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KR20130011800A - 피부 유사 지질을 포함하는 수중유형 유화 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

피부 유사 지질을 포함하는 수중유형 유화 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물 Download PDF

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KR20130011800A
KR20130011800A KR1020110073211A KR20110073211A KR20130011800A KR 20130011800 A KR20130011800 A KR 20130011800A KR 1020110073211 A KR1020110073211 A KR 1020110073211A KR 20110073211 A KR20110073211 A KR 20110073211A KR 20130011800 A KR20130011800 A KR 20130011800A
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KR
South Korea
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oil
composition
water
lipid
weight
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Withdrawn
Application number
KR1020110073211A
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English (en)
Inventor
전병영
한현탁
이승연
강민영
조진훈
Original Assignee
코웨이 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Abstract

본 발명은 피부 유사 지질을 포함하는 수중유형 유화 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 글리코실 세레브로시드, 포스포리피드, 및 콜레스테롤로 이루어진 양친매성 지질 복합체를 포함함으로써 입자 간 응집이나 합일을 억제하여 높은 분산 안정성을 유지할 수 있는 수중유형 유화 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

피부 유사 지질을 포함하는 수중유형 유화 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물{O/W Emulsion having skin lipid and cosmetic composition comprising the same}
본 발명은 입자 간 응집이나 합일이 일어나지 않아 높은 분산 안정성을 유지하는 피부 유사 지질을 포함하는 수중유형 유화 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
미세 입자로 구성된 유화계는 효능 물질을 가용화한 유화 입자를 나노 단위로 제조한 나노 에멀젼, 인지질의 자기회합 현상을 이용하여 제조된 리포좀, 고체 지질을 나노 미립화한 지질 나노 미립자, 및 계면활성제로 계면을 안정화시킨 고분자형 나노 미립자 등에 대한 연구가 폭넓게 진행되고 있다.
그러나 나노 입자들은 작은 크기에서 기인하는 콜로이드 불안정성. 즉, 연속상과 분산상 사이의 계면적 증가로 인해 자유에너지가 증가하기 때문에 열역학적으로 불안정한 계에 속한다. 이러한 계의 입자는 입자 간의 회합에 의하여 크기가 점점 증가하며 침전, 응집, 합일되어 유화계 물성에 영향을 끼치게 된다. 특히 유상 함량이 증가할수록 이러한 콜로이드 불안정성은 급격히 증가하므로 높은 함량의 유상을 함유할 수 없다.
현재 나노 에멀젼의 콜로이드 안정성을 높이기 위해서 다양한 안정화제, 분산제 및 계면활성제 등을 사용하고 있다. 특히, 화장료 조성물의 경우 피부 친화성으로 인해 피부에 대한 침투력을 함께 높일 수 있도록 레시틴 등의 지질을 가장 널리 사용하고 있다.
대한민국 특허등록 제10-0836035호는 10~500nm의 입자크기를 갖는 나노 에멀젼에 관한 것으로, 포화 및 불포화 레시틴의 혼합물을 계면활성제로 사용하고, 상기 불포화 레시틴은 레시틴 혼합물 총량에 대하여 20~80중량% 함유하며, 하나 이상의 오일 또는 생리활성 유효성분을 첨가하여 제조된 나노 에멀젼을 제안하고 있다.
국제특허 공개 제2008/010788호는 균일하고 분명한 범위에 걸쳐 직경이 분포되어 있는 직경이 나노-차원인 극 소형 입자를 포함하는 개선된 나노 에멀젼을 제조하기 위해, 식물성 스테롤, 대구 간유, 토코페롤, 레시틴, 루테인, 제아크산틴 및 대두 단백질 등의 사용을 개시하고 있다.
대한민국 특허공개 제2003-0085941호는 리포좀 총 중량에 대하여, 디팔미토일하이드록시프롤린 및 소이이소플라본이 0.01~10 중량%, 레시틴이 1~5 중량%, 가용화제가 1~5 중량%, 및 카프릴릭/카프릭트리글리세리드, 글리세롤, 알코올이 20~50 중량%로 혼합되는 리포좀을 화장료 조성물에 사용시 피부 투과를 촉진시키고 지속적인 방출이 가능하다고 언급하고 있다.
상기 다양한 특허에서 언급하고 있는 레시틴의 경우 레시틴에 의해 생성된 리포좀 제형이 수용화시키는 과정에서 안정성을 높일 수 있지만, 그 자체가 안정성을 증가시키는 매체가 되는 것은 아니다.
안정성의 증가는 음이온 및 양이온 계면활성제와 이온성 다당류로 입자의 외곽에 정전기적 반발력을 유도하거나 고분자 물질을 접합시킨 변형된 리포좀을 만들어 꾀할 수 있다. 대한민국 특허등록 제10-0716802호는 화장품 제형 내에서도 안정하게 존재하도록 폴리(메타아크릴산-co-n-알킬 메타아크릴레이트)공중합체 및 지질을 함유하는 고분자-리포좀 나노 복합체를 언급하고 있다.
그러나 안정성을 높이기 위해서 형성된 유화물도 장기간 보관시 입자의 평균 크기가 증가할 수 있으며, 항산화 효과를 가진 친유성 활성 성분의 경우 성분의 분리 및 파괴를 완전히 배제하기는 어렵다.
특히, 수중유형 에멀젼의 경우에는 수용화 시키려는 지질 즉, 친유성 성분의 비율을 높이기가 어렵고, 친유성 성분의 비율을 높이기 위해서는 레시틴/계면활성제의 첨가 또는 추가적인 안정화제의 첨가가 동반되어야 하므로 화장품에 사용 시 피부 독성의 우려가 있다. 또한, 식품에 사용시 특이취 및 쓴맛을 유발하는 문제가 있으며, 제형은 점성이 증가되어 사용성에 제약이 생기고, 안정성에 문제가 발생할 수 있으므로 적용시키기 어려운 단점이 있어왔다.
대한민국 특허등록 제10-0836035호 국제특허 공개 제2008/010788호 대한민국 특허공개 제2003-0085941호 대한민국 특허등록 제10-0716802호
본 발명자들은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 특정 피부 유사 기질과 유화 안정성의 상호 작용을 밝혀내고 레시틴/계면활성제를 사용하지 않고도 수~수백 nm 수준의 지질 캡슐 입자를 갖는 안정성이 우수한 크림상의 조성물을 개발하고자 하였다.
