광활성층/N형 전도막/음극의 순서로 적층되는 유기태양전지에 있어서, 상기 P형 전도막은 타켓 물질로 니켈 또는 니켈산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지를 제공한다.
타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 RF 파워를 100 - 300 W로 인 가하며 Ar, O2 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 NiO 전도막을 제조할 수 있다. 이때, Ar과 O2로 이루어진 혼합가스(Ar:O2)의 비는 1:99에서 99:1로 변화시켜 NiO 전도막을 제조할 수 있고, 전기전도성의 향상을 위해서는 산소함량이 증가시키는 것이 바람직하나, 산소함량이 증가하면 광투과도가 감소하므로 아르곤과 산소로 이루어진 혼합가스의 함량비가 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 기판은 상기 기판은 폴리에틸렌테레프탈레이드(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 폴리에틸렌(PE), 폴리에테르설폰(PES), 폴리카보네이트(PC), 폴리아릴레이트(PAR) 및 폴리이미드(PI)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 플렉시블 고분자 기판, SUS(steel use stainless), 알루미늄, 스틸(steel), 구리 및 유리 기판 등을 사용할 수 있다.
나아가, 상기 양극은 인듐틴옥사이드(ITO), 인듐징크옥사이드(IZO), 인듐징크틴옥사이드(IZTO), 알루미늄징크옥사이드(AZO), 인듐틴옥사이드-은-인듐틴옥사이드(ITO-Ag-ITO), 인듐징크옥사이드-은-인듐징크옥사이드(IZO-Ag-IZO), 인듐징크틴옥사이드-은-인듐징크틴옥사이드(IZTO-Ag-IZTO) 및 알루미늄징크옥사이드-은-알루미늄징크옥사이드(AZO-Ag-AZO) 등을 사용할 수 있고, 상기 물질이 둘 이상 포함된 혼합물도 사용할 수 있다.
또한, 상기 N형 전도막은 산화아연(ZnO), 산화티타늄(TiO2) 및 탄산세 슘(Cs2CO3) 등을 사용할 수 있다. 이때, 상기 산화아연 전도막은 아연 아세테이트(Zinc acetate), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol) 및 에탄올아민(ethanolamine)으로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 100 - 250 ℃에서 1 - 30 분간 열처리하여 제조할 수 있으며, 상기 산화아연 전도막의 두께는 10 - 200 ㎚ 범위로 제조할 수 있다. 상기 산화아연 전도막의 두께가 10 ㎚ 미만인 경우에는 비저항이 증가하는 문제가 있고, 200 ㎚를 초과하는 경우에는 투과도가 저하되는 문제가 있다. 또한, 상기 산화티타늄 전도막은 티타늄 이소프로프옥사이드(Ti[OCH(CH3)2]4), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol) 및 에탄올아민(ethanolamine)으로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 80 - 250 ℃에서 1 - 120 분간 열처리하여 제조될 수 있다. 또한, 탄산세슘(Cs2CO3) 전도막은 탄산세슘(Cs2CO3) 및 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol)로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 100 - 200 ℃에서 1 - 30 분간 열처리하여 제조될 수 있다.
나아가, 상기 광활성층은 전자주게 물질(electron donor)과 전자받게 물질(electron acceptor)을 적절하게 혼합하고 스핀코팅한 후 열처리하여 전하 이동이 효율적으로 이루어지는 이중연속상 상호침투 망상형 고분자 복합막을 제조할 수 있다. 이때, 본 발명에 따른 유기태양전지에 있어서, 전자주게 물질로는 폴리티오팬 유도체, 폴리(파라-페닐렌) 유도체, 폴리 플로렌 유도체, 폴리아세틸렌 유도체, 폴리피롤 유도체, 폴리비닐카바졸 유도체, 폴리아닐린 유도체 및 폴리페닐렌비닐렌 유도체 등을 사용할 수 있고, 전자받게 물질로는 플러렌(C60 플러렌 및 C70 플러렌) 및 3,4,9,10-페릴렌테트라카복실 비스벤즈이미다졸(3,4,9,10-perylenetetracarboxylic bisbenzimidazole, PTCBI)과 같은 유기계 전자친화성 재료 및 이의 유도체 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 음극은 리튬플로라이드와 알루미늄 적층(LiF/Al), 칼슘과 알루미늄 적층(Ca/Al), 칼슘과 은 적층(Ca/Ag), 마그네슘과 은 적층(Mg/Ag), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au) 및 구리 (Cu) 등을 사용할 수 있고, 상기 물질이 둘 이상 포함된 혼합물도 사용할 수 있다.
나아가, 본 발명은
기판/양극/N형 전도막/광활성층/P형 전도막/음극의 순서로 적층되는 유기태양전지에 있어서, 상기 P형 전도막은 타켓 물질로 니켈 또는 니켈산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지를 제공한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 유기태양전지 P형 전도막용 NiO 전도막의 제조
기판에 ITO(indium thin oxide)를 성막시킨 후 아세톤을 첨가하여 초음파 세척기로 10 분간 세척한 후 오존발생기로 10 분간 세척하였다. 상기 ITO 막 위에 니켈 또는 니켈산화물을 타겟 물질로 사용하여 RF 파워를 100 W로 인가하며 아르곤과 산소로 이루어진 혼합가스를 50 sccm으로 공급하고 공정압력 5 mTorr에서 60 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 50 ㎚ 두께의 NiO 전도막을 증착시켰다.
<실시예 2> 유기태양전지의 제조 1
기판에 ITO(indium thin oxide)를 성막시킨 후 아세톤을 첨가하여 초음파 세척기로 10 분간 세척한 후 오존발생기로 10 분간 세척하였다. 상기 ITO 막 위에 니켈을 타겟 물질로 사용하여 RF 파워를 100 W로 인가하며 O2를 50 sccm으로 공급하고 공정압력 5 mTorr에서 60 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 3 ㎚ 두께의 NiO 전도막을 증착시켰다. 광활성층 물질로 P3HT(poly(3-hexylthiophene)) 20 ㎎ 및 PCBM 20 ㎎을 사용하고 다이클로로벤젠 용액 1 ㎖와 혼합하여 광활성층 용액을 제조한 후 600 rpm 속도로 스핀코팅하여 상기 NiO 전도막 위에 200 ㎚ 두께의 광활성층을 제조하였다. 상기 제조방법으로 제조된 박막을 글로브박스를 이용하여 150 ℃에서 20 분간 열처리한 후 음극전극(LiF/Al)을 열증착기를 이용하여 LiF를 0.1 A/sec 속도로 1.0 - 1.5 ㎚ 두께로 증착하고, 알루미늄을 5 - 10 A/sec 속도로 150 - 200 ㎚ 두께로 증착하여 유기태양전지를 제조하였다(도 1 참조).
<실시예 3> 유기태양전지의 제조 2
100 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 5 ㎚ 두께의 NiO 전도막을 증착한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지를 제조하였다.
<실시예 4> 유기태양전지의 제조 3
200 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 10 ㎚ 두께의 NiO 전도막을 증착한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지를 제조하였다.
<실시예 5> 유기태양전지의 제조 4
400 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 20 ㎚ 두께의 NiO 전도막을 증착한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지를 제조하였다.
<실시예 6> 유기태양전지의 제조 5
600 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 30 ㎚ 두께의 NiO 전도막을 증착한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지를 제조하였다.
<실시예 7> 유기태양전지의 제조 6
기판에 ITO(indium thin oxide)를 성막시킨 후 아세톤을 첨가하여 초음파 세척기로 10 분간 세척한 후 오존발생기로 10 분간 세척하였다. 상기 ITO 막 위에 니 켈을 타겟 물질로 사용하여 RF 파워를 100 W로 인가하며 O2를 50 sccm으로 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 60 초간 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 3 ㎚ 두께의 NiO 전도막을 증착시켰다. 광활성층 물질로 P3HT(poly(3-hexylthiophene)) 20 ㎎ 및 PCBM 20 ㎎을 사용하고 다이클로로벤젠 용액 1 ㎖와 혼합하여 광활성층 용액을 제조한 후 600 rpm 속도로 스핀코팅하여 상기 NiO 전도막 위에 200 ㎚ 두께의 광활성층을 제조하였다. 상기 제조방법으로 제조된 박막을 글로브박스를 이용하여 150 ℃에서 20 분간 열처리한 후 Zinc acetate(전구체로 알드리치(Aldrich) 사용), 2-Methoxyethanol(용매로 알드리치(Aldrich) 사용) 및 ehtanolamine(첨가제로 알드리치(Aldrich) 사용)를 사용하여 0.3 ㏖ 용액의 ZnO를 2000 - 3000 rpm의 속도로 스핀코팅하여 10 - 50 ㎚ 두께의 박막을 형성한 후 대기 분위기에서 100 - 200 ℃, 10 - 20 분간 열처리하였다. 상기 ZnO 전도막 위에, 음극전극을 LiF/Al 또는 Al 또는 Ag를 열증착기를 이용하여 150 - 200 ㎚ 두께로 증착하여 유기태양전지를 제조하였다 (도 2 및 3 참조).