이에, 본 발명은 새로운 조성의 양친매성 지질 복합체를 사용하는 수중유형 유화 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 수중유형 유화 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 데 다른 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 글리코실 세레브로시드, 포스포리피드, 및 콜레스테롤로 이루어진 양친매성 지질 복합체를 포함하는 수중유형 유화 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은
S1) 양친매성 지질 복합체, 보습제 및 정제수를 포함하는 수상부를 제조하는 단계;
S2) 액상 오일 상에 고융점 지질 및 저융점 지질을 포함하는 유상부를 제조하는 단계;
S3) 상기 유상부에 수상부 첨가하여 프리에멀젼을 제조하는 단계;
S4) 상기 프리에멀젼을 냉각 후 초고압 유화 공정을 수행하는 것인 수중유형 유화 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 수중유형 유화 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 유화 조성물은 액상 오일과 피부 유사 기질의 지질 성분의 적절한 조합 비율을 통해 지질이 유상부인 액상 오일 성분을 효과적으로 캡슐화할 수 있도록 하여 입자 간 응집이나 합일이 일어나지 않아 높은 분산 안정성을 유지한다. 이에 따라, 일반 마이크로 캡슐과 달리 불용성 성분을 사용하지 않음으로써 피부 위에 도포시 이물감이 느껴지지 않는 이점이 있다.
특히, 상기 유화 조성물은 일반 유화 시스템과 달리 피부 친화적 지질 유화 시스템을 구현함으로써 피부 안전성 및 보습 지속력이 우수하며 피부 유사 기질로 인한 피부 탄력, 피부결 개선, 및 피부 두께를 개선할 뿐만 아니라 피부 치밀도를 향상시키기 때문에 화장료로서의 높은 가치를 확보할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 크림 유화 조성물의 입자를 확인하기 위해 냉전계방출주사현미경(Cryo-FE-SEM)을 이용하여 측정한 사진이다.
도 2는 실시예 1, 비교예 1, 3, 4 및 6에서 얻어진 크림 유화 조성물을 60℃에서 각각 3일간 보관하면서 측정한 결과로 분산 안정성을 보여주는 Turbiscan 그래프이다.
도 3은 실시예 1, 비교예 1, 3, 4 및 6에서 얻어진 크림 유화 조성물을 실온(30℃)에서 각각 3일간 보관하면서 측정한 결과로 분산 안정성을 보여주는 Turbiscan 그래프이다.
도 4는 실시예 1, 비교예 1, 3, 4, 및 6의 크림 유화 조성물을 60℃에서 저장 후 Turbiscan 시험을 통해 얻어진 BS(%) 변화에 대한 "Mean value kinetics"를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 비교예 1, 3, 4, 및 6의 크림 유화 조성물을 30℃에서 저장 후 Turbiscan 시험을 통해 얻어진 BS(%) 변화에 대한 "Mean value kinetics"를 나타낸 그래프이다.
도 6의 (a)는 실시예 1의 크림 유화 조성물의 사용 전과, (b) 8주 후 피부의 거칠기를 보여주는 사진이다.
도 7의 (a)는 실시예 1의 크림 유화 조성물 사용 전과, (b) 8주 후 피부의 진피 치밀도를 보여주는 사진이다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 피부 유사 기질을 통한 나노 크기의 지질 캡슐 입자를 갖는 수중 유형 타입의 크림상 유화 조성물을 제시한다.
종래 지질로서 레시틴을 사용하고 있는데, 이러한 레시틴은 장기간 보관시 안정성이 저하되어 나노 에멀젼 제조시 입자 간 회합을 피할 수 없다. 이에 본 발명에서는 피부 유사 기질을 갖는 지질로 레시틴이 아닌 양친매성 지질 복합체를 사용하여 피부 친화적 지질 유화 시스템을 구현하고, 이를 이용하여 액상 오일 성분을 효과적으로 캡슐화하고 고압 유화기술을 통해 유화 안정성을 향상시킨다.
본 발명에서는 양친매성 지질 복합체로서 3종류의 지질을 선정하여 나노 크기의 지질 캡슐 입자를 갖는 나노 에멀젼을 제조하였다. 이들 양친매성 지질 복합체로는 글리코실 세레브로시드(Glycosyl-cerebrosides), 포스포리피드, 및 콜레스테롤로서, 이들을 일정 중량비로 사용하여 수평균 크기가 300nm 미만인 지질 캡슐의 제조가 가능해졌다.
구체적으로, 상기 양친매성 지질 복합체의 전체가 100 중량%를 만족하도록, 글리코실 세레브로시드 65~98.9 중량%, 포스포리피드 0.1~30 중량%, 및 콜레스테롤 1.0~10.0 중량%로 혼합한다.
상기한 조합을 갖는 양친매성 지질 복합체를 사용하여 고압 유화 방법에 의해 에멀젼 제조시 장기간 동안 나노 에멀젼의 분산 안정성을 높일 수 있으며, 나노 수준의 지질 캡슐 입자의 구조적 특징으로 인해 피부 장벽을 더 쉽게 흡수 투과할 수 있도록 도와주어 의도하는 화장료의 기능을 배가시켜주는 기능을 한다.
레시틴은 양쪽성 이온계 유화제로서 포스포리피드의 세 가지로 구성 되어 있으며 포스파티딜콜린(PC; phosphatidylcholine); 포스파티딜에탄올아민(PE; Phosphatidylethanolamine) 및 포스파티딜이노시톨(PI; Phosphotidylinositol) 즉 포스포리피드의 조합물이다. 이와 달리 본 발명에 사용된 양친매성 지질 복합체는 글리코실 세레브로시드, 포스포리피드, 콜레스테롤로 구성되며 글리코실 세레브로시드는 일반적은 세라마이드에 글리코시드 결합으로 글루코오즈 또는 갈락토오즈가 결합된 형태로서 난용성인 일반적인 중성 세라마이드와는 달리 수상에 용해 가능한 수용성 지질이다. 따라서 양친매성 지질 복합체는 포스포리피드의 자기 회합성 구조에 글리코실 세레브로시드와 콜레스테롤이 지질 캡슐 입자막을 단단히 함으로써 유화 안정화를 높일 수 있다.
상기 양친매성 지질 복합체에서 글리코실 세레브로시드는 다른 포스포리피드나 콜레스테롤보다 과량으로 함유되며, 상기 범위 미만으로 사용하면, 300nm 이상으로 지질 캡슐 입자 크기가 커지며 장기간 보존시 입자가 서로 뭉치는 등의 문제가 발생하여 분산 안정성이 저하된다. 반대로, 상기 범위보다 과량 사용할 경우 상대적으로 다른 조성의 함량이 줄어들어 이 또한 지질 캡슐 입자 크기의 증가를 가져오므로, 제시된 함량 범위에서 적절히 사용한다.
이들 글리코실 세레브로시드, 포스포리피드, 및 콜레스테롤은 각각 시판되는 것을 구입하여 혼합하여 사용하거나, 이들로 이루어진 시판 제품을 구입하여 사용이 가능하다.
상기한 양친매성 지질 복합체를 이용하여 나노 수준의 지질 캡슐 입자를 갖는 나노 에멀젼을 제조할 수 있다. 특히, 본 발명에서는 상기 양친매성 지질 복합체와 함께, 유상부로서 액상 오일과 고융점 지질 및 저융점 지질을 사용하여 수중유형 유화 조성물을 제조한다.
바람직하기로, 수중유형 유화 조성물을 구성하는 각 조성의 비는 전체 100 중량%를 만족하도록
a) i) 양친매성 지질 복합체 0.1~5.0 중량%,
ⅱ) 보습제 5.0~30.0 중량%,
ⅲ) 수상 점증제 0.01~1.0 중량%,
ⅳ) 물을 잔부로 포함하는 수상부와,
b) i) 고융점 지질 2.0~10.0 중량%,
ⅱ) 저융점 지질 0.5~10.0 중량%, 및
ⅲ) 액상 오일 2.0~25.0 중량%를 포함하는 유상부로 구성된다.
양친매성 지질 복합체의 함량은 전체 조성물 내에서 0.1~5.0 중량%, 바람직하기로 0.5~2.0 중량%의 함량으로 사용한다. 만약, 상기 양친매성 지질 복합체의 함량이 상기 범위 미만이면, 지질 캡슐 입자를 충분히 캡슐화하지 못해 제형 안정도가 나빠지게 되고, 반대로 상기 범위를 초과하면 지질 성분의 과다 사용으로 고경도 크림 제형이 만들어져 제조가 용이치 않으며 본 발명의 외관 및 사용감의 장점을 살리기 어렵다.
사용가능한 보습제는 글리세린, 에리스리톨, 크실리톨, 말티톨글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 소르비톨, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 이소프렌글리콜인 다가 알콜류; 아미노산, 유산나트륨, 피롤리돈카르복실산나트륨 등의 성분, 크실로글루칸, 모과씨, 카라기난, 펙틴, 만난, 카드란, 갈락탄, 델만탄황산, 글리코켄, 케라탄황산, 콘드로이틴, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 콘드로이틴, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 로커스트빈검, 숙시노글루칸, 카로님산(Calonym acid), 히알론산, 헤파란황산, 히알론산나트륨, 콜라겐, 뮤코다당류, 콘드로이틴황산인 수용성 고분자 물질; 디메틸폴리시록산, 메틸페닐시록산인 실리콘류; 유산균ㆍ비피더스균인 배양상청; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함한다.
상기 보습제의 함량은 전체 수중유형 유화 조성물 내에서 5.0~30.0 중량%, 바람직하기로 5.0~20.0 중량%의 함량으로 사용한다. 만약, 그 함량이 상기 범위 미만이면 충분한 보습 효과를 부여할 수 없고, 반대로 상기 범위를 초과하면 상대적으로 다른 조성의 함량이 줄어들어 그 효과를 확보할 수 없으므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
수상 점증제는 화장료 조성물로 사용시 적절한 점도를 부여하여 사용감을 높이기 위한 것으로, 카보머, 젤라틴, 잔탄검, 천연 셀룰로오스, 하이셀, 메틸 셀룰로오스 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 사용한다. 바람직하기로 넓은 범위의 pH, 및 적은 농도에서도 투명하게 점증이 가능한 카보머를 사용한다.
상기 수상 점증제의 함량은 전체 수중유형 유화 조성물 내에서 0.01~1.0 중량%, 바람직하기로 0.1~0.5 중량%의 함량으로 사용한다. 만약, 그 함량이 상기 범위 미만이면 크림이 크리밍(creaming)이나 침전(sedimentation)을 억제할 수 있을 정도의 경도를 가질 수 없고, 반대로 상기 범위를 초과하면 경도가 너무 높아 화장료로 적용하기 어렵고 피부 도포시 점증제로 인한 이물감이 느껴지기 때문에 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
물은 증류수이고, 바람직하게는 탈이온화된 증류수를 사용한다.
본 발명에 따른 고융점 지질은 바틸 알코올, 베헤닐 알코올, 세토스테아리 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상의 지질을 사용한다. 상기 고융점 지질은 높은 녹는점으로 인해 나노 에멀젼의 유화막을 단단히 함으로써 입자가 고온에서 응집되거나 합일되는 것을 방지하여 크림 유화 조성물의 안정성을 높일 수 있다. 본 발명의 비교예 4 내지 6에서 2종류의 고융점 지질을 사용한 결과, 경시 안정성이 낮고, 상온 및 고온에서 저장시 응집이 발생하였다. 바람직하기로, 상기 고융점 지질로 바틸 알코올, 베헤닐 알코올, 세토스테아리 알코올을 사용하고, 이들을 1.0:0.5:0.5~1.0:1.5:2.0 (중량비), 더욱 바람직하기로 1.5:0.7:1.3의 중량비로 사용한다.
상기 고융점 지질은 전체 수중유형 유화 조성물 내에서 2.0~10.0 중량%, 바람직하기로 3.0~5.0 중량%의 함량으로 사용한다.
만약, 그 함량이 상기 범위 미만이면 상온 및 고온에서의 안정성을 충분히 확보할 수 없고, 반대로 상기 범위를 초과하면 고경도를 형성함으로써 유화물의 제조가 용이하지 않으므로 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
저융점 지질은 급격한 온도 변화시 완충역활 통해 유화 안정도 향상을 하며 이물감이 느껴지지 않고 부드럽게 피부에 도포 될 수 있도록 하는 역할을 한다. 사용 가능한 저융점 지질로는 망고 버터, 쉐어버터, 코포아수씨드버터, 마카미아씨 오일 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 바람직하기로 망고 버터 및 마카다미아씨 오일을 사용한다.