상기 실시예 2 - 6에서 제조된 유기태양전지의 진공 스퍼터링 공정의 수행시간 및 형성된 NiO 전도막 두께를 하기 표 1에 나타내었다.
| 예 | 진공 스퍼터링 수행시간(초) | NiO 전도막 두께(㎚) |
| 실시예 2 | 60 | 3 |
| 실시예 3 | 100 | 5 |
| 실시예 4 | 200 | 10 |
| 실시예 5 | 400 | 20 |
| 실시예 6 | 600 | 30 |
<비교예 1> 유기태양전지의 제조 7
전도성 고분자인 PEDOT:PSS(Baytron P) 1 ㎖를 이소프로필알콜(IPA) 2 ㎖와 혼합하고, 직경 필터 규격의 실린지 필터로 거른 후 5000 rpm의 속도로 스핀코팅하여 150 ℃에서 1 분 동안 건조시켜 제조된 40 ㎚ 두께의 P형 전도막(PEDOT)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 유기태양전지를 제조하였다.
<비교예 2> 유기태양전지의 제조 8
전도성 고분자인 PEDOT:PSS(Baytron P) 1 ㎖를 이소프로필알콜(IPA) 2 ㎖와 혼합하고, 직경 필터 규격의 실린지 필터로 거른 후 5000 rpm의 속도로 스핀코팅하여 150 ℃에서 1 분 동안 건조시켜 제조된 40 ㎚ 두께의 P형 전도막(PEDOT)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일한 방법으로 유기태양전지를 제조하였다.
분석
아르곤과 산소로 이루어진 혼합가스의 혼합비에 따른 NiO 박막의 전기전도성 및 광투과도 분석
아르곤과 산소로 이루어진 혼합가스의 혼합비에 따른 NiO 박막의 전기전도성 및 광투과도를 분석하기 위해 산소가스의 함량을 0 - 100% 범위로 바꾸면서 NiO 박막을 증착하여 박막의 전기전도성 및 광투과도를 측정하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
본 발명의 제조방법으로 제조되는 NiO 박막은 스퍼터링 공정조건을 변화시킴으로써, 전기전도성과 광투과도를 용이하게 제어할 수 있다.
도 4의 (a)와 (b)는 니켈산화물 타겟을 이용하여 공정가스 중 산소함량을 0 - 100% 범위까지 변화시켜 제조한 NiO 박막의 전기전도성과 광투과도 변화를 나타낸다. 도 4의 (a)에 나타난 바와 같이, NiO박막의 조성이 화학양론비에 가까운 경우(산소가스 0%)에는 매우 큰 전기비저항을 나타내며, 산소함량이 증가할수록 전기전도성이 향상되는 것을 알 수 있다. 또한, 산소함량이 50%이상에서는 비저항이 0.1 Ω·cm 이하로 비교적 우수한 전도성을 보이며, 홀계수측정방법(van der Pauw method 이용)을 통하여 P형 전도성을 확인할 수 있었다. 한편, 도 4의 (b)에 나타낸 바와 같이, 상기 NiO박막은 산소함량이 증가할수록 광투과도가 감소함을 알 수 있다. 이는 산소함량이 과량으로 박막에 존재할 경우, Ni의 원자가가 2+에서 3+로 존재하게 되고, Ni3 +이온은 광흡수를 야기하는 컬러센터(color center)로 작용하기 때문으로 알려져 있다. 상기에서 기술한 바와 같이, 유기물 태양전지의 P형 전도층으로 활용되는 NiO 박막의 경우, 전공의 전달(hole transfer)역할을 담당함과 동시에 기판을 통해 빛이 조사되는 전지구조에서는 빛이 투과되는 경로에 존재하기 때문에 전기전도성과 광투과도를 동시에 고려한 최적의 박막두께와 특성제어가 필요한 것을 알 수 있다.