이러한 저융점 지질은 전체 수중유형 유화 조성물 내에서 0.5~10.0 중량%, 바람직하기로 1.0~5.0 중량%의 함량으로 사용한다. 만약, 그 함량이 상기 범위 미만이면 위와 같은 기대효과가 없고, 반대로 상기 범위를 초과하면 피부에 사용하기 부담스럽고 무겁게 되므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
또한, 본 발명에서 사용하는 액상 오일은 고융점 및 저융점 지질을 충분히 용해시킬 수 있도록 이 분야에서 통상적으로 사용하는 오일이 사용될 수 있다. 대표적으로, 폴리데센 및 파라핀 오일과 같은 하이드로카본계 오일; 에스테르계 합성오일; 실리콘오일; 동식물성 오일; 에톡시레이티드 알킬에스테르계오일; 콜레스테롤; 콜레스테릴설페이트; 파이토스핑고신; 스핑고노이드 지질; C10~40 지방알코올, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 세라마이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종이 사용될 수 있다. 바람직하기로, 펜타에리스리틸테트라에틸헥사노에이트, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 식물성 스쿠알란, 및 하이드로제네이티드씨6-14올레핀 폴리머가 사용된다. 상기 액상 오일은 전체 수중유형 유화 조성물 내에서 2.0~25.0 중량%, 바람직하기로 5.0~20.0 중량%의 함량으로 사용한다. 만약, 그 함량이 상기 범위 미만이면 오일 함량이 너무 작아서 일반 가용화 젤 크림 제형과 차별화되는 크림 제형으로서의 장점을 살리기 힘들게 되고, 반대로 상기 범위를 초과하면 지질 성분들이 효과적으로 오일 입자를 캡슐화하기가 어려워져 제형의 장기 안정도가 급격히 악화되므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
상기한 조성 이외에 다양한 조성이 사용될 수 있으며, 일례로 하이드로카본; 및 라우린산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 리놀레산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종의 지방산, 실리콘 폴리머 안정화제가 사용될 수 있다. 상기 실리콘 폴리머로는 비스피이지15/메틸에틸디메틸 실란, 디메치콘/디메치콘 피이지-10/15, 디메치콘/폴리글리세린-3, 디메치콘/디메치코놀, 디메치콘/디메치콘 비닐디메치콘, 사이클로메치콘/디메치코놀, 사이클로메치콘/디메치콘, 사이클로메치콘/트리메틸실록시실리케이트, 사이클로펜타실론산/디메치콘, 사이클로펜타실론산/피이지-12 디메치콘, 사이클로펜타실론산/세테아릴 디메치콘/비닐 디메치콘, 사이클로펜타실론산/디메치콘/비닐 디메치콘, 디메치콘/비닐 디메치콘 크로스폴리머로 이루어진 군에서 1종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
이외에도, 필요한 경우 이 분야에서 공지된 바의 용매 또는 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 용매는 유용성 성분을 용해시키기 위해 사용되는 것으로, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 이들의 혼합용매가 사용될 수 있다. 또한, 첨가제로는 방부제, pH 조절제, 계면활성제, 산화방지제, 자외선 차단제, 안료, 염료, 향료 등일 수 있으며, 당업자에 의해 적절히 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 수중유형 유화 조성물의 제조방법은 특별히 한정하지 않으며, 통상적으로 사용하는 유화 방법, 바람직하기로 고압 유화 방법이 사용될 수 있다. 상기 고압 유화 방법은 마이크로 플루다이저(Microfluidizer, MF)를 이용하는 것으로, 최소량의 유화제를 사용하면서도 안정한 나노 에멀젼을 제조할 수 있는 장점이 있다. 이에 피부에 안정하고 피부흡수를 조절할 수 있는 신제품을 개발하는 연구에 많이 활용된다
구체적으로, 수중유형 유화 조성물은
S1) 양친매성 지질 복합체, 보습제, 및 정제수를 포함하는 수상부를 제조하는 단계;
S2) 액상 오일 상에 고융점 지질 및 저융점 지질을 포함하는 유상부를 제조하는 단계;
S3) 상기 유상부에 수상부 첨가하여 프리에멀젼을 제조하는 단계;
S4) 상기 프리에멀젼을 냉각 후 고압 유화 공정을 수행하는 단계;
S5) 얻어진 조성물에 수상 점증제 및 기타 첨가제를 혼합 후 탈기하는 단계를 거쳐 제조한다.
이하 각 단계별로 더욱 상세히 설명한다.
먼저, 양친매성 지질 복합체, 보습제, 및 정제수를 포함하는 수상부를 제조한다(S1).
이때 용해는 통상의 방법에 의해 온도 조절과 교반이 가능한 진공 유화조 내에서 수행하며, 필요에 따라 교반하거나 따라 70~85℃로 가열하여 물에 다른 성분이 충분히 용해될 수 있도록 수행한다.
다음으로, 액상 오일 상에 고융점 지질 및 저융점 지질을 포함하는 유상부를 제조한다(S2).
이때 유상부의 제조 또한 수상부와 같이 필요에 따라 교반하거나 70~85℃로 가열하여 오일에 다른 성분이 충분히 용해될 수 있도록 수행한다.
다음으로, 상기 유상부에 수상부를 첨가하여 프리에멀젼을 제조한다(S3).
상기 프리에멀젼의 제조는 진공 유화조 내에서 호모 믹서를 이용하여 2000~4000rpm, 바람직하게는 3000rpm의 속도로 3~10분 동안 교반을 수행하여 1차 유화를 통해 벌키한 크기의 에멀젼을 형성시키는 것으로 이루어진다.
다음으로, 상기 프리에멀젼을 냉각 후 초고압 유화기에서 균질화하여 유화 조성물을 제조한다(S4).
상기 냉각은 제조된 프리에멀젼을 50~60℃로 낮춰 유화에 적정한 온도로 조절하는 것으로 이루어진다.
냉각된 프리에멀젼은 50~60℃의 온도에서 상용화된 고압형 균질기 또는 고압 유화기에 투입하여, 500~1500bar의 압력으로 1회 처리하여 나노 에멀젼을 제조한다. 이때 상기 온도나 처리 압력이 상기 범위 미만이면 충분한 프리에멀젼을 나노 사이즈를 안정하게 형성시키기가 어렵고, 반대로 상기 범위를 초과하면 강한 힘이나 온도에 의해 생리 활성 성분 자체에 손상을 일으키거나 오히려 입자를 합일시켜 충분히 작은 나노 사이즈의 에멀젼을 제조할 수 없다.
다음으로, 상기 얻어진 유화 조성물에 수상 점증제 및 기타 첨가제를 혼합 후 탈기하는 단계를 거쳐 수중유형 유화 조성물을 제조한다(S5).
이렇게 제조된 수중유형 유화 조성물은 양친매성 지질 복합체를 고융점 및 저융점 지질과 액상 오일과 함께 사용하여, 지질 캡슐 입자의 평균 크기가 300nm 이하인 나노 에멀젼을 얻고, 화학적 계면활성제를 사용하지 않아도 고온 및 상온에서 높은 안정성을 확보할 수 있다. 특히, 양친매성 지질 복합체를 사용한 피부 친화성 지질 유화 시스템으로, 피부 안전성 및 보습 지속력이 우수하며 피부 유사 기질로 인한 피부 탄력, 피부결 개선, 피부두께 개선의 효과를 줌으로써 화장료로서 새로운 가치 부여가 가능하다.
화장료 조성물로 사용할 경우, 상기 수중유형 유화 조성물의 함량은 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.001~99.0 중량%로 사용하며, 화장료 조성물의 제형에 따라 그 함량을 적절히 조절한다.
본 발명의 화장료 조성물은 공지된 바의 어떠한 제형으로 제조될 수 있으며, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 등으로 제형화될 수 있다.
일례로, 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 또는 패치로부터 선택되는 기초 화장료 조성물, 립스틱, 메이크업베이스, 또는 파운데이션으로부터 선택되는 색조 화장료 조성물로 사용이 가능하다.
또한, 각 제형의 조성들은 그 제형의 제제화에 필요하고 적절한 각종의 기제와 첨가물을 함유할 수 있으며, 그 효과를 떨어트리지 않는 범위 내에서 비이온 계면활성제, 실리콘 폴리머, 체질안료, 향료, 방부제, 살균제, 산화 안정화제, 유기 용매, 이온성 또는 비이온성 증점제, 유연화제, 산화방지제, 자유 라디칼 파괴제, 불투명화제, 안정화제, 에몰리언트 (emollient), 실리콘, α-히드록시산, 소포제, 보습제, 비타민, 곤충 기피제, 향료, 보존제, 계면활성제, 소염제, 충전제, 중합체, 추진제, 염기성화 또는 산성화제, 또는 착색제 등 공지의 화합물을 포함하여 제조된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석돼서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 비교예 : 크림 유화 조성물의 제조
수상부와 유상부를 80℃까지 가열하여 완전 용해한 후, 수상부에 유상부를 서서히 투입하여 호모 믹서로 3000rpm 속도로 5분간 유화시켜 프리 에멀젼을 제조하였다. 상기 프리에멀젼을 45℃로 냉각한 다음, 마이크로플루다이저를 이용하여 1300 bar의 압력 하에 1회 통과시켰다. 이에 수성 점증제 및 첨가제를 첨가한 후, 호모게나이저로 3000rpm에서 3분간 교반한 다음, 탈기한 후 30℃로 냉각하여 수중유형 크림 유화 조성물을 제조하였다. 이때 수상부 및 유상부의 조성은 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다. 이때 양친매성 지질 복합체는 글리코실 세레브로시드, 포스포리피드, 및 콜레스테롤이 70:25:5 중량%인 것을 사용하였다.
조성(중량%) 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시에 4 실시예 5
수상
양친매성지질
복합체 A
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
글리세린 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
부틸렌글라이콜 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
비스-피이지-18 메틸에틸디메틸실란 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
잔탄검 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
유상
바틸알코올 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
베헤닐알코올 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
세토스테아릴알코올 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
망고버터 1.0 1.0 - - 1.0
쉐어 버터 - - 1.0 - -
코포아수씨드버터 - - - 1.0 -
마카다미아씨오일 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
펜타에리쓰리톨 테트라에틸헥사노에이트 3.0 - - - -
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 3.0 6.0 6.0 6.0 3.0
식물성스쿠알란 3.0 8.0 8.0 8.0 4.0
하이드로제네이티드 씨6-14올레핀폴리 5.0 - - - -
실리콘 디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
사이클로메치콘 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
점증제 카보머 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
금속이온 봉쇄제 적량 적량 적량 적량 적량
pH 조절제 적량 적량 적량 적량 적량
방부제 적량 적량 적량 적량 적량
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
조성(중량%) 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7
수상부 양친매성지질
복합체 A
- 6.0 - 1.0 1.0 1.0 1.0
수첨레시틴 - - 1.0 - - - -
글리세린 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
부틸렌글라이콜 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
비스-피이지-18 메틸에틸디메틸실란 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
잔탄검 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
유상부 바틸알코올 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
베헤닐알코올 0.7 0.7 0.7 2.0 - 1.0 0.7
세토스테아릴알코올 1.3 1.3 1.3 - 2.0 1.0 1.3
망고버터 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
마카다미아씨오일 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
펜타에리쓰리톨 테트라에틸헥사노에이트 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 -
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 12.0
식물성스쿠알란 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 16.0
하이드로제네이티드 씨6-14올레핀폴리머 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 -
실리콘 디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
사이클로메치콘 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
점증제 카보머 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
금속이온 봉쇄제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
pH 조절제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
조성(중량%) 비교예 8 비교예 9 비교예
10
비교예
11
비교예 12 비교예 13 비교예 14
지질 양친매성
지질복합체 A
1.0 - - - - - -
양친매성
지질 복합체 B
- 1.0 - - - - -
수첨레시틴 - - - - - - -
글리코실 세레브로시드 - - 1.0 - - 0.5 -
포스포리피드 - - - 1.0 - 0.5 0.5
콜레스테롤 - - - - 1.0 - 0.5
수상
글리세린 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
부틸렌글라이콜 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
비스-피이지-18 메틸에텔디메틸 실란 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
잔탄검 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
유상
바틸알코올 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
베헤닐알코올 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
세토스테아릴알코올 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
망고버터 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
마카다미아씨오일 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
펜타에리쓰리톨 테트라에틸헥사노에이트 - 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 15.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
식물성스쿠알란 20.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
하이드로제네이티드 씨6-14올레핀폴리머 - 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
실리콘 디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
사이클로메치콘 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
점증제 카보머 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
금속이온 봉쇄제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
pH 조절제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
양친매성지질복합체 A:= 글리코실 세레브로시드: 포스포리피드: 콜레스테롤 = 70: 25:5 (중량%)
양친매성지질복합체 B:= 글리코실 세레브로시드: 포스포리피드: 콜레스테롤 = 50: 25:25 (중량%)
< 시험예 1> 입자 크기
상기 실시예 1에서 제조한 크림 유화 조성물의 지질 캡슐 입자를 확인하기 위해 냉전계방출주사현미경(Cryo-FE-SEM, HITACHI S-4700)을 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1을 보면, 지질 캡슐 입자의 직경이 278nm로 측정되어, 상기 크림 유화 조성물이 나노 수준의 지질 캡슐 입자를 가짐을 알 수 있다.