<실험예 1> 유기태양전지 특성 평가 1
본 발명에 따른 실시예 2, 3, 4, 5 및 6에서 제조된 유기태양전지의 특성을 평가하기 위해 단락전류, 개방전압, 곡선인자 및 광전변환효율을 측정하고, 도 5 및 표 2에 나타내었다.
100 ㎽/㎠의 인공태양광 조사장치(solar simulator, Pecell Technologies Inc., PEC-L11)를 사용하여 25 ℃에서 전압(V) 및 전류(I)를 측정하여 단락전류, 개방전압, 곡선인자 및 광전변환효율을 측정하였다.
| 예 | 단락전류(㎃/㎠) | 개방전압(V) | 곡선인자 | 광전변환효율(%) |
| 비교예 1 | 7.55 | 0.60 | 0.64 | 2.90 |
| 실시예 2 | 8.30 | 0.58 | 0.63 | 3.01 |
| 실시예 3 | 6.71 | 0.54 | 0.64 | 2.34 |
| 실시예 4 | 6.10 | 0.54 | 0.62 | 2.04 |
| 실시예 5 | 5.35 | 0.54 | 0.61 | 1.77 |
| 실시예 6 | 4.06 | 0.52 | 0.65 | 1.38 |
도 5 및 상기 표 2에 나타난 바와 같이, NiO 두께가 30 ㎚에서 5 ㎚로 얇아지면 곡선인자는 변화가 거의 없으나, 개방전압이 0.52 V에서 0.58 V로 증가되고, 단락전류가 1.06 ㎃/㎠에서 6.71 ㎃/㎠으로 증가되어 광전변환효율이 1.38%에서 3.01%로 증가되는 것을 알 수 있다. 이는 비교예 1에서와 같이, P형 전도막으로 PEDOT:PSS를 사용하였을 경우에 비해 0.6 V에서 0.58 V로 약간 감소하지만 단락전류가 7.55 ㎃/㎠에서 8.30 ㎃/㎠로 크게 증가되어 광전변환효율이 2.90%에서 3.01%로 증가되는 것을 알 수 있다. 이는 유기태양전지에서 PEDOT:PSS 대신에 P형 산화니켈 전도막을 사용함으로써 우수한 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 유기태양전지 특성 평가 2
본 발명에 따른 실시예 7에서 제조된 유기태양전지 및 비교예 2에서 제조된 유기태양전지의 특성을 평가하기 위해 단락전류, 개방전압, 곡선인자 및 광전변환효율을 측정하고, 도 6 및 표 3에 나타내었다.
100 ㎽/㎠의 인공태양광 조사장치(solar simulator, Pecell Technologies Inc., PEC-L11)를 사용하여 25 ℃에서 전압(V) 및 전류(I)를 측정하여 단락전류, 개방전압, 곡선인자 및 광전변환효율을 측정하였다.
| 예 | 단락전류(㎃/㎠) | 개방전압(V) | 곡선인자 | 광전변환효율(%) |
| 실시예 7 | 8.87 | 0.6 | 0.65 | 3.51 |
| 비교예 2 | 5.86 | 0.47 | 0.47 | 1.26 |
도 6 및 상기 표 3에 나타난 바와 같이, 상기 실시예 7에서 제조된 유기태양전지의 단락전류는 8.87 ㎃/㎠이고, 상기 비교예 2에서 제조된 유기태양전지의 단락전류는 5.86 ㎃/㎠으로 나타나므로, 상기 실시예 7의 광전변환효율(3.51%)이 상기 비교예 2의 광전변환효율(1.26%)보다 높은 것을 알 수 있다. 이는 유기태양전지에 있어서, P형 산화니켈 전도막과 N형 산화아연 전도막을 이용한 P형-광활성층-N형 구조의 유기태양전지를 제조함으로써 3.51%의 높은 광전변환효율을 보였으며, 비교예 2와 같이 PEDOT:PSS를 P형 전도막으로 사용한 경우(1.26%)나 비교예 1과 같이 N형 산화아연 전도막을 사용하지 않은 경우(3.01%)보다 높은 광전변환효율을 나타내는 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유기태양전지의 일실시형태를 나타낸 그림이고;
도 2는 본 발명에 따른 유기태양전지의 일실시형태를 나타낸 그림이고;
도 3은 본 발명에 따른 유기태양전지의 일실시형태를 나타낸 그림이고;
도 4는 본 발명에 따른 NiO 전도막의 제조방법에 있어서, 아르곤과 산소로 이루어진 혼합가스의 산소함량에 따른 비저항변화(a) 및 광투과도(b)를 나타낸 그래프이고;
도 5는 본 발명에 따른 실시예 2, 3, 4, 5, 6 및 비교예 1에서 제조된 유기태양전지의 단락전류와 전압의 관계를 나타낸 그래프이고; 및
도 6은 본 발명에 따른 실시예 7과 비교예 2에서 제조된 유기태양전지의 단락전류와 전압과의 관계를 나타낸 그래프이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1: 기판 2: 양극
3: P형 전도막 4: 광활성층
5: 음극 6: N형 전도막
Claims (15)
- 타겟 물질로 니켈 또는 니켈산화물을 사용하고 산소, 아르곤 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정을 수행하여 제조되는 유기태양전지 P형 전도막용 NiO 전도막.