<시험예 2> 안정성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 크림 유화 조성물을 실온, 45℃ 및 40℃, 순환(Cycling) 항온조에서 한달 동안 보관하면서 경도하강, 오일 부유, 분리 등의 발생 여부에 따른 안정도를 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
온도 및 시간에 따른 크림의 안정도
45℃, 1개월 경시 안정성 40℃, 1개월 경시 안정성 (-15~-40℃) 1개월 경시 안정성
사이클
실시예 1 양호 양호 양호
실시예 2 양호 양호 양호
실시예 3 양호 양호 양호
실시예 4 양호 양호 양호
실시예 5 양호 양호 양호
비교예 1 오일 분리 오일 분리 오일 분리
비교예 2 양호 양호 겔화
비교예 3 오일 부유 오일 부유 오일 부유
비교예 4 오일 부유 양호 양호
비교예 5 오일 부유 양호 양호
비교예 6 양호 양호 양호
비교예 7 오일 부유 양호 양호
비교예 8 오일 부유 양호 오일 부유
비교예 9 양호 양호 겔화
비교예 10 오일부유 양호 겔화
비교예 11 오일부유 양호 양호
비교예 12 오일부유 양호 오일부유
비교예 13 오일부유 양호 오일부유
비교예 14 오일부유 양호 오일부유
상기 표 4를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1의 크림 유화 조성물은 고온(45℃, 40℃, Cycling) 조건에서 1개월 동안 관찰한 결과 안정도가 매우 우수하였으며, 이와 비교하여 비교예 1 내지 14의 크림 유화 조성물은 안정성이 떨어지는 것으로 확인되었다.
특히, 비교예 6의 크림 유화 조성물은 각 조건별 양호하나 경시적으로 실시예 1의 크림 유화 조성물에 비해 고온 안정성이 떨어지며 입자의 안정성이 저하됨을 확인하였다.
< 시험예 3> 안정성 평가( Turbiscan 분석)
Turbiscan은 여러 가지 시료의 농도 및 입경의 차이에 따른 분산상태를 고려하여 일정 온도 조건하에서 시간에 따른 분산 안정성의 변화를 정성적/정량적으로 측정할 수 있다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 크림 유화 조성물을 3일간 60℃ 및 30℃에서 매 1시간마다 스캐닝하여 총 3일간 유화 안정성(즉, 분산 안정성)의 변화를 측정하였으며, 얻어진 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다.
도 2 및 도 3은 실시예 1(a), 비교예 1, 3, 4 및 6(b, c, d, e)에서 얻어진 크림 유화 조성물을 60℃ 및 실온(30℃)에서 각각 3일간 보관하면서 측정한 결과로 분산 안정성을 보여주는 Turbiscan 그래프이다.
본 실험에서는 Tubiscan AGS(Formulaction, France)를 사용하였으며, 이 장치를 통해 유화 조성물 내 각 입자의 크기와 분산상과 연속상의 부피 분율(volume Fraction)에 따른 투과 및 역산란된 빛의 플럭스(Flux; %)를 동시에 측정하였다. 이때 시료의 높이(X축)에 대해 각 스캔 시간에 따른 역산란 프로파일(또는 투과) 변화(Y축)를 기준 모드로 나타낸 그래프이다. 결과는 2nd 프로파일을 기준 시간으로 하여 기준 모드로 나타내었다. 또한, 각 시료의 시각적인 비교를 용이하게 하기 위하여 x축은 각 시료의 Meniscus까지로 하고, y축은 +32 ~ -20%로 하여 동일한 스케일로 나타내었다.
이때, 응집에 의한 안정성 변화는 크림 유화 조성물 전체에서 발생하므로, Turbiscan 그래프의 중간(Middle) 영역의 역산란 플럭스(Backscattering flux, 이하 BS(%)) 수치 변화를 통해 확인할 수 있으며, 이때 BS(%) 수치의 감소는 응집이 발생함을 의미한다. 또한, 하부(Bottom) 및 상부(Top) 영역의 변화는 침전/크림화 현상에 의한 상 분리의 발생 여부를 확인할 수 있으며, 상부 BS(%) 수치의 증가는 크림 현상을, 하부 BS(%) 수치의 감소는 침전이 발생함을 의미한다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명에 따라 얻어진 크림 유화 조성물은 고온(60℃) 및 실온(30℃)에서 안정하게 분산 상을 유지함을 알 수 있다. 반면에, 비교예 1 내지 6의 크림 유화 조성물의 경우 공통적으로 응집(Aggregation)이 발생하였으며, 일부에서는 입자 이동에 의한 침전/크림화(Sedimentation/Creaming) 현상이 관찰되었다.
도 4 및 도 5는 실시예 1, 비교예 1, 3, 4, 및 6의 크림 유화 조성물을 60℃, 및 30℃에서 저장 후 Turbiscan 시험을 통해 얻어진 BS(%) 변화에 대한 "Mean value kinetics"를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 실시예 1의 크림 유화 조성물은 높은 분산 안정성을 보였으며, 비교예 1, 3, 4 및 6의 크림 유화 조성물의 경우 변화 폭이 커져 분산 안정성이 낮아짐을 알 수 있다. 이러한 결과는 하기 표 5의 Turbiscan 안정화 지수의 결과에서도 명확히 알 수 있다.
실시예 1 비교예 1 비교예 3 비교예 4 비교예 6
안정화 지수(Stability Index) 0.23 0.99 1.46 0.51 0.42
< 시험예 4> 인체 피부 첩보시험
상기에서 제조된 조성물의 피부에 대한 안정성을 확인하기 위해 피부 자극 유무를 판정하였으며, 얻어진 결과를 표 6에 나타내었다.
시험은 건강한 성인 남녀 실험자 20명의 상박 안쪽 부위, 견갑골 하부의 잔등에 대칭으로 폐쇄 첩보하였다. 이때 시험 부위에 각각의 조성물로 처리된 첩포를 부착시킨 뒤 24시간이 경과하면 첩포를 떼어내고 위치를 표시하였다. 1시간 뒤에 반응도를 판정하여 기록하고 다시 24시간, 48시간이 경과한 뒤 반응도를 판정하여 기록하였다.
<판정 기준>
반응이 전혀 없는 것: - : 음성 판정
희미한 홍반 : + : 의양성
홍반 : ++ : 양성
부종, 구진 : +++ : 중양성
소수포, 괴사 : ++++ : 강양성
조건 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2
판정 - - - - - - -
조건 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
판정 - - - - - + -
조건 비교예 10 비교예 11 비교예 12 비교예 13 비교예 14
판정 - - - - -
상기 표 6을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1의 유화 조성물의 경우 피부 자극이 전혀 없는 것으로 나타났다.
또한, 본 발명에 따른 실시예 1의 크림 조성물에 대한 주관적 설문 평가 및 안전성 평가(피부과 전문의와 피험자에 의한 피부 이상반응평가)를 수행하였다. 그 결과 본 인체적용 시험에 사용된 실시예 1의 크림은 시료 평가 기간 동안 특별한 피부 이상반응(Vesicle; 수포)등의 인체적 징후와 가려움(Itching)등의 환자가 호소하는 증상을 나타내지 않았다.
< 시험예 5> 피부 적용 시험
본 발명에 따른 수중유형 유화 조성물을 갖는 크림을 피부에 도포시 피부 두께, 진피 치밀도, 및 피부결 개선 효과를 확인하기 위해, 하기와 같이 인체 적용 시험을 수행하였다.
-연구기관: ㈜엘리드
-피험자: 21명
-시료 사용방법: 매일 아침/저녁(1일 2회)에 세안 후 토너 → 아이 크림 →에센스 → 아이크림 → 에센스 → 에멀젼 → 크림 (실시예 1의 크림)
-평가방법:
기기적 평가(Cutometer, Dermascan-C, PRIMOS High Resolution)
피험자에 의한 주관적 설문평가
안전성 평가(피부과 전문의와 피험자에 의한 피부 이상반응평가)
기기적 평가
본 발명에 따른 수중유형 유화 조성물을 갖는 크림을 사용하여 피부 탄력, 피부 두계, 진피 치밀도, 및 피부결을 측정하였으며, 얻어진 결과를 하기에 나타내었다.
(1) 피부 탄력: 큐토미터(Cutometer)를 이용하여 피부 탄력을 측정하고, 이때 얻어진 측정값(R2)를 분석하여 피부 탄력 개선율을 하기 표 7 내지 표 9에 나타냈다.
피부탄력 측정 결과(R2)
사용전 사용 2주 후 사용 4주 후 사용 8주 후
평균 0.58 0.68 0.74 0.77
표준편차 0.08 0.05 0.08 0.09
피부탄력 개선율(%)
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
개선율 16.15 27.64 31.98
피부탄력 통계 분석 결과
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
p value 0.000 0.000 0.000
P value: p<0.05
상기 표 7 내지 표 9를 보면, 실시예 1의 크림 유화 조성물 사용 전에 비하여 사용 2주 후 16.15%, 4주 후 27.64%, 8주 후 31.98%의 피부 탄력 개선율을 나타내, 본 발명에 따른 조성물이 피부 탄력 개선에 도움을 주는 것을 알 수 있다.
(2) 피부 두께: Dermascan-C를 이용하여 피부 두께를 측정하고, 이때 얻어진 측정값(mm)을 분석하여 피부 두께 개선율을 하기 표 10 내지 표 12에 나타내었다.
피부 두께 측정 결과(mm)
사용전 사용 2주 후 사용 4주 후 사용 8주 후
평균 1.48 1.62 1.69 1.74
표준편차 0.18 0.12 0.11 0.13
피부두께 개선율(%)
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
개선율 9.52 13.94 17.69
피부두께 통계 분석 결과
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
p value 0.000 0.000 0.000
P value: p<0.05
상기 표 10 내지 표 12를 보면, 실시예 1의 크림 유화 조성물의 사용 전에 비하여 사용 2주 후, 사용 4주 후, 사용 8주 후 17.69%의 피부두께 개선율을 나타내, 본 발명에 따른 피부 조성물이 피부 두께 개선에 도움을 주는 것을 알 수 있다.
(3) 피부결 : PRIMOS High Resolution를 이용하여 피부결을 측정하고, 이때 얻어진 측정값(Ra)을 분석하여 피부결 개선율을 하기 표 13 내지 표 15에 나타내었다.
피부결 측정 결과(Ra)
사용전 사용 2주 후 사용 4주 후 사용 8주 후
평균 16.83 15.29 15.46 14.55
표준편차 3.00 2.70 1.67 1.79
피부결 개선율(%)
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
개선율 9.14 8.17 13.56
피부결 통계 분석 결과
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
p value 0.024 0.030 0.002
P value: p<0.05
상기 표 13 내지 표 15를 보면, 실시예 1의 크림 유화 조성물 사용 전에 비하여 사용 2주 후 9.14%, 4주 후 8.17%, 사용 8주 후 13.56%의 피부결 개선율을 나타냈다. 특히, 사용 전에 전에 비해 2주 후, 사용 4주 후, 사용 8주 후에 통계적으로 유의한 차이를 나타내었다. 따라서 실시예 1의 크림 유화 조성물은 사용 전에 비해 사용 2주 후, 4주 후, 사용 8주 후에 피부결 개선에 도움을 주는 것으로 판단된다.