- 제1항에 있어서, 상기 진공 스퍼터링 공정은 RF 파워를 100 - 300 W로 인가하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 수행하는 것을 특징으로 하는 유기태양전지 P형 전도막용 NiO 전도막.
- 제1항에 있어서, 상기 진공 스퍼터링 공정으로 NiO 전도막의 두께가 1 - 30 ㎚ 범위인 것을 특징으로 하는 유기태양전지 P형 전도막용 NiO 전도막.
- RF 파워를 100 - 300 W로 인가하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하여 공정압력 5 mTorr에서 20 - 600 초간 진공 스퍼터링 공정으로 두께가 1 - 30 ㎚ 범위로 제조되는 NiO 전도막의 제조방법.
- 기판/양극/P형 전도막/광활성층/음극의 순서로 적층되는 유기태양전지에 있어서, 상기 P형 전도막은 타켓 물질로 니켈 또는 니켈 산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 기판/양극/P형 전도막/광활성층/N형 전도막/음극의 순서로 적층되는 유기태양전지에 있어서, 상기 P형 전도막은 타켓 물질로 니켈 또는 니켈산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제6항에 있어서, 상기 N형 전도막은 산화아연(ZnO), 산화티타늄(TiO2) 또는 탄산세슘(Cs2CO3)인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제7항에 있어서, 상기 산화아연 전도막은 아연 아세테이트(Zinc acetate), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol) 및 에탄올아민(ethanolamine)으로 이루어진 혼 합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 100 - 250 ℃에서 1 - 30 분간 열처리하여 산화아연 전도막의 두께가 10 - 200 ㎚ 범위로 제조되는 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제7항에 있어서, 상기 산화티타늄 전도막은 티타늄 이소프로포옥사이드(Ti[OCH(CH3)2]4), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol) 및 에탄올아민(ethanolamine)으로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 80 - 250 ℃에서 1 - 120 분간 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제7항에 있어서, 상기 탄산세슘 전도막은 탄산세슘(Cs2CO3) 및 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol)로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 100 - 200 ℃에서 1 - 30 분간 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 기판/양극/N형 전도막/광활성층/P형 전도막/음극의 순서로 적층되는 유기태 양전지에 있어서, 상기 P형 전도막은 타켓 물질로 니켈 또는 니켈산화물을 사용하고 아르곤, 산소 또는 이들의 혼합가스를 공급하면서 진공 스퍼터링 공정으로 제조되는 NiO 전도막인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제11항에 있어서, 상기 N형 전도막은 산화아연(ZnO), 산화티타늄(TiO2) 또는 탄산세슘(Cs2CO3)인 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제12항에 있어서, 상기 산화아연 전도막은 아연 아세테이트(Zinc acetate), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol) 및 에탄올아민(ethanolamine)으로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 100 - 250 ℃에서 1 - 30 분간 열처리하여 산화아연 전도막의 두께가 10 - 200 ㎚ 범위로 제조되는 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제12항에 있어서, 상기 산화티타늄 전도막은 티타늄 이소프로포옥사이드(Ti[OCH(CH3)2]4), 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol) 및 에탄올아민(ethanolamine)으로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대 기 분위기 80 - 250 ℃에서 1 - 120 분간 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
- 제12항에 있어서, 상기 탄산세슘 전도막은 탄산세슘(Cs2CO3) 및 2-메톡시에탄올(2-Methoxyethanol)로 이루어진 혼합용액을 500 - 5000 rpm으로 스핀코팅하고, 대기 분위기 100 - 200 ℃에서 1 - 30 분간 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 광전변환효율이 향상된 유기태양전지.
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