(4) 진피 치밀도: Dermascan-C를 이용하여 진피 치밀도를 측정하고, 이때 얻어진 측정값(A.U)을 하기 표 16 내지 표 18에 나타내었다.
진피 치밀도 측정 결과(A. U.)
사용전 사용 2주 후 사용 4주 후 사용 8주 후
평균 7.57 7.81 7.86 7.95
표준편차 0.60 0.40 0.36 0.22
진피 치밀도 개선율(%)
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
개선율 3.14 3.77 5.03
진피 치밀도 통계 분석 결과
사용 2주 후 사용 8주 후 사용 8주 후
p value 0.096 0.030 0.008
P value: p<0.05
상기 표 16 내지 표 18을 보면, 실시예 1의 크림 유화 조성물 사용 전에 비하여 사용 2주 후 3.14%, 4주 후 3.77%, 8주 후 5.03%의 진피 치밀도 개선율을 나타냈다. 특히 사용 전에 비해 사용 4주 후, 8주 후에 통계적으로 유의한 차이를 나타내었으며, 이러한 결과로부터 본 발명에 따른 피부 조성물이 진피 치밀도 개선에 도움을 주는 것을 알 수 있다.
이러한 결과는 구체적인 사진을 통해 더욱 명확히 알 수 있다.
도 6의 (a)는 실시예 1의 크림 유화 조성물의 사용 전과, (b) 8주 후 피부의 거칠기를 보여주는 사진으로, 8주 후 피부 거칠기가 상당히 개선되어 매끄러워 짐을 알 수 있다.
또한, 도 7의 (a)는 실시예 1의 크림 유화 조성물 사용 전과, (b) 8주 후 피부의 진피 치밀도를 보여주는 사진으로, 상기 크림 유화 조성물 사용 후 피부의 진피 치밀도가 크게 개선됨을 알 수 있다.
본 발명에 따른 수중유형 유화 조성물은 다양한 화장품으로 적용이 가능하다.

Claims (15)

  1. 글리코실 세레브로시드, 포스포리피드, 및 콜레스테롤로 이루어진 양친매성 지질 복합체를 포함하는 수중유형 유화 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 양친매성 지질 복합체는 전체 100 중량%를 만족하도록,
    글리코실 세레브로시드 65~98.9 중량%,
    포스포리피드 0.1~30 중량%, 및
    콜레스테롤 1.0~10.0 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 수중유형 유화 조성물은 양친매성 지질 복합체를 전체 조성 중 0.1~5.0 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수중유형 유화 조성물은 전체 100 중량%를 만족하도록,
    a) i) 양친매성 지질 복합체 0.1~5.0 중량%,
    ⅱ) 보습제 5.0~30.0 중량%,
    ⅲ) 수상 점증제 0.01~1.0 중량%,
    ⅳ) 물을 잔부로 포함하는 수상부와,
    b) i) 고융점 지질 2.0~10.0 중량%,
    ⅱ) 저융점 지질 0.5~10.0 중량%, 및
    ⅲ) 액상 오일 2.0~25.0 중량%를 포함하는 유상부로 구성되는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 보습제는 글리세린, 에리스리톨, 크실리톨, 말티톨글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 소르비톨, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 이소프렌글리콜인 다가 알콜류; 아미노산, 유산나트륨, 피롤리돈카르복실산나트륨, 크실로글루칸, 모과씨, 카라기난, 펙틴, 만난, 카드란, 갈락탄, 델만탄황산, 글리코켄, 케라탄황산, 콘드로이틴, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 콘드로이틴, 뮤코이틴황산, 케라토황산, 로커스트빈검, 숙시노글루칸, 카로님산(Calonym acid), 히알론산, 헤파란황산, 히알론산나트륨, 콜라겐, 뮤코다당류, 콘드로이틴황산인 수용성 고분자 물질; 디메틸폴리시록산, 메틸페닐시록산인 실리콘류; 유산균, 비피더스균인 배양상청; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 수상 점증제는 카보머, 카보폴, 젤라틴, 잔탄검, 천연 셀룰로오스, 하이셀, 메틸 셀룰로오스 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 상기 고융점 지질은 바틸 알코올, 베헤닐 알코올, 세토스테아리 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물,
  8. 제4항에 있어서, 상기 고융점 지질은 바틸 알코올:베헤닐 알코올: 세토스테아릴알코올이 1.0:0.5:0.5~1.0:1.5:2.0의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  9. 제4항에 있어서, 상기 저융점 지질은 망고 버터, 쉐어버터, 코포아수씨드버터, 마카다미아씨 오일 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  10. 제4항에 있어서, 상기 액상 오일은 폴리데센 및 파라핀 오일을 포함하는 하이드로카본계 오일; 에스테르계 합성오일; 실리콘오일; 동식물성 오일; 에톡시레이티드 알킬에스테르계오일; 콜레스테롤; 콜레스테릴설페이트; 파이토스핑고신; 스핑고노이드 지질; C10~40 지방알코올, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 세라마이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  11. 제4항에 있어서, 상기 액상 오일은 마카다미아씨 오일, 펜타에리스리톨테트라에틸헥사노에이트, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 식물성 스쿠알란, 하이드로제네이티드씨6-14올레핀 폴리머 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것인 수중유형 유화 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 수중유형 유화 조성물은 300nm 미만의 지질 캡슐 입자 크기를 갖는 나노 에멀젼인 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  13. S1) 양친매성 지질 복합체, 보습제, 및 정제수를 포함하는 수상부를 제조하는 단계;
    S2) 액상 오일 상에 고융점 지질 및 저융점 지질을 포함하는 유상부를 제조하는 단계;
    S3) 상기 유상부에 수상부 첨가하여 프리에멀젼을 제조하는 단계;
    S4) 상기 프리에멀젼을 냉각 후 고압 유화 공정을 수행하는 단계;
    S5) 얻어진 조성물에 수상 점증제 및 기타 첨가제를 혼합 후 탈기하는 단계를 수행하는 것인 제1항의 수중유형 유화 조성물의 제조방법.
  14. 제1항의 수중유형 유화 조성물을 포함하는 화장료 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 팩, 젤, 또는 패치로부터 선택되는 기초 화장료 조성물, 립스틱, 메이크업베이스, 또는 파운데이션으로부터 선택되는 색조 화장료 조성물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.

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